Mixer statis inline anyar sing revolusioner wis dikembangake khusus kanggo nyukupi syarat ketat sistem kromatografi cair kinerja dhuwur (HPLC) lan sistem kromatografi cair kinerja dhuwur (HPLC lan UHPLC).Campuran loro utawa luwih fase seluler sing ora apik bisa nyebabake rasio sinyal-kanggo-noise sing luwih dhuwur, sing nyuda sensitivitas.Campuran statis homogen saka loro utawa luwih cairan kanthi volume internal minimal lan dimensi fisik saka mixer statis nggambarake standar paling dhuwur saka mixer statis sing cocog.Mixer statis anyar entuk iki kanthi nggunakake teknologi cetak 3D anyar kanggo nggawe struktur 3D unik sing nyedhiyakake campuran statis hidrodinamik sing luwih apik kanthi persentase paling dhuwur ing gelombang sinus basa saben unit volume internal campuran.Nggunakake 1/3 volume internal mixer konvensional nyuda gelombang sinus dhasar kanthi 98%.Mixer kasusun saka saluran aliran 3D interconnected karo macem-macem wilayah cross-sectional lan dawa path minangka adi ngliwati geometri 3D Komplek.Campuran ing pirang-pirang jalur aliran sing tortuous, digabungake karo turbulensi lan pusaran lokal, nyebabake campuran ing skala mikro, meso lan makro.Mixer unik iki dirancang kanthi nggunakake simulasi dinamika cairan komputasi (CFD).Data tes sing ditampilake nuduhake manawa campuran sing apik ditindakake kanthi volume internal minimal.
Kanggo luwih saka 30 taun, kromatografi cair wis digunakake ing pirang-pirang industri, kalebu obat-obatan, pestisida, perlindungan lingkungan, forensik, lan analisis kimia.Kemampuan kanggo ngukur bagean saben yuta utawa kurang penting kanggo pangembangan teknologi ing industri apa wae.Efisiensi pencampuran sing ora apik ndadékaké rasio sinyal-kanggo-noise sing kurang, sing ngganggu komunitas kromatografi babagan watesan deteksi lan sensitivitas.Nalika nyampur loro pelarut HPLC, kadhangkala perlu kanggo meksa nyampur kanthi cara eksternal kanggo homogenize loro pelarut amarga sawetara pelarut ora nyampur kanthi apik.Yen pelarut ora dicampur sak tenane, degradasi kromatogram HPLC bisa kedadeyan, sing diwujudake minangka swara garis dasar sing gedhe banget lan / utawa wangun puncak sing kurang.Kanthi campuran sing ora apik, swara garis dasar bakal katon minangka gelombang sinus (munggah lan mudhun) saka sinyal detektor saka wektu.Ing wektu sing padha, pencampuran sing ora apik bisa nyebabake puncak sing nyebar lan asimetris, nyuda kinerja analitis, bentuk puncak, lan resolusi puncak.Industri wis ngakoni manawa mixer statis in-line lan tee minangka sarana kanggo nambah watesan kasebut lan ngidini pangguna entuk watesan deteksi sing luwih murah (sensitivitas).Mixer statis sing cocog nggabungake keuntungan efisiensi campuran sing dhuwur, volume mati sing sithik lan penurunan tekanan sing sithik kanthi volume minimal lan throughput sistem maksimal.Kajaba iku, nalika analisis dadi luwih rumit, analis kudu rutin nggunakake pelarut sing luwih polar lan angel dicampur.Iki tegese campuran sing luwih apik kudu diuji ing mangsa ngarep, nambah kabutuhan desain lan kinerja mixer sing unggul.
Mott bubar ngembangake macem-macem mixer statis inline PerfectPeakTM sing dipatenake kanthi telung volume internal: 30 µl, 60 µl lan 90 µl.Ukuran kasebut nyakup sawetara volume lan karakteristik campuran sing dibutuhake kanggo umume tes HPLC sing mbutuhake campuran sing luwih apik lan dispersi sing sithik.Telu model kasebut diametere 0.5 ″ lan menehi kinerja sing unggul ing industri kanthi desain sing kompak.Lagi digawe saka 316L stainless steel, passivated kanggo inertness, nanging titanium lan karat liyane lan wesi logam inert kimia uga kasedhiya.Mixer iki nduweni tekanan operasi maksimal nganti 20.000 psi.Ing anjir.1a minangka foto saka mixer statis 60 µl Mott sing dirancang kanggo nyedhiyakake efisiensi campuran maksimal nalika nggunakake volume internal sing luwih cilik tinimbang mixer standar saka jinis iki.Desain mixer statis anyar iki nggunakake teknologi manufaktur aditif anyar kanggo nggawe struktur 3D unik sing nggunakake aliran internal kurang saka mixer saiki digunakake ing industri kromatografi kanggo entuk campuran statis.Mixers kuwi kalebu saluran aliran telung dimensi interconnected karo wilayah salib-bagean beda lan dawa path beda minangka Cairan nglewati alangan geometris Komplek nang.Ing anjir.Figure 1b nuduhake diagram skema saka mixer anyar, kang nggunakake standar industri 10-32 Utas komprèsi HPLC fittings kanggo welingan lan stopkontak, lan wis iyub-iyub wates biru saka port mixer internal paten.Wilayah cross-sectional sing beda-beda ing jalur aliran internal lan owah-owahan arah aliran ing volume aliran internal nggawe wilayah aliran turbulen lan laminar, nyebabake campuran ing skala mikro, meso lan makro.Desain mixer unik iki nggunakake simulasi dinamika cairan komputasi (CFD) kanggo nganalisa pola aliran lan nyaring desain sadurunge nggawe prototipe kanggo tes analitis ing omah lan evaluasi lapangan pelanggan.Manufaktur aditif yaiku proses nyetak komponen geometris 3D langsung saka gambar CAD tanpa mbutuhake mesin tradisional (mesin penggilingan, mesin bubut, lsp.).Mixer statis anyar iki dirancang kanggo diprodhuksi nggunakake proses iki, ing ngendi awak mixer digawe saka gambar CAD lan bagean digawe (dicetak) lapisan kanthi nggunakake manufaktur aditif.Ing kene, lapisan wêdakakêna logam kira-kira 20 mikron kandel didepositokake, lan laser sing dikontrol komputer kanthi selektif leleh lan nyampur bubuk kasebut dadi bentuk sing padhet.Aplikasi lapisan liyane ing ndhuwur lapisan iki lan aplikasi sintering laser.Baleni proses iki nganti bagean rampung rampung.Wêdakakêna banjur dibusak saka non-laser bagean bonded, ninggalake bagean dicithak 3D sing cocog gambar CAD asli.Produk pungkasan meh padha karo proses mikrofluida, kanthi prabédan utama yaiku komponen mikrofluida biasane rong dimensi (datar), nalika nggunakake manufaktur aditif, pola aliran kompleks bisa digawe ing geometri telung dimensi.Faucets iki saiki kasedhiya minangka bagean dicithak 3D ing 316L stainless steel lan titanium.Umume wesi logam, polimer lan sawetara keramik bisa digunakake kanggo nggawe komponen nggunakake metode iki lan bakal dianggep ing desain / produk sing bakal teka.
Gabah.1. Photograph (a) lan diagram (b) saka 90 μl Mott mixer statis nuduhake salib-bagean saka path aliran adi mixer iyub-iyub biru.
Jalanake simulasi dinamika cairan komputasi (CFD) kinerja mixer statis sajrone fase desain kanggo mbantu ngembangake desain sing efisien lan nyuda eksperimen nyoba-lan-kesalahan sing mbutuhake wektu lan larang.Simulasi CFD mixer statis lan pipa standar (simulasi tanpa mixer) nggunakake paket piranti lunak COMSOL Multiphysics.Pemodelan nggunakake mekanika fluida laminar sing didorong tekanan kanggo mangerteni kecepatan lan tekanan fluida ing sawijining bagean.Dinamika cairan iki, digabungake karo transportasi kimia senyawa fase seluler, mbantu ngerteni campuran rong cairan konsentrasi sing beda.Model kasebut ditliti minangka fungsi wektu, padha karo 10 detik, supaya gampang pitungan nalika nggoleki solusi sing bisa dibandhingake.Data teoritis dipunpendhet saking panaliten ingkang gegayutan kaliyan wekdal kanthi ngginakaken alat proyeksi titik, ing pundi titik ing tengah-tengah metu dipunpilih kangge ngempalaken data.Model CFD lan tes eksperimen nggunakake rong pelarut sing beda liwat katup sampling proporsional lan sistem pompa, ngasilake plug panggantos kanggo saben pelarut ing garis sampling.Pelarut iki banjur dicampur ing mixer statis.tokoh 2 lan 3 nuduhake simulasi aliran liwat pipe standar (ora mixer) lan liwat mixer statis Mott, mungguh.Simulasi iki mbukak ing tabung sakcara 5 cm dawa lan 0,25 mm ID kanggo nduduhake konsep gantian colokan banyu lan asetonitril murni menyang tabung ing anané saka mixer statis, minangka ditampilake ing Figure 2. Simulasi digunakake dimensi pas saka tabung lan mixer lan tingkat aliran 0,3 ml / min.
Gabah.2. Simulasi aliran CFD ing tabung 5 cm kanthi diameter internal 0,25 mm kanggo makili apa sing kedadeyan ing tabung HPLC, yaiku yen ora ana mixer.Abang lengkap nuduhake fraksi massa banyu.Biru nggambarake kekurangan banyu, yaiku asetonitril murni.Wilayah difusi bisa dideleng ing antarane colokan bolak-balik saka rong cairan sing beda.
Gabah.3. Mixer statis kanthi volume 30 ml, dimodelake ing paket piranti lunak COMSOL CFD.Legenda nggambarake fraksi massa banyu ing mixer.Banyu murni ditampilake ing abang lan asetonitril murni ing biru.Owah-owahan ing fraksi massa banyu simulasi diwakili dening owah-owahan ing werna saka campuran rong cairan.
Ing anjir.4 nuduhake studi validasi model korélasi antarane efisiensi pencampuran lan volume pencampuran.Minangka volume nyawiji mundhak, efficiency nyawiji bakal nambah.Kanggo kawruh penulis, pasukan fisik kompleks liyane sing tumindak ing mixer ora bisa dianggep ing model CFD iki, nyebabake efisiensi campuran sing luwih dhuwur ing tes eksperimen.Efisiensi campuran eksperimen diukur minangka persentase pengurangan ing sinusoid basa.Kajaba iku, tambah tekanan bali biasane nyebabake tingkat campuran sing luwih dhuwur, sing ora dianggep ing simulasi.
Kondisi HPLC ing ngisor iki lan persiyapan tes digunakake kanggo ngukur gelombang sinus mentah kanggo mbandhingake kinerja relatif mixer statis sing beda.Diagram ing Figure 5 nuduhake tata letak sistem HPLC / UHPLC khas.Mixer statis diuji kanthi nyelehake mixer langsung sawise pompa lan sadurunge injektor lan kolom pamisah.Umume pangukuran sinusoidal latar mburi ditindakake kanthi ngliwati injektor lan kolom kapiler ing antarane mixer statis lan detektor UV.Nalika ngevaluasi rasio sinyal-kanggo-noise lan/utawa nganalisa wangun puncak, konfigurasi sistem ditampilake ing Gambar 5.
Gambar 4. Plot efisiensi pencampuran versus volume pencampuran kanggo sawetara mixer statis.Kotor teoritis ngetutake tren sing padha karo data impuritas eksperimen sing ngonfirmasi validitas simulasi CFD.
Sistem HPLC sing digunakake kanggo tes iki yaiku Agilent 1100 Series HPLC kanthi detektor UV sing dikontrol dening PC sing nganggo piranti lunak Chemstation.Tabel 1 nuduhake kahanan tuning khas kanggo ngukur efisiensi mixer kanthi ngawasi sinusoid dhasar ing rong studi kasus.Tes eksperimen ditindakake ing rong conto pelarut sing beda.Loro pelarut sing dicampur ing kasus 1 yaiku pelarut A (20 mM amonium asetat ing banyu deionisasi) lan pelarut B (80% asetonitril (ACN) / 20% banyu deionisasi).Ing Kasus 2, pelarut A minangka solusi 0,05% aseton (label) ing banyu deionisasi.Solvent B minangka campuran 80/20% metanol lan banyu.Ing kasus 1, pompa disetel menyang tingkat aliran 0,25 ml / min nganti 1,0 ml / min, lan ing kasus 2, pompa disetel menyang tingkat aliran konstan 1 ml / min.Ing kasus loro kasebut, rasio campuran pelarut A lan B yaiku 20% A / 80% B. Detektor disetel dadi 220 nm ing kasus 1, lan panyerepan maksimum aseton ing kasus 2 disetel menyang dawa gelombang 265 nm.
Tabel 1. Konfigurasi HPLC kanggo Kasus 1 lan 2 Kasus 1 Kasus 2 Kacepetan Pompa 0,25 ml/menit nganti 1,0 ml/menit 1,0 ml/min Pelarut A 20 mM amonium asetat ing banyu deionisasi 0,05% Aseton ing banyu deionisasi Pelarut B 80% Acetonitrile / 20% banyu deionisasi / 20% ACN 0% deionisasi (ACN 0% banyu deionisasi) banyu Rasio pelarut 20% A / 80% B 20% A / 80% B Detektor 220 nm 265 nm
Gabah.6. Plot saka gelombang sinus campuran diukur sadurunge lan sawise nglamar Filter-pass kurang kanggo mbusak komponen drift garis dasar saka sinyal.
Gambar 6 minangka conto khas saka gangguan baseline campuran ing Kasus 1, ditampilake minangka pola sinusoidal bola-bali sing ditumpangake ing drift garis dasar.Baseline drift yaiku nambah utawa nyuda alon ing sinyal latar mburi.Yen sistem ora diijini kanggo equilibrate cukup dawa, iku biasane tiba, nanging bakal drift erratically sanajan sistem wis rampung stabil.Drift baseline iki cenderung mundhak nalika sistem operasi ing gradien curam utawa kahanan tekanan mburi dhuwur.Nalika drift garis dasar iki ana, bisa dadi angel kanggo mbandhingake asil saka sampel menyang sampel, sing bisa diatasi kanthi nggunakake filter low-pass menyang data mentah kanggo nyaring variasi frekuensi rendah kasebut, saéngga nyedhiyakake plot osilasi kanthi garis dasar sing rata.Ing anjir.Figure 6 uga nuduhake plot saka gangguan baseline mixer sawise aplikasi Filter low-pass.
Sawise ngrampungake simulasi CFD lan uji eksperimen awal, telung mixer statis sing kapisah banjur dikembangake nggunakake komponen internal sing diterangake ing ndhuwur kanthi telung volume internal: 30 µl, 60 µl lan 90 µl.Kisaran iki nyakup sawetara volume lan kinerja campuran sing dibutuhake kanggo aplikasi HPLC analit sing kurang ing ngendi campuran sing luwih apik lan dispersi sing kurang dibutuhake kanggo ngasilake garis dasar amplitudo sing kurang.Ing anjir.7 nuduhake pangukuran gelombang sinus dhasar sing dipikolehi ing sistem tes Conto 1 (acetonitril lan amonium asetat minangka tracer) kanthi telung volume mixer statis lan ora ana mixer sing dipasang.Kondisi test eksperimen kanggo asil ditampilake ing Figure 7 dianakaké pancet kabeh 4 tes miturut prosedur mbatesi ing Tabel 1 ing tingkat aliran solvent 0,5 ml / min.Gunakake nilai offset menyang set data supaya bisa ditampilake bebarengan tanpa sinyal tumpang tindih.Offset ora mengaruhi amplitudo sinyal sing digunakake kanggo ngadili tingkat kinerja mixer.Amplitudo sinusoidal rata-rata tanpa mixer yaiku 0,221 mAi, dene amplitudo mixer Mott statis ing 30 μl, 60 μl, lan 90 μl mudhun dadi 0,077, 0,017, lan 0,004 mAi.
Gambar 7. Offset Sinyal Detektor UV HPLC vs. Wektu kanggo Kasus 1 (acetonitrile karo indikator amonium asetat) nuduhake campuran pelarut tanpa mixer, mixer Mott 30 µl, 60 µl lan 90 µl Mott sing nuduhake campuran sing luwih apik (amplitudo sinyal sing luwih murah) minangka volume mixer statis.(offsets data nyata: 0,13 (ora mixer), 0,32, 0,4, 0,45mA kanggo tampilan luwih).
Data sing ditampilake ing anjir.8 padha karo ing Fig. 7, nanging wektu iki kalebu asil saka telung mixer statis HPLC sing umum digunakake kanthi volume internal 50 µl, 150 µl lan 250 µl.Gabah.Gambar 8. Offset Sinyal Detektor UV HPLC versus Plot Wektu kanggo Kasus 1 (Acetonitrile lan Amonium Acetate minangka indikator) nuduhake campuran pelarut tanpa mixer statis, seri anyar saka mixer statis Mott, lan telung mixer konvensional (offset data aktual yaiku 0,1 (tanpa mixer), 0,48,0,0,0,8,0,7 A mungguh kanggo efek tampilan sing luwih apik).Pengurangan persentase gelombang sinus basa diitung kanthi rasio amplitudo gelombang sinus menyang amplitudo tanpa dipasang mixer.Persentase atenuasi gelombang sinus sing diukur kanggo Kasus 1 lan 2 kadhaptar ing Tabel 2, bebarengan karo volume internal mixer statis anyar lan pitu mixer standar sing umum digunakake ing industri.Data ing Figures 8 lan 9, uga petungan presented ing Tabel 2, nuduhake yen Mott Static Mixer bisa nyedhiyani nganti 98,1% atenuasi gelombang sinus, adoh ngluwihi kinerja mixer HPLC conventional ing kahanan test iki.Figure 9. sinyal detektor UV HPLC nutup kerugian mungsuh plot wektu kanggo cilik 2 (metanol lan aseton minangka tracers) nuduhake ora mixer statis (gabungan), seri anyar saka mixer statis Mott lan loro mixer conventional (offsets data nyata 0, 11 (tanpa mixer. ), 0,22, 0,35, mA.Pitu mixer sing umum digunakake ing industri uga dievaluasi.Iki kalebu mixer kanthi telung volume internal sing beda saka perusahaan A (Mixer A1, A2 lan A3 sing ditunjuk) lan perusahaan B (Mixer B1, B2 lan B3 sing ditunjuk).Perusahaan C mung menehi rating siji ukuran.
Tabel 2. Karakteristik Pengadukan Static Mixer lan Volume Internal Static Mixer Case 1 Pemulihan Sinusoid: Uji Acetonitrile (Efisiensi) Kasus 2 Pemulihan Sinusoid: Uji Air Metanol (Efisiensi) Volume Internal (µl) No Mixer – - 0 Mott 30 65% 67,2% 30 Mott 67,2% 30 Mott 67,2% 30 Mott 67,2% 30 Mott 67,2% 30 Mott 67,2% % 97,5% 90 Pengaduk A1 66,4% 73,7% 50 Pengaduk A2 89,8% 91,6% 150 Pengaduk A3 92,2% 94,5% 250 Pengaduk B1 44,8% 45,7% 9 35 Pengaduk B2 96. 4% 250
Analisis asil ing Gambar 8 lan Tabel 2 nuduhake yen mixer statis Mott 30 µl nduweni efisiensi pencampuran sing padha karo mixer A1, yaiku 50 µl, nanging Mott 30 µl nduweni volume internal kurang 30%.Nalika mbandhingake mixer Mott 60 µl karo mixer A2 volume internal 150 µl, ana paningkatan efisiensi campuran 92% tinimbang 89%, nanging sing luwih penting, tingkat campuran sing luwih dhuwur iki diraih ing 1/3 volume mixer.mixer padha A2.Kinerja mixer Mott 90 µl ngetutake tren sing padha karo mixer A3 kanthi volume internal 250 µl.Peningkatan kinerja pencampuran 98% lan 92% uga diamati kanthi nyuda volume internal 3 kali.Asil padha lan bandingaken padha dijupuk kanggo mixers B lan C. Akibaté, seri anyar saka mixers statis Mott PerfectPeak TM menehi efficiency nyawiji luwih saka mixers pesaing iso dibandhingke, nanging karo volume internal kurang, nyediakake gangguan latar mburi luwih apik lan rasio sinyal-kanggo-gangguan luwih, Analyte sensitivitas luwih, wangun puncak lan resolusi puncak.Tren sing padha ing efisiensi campuran diamati ing studi Kasus 1 lan Kasus 2.Kanggo Kasus 2, tes ditindakake nggunakake (metanol lan aseton minangka indikator) kanggo mbandhingake efisiensi pencampuran 60 ml Mott, mixer sing bisa dibandhingake A1 (volume internal 50 µl) lan mixer B1 sing sebanding (volume internal 35 µl)., kinerja kurang tanpa mixer diinstal, nanging digunakake kanggo analisis baseline.60 ml Mott mixer mbuktekaken minangka mixer paling apik ing klompok test, nyediakake 90% Tambah ing efficiency nyawiji.A Mixer A1 iso dibandhingke weruh 75% asil dandan ing nyawiji efficiency ngiring dening 45% dandan ing B1 mixer iso dibandhingke.Tes pengurangan gelombang sinus dhasar kanthi tingkat aliran ditindakake ing seri mixer ing kahanan sing padha karo tes kurva sinus ing Kasus 1, kanthi tingkat aliran mung diganti.Data kasebut nuduhake yen ing kisaran tingkat aliran saka 0,25 nganti 1 ml / min, penurunan awal gelombang sinus tetep relatif konstan kanggo kabeh telung volume mixer.Kanggo loro mixer volume cilik, ana Tambah tipis ing kontraksi sinusoidal minangka tingkat aliran sudo, kang samesthine amarga tambah wektu panggonan saka solvent ing mixer, saéngga kanggo tambah difusi nyawiji.Pengurangan gelombang sinus dijangkepi mundhak amarga alirane saya suda.Nanging, kanggo volume mixer paling gedhe kanthi atenuasi basis gelombang sinus paling dhuwur, atenuasi basis gelombang sinus tetep meh ora owah (ing sawetara kahanan sing durung mesthi eksperimen), kanthi nilai antara 95% nganti 98%.Gabah.10. Atenuasi dhasar gelombang sinus versus tingkat aliran ing kasus 1. Tes kasebut ditindakake ing kahanan sing padha karo tes sinus kanthi tingkat aliran variabel, nyuntikake 80% saka campuran 80/20 asetonitril lan banyu lan 20% saka 20 mM amonium asetat.
Jajaran mixer statis inline PerfectPeakTM sing mentas dikembangake kanthi telung volume internal: 30 µl, 60 µl lan 90 µl nyakup volume lan kisaran kinerja campuran sing dibutuhake kanggo umume analisis HPLC sing mbutuhake campuran sing luwih apik lan lantai dispersi sing sithik.Mixer statis anyar entuk iki kanthi nggunakake teknologi printing 3D anyar kanggo nggawe struktur 3D unik sing nyedhiyakake campuran statis hidrodinamik sing luwih apik kanthi persentase paling dhuwur ing swara basa saben volume unit campuran internal.Nggunakake 1/3 volume internal saka mixer konvensional nyuda gangguan basa nganti 98%.Mixers kuwi kalebu saluran aliran telung dimensi interconnected karo wilayah salib-bagean beda lan dawa path beda minangka Cairan nglewati alangan geometris Komplek nang.Kulawarga anyar saka mixer statis nyedhiyakake kinerja sing luwih apik tinimbang mixer sing kompetitif, nanging kanthi volume internal sing kurang, nyebabake rasio sinyal-kanggo-noise sing luwih apik lan watesan kuantitatif sing luwih murah, uga wujud, efisiensi lan resolusi puncak sing luwih apik kanggo sensitivitas sing luwih dhuwur.
Ing masalah iki Kromatografi - RP-HPLC sing ramah lingkungan - Gunakake kromatografi cangkang inti kanggo ngganti asetonitril karo isopropanol ing analisis lan pemurnian - Kromatografi gas anyar kanggo…
Pusat Bisnis International Labmate Limited Oak Court Sandridge Park, Porters Wood St Albans Hertfordshire AL3 6PH Inggris Raya