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휘발성이 높고 유기물이 풍부한 C형 소행성은 지구 물의 주요 공급원 중 하나일 가능성이 있습니다. 현재 탄소를 함유한 콘드라이트는 소행성의 화학적 조성을 가장 잘 보여주는 지표이지만, 운석에 대한 정보는 왜곡되어 있습니다. 가장 내구성이 뛰어난 유형만이 대기에 진입하여 지구 환경과 상호 작용합니다. 본 연구에서는 하야부사-2 우주선이 지구로 운반한 1차 류구 입자에 대한 상세한 체적 및 미량분석 연구 결과를 제시합니다. 류구 입자는 화학적으로 분별되지 않았지만 물에 의해 변형된 CI(이우나형) 콘드라이트와 조성이 매우 유사하며, 이는 태양계 전체 조성의 지표로 널리 사용됩니다. 이 표본은 풍부한 지방족 유기물과 층상 규산염 사이의 복잡한 공간적 관계를 보여주며, 물 침식 시 최대 온도가 약 30°C였음을 시사합니다. 태양계 외 기원과 일치하는 풍부한 중수소와 디아조늄을 발견했습니다. 류구 입자는 지금까지 연구된 외계 물질 중 가장 오염이 없고 분리가 불가능한 물질이며, 태양계의 전반적인 구성에 가장 잘 들어맞습니다.
2018년 6월부터 2019년 11월까지 일본 우주항공연구개발기구(JAXA)의 하야부사2 소행성은 소행성 류구에 대한 광범위한 원격 탐사를 수행했습니다. 하야부사2 소행성의 근적외선 분광계(NIRS3)에서 수집된 데이터는 류구가 열변성 및/또는 충격변성 탄소질 콘드라이트와 유사한 물질로 구성되었을 가능성을 시사합니다. 가장 유사한 물질은 CY 콘드라이트(야마토형) 2입니다. 류구의 낮은 알베도는 탄소가 풍부한 성분이 풍부하고, 입자 크기, 기공률, 그리고 공간 풍화 효과로 설명될 수 있습니다. 하야부사2 소행성은 류구에 두 차례 착륙하여 샘플을 채취했습니다. 2019년 2월 21일 첫 번째 착륙 시 표면 물질을 채취하여 귀환 캡슐의 A 구획에 저장했고, 2019년 7월 11일 두 번째 착륙 시 소형 휴대용 충격기에 의해 형성된 인공 분화구 근처에서 물질을 수집했습니다.이 샘플은 C 병동에 보관됩니다.JAXA 관리 시설의 특수하고 오염되지 않았으며 순수한 질소로 채워진 챔버에서 1단계의 입자에 대한 초기 비파괴 특성 분석 결과, Ryugu 입자가 CI4 콘드라이트와 가장 유사하고 "다양한 수준의 변화"를 보였습니다.CY 또는 CI 콘드라이트와 유사한 Ryugu의 겉보기에 모순되는 분류는 Ryugu 입자의 자세한 동위원소, 원소 및 광물학적 특성을 통해서만 해결될 수 있습니다.여기에 제시된 결과는 소행성 Ryugu의 전체 구성에 대한 이 두 가지 예비 설명 중 어느 것이 가장 가능성이 높은지 판단하기 위한 견고한 기초를 제공합니다.
류구 펠릿 8개(총 약 60mg) 중 4개는 A 챔버에서, 4개는 C 챔버에서 채취했으며, 2단계에서는 고치 연구팀을 관리했습니다. 이 연구의 주요 목표는 소행성 류구의 본질, 기원, 그리고 진화적 역사를 규명하고, 콘드라이트, 행성간 먼지 입자(IDP), 귀환 혜성 등 알려진 다른 외계 표본과의 유사점과 차이점을 규명하는 것입니다. NASA의 스타더스트 미션에서 채취한 샘플입니다.
류구(Ryugu) 입자 5종(A0029, A0037, C0009, C0014, C0068)에 대한 상세 광물학적 분석 결과, 주로 세립 및 조립질 필로규산염(약 64–88 vol.%; 그림 1a, b, 보충 그림 1 및 추가 표 1 참조)으로 구성되어 있음을 보여주었습니다. 조립질 필로규산염은 미세립의 필로규산염이 풍부한 기질(크기 수 미크론 미만)에서 깃꼴 응집체(크기 최대 수십 미크론)로 나타납니다. 층상 규산염 입자는 사문석-사포나이트 공생체입니다(그림 1c). (Si + Al)-Mg-Fe 지도는 또한 벌크 층상 규산염 기질이 사문석과 사포나이트의 중간 조성을 가지고 있음을 보여줍니다(그림 2a, b). 엽상규산염 기질에는 탄산염 광물(~2–21 vol.%), 황화물 광물(~2.4–5.5 vol.%), 자철광(~3.6–6.8 vol.%)이 포함되어 있습니다. 이 연구에서 조사한 입자 중 하나(C0009)에는 소량(~0.5 vol.%)의 무수 규산염(올리빈과 휘석)이 포함되어 있었는데, 이는 원시 류구석을 구성하는 원재료를 식별하는 데 도움이 될 수 있습니다. 이 무수 규산염은 류구 펠릿에서는 드물며 C0009 펠릿에서만 긍정적으로 식별되었습니다. 탄산염은 기질에 조각(수백 미크론 미만)으로 존재하며, 대부분은 백운석이고 소량의 탄산칼슘과 브리넬이 있습니다. 자철광은 고립된 입자, 프람보이드, 플라크 또는 구형 응집체로 발생합니다. 황화물은 주로 불규칙한 육각형 프리즘/판 또는 라스 형태의 자류철석으로 나타납니다. 매트릭스에는 다량의 미크론 미만의 펜틀란다이트가 포함되어 있거나 황철석과 결합되어 있습니다. 탄소가 풍부한 상(<10 µm 크기)은 엽상규산염이 풍부한 기질에 널리 분포되어 있습니다. 탄소가 풍부한 상(<10 µm 크기)은 엽상규산염이 풍부한 기질에 널리 분포되어 있습니다. Богатые углеродом фазы (размером <10 мкм) встречавтся повсеместно в богатой филлосиликатами MATрице. 탄소가 풍부한 상(<10 µm 크기)은 엽상규산염이 풍부한 기질에 널리 분포되어 있습니다.富含碳의 사진(尺寸<10 µm)은 于富含层状硅酸盐的基质中에 있습니다.富含碳의 사진(尺寸<10 µm)은 于富含层状硅酸盐的基质中에 있습니다. Богатые углеродом фазы (размером <10 мкм) преобладавт в богатой филлосиликатами MATрице. 엽층규산염이 풍부한 기질에는 탄소가 풍부한 상(크기 <10 µm)이 우세합니다.다른 보조 광물은 보충 표 1에 나와 있습니다. C0087과 A0029 및 A0037 혼합물의 X-선 회절 패턴에서 결정된 광물 목록은 CI(Orgueil) 콘드라이트에서 결정된 것과 매우 일치하지만 CY 및 CM(Mighei 유형) 콘드라이트와는 크게 다릅니다(확장된 데이터가 있는 그림 1 및 보충 그림 2). Ryugu 입자(A0098, C0068)의 총 원소 함량도 콘드라이트 6 CI와 일치합니다(확장된 데이터, 그림 2 및 보충 표 2). 대조적으로 CM 콘드라이트는 적당히 그리고 매우 휘발성이 높은 원소, 특히 Mn과 Zn이 고갈되고 내화성 원소가 더 높습니다7. 일부 원소의 농도는 크게 다르며, 이는 개별 입자의 크기가 작고 결과적으로 샘플링 편향이 발생하여 샘플의 본질적인 이질성을 반영할 수 있습니다. 모든 암석학적, 광물학적, 원소학적 특성은 류구 입자가 CI8, 9, 10 콘드라이트와 매우 유사함을 시사합니다. 주목할 만한 예외는 류구 입자에 페리하이드라이트와 황산염이 존재하지 않는다는 점인데, 이는 CI 콘드라이트에 존재하는 이러한 광물들이 육상 풍화작용에 의해 형성되었음을 시사합니다.
a, Mg Kα(적색), Ca Kα(녹색), Fe Kα(청색), S Kα(황색) 건식 연마 단면 C0068의 합성 X선 이미지. 이 부분은 층상 규산염(적색: ~88 vol%), 탄산염(백운석; 연두색: ~1.6 vol%), 자철석(청색: ~5.3 vol%) 및 황화물(황색: 황화물 = ~2.5% vol. 에세이. b, a의 후방 산란 전자에서 윤곽선 영역의 이미지. Bru – 미성숙; Dole – 백운석; FeS는 황화철; Mag – 자철석; juice – 활석; Srp – 사문석. c, 각각 0.7nm와 1.1nm의 사문석 및 사포나이트 격자 띠를 보여주는 일반적인 사포나이트-사문석 혼성화의 고해상도 투과 전자 현미경(TEM) 이미지.
Ryugu A0037(빨간색 원)과 C0068(파란색 원) 입자의 기질 및 층상 규산염(%) 조성을 (Si+Al)-Mg-Fe 3원계로 나타냈습니다. a, 비교를 위해 CI 콘드라이트(Ivuna, Orgueil, Alais)16에 대한 전자 탐침 미세분석(EPMA) 결과를 회색으로 표시했습니다. b, Orgueil9 및 Murchison46 운석과 수화된 IDP47 운석과의 비교를 위해 주사 투과전자현미경(STEM) 및 에너지 분산형 X선 분광법(EDS) 분석을 나타냈습니다. 황화철의 작은 입자를 제외하고 미립자 및 조립자 필로규산염을 분석했습니다. a와 b의 점선은 사포나이트와 사문석의 용해선을 나타냅니다. a의 철이 풍부한 조성은 층상 규산염 입자 내에 미크론 미만의 황화철 입자가 존재하기 때문일 수 있으며, 이는 EPMA 분석의 공간 분해능으로는 배제할 수 없습니다. b의 사포나이트보다 Si 함량이 높은 데이터 포인트는 엽상 규산염 층의 간극에 나노 크기의 비정질 규소가 풍부한 물질이 존재하기 때문일 수 있습니다. 분석 횟수: A0037의 경우 N=69, EPMA의 경우 N=68, C0068의 경우 N=68, A0037의 경우 N=19, C0068의 경우 N=27. c, 콘드라이트 값 CI(Orgueil), CY(Y-82162) 및 문헌 데이터(CM 및 C2-ung)41,48,49와 비교한 트리옥시 입자 Ryugu C0014-4의 동위원소 지도. Orgueil 및 Y-82162 운석에 대한 데이터를 얻었습니다. CCAM은 무수 탄소질 콘드라이트 광물군을 나타내고, TFL은 경계선을 나타냅니다. d, 류구 입자 C0014-4, CI 콘드라이트(Orgueil), CY 콘드라이트(Y-82162)(본 연구)의 Δ17O 및 δ18O 분포도. Δ17O_Ryugu: Δ17O C0014-1의 값. Δ17O_Orgueil: 오르게일의 평균 Δ17O 값. Δ17O_Y-82162: Y-82162의 평균 Δ17O 값. 비교를 위해 문헌 41, 48, 49의 CI 및 CY 데이터도 함께 제시합니다.
레이저 플루오르화법을 이용하여 과립 C0014에서 추출한 1.83mg의 물질 시료에 대해 산소 질량 동위원소 분석을 수행했습니다(방법). 비교를 위해 Orgueil(CI) 7부(총 질량 = 8.96mg)와 Y-82162(CY) 7부(총 질량 = 5.11mg)를 분석했습니다(보충 표 3).
그림 2d는 Y-82162와 비교했을 때 Orgueil과 Ryugu의 중량 평균 입자 간에 Δ17O와 δ18O가 명확히 분리되어 있음을 보여줍니다. Ryugu C0014-4 입자의 Δ17O는 2 sd에서 겹침에도 불구하고 Orgeil 입자보다 높습니다. Ryugu 입자는 Orgeil에 비해 Δ17O 값이 더 높은데, 이는 1864년 함락 이후 Orgeil의 지상 오염을 반영할 수 있습니다. 지상 환경에서의 풍화 작용11은 필연적으로 대기 중 산소의 통합을 초래하여 전체 분석이 지상 분별선(TFL)에 더 가까워집니다. 이 결론은 Ryugu 입자에는 수화물이나 황산염이 포함되지 않지만 Orgeil에는 포함된다는 광물학적 데이터(앞서 논의)와 일치합니다.
위의 광물학적 데이터를 바탕으로, 이러한 결과는 류구 입자와 CI 콘드라이트 사이의 연관성을 뒷받침하지만, CY 콘드라이트와의 연관성은 배제합니다. 류구 입자가 탈수 광물학적 징후가 뚜렷한 CY 콘드라이트와 연관되지 않았다는 사실은 당혹스럽습니다. 류구의 궤도 관측 결과는 탈수 과정을 거쳤으며, 따라서 CY 물질로 구성되었을 가능성이 높다는 것을 시사합니다. 이러한 명백한 차이의 이유는 아직 불분명합니다. 다른 류구 입자의 산소 동위원소 분석은 동반 논문 12에 제시되어 있습니다. 그러나 이 확장된 데이터 세트의 결과 또한 류구 입자와 CI 콘드라이트 사이의 연관성과 일치합니다.
조정된 미시 분석 기술(보충 그림 3)을 사용하여 집속 이온 빔 분획(FIB) C0068.25의 전체 표면적에 걸쳐 유기 탄소의 공간 분포를 조사했습니다(그림 3a–f). 단면 C0068.25의 근단에서 탄소의 미세 구조 X선 흡수 스펙트럼(NEXAFS)은 여러 작용기(방향족 또는 C=C(285.2 eV), C=O(286.5 eV), CH(287.5 eV) 및 C(=O)O(288.8 eV))를 보여줍니다. 그래핀 구조는 291.7 eV(그림 3a)에서 나타나지 않습니다. 이는 열 변화 정도가 낮음을 의미합니다. C0068.25의 부분 유기물의 강한 CH 피크(287.5 eV)는 이전에 연구된 탄소질 콘드라이트의 불용성 유기물과 다르며 Stardust 임무에서 얻은 IDP14 및 혜성 입자와 더 유사합니다. 287.5 eV에서 강한 CH 피크와 285.2 eV에서 매우 약한 방향족 또는 C=C 피크는 유기 화합물에 지방족 화합물이 풍부함을 나타냅니다(그림 3a 및 보충 그림 3a). 지방족 유기 화합물이 풍부한 영역은 조립질 필로실리케이트뿐만 아니라 방향족(또는 C=C) 탄소 구조가 약한 영역에도 국한되어 있습니다(그림 3c, d). 이와 대조적으로, A0037,22(보충 그림 3)는 부분적으로 지방족 탄소가 풍부한 영역의 함량이 낮았습니다. 이 입자들의 기저 광물학적 구성은 콘드라이트 CI 16과 유사하게 탄산염이 풍부하며, 이는 원수의 광범위한 변질을 시사합니다(보충 표 1). 산화 조건은 탄산염과 관련된 유기 화합물에서 카르보닐 및 카르복실 작용기의 농도가 더 높을 것을 의미합니다. 지방족 탄소 구조를 가진 유기물의 미크론 미만 분포는 조립질 층상 규산염의 분포와 매우 다를 수 있습니다. 타기시 호수 운석에서 필로실리케이트-OH와 관련된 지방족 유기 화합물의 흔적이 발견되었습니다. 좌표화된 미량분석 데이터는 지방족 화합물이 풍부한 유기물이 C형 소행성에 널리 분포하며 필로실리케이트와 밀접하게 연관되어 있을 가능성을 시사합니다. 이러한 결론은 근적외선 초분광 현미경인 마이크로오메가(MicroOmega)를 통해 확인된 류구(Ryugu) 입자의 지방족/방향족 CH에 대한 이전 보고와 일치합니다. 중요하면서도 아직 해결되지 않은 의문은 이 연구에서 관찰된 조립질 필로실리케이트와 관련된 지방족 탄소가 풍부한 유기 화합물의 고유한 특성이 소행성 류구에서만 발견되는지 여부입니다.
a, 방향족(C=C)이 풍부한 영역(빨간색), 지방족이 풍부한 영역(녹색), 그리고 매트릭스(파란색)에서 292 eV로 정규화된 NEXAFS 탄소 스펙트럼. 회색 선은 비교를 위한 Murchison 13 불용성 유기물 스펙트럼입니다. au, 중재 단위. b, 탄소 K-edge의 주사 투과 X선 현미경(STXM) 스펙트럼 이미지는 단면이 탄소에 의해 지배됨을 보여줍니다. c, 방향족(C=C)이 풍부한 영역(빨간색), 지방족이 풍부한 영역(녹색), 그리고 매트릭스(파란색)를 포함하는 RGB 합성 플롯. d, 지방족 화합물이 풍부한 유기물은 조립질 필로실리케이트에 집중되어 있으며, 이 영역은 b와 c의 흰색 점선 상자에서 확대되었습니다. e, b와 c의 흰색 점선 상자에서 확대된 영역의 큰 나노구(ng-1). 참고: 황철석. Pn: 니켈-크롬철석. f, 나노스케일 2차 이온 질량 분석법(NanoSIMS), 수소(1H), 탄소(12C), 질소(12C14N) 원소 이미지, 12C/1H 원소 비율 이미지, 교차 δD, δ13C, δ15N 동위 원소 이미지 – 섹션 PG-1: 극단적인 13C 농축을 보이는 태양전 흑연(보충 표 4).
머치슨 운석의 유기물 분해에 대한 동역학적 연구는 류구 운석에 풍부한 지방족 유기물의 불균질 분포에 대한 중요한 정보를 제공할 수 있습니다. 이 연구는 유기물의 지방족 CH 결합이 모운석에서 최대 약 30°C까지 지속되거나 시간-온도 관계에 따라 변함을 보여줍니다(예: 100°C에서 200년, 0°C에서 1억 년). 전구체가 특정 온도에서 일정 시간 이상 가열되지 않으면, 엽상규산염이 풍부한 지방족 유기물의 원래 분포가 보존될 수 있습니다. 그러나 탄산염이 풍부한 A0037에는 엽상규산염과 관련된 탄소가 풍부한 지방족 영역이 나타나지 않기 때문에, 근원암의 수분 변화는 이러한 해석을 복잡하게 만들 수 있습니다. 이러한 낮은 온도 변화는 류구 운석에 입방장석이 존재하는 것과 거의 일치합니다(보충 표 1). 20
분획 C0068.25(ng-1; 그림 3a–c,e)는 방향족(또는 C=C)이 높고 지방족이 중간 정도이며 C(=O)O와 C=O의 약한 스펙트럼을 보이는 큰 나노구를 포함합니다. 지방족 탄소의 특징은 콘드라이트와 관련된 벌크 불용성 유기물 및 유기 나노구의 특징과 일치하지 않습니다(그림 3a) 17,21. 타기시 호수의 나노구에 대한 라만 및 적외선 분광 분석 결과, 나노구는 지방족 및 산화된 유기 화합물과 복잡한 구조를 가진 무질서한 다환 방향족 유기 화합물로 구성되어 있음이 밝혀졌습니다.22,23 주변 기질에 지방족 화합물이 풍부한 유기물이 포함되어 있기 때문에 ng-1의 지방족 탄소 특징은 분석적 아티팩트일 수 있습니다. 흥미롭게도 ng-1에는 비정질 규산염이 묻혀 있는데(그림 3e), 이러한 질감은 아직 지구 외 유기물에서 보고된 바 없습니다. 비정질 규산염은 ng-1의 천연 성분일 수도 있고 분석 중 이온 및/또는 전자 빔에 의한 수용성/무수 규산염의 비정질화로 인해 생성될 수도 있습니다.
C0068.25 단면의 NanoSIMS 이온 이미지(그림 3f)는 30,811‰의 큰 13C 농축을 갖는 태양 전 입자(그림 3f의 δ13C 이미지에서 PG-1)를 제외하고 δ13C와 δ15N에서 균일한 변화를 보여줍니다(보충 표 4). X선 기본 입자 이미지와 고해상도 TEM 이미지는 탄소 농도와 흑연에 해당하는 0.3nm의 기저면 간 거리만 보여줍니다. 조립질 필로실리케이트와 관련된 지방족 유기물이 풍부한 δD(841±394‰)와 δ15N(169±95‰)의 값이 전체 영역 C의 평균(δD = 528±139‰)보다 약간 높은 것으로 나타났습니다. ‰, δ15N = 67 ± 15 ‰) C0068.25에서(보충 표 4). 이 관찰은 조립질 필로실리케이트의 지방족이 풍부한 유기물이 주변 유기물보다 더 원시적일 수 있음을 시사하는데, 이는 후자가 원래 몸체에서 주변 물과 동위원소 교환을 겪었을 수 있기 때문입니다. 또는 이러한 동위원소 변화는 초기 형성 과정과 관련이 있을 수도 있습니다. CI 콘드라이트의 세립질 층상 실리케이트는 원래 조립질 무수 실리케이트 클러스터의 지속적인 변화의 결과로 형성되었다고 해석됩니다. 지방족이 풍부한 유기물은 태양계 형성 이전에 원시행성 원반이나 성간 매질에서 전구체 분자로부터 형성되었을 수 있으며, 그 후 류구(대형) 모체의 물 변화 중에 약간 변형되었을 수 있습니다. 류구의 크기(<1.0km)는 수성 광물을 형성하기 위한 수성 변화에 필요한 내부 열을 충분히 유지하기에는 너무 작습니다. 류구의 크기(<1.0km)는 수성 광물을 형성하기 위한 수성 변화에 필요한 충분한 내부 열을 유지하기에는 너무 작습니다. Размер (<1,0 км) Ругу слишком мал, чтобы поддерживать достаточное внутреннее тепло для водного изменения с образованием водных минералов25. 크기(<1.0 km) 류구는 물의 미네랄을 형성하기 위해 물이 바뀌는 데 필요한 충분한 내부 열을 유지하기에는 너무 작습니다. Ryugu의 尺寸(<1.0 公里)大小,不足以维持内部热weight以进行水蚀变shape成含水矿物25. Ryugu의 尺寸(<1.0 公里)大小,不足以维持内部热weight以进行水蚀变shape成含水矿物25. Размер Ругу (<1,0 км) слишком мал, чтобы поддерживать внутреннее тепло для изменения воды с образованием водных Mineralov25. 류구의 크기(<1.0km)는 물을 변화시켜 물의 미네랄을 형성하는 데 필요한 내부 열을 지탱하기에는 너무 작습니다.따라서 수십 킬로미터 크기의 류구(Ryugu) 선조체들이 필요할 수 있습니다. 지방족 화합물이 풍부한 유기물은 조립질 필로규산염과의 결합으로 인해 원래의 동위원소 비율을 유지할 수 있습니다. 그러나 이러한 FIB 분획물 내 다양한 ​​성분들의 복잡하고 섬세한 혼합으로 인해 동위원소 중운반체의 정확한 특성은 여전히 ​​불확실합니다. 이는 류구 과립 내 지방족 화합물이 풍부한 유기물일 수도 있고, 이를 둘러싼 조립질 필로규산염일 수도 있습니다. CM 파리 24, 26 운석을 ​​제외하고 거의 모든 탄소질 콘드라이트(CI 콘드라이트 포함)의 유기물은 필로규산염보다 D가 더 풍부한 경향이 있습니다.
A0002.23과 A0002.26, A0037.22와 A0037.23 및 C0068.23, C0068.25와 C0068.26 FIB 슬라이스(3개의 Ryugu 입자에서 얻은 총 7개의 FIB 슬라이스)에 대해 얻은 FIB 슬라이스의 부피 δD와 δ15N 플롯 태양계의 다른 천체와 NanoSIMS의 비교는 그림 4(보충 표 4)27,28에 나와 있습니다. A0002, A0037 및 C0068 프로파일에서 δD와 δ15N의 부피 변화는 IDP의 변화와 일치하지만 CM 및 CI 콘드라이트보다 높습니다(그림 4). 혜성 29 샘플의 δD 값 범위(-240~1655‰)가 Ryugu보다 넓다는 점에 유의하십시오. Ryukyu 프로파일의 δD 및 δ15N 부피는 일반적으로 목성 계열 혜성과 오르트 구름의 평균보다 작습니다(그림 4).CI 콘드라이트의 낮은 δD 값은 이러한 샘플의 지구 오염 영향을 반영할 수 있습니다.Bells, Lake Tagish 및 IDP 간의 유사성을 감안할 때 Ryugu 입자의 δD 및 δN 값의 큰 이질성은 초기 태양계의 유기 및 수성 구성의 초기 동위원소 특징의 변화를 반영할 수 있습니다.Ryugu 및 IDP 입자의 δD 및 δN의 유사한 동위원소 변화는 둘 다 동일한 출처의 물질에서 형성되었을 수 있음을 시사합니다.IDP는 혜성 출처에서 유래한 것으로 믿어집니다.14 따라서 Ryugu에는 혜성과 같은 물질 및/또는 적어도 외곽 태양계가 포함될 수 있습니다. 그러나 (1) 모체 31의 구형체와 D가 풍부한 물이 혼합되어 있고 (2) 혜성 활동의 함수인 혜성의 D/H 비율 32 때문에 여기서 언급한 것보다 더 어려울 수 있습니다. 그러나 Ryugu 입자에서 관찰된 수소 및 질소 동위 원소의 이질성에 대한 이유는 부분적으로 오늘날 사용할 수 있는 분석 수가 제한적이기 때문에 완전히 이해되지 않았습니다. 수소 및 질소 동위 원소 시스템의 결과는 여전히 Ryugu가 태양계 외부의 대부분의 물질을 포함하고 있으므로 혜성과 어느 정도 유사성을 보일 가능성을 제기합니다. Ryugu 프로파일은 δ13C와 δ15N 사이에 명확한 상관 관계를 보이지 않았습니다(보충 표 4).
류구 입자(빨간색 원: A0002, A0037; 파란색 원: C0068)의 전체 H 및 N 동위원소 조성은 태양 등급 27, 목성 평균 등급(JFC27), 오르트 구름 혜성(OCC27), IDP28, 그리고 탄소질 콘드룰과 상관관계를 보입니다. 운석 27(CI, CM, CR, C2-ung)을 비교한 결과입니다. 동위원소 조성은 보충 표 4에 제시되어 있습니다. 점선은 지구에서 관측된 H 및 N 동위원소 값입니다.
휘발성 물질(예: 유기물 및 물)의 지구로의 이동은 여전히 ​​중요한 문제입니다.26,27,33. 본 연구에서 확인된 류구(Ryugu) 입자의 조립질 엽상규산염과 관련된 미크론 미만의 유기물은 휘발성 물질의 중요한 공급원일 수 있습니다. 조립질 엽상규산염의 유기물은 미립질 기질의 유기물보다 분해16,34 및 부패35로부터 더 잘 보호됩니다. 입자 내 수소의 동위원소 구성이 더 무겁기 때문에 초기 지구로 운반된 휘발성 물질의 유일한 공급원은 아닐 가능성이 높습니다. 규산염에 태양풍에 의해 생성된 물이 존재한다는 가설에서 최근 제시되었듯이, 이들은 수소 동위원소 구성이 더 가벼운 성분들과 혼합될 수 있습니다.
본 연구에서는 CI 운석이 태양계 전체 구성을 대표하는 지구화학적 중요성에도 불구하고,6,10 지구 오염된 시료임을 보여줍니다. 또한 풍부한 지방족 유기물과 주변 수화 광물 간의 상호작용에 대한 직접적인 증거를 제시하며, 류구 운석이 태양계 외 물질을 포함하고 있을 가능성을 시사합니다.37 본 연구 결과는 원시소행성의 직접 샘플링의 중요성과 반환된 시료를 완전히 불활성이고 무균적인 조건에서 운반해야 할 필요성을 명확하게 보여줍니다. 본 연구에 제시된 증거는 류구 입자가 실험실 연구에 사용할 수 있는 태양계 물질 중 가장 오염되지 않은 물질 중 하나임을 보여주며, 이 귀중한 시료에 대한 추가 연구는 초기 태양계 과정에 대한 이해를 확장할 것입니다. 류구 입자는 태양계 전체 구성을 가장 잘 보여줍니다.
서브마이크론 크기 시료의 복잡한 미세구조와 화학적 특성을 분석하기 위해 싱크로트론 방사선 기반 전산화단층촬영(SR-XCT)과 SR X선 회절(XRD)-CT, FIB-STXM-NEXAFS-NanoSIMS-TEM 분석을 사용했습니다. 분석 결과, 분해나 지구 대기 오염은 없었고, 미세 입자나 기계적 시료에 의한 손상도 없었습니다. 또한, 주사전자현미경(SEM)-EDS, EPMA, XRD, 기기 중성자 활성화 분석(INAA), 레이저 산소 동위원소 불소화 장비를 사용하여 체계적인 부피 분석을 수행했습니다. 분석 절차는 보충 그림 3에 제시되어 있으며, 각 분석은 다음 절에서 설명합니다.
소행성 류구(Ryugu)의 입자는 하야부사-2 재돌입 모듈에서 회수되어 지구 대기를 오염시키지 않고 일본 사가미하라에 있는 JAXA 제어센터로 운반되었습니다.4 JAXA 관리 시설에서 초기 비파괴 특성 분석 후, 환경 간섭을 방지하기 위해 밀봉 가능한 현장 간 이송 용기와 시료 캡슐 백(시료 크기에 따라 직경 10mm 또는 15mm의 사파이어 크리스털과 스테인리스 스틸 소재)을 사용하십시오. 시료 준비 및 연구소와 대학 간 운송 과정에서 발생하는 오염 및/또는 토양 오염(예: 수증기, 탄화수소, 대기 가스, 미세 입자)과 시료 간 교차 오염을 방지해야 합니다.38 지구 대기(수증기 및 산소)와의 상호작용으로 인한 열화 및 오염을 방지하기 위해, 모든 유형의 시료 전처리(탄탈륨 끌을 이용한 칩핑, 평형 다이아몬드 와이어 쏘(Meiwa Fosis Corporation DWS 3400) 사용, 에폭시 절단 등)는 깨끗하고 건조한 질소(이슬점: -80~-60°C, 산소: ~50~100ppm) 분위기의 글러브박스에서 수행되었습니다. 사용된 모든 시료는 초순수와 에탄올을 혼합하여 다양한 주파수의 초음파를 이용하여 세척했습니다.
여기에서는 남극 운석 연구 센터(CI: Orgueil, CM2.4: Yamato (Y)-791198, CY: Y-82162 및 CY: Y 980115)의 국립 극지 연구소(NIPR) 운석 컬렉션을 연구합니다.
SR-XCT, NanoSIMS, STXM-NEXAFS 및 TEM 분석을 위한 기기 간 이동을 위해, 우리는 이전 연구38에서 설명한 범용 초박형 샘플 홀더를 사용했습니다.
BL20XU/SPring-8 통합 CT 시스템을 사용하여 Ryugu 시료의 SR-XCT 분석을 수행했습니다. 통합 CT 시스템은 다양한 측정 모드로 구성되어 있습니다. 시료의 전체 구조를 포착하는 광시야 및 저해상도(WL) 모드, 시료 면적의 정확한 측정을 위한 협시야 및 고해상도(NH) 모드, 시료 부피의 회절 패턴을 얻기 위한 관심 영역 및 방사선 사진, 그리고 시료 내 수평면 광물상의 2차원 다이어그램을 얻기 위한 XRD-CT가 있습니다. 모든 측정은 내장 시스템을 사용하여 시료 홀더를 베이스에서 분리하지 않고도 수행 가능하므로 정확한 CT 및 XRD-CT 측정이 가능합니다. WL 모드 X선 검출기(BM AA40P; Hamamatsu Photonics)에는 4608 × 4608 픽셀의 금속산화물반도체(CMOS) 카메라(C14120-20P; Hamamatsu Photonics)가 추가로 장착되었으며, 이 카메라에는 10µm 두께의 루테튬알루미늄가닛 단결정(Lu3Al5O12:Ce)과 릴레이 렌즈로 구성된 섬광체가 사용되었습니다. WL 모드의 픽셀 크기는 약 0.848µm입니다. 따라서 오프셋 CT 모드에서 WL 모드의 시야(FOV)는 약 6mm입니다. NH 모드 X선 검출기(BM AA50; Hamamatsu Photonics)에는 두께 20µm의 가돌리늄-알루미늄-갈륨 가넷(Gd3Al2Ga3O12) 신틸레이터, 2048×2048 픽셀 해상도의 CMOS 카메라(C11440-22CU; Hamamatsu Photonics), 그리고 ×20 렌즈가 장착되었습니다. NH 모드의 픽셀 크기는 약 0.25µm이고 시야는 약 0.5mm입니다. XRD 모드 검출기(BM AA60; Hamamatsu Photonics)에는 두께 50µm의 P43(Gd2O2S:Tb) 파우더 스크린, 2304×2304 픽셀 해상도의 CMOS 카메라(C15440-20UP; Hamamatsu Photonics) 그리고 릴레이 렌즈로 구성된 신틸레이터가 장착되었습니다. 검출기의 유효 픽셀 크기는 19.05µm이고 시야는 43.9mm²입니다. 시야를 넓히기 위해 WL 모드에서 오프셋 CT 시술을 적용했습니다. CT 재구성을 위한 투과광 영상은 회전축을 중심으로 수평으로 반사된 180°~360° 범위의 영상과 0°~180° 범위의 영상으로 구성됩니다.
XRD 모드에서 X선 ​​빔은 프레넬 존 플레이트에 의해 초점이 맞춰집니다. 이 모드에서 검출기는 샘플 뒤 110mm에 배치되고 빔 스톱은 검출기 앞 3mm에 있습니다. 1.43°에서 18.00°(격자 피치 d = 16.6–1.32 Å)의 2θ 범위에서 회절 이미지를 얻었으며 X선 스팟은 검출기 시야의 바닥에 초점이 맞춰졌습니다. 샘플은 각 수직 스캔 단계마다 반 바퀴씩 규칙적인 간격으로 수직으로 이동합니다. 미네랄 입자가 180° 회전했을 때 브래그 조건을 충족하면 수평면에서 미네랄 입자의 회절을 얻을 수 있습니다. 그런 다음 회절 이미지를 각 수직 스캔 단계에 대한 하나의 이미지로 결합했습니다. SR-XRD-CT 분석 조건은 SR-XRD 분석 조건과 거의 같습니다. XRD-CT 모드에서 검출기는 샘플 뒤 69mm에 위치합니다. 2θ 범위의 회절 이미지는 1.2°에서 17.68°(d = 19.73 ~ 1.35 Å)이며, X선 빔과 빔 리미터가 검출기 시야의 중심과 일치합니다. 샘플을 수평으로 스캔하고 180° 회전합니다. SR-XRD-CT 이미지는 피크 광물 강도를 픽셀 값으로 재구성합니다. 수평 스캔에서는 일반적으로 샘플을 500~1000단계로 스캔합니다.
모든 실험에서 X선 ​​에너지는 30 keV로 고정되었는데, 이는 직경 약 6mm의 운석에 대한 X선 투과의 하한선이기 때문입니다. 180° 회전 동안 모든 CT 측정에서 획득한 이미지 수는 1,800장(오프셋 CT 프로그램의 경우 3,600장)이었고, 이미지 노출 시간은 WL 모드의 경우 100ms, NH 모드의 경우 300ms, XRD 모드의 경우 500ms, XRD-CT 모드의 경우 50ms였습니다. 일반적인 샘플 스캔 시간은 WL 모드에서 약 10분, NH 모드의 경우 15분, XRD 모드의 경우 3시간, SR-XRD-CT 모드의 경우 8시간입니다.
CT 영상은 합성곱 역투영(convolutional back projection)을 통해 재구성되었으며, 0~80cm-1의 선형 감쇠 계수에 대해 정규화되었다. 3D 데이터는 Slice 소프트웨어를 사용하여 분석하였고, XRD 데이터는 muXRD 소프트웨어를 사용하여 분석하였다.
에폭시로 고정된 류구 입자(A0029, A0037, C0009, C0014 및 C0068)를 건조 조건에서 0.5µm(3M) 다이아몬드 래핑 필름 수준까지 표면을 점진적으로 연마하여 연마 과정 중 재료가 표면과 접촉하지 않도록 했습니다. 각 시료의 연마된 표면을 먼저 광학 현미경으로 관찰한 후, 에너지 분산 분광기(AZtec)가 장착된 JEOL JSM-7100F SEM을 사용하여 후방 산란 전자를 조사하여 시료와 정성적 NIPR 원소의 광물학적 및 조직 이미지(BSE)를 얻었습니다. 각 시료의 주원소 및 미량 원소 함량은 전자 프로브 미세 분석기(EPMA, JEOL JXA-8200)를 사용하여 분석했습니다. 엽상규산염 및 탄산염 입자는 5 nA에서, 천연 및 합성 표준물질은 15 keV에서, 황화물, 자철광, 감람석, 휘석은 30 nA에서 분석합니다. 각 광물에 대해 적절한 임계값을 임의로 설정하여 ImageJ 1.53 소프트웨어를 사용하여 원소 지도와 BSE 이미지로부터 모드 등급을 계산했습니다.
산소 동위원소 분석은 영국 밀턴 케인스에 위치한 오픈 대학교(Open University)에서 적외선 레이저 불소화 시스템을 이용하여 수행되었습니다. 하야부사2 시료는 시설 간 이동을 위해 질소로 채워진 용기에 담겨 오픈 대학교로 전달되었습니다.
샘플 로딩은 산소 농도가 0.1% 미만으로 모니터링되는 질소 글러브 박스에서 수행되었습니다. Hayabusa2 분석 작업을 위해 새로운 Ni 샘플 홀더를 제작했습니다. 이 홀더는 두 개의 샘플 구멍(직경 2.5mm, 깊이 5mm)으로 구성되었으며, 하나는 Hayabusa2 입자용이고 다른 하나는 흑요석 내부 표준용입니다. 분석 중 Hayabusa2 물질이 들어 있는 샘플 웰은 레이저 반응 동안 샘플을 고정하기 위해 두께 약 1mm, 직경 3mm의 내부 BaF2 창으로 덮였습니다. 샘플로의 BrF5 흐름은 Ni 샘플 홀더에 절단된 가스 혼합 채널을 통해 유지되었습니다. 샘플 챔버는 진공 불소화 라인에서 분리한 후 질소로 채워진 글러브 박스에서 열 수 있도록 재구성되었습니다. 두 부분으로 구성된 챔버는 구리 개스킷 압축 씰과 EVAC 퀵 릴리스 CeFIX 38 체인 클램프로 밀봉되었습니다. 챔버 상단에 있는 두께 3mm의 BaF2 창을 통해 샘플과 레이저 가열을 동시에 관찰할 수 있습니다. 시료를 적재한 후, 챔버를 다시 클램프로 고정하고 불소화 라인에 다시 연결합니다. 분석 전, 흡착된 수분을 제거하기 위해 시료 챔버를 진공 상태에서 약 95°C까지 하룻밤 동안 가열했습니다. 하룻밤 동안 가열한 후, 챔버를 실온으로 식힌 후, 시료 이송 중 대기에 노출된 부분을 BrF5 분주액 3회로 세척하여 수분을 제거했습니다. 이러한 과정을 통해 하야부사 2 시료가 대기에 노출되지 않고, 시료 적재 중 대기로 배출되는 불소화 라인 부분의 수분으로 오염되지 않도록 합니다.
Ryugu C0014-4와 Orgueil(CI) 입자 시료는 변형된 "단일" 모드42로 분석하였고, Y-82162(CY) 분석은 여러 개의 시료 웰이 있는 단일 트레이41에서 수행되었습니다. CY 콘드라이트는 무수물이므로 단일 분석법을 사용할 필요가 없습니다. 시료는 Photon Machines Inc.의 적외선 CO2 레이저(BrF5 존재 하에 XYZ 갠트리에 장착된 50W(10.6µm) 출력)를 사용하여 가열했습니다. 내장된 비디오 시스템은 반응 과정을 모니터링합니다. 불소화 후, 방출된 산소는 두 개의 극저온 질소 트랩과 KBr 가열층을 사용하여 세정하여 과도한 불소를 제거했습니다. 정제된 산소의 동위원소 조성은 약 200의 질량 분해능을 가진 Thermo Fisher MAT 253 듀얼 채널 질량 분석기로 분석했습니다.
일부 경우, 시료 반응 중 방출된 기체 O2의 양이 140µg 미만이었는데, 이는 MAT 253 질량 분석기의 벨로우즈 장치를 사용할 때의 대략적인 한계입니다. 이러한 경우에는 마이크로볼륨을 사용하여 분석하십시오. 하야부사2 입자를 분석한 후, 흑요석 내부 표준물질을 불소화하여 산소 동위원소 조성을 측정했습니다.
NF+ NF3+ 단편의 이온은 질량 33(16O17O)의 빔을 방해합니다. 이러한 잠재적 문제를 해결하기 위해 대부분의 시료는 극저온 분리 절차를 사용하여 처리합니다. 이 절차는 MAT 253 분석 전에 순방향으로 수행하거나, 분석된 가스를 특수 분자체로 되돌려 극저온 분리 후 다시 통과시키는 2차 분석으로 수행할 수 있습니다. 극저온 분리는 액체 질소 온도의 분자체에 가스를 공급한 후 -130°C의 1차 분자체로 배출하는 과정을 포함합니다. 광범위한 실험 결과, NF+는 1차 분자체에 남아 있으며 이 방법을 사용하면 유의미한 분획이 발생하지 않는 것으로 나타났습니다.
내부 흑요석 표준에 대한 반복 분석 결과, 벨로우즈 모드에서 시스템의 전체 정확도는 다음과 같습니다. δ17O의 경우 ±0.053‰, δ18O의 경우 ±0.095‰, Δ17O의 경우 ±0.018‰ (2 sd). 산소 동위원소 분석은 표준 델타 표기법으로 나타내며, 여기서 δ18O는 다음과 같이 계산됩니다.
δ17O의 경우에도 17O/16O 비율을 사용하십시오. VSMOW는 비엔나 평균 해수 표준에 대한 국제 표준입니다. Δ17O는 지구 분별선으로부터의 편차를 나타내며, 계산 공식은 다음과 같습니다. Δ17O = δ17O – 0.52 × δ18O. 보충 표 3에 제시된 모든 데이터는 간격 조정되었습니다.
영어: JAMSTEC, Kochi Core Sampling Institute의 Hitachi High Tech SMI4050 FIB 장비를 사용하여 Ryugu 입자에서 약 150~200nm 두께의 단면을 추출했습니다. 모든 FIB 단면은 N2 가스가 채워진 용기에서 제거한 후 처리되지 않은 입자의 미처리 조각에서 회수되었습니다. 이 조각은 SR-CT로 측정하지 않았지만 탄소 K-edge 스펙트럼에 영향을 줄 수 있는 잠재적 손상 및 오염을 피하기 위해 지구 대기에 최소한으로 노출되도록 처리했습니다. 텅스텐 보호층을 증착한 후 관심 영역(최대 25 × 25μm2)을 절단하고 표면 손상을 최소화하기 위해 가속 전압 30kV, 그 다음 5kV, 프로브 전류 40pA에서 Ga+ 이온 빔으로 얇게 했습니다. 그런 다음 초박형 단면을 FIB가 장착된 마이크로 매니퓰레이터를 사용하여 확대된 구리 메시(Kochi mesh) 39에 놓았습니다.
Ryugu A0098(1.6303mg)과 C0068(0.6483mg) 펠릿을 순수 질소로 채워진 글러브 박스에 넣고, 지구 대기와의 상호작용 없이 SPring-8에서 고순도 폴리에틸렌 시트에 두 번 밀봉했습니다. 일본 지질조사국에서 발행한 지질학적 기준 암석인 JB-1의 시료 전처리는 도쿄 수도대학교에서 수행되었습니다.
INAA는 교토 대학의 통합 방사선 및 핵 과학 연구소에서 개최됩니다.샘플은 원소 정량에 사용된 핵종의 반감기에 따라 선택된 다른 조사 주기로 두 번 조사되었습니다.먼저, 샘플은 30초 동안 공압 조사관에서 조사되었습니다.그림 3에서 열 중성자와 고속 중성자의 플럭스는 각각 4.6 × 1012 및 9.6 × 1011 cm-2 s-1이며, 이는 Mg, Al, Ca, Ti, V 및 Mn의 함량을 결정하기 위한 것입니다.MgO(순도 99.99%, Soekawa Chemical), Al(순도 99.9%, Soekawa Chemical), Si 금속(순도 99.999%, FUJIFILM Wako Pure Chemical)과 같은 화학 물질도 (n, n)과 같은 간섭 핵 반응을 보정하기 위해 조사되었습니다. 중성자 플럭스의 변화를 보정하기 위해 샘플에 염화나트륨(순도 99.99%, MANAC)을 조사했습니다.
중성자 조사 후, 외부 폴리에틸렌 시트를 새 것으로 교체하고, 샘플과 기준에서 방출되는 감마선을 Ge 검출기로 즉시 측정했습니다. 동일한 샘플을 공압 조사관에서 4시간 동안 다시 조사했습니다. 2는 Na, K, Ca, Sc, Cr, Fe, Co, Ni, Zn, Ga, As, Se, Sb, Os, Ir 및 Au 함량을 결정하기 위해 각각 5.6×1012 및 1.2×1012 cm-2 s-1의 열 및 고속 중성자 플럭스를 갖습니다. Ga, As, Se, Sb, Os, Ir 및 Au의 대조 샘플은 이러한 원소의 알려진 농도의 표준 용액을 적절한 양(10~50μg)으로 두 장의 여과지에 도포한 다음 샘플을 조사하여 조사했습니다. 감마선 계수는 교토대학교 종합방사선원자력연구소와 도쿄수도대학교 종합방사선원자력연구센터에서 수행되었습니다. INAA 원소의 정량 분석을 위한 분석 절차 및 표준 물질은 이전 연구에서 설명한 것과 동일합니다.
X선 회절계(Rigaku SmartLab)를 사용하여 NIPR에서 Ryugu 샘플 A0029(<1 mg), A0037(≪1 mg) 및 C0087(<1 mg)의 회절 패턴을 수집했습니다. X선 회절계(Rigaku SmartLab)를 사용하여 NIPR에서 Ryugu 샘플 A0029(<1 mg), A0037(≪1 mg) 및 C0087(<1 mg)의 회절 패턴을 수집했습니다. Рентгеновский дифрактометр (Rigaku SmartLab) использовали для сбора дифракционных картин образцов Ryugu A0029 (<1 мг), A0037 (``1 мг) и C0087 (<1 мг) в NIPR. X선 회절계(Rigaku SmartLab)를 사용하여 NIPR에서 Ryugu A0029(<1 mg), A0037(≪1 mg), C0087(<1 mg) 샘플의 회절 패턴을 수집했습니다.使useX 射线衍射仪(Rigaku SmartLab) 는 NIPR 收集Ryugu 样품A0029(<1mg)、A0037(<1mg) 와 C0087(<1mg) 的衍射图案입니다.使useX 射线衍射仪(Rigaku SmartLab) 는 NIPR 收集Ryugu 样품A0029(<1mg)、A0037(<1mg) 와 C0087(<1mg) 的衍射图案입니다. Дифрактограммы образцов Ryugu A0029(<1 мг), A0037(<1 мг) 및 C0087(<1 мг) были получены в NIPR с использованием рентгеновского дифрактометра (Rigaku SmartLab). NIPR에서 X선 ​​회절계(Rigaku SmartLab)를 사용하여 샘플 Ryugu A0029(<1 mg), A0037(<1 mg) 및 C0087(<1 mg)의 X선 회절 패턴을 얻었습니다.모든 시료는 사파이어 유리판을 사용하여 실리콘 비반사 웨이퍼 위에서 미세 분말로 분쇄한 후, 액체(물 또는 알코올) 없이 실리콘 비반사 웨이퍼 위에 고르게 펴 발산하였다. 측정 조건은 다음과 같다. Cu Kα X선은 관전압 40 kV, 관전류 40 mA에서 발생시키고, 한계 슬릿 길이는 10 mm, 발산각은 (1/6)°, 면내 회전 속도는 20 rpm, 2θ(더블 브래그 각) 범위는 3~100°이며, 분석 시간은 약 28시간이다. 브래그 브렌타노 광학계를 사용하였다. 검출기는 1차원 실리콘 반도체 검출기(D/teX Ultra 250)이다. Cu Kβ X선은 Ni 필터를 사용하여 제거하였다. 이용 가능한 시료를 사용하여 합성 마그네시아 사포나이트(JCSS-3501, Kunimine Industries CO. Ltd), 사문석(잎사문석, Miyazu, Nikka), 자류철석(단사정계 4C, Chihua, Mexico Watts)의 측정값을 비교하여 피크를 확인하고, 국제회절데이터센터(International Center for Diffraction Data)의 분말 파일 회절 데이터, 백운석(PDF 01-071-1662) 및 자철석(PDF 00-019-0629)을 사용했습니다. 류구(Ryugu)의 회절 데이터는 수변성 탄소질 콘드라이트인 오르게유(Orgueil) CI, Y-791198 CM2.4, Y 980115 CY(가열 단계 III, 500~750°C)의 데이터와도 비교했습니다. 비교 결과 오르게유와는 유사했지만, Y-791198 및 Y 980115와는 유사하지 않았습니다.
FIB로 만든 샘플의 초박막 절편의 탄소 모서리 K를 갖는 NEXAFS 스펙트럼은 분자 과학 연구소(일본 오카자키)의 UVSOR 싱크로트론 시설에서 STXM BL4U 채널을 사용하여 측정되었습니다. 프레넬 존 플레이트로 광학적으로 집중된 빔의 스팟 크기는 약 50nm입니다. 에너지 단계는 근단 영역의 미세 구조(283.6–292.0 eV)에 대해 0.1 eV이고 영역 앞면과 뒷면 앞면에 대해 0.5 eV(280.0–283.5 eV 및 292.5–300.0 eV)입니다. 각 이미지 픽셀의 시간은 2ms로 설정되었습니다. 진공 후 STXM 분석 챔버는 약 20mbar의 압력에서 헬륨으로 채워졌습니다. 이는 챔버와 샘플 홀더의 X선 광학 장비의 열 드리프트를 최소화하고 샘플 손상 및/또는 산화를 줄이는 데 도움이 됩니다. NEXAFS K-edge 탄소 스펙트럼은 aXis2000 소프트웨어와 STXM 독점 데이터 처리 소프트웨어를 사용하여 누적 데이터로부터 생성되었습니다. 시료 산화 및 오염 방지를 위해 시료 이송 케이스와 글러브박스를 사용합니다.
STXM-NEXAFS 분석 후, Ryugu FIB 슬라이스의 수소, 탄소 및 질소의 동위원소 조성은 JAMSTEC NanoSIMS 50L을 사용한 동위원소 이미징을 사용하여 분석했습니다. 탄소 및 질소 동위원소 분석의 경우 약 2 pA, 수소 동위원소 분석의 경우 약 13 pA의 집중된 Cs+ 1차 빔은 샘플에서 약 24 × 24 µm2 ~ 30 × 30 µm2의 영역에 걸쳐 래스터화됩니다. 비교적 강한 1차 빔 전류에서 3분간 사전 분사한 후, 2차 빔 강도가 안정화된 후 각 분석을 시작했습니다. 탄소 및 질소 동위원소 분석의 경우, 약 9000의 질량 분해능을 가진 7개 전자 증배관 멀티플렉스 검출기를 사용하여 12C–, 13C–, 16O–, 12C14N– 및 12C15N–의 이미지를 동시에 얻었으며, 이는 모든 관련 동위원소 화합물을 분리하기에 충분합니다. 간섭(즉, 12C1H가 13C에, 13C14N이 12C15N에). 수소 동위 원소 분석을 위해 3개의 전자 증배기를 사용한 다중 검출 방식으로 약 3000의 질량 분해능으로 1H, 2D 및 12C 이미지를 얻었습니다. 각 분석은 동일 영역의 스캔 이미지 30개로 구성되며, 탄소 및 질소 동위 원소 분석용 이미지는 256 × 256 픽셀, 수소 동위 원소 분석용 이미지는 128 × 128 픽셀로 구성됩니다. 탄소 및 질소 동위 원소 분석의 지연 시간은 픽셀당 3000µs, 수소 동위 원소 분석의 지연 시간은 픽셀당 5000µs입니다. 본 연구에서는 1-히드록시벤조트리아졸 수화물을 수소, 탄소 및 질소 동위 원소 표준물질로 사용하여 기기 질량 분획을 보정했습니다.
FIB C0068-25 프로파일에서 태양 이전 흑연의 실리콘 동위원소 조성을 결정하기 위해 약 9000의 질량 분해능을 가진 전자 증배기 6개를 사용했습니다. 이미지는 256 x 256 픽셀로 구성되었으며, 픽셀당 지연 시간은 3000µs였습니다. 수소, 탄소, 실리콘 동위원소 표준으로 실리콘 웨이퍼를 사용하여 질량 분별 장비를 교정했습니다.
동위원소 이미지는 NASA의 NanoSIMS45 이미징 소프트웨어를 사용하여 처리했습니다. 데이터는 전자 증배관 데드타임(44ns)과 준동시 도달 효과를 보정했습니다. 각 이미지마다 스캔 정렬을 다르게 하여 획득 중 이미지 드리프트를 보정했습니다. 최종 동위원소 이미지는 각 스캔 픽셀에 대해 각 이미지의 2차 이온을 추가하여 생성됩니다.
STXM-NEXAFS 및 NanoSIMS 분석 후, 동일한 FIB 단면을 JAMSTEC 고치현에 있는 투과 전자 현미경(JEOL JEM-ARM200F)을 사용하여 가속 전압 200kV에서 조사했습니다. 미세 구조는 명시야 TEM과 암시야에서 고각 주사 TEM을 사용하여 관찰했습니다. 광물상은 스팟 전자 회절 및 격자 밴드 이미징을 통해 확인했으며, 화학 분석은 100mm² 실리콘 드리프트 검출기와 JEOL Analysis Station 4.30 소프트웨어를 사용하여 EDS로 수행했습니다. 정량 분석을 위해 각 원소의 특성 X선 강도는 TEM 스캐닝 모드에서 데이터 수집 시간 30초, 빔 스캐닝 면적 ~100 × 100nm², 빔 전류 50pA로 측정했습니다. 층상 규산염의 (Si + Al)-Mg-Fe 비율은 두께에 따라 보정된 실험 계수 k를 사용하여 결정되었으며, 이는 천연 피로파가넷 표준에서 얻었습니다.
본 연구에 사용된 모든 이미지와 분석 자료는 JAXA 데이터 보관 및 통신 시스템(DARTS) https://www.darts.isas.jaxa.jp/curation/hayabusa2에서 확인할 수 있습니다. 본 논문은 원본 데이터를 제공합니다.
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