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순수 또는 순수 증기 제약 시스템에는 발전기, 제어 밸브, 분배 파이프 또는 파이프라인, 열역학 또는 평형 온도 조절 트랩, 압력 게이지, 감압기, 안전 밸브 및 체적 어큐뮬레이터가 포함됩니다.
이러한 부품의 대부분은 316L 스테인리스강으로 만들어지며 불소 중합체 개스킷(일반적으로 Teflon 또는 PTFE라고도 하는 폴리테트라플루오로에틸렌)과 반금속 또는 기타 엘라스토머 재료를 포함합니다.
이러한 구성 요소는 사용 중에 부식되거나 열화되기 쉬우므로 완성된 청정 스팀(CS) 유틸리티의 품질에 영향을 미칩니다.이 기사에 자세히 설명된 프로젝트는 4개의 CS 시스템 사례 연구에서 스테인리스강 시편을 평가하고, 공정 및 중요한 엔지니어링 시스템에 대한 잠재적인 부식 영향의 위험을 평가하고, 응축수 내 미립자와 금속에 대해 테스트했습니다.
부식 부산물을 조사하기 위해 부식된 배관 및 분배 시스템 구성 요소의 샘플을 배치합니다.9 각각의 특정한 경우에 대해 서로 다른 표면 조건을 평가했습니다.예를 들어, 표준 홍조 및 부식 효과를 평가했습니다.
육안 검사, AES(Auger electron spectroscopy), ESCA(electron spectroscopy for chemical analysis), SEM(scanning electron microscopy) 및 XPS(X-ray photoelectron spectroscopy)를 사용하여 참조 샘플의 표면을 블러쉬 침착물의 존재에 대해 평가했습니다.
이러한 방법은 부식 및 퇴적물의 물리적 및 원자적 특성을 밝힐 수 있을 뿐만 아니라 기술 유체 또는 최종 제품의 특성에 영향을 미치는 주요 요인을 결정할 수 있습니다.하나
스테인리스강의 부식 생성물은 산화철(검은색 또는 회색)2의 아래 또는 위 표면에 있는 산화철(갈색 또는 빨간색)의 카민 층과 같이 다양한 형태를 취할 수 있습니다.다운스트림 마이그레이션 기능.
산화철 층(검은 얼룩)은 증기 멸균 후 멸균 챔버 및 장비 또는 용기의 표면에 눈에 보이는 입자 또는 침전물에 의해 입증되는 바와 같이 침전물이 더욱 뚜렷해짐에 따라 시간이 지남에 따라 두꺼워질 수 있습니다.응축수 샘플의 실험실 분석은 슬러지의 분산 특성과 CS 유체의 용해성 금속의 양을 보여주었습니다.네
이 현상에 대한 많은 이유가 있지만 일반적으로 CS 생성기가 주요 원인입니다.CS 분배 시스템을 통해 천천히 이동하는 통풍구에서 표면의 붉은 산화철(갈색/빨간색)과 통풍구의 산화철(검은색/회색)을 찾는 것은 드문 일이 아닙니다.6
CS 분배 시스템은 원격 영역 또는 메인 헤더 및 다양한 분기 서브헤더의 끝에서 끝나는 다중 사용 지점을 갖는 분기 구성입니다.시스템에는 잠재적인 부식 지점이 될 수 있는 특정 사용 지점에서 압력/온도 감소를 시작하는 데 도움이 되는 여러 조절기가 포함될 수 있습니다.
트랩, 하류 배관/배출 배관 또는 응축수 헤더를 통해 흐르는 청정 증기에서 응축수와 공기를 제거하기 위해 시스템의 여러 지점에 배치된 위생 설계 트랩에서도 부식이 발생할 수 있습니다.
대부분의 경우 녹 퇴적물이 트랩에 쌓이고 인접한 파이프라인이나 사용 지점 수집기 안팎으로 상류로 자라는 역 마이그레이션이 발생할 가능성이 있습니다.트랩 또는 기타 구성 요소에서 형성되는 녹은 소스의 상류에서 지속적으로 하류 및 상류로 이동하는 것을 볼 수 있습니다.
일부 스테인리스 스틸 구성 요소는 델타 페라이트를 포함하여 중간 수준에서 높은 수준의 다양한 금속 구조를 나타냅니다.페라이트 결정은 1~5% 정도만 존재할 수 있지만 내부식성을 감소시키는 것으로 여겨집니다.
또한 페라이트는 오스테나이트 결정 구조만큼 부식에 강하지 않으므로 우선적으로 부식됩니다.페라이트는 페라이트 프로브로 정확하게 감지할 수 있고 자석으로 반정확하게 감지할 수 있지만 상당한 한계가 있습니다.
시스템 설정에서 초기 시운전, 새 CS 발전기 및 분배 배관의 시작에 이르기까지 부식에 기여하는 여러 요인이 있습니다.
시간이 지남에 따라 이와 같은 부식성 요소는 철과 철의 혼합물과 만나고, 결합하고, 겹칠 때 부식 생성물을 생성할 수 있습니다.검은 그을음은 일반적으로 발전기에서 먼저 발견된 다음 발전기 배출 배관에 나타나고 결국에는 CS 분배 시스템 전체에 나타납니다.
결정 및 기타 입자로 전체 표면을 덮고 있는 부식 부산물의 미세 구조를 밝히기 위해 SEM 분석을 수행했습니다.입자가 발견되는 배경 또는 하부 표면은 다양한 등급의 철(그림 1-3)에서 일반적인 샘플, 즉 실리카/철, 모래, 유리질, 균질 퇴적물(그림 4)까지 다양합니다.스팀 트랩 벨로우즈도 분석되었습니다(그림 5-6).
AES 테스트는 스테인리스강의 표면 화학을 결정하고 내식성을 진단하는 데 사용되는 분석 방법입니다.또한 부식으로 인해 표면이 열화되면서 부동태 피막의 열화 및 부동태 피막 내 크롬 농도의 감소를 보여준다.
각 샘플 표면의 원소 조성을 특성화하기 위해 AES 스캔(깊이에 따른 표면 원소의 농도 프로필)을 사용했습니다.
SEM 분석 및 증강에 사용되는 각 사이트는 일반적인 지역의 정보를 제공하기 위해 신중하게 선택되었습니다.각 연구는 상위 몇 개의 분자층(층당 10옹스트롬[Å]으로 추정)에서 금속 합금의 깊이(200–1000Å)까지의 정보를 제공했습니다.
상당한 양의 철(Fe), 크롬(Cr), 니켈(Ni), 산소(O) 및 탄소(C)가 Rouge의 모든 지역에서 기록되었습니다.AES 데이터 및 결과는 사례 연구 섹션에 요약되어 있습니다.
초기 조건에 대한 전체 AES 결과는 Fe 및 O(산화철)의 농도가 비정상적으로 높고 표면의 Cr 함량이 낮은 샘플에서 강한 산화가 발생함을 보여줍니다.이 붉게 물든 퇴적물은 제품 및 제품과 접촉하는 표면을 오염시킬 수 있는 입자를 방출합니다.
홍조가 제거된 후, "부동태화된" 샘플은 부동태 피막의 완전한 회복을 보여주었으며, Cr은 Fe보다 더 높은 농도 수준에 도달했고, Cr:Fe 표면 비율은 1.0에서 2.0 범위였으며 전반적으로 산화철이 없었습니다.
Fe, Cr, 황(S), 칼슘(Ca), 나트륨(Na), 인(P), 질소(N), O 및 C의 원소 농도와 스펙트럼 산화 상태를 비교하기 위해 XPS/ESCA를 사용하여 다양한 거친 표면을 분석했습니다(표 A).
부동태화 층에 가까운 값에서 기본 합금에서 일반적으로 발견되는 더 낮은 값까지 Cr 함량에는 분명한 차이가 있습니다.표면에서 발견되는 철과 크롬의 수준은 다양한 두께와 루즈 퇴적물의 등급을 나타냅니다.XPS 테스트에서는 세척 및 부동태화 표면과 비교하여 거친 표면에서 Na, C 또는 Ca가 증가하는 것으로 나타났습니다.
XPS 테스트는 또한 철 빨강(검정) 빨강과 빨강의 Fe(x)O(y)(산화철)에서 높은 수준의 C를 보여주었습니다.XPS 데이터는 적색 금속과 모재를 모두 평가하기 때문에 부식 중 표면 변화를 이해하는 데 유용하지 않습니다.결과를 제대로 평가하려면 더 큰 샘플을 사용한 추가 XPS 테스트가 필요합니다.
이전 작성자도 XPS 데이터를 평가하는 데 어려움을 겪었습니다.10 제거 공정 중 현장 관찰 결과 탄소 함량이 높고 일반적으로 처리 중 여과에 의해 제거되는 것으로 나타났습니다.주름 제거 처리 전후에 촬영한 SEM 현미경 사진은 부식에 직접적인 영향을 미치는 피팅 및 다공성을 포함하여 이러한 침전물로 인한 표면 손상을 보여줍니다.
부동태화 후 XPS 결과는 부동태 피막이 재형성될 때 표면의 Cr:Fe 함량 비율이 훨씬 더 높아져서 부식 속도 및 표면에 대한 기타 악영향을 감소시키는 것으로 나타났습니다.
쿠폰 샘플은 "있는 그대로" 표면과 부동태화된 표면 사이의 Cr:Fe 비율이 크게 증가한 것으로 나타났습니다.초기 Cr:Fe 비율은 0.6~1.0 범위에서 테스트한 반면 후처리 패시베이션 비율은 1.0~2.5 범위에서 테스트했습니다.전해연마 및 부동태화 스테인리스강의 값은 1.5에서 2.5 사이입니다.
후처리된 샘플에서 Cr:Fe 비율(AES를 사용하여 설정됨)의 최대 깊이는 3~16Å 범위였습니다.그들은 Coleman2 및 Roll이 발표한 이전 연구의 데이터와 호의적으로 비교됩니다.9 모든 샘플의 표면은 표준 수준의 Fe, Ni, O, Cr 및 C를 가졌습니다. 또한 대부분의 샘플에서 낮은 수준의 P, Cl, S, N, Ca 및 Na가 발견되었습니다.
이러한 잔류물은 화학 세척제, 정제수 또는 전기 연마에서 일반적입니다.추가 분석을 통해 표면과 오스테나이트 결정 자체의 다양한 수준에서 약간의 실리콘 오염이 발견되었습니다.소스는 물/증기의 실리카 함량, 기계적 광택제 또는 CS 생성 셀의 용해되거나 에칭된 사이트 글래스인 것으로 보입니다.
CS 시스템에서 발견되는 부식 생성물은 매우 다양한 것으로 보고됩니다.이는 이러한 시스템의 다양한 조건과 부식 조건 및 부식 생성물을 유발할 수 있는 밸브, 트랩 및 기타 액세서리와 같은 다양한 구성 요소의 배치 때문입니다.
또한 적절하게 부동태화되지 않은 교체 부품이 종종 시스템에 도입됩니다.부식 생성물은 또한 CS 발생기의 설계와 수질에 의해 상당한 영향을 받습니다.일부 유형의 발전기 세트는 리보일러이고 다른 유형은 관형 점멸 장치입니다.CS 발생기는 일반적으로 최종 스크린을 사용하여 청정 증기에서 수분을 제거하는 반면 다른 발생기는 배플 또는 사이클론을 사용합니다.
일부는 분배 파이프에서 거의 단단한 철 녹청과 이를 덮고 있는 붉은 철을 생성합니다.배플드 블록은 아래에 산화철 블러셔가 있는 검은색 철막을 형성하고 표면을 더 쉽게 닦을 수 있는 그을음 블러셔 형태의 두 번째 상단 표면 현상을 만듭니다.
일반적으로 이 철분 그을음과 같은 퇴적물은 철적색 퇴적물보다 훨씬 더 뚜렷하고 더 유동적입니다.응축수 내 철의 산화 상태가 증가하여 분배관 하부의 응축수 채널에서 발생하는 슬러지는 철 슬러지 상부에 산화철 슬러지가 존재하게 된다.
산화철 블러셔는 응축수 수집기를 통과하여 배수구에서 볼 수 있게 되고 상단 레이어는 표면에서 쉽게 문지릅니다.수질은 홍당무의 화학적 조성에 중요한 역할을 합니다.
탄화수소 함량이 높으면 립스틱에 검댕이가 너무 많이 생기고, 실리카 함량이 높으면 실리카 함량이 높아져 립스틱 층이 매끄럽거나 광택이 납니다.앞에서 언급했듯이 수위 사이트 글라스는 부식되기 쉬우므로 파편과 실리카가 시스템에 유입될 수 있습니다.
건은 입자를 형성하는 두꺼운 층을 형성할 수 있기 때문에 증기 시스템에서 문제의 원인이 됩니다.이러한 입자는 증기 표면이나 증기 멸균 장비에 존재합니다.다음 섹션에서는 가능한 약물 효과에 대해 설명합니다.
그림 7과 8의 As-Is SEM은 경우 1의 클래스 2 카민의 미정질 특성을 보여줍니다. 특히 조밀한 산화철 결정 매트릭스가 표면에 미세 입자 잔류물의 형태로 형성되었습니다.오염 제거 및 보호막 처리된 표면은 그림 9 및 10과 같이 부식 손상으로 인해 거칠고 약간 다공성인 표면 질감을 나타냈습니다.
그림의 NPP 스캔.11은 무거운 산화철이 있는 원래 표면의 초기 상태를 보여줍니다. 부동태화되고 루즈가 제거된 표면(그림 12)은 이제 부동태 피막이 > 1.0 Cr:Fe 비율에서 Fe(검은색 선)보다 높은 Cr(빨간색 선) 함량을 가짐을 나타냅니다. 부동태화되고 루즈가 제거된 표면(그림 12)은 이제 부동태 피막이 > 1.0 Cr:Fe 비율에서 Fe(검은색 선)보다 높은 Cr(빨간색 선) 함량을 가짐을 나타냅니다. Пассивированная и обесточенная поверхность (рис. 12) указывает на то, что пассивная пленка теперь имеет повышенное содера ние Cr(красная линия) по сравнению с Fe(черная линия) при соотношении Cr:Fe > 1,0. 부동태화되고 전원이 차단된 표면(그림 12)은 부동태 피막이 이제 Cr:Fe > 1.0의 비율에서 Fe(검은색 선)에 비해 Cr(빨간색 선)의 함량이 증가했음을 나타냅니다.钝化和皱表面（图12）表明，钝化膜现在的Cr（红线）含量高于Fe（黑线），Cr:Fe 比率 > 1.0。 Cr(红线) 含量 높은 Fe(黑线), Cr:Fe 比率 > 1.0. Пассивированная и морщинистая поверхность (рис. 12) показывает, что пассивированная пленка теперь имеет более высокое сод ержание Cr(красная линия), чем Fe(черная линия), при соотношении Cr:Fe > 1,0. 부동태화되고 주름진 표면(그림 12)은 이제 부동태화된 필름이 Cr:Fe 비율 > 1.0에서 Fe(검은색 선)보다 더 높은 Cr 함량(빨간색 선)을 가짐을 보여줍니다.
더 얇은(< 80Å) 부동태화 크롬 산화물 필름은 철 함량이 65% 이상인 기본 금속 및 스케일 층으로부터 수백 옹스트롬 두께의 결정질 산화철 필름보다 더 보호적입니다.
부동태화 및 주름진 표면의 화학적 조성은 이제 부동태화 연마된 재료와 비슷합니다.경우 1의 퇴적물은 제자리에서 형성될 수 있는 부류 2 퇴적물이고;축적되면 증기와 함께 이동하는 더 큰 입자가 형성됩니다.
이 경우 표시된 부식은 심각한 결함이나 표면 품질 저하로 이어지지 않습니다.정상적인 주름은 표면의 부식 효과를 줄이고 눈에 보일 수 있는 입자의 강력한 이동 가능성을 제거합니다.
그림 11에서 AES 결과는 표면 근처의 두꺼운 층이 더 높은 수준의 Fe 및 O(각각 500Å의 산화철, 레몬색 및 파란색 선)를 가지며 Fe, Ni, Cr 및 O의 도핑된 수준으로 전환됨을 보여줍니다. Fe 농도(파란색 선)는 표면의 35%에서 합금의 65% 이상으로 증가하여 다른 금속보다 훨씬 높습니다.
표면에서 O 레벨(밝은 녹색 선)은 합금의 거의 50%에서 700Å 이상의 산화막 두께에서 거의 0이 됩니다. Ni(진한 녹색 선) 및 Cr(적색 선) 수준은 표면에서 매우 낮고(< 4%) 합금 깊이에서 정상 수준(각각 11% 및 17%)으로 증가합니다. Ni(진한 녹색 선) 및 Cr(적색 선) 수준은 표면에서 매우 낮고(< 4%) 합금 깊이에서 정상 수준(각각 11% 및 17%)으로 증가합니다. Уровни Ni (темно-зеленая линия) и Cr (красная линия) чрезвычайно низки на поверхности (<4%) и увеличиваются до нормального уров ня (11% 과 17% соответственно) в globinе splава. Ni(진한 녹색 선) 및 Cr(적색 선)의 수준은 표면에서 매우 낮고(<4%) 합금 깊숙한 곳에서 정상 수준(각각 11% 및 17%)으로 증가합니다.면의 Ni(深绿线) 및 Cr(红线)水平极低(< 4%), 而에 있는 합금강도 处增加到正常水平(分别为11% 和17%).표면의 Ni(深绿线) 및 Cr(红线)水平极低(< 4%), 而에서 합금 深度处增加到歌常水平(分别咺11%) Уровни Ni (темно-зеленая линия) и Cr (красная линия) на поверхности чрезвычайно низки (<4%) и увеличиваются до нормального уров ня в глубине сплава (11% 및 17% соответственно). 표면의 Ni(진한 녹색 선) 및 Cr(적색 선) 수준은 매우 낮고(<4%) 합금 깊숙한 곳에서 정상적인 수준으로 증가합니다(각각 11% 및 17%).
그림의 AES 이미지.도 12는 루즈(산화철)층이 제거되고 보호막이 복원된 것을 보여준다.15Å 1차층에서 Cr 준위(빨간색 선)가 부동태 피막인 Fe 준위(검은색 선)보다 높다.처음에 표면의 Ni 함량은 9%였으며 Cr 수준(±16%)보다 60~70Å 증가한 다음 200Å의 합금 수준으로 증가했습니다.
2%에서 시작하여 탄소 수준(파란색 선)은 30Å에서 0으로 떨어집니다. Fe 수준은 처음에는 낮고(< 15%) 나중에는 15Å에서 Cr 수준과 같으며 150Å에서 65% 이상에서 합금 수준으로 계속 증가합니다. Fe 수준은 처음에는 낮고(< 15%) 나중에는 15Å에서 Cr 수준과 같으며 150Å에서 65% 이상에서 합금 수준으로 계속 증가합니다. Уровень Fe вначале низкий (< 15%), позже равен уровню Cr при 15 Å и продолжает увеличиваться до уровня сплава более 65% при 1 50Å. Fe 수준은 처음에는 낮고(< 15%), 나중에는 15Å에서 Cr 수준과 같고 150Å에서 65% 이상의 합금 수준으로 계속 증가합니다. Fe 는 15% 이하, Cr 은 15 Å, Cr 은 150 Å 에서 65% 입니다. Fe 는 15% 이하, Cr 은 15 Å, Cr 은 150 Å 에서 65% 입니다. Содержание Fe изначально низкое (< 15 %), позже оно равняется содержанию Cr при 15 Å и продолжает увеличиваться до содержаня с 150 Å에서 65% 까지. Fe 함량은 처음에는 낮고(< 15%) 나중에는 15Å에서 Cr 함량과 같고 합금 함량이 150Å에서 65%를 초과할 때까지 계속 증가합니다.Cr 수준은 30Å에서 표면의 25%로 증가하고 합금에서는 17%로 감소합니다.
표면 근처의 높은 O 레벨(연한 녹색 선)은 120Å 깊이 후에 0으로 감소합니다.이 분석은 잘 발달된 표면 패시베이션 필름을 보여주었다.그림 13과 14의 SEM 사진은 표면의 1차 및 2차 산화철 층의 거칠고 거칠고 다공성 결정질 특성을 보여줍니다.주름진 표면은 부분적으로 패인 거친 표면에 대한 부식의 영향을 보여줍니다(그림 18-19).
그림 13과 14에 표시된 부동태화되고 주름진 표면은 심한 산화를 견디지 ​​못합니다.그림 15와 16은 금속 표면에 복원된 패시베이션 필름을 보여줍니다.