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적층 제조(AM)는 한 번에 한 겹씩 초박막 3D 물체를 제작하는 방식으로, 기존 공정보다 비용이 많이 듭니다. 하지만 조립 과정에서 분말의 일부만 부품에 용접됩니다. 나머지는 융착되지 않아 재사용이 가능합니다. 반면, 기존 방식으로 물체를 제작할 경우, 재료를 제거하기 위해 밀링과 기계 가공이 필요합니다.
분말의 특성은 기계의 매개변수를 결정하므로, 무엇보다도 이를 고려해야 합니다. 용융되지 않은 분말은 오염되어 재활용이 불가능하다는 점을 고려하면 AM(아마도 적층 제조)의 비용은 경제적이지 않습니다. 분말 분해는 두 가지 현상을 초래합니다. 제품의 화학적 변형과 형태 및 입자 크기 분포와 같은 기계적 특성의 변화입니다.
첫 번째 경우, 주요 과제는 순수 합금을 포함하는 견고한 구조를 만드는 것이므로, 예를 들어 산화물이나 질화물 등으로 인한 분말 오염을 방지해야 합니다. 후자의 경우, 이러한 매개변수는 유동성 및 도포성과 관련이 있습니다. 따라서 분말의 특성 변화는 제품의 불균일한 분포로 이어질 수 있습니다.
최근 발표된 자료에 따르면, 기존 유량계는 분말 베드를 기반으로 AM(아마추어 멤브레인) 내 분말 분포에 대한 적절한 정보를 제공할 수 없습니다. 원료(또는 분말)의 특성 분석과 관련하여, 시중에는 이러한 요건을 충족할 수 있는 여러 가지 관련 측정 방법이 있습니다. 측정 설정과 공정에서 응력 상태와 분말 유동장은 동일해야 합니다. 압축 하중의 존재는 전단 시험기 및 기존 레오미터의 IM 장치에 사용되는 자유 표면 유동과 양립할 수 없습니다.
GranuTools는 AM 분말 특성 분석을 위한 워크플로를 개발했습니다. 당사의 주요 목표는 각 형상에 정확한 공정 시뮬레이션 도구를 제공하는 것이며, 이 워크플로는 다양한 인쇄 공정에서 분말 품질의 변화를 이해하고 추적하는 데 사용됩니다. 여러 표준 알루미늄 합금(AlSi10Mg)을 다양한 열 부하(100~200°C)에서 다양한 시간 동안 선택했습니다.
열적 열화는 분말의 전하 축적 능력을 분석하여 제어할 수 있습니다. 분말의 유동성(GranuDrum 장비), 충진 속도론(GranuPack 장비), 그리고 정전기 거동(GranuCharge 장비)을 분석했습니다. 응집력 및 충진 속도론 측정은 분말 품질 추적에 적합합니다.
적용하기 쉬운 분말은 응집 지수가 낮고, 빠른 충진 역학을 가진 분말은 충진하기 어려운 제품에 비해 기공률이 낮은 기계 부품을 생산합니다.
실험실에서 몇 달간 보관한 후, 입자 크기 분포가 다른 세 가지 알루미늄 합금 분말(AlSi10Mg)과 한 가지 316L 스테인리스 스틸 샘플을 선정하여 여기에서는 샘플 A, B, C로 명명했습니다. 샘플의 특성은 다른 제조업체의 샘플과 다를 수 있습니다. 샘플 입자 크기 분포는 레이저 회절 분석/ISO 13320을 사용하여 측정했습니다.
기계의 매개변수를 제어하기 때문에 분말의 특성을 먼저 고려해야 하며, 용융되지 않은 분말이 오염되어 재활용이 불가능하다고 간주된다면 적층 제조는 기대만큼 경제적이지 않습니다. 따라서 분말 유동, 충진 역학, 정전기라는 세 가지 매개변수를 분석할 것입니다.
퍼짐성은 재도장 작업 후 분말층의 균일성과 "매끄러움"과 관련이 있습니다. 매끄러운 표면은 인쇄가 더 쉽고 GranuDrum 도구의 접착력 지수 측정 기능을 통해 검사할 수 있으므로 이는 매우 중요합니다.
기공은 재료의 약점이므로 균열을 유발할 수 있습니다. 빠른 충진 분말은 낮은 기공률을 제공하므로 충진 동역학은 두 번째 주요 매개변수입니다. 이 거동은 GranuPack을 사용하여 n1/2의 값으로 측정됩니다.
분말에 전하가 존재하면 응집력이 발생하여 응집체가 형성됩니다. GranuCharge는 유동 중에 선택된 물질과 접촉할 때 분말이 정전기를 생성하는 능력을 측정합니다.
GranuCharge는 가공 중, 예를 들어 AM에 층을 형성할 때 흐름 저하를 예측할 수 있습니다. 따라서 얻어진 측정값은 입자 표면 상태(산화, 오염 및 거칠기)에 매우 민감합니다. 이를 통해 회수된 분말의 노화를 정확하게 정량화할 수 있습니다(±0.5 nC).
GranuDrum은 회전 드럼 원리를 기반으로 하는 프로그램화된 분말 유량 측정 방법입니다. 분말 시료의 절반은 투명한 측벽을 가진 수평 원통에 담겨 있습니다. 드럼은 축을 중심으로 2~60rpm의 각속도로 회전하며, CCD 카메라는 1초 간격으로 30~100장의 사진을 촬영합니다. 각 이미지에서 공기/분말 계면은 엣지 검출 알고리즘을 사용하여 식별됩니다.
계면의 평균 위치와 이 평균 위치 주변의 진동을 계산합니다. 각 회전 속도에 대해, 평균 계면 위치로부터 유동각(또는 "동적 안식각") αf를 계산하고, 계면 변동으로부터 입자간 결합과 관련된 동적 응집력 계수 σf를 분석합니다.
유동 각도는 마찰력, 입자 형태, 그리고 입자 간 응집력(반데르발스 힘, 정전기력, 모세관력) 등 여러 매개변수의 영향을 받습니다. 응집력이 있는 분말은 간헐적인 유동을 유발하는 반면, 비점성 분말은 규칙적인 유동을 유발합니다. 유동 각도 αf가 낮을수록 유동이 양호함을 의미합니다. 동적 접착 지수가 0에 가까울수록 응집력이 없는 분말을 의미하므로, 분말의 접착력이 증가함에 따라 접착 지수도 그에 따라 증가합니다.
GranuDrum을 사용하면 흐름 중에 분말의 눈사태와 통기의 첫 번째 각도를 측정할 수 있으며, 회전 속도에 따라 접착 지수 σf와 흐름 각도 αf를 측정할 수 있습니다.
GranuPack의 겉보기 밀도, 태핑 밀도, 하우스너 비 측정("태핑 시험"이라고도 함)은 측정이 쉽고 빠르기 때문에 분말 특성 분석에 이상적입니다. 분말의 밀도와 밀도 증가 능력은 보관, 운송, 응집 등에서 중요한 매개변수입니다. 권장 절차는 약전에 명시되어 있습니다.
이 간단한 시험에는 세 가지 주요 단점이 있습니다. 측정은 작업자에 따라 달라지며, 충진 방법은 분말의 초기 부피에 영향을 미칩니다. 전체 부피를 측정하면 결과에 심각한 오류가 발생할 수 있습니다. 실험의 단순성으로 인해 초기 측정과 최종 측정 사이의 압축 역학을 고려하지 않았습니다.
연속 배출구로 공급된 분말의 거동은 자동화 장비를 사용하여 분석되었습니다. 하우스너 계수 Hr, 초기 밀도 ρ(0), 그리고 n번 클릭 후 최종 밀도 ρ(n)을 정확하게 측정합니다.
탭 수는 일반적으로 n=500으로 고정되어 있습니다. GranuPack은 최근의 역동적인 연구를 기반으로 한 자동화되고 진보된 탭 밀도 측정 시스템입니다.
다른 지수도 사용할 수 있지만, 여기서는 제공하지 않습니다. 분말은 엄격한 자동 초기화 과정을 거쳐 금속 튜브에 주입됩니다. 동적 매개변수 n1/2와 최대 밀도 ρ(∞)의 외삽법은 다짐 곡선에서 제외되었습니다.
다짐 중 분말/공기 계면의 수평을 유지하기 위해 가벼운 중공 원통이 분말층 위에 놓입니다. 분말 시료가 담긴 튜브는 고정된 높이 ΔZ까지 상승한 후, 일반적으로 ΔZ = 1mm 또는 ΔZ = 3mm로 고정된 높이에서 자유 낙하합니다. 이 높이는 매번 접촉할 때마다 자동으로 측정됩니다. 이 높이로부터 파일의 부피 V를 계산합니다.
밀도는 분말 층의 부피 V에 대한 질량 m의 비율입니다. 분말의 질량 m은 알려져 있으며, 밀도 ρ는 각 충격 후에 적용됩니다.
하우스너 계수 Hr은 다짐 계수와 관련이 있으며, Hr = ρ(500) / ρ(0) 방정식으로 분석됩니다. 여기서 ρ(0)은 초기 체적 밀도이고 ρ(500)은 500 사이클 후 계산된 유량입니다. 밀도 탭. GranuPack 방법을 사용하면 소량의 분말(일반적으로 35ml)을 사용하여 결과를 재현할 수 있습니다.
분말의 특성과 장치를 구성하는 재료의 특성은 핵심 매개변수입니다. 유동하는 동안, 두 고체가 접촉할 때 전하가 교환되는 마찰 전기 효과로 인해 분말 내부에 정전기가 생성됩니다.
분말이 장치 내부로 흐를 때, 입자들 사이의 접촉과 입자와 장치 사이의 접촉 부분에서 마찰전기 효과가 발생합니다.
GranuCharge는 선택된 재료와 접촉하는 순간, 유동 중 분말 내부에 생성된 정전기 전하량을 자동으로 측정합니다. 분말 샘플은 진동하는 V-튜브 내부로 흘러 들어가 V-튜브 내부에서 분말이 이동하면서 발생하는 전하량을 측정하는 전위계에 연결된 패러데이 컵으로 떨어집니다. 재현 가능한 결과를 얻으려면 회전 또는 진동 장치를 사용하여 V-튜브에 자주 주입하십시오.
마찰 전기 효과는 한 물체가 표면에서 전자를 얻어 음전하를 띠게 하고, 다른 물체는 전자를 잃어 양전하를 띠게 합니다. 어떤 물질은 다른 물질보다 전자를 더 쉽게 얻고, 마찬가지로 다른 물질은 전자를 더 쉽게 잃습니다.
어떤 물질이 음전하를 띠고 어떤 물질이 양전하를 띠는지는 해당 물질의 전자 얻거나 잃음에 대한 상대적인 경향에 따라 달라집니다. 이러한 경향을 나타내기 위해 표 1에 제시된 마찰전기 계열이 개발되었습니다. 양전하 경향을 갖는 물질과 음전하 경향을 갖는 물질이 나열되어 있으며, 어떤 거동 경향도 보이지 않는 물질 방법은 표 중간에 나열되어 있습니다.
반면, 이 표는 재료의 충전 거동 추세에 대한 정보만 제공하므로, GranuCharge는 분말의 충전 거동에 대한 정확한 수치 값을 제공하기 위해 만들어졌습니다.
열분해를 분석하기 위해 여러 실험을 수행했습니다. 시료를 200°C에서 1~2시간 동안 방치했습니다. 그런 다음 분말을 GranuDrum(고온용)으로 즉시 분석했습니다. 그런 다음 분말을 용기에 담아 상온에 도달할 때까지 방치한 후 GranuDrum, GranuPack, GranuCharge(즉, "저온용")를 사용하여 분석했습니다.
원시 샘플은 동일한 실내 습도/온도(예: 35.0 ± 1.5% RH 및 21.0 ± 1.0 °C 온도)에서 GranuPack, GranuDrum 및 GranuCharge를 사용하여 분석되었습니다.
응집 지수는 분말의 유동성을 계산하고, 계면(분말/공기) 위치 변화와 상관관계를 갖는데, 이는 세 가지 접촉력(반데르발스 힘, 모세관력, 정전기력)에 불과합니다. 실험 전, 상대 습도(RH, %)와 온도(°C)를 기록한 후, 분말을 드럼에 붓고 실험을 시작했습니다.
요변성(thixotropic) 변수를 고려할 때, 이러한 제품들은 응집에 취약하지 않다는 결론을 내렸습니다. 흥미롭게도, 열응력은 샘플 A와 B의 분말의 유변학적 거동을 전단 농화에서 전단 박화로 변화시켰습니다. 반면, 샘플 C와 SS 316L은 온도의 영향을 받지 않고 전단 농화만 나타냈습니다. 각 분말은 가열 및 냉각 후 더 나은 퍼짐성(즉, 응집 지수 감소)을 보였습니다.
온도 효과는 입자의 비표면적에도 영향을 받습니다. 재료의 열전도도가 높을수록 온도에 미치는 영향이 커집니다(예: 225°Ω=250Ω.Ω-1.Ω-1, 316°Ω=19Ω.Ω-1.Ω-1). 입자가 작을수록 온도의 영향이 커집니다. 알루미늄 합금 분말은 퍼짐성이 우수하여 고온 응용 분야에 적합하며, 냉각된 시편에서도 원래 분말보다 더 나은 유동성을 보입니다.
GranuPack 실험마다, 각 실험 전에 분말의 질량을 기록하고, 측정 셀에 1mm 자유낙하로 1Hz의 충격 주파수로 500회 충격을 가했습니다(충격 에너지 ∝). 샘플은 사용자와 무관한 소프트웨어 지침에 따라 측정 셀에 주입됩니다. 그런 다음, 재현성을 평가하기 위해 측정을 두 번 반복하고 평균과 표준 편차를 분석했습니다.
GranuPack 분석이 완료된 후, 초기 체적 밀도(ρ(0)), 최종 체적 밀도(여러 탭, n = 500, 즉 ρ(500)), 하우스너 비/카 지수(Hr/Cr) 및 다짐 동역학과 관련된 두 가지 등록 매개변수(n1/2 및 τ)가 도출됩니다. 최적 밀도 ρ(∞)도 함께 제시됩니다(부록 1 참조). 아래 표는 실험 데이터를 재구성한 것입니다.
그림 6과 7은 전체 다짐 곡선(충돌 횟수 대비 체적 밀도)과 n1/2/하우스너 매개변수 비율을 보여줍니다. 각 곡선에는 평균값을 사용하여 계산된 오차 막대가 표시되어 있으며, 표준편차는 반복성 시험을 통해 계산되었습니다.
316L 스테인리스 스틸 제품이 가장 무거운 제품이었습니다(ρ(0) = 4.554 g/mL). 탭핑 밀도 측면에서 SS 316L은 가장 무거운 분말(ρ(n) = 5.044 g/mL)로 남아 있으며, 그 다음은 샘플 A(ρ(n) = 1.668 g/mL), 그 다음은 샘플 B(ρ(n) = 1.668 g/ml)입니다. (n) = 1.645 g/ml). 샘플 C가 가장 낮았습니다(ρ(n) = 1.581 g/mL). 초기 분말의 겉보기 밀도에 따르면 샘플 A가 가장 가벼우며, 오차(1.380 g/ml)를 고려하면 샘플 B와 C의 값은 거의 같습니다.
분말이 가열됨에 따라 하우스너 비는 감소하는데, 이는 샘플 B, C, 그리고 SS 316L에서만 발생합니다. 샘플 A의 경우, 오차 막대의 크기 때문에 이를 수행할 수 없었습니다. n1/2의 경우, 매개변수적 추세 밑줄 표시가 더 복잡합니다. 샘플 A와 SS 316L의 경우, n1/2 값은 200°C에서 2시간 후 감소한 반면, 분말 B와 C의 경우 열 부하 후 증가했습니다.
각 GranuCharge 실험에는 진동식 공급기를 사용했습니다(그림 8 참조). 316L 스테인리스 스틸 튜빙을 사용하십시오. 재현성을 평가하기 위해 측정을 3회 반복했습니다. 각 측정에 사용된 제품의 무게는 약 40ml였으며, 측정 후 분말은 회수되지 않았습니다.
실험 전, 분말의 무게(mp, g), 상대 습도(RH, %), 그리고 온도(°C)를 측정했습니다. 실험 시작 시, 1차 분말의 전하 밀도(q0, µC/kg)를 패러데이 컵에 넣어 측정했습니다. 마지막으로, 분말의 질량을 고정하고 최종 전하 밀도(qf, µC/kg)와 실험 종료 시 Δq(Δq = qf – q0)를 계산했습니다.
GranuCharge 원시 데이터는 표 2와 그림 9에 제시되어 있습니다(σ는 재현성 시험 결과로부터 계산된 표준 편차). 결과는 히스토그램으로 표시되어 있습니다(q0와 Δq만 표시). SS 316L의 초기 충전량이 가장 낮습니다. 이는 이 제품의 PSD가 가장 높기 때문일 수 있습니다. 1차 알루미늄 합금 분말의 초기 충전량에 관해서는 오차가 크기 때문에 결론을 내릴 수 없습니다.
316L 스테인리스 스틸 파이프와 접촉 후, 샘플 A는 가장 적은 양의 전하를 받았지만, 분말 B와 C는 유사한 경향을 보였습니다. SS 316L 분말을 SS 316L에 문지르면 전하 밀도가 0에 가까워졌습니다(마찰 전기 계열 참조). 제품 B는 여전히 A보다 더 많은 전하를 띠고 있습니다. 샘플 C의 경우에도 이러한 경향이 지속되지만(초기 양전하, 누설 후 최종 전하), 열 분해 후 전하 수가 증가합니다.
200°C에서 2시간 동안 열응력을 가한 후, 분말의 거동은 매우 흥미로워졌습니다. 샘플 A와 B에서 초기 전하가 감소하고 최종 전하가 음전하에서 양전하로 전환되었습니다. SS 316L 분말은 초기 전하가 가장 높았고, 전하 밀도 변화는 양전하로 전환되었지만 여전히 낮은 수준(즉, 0.033 nC/g)을 유지했습니다.
우리는 알루미늄 합금(AlSi10Mg)과 316L 스테인리스 스틸 분말의 결합된 거동에 대한 열적 분해의 영향을 조사했으며, 원래 분말은 공기 중에서 200°C에서 2시간 후에 분석했습니다.
고온에서 분말을 사용하면 제품 유동성이 향상될 수 있으며, 이는 비표면적이 큰 분말과 열전도도가 높은 재료에서 더욱 중요한 것으로 보입니다. GranuDrum은 유동성 평가에, GranuPack은 동적 충진 분석에, GranuCharge는 316L 스테인리스 스틸 파이프와 접촉하는 분말의 마찰 전기 특성 분석에 사용되었습니다.
이러한 결과는 GranuPack을 사용하여 측정되었으며, 열응력 공정 후 각 분말의 하우스너 계수가 향상되었음을 보여주었습니다(오차 크기 때문에 샘플 A는 예외). 패킹 매개변수(n1/2)에 대해서는 명확한 추세가 발견되지 않았는데, 일부 제품은 패킹 속도가 증가하는 반면 다른 제품(예: 샘플 B와 C)은 대조적인 효과를 보였습니다.