Novus et revolutionarius mixtor staticus in linea elaboratus est, specialiter designatus ad requisita stricta systematum chromatographiae liquidae altae efficaciae (HPLC) et chromatographiae liquidae ultra-altae efficaciae (HPLC et UHPLC) implenda. Mixtio mala duarum vel plurium phasium mobilium potest efficere maiorem rationem signi ad strepitum, quae sensibilitatem minuit. Mixtio statica homogenea duorum vel plurium fluidorum cum minimo volumine interno et dimensionibus physicis mixtoris statici repraesentat summum exemplar mixtoris statici idealis. Novus mixtor staticus hoc assequitur utens nova technologia impressionis 3D ad creandam structuram 3D singularem quae mixtionem staticam hydrodynamicam emendatam praebet cum maxima reductione percentuali in unda sinusoidali basica per unitatem voluminis interni mixtionis. Usus 1/3 voluminis interni mixtoris conventionalis undam sinusoidalem basicam 98% reducit. Mixtor constat ex canalibus fluxus 3D interconnexis cum variis areis sectionis transversalis et longitudinibus viarum dum fluidum per geometrias 3D complexas transit. Mixtio secundum multiplices vias fluxus tortuosas, cum turbulentia et vorticibus localibus coniuncta, mixtionem in micro, meso et macro scalis efficit. Hoc singulare mixtorium per simulationes dynamicae fluidorum computationalis (CFD) designatum est. Data probationum exhibita ostendunt mixturam excellentem minimo volumine interno effici.
Per plus quam triginta annos, chromatographia liquida in multis industriis adhibita est, inter quas pharmaceutica, pesticida, protectio environmentalis, medicina forensis, et analysis chemica. Facultas metiendi ad partes per million vel minus critica est ad progressionem technologicam in quavis industria. Efficacia mixtionis mala ducit ad rationem signi ad strepitum malam, quae molestia est communitati chromatographicae quod ad limites detectionis et sensibilitatem attinet. Cum duo solventia HPLC miscentur, interdum necesse est mixtionem cogere per media externa ad duo solventia homogenizanda, quia quaedam solventia non bene miscentur. Si solventia non perfecte miscentur, degradatio chromatogrammatis HPLC fieri potest, quae se manifestat ut strepitus lineae basalis excessivus et/vel forma apicis mala. Cum mixtione mala, strepitus lineae basalis apparebit ut unda sinusoidali (ascendens et decrescens) signi detectoris per tempus. Simul, mixtio mala potest ducere ad apices dilatantes et asymmetricos, minuendo efficaciam analyticam, formam apicis, et resolutionem apicis. Industria agnovit mixtoria statica in linea et in forma T esse modum emendandi hos limites et permittendi utentes ut limites detectionis inferiores (sensibilitates) consequantur. Mixtor staticus idealis utilitates altae efficaciae mixtionis, voluminis mortui parvi et pressionis diminutionis parvae cum minimo volumine et maxima capacitate systematis coniungit. Praeterea, cum analysis magis complexa fit, analystae solventia magis polaria et difficilius miscenda regulariter uti debent. Hoc significat meliorem mixtionem necessariam esse in probationibus futuris, augens adhuc necessitatem designi et efficaciae mixtoris superioris.
Mott nuper novam seriem mixtorum staticorum PerfectPeak™ inline, tribus voluminibus internis capacitatis patentibus instructorum, elaboravit: 30 µl, 60 µl et 90 µl. Hae magnitudines totam seriem voluminum et proprietatum mixtionis, quae plurimis probationibus HPLC necessariae sunt, tegunt, ubi mixtio emendata et dispersio humilis requiruntur. Omnia tria exempla diametro 0.5″ habent et efficaciam in industria praestant in forma compacta. Ex chalybe inoxidabili 316L facta sunt, passivata propter inertiam, sed titanium et aliae mixturae metallorum corrosioni resistentes et chemice inertes etiam praesto sunt. Hi mixtores pressionem operandi maximam usque ad 20,000 psi habent. In figura 1a est photographia mixtoris statici Mott 60 µl capacitatis, qui ad maximam efficaciam mixtionis praebendam designati sunt, volumine interno minore quam mixtores normales huius generis utens. Hoc novum designium mixtoris statici novam technologiam fabricationis additivae adhibet ad structuram 3D singularem creandam, quae fluxum internum minorem quam ullus mixtor in industria chromatographica ad mixtionem staticam efficiendam adhibet. Tales mixtores constant ex canalibus fluxus tridimensionalibus inter se connexis, cum diversis areis sectionis transversalis et diversis longitudinibus viarum, dum liquor complexas geometricas claustra intus transit. In figura 1b schema novi mixtoris ostendit, qui connexis compressionis HPLC filetatis 10-32 secundum normam industrialem pro introitu et exitu utitur, et margines caeruleos umbrosos portus mixtoris interni patentati habet. Areae sectionis transversalis diversae viarum fluxus interni et mutationes directionis fluxus intra volumen fluxus internum regiones fluxus turbulenti et laminaris creant, mixtionem in micro, meso et macro scalis causantes. Designatio huius mixtoris singularis simulationes dynamicae fluidorum computationalis (CFD) adhibuit ad exemplaria fluxus analyzanda et designationem refinandam ante prototypum ad probationes analyticas internas et aestimationem in campo emptoris. Fabricatio additiva est processus imprimendi componentes geometricos tridimensionales directe ex delineationibus CAD sine necessitate machinationis traditionalis (fresatoribus, tornis, etc.). Hi novi mixtores statici designati sunt ut hoc processu fabricentur, ubi corpus mixtoris ex delineationibus CAD creatur et partes strato per stratum fabricantur (imprimuntur) utens fabricatione additiva. Hic, stratum pulveris metallici circiter viginti micron crassitudinis deponitur, et laser computatro moderatus pulverem selective liquefacit et in formam solidam fundit. Alterum stratum super hoc stratum applica et sinterizationem lasericam adhibe. Hoc processum repete donec pars omnino perfecta sit. Pulvis deinde a parte non lasere coniuncta removetur, relinquens partem impressam tridimensionaliter quae delineationi CAD originali congruit. Productum finale processui microfluidico quodammodo simile est, cum differentia principali sit quod componentes microfluidici plerumque bidimensionales (plani) sunt, dum per fabricationem additivam, complexae formae fluxus in geometria tridimensionali creari possunt. Hae fistulae nunc praesto sunt ut partes impressae tridimensionaliter in chalybe inoxidabili 316L et titanio. Pleraeque mixturae metallorum, polymeri et quaedam ceramicae ad componentes fabricandos hac methodo adhiberi possunt et in futuris designis/productis considerabuntur.
Rice. 1. Photographia (a) et diagramma (b) mixtoris statici Mott 90 μl, sectionem transversalem viae fluxus fluidi mixtoris caeruleo colore umbrosae ostendens.
Simulationes dynamicae fluidorum computationalis (CFD) functionis mixtoris statici per tempus designandi curre, ut consilia efficacia evolvantur et experimenta per tentamenta et errores, quae tempus consumunt et sumptuosa sunt, minuantur. Simulatio CFD mixtoris statici et fistularum normalium (simulatio sine mixtore) utens fasciculo programmatis COMSOL Multiphysics. Simulatio utens mechanica fluidorum laminarium pressione impulsa ad velocitatem fluidorum et pressionem intra partem intelligendam. Haec dynamica fluidorum, cum translatione chemica compositorum phasis mobilis coniuncta, adiuvat ad mixtionem duorum liquidorum concentratorum diversorum intelligendam. Modellum investigatur ut functio temporis, aequalis 10 secundis, ad facilitatem calculi dum solutiones comparabiles quaeruntur. Data theoretica in studio tempore correlato utens instrumento projectionis puncti probatoris obtenta sunt, ubi punctum in medio exitus electum est ad collectionem datorum. Modellum CFD et probationes experimentales duo solventia diversa per valvulam exemplificationis proportionalem et systema pumpandi usi sunt, quod obturaculum substitutivum pro quolibet solvente in linea exemplificationis effecit. Haec solventia deinde in mixtore statico miscentur. Figurae 2 et 3 simulationes fluxus per fistulam normalem (sine mixtore) et per mixtorem staticum Mott, respective, ostendunt. Simulatio in tubo recto 5 cm longo et 0.25 mm diametro interno peracta est, ut notionem alternationis obturamentorum aquae et acetonitrili puri in tubum, absente mixtore statico, demonstraret, ut in Figura 2 monstratur. Simulatio dimensiones exactas tubi et mixtoris necnon fluxus celeritatem 0.3 ml/min usus est.
Rice. 2. Simulatio fluxus CFD in tubo 5 cm diametro interno 0.25 mm ad repraesentandum quid in tubo HPLC fiat, id est absente mixtore. Ruber plenus fractionem massae aquae repraesentat. Caeruleus carentiam aquae, id est puri acetonitrili, repraesentat. Regiones diffusionis inter obturacula alternantia duorum liquidorum diversorum videri possunt.
Oryza. 3. Mixtor staticus voluminis 30 ml, in fasciculo programmatis COMSOL CFD formatus. Inscriptiones fractionem massae aquae in mixtore repraesentant. Aqua pura rubro colore et acetonitrilum purum caeruleo colore ostenditur. Mutatio fractionis massae aquae simulatae mutatione coloris mixtionis duorum liquidorum repraesentatur.
In figura 4 studium validationis exempli correlationis inter efficaciam mixtionis et volumen mixtionis ostenditur. Cum volumen mixtionis crescit, efficacia mixtionis augebitur. Quantum sciunt auctores, aliae vires physicae complexae intra mixtorium agentes in hoc exemplo CFD considerari non possunt, quod efficientiam mixtionis maiorem in probationibus experimentalibus efficit. Efficacia mixtionis experimentalis mensurata est ut reductio percentualis in sinusoide basali. Praeterea, pressio inversa aucta plerumque gradus mixtionis maiores efficit, qui in simulatione non considerantur.
Hae condiciones HPLC et apparatus probationis adhibiti sunt ad undas sinusoidales crudas metiendas, ut effectus relativus variorum mixtorum staticorum compararetur. Diagramma in Figura 5 typicam dispositionem systematis HPLC/UHPLC ostendit. Mixtor staticus probatus est ponendo mixtorem directe post antliam et ante iniectorem et columnam separationis. Pleraeque mensurae sinusoidales secundariae fiunt praetermittendo iniectorem et columnam capillarem inter mixtorem staticum et detectorem UV. Cum proportio signi ad strepitum aestimatur et/vel forma cacuminis analysatur, configuratio systematis in Figura 5 ostenditur.
Figura 4. Diagramma efficaciae mixtionis contra volumen mixtionis pro serie mixtorum staticorum. Impuritas theoretica eandem inclinationem sequitur quam data impuritatum experimentalium, validitatem simulationum CFD confirmans.
Systema HPLC ad hoc experimentum adhibitum fuit Agilent 1100 Series HPLC cum detectore UV a computatro personali cum programmate Chemstation. Tabula 1 condiciones typicas ad efficientiam mixtoris metiendam per sinusoides basicas in duobus studiis casuum ostendit. Experimenta in duobus exemplis solventium mixta sunt. Duo solventia in casu 1 mixta erant solvens A (20 mM ammonii acetas in aqua deionizata) et solvens B (80% acetonitrilum (ACN)/20% aqua deionizata). In Casu 2, solvens A erat solutio 0.05% acetoni (nota) in aqua deionizata. Solvens B est mixtura 80/20% methanoli et aquae. In casu 1, antlia ad fluxum 0.25 ml/min ad 1.0 ml/min constituta est, et in casu 2, antlia ad fluxum constantem 1 ml/min constituta est. In utroque casu, proportio mixturae solventium A et B erat 20% A/80% B. Detector ad 220 nm in casu 1 constitutus est, et maxima absorptio acetoni in casu 2 ad longitudinem undae 265 nm constituta est.
Tabula 1. Configurationes HPLC pro Casibus 1 et 2 Casus 1 Casus 2 Velocitas Antliae 0.25 ml/min ad 1.0 ml/min 1.0 ml/min Solvens A 20 mM ammonii acetas in aqua deionizata 0.05% Acetonum in aqua deionizata Solvens B 80% Acetonitrilum (ACN) / 20% aqua deionizata 80% methanolum / 20% aqua deionizata Proportio solventis 20% A / 80% B 20% A / 80% B Detector 220 nm 265 nm
Rice. 6. Diagrammata undarum sinusoidalium mixtarum mensa ante et post applicationem filtri infra-inferioris ad removendas partes derivationis lineae basalis signi.
Figura 6 exemplum typicum strepitus lineae basalis mixti in Casu 1 ostendit, ut figura sinusoidali repetita superimposita deviationi lineae basalis. Deviatio lineae basalis est lenta augmentum vel diminutio signi secundarii. Si systemati non permittitur satis diu aequilibrari, plerumque cadet, sed erratice deviabit etiam cum systema omnino stabile est. Haec deviatio lineae basalis augeri solet cum systema in condicionibus inclinationis praeruptae vel pressionis inversae altae operatur. Cum haec deviatio lineae basalis praesens est, difficile potest esse comparare eventus inter exempla, quod superari potest applicando filtrum frequentiae humilis ad data cruda ad excludendas has variationes frequentiae humilis, ita praebens diagramma oscillationis cum linea basali plana. In figura, Figura 6 etiam diagramma strepitus lineae basalis mixtoris post applicationem filtri frequentiae humilis ostendit.
Post simulationes CFD et probationes experimentales initiales completas, tres mixtores statici separati deinde evoluti sunt, componentibus internis supra descriptis utentes, tribus voluminibus internis: 30 µl, 60 µl et 90 µl. Haec series voluminum et efficaciae mixtionis requisitae pro applicationibus HPLC cum analytis paucis tegit, ubi mixtio emendata et dispersio humilis requiruntur ad lineas baseos amplitudinis humilis producendas. In figura 7 mensurae undae sinusoidali basicae in systemate probationis Exempli 1 (acetonitrilo et ammonii acetato ut indicatoribus) cum tribus voluminibus mixtorum staticorum et nullis mixtoribus installatis monstrantur. Conditiones probationis experimentalis pro resultatibus in Figura 7 monstratis constantes per omnes 4 probationes secundum rationem in Tabula 1 delineatam cum fluxu solventis 0.5 ml/min manebant. Valorem offset ad datasets applica ut iuxta se exhiberi possint sine superpositione signorum. Offset amplitudinem signi ad iudicandum gradum efficaciae mixtoris non afficit. Amplitudo sinusoidali media sine mixtore 0.221 mAi erat, dum amplitudines mixtorum Mott staticorum ad 30 µl, 60 µl, et 90 µl ad 0.077, 0.017, et 0.004 mAi, respective, deciderunt.
Figura 7. Aberratio Signi Detectoris UV HPLC contra Tempus pro Casu 1 (acetonitrilo cum indicatore ammonii acetati) mixturam solventis sine mixtore ostendens, mixtores Mott 30 µl, 60 µl et 90 µl mixturam emendatam (amplitudinem signi minorem) ostendentes cum volumen mixtoris statici crescit. (aberratia datorum actualia: 0.13 (sine mixtore), 0.32, 0.4, 0.45mA ad meliorem ostensionem).
Data in figura 8 monstrata eadem sunt ac in figura 7, sed hac vice includunt eventus trium mixtorum staticorum HPLC vulgo adhibitorum cum voluminibus internis 50 µl, 150 µl et 250 µl. Rice. Figura 8. Diagramma aberrationis signalis detectoris UV HPLC contra tempus pro casu 1 (Acetonitrilo et Ammonii Acetas ut indicatoribus) ostendens mixturam solventis sine mixtore statico, novam seriem mixtorum staticorum Mott, et trium mixtorum conventionalium (aberratio datorum actualis est 0.1 (sine mixtore), 0.32, 0.48, 0.6, 0.7, 0.8, 0.9 mA respective ad meliorem effectum ostensionis). Percentatio reductionis undae sinusoidali basalis computatur per rationem amplitudinis undae sinusoidali ad amplitudinem sine mixtore installato. Percentationes attenuationis undae sinusoidali mensae pro casibus 1 et 2 enumerantur in Tabula 2, una cum voluminibus internis novi mixtoris statici et septem mixtorum conventionalium vulgo in industria adhibitorum. Data in Figuris 8 et 9, necnon calculationes in Tabula 2 exhibitae, ostendunt Mixtorem Staticum Mott attenuationem undae sinusoidali usque ad 98.1% praebere posse, efficaciam mixtoris HPLC conventionalis sub his condicionibus probationis longe superans. Figura 9. Diagramma aberrationis signi detectoris UV HPLC contra tempus pro casu 2 (methanolum et acetonum ut indicatores) ostendens nullum mixtorem staticum (combinatum), novam seriem mixtoris staticorum Mott et duos mixtores conventionales (aberrationes datorum actuales sunt 0, 11 (sine mixtore). , 0.22, 0.3, 0.35 mA et ad meliorem ostensionem). Septem mixtores vulgo in industria usi etiam aestimati sunt. Hi includunt mixtores cum tribus diversis voluminibus internis a societate A (designati Mixtore A1, A2 et A3) et societate B (designati Mixtore B1, B2 et B3). Societas C tantum unam magnitudinem aestimavit.
Tabula 2. Characteristicae Agitationis Mixtoris Statici et Volumen Internum Mixtoris Statici Casus 1 Recuperatio Sinusoidalis: Examen Acetonitrili (Efficacia) Casus 2 Recuperatio Sinusoidalis: Examen Aquae Methanoli (Efficacia) Volumen Internum (µl) Nullus Mixtor – - 0 Mott 30 65% 67.2% 30 Mott 60 92.2% 91.3% 60 Mott 90 98.1% 97.5% 90 Mixtor A1 66.4% 73.7% 50 Mixtor A2 89.8% 91.6% 150 Mixtor A3 92.2% 94.5% 250 Mixtor B1 44.8% 45.7% 9 35 Mixtor B2 845.% 96.2% 370 Mixtor C 97.2% 97.4% 250
Analysis eventuum in Figura 8 et Tabula 2 ostendit mixtorem staticum Mott 30 µl eandem efficaciam miscendi habere quam mixtorem A1, i.e. 50 µl, attamen Mott 30 µl volumen internum 30% minus habet. Cum mixtorem Mott 60 µl cum mixtore A2 voluminis interni 150 µl comparaverimus, levis emendatio in efficacia miscendi 92% contra 89% observata est, sed, quod magis interest, hoc altiorem gradum mixendi ad 1/3 voluminis mixtoris consecutum est. similis mixtoris A2. Efficacia mixtoris Mott 90 µl eandem inclinationem secuta est quam mixtoris A3 cum volumine interno 250 µl. Emendationes in efficacia miscendi 98% et 92% etiam observatae sunt cum reductione triplici voluminis interni. Similia eventa et comparationes pro mixtoribus B et C obtenta sunt. Propterea, nova series mixtorum staticorum Mott PerfectPeakTM efficientiam mixtionis maiorem praebet quam mixtores comparabiles competitorum, sed cum minore volumine interno, meliorem strepitum circumstantem et meliorem rationem signi ad strepitum, meliorem sensibilitatem Analyti, formam apicis et resolutionem apicis praebens. Similes inclinationes in efficientia mixtionis observatae sunt in studiis Casus 1 et Casus 2. Pro Casu 2, probationes peractae sunt utens (methanolo et acetono ut indicatoribus) ad comparandam efficientiam mixtionis 60 ml Mott, mixtoris comparabilis A1 (volumen internum 50 µl) et mixtoris comparabilis B1 (volumen internum 35 µl). Efficacia mala erat sine mixtore installato, sed ad analysin basalem adhibita est. Mixtor Mott 60 ml optimus mixtor in grege probationis se probavit, augmentum 90% in efficientia mixtionis praebens. Mixtor comparabilis A1 emendationem 75% in efficientia mixtionis vidit, deinde emendationem 45% in mixtore comparabili B1. Experimentum reductionis undae sinusoidalis fundamentalis cum celeritate fluxus in serie mixtorum sub iisdem condicionibus ac experimentum curvae sinusoidalis in Casu 1 peractum est, sola celeritate fluxus mutata. Data demonstraverunt in intervallo celeritatum fluxus ab 0.25 ad 1 ml/min, initialem decrementum in unda sinusoidali relative constantem mansisse pro omnibus tribus voluminibus mixtoris. Pro duobus mixtoribus minoris voluminis, leve augmentum contractionis sinusoidalis est cum celeritas fluxus decrescit, quod expectatur propter auctum tempus residentiae solventis in mixtore, permittentem auctam mixturam diffusionis. Subtractio undae sinusoidalis expectatur crescere cum fluxus ulterius decrescit. Attamen, pro maximo volumine mixtoris cum maxima attenuatione basis undae sinusoidalis, attenuatio basis undae sinusoidalis fere immutata mansit (intra ambitum incertitudinis experimentalis), cum valoribus ab 95% ad 98% variantibus. (Oryzae). 10. Attenuatio fundamentalis undae sinusoidalis contra fluxum in casu 1. Experimentum peractum est sub condicionibus similibus experimento sinusoidali cum fluxo variabili, iniectis 80% mixturae 80/20 acetonitrili et aquae et 20% 20 mM ammonii acetati.
Nova series mixtorum staticorum in linea PerfectPeak™, tribus voluminibus internis instructorum: 30 µl, 60 µl et 90 µl, volumina et efficaciam mixtionis amplectitur, quae plurimis analysibus HPLC necessaria sunt, quae mixtionem emendatam et plana dispersionis humilis requirunt. Novus mixtor staticus hoc assequitur per usum novae technologiae impressionis 3D, structuram 3D singularem creans, quae mixtionem staticam hydrodynamicam emendatam praebet, cum maxima reductione strepitus basalis per unitatem voluminis mixtionis internae. Usus tertiae partis voluminis interni mixtoris conventionalis strepitum basalem 98% reducit. Tales mixtores constant ex canalibus fluxus tridimensionalibus interconnexis, cum diversis areis sectionis transversalis et diversis longitudinibus viarum, dum liquidum complexas impedimenta geometrica intus transit. Nova familia mixtorum staticorum efficaciam meliorem praebet, sed cum minore volumine interno, unde ratio signi ad strepitum melior et limites quantitationis inferiores, necnon forma apicis, efficacia et resolutio emendatae sunt, ad maiorem sensibilitatem consequendum.
In hoc fasciculo Chromatographia – RP-HPLC ecologica – Usus chromatographiae core-shell ad acetonitrilum isopropanolo in analysi et purificatione substituendum – Novum chromatographum gasosum ad…
Centrum Negotiorum Internationale Labmate Limitata, Oak Court, Sandridge Park, Porters Wood, St Albans, Hertfordshire AL3 6PH, Regnum Unitum