ຂໍຂອບໃຈສຳລັບການເຂົ້າເບິ່ງ Nature.com. ເວີຊັນຂອງບຣາວເຊີທີ່ທ່ານກຳລັງໃຊ້ຢູ່ມີການຮອງຮັບ CSS. ສໍາລັບປະສົບການທີ່ດີທີ່ສຸດ, ພວກເຮົາແນະນຳໃຫ້ທ່ານໃຊ້ໂປຣແກຣມທ່ອງເວັບທີ່ອັບເດດແລ້ວ (ຫຼືປິດໂໝດຄວາມເຂົ້າກັນໄດ້ໃນ Internet Explorer). ໃນລະຫວ່າງນີ້, ເພື່ອຮັບປະກັນການສະໜັບສະໜູນຢ່າງຕໍ່ເນື່ອງ, ພວກເຮົາຈະສະແດງເວັບໄຊໂດຍບໍ່ມີຮູບແບບ ແລະ JavaScript.
ການຜະລິດສານເສບຕິດກໍາລັງປ່ຽນແປງວິທີການທີ່ນັກຄົ້ນຄວ້າແລະນັກອຸດສາຫະກໍາອອກແບບແລະຜະລິດອຸປະກອນເຄມີເພື່ອຕອບສະຫນອງຄວາມຕ້ອງການສະເພາະຂອງພວກເຂົາ. ໃນວຽກງານນີ້, ພວກເຮົາລາຍງານຕົວຢ່າງທໍາອິດຂອງເຄື່ອງປະຕິກອນການໄຫຼທີ່ສ້າງຂຶ້ນໂດຍເຕັກນິກການເຄືອບແຜ່ນໂລຫະແຂງ Ultrasonic Additive Manufacturing (UAM) ກັບພາກສ່ວນ catalytic ປະສົມປະສານໂດຍກົງແລະອົງປະກອບການຮັບຮູ້. ອຸປະກອນຕ່າງໆ.A series of bios importantly 1,4-disubstituted 1,2,3-triazole compounds are successfully synthes and optimized by a Cu-mediated Huisgen 1,3-dipolar cycloaddition reaction using UAM chemistry set-up.By leveraging the unique properties of UAM and continually flow processing, the deviceze on the can to the optiming real-time reactions and optimization ຕິກິຣິຍາ.
ເນື່ອງຈາກຂໍ້ໄດ້ປຽບທີ່ສໍາຄັນຂອງຕົນກ່ຽວກັບຄູ່ຮ່ວມງານຫຼາຍ, ເຄມີການໄຫຼເຂົ້າເປັນພາກສະຫນາມທີ່ສໍາຄັນແລະການຂະຫຍາຍຕົວໃນການຕັ້ງຄ່າທັງທາງວິຊາການແລະອຸດສາຫະກໍາເນື່ອງຈາກຄວາມສາມາດໃນການເພີ່ມການຄັດເລືອກແລະປະສິດທິພາບຂອງການສັງເຄາະສານເຄມີ. ນີ້ຂະຫຍາຍຈາກການສ້າງໂມເລກຸນອິນຊີງ່າຍດາຍ 1 ກັບສານປະກອບຢາ 2,3 ແລະຜະລິດຕະພັນທໍາມະຊາດ 4,5,6.ຫຼາຍກ່ວາ 50% ຂອງປະຕິກິລິຍາໃນອຸດສາຫະກໍາເຄມີແລະຢາອັນດີງາມສາມາດໄດ້ຮັບຜົນປະໂຫຍດຈາກການນໍາໃຊ້ການໄຫຼວຽນຢ່າງຕໍ່ເນື່ອງ7.
ໃນຊຸມປີມໍ່ໆມານີ້, ມີທ່າອ່ຽງເພີ່ມຂຶ້ນຂອງກຸ່ມທີ່ຊອກຫາການທົດແທນເຄື່ອງແກ້ວແບບດັ້ງເດີມຫຼືອຸປະກອນເຄມີການໄຫຼເຂົ້າກັບການຜະລິດເຄມີທີ່ປັບແຕ່ງໄດ້ (AM) "ເຮືອປະຕິກິລິຢາ" 8. ການອອກແບບຊ້ໍາຊ້ອນ, ການຜະລິດຢ່າງໄວວາ, ແລະຄວາມສາມາດ 3 ມິຕິ (3D) ຂອງເຕັກນິກເຫຼົ່ານີ້ແມ່ນເປັນປະໂຫຍດສໍາລັບຜູ້ທີ່ຕ້ອງການປັບແຕ່ງອຸປະກອນຂອງເຂົາເຈົ້າໄປສູ່ການກໍານົດຂອງປະຕິກິລິຍາສະເພາະ. ເຕັກນິກການພິມ D ເຊັ່ນ: stereolithography (SL)9,10,11, fused deposition modeling (FDM)8,12,13,14 ແລະການພິມ inkjet 7,15,16. ການຂາດຄວາມແຂງແຮງແລະຄວາມສາມາດຂອງອຸປະກອນດັ່ງກ່າວເພື່ອປະຕິບັດລະດັບຄວາມກ້ວາງຂອງຕິກິຣິຍາເຄມີ / ການວິເຄາະ17, 18, 19, 19, 19, 19, 19, 19, 19, 19. 18, 19, 20 .
ເນື່ອງຈາກການນໍາໃຊ້ເຄມີການໄຫຼເພີ່ມຂຶ້ນແລະຄຸນສົມບັດທີ່ເອື້ອອໍານວຍທີ່ກ່ຽວຂ້ອງກັບ AM, ຈໍາເປັນຕ້ອງໄດ້ຄົ້ນຫາເຕັກນິກກ້າວຫນ້າທາງດ້ານຫຼາຍຂື້ນທີ່ຊ່ວຍໃຫ້ຜູ້ໃຊ້ສາມາດຜະລິດເຮືອປະຕິກິລິຢານ້ໍາທີ່ມີຄວາມສາມາດໃນການວິເຄາະແລະເຄມີທີ່ເພີ່ມຂຶ້ນ. ເຕັກນິກເຫຼົ່ານີ້ຄວນຈະໃຫ້ຜູ້ໃຊ້ສາມາດເລືອກອຸປະກອນທີ່ມີຄວາມເຂັ້ມແຂງຫຼືມີປະໂຫຍດຫຼາຍທີ່ສາມາດຈັດການກັບເງື່ອນໄຂການຕິກິຣິຍາທີ່ຫລາກຫລາຍ, ໃນຂະນະທີ່ຍັງອໍານວຍຄວາມສະດວກໃນການຄວບຄຸມການອອກປະຕິກິລິຍາຕ່າງໆ.
ຂະບວນການຜະລິດສານເຕີມແຕ່ງອັນໜຶ່ງທີ່ມີທ່າແຮງໃນການພັດທະນາເຄື່ອງປະຕິກອນເຄມີແບບກຳນົດເອງແມ່ນການຜະລິດສານເຕີມແຕ່ງ Ultrasonic (UAM).ເຕັກນິກການເຄືອບແຜ່ນແຂງນີ້ນຳໃຊ້ການສັ່ນສະເທືອນ ultrasonic ກັບແຜ່ນໂລຫະບາງໆເພື່ອສົມທົບພວກມັນເຂົ້າກັນເປັນຊັ້ນໆ ດ້ວຍການໃຫ້ຄວາມຮ້ອນເປັນຈຳນວນໜ້ອຍສຸດ ແລະ ລະດັບສູງຂອງການໄຫຼຂອງຢາງ 21 , 22 , 23 . ຂະບວນການຜະລິດແບບປະສົມ, ໃນທີ່ in-situ periodic computer control numerical control (CNC) milling or laser machining define the net shape of a layer of bonded material 24, 25. ນີ້ຫມາຍຄວາມວ່າຜູ້ໃຊ້ບໍ່ໄດ້ຈໍາກັດໂດຍບັນຫາທີ່ກ່ຽວຂ້ອງກັບການເອົາວັດຖຸດິບທີ່ຕົກຄ້າງຈາກຊ່ອງທາງນ້ໍາຂະຫນາດນ້ອຍ, ເຊິ່ງມັກຈະເປັນທາງເລືອກຂອງວັດສະດຸຜົງແລະຂອງແຫຼວ AM28. ແລະການຜະສົມຜະສານວັດສະດຸທີ່ແຕກຕ່າງກັນໃນຂັ້ນຕອນດຽວ. ທາງເລືອກຂອງການປະສົມວັດສະດຸນອກເຫນືອຂະບວນການລະລາຍຫມາຍຄວາມວ່າຄວາມຕ້ອງການກົນຈັກແລະເຄມີຂອງຄໍາຮ້ອງສະຫມັກສະເພາະໃດຫນຶ່ງສາມາດຕອບສະຫນອງໄດ້ດີກວ່າ. ນອກເຫນືອໄປຈາກການຜູກມັດລັດແຂງ, ປະກົດການອື່ນທີ່ພົບໃນລະຫວ່າງການຜູກມັດ ultrasonic ແມ່ນການໄຫຼສູງຂອງວັດສະດຸພາດສະຕິກທີ່ອຸນຫະພູມຂ້ອນຂ້າງຕ່ໍາ 29,30,31,32,33.This ລັກສະນະເປັນເອກະລັກຂອງ Ubedding ອົງປະກອບຂອງເຊັນເຊີຂອງໂລຫະສາມາດສ້າງຄວາມສະດວກ. s ສາມາດອໍານວຍຄວາມສະດວກໃນການຈັດສົ່ງຂໍ້ມູນໃນເວລາທີ່ແທ້ຈິງຈາກອຸປະກອນໄປຫາຜູ້ໃຊ້ໂດຍຜ່ານການວິເຄາະປະສົມປະສານ.
work32 ທີ່ຜ່ານມາຂອງຜູ້ຂຽນໄດ້ສະແດງໃຫ້ເຫັນຄວາມສາມາດຂອງຂະບວນການ UAM ໃນການສ້າງໂຄງສ້າງ microfluidic ໂລຫະ 3D ທີ່ມີຄວາມສາມາດໃນການຮັບຮູ້ປະສົມປະສານ. ນີ້ແມ່ນອຸປະກອນດຽວທີ່ຕິດຕາມກວດກາ. ເອກະສານນີ້ສະເຫນີຕົວຢ່າງທໍາອິດຂອງເຕົາປະຕິກອນເຄມີ microfluidic fabricated ໂດຍ UAM;ອຸປະກອນທີ່ມີການເຄື່ອນໄຫວທີ່ບໍ່ພຽງແຕ່ຕິດຕາມກວດກາແຕ່ຍັງ induces ການສັງເຄາະສານເຄມີໂດຍຜ່ານວັດສະດຸ catalyst ປະສົມປະສານໂຄງສ້າງ. ອຸປະກອນລວມຂໍ້ໄດ້ປຽບຫຼາຍທີ່ກ່ຽວຂ້ອງກັບເຕັກໂນໂລຊີ UAM ໃນການຜະລິດອຸປະກອນເຄມີ 3D, ເຊັ່ນ: ຄວາມສາມາດໃນການປ່ຽນການອອກແບບ 3D ຢ່າງເຕັມທີ່ໂດຍກົງຈາກຄອມພິວເຕີການຊ່ວຍເຫຼືອການອອກແບບ (CAD) ແບບເຂົ້າໄປໃນຜະລິດຕະພັນ;fabrication ຫຼາຍວັດສະດຸເພື່ອສົມທົບການນໍາຄວາມຮ້ອນສູງແລະວັດສະດຸ catalytic;ແລະຝັງເຊັນເຊີຄວາມຮ້ອນໂດຍກົງລະຫວ່າງສາຍນ້ໍາ reagent ສໍາລັບການກວດສອບອຸນຫະພູມຕິກິຣິຍາທີ່ຊັດເຈນແລະການຄວບຄຸມ. ເພື່ອສະແດງໃຫ້ເຫັນການທໍາງານຂອງເຕົາປະຕິກອນ, ຫ້ອງສະຫມຸດຂອງສານປະກອບການຢາທີ່ສໍາຄັນ 1,4-disubstituted 1,2,3-triazole ໄດ້ຖືກສັງເຄາະໂດຍ copper-catalyzed Huisgen 1,3-dipolarisation ຄອມພິວເຕີແລະວິທີການເຮັດວຽກຂອງ cyclutailarod. ເພີ່ມໂອກາດ ແລະຄວາມເປັນໄປໄດ້ໃໝ່ສຳລັບເຄມີສາດ ຜ່ານການຄົ້ນຄວ້າຫຼາຍວິຊາ.
ທາດລະລາຍ ແລະທາດລະລາຍທັງໝົດແມ່ນໄດ້ຊື້ຈາກ Sigma-Aldrich, Alfa Aesar, TCI ຫຼື Fischer Scientific ແລະຖືກນໍາໃຊ້ໂດຍບໍ່ມີການ purification ລ່ວງໜ້າ.1H ແລະ 13C NMR spectra ບັນທຶກຢູ່ທີ່ 400 MHz ແລະ 100 MHz, ຕາມລໍາດັບ, ໄດ້ຮັບໂດຍໃຊ້ JEOL ECS-400 400 MHz aspectro 400 MHz ແລະ JEOL ECS-400 MHz. ຫຼື (CD3)2SO ເປັນຕົວລະລາຍ. ປະຕິກິລິຍາທັງໝົດຖືກປະຕິບັດໂດຍໃຊ້ແພລະຕະຟອມເຄມີການໄຫຼຂອງ Uniqsis FlowSyn.
UAM ໄດ້ຖືກນໍາໃຊ້ເພື່ອ fabricate ອຸປະກອນທັງຫມົດໃນການສຶກສານີ້. ເຕັກໂນໂລຊີໄດ້ຖືກ invented ໃນປີ 1999, ແລະລາຍລະອຽດດ້ານວິຊາການຂອງຕົນ, ຕົວກໍານົດການການດໍາເນີນງານແລະການພັດທະນານັບຕັ້ງແຕ່ invention ຂອງມັນສາມາດສຶກສາໄດ້ໂດຍຜ່ານອຸປະກອນການຈັດພີມມາດັ່ງຕໍ່ໄປນີ້34,35,36,37. ອຸປະກອນ (ຮູບ 1) ໄດ້ຖືກປະຕິບັດໂດຍໃຊ້ພະລັງງານສູງພິເສດ, 9kW SonicLayer fabric 4000 ຂອງ U.S.A, ລະບົບການໄຫຼຂອງ UAM (H.A.F.A.R. ອຸປະກອນແມ່ນ Cu-110 ແລະ Al 6061.Cu-110 ມີປະລິມານທອງແດງສູງ (ຕໍາ່ສຸດທີ່ 99.9% ທອງແດງ), ເຮັດໃຫ້ມັນເປັນຜູ້ສະຫມັກທີ່ດີສໍາລັບປະຕິກິລິຍາຂອງທອງແດງ, ແລະດັ່ງນັ້ນຈຶ່ງຖືກນໍາໃຊ້ເປັນ "ຊັ້ນການເຄື່ອນໄຫວພາຍໃນ microreactor.Al 6061 O ຖືກນໍາໃຊ້ເປັນວັດສະດຸ "ຫຼາຍ", ຍັງຝັງຊັ້ນທີ່ໃຊ້ສໍາລັບການວິເຄາະ;ອົງປະກອບເສີມໂລຫະປະສົມການຝັງແລະສະພາບ annealed ສົມທົບກັບຊັ້ນ Cu-110.Al 6061 O ແມ່ນ​ອຸ​ປະ​ກອນ​ທີ່​ໄດ້​ຮັບ​ການ​ສະ​ແດງ​ໃຫ້​ເຫັນ​ວ່າ​ເປັນ​ທີ່​ເຫມາະ​ສົມ​ກັບ UAM processes38​, 39​, 40​, 41 ແລະ​ໄດ້​ຮັບ​ການ​ທົດ​ສອບ​ແລະ​ພົບ​ເຫັນ​ຄວາມ​ຫມັ້ນ​ຄົງ​ທາງ​ເຄ​ມີ​ກັບ reagents ທີ່​ນໍາ​ໃຊ້​ໃນ​ວຽກ​ງານ​ນີ້​.ການປະສົມປະສານຂອງ Al 6061 O ກັບ Cu-110 ຍັງຖືວ່າເປັນການປະສົມປະສານວັດສະດຸທີ່ເຂົ້າກັນໄດ້ສໍາລັບ UAM ແລະດັ່ງນັ້ນຈຶ່ງເປັນອຸປະກອນທີ່ເຫມາະສົມສໍາລັບການສຶກສານີ້.38,42 ອຸປະກອນເຫຼົ່ານີ້ຖືກລະບຸໄວ້ໃນຕາຕະລາງ 1 ຂ້າງລຸ່ມນີ້.
ຂັ້ນຕອນການຜະລິດເຕົາປະຕິກອນ (1) ຊັ້ນຍ່ອຍ Al 6061 (2) ການສ້າງຊ່ອງທາງລຸ່ມທີ່ຕັ້ງໃສ່ແຜ່ນທອງແດງ (3) ການຝັງຕົວຂອງ thermocouples ລະຫວ່າງຊັ້ນ (4) ຊ່ອງທາງເທິງ (5) ທໍ່ທາງເຂົ້າ ແລະທາງອອກ (6) ເຕົາປະຕິກອນ Monolithic.
ປັດຊະຍາການອອກແບບຂອງເສັ້ນທາງຂອງນ້ໍາແມ່ນການນໍາໃຊ້ເສັ້ນທາງ convoluted ເພື່ອເພີ່ມໄລຍະຫ່າງຂອງນ້ໍາເດີນທາງພາຍໃນ chip, ໃນຂະນະທີ່ຮັກສາ chip ໃນຂະຫນາດທີ່ສາມາດຈັດການໄດ້. ການເພີ່ມໄລຍະຫ່າງນີ້ແມ່ນຕ້ອງການທີ່ຈະເພີ່ມເວລາປະຕິສໍາພັນ catalyst / reagent ແລະໃຫ້ຜົນຜະລິດຜະລິດຕະພັນທີ່ດີເລີດ. chip ໃຊ້ 90° ງໍຢູ່ປາຍຂອງເສັ້ນທາງຊື່ທີ່ຈະເຮັດໃຫ້ເກີດຄວາມວຸ້ນວາຍຂອງການຕິດຕໍ່ 44 ດ້ານການເພີ່ມເຕີມ (ເພື່ອເພີ່ມທະວີການ turbulent ດ້ານການຜະສົມຜະສານ. ການປະສົມທີ່ສາມາດບັນລຸໄດ້, ການອອກແບບເຕົາປະຕິກອນມີລັກສະນະສອງ inlets reagent ປະສົມປະສານຢູ່ທີ່ Y-junction ກ່ອນທີ່ຈະເຂົ້າໄປໃນພາກສ່ວນການຜະສົມ serpentine. Inlet ທີສາມ, ເຊິ່ງຕັດສາຍນ້ໍາເຄິ່ງຫນຶ່ງໂດຍຜ່ານການທີ່ຢູ່ອາໄສຂອງຕົນ, ແມ່ນລວມຢູ່ໃນການອອກແບບຂອງ syntheses ຕິກິຣິຍາ multistep ໃນອະນາຄົດ.
ຊ່ອງທັງຫມົດມີຮູບສີ່ຫຼ່ຽມມົນ (ບໍ່ມີມຸມຮ່າງ), ຜົນມາຈາກການ milling CNC ແຕ່ລະໄລຍະທີ່ໃຊ້ເພື່ອສ້າງຊ່ອງເລຂາຄະນິດ. ຂະຫນາດຊ່ອງໄດ້ຖືກເລືອກເພື່ອຮັບປະກັນຜົນຜະລິດປະລິມານສູງ (ສໍາລັບ microreactor), ໃນຂະນະທີ່ມີຂະຫນາດນ້ອຍພຽງພໍທີ່ຈະສ້າງການໂຕ້ຕອບດ້ານຫນ້າດິນ (ຕົວເລັ່ງລັດ) ສໍາລັບສ່ວນໃຫຍ່ຂອງ fluids ບັນຈຸ. ຂະຫນາດທີ່ເຫມາະສົມແມ່ນອີງໃສ່ປະສົບການທີ່ຜ່ານມາຂອງ authorsui ຊ່ອງ x 5 ປະຕິກິລິຍາພາຍໃນຂອງ metal-fl. 750 µm ແລະປະລິມານເຄື່ອງປະຕິກອນທັງໝົດແມ່ນ 1 ml. ຕົວເຊື່ອມຕໍ່ແບບປະສົມປະສານ (1/4″—28 UNF thread) ໄດ້ຖືກລວມເຂົ້າໃນການອອກແບບເພື່ອໃຫ້ມີການຕິດຕໍ່ກັນແບບງ່າຍດາຍຂອງອຸປະກອນກັບອຸປະກອນເຄມີການໄຫຼເຂົ້າທາງການຄ້າ.ຂະຫນາດຂອງຊ່ອງທາງແມ່ນຖືກຈໍາກັດໂດຍຄວາມຫນາຂອງວັດສະດຸ foil, ຄຸນສົມບັດກົນຈັກຂອງມັນ, ແລະຕົວກໍານົດການຜູກມັດທີ່ໃຊ້ກັບ ultrasonics.ຢູ່ທີ່ຄວາມກວ້າງສະເພາະສໍາລັບວັດສະດຸທີ່ໃຫ້, ວັດສະດຸຈະ "sag" ເຂົ້າໄປໃນຊ່ອງທາງທີ່ສ້າງຂຶ້ນ.ໃນປັດຈຸບັນບໍ່ມີຕົວແບບສະເພາະສໍາລັບການຄິດໄລ່ນີ້, ດັ່ງນັ້ນຄວາມກວ້າງຂອງຊ່ອງທາງສູງສຸດສໍາລັບວັດສະດຸແລະການອອກແບບແມ່ນຖືກກໍານົດໂດຍການທົດລອງ;ໃນກໍລະນີນີ້, ຄວາມກວ້າງຂອງ 750 μmຈະບໍ່ເຮັດໃຫ້ເກີດ sag.
ຮູບຮ່າງ (ສີ່ຫລ່ຽມ) ຂອງຊ່ອງທາງແມ່ນຖືກກໍານົດໂດຍໃຊ້ເຄື່ອງຕັດຮູບສີ່ຫຼ່ຽມມົນ. ຮູບຮ່າງແລະຂະຫນາດຂອງຊ່ອງທາງສາມາດປ່ຽນແປງໄດ້ໂດຍເຄື່ອງ CNC ໂດຍໃຊ້ເຄື່ອງມືຕັດທີ່ແຕກຕ່າງກັນເພື່ອໃຫ້ໄດ້ອັດຕາການໄຫຼແລະຄຸນລັກສະນະທີ່ແຕກຕ່າງກັນ. ຕົວຢ່າງຂອງການສ້າງຊ່ອງທາງຮູບຮ່າງໂຄ້ງໂດຍໃຊ້ເຄື່ອງມື 125 μmສາມາດພົບໄດ້ໃນການເຮັດວຽກຂອງ Monaghan45.When the foil layer is deposited over the flat of the fashion, foil channel. ການເຮັດວຽກ, ເພື່ອຮັກສາຄວາມສົມມາດຂອງຊ່ອງທາງ, ຮູບແບບສີ່ຫລ່ຽມໄດ້ຖືກນໍາໃຊ້.
ໃນລະຫວ່າງການຢຸດການຜະລິດທີ່ຕັ້ງໂຄງການໄວ້ລ່ວງໜ້າ, ເຄື່ອງກວດອຸນຫະພູມ thermocouple (ປະເພດ K) ຈະຖືກຝັງໂດຍກົງພາຍໃນອຸປະກອນລະຫວ່າງກຸ່ມຊ່ອງທາງເທິງ ແລະ ລຸ່ມ (ຮູບ 1 – ຂັ້ນຕອນທີ 3). Thermocouples ເຫຼົ່ານີ້ສາມາດຕິດຕາມການປ່ຽນແປງຂອງອຸນຫະພູມຈາກ −200 ຫາ 1350 °C.
ຂະບວນການດູດຊຶມໂລຫະແມ່ນປະຕິບັດໂດຍ horn UAM ໂດຍໃຊ້ແຜ່ນໂລຫະທີ່ມີຄວາມກວ້າງ 25.4 ມມ, ຫນາ 150 micron. ຊັ້ນ foil ເຫຼົ່ານີ້ຖືກຜູກມັດເປັນຊຸດຂອງແຖບທີ່ຢູ່ຕິດກັນເພື່ອກວມເອົາພື້ນທີ່ກໍ່ສ້າງທັງຫມົດ;ຂະຫນາດຂອງວັດສະດຸເງິນຝາກແມ່ນໃຫຍ່ກວ່າຜະລິດຕະພັນສຸດທ້າຍຍ້ອນວ່າຂະບວນການຫັກລົບເຮັດໃຫ້ຮູບຮ່າງສຸດທິສຸດທ້າຍ. ເຄື່ອງຈັກ CNC ຖືກນໍາໃຊ້ເພື່ອເຄື່ອງຈັກ contours ພາຍນອກແລະພາຍໃນຂອງອຸປະກອນ, ເຮັດໃຫ້ມີການສໍາເລັດຮູບດ້ານຂອງອຸປະກອນແລະຊ່ອງທາງເທົ່າກັບເຄື່ອງມືທີ່ເລືອກແລະຕົວກໍານົດການຂະບວນການ CNC (ປະມານ 1.6 μm Ra ໃນຕົວຢ່າງນີ້). ການຜະລິດຢ່າງຕໍ່ເນື່ອງແລະຕໍ່ເນື່ອງ, ການຜະລິດອຸປະກອນ ultrasonic ການຜະລິດຢ່າງຕໍ່ເນື່ອງແມ່ນຮັບປະກັນ machinacacy. ການຮັກສາໄວ້ແລະສ່ວນສໍາເລັດຮູບຈະຕອບສະຫນອງລະດັບຄວາມຖືກຕ້ອງຂອງ CNC milling ສໍາເລັດຮູບ. ຄວາມກວ້າງຂອງຊ່ອງທີ່ໃຊ້ສໍາລັບອຸປະກອນນີ້ແມ່ນຂະຫນາດນ້ອຍພຽງພໍທີ່ຈະໃຫ້ແນ່ໃຈວ່າວັດສະດຸ foil ບໍ່ "sag" ເຂົ້າໄປໃນຊ່ອງທາງນ້ໍາ, ດັ່ງນັ້ນຊ່ອງທາງດັ່ງກ່າວຮັກສາເປັນສີ່ຫລ່ຽມສີ່ຫລ່ຽມມົນ. ຊ່ອງຫວ່າງທີ່ເປັນໄປໄດ້ໃນວັດສະດຸ foil ແລະຕົວກໍານົດການຂະບວນການ UAM ໄດ້ຖືກກໍານົດທົດລອງໂດຍຄູ່ຮ່ວມງານການຜະລິດ (Fabrisonic LLC, USA).
ການສຶກສາໄດ້ສະແດງໃຫ້ເຫັນວ່າການແຜ່ກະຈາຍຂອງອົງປະກອບເລັກນ້ອຍເກີດຂື້ນຢູ່ທີ່ຕົວເຊື່ອມຕໍ່ UAM 46, 47 ໂດຍບໍ່ມີການຮັກສາຄວາມຮ້ອນເພີ່ມເຕີມ, ດັ່ງນັ້ນສໍາລັບອຸປະກອນໃນການເຮັດວຽກນີ້, ຊັ້ນ Cu-110 ຍັງຄົງແຕກຕ່າງຈາກຊັ້ນ Al 6061 ແລະມີການປ່ຽນແປງຢ່າງກະທັນຫັນ.
ຕິດຕັ້ງເຄື່ອງຄວບຄຸມຄວາມກົດດັນດ້ານຫຼັງ 250 psi (1724 kPa) ໃຫ້ກັບທາງອອກຂອງເຕົາປະຕິກອນ ແລະປັ໊ມນໍ້າຜ່ານເຕົາປະຕິກອນໃນອັດຕາ 0.1 ຫາ 1 mL min-1. ຄວາມກົດດັນຂອງເຕົາປະຕິກອນໄດ້ຖືກກວດສອບໂດຍໃຊ້ເຊັນເຊີຄວາມດັນຂອງລະບົບ FlowSyn ເພື່ອກວດສອບວ່າລະບົບສາມາດຮັກສາຄວາມດັນຂອງການໄຫຼຜ່ານຂອງເຄື່ອງປະຕິກອນໄດ້. ຄວາມແຕກຕ່າງໃດໆລະຫວ່າງ thermocouples ທີ່ຝັງຢູ່ໃນເຕົາປະຕິກອນແລະສິ່ງທີ່ຝັງຢູ່ໃນແຜ່ນຄວາມຮ້ອນຂອງຊິບ FlowSyn. ນີ້ແມ່ນບັນລຸໄດ້ໂດຍການປ່ຽນອຸນຫະພູມຂອງແຜ່ນຮ້ອນທີ່ສາມາດວາງແຜນໄດ້ລະຫວ່າງ 100 ຫາ 150 °C ໃນ 25 ° C ເພີ່ມຂຶ້ນແລະສັງເກດເຫັນຄວາມແຕກຕ່າງໃດໆລະຫວ່າງອຸນຫະພູມທີ່ມີໂຄງການແລະບັນທຶກ. ນີ້ແມ່ນບັນລຸໄດ້ໂດຍໃຊ້ຂໍ້ມູນຂອງ UK-0, bridge accompany, Camcridge, bridgeer, com. ຊອບແວ PicoLog.
ເງື່ອນໄຂການປະຕິກິລິຍາ cycloaddition ຂອງ phenylacetylene ແລະ iodoethane ໄດ້ຖືກປັບປຸງໃຫ້ດີທີ່ສຸດ (ໂຄງການ 1- Cycloaddition ຂອງ phenylacetylene ແລະ iodoethane Scheme 1- Cycloaddition ຂອງ phenylacetylene ແລະ iodoethane). ການເພີ່ມປະສິດທິພາບນີ້ແມ່ນປະຕິບັດໂດຍການອອກແບບ factorial ເຕັມຮູບແບບຂອງການທົດລອງ, ໄລຍະເວລາແກ້ໄຂໄດ້, ແລະ DOE. ne:azide ອັດຕາສ່ວນ 1:2.
ການແກ້ໄຂແຍກຕ່າງຫາກຂອງ sodium azide (0.25 M, 4:1 DMF:H2O), iodoethane (0.25 M, DMF), ແລະ phenylacetylene (0.125 M, DMF) ໄດ້ຖືກກະກຽມ.A 1.5 mL aliquot ຂອງແຕ່ລະການແກ້ໄຂໄດ້ຖືກປະສົມແລະ pumped ຜ່ານເຕົາປະຕິກອນໃນອັດຕາການໄຫຼຂອງຜະລິດຕະພັນທີ່ຕ້ອງການຂອງ pphenyl ອັດຕາສ່ວນແລະອຸນຫະພູມເລີ່ມຕົ້ນ. ແລະກໍານົດໂດຍປະສິດທິພາບສູງ chromatography ຂອງແຫຼວ (HPLC).ສໍາລັບຄວາມສອດຄ່ອງຂອງການວິເຄາະ, ຕິກິຣິຍາທັງຫມົດໄດ້ຖືກຕົວຢ່າງພຽງແຕ່ຫຼັງຈາກປະສົມຕິກິຣິຍາອອກຈາກ reactor. ໄລຍະພາລາມິເຕີທີ່ເລືອກສໍາລັບການເພີ່ມປະສິດທິພາບແມ່ນສະແດງຢູ່ໃນຕາຕະລາງ 2.
ຕົວຢ່າງທັງໝົດຖືກວິເຄາະໂດຍໃຊ້ລະບົບ Chromaster HPLC (VWR, PA, USA) ປະກອບດ້ວຍປໍ້າ quaternary, ເຕົາອົບຖັນ, ເຄື່ອງກວດຈັບ UV wavelength variable ແລະ autosampler. ຖັນແມ່ນ Equivalence 5 C18 (VWR, PA, USA), ຂະໜາດ 4.6 × 100 mm, ຂະໜາດ 5 µed 0.000.000 ມ. methanol: ນ້ໍາໃນອັດຕາການໄຫຼຂອງ 1.5 mL.min-1. ປະລິມານສີດແມ່ນ 5 µL ແລະຄວາມຍາວຂອງເຄື່ອງກວດຈັບແມ່ນ 254 nm. ພື້ນທີ່ສູງສຸດຂອງຕົວຢ່າງ DOE ແມ່ນຄິດໄລ່ຈາກພື້ນທີ່ສູງສຸດຂອງຜະລິດຕະພັນ alkyne ແລະ triazole ທີ່ຕົກຄ້າງເທົ່ານັ້ນ. ການສີດວັດສະດຸເລີ່ມຕົ້ນອະນຸຍາດໃຫ້ກໍານົດຈຸດສູງສຸດທີ່ກ່ຽວຂ້ອງ.
ການສົມທົບຜົນຜະລິດການວິເຄາະເຕົາປະຕິກອນກັບຊອບແວ MODDE DOE (Umetrics, Malmö, Sweden) ອະນຸຍາດໃຫ້ມີການວິເຄາະຢ່າງລະອຽດກ່ຽວກັບແນວໂນ້ມຜົນໄດ້ຮັບແລະການກໍານົດເງື່ອນໄຂການຕິກິຣິຍາທີ່ດີທີ່ສຸດສໍາລັບ cycloaddition ນີ້. ການດໍາເນີນການ optimizer ໃນຕົວແລະເລືອກຂໍ້ກໍານົດຂອງຕົວແບບທີ່ສໍາຄັນທັງຫມົດໃຫ້ຜົນໄດ້ຮັບທີ່ກໍານົດໄວ້ຂອງເງື່ອນໄຂຕິກິຣິຍາທີ່ຖືກອອກແບບມາເພື່ອຂະຫຍາຍພື້ນທີ່ສູງສຸດຂອງຜະລິດຕະພັນໃນຂະນະທີ່ການຫຼຸດຜ່ອນພື້ນທີ່ສູງສຸດສໍາລັບການເລີ່ມຕົ້ນ acety.
ການຜຸພັງຂອງທອງແດງພາຍໃນຫ້ອງປະຕິກິລິຢາ catalytic ແມ່ນບັນລຸໄດ້ໂດຍໃຊ້ການແກ້ໄຂຂອງ hydrogen peroxide (36%) ທີ່ໄຫຼຜ່ານຫ້ອງຕິກິຣິຍາ (ອັດຕາການໄຫຼ = 0.4 mL min-1, ເວລາທີ່ຢູ່ອາໄສ = 2.5 ນາທີ) ກ່ອນທີ່ຈະສັງເຄາະແຕ່ລະຫ້ອງສະຫມຸດປະສົມ triazole.
ເມື່ອກໍານົດເງື່ອນໄຂທີ່ເຫມາະສົມ, ພວກມັນຖືກນໍາໃຊ້ກັບອະນຸພັນຂອງ acetylene ແລະ haloalkane ເພື່ອອະນຸຍາດໃຫ້ລວບລວມການສັງເຄາະຫ້ອງສະຫມຸດຂະຫນາດນ້ອຍ, ດັ່ງນັ້ນການສ້າງຕັ້ງຄວາມສາມາດໃນການນໍາໃຊ້ເງື່ອນໄຂເຫຼົ່ານີ້ໄປສູ່ລະດັບຄວາມກວ້າງຂອງທາດ reagents (ຮູບ 1.2).
ກະກຽມການແກ້ໄຂແຍກຕ່າງຫາກຂອງ sodium azide (0.25 M, 4:1 DMF:H2O), haloalkanes (0.25 M, DMF) ແລະ alkynes (0.125 M, DMF). 3 mL aliquots ຂອງແຕ່ລະການແກ້ໄຂໄດ້ຖືກປະສົມແລະ pumped ຜ່ານເຕົາປະຕິກອນທີ່ 75 µL.min-1 ແລະ 150 ປະລິມານທັງຫມົດຂອງ mL ໄດ້ຖືກລວບລວມເຂົ້າໄປໃນ mL. acetate. ການແກ້ໄຂຕົວຢ່າງຖືກລ້າງດ້ວຍນ້ໍາ 3 × 10 mL. ຊັ້ນນ້ໍາໄດ້ຖືກລວມເຂົ້າກັນແລະສະກັດດ້ວຍ 10 mL ຂອງ ethyl acetate;ຫຼັງຈາກນັ້ນ, ຊັ້ນອິນຊີໄດ້ຖືກລວມເຂົ້າກັນ, ລ້າງດ້ວຍ brine 3 x 10 mL, ຕາກໃຫ້ແຫ້ງຫຼາຍກວ່າ MgSO4 ແລະການກັ່ນຕອງ, ຫຼັງຈາກນັ້ນສານລະລາຍໄດ້ຖືກໂຍກຍ້າຍອອກໃນ vacuo. ຕົວຢ່າງໄດ້ຖືກຊໍາລະໂດຍຖັນ chromatography ເທິງ silica gel ໂດຍໃຊ້ ethyl acetate ກ່ອນການວິເຄາະໂດຍການປະສົມຂອງ HPLC, 1H NMR, 13C NMS ແລະຄວາມລະອຽດສູງ (HR-spectrum).
spectrometer ທັງໝົດແມ່ນໄດ້ມາໂດຍໃຊ້ Thermofischer precision Orbitrap mass spectrometer ກັບ ESI ເປັນແຫຼ່ງ ionization. ຕົວຢ່າງທັງໝົດຖືກກະກຽມໂດຍໃຊ້ acetonitrile ເປັນຕົວລະລາຍ.
ການວິເຄາະ TLC ໄດ້ຖືກປະຕິບັດຢູ່ໃນແຜ່ນອາລູມິນຽມ silica.Plates ໄດ້ຖືກເບິ່ງເຫັນໂດຍແສງ UV (254 nm) ຫຼື vanillin staining ແລະການໃຫ້ຄວາມຮ້ອນ.
ຕົວຢ່າງທັງໝົດຖືກວິເຄາະໂດຍໃຊ້ລະບົບ VWR Chromaster (VWR International Ltd., Leighton Buzzard, UK) ທີ່ຕິດຕັ້ງດ້ວຍຕົວເກັບຕົວຢ່າງອັດຕະໂນມັດ, ປັ໊ມສອງຖັນຂອງເຕົາອົບ ແລະເຄື່ອງກວດຈັບຄື້ນດຽວ. ຖັນທີ່ໃຊ້ແມ່ນ ACE Equivalence 5 C18 (150 × 4.6 mm, Advanced Chromatography Technologies Ltd., Scotland).
ການສັກຢາ (5 µL) ແມ່ນຜະລິດໂດຍກົງຈາກສ່ວນປະສົມຂອງປະຕິກິລິຢາດິບທີ່ເສື່ອມເສີຍ (ເຈືອຈາງ 1:10) ແລະວິເຄາະດ້ວຍນ້ໍາ: ເມທານອນ (50:50 ຫຼື 70:30), ຍົກເວັ້ນບາງຕົວຢ່າງທີ່ໃຊ້ລະບົບລະລາຍ 70:30 (ໝາຍເຖິງຕົວເລກດາວ) ໃນອັດຕາການໄຫຼຂອງ 1.5 mL/min. The column 50 °C.
ພື້ນທີ່ % ສູງສຸດຂອງຕົວຢ່າງໄດ້ຖືກຄິດໄລ່ຈາກພື້ນທີ່ສູງສຸດຂອງ alkyne ທີ່ຕົກຄ້າງ, ພຽງແຕ່ຜະລິດຕະພັນ triazole, ແລະການສີດຂອງອຸປະກອນການເລີ່ມຕົ້ນອະນຸຍາດໃຫ້ການກໍານົດຈຸດສູງສຸດທີ່ກ່ຽວຂ້ອງ.
ຕົວຢ່າງທັງໝົດຖືກວິເຄາະໂດຍໃຊ້ Thermo iCAP 6000 ICP-OES. ມາດຕະຖານການສອບທຽບທັງໝົດຖືກກະກຽມໂດຍໃຊ້ສານແກ້ໄຂມາດຕະຖານ Cu 1000 ppm ໃນອາຊິດໄນທຣິກ 2% (SPEX Certi Prep).ມາດຕະຖານທັງໝົດຖືກກະກຽມໃນ 5% DMF ແລະ 2% HNO3 solution, ແລະຕົວຢ່າງທັງໝົດຖືກເຈືອຈາງດ້ວຍ DMF NO3 ເທົ່າຕົວໃນການແກ້ໄຂ 20-H3 ເທົ່າ.
UAM ນໍາໃຊ້ການເຊື່ອມໂລຫະ ultrasonic ເປັນເຕັກນິກການຜູກມັດສໍາລັບວັດສະດຸ foil ໂລຫະທີ່ໃຊ້ໃນການກໍ່ສ້າງການປະກອບສຸດທ້າຍ. ການເຊື່ອມໂລຫະ Ultrasonic ນໍາໃຊ້ເຄື່ອງມືໂລຫະສັ່ນສະເທືອນ (ເອີ້ນວ່າ horn ຫຼື horn ultrasonic) ເພື່ອນໍາໃຊ້ຄວາມກົດດັນກັບຊັ້ນ foil / ຊັ້ນລວມທີ່ຜ່ານມາໄດ້ຮັບການຜູກມັດໃນຂະນະທີ່ອຸປະກອນການສັ່ນສະເທືອນ. ສໍາລັບການດໍາເນີນງານຢ່າງຕໍ່ເນື່ອງ, ພື້ນຜິວ sonotrode ທັງຫມົດ, ການຜູກມັດແລະ sonotrode. ຄວາມກົດດັນແລະການສັ່ນສະເທືອນແມ່ນຖືກນໍາໃຊ້, ຜຸພັງຢູ່ດ້ານຂອງວັດສະດຸສາມາດ crack. ຄວາມກົດດັນແລະການສັ່ນສະເທືອນຢ່າງຕໍ່ເນື່ອງສາມາດເຮັດໃຫ້ asperities ຂອງວັດສະດຸທີ່ຈະລົ້ມລົງ 36 .ການຕິດຕໍ່ໃກ້ຊິດກັບຄວາມຮ້ອນ induced ທ້ອງຖິ່ນແລະຄວາມກົດດັນຫຼັງຈາກນັ້ນນໍາໄປສູ່ການຜູກມັດລັດແຂງຢູ່ໃນການໂຕ້ຕອບວັດສະດຸ;ມັນຍັງສາມາດຊ່ວຍ adhesion ໂດຍຜ່ານການປ່ຽນແປງໃນດ້ານພະລັງງານ48.The ລັກສະນະຂອງກົນໄກການຜູກມັດ overcomes ຫຼາຍບັນຫາທີ່ກ່ຽວຂ້ອງກັບອຸນຫະພູມ melt variable ແລະອຸນຫະພູມສູງຫຼັງຈາກຜົນກະທົບທີ່ໄດ້ກ່າວມາໃນເຕັກນິກການຜະລິດ additive ອື່ນໆ. ນີ້ອະນຸຍາດໃຫ້ສໍາລັບການຜູກມັດໂດຍກົງ (ie, ໂດຍບໍ່ມີການດັດແປງພື້ນຜິວ, fillers ຫຼືກາວ) ຂອງຫຼາຍຊັ້ນຂອງວັດສະດຸທີ່ແຕກຕ່າງກັນເຂົ້າໄປໃນໂຄງສ້າງລວມດຽວ.
ປັດໄຈທີ່ສອງທີ່ເອື້ອອໍານວຍສໍາລັບ UAM ແມ່ນລະດັບສູງຂອງການໄຫຼຂອງພາດສະຕິກສັງເກດເຫັນໃນວັດສະດຸໂລຫະ, ເຖິງແມ່ນວ່າຢູ່ໃນອຸນຫະພູມຕ່ໍາ, ie ຕ່ໍາກວ່າຈຸດ melting ຂອງວັດສະດຸໂລຫະ. ການປະສົມປະສານຂອງ oscillation ultrasonic ແລະຄວາມກົດດັນ induces ລະດັບສູງຂອງການເຄື່ອນຍ້າຍເມັດພືດທ້ອງຖິ່ນແລະ recrystallization ໂດຍບໍ່ມີການເພີ່ມຂຶ້ນອຸນຫະພູມຂະຫນາດໃຫຍ່ຕາມປະເພນີທີ່ກ່ຽວຂ້ອງກັບວັດສະດຸຈໍານວນຫລາຍ. ໃນລະຫວ່າງການກໍ່ສ້າງຂອງຊັ້ນ phenomet ປະກອບສຸດທ້າຍສາມາດ passive ອົງປະກອບຂອງ phenomenon ຂອງການປະກອບນີ້. foil ໂລຫະ, ຊັ້ນໂດຍ layer. ອົງປະກອບເຊັ່ນ: ເສັ້ນໃຍ optical 49, reinforcements 46, ເອເລັກໂຕຣນິກ 50, ແລະ thermocouples (ການເຮັດວຽກນີ້) ທັງຫມົດໄດ້ຖືກຝັງສົບຜົນສໍາເລັດເຂົ້າໄປໃນໂຄງສ້າງ UAM ເພື່ອສ້າງການປະກອບປະກອບການປະກອບການເຄື່ອນໄຫວແລະຕົວຕັ້ງຕົວຕີ.
ໃນການເຮັດວຽກນີ້, ທັງສອງຄວາມຜູກພັນວັດສະດຸທີ່ແຕກຕ່າງກັນແລະຄວາມເປັນໄປໄດ້ intercalation ຂອງ UAM ໄດ້ຖືກນໍາໃຊ້ເພື່ອສ້າງ microreactor ຕິດຕາມກວດກາອຸນຫະພູມ catalytic ສຸດທ້າຍ.
ເມື່ອປຽບທຽບກັບ palladium (Pd) ແລະຕົວເລັ່ງໂລຫະອື່ນໆທີ່ໃຊ້ທົ່ວໄປ, catalyzed Cu ມີຂໍ້ດີຫຼາຍ: (i) ທາງດ້ານເສດຖະກິດ, Cu ແມ່ນລາຄາແພງກວ່າໂລຫະອື່ນໆຈໍານວນຫຼາຍທີ່ໃຊ້ໃນການ catalysis ແລະດັ່ງນັ້ນຈຶ່ງເປັນທາງເລືອກທີ່ຫນ້າສົນໃຈສໍາລັບອຸດສາຫະກໍາການປຸງແຕ່ງສານເຄມີ (ii) ລະດັບຂອງ Cu-catalyzed cross-coupling ຕິກິຣິຍາແມ່ນເພີ່ມຂຶ້ນແລະປະກົດວ່າເປັນວິທີການທີ່ສົມດູນ 55, 3 iii. ed ປະຕິກິລິຍາເຮັດວຽກໄດ້ດີໃນເວລາທີ່ບໍ່ມີ ligands ອື່ນໆ, ligands ເຫຼົ່ານີ້ມັກຈະເປັນໂຄງສ້າງງ່າຍດາຍແລະລາຄາຖືກຖ້າຕ້ອງການ, ໃນຂະນະທີ່ການນໍາໃຊ້ໃນເຄມີສາດ Pd ມັກຈະສະລັບສັບຊ້ອນ, ລາຄາແພງ, ແລະອາກາດທີ່ລະອຽດອ່ອນ (iv) Cu, ໂດຍສະເພາະແມ່ນເປັນທີ່ຮູ້ຈັກສໍາລັບຄວາມສາມາດຜູກມັດ alkynes ໃນການສັງເຄາະ, ຕົວຢ່າງເຊັ່ນ, bimetallic-catalyzup colonization (Cycvashirades) alogashirades. ຍັງສາມາດສົ່ງເສີມການ arylation ຂອງ nucleophiles ຫຼາຍໃນຕິກິລິຍາ Ullmann-type.
ຕົວ ຢ່າງ ຂອງ heterogenization ຂອງ ຕິ ກິ ລິ ຍາ ທັງ ຫມົດ ເຫຼົ່າ ນີ້ ໄດ້ ຮັບ ການ ສະ ແດງ ໃຫ້ ເຫັນ ເມື່ອ ບໍ່ ດົນ ມາ ນີ້ ໃນ ທີ່ ປະ ທັບ ຂອງ Cu(0).ອັນ ນີ້ ແມ່ນ ສ່ວນ ໃຫຍ່ ແມ່ນ ຍ້ອນ ອຸດ ສາ ຫະ ກໍາ ການ ຢາ ແລະ ການ ຂະ ຫຍາຍ ຕົວ ຂອງ ການ ສຸມ ໃສ່ ການ ຟື້ນ ຕົວ catalyst ໂລ ຫະ ແລະ reuse55,56.
ບຸກເບີກໂດຍ Huisgen ໃນຊຸມປີ 1960s 57, ປະຕິກິລິຍາ cycloaddition 1,3-dipolar ລະຫວ່າງ acetylene ແລະ azide ກັບ 1,2,3-triazole ແມ່ນຖືວ່າເປັນປະຕິກິລິຢາສາທິດ synergistic. ຜົນໄດ້ຮັບ 1,2,3 triazole moieties ແມ່ນມີຄວາມສົນໃຈໂດຍສະເພາະຢາ pharmacophore ໃນຂົງເຂດການຄົ້ນພົບຢາແລະການນໍາໃຊ້ຢາຊີວະວິທະຍາຕ່າງໆ 58.
ປະຕິກິລິຍານີ້ມາສູ່ຈຸດສຸມອີກຄັ້ງເມື່ອ Sharpless ແລະຜູ້ອື່ນໄດ້ນຳສະເໜີແນວຄວາມຄິດຂອງ “ຄິກເຄມີ” 59. ຄຳສັບ “ເຄມີຄລິກ” ແມ່ນໃຊ້ເພື່ອອະທິບາຍປະຕິກິລິຍາທີ່ແຂງແຮງ, ເຊື່ອຖືໄດ້ ແລະ ການເລືອກເຟັ້ນສຳລັບການສັງເຄາະທາດປະສົມໃໝ່ ແລະ ຫ້ອງສະໝຸດປະສົມຜ່ານ heteroatom linkage (CXC)60 ປະຕິກິລິຍາຂອງອົກຊີເຈນ, ສັງເຄາະ ແລະ ການອຸທອນທີ່ງ່າຍດາຍຂອງພວກມັນ. ການຕໍ່ຕ້ານນ້ໍາ, ແລະການແຍກຜະລິດຕະພັນແມ່ນງ່າຍດາຍ61.
ການປະສົມ cycloaddition Huisgen ຄລາສສິກ 1,3-dipole ບໍ່ໄດ້ຢູ່ໃນປະເພດຂອງ "ເຄມີຄລິກ". ຢ່າງໃດກໍຕາມ, Medal ແລະ Sharpless ສະແດງໃຫ້ເຫັນວ່າເຫດການ coupling azide-alkyne ນີ້ຜ່ານ 107 ຫາ 108 ໃນທີ່ປະທັບຂອງ Cu(I) ເມື່ອປຽບທຽບກັບອັດຕາການປະຕິກິລິຢາ uncatalyzed 1,3-26dele3. ບໍ່ຮຽກຮ້ອງໃຫ້ມີກຸ່ມປົກປ້ອງຫຼືເງື່ອນໄຂຂອງປະຕິກິລິຢາທີ່ຮຸນແຮງແລະຜົນຜະລິດຢູ່ໃກ້ກັບການປ່ຽນໃຈເຫລື້ອມໃສທີ່ສົມບູນແລະການຄັດເລືອກກັບ 1,4-disubstituted 1,2,3-triazoles (ຕ້ານ 1,2,3-triazole) ໃນຂະຫນາດທີ່ໃຊ້ເວລາ (ຮູບ 3).
ຜົນໄດ້ຮັບ isometric ຂອງ cycloadditions Huisgen ແບບທໍາມະດາແລະທອງແດງ.Cu(I)-catalyzed Huisgen cycloadditions ໃຫ້ຜົນຜະລິດພຽງແຕ່ 1,4-disubstituted 1,2,3-triazoles, ໃນຂະນະທີ່ Huisgen cycloadditions ທີ່ຖືກກະຕຸ້ນໂດຍຄວາມຮ້ອນໂດຍປົກກະຕິແມ່ນໃຫ້ຜົນຜະລິດ 1,54-1.triazoles ຂອງປະສົມ: 1,54-triazoles ແລະ 1.
ອະນຸສັນຍາສ່ວນໃຫຍ່ກ່ຽວຂ້ອງກັບການຫຼຸດຜ່ອນແຫຼ່ງ Cu(II) ທີ່ຄົງທີ່, ເຊັ່ນ: ການຫຼຸດຜ່ອນ CuSO4 ຫຼື Cu(II)/Cu(0) ຊະນິດພັນປະສົມກັບເກືອໂຊດຽມ. ເມື່ອປຽບທຽບກັບປະຕິກິລິຍາທີ່ເປັນທາດໂລຫະອື່ນໆ, ການໃຊ້ Cu(I) ມີຂໍ້ດີຫຼັກຂອງລາຄາບໍ່ແພງ ແລະງ່າຍຕໍ່ການຈັດການ.
ການສຶກສາການຕິດສະຫຼາກ Kinetic ແລະ isotopic ໂດຍ Worrell et al.65 ສະແດງໃຫ້ເຫັນວ່າ, ໃນກໍລະນີຂອງ alkynes terminal, ສອງທຽບເທົ່າຂອງທອງແດງແມ່ນມີສ່ວນຮ່ວມໃນການກະຕຸ້ນປະຕິກິລິຍາຂອງແຕ່ລະໂມເລກຸນໄປສູ່ azide. ກົນໄກທີ່ສະເຫນີດໍາເນີນການໂດຍຜ່ານວົງແຫວນໂລຫະທອງແດງຫົກສະມາຊິກທີ່ສ້າງຂຶ້ນໂດຍການປະສານງານຂອງ azide ກັບ σ-bonded copper ທອງແດງທີ່ມີ asper-bonlide as. ຕໍ່ອະນຸພັນແມ່ນສ້າງຕັ້ງຂຶ້ນໂດຍການຫົດຕົວຂອງວົງແຫວນ, ຕິດຕາມມາດ້ວຍການຍ່ອຍສະຫຼາຍຂອງ proton ເພື່ອສະຫນອງຜະລິດຕະພັນ triazole ແລະປິດວົງຈອນ catalytic.
ໃນຂະນະທີ່ຜົນປະໂຫຍດຂອງອຸປະກອນເຄມີການໄຫຼໄດ້ຖືກບັນທຶກໄວ້ດີ, ມີຄວາມຕ້ອງການທີ່ຈະລວມເອົາເຄື່ອງມືການວິເຄາະເຂົ້າໄປໃນລະບົບເຫຼົ່ານີ້ສໍາລັບ in-line, in-situ, process monitoring66,67.UAM ພິສູດວ່າເປັນວິທີການທີ່ເຫມາະສົມສໍາລັບການອອກແບບແລະຜະລິດເຄື່ອງປະຕິກອນການໄຫຼ 3D ສະລັບສັບຊ້ອນສູງທີ່ເຮັດດ້ວຍວັດສະດຸ catalytically, in-situ, embedded ໂດຍກົງ (File 4g).
ເຕົາປະຕິກອນການໄຫຼຂອງອາລູມິນຽມ-ທອງແດງ fabricated ໂດຍການຜະລິດເພີ່ມເຕີມ ultrasonic (UAM) ທີ່ມີໂຄງສ້າງຊ່ອງພາຍໃນສະລັບສັບຊ້ອນ, thermocouples ຝັງແລະຫ້ອງປະຕິກິລິຍາ catalytic. ເພື່ອເບິ່ງເຫັນເສັ້ນທາງຂອງນ້ໍາພາຍໃນ, prototype ໂປ່ງໃສ fabricated ໂດຍນໍາໃຊ້ stereolithography ຍັງສະແດງໃຫ້ເຫັນ.
ເພື່ອຮັບປະກັນເຕົາປະຕິກອນໄດ້ຖືກ fabricated ສໍາລັບປະຕິກິລິຍາອິນຊີໃນອະນາຄົດ, solvents ຈໍາເປັນຕ້ອງໄດ້ຮັບຄວາມຮ້ອນຢ່າງປອດໄພຂ້າງເທິງຈຸດຕົ້ມ;ພວກມັນແມ່ນການທົດສອບຄວາມກົດດັນແລະອຸນຫະພູມ. ການທົດສອບຄວາມກົດດັນໄດ້ສະແດງໃຫ້ເຫັນວ່າລະບົບຮັກສາຄວາມກົດດັນທີ່ຫມັ້ນຄົງແລະຄົງທີ່ເຖິງແມ່ນວ່າຄວາມກົດດັນຂອງລະບົບຈະເພີ່ມຂຶ້ນ (1.7 MPa). ການທົດສອບ hydrostatic ໄດ້ດໍາເນີນຢູ່ໃນອຸນຫະພູມຫ້ອງໂດຍໃຊ້ H2O ເປັນນ້ໍາ.
ການເຊື່ອມຕໍ່ thermocouple ຝັງຕົວ (ຮູບ 1) ກັບເຄື່ອງບັນທຶກຂໍ້ມູນອຸນຫະພູມໄດ້ສະແດງໃຫ້ເຫັນວ່າ thermocouple ແມ່ນ 6 °C (± 1 °C) ເຢັນກວ່າອຸນຫະພູມໂຄງການໃນລະບົບ FlowSyn. ໂດຍປົກກະຕິ, ອຸນຫະພູມເພີ່ມຂຶ້ນ 10 °C ສົ່ງຜົນໃຫ້ອັດຕາການຕິກິຣິຍາເພີ່ມຂຶ້ນສອງເທົ່າ, ດັ່ງນັ້ນຄວາມແຕກຕ່າງຂອງອຸນຫະພູມພຽງແຕ່ສອງສາມອົງສາສາມາດເຮັດໃຫ້ເກີດປະຕິກິລິຢາຄືນໃຫມ່ໄດ້. ການແຜ່ກະຈາຍຄວາມຮ້ອນສູງຂອງວັດສະດຸທີ່ໃຊ້ໃນຂະບວນການຜະລິດ. ການລອຍຄວາມຮ້ອນນີ້ແມ່ນສອດຄ່ອງແລະດັ່ງນັ້ນຈຶ່ງສາມາດຖືກຄິດໄລ່ໃນການຕິດຕັ້ງອຸປະກອນເພື່ອຮັບປະກັນການບັນລຸແລະວັດແທກອຸນຫະພູມທີ່ຖືກຕ້ອງໃນລະຫວ່າງການຕິກິຣິຍາ. ດັ່ງນັ້ນ, ເຄື່ອງມືຕິດຕາມກວດກາອອນໄລນ໌ນີ້ອໍານວຍຄວາມສະດວກໃນການຄວບຄຸມອຸນຫະພູມຕິກິຣິຍາທີ່ເຄັ່ງຄັດແລະອໍານວຍຄວາມສະດວກຂະບວນການທີ່ຖືກຕ້ອງຫຼາຍແລະການພັດທະນາຂອງເງື່ອນໄຂທີ່ດີທີ່ສຸດ. ເຊັນເຊີເຫຼົ່ານີ້ຍັງສາມາດຖືກນໍາໃຊ້ເພື່ອກໍານົດປະຕິກິລິຍາ exotherms ແລະປ້ອງກັນລະບົບແລ່ນ.
ເຕົາປະຕິກອນທີ່ນໍາສະເຫນີໃນວຽກງານນີ້ແມ່ນຕົວຢ່າງທໍາອິດຂອງການນໍາໃຊ້ເຕັກໂນໂລຢີ UAM ເຂົ້າໃນການຜະລິດເຄື່ອງປະຕິກອນເຄມີແລະແກ້ໄຂຂໍ້ຈໍາກັດທີ່ສໍາຄັນຈໍານວນຫນຶ່ງໃນປະຈຸບັນທີ່ກ່ຽວຂ້ອງກັບການພິມ AM / 3D ຂອງອຸປະກອນເຫຼົ່ານີ້, ເຊັ່ນ: (i) ເອົາຊະນະບັນຫາທີ່ມີການລາຍງານທີ່ກ່ຽວຂ້ອງກັບການປຸງແຕ່ງໂລຫະປະສົມທອງແດງຫຼືອາລູມິນຽມ (ii) ການປັບປຸງການແກ້ໄຂຊ່ອງທາງພາຍໃນເມື່ອປຽບທຽບກັບເຕັກນິກການຫລອມໂລຫະຜົງຕຽງ (PBF) 5 (Miii2) ໂຄງສ້າງການໄຫຼຂອງເລເຊີ (Miii2). ) ອຸນຫະພູມການປຸງແຕ່ງທີ່ຫຼຸດລົງ, ທີ່ອໍານວຍຄວາມສະດວກໃນການຜູກມັດໂດຍກົງຂອງເຊັນເຊີ, ທີ່ເປັນໄປບໍ່ໄດ້ໃນເຕັກໂນໂລຊີຕຽງຝຸ່ນ, (v) ເອົາຊະນະຄຸນສົມບັດກົນຈັກທີ່ບໍ່ດີແລະຄວາມອ່ອນໄຫວຂອງອົງປະກອບຂອງອົງປະກອບໂພລີເມີເພື່ອຄວາມຫລາກຫລາຍຂອງສານລະລາຍອິນຊີທົ່ວໄປ17,19.
ການທໍາງານຂອງເຕົາປະຕິກອນໄດ້ຖືກສະແດງໃຫ້ເຫັນໂດຍຊຸດຂອງປະຕິກິລິຍາ alkyne azide cycloaddition ທອງແດງ catalyzed ພາຍໃຕ້ເງື່ອນໄຂການໄຫຼຢ່າງຕໍ່ເນື່ອງ (ຮູບ 2) .ເຄື່ອງປະຕິກອນທອງແດງທີ່ພິມດ້ວຍ ultrasonic ທີ່ມີລາຍລະອຽດໃນຮູບ 4 ໄດ້ຖືກປະສົມປະສານກັບລະບົບການໄຫຼເຂົ້າທາງການຄ້າແລະນໍາໃຊ້ເພື່ອສັງເຄາະຫ້ອງສະຫມຸດ azides ຂອງຕິກິຣິຍາ 1,4-1-disubst ອຸນຫະພູມ 1,4-disubst ຕ່າງໆ. ກຸ່ມ lene ແລະ alkyl halides ໃນທີ່ປະທັບຂອງ sodium chloride (ຮູບ 3). ການນໍາໃຊ້ວິທີການໄຫຼຢ່າງຕໍ່ເນື່ອງຫຼຸດຜ່ອນຄວາມກັງວົນດ້ານຄວາມປອດໄພທີ່ສາມາດເກີດຂື້ນໃນຂະບວນການ batch, ເນື່ອງຈາກວ່າປະຕິກິລິຍານີ້ຜະລິດຕົວກາງຂອງ azide ທີ່ມີປະຕິກິລິຍາສູງແລະເປັນອັນຕະລາຍ [317], [318]. ໃນເບື້ອງຕົ້ນ, ປະຕິກິລິຍາໄດ້ຖືກປັບປຸງໃຫ້ດີທີ່ສຸດຂອງ 1-Sycathylene Cycyanacet ແລະ phenyacet. cloaddition ຂອງ phenylacetylene ແລະ iodoethane) (ເບິ່ງຮູບ 5).
(ຊ້າຍເທິງ) ໂຄງສ້າງຂອງການຕິດຕັ້ງທີ່ໃຊ້ໃນການລວມເອົາເຕົາປະຕິກອນ 3DP ເຂົ້າໄປໃນລະບົບການໄຫຼ (ເທິງຂວາ) ທີ່ໄດ້ຮັບໃນໂຄງການທີ່ດີທີ່ສຸດ (ທາງລຸ່ມ) ຂອງ Huisgen cycloaddition 57 ໂຄງການລະຫວ່າງ phenylacetylene ແລະ iodoethane ສໍາລັບການເພີ່ມປະສິດທິພາບແລະສະແດງອັດຕາການປ່ຽນແປງຕິກິຣິຍາພາລາມິເຕີທີ່ດີທີ່ສຸດ.
ໂດຍການຄວບຄຸມເວລາທີ່ຢູ່ອາໄສຂອງ reagents ໃນສ່ວນ catalytic ຂອງເຕົາປະຕິກອນແລະຕິດຕາມກວດກາອຸນຫະພູມຕິກິຣິຍາຢ່າງໃກ້ຊິດກັບ thermocouple probe ປະສົມປະສານໂດຍກົງ, ເງື່ອນໄຂການຕິກິຣິຍາສາມາດໄດ້ຮັບການ optimized ໄດ້ໄວແລະຖືກຕ້ອງໂດຍໃຊ້ເວລາຫນ້ອຍທີ່ສຸດແລະການບໍລິໂພກວັດສະດຸ. ມັນໄດ້ຖືກກໍານົດຢ່າງໄວວາວ່າການແປງສູງສຸດແມ່ນໄດ້ຮັບໃນເວລາທີ່ໃຊ້ເວລາທີ່ຢູ່ອາໄສ 15 ນາທີແລະອຸນຫະພູມຕິກິຣິຍາຂອງ MODDE ທັງສອງສາມາດເຫັນການ residence 150 ° C. ເວລາແລະອຸນຫະພູມປະຕິກິລິຍາຖືວ່າເປັນເງື່ອນໄຂຂອງຕົວແບບທີ່ສໍາຄັນ. ການເປີດໃຊ້ຕົວເພີ່ມປະສິດທິພາບໃນຕົວໂດຍໃຊ້ເງື່ອນໄຂທີ່ເລືອກເຫຼົ່ານີ້ຈະສ້າງເງື່ອນໄຂການຕິກິຣິຍາທີ່ຖືກອອກແບບມາເພື່ອເພີ່ມພື້ນທີ່ສູງສຸດຂອງຜະລິດຕະພັນໃນຂະນະທີ່ຫຼຸດລົງພື້ນທີ່ສູງສຸດຂອງວັດສະດຸ. ການເພີ່ມປະສິດທິພາບນີ້ເຮັດໃຫ້ການແປງ 53% ຂອງຜະລິດຕະພັນ triazole, ເຊິ່ງກົງກັບການຄາດຄະເນຂອງຕົວແບບ 54%.
ອີງຕາມວັນນະຄະດີທີ່ສະແດງໃຫ້ເຫັນວ່າທອງແດງ (I) oxide (Cu2O) ສາມາດປະຕິບັດເປັນຊະນິດ catalytic ທີ່ມີປະສິດທິພາບຢູ່ເທິງຫນ້າທອງແດງທີ່ບໍ່ມີຄຸນຄ່າໃນປະຕິກິລິຍາເຫຼົ່ານີ້, ຄວາມສາມາດໃນການ oxidize ພື້ນຜິວເຕົາປະຕິກອນກ່ອນທີ່ຈະປະຕິບັດປະຕິກິລິຢາໃນການໄຫຼໄດ້ຖືກສືບສວນ 70,71. ປະຕິກິລິຍາລະຫວ່າງ phenylacetylene ແລະ iodoethane ທີ່ຢູ່ ການກະກຽມດັ່ງກ່າວໄດ້ຖືກສັງເກດເຫັນອີກເທື່ອຫນຶ່ງ. ໃນການເພີ່ມຂື້ນຢ່າງຫຼວງຫຼາຍຂອງການປ່ຽນວັດສະດຸເລີ່ມຕົ້ນ, ເຊິ່ງຖືກຄິດໄລ່ເປັນ> 99%. ແນວໃດກໍ່ຕາມ, ການຕິດຕາມໂດຍ HPLC ສະແດງໃຫ້ເຫັນວ່າການປ່ຽນໃຈເຫລື້ອມໃສນີ້ຫຼຸດລົງຢ່າງຫຼວງຫຼາຍຂອງປະຕິກິລິຍາທີ່ຍາວເກີນໄປຈົນກ່ວາປະມານ 90 ນາທີ, ຫຼັງຈາກນັ້ນກິດຈະກໍາປະກົດວ່າຫຼຸດລົງແລະບັນລຸ "ສະຖານະສະຫມໍ່າສະເຫມີ". ອຸນຫະພູມຫ້ອງເພື່ອສ້າງ CuO ແລະ Cu2O ທີ່ບໍ່ແມ່ນຊັ້ນປ້ອງກັນຕົນເອງ. ນີ້ລົບລ້າງຄວາມຕ້ອງການທີ່ຈະເພີ່ມແຫຼ່ງທອງແດງ auxiliary (II) ສໍາລັບອົງປະກອບຮ່ວມກັນ71.