ບາງຫົວຂໍ້ແກ້ໄຂບັນຫາ LC ບໍ່ເຄີຍລ້າສະໄຫມ, ເພາະວ່າມີບັນຫາໃນການປະຕິບັດ LC, ເຖິງແມ່ນວ່າເຕັກໂນໂລຢີຂອງເຄື່ອງມືຈະປັບປຸງໃນໄລຍະເວລາ. ມີຫຼາຍວິທີທີ່ບັນຫາສາມາດເກີດຂື້ນໃນລະບົບ LC ແລະສິ້ນສຸດລົງໃນຮູບຮ່າງສູງສຸດທີ່ບໍ່ດີ. ເມື່ອບັນຫາທີ່ກ່ຽວຂ້ອງກັບຮູບຮ່າງສູງສຸດເກີດຂື້ນ, ບັນຊີລາຍຊື່ສັ້ນຂອງສາເຫດທີ່ເປັນໄປໄດ້ສໍາລັບຜົນໄດ້ຮັບເຫຼົ່ານີ້ຊ່ວຍໃຫ້ປະສົບການແກ້ໄຂບັນຫາຂອງພວກເຮົາງ່າຍດາຍ.
ມັນມ່ວນທີ່ຈະຂຽນຄໍລໍາ "LC Troubleshooting" ນີ້ແລະຄິດກ່ຽວກັບຫົວຂໍ້ໃນແຕ່ລະເດືອນ, ເພາະວ່າບາງຫົວຂໍ້ບໍ່ເຄີຍອອກຈາກຮູບແບບ. ໃນຂະນະທີ່ໃນພາກສະຫນາມຂອງ chromatography ການຄົ້ນຄວ້າບາງຫົວຂໍ້ຫຼືແນວຄວາມຄິດໄດ້ກາຍເປັນລ້າສະໄຫມຍ້ອນວ່າພວກເຂົາຖືກປ່ຽນແທນໂດຍແນວຄວາມຄິດໃຫມ່ແລະດີກວ່າ, ໃນຂົງເຂດການແກ້ໄຂບັນຫາ, ນັບຕັ້ງແຕ່ບົດຄວາມແກ້ໄຂບັນຫາທໍາອິດທີ່ປາກົດຢູ່ໃນວາລະສານນີ້ 19 ເວລາ (19). ) .ໃນຊຸມປີມໍ່ໆມານີ້, ຂ້າພະເຈົ້າໄດ້ສຸມໃສ່ການແກ້ໄຂບັນຫາ LC ຫຼາຍພາກສ່ວນກ່ຽວກັບທ່າອ່ຽງຮ່ວມສະໄໝທີ່ສົ່ງຜົນກະທົບຕໍ່ສະພາບຄ່ອງຂອງໂຄມາຕາເຟດ (LC) (ຕົວຢ່າງ, ການປຽບທຽບຄວາມເຂົ້າໃຈຂອງພວກເຮົາກ່ຽວກັບຜົນກະທົບຂອງຄວາມກົດດັນຕໍ່ການຮັກສາໄວ້ [2] ກ້າວຫນ້າທາງດ້ານໃຫມ່) ການຕີຄວາມຜົນຂອງ LC ຂອງພວກເຮົາແລະວິທີການແກ້ໄຂບັນຫາກັບເຄື່ອງມື LC ທີ່ທັນສະໄຫມ.In this month's 20 series continued, which started my 1 December's 20 ຢ່າງຕໍ່ເນື່ອງ. ຫົວຂໍ້ "ຊີວິດແລະຄວາມຕາຍ" ຂອງການແກ້ໄຂບັນຫາ LC - ອົງປະກອບທີ່ດີສໍາລັບການແກ້ໄຂບັນຫາໃດໆແມ່ນມີຄວາມຈໍາເປັນ, ບໍ່ວ່າລະບົບທີ່ພວກເຮົາກໍາລັງໃຊ້ໃນຍຸກໃດ. ຫົວຂໍ້ຫຼັກຂອງຊຸດນີ້ແມ່ນມີຄວາມກ່ຽວຂ້ອງສູງກັບຕາຕະລາງກໍາແພງຫີນ "LCGC" ທີ່ມີຊື່ສຽງຂອງ LCGC (4) ທີ່ວາງໄວ້ຢູ່ໃນຫ້ອງທົດລອງຈໍານວນຫຼາຍ. ສໍາລັບພາກສ່ວນທີສາມຂອງຊຸດນີ້, ຂ້າພະເຈົ້າເລືອກກ່ຽວກັບຄຸນລັກສະນະຂອງກໍາແພງຫີນ peak. 44 ສາເຫດທີ່ແຕກຕ່າງກັນຂອງຮູບຮ່າງສູງສຸດທີ່ບໍ່ດີ!ພວກເຮົາບໍ່ສາມາດພິຈາລະນາບັນຫາເຫຼົ່ານີ້ທັງຫມົດໂດຍລະອຽດໃນບົດຄວາມຫນຶ່ງ, ດັ່ງນັ້ນໃນພາກທໍາອິດນີ້ກ່ຽວກັບຫົວຂໍ້, ຂ້າພະເຈົ້າຈະເນັ້ນໃສ່ບາງອັນທີ່ຂ້າພະເຈົ້າເຫັນເລື້ອຍໆ. ຂ້າພະເຈົ້າຫວັງວ່າຜູ້ໃຊ້ LC ຫນຸ່ມແລະຜູ້ສູງອາຍຸຈະຊອກຫາຄໍາແນະນໍາທີ່ເປັນປະໂຫຍດແລະເຕືອນກ່ຽວກັບຫົວຂໍ້ທີ່ສໍາຄັນນີ້.
ຂ້ອຍພົບວ່າຕົນເອງຕອບຄໍາຖາມແກ້ໄຂບັນຫາດ້ວຍ "ສິ່ງໃດກໍ່ເປັນໄປໄດ້". ຄໍາຕອບນີ້ອາດຈະເບິ່ງຄືວ່າງ່າຍເມື່ອພິຈາລະນາການສັງເກດການທີ່ຍາກທີ່ຈະຕີຄວາມຫມາຍ, ແຕ່ຂ້ອຍເຫັນວ່າມັນມັກຈະເຫມາະສົມ. ດ້ວຍຫຼາຍສາເຫດທີ່ເປັນໄປໄດ້ຂອງຮູບຮ່າງຂອງຈຸດສູງສຸດທີ່ບໍ່ດີ, ມັນເປັນສິ່ງສໍາຄັນທີ່ຈະເປີດໃຈໃນເວລາທີ່ພິຈາລະນາບັນຫາທີ່ເປັນໄປໄດ້, ແລະສາມາດຈັດລໍາດັບຄວາມສໍາຄັນຂອງສາເຫດທີ່ເປັນໄປໄດ້ເພື່ອເລີ່ມຕົ້ນຄວາມພະຍາຍາມແກ້ໄຂບັນຫາຂອງພວກເຮົາ, ໂດຍເນັ້ນໃສ່ຈຸດສໍາຄັນທີ່ສຸດ.
ຂັ້ນຕອນສໍາຄັນໃນການປະຕິບັດການແກ້ໄຂບັນຫາໃດໆ - ແຕ່ຫນຶ່ງທີ່ຂ້ອຍຄິດວ່າຖືກປະເມີນຫນ້ອຍ - ແມ່ນການຮັບຮູ້ວ່າມີບັນຫາທີ່ຕ້ອງໄດ້ຮັບການແກ້ໄຂ. ການຮັບຮູ້ວ່າມີບັນຫາມັກຈະຫມາຍຄວາມວ່າການຮັບຮູ້ວ່າສິ່ງທີ່ເກີດຂື້ນກັບເຄື່ອງມືແມ່ນແຕກຕ່າງຈາກຄວາມຄາດຫວັງຂອງພວກເຮົາ, ເຊິ່ງຖືກສ້າງຂື້ນໂດຍທິດສະດີ, ຄວາມຮູ້ທາງປະຈັກພະຍານ, ແລະປະສົບການ (5). "ຮູບຮ່າງສູງສຸດ" ການອ້າງອີງເຖິງ peak (ຕົວຈິງແລ້ວ, peakym). ffy, ຂອບຊັ້ນນໍາ, ຫາງ, ແລະອື່ນໆ), ແຕ່ຍັງກັບ width. ຄວາມຄາດຫວັງຂອງພວກເຮົາສໍາລັບຮູບຮ່າງຂອງຈຸດສູງສຸດແມ່ນງ່າຍດາຍ. ທິດສະດີ (6) ສະຫນັບສະຫນູນຄວາມຄາດຫວັງຂອງປື້ມຮຽນໄດ້ດີວ່າ, ໃນກໍລະນີຫຼາຍທີ່ສຸດ, ສູງສຸດຂອງ chromatographic ຄວນຈະສົມມາດແລະສອດຄ່ອງກັບຮູບຮ່າງຂອງ Gaussian ການແຜ່ກະຈາຍ, ດັ່ງທີ່ສະແດງຢູ່ໃນຮູບ 1a. ສິ່ງທີ່ພວກເຮົາຄາດຫວັງຢູ່ໃນຫົວຂໍ້ທີ່ສັບສົນຫຼາຍໃນອະນາຄົດຂອງ peak ນີ້. igure 1 ສະແດງໃຫ້ເຫັນບາງຄວາມເປັນໄປໄດ້ອື່ນໆທີ່ສາມາດສັງເກດເຫັນໄດ້ - ໃນຄໍາສັບຕ່າງໆອື່ນໆ, ບາງວິທີທີ່ອາດຈະຜິດພາດ. ໃນສ່ວນທີ່ເຫຼືອຂອງການຕິດຕັ້ງນີ້, ພວກເຮົາຈະໃຊ້ເວລາປຶກສາຫາລືບາງຕົວຢ່າງສະເພາະຂອງສະຖານະການທີ່ສາມາດນໍາໄປສູ່ປະເພດຮູບຮ່າງເຫຼົ່ານີ້.
ບາງຄັ້ງຈຸດສູງສຸດບໍ່ໄດ້ສັງເກດເຫັນຢູ່ໃນ chromatogram ບ່ອນທີ່ພວກເຂົາຄາດວ່າຈະຖືກ eluted. ຕາຕະລາງກໍາແພງຂ້າງເທິງຊີ້ໃຫ້ເຫັນວ່າບໍ່ມີຈຸດສູງສຸດ (ສົມມຸດວ່າຕົວຢ່າງຕົວຈິງມີການວິເຄາະເປົ້າຫມາຍທີ່ຄວາມເຂັ້ມຂົ້ນທີ່ຄວນຈະເຮັດໃຫ້ການຕອບສະຫນອງຂອງເຄື່ອງກວດຈັບພຽງພໍເພື່ອເຂົ້າໄປເບິ່ງມັນຂ້າງເທິງສິ່ງລົບກວນ) ມັກຈະກ່ຽວຂ້ອງກັບບັນຫາເຄື່ອງມືບາງຢ່າງຫຼືເງື່ອນໄຂໄລຍະມືຖືທີ່ບໍ່ຖືກຕ້ອງ (ຖ້າສັງເກດເຫັນທັງຫມົດ).ສູງສຸດ, ປົກກະຕິແລ້ວ "ອ່ອນແອ"). ບັນຊີລາຍຊື່ສັ້ນຂອງບັນຫາທີ່ເປັນໄປໄດ້ແລະການແກ້ໄຂໃນປະເພດນີ້ສາມາດພົບໄດ້ຢູ່ໃນຕາຕະລາງ I.
ດັ່ງທີ່ໄດ້ກ່າວມາຂ້າງເທິງ, ຄໍາຖາມກ່ຽວກັບການຂະຫຍາຍສູງສຸດຂອງຈຸດສູງສຸດທີ່ຄວນຈະໄດ້ຮັບການຍອມຮັບກ່ອນທີ່ຈະເອົາໃຈໃສ່ແລະພະຍາຍາມແກ້ໄຂມັນເປັນຫົວຂໍ້ທີ່ສັບສົນທີ່ຂ້ອຍຈະສົນທະນາໃນບົດຄວາມໃນອະນາຄົດ. ປະສົບການຂອງຂ້ອຍແມ່ນວ່າການຂະຫຍາຍສູງສຸດທີ່ມີຄວາມສໍາຄັນມັກຈະມາພ້ອມກັບການປ່ຽນແປງຢ່າງຫຼວງຫຼາຍຂອງຮູບຮ່າງຂອງຈຸດສູງສຸດ, ແລະການຫາງສູງສຸດແມ່ນພົບເລື້ອຍກວ່າ pre-peak ຫຼື splitting. ແນວໃດກໍ່ຕາມ, ເຫດຜົນບາງຢ່າງທີ່ເກີດຈາກ peak ອາດຈະແຕກຕ່າງກັນ.
ແຕ່ລະບັນຫາເຫຼົ່ານີ້ໄດ້ຖືກປຶກສາຫາລືຢ່າງລະອຽດໃນບັນຫາທີ່ຜ່ານມາຂອງ Troubleshooting LC, ແລະຜູ້ອ່ານທີ່ສົນໃຈໃນຫົວຂໍ້ເຫຼົ່ານີ້ສາມາດອ້າງອີງເຖິງບົດຄວາມທີ່ຜ່ານມາເຫຼົ່ານີ້ສໍາລັບຂໍ້ມູນກ່ຽວກັບສາເຫດຂອງຮາກແລະວິທີການແກ້ໄຂບັນຫາເຫຼົ່ານີ້.ລາຍລະອຽດເພີ່ມເຕີມ.
Peak tailing, peak fronting, and splitting can be an chemical or physical phenomena , and the proposable solutions to these problems ມີຄວາມແຕກຕ່າງກັນຢ່າງກວ້າງຂວາງ, ຂຶ້ນກັບວ່າພວກເຮົາກໍາລັງຈັດການກັບບັນຫາທາງເຄມີຫຼືທາງດ້ານຮ່າງກາຍ. ເລື້ອຍໆ, ໂດຍການປຽບທຽບຈຸດສູງສຸດທີ່ແຕກຕ່າງກັນໃນ chromatogram, ທ່ານສາມາດຊອກຫາຂໍ້ຄຶດທີ່ສໍາຄັນກ່ຽວກັບວ່າ culprit. ຖ້າຫາກວ່າ chrom ເກືອບທັງຫມົດມີຮູບຮ່າງຄ້າຍຄືກັນ. ຫຼືຈຸດສູງສຸດບໍ່ຫຼາຍປານໃດໄດ້ຮັບຜົນກະທົບ, ແຕ່ສ່ວນທີ່ເຫຼືອເບິ່ງດີ, ສາເຫດແມ່ນສ່ວນຫຼາຍແມ່ນສານເຄມີ.
ສາເຫດທາງເຄມີຂອງຈຸດສູງສຸດແມ່ນສັບສົນເກີນໄປທີ່ຈະສົນທະນາໂດຍຫຍໍ້ຢູ່ທີ່ນີ້. ຜູ້ອ່ານທີ່ສົນໃຈແມ່ນໄດ້ກ່າວເຖິງບັນຫາທີ່ຜ່ານມາຂອງ "LC Troubleshooting" ສໍາລັບການສົນທະນາທີ່ເລິກເຊິ່ງກວ່າ (10). ຢ່າງໃດກໍຕາມ, ສິ່ງງ່າຍໆທີ່ຈະພະຍາຍາມແມ່ນການຫຼຸດຜ່ອນມະຫາຊົນຂອງການວິເຄາະທີ່ຖືກສັກແລະເບິ່ງວ່າຮູບຮ່າງຂອງຈຸດສູງສຸດຈະປັບປຸງຫຼືບໍ່. ຖ້າເປັນດັ່ງນັ້ນ, ນີ້ແມ່ນຂໍ້ຄຶດທີ່ດີທີ່ຈະຈໍາກັດໃນບັນຫານີ້. ມະຫາຊົນ yte, ຫຼືເງື່ອນໄຂ chromatographic ຕ້ອງໄດ້ຮັບການປ່ຽນແປງເພື່ອໃຫ້ຮູບຮ່າງສູງສຸດທີ່ດີສາມາດໄດ້ຮັບເຖິງແມ່ນວ່າມີມະຫາຊົນຂະຫນາດໃຫຍ່ທີ່ຖືກສັກ.
ຍັງມີເຫດຜົນທາງກາຍະພາບຫຼາຍອັນທີ່ອາດຈະເຮັດໃຫ້ Peak tailing ສູງສຸດ.ຜູ້ອ່ານທີ່ສົນໃຈໃນການສົນທະນາລະອຽດກ່ຽວກັບຄວາມເປັນໄປໄດ້ແມ່ນໄດ້ອ້າງອີງເຖິງບັນຫາ “LC Troubleshooting” (11).ໜຶ່ງໃນສາເຫດທາງກາຍະພາບທີ່ພົບເລື້ອຍກວ່າຂອງ Peak tailing ແມ່ນການເຊື່ອມຕໍ່ທີ່ບໍ່ດີຢູ່ຈຸດລະຫວ່າງ injector ແລະເຄື່ອງກວດຈັບ (12).ຕົວຢ່າງທີ່ຮ້າຍກາດແມ່ນສະແດງຢູ່ໃນຮູບທີ່ 1d ທີ່ຜ່ານມາ, ຂອງພວກເຮົາໄດ້ສ້າງຂຶ້ນໃນຫ້ອງທົດລອງ, ສອງສາມອາທິດຜ່ານມານີ້. ເຄີຍໃຊ້ກ່ອນ, ແລະຕິດຕັ້ງວົງສີດປະລິມານຂະຫນາດນ້ອຍທີ່ມີ ferrule ທີ່ຖືກ molded ໃສ່ capillary ສະແຕນເລດ. ຫຼັງຈາກການທົດລອງແກ້ໄຂບັນຫາເບື້ອງຕົ້ນບາງຢ່າງ, ພວກເຮົາຮູ້ວ່າຄວາມເລິກຂອງພອດໃນປ່ຽງສະເຕີຣອຍແມ່ນເລິກກວ່າທີ່ພວກເຮົາເຄີຍໃຊ້, ເຊິ່ງກໍ່ໃຫ້ເກີດປະລິມານຕາຍຂະຫນາດໃຫຍ່ຢູ່ດ້ານລຸ່ມຂອງພອດ. ບັນຫານີ້ແມ່ນແກ້ໄຂໄດ້ງ່າຍໂດຍການປ່ຽນທໍ່ສີດໃສ່ກັບທໍ່ທີ່ຕາຍແລ້ວ, ພວກເຮົາສາມາດແກ້ໄຂໄດ້.
ດ້ານໜ້າສູງສຸດຄືກັບທີ່ສະແດງໃນຮູບທີ 1e ຍັງສາມາດເກີດຈາກບັນຫາທາງກາຍະພາບ ຫຼືທາງເຄມີ. ສາເຫດທາງກາຍະພາບທົ່ວໄປຂອງຂອບຊັ້ນນຳກໍ່ຄືວ່າຊັ້ນອະນຸພາກຂອງຖັນບໍ່ຖືກບັນຈຸດີ, ຫຼືວ່າອະນຸພາກໄດ້ຖືກຈັດລະບຽບຄືນໃໝ່ຕາມເວລາ. ເຊັ່ນດຽວກັບຫາງສູງສຸດທີ່ເກີດຈາກປະກົດການທາງກາຍະພາບນີ້, ວິທີທີ່ດີທີ່ສຸດໃນການແກ້ໄຂນີ້ແມ່ນການປ່ຽນຖັນ ແລະ ສືບຕໍ່ເປັນຮູບຮ່າງທາງເຄມີ. ” ເງື່ອນໄຂການເກັບຮັກສາ. ພາຍໃຕ້ເງື່ອນໄຂທີ່ເຫມາະສົມ (ເສັ້ນ), ປະລິມານຂອງການວິເຄາະທີ່ເກັບຮັກສາໄວ້ໂດຍໄລຍະ stationary (ເພາະສະນັ້ນ, ປັດໄຈການເກັບຮັກສາ) ແມ່ນເປັນເສັ້ນທີ່ກ່ຽວຂ້ອງກັບຄວາມເຂັ້ມຂົ້ນຂອງການວິເຄາະໃນຖັນ. Chromatographically, ນີ້ຫມາຍຄວາມວ່າເມື່ອມະຫາຊົນຂອງການວິເຄາະເຂົ້າໄປໃນຖັນເພີ່ມຂຶ້ນ, ຈຸດສູງສຸດຈະກາຍເປັນທີ່ສູງ, ແຕ່ບໍ່ແມ່ນຄວາມກວ້າງ, ພຶດຕິກໍາດັ່ງກ່າວບໍ່ພຽງແຕ່ແຕກຫັກ, ແຕ່ການເກັບຮັກສານີ້ບໍ່ກວ້າງເທົ່ານັ້ນ. ປະລິມານຫຼາຍແມ່ນ injected. ນອກຈາກນັ້ນ, ຮູບຮ່າງ nonlinear ກໍານົດຮູບຮ່າງຂອງ chromatographic peaks, ເຮັດໃຫ້ມີການນໍາພາຫຼື trailing edges. ເຊັ່ນດຽວກັນກັບການ overload ມະຫາຊົນທີ່ເຮັດໃຫ້ tailing ສູງສຸດ (10), peak ນໍາທີ່ເກີດຈາກການເກັບຮັກສາ nonlinear ຍັງສາມາດຖືກວິນິດໄສໂດຍການຫຼຸດຜ່ອນ injected mass. ຖ້າ peak shapes ປັບປຸງ, ວິທີການດັ່ງກ່າວຈະຕ້ອງບໍ່ເກີນ ເງື່ອນໄຂການສີດ, ການປັບປຸງຄຸນນະພາບຂອງ chromatography. ize ພຶດຕິກໍານີ້.
ບາງຄັ້ງພວກເຮົາສັງເກດເຫັນສິ່ງທີ່ເບິ່ງຄືວ່າເປັນຈຸດສູງສຸດ "ແຍກ", ດັ່ງທີ່ສະແດງຢູ່ໃນຮູບທີ 1f. ຂັ້ນຕອນທໍາອິດໃນການແກ້ໄຂບັນຫານີ້ແມ່ນການກໍານົດວ່າຮູບຮ່າງຂອງຈຸດສູງສຸດແມ່ນຍ້ອນການລວມຕົວບາງສ່ວນ (ເຊັ່ນ, ມີສອງທາດປະສົມທີ່ແຕກຕ່າງແຕ່ໃກ້ຊິດຢ່າງໃກ້ຊິດ). ຖ້າຕົວຈິງແລ້ວມີສອງການວິເຄາະທີ່ແຕກຕ່າງກັນ eluting ໃກ້ຊິດກັນ, ຫຼັງຈາກນັ້ນ, ມັນເປັນເລື່ອງຂອງການແກ້ໄຂ, ການນັບຫຼື approvement ຂອງເຂົາເຈົ້າ. arent "split" peaks ແມ່ນກ່ຽວຂ້ອງກັບການປະຕິບັດທາງດ້ານຮ່າງກາຍບໍ່ມີຫຍັງກ່ຽວຂ້ອງກັບຖັນຕົວມັນເອງ. ເລື້ອຍໆ, ຂໍ້ຄຶດທີ່ສໍາຄັນທີ່ສຸດຂອງການຕັດສິນໃຈນີ້ແມ່ນວ່າຈຸດສູງສຸດທັງຫມົດໃນ chromatogram ສະແດງຮູບຮ່າງທີ່ແຕກແຍກ, ຫຼືພຽງແຕ່ຫນຶ່ງຫຼືສອງ. ຖ້າຫາກວ່າມັນເປັນພຽງແຕ່ຫນຶ່ງຫຼືສອງ, ມັນອາດຈະເປັນບັນຫາຮ່ວມກັນ;ຖ້າຈຸດສູງສຸດທັງຫມົດຖືກແບ່ງອອກ, ມັນອາດຈະເປັນບັນຫາທາງດ້ານຮ່າງກາຍ, ສ່ວນຫຼາຍອາດຈະກ່ຽວຂ້ອງກັບຄໍລໍາຂອງມັນເອງ.
ການແຍກຈຸດສູງສຸດທີ່ກ່ຽວຂ້ອງກັບຄຸນສົມບັດທາງກາຍະພາບຂອງຖັນຕົວມັນເອງປົກກະຕິແລ້ວແມ່ນເນື່ອງມາຈາກບາງສ່ວນຂອງ inlet ຫຼື outlet frits ຕັນ, ຫຼື reorganization ຂອງ particles ໃນຖັນ, ອະນຸຍາດໃຫ້ໄລຍະມືຖືສາມາດໄຫຼໄວກວ່າໄລຍະມືຖືໃນບາງພື້ນທີ່ຂອງການສ້າງຊ່ອງຄໍລໍາ .ໃນພາກພື້ນອື່ນໆ (11). frit ອຸດຕັນບາງສ່ວນບາງຄັ້ງສາມາດຖືກລ້າງໂດຍການກັບຄືນການໄຫຼຜ່ານຖັນ;ຢ່າງໃດກໍຕາມ, ໃນປະສົບການຂອງຂ້ອຍ, ນີ້ມັກຈະເປັນໄລຍະສັ້ນແທນທີ່ຈະເປັນການແກ້ໄຂໃນໄລຍະຍາວ. ນີ້ມັກຈະເສຍຊີວິດກັບຄໍລໍາທີ່ທັນສະໄຫມຖ້າ particles recombine ພາຍໃນຖັນ. ໃນຈຸດນີ້, ມັນດີທີ່ສຸດທີ່ຈະປ່ຽນຖັນແລະສືບຕໍ່.
ຈຸດສູງສຸດໃນຮູບ 1g, ຍັງຈາກຕົວຢ່າງທີ່ຜ່ານມາຢູ່ໃນຫ້ອງທົດລອງຂອງຂ້ອຍເອງ, ປົກກະຕິແລ້ວຊີ້ໃຫ້ເຫັນວ່າສັນຍານສູງຫຼາຍຈົນໄດ້ເຖິງຈຸດສູງສຸດຂອງລະດັບການຕອບສະຫນອງ. ສໍາລັບເຄື່ອງກວດຈັບການດູດຊຶມ optical (UV-vis ໃນກໍລະນີນີ້), ເມື່ອຄວາມເຂັ້ມຂົ້ນຂອງການວິເຄາະແມ່ນສູງຫຼາຍ, ການວິເຄາະຈະດູດເອົາແສງສະຫວ່າງສ່ວນໃຫຍ່ທີ່ຜ່ານຈຸລັງການໄຫຼຂອງເຄື່ອງກວດຈັບ, ເຮັດໃຫ້ແສງສະຫວ່າງຫນ້ອຍຫຼາຍທີ່ຈະກວດພົບ, ບໍ່ມີສັນຍານຈາກແຫຼ່ງຕ່າງໆ. ເຊັ່ນ: ແສງສະຫວ່າງ stray ແລະ "ປະຈຸບັນຊ້ໍາ", ເຮັດໃຫ້ສັນຍານຫຼາຍ "fuzzy" ໃນລັກສະນະແລະເປັນເອກະລາດຂອງຄວາມເຂັ້ມຂົ້ນຂອງການວິເຄາະ.ເມື່ອສິ່ງດັ່ງກ່າວເກີດຂຶ້ນ, ບັນຫາສາມາດແກ້ໄຂໄດ້ງ່າຍໂດຍການຫຼຸດຜ່ອນປະລິມານການສີດຂອງການວິເຄາະ - ການຫຼຸດຜ່ອນປະລິມານການສີດ, ການເຈືອຈາງຕົວຢ່າງ, ຫຼືທັງສອງ.
ໃນໂຮງຮຽນ chromatography, ພວກເຮົາໃຊ້ສັນຍານເຄື່ອງກວດຈັບ (ie, ແກນ y ໃນ chromatogram) ເປັນຕົວຊີ້ວັດຂອງຄວາມເຂັ້ມຂົ້ນຂອງການວິເຄາະໃນຕົວຢ່າງ. ສະນັ້ນມັນເບິ່ງຄືວ່າແປກທີ່ຈະເຫັນ chromatogram ທີ່ມີສັນຍານຕ່ໍາກວ່າສູນ, ຍ້ອນວ່າການຕີຄວາມງ່າຍດາຍແມ່ນວ່ານີ້ຊີ້ໃຫ້ເຫັນເຖິງຄວາມເຂັ້ມຂົ້ນຂອງການວິເຄາະທາງລົບ - ເຊິ່ງແນ່ນອນວ່າເປັນໄປບໍ່ໄດ້ທາງດ້ານຮ່າງກາຍ. ໃນປະສົບການຂອງຂ້ອຍ, ຕົວຊີ້ວັດການດູດຊືມທາງລົບມັກຈະຖືກກວດພົບ.
ໃນກໍລະນີນີ້, ຈຸດສູງສຸດທາງລົບພຽງແຕ່ຫມາຍຄວາມວ່າໂມເລກຸນ eluting ຈາກຖັນດູດເອົາແສງສະຫວ່າງຫນ້ອຍກ່ວາໄລຍະມືຖືຕົວມັນເອງທັນທີກ່ອນແລະຫຼັງຈາກຈຸດສູງສຸດ. ນີ້ສາມາດເກີດຂຶ້ນໄດ້, ສໍາລັບການຍົກຕົວຢ່າງ, ໃນເວລາທີ່ນໍາໃຊ້ wavelengths ກວດຈັບຂ້ອນຂ້າງຕ່ໍາ (<230 nm) ແລະໄລຍະມືຖືທີ່ດູດຊຶມແສງສະຫວ່າງສ່ວນໃຫຍ່ໃນໄລຍະ wavelengths ເຫຼົ່ານີ້. ອົງປະກອບຂອງ additives ດັ່ງກ່າວສາມາດເປັນຮູບແບບເຊັ່ນ: ທາດລະລາຍໃນມືຖື ຫຼື ທາດລະລາຍໃນເຟຊັນໂທນ. ne ຕົວຈິງແລ້ວສາມາດນໍາໃຊ້ຈຸດສູງສຸດທາງລົບເພື່ອກະກຽມເສັ້ນໂຄ້ງການປັບຕົວແລະໄດ້ຮັບຂໍ້ມູນປະລິມານທີ່ຖືກຕ້ອງ, ດັ່ງນັ້ນບໍ່ມີເຫດຜົນພື້ນຖານທີ່ຈະຫຼີກເວັ້ນພວກມັນຕໍ່ se (ວິທີການນີ້ບາງຄັ້ງເອີ້ນວ່າ "ການກວດຫາ UV ທາງອ້ອມ") (13). ຢ່າງໃດກໍຕາມ, ຖ້າພວກເຮົາຕ້ອງການຫຼີກລ້ຽງຈຸດສູງສຸດທາງລົບທັງຫມົດ, ໃນກໍລະນີຂອງການກວດສອບການດູດຊຶມ, ການແກ້ໄຂທີ່ດີທີ່ສຸດແມ່ນການດູດຊຶມໄລຍະການດູດຊຶມຂອງມືຖືຫຼາຍກວ່າການດູດຊືມ. ຂອງໄລຍະມືຖືເພື່ອໃຫ້ພວກມັນດູດແສງສະຫວ່າງຫນ້ອຍກວ່າການວິເຄາະ.
ຈຸດສູງສຸດທາງລົບຍັງສາມາດປາກົດຂຶ້ນເມື່ອນໍາໃຊ້ການກວດສອບດັດຊະນີ refractive (RI) ເມື່ອດັດຊະນີ refractive ຂອງອົງປະກອບອື່ນນອກຈາກການວິເຄາະໃນຕົວຢ່າງເຊັ່ນ: matrix ທາດລະລາຍ, ແຕກຕ່າງຈາກດັດຊະນີ refractive ຂອງໄລຍະມືຖື. ນີ້ຍັງເກີດຂຶ້ນກັບການກວດຫາ UV-vis, ແຕ່ຜົນກະທົບນີ້ມັກຈະຖືກ attenuated ທຽບກັບການກວດຫາ RI ໄດ້. ໃນທັງສອງກໍລະນີ, ອົງປະກອບຂອງ matrix ໃກ້ຄຽງສາມາດຖືກຈັບຄູ່ຫຼາຍ. ຂອງໄລຍະໂທລະສັບມືຖື.
ໃນສ່ວນສາມໃນຫົວຂໍ້ພື້ນຖານຂອງການແກ້ໄຂບັນຫາ LC, ຂ້າພະເຈົ້າໄດ້ສົນທະນາສະຖານະການທີ່ຮູບຮ່າງສູງສຸດທີ່ສັງເກດເຫັນແຕກຕ່າງຈາກຮູບຮ່າງຂອງຈຸດສູງສຸດທີ່ຄາດໄວ້ຫຼືປົກກະຕິ. ການແກ້ໄຂບັນຫາດັ່ງກ່າວຢ່າງມີປະສິດທິພາບເລີ່ມຕົ້ນດ້ວຍຄວາມຮູ້ກ່ຽວກັບຮູບຮ່າງຂອງຈຸດສູງສຸດທີ່ຄາດໄວ້ (ອີງໃສ່ທິດສະດີຫຼືປະສົບການທີ່ຜ່ານມາກັບວິທີການທີ່ມີຢູ່ແລ້ວ), ດັ່ງນັ້ນຄວາມແຕກຕ່າງຈາກຄວາມຄາດຫວັງເຫຼົ່ານີ້ແມ່ນເຫັນໄດ້ຊັດເຈນ. ບັນຫາຮູບຮ່າງຂອງຈຸດສູງສຸດແມ່ນປຶກສາຫາລືກັນຫຼາຍ, ໃນບາງຈຸດທີ່ອາດຈະເກີດຂື້ນ, ແລະອື່ນໆ. ເຫດຜົນທີ່ຂ້ອຍເຫັນເລື້ອຍໆ. ການຮູ້ລາຍລະອຽດເຫຼົ່ານີ້ເປັນບ່ອນທີ່ດີທີ່ຈະເລີ່ມຕົ້ນການແກ້ໄຂບັນຫາ, ແຕ່ບໍ່ໄດ້ເກັບກໍາຄວາມເປັນໄປໄດ້ທັງຫມົດ. ຜູ້ອ່ານທີ່ສົນໃຈໃນບັນຊີລາຍຊື່ທີ່ເລິກເຊິ່ງກວ່າຂອງສາເຫດແລະການແກ້ໄຂສາມາດອ້າງອີງໃສ່ຕາຕະລາງກໍາແພງ LCGC “LC Troubleshooting Guide”.
(4) LCGC “ຄູ່ມືແກ້ໄຂບັນຫາ LC” wall chart.https://www.chromatographyonline.com/view/troubleshooting-wallchart (2021).
(6) A. Felinger, ການວິເຄາະຂໍ້ມູນແລະການປະມວນຜົນສັນຍານໃນ Chromatography (Elsevier, New York, NY, 1998), pp. 43-96.
(8) Wahab MF, Dasgupta PK, Kadjo AF ແລະ Armstrong DW, Anal.Chim.Journal.Rev.907, 31–44 (2016).https://doi.org/10.1016/j.aca.2015.11.043.
ເວລາປະກາດ: ກໍລະກົດ-04-2022