Mēs izmantojam sīkfailus, lai uzlabotu jūsu pieredzi.Turpinot pārlūkot šo vietni, jūs piekrītat sīkdatņu izmantošanai.Papildus informācija.
Tīra vai tīra tvaika farmaceitiskās sistēmas ietver ģeneratorus, vadības vārstus, sadales caurules vai cauruļvadus, termodinamiskos vai līdzsvara termostatus, manometrus, spiediena reduktorus, drošības vārstus un tilpuma akumulatorus.
Lielākā daļa šo detaļu ir izgatavotas no 316 l nerūsējošā tērauda un satur fluorpolimēru blīves (parasti politetrafluoretilēnu, kas pazīstams arī kā teflons vai PTFE), kā arī pusmetāla vai citus elastomērus materiālus.
Šīs sastāvdaļas lietošanas laikā ir uzņēmīgas pret koroziju vai noārdīšanos, kas ietekmē gatavās Clean Steam (CS) utilīta kvalitāti.Šajā rakstā detalizēti aprakstītajā projektā tika novērtēti nerūsējošā tērauda paraugi no četriem CS sistēmu gadījumu pētījumiem, novērtēts iespējamās korozijas ietekmes risks uz procesu un kritiskajām inženiersistēmām un pārbaudīts, vai kondensātā nav daļiņu un metālu.
Lai izmeklētu korozijas blakusproduktus, tiek novietoti koroziju piedzīvojušo cauruļvadu un sadales sistēmas komponentu paraugi.9 Katram konkrētajam gadījumam tika novērtēti dažādi virsmas apstākļi.Piemēram, tika novērtēti standarta sārtuma un korozijas efekti.
References paraugu virsmās tika novērtētas sārtumu nogulsnes, izmantojot vizuālu pārbaudi, Augera elektronu spektroskopiju (AES), elektronu spektroskopiju ķīmiskajai analīzei (ESCA), skenējošu elektronu mikroskopiju (SEM) un rentgena fotoelektronu spektroskopiju (XPS).
Šīs metodes var atklāt korozijas un nogulšņu fizikālās un atomiskās īpašības, kā arī noteikt galvenos faktorus, kas ietekmē tehnisko šķidrumu vai galaproduktu īpašības.viens
Nerūsējošā tērauda korozijas produktiem var būt dažādas formas, piemēram, dzelzs oksīda karmīna slānis (brūns vai sarkans) uz virsmas zem vai virs dzelzs oksīda slāņa (melns vai pelēks)2.Iespēja migrēt lejup pa straumi.
Dzelzs oksīda slānis (melns sārtums) laika gaitā var sabiezēt, jo nosēdumi kļūst izteiktāki, par ko liecina daļiņas vai nogulsnes, kas redzamas uz sterilizācijas kameras un aprīkojuma vai konteineru virsmām pēc sterilizācijas ar tvaiku, notiek migrācija.Kondensāta paraugu laboratoriskā analīze parādīja dūņu izkliedēto raksturu un šķīstošo metālu daudzumu CS šķidrumā.četri
Lai gan šai parādībai ir daudz iemeslu, CS ģenerators parasti ir galvenais veicinātājs.Nereti tiek konstatēts sarkans dzelzs oksīds (brūns/sarkans) uz virsmām un dzelzs oksīds (melns/pelēks) ventilācijas atverēs, kas lēnām migrē caur CS sadales sistēmu.6
CS izplatīšanas sistēma ir sazarota konfigurācija ar vairākiem lietošanas punktiem, kas beidzas attālos apgabalos vai galvenās galvenes un dažādu atzaru apakšvirsrakstu galā.Sistēma var ietvert vairākus regulatorus, kas palīdz uzsākt spiediena/temperatūras samazināšanu konkrētos lietošanas punktos, kas var būt potenciāli korozijas punkti.
Korozija var rasties arī higiēniskās konstrukcijas slazdos, kas ir novietoti dažādos sistēmas punktos, lai noņemtu kondensātu un gaisu no tīra tvaika, kas plūst cauri slazdam, pakārtotajiem cauruļvadiem/izplūdes caurulēm vai kondensāta uztvērējiem.
Vairumā gadījumu reversā migrācija ir iespējama, ja rūsas nogulsnes uzkrājas uz slazda un aug augšpus un aiz blakus esošajiem cauruļvadiem vai lietošanas vietas kolektoriem;rūsa, kas veidojas lamatās vai citās detaļās, ir redzama augšpus avota ar pastāvīgu migrāciju lejup un augšup.
Dažām nerūsējošā tērauda detaļām ir arī dažādas vidējas vai augstas metalurģijas struktūras, tostarp delta ferīts.Tiek uzskatīts, ka ferīta kristāli samazina izturību pret koroziju, lai gan tie var būt tikai 1–5%.
Arī ferīts nav tik izturīgs pret koroziju kā austenīta kristāla struktūra, tāpēc tas galvenokārt korodē.Ferītus var precīzi noteikt ar ferīta zondi un daļēji precīzi noteikt ar magnētu, taču ir būtiski ierobežojumi.
No sistēmas iestatīšanas līdz sākotnējai nodošanai ekspluatācijā un jauna CS ģeneratora un sadales cauruļvadu palaišanai ir vairāki faktori, kas veicina koroziju:
Laika gaitā korozīvi elementi, piemēram, šie, var radīt korozijas produktus, kad tie saskaras, savienojas un pārklājas ar dzelzs un dzelzs maisījumiem.Melni sodrēji parasti vispirms ir redzami ģeneratorā, pēc tam tie parādās ģeneratora izplūdes caurulēs un galu galā visā CS sadales sistēmā.
Tika veikta SEM analīze, lai atklātu korozijas blakusproduktu mikrostruktūru, kas pārklāj visu virsmu ar kristāliem un citām daļiņām.Fons vai pamatvirsma, uz kuras atrodas daļiņas, atšķiras no dažādām dzelzs kategorijām (1.-3. att.) līdz parastajiem paraugiem, proti, silīcija dioksīda/dzelzs, smilšainām, stiklveida, viendabīgām nogulsnēm (4. att.).Tika analizētas arī tvaika uztvērēja plēšas (5-6. att.).
AES testēšana ir analītiska metode, ko izmanto, lai noteiktu nerūsējošā tērauda virsmas ķīmisko sastāvu un diagnosticētu tā izturību pret koroziju.Tas arī parāda pasīvās plēves pasliktināšanos un hroma koncentrācijas samazināšanos pasīvajā plēvē, jo virsma pasliktinās korozijas dēļ.
Lai raksturotu katra parauga virsmas elementāro sastāvu, tika izmantoti AES skenējumi (virsmas elementu koncentrācijas profili virs dziļuma).
Katra vietne, kas tiek izmantota SEM analīzei un palielināšanai, ir rūpīgi atlasīta, lai sniegtu informāciju no tipiskiem reģioniem.Katrs pētījums sniedza informāciju no dažiem augšējiem molekulārajiem slāņiem (aplēsts, ka 10 angstromi [Å] vienā slānī) līdz metāla sakausējuma dziļumam (200–1000 Å).
Visos Rouge reģionos ir reģistrēts ievērojams dzelzs (Fe), hroma (Cr), niķeļa (Ni), skābekļa (O) un oglekļa (C) daudzums.AES dati un rezultāti ir izklāstīti gadījumu izpētes sadaļā.
Kopējie AES rezultāti sākotnējiem apstākļiem liecina, ka spēcīga oksidēšanās notiek paraugos ar neparasti augstu Fe un O (dzelzs oksīdu) koncentrāciju un zemu Cr saturu uz virsmas.Šīs sarkanās nogulsnes izraisa daļiņu izdalīšanos, kas var piesārņot produktu un virsmas, kas saskaras ar produktu.
Pēc sārtuma noņemšanas “pasivētie” paraugi uzrādīja pilnīgu pasīvās plēves atjaunošanos, Cr sasniedzot augstāku koncentrācijas līmeni nekā Fe, ar Cr:Fe virsmas attiecību no 1,0 līdz 2,0 un vispārēju dzelzs oksīda trūkumu.
Izmantojot XPS/ESCA, tika analizētas dažādas raupjas virsmas, lai salīdzinātu Fe, Cr, sēra (S), kalcija (Ca), nātrija (Na), fosfora (P), slāpekļa (N) un O. un C elementu koncentrāciju un spektrālo oksidācijas pakāpi (A tabula).
Pastāv skaidra Cr satura atšķirība no vērtībām, kas ir tuvu pasivācijas slānim, līdz zemākām vērtībām, kas parasti sastopamas bāzes sakausējumos.Dzelzs un hroma līmenis, kas atrodams uz virsmas, atspoguļo dažādu biezumu un rupju nogulsnes.XPS testi ir parādījuši Na, C vai Ca palielināšanos uz raupjām virsmām, salīdzinot ar tīrītām un pasivētām virsmām.
XPS testēšana arī parādīja augstu C līmeni dzelzs sarkanā (melnā) sarkanā krāsā, kā arī Fe (x) O (y) (dzelzs oksīds) sarkanā krāsā.XPS dati nav noderīgi, lai izprastu virsmas izmaiņas korozijas laikā, jo tie novērtē gan sarkano metālu, gan parasto metālu.Lai pareizi novērtētu rezultātus, ir nepieciešama papildu XPS pārbaude ar lielākiem paraugiem.
Iepriekšējiem autoriem bija arī grūtības novērtēt XPS datus.10 Lauka novērojumi noņemšanas procesa laikā ir parādījuši, ka oglekļa saturs ir augsts un parasti tiek noņemts, filtrējot apstrādes laikā.SEM mikrogrāfi, kas uzņemti pirms un pēc grumbu noņemšanas apstrādes, ilustrē virsmas bojājumus, ko izraisa šīs nogulsnes, tostarp bedrītes un porainība, kas tieši ietekmē koroziju.
XPS rezultāti pēc pasivēšanas parādīja, ka Cr:Fe satura attiecība uz virsmas bija daudz augstāka, kad pasivēšanas plēve tika atkārtoti izveidota, tādējādi samazinot korozijas ātrumu un citas nelabvēlīgas ietekmes uz virsmu.
Kupona paraugi uzrādīja ievērojamu Cr: Fe attiecības pieaugumu starp virsmu, kāda tā ir, un pasivēto virsmu.Sākotnējās Cr: Fe attiecības tika pārbaudītas diapazonā no 0, 6 līdz 1, 0, bet pēcapstrādes pasivācijas koeficients bija no 1, 0 līdz 2, 5.Elektropulēta un pasivēta nerūsējošā tērauda vērtības ir no 1,5 līdz 2,5.
Paraugos, kas tika pakļauti pēcapstrādei, maksimālais Cr: Fe attiecības dziļums (noteikts, izmantojot AES) bija no 3 līdz 16 Å.Tie ir labvēlīgi salīdzināmi ar datiem no iepriekšējiem Coleman2 un Roll publicētajiem pētījumiem.9 Visu paraugu virsmām bija standarta Fe, Ni, O, Cr un C līmeņi. Zems P, Cl, S, N, Ca un Na līmenis tika konstatēts arī lielākajā daļā paraugu.
Šīs atliekas ir raksturīgas ķīmiskajiem tīrīšanas līdzekļiem, attīrītam ūdenim vai elektropulēšanai.Veicot turpmāku analīzi, uz paša austenīta kristāla virsmas un dažādos līmeņos tika konstatēts neliels silīcija piesārņojums.Šķiet, ka avots ir silīcija dioksīda saturs ūdenī/tvaikā, mehāniskās pulēšanas līdzekļos vai izšķīdušā vai iegravētā skata stiklā CS paaudzes šūnā.
Tiek ziņots, ka korozijas produkti, kas atrodami CS sistēmās, ir ļoti atšķirīgi.Tas ir saistīts ar šo sistēmu dažādajiem apstākļiem un dažādu sastāvdaļu, piemēram, vārstu, slazdu un citu piederumu izvietojumu, kas var izraisīt koroziju un korozijas produktus.
Turklāt sistēmā bieži tiek ievadītas rezerves sastāvdaļas, kas nav pareizi pasivētas.Korozijas produktus būtiski ietekmē arī CS ģeneratora konstrukcija un ūdens kvalitāte.Dažu veidu ģeneratoru komplekti ir reboileri, bet citi ir cauruļveida zibspuldzes.CS ģeneratori parasti izmanto gala ekrānus, lai noņemtu mitrumu no tīra tvaika, savukārt citi ģeneratori izmanto deflektorus vai ciklonus.
Daži sadales caurulē rada gandrīz cietu dzelzs patīnu un to pārklāj sarkanais dzelzs.Izkliedētais bloks veido melnu dzelzs plēvi ar dzelzs oksīda sārtumu apakšā un rada otru virsmas parādību sodrējuša sārtuma veidā, ko ir vieglāk noslaucīt no virsmas.
Parasti šis dzelzs sodrējiem līdzīgais nogulsnējums ir daudz izteiktāks nekā dzelzs sarkanais un ir mobilāks.Sakarā ar paaugstinātu kondensāta dzelzs oksidācijas pakāpi, sadales caurules apakšā esošajā kondensāta kanālā radušajām dūņām dzelzs oksīda nogulsnes atrodas virs dzelzs dūņām.
Dzelzs oksīda sārtums iziet cauri kondensāta savācējam, kļūst redzams kanalizācijā, un virsējais slānis viegli noberžas no virsmas.Ūdens kvalitātei ir liela nozīme vaigu sārtuma ķīmiskajā sastāvā.
Lielāks ogļūdeņraža saturs rada pārāk daudz sodrēju lūpu krāsā, savukārt lielāks silīcija dioksīda saturs rada lielāku silīcija dioksīda saturu, kā rezultātā lūpu krāsas slānis ir gluds vai spīdīgs.Kā minēts iepriekš, ūdens līmeņa skata stikli ir pakļauti arī korozijai, ļaujot atkritumiem un silīcija dioksīdam iekļūt sistēmā.
Pistole rada bažas tvaika sistēmās, jo var veidoties biezi slāņi, kas veido daļiņas.Šīs daļiņas atrodas uz tvaika virsmām vai tvaika sterilizācijas iekārtās.Turpmākajās sadaļās ir aprakstīta iespējamā zāļu iedarbība.
As-Is SEM 7. un 8. attēlā parāda 2. klases karmīna mikrokristālisko raksturu 1. gadījumā. Īpaši blīva dzelzs oksīda kristālu matrica, kas veidojas uz virsmas smalkgraudaina atlikuma veidā.Dekontaminētajām un pasivētajām virsmām bija korozijas bojājumi, kuru rezultātā virsmas tekstūra bija raupja un nedaudz poraina, kā parādīts 9. un 10. attēlā.
AES skenēšana attēlā.11 parāda sākotnējās virsmas sākotnējo stāvokli ar smago dzelzs oksīdu uz tās. Pasivētā un attīrītā virsma (12. attēls) norāda, ka pasīvajai plēvei tagad ir paaugstināts Cr (sarkanā līnija) saturs virs Fe (melnā līnija) pie > 1,0 Cr:Fe attiecības. Pasivētā un attīrītā virsma (12. attēls) norāda, ka pasīvajai plēvei tagad ir paaugstināts Cr (sarkanā līnija) saturs virs Fe (melnā līnija) pie > 1,0 Cr:Fe attiecības. Пассивированная и обесточенная поверхность (рис. 12) указывает на то, что пассивная пленка теперь имерашет поверхность (рис. 12) линия) по сравнению с Fe (черная линия) при соотношении Cr:Fe > 1,0. Pasivētā un atslēgtā virsma (12. att.) norāda, ka pasīvajai plēvei tagad ir palielināts Cr saturs (sarkanā līnija), salīdzinot ar Fe (melnā līnija) ar attiecību Cr:Fe > 1,0.钝化和去皱表面（图12）表明，钝化膜现在的Cr（红线）含量高于有12r. . Cr（红线）含量高于Fe（黑线），Cr:Fe 比率> 1.0. Пассивированная и морщинистая поверхность (рис. 12) показывает, что пассивированная пленка теперь имеерасыж полодкет я линия), чем Fe (черная линия), при соотношении Cr:Fe > 1,0. Pasivētā un saburzītā virsma (12. att.) parāda, ka pasivētajā plēvē tagad ir augstāks Cr saturs (sarkanā līnija) nekā Fe (melnā līnija) pie Cr:Fe attiecības > 1,0.
Plānāka (< 80 Å) pasivējošā hroma oksīda plēve ir vairāk aizsargājoša nekā simtiem angstremu bieza kristāliskā dzelzs oksīda plēve no parastā metāla un katlakmens slāņa ar dzelzs saturu vairāk nekā 65%.
Pasivētās un saburzītās virsmas ķīmiskais sastāvs tagad ir salīdzināms ar pasivētiem pulētiem materiāliem.Nogulumi 1. gadījumā ir 2. klases nogulumi, kas var veidoties in situ;tai uzkrājoties, veidojas lielākas daļiņas, kas migrē kopā ar tvaiku.
Šajā gadījumā parādītā korozija neradīs nopietnus defektus vai virsmas kvalitātes pasliktināšanos.Parasta krokošanās samazinās korozīvo ietekmi uz virsmu un novērsīs iespēju spēcīgai daļiņu migrācijai, kas var kļūt redzamas.
11. attēlā AES rezultāti parāda, ka biezos slāņos virsmas tuvumā ir augstāks Fe un O līmenis (500 Å dzelzs oksīda; attiecīgi citronzaļas un zilas līnijas), pārejot uz Fe, Ni, Cr un O leģētiem līmeņiem. Fe koncentrācija (zilā līnija) ir daudz augstāka nekā jebkura cita metāla, palielinoties no 35% virspusē līdz vairāk nekā 65%.
Virspusē O līmenis (gaiši zaļā līnija) sakausējumā mainās no gandrīz 50% līdz gandrīz nullei, ja oksīda plēves biezums ir lielāks par 700 Å. Ni (tumši zaļā līnija) un Cr (sarkanā līnija) līmenis ir ārkārtīgi zems virsmā (< 4%) un palielinās līdz normālam līmenim (attiecīgi 11% un 17%) sakausējuma dziļumā. Ni (tumši zaļā līnija) un Cr (sarkanā līnija) līmenis ir ārkārtīgi zems virsmā (< 4%) un palielinās līdz normālam līmenim (attiecīgi 11% un 17%) sakausējuma dziļumā. Уровни Ni (темно-зеленая линия) un Cr (красная линия) чрезвычайно низки на поверхности (<4%) un увеличиваются новерчиваются % норо1 ответственно) в глубине сплава. Ni (tumši zaļa līnija) un Cr (sarkanā līnija) līmenis ir ārkārtīgi zems uz virsmas (<4%) un palielinās līdz normālam līmenim (attiecīgi 11% un 17%) sakausējuma dziļumā.表面的Ni（深绿线）和Cr（红线）水平极低（< 4%），而在合金己度处增将将尸为 11% līdz 17%).表面的Ni（深绿线）和Cr（红线）水平极低（< 4%），而在合金深度处增匫咺11% Уровни Ni (темно-зеленая линия) un Cr (красная линия) на поверхности чрезвычайно низки (<4%) un увеличиваются увеличиваются до норнопленая линия лава (11% un 17% соответственно). Ni (tumši zaļā līnija) un Cr (sarkanā līnija) līmenis uz virsmas ir ārkārtīgi zems (<4%) un palielinās līdz normālam līmenim dziļi sakausējumā (attiecīgi 11% un 17%).
AES attēls attēlā.12 redzams, ka sarkanais (dzelzs oksīda) slānis ir noņemts un pasivācijas plēve ir atjaunota.15 Å primārajā slānī Cr līmenis (sarkanā līnija) ir augstāks par Fe līmeni (melnā līnija), kas ir pasīva plēve.Sākotnēji Ni saturs uz virsmas bija 9%, palielinoties par 60–70 Å virs Cr līmeņa (± 16%), un pēc tam palielinoties līdz sakausējuma līmenim 200 Å.
Sākot no 2%, oglekļa līmenis (zilā līnija) samazinās līdz nullei pie 30 Å. Fe līmenis sākotnēji ir zems (< 15%) un vēlāk vienāds ar Cr līmeni pie 15 Å un turpina palielināties līdz sakausējuma līmenim vairāk nekā 65% pie 150 Å. Fe līmenis sākotnēji ir zems (< 15%) un vēlāk vienāds ar Cr līmeni pie 15 Å un turpina palielināties līdz sakausējuma līmenim vairāk nekā 65% pie 150 Å. Уроinām fe вначале низзий (<15%), позже равен уовню cr при 15 Å и продолжает уlā чER чватьс ле ле л л л л л л п п п п п п п п п п п п п п п п п п п п п п п п п п п п п п п п п п п п п п п п п п п п п п п п п п п п п п п п п 40 Fe līmenis sākotnēji ir zems (< 15%), vēlāk tas ir vienāds ar Cr līmeni pie 15 Å un turpina palielināties līdz vairāk nekā 65% sakausējuma līmenim pie 150 Å. Fe 含量最初很低 (< 15%)，后来在15 Å 时等于Cr 含量，并在150 Å 时继续增嫐皿隿凅諐. Fe 含量最初很低 (< 15%)，后来在15 Å 时等于Cr 含量，并在150 Å 时继续增嫐皿隿凅諐. Содержание Fe изначально низкое (< 15 %), позже оно равняется содержанию Cr при 15 Å и продолжает уветсние уведотсья увержает увержанич более 65 % при 150 Å. Fe saturs sākotnēji ir zems (< 15%), vēlāk tas ir vienāds ar Cr saturu pie 15 Å un turpina palielināties, līdz sakausējuma saturs pārsniedz 65% pie 150 Å.Cr līmenis palielinās līdz 25% no virsmas pie 30 Å un samazinās līdz 17% sakausējumā.
Paaugstinātais O līmenis virsmas tuvumā (gaiši zaļa līnija) samazinās līdz nullei pēc 120 Å dziļuma.Šī analīze parādīja labi attīstītu virsmas pasivācijas plēvi.SEM fotoattēli 13. un 14. attēlā parāda 1. un 2. virsmas dzelzs oksīda slāņa raupjo, raupjo un poraino kristālisko raksturu.Saburzītā virsma parāda korozijas ietekmi uz daļēji bedrošu raupju virsmu (18.-19. attēls).
13. un 14. attēlā redzamās pasivētās un saburzītās virsmas neiztur smagu oksidāciju.15. un 16. attēlā parādīta atjaunota pasivācijas plēve uz metāla virsmas.