Mauruuru koe mo te toro ki Nature.com.Ko te putanga tirotiro e whakamahia ana e koe he iti te tautoko mo te CSS.Mo te wheako pai, ka tūtohu kia whakamahia e koe he tirotiro kua whakahoutia (whakawetohia ranei te aratau hototahi ki Internet Explorer).
Ko nga mahi taapiri kei te whakarereke i te ahua o nga kairangahau me nga tohunga ahumahi ki te hoahoa me te hanga i nga taputapu matū ki te whakatutuki i o raatau hiahia. He raupapa o nga puhui 1,4-dissubstituted 1,2,3-triazole nui-koiora i pai te whakahiato me te arotau e te Cu-mediated Huisgen 1,3-dipolar cycloaddition tauhohenga ma te whakamahi i te UAM chemistry set-up.
Na te nui o ana painga ki runga ake i te nuinga, ko te matū rere he waahi nui me te tipu haere i roto i nga waahi matauranga me nga waahi ahumahi na tona kaha ki te whakanui ake i te whiriwhiringa me te pai o te whakahiato matū.Ka toro atu tenei mai i te hanga ngota waro ngawari1 ki nga pūhui rongoa2,3 me nga hua taiao4,5,6.Neke atu i te 50% o nga tauhohenga i roto i nga umanga matū pai me nga umanga rongoa ka whai hua mai i te whakamahinga o te tukatuka rere tonu7.
I roto i nga tau tata nei, kua piki haere te ahua o nga roopu e rapu ana ki te whakakapi i nga taputapu karaehe tuku iho, i nga taputapu matū rere ranei ki te hanga taapiri (AM) matū "waa tauhohenga" 8. Ko te hoahoa whiti, te hanga tere, me te kaha ahu-3 (3D) o enei tikanga he painga mo te hunga e hiahia ana ki te whakarite i o raatau taputapu ki tetahi huinga tauhohenga, nga taputapu, me nga tikanga motuhake mo te whakamahi i nga mahi a-3. Ko nga tikanga penei i te stereolithography (SL)9,10,11, te whakatauira waipara whakakotahi (FDM)8,12,13,14 me te taarua inkjet 7, 15, 16. Ko te kore o te pakari me te kaha o aua taputapu ki te mahi i te whānuitanga o nga tauhohenga matū / tātaritanga17, 18, 19, 20 he nui te whakatinanatanga o te mara19, 18, 20 mo te 19, 20 nui te whakatinanatanga o tenei mara. 20 .
Na te kaha ake o te whakamahinga o te matū rere me nga ahuatanga pai e pa ana ki te AM, he hiahia ki te tuhura i nga tikanga matatau ake e taea ai e nga kaiwhakamahi te hanga waka tauhohenga rerenga me te kaha matū me te kaha tātari.
Ko tetahi tukanga whakauru taapiri e kaha ana ki te whakawhanake i te Hangarau Hangarau Hangarau (UAM) Ko te tikanga o te Uring, kei roto i te-a-rorohiko raupaparorohiko-a-rorohiko (CNC) te tautuhi i te ahua o te apa mo te tango i nga momo miihini me te waikano Ko nga huinga o te taputapu kotahi me te koretake o te whakauru i nga rawa o te miihini, ko tetahi atu ahuatanga o te kirihou ka taea te whakakii i te miihini ments i waenga i nga papanga whakarewa kaore e taea e te hunga whakahiato te tuku i nga korero mo te waa-a-waa mai i te taputapu ki te kaiwhakamahi ma te tātari i nga tātaritanga ma te tātari i nga mahi tātari.
Ko nga mahi o mua a nga kaituhi32 i whakaatu i te kaha o te tukanga UAM ki te hanga i nga hanganga miihini 3D miihini me nga kaha mohiotanga whakauru.He taputapu aroturuki anake tenei.Ko tenei pepa e whakaatu ana i te tauira tuatahi o te reactor matū microfluidic i hangaia e UAM;he taputapu kaha e kore e aro turuki anake engari e whakaawe ana i te whakahiato matū ma roto i nga rauemi whakakorikori hanganga. Ka whakakotahihia e te taputapu etahi painga e pa ana ki te hangarau UAM i roto i te hanga taputapu matū 3D, penei: te kaha ki te huri tika i nga hoahoa 3D katoa mai i nga tauira hoahoa awhina rorohiko (CAD) ki nga hua;hanga maha-rauemi ki te whakakotahi i te kawe wera nui me nga rauemi catalytic;me te whakauru i nga pukoro waiariki i waenga i nga awa reagent mo te aro turuki i te pāmahana tauhohenga tika me te whakahaere. nga waahi mo te matū ma te rangahau maha.
Ko nga whakarewa me nga reagents katoa i hokona mai i Sigma-Aldrich, Alfa Aesar, TCI, Fischer Scientific ranei, ka whakamahia me te kore e purea i mua. nt.I mahia nga tauhohenga katoa ma te whakamahi i te papanga matū rerenga Uniqsis FlowSyn.
I whakamahia te UAM ki te hanga i nga taputapu katoa i roto i tenei rangahau. I hangaia te hangarau i te tau 1999, me ona taipitopito hangarau, nga tawhā whakahaere me nga whanaketanga mai i te mea ka taea te ako i tana hangahanga na roto i nga rauemi whakaputa e whai ake nei34,35,36,37. I whakatinanahia te taputapu (Whakaahua 1) ma te whakamahi i te mana ultra-tiketike, 9kW SonicLayer 4000® UAM, te punaha o te papanga UAM (kowhiringa o te UAM) o te UAM. Ko te 110 me te Al 6061.Cu-110 he nui te ihirangi parahi (te iti rawa o te 99.9% te parahi), ka waiho hei kaitono pai mo nga tauhohenga konukura-catalyzed, na reira ka whakamahia hei "paparanga kaha i roto i te microreactor.Ka whakamahia te Al 6061 O hei rauemi "nui", me te paparanga Whakamau i whakamahia hei tātari;Ko te whakakotahitanga o nga waahanga awhina me te ahuatanga kua honoa ki te paparanga Cu-110.Ko Al 6061 O he rauemi kua kitea he tino hototahi ki nga tukanga UAM38, 39, 40, 41 kua whakamatauria, kua kitea He matū pumau me nga reagents i whakamahia i tenei mahi.Ko te whakakotahitanga o Al 6061 O me Cu-110 ka kiia hoki he huinga rauemi hototahi mo te UAM, na reira he rauemi pai mo tenei rangahau.38,42 Ko enei taputapu kei te Ripanga 1 kei raro iho nei.
Nga wahanga tito reactor (1) Al 6061 tïpako (2) Te hanga o te hongere o raro kua whakatakotoria ki te konumohe parahi (3) Te whakauru i nga thermocouples i waenga i nga paparanga (4) Te hongere o runga (5) Te kuhu me te putanga (6) Reactor Monolithic.
Ko te whakaaro o te hoahoa o te ara wai ko te whakamahi i te ara kopikopiko ki te whakanui ake i te tawhiti e haere ana te wai i roto i te maramara, me te pupuri i te maramara i te rahi ka taea te whakahaere. Ko tenei pikinga o te tawhiti he pai ki te whakanui ake i te wa whakakorikori/reagent me te whakarato hua pai rawa atu. Ka whakamahia e nga maramara te 90° piko i nga pito o te ara tika hei whakakorikori i te ranu i roto i te mata o te taputapu44. d, ko te hoahoa reactor e whakaatu ana i nga kokoru reagent e rua i honoa ki te hononga-Y i mua i te kuhu ki te wahanga whakaranu nakahi.
Ko nga hongere katoa he tohu tapawha (kaore he koki tauira), ko te hua o te mira CNC i ia wa i whakamahia hei hanga i te ahuahanga hongere. Ko nga rahinga hongere kua tohua hei whakarite i te whakaputanga teitei (mo te microreactor), i te mea he iti rawa ki te whakahaere i nga taunekeneke o te mata (catalysts) mo te nuinga o nga wai kei roto. Ko te rahi e tika ana i runga i nga wheako o nga kaituhi o mua me nga taputapu whakarewa-wai o roto µ µ 7 mµ 7 m te mutunga o te hongere. a ko te tapeke o te rōrahi reactor he 1 ml. He tūhono whakauru (1/4″—28 UNF miro) kua whakauruhia ki roto i te hoahoa kia taea ai te atanga ngawari o te taputapu me nga taputapu matū rerenga arumoni.Ko te rahi o te hongere e iti ana i te matotoru o te rauemi pepa, ona taonga miihini, me nga taapiri honohono e whakamahia ana me nga ultrasonic.I te whanui motuhake mo tetahi rauemi, ka "toho" te rauemi ki roto i te hongere kua hangaia.I tenei wa karekau he tauira motuhake mo tenei tataunga, na reira ka whakatauhia te whanui hongere morahi mo tetahi rawa me te hoahoa kua tohua;i roto i tenei take, te whanui o 750 μm e kore e meinga sag.
Ko te ahua (tapawha) o te hongere ka whakatauhia ma te whakamahi i te kaitapa tapawha. Ka taea te whakarereke i te ahua me te rahi o nga hongere e nga miihini CNC ma te whakamahi i nga taputapu tapahi rereke hei whiwhi i nga reiti rere rereke me nga ahuatanga.He tauira o te hanga hongere ahua kopikopiko ma te whakamahi i te taputapu 125 μm ka kitea i roto i te mahi a Monaghan45. I te wa e takoto ana te paparanga pepa ki runga i te papa o te hongere, ka mahi te paparanga ki runga i te papa. , kia mau tonu te hangarite o te hongere, i whakamahia he whakahuahua tapawha.
I te wa o te whakaroa i mua i te hangahanga, ka mau tonu te whakamaarama whakamaarama thermocouple (Momo K) ki roto i te taputapu i waenga i nga roopu hongere o runga me raro (Whakaahua 1 - Wāhanga 3).
Ka mahia te tukanga waipara whakarewa e te haona UAM ma te whakamahi i te 25.4 mm te whanui, te 150 micron te matotoru o te pepa whakarewa. Ka honoa enei paparanga pepa ki roto i te raupapa o nga takai e tata ana ki te kapi i te waahi hanga katoa;he nui ake te rahi o nga mea kua penapena i te hua whakamutunga na te mea ka puta te ahua o te kupenga ki te hanga i te kupenga mutunga.Ka whakamahia te miihini CNC ki te miihini i nga waahanga o waho me o roto o te taputapu, ka puta he mutunga o te mata o nga taputapu me nga awa e rite ana ki te taputapu kua tohua me nga tawhā tukanga CNC (tata ki te 1.6 μm Ra i tenei tauira). Ko nga taumata tika o te mira CNC. Ko te whanui o te hongere e whakamahia ana mo tenei taputapu he iti rawa kia kore ai e "ngoi" te taonga pepa ki roto i te hongere wai, na reira ka mau tonu te hongere i te waahanga tapawha tapawha.Ko nga waahi ka taea i roto i nga rauemi pepa me nga tawhā tukanga UAM i whakatauhia ma te whakamatautau e tetahi hoa hangahanga (Fabrisonic LLC, USA).
Kua whakaatuhia e nga rangahau he iti noa te whakamaaramatanga i te atanga hononga UAM 46, 47 kaore he maimoatanga wera atu, no reira mo nga taputapu o tenei mahi, ka noho motuhake te paparanga Cu-110 mai i te paparanga Al 6061 ka huri ohorere.
Whakauruhia he reactor 250 psi (1724 kPa) ki te putanga o te reactor me te papu wai i roto i te reactor i te tere o te 0.1 ki te 1 mL min-1. I aroturukihia te pehanga reactor ma te whakamahi i te FlowSyn i hanga-i roto i te pukoro pehanga o te punaha ki te manatoko ka taea e te punaha te pupuri i te rereketanga o te rere o te pāmahana i waenga i nga rereketanga o te reactor. ko nga tokorua kua mau ki roto i te reactor me era kua mau ki roto i te pereti whakamahana maramara FlowSyn. Ka tutuki tenei ma te rerekee i te pāmahana papa wera ka taea te whakahoahoa i waenga i te 100 me te 150 °C i roto i nga pikinga 25 °C me te kite i nga rereketanga i waenga i nga pāmahana kua oti te whakatakoto me te tuhi.
Ko nga tikanga tauhohenga cycloaddition o te phenylacetylene me te iodoethane i tino arotau (Mautaka 1- Cyclloaddition o te phenylacetylene me te iodoethane Kaupapa 1- Cyclloaddition o te phenylacetylene me te iodoethane). .
Ko nga otinga motuhake o te konutai azide (0.25 M, 4:1 DMF: H2O), te iodoethane (0.25 M, DMF), me te phenylacetylene (0.125 M, DMF) i whakaritea. He 1.5 mL aliquot o ia otinga i konatunatuahia, ka pupuhihia i roto i te reactor i te reactor e hiahiatia ana i te tere o te rerenga urupare me te pāmahana hei whakatau i te tauwehenga hua o te peacetylene me te pāmahana. d na te kaha o te chromatography wai (HPLC). Mo te riterite o te tātaritanga, i whakatauirahia nga tauhohenga katoa i muri tonu i te wehenga o te ranunga tauhohenga i te reactor. Ko nga awhe tawhā kua tohua hei arotautanga ka whakaatuhia ki te Ripanga 2.
I tātarihia nga tauira katoa ma te whakamahi i te punaha Chromaster HPLC (VWR, PA, USA) kei roto ko te papu quaternary, te oumu pou, te roangaru rereke o te UV detector me te autosampler.Ko te pou ko te Equivalence 5 C18 (VWR, PA, USA), 4.6 × 100 mm te rahi, 5 µm te rahi o te matūriki, te pupuri i te reiti 50 µm o te wai i te 40 °C. 1.5 mL.min-1.Ko te rōrahi werohanga ko te 5 µL me te roangaru kaitirotiro ko te 254 nm. Ko te % teitei o te waahi mo te tauira DOE i tatauhia mai i nga waahi tihi o te toenga alkyne me nga hua triazole anake. Ko te werohanga o nga mea timatanga ka taea te tautuhi i nga tihi e tika ana.
Ko te hono i te putanga tātari reactor ki te rorohiko MODDE DOE (Umetrics, Malmö, Sweden) ka taea te tātaritanga o nga ahuatanga o nga hua me te whakatau i nga tikanga tauhohenga tino pai mo tenei cycloaddition.Ko te whakahaere i te miihini hanga-i roto me te kowhiri i nga kupu tauira nui katoa ka puta he huinga o nga tikanga tauhohenga i hangaia hei whakanui ake i te waahi o te tihi o te hua i te wa e whakaitihia ana te waahi timatanga mo te acetylene.
Ko te waikura o te parahi mata i roto i te ruma tauhohenga catalytic i tutuki ma te whakamahi i te otinga o te hauwai peroxide (36%) e rere ana i roto i te ruma tauhohenga (tere rere = 0.4 mL min-1, te wa noho = 2.5 min) i mua i te whakahiato o ia whare pukapuka puhui triazole.
I te wa i kitea ai te huinga tino pai o nga tikanga, ka whakamahia ki te awheawhe acetylene me te haloalkane derivatives kia taea ai te whakahiato o te whakahiato whare pukapuka iti, na reira ka whakatauhia te kaha ki te whakamahi i enei tikanga ki te whanuitanga o nga reagents pea (Whakaahua 1).2).
Whakapaia he wairewa motuhake o te konutai azide (0.25 M, 4:1 DMF:H2O), haloalkanes (0.25 M, DMF) me te alkynes (0.125 M, DMF).3 mL hau o ia wairewa i konatunatuahia, ka pupuhihia i roto i te reactor i te 75 µL.min-1 me te 150 °C i kohia ki te 150 °C. cetate.I horoia te otinga tauira ki te 3 × 10 mL o te wai. I whakakotahihia nga paparanga wai ka tangohia ki te 10 mL o te ethyl acetate;katahi ka whakakotahihia nga paparanga waro, ka horoia ki te 3 x 10 mL o te tote, ka whakamarokehia ki runga i te MgSO4 ka tātarihia, katahi ka tangohia te whakarewa i roto i te vacuo.I purea nga tauira ma te chromatography tīwae i runga i te silica gel ma te whakamahi i te ethyl acetate i mua i te tātaritanga e te huinga o te HPLC, 1H NMR, 13C NMR me te taumira teitei (HR- spectrometry).
I whiwhihia nga momo tuāwhiorangi katoa ma te whakamahi i te Thermofischer precision Orbitrap resolution mass spectrometer me ESI te puna katote. I whakaritea nga tauira katoa ma te whakamahi i te acetonitrile hei whakarewa.
I mahia te tātaritanga TLC i runga i nga pereti silica e tautokohia ana e te konumohe. I kitea nga pereti ma te rama UV (254 nm) te paninga vanillin me te whakamahana.
I wetewetehia nga tauira katoa ma te whakamahi i te punaha VWR Chromaster (VWR International Ltd., Leighton Buzzard, UK) kua whakauruhia ki te autosampler, te oumu pou-rua papu me te roangaru roangaru kotahi. Ko te pou i whakamahia he ACE Equivalence 5 C18 (150 × 4.6 mm, Advanced Chromatography Technologies Ltd., Aberdeen, Scotland).
Ko nga werohanga (5 µL) he mea hanga tika mai i te ranunga tauhohenga masivesivá waimeha (1:10 waimeha) ka tātarihia ki te wai: methanol (50:50, 70:30 ranei), engari mo etahi tauira e whakamahi ana i te punaha whakarewa 70:30 (e tohuhia ana he tau whetu) i te tere rere o te 1.5 mL/min. Ko te roangaru 40 °C i mau tonu.
Ko te % teitei o te waahi o te tauira i tatauhia mai i te waahi teitei o te toenga alkyne, ko te hua triazole anake, me te werohanga o te mea timatanga ka taea te tautuhi i nga tihi e tika ana.
I tātarihia nga tauira katoa ma te whakamahi i te Thermo iCAP 6000 ICP-OES. I whakaritea nga paerewa whakatikatika katoa ma te whakamahi i te otinga paerewa 1000 ppm Cu i roto i te 2% waikawa nitric (SPEX Certi Prep).I whakaritea nga paerewa katoa i roto i te 5% DMF me te 2% HNO3 otinga, me nga tauira katoa i diluted 20-HNO3 otinga i roto i te tauira DMF.
Ka whakamahia e te UAM te welding whakarewa ultrasonic hei tikanga honohono mo nga mea whakarewa whakarewa i whakamahia hei hanga i te huihuinga whakamutunga.Ultrasonic metal welding utilizes a vibrating metal tool (ka karangahia he haona, he haona ultrasonic ranei) ki te tono pehanga ki te paparanga konumohe / paparanga whakakotahi i mua ki te hono i te wa e wiri ana te rauemi. ka whakamahia, ka pakaru nga waikura i runga i te mata o te papanga. Ko te pehanga tonu me te wiri ka paheke nga asperities o te rauemi 36. Ko te whakapiri tata ki te wera o te rohe me te pehanga ka arahi ki te hononga-a-motu ki nga hononga rauemi;Ka taea hoki e ia te awhina i te whakapiringa ma nga huringa o te kaha o te mata48. Ko te ahua o te tikanga honohono ka hinga i te maha o nga raru e pa ana ki te taurangi rewa rereke me te pāmahana teitei i muri i nga paanga i whakahuahia i roto i etahi atu tikanga whakangao taapiri.Ka taea e tenei te hono tika (arā, kaore he whakarereketanga o te mata, he whakakii, he taapiri ranei) o nga paparanga maha o nga mea rereke ki te hanganga kotahi.
Ko tetahi take pai tuarua mo te UAM ko te teitei o te rere kirihou e kitea ana i roto i nga mea whakarewa, ahakoa i te iti o te pāmahana, ara i raro iho i te rewa o nga rauemi konganuku. .Ko nga huānga penei i te muka whatu 49, te whakakaha 46, te hikohiko 50, me te thermocouples (tenei mahi) kua oti pai te whakauru ki roto i nga hanganga UAM hei hanga i nga huihuinga hiato hohe me te hāngū.
I roto i tenei mahi, i whakamahia nga momo hononga rereke me nga huarahi whakawhitiwhiti o te UAM ki te hanga i te microreactor aroturuki pāmahana catalytic whakamutunga.
Ka whakatauritea ki te palladium (Pd) me etahi atu whakakorikori whakarewa e whakamahia nuitia ana, he maha nga painga o te Cu catalysis: (i) I runga i te ohaoha, he iti ake te utu o te Cu i te maha atu o nga konganuku e whakamahia ana i roto i te catalysis, na reira he mea tino ataahua mo te ahumahi tukatuka matū (ii) Kei te piki haere te awhe o nga tauhohenga honohono-whakawhitinga-Cu-catalyzed, me te ahua o te ahua o te tauhohenga o te Cu-catalyzed cross-coupling-coupling, me te ahua o te ahua o te tauhohenga ki te P5-cat5z2. He pai te mahi i te kore o etahi atu here, He ngawari te hanga o enei here me te kore utu ki te hiahiatia, engari ko nga mea e whakamahia ana i roto i te matū Pd he uaua, he utu nui, he tairongo-rangi (iv) Cu, e tino mohiotia ana mo tona kaha ki te here i nga alkynes i roto i te whakahiatotanga, Hei tauira, bimetallic-catalyzed Sonogashiraadditioning me te azideshira te honotanga me te azideshira ki te whakatairanga i te maha o nga hononga me te azideshira. nucleophiles i roto i nga tauhohenga momo Ullmann.
Ko nga tauira o te heterogenization o enei tauhohenga katoa kua whakaatuhia i mua tata nei i te aroaro o Cu (0). Ko te nuinga tenei na te ahumahi rongoa me te tipu o te arotahi ki te whakaora i te whakarewa whakarewa me te whakamahi ano55,56.
Na Huisgen i mua i te 1960s57, ko te 1,3-dipolar cycloaddition tauhohenga i waenga i te acetylene me te azide ki te 1,2,3-triazole e kiia ana he tauhohenga whakaaturanga synergistic.
I aro mai ano tenei tauhohenga i te wa i whakauru mai ai a Sharpless me etahi atu i te kaupapa o te "pawhiri matū"59. Ko te kupu "click chemistry" e whakamahia ana hei whakaahua i te huinga tauhohenga pakari, pono me te whiriwhiri mo te whakahiato tere o nga puhui hou me nga whare pukapuka whakakotahi ma te hononga heteroatom (CXC)60 Ko te tono waihanga o enei tauhohenga ka ahu mai i o raatau hua me te kaha o te wai.
Ko te Huisgen 1,3-dipole cycloaddition puāwaitanga ehara i te waahanga o te "matū pawhiria".Heoi, i whakaatu a Medal me Sharpless ko tenei huihuinga honohono azide-alkyne ka pa ki te 107 ki te 108 i te aroaro o Cu(I) ka whakaritea ki te 1,3-dipolar cycloaddition kaore e taea te whakapai ake i nga roopu 1,3-dipolar cycload3. ranei nga tikanga tauhohenga kino me nga hua tata ki te huri me te whiriwhiringa ki te 1,4-dissubstituted 1,2,3-triazoles (anti- 1,2,3-triazole) i runga i te tauine wa (Whakaahua 3).
Ko nga hua isometric o te tikanga me te parahi-catalyzed huisgen cycloads.cu (i) -Catalyzed Huisgluds hua noa 1,4-triazoles 1,5-triazoles 1: 1 te ranunga o nga stereoisomer o te azoles.
Ko te nuinga o nga kawa ko te whakaheke i nga punaa Cu(II), penei i te whakahekenga o nga momo CuSO4, Cu(II)/Cu(0) ranei ka hono tahi me nga tote konutai. Ka whakatauritea ki etahi atu tauhohenga whakarewa whakarewa, ko te whakamahinga o Cu(I) nga painga nui o te kore utu me te ngawari ki te hapai.
Ko nga rangahau tapanga kinetic me te isotopic na Worrell et al.I whakaatuhia e 65, mo nga alkynes mutunga, e rua nga ahua o te parahi e uru ana ki te whakahohe i te tauhohenga o ia ngota ngota ki te azide. Ko te tikanga e whakaarohia ana ka puta mai i roto i te mowhiti whakarewa parahi e ono nga mema i hangaia e te ruruku o te azide ki te acetylide parahi σ-hononga me te π-honohono konupuku he konukura π-herea e te konupuku derivazoor ligandlsh. , ka whai i te pirau proton hei whakarato i nga hua triazole me te kati i te huringa catalytic.
Ahakoa te pai o te tuhi i nga painga o nga taputapu matū rere, kua puta te hiahia ki te whakauru i nga taputapu tātari ki enei punaha mo te aro turuki i roto i te raina, i roto i te waahi, i te tukanga aroturuki66,67.UAM i whakamatauhia he tikanga pai mo te hoahoa me te whakaputa i nga reactors rerenga 3D tino uaua i hangaia mai i te kaha o te mahi catalytically, nga mea whakangao wera me nga huānga sensing 4 (Figured sensing huānga).
Ko te reactor rere konumohe-parahi i hangaia e te hanga taapiri ultrasonic (UAM) me te hanganga hongere o roto, nga thermocouples kua whakauruhia me te chamber tauhohenga catalytic.Ki te tiro i nga huarahi wai o roto, ka whakaatuhia ano he tauira maamaa i hangaia ma te whakamahi i te stereolithography.
Kia pai ai te hanga o nga reactors mo nga tauhohenga waro a meake nei, me whakamahana pai nga whakarewa ki runga ake i te waahi kohua;he pehanga me te pāmahana i whakamatauria.I whakaatuhia e te whakamatautau pehanga kei te mau tonu te pehanga o te punaha ahakoa te piki o te pehanga o te punaha (1.7 MPa).I mahia te whakamatautau hydrostatic i te pāmahana rūma ma te whakamahi i te H2O hei wai.
Ko te hono i te thermocouple (Whakaahua 1) ki te kaitautai raraunga pāmahana i whakaatu ko te thermocouple he 6 °C (± 1 °C) te makariri ake i te pāmahana i whakaritea i runga i te punaha FlowSyn. Ko te tikanga, ko te pikinga 10 °C i roto i te pāmahana ka hua te rearua o te reeti tauhohenga, na te rereketanga o te pāmahana o etahi noa nga nekehanga ka taea te whakarereke i te rereketanga o te wera o te tinana i runga i te rereketanga o te wera o te tinana. Ko nga rauemi e whakamahia ana i roto i te mahi whakangao.He rite tonu te rere o te waiariki, na reira ka taea te tatau i roto i te tatūnga taputapu ki te whakarite kia tae tika nga pāmahana me te ine i te wa o te tauhohenga.Na reira, ko tenei taputapu aroturuki ipurangi ka whakahaere i te kaha o te whakahaere i te pāmahana tauhohenga me te whakahaere i te arotautanga o te tukanga me te whakawhanaketanga o nga tikanga tino pai.
Ko te reactor e whakaatuhia ana i roto i tenei mahi ko te tauira tuatahi o te whakamahinga o te hangarau UAM ki te hangahanga o nga reactors matū me te whakatutuki i etahi herenga nui e pa ana ki te ta AM/3D o enei taputapu, penei: (i) te wikitoria i nga raru kua ripoatahia e pa ana ki te tukatuka konupuku konumohe konumohe ranei (ii) te pai ake o te whakataunga hongere o roto ki te whakataurite ki nga tikanga mo te whakakorikori o roto o te moenga (PBF) melting (692) melting (SLM) me te kakano mata (69) taiaho (SLM) iii) Te whakaiti i te pāmahana tukatuka, e whakahaere ana i te hono tika o nga pūoko, e kore e taea i roto i te hangarau o te moenga paura, (v) ka hinga i nga ahuatanga miihini ngoikore me te ngawari o nga waahanga waahanga polymer-based ki nga momo momo whakarewa pararopi noa17,19.
I whakaatuhia te mahi o te reactor e te raupapa o nga tauhohenga cycloaddition alkyne azide copper-catalyzed alkyne azide cycloaddition i raro i nga tikanga rere tonu (Fig. 2). Ko te reactor konukura ultrasonic-printed i roto i te Figure 4 i whakauruhia ki te punaha rere hokohoko me te whakamahi ki te synthesize azides whare pukapuka o nga momo 1,4-disubstituted ma te 1,4-disubstituted alcetyazole, me nga roopu alcetyazole o te 1,4-disubstituted alcetyazole. ides i te aroaro o te konutai pūhaumāota (Whakaahua 3). Ko te whakamahi i te huarahi rere tonu ka whakaiti i nga raruraru haumaru ka puta ake i roto i nga tukanga puranga, i te mea ka puta mai i tenei tauhohenga nga takawaenga azide tino hohenga me te morearea [317], [318]. ) (tirohia te Whakaahua 5).
(Maui runga) Te whakatakotoranga o te tatūnga i whakamahia hei whakauru i te reactor 3DP ki te punaha rere (matau o runga) i whiwhi i te kaupapa papaitia (raro) o te kaupapa Huisgen cycloaddition 57 i waenga i te phenylacetylene me te iodoethane mo te arotautanga me te whakaatu i nga tawhā arotau te tere o te huringa tauhohenga.
Ma te whakahaere i te wa noho o nga reagents i roto i te wahanga catalytic o te reactor me te aro turuki i te pāmahana tauhohenga me te rangahau thermocouple whakauru tika, ka taea te whakatika tere me te tika nga tikanga tauhohenga me te iti o te wa me te kai rauemi. I tere te whakatau ko nga huringa teitei i whiwhi i te wa noho mo te 15 meneti me te pāmahana tauhohenga o te 150 °C ka taea te whakamahi i te waa tauhohenga, ka taea te whakamahi i te waa tauhohenga. Ko te pāmahana e kiia ana ko nga kupu tauira nui.Ko te whakahaere i te miihini hanga-i roto ma te whakamahi i enei kupu kua tohua ka whakaputa i te huinga o nga tikanga tauhohenga i hangaia hei whakanui i nga waahi teitei o te hua i te wa e whakaiti ana i nga waahi tihi rauemi timata.I puta tenei arotautanga he 53% te hurihanga o te hua triazole, i tino rite ki te matapae tauira o te 54%.
I runga i nga tuhinga e whakaatu ana ka taea e te konukura(I) waikura (Cu2O) te mahi hei momo catalytic whai hua i runga i nga papa parahi kore-valent i roto i enei tauhohenga, ko te kaha ki te whakarorohara-mua i te mata reactor i mua i te mahi i te tauhohenga i roto i te rere i tirotirohia70,71. Ko te tauhohenga i waenga i te phenylacetylene me te iodoethane ka whakatauritea ano i roto i nga ahuatanga o te hurihanga, katahi ka whakatauritehia tenei i roto i nga ahuatanga pai o te huringa. o te rauemi timata, i tatauhia ki te >99%.Heoi, ko te tirotiro a te HPLC i whakaatu ko tenei huringa i tino heke te roanga o te wa tauhohenga tae noa ki te 90 meneti, i reira ka puta te mahi ki te papatairite, ka tae ki te "tuu tonu". paparanga tiaki-whaiaro.Ka whakakorea te hiahia ki te taapiri i tetahi puna parahi (II) awhina mo te tito-tahi71.