LC Raparongoā Hiko, Wāhanga III: Karekau e Matau te Tirohanga Nga Puke

Ko etahi o nga kaupapa rapu raruraru LC kaore ano kia tawhito, na te mea he take kei roto i nga mahi LC, ahakoa ka pai ake te hangarau taputapu i roto i te waa.He maha nga huarahi e puta ai nga raruraru i roto i te punaha LC ka mutu ki te ahua kino.
He rawe te tuhi i tenei pou "LC Raparongoa" me te whakaaro mo nga kaupapa i ia marama, na te mea kare ano e ngaro te ahua o etahi kaupapa.Ahakoa i te waahi o te mahi chromatography rangahau etahi kaupapa, whakaaro ranei kua ngaro noa atu i te mea kua whakakapia e nga whakaaro hou me nga whakaaro pai ake, i roto i te waahi rapurongoā, mai i te mea i puta te tuhinga rapu raruraru tuatahi i roto i tenei hautaka (e whai take tonu ana etahi kaupapa LC198) i nga tau kua pahure ake nei, kua arotahi ahau ki etahi wahanga LC Raparongoā mo nga ahuatanga o naianei e pa ana ki te chromatography wai (LC) (hei tauira, ko te whakataurite o to maatau mohio ki te paanga o te pehanga ki te pupuri [2] Nga Whakahou Hou) Ko ta maatau whakamaoritanga o nga hua LC me pehea te raru ki nga taputapu LC hou. Ko nga kaupapa "ora me te mate" mo te rapu raruraru LC - he mea tino nui nga mea e pai ana mo tetahi raru, ahakoa te tau o te punaha e whakamahia ana e matou. Ko te kaupapa matua o tenei raupapa he tino whaitake ki te LCGC rongonui "LC Aratohu Raparongoā Aratohu" tūtohi pakitara (4) e iri ana i roto i te maha o nga taiwhanga. rerekē ngā take pea o te ahua o te tihi rawakore!Kare e taea e tatou te whakaaro mo enei take katoa i roto i te tuhinga kotahi, no reira i tenei wahanga tuatahi mo te kaupapa, ka aro ahau ki etahi o nga mea ka kitea e au i te nuinga o nga wa.Ko te tumanako ka kitea e nga kaiwhakamahi LC taitamariki me nga tawhito etahi tohutohu awhina me nga whakamaharatanga mo tenei kaupapa nui.
Kei te kaha ake au ki te whakautu i nga patai rapurongoa me te "ka taea tetahi mea". He ahua ngawari tenei whakautu ina whakaarohia nga tirohanga he uaua ki te whakamaori, engari ka kitea e au he tika tonu. Na te maha o nga take o te ahua kino o te tihi, he mea nui kia noho tuwhera te whakaaro i te wa e whakaaro ana he aha te raru, me te kaha ki te whakatau i nga take pea ka timata i a tatou mahi rapurongoā, me te arotahi ki nga mea tino nui.
Ko tetahi mahi nui i roto i nga mahi whakatika raruraru - engari ko tetahi e whakaaro ana ahau he iti noa iho - ko te mohio he raruraru me whakaoti. Ma te mohio he raruraru he maha tonu te mohio he rereke nga mea e pa ana ki te taputapu i o tatou tumanakohanga, he mea hanga e te ariā, te matauranga whaimana, me te wheako (5). He maeneene, he pukoro, he mata matua, he hiku, he aha atu), engari ki te whanui.He maamaa noa o tatou tumanako mo te ahua o te tino tihi. Ko te ariā (6) e tautoko pai ana i te tumanako pukapuka, i te nuinga o te waa, me hangarite nga tihi chromatographic me te rite ki te ahua o te tohatoha Gaussian, e whakaatuhia ana i te Whakaahua 1a. Ko te kaupapa whanui ka matapakihia e tatou i te wa kei te heke mai. article.Ko etahi atu ahua o te tihi o te Whakaahua 1 e whakaatu ana i etahi atu mea ka taea te kite—arā, ko etahi o nga huarahi ka hee ai.
I etahi wa karekau e kitea nga tihi i roto i te chromatogram e tika ana kia whakakorea. Ko te tūtohi pakitara o runga ake e tohu ana ko te kore o te tihi (mehemea kei roto tonu te tauira te tātari whainga ki te kukū e tika ai te whakautu a te kaitirotiro kia kitea i runga ake i te haruru) he tikanga e pa ana ki etahi take taputapu, ki nga ahuatanga o te wahanga pūkoro he (mehemea ka kitea). Ko nga tihi, he "ngoikore" rawa). Ka kitea he rarangi poto o nga raruraru me nga otinga o tenei waahanga i te Ripanga I.
Ka rite ki te korero i runga ake nei, ko te patai mo te nui o te whakawhanuitanga o te tihi ka tukuna i mua i te aro me te ngana ki te whakatika he kaupapa uaua ka matapakihia e au i roto i te tuhinga a meake nei.
Kua korerohia enei take i roto i nga take o mua o te Raparongoā LC, a ka taea e te hunga panui e hiahia ana ki enei kaupapa te titiro ki enei tuhinga o mua mo nga korero mo nga take putake me nga otinga pea mo enei take. Ētahi atu kōrero.
Ko te hiku o te tihi, te tihi o mua, me te wehenga ka puta katoa mai i nga ahuatanga matū, tinana ranei, me te rarangi o nga otinga pea mo enei raru ka rereke te whanui, i runga i te ahua o te raru matū, tinana ranei. he torutoru nga tihi ka pangia, engari ko te toenga he ahua pai, he matū te take.
He uaua rawa nga take matū o te peak tail ki te matapaki poto i konei. Ko te kaipanui kaingākau ka tukuna ki te putanga tata o "LC Raparongoārongo" mo te matapaki hohonu ake (10). te papatipu wetewete, me whakarereke ranei nga tikanga chromatographic kia taea ai nga ahua o te tihi pai ahakoa he nui ake te werohanga.
He maha ano hoki nga take a tinana mo te peak hiku. Ko nga kaipanui e hiahia ana ki te korerorero mo nga mea ka taea, ka tukuna ki tetahi atu putanga tata o "LC Raparongoā" (11). kaore i whakamahia e matou i mua, ka whakauruhia he riipene werohanga iti me te ferrule i whakarewahia ki runga i te kapi kowiri tira. I muri i etahi whakamatautau rapurongoā tuatahi, ka mohio matou ko te hohonu o te tauranga i roto i te stator valve werohanga he hohonu rawa atu i ta matou i whakamahia ai, ka puta he rahinga mate ki raro o te tauranga. Ka taea e tenei raru te whakaoti ma te whakakapi i te tuunga o te ngongo ki te whakakapi i te tuunga. rōrahi mate i te raro o te tauranga.
Ko nga pito o mua e whakaatu ana i te Whakaahua 1e ka puta mai i nga raruraru tinana, matū ranei. Ko te take tino noa o te taha rangatira ko te kore e pai te kiki o te moenga matūriki o te pou, kua whakatikatikahia ranei nga matūriki i roto i te waa. Ko nga tikanga pupuri "kore-raina".I raro i nga tikanga pai (raina), ko te nui o te wetewete e mauhia ana e te wahanga tuutuu (no reira, ko te tauwehe pupuri) e hono ana ki te kukū o te wetewete i roto i te pou.Chromatographically, ko te tikanga ka piki ake te papatipu o te wetewete i werohia ki roto i te pou, ka piki ake te tihi, ka piki ake te tihi o te hononga, engari kaore i te whanui te hononga, engari kaore i te whanui te hononga. Ehara i te mea ka roa ake engari ka whanui ake ka nui ake te papatipu ka werohia. I tua atu, ka whakatauhia e nga ahua korerangi te ahua o nga tihi chromatographic, ka puta ko te arahi, ko nga taha whai muri ranei. taha, me whakarereke ranei nga tikanga chromatographic hei whakaiti i tenei whanonga.
I etahi wa ka kite matou i te ahua o te tihi "wehea", penei i te Whakaahua 1f. Ko te mahi tuatahi ki te whakaoti i tenei rapanga ko te whakatau mena ko te ahua o te tihi na te whakakotahitanga wahanga (ara, ko te noho o nga puhui motuhake e rua, engari ka tata te rere). Ko nga tihi "wehe" e pa ana ki te Mahinga tinana kaore he hononga ki te poupou ake. I te nuinga o te wa, ko te tohu tino nui ki tenei whakatau ko nga tihi katoa o te chromatogram e whakaatu ana i nga ahua wehe, kotahi, e rua noa ranei. Mena he kotahi, e rua noa iho, he take whakahiatotanga pea; ki te wehea nga tihi katoa, he take tinana tera pea, tera pea e pa ana ki te poupou ake.
Ko nga tihi wehewehe e pa ana ki nga ahuatanga tinana o te poupou ake ko te nuinga o te waa na te mea kua aukatia te waahanga o te kokoru, i te putanga ranei o nga matūriki i roto i te pou, ka taea te rere tere atu i te waahanga pūkoro i etahi waahi o te hanga hongere tīwae .i etahi atu rohe (11). Ka taea te whakakore i etahi wa ma te huri i te rere i roto i te pou; heoi, i roto i taku wheako, he wa poto noa tenei, kaua ko te otinga mo te wa roa.He maha nga wa ka mate tenei me nga pou hou mena ka whakakotahi ano nga matūriki ki roto i te pou.I tenei wa, he pai ake te whakakapi i te pou me te haere tonu.
Ko te tihi i roto i te Whakaahua 1g, mai i tetahi tauira hou i roto i taku ake taiwhanga, e tohu ana he tiketike rawa te tohu kua tae ki te pito teitei o te awhe whakautu. na te maha o nga puna haruru, penei i te marama kotiti me te "pouri pouri", ka tino "korero" te ahua o te tohu me te motuhake o te kukū tātari. Ina pa ana tenei, ka ngawari te whakatau i te raru ma te whakaiti i te rōrahi werohanga o te tātari—te whakaheke i te rōrahi werohanga, te whakaheke i te tauira, te rua ranei.
I te kura chromatography, ka whakamahia e matou te tohu kaitirotiro (arā, te tuaka-y i te chromatogram) hei tohu mo te kukū tātaritanga i roto i te tauira.
I roto i tenei take, ko te peak kino te tikanga ko nga ngota ngota e rere mai i te pou e mimiti ana i te marama iti iho i te waahanga pūkoro tonu i mua tonu atu i muri i te tihi. Ka puta tenei, hei tauira, i te wa e whakamahi ana i nga roangaru rapunga iti (<230 nm) me nga taapiri waahanga pūkoro e mimiti ana i te nuinga o te marama i enei roangaru. tihi ki te whakarite i te anau whakatikatika me te whiwhi korero ine tika, na reira kaore he take nui hei karo i a raatau (ko tenei tikanga ka kiia ko te "kitenga UV autaki") (13). marama atu i nga tātari.
Ka puta ano nga tihi kino i te wa e whakamahi ana i te rapunga tohu whakaata (RI) i te mea he rereke te tohu whakaata o nga waahanga i tua atu i te tātari i roto i te tauira, penei i te matrix whakarewa, he rereke mai i te taupū refractive o te wahanga pūkoro. Ka puta ano tenei ki te kitenga UV-vis, engari ka whakahekehia tenei paanga ki te kitenga o te RI. te wahanga pūkoro.
I roto i te wahanga tuatoru mo te kaupapa taketake o te rapu raruraru LC, i korerohia e au nga ahuatanga e rerekee ai te ahua o te tihi mai i te ahua o te tihi e tumanakohia ana, i te ahua o te peak. nga take ka kite ahau i te nuinga o nga wa.Ko te mohio ki enei korero he waahi pai ki te timata ki te rapu raruraru, engari kaore i te hopu i nga huarahi katoa.Ka taea e nga kaipanui e hiahia ana ki te rarangi hohonu ake o nga take me nga otinga ka taea te korero ki te LCGC "LC Aratohu Raparongoā" te tūtohi pakitara.
(4) LCGC “LC Troubleshooting Guide” tūtohi pakitara.https://www.chromatographyonline.com/view/troubleshooting-wallchart (2021).
(6) A. Felinger, Te Raraunga Raraunga me te Tukatuka Tohu i roto i te Chromatography (Elsevier, New York, NY, 1998), pp. 43-96.
(8) Wahab MF, Dasgupta PK, Kadjo AF me Armstrong DW, Anal.Chim.Journal.Rev. 907, 31–44 (2016).https://doi.org/10.1016/j.aca.2015.11.043.


Wā tuku: Hūrae-04-2022