Nature.com സന്ദർശിച്ചതിന് നന്ദി. നിങ്ങൾ ഉപയോഗിക്കുന്ന ബ്രൗസർ പതിപ്പിന് പരിമിതമായ CSS പിന്തുണ മാത്രമേ ഉള്ളൂ. മികച്ച അനുഭവത്തിനായി, നിങ്ങൾ ഒരു അപ്ഡേറ്റ് ചെയ്ത ബ്രൗസർ ഉപയോഗിക്കാൻ ഞങ്ങൾ ശുപാർശ ചെയ്യുന്നു (അല്ലെങ്കിൽ ഇന്റർനെറ്റ് എക്സ്പ്ലോററിൽ കോംപാറ്റിബിലിറ്റി മോഡ് പ്രവർത്തനരഹിതമാക്കുക). അതേസമയം, തുടർച്ചയായ പിന്തുണ ഉറപ്പാക്കാൻ, സ്റ്റൈലുകളും ജാവാസ്ക്രിപ്റ്റും ഇല്ലാതെ ഞങ്ങൾ സൈറ്റ് റെൻഡർ ചെയ്യും.
ഒരേ സമയം മൂന്ന് സ്ലൈഡുകൾ കാണിക്കുന്ന ഒരു കറൗസൽ. ഒരേ സമയം മൂന്ന് സ്ലൈഡുകളിലൂടെ നീങ്ങാൻ മുമ്പത്തേതും അടുത്തതും ബട്ടണുകൾ ഉപയോഗിക്കുക, അല്ലെങ്കിൽ ഒരേ സമയം മൂന്ന് സ്ലൈഡുകളിലൂടെ നീങ്ങാൻ അവസാനത്തിലുള്ള സ്ലൈഡർ ബട്ടണുകൾ ഉപയോഗിക്കുക.
ഗവേഷകരും വ്യവസായികളും അവരുടെ പ്രത്യേക ആവശ്യങ്ങൾ നിറവേറ്റുന്നതിനായി രാസ ഉപകരണങ്ങൾ രൂപകൽപ്പന ചെയ്യുകയും നിർമ്മിക്കുകയും ചെയ്യുന്ന രീതിയെ അഡിറ്റീവ് നിർമ്മാണം മാറ്റിക്കൊണ്ടിരിക്കുന്നു. നേരിട്ട് സംയോജിപ്പിച്ച കാറ്റലറ്റിക് ഭാഗങ്ങളും സെൻസിംഗ് ഘടകങ്ങളും ഉള്ള ഒരു ഖര ലോഹ ഷീറ്റിന്റെ അൾട്രാസോണിക് അഡിറ്റീവ് നിർമ്മാണം (UAM) ലാമിനേഷൻ വഴി രൂപപ്പെടുത്തിയ ഒരു ഫ്ലോ റിയാക്ടറിന്റെ ആദ്യ ഉദാഹരണം ഈ പ്രബന്ധത്തിൽ ഞങ്ങൾ റിപ്പോർട്ട് ചെയ്യുന്നു. UAM സാങ്കേതികവിദ്യ നിലവിൽ രാസ റിയാക്ടറുകളുടെ അഡിറ്റീവ് നിർമ്മാണവുമായി ബന്ധപ്പെട്ട നിരവധി പരിമിതികളെ മറികടക്കുക മാത്രമല്ല, അത്തരം ഉപകരണങ്ങളുടെ കഴിവുകളെ വളരെയധികം വികസിപ്പിക്കുകയും ചെയ്യുന്നു. UAM കെമിസ്ട്രി സൗകര്യം ഉപയോഗിച്ച് Cu- മധ്യസ്ഥതയുള്ള 1,3-ഡൈപോളാർ ഹ്യൂസ്ജെൻ സൈക്ലോഡിഷൻ പ്രതികരണം വഴി ജൈവശാസ്ത്രപരമായി പ്രധാനപ്പെട്ട നിരവധി 1,4-ഡിസ്പ്സ്റ്റിറ്റ്യൂട്ടഡ് 1,2,3-ട്രയാസോൾ സംയുക്തങ്ങൾ വിജയകരമായി സമന്വയിപ്പിക്കുകയും ഒപ്റ്റിമൈസ് ചെയ്യുകയും ചെയ്തിട്ടുണ്ട്. UAM-ന്റെയും തുടർച്ചയായ ഫ്ലോ പ്രോസസ്സിംഗിന്റെയും അതുല്യമായ ഗുണങ്ങൾ ഉപയോഗിച്ച്, നടന്നുകൊണ്ടിരിക്കുന്ന പ്രതിപ്രവർത്തനങ്ങളെ ഉത്തേജിപ്പിക്കാനും പ്രതിപ്രവർത്തനങ്ങൾ നിരീക്ഷിക്കാനും ഒപ്റ്റിമൈസ് ചെയ്യാനും തത്സമയ ഫീഡ്‌ബാക്ക് നൽകാനും ഉപകരണത്തിന് കഴിയും.
ബൾക്ക് കൗണ്ടർപാർട്ടിനേക്കാൾ ഗണ്യമായ നേട്ടങ്ങൾ ഉള്ളതിനാൽ, രാസസംയോജനത്തിന്റെ സെലക്റ്റിവിറ്റിയും കാര്യക്ഷമതയും വർദ്ധിപ്പിക്കാനുള്ള കഴിവ് കാരണം, അക്കാദമിക്, വ്യാവസായിക സാഹചര്യങ്ങളിൽ ഫ്ലോ കെമിസ്ട്രി ഒരു പ്രധാനവും വളരുന്നതുമായ മേഖലയാണ്. ഇത് ലളിതമായ ജൈവ തന്മാത്രകളുടെ രൂപീകരണം മുതൽ ഫാർമസ്യൂട്ടിക്കൽ സംയുക്തങ്ങൾ 1,3, പ്രകൃതി ഉൽപ്പന്നങ്ങൾ 4,5,6 വരെ വ്യാപിക്കുന്നു. സൂക്ഷ്മ രാസ, ഫാർമസ്യൂട്ടിക്കൽ വ്യവസായങ്ങളിലെ 50% ത്തിലധികം പ്രതിപ്രവർത്തനങ്ങൾക്കും തുടർച്ചയായ ഒഴുക്കിൽ നിന്ന് പ്രയോജനം ലഭിക്കും7.
സമീപ വർഷങ്ങളിൽ, പരമ്പരാഗത ഗ്ലാസ്വെയർ അല്ലെങ്കിൽ ഫ്ലോ കെമിസ്ട്രി ഉപകരണങ്ങൾക്ക് പകരം അഡാപ്റ്റബിൾ കെമിക്കൽ "റിയാക്ടറുകൾ" സ്ഥാപിക്കാൻ ശ്രമിക്കുന്ന ഗ്രൂപ്പുകളുടെ പ്രവണത വർദ്ധിച്ചുവരികയാണ്. ഈ രീതികളുടെ ആവർത്തന രൂപകൽപ്പന, ദ്രുത നിർമ്മാണം, ത്രിമാന (3D) കഴിവുകൾ എന്നിവ ഒരു പ്രത്യേക പ്രതിപ്രവർത്തനങ്ങൾ, ഉപകരണങ്ങൾ അല്ലെങ്കിൽ അവസ്ഥകൾക്കായി ഉപകരണങ്ങൾ ഇഷ്ടാനുസൃതമാക്കാൻ ആഗ്രഹിക്കുന്നവർക്ക് ഉപയോഗപ്രദമാണ്. ഇന്നുവരെ, സ്റ്റീരിയോലിത്തോഗ്രാഫി (SL)9,10,11, ഫ്യൂസ്ഡ് ഡിപ്പോസിഷൻ മോഡലിംഗ് (FDM)8,12,13,14, ഇങ്ക്ജെറ്റ് പ്രിന്റിംഗ്7,15 തുടങ്ങിയ പോളിമർ അധിഷ്ഠിത 3D പ്രിന്റിംഗ് ടെക്നിക്കുകളുടെ ഉപയോഗത്തിൽ മാത്രമാണ് ഈ കൃതി ഏതാണ്ട് ശ്രദ്ധ കേന്ദ്രീകരിച്ചിരിക്കുന്നത്. , 16. വൈവിധ്യമാർന്ന രാസപ്രവർത്തനങ്ങൾ/വിശകലനങ്ങൾ നടത്താനുള്ള അത്തരം ഉപകരണങ്ങളുടെ വിശ്വാസ്യതയുടെയും കഴിവിന്റെയും അഭാവം17, 18, 19, 20 ഈ മേഖലയിൽ AM ന്റെ വ്യാപകമായ പ്രയോഗത്തിന് ഒരു പ്രധാന പരിമിതി ഘടകമാണ്17, 18, 19, 20.
ഫ്ലോ കെമിസ്ട്രിയുടെ വർദ്ധിച്ചുവരുന്ന ഉപയോഗവും AM-മായി ബന്ധപ്പെട്ട അനുകൂല ഗുണങ്ങളും കാരണം, മെച്ചപ്പെട്ട രസതന്ത്രവും വിശകലന ശേഷിയുമുള്ള ഫ്ലോ റിയാക്ഷൻ വെസ്സലുകൾ നിർമ്മിക്കാൻ ഉപയോക്താക്കളെ അനുവദിക്കുന്ന മെച്ചപ്പെട്ട സാങ്കേതിക വിദ്യകൾ പര്യവേക്ഷണം ചെയ്യേണ്ടതുണ്ട്. വൈവിധ്യമാർന്ന പ്രതിപ്രവർത്തന സാഹചര്യങ്ങളിൽ പ്രവർത്തിക്കാൻ കഴിവുള്ള ഉയർന്ന ശക്തിയുള്ളതോ പ്രവർത്തനക്ഷമമായതോ ആയ മെറ്റീരിയലുകളിൽ നിന്ന് തിരഞ്ഞെടുക്കാൻ ഈ രീതികൾ ഉപയോക്താക്കളെ അനുവദിക്കണം, അതുപോലെ തന്നെ പ്രതിപ്രവർത്തനത്തിന്റെ നിരീക്ഷണവും നിയന്ത്രണവും പ്രാപ്തമാക്കുന്നതിന് ഉപകരണത്തിൽ നിന്ന് വിവിധ തരത്തിലുള്ള വിശകലന ഔട്ട്പുട്ടുകൾ സുഗമമാക്കുകയും വേണം.
കസ്റ്റം കെമിക്കൽ റിയാക്ടറുകൾ വികസിപ്പിക്കാൻ ഉപയോഗിക്കാവുന്ന ഒരു അഡിറ്റീവ് നിർമ്മാണ പ്രക്രിയയാണ് അൾട്രാസോണിക് അഡിറ്റീവ് മാനുഫാക്ചറിംഗ് (UAM). ഈ സോളിഡ്-സ്റ്റേറ്റ് ഷീറ്റ് ലാമിനേഷൻ രീതി നേർത്ത ലോഹ ഫോയിലുകളിൽ അൾട്രാസോണിക് വൈബ്രേഷനുകൾ പ്രയോഗിച്ച് അവയെ പാളികളായി ബന്ധിപ്പിക്കുന്നു, കുറഞ്ഞ വോള്യൂമെട്രിക് ചൂടാക്കലും ഉയർന്ന അളവിലുള്ള പ്ലാസ്റ്റിക് ഫ്ലോയും 21, 22, 23. മറ്റ് മിക്ക AM സാങ്കേതികവിദ്യകളിൽ നിന്നും വ്യത്യസ്തമായി, UAM-നെ ഹൈബ്രിഡ് നിർമ്മാണ പ്രക്രിയ എന്നറിയപ്പെടുന്ന സബ്‌ട്രാക്റ്റീവ് പ്രൊഡക്ഷനുമായി നേരിട്ട് സംയോജിപ്പിക്കാൻ കഴിയും, അതിൽ ആനുകാലിക ഇൻ-സിറ്റു ന്യൂമറിക്കൽ കൺട്രോൾ (CNC) മില്ലിംഗ് അല്ലെങ്കിൽ ലേസർ പ്രോസസ്സിംഗ് ബോണ്ടഡ് മെറ്റീരിയലിന്റെ പാളിയുടെ നെറ്റ് ആകൃതി നിർണ്ണയിക്കുന്നു 24, 25. ചെറിയ ദ്രാവക ചാനലുകളിൽ നിന്ന് അവശിഷ്ടമായ യഥാർത്ഥ കെട്ടിട മെറ്റീരിയൽ നീക്കം ചെയ്യുന്നതുമായി ബന്ധപ്പെട്ട പ്രശ്‌നങ്ങളിൽ ഉപയോക്താവ് പരിമിതപ്പെടുന്നില്ല എന്നാണ് ഇതിനർത്ഥം, പൊടി, ദ്രാവക സംവിധാനങ്ങളിൽ AM26,27,28 പലപ്പോഴും ഇത് സംഭവിക്കുന്നു. ലഭ്യമായ വസ്തുക്കളുടെ തിരഞ്ഞെടുപ്പിലേക്കും ഈ ഡിസൈൻ സ്വാതന്ത്ര്യം വ്യാപിക്കുന്നു - UAM-ന് ഒരു പ്രക്രിയ ഘട്ടത്തിൽ താപപരമായി സമാനവും വ്യത്യസ്തവുമായ വസ്തുക്കളുടെ കോമ്പിനേഷനുകളെ ബന്ധിപ്പിക്കാൻ കഴിയും. ഉരുകൽ പ്രക്രിയയ്ക്ക് അപ്പുറമുള്ള മെറ്റീരിയൽ കോമ്പിനേഷനുകളുടെ തിരഞ്ഞെടുപ്പ് അർത്ഥമാക്കുന്നത് നിർദ്ദിഷ്ട ആപ്ലിക്കേഷനുകളുടെ മെക്കാനിക്കൽ, കെമിക്കൽ ആവശ്യകതകൾ മികച്ച രീതിയിൽ നിറവേറ്റാൻ കഴിയും എന്നാണ്. സോളിഡ് ബോണ്ടിംഗിനു പുറമേ, അൾട്രാസോണിക് ബോണ്ടിംഗിൽ സംഭവിക്കുന്ന മറ്റൊരു പ്രതിഭാസമാണ് താരതമ്യേന കുറഞ്ഞ താപനിലയിൽ പ്ലാസ്റ്റിക് വസ്തുക്കളുടെ ഉയർന്ന ദ്രാവകത. UAM-ന്റെ ഈ സവിശേഷ സവിശേഷത, ലോഹ പാളികൾക്കിടയിൽ കേടുപാടുകൾ കൂടാതെ മെക്കാനിക്കൽ/താപ മൂലകങ്ങൾ സ്ഥാപിക്കാൻ അനുവദിക്കുന്നു. സംയോജിത വിശകലനത്തിലൂടെ ഉപകരണത്തിൽ നിന്ന് ഉപയോക്താവിന് തത്സമയ വിവരങ്ങൾ എത്തിക്കാൻ എംബഡഡ് UAM സെൻസറുകൾക്ക് കഴിയും.
എംബഡഡ് സെൻസിംഗ് കഴിവുകളുള്ള മെറ്റാലിക് 3D മൈക്രോഫ്ലൂയിഡിക് ഘടനകൾ സൃഷ്ടിക്കാനുള്ള UAM പ്രക്രിയയുടെ കഴിവ് രചയിതാക്കളുടെ മുൻ കൃതികൾ തെളിയിച്ചു. ഈ ഉപകരണം നിരീക്ഷണ ആവശ്യങ്ങൾക്ക് മാത്രമുള്ളതാണ്. ഘടനാപരമായി സംയോജിത കാറ്റലറ്റിക് വസ്തുക്കളുമായി രാസ സിന്തസിസിനെ നിയന്ത്രിക്കുക മാത്രമല്ല പ്രേരിപ്പിക്കുകയും ചെയ്യുന്ന ഒരു സജീവ ഉപകരണമായ UAM നിർമ്മിക്കുന്ന ഒരു മൈക്രോഫ്ലൂയിഡിക് കെമിക്കൽ റിയാക്ടറിന്റെ ആദ്യ ഉദാഹരണം ഈ ലേഖനം അവതരിപ്പിക്കുന്നു. 3D കെമിക്കൽ ഉപകരണങ്ങളുടെ നിർമ്മാണത്തിൽ UAM സാങ്കേതികവിദ്യയുമായി ബന്ധപ്പെട്ട നിരവധി ഗുണങ്ങൾ ഈ ഉപകരണം സംയോജിപ്പിക്കുന്നു, ഉദാഹരണത്തിന്: കമ്പ്യൂട്ടർ-എയ്ഡഡ് ഡിസൈൻ (CAD) മോഡലിൽ നിന്ന് നേരിട്ട് ഒരു ഉൽപ്പന്നമാക്കി ഒരു പൂർണ്ണമായ 3D ഡിസൈൻ പരിവർത്തനം ചെയ്യാനുള്ള കഴിവ്; ഉയർന്ന താപ ചാലകതയുടെയും കാറ്റലറ്റിക് വസ്തുക്കളുടെയും സംയോജനത്തിനുള്ള മൾട്ടി-മെറ്റീരിയൽ ഫാബ്രിക്കേഷൻ, അതുപോലെ തന്നെ പ്രതിപ്രവർത്തന താപനിലയുടെ കൃത്യമായ നിയന്ത്രണത്തിനും മാനേജ്മെന്റിനുമായി റിയാക്ടന്റ് സ്ട്രീമുകൾക്കിടയിൽ നേരിട്ട് ഉൾച്ചേർത്ത താപ സെൻസറുകൾ. റിയാക്ടറിന്റെ പ്രവർത്തനക്ഷമത പ്രകടമാക്കുന്നതിന്, ഔഷധപരമായി പ്രധാനപ്പെട്ട 1,4-ഡിസബ്സ്റ്റിറ്റ്യൂട്ടഡ് 1,2,3-ട്രയാസോൾ സംയുക്തങ്ങളുടെ ഒരു ലൈബ്രറി കോപ്പർ-കാറ്റലൈസ്ഡ് 1,3-ഡൈപോളാർ ഹ്യൂയിസ്ജെൻ സൈക്ലോഡിഷൻ ഉപയോഗിച്ച് സമന്വയിപ്പിച്ചു. മെറ്റീരിയൽ സയൻസിന്റെയും കമ്പ്യൂട്ടർ സഹായത്തോടെയുള്ള രൂപകൽപ്പനയുടെയും ഉപയോഗം വിവിധ വിഷയങ്ങളിലുള്ള ഗവേഷണത്തിലൂടെ രസതന്ത്രത്തിന് പുതിയ സാധ്യതകളും അവസരങ്ങളും എങ്ങനെ തുറക്കുമെന്ന് ഈ കൃതി എടുത്തുകാണിക്കുന്നു.
എല്ലാ ലായകങ്ങളും റിയാജന്റുകളും സിഗ്മ-ആൽഡ്രിച്ച്, ആൽഫ ഈസർ, ടിസിഐ, അല്ലെങ്കിൽ ഫിഷർ സയന്റിഫിക് എന്നിവയിൽ നിന്ന് വാങ്ങി മുൻകൂർ ശുദ്ധീകരണം കൂടാതെ ഉപയോഗിച്ചു. യഥാക്രമം 400, 100 മെഗാഹെർട്‌സിൽ രേഖപ്പെടുത്തിയ 1H, 13C NMR സ്പെക്ട്രകൾ, ഒരു JEOL ECS-400 400 MHz സ്പെക്ട്രോമീറ്ററിലോ CDCl3 അല്ലെങ്കിൽ (CD3)2SO ലായകമായി ഉപയോഗിച്ചുള്ള ബ്രൂക്കർ അവൻസ് II 400 MHz സ്പെക്ട്രോമീറ്ററിലോ ലഭിച്ചു. എല്ലാ പ്രതിപ്രവർത്തനങ്ങളും യൂണിക്സിസ് ഫ്ലോസിൻ ഫ്ലോ കെമിസ്ട്രി പ്ലാറ്റ്‌ഫോം ഉപയോഗിച്ചാണ് നടത്തിയത്.
ഈ പഠനത്തിലെ എല്ലാ ഉപകരണങ്ങളും നിർമ്മിക്കാൻ UAM ഉപയോഗിച്ചു. ഈ സാങ്കേതികവിദ്യ 1999-ൽ കണ്ടുപിടിച്ചതാണ്, അതിന്റെ സാങ്കേതിക വിശദാംശങ്ങൾ, പ്രവർത്തന പാരാമീറ്ററുകൾ, കണ്ടുപിടുത്തത്തിനു ശേഷമുള്ള വികസനങ്ങൾ എന്നിവ ഇനിപ്പറയുന്ന പ്രസിദ്ധീകരിച്ച മെറ്റീരിയലുകൾ ഉപയോഗിച്ച് പഠിക്കാം34,35,36,37. ഹെവി ഡ്യൂട്ടി 9 kW SonicLayer 4000® UAM സിസ്റ്റം (ഫാബ്രിസോണിക്, ഒഹായോ, യുഎസ്എ) ഉപയോഗിച്ചാണ് ഉപകരണം (ചിത്രം 1) നടപ്പിലാക്കിയത്. ഫ്ലോ ഉപകരണത്തിനായി തിരഞ്ഞെടുത്ത വസ്തുക്കൾ Cu-110 ഉം Al 6061 ഉം ആയിരുന്നു. Cu-110 ന് ഉയർന്ന ചെമ്പ് ഉള്ളടക്കം (കുറഞ്ഞത് 99.9% ചെമ്പ്) ഉണ്ട്, ഇത് ചെമ്പ് ഉത്തേജക പ്രതിപ്രവർത്തനങ്ങൾക്ക് നല്ലൊരു സ്ഥാനാർത്ഥിയാക്കുന്നു, അതിനാൽ ഇത് മൈക്രോ റിയാക്ടറിനുള്ളിലെ ഒരു "സജീവ പാളിയായി ഉപയോഗിക്കുന്നു. Al 6061 O "ബൾക്ക്" മെറ്റീരിയലായി ഉപയോഗിക്കുന്നു. , അതുപോലെ വിശകലനത്തിനായി ഉപയോഗിക്കുന്ന ഇന്റർകലേഷൻ പാളി; Cu-110 ലെയറുമായി സംയോജിപ്പിച്ച് സഹായ അലോയ് ഘടകങ്ങളുടെയും അനീൽഡ് അവസ്ഥയുടെയും ഇന്റർകലേഷൻ. ഈ കൃതിയിൽ ഉപയോഗിക്കുന്ന റിയാക്ടറുകളുമായി രാസപരമായി സ്ഥിരതയുള്ളതായി കണ്ടെത്തി. Cu-110 യുമായി സംയോജിപ്പിച്ച് Al 6061 O ഉം UAM-ന് അനുയോജ്യമായ ഒരു മെറ്റീരിയൽ സംയോജനമായി കണക്കാക്കപ്പെടുന്നു, അതിനാൽ ഈ പഠനത്തിന് അനുയോജ്യമായ ഒരു മെറ്റീരിയലാണിത്38,42. ഈ ഉപകരണങ്ങൾ താഴെയുള്ള പട്ടിക 1 ൽ പട്ടികപ്പെടുത്തിയിരിക്കുന്നു.
റിയാക്ടർ നിർമ്മാണ ഘട്ടങ്ങൾ (1) 6061 അലുമിനിയം അലോയ് സബ്‌സ്‌ട്രേറ്റ് (2) ചെമ്പ് ഫോയിലിൽ നിന്ന് താഴത്തെ ചാനലിന്റെ നിർമ്മാണം (3) പാളികൾക്കിടയിൽ തെർമോകപ്പിളുകൾ ചേർക്കൽ (4) മുകളിലെ ചാനൽ (5) ഇൻലെറ്റും ഔട്ട്‌ലെറ്റും (6) മോണോലിത്തിക് റിയാക്ടർ.
ചിപ്പിനുള്ളിലെ ദ്രാവകം സഞ്ചരിക്കുന്ന ദൂരം വർദ്ധിപ്പിക്കുന്നതിനും കൈകാര്യം ചെയ്യാവുന്ന ചിപ്പ് വലുപ്പം നിലനിർത്തുന്നതിനും വളഞ്ഞ പാത ഉപയോഗിക്കുക എന്നതാണ് ഫ്ലൂയിഡ് ചാനൽ ഡിസൈൻ തത്വശാസ്ത്രം. കാറ്റലിസ്റ്റ്-റിയാക്ടന്റ് സമ്പർക്ക സമയം വർദ്ധിപ്പിക്കുന്നതിനും മികച്ച ഉൽപ്പന്ന വിളവ് നൽകുന്നതിനും ഈ ദൂര വർദ്ധനവ് അഭികാമ്യമാണ്. ഉപകരണത്തിനുള്ളിൽ പ്രക്ഷുബ്ധമായ മിശ്രണം പ്രേരിപ്പിക്കുന്നതിനും ഉപരിതലവുമായുള്ള ദ്രാവകത്തിന്റെ സമ്പർക്ക സമയം വർദ്ധിപ്പിക്കുന്നതിനും ചിപ്പുകൾ ഒരു നേരായ പാതയുടെ അറ്റത്ത് 90° വളവുകൾ ഉപയോഗിക്കുന്നു (കാറ്റലിസ്റ്റ്). നേടാനാകുന്ന മിശ്രണം കൂടുതൽ മെച്ചപ്പെടുത്തുന്നതിന്, റിയാക്ടറിന്റെ രൂപകൽപ്പനയിൽ മിക്സിംഗ് കോയിൽ വിഭാഗത്തിൽ പ്രവേശിക്കുന്നതിന് മുമ്പ് ഒരു Y-കണക്ഷനിൽ സംയോജിപ്പിച്ച രണ്ട് റിയാക്ടന്റ് ഇൻലെറ്റുകൾ ഉൾപ്പെടുന്നു. അതിന്റെ റെസിഡൻസിയുടെ പകുതി വഴി ഒഴുകുന്ന മൂന്നാമത്തെ പ്രവേശന കവാടം, ഭാവിയിലെ മൾട്ടി-സ്റ്റേജ് സിന്തസിസ് പ്രതിപ്രവർത്തനങ്ങൾക്കായുള്ള പദ്ധതിയിൽ ഉൾപ്പെടുത്തിയിട്ടുണ്ട്.
എല്ലാ ചാനലുകൾക്കും ഒരു ചതുര പ്രൊഫൈൽ ഉണ്ട് (ടേപ്പർ ആംഗിളുകൾ ഇല്ല), ഇത് ചാനൽ ജ്യാമിതി സൃഷ്ടിക്കാൻ ഉപയോഗിക്കുന്ന ആനുകാലിക CNC മില്ലിംഗിന്റെ ഫലമാണ്. ഉയർന്ന (ഒരു മൈക്രോ റിയാക്ടറിന്) വോള്യൂമെട്രിക് വിളവ് നൽകുന്നതിനാണ് ചാനൽ അളവുകൾ തിരഞ്ഞെടുത്തിരിക്കുന്നത്, എന്നാൽ അതിൽ അടങ്ങിയിരിക്കുന്ന മിക്ക ദ്രാവകങ്ങൾക്കും ഉപരിതലവുമായുള്ള (കാറ്റലിസ്റ്റുകൾ) ഇടപെടൽ സുഗമമാക്കുന്നതിന് പര്യാപ്തമാണ്. ലോഹ-ദ്രാവക പ്രതിപ്രവർത്തന ഉപകരണങ്ങളുമായുള്ള രചയിതാക്കളുടെ മുൻകാല അനുഭവത്തെ അടിസ്ഥാനമാക്കിയാണ് ഉചിതമായ വലുപ്പം. അന്തിമ ചാനലിന്റെ ആന്തരിക അളവുകൾ 750 µm x 750 µm ആയിരുന്നു, മൊത്തം റിയാക്ടർ വോളിയം 1 മില്ലി ആയിരുന്നു. വാണിജ്യ ഫ്ലോ കെമിസ്ട്രി ഉപകരണങ്ങളുമായി ഉപകരണത്തിന്റെ എളുപ്പത്തിൽ ഇന്റർഫേസിംഗ് അനുവദിക്കുന്നതിന് ഒരു ബിൽറ്റ്-ഇൻ കണക്റ്റർ (1/4″-28 UNF ത്രെഡ്) രൂപകൽപ്പനയിൽ ഉൾപ്പെടുത്തിയിട്ടുണ്ട്. ഫോയിൽ മെറ്റീരിയലിന്റെ കനം, അതിന്റെ മെക്കാനിക്കൽ ഗുണങ്ങൾ, അൾട്രാസോണിക്സിൽ ഉപയോഗിക്കുന്ന ബോണ്ടിംഗ് പാരാമീറ്ററുകൾ എന്നിവയാൽ ചാനൽ വലുപ്പം പരിമിതപ്പെടുത്തിയിരിക്കുന്നു. നൽകിയിരിക്കുന്ന മെറ്റീരിയലിന് ഒരു നിശ്ചിത വീതിയിൽ, സൃഷ്ടിച്ച ചാനലിലേക്ക് മെറ്റീരിയൽ "സാഗ്" ചെയ്യും. ഈ കണക്കുകൂട്ടലിന് നിലവിൽ പ്രത്യേക മാതൃകകളൊന്നുമില്ല, അതിനാൽ നൽകിയിരിക്കുന്ന മെറ്റീരിയലിനും ഡിസൈനിനുമുള്ള പരമാവധി ചാനൽ വീതി പരീക്ഷണാത്മകമായി നിർണ്ണയിക്കപ്പെടുന്നു, ഈ സാഹചര്യത്തിൽ 750 µm വീതി സാഗിന് കാരണമാകില്ല.
ഒരു ചതുര കട്ടർ ഉപയോഗിച്ചാണ് ചാനലിന്റെ ആകൃതി (ചതുരം) നിർണ്ണയിക്കുന്നത്. വ്യത്യസ്ത കട്ടിംഗ് ഉപകരണങ്ങൾ ഉപയോഗിച്ച് CNC മെഷീനുകളിൽ ചാനലുകളുടെ ആകൃതിയും വലുപ്പവും മാറ്റുന്നതിലൂടെ വ്യത്യസ്ത ഫ്ലോ റേറ്റുകളും സവിശേഷതകളും ലഭിക്കും. 125 µm ഉപകരണം ഉപയോഗിച്ച് ഒരു വളഞ്ഞ ചാനൽ സൃഷ്ടിക്കുന്നതിനുള്ള ഒരു ഉദാഹരണം Monaghan45-ൽ കാണാം. ഫോയിൽ പാളി പരന്നതായി പ്രയോഗിക്കുമ്പോൾ, ചാനലുകളിൽ ഫോയിൽ മെറ്റീരിയൽ പ്രയോഗിക്കുന്നതിന് ഒരു പരന്ന (ചതുര) പ്രതലമുണ്ടാകും. ഈ ജോലിയിൽ, ചാനൽ സമമിതി സംരക്ഷിക്കാൻ ഒരു ചതുര കോണ്ടൂർ ഉപയോഗിച്ചു.
ഉൽ‌പാദനത്തിൽ പ്രോഗ്രാം ചെയ്‌ത ഒരു താൽക്കാലിക വിരാമ സമയത്ത്, തെർമോകപ്പിൾ താപനില സെൻസറുകൾ (തരം K) മുകളിലെയും താഴെയുമുള്ള ചാനൽ ഗ്രൂപ്പുകൾക്കിടയിലുള്ള ഉപകരണത്തിലേക്ക് നേരിട്ട് നിർമ്മിക്കുന്നു (ചിത്രം 1 - ഘട്ടം 3). ഈ തെർമോകപ്പിളുകൾക്ക് -200 മുതൽ 1350 °C വരെയുള്ള താപനില മാറ്റങ്ങൾ നിയന്ത്രിക്കാൻ കഴിയും.
25.4 മില്ലീമീറ്റർ വീതിയും 150 മൈക്രോൺ കനവുമുള്ള ലോഹ ഫോയിൽ ഉപയോഗിച്ച് UAM ഹോൺ ആണ് ലോഹ നിക്ഷേപ പ്രക്രിയ നടത്തുന്നത്. മുഴുവൻ ബിൽഡ് ഏരിയയും മൂടുന്നതിനായി ഈ ഫോയിൽ പാളികൾ അടുത്തുള്ള സ്ട്രിപ്പുകളുടെ ഒരു പരമ്പരയിൽ ബന്ധിപ്പിച്ചിരിക്കുന്നു; കുറയ്ക്കൽ പ്രക്രിയ അന്തിമ വൃത്തിയുള്ള രൂപം സൃഷ്ടിക്കുന്നതിനാൽ നിക്ഷേപിച്ച മെറ്റീരിയലിന്റെ വലുപ്പം അന്തിമ ഉൽപ്പന്നത്തേക്കാൾ വലുതാണ്. ഉപകരണങ്ങളുടെ ബാഹ്യവും ആന്തരികവുമായ രൂപരേഖകൾ മെഷീൻ ചെയ്യാൻ CNC മെഷീനിംഗ് ഉപയോഗിക്കുന്നു, അതിന്റെ ഫലമായി തിരഞ്ഞെടുത്ത ഉപകരണത്തിനും CNC പ്രോസസ്സ് പാരാമീറ്ററുകൾക്കും അനുയോജ്യമായ ഉപകരണങ്ങളുടെയും ചാനലുകളുടെയും ഉപരിതല ഫിനിഷ് ലഭിക്കും (ഈ ഉദാഹരണത്തിൽ, ഏകദേശം 1.6 µm Ra). ഡൈമൻഷണൽ കൃത്യത നിലനിർത്തുന്നുണ്ടെന്നും പൂർത്തിയായ ഭാഗം CNC ഫൈൻ മില്ലിംഗ് കൃത്യത ലെവലുകൾ പാലിക്കുന്നുണ്ടെന്നും ഉറപ്പാക്കാൻ ഉപകരണത്തിന്റെ നിർമ്മാണ പ്രക്രിയയിലുടനീളം തുടർച്ചയായ, തുടർച്ചയായ അൾട്രാസോണിക് മെറ്റീരിയൽ സ്പ്രേ ചെയ്യലും മെഷീനിംഗ് സൈക്കിളുകളും ഉപയോഗിക്കുന്നു. ഫോയിൽ മെറ്റീരിയൽ ഫ്ലൂയിഡ് ചാനലിൽ "സാഗ്" ചെയ്യുന്നില്ലെന്ന് ഉറപ്പാക്കാൻ ഈ ഉപകരണത്തിനായി ഉപയോഗിക്കുന്ന ചാനലിന്റെ വീതി ചെറുതാണ്, അതിനാൽ ചാനലിന് ഒരു ചതുര ക്രോസ് സെക്ഷൻ ഉണ്ട്. ഫോയിൽ മെറ്റീരിയലിലും UAM പ്രക്രിയയുടെ പാരാമീറ്ററുകളിലും സാധ്യമായ വിടവുകൾ നിർമ്മാണ പങ്കാളി (ഫാബ്രിസോണിക് LLC, USA) പരീക്ഷണാത്മകമായി നിർണ്ണയിച്ചു.
UAM സംയുക്തത്തിന്റെ ഇന്റർഫേസ് 46, 47 ൽ അധിക താപ ചികിത്സ കൂടാതെ മൂലകങ്ങളുടെ വ്യാപനം കുറവാണെന്ന് പഠനങ്ങൾ തെളിയിച്ചിട്ടുണ്ട്, അതിനാൽ ഈ കൃതിയിലെ ഉപകരണങ്ങൾക്ക് Cu-110 പാളി Al 6061 പാളിയിൽ നിന്ന് വ്യത്യസ്തമായി തുടരുകയും നാടകീയമായി മാറുകയും ചെയ്യുന്നു.
റിയാക്ടറിന്റെ താഴേക്ക് 250 psi (1724 kPa) ൽ ഒരു പ്രീ-കാലിബ്രേറ്റഡ് ബാക്ക് പ്രഷർ റെഗുലേറ്റർ (BPR) ഇൻസ്റ്റാൾ ചെയ്യുക, 0.1 മുതൽ 1 ml min-1 എന്ന നിരക്കിൽ റിയാക്ടറിലൂടെ വെള്ളം പമ്പ് ചെയ്യുക. സിസ്റ്റത്തിന് സ്ഥിരമായ സ്ഥിരമായ മർദ്ദം നിലനിർത്താൻ കഴിയുമെന്ന് ഉറപ്പാക്കാൻ സിസ്റ്റത്തിൽ നിർമ്മിച്ചിരിക്കുന്ന FlowSyn പ്രഷർ ട്രാൻസ്‌ഡ്യൂസർ ഉപയോഗിച്ച് റിയാക്ടർ മർദ്ദം നിരീക്ഷിച്ചു. റിയാക്ടറിൽ നിർമ്മിച്ചിരിക്കുന്ന തെർമോകപ്പിളുകളും ഫ്ലോസിൻ ചിപ്പിന്റെ ഹീറ്റിംഗ് പ്ലേറ്റിൽ നിർമ്മിച്ചിരിക്കുന്ന തെർമോകപ്പിളുകളും തമ്മിലുള്ള എന്തെങ്കിലും വ്യത്യാസങ്ങൾ പരിശോധിച്ചുകൊണ്ട് ഫ്ലോ റിയാക്ടറിലെ പൊട്ടൻഷ്യൽ താപനില ഗ്രേഡിയന്റുകൾ പരീക്ഷിച്ചു. 25 °C ഇൻക്രിമെന്റുകളിൽ പ്രോഗ്രാം ചെയ്ത ഹോട്ട്‌പ്ലേറ്റ് താപനില 100 നും 150 °C നും ഇടയിൽ മാറ്റുന്നതിലൂടെയും പ്രോഗ്രാം ചെയ്തതും രേഖപ്പെടുത്തിയതുമായ താപനിലകൾ തമ്മിലുള്ള വ്യത്യാസങ്ങൾ നിരീക്ഷിക്കുന്നതിലൂടെയും ഇത് നേടാനാകും. tc-08 ഡാറ്റ ലോജറും (PicoTech, Cambridge, UK) അതോടൊപ്പമുള്ള PicoLog സോഫ്റ്റ്‌വെയറും ഉപയോഗിച്ചാണ് ഇത് നേടിയത്.
ഫിനൈൽഅസെറ്റിലീൻ, അയോഡൊഈൻ എന്നിവയുടെ സൈക്ലോഅഡിഷൻ പ്രതിപ്രവർത്തനത്തിനുള്ള വ്യവസ്ഥകൾ ഒപ്റ്റിമൈസ് ചെയ്തിരിക്കുന്നു (സ്കീം 1-സൈക്ലോഡിഷൻ ഓഫ് ഫിനൈൽഅസെറ്റിലീൻ ആൻഡ് അയോഡൊഈൻ, സ്കീം 1-സൈക്ലോഡിഷൻ ഓഫ് ഫിനൈൽഅസെറ്റിലീൻ ആൻഡ് അയോഡൊഈൻ). ആൽക്കൈൻ:അസൈഡ് അനുപാതം 1:2 ആയി നിശ്ചയിക്കുമ്പോൾ താപനിലയും താമസ സമയവും വേരിയബിളുകളായി ഉപയോഗിച്ച് പരീക്ഷണങ്ങളുടെ പൂർണ്ണമായ ഫാക്റ്റോറിയൽ ഡിസൈൻ (DOE) സമീപനം ഉപയോഗിച്ചാണ് ഈ ഒപ്റ്റിമൈസേഷൻ നടത്തിയത്.
സോഡിയം അസൈഡ് (0.25 M, 4:1 DMF:H2O), അയോഡോഈതെയ്ൻ (0.25 M, DMF), ഫിനൈൽഅസെറ്റിലീൻ (0.125 M, DMF) എന്നിവയുടെ പ്രത്യേക ലായനികൾ തയ്യാറാക്കി. ഓരോ ലായനിയുടെയും 1.5 മില്ലി അലിക്വോട്ട് കലർത്തി റിയാക്ടറിലൂടെ ആവശ്യമുള്ള ഫ്ലോ റേറ്റിലും താപനിലയിലും പമ്പ് ചെയ്തു. മോഡലിന്റെ പ്രതികരണം ട്രയാസോൾ ഉൽപ്പന്നത്തിന്റെ പീക്ക് ഏരിയയും ഫിനൈൽഅസെറ്റിലീനിന്റെ ആരംഭ മെറ്റീരിയലുമായുള്ള അനുപാതമായി കണക്കാക്കുകയും ഉയർന്ന പ്രകടനമുള്ള ലിക്വിഡ് ക്രോമാറ്റോഗ്രാഫി (HPLC) ഉപയോഗിച്ച് നിർണ്ണയിക്കുകയും ചെയ്തു. വിശകലന സ്ഥിരതയ്ക്കായി, പ്രതിപ്രവർത്തന മിശ്രിതം റിയാക്ടറിൽ നിന്ന് പുറത്തുപോയ ഉടൻ തന്നെ എല്ലാ പ്രതിപ്രവർത്തനങ്ങളും എടുത്തിരുന്നു. ഒപ്റ്റിമൈസേഷനായി തിരഞ്ഞെടുത്ത പാരാമീറ്റർ ശ്രേണികൾ പട്ടിക 2 ൽ കാണിച്ചിരിക്കുന്നു.
ക്വാട്ടേണറി പമ്പ്, കോളം ഓവൻ, വേരിയബിൾ വേവ്ലെങ്ത് യുവി ഡിറ്റക്ടർ, ഓട്ടോസാംപ്ലർ എന്നിവ അടങ്ങിയ ക്രോമാസ്റ്റർ എച്ച്പിഎൽസി സിസ്റ്റം (വിഡബ്ല്യുആർ, പിഎ, യുഎസ്എ) ഉപയോഗിച്ചാണ് എല്ലാ സാമ്പിളുകളും വിശകലനം ചെയ്തത്. ഈ കോളം 4.6 x 100 മില്ലീമീറ്റർ, 5 µm കണികാ വലിപ്പമുള്ള, 40°C-ൽ നിലനിർത്തുന്ന ഒരു ഇക്വുവലൻസ് 5 C18 (വിഡബ്ല്യുആർ, പിഎ, യുഎസ്എ) ആയിരുന്നു. 1.5 മില്ലി മിനിറ്റ്-1 ഫ്ലോ റേറ്റിൽ ഐസോക്രാറ്റിക് മെഥനോൾ:ജലം 50:50 ആയിരുന്നു ലായകം. ഇഞ്ചക്ഷൻ വോളിയം 5 μl ആയിരുന്നു, ഡിറ്റക്ടർ തരംഗദൈർഘ്യം 254 nm ആയിരുന്നു. DOE സാമ്പിളിനുള്ള % പീക്ക് ഏരിയ കണക്കാക്കിയത് അവശിഷ്ട ആൽക്കൈൻ, ട്രയാസോൾ ഉൽപ്പന്നങ്ങളുടെ പീക്ക് ഏരിയകളിൽ നിന്നാണ്. ആരംഭ മെറ്റീരിയലിന്റെ ആമുഖം അനുബന്ധ കൊടുമുടികൾ തിരിച്ചറിയാൻ സാധ്യമാക്കുന്നു.
റിയാക്ടർ വിശകലനത്തിന്റെ ഫലങ്ങൾ MODDE DOE സോഫ്റ്റ്‌വെയറുമായി (Umetrics, Malmö, Sweden) സംയോജിപ്പിക്കുന്നത് ഫലങ്ങളുടെ സമഗ്രമായ ട്രെൻഡ് വിശകലനത്തിനും ഈ സൈക്ലോഡിഷനുള്ള ഒപ്റ്റിമൽ പ്രതികരണ അവസ്ഥകളുടെ നിർണ്ണയത്തിനും അനുവദിച്ചു. ബിൽറ്റ്-ഇൻ ഒപ്റ്റിമൈസർ പ്രവർത്തിപ്പിക്കുകയും എല്ലാ പ്രധാനപ്പെട്ട മോഡൽ പദങ്ങളും തിരഞ്ഞെടുക്കുകയും ചെയ്യുന്നത് അസറ്റിലീൻ ഫീഡ്‌സ്റ്റോക്കിനുള്ള പീക്ക് ഏരിയ കുറയ്ക്കുന്നതിനൊപ്പം ഉൽപ്പന്നത്തിന്റെ പീക്ക് ഏരിയ പരമാവധിയാക്കാൻ രൂപകൽപ്പന ചെയ്‌തിരിക്കുന്ന ഒരു കൂട്ടം പ്രതികരണ അവസ്ഥകൾ സൃഷ്ടിക്കുന്നു.
ഓരോ ട്രയാസോൾ സംയുക്തത്തിന്റെയും സമന്വയത്തിന് മുമ്പ്, പ്രതിപ്രവർത്തന അറയിലൂടെ ഒഴുകുന്ന ഒരു ഹൈഡ്രജൻ പെറോക്സൈഡ് ലായനി (36%) (ഫ്ലോ റേറ്റ് = 0.4 മില്ലി മിനിറ്റ്-1, റെസിഡൻസ് സമയം = 2.5 മിനിറ്റ്) ഉപയോഗിച്ച് കാറ്റലറ്റിക് പ്രതിപ്രവർത്തന അറയിലെ ചെമ്പ് പ്രതലത്തിന്റെ ഓക്സീകരണം നേടിയെടുത്തു. ലൈബ്രറി.
ഒപ്റ്റിമൽ അവസ്ഥകൾ നിർണ്ണയിച്ചുകഴിഞ്ഞാൽ, ഒരു ചെറിയ സിന്തസിസ് ലൈബ്രറിയുടെ സമാഹരണം അനുവദിക്കുന്നതിനായി അവ അസറ്റിലീൻ, ഹാലോആൽക്കെയ്ൻ ഡെറിവേറ്റീവുകളുടെ ഒരു ശ്രേണിയിൽ പ്രയോഗിച്ചു, അതുവഴി ഈ അവസ്ഥകൾ വിശാലമായ സാധ്യതയുള്ള റിയാക്ടറുകളിൽ പ്രയോഗിക്കാനുള്ള സാധ്യത സ്ഥാപിച്ചു (ചിത്രം 1). 2).
സോഡിയം അസൈഡ് (0.25 M, 4:1 DMF:H2O), ഹാലോആൽക്കെയ്നുകൾ (0.25 M, DMF), ആൽക്കൈനുകൾ (0.125 M, DMF) എന്നിവയുടെ പ്രത്യേക ലായനികൾ തയ്യാറാക്കുക. ഓരോ ലായനിയുടെയും 3 മില്ലിയുടെ അളവ് 75 µl/മിനിറ്റ് എന്ന നിരക്കിലും 150°C താപനിലയിലും കലർത്തി റിയാക്ടറിലൂടെ പമ്പ് ചെയ്തു. മുഴുവൻ വോള്യവും ഒരു കുപ്പിയിൽ ശേഖരിച്ച് 10 മില്ലി എഥൈൽ അസറ്റേറ്റിൽ ലയിപ്പിച്ചു. സാമ്പിൾ ലായനി 3 x 10 മില്ലി വെള്ളത്തിൽ കഴുകി. ജലീയ പാളികൾ സംയോജിപ്പിച്ച് 10 മില്ലി എഥൈൽ അസറ്റേറ്റ് ഉപയോഗിച്ച് വേർതിരിച്ചെടുത്തു, തുടർന്ന് ജൈവ പാളികൾ സംയോജിപ്പിച്ച് 3×10 മില്ലി ബ്രൈൻ ഉപയോഗിച്ച് കഴുകി, MgSO 4 ൽ ഉണക്കി ഫിൽട്ടർ ചെയ്തു, തുടർന്ന് ലായകത്തെ വാക്വം ഉപയോഗിച്ച് നീക്കം ചെയ്തു. HPLC, 1H NMR, 13C NMR, ഉയർന്ന റെസല്യൂഷൻ മാസ് സ്പെക്ട്രോമെട്രി (HR-MS) എന്നിവയുടെ സംയോജനം ഉപയോഗിച്ച് വിശകലനം ചെയ്യുന്നതിന് മുമ്പ് എഥൈൽ അസറ്റേറ്റ് ഉപയോഗിച്ച് സിലിക്ക ജെൽ കോളം ക്രോമാറ്റോഗ്രാഫി ഉപയോഗിച്ച് സാമ്പിളുകൾ ശുദ്ധീകരിച്ചു.
ESI അയോണൈസേഷൻ സ്രോതസ്സായി ഉപയോഗിച്ചുള്ള ഒരു തെർമോഫിഷർ പ്രിസിഷൻ ഓർബിട്രാപ്പ് മാസ് സ്പെക്ട്രോമീറ്റർ ഉപയോഗിച്ചാണ് എല്ലാ സ്പെക്ട്രകളും ലഭിച്ചത്. എല്ലാ സാമ്പിളുകളും ലായകമായി അസെറ്റോണിട്രൈൽ ഉപയോഗിച്ചാണ് തയ്യാറാക്കിയത്.
അലുമിനിയം സബ്‌സ്‌ട്രേറ്റ് ഉപയോഗിച്ച് സിലിക്ക പ്ലേറ്റുകളിൽ TLC വിശകലനം നടത്തി. UV ലൈറ്റ് (254 nm) അല്ലെങ്കിൽ വാനിലിൻ സ്റ്റെയിനിംഗ്, ചൂടാക്കൽ എന്നിവ ഉപയോഗിച്ച് പ്ലേറ്റുകൾ ദൃശ്യവൽക്കരിച്ചു.
ഓട്ടോസാംപ്ലർ, കോളം ഓവൻ ഉള്ള ഒരു ബൈനറി പമ്പ്, സിംഗിൾ വേവ്‌ലെങ്ത് ഡിറ്റക്ടർ എന്നിവ സജ്ജീകരിച്ച ഒരു VWR ക്രോമാസ്റ്റർ സിസ്റ്റം (VWR ഇന്റർനാഷണൽ ലിമിറ്റഡ്, ലൈറ്റൺ ബസാർഡ്, യുകെ) ഉപയോഗിച്ചാണ് എല്ലാ സാമ്പിളുകളും വിശകലനം ചെയ്തത്. ഒരു ACE ഇക്വുവലൻസ് 5 C18 കോളം (150 x 4.6 mm, അഡ്വാൻസ്ഡ് ക്രോമാറ്റോഗ്രാഫി ടെക്നോളജീസ് ലിമിറ്റഡ്, അബർഡീൻ, സ്കോട്ട്ലൻഡ്) ഉപയോഗിച്ചു.
നേർപ്പിച്ച ക്രൂഡ് റിയാക്ഷൻ മിശ്രിതത്തിൽ നിന്ന് (1:10 നേർപ്പിക്കൽ) നേരിട്ട് കുത്തിവയ്പ്പുകൾ (5 µl) ഉണ്ടാക്കി, വെള്ളം: മെഥനോൾ (50:50 അല്ലെങ്കിൽ 70:30) ഉപയോഗിച്ച് വിശകലനം ചെയ്തു, 1.5 മില്ലി/മിനിറ്റ് ഫ്ലോ റേറ്റിൽ 70:30 ലായക സംവിധാനം (നക്ഷത്ര നമ്പർ എന്ന് സൂചിപ്പിച്ചിരിക്കുന്നു) ഉപയോഗിക്കുന്ന ചില സാമ്പിളുകൾ ഒഴികെ. കോളം 40°C-ൽ സൂക്ഷിച്ചു. ഡിറ്റക്ടറിന്റെ തരംഗദൈർഘ്യം 254 nm ആണ്.
ട്രയാസോൾ ഉൽപ്പന്നമായ അവശിഷ്ട ആൽക്കൈനിന്റെ പീക്ക് ഏരിയയിൽ നിന്നാണ് സാമ്പിളിന്റെ % പീക്ക് ഏരിയ കണക്കാക്കിയത്, കൂടാതെ ആരംഭ മെറ്റീരിയലിന്റെ ആമുഖം അനുബന്ധ പീക്കുകൾ തിരിച്ചറിയുന്നത് സാധ്യമാക്കി.
എല്ലാ സാമ്പിളുകളും Thermo iCAP 6000 ICP-OES ഉപയോഗിച്ച് വിശകലനം ചെയ്തു. എല്ലാ കാലിബ്രേഷൻ മാനദണ്ഡങ്ങളും 2% നൈട്രിക് ആസിഡിൽ (SPEX Certi Prep) 1000 ppm Cu സ്റ്റാൻഡേർഡ് ലായനി ഉപയോഗിച്ചാണ് തയ്യാറാക്കിയത്. എല്ലാ മാനദണ്ഡങ്ങളും 5% DMF ഉം 2% HNO3 ഉം അടങ്ങിയ ലായനിയിലാണ് തയ്യാറാക്കിയത്, കൂടാതെ എല്ലാ സാമ്പിളുകളും DMF-HNO3 ന്റെ സാമ്പിൾ ലായനി ഉപയോഗിച്ച് 20 തവണ നേർപ്പിച്ചു.
അന്തിമ അസംബ്ലി സൃഷ്ടിക്കാൻ ഉപയോഗിക്കുന്ന ലോഹ ഫോയിൽ കൂട്ടിച്ചേർക്കുന്നതിനുള്ള ഒരു രീതിയായി UAM അൾട്രാസോണിക് മെറ്റൽ വെൽഡിംഗ് ഉപയോഗിക്കുന്നു. അൾട്രാസോണിക് മെറ്റൽ വെൽഡിംഗ് ഒരു വൈബ്രേറ്റിംഗ് മെറ്റൽ ഉപകരണം (ഹോൺ അല്ലെങ്കിൽ അൾട്രാസോണിക് ഹോൺ എന്ന് വിളിക്കുന്നു) ഉപയോഗിച്ച് മെറ്റീരിയൽ വൈബ്രേറ്റ് ചെയ്തുകൊണ്ട് ബോണ്ട്/മുമ്പ് ഏകീകൃതമാക്കേണ്ട ഫോയിൽ/മുമ്പ് ഏകീകൃത പാളിയിൽ സമ്മർദ്ദം ചെലുത്തുന്നു. തുടർച്ചയായ പ്രവർത്തനത്തിനായി, സോണോട്രോഡിന് ഒരു സിലിണ്ടർ ആകൃതിയുണ്ട്, കൂടാതെ മെറ്റീരിയലിന്റെ ഉപരിതലത്തിൽ ഉരുളുകയും മുഴുവൻ പ്രദേശവും ഒട്ടിക്കുകയും ചെയ്യുന്നു. സമ്മർദ്ദവും വൈബ്രേഷനും പ്രയോഗിക്കുമ്പോൾ, മെറ്റീരിയലിന്റെ ഉപരിതലത്തിലെ ഓക്സൈഡുകൾ പൊട്ടാൻ സാധ്യതയുണ്ട്. സ്ഥിരമായ മർദ്ദവും വൈബ്രേഷനും മെറ്റീരിയലിന്റെ പരുക്കന്റെ നാശത്തിലേക്ക് നയിച്ചേക്കാം 36. പ്രാദേശികവൽക്കരിച്ച താപവും മർദ്ദവുമായുള്ള അടുത്ത സമ്പർക്കം മെറ്റീരിയൽ ഇന്റർഫേസുകളിൽ ഒരു സോളിഡ് ഫേസ് ബോണ്ടിലേക്ക് നയിക്കുന്നു; ഉപരിതല ഊർജ്ജം മാറ്റുന്നതിലൂടെ ഇത് ഏകീകരണത്തെ പ്രോത്സാഹിപ്പിക്കുകയും ചെയ്യും. ബോണ്ടിംഗ് മെക്കാനിസത്തിന്റെ സ്വഭാവം മറ്റ് അഡിറ്റീവ് നിർമ്മാണ സാങ്കേതികവിദ്യകളിൽ പരാമർശിച്ചിരിക്കുന്ന വേരിയബിൾ മെൽറ്റ് താപനിലയുമായും ഉയർന്ന താപനില ഇഫക്റ്റുകളുമായും ബന്ധപ്പെട്ട നിരവധി പ്രശ്നങ്ങളെ മറികടക്കുന്നു. ഇത് വ്യത്യസ്ത വസ്തുക്കളുടെ നിരവധി പാളികളുടെ നേരിട്ടുള്ള കണക്ഷൻ (അതായത് ഉപരിതല പരിഷ്കരണം, ഫില്ലറുകൾ അല്ലെങ്കിൽ പശകൾ ഇല്ലാതെ) ഒരൊറ്റ ഏകീകൃത ഘടനയിലേക്ക് അനുവദിക്കുന്നു.
CAM-ന് അനുകൂലമായ രണ്ടാമത്തെ ഘടകം, താഴ്ന്ന താപനിലയിൽ പോലും, അതായത് ലോഹ വസ്തുക്കളുടെ ദ്രവണാങ്കത്തിന് വളരെ താഴെ, ലോഹ വസ്തുക്കളിൽ കാണപ്പെടുന്ന ഉയർന്ന അളവിലുള്ള പ്ലാസ്റ്റിക് പ്രവാഹമാണ്. അൾട്രാസോണിക് വൈബ്രേഷനുകളുടെയും മർദ്ദത്തിന്റെയും സംയോജനം, പരമ്പരാഗതമായി ബൾക്ക് മെറ്റീരിയലുകളുമായി ബന്ധപ്പെട്ടിരിക്കുന്ന ഗണ്യമായ താപനില വർദ്ധനവില്ലാതെ, ഉയർന്ന തോതിലുള്ള ലോക്കൽ ഗ്രെയിൻ ബൗണ്ടറി മൈഗ്രേഷനും റീക്രിസ്റ്റലൈസേഷനും കാരണമാകുന്നു. അന്തിമ അസംബ്ലി സൃഷ്ടിക്കുമ്പോൾ, ഈ പ്രതിഭാസം ലോഹ ഫോയിലിന്റെ പാളികൾക്കിടയിൽ, പാളികളായി, പാളികളായി, സജീവവും നിഷ്ക്രിയവുമായ ഘടകങ്ങൾ ഉൾച്ചേർക്കാൻ ഉപയോഗിക്കാം. ഒപ്റ്റിക്കൽ ഫൈബർ 49, റീഇൻഫോഴ്‌സ്‌മെന്റ് 46, ഇലക്ട്രോണിക്സ് 50, തെർമോകപ്പിളുകൾ (ഈ വർക്ക്) തുടങ്ങിയ ഘടകങ്ങൾ UAM ഘടനകളിൽ വിജയകരമായി സംയോജിപ്പിച്ച് സജീവവും നിഷ്ക്രിയവുമായ സംയോജിത അസംബ്ലികൾ സൃഷ്ടിക്കുന്നു.
ഈ പ്രവർത്തനത്തിൽ, വ്യത്യസ്ത മെറ്റീരിയൽ ബൈൻഡിംഗ് കഴിവുകളും UAM ഇന്റർകലേഷൻ കഴിവുകളും ഉപയോഗിച്ച് കാറ്റലറ്റിക് താപനില നിയന്ത്രണത്തിന് അനുയോജ്യമായ ഒരു മൈക്രോ റിയാക്ടർ സൃഷ്ടിച്ചു.
പല്ലേഡിയം (Pd) ഉം സാധാരണയായി ഉപയോഗിക്കുന്ന മറ്റ് ലോഹ ഉൽപ്രേരകങ്ങളുമായി താരതമ്യപ്പെടുത്തുമ്പോൾ, Cu ഉൽപ്രേരകത്തിന് നിരവധി ഗുണങ്ങളുണ്ട്: (i) സാമ്പത്തികമായി, ഉൽപ്രേരകത്തിൽ ഉപയോഗിക്കുന്ന മറ്റ് പല ലോഹങ്ങളേക്കാളും Cu വിലകുറഞ്ഞതാണ്, അതിനാൽ രാസ വ്യവസായത്തിന് ആകർഷകമായ ഒരു ഓപ്ഷനാണ് (ii) Cu- ഉൽപ്രേരകമായ ക്രോസ്-കപ്ലിംഗ് പ്രതിപ്രവർത്തനങ്ങളുടെ ശ്രേണി വികസിച്ചുകൊണ്ടിരിക്കുന്നു, കൂടാതെ Pd51, 52, 53-അധിഷ്ഠിത രീതിശാസ്ത്രങ്ങളുമായി ഒരു പരിധിവരെ പൂരകമായി കാണപ്പെടുന്നു (iii) മറ്റ് ലിഗാൻഡുകളുടെ അഭാവത്തിൽ Cu- ഉൽപ്രേരകമായ പ്രതിപ്രവർത്തനങ്ങൾ നന്നായി പ്രവർത്തിക്കുന്നു. ഈ ലിഗാൻഡുകൾ പലപ്പോഴും ഘടനാപരമായി ലളിതവും വിലകുറഞ്ഞതുമാണ്. ആവശ്യമെങ്കിൽ, Pd രസതന്ത്രത്തിൽ ഉപയോഗിക്കുന്നവ പലപ്പോഴും സങ്കീർണ്ണവും ചെലവേറിയതും വായു സംവേദനക്ഷമതയുള്ളതുമാണ് (iv) Cu, പ്രത്യേകിച്ച് സിന്തസിസിൽ ആൽക്കൈനുകളെ ബന്ധിപ്പിക്കാനുള്ള കഴിവിന് പേരുകേട്ടതാണ്, ഉദാഹരണത്തിന് സോനോഗാഷിറയുടെ ബൈമെറ്റാലിക് ഉൽപ്രേരകമായ കപ്ലിംഗ്, അസൈഡുകളുമായുള്ള സൈക്ലോഡിഷൻ (ക്ലിക്ക് കെമിസ്ട്രി) (v) ഉൽമാൻ-തരം പ്രതിപ്രവർത്തനങ്ങളിൽ ചില ന്യൂക്ലിയോഫൈലുകളുടെ അരിലേഷനെ പ്രോത്സാഹിപ്പിക്കാനും Cu ന് കഴിയും.
Cu(0) യുടെ സാന്നിധ്യത്തിൽ ഈ പ്രതിപ്രവർത്തനങ്ങളെല്ലാം വൈവിധ്യവൽക്കരിക്കപ്പെടുന്നതിന്റെ ഉദാഹരണങ്ങൾ അടുത്തിടെ തെളിയിക്കപ്പെട്ടിട്ടുണ്ട്. ഔഷധ വ്യവസായവും ലോഹ ഉൽപ്രേരകങ്ങളെ വീണ്ടെടുക്കുന്നതിലും പുനരുപയോഗിക്കുന്നതിലും വർദ്ധിച്ചുവരുന്ന ശ്രദ്ധയും ഇതിന് പ്രധാന കാരണമാണ്55,56.
1960-കളിൽ ഹുയിസ്ജെൻ ആദ്യമായി നിർദ്ദേശിച്ച, അസറ്റിലീനും അസൈഡും 1,2,3-ട്രയാസോളിലേക്കുള്ള 1,3-ഡൈപോളാർ സൈക്ലോഅഡിഷൻ പ്രതിപ്രവർത്തനം ഒരു സിനർജിസ്റ്റിക് ഡെമോൺസ്ട്രേഷൻ പ്രതിപ്രവർത്തനമായി കണക്കാക്കപ്പെടുന്നു. തത്ഫലമായുണ്ടാകുന്ന 1,2,3 ട്രയാസോൾ ശകലങ്ങൾ വിവിധ ചികിത്സാ ഏജന്റുകളിലെ ജൈവിക പ്രയോഗങ്ങളും ഉപയോഗവും കാരണം മയക്കുമരുന്ന് കണ്ടെത്തലിൽ ഒരു ഫാർമക്കോഫോർ എന്ന നിലയിൽ പ്രത്യേക താൽപ്പര്യമുള്ളവയാണ് [58].
ഷാർപ്‌ലെസ്സും മറ്റുള്ളവരും "ക്ലിക്ക് കെമിസ്ട്രി" എന്ന ആശയം അവതരിപ്പിച്ചപ്പോൾ ഈ പ്രതിപ്രവർത്തനത്തിന് വീണ്ടും ശ്രദ്ധ ലഭിച്ചു. ഹെറ്ററോടോമിക് ബോണ്ടിംഗ് (CXC)60 ഉപയോഗിച്ച് പുതിയ സംയുക്തങ്ങളുടെയും കോമ്പിനേറ്റോറിയൽ ലൈബ്രറികളുടെയും ദ്രുത സമന്വയത്തിനായുള്ള ശക്തമായതും തിരഞ്ഞെടുത്തതുമായ പ്രതിപ്രവർത്തനങ്ങളെ വിവരിക്കാൻ "ക്ലിക്ക് കെമിസ്ട്രി" എന്ന പദം ഉപയോഗിക്കുന്നു. ഈ പ്രതിപ്രവർത്തനങ്ങളുടെ സിന്തറ്റിക് ആകർഷണം അവയുമായി ബന്ധപ്പെട്ട ഉയർന്ന വിളവ് മൂലമാണ്. സാഹചര്യങ്ങൾ ലളിതമാണ്, ഓക്സിജനും വെള്ളവും പ്രതിരോധശേഷിയുള്ളതാണ്, ഉൽപ്പന്ന വേർതിരിവ് ലളിതമാണ്61.
ക്ലാസിക്കൽ 1,3-ഡൈപോൾ ഹ്യൂയിസ്ജെൻ സൈക്ലോഡിഷൻ "ക്ലിക്ക് കെമിസ്ട്രി" വിഭാഗത്തിൽ പെടുന്നില്ല. എന്നിരുന്നാലും, മെഡലും ഷാർപ്ലെസും ഈ അസൈഡ്-ആൽക്കൈൻ കപ്ലിംഗ് ഇവന്റ് Cu(I) യുടെ സാന്നിധ്യത്തിൽ 107–108 ന് വിധേയമാകുന്നതിനെ നോൺ-കാറ്റലിറ്റിക് 1,3-ഡൈപോളാർ സൈക്ലോഡിഷന്റെ നിരക്കിലെ ഗണ്യമായ ത്വരണം 62,63 മായി താരതമ്യം ചെയ്യുമ്പോൾ തെളിയിച്ചു. ഈ നൂതന പ്രതിപ്രവർത്തന സംവിധാനത്തിന് സംരക്ഷണ ഗ്രൂപ്പുകളോ കഠിനമായ പ്രതിപ്രവർത്തന സാഹചര്യങ്ങളോ ആവശ്യമില്ല, കൂടാതെ കാലക്രമേണ 1,4-ഡിസബ്സ്റ്റിറ്റ്യൂട്ടഡ് 1,2,3-ട്രയാസോളുകളിലേക്ക് (ആന്റി-1,2,3-ട്രയാസോളുകൾ) ഏതാണ്ട് പൂർണ്ണമായ പരിവർത്തനവും സെലക്റ്റിവിറ്റിയും നൽകുന്നു (ചിത്രം 3).
പരമ്പരാഗതവും ചെമ്പ്-ഉത്പ്രേരകവുമായ ഹുയിസ്ജെൻ സൈക്ലോഡിഷനുകളുടെ ഐസോമെട്രിക് ഫലങ്ങൾ. Cu(I)-ഉത്പ്രേരകമായ ഹുയിസ്ജെൻ സൈക്ലോഡിഷനുകൾ 1,4-വിഭജിത 1,2,3-ട്രയാസോളുകൾ മാത്രമേ നൽകുന്നുള്ളൂ, അതേസമയം താപപ്രേരകമായ ഹുയിസ്ജെൻ സൈക്ലോഡിഷനുകൾ സാധാരണയായി 1,4-ഉം 1,5-ട്രയാസോളുകളും അസോൾ സ്റ്റീരിയോഐസോമറുകളുടെ 1:1 മിശ്രിതം നൽകുന്നു.
മിക്ക പ്രോട്ടോക്കോളുകളിലും Cu(II) ന്റെ സ്ഥിരതയുള്ള സ്രോതസ്സുകളുടെ കുറവ് ഉൾപ്പെടുന്നു, ഉദാഹരണത്തിന് CuSO4 ന്റെ കുറവ് അല്ലെങ്കിൽ സോഡിയം ലവണങ്ങളുമായി സംയോജിപ്പിച്ച് Cu(II)/Cu(0) സംയുക്തം. മറ്റ് ലോഹ ഉത്തേജക പ്രതിപ്രവർത്തനങ്ങളുമായി താരതമ്യപ്പെടുത്തുമ്പോൾ, Cu(I) യുടെ ഉപയോഗത്തിന് വിലകുറഞ്ഞതും കൈകാര്യം ചെയ്യാൻ എളുപ്പവുമാണ് എന്നതാണ് പ്രധാന ഗുണങ്ങൾ.
വോറെൽ തുടങ്ങിയവർ നടത്തിയ കൈനറ്റിക്, ഐസോടോപ്പിക് പഠനങ്ങൾ കാണിക്കുന്നത്, ടെർമിനൽ ആൽക്കൈനുകളുടെ കാര്യത്തിൽ, അസൈഡുമായി ബന്ധപ്പെട്ട് ഓരോ തന്മാത്രയുടെയും പ്രതിപ്രവർത്തനം സജീവമാക്കുന്നതിൽ രണ്ട് തുല്യമായ ചെമ്പ് ഉൾപ്പെട്ടിട്ടുണ്ടെന്ന്. നിർദ്ദിഷ്ട സംവിധാനം, അസൈഡ് σ-ബോണ്ടഡ് കോപ്പർ അസറ്റൈലൈഡുമായി π-ബോണ്ടഡ് കോപ്പർ ഒരു സ്ഥിരതയുള്ള ദാതാവ് ലിഗാൻഡായി ഏകോപിപ്പിച്ച് രൂപംകൊണ്ട ആറ് അംഗങ്ങളുള്ള ഒരു ചെമ്പ് ലോഹ വളയത്തിലൂടെയാണ് മുന്നോട്ട് പോകുന്നത്. ട്രയാസോൾ ഉൽപ്പന്നങ്ങൾ രൂപപ്പെടുത്തുന്നതിനും കാറ്റലറ്റിക് ചക്രം അടയ്ക്കുന്നതിനും പ്രോട്ടോൺ വിഘടനം വഴിയാണ് കോപ്പർ ട്രയാസോൾ ഡെറിവേറ്റീവുകൾ രൂപപ്പെടുന്നത്.
ഫ്ലോ കെമിസ്ട്രി ഉപകരണങ്ങളുടെ ഗുണങ്ങൾ നന്നായി രേഖപ്പെടുത്തിയിട്ടുണ്ടെങ്കിലും, തത്സമയ പ്രക്രിയ നിരീക്ഷണത്തിനായി ഈ സിസ്റ്റങ്ങളിലേക്ക് വിശകലന ഉപകരണങ്ങൾ സംയോജിപ്പിക്കാനുള്ള ആഗ്രഹം 66, 67 ൽ ഉണ്ടായിട്ടുണ്ട്. നേരിട്ട് ഉൾച്ചേർത്ത സെൻസിംഗ് ഘടകങ്ങളുള്ള കാറ്റലറ്റിക്കലി ആക്റ്റീവ്, താപചാലക വസ്തുക്കളിൽ നിന്ന് വളരെ സങ്കീർണ്ണമായ 3D ഫ്ലോ റിയാക്ടറുകൾ രൂപകൽപ്പന ചെയ്യുന്നതിനും നിർമ്മിക്കുന്നതിനും UAM അനുയോജ്യമായ ഒരു രീതിയാണെന്ന് തെളിയിക്കപ്പെട്ടിട്ടുണ്ട് (ചിത്രം 4).
സങ്കീർണ്ണമായ ആന്തരിക ചാനൽ ഘടന, ബിൽറ്റ്-ഇൻ തെർമോകപ്പിളുകൾ, ഒരു കാറ്റലറ്റിക് റിയാക്ഷൻ ചേമ്പർ എന്നിവയുള്ള അൾട്രാസോണിക് അഡിറ്റീവ് മാനുഫാക്ചറിംഗ് (UAM) നിർമ്മിച്ച അലുമിനിയം-കോപ്പർ ഫ്ലോ റിയാക്ടർ. ആന്തരിക ദ്രാവക പാതകൾ ദൃശ്യവൽക്കരിക്കുന്നതിന്, സ്റ്റീരിയോലിത്തോഗ്രാഫി ഉപയോഗിച്ച് നിർമ്മിച്ച ഒരു സുതാര്യമായ പ്രോട്ടോടൈപ്പും കാണിച്ചിരിക്കുന്നു.
ഭാവിയിലെ ജൈവ പ്രതിപ്രവർത്തനങ്ങൾക്കായി റിയാക്ടറുകൾ നിർമ്മിക്കുന്നുവെന്ന് ഉറപ്പാക്കാൻ, ലായകങ്ങൾ അവയുടെ തിളനിലയ്ക്ക് മുകളിൽ സുരക്ഷിതമായി ചൂടാക്കണം; അവ മർദ്ദവും താപനിലയും പരിശോധിക്കപ്പെടുന്നു. സിസ്റ്റത്തിലെ ഉയർന്ന മർദ്ദത്തിൽ പോലും (1.7 MPa) സിസ്റ്റം സ്ഥിരവും സ്ഥിരവുമായ മർദ്ദം നിലനിർത്തുന്നുവെന്ന് മർദ്ദ പരിശോധനയിൽ തെളിഞ്ഞു. ദ്രാവകമായി H2O ഉപയോഗിച്ച് മുറിയിലെ താപനിലയിൽ ഹൈഡ്രോസ്റ്റാറ്റിക് പരിശോധനകൾ നടത്തി.
ബിൽറ്റ്-ഇൻ (ചിത്രം 1) തെർമോകപ്പിളിനെ താപനില ഡാറ്റ ലോഗറുമായി ബന്ധിപ്പിച്ചപ്പോൾ, തെർമോകപ്പിളിന്റെ താപനില ഫ്ലോസിൻ സിസ്റ്റത്തിലെ പ്രോഗ്രാം ചെയ്ത താപനിലയേക്കാൾ 6 °C (± 1 °C) താഴെയാണെന്ന് കാണിച്ചു. സാധാരണയായി, താപനിലയിലെ 10°C വർദ്ധനവ് പ്രതിപ്രവർത്തന നിരക്കിനെ ഇരട്ടിയാക്കുന്നു, അതിനാൽ ഏതാനും ഡിഗ്രികളുടെ താപനില വ്യത്യാസം പ്രതിപ്രവർത്തന നിരക്കിനെ ഗണ്യമായി മാറ്റും. നിർമ്മാണ പ്രക്രിയയിൽ ഉപയോഗിക്കുന്ന വസ്തുക്കളുടെ ഉയർന്ന താപ വ്യാപനം കാരണം RPV-യിലുടനീളമുള്ള താപനില നഷ്ടമാണ് ഈ വ്യത്യാസം. ഈ താപ ചലനം സ്ഥിരമാണ്, അതിനാൽ പ്രതിപ്രവർത്തന സമയത്ത് കൃത്യമായ താപനിലയിലെത്തുകയും അളക്കുകയും ചെയ്യുന്നുവെന്ന് ഉറപ്പാക്കാൻ ഉപകരണങ്ങൾ സജ്ജീകരിക്കുമ്പോൾ ഇത് കണക്കിലെടുക്കാം. അതിനാൽ, ഈ ഓൺലൈൻ മോണിറ്ററിംഗ് ഉപകരണം പ്രതിപ്രവർത്തന താപനിലയുടെ കർശന നിയന്ത്രണം സുഗമമാക്കുകയും കൂടുതൽ കൃത്യമായ പ്രക്രിയ ഒപ്റ്റിമൈസേഷനും ഒപ്റ്റിമൽ അവസ്ഥകളുടെ വികസനത്തിനും സംഭാവന നൽകുകയും ചെയ്യുന്നു. എക്സോതെർമിക് പ്രതിപ്രവർത്തനങ്ങൾ കണ്ടെത്തുന്നതിനും വലിയ തോതിലുള്ള സിസ്റ്റങ്ങളിൽ റൺവേ പ്രതിപ്രവർത്തനങ്ങൾ തടയുന്നതിനും ഈ സെൻസറുകൾ ഉപയോഗിക്കാം.
ഈ പ്രബന്ധത്തിൽ അവതരിപ്പിച്ചിരിക്കുന്ന റിയാക്ടർ, കെമിക്കൽ റിയാക്ടറുകളുടെ നിർമ്മാണത്തിൽ UAM സാങ്കേതികവിദ്യ പ്രയോഗിക്കുന്നതിന്റെ ആദ്യ ഉദാഹരണമാണ്, കൂടാതെ ഈ ഉപകരണങ്ങളുടെ AM/3D പ്രിന്റിംഗുമായി ബന്ധപ്പെട്ട നിരവധി പ്രധാന പരിമിതികളെ അഭിസംബോധന ചെയ്യുന്നു, ഉദാഹരണത്തിന്: (i) ചെമ്പ് അല്ലെങ്കിൽ അലുമിനിയം അലോയ് പ്രോസസ്സിംഗുമായി ബന്ധപ്പെട്ട ശ്രദ്ധേയമായ പ്രശ്നങ്ങൾ മറികടക്കൽ (ii) സെലക്ടീവ് ലേസർ മെൽറ്റിംഗ് (SLM) പോലുള്ള പൗഡർ ബെഡ് മെൽറ്റിംഗ് (PBF) രീതികളുമായി താരതമ്യപ്പെടുത്തുമ്പോൾ മെച്ചപ്പെട്ട ആന്തരിക ചാനൽ റെസല്യൂഷൻ25,69 മോശം മെറ്റീരിയൽ ഫ്ലോയും പരുക്കൻ ഉപരിതല ഘടനയും26 (iii) കുറഞ്ഞ പ്രോസസ്സിംഗ് താപനില, ഇത് നേരിട്ട് ബന്ധിപ്പിക്കുന്ന സെൻസറുകൾ സുഗമമാക്കുന്നു, ഇത് പൗഡർ ബെഡ് സാങ്കേതികവിദ്യയിൽ സാധ്യമല്ല, (v) വിവിധ സാധാരണ ഓർഗാനിക് ലായകങ്ങളിലേക്കുള്ള പോളിമർ അധിഷ്ഠിത ഘടകങ്ങളുടെ മോശം മെക്കാനിക്കൽ ഗുണങ്ങളെയും സംവേദനക്ഷമതയെയും മറികടക്കുന്നു17,19.
തുടർച്ചയായ പ്രവാഹ സാഹചര്യങ്ങളിൽ ചെമ്പ്-ഉത്പ്രേരകമാക്കിയ ആൽക്കിനാസൈഡ് സൈക്ലോഡിഷൻ പ്രതിപ്രവർത്തനങ്ങളുടെ ഒരു പരമ്പരയിലൂടെ റിയാക്ടറിന്റെ പ്രവർത്തനക്ഷമത തെളിയിക്കപ്പെട്ടു (ചിത്രം 2). ചിത്രം 4-ൽ കാണിച്ചിരിക്കുന്ന അൾട്രാസോണിക് പ്രിന്റ് ചെയ്ത ചെമ്പ് റിയാക്ടർ ഒരു വാണിജ്യ പ്രവാഹ സംവിധാനവുമായി സംയോജിപ്പിച്ച് സോഡിയം ക്ലോറൈഡിന്റെ സാന്നിധ്യത്തിൽ അസറ്റിലീൻ, ആൽക്കൈൽ ഗ്രൂപ്പ് ഹാലൈഡുകൾ എന്നിവയുടെ താപനില നിയന്ത്രിത പ്രതിപ്രവർത്തനം ഉപയോഗിച്ച് വിവിധ 1,4-ഡിസ്പ്സ്റ്റിറ്റ്യൂട്ടഡ് 1,2,3-ട്രയാസോളുകളുടെ ഒരു അസൈഡ് ലൈബ്രറി സമന്വയിപ്പിക്കാൻ ഉപയോഗിച്ചു (ചിത്രം 3). തുടർച്ചയായ പ്രവാഹ സമീപനത്തിന്റെ ഉപയോഗം ബാച്ച് പ്രക്രിയകളിൽ ഉണ്ടാകാവുന്ന സുരക്ഷാ പ്രശ്നങ്ങൾ കുറയ്ക്കുന്നു, കാരണം ഈ പ്രതിപ്രവർത്തനം വളരെ പ്രതിപ്രവർത്തനപരവും അപകടകരവുമായ അസൈഡ് ഇന്റർമീഡിയറ്റുകൾ ഉത്പാദിപ്പിക്കുന്നു [317], [318]. തുടക്കത്തിൽ, ഫെനൈൽഅസെറ്റിലീൻ, അയോഡോഈൻ എന്നിവയുടെ സൈക്ലോഡിഷനായി പ്രതികരണം ഒപ്റ്റിമൈസ് ചെയ്തു (സ്കീം 1 - ഫെനൈൽഅസെറ്റിലീൻ, അയോഡോഈൻ എന്നിവയുടെ സൈക്ലോഡിഷൻ) (ചിത്രം 5 കാണുക).
(മുകളിൽ ഇടത്) ഒപ്റ്റിമൈസേഷനായി ഫെനൈൽഅസെറ്റിലീനിനും അയോഡോഈതാനും തമ്മിലുള്ള ഹ്യൂസ്ജെൻ 57 സൈക്ലോഅഡിഷൻ സ്കീമിന്റെ ഒപ്റ്റിമൈസ് ചെയ്ത (താഴെ) സ്കീമിൽ നിന്ന് ലഭിച്ച ഒരു ഫ്ലോ സിസ്റ്റത്തിലേക്ക് (മുകളിൽ വലത്) ഒരു 3DP റിയാക്ടർ സംയോജിപ്പിക്കാൻ ഉപയോഗിക്കുന്ന സജ്ജീകരണത്തിന്റെ സ്കീമാറ്റിക്, പ്രതിപ്രവർത്തനത്തിന്റെ ഒപ്റ്റിമൈസ് ചെയ്ത പരിവർത്തന നിരക്ക് പാരാമീറ്ററുകൾ കാണിക്കുന്നു.
റിയാക്ടറിന്റെ കാറ്റലറ്റിക് വിഭാഗത്തിലെ റിയാക്ടന്റുകളുടെ റെസിഡൻസ് സമയം നിയന്ത്രിക്കുന്നതിലൂടെയും നേരിട്ട് സംയോജിപ്പിച്ച തെർമോകപ്പിൾ സെൻസർ ഉപയോഗിച്ച് പ്രതിപ്രവർത്തന താപനില ശ്രദ്ധാപൂർവ്വം നിരീക്ഷിക്കുന്നതിലൂടെയും, കുറഞ്ഞ സമയവും വസ്തുക്കളും ഉപയോഗിച്ച് പ്രതിപ്രവർത്തന സാഹചര്യങ്ങൾ വേഗത്തിലും കൃത്യമായും ഒപ്റ്റിമൈസ് ചെയ്യാൻ കഴിയും. 15 മിനിറ്റ് റെസിഡൻസ് സമയവും 150°C പ്രതിപ്രവർത്തന താപനിലയും ഉപയോഗിച്ച് ഏറ്റവും ഉയർന്ന പരിവർത്തനം നേടിയതായി പെട്ടെന്ന് കണ്ടെത്തി. MODDE സോഫ്റ്റ്‌വെയറിന്റെ ഗുണക പ്ലോട്ടിൽ നിന്ന്, പ്രതിപ്രവർത്തന സമയവും പ്രതിപ്രവർത്തന താപനിലയും മോഡലിന്റെ പ്രധാന വ്യവസ്ഥകളായി കണക്കാക്കുന്നുവെന്ന് കാണാൻ കഴിയും. ഈ തിരഞ്ഞെടുത്ത വ്യവസ്ഥകൾ ഉപയോഗിച്ച് ബിൽറ്റ്-ഇൻ ഒപ്റ്റിമൈസർ പ്രവർത്തിപ്പിക്കുന്നത് ഉൽപ്പന്ന പീക്ക് ഏരിയകൾ പരമാവധിയാക്കാനും സ്റ്റാർട്ടിംഗ് മെറ്റീരിയൽ പീക്ക് ഏരിയകൾ കുറയ്ക്കാനും രൂപകൽപ്പന ചെയ്ത ഒരു കൂട്ടം പ്രതിപ്രവർത്തന അവസ്ഥകൾ സൃഷ്ടിക്കുന്നു. ഈ ഒപ്റ്റിമൈസേഷൻ ട്രയാസോൾ ഉൽപ്പന്നത്തിന്റെ 53% പരിവർത്തനം നൽകി, ഇത് മോഡലിന്റെ പ്രവചനമായ 54% ന് കൃത്യമായി പൊരുത്തപ്പെട്ടു.