Nature.com സന്ദർശിച്ചതിന് നന്ദി.നിങ്ങൾ ഉപയോഗിക്കുന്ന ബ്രൗസർ പതിപ്പിന് CSS-ന് പരിമിതമായ പിന്തുണയേ ഉള്ളൂ. മികച്ച അനുഭവത്തിനായി, നിങ്ങൾ ഒരു അപ്‌ഡേറ്റ് ചെയ്‌ത ബ്രൗസർ (അല്ലെങ്കിൽ Internet Explorer-ൽ കോംപാറ്റിബിലിറ്റി മോഡ് ഓഫാക്കുക) ഉപയോഗിക്കാൻ ഞങ്ങൾ ശുപാർശ ചെയ്യുന്നു. അതിനിടയിൽ, തുടർ പിന്തുണ ഉറപ്പാക്കാൻ, ഞങ്ങൾ ശൈലികളും JavaScript ഇല്ലാതെ സൈറ്റ് പ്രദർശിപ്പിക്കും.
ഗവേഷകരും വ്യവസായികളും അവരുടെ പ്രത്യേക ആവശ്യങ്ങൾ നിറവേറ്റുന്നതിനായി രാസ ഉപകരണങ്ങൾ രൂപകൽപ്പന ചെയ്യുകയും നിർമ്മിക്കുകയും ചെയ്യുന്ന രീതിയെ അഡിറ്റീവ് നിർമ്മാണം മാറ്റുന്നു. ഈ സൃഷ്ടിയിൽ, സോളിഡ്-സ്റ്റേറ്റ് മെറ്റൽ ഷീറ്റ് ലാമിനേഷൻ ടെക്നിക് അൾട്രാസോണിക് അഡിറ്റീവ് മാനുഫാക്ചറിംഗ് (UAM) ഉപയോഗിച്ച് രൂപീകരിച്ച ഫ്ലോ റിയാക്ടറിന്റെ ആദ്യ ഉദാഹരണം ഞങ്ങൾ റിപ്പോർട്ട് ചെയ്യുന്നു. അഭിനേതാക്കൾ, എന്നാൽ ഇത് അത്തരം ഉപകരണങ്ങളുടെ കഴിവുകൾ ഗണ്യമായി വർദ്ധിപ്പിക്കുന്നു. ജൈവശാസ്ത്രപരമായി പ്രധാനപ്പെട്ട 1,4-വിതരണം ചെയ്ത 1,2,3-ട്രയാസോൾ സംയുക്തങ്ങളുടെ ഒരു പരമ്പര വിജയകരമായി സമന്വയിപ്പിക്കുകയും ഒപ്റ്റിമൈസ് ചെയ്യുകയും ചെയ്തു. പ്രതികരണ നിരീക്ഷണത്തിനും ഒപ്റ്റിമൈസേഷനും തത്സമയ ഫീഡ്ബാക്ക് നൽകുമ്പോൾ നടന്നുകൊണ്ടിരിക്കുന്ന പ്രതികരണങ്ങൾ ലൈസ് ചെയ്യുക.
ബൾക്ക് കൌണ്ടർപാർട്ടിനെ അപേക്ഷിച്ച്, ഫ്ലോ കെമിസ്ട്രി, കെമിക്കൽ സിന്തസിസിന്റെ സെലക്റ്റിവിറ്റിയും കാര്യക്ഷമതയും വർദ്ധിപ്പിക്കാനുള്ള കഴിവ് കാരണം അക്കാദമിക്, വ്യാവസായിക ക്രമീകരണങ്ങളിൽ പ്രധാനപ്പെട്ടതും വളരുന്നതുമായ ഒരു മേഖലയാണ്.മികച്ച കെമിക്കൽ, ഫാർമസ്യൂട്ടിക്കൽ വ്യവസായങ്ങളിലെ 50%-ലധികം പ്രതിപ്രവർത്തനങ്ങൾക്കും തുടർച്ചയായ ഒഴുക്ക് സംസ്കരണത്തിന്റെ ഉപയോഗം പ്രയോജനപ്പെടുത്താം.
സമീപ വർഷങ്ങളിൽ, പരമ്പരാഗത ഗ്ലാസ്വെയറുകളോ ഫ്ലോ കെമിസ്ട്രി ഉപകരണങ്ങളോ മാറ്റി ഇഷ്‌ടാനുസൃതമാക്കാവുന്ന അഡിറ്റീവ് മാനുഫാക്ചറിംഗ് (എഎം) കെമിസ്ട്രി “റിയാക്ഷൻ വെസലുകൾ” 8. ഗ്രൂപ്പുകളുടെ പ്രവണത വർദ്ധിച്ചുവരികയാണ്. സ്റ്റീരിയോലിത്തോഗ്രാഫി (SL) 9,10,11, ഫ്യൂസ്ഡ് ഡിപ്പോസിഷൻ മോഡലിംഗ് (FDM) 8,12,13,14, ഇങ്ക്‌ജെറ്റ് പ്രിന്റിംഗ് 7, 15, 16 തുടങ്ങിയ പോളിമർ അധിഷ്ഠിത 3D പ്രിന്റിംഗ് ടെക്നിക്കുകളുടെ ഉപയോഗത്തിൽ മാത്രം. ഈ ഫീൽഡിൽ AM-ന്റെ വിപുലമായ നടപ്പാക്കൽ17, 18, 19, 20 .
ഫ്ലോ കെമിസ്ട്രിയുടെ വർദ്ധിച്ചുവരുന്ന ഉപയോഗവും AM-മായി ബന്ധപ്പെട്ട അനുകൂലമായ ഗുണങ്ങളും കാരണം, മെച്ചപ്പെടുത്തിയ രാസപരവും വിശകലനപരവുമായ കഴിവുകൾ ഉപയോഗിച്ച് ഫ്ലോ റിയാക്ഷൻ വെസലുകൾ നിർമ്മിക്കാൻ ഉപയോക്താക്കളെ പ്രാപ്തരാക്കുന്ന കൂടുതൽ നൂതനമായ സാങ്കേതിക വിദ്യകൾ പര്യവേക്ഷണം ചെയ്യേണ്ടത് ആവശ്യമാണ്. നിയന്ത്രണം.
ഇഷ്‌ടാനുസൃത കെമിക്കൽ റിയാക്ടറുകൾ വികസിപ്പിക്കാൻ സാധ്യതയുള്ള ഒരു അഡിറ്റീവ് നിർമ്മാണ പ്രക്രിയയാണ് അൾട്രാസോണിക് അഡിറ്റീവ് മാനുഫാക്ചറിംഗ് (UAM). ഈ സോളിഡ്-സ്റ്റേറ്റ് ഷീറ്റ് ലാമിനേഷൻ ടെക്‌നിക് നേർത്ത മെറ്റൽ ഫോയിലുകളിൽ അൾട്രാസോണിക് ആന്ദോളനങ്ങൾ പ്രയോഗിക്കുന്നു, അവയെ ഏറ്റവും കുറഞ്ഞ ബൾക്ക് ഹീറ്റിംഗും ഉയർന്ന തോതിൽ ഒന്നിച്ച് ചേർക്കുന്നു. UAM നെ ഹൈബ്രിഡ് നിർമ്മാണ പ്രക്രിയ എന്നറിയപ്പെടുന്ന സബ്‌ട്രാക്റ്റീവ് മാനുഫാക്ചറിംഗുമായി നേരിട്ട് സംയോജിപ്പിക്കാൻ കഴിയും, ഇതിൽ ഇൻ-സിറ്റു പീരിയോഡിക് കമ്പ്യൂട്ടർ ന്യൂമറിക്കൽ കൺട്രോൾ (CNC) മില്ലിങ് അല്ലെങ്കിൽ ലേസർ മെഷീനിംഗ് ബോണ്ടഡ് മെറ്റീരിയലിന്റെ ഒരു ലെയറിന്റെ നെറ്റ് ആകൃതി നിർവചിക്കുന്നു 24, 25. ഇത് അർത്ഥമാക്കുന്നത് 24, 25. ഇത് പലപ്പോഴും ദ്രാവകവുമായി ബന്ധപ്പെട്ട ദ്രവ്യവുമായി ബന്ധപ്പെട്ട പ്രശ്നങ്ങളിൽ നിന്ന് പരിമിതമല്ല. ലിക്വിഡ് എഎം സിസ്റ്റങ്ങൾ26,27,28. ഈ ഡിസൈൻ സ്വാതന്ത്ര്യം ലഭ്യമായ മെറ്റീരിയൽ ചോയിസുകളിലേക്കും വ്യാപിക്കുന്നു - UAM-ന് ഒരു പ്രക്രിയ ഘട്ടത്തിൽ താപ സമാനവും വ്യത്യസ്തവുമായ മെറ്റീരിയൽ കോമ്പിനേഷനുകൾ ബന്ധിപ്പിക്കാൻ കഴിയും. ഉരുകൽ പ്രക്രിയയ്‌ക്കപ്പുറമുള്ള മെറ്റീരിയൽ കോമ്പിനേഷനുകളുടെ തിരഞ്ഞെടുപ്പ് അർത്ഥമാക്കുന്നത് നിർദ്ദിഷ്ട ആപ്ലിക്കേഷനുകളുടെ മെക്കാനിക്കൽ, കെമിക്കൽ ആവശ്യങ്ങൾ മികച്ച രീതിയിൽ നിറവേറ്റാൻ കഴിയും എന്നാണ്. 30,31,32,33. UAM-ന്റെ ഈ അതുല്യമായ സവിശേഷതയ്ക്ക് ലോഹ പാളികൾക്കിടയിൽ മെക്കാനിക്കൽ/തെർമൽ മൂലകങ്ങൾ കേടുപാടുകൾ കൂടാതെ ഉൾച്ചേർക്കാൻ കഴിയും. UAM ഉൾച്ചേർത്ത സെൻസറുകൾക്ക് സംയോജിത അനലിറ്റിക്സ് വഴി ഉപകരണത്തിൽ നിന്ന് തത്സമയ വിവരങ്ങൾ ഉപയോക്താവിന് കൈമാറാൻ കഴിയും.
സംയോജിത സെൻസിംഗ് കഴിവുകളുള്ള മെറ്റാലിക് 3D മൈക്രോഫ്ലൂയിഡിക് ഘടനകൾ സൃഷ്ടിക്കുന്നതിനുള്ള UAM പ്രക്രിയയുടെ കഴിവ് രചയിതാക്കളുടെ മുൻകാല കൃതി32 തെളിയിച്ചു. ഇത് ഒരു നിരീക്ഷണം മാത്രമുള്ള ഉപകരണമാണ്. UAM നിർമ്മിച്ച മൈക്രോഫ്ലൂയിഡിക് കെമിക്കൽ റിയാക്ടറിന്റെ ആദ്യ ഉദാഹരണമാണ് ഈ പേപ്പർ അവതരിപ്പിക്കുന്നത്;ഘടനാപരമായ സംയോജിത കാറ്റലിസ്റ്റ് മെറ്റീരിയലുകൾ വഴി നിരീക്ഷിക്കുക മാത്രമല്ല രാസ സംശ്ലേഷണം നടത്തുകയും ചെയ്യുന്ന ഒരു സജീവ ഉപകരണം. 3D കെമിക്കൽ ഉപകരണ നിർമ്മാണത്തിൽ UAM സാങ്കേതികവിദ്യയുമായി ബന്ധപ്പെട്ട നിരവധി ഗുണങ്ങൾ ഈ ഉപകരണം സംയോജിപ്പിക്കുന്നു, അതായത്: കമ്പ്യൂട്ടർ-എയ്ഡഡ് ഡിസൈൻ (CAD) മോഡലുകളിൽ നിന്ന് പൂർണ്ണമായ 3D ഡിസൈനുകളെ നേരിട്ട് ഉൽപ്പന്നങ്ങളാക്കി മാറ്റാനുള്ള കഴിവ്;ഉയർന്ന താപ ചാലകതയും കാറ്റലറ്റിക് വസ്തുക്കളും സംയോജിപ്പിക്കുന്നതിനുള്ള മൾട്ടി-മെറ്റീരിയൽ ഫാബ്രിക്കേഷൻ;കൃത്യമായ പ്രതികരണ താപനില നിരീക്ഷണത്തിനും നിയന്ത്രണത്തിനുമായി റിയാജന്റ് സ്ട്രീമുകൾക്കിടയിൽ നേരിട്ട് തെർമൽ സെൻസറുകൾ ഉൾച്ചേർക്കുന്നു. റിയാക്ടറിന്റെ പ്രവർത്തനക്ഷമത തെളിയിക്കാൻ, ഫാർമസ്യൂട്ടിക്കലി പ്രാധാന്യമുള്ള 1,4-വിതരണം ചെയ്ത 1,2,3-ട്രയാസോൾ സംയുക്തങ്ങളുടെ ഒരു ലൈബ്രറി കോപ്പർ-കാറ്റലൈസ്ഡ് ഈ ഹൈസൈക്ലട്ട് പോളൈസേഷൻ വഴി സമന്വയിപ്പിച്ചു. മെറ്റീരിയൽ സയൻസ്, കമ്പ്യൂട്ടർ-എയ്ഡഡ് ഡിസൈൻ എന്നിവയ്ക്ക് മൾട്ടി ഡിസിപ്ലിനറി ഗവേഷണത്തിലൂടെ രസതന്ത്രത്തിന് പുതിയ അവസരങ്ങളും സാധ്യതകളും തുറക്കാൻ കഴിയും.
സിഗ്മ-ആൽഡ്രിച്ച്, ആൽഫ ഈസർ, ടിസിഐ അല്ലെങ്കിൽ ഫിഷർ സയന്റിഫിക് എന്നിവയിൽ നിന്ന് എല്ലാ ലായകങ്ങളും റിയാജന്റുകളും വാങ്ങുകയും മുൻകൂർ ശുദ്ധീകരണം കൂടാതെ ഉപയോഗിക്കുകയും ചെയ്തു. യഥാക്രമം 400 MHz, 100 MHz എന്നിവയിൽ രേഖപ്പെടുത്തിയിരിക്കുന്ന 1H, 13C NMR സ്പെക്ട്രകൾ JEOL 400മീറ്റർ BHz 4000 MHz, 400 MHz എന്നിവ ഉപയോഗിച്ച് ലഭിച്ചു. z സ്പെക്ട്രോമീറ്ററും CDCl3 അല്ലെങ്കിൽ (CD3)2SO ലായകമായി. എല്ലാ പ്രതികരണങ്ങളും Uniqsis FlowSyn ഫ്ലോ കെമിസ്ട്രി പ്ലാറ്റ്ഫോം ഉപയോഗിച്ചാണ് നടത്തിയത്.
ഈ പഠനത്തിൽ എല്ലാ ഉപകരണങ്ങളും നിർമ്മിക്കാൻ UAM ഉപയോഗിച്ചു. ഈ സാങ്കേതികവിദ്യ 1999-ൽ കണ്ടുപിടിച്ചതാണ്, അതിന്റെ സാങ്കേതിക വിശദാംശങ്ങളും പ്രവർത്തന പാരാമീറ്ററുകളും അതിന്റെ കണ്ടുപിടിത്തം മുതലുള്ള സംഭവവികാസങ്ങളും ഇനിപ്പറയുന്ന പ്രസിദ്ധീകരിച്ച മെറ്റീരിയലുകളിലൂടെ പഠിക്കാൻ കഴിയും ഒഴുക്ക് ഉപകരണത്തിൽ Cu-110, Al 6061. Cu-110 എന്നിവയ്ക്ക് ഉയർന്ന ചെമ്പ് ഉള്ളടക്കമുണ്ട് (കുറഞ്ഞത് 99.9% ചെമ്പ്), ഇത് കോപ്പർ-കാറ്റലൈസ്ഡ് പ്രതിപ്രവർത്തനങ്ങൾക്ക് നല്ല സ്ഥാനാർത്ഥിയാകുന്നു, അതിനാൽ ഇത് ഒരു മൈക്രോ റിയാക്ടറിനുള്ളിലെ സജീവ പാളിയായി ഉപയോഗിക്കുന്നു.Al 6061 O ഒരു "ബൾക്ക്" മെറ്റീരിയലായി ഉപയോഗിക്കുന്നു, കൂടാതെ വിശകലനത്തിനായി എംബെഡിംഗ് ലെയർ ഉപയോഗിക്കുന്നു;അലോയ് ഓക്സിലറി കോംപോണന്റ് എംബെഡ്ഡിംഗും അനീൽ ചെയ്ത അവസ്ഥയും Cu-110 ലെയറുമായി സംയോജിപ്പിച്ചിരിക്കുന്നു.Al 6061 O എന്നത് UAM പ്രോസസുകൾക്ക് 38, 39, 40, 41 എന്നിവയുമായി വളരെ അനുയോജ്യമാണെന്ന് തെളിയിക്കപ്പെട്ടിട്ടുള്ള ഒരു മെറ്റീരിയലാണ്, കൂടാതെ ഈ സൃഷ്ടിയിൽ ഉപയോഗിച്ചിരിക്കുന്ന റിയാക്ടറുകളുമായി പരീക്ഷിക്കുകയും രാസപരമായി സ്ഥിരത പുലർത്തുകയും ചെയ്തു.Al 6061 O-യുമായുള്ള Cu-110-ന്റെ സംയോജനവും UAM-ന് അനുയോജ്യമായ മെറ്റീരിയൽ സംയോജനമായി കണക്കാക്കപ്പെടുന്നു, അതിനാൽ ഈ പഠനത്തിന് അനുയോജ്യമായ ഒരു മെറ്റീരിയലാണിത്.38,42 ഈ ഉപകരണങ്ങൾ ചുവടെയുള്ള പട്ടിക 1-ൽ പട്ടികപ്പെടുത്തിയിരിക്കുന്നു.
റിയാക്‌റ്റർ ഫാബ്രിക്കേഷൻ ഘട്ടങ്ങൾ (1) അൽ 6061 സബ്‌സ്‌ട്രേറ്റ് (2) കോപ്പർ ഫോയിലിലേക്ക് സെറ്റ് ചെയ്‌ത താഴത്തെ ചാനലിന്റെ ഫാബ്രിക്കേഷൻ (3) പാളികൾക്കിടയിൽ തെർമോകോളുകളുടെ എംബെഡ്ഡിംഗ് (4) ടോപ്പ് ചാനൽ (5) ഇൻലെറ്റും ഔട്ട്‌ലെറ്റും (6) മോണോലിത്തിക്ക് റിയാക്ടർ.
ചിപ്പിനുള്ളിൽ ദ്രാവകം സഞ്ചരിക്കുന്ന ദൂരം വർദ്ധിപ്പിക്കാൻ ഒരു വളഞ്ഞ പാത ഉപയോഗിക്കുക എന്നതാണ് ദ്രാവക പാതയുടെ രൂപകൽപ്പന തത്വം, ചിപ്പിനെ നിയന്ത്രിക്കാവുന്ന വലുപ്പത്തിൽ നിലനിർത്തുന്നു. ഈ ദൂരത്തിലെ വർദ്ധനവ് കാറ്റലിസ്റ്റ് / റിയാജന്റ് ഇടപെടൽ സമയം വർദ്ധിപ്പിക്കുന്നതിനും മികച്ച ഉൽപ്പന്ന വിളവ് നൽകുന്നതിനും അഭികാമ്യമാണ്. ചിപ്പുകൾ 90 ഡിഗ്രി വളവുകൾ ഉപയോഗിക്കുന്നു. നേടാനാകുന്ന മിക്സിംഗ് കൂടുതൽ വർദ്ധിപ്പിക്കുന്നതിന്, സർപ്പന്റൈൻ മിക്സിംഗ് സെക്ഷനിൽ പ്രവേശിക്കുന്നതിന് മുമ്പ് Y-ജംഗ്ഷനിൽ രണ്ട് റീജന്റ് ഇൻലെറ്റുകൾ സംയോജിപ്പിച്ച് റിയാക്റ്റർ ഡിസൈൻ അവതരിപ്പിക്കുന്നു. മൂന്നാമത്തെ ഇൻലെറ്റ്, അതിന്റെ റെസിഡൻസിയുടെ പകുതിയിൽ സ്ട്രീമിനെ വിഭജിക്കുന്നതാണ്, ഭാവിയിലെ മൾട്ടിസ്റ്റെപ്പ് റിയാക്ഷൻ സിന്തസിസിന്റെ രൂപകൽപ്പനയിൽ ഉൾപ്പെടുത്തിയിട്ടുണ്ട്.
എല്ലാ ചാനലുകൾക്കും ഒരു ചതുരാകൃതിയിലുള്ള പ്രൊഫൈൽ ഉണ്ട് (ഡ്രാഫ്റ്റ് ആംഗിളുകൾ ഇല്ല), ചാനൽ ജ്യാമിതി സൃഷ്ടിക്കാൻ ഉപയോഗിക്കുന്ന ആനുകാലിക CNC മില്ലിംഗിന്റെ ഫലം. ഉയർന്ന (മൈക്രോ റിയാക്ടറിന്) വോളിയം ഔട്ട്പുട്ട് ഉറപ്പാക്കാൻ ചാനൽ അളവുകൾ തിരഞ്ഞെടുത്തു, അതേസമയം അടങ്ങിയിരിക്കുന്ന ഭൂരിഭാഗം ഉപരിതല ഇടപെടലുകൾ (കാറ്റലിസ്റ്റുകൾ) സുഗമമാക്കാൻ പര്യാപ്തമാണ്. 0 µm x 750 µm, മൊത്തം റിയാക്ടറിന്റെ അളവ് 1 ml ആയിരുന്നു. വാണിജ്യ ഫ്ലോ കെമിസ്ട്രി ഉപകരണങ്ങൾ ഉപയോഗിച്ച് ഉപകരണത്തിന്റെ ലളിതമായ ഇന്റർഫേസിംഗ് അനുവദിക്കുന്നതിന് ഒരു ഇന്റഗ്രേറ്റഡ് കണക്ടർ (1/4″—28 UNF ത്രെഡ്) രൂപകൽപ്പനയിൽ ഉൾപ്പെടുത്തിയിട്ടുണ്ട്.ഫോയിൽ മെറ്റീരിയലിന്റെ കനം, അതിന്റെ മെക്കാനിക്കൽ ഗുണങ്ങൾ, അൾട്രാസോണിക് ഉപയോഗിച്ച് ഉപയോഗിക്കുന്ന ബോണ്ടിംഗ് പാരാമീറ്ററുകൾ എന്നിവയാൽ ചാനൽ വലുപ്പം പരിമിതപ്പെടുത്തിയിരിക്കുന്നു.തന്നിരിക്കുന്ന മെറ്റീരിയലിനായി ഒരു നിർദ്ദിഷ്ട വീതിയിൽ, മെറ്റീരിയൽ സൃഷ്ടിച്ച ചാനലിലേക്ക് "സാഗ്" ചെയ്യും.ഈ കണക്കുകൂട്ടലിന് നിലവിൽ പ്രത്യേക മാതൃകകളൊന്നുമില്ല, അതിനാൽ തന്നിരിക്കുന്ന മെറ്റീരിയലിനും ഡിസൈനിനുമുള്ള പരമാവധി ചാനൽ വീതി പരീക്ഷണാടിസ്ഥാനത്തിൽ നിർണ്ണയിക്കപ്പെടുന്നു;ഈ സാഹചര്യത്തിൽ, 750 μm വീതി കുറവിന് കാരണമാകില്ല.
ഒരു ചതുരാകൃതിയിലുള്ള കട്ടർ ഉപയോഗിച്ചാണ് ചാനലിന്റെ ആകൃതി (ചതുരം) നിർണ്ണയിക്കുന്നത്. CNC മെഷീനുകൾ ഉപയോഗിച്ച് ചാനലുകളുടെ ആകൃതിയും വലുപ്പവും വ്യത്യസ്ത ഫ്ലോ റേറ്റുകളും സവിശേഷതകളും നേടുന്നതിന് വ്യത്യസ്ത കട്ടിംഗ് ടൂളുകൾ ഉപയോഗിച്ച് മാറ്റാം. 125 μm ടൂൾ ഉപയോഗിച്ച് വളഞ്ഞ ആകൃതിയിലുള്ള ചാനൽ സൃഷ്ടിക്കുന്നതിനുള്ള ഒരു ഉദാഹരണം മോനാഘന്റെ സൃഷ്ടിയിൽ കാണാം. ഈ ജോലിയിൽ, ചാനലിന്റെ സമമിതി നിലനിർത്തുന്നതിന്, ഒരു ചതുര രൂപരേഖ ഉപയോഗിച്ചു.
നിർമ്മാണത്തിൽ പ്രീ-പ്രോഗ്രാം ചെയ്ത ഒരു താൽക്കാലിക വിരാമ സമയത്ത്, തെർമോകൗൾ ടെമ്പറേച്ചർ പ്രോബുകൾ (ടൈപ്പ് കെ) ഉപകരണത്തിനുള്ളിൽ മുകളിലും താഴെയുമുള്ള ചാനൽ ഗ്രൂപ്പുകൾക്കിടയിൽ നേരിട്ട് ഉൾച്ചേർത്തിരിക്കുന്നു (ചിത്രം 1 - ഘട്ടം 3). ഈ തെർമോകൗളിന് -200 മുതൽ 1350 ഡിഗ്രി സെൽഷ്യസ് വരെയുള്ള താപനില മാറ്റങ്ങൾ നിരീക്ഷിക്കാൻ കഴിയും.
25.4 എംഎം വീതിയും 150 മൈക്രോൺ കനവുമുള്ള മെറ്റൽ ഫോയിൽ ഉപയോഗിച്ച് ഒരു യുഎഎം ഹോൺ ഉപയോഗിച്ചാണ് മെറ്റൽ ഡിപ്പോസിഷൻ പ്രക്രിയ നടത്തുന്നത്. ഈ ഫോയിൽ പാളികൾ മുഴുവൻ ബിൽഡ് ഏരിയയും കവർ ചെയ്യുന്നതിനായി അടുത്തുള്ള സ്ട്രിപ്പുകളുടെ ഒരു ശ്രേണിയിൽ ബന്ധിപ്പിച്ചിരിക്കുന്നു;സബ്‌ട്രാക്റ്റീവ് പ്രക്രിയ അന്തിമ വല രൂപമുണ്ടാക്കുന്നതിനാൽ നിക്ഷേപിച്ച മെറ്റീരിയലിന്റെ വലുപ്പം അന്തിമ ഉൽപ്പന്നത്തേക്കാൾ വലുതാണ്. ഉപകരണങ്ങളുടെ ബാഹ്യവും ആന്തരികവുമായ രൂപരേഖകൾ മെഷീൻ ചെയ്യാൻ CNC മെഷീനിംഗ് ഉപയോഗിക്കുന്നു, ഇത് തിരഞ്ഞെടുത്ത ഉപകരണത്തിനും CNC പ്രോസസ്സ് പാരാമീറ്ററുകൾക്കും തുല്യമായ ഉപകരണങ്ങളുടെയും ചാനലുകളുടെയും ഉപരിതല ഫിനിഷിലേക്ക് നയിക്കുന്നു (ഏകദേശം 1.6 μm റാസാണ് ഈ ഉദാഹരണത്തിൽ തുടർച്ചയായി ഉപയോഗിച്ചിരിക്കുന്ന ദ്രവ്യം. ഡൈമൻഷണൽ കൃത്യത ഉറപ്പാക്കുന്നതിനുള്ള ഫാക്‌ചറിംഗ് പ്രക്രിയ നിലനിർത്തുകയും പൂർത്തിയായ ഭാഗം CNC ഫിനിഷ് മില്ലിംഗ് കൃത്യത ലെവലുകൾ പാലിക്കുകയും ചെയ്യും. ഈ ഉപകരണത്തിന് ഉപയോഗിച്ചിരിക്കുന്ന ചാനൽ വീതി, ഫോയിൽ മെറ്റീരിയൽ ദ്രാവക ചാനലിലേക്ക് "സാഗ്" ചെയ്യുന്നില്ലെന്ന് ഉറപ്പാക്കാൻ പര്യാപ്തമാണ്, അതിനാൽ ചാനൽ ചതുരാകൃതിയിലുള്ള ക്രോസ്-സെക്ഷൻ നിലനിർത്തുന്നു.
അധിക താപ ചികിത്സ കൂടാതെ UAM ബോണ്ടിംഗ് ഇന്റർഫേസ് 46, 47 ൽ ചെറിയ മൂലക വ്യാപനം സംഭവിക്കുന്നതായി പഠനങ്ങൾ തെളിയിച്ചിട്ടുണ്ട്, അതിനാൽ ഈ സൃഷ്ടിയിലെ ഉപകരണങ്ങൾക്ക്, Cu-110 ലെയർ Al 6061 ലെയറിൽ നിന്ന് വ്യത്യസ്തമായി തുടരുകയും പെട്ടെന്ന് മാറുകയും ചെയ്യുന്നു.
റിയാക്ടറിന്റെ ഔട്ട്‌ലെറ്റിൽ ഒരു പ്രീ-കാലിബ്രേറ്റഡ് 250 psi (1724 kPa) ബാക്ക് പ്രഷർ റെഗുലേറ്റർ (BPR) സ്ഥാപിച്ച് റിയാക്ടറിലൂടെ 0.1 മുതൽ 1 mL min-1 എന്ന നിരക്കിൽ വെള്ളം പമ്പ് ചെയ്യുക. FlowSyn ബിൽറ്റ്-ഇൻ സിസ്റ്റം പ്രഷർ സെൻസർ ഉപയോഗിച്ച് റിയാക്ടറിന്റെ മർദ്ദം നിരീക്ഷിച്ചു. റിയാക്ടറിനുള്ളിൽ ഉൾച്ചേർത്ത തെർമോകോളുകളും FlowSyn ചിപ്പ് തപീകരണ പ്ലേറ്റിനുള്ളിൽ ഉൾച്ചേർത്തിട്ടുള്ളവയും തമ്മിലുള്ള വ്യത്യാസങ്ങൾ തിരിച്ചറിയുന്നതിലൂടെയാണ്. പ്രോഗ്രാം ചെയ്യാവുന്ന ഹോട്ട്പ്ലേറ്റ് താപനില 100-നും 150 °C-നും ഇടയിൽ 25 °C വർദ്ധനയിൽ വ്യത്യാസപ്പെടുത്തുകയും പ്രോഗ്രാം ചെയ്തതും രേഖപ്പെടുത്തപ്പെട്ടതുമായ താപനിലകൾ തമ്മിലുള്ള വ്യത്യാസങ്ങൾ രേഖപ്പെടുത്തുകയും ചെയ്തുകൊണ്ട് ഇത് നേടാനാകും. കൂടെയുള്ള PicoLog സോഫ്റ്റ്‌വെയർ.
ഫിനൈലാസെറ്റിലീൻ, അയോഡോഇഥെയ്ൻ എന്നിവയുടെ സൈക്ലോഅഡിഷൻ പ്രതികരണ സാഹചര്യങ്ങൾ ഒപ്റ്റിമൈസ് ചെയ്തു (സ്കീം 1- ഫിനൈലാസെറ്റിലീൻ, അയോഡൊഇഥെയ്ൻ എന്നിവയുടെ സൈക്ലോഡിഷൻ സ്കീം 1- ഫിനൈലാസെറ്റിലീൻ, അയോഡൊഇഥെയ്ൻ എന്നിവയുടെ സൈക്ലോഡിഷൻ). ഈ ഒപ്റ്റിമൈസേഷൻ ഒരു പൂർണ്ണ ഫാക്റ്റോറിയൽ ഡിസൈൻ ഉപയോഗിച്ചുള്ള പരീക്ഷണങ്ങൾ ഉപയോഗിച്ചാണ് നടത്തിയത്. ആൽക്കൈൻ:അസൈഡ് അനുപാതം 1:2.
സോഡിയം അസൈഡ് (0.25 M, 4:1 DMF:H2O), iodoethane (0.25 M, DMF), phenylacetylene (0.125 M, DMF) എന്നിവയുടെ പ്രത്യേക ലായനികൾ തയ്യാറാക്കി. ഉയർന്ന പെർഫോമൻസ് ലിക്വിഡ് ക്രോമാറ്റോഗ്രാഫി (HPLC) മുഖേന നിർണ്ണയിച്ചിരിക്കുന്ന phenylacetylene സ്റ്റാർട്ടിംഗ് മെറ്റീരിയൽ. വിശകലനത്തിന്റെ സ്ഥിരതയ്ക്കായി, പ്രതികരണ മിശ്രിതം റിയാക്ടറിൽ നിന്ന് പുറത്തുപോയതിന് ശേഷം എല്ലാ പ്രതികരണങ്ങളും സാമ്പിൾ ചെയ്തു. ഒപ്റ്റിമൈസേഷനായി തിരഞ്ഞെടുത്ത പാരാമീറ്റർ ശ്രേണികൾ പട്ടിക 2-ൽ കാണിച്ചിരിക്കുന്നു.
ക്വാട്ടേണറി പമ്പ്, കോളം ഓവൻ, വേരിയബിൾ തരംഗദൈർഘ്യമുള്ള യുവി ഡിറ്റക്ടർ, ഓട്ടോസാംപ്ലർ എന്നിവ അടങ്ങിയ ക്രോമാസ്റ്റർ എച്ച്‌പിഎൽസി സിസ്റ്റം (VWR, PA, USA) ഉപയോഗിച്ച് എല്ലാ സാമ്പിളുകളും വിശകലനം ചെയ്തു. നിര തുല്യത 5 C18 (VWR, PA, USA) ആയിരുന്നു. 4.6 × 100 ° C വലിപ്പത്തിൽ 4.6 × 100 മില്ലിമീറ്റർ വലിപ്പം, ഭാഗം 100 മി.മീ. ratic 50:50 methanol:1.5 mL ഫ്ലോ റേറ്റിലുള്ള വെള്ളം.min-1. ഇൻജക്ഷൻ വോളിയം 5 µL ആയിരുന്നു, ഡിറ്റക്ടർ തരംഗദൈർഘ്യം 254 nm ആയിരുന്നു. DOE സാമ്പിളിന്റെ % പീക്ക് ഏരിയ കണക്കാക്കിയത്, ശേഷിക്കുന്ന ആൽക്കൈൻ, ട്രയാസോൾ ഉൽപ്പന്നങ്ങളുടെ പീക്ക് ഏരിയകളിൽ നിന്നാണ്.
MODDE DOE സോഫ്‌റ്റ്‌വെയറുമായി (Umetrics, Malmö, Sweden) റിയാക്‌റ്റർ വിശകലന ഔട്ട്‌പുട്ട് സംയോജിപ്പിക്കുന്നത്, ഫലങ്ങളുടെ ട്രെൻഡുകളുടെ സമഗ്രമായ വിശകലനവും ഈ സൈക്ലോഡഡിഷനുള്ള ഒപ്റ്റിമൽ റിയാക്ഷൻ അവസ്ഥകളുടെ നിർണ്ണയവും അനുവദിച്ചു. ബിൽറ്റ്-ഇൻ ഒപ്റ്റിമൈസർ പ്രവർത്തിപ്പിക്കുകയും എല്ലാ പ്രധാന മോഡൽ നിബന്ധനകളും തിരഞ്ഞെടുക്കുകയും ചെയ്യുന്നത് ഉൽപ്പന്നത്തിന്റെ പരമാവധി വിസ്തീർണ്ണം വർദ്ധിപ്പിക്കുന്നതിന് രൂപകൽപ്പന ചെയ്ത ഒരു കൂട്ടം പ്രതികരണ സാഹചര്യങ്ങൾ നൽകുന്നു.
ഓരോ ട്രയാസോൾ കോംപൗണ്ട് ലൈബ്രറിയുടെയും സമന്വയത്തിന് മുമ്പ്, പ്രതികരണ അറയിലൂടെ ഒഴുകുന്ന ഹൈഡ്രജൻ പെറോക്സൈഡിന്റെ (36%) ലായനി ഉപയോഗിച്ച് (ഫ്ലോ റേറ്റ് = 0.4 മില്ലി മിനിറ്റ് -1, താമസ സമയം = 2.5 മിനിറ്റ്) കാറ്റലറ്റിക് റിയാക്ഷൻ ചേമ്പറിനുള്ളിലെ ഉപരിതല ചെമ്പിന്റെ ഓക്സീകരണം നേടിയെടുത്തു.
വ്യവസ്ഥകളുടെ ഒപ്റ്റിമൽ സെറ്റ് തിരിച്ചറിഞ്ഞുകഴിഞ്ഞാൽ, ഒരു ചെറിയ ലൈബ്രറി സിന്തസിസ് സമാഹരിക്കാൻ അനുവദിക്കുന്നതിനായി അവ അസറ്റിലീൻ, ഹാലോഅൽക്കെയ്ൻ ഡെറിവേറ്റീവുകളുടെ ഒരു ശ്രേണിയിൽ പ്രയോഗിച്ചു.
സോഡിയം അസൈഡ് (0.25 M, 4:1 DMF:H2O), ഹാലോആൽക്കെയ്‌നുകൾ (0.25 M, DMF), ആൽക്കൈനുകൾ (0.125 M, DMF) എന്നിവയുടെ വെവ്വേറെ ലായനികൾ തയ്യാറാക്കുക. ഓരോ ലായനിയുടെയും 3 മില്ലി ആലിക്കോട്ടുകൾ കലർത്തി റിയാക്ടറിലൂടെ 75 °C-ൽ വോളിയം vilu10-ൽ ശേഖരിക്കുകയും vilu10.min-5-ലേക്ക് മൊത്തം വോളിയം ശേഖരിക്കുകയും ചെയ്യുന്നു. 10 മില്ലി എഥൈൽ അസറ്റേറ്റ്. സാമ്പിൾ ലായനി 3 × 10 മില്ലി വെള്ളത്തിൽ കഴുകി. ജലീയ പാളികൾ സംയോജിപ്പിച്ച് 10 മില്ലി എഥൈൽ അസറ്റേറ്റ് ഉപയോഗിച്ച് വേർതിരിച്ചെടുത്തു;ഓർഗാനിക് പാളികൾ സംയോജിപ്പിച്ച്, 3 x 10 മില്ലി ഉപ്പുവെള്ളം ഉപയോഗിച്ച് കഴുകി, MgSO4-ൽ ഉണക്കി, ഫിൽട്ടർ ചെയ്ത ശേഷം, ലായകത്തെ ശൂന്യതയിൽ നീക്കം ചെയ്തു. HPLC, 1H NMR, 13C ഉയർന്ന മാസ്സ് റെസലൂഷൻ (HPLC, 1H NMR, 13C NMR-മെറ്റ് റെസലൂഷൻ) എന്നിവയുടെ സംയോജനത്തിന് മുമ്പ് എഥൈൽ അസറ്റേറ്റ് ഉപയോഗിച്ച് സിലിക്ക ജെല്ലിലെ കോളം ക്രോമാറ്റോഗ്രഫി ഉപയോഗിച്ച് സാമ്പിളുകൾ ശുദ്ധീകരിച്ചു.
എല്ലാ സ്പെക്ട്രകളും ഒരു തെർമോഫിഷർ പ്രിസിഷൻ ഓർബിട്രാപ്പ് റെസലൂഷൻ മാസ് സ്പെക്ട്രോമീറ്റർ ഉപയോഗിച്ചാണ് അയോണൈസേഷൻ സ്രോതസ്സായി ഇഎസ്ഐ ഉപയോഗിച്ചത്. എല്ലാ സാമ്പിളുകളും അസെറ്റോണിട്രൈൽ ലായകമായി ഉപയോഗിച്ചാണ് തയ്യാറാക്കിയത്.
അലൂമിനിയം പിന്തുണയുള്ള സിലിക്ക പ്ലേറ്റുകളിൽ TLC വിശകലനം നടത്തി. UV ലൈറ്റ് (254 nm) അല്ലെങ്കിൽ വാനിലിൻ സ്റ്റെയിനിംഗും ചൂടാക്കലും ഉപയോഗിച്ച് പ്ലേറ്റുകൾ ദൃശ്യവൽക്കരിച്ചു.
എല്ലാ സാമ്പിളുകളും VWR ക്രോമാസ്റ്റർ (VWR ഇന്റർനാഷണൽ ലിമിറ്റഡ്, ലെയ്‌ടൺ ബസാർഡ്, യുകെ) സിസ്റ്റം ഉപയോഗിച്ച് വിശകലനം ചെയ്‌തു
കുത്തിവയ്പ്പുകൾ (5 µL) നേർപ്പിച്ച ക്രൂഡ് റിയാക്ഷൻ മിശ്രിതത്തിൽ നിന്ന് നേരിട്ട് ഉണ്ടാക്കി (1:10 നേർപ്പിക്കൽ) വെള്ളം: മെഥനോൾ (50:50 അല്ലെങ്കിൽ 70:30) ഉപയോഗിച്ച് വിശകലനം ചെയ്തു, ചില സാമ്പിളുകൾ ഒഴികെ, 70:30 സോൾവെന്റ് സിസ്റ്റം (നക്ഷത്ര സംഖ്യയായി സൂചിപ്പിച്ചിരിക്കുന്നു) ഉപയോഗിച്ച് 1.5 mL/min എന്ന ഫ്ലോ റേറ്റിൽ. തരംഗദൈർഘ്യം 4 ° C ആണ്.
സാമ്പിളിന്റെ% പീക്ക് ഏരിയ കണക്കാക്കിയത് ശേഷിക്കുന്ന ആൽക്കൈനിന്റെ പീക്ക് ഏരിയയിൽ നിന്നാണ്, ട്രയാസോൾ ഉൽപ്പന്നം മാത്രം, പ്രാരംഭ മെറ്റീരിയലിന്റെ കുത്തിവയ്പ്പ് പ്രസക്തമായ കൊടുമുടികൾ തിരിച്ചറിയാൻ അനുവദിച്ചു.
ഒരു തെർമോ iCAP 6000 ICP-OES ഉപയോഗിച്ചാണ് എല്ലാ സാമ്പിളുകളും വിശകലനം ചെയ്തത്. എല്ലാ കാലിബ്രേഷൻ മാനദണ്ഡങ്ങളും 2% നൈട്രിക് ആസിഡിൽ (SPEX Certi Prep) 1000 ppm Cu സ്റ്റാൻഡേർഡ് ലായനി ഉപയോഗിച്ചാണ് തയ്യാറാക്കിയത്.
ഫൈനൽ അസംബ്ലി നിർമ്മിക്കാൻ ഉപയോഗിക്കുന്ന മെറ്റൽ ഫോയിൽ മെറ്റീരിയലിന്റെ ബോണ്ടിംഗ് സാങ്കേതികതയായി UAM ഉപയോഗിക്കുന്നു. പദാർത്ഥത്തിന്റെ ഉപരിതലം, മുഴുവൻ പ്രദേശത്തെയും ബന്ധിപ്പിക്കുന്നു. സമ്മർദ്ദവും വൈബ്രേഷനും പ്രയോഗിക്കുമ്പോൾ, മെറ്റീരിയലിന്റെ ഉപരിതലത്തിലെ ഓക്സൈഡുകൾക്ക് വിള്ളലുകൾ ഉണ്ടാകാം. തുടർച്ചയായ സമ്മർദ്ദവും വൈബ്രേഷനും മെറ്റീരിയലിന്റെ അസ്പിരിറ്റികൾ തകരാൻ ഇടയാക്കുംഉപരിതല ഊർജത്തിലെ മാറ്റങ്ങളിലൂടെ ഒട്ടിപ്പിടിപ്പിക്കാനും ഇതിന് കഴിയും.
UAM-ന് അനുകൂലമായ രണ്ടാമത്തെ ഘടകം ലോഹ വസ്തുക്കളിൽ, കുറഞ്ഞ താപനിലയിൽ പോലും, അതായത് ലോഹ പദാർത്ഥങ്ങളുടെ ദ്രവണാങ്കത്തിന് വളരെ താഴെയുള്ള ഉയർന്ന അളവിലുള്ള പ്ലാസ്റ്റിക് പ്രവാഹമാണ്. മെറ്റൽ ഫോയിലിന്റെ പാളികൾക്കിടയിൽ, ഓരോ പാളിയും. ഒപ്റ്റിക്കൽ ഫൈബറുകൾ 49, ബലപ്പെടുത്തൽ 46, ഇലക്‌ട്രോണിക്‌സ് 50, തെർമോകോളുകൾ (ഈ വർക്ക്) തുടങ്ങിയ മൂലകങ്ങളെല്ലാം സജീവവും നിഷ്‌ക്രിയവുമായ സംയോജിത അസംബ്ലികൾ സൃഷ്‌ടിക്കാൻ UAM ഘടനകളിൽ വിജയകരമായി ഉൾച്ചേർത്തു.
ഈ സൃഷ്ടിയിൽ, UAM-ന്റെ വ്യത്യസ്ത മെറ്റീരിയൽ ബോണ്ടിംഗും ഇന്റർകലേഷൻ സാധ്യതകളും ആത്യന്തിക കാറ്റലറ്റിക് ടെമ്പറേച്ചർ മോണിറ്ററിംഗ് മൈക്രോ റിയാക്ടർ സൃഷ്ടിക്കാൻ ഉപയോഗിച്ചു.
പല്ലേഡിയം (Pd) എന്നിവയുമായി താരതമ്യപ്പെടുത്തുമ്പോൾ, Cu കാറ്റലിസിസിന് നിരവധി ഗുണങ്ങളുണ്ട്: (i) സാമ്പത്തികമായി, Cu കാറ്റലിസിസിൽ ഉപയോഗിക്കുന്ന മറ്റ് പല ലോഹങ്ങളേക്കാളും ചെലവ് കുറവാണ്, അതിനാൽ രാസ സംസ്കരണ വ്യവസായത്തിന് ഇത് ആകർഷകമായ ഓപ്ഷനാണ് (ii) Cu-കാറ്റലൈസ്ഡ് ക്രോസ്-കപ്ലിംഗ് പ്രതിപ്രവർത്തനങ്ങളുടെ വ്യാപ്തി വർദ്ധിച്ചുകൊണ്ടിരിക്കുന്നു. 3 (iii) മറ്റ് ലിഗാണ്ടുകളുടെ അഭാവത്തിൽ ക്യൂ-കാറ്റലൈസ്ഡ് പ്രതികരണങ്ങൾ നന്നായി പ്രവർത്തിക്കുന്നു, ഈ ലിഗാൻഡുകൾ പലപ്പോഴും ഘടനാപരമായി ലളിതവും ആവശ്യമെങ്കിൽ ചെലവുകുറഞ്ഞതുമാണ്, അതേസമയം പിഡി രസതന്ത്രത്തിൽ ഉപയോഗിക്കുന്നവ പലപ്പോഴും സങ്കീർണ്ണവും ചെലവേറിയതും വായു സംവേദനക്ഷമതയുള്ളതുമാണ് (iv) Cu, പ്രത്യേകിച്ച് ബൈൻഡ് ആൽക്കൈനുകൾ ബൈൻഡ് ചെയ്യാനുള്ള കഴിവിന് പേരുകേട്ടതാണ്. അസൈഡുകളുമൊത്തുള്ള ഡിഷൻ (ക്ലിക്ക് കെമിസ്ട്രി) (v)Cu, ഉൾമാൻ-ടൈപ്പ് പ്രതിപ്രവർത്തനങ്ങളിൽ നിരവധി ന്യൂക്ലിയോഫൈലുകളുടെ ആരിലേഷൻ പ്രോത്സാഹിപ്പിക്കാനും കഴിയും.
Cu(0) യുടെ സാന്നിധ്യത്തിൽ ഈ പ്രതിപ്രവർത്തനങ്ങളുടെയെല്ലാം ഹെറ്ററോജനൈസേഷന്റെ ഉദാഹരണങ്ങൾ അടുത്തിടെ തെളിയിക്കപ്പെട്ടിട്ടുണ്ട്. ഇത് പ്രധാനമായും ഫാർമസ്യൂട്ടിക്കൽ വ്യവസായവും മെറ്റൽ കാറ്റലിസ്റ്റ് വീണ്ടെടുക്കലിലും പുനരുപയോഗത്തിലും ശ്രദ്ധ കേന്ദ്രീകരിക്കുന്നതുമാണ്.
1960-കളിൽ ഹുയിസ്‌ജെൻ തുടക്കമിട്ടത്, അസറ്റിലീനും അസൈഡും തമ്മിലുള്ള 1,2,3-ട്രയാസോളിലേക്കുള്ള 1,3-ദ്വിധ്രുവ സൈക്ലോഅഡിഷൻ പ്രതിപ്രവർത്തനം ഒരു സമന്വയ പ്രകടനമായി കണക്കാക്കപ്പെടുന്നു. തത്ഫലമായുണ്ടാകുന്ന 1,2,3 ട്രയാസോൾ മൊയ്‌റ്റികൾ അവയുടെ ബയോലോജിക്കൽ പ്രയോഗങ്ങളിൽ പ്രത്യേക താൽപ്പര്യമുള്ളതാണ്. .
ഷാർപ്‌ലെസ്സും മറ്റുള്ളവരും "ക്ലിക്ക് കെമിസ്ട്രി" എന്ന ആശയം അവതരിപ്പിച്ചപ്പോൾ ഈ പ്രതികരണം വീണ്ടും ശ്രദ്ധയിൽ പെട്ടു. ലളിതമാണ്61.
ഈ ക്ലാസിക്കൽ Huisgen 1,3-dipole cycloaddition "click chemistry" എന്ന വിഭാഗത്തിൽ ഉൾപ്പെടുന്നില്ല. എന്നിരുന്നാലും, മെഡലും ഷാർപ്‌ലെസ്സും ഈ അസൈഡ്-ആൽക്കൈൻ കപ്ലിംഗ് ഇവന്റ് Cu(I) യുടെ സാന്നിധ്യത്തിൽ 107 മുതൽ 108 വരെ വിധേയമാകുമെന്ന് തെളിയിച്ചു. d റിയാക്ഷൻ മെക്കാനിസത്തിന് ഗ്രൂപ്പുകളോ കഠിനമായ പ്രതികരണ സാഹചര്യങ്ങളോ ആവശ്യമില്ല, കൂടാതെ സമയ സ്കെയിലിൽ 1,4-വിതരണം ചെയ്ത 1,2,3-ട്രയാസോളുകളിലേക്കുള്ള (ആന്റി-1,2,3-ട്രയാസോൾ) പൂർണ്ണമായ പരിവർത്തനത്തിനും സെലക്റ്റിവിറ്റിയ്ക്കും സമീപമുള്ള വിളവ് (ചിത്രം 3).
പരമ്പരാഗതവും കോപ്പർ-കാറ്റലൈസ് ചെയ്തതുമായ ഹുയിസ്ജെൻ സൈക്ലോഅഡിഷനുകളുടെ ഐസോമെട്രിക് ഫലങ്ങൾ. Cu(I)-കാറ്റലൈസ്ഡ് ഹുയിസ്ജെൻ സൈക്ലോഅഡിഷനുകൾ 1,4-വിതരണം ചെയ്ത 1,2,3-ട്രയാസോളുകൾ മാത്രമേ നൽകുന്നുള്ളൂ, അതേസമയം താപമായി പ്രേരിതമായ ഹുയിസ്ജെൻ സൈക്ലോഅഡിഷനുകൾ: സാധാരണയായി 1,5-ട്രിയോസ് മിശ്രിതങ്ങൾ അസോളുകളുടെ.
CuSO4 അല്ലെങ്കിൽ Cu(II)/Cu(0) സ്പീഷിസുകൾ സോഡിയം ലവണങ്ങളുമായുള്ള സഹ-സംയോജനം പോലെയുള്ള സ്ഥിരതയുള്ള Cu(II) സ്രോതസ്സുകളുടെ കുറവ് മിക്ക പ്രോട്ടോക്കോളുകളിലും ഉൾപ്പെടുന്നു. മറ്റ് ലോഹ-ഉത്പ്രേരണ പ്രതികരണങ്ങളുമായി താരതമ്യപ്പെടുത്തുമ്പോൾ, Cu(I) ന്റെ ഉപയോഗം ചെലവുകുറഞ്ഞതും കൈകാര്യം ചെയ്യാൻ എളുപ്പവുമാണ് എന്നതിന്റെ പ്രധാന ഗുണങ്ങളുണ്ട്.
വോറെൽ മറ്റുള്ളവരുടെ കൈനറ്റിക്, ഐസോടോപ്പിക് ലേബലിംഗ് പഠനങ്ങൾ.65, ടെർമിനൽ ആൽക്കൈനുകളുടെ കാര്യത്തിൽ, ഓരോ തന്മാത്രയുടെയും അസൈഡിലേക്കുള്ള പ്രതിപ്രവർത്തനം സജീവമാക്കുന്നതിൽ ചെമ്പിന് തുല്യമായ രണ്ട് ഘടകങ്ങൾ ഉൾപ്പെട്ടിട്ടുണ്ടെന്ന് കാണിച്ചു. pper ഡെറിവേറ്റീവുകൾ രൂപപ്പെടുന്നത് റിംഗ് ചുരുങ്ങൽ വഴിയാണ്, തുടർന്ന് പ്രോട്ടോൺ വിഘടിപ്പിച്ച് ട്രയാസോൾ ഉൽപന്നങ്ങൾ നൽകുകയും കാറ്റലറ്റിക് സൈക്കിൾ അടയ്ക്കുകയും ചെയ്യുന്നു.
ഫ്ലോ കെമിസ്ട്രി ഉപകരണങ്ങളുടെ പ്രയോജനങ്ങൾ നന്നായി രേഖപ്പെടുത്തപ്പെട്ടിട്ടുണ്ടെങ്കിലും, ഇൻ-ലൈൻ, ഇൻ-സിറ്റു, പ്രോസസ് മോണിറ്ററിംഗിനായി അനലിറ്റിക്കൽ ടൂളുകൾ ഈ സിസ്റ്റങ്ങളിലേക്ക് സംയോജിപ്പിക്കാൻ ആഗ്രഹമുണ്ട്.
സങ്കീർണ്ണമായ ആന്തരിക ചാനൽ ഘടനയും ഉൾച്ചേർത്ത തെർമോകോളുകളും കാറ്റലറ്റിക് റിയാക്ഷൻ ചേമ്പറും ഉള്ള അൾട്രാസോണിക് അഡിറ്റീവ് മാനുഫാക്ചറിംഗ് (UAM) ഉപയോഗിച്ച് നിർമ്മിച്ച അലുമിനിയം-കോപ്പർ ഫ്ലോ റിയാക്റ്റർ. ആന്തരിക ദ്രാവക പാതകൾ ദൃശ്യവൽക്കരിക്കാൻ, സ്റ്റീരിയോലിത്തോഗ്രാഫി ഉപയോഗിച്ച് നിർമ്മിച്ച സുതാര്യമായ ഒരു പ്രോട്ടോടൈപ്പും കാണിക്കുന്നു.
ഭാവിയിലെ ഓർഗാനിക് പ്രതിപ്രവർത്തനങ്ങൾക്കായി റിയാക്ടറുകൾ കെട്ടിച്ചമച്ചതാണെന്ന് ഉറപ്പാക്കാൻ, ലായകങ്ങൾ തിളയ്ക്കുന്ന പോയിന്റിന് മുകളിൽ സുരക്ഷിതമായി ചൂടാക്കേണ്ടതുണ്ട്;അവ മർദ്ദവും താപനിലയും പരിശോധിക്കുന്നു. വർദ്ധിച്ച സിസ്റ്റം മർദ്ദം (1.7 MPa) ഉള്ളപ്പോഴും സിസ്റ്റം സ്ഥിരവും സ്ഥിരവുമായ മർദ്ദം നിലനിർത്തുന്നുവെന്ന് മർദ്ദ പരിശോധന കാണിക്കുന്നു.
ഉൾച്ചേർത്ത (ചിത്രം 1) തെർമോകൗളിനെ ടെമ്പറേച്ചർ ഡാറ്റ ലോഗ്ഗറുമായി ബന്ധിപ്പിക്കുമ്പോൾ തെർമോകൗൾ ഫ്ലോസിൻ സിസ്റ്റത്തിലെ പ്രോഗ്രാം ചെയ്ത താപനിലയേക്കാൾ 6 °C (± 1 °C) തണുപ്പുള്ളതായി കാണിച്ചു. സാധാരണഗതിയിൽ, താപനിലയിൽ 10 °C വർദ്ധനവ് പ്രതിപ്രവർത്തനനിരക്കിൽ ഇരട്ടിയാകുന്നതിന് കാരണമാകുന്നു. നിർമ്മാണ പ്രക്രിയയിൽ ഉപയോഗിക്കുന്ന വസ്തുക്കളുടെ ഉയർന്ന താപ ഡിഫ്യൂസിവിറ്റി കാരണം. ഈ തെർമൽ ഡ്രിഫ്റ്റ് സ്ഥിരതയുള്ളതാണ്, അതിനാൽ പ്രതികരണ സമയത്ത് കൃത്യമായ താപനിലയിൽ എത്തുകയും അളക്കുകയും ചെയ്യുന്നുവെന്ന് ഉറപ്പാക്കാൻ ഉപകരണ സജ്ജീകരണത്തിൽ ഇത് കണക്കാക്കാം. അതിനാൽ, ഈ ഓൺലൈൻ നിരീക്ഷണ ഉപകരണം പ്രതികരണ താപനിലയുടെ കർശന നിയന്ത്രണം സുഗമമാക്കുന്നു. - സ്കെയിൽ സംവിധാനങ്ങൾ.
കെമിക്കൽ റിയാക്ടറുകളുടെ നിർമ്മാണത്തിന് UAM സാങ്കേതികവിദ്യയുടെ പ്രയോഗത്തിന്റെ ആദ്യ ഉദാഹരണമാണ് ഈ റിയാക്റ്റർ, കൂടാതെ ഈ ഉപകരണങ്ങളുടെ AM/3D പ്രിന്റിംഗുമായി ബന്ധപ്പെട്ട നിരവധി പ്രധാന പരിമിതികൾ പരിഹരിക്കുന്നു: (i) ചെമ്പ് അല്ലെങ്കിൽ അലുമിനിയം അലോയ് പ്രോസസ്സിംഗുമായി ബന്ധപ്പെട്ട റിപ്പോർട്ടുചെയ്‌ത പ്രശ്‌നങ്ങൾ മറികടക്കുക (ii) പൊടി ബെഡ് ഫ്യൂഷനുമായി താരതമ്യപ്പെടുത്തുമ്പോൾ മെച്ചപ്പെട്ട ആന്തരിക ചാനൽ റെസല്യൂഷൻ (PBF) പരുക്കൻ പ്രതല ടെക്സ്ചർ26 (iii) സെൻസറുകളുടെ നേരിട്ടുള്ള ബോണ്ടിംഗ് സുഗമമാക്കുന്ന പ്രോസസ്സിംഗ് താപനില കുറയുന്നു, ഇത് പൗഡർ ബെഡ് സാങ്കേതികവിദ്യയിൽ സാധ്യമല്ല, (v) മോശം മെക്കാനിക്കൽ ഗുണങ്ങളെയും പോളിമർ അധിഷ്ഠിത ഘടകങ്ങളുടെ ഘടകങ്ങളുടെ വിവിധ സാധാരണ ഓർഗാനിക് ലായകങ്ങളിലേക്കുള്ള സംവേദനക്ഷമതയെയും മറികടക്കുന്നു.
തുടർച്ചയായ പ്രവാഹ സാഹചര്യങ്ങളിൽ (ചിത്രം 2) കോപ്പർ-കാറ്റലൈസ്ഡ് ആൽക്കൈൻ അസൈഡ് സൈക്ലോഅഡിഷൻ പ്രതിപ്രവർത്തനങ്ങളുടെ ഒരു പരമ്പരയാണ് റിയാക്ടറിന്റെ പ്രവർത്തനക്ഷമത തെളിയിക്കുന്നത്. ചിത്രം 4-ൽ വിവരിച്ചിരിക്കുന്ന അൾട്രാസോണിക് പ്രിന്റഡ് കോപ്പർ റിയാക്ടർ ഒരു വാണിജ്യ ഫ്ലോ സിസ്റ്റവുമായി സംയോജിപ്പിച്ച് വിവിധ ഗ്രന്ഥശാലകളുടെ സംയോജനത്തിന് ഉപയോഗിച്ചു. സോഡിയം ക്ലോറൈഡിന്റെ സാന്നിധ്യത്തിൽ അസറ്റിലീൻ, ആൽക്കൈൽ ഗ്രൂപ്പുകളുടെ ഹാലൈഡുകളുടെ താപനില നിയന്ത്രിത പ്രതിപ്രവർത്തനം വഴി (ചിത്രം 3). തുടർച്ചയായ ഫ്ലോ സമീപനത്തിന്റെ ഉപയോഗം ബാച്ച് പ്രക്രിയകളിൽ ഉണ്ടാകാവുന്ന സുരക്ഷാ ആശങ്കകളെ ലഘൂകരിക്കുന്നു, കാരണം ഈ പ്രതിപ്രവർത്തനം ഉയർന്ന പ്രതിപ്രവർത്തനവും അപകടകരവുമായ അസൈഡ് ഉൽപ്പാദിപ്പിക്കുന്നു [317]. ne, iodoethane (സ്കീം 1 - phenylacetylene, iodoethane എന്നിവയുടെ സൈക്ലോഡിഷൻ) (ചിത്രം 5 കാണുക).
(മുകളിൽ ഇടത്) 3DP റിയാക്‌ടറിനെ ഫ്ലോ സിസ്റ്റത്തിലേക്ക് (മുകളിൽ വലത്) സംയോജിപ്പിക്കാൻ ഉപയോഗിക്കുന്ന സജ്ജീകരണത്തിന്റെ സ്‌കീമാറ്റിക്, ഒപ്റ്റിമൈസേഷനായി ഫിനൈലാസെറ്റിലീനും അയോഡോഇഥെയ്നും തമ്മിലുള്ള ഒപ്റ്റിമൈസ് ചെയ്ത (താഴെ) സ്കീമിൽ ലഭിച്ചതും ഒപ്റ്റിമൈസ് ചെയ്‌ത പാരാമീറ്ററുകളുടെ പ്രതികരണ പരിവർത്തന നിരക്ക് കാണിക്കുന്നതും.
റിയാക്ടറിന്റെ കാറ്റലറ്റിക് ഭാഗത്തുള്ള റിയാക്ടറുകളുടെ താമസ സമയം നിയന്ത്രിക്കുന്നതിലൂടെയും നേരിട്ട് സംയോജിത തെർമോകൗൾ പ്രോബ് ഉപയോഗിച്ച് പ്രതികരണ താപനില സൂക്ഷ്മമായി നിരീക്ഷിക്കുന്നതിലൂടെയും കുറഞ്ഞ സമയവും മെറ്റീരിയൽ ഉപഭോഗവും ഉപയോഗിച്ച് പ്രതികരണ സാഹചര്യങ്ങൾ വേഗത്തിലും കൃത്യമായും ഒപ്റ്റിമൈസ് ചെയ്യാൻ കഴിയും. സമയവും പ്രതിപ്രവർത്തന താപനിലയും പ്രധാന മോഡൽ നിബന്ധനകളായി കണക്കാക്കപ്പെടുന്നു. ഈ തിരഞ്ഞെടുത്ത നിബന്ധനകൾ ഉപയോഗിച്ച് ബിൽറ്റ്-ഇൻ ഒപ്റ്റിമൈസർ പ്രവർത്തിപ്പിക്കുന്നത്, സ്റ്റാർട്ടിംഗ് മെറ്റീരിയൽ പീക്ക് ഏരിയകൾ കുറയ്ക്കുമ്പോൾ ഉൽപ്പന്ന പീക്ക് ഏരിയകൾ പരമാവധിയാക്കാൻ രൂപകൽപ്പന ചെയ്ത ഒരു കൂട്ടം പ്രതികരണ സാഹചര്യങ്ങൾ സൃഷ്ടിക്കുന്നു. ഈ ഒപ്റ്റിമൈസേഷൻ ട്രയാസോൾ ഉൽപ്പന്നത്തിന്റെ 53% പരിവർത്തനം നൽകി, ഇത് 54% മോഡൽ പ്രവചനവുമായി അടുത്ത് പൊരുത്തപ്പെടുന്നു.
ഈ പ്രതിപ്രവർത്തനങ്ങളിലെ സീറോ-വാലന്റ് കോപ്പർ പ്രതലങ്ങളിൽ കോപ്പർ(I) ഓക്സൈഡിന് (Cu2O) ഫലപ്രദമായ കാറ്റലറ്റിക് സ്പീഷീസായി പ്രവർത്തിക്കാൻ കഴിയുമെന്ന് കാണിക്കുന്ന സാഹിത്യത്തിന്റെ അടിസ്ഥാനത്തിൽ, പ്രവാഹത്തിൽ പ്രതിപ്രവർത്തനം നടത്തുന്നതിന് മുമ്പ് റിയാക്ടർ ഉപരിതലത്തെ പ്രീ-ഓക്സിഡൈസ് ചെയ്യാനുള്ള കഴിവ് പരിശോധിച്ചു. പ്രാരംഭ മെറ്റീരിയലിന്റെ പരിവർത്തനത്തിൽ കാര്യമായ വർദ്ധനവ് ഉണ്ടായി, അത്> 99% ആയി കണക്കാക്കപ്പെട്ടു. എന്നിരുന്നാലും, HPLC യുടെ നിരീക്ഷണം കാണിക്കുന്നത്, ഈ പരിവർത്തനം ഏകദേശം 90 മിനിറ്റ് വരെ നീണ്ടുനിൽക്കുന്ന പ്രതികരണ സമയം ഗണ്യമായി കുറച്ചതായി കാണിച്ചു, തുടർന്ന് പ്രവർത്തനം സമനിലയിലായി, "സ്ഥിരമായ അവസ്ഥ" യിൽ എത്തി. കോപ്പർ സബ്‌സ്‌ട്രേറ്റ്.Cu ലോഹം ഊഷ്മാവിൽ എളുപ്പത്തിൽ ഓക്‌സിഡൈസ് ചെയ്‌ത് CuO, Cu2O എന്നിവ ഉണ്ടാക്കുന്നു, അത് സ്വയം സംരക്ഷണ പാളികളല്ല. ഇത് കോ-കോമ്പോസിഷനായി ഒരു സഹായ ചെമ്പ് (II) ഉറവിടം ചേർക്കേണ്ടതിന്റെ ആവശ്യകത ഇല്ലാതാക്കുന്നു71.