Nature.com സന്ദർശിച്ചതിന് നന്ദി. നിങ്ങൾ ഉപയോഗിക്കുന്ന ബ്രൗസർ പതിപ്പിന് CSS-ന് പരിമിതമായ പിന്തുണയേ ഉള്ളൂ. മികച്ച അനുഭവത്തിനായി, നിങ്ങൾ ഒരു അപ്ഡേറ്റ് ചെയ്ത ബ്രൗസർ ഉപയോഗിക്കാൻ ഞങ്ങൾ ശുപാർശ ചെയ്യുന്നു (അല്ലെങ്കിൽ ഇന്റർനെറ്റ് എക്സ്പ്ലോററിൽ കോംപാറ്റിബിലിറ്റി മോഡ് ഓഫ് ചെയ്യുക). അതേസമയം, തുടർച്ചയായ പിന്തുണ ഉറപ്പാക്കാൻ, സ്റ്റൈലുകളും ജാവാസ്ക്രിപ്റ്റും ഇല്ലാതെ ഞങ്ങൾ സൈറ്റ് പ്രദർശിപ്പിക്കും.
ഗവേഷകരും വ്യവസായികളും അവരുടെ പ്രത്യേക ആവശ്യങ്ങൾ നിറവേറ്റുന്നതിനായി രാസ ഉപകരണങ്ങൾ രൂപകൽപ്പന ചെയ്യുകയും നിർമ്മിക്കുകയും ചെയ്യുന്ന രീതിയെ അഡിറ്റീവ് നിർമ്മാണം മാറ്റുന്നു. ഈ കൃതിയിൽ, നേരിട്ട് സംയോജിപ്പിച്ച കാറ്റലറ്റിക് ഭാഗങ്ങളും സെൻസിംഗ് ഘടകങ്ങളും ഉപയോഗിച്ച് സോളിഡ്-സ്റ്റേറ്റ് മെറ്റൽ ഷീറ്റ് ലാമിനേഷൻ ടെക്നിക് അൾട്രാസോണിക് അഡിറ്റീവ് മാനുഫാക്ചറിംഗ് (UAM) ഉപയോഗിച്ച് രൂപപ്പെടുത്തിയ ഒരു ഫ്ലോ റിയാക്ടറിന്റെ ആദ്യ ഉദാഹരണം ഞങ്ങൾ റിപ്പോർട്ട് ചെയ്യുന്നു. കെമിക്കൽ റിയാക്ടറുകളുടെ അഡിറ്റീവ് നിർമ്മാണവുമായി ബന്ധപ്പെട്ട നിരവധി പരിമിതികളെ UAM സാങ്കേതികവിദ്യ മറികടക്കുക മാത്രമല്ല, അത്തരം ഉപകരണങ്ങളുടെ കഴിവുകളെ ഗണ്യമായി വർദ്ധിപ്പിക്കുകയും ചെയ്യുന്നു. ഒരു UAM കെമിസ്ട്രി സജ്ജീകരണം ഉപയോഗിച്ച് Cu- മധ്യസ്ഥതയുള്ള Huisgen 1,3-ഡൈപോളാർ സൈക്ലോഡിഷൻ പ്രതികരണം വഴി ജൈവശാസ്ത്രപരമായി പ്രധാനപ്പെട്ട 1,4-ഡിസ്പ്സ്റ്റിറ്റ്യൂട്ടഡ് 1,2,3-ട്രയാസോൾ സംയുക്തങ്ങളുടെ ഒരു പരമ്പര വിജയകരമായി സമന്വയിപ്പിക്കുകയും ഒപ്റ്റിമൈസ് ചെയ്യുകയും ചെയ്തു. UAM-ന്റെയും തുടർച്ചയായ ഫ്ലോ പ്രോസസ്സിംഗിന്റെയും അതുല്യമായ ഗുണങ്ങൾ പ്രയോജനപ്പെടുത്തുന്നതിലൂടെ, പ്രതിപ്രവർത്തന നിരീക്ഷണത്തിനും ഒപ്റ്റിമൈസേഷനുമായി തത്സമയ ഫീഡ്‌ബാക്ക് നൽകുന്നതിനിടയിലും നിലവിലുള്ള പ്രതിപ്രവർത്തനങ്ങളെ ഉത്തേജിപ്പിക്കാൻ ഉപകരണത്തിന് കഴിയും.
ബൾക്ക് കൗണ്ടർപാർട്ടിനേക്കാൾ ഗണ്യമായ നേട്ടങ്ങൾ ഉള്ളതിനാൽ, രാസസംയോജനത്തിന്റെ സെലക്റ്റിവിറ്റിയും കാര്യക്ഷമതയും വർദ്ധിപ്പിക്കാനുള്ള കഴിവ് കാരണം, അക്കാദമിക്, വ്യാവസായിക സാഹചര്യങ്ങളിൽ ഫ്ലോ കെമിസ്ട്രി ഒരു പ്രധാനപ്പെട്ടതും വളരുന്നതുമായ മേഖലയാണ്. ഇത് ലളിതമായ ജൈവ തന്മാത്ര രൂപീകരണം 1 മുതൽ ഫാർമസ്യൂട്ടിക്കൽ സംയുക്തങ്ങൾ 2,3 വരെയും പ്രകൃതിദത്ത ഉൽപ്പന്നങ്ങൾ 4,5,6 വരെയും വ്യാപിക്കുന്നു. സൂക്ഷ്മ രാസ, ഫാർമസ്യൂട്ടിക്കൽ വ്യവസായങ്ങളിലെ 50% ത്തിലധികം പ്രതിപ്രവർത്തനങ്ങൾക്കും തുടർച്ചയായ ഫ്ലോ പ്രോസസ്സിംഗിന്റെ ഉപയോഗത്തിൽ നിന്ന് പ്രയോജനം ലഭിക്കും7.
സമീപ വർഷങ്ങളിൽ, പരമ്പരാഗത ഗ്ലാസ്‌വെയർ അല്ലെങ്കിൽ ഫ്ലോ കെമിസ്ട്രി ഉപകരണങ്ങൾക്ക് പകരം കസ്റ്റമൈസ് ചെയ്യാവുന്ന അഡിറ്റീവ് മാനുഫാക്ചറിംഗ് (AM) കെമിസ്ട്രി "റിയാക്ഷൻ വെസ്സലുകൾ" 8 ഉപയോഗിച്ച് ഉപയോഗിക്കാൻ ആഗ്രഹിക്കുന്ന ഗ്രൂപ്പുകളുടെ പ്രവണത വർദ്ധിച്ചുവരികയാണ്. ഈ സാങ്കേതിക വിദ്യകളുടെ ആവർത്തന രൂപകൽപ്പന, ദ്രുത ഉൽ‌പാദനം, ത്രിമാന (3D) കഴിവുകൾ എന്നിവ ഒരു പ്രത്യേക പ്രതിപ്രവർത്തനങ്ങൾ, ഉപകരണങ്ങൾ അല്ലെങ്കിൽ അവസ്ഥകളിലേക്ക് തങ്ങളുടെ ഉപകരണങ്ങൾ ഇഷ്ടാനുസൃതമാക്കാൻ ആഗ്രഹിക്കുന്നവർക്ക് പ്രയോജനകരമാണ്. ഇന്നുവരെ, സ്റ്റീരിയോലിത്തോഗ്രാഫി (SL)9,10,11, ഫ്യൂസ്ഡ് ഡിപ്പോസിഷൻ മോഡലിംഗ് (FDM)8,12,13,14, ഇങ്ക്‌ജെറ്റ് പ്രിന്റിംഗ് 7, 15, 16 തുടങ്ങിയ പോളിമർ അധിഷ്ഠിത 3D പ്രിന്റിംഗ് ടെക്നിക്കുകളുടെ ഉപയോഗത്തിൽ മാത്രമാണ് ഈ കൃതി ഏതാണ്ട് ശ്രദ്ധ കേന്ദ്രീകരിച്ചിരിക്കുന്നത്. വൈവിധ്യമാർന്ന രാസപ്രവർത്തനങ്ങൾ/വിശകലനങ്ങൾ നടത്താനുള്ള അത്തരം ഉപകരണങ്ങളുടെ കരുത്തിന്റെയും കഴിവിന്റെയും അഭാവം17, 18, 19, 20 ഈ മേഖലയിൽ AM ന്റെ വിശാലമായ നടപ്പാക്കലിന് ഒരു പ്രധാന പരിമിതി ഘടകമാണ്17, 18, 19, 20.
ഫ്ലോ കെമിസ്ട്രിയുടെ വർദ്ധിച്ചുവരുന്ന ഉപയോഗവും AM-മായി ബന്ധപ്പെട്ട അനുകൂല ഗുണങ്ങളും കാരണം, മെച്ചപ്പെട്ട രാസ, വിശകലന ശേഷികളുള്ള ഫ്ലോ റിയാക്ഷൻ വെസ്സലുകൾ നിർമ്മിക്കാൻ ഉപയോക്താക്കളെ പ്രാപ്തരാക്കുന്ന കൂടുതൽ നൂതന സാങ്കേതിക വിദ്യകൾ പര്യവേക്ഷണം ചെയ്യേണ്ടതുണ്ട്. വൈവിധ്യമാർന്ന പ്രതിപ്രവർത്തന സാഹചര്യങ്ങളെ കൈകാര്യം ചെയ്യാൻ കഴിവുള്ള ഉയർന്ന കരുത്തുറ്റതോ പ്രവർത്തനക്ഷമമോ ആയ മെറ്റീരിയലുകളിൽ നിന്ന് തിരഞ്ഞെടുക്കാൻ ഈ സാങ്കേതിക വിദ്യകൾ ഉപയോക്താക്കളെ പ്രാപ്തരാക്കണം, അതേസമയം പ്രതിപ്രവർത്തന നിരീക്ഷണവും നിയന്ത്രണവും അനുവദിക്കുന്നതിന് ഉപകരണത്തിൽ നിന്ന് വിവിധ തരത്തിലുള്ള വിശകലന ഔട്ട്‌പുട്ടുകൾ സുഗമമാക്കുകയും വേണം.
കസ്റ്റം കെമിക്കൽ റിയാക്ടറുകൾ വികസിപ്പിക്കാൻ സാധ്യതയുള്ള ഒരു അഡിറ്റീവ് നിർമ്മാണ പ്രക്രിയയാണ് അൾട്രാസോണിക് അഡിറ്റീവ് മാനുഫാക്ചറിംഗ് (UAM). ഈ സോളിഡ്-സ്റ്റേറ്റ് ഷീറ്റ് ലാമിനേഷൻ ടെക്നിക് നേർത്ത ലോഹ ഫോയിലുകളിൽ അൾട്രാസോണിക് ആന്ദോളനങ്ങൾ പ്രയോഗിക്കുന്നു, അവ പാളികളായി പാളികളായി ഒന്നിച്ചുചേർക്കാൻ കുറഞ്ഞ ബൾക്ക് ചൂടാക്കലും ഉയർന്ന അളവിലുള്ള പ്ലാസ്റ്റിക് ഫ്ലോയും ഉപയോഗിക്കുന്നു 21, 22, 23. മറ്റ് മിക്ക AM സാങ്കേതികവിദ്യകളിൽ നിന്നും വ്യത്യസ്തമായി, UAM നേരിട്ട് സബ്‌ട്രാക്റ്റീവ് നിർമ്മാണവുമായി സംയോജിപ്പിക്കാൻ കഴിയും, ഇത് ഹൈബ്രിഡ് നിർമ്മാണ പ്രക്രിയ എന്നറിയപ്പെടുന്നു, ഇതിൽ ഇൻ-സിറ്റു പീരിയോഡിക് കമ്പ്യൂട്ടർ ന്യൂമറിക്കൽ കൺട്രോൾ (CNC) മില്ലിംഗ് അല്ലെങ്കിൽ ലേസർ മെഷീനിംഗ് ബോണ്ടഡ് മെറ്റീരിയലിന്റെ ഒരു പാളിയുടെ നെറ്റ് ആകൃതി നിർവചിക്കുന്നു 24, 25. ചെറിയ ദ്രാവക ചാനലുകളിൽ നിന്ന് അവശിഷ്ടമായ അസംസ്കൃത വസ്തുക്കൾ നീക്കം ചെയ്യുന്നതുമായി ബന്ധപ്പെട്ട പ്രശ്‌നങ്ങളാൽ ഉപയോക്താവ് പരിമിതപ്പെടുന്നില്ല എന്നാണ് ഇതിനർത്ഥം, ഇത് പലപ്പോഴും പൊടി, ദ്രാവക AM സിസ്റ്റങ്ങളുടെ കാര്യത്തിലാണ്26,27,28. ലഭ്യമായ മെറ്റീരിയൽ ചോയ്‌സുകളിലേക്കും UAM വ്യാപിക്കുന്നു - UAM-ന് ഒരൊറ്റ പ്രക്രിയ ഘട്ടത്തിൽ താപപരമായി സമാനവും വ്യത്യസ്തവുമായ മെറ്റീരിയൽ കോമ്പിനേഷനുകളെ ബന്ധിപ്പിക്കാൻ കഴിയും. ഉരുകൽ പ്രക്രിയയ്‌ക്കപ്പുറമുള്ള മെറ്റീരിയൽ കോമ്പിനേഷനുകളുടെ തിരഞ്ഞെടുപ്പ് അർത്ഥമാക്കുന്നത് നിർദ്ദിഷ്ട ആപ്ലിക്കേഷനുകളുടെ മെക്കാനിക്കൽ, കെമിക്കൽ ആവശ്യങ്ങൾ മികച്ച രീതിയിൽ നിറവേറ്റാൻ കഴിയും എന്നാണ്. കൂടാതെ സോളിഡ് സ്റ്റേറ്റ് ബോണ്ടിംഗ്, അൾട്രാസോണിക് ബോണ്ടിംഗ് സമയത്ത് നേരിടുന്ന മറ്റൊരു പ്രതിഭാസമാണ് താരതമ്യേന കുറഞ്ഞ താപനിലയിൽ പ്ലാസ്റ്റിക് വസ്തുക്കളുടെ ഉയർന്ന ഒഴുക്ക്29,30,31,32,33. UAM-ന്റെ ഈ സവിശേഷ സവിശേഷതയ്ക്ക് ലോഹ പാളികൾക്കിടയിൽ കേടുപാടുകൾ കൂടാതെ മെക്കാനിക്കൽ/താപ മൂലകങ്ങൾ ഉൾച്ചേർക്കാൻ കഴിയും. UAM ഉൾച്ചേർത്ത സെൻസറുകൾക്ക് ഉപകരണത്തിൽ നിന്ന് ഉപയോക്താവിന് സംയോജിത വിശകലനത്തിലൂടെ തത്സമയ വിവരങ്ങൾ എത്തിക്കാൻ കഴിയും.
സംയോജിത സെൻസിംഗ് കഴിവുകളുള്ള ലോഹ 3D മൈക്രോഫ്ലൂയിഡിക് ഘടനകൾ സൃഷ്ടിക്കാനുള്ള UAM പ്രക്രിയയുടെ കഴിവ് രചയിതാക്കളുടെ മുൻകാല പ്രവർത്തനങ്ങൾ32 തെളിയിച്ചു. ഇത് ഒരു നിരീക്ഷണ ഉപകരണം മാത്രമാണ്. UAM നിർമ്മിച്ച ഒരു മൈക്രോഫ്ലൂയിഡിക് കെമിക്കൽ റിയാക്ടറിന്റെ ആദ്യ ഉദാഹരണം ഈ പ്രബന്ധം അവതരിപ്പിക്കുന്നു; ഘടനാപരമായി സംയോജിത കാറ്റലിസ്റ്റ് മെറ്റീരിയലുകൾ വഴി നിരീക്ഷിക്കുക മാത്രമല്ല, രാസസംയോജനത്തെ പ്രേരിപ്പിക്കുകയും ചെയ്യുന്ന ഒരു സജീവ ഉപകരണം. 3D കെമിക്കൽ ഉപകരണ നിർമ്മാണത്തിൽ UAM സാങ്കേതികവിദ്യയുമായി ബന്ധപ്പെട്ട നിരവധി ഗുണങ്ങൾ ഉപകരണം സംയോജിപ്പിക്കുന്നു, ഉദാഹരണത്തിന്: കമ്പ്യൂട്ടർ-എയ്ഡഡ് ഡിസൈൻ (CAD) മോഡലുകളിൽ നിന്ന് നേരിട്ട് പൂർണ്ണ 3D ഡിസൈനുകൾ ഉൽപ്പന്നങ്ങളാക്കി മാറ്റാനുള്ള കഴിവ്; ഉയർന്ന താപ ചാലകതയും കാറ്റലിസ്റ്റ് മെറ്റീരിയലുകളും സംയോജിപ്പിക്കുന്നതിനുള്ള മൾട്ടി-മെറ്റീരിയൽ നിർമ്മാണം; കൃത്യമായ പ്രതിപ്രവർത്തന താപനില നിരീക്ഷണത്തിനും നിയന്ത്രണത്തിനുമായി റീജന്റ് സ്ട്രീമുകൾക്കിടയിൽ നേരിട്ട് താപ സെൻസറുകൾ ഉൾച്ചേർക്കൽ. റിയാക്ടറിന്റെ പ്രവർത്തനക്ഷമത പ്രദർശിപ്പിക്കുന്നതിന്, കോപ്പർ-കാറ്റലൈസ്ഡ് ഹ്യൂസ്ജെൻ 1,3-ഡൈപോളാർ സൈക്ലോഡിഷൻ ഉപയോഗിച്ച് ഫാർമസ്യൂട്ടിക്കൽ പ്രാധാന്യമുള്ള 1,4-ഡിസ്പ്സ്റ്റിറ്റ്യൂട്ടഡ് 1,2,3-ട്രയാസോൾ സംയുക്തങ്ങളുടെ ഒരു ലൈബ്രറി സമന്വയിപ്പിച്ചു. മെറ്റീരിയൽ സയൻസിന്റെയും കമ്പ്യൂട്ടർ സഹായത്തോടെയുള്ള രൂപകൽപ്പനയുടെയും ഉപയോഗം മൾട്ടി ഡിസിപ്ലിനറി ഗവേഷണത്തിലൂടെ രസതന്ത്രത്തിന് പുതിയ അവസരങ്ങളും സാധ്യതകളും എങ്ങനെ തുറക്കുമെന്ന് ഈ കൃതി എടുത്തുകാണിക്കുന്നു.
എല്ലാ ലായകങ്ങളും റിയാജന്റുകളും സിഗ്മ-ആൽഡ്രിച്ച്, ആൽഫ ഈസർ, ടിസിഐ അല്ലെങ്കിൽ ഫിഷർ സയന്റിഫിക് എന്നിവയിൽ നിന്ന് വാങ്ങിയവയാണ്, അവ മുൻകൂർ ശുദ്ധീകരണം കൂടാതെ ഉപയോഗിച്ചു. യഥാക്രമം 400 MHz, 100 MHz എന്നിവയിൽ രേഖപ്പെടുത്തിയ 1H, 13C NMR സ്പെക്ട്രകൾ ഒരു JEOL ECS-400 400 MHz സ്പെക്ട്രോമീറ്റർ അല്ലെങ്കിൽ ഒരു ബ്രൂക്കർ അവൻസ് II 400 MHz സ്പെക്ട്രോമീറ്റർ, ലായകമായി CDCl3 അല്ലെങ്കിൽ (CD3)2SO എന്നിവ ഉപയോഗിച്ചാണ് ലഭിച്ചത്. എല്ലാ പ്രതിപ്രവർത്തനങ്ങളും Uniqsyn ഫ്ലോ കെമിസ്ട്രി പ്ലാറ്റ്‌ഫോം ഉപയോഗിച്ചാണ് നടത്തിയത്.
ഈ പഠനത്തിലെ എല്ലാ ഉപകരണങ്ങളും നിർമ്മിക്കാൻ UAM ഉപയോഗിച്ചു. ഈ സാങ്കേതികവിദ്യ 1999-ൽ കണ്ടുപിടിച്ചതാണ്, അതിന്റെ സാങ്കേതിക വിശദാംശങ്ങൾ, പ്രവർത്തന പാരാമീറ്ററുകൾ, അതിന്റെ കണ്ടുപിടുത്തം മുതലുള്ള വികസനങ്ങൾ എന്നിവ ഇനിപ്പറയുന്ന പ്രസിദ്ധീകരിച്ച മെറ്റീരിയലുകളിലൂടെ പഠിക്കാം34,35,36,37. ഉപകരണം (ചിത്രം 1) ഒരു അൾട്രാ-ഹൈ പവർ, 9kW SonicLayer 4000® UAM സിസ്റ്റം (Fabrisonic, OH, USA) ഉപയോഗിച്ചാണ് നടപ്പിലാക്കിയത്. ഫ്ലോ ഉപകരണത്തിന്റെ നിർമ്മാണത്തിനായി തിരഞ്ഞെടുത്ത വസ്തുക്കൾ Cu-110 ഉം Al 6061 ഉം ആയിരുന്നു. Cu-110 ന് ഉയർന്ന ചെമ്പ് ഉള്ളടക്കം (കുറഞ്ഞത് 99.9% ചെമ്പ്) ഉണ്ട്, ഇത് ചെമ്പ്-ഉത്പ്രേരക പ്രതിപ്രവർത്തനങ്ങൾക്ക് നല്ലൊരു സ്ഥാനാർത്ഥിയാക്കുന്നു, അതിനാൽ ഇത് ഒരു "മൈക്രോ റിയാക്ടറിനുള്ളിൽ സജീവ പാളിയായി ഉപയോഗിക്കുന്നു. Al 6061 O ഒരു "ബൾക്ക്" മെറ്റീരിയലായി ഉപയോഗിക്കുന്നു, വിശകലനത്തിനായി എംബെഡിംഗ് ലെയറും ഉപയോഗിക്കുന്നു; Cu-110 ലെയറുമായി സംയോജിപ്പിച്ച് അലോയ് ഓക്സിലറി ഘടകം ഉൾച്ചേർക്കലും അനീൽ ചെയ്ത അവസ്ഥയും. Al 6061 O എന്നത് വളരെ അനുയോജ്യമാണെന്ന് തെളിയിക്കപ്പെട്ട ഒരു വസ്തുവാണ്. UAM പ്രക്രിയകൾക്കൊപ്പം38, 39, 40, 41 എന്നിവ പരീക്ഷിച്ചു, ഈ കൃതിയിൽ ഉപയോഗിക്കുന്ന റിയാക്ടറുകളുമായി രാസപരമായി സ്ഥിരതയുള്ളതായി കണ്ടെത്തി. Al 6061 O യും Cu-110 യും തമ്മിലുള്ള സംയോജനം UAM-ന് അനുയോജ്യമായ ഒരു മെറ്റീരിയൽ സംയോജനമായി കണക്കാക്കപ്പെടുന്നു, അതിനാൽ ഈ പഠനത്തിന് അനുയോജ്യമായ ഒരു മെറ്റീരിയലാണിത്. 38,42 ഈ ഉപകരണങ്ങൾ താഴെയുള്ള പട്ടിക 1-ൽ പട്ടികപ്പെടുത്തിയിരിക്കുന്നു.
റിയാക്ടർ നിർമ്മാണ ഘട്ടങ്ങൾ (1) Al 6061 സബ്‌സ്‌ട്രേറ്റ് (2) കോപ്പർ ഫോയിലിലേക്ക് സജ്ജമാക്കിയ താഴത്തെ ചാനലിന്റെ നിർമ്മാണം (3) പാളികൾക്കിടയിൽ തെർമോകപ്പിളുകൾ ഉൾപ്പെടുത്തൽ (4) മുകളിലെ ചാനൽ (5) ഇൻലെറ്റും ഔട്ട്‌ലെറ്റും (6) മോണോലിത്തിക് റിയാക്ടർ.
ദ്രാവക പാതയുടെ രൂപകൽപ്പന തത്വശാസ്ത്രം, ചിപ്പിനുള്ളിൽ ദ്രാവകം സഞ്ചരിക്കുന്ന ദൂരം വർദ്ധിപ്പിക്കുന്നതിന് ഒരു വളഞ്ഞ പാത ഉപയോഗിക്കുക എന്നതാണ്, അതേസമയം ചിപ്പ് കൈകാര്യം ചെയ്യാവുന്ന വലുപ്പത്തിൽ നിലനിർത്തുന്നു. കാറ്റലിസ്റ്റ്/റിയാജന്റ് പ്രതിപ്രവർത്തന സമയം വർദ്ധിപ്പിക്കുന്നതിനും മികച്ച ഉൽപ്പന്ന വിളവ് നൽകുന്നതിനും ഈ ദൂര വർദ്ധനവ് അഭികാമ്യമാണ്. ഉപകരണത്തിനുള്ളിൽ പ്രക്ഷുബ്ധമായ മിശ്രണം പ്രേരിപ്പിക്കുന്നതിന് ചിപ്പുകൾ നേരായ പാതയുടെ അറ്റത്ത് 90° വളവുകൾ ഉപയോഗിക്കുന്നു44 കൂടാതെ ഉപരിതലവുമായുള്ള ദ്രാവകത്തിന്റെ സമ്പർക്ക സമയം വർദ്ധിപ്പിക്കുകയും ചെയ്യുന്നു (കാറ്റലിസ്റ്റ്). നേടാനാകുന്ന മിശ്രണം കൂടുതൽ വർദ്ധിപ്പിക്കുന്നതിന്, റിയാക്ടർ രൂപകൽപ്പനയിൽ സർപ്പന്റൈൻ മിക്സിംഗ് വിഭാഗത്തിൽ പ്രവേശിക്കുന്നതിന് മുമ്പ് Y-ജംഗ്ഷനിൽ സംയോജിപ്പിച്ച രണ്ട് റിയാജന്റ് ഇൻലെറ്റുകൾ ഉണ്ട്. സ്ട്രീമിനെ അതിന്റെ റെസിഡൻസിയുടെ പകുതി വഴി വിഭജിക്കുന്ന മൂന്നാമത്തെ ഇൻലെറ്റ്, ഭാവിയിലെ മൾട്ടിസ്റ്റെപ്പ് പ്രതികരണ സിന്തസിസുകളുടെ രൂപകൽപ്പനയിൽ ഉൾപ്പെടുത്തിയിട്ടുണ്ട്.
എല്ലാ ചാനലുകൾക്കും ഒരു ചതുര പ്രൊഫൈൽ ഉണ്ട് (ഡ്രാഫ്റ്റ് ആംഗിളുകൾ ഇല്ല), ചാനൽ ജ്യാമിതി സൃഷ്ടിക്കാൻ ഉപയോഗിക്കുന്ന ആനുകാലിക CNC മില്ലിംഗിന്റെ ഫലമാണിത്. ഉയർന്ന (ഒരു മൈക്രോ റിയാക്ടറിന്) വോളിയം ഔട്ട്‌പുട്ട് ഉറപ്പാക്കുന്നതിനാണ് ചാനൽ അളവുകൾ തിരഞ്ഞെടുക്കുന്നത്, അതേസമയം അടങ്ങിയിരിക്കുന്ന മിക്ക ദ്രാവകങ്ങൾക്കും ഉപരിതല ഇടപെടലുകൾ (കാറ്റലിസ്റ്റുകൾ) സുഗമമാക്കുന്നതിന് വേണ്ടത്ര ചെറുതാണ്. പ്രതിപ്രവർത്തനത്തിനായുള്ള ലോഹ-ദ്രാവക ഉപകരണങ്ങളുമായുള്ള രചയിതാക്കളുടെ മുൻകാല അനുഭവത്തെ അടിസ്ഥാനമാക്കിയാണ് ഉചിതമായ വലുപ്പം. അന്തിമ ചാനലിന്റെ ആന്തരിക അളവുകൾ 750 µm x 750 µm ആയിരുന്നു, മൊത്തം റിയാക്ടർ വോളിയം 1 മില്ലി ആയിരുന്നു. വാണിജ്യ ഫ്ലോ കെമിസ്ട്രി ഉപകരണങ്ങളുമായി ഉപകരണത്തിന്റെ ലളിതമായ ഇന്റർഫേസിംഗ് അനുവദിക്കുന്നതിന് ഒരു സംയോജിത കണക്ടർ (1/4″—28 UNF ത്രെഡ്) രൂപകൽപ്പനയിൽ ഉൾപ്പെടുത്തിയിട്ടുണ്ട്. ഫോയിൽ മെറ്റീരിയലിന്റെ കനം, അതിന്റെ മെക്കാനിക്കൽ ഗുണങ്ങൾ, അൾട്രാസോണിക്സിൽ ഉപയോഗിക്കുന്ന ബോണ്ടിംഗ് പാരാമീറ്ററുകൾ എന്നിവയാൽ ചാനൽ വലുപ്പം പരിമിതപ്പെടുത്തിയിരിക്കുന്നു. നൽകിയിരിക്കുന്ന മെറ്റീരിയലിന് ഒരു പ്രത്യേക വീതിയിൽ, മെറ്റീരിയൽ സൃഷ്ടിച്ച ചാനലിലേക്ക് "സാഗ്" ചെയ്യും. ഈ കണക്കുകൂട്ടലിന് നിലവിൽ ഒരു പ്രത്യേക മാതൃകയില്ല, അതിനാൽ നൽകിയിരിക്കുന്ന മെറ്റീരിയലിനും ഡിസൈനിനുമുള്ള പരമാവധി ചാനൽ വീതി പരീക്ഷണാത്മകമായി നിർണ്ണയിക്കപ്പെടുന്നു; ഈ സാഹചര്യത്തിൽ, 750 μm വീതി തൂങ്ങലിന് കാരണമാകില്ല.
ഒരു ചതുര കട്ടർ ഉപയോഗിച്ചാണ് ചാനലിന്റെ ആകൃതി (ചതുരം) നിർണ്ണയിക്കുന്നത്. വ്യത്യസ്ത കട്ടിംഗ് ഉപകരണങ്ങൾ ഉപയോഗിച്ച് CNC മെഷീനുകൾക്ക് ചാനലുകളുടെ ആകൃതിയും വലുപ്പവും മാറ്റാൻ കഴിയും, അതുവഴി വ്യത്യസ്ത ഫ്ലോ റേറ്റുകളും സവിശേഷതകളും ലഭിക്കും. 125 μm ഉപകരണം ഉപയോഗിച്ച് ഒരു വളഞ്ഞ ആകൃതിയിലുള്ള ചാനൽ സൃഷ്ടിക്കുന്നതിനുള്ള ഒരു ഉദാഹരണം മോണാഘന്റെ 45-ന്റെ പ്രവർത്തനത്തിൽ കാണാം. ഫോയിൽ പാളി ഒരു പ്ലാനർ രീതിയിൽ നിക്ഷേപിക്കുമ്പോൾ, ചാനലുകൾക്ക് മുകളിലുള്ള ഫോയിൽ മെറ്റീരിയലിന്റെ ഓവർലേയ്ക്ക് ഒരു പരന്ന (ചതുര) ഫിനിഷ് ഉണ്ടാകും. ഈ ജോലിയിൽ, ചാനലിന്റെ സമമിതി നിലനിർത്തുന്നതിന്, ഒരു ചതുര രൂപരേഖ ഉപയോഗിച്ചു.
നിർമ്മാണത്തിൽ മുൻകൂട്ടി പ്രോഗ്രാം ചെയ്ത ഒരു താൽക്കാലിക വിരാമ സമയത്ത്, തെർമോകപ്പിൾ താപനില പ്രോബുകൾ (ടൈപ്പ് കെ) മുകളിലെയും താഴെയുമുള്ള ചാനൽ ഗ്രൂപ്പുകൾക്കിടയിൽ ഉപകരണത്തിനുള്ളിൽ നേരിട്ട് ഉൾച്ചേർക്കുന്നു (ചിത്രം 1 - ഘട്ടം 3). ഈ തെർമോകപ്പിളുകൾക്ക് −200 മുതൽ 1350 °C വരെയുള്ള താപനില മാറ്റങ്ങൾ നിരീക്ഷിക്കാൻ കഴിയും.
25.4 മില്ലീമീറ്റർ വീതിയും 150 മൈക്രോൺ കനവുമുള്ള ഒരു ലോഹ ഫോയിൽ ഉപയോഗിച്ച് ഒരു UAM ഹോൺ ഉപയോഗിച്ചാണ് ലോഹ നിക്ഷേപ പ്രക്രിയ നടത്തുന്നത്. ഈ ഫോയിൽ പാളികൾ മുഴുവൻ ബിൽഡ് ഏരിയയും മൂടുന്നതിനായി അടുത്തുള്ള സ്ട്രിപ്പുകളുടെ ഒരു പരമ്പരയിലേക്ക് ബന്ധിപ്പിച്ചിരിക്കുന്നു; നിക്ഷേപിച്ച മെറ്റീരിയലിന്റെ വലുപ്പം അന്തിമ ഉൽപ്പന്നത്തേക്കാൾ വലുതാണ്, കാരണം സബ്ട്രാക്റ്റീവ് പ്രക്രിയ അന്തിമ നെറ്റ് ആകൃതി ഉണ്ടാക്കുന്നു. ഉപകരണങ്ങളുടെ ബാഹ്യവും ആന്തരികവുമായ രൂപരേഖകൾ മെഷീൻ ചെയ്യാൻ CNC മെഷീനിംഗ് ഉപയോഗിക്കുന്നു, അതിന്റെ ഫലമായി തിരഞ്ഞെടുത്ത ഉപകരണത്തിനും CNC പ്രോസസ് പാരാമീറ്ററുകൾക്കും തുല്യമായ ഉപകരണങ്ങളുടെയും ചാനലുകളുടെയും ഉപരിതല ഫിനിഷ് ലഭിക്കും (ഈ ഉദാഹരണത്തിൽ ഏകദേശം 1.6 μm Ra). ഡൈമൻഷണൽ കൃത്യത നിലനിർത്തുന്നുണ്ടെന്ന് ഉറപ്പാക്കാൻ ഉപകരണ നിർമ്മാണ പ്രക്രിയയിലുടനീളം തുടർച്ചയായ, തുടർച്ചയായ അൾട്രാസോണിക് മെറ്റീരിയൽ നിക്ഷേപവും മെഷീനിംഗ് സൈക്കിളുകളും ഉപയോഗിക്കുന്നു, കൂടാതെ പൂർത്തിയായ ഭാഗം CNC ഫിനിഷ് മില്ലിംഗ് കൃത്യത ലെവലുകൾ പാലിക്കും. ഫോയിൽ മെറ്റീരിയൽ ദ്രാവക ചാനലിലേക്ക് "താഴെ" വീഴുന്നില്ലെന്ന് ഉറപ്പാക്കാൻ ഈ ഉപകരണത്തിനായി ഉപയോഗിക്കുന്ന ചാനൽ വീതി ചെറുതാണ്, അതിനാൽ ചാനൽ ഒരു ചതുര ക്രോസ്-സെക്ഷൻ നിലനിർത്തുന്നു. ഫോയിൽ മെറ്റീരിയലിലും UAM പ്രോസസ് പാരാമീറ്ററുകളിലും സാധ്യമായ വിടവുകൾ ഒരു നിർമ്മാണ പങ്കാളിയാണ് (ഫാബ്രിസോണിക് എൽഎൽസി, യുഎസ്എ) പരീക്ഷണാത്മകമായി നിർണ്ണയിച്ചത്.
UAM ബോണ്ടിംഗ് ഇന്റർഫേസ് 46, 47 ൽ അധിക താപ ചികിത്സ കൂടാതെ വളരെ കുറച്ച് മൂലക വ്യാപനം മാത്രമേ സംഭവിക്കുന്നുള്ളൂ എന്ന് പഠനങ്ങൾ തെളിയിച്ചിട്ടുണ്ട്, അതിനാൽ ഈ ജോലിയിലെ ഉപകരണങ്ങൾക്ക്, Cu-110 പാളി Al 6061 പാളിയിൽ നിന്ന് വ്യത്യസ്തമായി തുടരുകയും പെട്ടെന്ന് മാറുകയും ചെയ്യുന്നു.
റിയാക്ടറിന്റെ ഔട്ട്‌ലെറ്റിൽ മുൻകൂട്ടി കാലിബ്രേറ്റ് ചെയ്ത 250 psi (1724 kPa) ബാക്ക് പ്രഷർ റെഗുലേറ്റർ (BPR) സ്ഥാപിച്ച് റിയാക്ടറിലൂടെ 0.1 മുതൽ 1 mL മിനിറ്റ്-1 എന്ന നിരക്കിൽ വെള്ളം പമ്പ് ചെയ്യുക. സിസ്റ്റത്തിന് സ്ഥിരമായ സ്ഥിരമായ മർദ്ദം നിലനിർത്താൻ കഴിയുമെന്ന് പരിശോധിക്കാൻ ഫ്ലോസിൻ ബിൽറ്റ്-ഇൻ സിസ്റ്റം പ്രഷർ സെൻസർ ഉപയോഗിച്ച് റിയാക്ടർ മർദ്ദം നിരീക്ഷിച്ചു. റിയാക്ടറിനുള്ളിൽ ഉൾച്ചേർത്ത തെർമോകപ്പിളുകളും ഫ്ലോസിൻ ചിപ്പ് തപീകരണ പ്ലേറ്റിനുള്ളിൽ ഉൾച്ചേർത്തവയും തമ്മിലുള്ള ഏതെങ്കിലും വ്യത്യാസങ്ങൾ തിരിച്ചറിഞ്ഞുകൊണ്ട് ഫ്ലോ റിയാക്ടറിലുടനീളമുള്ള സാധ്യതയുള്ള താപനില ഗ്രേഡിയന്റുകൾ പരീക്ഷിച്ചു. 25 °C ഇൻക്രിമെന്റുകളിൽ 100 ​​നും 150 °C നും ഇടയിൽ പ്രോഗ്രാമബിൾ ഹോട്ട്പ്ലേറ്റ് താപനില വ്യത്യാസപ്പെടുത്തുന്നതിലൂടെയും പ്രോഗ്രാം ചെയ്തതും രേഖപ്പെടുത്തിയതുമായ താപനിലകൾ തമ്മിലുള്ള വ്യത്യാസങ്ങൾ ശ്രദ്ധിച്ചുകൊണ്ടും ഇത് നേടാനാകും. ഒരു tc-08 ഡാറ്റ ലോഗർ (PicoTech, Cambridge, UK) ഉം അനുബന്ധ PicoLog സോഫ്റ്റ്‌വെയറും ഉപയോഗിച്ചാണ് ഇത് നേടിയത്.
ഫിനൈൽഅസെറ്റിലീൻ, അയോഡൊഈഥെയ്ൻ എന്നിവയുടെ സൈക്ലോഅഡിഷൻ പ്രതിപ്രവർത്തന സാഹചര്യങ്ങൾ ഒപ്റ്റിമൈസ് ചെയ്തു (സ്കീം 1- ഫിനൈൽഅസെറ്റിലീൻ, അയോഡൊഈഥെയ്ൻ എന്നിവയുടെ സൈക്ലോഅഡിഷൻ സ്കീം 1- ഫിനൈൽഅസെറ്റിലീൻ, അയോഡൊഈഥെയ്ൻ എന്നിവയുടെ സൈക്ലോഅഡിഷൻ). ആൽക്കൈൻ:അസൈഡ് അനുപാതം 1:2 ആയി നിശ്ചയിച്ചുകൊണ്ട്, താപനിലയും താമസ സമയവും വേരിയബിൾ പാരാമീറ്ററുകളായി ഉപയോഗിച്ച് പരീക്ഷണങ്ങളുടെ ഒരു പൂർണ്ണ ഫാക്റ്റോറിയൽ ഡിസൈൻ (DOE) സമീപനത്തിലൂടെയാണ് ഈ ഒപ്റ്റിമൈസേഷൻ നടത്തിയത്.
സോഡിയം അസൈഡ് (0.25 M, 4:1 DMF:H2O), അയോഡോഈതെയ്ൻ (0.25 M, DMF), ഫിനൈൽഅസെറ്റിലീൻ (0.125 M, DMF) എന്നിവയുടെ പ്രത്യേക ലായനികൾ തയ്യാറാക്കി. ഓരോ ലായനിയുടെയും 1.5 മില്ലി അലിക്വോട്ട് കലർത്തി റിയാക്ടറിലൂടെ ആവശ്യമുള്ള ഫ്ലോ റേറ്റിലും താപനിലയിലും പമ്പ് ചെയ്തു. മോഡൽ പ്രതികരണം ട്രയാസോൾ ഉൽപ്പന്നത്തിന്റെയും ഫിനൈൽഅസെറ്റിലീൻ ആരംഭ വസ്തുവിന്റെയും പീക്ക് ഏരിയ അനുപാതമായി കണക്കാക്കുകയും ഉയർന്ന പ്രകടനമുള്ള ലിക്വിഡ് ക്രോമാറ്റോഗ്രാഫി (HPLC) നിർണ്ണയിക്കുകയും ചെയ്തു. വിശകലനത്തിന്റെ സ്ഥിരതയ്ക്കായി, പ്രതിപ്രവർത്തന മിശ്രിതം റിയാക്ടറിൽ നിന്ന് പുറത്തുപോയതിന് തൊട്ടുപിന്നാലെ എല്ലാ പ്രതിപ്രവർത്തനങ്ങളും സാമ്പിൾ ചെയ്തു. ഒപ്റ്റിമൈസേഷനായി തിരഞ്ഞെടുത്ത പാരാമീറ്റർ ശ്രേണികൾ പട്ടിക 2 ൽ കാണിച്ചിരിക്കുന്നു.
ക്വാട്ടേണറി പമ്പ്, കോളം ഓവൻ, വേരിയബിൾ വേവ്ലെങ്ത് യുവി ഡിറ്റക്ടർ, ഓട്ടോസാംപ്ലർ എന്നിവ അടങ്ങിയ ക്രോമാസ്റ്റർ എച്ച്പിഎൽസി സിസ്റ്റം (വിഡബ്ല്യുആർ, പിഎ, യുഎസ്എ) ഉപയോഗിച്ചാണ് എല്ലാ സാമ്പിളുകളും വിശകലനം ചെയ്തത്. ഈ കോളം 4.6 × 100 മില്ലീമീറ്റർ വലിപ്പമുള്ളതും 5 µm കണികാ വലിപ്പമുള്ളതും 40 °C-ൽ നിലനിർത്തുന്നതുമായ ഒരു ഇക്വുവലൻസ് 5 C18 (വിഡബ്ല്യുആർ, പിഎ, യുഎസ്എ) ആയിരുന്നു. ലായകം 1.5 mL.min-1 എന്ന ഫ്ലോ റേറ്റിൽ ഐസോക്രാറ്റിക് 50:50 മെഥനോൾ: ജലം ആയിരുന്നു. ഇഞ്ചക്ഷൻ വോളിയം 5 µL ഉം ഡിറ്റക്ടർ തരംഗദൈർഘ്യം 254 nm ഉം ആയിരുന്നു. DOE സാമ്പിളിന്റെ % പീക്ക് ഏരിയ അവശിഷ്ട ആൽക്കൈൻ, ട്രയാസോൾ ഉൽപ്പന്നങ്ങളുടെ പീക്ക് ഏരിയകളിൽ നിന്നാണ് കണക്കാക്കിയത്. സ്റ്റാർട്ടിംഗ് മെറ്റീരിയൽ കുത്തിവയ്ക്കുന്നത് പ്രസക്തമായ പീക്കുകൾ തിരിച്ചറിയാൻ അനുവദിക്കുന്നു.
റിയാക്ടർ വിശകലന ഔട്ട്‌പുട്ട് MODDE DOE സോഫ്റ്റ്‌വെയറുമായി (Umetrics, Malmö, Sweden) ബന്ധിപ്പിക്കുന്നത് ഫല പ്രവണതകളുടെ സമഗ്രമായ വിശകലനത്തിനും ഈ സൈക്ലോഡിഷനുള്ള ഒപ്റ്റിമൽ പ്രതികരണ സാഹചര്യങ്ങളുടെ നിർണ്ണയത്തിനും അനുവദിച്ചു. ബിൽറ്റ്-ഇൻ ഒപ്റ്റിമൈസർ പ്രവർത്തിപ്പിച്ച് എല്ലാ പ്രധാനപ്പെട്ട മോഡൽ പദങ്ങളും തിരഞ്ഞെടുക്കുന്നത് അസറ്റിലീൻ സ്റ്റാർട്ടിംഗ് മെറ്റീരിയലിനായി പീക്ക് ഏരിയ കുറയ്ക്കുന്നതിനൊപ്പം ഉൽപ്പന്ന പീക്ക് ഏരിയ പരമാവധിയാക്കാൻ രൂപകൽപ്പന ചെയ്‌തിരിക്കുന്ന ഒരു കൂട്ടം പ്രതികരണ അവസ്ഥകൾ നൽകുന്നു.
ഓരോ ട്രയാസോൾ സംയുക്ത ലൈബ്രറിയുടെയും സമന്വയത്തിന് മുമ്പ്, പ്രതിപ്രവർത്തന അറയിലൂടെ ഒഴുകുന്ന ഹൈഡ്രജൻ പെറോക്സൈഡിന്റെ (36%) ഒരു ലായനി ഉപയോഗിച്ചാണ് കാറ്റലറ്റിക് പ്രതിപ്രവർത്തന അറയ്ക്കുള്ളിലെ ഉപരിതല ചെമ്പിന്റെ ഓക്സീകരണം നേടിയത് (ഫ്ലോ റേറ്റ് = 0.4 mL min-1, റെസിഡൻസ് സമയം = 2.5 min).
ഒരു ഒപ്റ്റിമൽ അവസ്ഥകൾ തിരിച്ചറിഞ്ഞുകഴിഞ്ഞാൽ, ഒരു ചെറിയ ലൈബ്രറി സിന്തസിസിന്റെ സമാഹരണം അനുവദിക്കുന്നതിനായി അവ അസറ്റിലീൻ, ഹാലോആൽക്കെയ്ൻ ഡെറിവേറ്റീവുകളുടെ ഒരു ശ്രേണിയിൽ പ്രയോഗിച്ചു, അതുവഴി ഈ അവസ്ഥകളെ വിശാലമായ സാധ്യതയുള്ള റിയാക്ടറുകളിൽ പ്രയോഗിക്കാനുള്ള കഴിവ് സ്ഥാപിച്ചു (ചിത്രം 1).2).
സോഡിയം അസൈഡ് (0.25 M, 4:1 DMF:H2O), ഹാലോആൽക്കെയ്നുകൾ (0.25 M, DMF), ആൽക്കൈനുകൾ (0.125 M, DMF) എന്നിവയുടെ പ്രത്യേക ലായനികൾ തയ്യാറാക്കുക. ഓരോ ലായനിയുടെയും 3 മില്ലി അലിക്വോട്ടുകൾ കലർത്തി 75 µL.min-1, 150 °C താപനിലയിൽ റിയാക്ടറിലൂടെ പമ്പ് ചെയ്തു. മൊത്തം അളവ് ഒരു കുപ്പിയിലേക്ക് ശേഖരിച്ച് 10 മില്ലി എഥൈൽ അസറ്റേറ്റ് ഉപയോഗിച്ച് നേർപ്പിച്ചു. സാമ്പിൾ ലായനി 3 × 10 മില്ലി വെള്ളത്തിൽ കഴുകി. ജലീയ പാളികൾ സംയോജിപ്പിച്ച് 10 മില്ലി എഥൈൽ അസറ്റേറ്റ് ഉപയോഗിച്ച് വേർതിരിച്ചെടുത്തു; തുടർന്ന് ജൈവ പാളികൾ സംയോജിപ്പിച്ച് 3 x 10 മില്ലി ബ്രൈൻ ഉപയോഗിച്ച് കഴുകി, MgSO4 ൽ ഉണക്കി ഫിൽട്ടർ ചെയ്തു, തുടർന്ന് ലായകത്തെ വാക്വം ഉപയോഗിച്ച് നീക്കം ചെയ്തു. HPLC, 1H NMR, 13C NMR, ഉയർന്ന റെസല്യൂഷൻ മാസ് സ്പെക്ട്രോമെട്രി (HR-MS) എന്നിവയുടെ സംയോജനം ഉപയോഗിച്ച് വിശകലനം ചെയ്യുന്നതിന് മുമ്പ്, എഥൈൽ അസറ്റേറ്റ് ഉപയോഗിച്ച് സിലിക്ക ജെല്ലിൽ കോളം ക്രോമാറ്റോഗ്രാഫി ഉപയോഗിച്ച് സാമ്പിളുകൾ ശുദ്ധീകരിച്ചു.
ഇ.എസ്.ഐ അയോണൈസേഷൻ സ്രോതസ്സായ ഒരു തെർമോഫിഷർ പ്രിസിഷൻ ഓർബിട്രാപ്പ് റെസല്യൂഷൻ മാസ് സ്പെക്ട്രോമീറ്റർ ഉപയോഗിച്ചാണ് എല്ലാ സ്പെക്ട്രകളും നേടിയത്. എല്ലാ സാമ്പിളുകളും ലായകമായി അസെറ്റോണിട്രൈൽ ഉപയോഗിച്ചാണ് തയ്യാറാക്കിയത്.
അലൂമിനിയം പിന്തുണയുള്ള സിലിക്ക പ്ലേറ്റുകളിൽ TLC വിശകലനം നടത്തി. UV പ്രകാശം (254 nm) അല്ലെങ്കിൽ വാനിലിൻ സ്റ്റെയിനിംഗ്, ചൂടാക്കൽ എന്നിവ ഉപയോഗിച്ച് പ്ലേറ്റുകൾ ദൃശ്യവൽക്കരിച്ചു.
ഓട്ടോസാംപ്ലർ, കോളം ഓവൻ ബൈനറി പമ്പ്, സിംഗിൾ വേവ്‌ലെങ്ത് ഡിറ്റക്ടർ എന്നിവ സജ്ജീകരിച്ച VWR ക്രോമാസ്റ്റർ (VWR ഇന്റർനാഷണൽ ലിമിറ്റഡ്, ലൈറ്റൺ ബസാർഡ്, യുകെ) സിസ്റ്റം ഉപയോഗിച്ചാണ് എല്ലാ സാമ്പിളുകളും വിശകലനം ചെയ്തത്. ഉപയോഗിച്ച കോളം ഒരു ACE ഇക്വുവലൻസ് 5 C18 (150 × 4.6 mm, അഡ്വാൻസ്ഡ് ക്രോമാറ്റോഗ്രാഫി ടെക്നോളജീസ് ലിമിറ്റഡ്, അബർഡീൻ, സ്കോട്ട്ലൻഡ്) ആയിരുന്നു.
നേർപ്പിച്ച അസംസ്കൃത പ്രതിപ്രവർത്തന മിശ്രിതത്തിൽ നിന്ന് (1:10 നേർപ്പിക്കൽ) നേരിട്ട് കുത്തിവയ്പ്പുകൾ (5 µL) ഉണ്ടാക്കി, വെള്ളം: മെഥനോൾ (50:50 അല്ലെങ്കിൽ 70:30) ഉപയോഗിച്ച് വിശകലനം ചെയ്തു, 1.5 mL/min എന്ന ഫ്ലോ റേറ്റിൽ 70:30 ലായക സംവിധാനം (നക്ഷത്ര സംഖ്യയായി സൂചിപ്പിച്ചിരിക്കുന്നു) ഉപയോഗിക്കുന്ന ചില സാമ്പിളുകൾ ഒഴികെ. കോളം 40 °C-ൽ സൂക്ഷിച്ചു. ഡിറ്റക്ടർ തരംഗദൈർഘ്യം 254 nm ആണ്.
സാമ്പിളിന്റെ പീക്ക് ഏരിയ% കണക്കാക്കിയത് അവശിഷ്ട ആൽക്കൈനിന്റെ പീക്ക് ഏരിയയിൽ നിന്നാണ്, ട്രയാസോൾ ഉൽപ്പന്നം മാത്രം, കൂടാതെ ആരംഭ വസ്തുവിന്റെ കുത്തിവയ്പ്പ് പ്രസക്തമായ പീക്കുകൾ തിരിച്ചറിയാൻ അനുവദിച്ചു.
എല്ലാ സാമ്പിളുകളും ഒരു Thermo iCAP 6000 ICP-OES ഉപയോഗിച്ച് വിശകലനം ചെയ്തു. എല്ലാ കാലിബ്രേഷൻ മാനദണ്ഡങ്ങളും 2% നൈട്രിക് ആസിഡിൽ (SPEX Certi Prep) 1000 ppm Cu സ്റ്റാൻഡേർഡ് ലായനി ഉപയോഗിച്ചാണ് തയ്യാറാക്കിയത്. എല്ലാ മാനദണ്ഡങ്ങളും 5% DMF, 2% HNO3 ലായനി എന്നിവയിൽ തയ്യാറാക്കി, എല്ലാ സാമ്പിളുകളും സാമ്പിൾ DMF-HNO3 ലായനിയിൽ 20 മടങ്ങ് നേർപ്പിച്ചു.
അന്തിമ അസംബ്ലി നിർമ്മിക്കാൻ ഉപയോഗിക്കുന്ന ലോഹ ഫോയിൽ മെറ്റീരിയലിനുള്ള ബോണ്ടിംഗ് സാങ്കേതികതയായി UAM അൾട്രാസോണിക് മെറ്റൽ വെൽഡിംഗ് ഉപയോഗിക്കുന്നു. മെറ്റീരിയൽ വൈബ്രേറ്റ് ചെയ്യുമ്പോൾ ബോണ്ടുചെയ്യേണ്ട ഫോയിൽ പാളിയിൽ / മുമ്പ് ഏകീകൃത പാളിയിൽ സമ്മർദ്ദം ചെലുത്താൻ അൾട്രാസോണിക് മെറ്റൽ വെൽഡിംഗ് ഒരു വൈബ്രേറ്റിംഗ് മെറ്റൽ ഉപകരണം (ഹോൺ അല്ലെങ്കിൽ അൾട്രാസോണിക് ഹോൺ എന്ന് വിളിക്കുന്നു) ഉപയോഗിക്കുന്നു. തുടർച്ചയായ പ്രവർത്തനത്തിന്, സോണോട്രോഡ് സിലിണ്ടർ ആകൃതിയിലുള്ളതും മെറ്റീരിയലിന്റെ ഉപരിതലത്തിൽ ഉരുണ്ടുകൂടുകയും മുഴുവൻ പ്രദേശത്തെയും ബന്ധിപ്പിക്കുകയും ചെയ്യുന്നു. സമ്മർദ്ദവും വൈബ്രേഷനും പ്രയോഗിക്കുമ്പോൾ, മെറ്റീരിയലിന്റെ ഉപരിതലത്തിലെ ഓക്സൈഡുകൾ പൊട്ടാൻ സാധ്യതയുണ്ട്. തുടർച്ചയായ മർദ്ദവും വൈബ്രേഷനും മെറ്റീരിയലിന്റെ അസ്‌പെരിറ്റികൾ തകരാൻ കാരണമാകും 36 . പ്രാദേശികമായി പ്രേരിപ്പിക്കുന്ന താപവും മർദ്ദവുമായുള്ള അടുത്ത സമ്പർക്കം മെറ്റീരിയൽ ഇന്റർഫേസുകളിൽ ഖര-സ്ഥിതി ബോണ്ടിംഗിലേക്ക് നയിക്കുന്നു; ഉപരിതല ഊർജ്ജത്തിലെ മാറ്റങ്ങളിലൂടെ ഇത് അഡീഷനെ സഹായിക്കുകയും ചെയ്യും 48. ബോണ്ടിംഗ് മെക്കാനിസത്തിന്റെ സ്വഭാവം വേരിയബിൾ മെൽറ്റ് താപനിലയുമായും മറ്റ് അഡിറ്റീവ് നിർമ്മാണ സാങ്കേതിക വിദ്യകളിൽ പരാമർശിച്ചിരിക്കുന്ന ഉയർന്ന താപനില അനന്തരഫലങ്ങളുമായും ബന്ധപ്പെട്ട നിരവധി പ്രശ്നങ്ങളെ മറികടക്കുന്നു. ഇത് വ്യത്യസ്ത വസ്തുക്കളുടെ ഒന്നിലധികം പാളികളെ ഒരൊറ്റ ഏകീകൃത ഘടനയിലേക്ക് നേരിട്ട് ബന്ധിപ്പിക്കാൻ (അതായത്, ഉപരിതല പരിഷ്കരണം, ഫില്ലറുകൾ അല്ലെങ്കിൽ പശകൾ ഇല്ലാതെ) അനുവദിക്കുന്നു.
UAM-ന് അനുകൂലമായ രണ്ടാമത്തെ ഘടകം, താഴ്ന്ന താപനിലയിൽ പോലും, അതായത് ലോഹ വസ്തുക്കളുടെ ദ്രവണാങ്കത്തിന് വളരെ താഴെയായി, ലോഹ വസ്തുക്കളിൽ കാണപ്പെടുന്ന ഉയർന്ന അളവിലുള്ള പ്ലാസ്റ്റിക് പ്രവാഹമാണ്. അൾട്രാസോണിക് ആന്ദോളനത്തിന്റെയും മർദ്ദത്തിന്റെയും സംയോജനം, പരമ്പരാഗതമായി ബൾക്ക് മെറ്റീരിയലുകളുമായി ബന്ധപ്പെട്ടിരിക്കുന്ന വലിയ താപനില വർദ്ധനവില്ലാതെ, ഉയർന്ന തോതിലുള്ള പ്രാദേശിക ധാന്യ അതിർത്തി മൈഗ്രേഷനും റീക്രിസ്റ്റലൈസേഷനും പ്രേരിപ്പിക്കുന്നു. അന്തിമ അസംബ്ലിയുടെ നിർമ്മാണ സമയത്ത്, ലോഹ ഫോയിലിന്റെ പാളികൾക്കിടയിൽ, പാളികളായി, സജീവവും നിഷ്ക്രിയവുമായ ഘടകങ്ങൾ ഉൾച്ചേർക്കുന്നതിന് ഈ പ്രതിഭാസത്തെ ഉപയോഗപ്പെടുത്താം. ഒപ്റ്റിക്കൽ ഫൈബറുകൾ 49, റൈൻഫോഴ്‌സ്‌മെന്റുകൾ 46, ഇലക്ട്രോണിക്‌സ് 50, തെർമോകപ്പിളുകൾ (ഈ വർക്ക്) തുടങ്ങിയ ഘടകങ്ങളെല്ലാം സജീവവും നിഷ്ക്രിയവുമായ സംയോജിത അസംബ്ലികൾ സൃഷ്ടിക്കുന്നതിന് UAM ഘടനകളിൽ വിജയകരമായി ഉൾച്ചേർത്തിരിക്കുന്നു.
ഈ പ്രവർത്തനത്തിൽ, UAM-ന്റെ വ്യത്യസ്ത മെറ്റീരിയൽ ബോണ്ടിംഗും ഇന്റർകലേഷൻ സാധ്യതകളും ആത്യന്തിക കാറ്റലറ്റിക് താപനില നിരീക്ഷണ മൈക്രോ റിയാക്ടർ സൃഷ്ടിക്കാൻ ഉപയോഗിച്ചു.
പല്ലേഡിയം (Pd) ഉം സാധാരണയായി ഉപയോഗിക്കുന്ന മറ്റ് ലോഹ ഉൽപ്രേരകങ്ങളുമായി താരതമ്യപ്പെടുത്തുമ്പോൾ, Cu ഉൽപ്രേരകത്തിന് നിരവധി ഗുണങ്ങളുണ്ട്: (i) സാമ്പത്തികമായി, ഉൽപ്രേരകത്തിൽ ഉപയോഗിക്കുന്ന മറ്റ് പല ലോഹങ്ങളെക്കാളും Cu വില കുറവാണ്, അതിനാൽ രാസ സംസ്കരണ വ്യവസായത്തിന് ഇത് ആകർഷകമായ ഒരു ഓപ്ഷനാണ് (ii) Cu- ഉൽപ്രേരകമായ ക്രോസ്-കപ്ലിംഗ് പ്രതിപ്രവർത്തനങ്ങളുടെ ശ്രേണി വർദ്ധിച്ചുകൊണ്ടിരിക്കുകയും Pd- അധിഷ്ഠിത രീതിശാസ്ത്രങ്ങൾക്ക് ഒരു പരിധിവരെ പൂരകമായി കാണപ്പെടുകയും ചെയ്യുന്നു51,52,53 (iii) മറ്റ് ലിഗാൻഡുകളുടെ അഭാവത്തിൽ Cu- ഉൽപ്രേരകമായ പ്രതിപ്രവർത്തനങ്ങൾ നന്നായി പ്രവർത്തിക്കുന്നു, ഈ ലിഗാൻഡുകൾ പലപ്പോഴും ഘടനാപരമായി ലളിതവും ആവശ്യമെങ്കിൽ വിലകുറഞ്ഞതുമാണ്, അതേസമയം Pd രസതന്ത്രത്തിൽ ഉപയോഗിക്കുന്നവ പലപ്പോഴും സങ്കീർണ്ണവും ചെലവേറിയതും വായു-സെൻസിറ്റീവ് ആയതുമാണ് (iv) Cu, പ്രത്യേകിച്ച് സിന്തസിസിൽ ആൽക്കൈനുകളെ ബന്ധിപ്പിക്കാനുള്ള കഴിവിന് പേരുകേട്ടതാണ്, ഉദാഹരണത്തിന്, ബൈമെറ്റാലിക്-ഉൽപ്രേരകമായ സോണോഗാഷിറ കപ്ലിംഗും അസൈഡുകളുമായുള്ള സൈക്ലോഡിഷനും (ക്ലിക്ക് കെമിസ്ട്രി) (v) ഉൽമാൻ-തരം പ്രതിപ്രവർത്തനങ്ങളിൽ നിരവധി ന്യൂക്ലിയോഫൈലുകളുടെ അരിലേഷൻ പ്രോത്സാഹിപ്പിക്കാനും Cu ന് കഴിയും.
ഈ പ്രതിപ്രവർത്തനങ്ങളുടെയെല്ലാം വൈവിധ്യവൽക്കരണത്തിന്റെ ഉദാഹരണങ്ങൾ അടുത്തിടെ Cu(0) യുടെ സാന്നിധ്യത്തിൽ തെളിയിക്കപ്പെട്ടിട്ടുണ്ട്. ഇത് പ്രധാനമായും ഫാർമസ്യൂട്ടിക്കൽ വ്യവസായവും ലോഹ ഉൽപ്രേരക വീണ്ടെടുക്കലിലും പുനരുപയോഗത്തിലും വർദ്ധിച്ചുവരുന്ന ശ്രദ്ധയുമാണ്55,56.
1960-കളിൽ ഹുയിസ്ജെൻ തുടക്കമിട്ടത്57, അസറ്റിലീനും അസൈഡും തമ്മിൽ 1,2,3-ട്രയാസോളിലേക്കുള്ള 1,3-ഡൈപോളാർ സൈക്ലോഅഡിഷൻ പ്രതിപ്രവർത്തനം ഒരു സിനർജിസ്റ്റിക് ഡെമോൺസ്ട്രേഷൻ പ്രതിപ്രവർത്തനമായി കണക്കാക്കപ്പെടുന്നു. തത്ഫലമായുണ്ടാകുന്ന 1,2,3 ട്രയാസോൾ ഭാഗങ്ങൾ വിവിധ ചികിത്സാ ഏജന്റുകളിലെ ജൈവശാസ്ത്രപരമായ പ്രയോഗങ്ങളും ഉപയോഗവും കാരണം മരുന്ന് കണ്ടെത്തൽ മേഖലയിൽ ഫാർമക്കോഫോർ എന്ന നിലയിൽ പ്രത്യേക താൽപ്പര്യമുള്ളവയാണ് [58].
ഷാർപ്‌ലെസ്സും മറ്റുള്ളവരും "ക്ലിക്ക് കെമിസ്ട്രി" എന്ന ആശയം അവതരിപ്പിച്ചപ്പോഴാണ് ഈ പ്രതിപ്രവർത്തനം വീണ്ടും ശ്രദ്ധയിൽപ്പെട്ടത്. 59. "ക്ലിക്ക് കെമിസ്ട്രി" എന്ന പദം ഹെറ്ററോആറ്റം ലിങ്കേജ് (CXC) വഴി പുതിയ സംയുക്തങ്ങളുടെയും കോമ്പിനേറ്റോറിയൽ ലൈബ്രറികളുടെയും ദ്രുത സമന്വയത്തിനായുള്ള ശക്തമായതും വിശ്വസനീയവും തിരഞ്ഞെടുത്തതുമായ പ്രതിപ്രവർത്തനങ്ങളുടെ ഒരു കൂട്ടത്തെ വിവരിക്കാൻ ഉപയോഗിക്കുന്നു. 60 ഈ പ്രതിപ്രവർത്തനങ്ങളുടെ സിന്തറ്റിക് ആകർഷണം അവയുടെ അനുബന്ധ ഉയർന്ന വിളവിൽ നിന്നാണ് ഉണ്ടാകുന്നത്, പ്രതിപ്രവർത്തന സാഹചര്യങ്ങൾ ലളിതമാണ്, ഓക്സിജനും ജല പ്രതിരോധവും, ഉൽപ്പന്ന വേർതിരിക്കലും ലളിതമാണ്61.
ക്ലാസിക്കൽ ഹ്യൂസ്ജെൻ 1,3-ഡൈപോൾ സൈക്ലോഡിഷൻ "ക്ലിക്ക് കെമിസ്ട്രി" വിഭാഗത്തിൽ പെടുന്നില്ല. എന്നിരുന്നാലും, മെഡലും ഷാർപ്ലെസും ഈ അസൈഡ്-ആൽക്കൈൻ കപ്ലിംഗ് ഇവന്റ് Cu(I) യുടെ സാന്നിധ്യത്തിൽ 107 മുതൽ 108 വരെ കടന്നുപോകുന്നുവെന്ന് തെളിയിച്ചു, അൺകാറ്റലൈസ്ഡ് 1,3-ഡൈപോളാർ സൈക്ലോഡിഷൻ 62,63 ഗണ്യമായ നിരക്ക് ത്വരണം. ഈ മെച്ചപ്പെട്ട പ്രതിപ്രവർത്തന സംവിധാനത്തിന് സംരക്ഷണ ഗ്രൂപ്പുകളോ കഠിനമായ പ്രതിപ്രവർത്തന സാഹചര്യങ്ങളോ ആവശ്യമില്ല, കൂടാതെ ഒരു സമയ സ്കെയിലിൽ 1,4-ഡിസബ്സ്റ്റിറ്റ്യൂട്ടഡ് 1,2,3-ട്രയാസോളുകളിലേക്ക് (ആന്റി-1,2,3-ട്രയാസോൾ) പൂർണ്ണമായ പരിവർത്തനത്തിനും സെലക്റ്റിവിറ്റിക്കും സമീപം ഫലം നൽകുന്നു (ചിത്രം 3).
പരമ്പരാഗതവും ചെമ്പ്-ഉത്പ്രേരകവുമായ ഹുയിസ്ജെൻ സൈക്ലോഡിഷനുകളുടെ ഐസോമെട്രിക് ഫലങ്ങൾ. Cu(I)-ഉത്പ്രേരകമായ ഹുയിസ്ജെൻ സൈക്ലോഡിഷനുകൾ 1,4-വിഭജിത 1,2,3-ട്രയാസോളുകൾ മാത്രമേ നൽകുന്നുള്ളൂ, അതേസമയം താപ പ്രേരണയുള്ള ഹുയിസ്ജെൻ സൈക്ലോഡിഷനുകൾ സാധാരണയായി 1,4- ഉം 1,5-ട്രയാസോളുകളും 1:1 അസോളുകളുടെ സ്റ്റീരിയോഐസോമറുകളുടെ മിശ്രിതം നൽകുന്നു.
മിക്ക പ്രോട്ടോക്കോളുകളിലും സോഡിയം ലവണങ്ങളുമായി സഹ-സംയോജനം വഴി CuSO4 അല്ലെങ്കിൽ Cu(II)/Cu(0) സ്പീഷീസുകളുടെ കുറവ് പോലുള്ള സ്ഥിരതയുള്ള Cu(II) സ്രോതസ്സുകളുടെ കുറവ് ഉൾപ്പെടുന്നു. മറ്റ് ലോഹ-ഉത്പ്രേരക പ്രതിപ്രവർത്തനങ്ങളുമായി താരതമ്യപ്പെടുത്തുമ്പോൾ, Cu(I) യുടെ ഉപയോഗത്തിന് വിലകുറഞ്ഞതും കൈകാര്യം ചെയ്യാൻ എളുപ്പവുമാണ് എന്ന പ്രധാന ഗുണങ്ങളുണ്ട്.
വോറെൽ തുടങ്ങിയവർ നടത്തിയ കൈനറ്റിക്, ഐസോടോപ്പിക് ലേബലിംഗ് പഠനങ്ങൾ കാണിക്കുന്നത്, ടെർമിനൽ ആൽക്കൈനുകളുടെ കാര്യത്തിൽ, ഓരോ തന്മാത്രയുടെയും അസൈഡിലേക്കുള്ള പ്രതിപ്രവർത്തനം സജീവമാക്കുന്നതിൽ രണ്ട് തുല്യമായ ചെമ്പ് ഉൾപ്പെട്ടിരിക്കുന്നു എന്നാണ്. നിർദ്ദിഷ്ട സംവിധാനം, അസൈഡ് σ-ബോണ്ടഡ് കോപ്പർ അസറ്റൈലൈഡുമായി π-ബോണ്ടഡ് കോപ്പർ ഉപയോഗിച്ച് ഒരു സ്ഥിരതയുള്ള ദാതാവ് ലിഗാൻഡായി ഏകോപിപ്പിച്ച് രൂപപ്പെടുത്തിയ ആറ് അംഗങ്ങളുള്ള ഒരു ചെമ്പ് ലോഹ വളയത്തിലൂടെയാണ് മുന്നോട്ട് പോകുന്നത്. ട്രയാസോൾ കോപ്പർ ഡെറിവേറ്റീവുകൾ മോതിരം ചുരുങ്ങുന്നതിലൂടെ രൂപം കൊള്ളുന്നു, തുടർന്ന് ട്രയാസോൾ ഉൽപ്പന്നങ്ങൾ നൽകുന്നതിനും കാറ്റലറ്റിക് സൈക്കിൾ അടയ്ക്കുന്നതിനും പ്രോട്ടോൺ വിഘടനം നടത്തുന്നു.
ഫ്ലോ കെമിസ്ട്രി ഉപകരണങ്ങളുടെ ഗുണങ്ങൾ നന്നായി രേഖപ്പെടുത്തിയിട്ടുണ്ടെങ്കിലും, ഇൻ-ലൈൻ, ഇൻ-സിറ്റു, പ്രോസസ് മോണിറ്ററിംഗിനായി ഈ സിസ്റ്റങ്ങളിലേക്ക് വിശകലന ഉപകരണങ്ങൾ സംയോജിപ്പിക്കാനുള്ള ആഗ്രഹം ഉയർന്നുവന്നിട്ടുണ്ട്66,67. നേരിട്ട് ഉൾച്ചേർത്ത സെൻസിംഗ് ഘടകങ്ങളുള്ള ഉൽപ്രേരകമായി സജീവവും താപചാലകവുമായ വസ്തുക്കൾ കൊണ്ട് നിർമ്മിച്ച വളരെ സങ്കീർണ്ണമായ 3D ഫ്ലോ റിയാക്ടറുകൾ രൂപകൽപ്പന ചെയ്യുന്നതിനും നിർമ്മിക്കുന്നതിനും UAM അനുയോജ്യമായ ഒരു രീതിയാണെന്ന് തെളിഞ്ഞു (ചിത്രം 4).
സങ്കീർണ്ണമായ ആന്തരിക ചാനൽ ഘടന, എംബഡഡ് തെർമോകപ്പിളുകൾ, കാറ്റലറ്റിക് റിയാക്ഷൻ ചേമ്പർ എന്നിവയുള്ള അൾട്രാസോണിക് അഡിറ്റീവ് നിർമ്മാണം (UAM) ഉപയോഗിച്ച് നിർമ്മിച്ച അലുമിനിയം-കോപ്പർ ഫ്ലോ റിയാക്ടർ. ആന്തരിക ദ്രാവക പാതകൾ ദൃശ്യവൽക്കരിക്കുന്നതിന്, സ്റ്റീരിയോലിത്തോഗ്രാഫി ഉപയോഗിച്ച് നിർമ്മിച്ച ഒരു സുതാര്യമായ പ്രോട്ടോടൈപ്പും കാണിച്ചിരിക്കുന്നു.
ഭാവിയിലെ ജൈവ പ്രതിപ്രവർത്തനങ്ങൾക്കായി റിയാക്ടറുകൾ നിർമ്മിക്കുന്നുണ്ടെന്ന് ഉറപ്പാക്കാൻ, ലായകങ്ങൾ തിളനിലയ്ക്ക് മുകളിൽ സുരക്ഷിതമായി ചൂടാക്കേണ്ടതുണ്ട്; അവ മർദ്ദവും താപനിലയും പരിശോധിക്കുന്നു. സിസ്റ്റത്തിലെ മർദ്ദം വർദ്ധിച്ചാലും (1.7 MPa) സിസ്റ്റം സ്ഥിരവും സ്ഥിരവുമായ മർദ്ദം നിലനിർത്തുന്നുവെന്ന് മർദ്ദ പരിശോധനയിൽ തെളിഞ്ഞു. ദ്രാവകമായി H2O ഉപയോഗിച്ചാണ് മുറിയിലെ താപനിലയിൽ ഹൈഡ്രോസ്റ്റാറ്റിക് പരിശോധന നടത്തിയത്.
എംബഡഡ് (ചിത്രം 1) തെർമോകപ്പിളിനെ താപനില ഡാറ്റ ലോഗറുമായി ബന്ധിപ്പിച്ചപ്പോൾ, ഫ്ലോസിൻ സിസ്റ്റത്തിൽ പ്രോഗ്രാം ചെയ്ത താപനിലയേക്കാൾ തെർമോകപ്പിൾ 6 °C (± 1 °C) കുറവാണെന്ന് കാണിച്ചു. സാധാരണയായി, താപനിലയിലെ 10 °C വർദ്ധനവ് പ്രതിപ്രവർത്തന നിരക്ക് ഇരട്ടിയാക്കുന്നതിന് കാരണമാകുന്നു, അതിനാൽ ഏതാനും ഡിഗ്രികളുടെ താപനില വ്യത്യാസം പ്രതിപ്രവർത്തന നിരക്കിനെ ഗണ്യമായി മാറ്റും. നിർമ്മാണ പ്രക്രിയയിൽ ഉപയോഗിക്കുന്ന വസ്തുക്കളുടെ ഉയർന്ന താപ വ്യാപനം കാരണം റിയാക്ടർ ബോഡിയിലുടനീളം താപനില നഷ്ടം മൂലമാണ് ഈ വ്യത്യാസം സംഭവിക്കുന്നത്. ഈ താപ ചലനം സ്ഥിരതയുള്ളതാണ്, അതിനാൽ പ്രതിപ്രവർത്തന സമയത്ത് കൃത്യമായ താപനിലയിലെത്തുകയും അളക്കുകയും ചെയ്യുന്നുവെന്ന് ഉറപ്പാക്കാൻ ഉപകരണ സജ്ജീകരണത്തിൽ ഇത് കണക്കാക്കാം. അതിനാൽ, ഈ ഓൺലൈൻ മോണിറ്ററിംഗ് ഉപകരണം പ്രതിപ്രവർത്തന താപനിലയുടെ കർശന നിയന്ത്രണം സുഗമമാക്കുകയും കൂടുതൽ കൃത്യമായ പ്രക്രിയ ഒപ്റ്റിമൈസേഷനും ഒപ്റ്റിമൽ അവസ്ഥകളുടെ വികസനവും സുഗമമാക്കുകയും ചെയ്യുന്നു. പ്രതിപ്രവർത്തന എക്സോതെർമുകൾ തിരിച്ചറിയാനും വലിയ തോതിലുള്ള സിസ്റ്റങ്ങളിൽ റൺവേ പ്രതിപ്രവർത്തനങ്ങൾ തടയാനും ഈ സെൻസറുകൾ ഉപയോഗിക്കാം.
ഈ കൃതിയിൽ അവതരിപ്പിച്ചിരിക്കുന്ന റിയാക്ടർ, കെമിക്കൽ റിയാക്ടറുകളുടെ നിർമ്മാണത്തിൽ UAM സാങ്കേതികവിദ്യ പ്രയോഗിക്കുന്നതിന്റെ ആദ്യ ഉദാഹരണമാണ്, കൂടാതെ ഈ ഉപകരണങ്ങളുടെ AM/3D പ്രിന്റിംഗുമായി ബന്ധപ്പെട്ട നിരവധി പ്രധാന പരിമിതികളെ ഇത് പരിഹരിക്കുന്നു, ഉദാഹരണത്തിന്: (i) ചെമ്പ് അല്ലെങ്കിൽ അലുമിനിയം അലോയ് പ്രോസസ്സിംഗുമായി ബന്ധപ്പെട്ട റിപ്പോർട്ട് ചെയ്യപ്പെട്ട പ്രശ്നങ്ങൾ മറികടക്കൽ (ii) സെലക്ടീവ് ലേസർ മെൽറ്റിംഗ് (SLM) പോലുള്ള പൗഡർ ബെഡ് ഫ്യൂഷൻ (PBF) ടെക്നിക്കുകളുമായി താരതമ്യപ്പെടുത്തുമ്പോൾ മെച്ചപ്പെട്ട ആന്തരിക ചാനൽ റെസല്യൂഷൻ25,69 മോശം മെറ്റീരിയൽ ഫ്ലോയും പരുക്കൻ ഉപരിതല ഘടനയും26 (iii) പൗഡർ ബെഡ് സാങ്കേതികവിദ്യയിൽ സാധ്യമല്ലാത്ത സെൻസറുകളുടെ നേരിട്ടുള്ള ബോണ്ടിംഗ് സുഗമമാക്കുന്ന കുറഞ്ഞ പ്രോസസ്സിംഗ് താപനില, (v) പോളിമർ അധിഷ്ഠിത ഘടകങ്ങളുടെ മോശം മെക്കാനിക്കൽ ഗുണങ്ങളെയും വിവിധ സാധാരണ ജൈവ ലായകങ്ങളിലേക്കുള്ള സംവേദനക്ഷമതയെയും മറികടക്കുന്നു17,19.
തുടർച്ചയായ പ്രവാഹ സാഹചര്യങ്ങളിൽ ചെമ്പ്-ഉത്പ്രേരകമായ ആൽക്കൈൻ അസൈഡ് സൈക്ലോഡിഷൻ പ്രതിപ്രവർത്തനങ്ങളുടെ ഒരു പരമ്പരയിലൂടെ റിയാക്ടറിന്റെ പ്രവർത്തനക്ഷമത തെളിയിക്കപ്പെട്ടു (ചിത്രം 2). ചിത്രം 4-ൽ വിവരിച്ചിരിക്കുന്ന അൾട്രാസോണിക്-പ്രിന്റഡ് ചെമ്പ് റിയാക്ടർ ഒരു വാണിജ്യ പ്രവാഹ സംവിധാനവുമായി സംയോജിപ്പിച്ച് സോഡിയം ക്ലോറൈഡിന്റെ സാന്നിധ്യത്തിൽ അസറ്റിലീൻ, ആൽക്കൈൽ ഗ്രൂപ്പ് ഹാലൈഡുകളുടെ താപനില നിയന്ത്രിത പ്രതിപ്രവർത്തനം വഴി വിവിധ 1,4-ഡിസ്പ്സ്റ്റിറ്റ്യൂട്ടഡ് 1,2,3-ട്രയാസോളുകളുടെ ലൈബ്രറി അസൈഡുകൾ സമന്വയിപ്പിക്കാൻ ഉപയോഗിച്ചു (ചിത്രം 3). തുടർച്ചയായ പ്രവാഹ സമീപനത്തിന്റെ ഉപയോഗം ബാച്ച് പ്രക്രിയകളിൽ ഉണ്ടാകാവുന്ന സുരക്ഷാ ആശങ്കകളെ ലഘൂകരിക്കുന്നു, കാരണം ഈ പ്രതിപ്രവർത്തനം ഉയർന്ന പ്രതിപ്രവർത്തനക്ഷമതയുള്ളതും അപകടകരവുമായ അസൈഡ് ഇന്റർമീഡിയറ്റുകൾ ഉത്പാദിപ്പിക്കുന്നു [317], [318]. തുടക്കത്തിൽ, ഫെനൈൽഅസെറ്റിലീൻ, അയോഡോഈൻ എന്നിവയുടെ സൈക്ലോഡിഷനായി പ്രതികരണം ഒപ്റ്റിമൈസ് ചെയ്തു (സ്കീം 1 - ഫെനൈൽഅസെറ്റിലീൻ, അയോഡോഈൻ എന്നിവയുടെ സൈക്ലോഡിഷൻ) (ചിത്രം 5 കാണുക).
(മുകളിൽ ഇടത്) ഒപ്റ്റിമൈസേഷനായി ഫെനൈൽഅസെറ്റിലീനും അയോഡോഈനും തമ്മിലുള്ള ഹ്യൂസ്ജെൻ സൈക്ലോഅഡിഷൻ 57 സ്കീമിന്റെ ഒപ്റ്റിമൈസ് ചെയ്ത (താഴെ) സ്കീമിൽ നിന്ന് ലഭിച്ച ഫ്ലോ സിസ്റ്റത്തിലേക്ക് (മുകളിൽ വലത്) 3DP റിയാക്ടർ സംയോജിപ്പിക്കാൻ ഉപയോഗിക്കുന്ന സജ്ജീകരണത്തിന്റെ സ്കീമാറ്റിക്, ഒപ്റ്റിമൈസ് ചെയ്ത പാരാമീറ്ററുകളുടെ പ്രതിപ്രവർത്തന പരിവർത്തന നിരക്ക് കാണിക്കുന്നു.
റിയാക്ടറിന്റെ കാറ്റലറ്റിക് ഭാഗത്തുള്ള റിയാക്ടറുകളുടെ താമസ സമയം നിയന്ത്രിക്കുന്നതിലൂടെയും നേരിട്ട് സംയോജിപ്പിച്ച തെർമോകപ്പിൾ പ്രോബ് ഉപയോഗിച്ച് പ്രതികരണ താപനില സൂക്ഷ്മമായി നിരീക്ഷിക്കുന്നതിലൂടെയും, കുറഞ്ഞ സമയവും മെറ്റീരിയൽ ഉപഭോഗവും ഉപയോഗിച്ച് പ്രതികരണ സാഹചര്യങ്ങൾ വേഗത്തിലും കൃത്യമായും ഒപ്റ്റിമൈസ് ചെയ്യാൻ കഴിയും. 15 മിനിറ്റ് താമസ സമയവും 150 °C പ്രതികരണ താപനിലയും ഉപയോഗിച്ചപ്പോഴാണ് ഏറ്റവും ഉയർന്ന പരിവർത്തനങ്ങൾ ലഭിച്ചതെന്ന് വേഗത്തിൽ നിർണ്ണയിക്കപ്പെട്ടു. MODDE സോഫ്റ്റ്‌വെയറിന്റെ ഗുണക പ്ലോട്ടിൽ നിന്ന്, താമസ സമയവും പ്രതികരണ താപനിലയും പ്രധാനപ്പെട്ട മോഡൽ പദങ്ങളായി കണക്കാക്കുന്നുവെന്ന് കാണാൻ കഴിയും. ഈ തിരഞ്ഞെടുത്ത പദങ്ങൾ ഉപയോഗിച്ച് ബിൽറ്റ്-ഇൻ ഒപ്റ്റിമൈസർ പ്രവർത്തിപ്പിക്കുന്നത് ആരംഭ മെറ്റീരിയൽ പീക്ക് ഏരിയകൾ കുറയ്ക്കുന്നതിനൊപ്പം ഉൽപ്പന്ന പീക്ക് ഏരിയകൾ പരമാവധിയാക്കാൻ രൂപകൽപ്പന ചെയ്ത ഒരു കൂട്ടം പ്രതികരണ അവസ്ഥകൾ സൃഷ്ടിക്കുന്നു. ഈ ഒപ്റ്റിമൈസേഷൻ ട്രയാസോൾ ഉൽപ്പന്നത്തിന്റെ 53% പരിവർത്തനം നൽകി, ഇത് 54% എന്ന മോഡൽ പ്രവചനവുമായി അടുത്തു പൊരുത്തപ്പെടുന്നു.
ഈ പ്രതിപ്രവർത്തനങ്ങളിൽ പൂജ്യം-വാലന്റ് ചെമ്പ് പ്രതലങ്ങളിൽ കോപ്പർ(I) ഓക്സൈഡ് (Cu2O) ഫലപ്രദമായ ഒരു കാറ്റലറ്റിക് സ്പീഷീസായി പ്രവർത്തിക്കുമെന്ന് കാണിക്കുന്ന സാഹിത്യത്തെ അടിസ്ഥാനമാക്കി, പ്രവാഹത്തിൽ പ്രതിപ്രവർത്തനം നടത്തുന്നതിന് മുമ്പ് റിയാക്ടർ ഉപരിതലത്തെ പ്രീ-ഓക്സിഡൈസ് ചെയ്യാനുള്ള കഴിവ് അന്വേഷിച്ചു70,71. ഫിനൈൽഅസെറ്റിലീനും അയോഡോഈഥെയ്നും തമ്മിലുള്ള പ്രതിപ്രവർത്തനം പിന്നീട് ഒപ്റ്റിമൽ സാഹചര്യങ്ങളിൽ വീണ്ടും നടത്തി, വിളവുകൾ താരതമ്യം ചെയ്തു. ഈ തയ്യാറെടുപ്പ് ആരംഭ പദാർത്ഥത്തിന്റെ പരിവർത്തനത്തിൽ ഗണ്യമായ വർദ്ധനവിന് കാരണമായതായി നിരീക്ഷിക്കപ്പെട്ടു, അത് >99% ആയി കണക്കാക്കി. എന്നിരുന്നാലും, HPLC നടത്തിയ നിരീക്ഷണം ഈ പരിവർത്തനം ഏകദേശം 90 മിനിറ്റ് വരെ അമിതമായി നീണ്ടുനിൽക്കുന്ന പ്രതികരണ സമയം ഗണ്യമായി കുറച്ചതായി കാണിച്ചു, തുടർന്ന് പ്രവർത്തനം നിരപ്പാക്കുകയും "സ്ഥിരാവസ്ഥയിൽ" എത്തുകയും ചെയ്തു.സീറോ-വാലന്റ് ചെമ്പ് അടിവസ്ത്രത്തിന് പകരം ഉപരിതല കോപ്പർ ഓക്സൈഡിൽ നിന്നാണ് കാറ്റലറ്റിക് പ്രവർത്തനത്തിന്റെ ഉറവിടം ലഭിക്കുന്നതെന്ന് ഈ നിരീക്ഷണം സൂചിപ്പിക്കുന്നു. Cu ലോഹം മുറിയിലെ താപനിലയിൽ എളുപ്പത്തിൽ ഓക്സീകരിക്കപ്പെടുകയും സ്വയം സംരക്ഷണ പാളികളല്ലാത്ത CuO, Cu2O എന്നിവ രൂപപ്പെടുകയും ചെയ്യുന്നു. സഹ-സംയോജനത്തിനായി ഒരു സഹായ കോപ്പർ(II) സ്രോതസ്സ് ചേർക്കേണ്ടതിന്റെ ആവശ്യകത ഇത് ഇല്ലാതാക്കുന്നു71.