Nature.com ला भेट दिल्याबद्दल धन्यवाद. तुम्ही वापरत असलेल्या ब्राउझर आवृत्तीला मर्यादित CSS सपोर्ट आहे. सर्वोत्तम अनुभवासाठी, आम्ही शिफारस करतो की तुम्ही अपडेटेड ब्राउझर वापरा (किंवा इंटरनेट एक्सप्लोररमध्ये कंपॅटिबिलिटी मोड अक्षम करा). दरम्यान, सतत सपोर्ट सुनिश्चित करण्यासाठी, आम्ही साइटला स्टाईल आणि जावास्क्रिप्टशिवाय रेंडर करू.
एकाच वेळी तीन स्लाईड्स दाखवणारा कॅरोसेल. एका वेळी तीन स्लाईड्समधून जाण्यासाठी मागील आणि पुढील बटणे वापरा किंवा एका वेळी तीन स्लाईड्समधून जाण्यासाठी शेवटी स्लाईडर बटणे वापरा.
संशोधक आणि उद्योगपती त्यांच्या विशिष्ट गरजा पूर्ण करण्यासाठी रासायनिक उपकरणांची रचना आणि निर्मिती करण्याच्या पद्धतीत बदल करत आहेत. या पेपरमध्ये, आम्ही थेट एकात्मिक उत्प्रेरक भाग आणि संवेदन घटकांसह घन धातूच्या शीटच्या अल्ट्रासोनिक अॅडिटीव्ह मॅन्युफॅक्चरिंग (UAM) लॅमिनेशनद्वारे तयार केलेल्या फ्लो रिअॅक्टरचे पहिले उदाहरण देतो. UAM तंत्रज्ञान रासायनिक अणुभट्ट्यांच्या अॅडिटीव्ह मॅन्युफॅक्चरिंगशी संबंधित अनेक मर्यादांवर मात करत नाही तर अशा उपकरणांच्या क्षमतांचा देखील मोठ्या प्रमाणात विस्तार करते. UAM रसायनशास्त्र सुविधेचा वापर करून Cu-मध्यस्थ 1,3-द्विध्रुवीय हुइसजेन सायक्लोअ‍ॅडिशन अभिक्रियाद्वारे अनेक जैविकदृष्ट्या महत्त्वाच्या 1,4-विभाजित 1,2,3-ट्रायझोल संयुगे यशस्वीरित्या संश्लेषित आणि ऑप्टिमाइझ केले गेले आहेत. UAM आणि सतत प्रवाह प्रक्रियेच्या अद्वितीय गुणधर्मांचा वापर करून, डिव्हाइस चालू असलेल्या प्रतिक्रियांना उत्प्रेरित करण्यास तसेच प्रतिक्रियांचे निरीक्षण आणि ऑप्टिमाइझ करण्यासाठी रिअल-टाइम अभिप्राय प्रदान करण्यास सक्षम आहे.
त्याच्या मोठ्या प्रमाणात असलेल्या तुलनेत त्याच्या महत्त्वपूर्ण फायद्यांमुळे, रासायनिक संश्लेषणाची निवडकता आणि कार्यक्षमता वाढविण्याच्या क्षमतेमुळे, प्रवाह रसायनशास्त्र हे शैक्षणिक आणि औद्योगिक दोन्ही ठिकाणी एक महत्त्वाचे आणि वाढणारे क्षेत्र आहे. हे साध्या सेंद्रिय रेणूंच्या निर्मितीपासून ते औषधी संयुगे2,3 आणि नैसर्गिक उत्पादने4,5,6 पर्यंत पसरते. सूक्ष्म रासायनिक आणि औषध उद्योगांमधील 50% पेक्षा जास्त प्रतिक्रिया सतत प्रवाह7 पासून लाभ घेऊ शकतात.
अलिकडच्या वर्षांत, पारंपारिक काचेच्या वस्तू किंवा प्रवाह रसायनशास्त्र उपकरणांना अनुकूलनीय रासायनिक "अणुभट्ट्या" ने बदलण्याचा प्रयत्न करणाऱ्या गटांचा ट्रेंड वाढत आहे. या पद्धतींची पुनरावृत्ती रचना, जलद उत्पादन आणि त्रिमितीय (3D) क्षमता त्यांच्या उपकरणांना विशिष्ट प्रतिक्रिया, उपकरणे किंवा परिस्थितींसाठी सानुकूलित करू इच्छिणाऱ्यांसाठी उपयुक्त आहेत. आजपर्यंत, हे काम जवळजवळ केवळ स्टिरिओलिथोग्राफी (SL)9,10,11, फ्यूज्ड डिपॉझिशन मॉडेलिंग (FDM)8,12,13,14 आणि इंकजेट प्रिंटिंग7,15 सारख्या पॉलिमर-आधारित 3D प्रिंटिंग तंत्रांच्या वापरावर केंद्रित आहे. , 16. रासायनिक अभिक्रिया/विश्लेषणांची विस्तृत श्रेणी करण्यासाठी अशा उपकरणांची विश्वासार्हता आणि क्षमतेचा अभाव 17, 18, 19, 20 हे या क्षेत्रात AM च्या विस्तृत अनुप्रयोगासाठी एक प्रमुख मर्यादित घटक आहे17, 18, 19, 20.
प्रवाह रसायनशास्त्राच्या वाढत्या वापरामुळे आणि AM शी संबंधित अनुकूल गुणधर्मांमुळे, वापरकर्त्यांना सुधारित रसायनशास्त्र आणि विश्लेषणात्मक क्षमतांसह प्रवाह प्रतिक्रिया वाहिन्या तयार करण्यास अनुमती देणाऱ्या चांगल्या तंत्रांचा शोध घेण्याची आवश्यकता आहे. या पद्धती वापरकर्त्यांना विविध प्रकारच्या प्रतिक्रिया परिस्थितीत कार्य करण्यास सक्षम असलेल्या उच्च शक्ती किंवा कार्यात्मक सामग्रीच्या श्रेणीमधून निवडण्याची परवानगी देतील, तसेच प्रतिक्रियेचे निरीक्षण आणि नियंत्रण सक्षम करण्यासाठी डिव्हाइसमधून विविध प्रकारचे विश्लेषणात्मक आउटपुट सुलभ करतील.
कस्टम केमिकल रिअॅक्टर्स विकसित करण्यासाठी वापरता येणारी एक अॅडिटीव्ह मॅन्युफॅक्चरिंग प्रक्रिया म्हणजे अल्ट्रासोनिक अॅडिटीव्ह मॅन्युफॅक्चरिंग (UAM). ही सॉलिड-स्टेट शीट लॅमिनेशन पद्धत पातळ धातूच्या फॉइलवर अल्ट्रासोनिक कंपन लागू करते जेणेकरून त्यांना थर थर एकत्र बांधता येईल आणि कमीत कमी व्हॉल्यूमेट्रिक हीटिंग आणि उच्च प्रमाणात प्लास्टिक फ्लो 21, 22, 23 मिळेल. बहुतेक इतर AM तंत्रज्ञानांप्रमाणे, UAM ला सबट्रॅक्टिव्ह उत्पादनासह थेट एकत्रित केले जाऊ शकते, ज्याला हायब्रिड मॅन्युफॅक्चरिंग प्रक्रिया म्हणून ओळखले जाते, ज्यामध्ये नियतकालिक इन-सीटू न्यूमेरियल कंट्रोल (CNC) मिलिंग किंवा लेसर प्रक्रिया बंधनकारक सामग्रीच्या थराचा निव्वळ आकार निर्धारित करते 24, 25. याचा अर्थ असा की वापरकर्ता लहान द्रव चॅनेलमधून अवशिष्ट मूळ बांधकाम साहित्य काढून टाकण्याशी संबंधित समस्यांपुरता मर्यादित नाही, जे बहुतेकदा पावडर आणि द्रव प्रणालींमध्ये AM26,27,28 मध्ये होते. हे डिझाइन स्वातंत्र्य उपलब्ध सामग्रीच्या निवडीपर्यंत देखील विस्तारित आहे - UAM एकाच प्रक्रियेच्या टप्प्यात थर्मली समान आणि भिन्न सामग्रीचे संयोजन बाँड करू शकते. वितळण्याच्या प्रक्रियेच्या पलीकडे सामग्री संयोजनांची निवड म्हणजे विशिष्ट अनुप्रयोगांच्या यांत्रिक आणि रासायनिक आवश्यकता चांगल्या प्रकारे पूर्ण केल्या जाऊ शकतात. सॉलिड बॉन्डिंग व्यतिरिक्त, अल्ट्रासोनिक बॉन्डिंगमध्ये घडणारी आणखी एक घटना म्हणजे तुलनेने कमी तापमानात प्लास्टिक पदार्थांची उच्च तरलता 29,30,31,32,33. UAM चे हे अद्वितीय वैशिष्ट्य यांत्रिक/औष्णिक घटकांना नुकसान न होता धातूच्या थरांमध्ये ठेवण्याची परवानगी देते. एम्बेडेड UAM सेन्सर एकात्मिक विश्लेषणाद्वारे डिव्हाइसवरून वापरकर्त्याला रिअल-टाइम माहिती पोहोचवण्यास सुलभ करू शकतात.
लेखकांच्या मागील कामात ३२ ने एम्बेडेड सेन्सिंग क्षमतांसह धातूच्या ३D मायक्रोफ्लुइडिक संरचना तयार करण्याची UAM प्रक्रियेची क्षमता दर्शविली. हे उपकरण फक्त देखरेखीसाठी आहे. हा लेख UAM द्वारे उत्पादित केलेल्या मायक्रोफ्लुइडिक रासायनिक अणुभट्टीचे पहिले उदाहरण सादर करतो, एक सक्रिय उपकरण जे केवळ नियंत्रित करत नाही तर संरचनात्मकदृष्ट्या एकात्मिक उत्प्रेरक पदार्थांसह रासायनिक संश्लेषण देखील प्रेरित करते. हे उपकरण ३D रासायनिक उपकरणांच्या निर्मितीमध्ये UAM तंत्रज्ञानाशी संबंधित अनेक फायदे एकत्र करते, जसे की: संगणक-सहाय्यित डिझाइन (CAD) मॉडेलमधून थेट संपूर्ण ३D डिझाइनला उत्पादनात रूपांतरित करण्याची क्षमता; उच्च थर्मल चालकता आणि उत्प्रेरक पदार्थांच्या संयोजनासाठी मल्टी-मटेरियल फॅब्रिकेशन, तसेच प्रतिक्रिया तापमानाचे अचूक नियंत्रण आणि व्यवस्थापन करण्यासाठी अभिक्रिया प्रवाहांमध्ये थेट एम्बेड केलेले थर्मल सेन्सर. अणुभट्टीची कार्यक्षमता प्रदर्शित करण्यासाठी, तांबे-उत्प्रेरित १,३-द्विध्रुवीय हुइसजेन सायक्लोअ‍ॅडिशनद्वारे औषधीयदृष्ट्या महत्त्वाच्या १,४-विघटनित १,२,३-ट्रायझोल संयुगांची एक लायब्ररी संश्लेषित केली गेली. हे काम आंतरविद्याशाखीय संशोधनाद्वारे पदार्थ विज्ञान आणि संगणक-सहाय्यित डिझाइनचा वापर रसायनशास्त्रासाठी नवीन शक्यता आणि संधी कशा उघडू शकतो यावर प्रकाश टाकते.
सर्व सॉल्व्हेंट्स आणि अभिकर्मक सिग्मा-अल्ड्रिच, अल्फा एसर, टीसीआय किंवा फिशर सायंटिफिक कडून खरेदी केले गेले आणि पूर्व शुद्धीकरणाशिवाय वापरले गेले. अनुक्रमे ४०० आणि १०० मेगाहर्ट्झवर नोंदवलेले १ एच आणि १३ सी एनएमआर स्पेक्ट्रा जेईओएल ईसीएस-४०० ४०० मेगाहर्ट्झ स्पेक्ट्रोमीटर किंवा ब्रुकर अ‍ॅव्हान्स II ४०० मेगाहर्ट्झ स्पेक्ट्रोमीटरवर सीडीसीएल३ किंवा (सीडी३)२एसओ सॉल्व्हेंट म्हणून मिळवले गेले. सर्व प्रतिक्रिया युनिकसिस फ्लोसिन फ्लो केमिस्ट्री प्लॅटफॉर्म वापरून केल्या गेल्या.
या अभ्यासात सर्व उपकरणे तयार करण्यासाठी UAM चा वापर करण्यात आला. या तंत्रज्ञानाचा शोध १९९९ मध्ये लागला आणि त्याच्या तांत्रिक तपशीलांचा, ऑपरेटिंग पॅरामीटर्सचा आणि त्याच्या शोधापासूनच्या विकासाचा अभ्यास खालील प्रकाशित साहित्य वापरून केला जाऊ शकतो ३४,३५,३६,३७. हे उपकरण (आकृती १) हेवी ड्युटी ९ किलोवॅट सोनिकलेअर ४०००® यूएएम सिस्टम (फॅब्रिसोनिक, ओहायो, यूएसए) वापरून अंमलात आणण्यात आले. प्रवाह उपकरणासाठी निवडलेले साहित्य Cu-110 आणि Al 6061 होते. Cu-110 मध्ये उच्च तांबे सामग्री आहे (किमान 99.9% तांबे), ज्यामुळे ते तांबे उत्प्रेरक अभिक्रियांसाठी एक चांगले उमेदवार बनते आणि म्हणून ते "मायक्रोरिअॅक्टरच्या आत सक्रिय थर म्हणून वापरले जाते. Al 6061 O चा वापर "मोठ्या प्रमाणात" पदार्थ म्हणून केला जातो. , तसेच विश्लेषणासाठी वापरला जाणारा इंटरकॅलेशन थर; Cu-110 थरासह एकत्रितपणे सहाय्यक मिश्र धातु घटकांचे इंटरकॅलेशन आणि अॅनिल्ड स्थिती. या कामात वापरल्या जाणाऱ्या अभिकर्मकांसह रासायनिकदृष्ट्या स्थिर असल्याचे आढळले. Cu-110 सह संयोजनात Al 6061 O हे UAM साठी एक सुसंगत पदार्थ संयोजन मानले जाते आणि म्हणूनच या अभ्यासासाठी योग्य साहित्य आहे38,42. ही उपकरणे खालील तक्ता 1 मध्ये सूचीबद्ध आहेत.
अणुभट्टी तयार करण्याचे टप्पे (१) ६०६१ अॅल्युमिनियम मिश्र धातुचा थर (२) तांब्याच्या फॉइलपासून खालच्या वाहिनीचे उत्पादन (३) थरांमध्ये थर्मोकपल्स घालणे (४) वरचा वाहिनी (५) इनलेट आणि आउटलेट (६) मोनोलिथिक अणुभट्टी.
फ्लुइड चॅनेल डिझाइनचे तत्वज्ञान म्हणजे चिपच्या आत द्रवाने प्रवास केलेले अंतर वाढवण्यासाठी एक कठीण मार्ग वापरणे आणि चिपचा आकार व्यवस्थापित करणे. अंतरातील ही वाढ उत्प्रेरक-अभिक्रियाशील संपर्क वेळ वाढवण्यासाठी आणि उत्कृष्ट उत्पादन उत्पादन प्रदान करण्यासाठी इष्ट आहे. उपकरणात अशांत मिश्रण निर्माण करण्यासाठी आणि पृष्ठभागाशी (उत्प्रेरक) द्रवाचा संपर्क वेळ वाढवण्यासाठी चिप्स सरळ मार्गाच्या टोकांवर 90° वाकांचा वापर करतात. साध्य करता येणारे मिश्रण आणखी वाढविण्यासाठी, अणुभट्टीच्या डिझाइनमध्ये मिक्सिंग कॉइल विभागात प्रवेश करण्यापूर्वी Y-कनेक्शनमध्ये एकत्रित केलेले दोन अभिक्रियाकारक इनलेट समाविष्ट आहेत. तिसरा प्रवेशद्वार, जो त्याच्या निवासस्थानाच्या मध्यभागी प्रवाह ओलांडतो, भविष्यातील बहु-चरण संश्लेषण प्रतिक्रियांच्या योजनेत समाविष्ट आहे.
सर्व चॅनेल्समध्ये चौरस प्रोफाइल असते (कोणतेही टेपर अँगल नसतात), जे चॅनेल भूमिती तयार करण्यासाठी वापरल्या जाणाऱ्या नियतकालिक CNC मिलिंगचा परिणाम आहे. चॅनेलचे परिमाण उच्च (मायक्रोरिअॅक्टरसाठी) व्हॉल्यूमेट्रिक उत्पन्न प्रदान करण्यासाठी निवडले जातात, तरीही त्यात असलेल्या बहुतेक द्रवपदार्थांसाठी पृष्ठभागाशी (उत्प्रेरक) संवाद साधण्यासाठी पुरेसे लहान असतात. योग्य आकार लेखकांच्या धातू-द्रव अभिक्रिया उपकरणांसह मागील अनुभवावर आधारित आहे. अंतिम चॅनेलचे अंतर्गत परिमाण 750 µm x 750 µm होते आणि एकूण रिअॅक्टर व्हॉल्यूम 1 मिली होते. व्यावसायिक प्रवाह रसायनशास्त्र उपकरणांसह डिव्हाइसचे सहज इंटरफेसिंग करण्यास अनुमती देण्यासाठी डिझाइनमध्ये एक बिल्ट-इन कनेक्टर (1/4″-28 UNF धागा) समाविष्ट केला आहे. चॅनेलचा आकार फॉइल मटेरियलची जाडी, त्याचे यांत्रिक गुणधर्म आणि अल्ट्रासोनिक्ससह वापरल्या जाणाऱ्या बाँडिंग पॅरामीटर्सद्वारे मर्यादित आहे. दिलेल्या मटेरियलसाठी एका विशिष्ट रुंदीवर, मटेरियल तयार केलेल्या चॅनलमध्ये "झुडू" जाईल. या गणनेसाठी सध्या कोणतेही विशिष्ट मॉडेल नाही, म्हणून दिलेल्या सामग्री आणि डिझाइनसाठी कमाल चॅनेल रुंदी प्रायोगिकरित्या निश्चित केली जाते, अशा परिस्थितीत 750 µm रुंदीमुळे साचणार नाही.
चॅनेलचा आकार (चौरस) स्क्वेअर कटर वापरून निश्चित केला जातो. वेगवेगळ्या कटिंग टूल्स वापरून चॅनेलचा आकार आणि आकार सीएनसी मशीनवर बदलता येतो जेणेकरून वेगवेगळे प्रवाह दर आणि वैशिष्ट्ये मिळू शकतील. १२५ µm टूल वापरून वक्र चॅनेल तयार करण्याचे उदाहरण मोनाघन४५ मध्ये आढळू शकते. जेव्हा फॉइल थर सपाट लावला जातो, तेव्हा चॅनेलवर फॉइल मटेरियल लावल्याने सपाट (चौरस) पृष्ठभाग असेल. या कामात, चॅनेल सममिती जपण्यासाठी चौरस समोच्च वापरण्यात आला.
उत्पादनात प्रोग्राम केलेल्या विरामादरम्यान, थर्मोकपल तापमान सेन्सर (प्रकार K) थेट वरच्या आणि खालच्या चॅनेल गटांमधील उपकरणात तयार केले जातात (आकृती 1 - टप्पा 3). हे थर्मोकपल -200 ते 1350 °C पर्यंत तापमानातील बदल नियंत्रित करू शकतात.
मेटल डिपॉझिशन प्रक्रिया UAM हॉर्नद्वारे २५.४ मिमी रुंद आणि १५० मायक्रॉन जाडीच्या मेटल फॉइलचा वापर करून केली जाते. फॉइलचे हे थर संपूर्ण बिल्ड एरिया व्यापण्यासाठी लगतच्या पट्ट्यांच्या मालिकेत जोडलेले असतात; वजाबाकी प्रक्रिया अंतिम स्वच्छ आकार तयार करते म्हणून जमा केलेल्या मटेरियलचा आकार अंतिम उत्पादनापेक्षा मोठा असतो. उपकरणांच्या बाह्य आणि अंतर्गत आकृतिबंधांना मशीन करण्यासाठी CNC मशीनिंगचा वापर केला जातो, परिणामी निवडलेल्या टूल आणि CNC प्रक्रिया पॅरामीटर्सशी संबंधित उपकरणे आणि चॅनेलची पृष्ठभागाची समाप्ती होते (या उदाहरणात, सुमारे १.६ µm Ra). मितीय अचूकता राखली जाते आणि तयार भाग CNC फाइन मिलिंग अचूकता पातळी पूर्ण करतो याची खात्री करण्यासाठी डिव्हाइसच्या संपूर्ण उत्पादन प्रक्रियेत सतत, सतत अल्ट्रासोनिक मटेरियल फवारणी आणि मशीनिंग सायकल वापरली जातात. या डिव्हाइससाठी वापरल्या जाणाऱ्या चॅनेलची रुंदी इतकी लहान आहे की फॉइल मटेरियल फ्लुइड चॅनेलमध्ये "झुडू" शकत नाही, म्हणून चॅनेलमध्ये चौरस क्रॉस सेक्शन आहे. फॉइल मटेरियलमधील संभाव्य अंतर आणि UAM प्रक्रियेचे पॅरामीटर्स मॅन्युफॅक्चरिंग पार्टनर (Fabrisonic LLC, USA) द्वारे प्रायोगिकरित्या निश्चित केले गेले.
अभ्यासातून असे दिसून आले आहे की UAM कंपाऊंडच्या इंटरफेस 46, 47 वर अतिरिक्त उष्णता उपचाराशिवाय घटकांचे प्रसार कमी होते, म्हणून या कामातील उपकरणांसाठी Cu-110 थर Al 6061 थरापेक्षा वेगळा राहतो आणि नाटकीयरित्या बदलतो.
रिअॅक्टरच्या खाली २५० पीएसआय (१७२४ केपीए) वर प्री-कॅलिब्रेटेड बॅक प्रेशर रेग्युलेटर (बीपीआर) बसवा आणि रिअॅक्टरमधून ०.१ ते १ मिली मिनी-१ या दराने पाणी पंप करा. सिस्टममध्ये स्थिर स्थिर दाब राखता येईल याची खात्री करण्यासाठी सिस्टममध्ये तयार केलेल्या फ्लोसिन प्रेशर ट्रान्सड्यूसरचा वापर करून रिअॅक्टर प्रेशरचे निरीक्षण केले गेले. रिअॅक्टरमध्ये तयार केलेल्या थर्मोकपल्स आणि फ्लोसिन चिपच्या हीटिंग प्लेटमध्ये तयार केलेल्या थर्मोकपल्समधील फरक शोधून फ्लो रिअॅक्टरमधील संभाव्य तापमान ग्रेडियंटची चाचणी केली गेली. प्रोग्राम केलेले हॉटप्लेट तापमान १०० ते १५० डिग्री सेल्सिअस दरम्यान २५ डिग्री सेल्सिअस वाढीमध्ये बदलून आणि प्रोग्राम केलेल्या आणि रेकॉर्ड केलेल्या तापमानातील कोणत्याही फरकांचे निरीक्षण करून हे साध्य केले जाते. हे tc-08 डेटा लॉगर (पिकोटेक, केंब्रिज, यूके) आणि सोबत असलेल्या पिकोलॉग सॉफ्टवेअर वापरून साध्य केले गेले.
फेनिलएसिटिलीन आणि आयोडोइथेनच्या सायक्लोअ‍ॅडिशन अभिक्रियेसाठी परिस्थिती अनुकूलित केली जाते (योजना १-फेनिलएसिटिलीन आणि आयोडोइथेनचे सायक्लोअ‍ॅडिशन, योजना १-फेनिलएसिटिलीन आणि आयोडोइथेनचे सायक्लोअ‍ॅडिशन). हे ऑप्टिमायझेशन पूर्ण फॅक्टोरियल डिझाइन ऑफ एक्सपेरिमेंट्स (DOE) दृष्टिकोन वापरून केले गेले, ज्यामध्ये तापमान आणि निवास वेळ हे चल म्हणून वापरले गेले आणि अल्काईन:अ‍ॅझाइड गुणोत्तर १:२ वर निश्चित केले गेले.
सोडियम अझाइड (०.२५ एम, ४:१ डीएमएफ:एच२ओ), आयोडोइथेन (०.२५ एम, डीएमएफ), आणि फेनिलअ‍ॅसिटिलीन (०.१२५ एम, डीएमएफ) यांचे वेगवेगळे द्रावण तयार करण्यात आले. प्रत्येक द्रावणाचा १.५ मिली अ‍ॅलिकोट मिसळण्यात आला आणि इच्छित प्रवाह दर आणि तापमानावर रिअॅक्टरमधून पंप करण्यात आला. मॉडेलचा प्रतिसाद ट्रायझोल उत्पादनाच्या शिखर क्षेत्राचे फेनिलअ‍ॅसिटिलीनच्या सुरुवातीच्या पदार्थाशी असलेले गुणोत्तर म्हणून घेण्यात आला आणि उच्च कार्यक्षमता द्रव क्रोमॅटोग्राफी (एचपीएलसी) वापरून निश्चित करण्यात आला. विश्लेषण सुसंगततेसाठी, प्रतिक्रिया मिश्रण अणुभट्टीतून बाहेर पडल्यानंतर लगेचच सर्व प्रतिक्रिया घेण्यात आल्या. ऑप्टिमायझेशनसाठी निवडलेल्या पॅरामीटर श्रेणी तक्ता २ मध्ये दर्शविल्या आहेत.
सर्व नमुन्यांचे विश्लेषण क्रोमास्टर एचपीएलसी सिस्टम (व्हीडब्ल्यूआर, पीए, यूएसए) वापरून करण्यात आले ज्यामध्ये क्वाटरनरी पंप, कॉलम ओव्हन, व्हेरिएबल वेव्हलेंथ यूव्ही डिटेक्टर आणि ऑटोसॅम्पलर यांचा समावेश होता. कॉलम एक इक्विव्हॅलेन्स 5 सी18 (व्हीडब्ल्यूआर, पीए, यूएसए), 4.6 x 100 मिमी, 5 µm कण आकारमानाचा होता, जो 40°C वर राखला गेला होता. सॉल्व्हेंट आयसोक्रॅटिक मेथेनॉल:पाणी 50:50 होता ज्याचा प्रवाह दर 1.5 मिली·मिन-1 होता. इंजेक्शन व्हॉल्यूम 5 μl होता आणि डिटेक्टर वेव्हलेंथ 254 एनएम होता. डीओई नमुन्यासाठी % पीक क्षेत्रफळ केवळ अवशिष्ट अल्काईन आणि ट्रायझोल उत्पादनांच्या पीक क्षेत्रांवरून मोजले गेले. सुरुवातीच्या सामग्रीच्या परिचयामुळे संबंधित पीक ओळखणे शक्य होते.
MODDE DOE सॉफ्टवेअर (Umetrics, Malmö, स्वीडन) सोबत रिअॅक्टर विश्लेषणाचे निकाल एकत्रित केल्याने या सायक्लोअ‍ॅडिशनसाठी परिणामांचे सखोल ट्रेंड विश्लेषण आणि इष्टतम प्रतिक्रिया परिस्थिती निश्चित करणे शक्य झाले. बिल्ट-इन ऑप्टिमायझर चालवणे आणि सर्व महत्त्वाचे मॉडेल टर्म्स निवडणे यामुळे उत्पादनाचे पीक क्षेत्र जास्तीत जास्त करण्यासाठी डिझाइन केलेले प्रतिक्रिया परिस्थितींचा संच तयार होतो आणि एसिटिलीन फीडस्टॉकसाठी पीक क्षेत्र कमी होते.
प्रत्येक ट्रायझोल संयुगाच्या संश्लेषणापूर्वी, अभिक्रिया कक्षातून वाहणाऱ्या हायड्रोजन पेरोक्साइड द्रावणाचा (३६%) वापर करून उत्प्रेरक अभिक्रिया कक्षातील तांब्याच्या पृष्ठभागाचे ऑक्सिडीकरण साध्य केले गेले (प्रवाह दर = ०.४ मिली किमान-१, निवास वेळ = २.५ मिनिटे).
एकदा परिस्थितींचा इष्टतम संच निश्चित झाल्यानंतर, त्यांना एसिटिलीन आणि हॅलोअल्केन डेरिव्हेटिव्ह्जच्या श्रेणीवर लागू केले गेले जेणेकरून एक लहान संश्लेषण ग्रंथालय तयार करता येईल, ज्यामुळे या परिस्थिती संभाव्य अभिकर्मकांच्या विस्तृत श्रेणीवर लागू करण्याची शक्यता स्थापित झाली (आकृती 1). 2).
सोडियम अझाइड (०.२५ एम, ४:१ डीएमएफ:एच२ओ), हॅलोअल्केन्स (०.२५ एम, डीएमएफ) आणि अल्काइन्स (०.१२५ एम, डीएमएफ) यांचे वेगवेगळे द्रावण तयार करा. प्रत्येक द्रावणाचे ३ मिली प्रमाण ७५ µl/मिनिट दराने आणि १५०° सेल्सिअस तापमानाने अणुभट्टीतून मिसळले आणि पंप केले. संपूर्ण द्रावण एका कुपीमध्ये गोळा केले आणि १० मिली इथाइल एसीटेटने पातळ केले. नमुना द्रावण ३ x १० मिली पाण्याने धुतले गेले. जलीय थर एकत्र केले गेले आणि १० मिली इथाइल एसीटेटने काढले गेले, नंतर सेंद्रिय थर एकत्र केले गेले, ३×१० मिली ब्राइनने धुतले गेले, MgSO ४ वर वाळवले आणि फिल्टर केले गेले, नंतर सॉल्व्हेंट व्हॅक्यूओमध्ये काढून टाकले गेले. एचपीएलसी, १एच एनएमआर, १३सी एनएमआर आणि हाय रिझोल्यूशन मास स्पेक्ट्रोमेट्री (एचआर-एमएस) च्या संयोजनाद्वारे विश्लेषण करण्यापूर्वी इथाइल एसीटेट वापरून सिलिका जेल कॉलम क्रोमॅटोग्राफीद्वारे नमुने शुद्ध केले गेले.
सर्व स्पेक्ट्रा आयनीकरण स्रोत म्हणून ESI असलेल्या थर्मोफिशर प्रेसिजन ऑर्बिट्रेप मास स्पेक्ट्रोमीटर वापरून मिळवले गेले. सर्व नमुने एसीटोनिट्राइलचा द्रावक म्हणून वापर करून तयार केले गेले.
अॅल्युमिनियम सब्सट्रेटसह सिलिका प्लेट्सवर TLC विश्लेषण केले गेले. प्लेट्सना UV प्रकाश (254 nm) किंवा व्हॅनिलिन स्टेनिंग आणि हीटिंगसह दृश्यमान केले गेले.
सर्व नमुन्यांचे विश्लेषण VWR क्रोमास्टर सिस्टम (VWR इंटरनॅशनल लिमिटेड, लेइटन बझार्ड, यूके) वापरून केले गेले ज्यामध्ये ऑटोसॅम्पलर, कॉलम ओव्हनसह बायनरी पंप आणि सिंगल वेव्हलेंथ डिटेक्टर होते. ACE इक्विव्हॅलेन्स 5 C18 कॉलम (150 x 4.6 मिमी, अॅडव्हान्स्ड क्रोमॅटोग्राफी टेक्नॉलॉजीज लिमिटेड, एबरडीन, स्कॉटलंड) वापरण्यात आला.
इंजेक्शन्स (५ μl) थेट पातळ केलेल्या क्रूड रिअॅक्शन मिश्रणापासून (१:१० पातळ करणे) बनवले गेले आणि पाणी: मिथेनॉल (५०:५० किंवा ७०:३०) वापरून विश्लेषण केले गेले, काही नमुने वगळता ७०:३० सॉल्व्हेंट सिस्टम (तारा क्रमांक म्हणून दर्शविलेले) वापरून १.५ मिली/मिनिट प्रवाह दराने वापरले गेले. स्तंभ ४०°C वर ठेवण्यात आला. डिटेक्टरची तरंगलांबी २५४ nm आहे.
नमुन्याचे % शिखर क्षेत्रफळ अवशिष्ट अल्काईनच्या शिखर क्षेत्रावरून मोजले गेले, फक्त ट्रायझोल उत्पादन, आणि सुरुवातीच्या सामग्रीच्या परिचयामुळे संबंधित शिखरांची ओळख पटवणे शक्य झाले.
सर्व नमुन्यांचे विश्लेषण थर्मो आयसीएपी ६००० आयसीपी-ओईएस वापरून करण्यात आले. सर्व कॅलिब्रेशन मानके २% नायट्रिक आम्ल (एसपीईएक्स सर्टी प्रेप) मध्ये १००० पीपीएम क्यू मानक द्रावण वापरून तयार करण्यात आली. सर्व मानके ५% डीएमएफ आणि २% एचएनओ३ च्या द्रावणात तयार करण्यात आली आणि सर्व नमुने डीएमएफ-एचएनओ३ च्या नमुना द्रावणाने २० वेळा पातळ करण्यात आले.
अंतिम असेंब्ली तयार करण्यासाठी वापरल्या जाणाऱ्या धातूच्या फॉइलला जोडण्यासाठी UAM अल्ट्रासोनिक मेटल वेल्डिंगचा वापर करते. अल्ट्रासोनिक मेटल वेल्डिंगमध्ये कंपन करणाऱ्या धातूच्या साधनाचा (ज्याला हॉर्न किंवा अल्ट्रासोनिक हॉर्न म्हणतात) वापर केला जातो ज्यामुळे फॉइल/पूर्वी एकत्रित केलेल्या थरावर दाब लागू केला जातो आणि मटेरियल कंपन करून बॉन्ड केले जाते/पूर्वी एकत्रित केले जाते. सतत ऑपरेशनसाठी, सोनोट्रोडचा आकार दंडगोलाकार असतो आणि तो मटेरियलच्या पृष्ठभागावर फिरतो, संपूर्ण क्षेत्राला चिकटवतो. जेव्हा दाब आणि कंपन लागू केले जाते तेव्हा मटेरियलच्या पृष्ठभागावरील ऑक्साइड क्रॅक होऊ शकतात. सतत दाब आणि कंपनामुळे मटेरियलच्या खडबडीतपणाचा नाश होऊ शकतो 36. स्थानिक उष्णता आणि दाबाशी जवळचा संपर्क मटेरियल इंटरफेसवर सॉलिड फेज बॉन्डकडे नेतो; ते पृष्ठभागाची ऊर्जा बदलून एकसंधता देखील वाढवू शकते48. बाँडिंग यंत्रणेचे स्वरूप इतर अॅडिटीव्ह मॅन्युफॅक्चरिंग तंत्रज्ञानामध्ये नमूद केलेल्या परिवर्तनशील वितळण्याच्या तापमानाशी आणि उच्च तापमानाच्या प्रभावांशी संबंधित अनेक समस्यांवर मात करते. हे वेगवेगळ्या मटेरियलच्या अनेक थरांचे एकाच एकत्रित रचनेत थेट कनेक्शन (म्हणजे पृष्ठभागावरील बदल, फिलर किंवा अॅडेसिव्हशिवाय) करण्यास अनुमती देते.
CAM साठी दुसरा अनुकूल घटक म्हणजे कमी तापमानात, म्हणजेच धातूच्या वितळण्याच्या बिंदूपेक्षा खूपच खाली, धातूच्या पदार्थांमध्ये प्लास्टिकचा प्रवाह जास्त प्रमाणात दिसून येतो. अल्ट्रासोनिक कंपन आणि दाब यांचे संयोजन पारंपारिकपणे मोठ्या प्रमाणात पदार्थांशी संबंधित तापमानात लक्षणीय वाढ न होता स्थानिक धान्य सीमा स्थलांतर आणि पुनर्स्फटिकीकरणाचे उच्च स्तर निर्माण करते. अंतिम असेंब्लीच्या निर्मिती दरम्यान, या घटनेचा वापर धातूच्या फॉइलच्या थरांमध्ये, थर-दर-थर सक्रिय आणि निष्क्रिय घटक एम्बेड करण्यासाठी केला जाऊ शकतो. ऑप्टिकल फायबर 49, मजबुतीकरण 46, इलेक्ट्रॉनिक्स 50 आणि थर्मोकपल्स (हे काम) सारखे घटक सक्रिय आणि निष्क्रिय संमिश्र असेंब्ली तयार करण्यासाठी UAM संरचनांमध्ये यशस्वीरित्या एकत्रित केले गेले आहेत.
या कामात, उत्प्रेरक तापमान नियंत्रणासाठी एक आदर्श मायक्रोरिअॅक्टर तयार करण्यासाठी वेगवेगळ्या मटेरियल बाइंडिंग क्षमता आणि UAM इंटरकॅलेशन क्षमता दोन्ही वापरल्या गेल्या.
पॅलेडियम (Pd) आणि इतर सामान्यतः वापरल्या जाणाऱ्या धातू उत्प्रेरकांच्या तुलनेत, Cu उत्प्रेरकाचे अनेक फायदे आहेत: (i) आर्थिकदृष्ट्या, Cu उत्प्रेरकामध्ये वापरल्या जाणाऱ्या इतर अनेक धातूंपेक्षा स्वस्त आहे आणि म्हणूनच रासायनिक उद्योगासाठी हा एक आकर्षक पर्याय आहे (ii) Cu-उत्प्रेरित क्रॉस-कपलिंग अभिक्रियांची श्रेणी वाढत आहे आणि Pd51, 52, 53-आधारित पद्धतींना काही प्रमाणात पूरक असल्याचे दिसून येते (iii) Cu-उत्प्रेरित अभिक्रिया इतर लिगँड्सच्या अनुपस्थितीत चांगले कार्य करतात. हे लिगँड्स बहुतेकदा संरचनात्मकदृष्ट्या सोपे आणि स्वस्त असतात. इच्छित असल्यास, तर Pd रसायनशास्त्रात वापरले जाणारे बहुतेकदा जटिल, महाग आणि हवेशीर असतात (iv) Cu, विशेषतः संश्लेषणात अल्काइन्सला जोडण्याच्या क्षमतेसाठी ओळखले जाते, जसे की सोनोगाशिराचे बायमेटॅलिक उत्प्रेरक जोडणी आणि अझाइड्ससह सायक्लोअ‍ॅडिशन (क्लिक रसायनशास्त्र) (v) Cu उलमन-प्रकारच्या अभिक्रियांमध्ये काही न्यूक्लियोफाइल्सच्या एरिलेशनला देखील प्रोत्साहन देऊ शकते.
अलिकडेच, Cu(0) च्या उपस्थितीत या सर्व अभिक्रियांच्या विषमतेची उदाहरणे दाखवून देण्यात आली आहेत. हे मुख्यत्वे औषध उद्योग आणि धातू उत्प्रेरकांच्या पुनर्प्राप्ती आणि पुनर्वापरावर वाढत्या लक्ष केंद्रितामुळे आहे55,56.
१९६० च्या दशकात हुइसजेनने प्रथम प्रस्तावित केलेली एसिटिलीन आणि अझाइड ते १,२,३-ट्रायझोल यांच्यातील १,३-द्विध्रुवीय सायक्लोअ‍ॅडिशन अभिक्रिया ही एक सहक्रियात्मक प्रात्यक्षिक अभिक्रिया मानली जाते. परिणामी १,२,३ ट्रायझोलचे तुकडे त्यांच्या जैविक अनुप्रयोगांमुळे आणि विविध उपचारात्मक एजंट्समध्ये वापरामुळे औषध शोधात फार्माकोफोर म्हणून विशेष रस घेतात ५८.
शार्पलेस आणि इतरांनी "क्लिक केमिस्ट्री" ही संकल्पना मांडली तेव्हा या अभिक्रियेकडे पुन्हा लक्ष वेधले गेले. "क्लिक केमिस्ट्री" हा शब्द नवीन संयुगे आणि हेटेरोअॅटॉमिक बाँडिंग (CXC)60 वापरून एकत्रित लायब्ररींच्या जलद संश्लेषणासाठी अभिक्रियांच्या मजबूत आणि निवडक संचाचे वर्णन करण्यासाठी वापरला जातो. या अभिक्रियांचे कृत्रिम आकर्षण त्यांच्याशी संबंधित उच्च उत्पन्नामुळे आहे. परिस्थिती सोपी आहे, ऑक्सिजन आणि पाण्याला प्रतिकार आहे आणि उत्पादन वेगळे करणे सोपे आहे61.
क्लासिकल १,३-द्विध्रुवीय हुइसजेन सायक्लोअ‍ॅडिशन "क्लिक केमिस्ट्री" श्रेणीत येत नाही. तथापि, मेडल आणि शार्पलेस यांनी दाखवून दिले की ही अझाइड-अल्काइन जोडणी घटना Cu(I) च्या उपस्थितीत १०७-१०८ मधून जाते, तर नॉन-कॅटॅलिटिक १,३-द्विध्रुवीय सायक्लोअ‍ॅडिशन ६२,६३ च्या दरात लक्षणीय प्रवेग होतो. या प्रगत प्रतिक्रिया यंत्रणेला संरक्षण गट किंवा कठोर प्रतिक्रिया परिस्थितीची आवश्यकता नाही आणि कालांतराने १,४-विघटित १,२,३-ट्रायझोल (अँटी-१,२,३-ट्रायझोल) मध्ये जवळजवळ संपूर्ण रूपांतरण आणि निवडकता प्रदान करते (आकृती ३).
पारंपारिक आणि तांबे-उत्प्रेरित हुइसजेन सायक्लोअ‍ॅडिशनचे आयसोमेट्रिक निकाल. Cu(I)-उत्प्रेरित हुइसजेन सायक्लोअ‍ॅडिशन फक्त 1,4-विघटनित 1,2,3-ट्रायझोल देतात, तर थर्मली प्रेरित हुइसजेन सायक्लोअ‍ॅडिशन सामान्यतः 1,4- आणि 1,5-ट्रायझोलना अझोल स्टिरिओइसोमरचे 1:1 मिश्रण देतात.
बहुतेक प्रोटोकॉलमध्ये Cu(II) च्या स्थिर स्रोतांचे प्रमाण कमी करणे समाविष्ट असते, जसे की CuSO4 किंवा Cu(II)/Cu(0) संयुग सोडियम क्षारांसह एकत्रितपणे कमी करणे. इतर धातू उत्प्रेरक अभिक्रियांच्या तुलनेत, Cu(I) चा वापर स्वस्त आणि हाताळण्यास सोपा असल्याने त्याचे मुख्य फायदे आहेत.
वॉरेल आणि इतर 65 यांनी केलेल्या गतिज आणि समस्थानिक अभ्यासातून असे दिसून आले आहे की टर्मिनल अल्काइन्सच्या बाबतीत, अॅझाइडच्या संदर्भात प्रत्येक रेणूची प्रतिक्रियाशीलता सक्रिय करण्यात तांब्याचे दोन समतुल्य घटक गुंतलेले असतात. प्रस्तावित यंत्रणा सहा-सदस्यीय तांब्याच्या धातूच्या रिंगद्वारे पुढे जाते जी अॅझाइड आणि σ-बॉन्डेड कॉपर एसिटाइलाइड यांच्या समन्वयाने तयार होते आणि π-बॉन्डेड कॉपर स्थिर दाता लिगँड म्हणून काम करते. रिंग आकुंचन आणि त्यानंतर प्रोटॉन विघटनाच्या परिणामी तांबे ट्रायझोलिल डेरिव्हेटिव्ह्ज तयार होतात ज्यामुळे ट्रायझोल उत्पादने तयार होतात आणि उत्प्रेरक चक्र बंद होते.
प्रवाह रसायनशास्त्र उपकरणांचे फायदे चांगल्या प्रकारे दस्तऐवजीकरण केलेले असले तरी, परिस्थितीत रिअल-टाइम प्रक्रिया देखरेखीसाठी या प्रणालींमध्ये विश्लेषणात्मक साधने एकत्रित करण्याची इच्छा निर्माण झाली आहे66,67. UAM ने उत्प्रेरकदृष्ट्या सक्रिय, थर्मली कंडक्टिव्ह मटेरियलपासून थेट एम्बेडेड सेन्सिंग घटकांसह अतिशय जटिल 3D फ्लो रिअॅक्टर्स डिझाइन आणि उत्पादन करण्यासाठी एक योग्य पद्धत असल्याचे सिद्ध झाले आहे (आकृती 4).
अल्ट्रासोनिक अॅडिटीव्ह मॅन्युफॅक्चरिंग (UAM) द्वारे उत्पादित अॅल्युमिनियम-कॉपर फ्लो रिअॅक्टर, ज्यामध्ये एक जटिल अंतर्गत चॅनेल रचना, अंगभूत थर्मोकपल्स आणि एक उत्प्रेरक प्रतिक्रिया कक्ष आहे. अंतर्गत द्रव मार्गांची कल्पना करण्यासाठी, स्टिरिओलिथोग्राफी वापरून बनवलेला एक पारदर्शक प्रोटोटाइप देखील दर्शविला आहे.
भविष्यातील सेंद्रिय अभिक्रियांसाठी अणुभट्ट्या बनवल्या जातील याची खात्री करण्यासाठी, सॉल्व्हेंट्स त्यांच्या उकळत्या बिंदूपेक्षा सुरक्षितपणे गरम केले पाहिजेत; त्यांची दाब आणि तापमान चाचणी केली जाते. दाब चाचणीतून असे दिसून आले की प्रणालीमध्ये वाढलेल्या दाबावर (१.७ MPa) देखील प्रणाली स्थिर आणि स्थिर दाब राखते. द्रव म्हणून H2O वापरून खोलीच्या तपमानावर हायड्रोस्टॅटिक चाचण्या केल्या गेल्या.
बिल्ट-इन (आकृती १) थर्मोकपलला तापमान डेटा लॉगरशी जोडल्याने असे दिसून आले की थर्मोकपल तापमान फ्लोसिन सिस्टीममधील प्रोग्राम केलेल्या तापमानापेक्षा ६ °C (± १ °C) कमी होते. सामान्यतः, तापमानात १०°C वाढ प्रतिक्रिया दर दुप्पट करते, म्हणून फक्त काही अंशांच्या तापमानातील फरकामुळे प्रतिक्रिया दरात लक्षणीय बदल होऊ शकतो. उत्पादन प्रक्रियेत वापरल्या जाणाऱ्या सामग्रीच्या उच्च थर्मल डिफ्यूसिव्हिटीमुळे संपूर्ण RPV मध्ये तापमान कमी झाल्यामुळे हा फरक आहे. हा थर्मल ड्रिफ्ट स्थिर असतो आणि म्हणूनच प्रतिक्रियेदरम्यान अचूक तापमान गाठले जाईल आणि मोजले जाईल याची खात्री करण्यासाठी उपकरणे सेट करताना विचारात घेतली जाऊ शकते. अशाप्रकारे, हे ऑनलाइन मॉनिटरिंग टूल प्रतिक्रिया तापमानाचे कडक नियंत्रण सुलभ करते आणि अधिक अचूक प्रक्रिया ऑप्टिमायझेशन आणि इष्टतम परिस्थितीच्या विकासात योगदान देते. हे सेन्सर्स मोठ्या प्रमाणात प्रणालींमध्ये एक्झोथर्मिक प्रतिक्रिया शोधण्यासाठी आणि धावत्या प्रतिक्रिया टाळण्यासाठी देखील वापरले जाऊ शकतात.
या पेपरमध्ये सादर केलेला रिअॅक्टर रासायनिक रिअॅक्टरच्या निर्मितीसाठी UAM तंत्रज्ञानाच्या वापराचे पहिले उदाहरण आहे आणि सध्या या उपकरणांच्या AM/3D प्रिंटिंगशी संबंधित अनेक प्रमुख मर्यादा दूर करतो, जसे की: (i) तांबे किंवा अॅल्युमिनियम मिश्र धातुच्या प्रक्रियेशी संबंधित लक्षात घेतलेल्या समस्यांवर मात करणे (ii) निवडक लेसर मेल्टिंग (SLM) सारख्या पावडर बेड मेल्टिंग (PBF) पद्धतींच्या तुलनेत सुधारित अंतर्गत चॅनेल रिझोल्यूशन25,69 खराब सामग्री प्रवाह आणि खडबडीत पृष्ठभाग पोत26 (iii) कमी प्रक्रिया तापमान, जे थेट कनेक्टिंग सेन्सर्सना सुलभ करते, जे पावडर बेड तंत्रज्ञानात शक्य नाही, (v) विविध सामान्य सेंद्रिय सॉल्व्हेंट्ससाठी पॉलिमर-आधारित घटकांच्या खराब यांत्रिक गुणधर्मांवर आणि संवेदनशीलतेवर मात करणे17,19.
सतत प्रवाह परिस्थितीत तांबे-उत्प्रेरित अल्किनाझाइड सायक्लोअ‍ॅडिशन अभिक्रियांच्या मालिकेद्वारे अणुभट्टीची कार्यक्षमता प्रदर्शित करण्यात आली (आकृती 2). आकृती 4 मध्ये दर्शविलेले अल्ट्रासोनिक प्रिंटेड कॉपर अणुभट्टी व्यावसायिक प्रवाह प्रणालीसह एकत्रित केले गेले होते आणि सोडियम क्लोराईडच्या उपस्थितीत एसिटिलीन आणि अल्काइल ग्रुप हॅलाइड्सच्या तापमान नियंत्रित अभिक्रिया वापरून विविध 1,4-विघटनित 1,2,3-ट्रायझोलच्या अझाइड लायब्ररीचे संश्लेषण करण्यासाठी वापरले गेले होते (आकृती 3). सतत प्रवाह दृष्टिकोनाचा वापर बॅच प्रक्रियेत उद्भवू शकणाऱ्या सुरक्षिततेच्या समस्या कमी करतो, कारण ही अभिक्रिया अत्यंत प्रतिक्रियाशील आणि धोकादायक अझाइड इंटरमीडिएट्स तयार करते [317], [318]. सुरुवातीला, फेनिलअ‍ॅसिटिलीन आणि आयोडोएथेनच्या सायक्लोअ‍ॅडिशनसाठी प्रतिक्रिया ऑप्टिमाइझ केली गेली होती (योजना 1 - फेनिलअ‍ॅसिटिलीन आणि आयोडोएथेनचे सायक्लोअ‍ॅडिशन) (आकृती 5 पहा).
(वरच्या डावीकडे) 3DP रिअॅक्टरला फ्लो सिस्टीममध्ये (वरच्या उजवीकडे) समाविष्ट करण्यासाठी वापरल्या जाणाऱ्या सेटअपची योजना, फिनाइल अॅसिटिलीन आणि आयोडोएथेनमधील ऑप्टिमायझेशन (खालच्या) स्कीममधून मिळवलेली आणि प्रतिक्रियेचे ऑप्टिमायझेशन रूपांतरण दर पॅरामीटर्स दर्शविणारी.
अणुभट्टीच्या उत्प्रेरक विभागात अभिक्रियाकांचा निवास वेळ नियंत्रित करून आणि थेट एकात्मिक थर्मोकपल सेन्सरसह प्रतिक्रिया तापमानाचे काळजीपूर्वक निरीक्षण करून, कमीत कमी वेळ आणि सामग्री वापरून प्रतिक्रिया परिस्थिती जलद आणि अचूकपणे ऑप्टिमाइझ केली जाऊ शकते. त्वरीत असे आढळून आले की 15 मिनिटांचा निवास वेळ आणि 150°C च्या प्रतिक्रिया तापमानाचा वापर करून सर्वोच्च रूपांतरण साध्य केले गेले. MODDE सॉफ्टवेअरच्या गुणांक प्लॉटवरून असे दिसून येते की निवास वेळ आणि प्रतिक्रिया तापमान दोन्ही मॉडेलच्या महत्त्वाच्या परिस्थिती मानल्या जातात. या निवडलेल्या परिस्थितींचा वापर करून बिल्ट-इन ऑप्टिमायझर चालवल्याने उत्पादन शिखर क्षेत्रे जास्तीत जास्त करण्यासाठी डिझाइन केलेल्या प्रतिक्रिया परिस्थितींचा संच तयार होतो तर सुरुवातीच्या सामग्री शिखर क्षेत्रे कमी होतात. या ऑप्टिमायझेशनमुळे ट्रायझोल उत्पादनाचे 53% रूपांतरण झाले, जे मॉडेलच्या 54% च्या अंदाजाशी अगदी जुळले.