उच्च कार्यप्रदर्शन लिक्विड क्रोमॅटोग्राफी (HPLC) आणि अल्ट्रा हाय परफॉर्मन्स लिक्विड क्रोमॅटोग्राफी (HPLC आणि UHPLC) प्रणालींच्या कठोर आवश्यकता पूर्ण करण्यासाठी एक क्रांतिकारी नवीन इनलाइन स्टॅटिक मिक्सर विकसित केले गेले आहे.दोन किंवा अधिक मोबाइल फेजचे खराब मिश्रणामुळे सिग्नल-टू-आवाज गुणोत्तर जास्त होऊ शकते, ज्यामुळे संवेदनशीलता कमी होते.स्थिर मिक्सरच्या किमान अंतर्गत खंड आणि भौतिक परिमाणांसह दोन किंवा अधिक द्रवांचे एकसंध स्थिर मिश्रण हे आदर्श स्थिर मिक्सरचे सर्वोच्च मानक दर्शवते.नवीन स्टॅटिक मिक्सर नवीन 3D प्रिंटिंग तंत्रज्ञानाचा वापर करून एक अद्वितीय 3D रचना तयार करून हे साध्य करते जे मिश्रणाच्या प्रति युनिट अंतर्गत व्हॉल्यूममध्ये बेस साइन वेव्हमध्ये सर्वाधिक टक्के घट करून सुधारित हायड्रोडायनामिक स्टॅटिक मिक्सिंग प्रदान करते.पारंपारिक मिक्सरच्या अंतर्गत व्हॉल्यूमच्या 1/3 वापरल्याने मूलभूत साइन वेव्ह 98% कमी होते.मिक्सरमध्ये आंतरकनेक्ट केलेले 3D प्रवाह चॅनेल असतात ज्यात भिन्न क्रॉस-सेक्शनल क्षेत्रे आणि पथ लांबी असतात कारण द्रव जटिल 3D भूमितींना पार करतो.स्थानिक टर्ब्युलेन्स आणि एडीजसह अनेक त्रासदायक प्रवाह मार्गांवर मिश्रण केल्याने सूक्ष्म, मेसो आणि मॅक्रो स्केलमध्ये मिश्रण होते.हे अद्वितीय मिक्सर कॉम्प्युटेशनल फ्लुइड डायनॅमिक्स (CFD) सिम्युलेशन वापरून डिझाइन केले आहे.सादर केलेला चाचणी डेटा दर्शवितो की किमान अंतर्गत व्हॉल्यूमसह उत्कृष्ट मिश्रण प्राप्त केले जाते.
30 वर्षांहून अधिक काळ, द्रव क्रोमॅटोग्राफीचा वापर औषध, कीटकनाशके, पर्यावरण संरक्षण, न्यायवैद्यकशास्त्र आणि रासायनिक विश्लेषणासह अनेक उद्योगांमध्ये केला जात आहे.कोणत्याही उद्योगातील तांत्रिक विकासासाठी प्रति दशलक्ष किंवा त्यापेक्षा कमी भागांचे मोजमाप करण्याची क्षमता महत्त्वपूर्ण आहे.खराब मिश्रण कार्यक्षमतेमुळे सिग्नल-टू-आवाज गुणोत्तर कमी होते, जे शोध मर्यादा आणि संवेदनशीलतेच्या दृष्टीने क्रोमॅटोग्राफी समुदायाला त्रासदायक आहे.दोन HPLC सॉल्व्हेंट्सचे मिश्रण करताना, दोन सॉल्व्हेंट्स एकसंध करण्यासाठी काहीवेळा बाह्य मार्गाने मिश्रण करणे आवश्यक असते कारण काही सॉल्व्हेंट्स चांगले मिसळत नाहीत.जर सॉल्व्हेंट्स पूर्णपणे मिसळले गेले नाहीत तर, HPLC क्रोमॅटोग्रामचा ऱ्हास होऊ शकतो, जो स्वतःला जास्त बेसलाइन आवाज आणि/किंवा खराब शिखर आकार म्हणून प्रकट करतो.खराब मिक्सिंगसह, बेसलाइन नॉइज कालांतराने डिटेक्टर सिग्नलच्या साइन वेव्ह (उगवणारा आणि पडणे) म्हणून दिसून येईल.त्याच वेळी, खराब मिक्सिंगमुळे विस्तीर्ण आणि असममित शिखरे, विश्लेषणात्मक कार्यप्रदर्शन, शिखर आकार आणि पीक रिझोल्यूशन कमी होऊ शकते.उद्योगाने ओळखले आहे की इन-लाइन आणि टी स्टॅटिक मिक्सर हे या मर्यादा सुधारण्याचे आणि वापरकर्त्यांना कमी शोध मर्यादा (संवेदनशीलता) प्राप्त करण्यास अनुमती देण्याचे एक साधन आहे.आदर्श स्थिर मिक्सर उच्च मिक्सिंग कार्यक्षमता, कमी डेड व्हॉल्यूम आणि किमान आवाज आणि कमाल सिस्टम थ्रूपुटसह कमी दाब ड्रॉपचे फायदे एकत्र करतो.याव्यतिरिक्त, विश्लेषण अधिक जटिल होत असताना, विश्लेषकांनी नियमितपणे अधिक ध्रुवीय आणि मिसळण्यास कठीण सॉल्व्हेंट्स वापरणे आवश्यक आहे.याचा अर्थ भविष्यातील चाचणीसाठी अधिक चांगले मिश्रण करणे आवश्यक आहे, ज्यामुळे उत्कृष्ट मिक्सर डिझाइन आणि कार्यक्षमतेची गरज वाढते.
Mott ने अलीकडेच तीन अंतर्गत खंडांसह पेटंट केलेल्या PerfectPeakTM इनलाइन स्टॅटिक मिक्सरची नवीन श्रेणी विकसित केली आहे: 30 µl, 60 µl आणि 90 µl.हे आकार बहुतेक HPLC चाचण्यांसाठी आवश्यक असलेल्या व्हॉल्यूमची श्रेणी आणि मिश्रण वैशिष्ट्ये समाविष्ट करतात जेथे सुधारित मिश्रण आणि कमी फैलाव आवश्यक आहे.तिन्ही मॉडेल्स 0.5″ व्यासाचे आहेत आणि कॉम्पॅक्ट डिझाइनमध्ये उद्योग-अग्रणी कामगिरी देतात.ते 316L स्टेनलेस स्टीलचे बनलेले आहेत, जडत्वासाठी निष्क्रिय आहेत, परंतु टायटॅनियम आणि इतर गंज प्रतिरोधक आणि रासायनिक निष्क्रिय धातूचे मिश्र धातु देखील उपलब्ध आहेत.या मिक्सरमध्ये 20,000 psi पर्यंत कमाल ऑपरेटिंग दाब असतो.अंजीर वर.1a हे 60 μl मॉट स्टॅटिक मिक्सरचे छायाचित्र आहे जे या प्रकारच्या मानक मिक्सरपेक्षा लहान अंतर्गत व्हॉल्यूम वापरताना जास्तीत जास्त मिक्सिंग कार्यक्षमता प्रदान करण्यासाठी डिझाइन केलेले आहे.हे नवीन स्टॅटिक मिक्सर डिझाइन एक अद्वितीय 3D रचना तयार करण्यासाठी नवीन अॅडिटीव्ह मॅन्युफॅक्चरिंग तंत्रज्ञान वापरते जे स्टॅटिक मिक्सिंग साध्य करण्यासाठी सध्या क्रोमॅटोग्राफी उद्योगात वापरल्या जाणार्‍या कोणत्याही मिक्सरपेक्षा कमी अंतर्गत प्रवाह वापरते.अशा मिक्सरमध्ये विविध क्रॉस-सेक्शनल क्षेत्रे आणि भिन्न मार्ग लांबी असलेले परस्पर जोडलेले त्रिमितीय प्रवाह चॅनेल असतात कारण द्रव आतल्या जटिल भौमितीय अडथळ्यांना पार करतो.अंजीर वर.आकृती 1b नवीन मिक्सरचे एक योजनाबद्ध आकृती दर्शविते, जे इनलेट आणि आउटलेटसाठी उद्योग मानक 10-32 थ्रेडेड HPLC कॉम्प्रेशन फिटिंग्ज वापरते आणि पेटंट केलेल्या अंतर्गत मिक्सर पोर्टच्या निळ्या किनारी छायांकित करतात.अंतर्गत प्रवाह मार्गांचे वेगवेगळे क्रॉस-सेक्शनल क्षेत्र आणि अंतर्गत प्रवाहाच्या व्हॉल्यूममधील प्रवाहाच्या दिशेने बदल यामुळे अशांत आणि लॅमिनार प्रवाहाचे क्षेत्र तयार होतात, ज्यामुळे सूक्ष्म, मेसो आणि मॅक्रो स्केलमध्ये मिश्रण होते.या अनोख्या मिक्सरच्या डिझाईनमध्ये फ्लो पॅटर्नचे विश्लेषण करण्यासाठी कॉम्प्युटेशनल फ्लुइड डायनॅमिक्स (CFD) सिम्युलेशन वापरले गेले आणि इन-हाउस विश्लेषणात्मक चाचणी आणि ग्राहक फील्ड मूल्यांकनासाठी प्रोटोटाइप करण्यापूर्वी डिझाइन परिष्कृत केले.अॅडिटीव्ह मॅन्युफॅक्चरिंग म्हणजे पारंपारिक मशीनिंग (मिलिंग मशीन, लेथ इ.) शिवाय थेट CAD ड्रॉइंगमधून 3D भौमितिक घटक मुद्रित करण्याची प्रक्रिया.हे नवीन स्टॅटिक मिक्सर ही प्रक्रिया वापरून तयार करण्यासाठी डिझाइन केलेले आहेत, जेथे मिक्सर बॉडी सीएडी ड्रॉइंगमधून तयार केली जाते आणि भाग जोडणी उत्पादनाचा वापर करून थर थराने फॅब्रिकेटेड (मुद्रित) केले जातात.येथे, सुमारे 20 मायक्रॉन जाडीच्या धातूच्या पावडरचा थर जमा केला जातो आणि संगणक-नियंत्रित लेसर निवडकपणे वितळतो आणि पावडरला घनरूप बनवतो.या लेयरच्या वर दुसरा थर लावा आणि लेझर सिंटरिंग लावा.भाग पूर्णपणे पूर्ण होईपर्यंत ही प्रक्रिया पुन्हा करा.नंतर पावडर लेझर नसलेल्या भागातून काढून टाकली जाते, मूळ CAD रेखाचित्राशी जुळणारा 3D मुद्रित भाग सोडला जातो.अंतिम उत्पादन काहीसे मायक्रोफ्लुइडिक प्रक्रियेसारखेच आहे, मुख्य फरक असा आहे की मायक्रोफ्लुइडिक घटक सहसा द्वि-आयामी (सपाट) असतात, अॅडिटीव्ह मॅन्युफॅक्चरिंग वापरताना, त्रिमितीय भूमितीमध्ये जटिल प्रवाह नमुने तयार करता येतात.हे नळ सध्या 316L स्टेनलेस स्टील आणि टायटॅनियममध्ये 3D मुद्रित भाग म्हणून उपलब्ध आहेत.बहुतेक धातूंचे मिश्र धातु, पॉलिमर आणि काही सिरॅमिक्स या पद्धतीचा वापर करून घटक बनवण्यासाठी वापरले जाऊ शकतात आणि भविष्यातील डिझाइन/उत्पादनांमध्ये विचार केला जाईल.
तांदूळ.1. 90 μl मॉट स्टॅटिक मिक्सरचे छायाचित्र (a) आणि आकृती (b) निळ्या रंगात छायांकित मिक्सर द्रव प्रवाह मार्गाचा क्रॉस-सेक्शन दर्शवित आहे.
कार्यक्षम डिझाईन्स विकसित करण्यात आणि वेळ घेणारे आणि खर्चिक चाचणी-आणि-त्रुटी प्रयोग कमी करण्यात मदत करण्यासाठी डिझाइन टप्प्यात स्थिर मिक्सर कार्यप्रदर्शनाचे कॉम्प्युटेशनल फ्लुइड डायनॅमिक्स (CFD) सिम्युलेशन चालवा.COMSOL मल्टीफिजिक्स सॉफ्टवेअर पॅकेज वापरून स्टॅटिक मिक्सर आणि मानक पाइपिंग (नो-मिक्सर सिम्युलेशन) चे CFD सिम्युलेशन.प्रेशर-चालित लॅमिनेर फ्लुइड मेकॅनिक्सचा वापर करून एका भागामध्ये द्रव वेग आणि दाब समजण्यासाठी मॉडेलिंग.मोबाईल फेज कंपाऊंड्सच्या रासायनिक वाहतुकीसह एकत्रित केलेले हे द्रव गतिशीलता, दोन भिन्न केंद्रित द्रवांचे मिश्रण समजण्यास मदत करते.तुलनात्मक उपाय शोधत असताना मोजणीच्या सोप्यासाठी, 10 सेकंदांच्या समान वेळेचे कार्य म्हणून मॉडेलचा अभ्यास केला जातो.पॉइंट प्रोब प्रोजेक्शन टूल वापरून वेळ-संबंधित अभ्यासामध्ये सैद्धांतिक डेटा प्राप्त केला गेला, जिथे डेटा संकलनासाठी बाहेर पडण्याच्या मध्यभागी एक बिंदू निवडला गेला.CFD मॉडेल आणि प्रायोगिक चाचण्यांमध्ये प्रमाणबद्ध सॅम्पलिंग व्हॉल्व्ह आणि पंपिंग सिस्टीमद्वारे दोन भिन्न सॉल्व्हेंट्स वापरल्या गेल्या, परिणामी सॅम्पलिंग लाइनमधील प्रत्येक सॉल्व्हेंटसाठी बदली प्लग आला.हे सॉल्व्हेंट्स नंतर स्थिर मिक्सरमध्ये मिसळले जातात.आकृती 2 आणि 3 अनुक्रमे मानक पाईप (कोणतेही मिक्सर नाही) आणि मॉट स्टॅटिक मिक्सरद्वारे प्रवाह सिम्युलेशन दर्शविते.आकृती 2 मध्ये दर्शविल्याप्रमाणे, स्थिर मिक्सरच्या अनुपस्थितीत ट्यूबमध्ये पाण्याचे प्लग आणि शुद्ध एसीटोनिट्रिलचे पर्यायी प्लग करण्याची संकल्पना प्रदर्शित करण्यासाठी सिम्युलेशन 5 सेमी लांब आणि 0.25 मिमी आयडीवर सरळ ट्यूबवर चालवले गेले. सिम्युलेशनमध्ये ट्यूबचे अचूक परिमाण आणि amin0 / 3ml मिक्सरचा वापर केला गेला.
तांदूळ.2. एचपीएलसी ट्यूबमध्ये, म्हणजे मिक्सरच्या अनुपस्थितीत काय होते हे दर्शविण्यासाठी 0.25 मिमीच्या अंतर्गत व्यासासह 5 सेमी ट्यूबमध्ये CFD प्रवाहाचे अनुकरण.पूर्ण लाल पाण्याचा वस्तुमान अंश दर्शवतो.निळा रंग पाण्याची कमतरता दर्शवितो, म्हणजे शुद्ध एसीटोनिट्रिल.दोन भिन्न द्रव्यांच्या पर्यायी प्लगमध्ये प्रसार क्षेत्र पाहिले जाऊ शकतात.
तांदूळ.3. 30 मिली व्हॉल्यूमसह स्थिर मिक्सर, COMSOL CFD सॉफ्टवेअर पॅकेजमध्ये मॉडेल केलेले.दंतकथा मिक्सरमधील पाण्याच्या वस्तुमान अंशाचे प्रतिनिधित्व करते.शुद्ध पाणी लाल रंगात आणि शुद्ध एसीटोनिट्रिल निळ्या रंगात दर्शविले आहे.सिम्युलेटेड पाण्याच्या वस्तुमान अंशातील बदल दोन द्रव्यांच्या मिश्रणाच्या रंगातील बदलाद्वारे दर्शविला जातो.
अंजीर वर.4 मिक्सिंग कार्यक्षमता आणि मिक्सिंग व्हॉल्यूममधील सहसंबंध मॉडेलचे प्रमाणीकरण अभ्यास दर्शविते.जसजसे मिक्सिंग व्हॉल्यूम वाढेल, मिक्सिंग कार्यक्षमता वाढेल.लेखकांच्या माहितीनुसार, मिक्सरच्या आत कार्य करणार्‍या इतर जटिल भौतिक शक्तींचा या CFD मॉडेलमध्ये लेखाजोखा करता येत नाही, परिणामी प्रायोगिक चाचण्यांमध्ये मिश्रणाची कार्यक्षमता जास्त असते.प्रायोगिक मिश्रणाची कार्यक्षमता बेस सायनसॉइडमधील टक्केवारी घट म्हणून मोजली गेली.याव्यतिरिक्त, पाठीचा दाब वाढल्याने सामान्यत: उच्च मिश्रण पातळी प्राप्त होते, जे सिम्युलेशनमध्ये विचारात घेतले जात नाही.
वेगवेगळ्या स्टॅटिक मिक्सरच्या सापेक्ष कामगिरीची तुलना करण्यासाठी रॉ साइन वेव्ह मोजण्यासाठी खालील HPLC अटी आणि चाचणी सेटअप वापरण्यात आले.आकृती 5 मधील आकृती ठराविक HPLC/UHPLC सिस्टम लेआउट दर्शवते.स्थिर मिक्सरची चाचणी पंपाच्या नंतर आणि इंजेक्टर आणि पृथक्करण स्तंभापूर्वी थेट मिक्सर ठेवून केली गेली.स्टॅटिक मिक्सर आणि यूव्ही डिटेक्टरमधील इंजेक्टर आणि केशिका स्तंभाला बायपास करून बहुतेक पार्श्वभूमी सायनसॉइडल मोजमाप केले जातात.सिग्नल-टू-आवाज गुणोत्तराचे मूल्यांकन करताना आणि/किंवा शिखर आकाराचे विश्लेषण करताना, सिस्टम कॉन्फिगरेशन आकृती 5 मध्ये दर्शविले आहे.
आकृती 4. स्थिर मिक्सरच्या श्रेणीसाठी मिक्सिंग कार्यक्षमतेचे प्लॉट विरुद्ध मिक्सिंग व्हॉल्यूम.सैद्धांतिक अशुद्धता CFD सिम्युलेशनच्या वैधतेची पुष्टी करणार्‍या प्रायोगिक अशुद्धता डेटाप्रमाणेच प्रवृत्तीचे अनुसरण करते.
या चाचणीसाठी वापरण्यात आलेली एचपीएलसी प्रणाली ही एजिलेंट 1100 मालिका एचपीएलसी होती ज्यामध्ये यूव्ही डिटेक्टर पीसी चालवणाऱ्या केमस्टेशन सॉफ्टवेअरद्वारे नियंत्रित होते.टेबल 1 दोन केस स्टडीजमध्ये मूलभूत साइनसॉइड्सचे परीक्षण करून मिक्सरची कार्यक्षमता मोजण्यासाठी विशिष्ट ट्यूनिंग परिस्थिती दर्शविते.सॉल्व्हेंट्सच्या दोन वेगवेगळ्या उदाहरणांवर प्रायोगिक चाचण्या केल्या गेल्या.1 मध्ये मिसळलेले दोन सॉल्व्हेंट्स सॉल्व्हेंट A (डीआयनीकृत पाण्यात 20 मिमी अमोनियम एसीटेट) आणि सॉल्व्हेंट बी (80% एसीटोनिट्रिल (ACN)/20% डीआयोनाइज्ड पाणी) होते.प्रकरण 2 मध्ये, विलायक A हे विआयनीकृत पाण्यात 0.05% एसीटोन (लेबल) चे द्रावण होते.सॉल्व्हेंट बी हे 80/20% मिथेनॉल आणि पाण्याचे मिश्रण आहे.केस 1 मध्ये, पंप 0.25 ml/min ते 1.0 ml/min च्या प्रवाह दरावर सेट केला होता आणि केस 2 मध्ये, पंप 1 ml/min च्या स्थिर प्रवाह दरावर सेट केला होता.दोन्ही प्रकरणांमध्ये, सॉल्व्हेंट्स A आणि B च्या मिश्रणाचे गुणोत्तर 20% A/80% B होते. डिटेक्टर केस 1 मध्ये 220 nm वर सेट केले गेले आणि केस 2 मध्ये एसीटोनचे जास्तीत जास्त शोषण 265 nm च्या तरंगलांबीवर सेट केले गेले.
तक्ता 1. केस 1 आणि 2 केससाठी एचपीएलसी कॉन्फिगरेशन्स 1 केस 2 पंप स्पीड 0.25 मिली/मिनिट ते 1.0 मिली/मिनिट 1.0 मिली/मिनिट सॉल्व्हेंट ए 20 एमएम अमोनियम एसीटेट डीआयोनाइज्ड पाण्यात 0.05% एसीटोन डीआयोनाइज्ड पाण्यात 0.0% एसीटोन %0% डीआयोनाइज्ड पाण्यात %0% एसीटोन / 8% सोलवेंट मिथेनॉल / 20% विआयनीकृत पाणी सॉल्व्हेंट प्रमाण 20% A / 80% B 20% A / 80% B डिटेक्टर 220 nm 265 nm
तांदूळ.6. सिग्नलचे बेसलाइन ड्रिफ्ट घटक काढून टाकण्यासाठी लो-पास फिल्टर लागू करण्यापूर्वी आणि नंतर मोजलेल्या मिश्र साइन लहरींचे भूखंड.
आकृती 6 हे केस 1 मधील मिश्र बेसलाइन नॉइजचे एक नमुनेदार उदाहरण आहे, जो बेसलाइन ड्रिफ्टवर पुनरावृत्ती होणारा सायनसॉइडल पॅटर्न म्हणून दाखवला आहे.बेसलाइन ड्रिफ्ट म्हणजे पार्श्वभूमी सिग्नलमध्ये हळू वाढ किंवा घट.जर सिस्टीमला पुरेशी वेळ समतोल ठेवण्याची परवानगी नसेल, तर ती सहसा पडेल, परंतु सिस्टीम पूर्णपणे स्थिर असताना देखील अनियमितपणे वाहून जाईल.जेव्हा सिस्टीम तीव्र ग्रेडियंट किंवा उच्च बॅक प्रेशर परिस्थितीत कार्यरत असते तेव्हा हा बेसलाइन ड्रिफ्ट वाढतो.जेव्हा हा बेसलाइन ड्रिफ्ट असतो, तेव्हा नमुन्यापासून नमुन्यापर्यंत परिणामांची तुलना करणे कठीण होऊ शकते, ज्यावर कमी-फ्रिक्वेंसी भिन्नता फिल्टर करण्यासाठी कच्च्या डेटावर कमी-पास फिल्टर लागू करून त्यावर मात करता येते, ज्यामुळे फ्लॅट बेसलाइनसह एक दोलन प्लॉट प्रदान केला जातो.अंजीर वर.आकृती 6 कमी-पास फिल्टर लागू केल्यानंतर मिक्सरच्या बेसलाइन आवाजाचा प्लॉट देखील दर्शवते.
CFD सिम्युलेशन आणि प्रारंभिक प्रायोगिक चाचणी पूर्ण केल्यानंतर, तीन स्वतंत्र स्थिर मिक्सर नंतर तीन अंतर्गत खंडांसह वर वर्णन केलेल्या अंतर्गत घटकांचा वापर करून विकसित केले गेले: 30 μl, 60 μl आणि 90 μl.या श्रेणीमध्ये कमी विश्लेषक HPLC ऍप्लिकेशन्ससाठी आवश्यक व्हॉल्यूम आणि मिक्सिंग कार्यप्रदर्शनाची श्रेणी समाविष्ट आहे जिथे कमी मोठेपणा बेसलाइन तयार करण्यासाठी सुधारित मिश्रण आणि कमी फैलाव आवश्यक आहे.अंजीर वर.7 हे स्टॅटिक मिक्सरच्या तीन व्हॉल्यूमसह उदाहरण 1 (एसीटोनिट्रिल आणि अमोनियम एसीटेट ट्रेसर) च्या चाचणी प्रणालीवर प्राप्त केलेले मूलभूत साइन वेव्ह मापन दर्शविते आणि कोणतेही मिक्सर स्थापित केलेले नाहीत.आकृती 7 मध्ये दर्शविलेल्या परिणामांसाठी प्रायोगिक चाचणी परिस्थिती सर्व 4 चाचण्यांमध्ये 0.5 ml/min च्या सॉल्व्हेंट प्रवाह दराने तक्ता 1 मध्ये वर्णन केलेल्या प्रक्रियेनुसार स्थिर ठेवली गेली.डेटासेटवर ऑफसेट व्हॅल्यू लागू करा जेणेकरून ते सिग्नल ओव्हरलॅपशिवाय शेजारी दाखवता येतील.ऑफसेट मिक्सरच्या कार्यप्रदर्शन पातळीचा न्याय करण्यासाठी वापरल्या जाणार्‍या सिग्नलच्या मोठेपणावर परिणाम करत नाही.मिक्सरशिवाय सरासरी सायनसॉइडल ऍम्प्लिट्यूड 0.221 mAi होते, तर 30 µl, 60 µl आणि 90 µl वर स्थिर मॉट मिक्सरचे मोठेपणा अनुक्रमे 0.077, 0.017 आणि 0.004 mAi पर्यंत घसरले.
आकृती 7. HPLC UV डिटेक्टर सिग्नल ऑफसेट वि. केस 1 साठी वेळ (अमोनियम एसीटेट इंडिकेटरसह एसीटोनिट्राईल) मिक्सरशिवाय सॉल्व्हेंट मिक्सिंग दर्शविते, 30 µl, 60 µl आणि 90 µl मॉट मिक्सर सुधारित मिक्सिंग दर्शवितात (कमी सिग्नलचे प्रमाण कमी करण्यासाठी) मिक्सर शिवाय.(वास्तविक डेटा ऑफसेट: 0.13 (मिक्सर नाही), 0.32, 0.4, 0.45mA चांगल्या प्रदर्शनासाठी).
अंजीर मध्ये दर्शविलेले डेटा.8 हे अंजीर 7 प्रमाणेच आहेत, परंतु यावेळी ते 50 µl, 150 µl आणि 250 µl च्या अंतर्गत खंडांसह तीन सामान्यतः वापरल्या जाणार्‍या HPLC स्थिर मिक्सरचे परिणाम समाविष्ट करतात.तांदूळ.आकृती 8. एचपीएलसी यूव्ही डिटेक्टर सिग्नल ऑफसेट विरुद्ध केस 1 साठी टाइम प्लॉट (सूचक म्हणून एसीटोनिट्रिल आणि अमोनियम एसीटेट) स्थिर मिक्सरशिवाय सॉल्व्हेंटचे मिश्रण दर्शविते, मॉट स्टॅटिक मिक्सरची नवीन मालिका आणि तीन पारंपारिक मिक्सर (वास्तविक डेटा ऑफसेट 0.3, 0, 30, 40, 40, 0.40 शिवाय) चांगल्या प्रदर्शन प्रभावासाठी अनुक्रमे .7, 0.8, 0.9 mA).बेस साइन वेव्हची टक्केवारी घट मिक्सर स्थापित केल्याशिवाय साइन वेव्हच्या मोठेपणाच्या गुणोत्तरानुसार मोजली जाते.केस 1 आणि 2 साठी मोजलेले साइन वेव्ह अॅटेन्युएशन टक्केवारी नवीन स्टॅटिक मिक्सरच्या अंतर्गत खंडांसह आणि उद्योगात सामान्यतः वापरल्या जाणार्‍या सात मानक मिक्सरसह टेबल 2 मध्ये सूचीबद्ध आहेत.आकृती 8 आणि 9 मधील डेटा, तसेच तक्ता 2 मध्ये सादर केलेली गणना दर्शविते की मॉट स्टॅटिक मिक्सर 98.1% पर्यंत साइन वेव्ह अॅटेन्युएशन प्रदान करू शकतो, जे या चाचणी परिस्थितीत पारंपारिक HPLC मिक्सरच्या कार्यक्षमतेपेक्षा जास्त आहे.आकृती 9. HPLC UV डिटेक्टर सिग्नल ऑफसेट विरुद्ध टाइम प्लॉट केस 2 (ट्रेसर म्हणून मिथेनॉल आणि एसीटोन) कोणतेही स्थिर मिक्सर (एकत्रित) दर्शवत नाही, मॉट स्टॅटिक मिक्सरची एक नवीन मालिका आणि दोन पारंपारिक मिक्सर (वास्तविक डेटा ऑफसेट 0, 11 (मिक्सरशिवाय) .. 20, 30, 30, 30, 30, 0, 30, 0, 30 एम.उद्योगात सामान्यतः वापरल्या जाणार्‍या सात मिक्सरचे देखील मूल्यमापन करण्यात आले.यामध्ये कंपनी A (नियुक्त मिक्सर A1, A2 आणि A3) आणि कंपनी B (नियुक्त मिक्सर B1, B2 आणि B3) चे तीन भिन्न अंतर्गत खंड असलेले मिक्सर समाविष्ट आहेत.कंपनी सी फक्त एक आकार रेट.
तक्ता 2. स्टॅटिक मिक्सर स्टिरीरिंग वैशिष्ट्ये आणि अंतर्गत व्हॉल्यूम स्टॅटिक मिक्सर केस 1 साइनसॉइडल रिकव्हरी: एसीटोनिट्रिल टेस्ट (कार्यक्षमता) केस 2 साइनसॉइडल रिकव्हरी: मिथेनॉल वॉटर टेस्ट (कार्यक्षमता) अंतर्गत व्हॉल्यूम (µl) नाही मिक्सर – 06%. 06%. 06% 263 Mott.253 % 91.3% 60 मॉट 90 98.1% 97.5% 90 मिक्सर A1 66.4% 73.7% 50 मिक्सर A2 89.8% 91.6% 150 मिक्सर A3 92.2% 94.5% 250 मिक्सर B.194% B.194% B.34% B.148% .% 96.2% 370 मिक्सर C 97.2% 97.4% 250
आकृती 8 आणि तक्ता 2 मधील परिणामांचे विश्लेषण दर्शविते की 30 µl मॉट स्टॅटिक मिक्सरची मिक्सिंग कार्यक्षमता A1 मिक्सरसारखीच आहे, म्हणजे 50 µl, तथापि, 30 µl मॉटमध्ये 30% कमी अंतर्गत आवाज आहे.60 µl मॉट मिक्सरची 150 µl अंतर्गत व्हॉल्यूम A2 मिक्सरशी तुलना करताना, 92% विरुद्ध 89% मिक्सिंग कार्यक्षमतेत थोडी सुधारणा झाली, परंतु अधिक महत्त्वाचे म्हणजे, मिक्सरच्या व्हॉल्यूमच्या 1/3 वर मिक्सिंगची ही उच्च पातळी गाठली गेली.समान मिक्सर A2.90 μl मॉट मिक्सरचे कार्यप्रदर्शन 250 μl च्या अंतर्गत व्हॉल्यूमसह A3 मिक्सर प्रमाणेच होते.98% आणि 92% च्या मिक्सिंग कार्यक्षमतेत सुधारणा देखील अंतर्गत व्हॉल्यूममध्ये 3-पट घट दिसून आली.मिक्सर B आणि C साठी तत्सम परिणाम आणि तुलना प्राप्त झाल्या. परिणामी, स्टॅटिक मिक्सरची नवीन मालिका Mott PerfectPeakTM तुलनात्मक स्पर्धक मिक्सरपेक्षा उच्च मिक्सिंग कार्यक्षमता प्रदान करते, परंतु कमी अंतर्गत आवाजासह, चांगले पार्श्वभूमी आवाज आणि चांगले सिग्नल-टू-आवाज गुणोत्तर प्रदान करते, उत्कृष्ट संवेदनशीलता आणि पीई रिझोल्यूशन आकार देते.केस 1 आणि केस 2 दोन्ही अभ्यासांमध्ये मिसळण्याच्या कार्यक्षमतेमध्ये समान ट्रेंड दिसून आले.केस 2 साठी, 60 मिली मोट, एक तुलनात्मक मिक्सर A1 (अंतर्गत व्हॉल्यूम 50 μl) आणि तुलना करण्यायोग्य मिक्सर B1 (अंतर्गत व्हॉल्यूम 35 μl) मिक्सिंग कार्यक्षमतेची तुलना करण्यासाठी (निर्देशक म्हणून मिथेनॉल आणि एसीटोन) चाचण्या केल्या गेल्या., मिक्सर स्थापित केल्याशिवाय कार्यप्रदर्शन खराब होते, परंतु ते बेसलाइन विश्लेषणासाठी वापरले गेले.60 मिली मॉट मिक्सर चाचणी गटातील सर्वोत्कृष्ट मिक्सर असल्याचे सिद्ध झाले, ज्यामुळे मिश्रण कार्यक्षमतेत 90% वाढ झाली.तुलना करण्यायोग्य मिक्सर A1 मध्ये मिक्सिंग कार्यक्षमतेत 75% सुधारणा झाली आणि त्यानंतर तुलना करता येण्याजोग्या B1 मिक्सरमध्ये 45% सुधारणा झाली.केस 1 मधील साइन वक्र चाचणी प्रमाणेच मिक्सरच्या मालिकेवर फ्लो रेटसह मूलभूत साइन वेव्ह रिडक्शन चाचणी केली गेली, फक्त प्रवाह दर बदलला.डेटाने दर्शविले की 0.25 ते 1 मिली/मिनिट प्रवाह दरांच्या श्रेणीमध्ये, साइन वेव्हमधील प्रारंभिक घट सर्व तीन मिक्सर व्हॉल्यूमसाठी तुलनेने स्थिर राहिली.दोन लहान व्हॉल्यूम मिक्सरसाठी, प्रवाह दर कमी झाल्यामुळे सायनसॉइडल आकुंचनमध्ये थोडीशी वाढ होते, जे मिक्सरमधील सॉल्व्हेंटच्या वाढीव निवासाच्या वेळेमुळे अपेक्षित आहे, ज्यामुळे वाढीव प्रसार मिसळण्याची परवानगी मिळते.प्रवाह आणखी कमी झाल्यामुळे साइन वेव्हची वजाबाकी वाढणे अपेक्षित आहे.तथापि, सर्वोच्च साइन वेव्ह बेस अॅटेन्युएशनसह सर्वात मोठ्या मिक्सर व्हॉल्यूमसाठी, 95% ते 98% च्या मूल्यांसह साइन वेव्ह बेस अॅटेन्युएशन अक्षरशः अपरिवर्तित (प्रायोगिक अनिश्चिततेच्या श्रेणीमध्ये) राहिले.तांदूळ.10. केस 1 मध्ये साइन वेव्ह विरुद्ध फ्लो रेटचे मूलभूत क्षीणन. चाचणी व्हेरिएबल फ्लो रेटसह साइन टेस्ट सारख्या परिस्थितीत केली गेली होती, अॅसिटोनिट्रिल आणि पाण्याच्या 80/20 मिश्रणाच्या 80% आणि 20 मिमी अमोनियम अॅसीटेटचे 20% इंजेक्शन दिले जाते.
तीन अंतर्गत खंडांसह पेटंट केलेल्या PerfectPeakTM इनलाइन स्टॅटिक मिक्सरची नवीन विकसित श्रेणी: 30 µl, 60 µl आणि 90 µl सुधारित मिक्सिंग आणि कमी विखुरलेल्या मजल्यांची आवश्यकता असलेल्या बहुतेक HPLC विश्लेषणांसाठी आवश्यक असलेले व्हॉल्यूम आणि मिक्सिंग कार्यप्रदर्शन श्रेणी व्यापते.नवीन स्टॅटिक मिक्सर नवीन 3D प्रिंटिंग तंत्रज्ञानाचा वापर करून एक अनोखी 3D रचना तयार करून हे साध्य करते जे सुधारित हायड्रोडायनामिक स्टॅटिक मिक्सिंग प्रदान करते आणि अंतर्गत मिश्रणाच्या प्रति युनिट व्हॉल्यूममध्ये बेस नॉइजमध्ये सर्वाधिक टक्केवारी कमी करते.पारंपारिक मिक्सरच्या अंतर्गत आवाजाच्या 1/3 वापरल्याने बेसचा आवाज 98% कमी होतो.अशा मिक्सरमध्ये विविध क्रॉस-सेक्शनल क्षेत्रे आणि भिन्न मार्ग लांबी असलेले परस्पर जोडलेले त्रिमितीय प्रवाह चॅनेल असतात कारण द्रव आतल्या जटिल भौमितीय अडथळ्यांना पार करतो.स्टॅटिक मिक्सरचे नवीन कुटुंब स्पर्धात्मक मिक्सरपेक्षा सुधारित कार्यप्रदर्शन प्रदान करते, परंतु कमी अंतर्गत आवाजासह, परिणामी चांगले सिग्नल-टू-आवाज गुणोत्तर आणि कमी परिमाण मर्यादा, तसेच उच्च संवेदनशीलतेसाठी सुधारित शिखर आकार, कार्यक्षमता आणि रिझोल्यूशन.
या अंकात क्रोमॅटोग्राफी – पर्यावरणास अनुकूल RP-HPLC – विश्लेषण आणि शुद्धीकरणामध्ये एसीटोनिट्राईलला आयसोप्रोपॅनॉलसह बदलण्यासाठी कोर-शेल क्रोमॅटोग्राफीचा वापर – यासाठी नवीन गॅस क्रोमॅटोग्राफ…
बिझनेस सेंटर इंटरनॅशनल लॅबमेट लिमिटेड ओक कोर्ट सँड्रिज पार्क, पोर्टर्स वुड सेंट अल्बन्स हर्टफोर्डशायर AL3 6PH युनायटेड किंगडम