उच्च कार्यक्षमता लिक्विड क्रोमॅटोग्राफी (HPLC) आणि अल्ट्रा हाय परफॉर्मन्स लिक्विड क्रोमॅटोग्राफी (HPLC आणि UHPLC) प्रणालींच्या कठोर आवश्यकता पूर्ण करण्यासाठी विशेषतः डिझाइन केलेले एक क्रांतिकारी नवीन इनलाइन स्टॅटिक मिक्सर विकसित केले गेले आहे. दोन किंवा अधिक मोबाइल फेजचे खराब मिश्रण केल्याने सिग्नल-टू-नॉइज रेशो जास्त होऊ शकतो, ज्यामुळे संवेदनशीलता कमी होते. स्टॅटिक मिक्सरच्या किमान अंतर्गत व्हॉल्यूम आणि भौतिक परिमाणांसह दोन किंवा अधिक द्रवांचे एकसंध स्टॅटिक मिक्सिंग आदर्श स्टॅटिक मिक्सरचे सर्वोच्च मानक दर्शवते. नवीन स्टॅटिक मिक्सर नवीन 3D प्रिंटिंग तंत्रज्ञानाचा वापर करून एक अद्वितीय 3D रचना तयार करून हे साध्य करतो जी सुधारित हायड्रोडायनामिक स्टॅटिक मिक्सिंग प्रदान करते ज्यामध्ये मिश्रणाच्या प्रति युनिट अंतर्गत व्हॉल्यूममध्ये सर्वाधिक टक्केवारी कमी होते. पारंपारिक मिक्सरच्या अंतर्गत व्हॉल्यूमच्या 1/3 वापरल्याने बेसिक साइन वेव्ह 98% कमी होते. मिक्सरमध्ये परस्पर जोडलेले 3D फ्लो चॅनेल असतात ज्यात वेगवेगळ्या क्रॉस-सेक्शनल क्षेत्रे आणि मार्ग लांबी असतात कारण द्रव जटिल 3D भूमिती पार करतो. स्थानिक अशांतता आणि एडीजसह अनेक वळणावळणाच्या प्रवाह मार्गांवर मिसळल्याने सूक्ष्म, मेसो आणि मॅक्रो स्केलवर मिश्रण होते. हे अद्वितीय मिक्सर संगणकीय द्रव गतिमानता (CFD) सिम्युलेशन वापरून डिझाइन केले आहे. सादर केलेल्या चाचणी डेटावरून असे दिसून येते की किमान अंतर्गत आकारमानाने उत्कृष्ट मिश्रण साध्य केले जाते.
३० वर्षांहून अधिक काळ, औषधनिर्माण, कीटकनाशके, पर्यावरण संरक्षण, न्यायवैद्यकशास्त्र आणि रासायनिक विश्लेषण यासह अनेक उद्योगांमध्ये द्रव क्रोमॅटोग्राफीचा वापर केला जात आहे. कोणत्याही उद्योगात तांत्रिक विकासासाठी प्रति दशलक्ष किंवा त्यापेक्षा कमी भाग मोजण्याची क्षमता महत्त्वाची आहे. खराब मिश्रण कार्यक्षमतेमुळे सिग्नल-टू-नॉइज रेशो खराब होतो, जो शोध मर्यादा आणि संवेदनशीलतेच्या बाबतीत क्रोमॅटोग्राफी समुदायासाठी त्रासदायक आहे. दोन HPLC सॉल्व्हेंट्स मिसळताना, कधीकधी बाह्य माध्यमांनी मिश्रण करणे आवश्यक असते जेणेकरून दोन सॉल्व्हेंट्स एकरूप होतील कारण काही सॉल्व्हेंट्स चांगले मिसळत नाहीत. जर सॉल्व्हेंट्स पूर्णपणे मिसळले नाहीत, तर HPLC क्रोमॅटोग्रामचे ऱ्हास होऊ शकते, जे जास्त बेसलाइन आवाज आणि/किंवा खराब पीक आकार म्हणून प्रकट होते. खराब मिश्रणासह, बेसलाइन आवाज कालांतराने डिटेक्टर सिग्नलच्या साइन वेव्ह (वाढणे आणि पडणे) म्हणून दिसून येईल. त्याच वेळी, खराब मिश्रणामुळे विस्तृतीकरण आणि असममित शिखर होऊ शकतात, ज्यामुळे विश्लेषणात्मक कामगिरी, पीक आकार आणि पीक रिझोल्यूशन कमी होते. उद्योगाने हे ओळखले आहे की इन-लाइन आणि टी स्टॅटिक मिक्सर हे या मर्यादा सुधारण्याचे आणि वापरकर्त्यांना कमी शोध मर्यादा (संवेदनशीलता) साध्य करण्याची परवानगी देण्याचे एक साधन आहे. आदर्श स्टॅटिक मिक्सरमध्ये उच्च मिक्सिंग कार्यक्षमता, कमी डेड व्हॉल्यूम आणि कमी दाब कमी होणे आणि किमान व्हॉल्यूम आणि जास्तीत जास्त सिस्टम थ्रूपुटचे फायदे एकत्रित केले आहेत. याव्यतिरिक्त, विश्लेषण अधिक जटिल होत असताना, विश्लेषकांनी नियमितपणे अधिक ध्रुवीय आणि मिसळण्यास कठीण सॉल्व्हेंट्स वापरावेत. याचा अर्थ भविष्यातील चाचणीसाठी चांगले मिक्सिंग आवश्यक आहे, ज्यामुळे उत्कृष्ट मिक्सर डिझाइन आणि कामगिरीची आवश्यकता आणखी वाढते.
मॉटने अलीकडेच तीन अंतर्गत व्हॉल्यूमसह पेटंट केलेले PerfectPeakTM इनलाइन स्टॅटिक मिक्सरची एक नवीन श्रेणी विकसित केली आहे: 30 µl, 60 µl आणि 90 µl. हे आकार बहुतेक HPLC चाचण्यांसाठी आवश्यक असलेल्या व्हॉल्यूम आणि मिक्सिंग वैशिष्ट्यांची श्रेणी व्यापतात जिथे सुधारित मिक्सिंग आणि कमी फैलाव आवश्यक आहे. तिन्ही मॉडेल्स 0.5″ व्यासाचे आहेत आणि कॉम्पॅक्ट डिझाइनमध्ये उद्योग-अग्रणी कामगिरी देतात. ते 316L स्टेनलेस स्टीलचे बनलेले आहेत, जडत्वासाठी निष्क्रिय आहेत, परंतु टायटॅनियम आणि इतर गंज प्रतिरोधक आणि रासायनिकदृष्ट्या निष्क्रिय धातू मिश्रधातू देखील उपलब्ध आहेत. या मिक्सरमध्ये जास्तीत जास्त 20,000 psi पर्यंतचा ऑपरेटिंग प्रेशर आहे. आकृती 1a वर 60 µl मॉट स्टॅटिक मिक्सरचा फोटो आहे जो या प्रकारच्या मानक मिक्सरपेक्षा कमी अंतर्गत व्हॉल्यूम वापरताना जास्तीत जास्त मिक्सिंग कार्यक्षमता प्रदान करण्यासाठी डिझाइन केलेला आहे. हे नवीन स्टॅटिक मिक्सर डिझाइन नवीन अॅडिटीव्ह मॅन्युफॅक्चरिंग तंत्रज्ञानाचा वापर करते जे एक अद्वितीय 3D रचना तयार करते जी सध्या क्रोमॅटोग्राफी उद्योगात वापरल्या जाणाऱ्या कोणत्याही मिक्सरपेक्षा कमी अंतर्गत प्रवाह वापरते जेणेकरून स्थिर मिक्सिंग साध्य होईल. अशा मिक्सरमध्ये एकमेकांशी जोडलेले त्रिमितीय प्रवाह चॅनेल असतात ज्यात वेगवेगळे क्रॉस-सेक्शनल क्षेत्र असतात आणि द्रव आत जटिल भौमितिक अडथळे ओलांडतो तेव्हा वेगवेगळ्या मार्ग लांबी असतात. आकृती 1b मध्ये नवीन मिक्सरचा एक योजनाबद्ध आकृती दर्शविली आहे, जो इनलेट आणि आउटलेटसाठी उद्योग मानक 10-32 थ्रेडेड HPLC कॉम्प्रेशन फिटिंग्ज वापरतो आणि पेटंट केलेल्या अंतर्गत मिक्सर पोर्टच्या निळ्या किनारी आहेत. अंतर्गत प्रवाह मार्गांचे वेगवेगळे क्रॉस-सेक्शनल क्षेत्र आणि अंतर्गत प्रवाहाच्या व्हॉल्यूममध्ये प्रवाहाच्या दिशेने बदल अशांत आणि लॅमिनार प्रवाहाचे क्षेत्र तयार करतात, ज्यामुळे सूक्ष्म, मेसो आणि मॅक्रो स्केलवर मिश्रण होते. या अद्वितीय मिक्सरच्या डिझाइनमध्ये प्रवाह नमुन्यांचे विश्लेषण करण्यासाठी आणि इन-हाऊस विश्लेषणात्मक चाचणी आणि ग्राहक फील्ड मूल्यांकनासाठी प्रोटोटाइप करण्यापूर्वी डिझाइन सुधारण्यासाठी संगणकीय द्रव गतिशीलता (CFD) सिम्युलेशन वापरले गेले. अॅडिटिव्ह मॅन्युफॅक्चरिंग म्हणजे पारंपारिक मशीनिंग (मिलिंग मशीन, लेथ इ.) न करता थेट CAD रेखाचित्रांमधून 3D भौमितिक घटक प्रिंट करण्याची प्रक्रिया. हे नवीन स्टॅटिक मिक्सर या प्रक्रियेचा वापर करून तयार करण्यासाठी डिझाइन केले आहेत, जिथे मिक्सर बॉडी CAD रेखाचित्रांमधून तयार केली जाते आणि अॅडिटिव्ह मॅन्युफॅक्चरिंग वापरून भाग थर-दर-थर फॅब्रिकेट (प्रिंट) केले जातात. येथे, सुमारे २० मायक्रॉन जाडीच्या धातूच्या पावडरचा थर जमा केला जातो आणि संगणक-नियंत्रित लेसर निवडकपणे वितळतो आणि पावडरला घन स्वरूपात फ्यूज करतो. या थराच्या वर दुसरा थर लावा आणि लेसर सिंटरिंग लावा. भाग पूर्णपणे पूर्ण होईपर्यंत ही प्रक्रिया पुन्हा करा. नंतर पावडर नॉन-लेसर बॉन्डेड भागातून काढून टाकली जाते, ज्यामुळे मूळ CAD रेखांकनाशी जुळणारा ३D प्रिंटेड भाग राहतो. अंतिम उत्पादन काहीसे मायक्रोफ्लुइडिक प्रक्रियेसारखेच असते, मुख्य फरक असा आहे की मायक्रोफ्लुइडिक घटक सहसा द्विमितीय (सपाट) असतात, अॅडिटीव्ह मॅन्युफॅक्चरिंग वापरताना, त्रिमितीय भूमितीमध्ये जटिल प्रवाह नमुने तयार केले जाऊ शकतात. हे नळ सध्या ३१६L स्टेनलेस स्टील आणि टायटॅनियममध्ये ३D प्रिंटेड भाग म्हणून उपलब्ध आहेत. बहुतेक धातू मिश्रधातू, पॉलिमर आणि काही सिरेमिक या पद्धतीचा वापर करून घटक तयार करण्यासाठी वापरले जाऊ शकतात आणि भविष्यातील डिझाइन/उत्पादनांमध्ये त्यांचा विचार केला जाईल.
तांदूळ. १. ९० μl मॉट स्टॅटिक मिक्सरचे छायाचित्र (अ) आणि आकृती (ब) ज्यामध्ये निळ्या रंगात छटा दाखवलेल्या मिक्सर फ्लुइड फ्लो मार्गाचा क्रॉस-सेक्शन दर्शविला आहे.
कार्यक्षम डिझाइन विकसित करण्यात आणि वेळखाऊ आणि महागडे चाचणी-आणि-त्रुटी प्रयोग कमी करण्यासाठी डिझाइन टप्प्यात स्टॅटिक मिक्सर कामगिरीचे संगणकीय द्रव गतिमानता (CFD) सिम्युलेशन चालवा. COMSOL मल्टीफिजिक्स सॉफ्टवेअर पॅकेज वापरून स्टॅटिक मिक्सर आणि मानक पाइपिंग (नो-मिक्सर सिम्युलेशन) चे CFD सिम्युलेशन. भागामधील द्रव वेग आणि दाब समजून घेण्यासाठी प्रेशर-चालित लॅमिनार द्रव यांत्रिकी वापरून मॉडेलिंग. मोबाइल फेज संयुगांच्या रासायनिक वाहतुकीसह एकत्रित केलेले हे द्रव गतिमानता दोन वेगवेगळ्या केंद्रित द्रवांचे मिश्रण समजून घेण्यास मदत करते. तुलनात्मक उपाय शोधताना गणना सुलभ करण्यासाठी मॉडेलचा अभ्यास वेळेच्या फंक्शन म्हणून केला जातो, जो 10 सेकंदांचा असतो. पॉइंट प्रोब प्रोजेक्शन टूल वापरून वेळ-सहसंबंधित अभ्यासात सैद्धांतिक डेटा प्राप्त केला गेला, जिथे डेटा संकलनासाठी एक्झिटच्या मध्यभागी एक बिंदू निवडला गेला. CFD मॉडेल आणि प्रायोगिक चाचण्यांमध्ये प्रमाणित सॅम्पलिंग व्हॉल्व्ह आणि पंपिंग सिस्टमद्वारे दोन भिन्न सॉल्व्हेंट्स वापरले गेले, परिणामी सॅम्पलिंग लाइनमधील प्रत्येक सॉल्व्हेंटसाठी रिप्लेसमेंट प्लग तयार झाला. हे सॉल्व्हेंट्स नंतर स्टॅटिक मिक्सरमध्ये मिसळले जातात. आकृती २ आणि ३ मध्ये अनुक्रमे मानक पाईप (मिक्सरशिवाय) आणि मॉट स्टॅटिक मिक्सरद्वारे प्रवाह सिम्युलेशन दाखवले आहेत. आकृती २ मध्ये दाखवल्याप्रमाणे, स्टॅटिक मिक्सर नसतानाही ट्यूबमध्ये पाणी आणि शुद्ध एसीटोनिट्राइलचे पर्यायी प्लग टाकण्याची संकल्पना प्रदर्शित करण्यासाठी ५ सेमी लांब आणि ०.२५ मिमी आयडीच्या सरळ नळीवर हे सिम्युलेशन चालवण्यात आले. या सिम्युलेशनमध्ये ट्यूब आणि मिक्सरचे अचूक परिमाण आणि ०.३ मिली/मिनिट प्रवाह दर वापरण्यात आला.
तांदूळ. २. एचपीएलसी ट्यूबमध्ये काय घडते हे दर्शविण्याकरिता ०.२५ मिमी अंतर्गत व्यासाच्या ५ सेमी ट्यूबमध्ये सीएफडी प्रवाहाचे अनुकरण, म्हणजे मिक्सर नसताना. पूर्ण लाल रंग पाण्याच्या वस्तुमान अंशाचे प्रतिनिधित्व करतो. निळा रंग पाण्याची कमतरता दर्शवितो, म्हणजे शुद्ध एसीटोनिट्राइल. दोन वेगवेगळ्या द्रवांच्या पर्यायी प्लगमध्ये प्रसार क्षेत्रे दिसू शकतात.
तांदूळ. ३. ३० मिली आकारमानाचा स्टॅटिक मिक्सर, जो COMSOL CFD सॉफ्टवेअर पॅकेजमध्ये मॉडेल केलेला आहे. ही आख्यायिका मिक्सरमधील पाण्याच्या वस्तुमान अंशाचे प्रतिनिधित्व करते. शुद्ध पाणी लाल रंगात आणि शुद्ध एसीटोनिट्राइल निळ्या रंगात दाखवले आहे. सिम्युलेटेड पाण्याच्या वस्तुमान अंशातील बदल दोन द्रवांच्या मिश्रणाच्या रंगातील बदलाद्वारे दर्शविला जातो.
आकृती ४ मध्ये मिक्सिंग कार्यक्षमता आणि मिक्सिंग व्हॉल्यूममधील सहसंबंध मॉडेलचा प्रमाणीकरण अभ्यास दाखवला आहे. मिक्सिंग व्हॉल्यूम जसजसा वाढत जाईल तसतसे मिक्सिंग कार्यक्षमता वाढत जाईल. लेखकांच्या माहितीनुसार, या CFD मॉडेलमध्ये मिक्सरच्या आत काम करणाऱ्या इतर जटिल भौतिक शक्तींचा विचार केला जाऊ शकत नाही, ज्यामुळे प्रायोगिक चाचण्यांमध्ये मिक्सिंग कार्यक्षमता जास्त होते. बेस साइनसॉइडमधील टक्केवारी कमी झाल्यामुळे प्रायोगिक मिक्सिंग कार्यक्षमता मोजली गेली. याव्यतिरिक्त, वाढलेल्या बॅक प्रेशरमुळे सहसा मिक्सिंग पातळी जास्त होते, जी सिम्युलेशनमध्ये विचारात घेतली जात नाही.
वेगवेगळ्या स्टॅटिक मिक्सरच्या सापेक्ष कामगिरीची तुलना करण्यासाठी कच्च्या साइन वेव्ह मोजण्यासाठी खालील HPLC परिस्थिती आणि चाचणी सेटअपचा वापर करण्यात आला. आकृती 5 मधील आकृती एक सामान्य HPLC/UHPLC सिस्टम लेआउट दर्शविते. स्टॅटिक मिक्सरची चाचणी पंपच्या नंतर आणि इंजेक्टर आणि सेपरेशन कॉलमच्या आधी मिक्सर ठेवून केली गेली. बहुतेक पार्श्वभूमी साइनसॉइडल मोजमाप स्टॅटिक मिक्सर आणि UV डिटेक्टरमधील इंजेक्टर आणि केशिका कॉलम बायपास करून केले जातात. सिग्नल-टू-नॉइज रेशोचे मूल्यांकन करताना आणि/किंवा पीक आकाराचे विश्लेषण करताना, सिस्टम कॉन्फिगरेशन आकृती 5 मध्ये दर्शविले आहे.
आकृती ४. विविध स्थिर मिक्सरसाठी मिक्सिंग कार्यक्षमता विरुद्ध मिक्सिंग व्हॉल्यूमचा प्लॉट. सैद्धांतिक अशुद्धता ही CFD सिम्युलेशनची वैधता पुष्टी करणाऱ्या प्रायोगिक अशुद्धता डेटाप्रमाणेच ट्रेंडचे अनुसरण करते.
या चाचणीसाठी वापरलेली HPLC प्रणाली Agilent 1100 Series HPLC होती ज्यामध्ये UV डिटेक्टर होता जो PC चालवणाऱ्या Chemstation सॉफ्टवेअरद्वारे नियंत्रित केला जातो. तक्ता 1 मध्ये दोन केस स्टडीजमध्ये बेसिक साइनसॉइड्सचे निरीक्षण करून मिक्सर कार्यक्षमता मोजण्यासाठी विशिष्ट ट्यूनिंग परिस्थिती दर्शविली आहे. सॉल्व्हेंट्सच्या दोन वेगवेगळ्या उदाहरणांवर प्रायोगिक चाचण्या घेण्यात आल्या. केस 1 मध्ये मिसळलेले दोन सॉल्व्हेंट्स सॉल्व्हेंट A (डिआयोनाइज्ड पाण्यात 20 mM अमोनियम एसीटेट) आणि सॉल्व्हेंट B (80% एसीटोनिट्राइल (ACN)/20% डिआयोनाइज्ड पाणी) होते. केस 2 मध्ये, सॉल्व्हेंट A हे डिआयोनाइज्ड पाण्यात 0.05% एसीटोन (लेबल) चे द्रावण होते. सॉल्व्हेंट B हे 80/20% मिथेनॉल आणि पाण्याचे मिश्रण आहे. केस 1 मध्ये, पंप 0.25 मिली/मिनिट ते 1.0 मिली/मिनिट या प्रवाह दरावर सेट केला गेला होता आणि केस 2 मध्ये, पंप 1 मिली/मिनिट या स्थिर प्रवाह दरावर सेट केला गेला होता. दोन्ही प्रकरणांमध्ये, द्रावक A आणि B च्या मिश्रणाचे गुणोत्तर 20% A/80% B होते. प्रकरण 1 मध्ये डिटेक्टर 220 nm वर सेट केला होता आणि प्रकरण 2 मध्ये एसीटोनचे जास्तीत जास्त शोषण 265 nm च्या तरंगलांबीवर सेट केले होते.
तक्ता १. केस १ आणि २ साठी HPLC कॉन्फिगरेशन केस १ केस २ पंप स्पीड ०.२५ मिली/मिनिट ते १.० मिली/मिनिट १.० मिली/मिनिट सॉल्व्हेंट A २० मिमी अमोनियम एसीटेट डीआयोनाइज्ड पाण्यात ०.०५% एसीटोन डीआयोनाइज्ड पाण्यात सॉल्व्हेंट B ८०% एसीटोनिट्राइल (ACN) / २०% डीआयोनाइज्ड पाणी ८०% मिथेनॉल / २०% डीआयोनाइज्ड पाणी सॉल्व्हेंट रेशो २०% A / ८०% B २०% A / ८०% B डिटेक्टर २२० एनएम २६५ एनएम
तांदूळ. ६. सिग्नलचे बेसलाइन ड्रिफ्ट घटक काढून टाकण्यासाठी लो-पास फिल्टर लावण्यापूर्वी आणि नंतर मोजलेले मिश्र साइन वेव्हचे प्लॉट.
आकृती ६ हे प्रकरण १ मध्ये मिश्रित बेसलाइन आवाजाचे एक विशिष्ट उदाहरण आहे, जे बेसलाइन ड्रिफ्टवर पुनरावृत्ती होणाऱ्या साइनसॉइडल पॅटर्न म्हणून दाखवले आहे. बेसलाइन ड्रिफ्ट म्हणजे पार्श्वभूमी सिग्नलमध्ये हळूहळू वाढ किंवा घट. जर सिस्टमला बराच काळ समतोल साधण्याची परवानगी दिली नाही, तर ते सहसा खाली येईल, परंतु सिस्टम पूर्णपणे स्थिर असतानाही ते अनियमितपणे ड्रिफ्ट होईल. जेव्हा सिस्टम तीव्र ग्रेडियंट किंवा उच्च बॅक प्रेशर परिस्थितीत कार्यरत असते तेव्हा हे बेसलाइन ड्रिफ्ट वाढते. जेव्हा हे बेसलाइन ड्रिफ्ट असते, तेव्हा नमुना ते नमुना परिणामांची तुलना करणे कठीण होऊ शकते, ज्यावर मात करण्यासाठी कच्च्या डेटावर लो-पास फिल्टर लागू करून या कमी-फ्रिक्वेन्सी भिन्नता फिल्टर केल्या जाऊ शकतात, ज्यामुळे फ्लॅट बेसलाइनसह ऑसिलेशन प्लॉट मिळतो. आकृती ६ मध्ये लो-पास फिल्टर लागू केल्यानंतर मिक्सरच्या बेसलाइन आवाजाचा प्लॉट देखील दाखवला आहे.
CFD सिम्युलेशन आणि प्रारंभिक प्रायोगिक चाचणी पूर्ण केल्यानंतर, वर वर्णन केलेल्या अंतर्गत घटकांचा वापर करून तीन स्वतंत्र स्टॅटिक मिक्सर विकसित केले गेले ज्यात तीन अंतर्गत व्हॉल्यूम आहेत: 30 µl, 60 µl आणि 90 µl. ही श्रेणी कमी विश्लेषणात्मक HPLC अनुप्रयोगांसाठी आवश्यक असलेल्या व्हॉल्यूम आणि मिक्सिंग कामगिरीची श्रेणी व्यापते जिथे कमी मोठेपणा बेसलाइन तयार करण्यासाठी सुधारित मिश्रण आणि कमी फैलाव आवश्यक आहे. आकृती 7 मध्ये उदाहरण 1 च्या चाचणी प्रणालीवर (ट्रेसर म्हणून एसीटोनिट्राइल आणि अमोनियम एसीटेट) तीन व्हॉल्यूम स्टॅटिक मिक्सरसह आणि कोणतेही मिक्सर स्थापित केलेले नाहीत अशा मूलभूत साइन वेव्ह मापन दर्शविले आहेत. आकृती 7 मध्ये दर्शविलेल्या निकालांसाठी प्रायोगिक चाचणी परिस्थिती 0.5 मिली/मिनिटच्या सॉल्व्हेंट फ्लो रेटवर तक्ता 1 मध्ये वर्णन केलेल्या प्रक्रियेनुसार सर्व 4 चाचण्यांमध्ये स्थिर ठेवण्यात आल्या. डेटासेटवर ऑफसेट मूल्य लागू करा जेणेकरून ते सिग्नल ओव्हरलॅपशिवाय शेजारी शेजारी प्रदर्शित केले जाऊ शकतील. ऑफसेट मिक्सरच्या कामगिरी पातळीचे मूल्यांकन करण्यासाठी वापरल्या जाणाऱ्या सिग्नलच्या मोठेपणावर परिणाम करत नाही. मिक्सरशिवाय सरासरी साइनसॉइडल अॅम्प्लिट्यूड 0.221 mAi होते, तर 30 µl, 60 µl आणि 90 µl वरील स्टॅटिक मॉट मिक्सरचे अॅम्प्लिट्यूड अनुक्रमे 0.077, 0.017 आणि 0.004 mAi पर्यंत घसरले.
आकृती ७. केस १ साठी HPLC UV डिटेक्टर सिग्नल ऑफसेट विरुद्ध वेळ (अमोनियम एसीटेट इंडिकेटरसह एसीटोनिट्राइल) मिक्सरशिवाय सॉल्व्हेंट मिक्सिंग दर्शवित आहे, ३० µl, ६० µl आणि ९० µl मॉट मिक्सर स्टॅटिक मिक्सरच्या व्हॉल्यूममध्ये वाढ झाल्यामुळे सुधारित मिक्सिंग (कमी सिग्नल अॅम्प्लिट्यूड) दर्शवित आहेत. (वास्तविक डेटा ऑफसेट: ०.१३ (मिक्सर नाही), ०.३२, ०.४, ०.४५mA चांगल्या प्रदर्शनासाठी).
आकृती ८ मध्ये दाखवलेला डेटा आकृती ७ प्रमाणेच आहे, परंतु यावेळी त्यामध्ये ५० µl, १५० µl आणि २५० µl च्या अंतर्गत व्हॉल्यूमसह तीन सामान्यतः वापरल्या जाणाऱ्या HPLC स्टॅटिक मिक्सरचे निकाल समाविष्ट आहेत. तांदूळ. आकृती ८. केस १ साठी HPLC UV डिटेक्टर सिग्नल ऑफसेट विरुद्ध टाइम प्लॉट (सूचक म्हणून एसीटोनिट्राइल आणि अमोनियम एसीटेट) स्टॅटिक मिक्सरशिवाय सॉल्व्हेंटचे मिश्रण दर्शविते, मॉट स्टॅटिक मिक्सरची नवीन मालिका आणि तीन पारंपारिक मिक्सर (चांगल्या डिस्प्ले इफेक्टसाठी वास्तविक डेटा ऑफसेट अनुक्रमे ०.१ (मिक्सरशिवाय), ०.३२, ०.४८, ०.६, ०.७, ०.८, ०.९ एमए आहे). बेस साइन वेव्हची टक्केवारी कपात साइन वेव्हच्या अॅम्प्लिट्यूड आणि मिक्सर स्थापित न केलेल्या अॅम्प्लिट्यूडच्या गुणोत्तराने मोजली जाते. प्रकरणे १ आणि २ साठी मोजलेले साइन वेव्ह अ‍ॅटेन्युएशन टक्केवारी तक्ता २ मध्ये सूचीबद्ध आहेत, नवीन स्टॅटिक मिक्सर आणि उद्योगात सामान्यतः वापरल्या जाणाऱ्या सात मानक मिक्सरच्या अंतर्गत व्हॉल्यूमसह. आकृती ८ आणि ९ मधील डेटा, तसेच तक्ता २ मध्ये सादर केलेल्या गणनेवरून असे दिसून येते की मॉट स्टॅटिक मिक्सर ९८.१% पर्यंत साइन वेव्ह अ‍ॅटेन्युएशन प्रदान करू शकतो, जो या चाचणी परिस्थितीत पारंपारिक HPLC मिक्सरच्या कामगिरीपेक्षा खूपच जास्त आहे. आकृती ९. केस २ साठी HPLC UV डिटेक्टर सिग्नल ऑफसेट विरुद्ध टाइम प्लॉट (ट्रेसर म्हणून मिथेनॉल आणि एसीटोन) कोणतेही स्टॅटिक मिक्सर (एकत्रित), मॉट स्टॅटिक मिक्सरची एक नवीन मालिका आणि दोन पारंपारिक मिक्सर (वास्तविक डेटा ऑफसेट ०, ११ (मिक्सरशिवाय), ०.२२, ०.३, ०.३५ एमए आणि चांगल्या प्रदर्शनासाठी) दर्शवितो. उद्योगात सामान्यतः वापरल्या जाणाऱ्या सात मिक्सरचे देखील मूल्यांकन करण्यात आले. यामध्ये कंपनी A (मिक्सर A1, A2 आणि A3) आणि कंपनी B (मिक्सर B1, B2 आणि B3) मधील तीन वेगवेगळ्या अंतर्गत आकारमानांसह मिक्सर समाविष्ट आहेत. कंपनी C ने फक्त एक आकार रेट केला आहे.
तक्ता २. स्थिर मिक्सर ढवळण्याची वैशिष्ट्ये आणि अंतर्गत आकारमान स्थिर मिक्सर केस १ सायनसॉइडल रिकव्हरी: एसीटोनिट्राइल चाचणी (कार्यक्षमता) केस २ सायनसॉइडल रिकव्हरी: मिथेनॉल पाणी चाचणी (कार्यक्षमता) अंतर्गत आकारमान (µl) मिक्सर नाही – - ० मॉट ३० ६५% ६७.२% ३० मॉट ६० ९२.२% ९१.३% ६० मॉट ९० ९८.१% ९७.५% ९० मिक्सर ए१ ६६.४% ७३.७% ५० मिक्सर ए२ ८९.८% ९१.६% १५० मिक्सर ए३ ९२.२% ९४.५% २५० मिक्सर बी१ ४४.८% ४५.७% ९ ३५ मिक्सर बी२ ८४५.% ९६.२% ३७० मिक्सर सी ९७.२% ९७.४% २५०
आकृती ८ आणि तक्ता २ मधील निकालांचे विश्लेषण असे दर्शविते की ३० µl मॉट स्टॅटिक मिक्सरमध्ये A1 मिक्सर सारखीच मिक्सिंग कार्यक्षमता आहे, म्हणजेच ५० µl, तथापि, ३० µl मॉटमध्ये ३०% कमी अंतर्गत व्हॉल्यूम आहे. ६० µl मॉट मिक्सरची १५० µl अंतर्गत व्हॉल्यूम A2 मिक्सरशी तुलना करताना, ८९% च्या तुलनेत ९२% मिक्सिंग कार्यक्षमतेत थोडीशी सुधारणा दिसून आली, परंतु अधिक महत्त्वाचे म्हणजे, मिक्सर व्हॉल्यूमच्या १/३ वर मिक्सिंगची ही उच्च पातळी साध्य झाली. समान मिक्सर A2. ९० µl मॉट मिक्सरची कामगिरी २५० µl च्या अंतर्गत व्हॉल्यूमसह A3 मिक्सर सारखीच ट्रेंडचे अनुसरण करते. अंतर्गत व्हॉल्यूममध्ये ३ पट घट झाल्याने ९८% आणि ९२% मिक्सिंग कार्यक्षमतेत सुधारणा देखील दिसून आल्या. मिक्सर B आणि C साठी समान परिणाम आणि तुलना प्राप्त झाल्या. परिणामी, स्टॅटिक मिक्सरची नवीन मालिका Mott PerfectPeakTM तुलनात्मक स्पर्धक मिक्सरपेक्षा जास्त मिक्सिंग कार्यक्षमता प्रदान करते, परंतु कमी अंतर्गत व्हॉल्यूमसह, चांगले पार्श्वभूमी आवाज आणि चांगले सिग्नल-टू-नॉइज रेशो, चांगले संवेदनशीलता विश्लेषण, पीक आकार आणि पीक रिझोल्यूशन प्रदान करते. केस 1 आणि केस 2 अभ्यासांमध्ये मिक्सिंग कार्यक्षमतेमध्ये समान ट्रेंड दिसून आले. केस 2 साठी, 60 मिली मॉट, तुलनात्मक मिक्सर A1 (अंतर्गत व्हॉल्यूम 50 µl) आणि तुलनात्मक मिक्सर B1 (अंतर्गत व्हॉल्यूम 35 µl) च्या मिश्रण कार्यक्षमतेची तुलना करण्यासाठी (मिथेनॉल आणि एसीटोन निर्देशक म्हणून) वापरून चाचण्या केल्या गेल्या. , मिक्सर स्थापित केल्याशिवाय कामगिरी खराब होती, परंतु बेसलाइन विश्लेषणासाठी ती वापरली गेली. 60 मिली मॉट मिक्सर चाचणी गटातील सर्वोत्तम मिक्सर असल्याचे सिद्ध झाले, ज्यामुळे मिश्रण कार्यक्षमतेत 90% वाढ झाली. तुलनात्मक मिक्सर A1 ने मिश्रण कार्यक्षमतेत 75% सुधारणा पाहिली आणि त्यानंतर तुलनात्मक B1 मिक्सरमध्ये 45% सुधारणा झाली. प्रकरण १ मधील साइन वक्र चाचणी सारख्याच परिस्थितीत मिक्सरच्या मालिकेवर प्रवाह दरासह मूलभूत साइन वेव्ह रिडक्शन चाचणी घेण्यात आली, ज्यामध्ये फक्त प्रवाह दर बदलला. डेटावरून असे दिसून आले की ०.२५ ते १ मिली/मिनिट या प्रवाह दरांच्या श्रेणीत, तीनही मिक्सर व्हॉल्यूमसाठी साइन वेव्हमधील सुरुवातीची घट तुलनेने स्थिर राहिली. दोन लहान व्हॉल्यूम मिक्सरसाठी, प्रवाह दर कमी झाल्यामुळे साइनसॉइडल आकुंचनात थोडीशी वाढ होते, जी मिक्सरमधील सॉल्व्हेंटच्या वाढत्या निवास वेळेमुळे अपेक्षित आहे, ज्यामुळे प्रसार मिश्रण वाढण्यास अनुमती मिळते. प्रवाह आणखी कमी होताना साइन वेव्हची वजाबाकी वाढण्याची अपेक्षा आहे. तथापि, सर्वाधिक साइन वेव्ह बेस अ‍ॅटेन्युएशन असलेल्या सर्वात मोठ्या मिक्सर व्हॉल्यूमसाठी, साइन वेव्ह बेस अ‍ॅटेन्युएशन जवळजवळ अपरिवर्तित राहिले (प्रायोगिक अनिश्चिततेच्या श्रेणीत), मूल्ये ९५% ते ९८% पर्यंत होती. तांदूळ. १०. केस १ मध्ये साइन वेव्ह विरुद्ध फ्लो रेटचे मूलभूत क्षीणन. ही चाचणी व्हेरिएबल फ्लो रेट असलेल्या साइन टेस्ट सारख्याच परिस्थितीत केली गेली, ज्यामध्ये एसीटोनिट्राइल आणि पाण्याचे ८०/२० मिश्रण आणि २० मिमी अमोनियम एसीटेटचे २०% इंजेक्ट केले गेले.
३० µl, ६० µl आणि ९० µl या तीन अंतर्गत व्हॉल्यूमसह पेटंट केलेल्या PerfectPeakTM इनलाइन स्टॅटिक मिक्सर्सची नवीन विकसित श्रेणी बहुतेक HPLC विश्लेषणांसाठी आवश्यक असलेली व्हॉल्यूम आणि मिक्सिंग परफॉर्मन्स रेंज व्यापते ज्यांना सुधारित मिक्सिंग आणि कमी डिस्पर्शन फ्लोअर्सची आवश्यकता असते. नवीन स्टॅटिक मिक्सर नवीन ३D प्रिंटिंग तंत्रज्ञानाचा वापर करून एक अद्वितीय ३D रचना तयार करून हे साध्य करतो जे अंतर्गत मिश्रणाच्या प्रति युनिट व्हॉल्यूम बेस नॉइजमध्ये सर्वाधिक टक्केवारी कमी करून सुधारित हायड्रोडायनामिक स्टॅटिक मिक्सिंग प्रदान करते. पारंपारिक मिक्सरच्या अंतर्गत व्हॉल्यूमच्या १/३ वापरल्याने बेस नॉइज ९८% कमी होते. अशा मिक्सर्समध्ये परस्पर जोडलेले त्रिमितीय प्रवाह चॅनेल असतात ज्यात वेगवेगळे क्रॉस-सेक्शनल क्षेत्रे आणि वेगवेगळ्या मार्ग लांबी असतात कारण द्रव आत जटिल भौमितिक अडथळे ओलांडतो. स्टॅटिक मिक्सर्सचे नवीन कुटुंब स्पर्धात्मक मिक्सर्सपेक्षा सुधारित कामगिरी प्रदान करते, परंतु कमी अंतर्गत व्हॉल्यूमसह, परिणामी सिग्नल-टू-नॉइज रेशो आणि कमी परिमाण मर्यादा तसेच उच्च संवेदनशीलतेसाठी सुधारित पीक आकार, कार्यक्षमता आणि रिझोल्यूशन मिळते.
या अंकात क्रोमॅटोग्राफी - पर्यावरणपूरक RP-HPLC - विश्लेषण आणि शुद्धीकरणात एसीटोनिट्राइलच्या जागी आयसोप्रोपॅनॉल वापरण्यासाठी कोर-शेल क्रोमॅटोग्राफीचा वापर - यासाठी नवीन गॅस क्रोमॅटोग्राफ...
बिझनेस सेंटर इंटरनॅशनल लॅबमेट लिमिटेड ओक कोर्ट सँड्रिज पार्क, पोर्टर वुड सेंट अल्बन्स हर्टफोर्डशायर AL3 6PH युनायटेड किंगडम