Terima kasih kerana melawat Nature.com.Versi penyemak imbas yang anda gunakan mempunyai sokongan CSS yang terhad.Untuk pengalaman terbaik, kami mengesyorkan agar anda menggunakan penyemak imbas yang dikemas kini (atau lumpuhkan Mod Keserasian dalam Internet Explorer).Sementara itu, untuk memastikan sokongan berterusan, kami akan menjadikan tapak tanpa gaya dan JavaScript.
Biofilm adalah komponen penting dalam perkembangan jangkitan kronik, terutamanya apabila ia berkaitan dengan peranti perubatan.Masalah ini memberikan cabaran besar kepada komuniti perubatan, kerana antibiotik standard hanya boleh memusnahkan biofilm pada tahap yang sangat terhad.Pencegahan pembentukan biofilm telah membawa kepada pembangunan pelbagai kaedah salutan dan bahan baru.Teknik ini bertujuan untuk menyalut permukaan dengan cara yang menghalang pembentukan biofilm.Aloi logam vitreous, terutamanya yang mengandungi logam kuprum dan titanium, telah menjadi salutan antimikrob yang ideal.Pada masa yang sama, penggunaan teknologi semburan sejuk telah meningkat kerana ia adalah kaedah yang sesuai untuk memproses bahan sensitif suhu.Sebahagian daripada matlamat penyelidikan ini adalah untuk membangunkan kaca logam filem antibakteria baharu yang terdiri daripada ternary Cu-Zr-Ni menggunakan teknik pengaloian mekanikal.Serbuk sfera yang membentuk produk akhir digunakan sebagai bahan mentah untuk penyemburan sejuk permukaan keluli tahan karat pada suhu rendah.Substrat bersalut kaca logam dapat mengurangkan pembentukan biofilm dengan ketara sekurang-kurangnya 1 log berbanding keluli tahan karat.
Sepanjang sejarah manusia, mana-mana masyarakat telah dapat membangun dan mempromosikan pengenalan bahan baharu untuk memenuhi keperluan khususnya, menghasilkan peningkatan produktiviti dan kedudukan dalam ekonomi global1.Ia sentiasa dikaitkan dengan keupayaan manusia untuk mereka bentuk bahan dan peralatan pembuatan, serta reka bentuk untuk mengeluarkan dan mencirikan bahan untuk mencapai kesihatan, pendidikan, industri, ekonomi, budaya dan bidang lain dari satu negara atau wilayah yang lain.Kemajuan diukur tanpa mengira negara atau wilayah2.Selama 60 tahun, saintis bahan telah menumpukan banyak masa untuk satu tugas utama: mencari bahan baharu dan termaju.Penyelidikan terkini telah menumpukan pada meningkatkan kualiti dan prestasi bahan sedia ada, serta mensintesis dan mencipta jenis bahan baharu sepenuhnya.
Penambahan unsur mengaloi, pengubahsuaian struktur mikro bahan dan penggunaan kaedah rawatan haba, mekanikal atau termomekanikal telah membawa kepada peningkatan ketara dalam sifat mekanikal, kimia dan fizikal pelbagai bahan.Di samping itu, sebatian yang tidak diketahui sehingga kini telah berjaya disintesis.Usaha gigih ini telah melahirkan keluarga baharu bahan inovatif yang secara kolektif dikenali sebagai Bahan Termaju2.Nanohablur, nanopartikel, nanotube, titik kuantum, sifar dimensi, cermin mata logam amorfus, dan aloi entropi tinggi hanyalah beberapa contoh bahan termaju yang telah muncul di dunia sejak pertengahan abad yang lalu.Dalam pembuatan dan pembangunan aloi baru dengan sifat yang lebih baik, baik dalam produk akhir dan dalam peringkat pertengahan pengeluarannya, masalah ketidakseimbangan sering ditambah.Hasil daripada pengenalan teknik pembuatan baharu yang membenarkan penyimpangan ketara daripada keseimbangan, satu kelas aloi metastabil yang baharu, dikenali sebagai gelas logam, telah ditemui.
Kerjanya di Caltech pada tahun 1960 merevolusikan konsep aloi logam apabila dia mensintesis Au-25 pada.% Si aloi kaca dengan cepat memejal cecair pada hampir satu juta darjah sesaat.4 Penemuan Profesor Paul Duves bukan sahaja menandakan permulaan sejarah gelas logam (MS), tetapi juga membawa kepada anjakan paradigma dalam cara orang berfikir tentang aloi logam.Sejak penyelidikan perintis pertama dalam sintesis aloi MS, hampir semua gelas logam telah diperoleh sepenuhnya menggunakan salah satu kaedah berikut: (i) pemejalan cepat leburan atau wap, (ii) gangguan kekisi atom, (iii) tindak balas amorfisasi keadaan pepejal antara unsur logam tulen dan (iv) peralihan fasa pepejal fasa metastabil.
MG dibezakan dengan ketiadaan susunan atom jarak jauh yang berkaitan dengan kristal, yang merupakan ciri penentu bagi kristal.Dalam dunia moden, kemajuan besar telah dibuat dalam bidang kaca logam.Ini adalah bahan baharu dengan sifat menarik yang menarik bukan sahaja untuk fizik keadaan pepejal, tetapi juga untuk metalurgi, kimia permukaan, teknologi, biologi, dan banyak lagi bidang lain.Bahan jenis baru ini mempunyai ciri-ciri yang berbeza daripada logam keras, menjadikannya calon yang menarik untuk aplikasi teknologi dalam pelbagai bidang.Mereka mempunyai beberapa sifat penting: (i) kemuluran mekanikal yang tinggi dan kekuatan alah, (ii) kebolehtelapan magnet yang tinggi, (iii) coercivity rendah, (iv) rintangan kakisan yang luar biasa, (v) kebebasan suhu.Kekonduksian 6.7.
Pengaloian mekanikal (MA)1,8 adalah kaedah yang agak baru, mula diperkenalkan pada tahun 19839 oleh Prof. KK Kok dan rakan-rakannya.Mereka menghasilkan serbuk Ni60Nb40 amorfus dengan mengisar campuran unsur tulen pada suhu ambien yang sangat hampir dengan suhu bilik.Lazimnya, tindak balas MA dijalankan antara ikatan resapan serbuk reaktan dalam reaktor, biasanya diperbuat daripada keluli tahan karat, ke dalam kilang bebola.10 (Gamb. 1a, b).Sejak itu, kaedah tindak balas keadaan pepejal teraruh mekanikal ini telah digunakan untuk menyediakan serbuk aloi kaca amorf/logam baharu menggunakan kilang bebola dan kilang rod tenaga rendah (Rajah 1c) dan tenaga tinggi11,12,13,14,15,16.Khususnya, kaedah ini telah digunakan untuk menyediakan sistem tidak tercampur seperti Cu-Ta17 serta aloi takat lebur tinggi seperti logam Al-peralihan (TM, Zr, Hf, Nb dan Ta)18,19 dan sistem Fe-W20., yang tidak boleh diperoleh menggunakan kaedah memasak konvensional.Di samping itu, MA dianggap sebagai salah satu alat nanoteknologi yang paling berkuasa untuk pengeluaran skala industri bagi zarah serbuk nanohabluran dan nanokomposit oksida logam, karbida, nitrida, hidrida, tiub nano karbon, nanodiamond, serta penstabilan luas menggunakan pendekatan atas ke bawah.1 dan peringkat metastabil.
Skema yang menunjukkan kaedah fabrikasi yang digunakan untuk menyediakan salutan kaca logam Cu50(Zr50-xNix)/SUS 304 dalam kajian ini.(a) Penyediaan serbuk aloi MC dengan pelbagai kepekatan Ni x (x; 10, 20, 30, dan 40 at.%) menggunakan kaedah pengilangan bebola tenaga rendah.(a) Bahan permulaan dimuatkan ke dalam silinder alat bersama-sama dengan bola keluli alat dan (b) dimeterai dalam kotak sarung tangan yang diisi atmosfera He.(c) Model lutsinar bekas pengisar yang menggambarkan pergerakan bola semasa mengisar.Produk serbuk akhir yang diperoleh selepas 50 jam digunakan untuk menyejukkan semburan menyalut substrat SUS 304 (d).
Apabila bercakap tentang permukaan bahan pukal (substrat), kejuruteraan permukaan melibatkan reka bentuk dan pengubahsuaian permukaan (substrat) untuk menyediakan sifat fizikal, kimia dan teknikal tertentu yang tidak terdapat dalam bahan pukal asal.Beberapa sifat yang boleh dipertingkatkan dengan berkesan melalui rawatan permukaan termasuk lelasan, pengoksidaan dan rintangan kakisan, pekali geseran, bioinertness, sifat elektrik dan penebat haba, hanya untuk menamakan beberapa.Kualiti permukaan boleh dipertingkatkan dengan kaedah metalurgi, mekanikal atau kimia.Sebagai proses yang terkenal, salutan hanya ditakrifkan sebagai satu atau lebih lapisan bahan yang digunakan secara buatan pada permukaan objek pukal (substrat) yang diperbuat daripada bahan lain.Oleh itu, salutan digunakan sebahagiannya untuk mencapai sifat teknikal atau hiasan yang dikehendaki, serta untuk melindungi bahan daripada interaksi kimia dan fizikal yang dijangkakan dengan alam sekitar23.
Pelbagai kaedah dan teknik boleh digunakan untuk menggunakan lapisan pelindung yang sesuai daripada beberapa mikrometer (di bawah 10-20 mikrometer) kepada lebih daripada 30 mikrometer atau bahkan beberapa milimeter dalam ketebalan.Secara umum, proses salutan boleh dibahagikan kepada dua kategori: (i) kaedah salutan basah, termasuk saduran elektrik, saduran elektrik, dan galvanizing celup panas, dan (ii) kaedah salutan kering, termasuk pematerian, muka keras, pemendapan wap fizikal (PVD).), pemendapan wap kimia (CVD), teknik semburan haba, dan teknik semburan sejuk 24 yang terkini (Rajah 1d).
Biofilem ditakrifkan sebagai komuniti mikrob yang melekat secara tidak dapat dipulihkan pada permukaan dan dikelilingi oleh polimer ekstraselular (EPS) yang dihasilkan sendiri.Pembentukan biofilm yang matang secara cetek boleh menyebabkan kerugian yang ketara dalam banyak industri, termasuk pemprosesan makanan, sistem air dan penjagaan kesihatan.Pada manusia, dengan pembentukan biofilm, lebih daripada 80% kes jangkitan mikrob (termasuk Enterobacteriaceae dan Staphylococci) sukar untuk dirawat.Di samping itu, biofilm matang telah dilaporkan 1000 kali lebih tahan terhadap rawatan antibiotik berbanding sel bakteria planktonik, yang dianggap sebagai cabaran terapeutik utama.Dari segi sejarah, bahan salutan permukaan antimikrob yang berasal daripada sebatian organik biasa telah digunakan.Walaupun bahan tersebut selalunya mengandungi komponen toksik yang berpotensi membahayakan manusia,25,26 ini boleh membantu mengelakkan penghantaran bakteria dan degradasi bahan.
Rintangan bakteria yang meluas terhadap rawatan antibiotik akibat pembentukan biofilm telah menyebabkan keperluan untuk membangunkan permukaan bersalut membran antimikrob yang berkesan yang boleh digunakan dengan selamat27.Pembangunan permukaan anti-pelekat fizikal atau kimia yang mana sel-sel bakteria tidak dapat mengikat dan membentuk biofilm akibat lekatan adalah pendekatan pertama dalam proses ini27.Teknologi kedua adalah untuk membangunkan salutan yang menghantar bahan kimia antimikrob dengan tepat di tempat yang diperlukan, dalam kuantiti yang sangat pekat dan disesuaikan.Ini dicapai melalui pembangunan bahan salutan unik seperti graphene/germanium28, berlian hitam29 dan salutan karbon seperti berlian berdop ZnO30 yang tahan terhadap bakteria, teknologi yang memaksimumkan perkembangan ketoksikan dan rintangan akibat pembentukan biofilem.Di samping itu, salutan yang mengandungi bahan kimia pembunuh kuman yang memberikan perlindungan jangka panjang terhadap pencemaran bakteria menjadi semakin popular.Walaupun ketiga-tiga prosedur mampu melakukan aktiviti antimikrob pada permukaan bersalut, setiap satu mempunyai set batasan tersendiri yang harus dipertimbangkan semasa membangunkan strategi aplikasi.
Produk yang ada di pasaran kini terhalang oleh kekurangan masa untuk menganalisis dan menguji salutan pelindung untuk bahan aktif secara biologi.Syarikat mendakwa bahawa produk mereka akan menyediakan pengguna dengan aspek fungsi yang diingini, namun, ini telah menjadi penghalang kepada kejayaan produk yang ada di pasaran.Sebatian yang diperoleh daripada perak digunakan dalam sebahagian besar antimikrob yang kini tersedia untuk pengguna.Produk ini direka bentuk untuk melindungi pengguna daripada pendedahan yang berpotensi berbahaya kepada mikroorganisma.Kesan antimikrob yang tertangguh dan ketoksikan berkaitan sebatian perak meningkatkan tekanan ke atas penyelidik untuk membangunkan alternatif yang kurang berbahaya36,37.Mewujudkan salutan antimikrob global yang berfungsi di dalam dan luar masih menjadi cabaran.Ini datang dengan risiko kesihatan dan keselamatan yang berkaitan.Menemui agen antimikrob yang kurang berbahaya kepada manusia dan memikirkan cara untuk memasukkannya ke dalam substrat salutan dengan jangka hayat yang lebih lama adalah matlamat yang sangat dicari38.Bahan antimikrob dan antibiofilm terkini direka untuk membunuh bakteria pada jarak dekat sama ada melalui sentuhan terus atau selepas pembebasan agen aktif.Mereka boleh melakukan ini dengan menghalang lekatan bakteria awal (termasuk menghalang pembentukan lapisan protein pada permukaan) atau dengan membunuh bakteria dengan mengganggu dinding sel.
Pada asasnya, salutan permukaan ialah proses meletakkan lapisan lain pada permukaan komponen untuk memperbaiki ciri-ciri permukaan.Tujuan salutan permukaan adalah untuk menukar struktur mikro dan/atau komposisi kawasan berhampiran permukaan komponen39.Kaedah salutan permukaan boleh dibahagikan kepada kaedah yang berbeza, yang diringkaskan dalam Rajah 2a.Salutan boleh dibahagikan kepada kategori haba, kimia, fizikal dan elektrokimia bergantung kepada kaedah yang digunakan untuk mencipta salutan.
(a) Inset yang menunjukkan teknik fabrikasi permukaan utama, dan (b) kelebihan dan keburukan terpilih kaedah semburan sejuk.
Teknologi semburan sejuk mempunyai banyak persamaan dengan teknik semburan haba tradisional.Walau bagaimanapun, terdapat juga beberapa ciri asas utama yang menjadikan proses semburan sejuk dan bahan semburan sejuk sangat unik.Teknologi semburan sejuk masih di peringkat awal, tetapi ia mempunyai masa depan yang hebat.Dalam sesetengah kes, sifat unik penyemburan sejuk menawarkan faedah yang hebat, mengatasi batasan teknik penyemburan haba konvensional.Ia mengatasi batasan ketara teknologi semburan haba tradisional, di mana serbuk mesti dicairkan untuk didepositkan pada substrat.Jelas sekali, proses salutan tradisional ini tidak sesuai untuk bahan yang sangat sensitif suhu seperti nanohablur, nanozarah, gelas amorf dan logam40, 41, 42. Selain itu, bahan salutan semburan haba sentiasa mempunyai tahap keliangan dan oksida yang tinggi.Teknologi semburan sejuk mempunyai banyak kelebihan ketara berbanding teknologi semburan terma, seperti (i) input haba minimum ke substrat, (ii) fleksibiliti dalam memilih salutan substrat, (iii) tiada transformasi fasa dan pertumbuhan bijian, (iv) kekuatan pelekat yang tinggi1 .39 (Gamb. 2b).Selain itu, bahan salutan semburan sejuk mempunyai rintangan kakisan yang tinggi, kekuatan dan kekerasan yang tinggi, kekonduksian elektrik yang tinggi dan ketumpatan tinggi41.Walaupun terdapat kelebihan proses semburan sejuk, kaedah ini masih mempunyai beberapa kelemahan, seperti yang ditunjukkan dalam Rajah 2b.Apabila menyalut serbuk seramik tulen seperti Al2O3, TiO2, ZrO2, WC, dll., kaedah semburan sejuk tidak boleh digunakan.Sebaliknya, serbuk komposit seramik/logam boleh digunakan sebagai bahan mentah untuk salutan.Begitu juga dengan kaedah penyemburan haba yang lain.Permukaan yang sukar dan bahagian dalam paip masih sukar untuk disembur.
Memandangkan kerja sekarang ditujukan kepada penggunaan serbuk vitreous metalik sebagai bahan permulaan untuk salutan, adalah jelas bahawa penyemburan haba konvensional tidak boleh digunakan untuk tujuan ini.Ini disebabkan oleh fakta bahawa serbuk vitreous metalik menghablur pada suhu tinggi1.
Kebanyakan instrumen yang digunakan dalam industri perubatan dan makanan diperbuat daripada aloi keluli tahan karat austenit (SUS316 dan SUS304) dengan kandungan kromium 12 hingga 20 wt.% untuk pengeluaran instrumen pembedahan.Secara amnya diterima bahawa penggunaan logam kromium sebagai unsur pengaloian dalam aloi keluli boleh meningkatkan dengan ketara rintangan kakisan aloi keluli standard.Aloi keluli tahan karat, walaupun rintangan kakisannya tinggi, tidak mempunyai sifat antimikrob yang ketara38,39.Ini berbeza dengan rintangan kakisan yang tinggi.Selepas itu, adalah mungkin untuk meramalkan perkembangan jangkitan dan keradangan, yang disebabkan terutamanya oleh lekatan bakteria dan penjajahan pada permukaan biomaterial keluli tahan karat.Kesukaran yang ketara mungkin timbul disebabkan oleh kesukaran ketara yang berkaitan dengan lekatan bakteria dan laluan pembentukan biofilm, yang boleh membawa kepada kesihatan yang tidak baik, yang boleh membawa banyak akibat yang boleh menjejaskan kesihatan manusia secara langsung atau tidak.
Kajian ini merupakan fasa pertama projek yang dibiayai oleh Yayasan Kuwait untuk Kemajuan Sains (KFAS), kontrak no.2010-550401, untuk menyiasat kebolehlaksanaan menghasilkan serbuk ternari Cu-Zr-Ni berkaca logam menggunakan teknologi MA (jadual).1) Untuk penghasilan filem/salutan perlindungan permukaan antibakteria SUS304.Fasa kedua projek itu, yang akan bermula pada Januari 2023, akan mengkaji secara terperinci ciri-ciri kakisan galvanik dan sifat mekanikal sistem.Ujian mikrobiologi terperinci untuk pelbagai jenis bakteria akan dijalankan.
Artikel ini membincangkan kesan kandungan aloi Zr terhadap keupayaan membentuk kaca (GFA) berdasarkan ciri morfologi dan struktur.Selain itu, sifat antibakteria bagi komposit kaca logam bersalut serbuk/SUS304 turut dibincangkan.Di samping itu, kerja berterusan telah dijalankan untuk menyiasat kemungkinan transformasi struktur serbuk kaca logam yang berlaku semasa penyemburan sejuk di kawasan cecair supersejuk sistem kaca logam yang direka.Aloi kaca logam Cu50Zr30Ni20 dan Cu50Zr20Ni30 digunakan sebagai contoh perwakilan dalam kajian ini.
Bahagian ini membentangkan perubahan morfologi dalam serbuk unsur Cu, Zr dan Ni semasa pengilangan bebola tenaga rendah.Dua sistem berbeza yang terdiri daripada Cu50Zr20Ni30 dan Cu50Zr40Ni10 akan digunakan sebagai contoh ilustrasi.Proses MA boleh dibahagikan kepada tiga peringkat berasingan, seperti yang dibuktikan oleh pencirian metalografi serbuk yang diperolehi dalam peringkat pengisaran (Rajah 3).
Ciri-ciri metalografi serbuk aloi mekanikal (MA) yang diperolehi selepas pelbagai peringkat pengisaran bebola.Imej mikroskop elektron pengimbasan pancaran medan (FE-SEM) serbuk MA dan Cu50Zr40Ni10 yang diperolehi selepas pengilangan bebola tenaga rendah selama 3, 12 dan 50 jam ditunjukkan dalam (a), (c) dan (e) untuk sistem Cu50Zr20Ni30, manakala pada MA yang sama.Imej yang sepadan bagi sistem Cu50Zr40Ni10 yang diambil selepas masa ditunjukkan dalam (b), (d), dan (f).
Semasa pengilangan bebola, tenaga kinetik berkesan yang boleh dipindahkan ke serbuk logam dipengaruhi oleh gabungan parameter, seperti ditunjukkan dalam Rajah 1a.Ini termasuk perlanggaran antara bola dan serbuk, mampatan ricih serbuk yang tersangkut di antara atau di antara media pengisaran, hentaman daripada bola yang jatuh, ricih dan haus yang disebabkan oleh seretan serbuk antara badan bergerak kilang bola, dan gelombang kejutan yang melalui bola jatuh yang merambat melalui budaya yang dimuatkan (Rajah 1a). Элементарные порошки Cu, Zr и Ni были сильно деформированы из-за холодной сварки на ранней стадин МА (3 ч), лебокозорный сварки на ранней стадин МА (3 ч) х частиц порошка (> 1 мм в диаметре). Serbuk unsur Cu, Zr, dan Ni telah rosak teruk akibat kimpalan sejuk pada peringkat awal MA (3 jam), yang membawa kepada pembentukan zarah serbuk yang besar (> 1 mm diameter).Zarah komposit besar ini dicirikan oleh pembentukan lapisan tebal unsur mengaloi (Cu, Zr, Ni), seperti yang ditunjukkan dalam rajah.3a,b.Peningkatan dalam masa MA kepada 12 jam (peringkat pertengahan) membawa kepada peningkatan tenaga kinetik kilang bebola, yang membawa kepada penguraian serbuk komposit menjadi serbuk yang lebih kecil (kurang daripada 200 μm), seperti yang ditunjukkan dalam Rajah 3c, bandar.Pada peringkat ini, daya ricih yang dikenakan membawa kepada pembentukan permukaan logam baharu dengan lapisan pembayang Cu, Zr, Ni yang nipis, seperti yang ditunjukkan dalam Rajah 3c, d.Hasil daripada pengisaran lapisan pada antara muka kepingan, tindak balas fasa pepejal berlaku dengan pembentukan fasa baru.
Pada kemuncak proses MA (selepas 50 jam), metalografi serpihan hampir tidak ketara (Rajah 3e, f), dan metalografi cermin diperhatikan pada permukaan serbuk yang digilap.Ini bermakna proses MA telah selesai dan satu fasa tindak balas telah dicipta.Komposisi unsur kawasan yang ditunjukkan dalam Rajah.3e (I, II, III), f, v, vi) ditentukan menggunakan mikroskop elektron pengimbasan pelepasan medan (FE-SEM) dalam kombinasi dengan spektroskopi sinar-X (EDS) penyebaran tenaga.(IV).
Dalam jadual.2 kepekatan unsur unsur mengaloi ditunjukkan sebagai peratusan daripada jumlah jisim setiap rantau yang dipilih dalam rajah.3e, f.Membandingkan keputusan ini dengan komposisi nominal awal Cu50Zr20Ni30 dan Cu50Zr40Ni10 yang diberikan dalam Jadual 1 menunjukkan bahawa komposisi kedua-dua produk akhir ini adalah sangat hampir dengan komposisi nominal.Di samping itu, nilai relatif komponen untuk kawasan yang disenaraikan dalam Rajah 3e,f tidak mencadangkan kemerosotan atau variasi yang ketara dalam komposisi setiap sampel dari satu kawasan ke kawasan yang lain.Ini terbukti dengan fakta bahawa tidak ada perubahan komposisi dari satu wilayah ke wilayah lain.Ini menunjukkan penghasilan serbuk aloi seragam seperti ditunjukkan dalam Jadual 2.
Mikrograf FE-SEM serbuk produk akhir Cu50(Zr50-xNix) diperolehi selepas 50 kali MA, seperti ditunjukkan dalam Rajah 4a-d, di mana x ialah 10, 20, 30 dan 40 pada.%, masing-masing.Selepas langkah pengisaran ini, agregat serbuk disebabkan oleh kesan van der Waals, yang membawa kepada pembentukan agregat besar yang terdiri daripada zarah ultrahalus dengan diameter 73 hingga 126 nm, seperti yang ditunjukkan dalam Rajah 4.
Ciri morfologi serbuk Cu50(Zr50-xNix) diperolehi selepas MA 50 jam.Untuk sistem Cu50Zr40Ni10, Cu50Zr30Ni20, Cu50Zr20Ni30, Cu50Zr10Ni40, imej FE-SEM serbuk yang diperoleh selepas 50 MA ditunjukkan dalam (a), (b), (c), dan (d), masing-masing.
Sebelum memasukkan serbuk ke dalam penyuap semburan sejuk, ia terlebih dahulu disonikasi dalam etanol gred analitik selama 15 minit dan kemudian dikeringkan pada suhu 150° C. selama 2 jam.Langkah ini mesti diambil untuk berjaya memerangi aglomerasi, yang sering menyebabkan banyak masalah serius dalam proses salutan.Selepas proses MA selesai, kajian lanjut telah dijalankan untuk menyiasat kehomogenan serbuk aloi.Pada rajah.5a–d menunjukkan mikrograf FE-SEM dan imej EDS yang sepadan bagi unsur mengaloi Cu, Zr dan Ni aloi Cu50Zr30Ni20 yang diambil selepas 50 jam M, masing-masing.Perlu diingatkan bahawa serbuk aloi yang diperoleh selepas langkah ini adalah homogen, kerana ia tidak menunjukkan sebarang turun naik komposisi melebihi paras sub-nanometer, seperti yang ditunjukkan dalam Rajah 5.
Morfologi dan taburan tempatan unsur dalam serbuk MG Cu50Zr30Ni20 diperoleh selepas 50 MA oleh FE-SEM/Energy Dispersive X-ray Spectroscopy (EDS).(a) SEM dan pengimejan EDS sinar-X (b) Cu-Kα, (c) Zr-Lα, dan (d) Ni-Kα.
Corak pembelauan sinar-X bagi serbuk Cu50Zr40Ni10, Cu50Zr30Ni20, Cu50Zr20Ni30 dan Cu50Zr20Ni30 yang dialoi secara mekanikal ditunjukkan dalam Rajah.6a–d, masing-masing.Selepas peringkat pengisaran ini, semua sampel dengan kepekatan Zr berbeza mempunyai struktur amorf dengan corak resapan halo ciri yang ditunjukkan dalam Rajah 6.
Corak pembelauan sinar-X serbuk Cu50Zr40Ni10 (a), Cu50Zr30Ni20 (b), Cu50Zr20Ni30 (c), dan Cu50Zr20Ni30 (d) selepas MA selama 50 jam.Corak resapan halo diperhatikan dalam semua sampel tanpa pengecualian, menunjukkan pembentukan fasa amorf.
Mikroskopi elektron penghantaran pelepasan medan resolusi tinggi (FE-HRTEM) digunakan untuk memerhati perubahan struktur dan memahami struktur tempatan serbuk yang terhasil daripada pengilangan bebola pada masa MA yang berbeza.Imej serbuk yang diperoleh dengan kaedah FE-HRTEM selepas peringkat awal (6 jam) dan pertengahan (18 jam) mengisar serbuk Cu50Zr30Ni20 dan Cu50Zr40Ni10 ditunjukkan dalam Rajah.7a, masing-masing.Menurut imej medan terang (BFI) serbuk yang diperoleh selepas 6 jam MA, serbuk itu terdiri daripada butiran besar dengan sempadan yang jelas bagi unsur fcc-Cu, hcp-Zr, dan fcc-Ni, dan tiada tanda-tanda pembentukan fasa tindak balas, seperti yang ditunjukkan dalam Rajah 7a.Di samping itu, corak pembelauan kawasan terpilih (SADP) berkorelasi yang diambil dari kawasan tengah (a) mendedahkan corak pembelauan tajam (Rajah 7b) yang menunjukkan kehadiran hablur besar dan ketiadaan fasa reaktif.
Ciri-ciri struktur tempatan serbuk MA diperoleh selepas peringkat awal (6 jam) dan pertengahan (18 jam).(a) Mikroskopi elektron penghantaran pelepasan medan resolusi tinggi (FE-HRTEM) dan (b) difraktogram kawasan terpilih yang sepadan (SADP) serbuk Cu50Zr30Ni20 selepas rawatan MA selama 6 jam.Imej FE-HRTEM Cu50Zr40Ni10 yang diperoleh selepas MA 18 jam ditunjukkan dalam (c).
Seperti yang ditunjukkan dalam rajah.Seperti yang ditunjukkan dalam Rajah 7c, peningkatan dalam tempoh MA hingga 18 jam membawa kepada kecacatan kekisi yang serius dalam kombinasi dengan ubah bentuk plastik.Pada peringkat pertengahan proses MA ini, pelbagai kecacatan muncul dalam serbuk, termasuk kerosakan susunan, kecacatan kekisi, dan kecacatan titik (Rajah 7).Kecacatan ini menyebabkan pemecahan butiran besar di sepanjang sempadan butiran menjadi subbutiran bersaiz lebih kecil daripada 20 nm (Rajah 7c).
Struktur tempatan serbuk Cu50Z30Ni20 yang dikisar selama 36 jam MA dicirikan oleh pembentukan nanograin ultrahalus yang tertanam dalam matriks nipis amorf, seperti ditunjukkan dalam Rajah 8a.Analisis tempatan EMF menunjukkan bahawa nanocluster ditunjukkan dalam Rajah.8a dikaitkan dengan aloi serbuk Cu, Zr dan Ni yang tidak dirawat.Kandungan Cu dalam matriks berbeza daripada ~32 pada.% (zon miskin) kepada ~74 pada.% (zon kaya), yang menunjukkan pembentukan produk heterogen.Di samping itu, SADP serbuk yang sepadan yang diperolehi selepas pengilangan dalam langkah ini menunjukkan gelang fasa amorfus resapan halo primer dan sekunder bertindih dengan titik tajam yang dikaitkan dengan unsur pengaloian yang tidak dirawat ini, seperti ditunjukkan dalam Rajah 8b.
Ciri struktur tempatan skala nano bagi serbuk Beyond 36 h-Cu50Zr30Ni20.(a) Imej medan terang (BFI) dan sepadan (b) SADP serbuk Cu50Zr30Ni20 yang diperoleh selepas pengilangan selama 36 jam MA.
Menjelang penghujung proses MA (50 h), serbuk Cu50(Zr50-xNix), X, 10, 20, 30, dan 40 at.%, tanpa pengecualian, mempunyai morfologi labirin fasa amorf, seperti yang ditunjukkan dalam Rajah.Baik pembelauan titik mahupun corak anulus tajam tidak dapat dikesan dalam SADS yang sepadan bagi setiap komposisi.Ini menunjukkan ketiadaan logam kristal yang tidak dirawat, tetapi sebaliknya pembentukan serbuk aloi amorf.SADP berkorelasi yang menunjukkan corak resapan halo ini juga digunakan sebagai bukti untuk pembangunan fasa amorfus dalam bahan produk akhir.
Struktur tempatan produk akhir sistem Cu50 MS (Zr50-xNix).FE-HRTEM dan corak belauan nanobeam berkorelasi (NBDP) daripada (a) Cu50Zr40Ni10, (b) Cu50Zr30Ni20, (c) Cu50Zr20Ni30, dan (d) Cu50Zr10Ni40 diperoleh selepas 50 jam MA.
Menggunakan kalorimetri pengimbasan pembezaan, kestabilan terma suhu peralihan kaca (Tg), kawasan cecair supersejuk (ΔTx) dan suhu penghabluran (Tx) dikaji bergantung kepada kandungan Ni (x) dalam sistem amorf Cu50(Zr50-xNix).(DSC) dalam aliran gas He.Lengkung DSC serbuk aloi amorf Cu50Zr40Ni10, Cu50Zr30Ni20, dan Cu50Zr10Ni40 yang diperoleh selepas MA selama 50 jam ditunjukkan dalam Rajah.10a, b, e, masing-masing.Manakala lengkung DSC bagi Cu50Zr20Ni30 amorfus ditunjukkan secara berasingan dalam Rajah abad ke-10 Sementara itu, sampel Cu50Zr30Ni20 yang dipanaskan kepada ~700°C dalam DSC ditunjukkan dalam Rajah 10g.
Kestabilan terma serbuk Cu50(Zr50-xNix) MG yang diperoleh selepas MA selama 50 jam ditentukan oleh suhu peralihan kaca (Tg), suhu penghabluran (Tx) dan kawasan cecair supercooled (ΔTx).Termogram serbuk kalorimeter pengimbasan pembezaan (DSC) serbuk aloi Cu50Zr40Ni10 (a), Cu50Zr30Ni20 (b), Cu50Zr20Ni30 (c), dan (e) Cu50Zr10Ni40 MG selepas MA selama 50 jam.Corak pembelauan sinar-X (XRD) bagi sampel Cu50Zr30Ni20 yang dipanaskan hingga ~700°C dalam DSC ditunjukkan dalam (d).
Seperti yang ditunjukkan dalam Rajah 10, lengkung DSC untuk semua komposisi dengan kepekatan nikel yang berbeza (x) menunjukkan dua kes yang berbeza, satu endotermik dan satu lagi eksotermik.Peristiwa endotermik pertama sepadan dengan Tg, dan yang kedua dikaitkan dengan Tx.Kawasan span mendatar yang wujud di antara Tg dan Tx dipanggil kawasan cecair subcooled (ΔTx = Tx – Tg).Keputusan menunjukkan bahawa Tg dan Tx sampel Cu50Zr40Ni10 (Rajah 10a) diletakkan pada 526°C dan 612°C menganjak kandungan (x) sehingga 20 pada % ke arah bahagian suhu rendah 482°C dan 563°C.°C dengan peningkatan kandungan Ni (x), masing-masing, seperti yang ditunjukkan dalam Rajah 10b.Akibatnya, ΔTx Cu50Zr40Ni10 berkurangan daripada 86°C (Rajah 10a) kepada 81°C untuk Cu50Zr30Ni20 (Rajah 10b).Untuk aloi MC Cu50Zr40Ni10, penurunan dalam nilai Tg, Tx, dan ΔTx kepada paras 447°C, 526°C, dan 79°C juga diperhatikan (Rajah 10b).Ini menunjukkan bahawa peningkatan dalam kandungan Ni membawa kepada penurunan dalam kestabilan haba aloi MS.Sebaliknya, nilai Tg (507 °C) aloi MC Cu50Zr20Ni30 adalah lebih rendah daripada aloi MC Cu50Zr40Ni10;walau bagaimanapun, Txnya menunjukkan nilai yang setanding dengannya (612 °C).Oleh itu, ΔTx mempunyai nilai yang lebih tinggi (87°C) seperti yang ditunjukkan dalam rajah.abad ke-10
Sistem Cu50(Zr50-xNix) MC, menggunakan aloi Cu50Zr20Ni30 MC sebagai contoh, menghablur melalui puncak eksotermik yang tajam ke dalam fasa hablur fcc-ZrCu5, ortorombik-Zr7Cu10 dan ortorombik-ZrNi (Rajah 10c).Peralihan fasa daripada amorfus kepada kristal ini telah disahkan oleh analisis pembelauan sinar-X bagi sampel MG (Rajah 10d) yang dipanaskan hingga 700 °C dalam DSC.
Pada rajah.11 menunjukkan gambar yang diambil semasa proses semburan sejuk dijalankan dalam kerja semasa.Dalam kajian ini, zarah serbuk berkaca logam yang disintesis selepas MA selama 50 jam (menggunakan Cu50Zr20Ni30 sebagai contoh) digunakan sebagai bahan mentah antibakteria, dan plat keluli tahan karat (SUS304) disalut semburan sejuk.Kaedah semburan sejuk dipilih untuk salutan dalam siri teknologi semburan haba kerana ia merupakan kaedah paling cekap dalam siri teknologi semburan haba di mana ia boleh digunakan untuk bahan sensitif haba metastabil logam seperti serbuk amorf dan nanohablur.Tidak tertakluk kepada fasa.peralihan.Ini adalah faktor utama dalam memilih kaedah ini.Proses pemendapan sejuk dijalankan menggunakan zarah berkelajuan tinggi yang menukarkan tenaga kinetik zarah kepada ubah bentuk plastik, ubah bentuk dan haba apabila hentaman dengan substrat atau zarah termendap sebelumnya.
Gambar lapangan menunjukkan prosedur semburan sejuk yang digunakan untuk lima persediaan berturut-turut MG/SUS 304 pada 550°C.
Tenaga kinetik zarah, serta momentum setiap zarah semasa pembentukan salutan, mesti ditukarkan kepada bentuk tenaga lain melalui mekanisme seperti ubah bentuk plastik (zarah utama dan interaksi antara zarah dalam matriks dan interaksi zarah), simpulan celahan pepejal, putaran antara zarah, ubah bentuk dan semua tenaga kinetik, dalam 39 menukarkan tenaga haba, jika bukan tenaga kinetik yang terhad. tenaga ubah bentuk, hasilnya akan menjadi perlanggaran elastik, yang bermaksud bahawa zarah hanya melantun selepas hentaman.Telah diperhatikan bahawa 90% daripada tenaga hentaman yang digunakan pada bahan zarah/substrat ditukar kepada haba tempatan 40 .Di samping itu, apabila tegasan hentaman dikenakan, kadar terikan plastik yang tinggi dicapai di kawasan sentuhan zarah/substrat dalam masa yang sangat singkat41,42.
Ubah bentuk plastik biasanya dianggap sebagai proses pelesapan tenaga, atau sebaliknya, sebagai sumber haba di kawasan antara muka.Walau bagaimanapun, peningkatan suhu di kawasan antara muka biasanya tidak mencukupi untuk berlakunya lebur antara muka atau rangsangan ketara bagi resapan bersama atom.Tiada penerbitan yang diketahui oleh pengarang telah menyiasat kesan sifat serbuk vitreous metalik ini pada lekatan serbuk dan mendap yang berlaku apabila menggunakan teknik semburan sejuk.
BFI serbuk aloi MG Cu50Zr20Ni30 boleh dilihat dalam Rajah 12a, yang didepositkan pada substrat SUS 304 (Rajah 11, 12b).Seperti yang dapat dilihat daripada rajah, serbuk bersalut mengekalkan struktur amorfus asalnya kerana ia mempunyai struktur labirin yang halus tanpa sebarang ciri kristal atau kecacatan kekisi.Sebaliknya, imej menunjukkan kehadiran fasa asing, seperti yang dibuktikan oleh nanopartikel yang termasuk dalam matriks serbuk bersalut MG (Rajah 12a).Rajah 12c menunjukkan corak pembelauan nanobeam diindeks (NBDP) yang dikaitkan dengan rantau I (Rajah 12a).Seperti yang ditunjukkan dalam rajah.Seperti yang ditunjukkan dalam Rajah 12c, NBDP mempamerkan corak resapan halo yang lemah bagi struktur amorf dan wujud bersama dengan bintik-bintik tajam sepadan dengan fasa Zr2Ni metastabil padu besar berhablur ditambah fasa CuO tetragonal.Pembentukan CuO boleh dijelaskan oleh pengoksidaan serbuk apabila bergerak dari muncung pistol semburan ke SUS 304 di udara terbuka dalam aliran supersonik.Sebaliknya, devitrifikasi serbuk kaca logam menghasilkan pembentukan fasa padu besar selepas rawatan semburan sejuk pada 550°C selama 30 minit.
(a) Imej FE-HRTEM serbuk MG yang didepositkan pada (b) substrat SUS 304 (Sisipan Rajah).Indeks NBDP bagi simbol bulat yang ditunjukkan dalam (a) ditunjukkan dalam (c).
Untuk menguji mekanisme potensi ini untuk pembentukan nanopartikel Zr2Ni padu besar, satu eksperimen bebas telah dijalankan.Dalam eksperimen ini, serbuk telah disembur daripada pengabut pada 550°C ke arah substrat SUS 304;walau bagaimanapun, untuk menentukan kesan penyepuhlindapan, serbuk telah dikeluarkan daripada jalur SUS304 secepat mungkin (kira-kira 60 s).).Satu lagi siri eksperimen telah dijalankan di mana serbuk telah dikeluarkan dari substrat kira-kira 180 saat selepas permohonan.
Rajah 13a,b menunjukkan imej medan gelap (DFI) Transmisi Elektron Mikroskopi (STEM) Pengimbasan bagi dua bahan terpercik yang didepositkan pada substrat SUS 304 selama 60 saat dan 180 saat, masing-masing.Imej serbuk yang didepositkan selama 60 saat tidak mempunyai butiran morfologi, menunjukkan ketiadaan ciri (Rajah 13a).Ini juga disahkan oleh XRD, yang menunjukkan bahawa struktur keseluruhan serbuk ini adalah amorf, seperti yang ditunjukkan oleh puncak pembelauan primer dan sekunder yang luas yang ditunjukkan dalam Rajah 14a.Ini menunjukkan ketiadaan mendakan metastabil/mesophase, di mana serbuk mengekalkan struktur amorf asalnya.Sebaliknya, serbuk yang dimendapkan pada suhu yang sama (550°C) tetapi dibiarkan pada substrat selama 180 saat menunjukkan pemendapan bijirin bersaiz nano, seperti yang ditunjukkan oleh anak panah dalam Rajah 13b.