Nature.com ကိုလာရောက်လည်ပတ်တဲ့အတွက် ကျေးဇူးတင်ပါတယ်။သင်အသုံးပြုနေသောဘရောက်ဆာဗားရှင်းတွင် CSS ပံ့ပိုးမှုအကန့်အသတ်ရှိသည်။အကောင်းဆုံးအတွေ့အကြုံအတွက်၊ အပ်ဒိတ်လုပ်ထားသောဘရောက်ဆာ (သို့မဟုတ် Internet Explorer တွင် လိုက်ဖက်ညီသောမုဒ်ကိုပိတ်ပါ) ကိုအသုံးပြုရန် ကျွန်ုပ်တို့အကြံပြုအပ်ပါသည်။ဤအတောအတွင်း၊ ဆက်လက်ပံ့ပိုးမှုသေချာစေရန်၊ ပုံစံများနှင့် JavaScript မပါဘဲ ဝဘ်ဆိုက်ကို တင်ဆက်ပါမည်။
ဆလိုက်သုံးခုကို တစ်ပြိုင်နက်ပြသသည့် အဝိုင်းလေး။တစ်ကြိမ်လျှင် ဆလိုက်သုံးခုကို ရွှေ့ရန် ယခင်နှင့် နောက်ခလုတ်များကို အသုံးပြုပါ သို့မဟုတ် တစ်ကြိမ်လျှင် ဆလိုက်သုံးခုကို ရွှေ့ရန် အဆုံးရှိ ဆလိုက်ခလုတ်များကို အသုံးပြုပါ။
ပေါင်းထည့်ထုတ်လုပ်မှုသည် သုတေသီများနှင့် စက်မှုပညာရှင်များသည် ၎င်းတို့၏ သီးခြားလိုအပ်ချက်များကို ပြည့်မီစေရန် ဓာတုဗေဒပစ္စည်းများကို ဒီဇိုင်းရေးဆွဲထုတ်လုပ်သည့်ပုံစံကို ပြောင်းလဲနေသည်။ဤစာတမ်းတွင်၊ ကျွန်ုပ်တို့သည် တိုက်ရိုက်ပေါင်းစပ်ဓာတ်ပစ္စည်းများနှင့် အာရုံခံဒြပ်စင်များပါရှိသော အစိုင်အခဲသတ္တုစာရွက်၏ ultrasonic additive ထုတ်လုပ်မှု (UAM) ဖြင့် ဖွဲ့စည်းထားသော စီးဆင်းမှု ဓာတ်ပေါင်းဖို၏ ပထမဥပမာကို အစီရင်ခံပါသည်။UAM နည်းပညာသည် ဓာတုဓာတ်ပေါင်းဖိုများ ပေါင်းစပ်ထုတ်လုပ်ခြင်းနှင့် ဆက်စပ်နေသော ကန့်သတ်ချက်အများအပြားကို ကျော်လွှားရုံသာမက ထိုကိရိယာများ၏ စွမ်းဆောင်ရည်ကိုလည်း များစွာချဲ့ထွင်စေသည်။ဇီဝဗေဒဆိုင်ရာ အရေးကြီးသော 1,4-disubteded 1,2,3-triazole ဒြပ်ပေါင်းများစွာကို UAM ဓာတုဗေဒဌာနကို အသုံးပြု၍ Cu-mediated 1,3-dipolar Huisgen cycloaddition တုံ့ပြန်မှုဖြင့် အောင်မြင်စွာ ပေါင်းစပ်ပြီး ပိုမိုကောင်းမွန်အောင် ပြုလုပ်ထားပါသည်။UAM ၏ထူးခြားသောဂုဏ်သတ္တိများနှင့် စဉ်ဆက်မပြတ်စီးဆင်းမှုလုပ်ဆောင်ခြင်းတို့ကိုအသုံးပြုခြင်းဖြင့်၊ စက်သည် လက်ရှိဖြစ်ပေါ်နေသောတုံ့ပြန်မှုများကို ဓာတ်ပစ္စည်းများဖြည့်ဆည်းပေးနိုင်သည့်အပြင် တုံ့ပြန်မှုများကိုစောင့်ကြည့်ရန်နှင့် ပိုမိုကောင်းမွန်အောင်လုပ်ဆောင်ရန် အချိန်နှင့်တစ်ပြေးညီ တုံ့ပြန်ချက်များကို ပေးစွမ်းနိုင်သည်။
၎င်း၏ အစုလိုက် အတွဲများထက် ၎င်း၏ သိသာထင်ရှားသော အားသာချက်များကြောင့်၊ ဓာတုဗေဒပေါင်းစပ်မှု၏ ရွေးချယ်နိုင်မှုနှင့် ထိရောက်မှုတို့ကို တိုးမြင့်ပေးနိုင်သောကြောင့် ပညာရပ်ဆိုင်ရာနှင့် စက်မှုဆိုင်ရာ ဆက်တင်နှစ်ခုလုံးတွင် အရေးပါပြီး ကြီးထွားလာသော နယ်ပယ်တစ်ခုဖြစ်သည်။၎င်းသည် ရိုးရှင်းသော အော်ဂဲနစ်မော်လီကျူးများဖွဲ့စည်းခြင်းမှ ဆေးဝါးဒြပ်ပေါင်း ၂၊၃ နှင့် သဘာဝထုတ်ကုန် ၄၊၅၊၆ အထိ ကျယ်ပြန့်သည်။ဓာတုဗေဒနှင့် ဆေးဝါးလုပ်ငန်းများတွင် ကောင်းမွန်သော တုံ့ပြန်မှုများ၏ 50% ကျော်သည် စဉ်ဆက်မပြတ်စီးဆင်းခြင်းမှ အကျိုးကျေးဇူးရရှိနိုင်ပါသည်။
မကြာသေးမီနှစ်များအတွင်း၊ ရိုးရာဖန်ထည်များ သို့မဟုတ် ဓာတုဗေဒပစ္စည်းများကို လိုက်လျောညီထွေဖြစ်အောင် ဓာတုဓာတ်ပေါင်းဖို ၈ ဖြင့် အစားထိုးရန် ရိုးရာဖန်ထည်များ သို့မဟုတ် ဓာတုဗေဒပစ္စည်းများကို အစားထိုးရန် ကြိုးပမ်းနေသည့်အဖွဲ့များ တိုးများလာခဲ့သည်။ဤနည်းလမ်းများ၏ ထပ်ကာထပ်ကာ ဒီဇိုင်း၊ လျင်မြန်သော ထုတ်လုပ်မှုနှင့် သုံးဖက်မြင် (3D) စွမ်းရည်များသည် တုံ့ပြန်မှုများ၊ စက်များ သို့မဟုတ် အခြေအနေတစ်ခုအတွက် ၎င်းတို့၏စက်ပစ္စည်းများကို စိတ်ကြိုက်ပြင်ဆင်လိုသူများအတွက် အသုံးဝင်ပါသည်။ယနေ့အထိ၊ ဤလုပ်ငန်းသည် stereolithography (SL)9,10,11၊ Fused Deposition Modeling (FDM)8,12,13,14 နှင့် inkjet printing7,15 ကဲ့သို့သော ပိုလီမာအခြေခံ 3D ပုံနှိပ်စက်ကို အသုံးပြုခြင်းအပေါ် သီးသန့်နီးပါး အာရုံစိုက်ထားပါသည်။၊ 16။ ကျယ်ပြန့်သော ဓာတုတုံ့ပြန်မှု/ခွဲခြမ်းစိတ်ဖြာမှု17၊ 18၊ 19၊ 20 သည် ဤနယ်ပယ်တွင် AM ၏ ကျယ်ပြန့်သောအသုံးချမှုအတွက် အဓိကကန့်သတ်ချက်တစ်ခုဖြစ်သည်။
flow chemistry ၏အသုံးပြုမှု တိုးလာခြင်းနှင့် AM နှင့်ဆက်စပ်သော အခွင့်သာသော ဂုဏ်သတ္တိများကြောင့် အသုံးပြုသူများအား ပိုမိုကောင်းမွန်သော ဓာတုဗေဒနှင့် ခွဲခြမ်းစိတ်ဖြာနိုင်စွမ်းများဖြင့် flow reaction သင်္ဘောများကို ဖန်တီးနိုင်စေမည့် ပိုမိုကောင်းမွန်သောနည်းပညာများကို စူးစမ်းလေ့လာရန် လိုအပ်ပါသည်။ဤနည်းလမ်းများသည် သုံးစွဲသူများအား ကျယ်ပြန့်သောတုံ့ပြန်မှုအခြေအနေများအောက်တွင် လည်ပတ်လုပ်ဆောင်နိုင်သော မြင့်မားသောခွန်အား သို့မဟုတ် လုပ်ဆောင်နိုင်သောပစ္စည်းများကို ရွေးချယ်နိုင်စေသည့်အပြင် တုံ့ပြန်မှုကို စောင့်ကြည့်ခြင်းနှင့် ထိန်းချုပ်နိုင်စေရန် စက်ပစ္စည်းမှ ခွဲခြမ်းစိတ်ဖြာမှုပုံစံအမျိုးမျိုးကို လွယ်ကူချောမွေ့စေသည်။
စိတ်ကြိုက်ဓာတုဓာတ်ပေါင်းဖိုများ တီထွင်ရန်အတွက် အသုံးပြုနိုင်သည့် ပေါင်းထည့်ထုတ်လုပ်မှု လုပ်ငန်းစဉ်တစ်ခုမှာ Ultrasonic Additive Manufacturing (UAM) ဖြစ်သည်။ဤ solid-state sheet lamination နည်းလမ်းသည် ပါးလွှာသောသတ္တု foils များကို အနိမ့်ဆုံး volumetric အပူနှင့် ပလပ်စတစ်စီးဆင်းမှု မြင့်မားသောဒီဂရီ 21၊ 22၊ 23 ဖြင့် အလွှာအလိုက် အလွှာတစ်ခုစီသို့ ultrasonic တုန်ခါမှုကို သက်ရောက်ပါသည်။ အခြား AM နည်းပညာအများစုနှင့်မတူဘဲ UAM သည် ပေါင်းစပ်ထုတ်လုပ်ခြင်းလုပ်ငန်းစဉ်ဟုသိကြသော ပေါင်းစပ်ထုတ်လုပ်ခြင်းလုပ်ငန်းစဉ်နှင့် တိုက်ရိုက်ပေါင်းစည်းနိုင်သည်၊ ထိုအရာမှာ အချိန်အပိုင်းအခြားအလိုက် NC ၏ပုံသဏ္ဍာန်ကို ထိန်းချုပ်ခြင်း (C) ၏ net လုပ်ငန်းစဉ် (C) ၏ လေဆာအလွှာကို ထိန်းချုပ်ခြင်း (C-Situ) ဆက်စပ်ပစ္စည်း 24၊ 25။ ဆိုလိုသည်မှာ အသုံးပြုသူသည် အမှုန့်နှင့်အရည်စနစ် AM26,27,28 တွင် ဖြစ်လေ့ရှိသော အမှုန့်နှင့်အရည်စနစ် AM26,27,28 တွင် ကျန်နေသော မူလအဆောက်အဦပစ္စည်းကို ဖယ်ရှားခြင်းနှင့် ဆက်စပ်နေသော ပြဿနာများအတွက် အကန့်အသတ်မရှိဟု ဆိုလိုပါသည်။ဤဒီဇိုင်းလွတ်လပ်မှုသည် ရရှိနိုင်သောပစ္စည်းများ၏ရွေးချယ်မှုတွင်လည်း အကျုံးဝင်သည် - UAM သည် လုပ်ငန်းစဉ်အဆင့်တစ်ခုတွင် အပူနှင့်အလားတူနှင့် ထပ်တူထပ်မျှသောပစ္စည်းများ၏ပေါင်းစပ်မှုကို ချည်နှောင်နိုင်သည်။အရည်ပျော်မှုဖြစ်စဉ်ကိုကျော်လွန်၍ ပစ္စည်းပေါင်းစပ်ရွေးချယ်မှုသည် တိကျသောအသုံးချပရိုဂရမ်များ၏ စက်ပိုင်းဆိုင်ရာနှင့် ဓာတုဗေဒလိုအပ်ချက်များကို ပိုမိုကောင်းမွန်စွာ ဖြည့်ဆည်းပေးနိုင်သည်ဟု ဆိုလိုသည်။အစိုင်အခဲချည်နှောင်ခြင်းအပြင်၊ ultrasonic bonding ဖြင့်ဖြစ်ပေါ်သည့်နောက်ထပ်ဖြစ်စဉ်တစ်ခုမှာ အပူချိန် 29,30,31,32,33 တွင် ပလပ်စတစ်ပစ္စည်းများ၏ အရည်ထွက်မှုမြင့်မားခြင်းပင်ဖြစ်သည်။UAM ၏ ဤထူးခြားသောအင်္ဂါရပ်သည် စက်ပိုင်းဆိုင်ရာ/အပူရှိန်ဒြပ်စင်များကို ပျက်စီးခြင်းမရှိဘဲ သတ္တုအလွှာများကြားတွင် ထားရှိနိုင်စေပါသည်။ထည့်သွင်းထားသော UAM အာရုံခံကိရိယာများသည် ပေါင်းစပ်ပိုင်းခြားစိတ်ဖြာမှုမှတစ်ဆင့် အသုံးပြုသူထံသို့ စက်မှ အချိန်နှင့်တစ်ပြေးညီ သတင်းအချက်အလက်ပေးပို့မှုကို လွယ်ကူချောမွေ့စေပါသည်။
authors32 ၏ ယခင်အလုပ်က မြှုပ်ထားသော အာရုံခံစွမ်းရည်များဖြင့် သတ္တု 3D မိုက်ခရိုဖလူးဒစ် အဆောက်အဦများကို ဖန်တီးရန် UAM လုပ်ငန်းစဉ်၏ စွမ်းရည်ကို ပြသခဲ့သည်။ဤစက်ပစ္စည်းသည် စောင့်ကြည့်ရေးရည်ရွယ်ချက်အတွက်သာဖြစ်သည်။ဤဆောင်းပါးသည် UAM မှထုတ်လုပ်သော microfluidic ဓာတုဓာတ်ပေါင်းဖို၏ ပထမဆုံးနမူနာကို ထိန်းချုပ်ရုံသာမက ဓာတုပေါင်းစပ်ဖွဲ့စည်းပုံအရ ပေါင်းစပ်ဓာတ်ပစ္စည်းများဖြင့် ဓာတုပေါင်းစပ်မှုကို လှုံ့ဆော်ပေးသည့် တက်ကြွသောကိရိယာတစ်ခုဖြစ်သည်။စက်ပစ္စည်းသည် 3D ဓာတုဗေဒပစ္စည်းများထုတ်လုပ်ရာတွင် UAM နည်းပညာနှင့်ဆက်စပ်သော အားသာချက်များစွာကို ပေါင်းစပ်ထားသည်- ပြီးပြည့်စုံသော 3D ဒီဇိုင်းကို ကွန်ပြူတာအကူအညီပေးသည့်ဒီဇိုင်း (CAD) မော်ဒယ်မှ ထုတ်ကုန်တစ်ခုသို့ တိုက်ရိုက်ပြောင်းလဲနိုင်မှု၊မြင့်မားသောအပူစီးကူးမှုနှင့် ဓာတ်ပြုပစ္စည်းများပေါင်းစပ်မှုအတွက် ပစ္စည်းများအများအပြားဖန်တီးခြင်းအပြင် တုံ့ပြန်မှုအပူချိန်ကို တိကျစွာထိန်းချုပ်ရန်နှင့် စီမံခန့်ခွဲရန်အတွက် ဓာတ်ပြုသောလမ်းကြောင်းများကြားတွင် တိုက်ရိုက်ထည့်သွင်းထားသော အပူအာရုံခံကိရိယာများ။ဓာတ်ပေါင်းဖို၏ လုပ်ဆောင်နိုင်စွမ်းကို သရုပ်ပြရန်၊ ဆေးဝါးအရ အရေးပါသော 1,4-disubtedted 1,2,3-triazole ဒြပ်ပေါင်းများကို ကြေးနီဓာတ် 1,3-dipolar Huisgen cycloaddition ဖြင့် ပေါင်းစပ်ဖွဲ့စည်းထားပါသည်။ဤအလုပ်သည် ပညာရပ်ဆိုင်ရာ သုတေသနပြုခြင်းမှတဆင့် ဓာတုဗေဒအတွက် ဖြစ်နိုင်ခြေသစ်များနှင့် အခွင့်အလမ်းသစ်များကို ဖွင့်ပေးနိုင်သည့် သိပ္ပံနှင့် ကွန်ပျူတာအထောက်အကူပြု ဒီဇိုင်းကို အသုံးပြုခြင်းအား မီးမောင်းထိုးပြပါသည်။
ပျော်ရည်များနှင့် ဓာတ်ပစ္စည်းများအားလုံးကို Sigma-Aldrich၊ Alfa Aesar၊ TCI သို့မဟုတ် Fischer Scientific မှ ဝယ်ယူပြီး ကြိုတင်သန့်စင်မှုမရှိဘဲ အသုံးပြုခဲ့သည်။400 နှင့် 100 MHz အသီးသီးရှိ မှတ်တမ်းတင်ထားသော 1H ​​နှင့် 13C NMR ရောင်စဉ်တန်းစဉ်များကို JEOL ECS-400 400 MHz spectrometer သို့မဟုတ် Bruker Avance II 400 MHz spectrometer ဖြင့် CDCl3 သို့မဟုတ် (CD3)2SO ဖြင့် ရရှိခဲ့သည်။တုံ့ပြန်မှုအားလုံးကို Uniqsis FlowSyn flow chemistry platform ကို အသုံးပြု၍ လုပ်ဆောင်ခဲ့သည်။
ဤလေ့လာမှုတွင် စက်ပစ္စည်းအားလုံးကို ဖန်တီးရန်အတွက် UAM ကို အသုံးပြုခဲ့သည်။အဆိုပါနည်းပညာကို 1999 ခုနှစ်တွင် တီထွင်ခဲ့ပြီး ၎င်း၏နည်းပညာဆိုင်ရာအသေးစိတ်အချက်အလက်များ၊ လည်ပတ်မှုဘောင်များနှင့် တိုးတက်မှုများကို အောက်ပါထုတ်ဝေသည့်ပစ္စည်းများ34,35,36,37 ကိုအသုံးပြု၍ တီထွင်နိုင်သောကြောင့် ၎င်း၏တီထွင်မှုကို လေ့လာနိုင်ပါသည်။စက်ပစ္စည်း (ပုံ။ 1) အား 9 kW SonicLayer 4000® UAM စနစ် (Fabrisonic၊ Ohio, USA) ကို အသုံးပြု၍ လုပ်ဆောင်ခဲ့ပါသည်။စီးဆင်းမှု ကိရိယာအတွက် ရွေးချယ်ထားသော ပစ္စည်းများမှာ Cu-110 နှင့် Al 6061 ဖြစ်သည်။ Cu-110 တွင် ကြေးနီပါဝင်မှု မြင့်မားသည် (အနည်းဆုံး 99.9% ကြေးနီ) ပါ၀င်ပြီး ၎င်းအား ကြေးနီဓာတ်ပြုတုံ့ပြန်မှုများအတွက် ကောင်းမွန်သော ကိုယ်စားလှယ်လောင်းအဖြစ် ပြုလုပ်ထားသောကြောင့် ၎င်းကို microreactor အတွင်းတွင် “တက်ကြွသော အလွှာတစ်ခုအဖြစ် အသုံးပြုသည်။Al 6061 O ကို "အစုလိုက်" ပစ္စည်းအဖြစ် အသုံးပြုသည်။ခွဲခြမ်းစိတ်ဖြာမှုအတွက် အသုံးပြုသော intercalation အလွှာအပြင်၊Cu-110 အလွှာနှင့် ပေါင်းစပ်ထားသော အရန်သတ္တုစပ် အစိတ်အပိုင်းများနှင့် ရောနှောထားသော အခြေအနေ။ဤလုပ်ငန်းတွင် အသုံးပြုသည့် ဓာတ်ပစ္စည်းများနှင့် ဓာတုဗေဒအရ တည်ငြိမ်ကြောင်း တွေ့ရှိရသည်။Cu-110 နှင့် ပေါင်းစပ်ထားသော Al 6061 O သည် UAM အတွက် သဟဇာတပစ္စည်း ပေါင်းစပ်မှုတစ်ခုအဖြစ် ယူဆပြီး ထို့ကြောင့် ဤလေ့လာမှု 38,42 အတွက် သင့်လျော်သော ပစ္စည်းတစ်ခုဖြစ်သည်။ဤစက်ပစ္စည်းများကို အောက်ပါဇယား 1 တွင် ဖော်ပြထားပါသည်။
ဓာတ်ပေါင်းဖို ထုတ်လုပ်ခြင်း အဆင့် (၁) 6061 အလူမီနီယမ် အလွိုင်းအလွှာ (၂) ကြေးနီသတ္တုပြားမှ အောက်ပိုင်း ချန်နယ်ကို ဖန်တီးခြင်း (၃) အလွှာများကြားတွင် သာမိုကော့ပလီများ ထည့်သွင်းခြင်း (၄) ချန်နယ်အပေါ်ပိုင်း (၅) အဝင်ပေါက်နှင့် ထွက်ပေါက် (၆) မိုနိုလစ်သလစ် ဓာတ်ပေါင်းဖို။
fluid channel ဒီဇိုင်းအတွေးအခေါ်သည် စီမံခန့်ခွဲနိုင်သော ချစ်ပ်အရွယ်အစားကို ထိန်းသိမ်းထားစဉ် Chip အတွင်းရှိ အရည်များ သွားလာသော အကွာအဝေးကို တိုးမြှင့်ရန်အတွက် မြွေလိမ်မြွေကောက်လမ်းကြောင်းကို အသုံးပြုရန်ဖြစ်သည်။အကွာအဝေး တိုးလာခြင်းသည် ဓာတ်ကူပစ္စည်း-ဓာတ်ပြုတုံ့ပြန်မှု ထိတွေ့ချိန်ကို တိုးမြင့်စေပြီး ထုတ်ကုန်အထွက်နှုန်း ကောင်းမွန်စေရန် လိုလားပါသည်။ချစ်ပ်များသည် စက်ပစ္စည်း44အတွင်း တုန်လှုပ်ချောက်ချားသောရောနှောမှုကို ဖြစ်ပေါ်စေရန်နှင့် မျက်နှာပြင် (ဓာတ်ကူပစ္စည်း) နှင့် အရည်၏ ထိတွေ့ချိန်ကို တိုးမြှင့်ရန်အတွက် ချစ်ပ်များသည် ဖြောင့်တန်းသောလမ်းကြောင်း၏အဆုံးတွင် 90° ကွေးခြင်းကို အသုံးပြုသည်။ရောစပ်မှုကို ပိုမိုအောင်မြင်စေရန်အတွက်၊ ဓာတ်ပေါင်းဖို၏ ဒီဇိုင်းတွင် ရောစပ်ကွိုင်အပိုင်းသို့မဝင်မီ Y-ချိတ်ဆက်မှုတစ်ခုတွင် ပေါင်းစပ်ဓာတ်ပြုခံဝင်ပေါက်နှစ်ခု ပါဝင်ပါသည်။၎င်း၏နေထိုင်မှုတစ်လျှောက် စီးဆင်းမှုတစ်ဝက်ကိုဖြတ်သွားသည့် တတိယဝင်ပေါက်သည် အနာဂတ်အဆင့်ပေါင်းစုံပေါင်းစပ်တုံ့ပြန်မှုများအတွက် အစီအစဉ်တွင် ထည့်သွင်းထားသည်။
ချန်နယ်များအားလုံးတွင် စတုရန်းပရိုဖိုင် (taper angles မပါ) ရှိပြီး ချန်နယ်ဂျီသြမေတြီကို ဖန်တီးရာတွင် အသုံးပြုသည့် အချိန်အပိုင်းအခြားအလိုက် CNC ကြိတ်ခွဲမှု၏ ရလဒ်ဖြစ်သည်။ချန်နယ်အတိုင်းအတာများသည် မြင့်မားသော (မိုက်ခရိုဓာတ်ပေါင်းဖိုတစ်ခုအတွက်) ထုထည်အထွက်နှုန်းကို ပေးစွမ်းရန် ရွေးချယ်ထားသော်လည်း ၎င်းတွင်ပါရှိသော အရည်အများစုအတွက် မျက်နှာပြင် (ဓာတ်ကူပစ္စည်း) များနှင့် အပြန်အလှန်ဆက်သွယ်မှု အဆင်ပြေစေရန် သေးငယ်သောပမာဏကို ပေးဆောင်ရန် ရွေးချယ်ထားသည်။သင့်လျော်သောအရွယ်အစားသည် သတ္တု-အရည်တုံ့ပြန်မှုကိရိယာများနှင့်ပတ်သက်၍ စာရေးသူ၏အတိတ်အတွေ့အကြုံအပေါ် အခြေခံထားသည်။နောက်ဆုံးချန်နယ်၏ အတွင်းပိုင်းအတိုင်းအတာမှာ 750 µm x 750 µm ဖြစ်ပြီး စုစုပေါင်း ဓာတ်ပေါင်းဖိုပမာဏမှာ 1 ml ဖြစ်သည်။စက်ပစ္စည်း၏ စီးပွားဖြစ်စီးဆင်းမှု ဓာတုဗေဒပစ္စည်းကိရိယာများနှင့် လွယ်ကူစွာ ချိတ်ဆက်နိုင်စေရန် ဒီဇိုင်းတွင် ထည့်သွင်းထားသော ချိတ်ဆက်ကိရိယာ (1/4″-28 UNF thread) ပါဝင်သည်။ချန်နယ်အရွယ်အစားကို သတ္တုပြားပစ္စည်း၏အထူ၊ ၎င်း၏စက်ပိုင်းဆိုင်ရာဂုဏ်သတ္တိများနှင့် ultrasonics ဖြင့်အသုံးပြုသော ချိတ်ဆက်မှုဘောင်များကိုကန့်သတ်ထားသည်။ပေးထားသော ပစ္စည်းအတွက် သတ်မှတ်ထားသော အကျယ်တွင်၊ ဖန်တီးထားသော ချန်နယ်ထဲသို့ ပစ္စည်းသည် "ပျော့" လိမ့်မည်။ဤတွက်ချက်မှုအတွက် လောလောဆယ်တွင် တိကျသောပုံစံမရှိပါ၊ ထို့ကြောင့် ပေးထားသောပစ္စည်းနှင့် ဒီဇိုင်းအတွက် အမြင့်ဆုံးချန်နယ်အကျယ်ကို လက်တွေ့စမ်းသပ်ဆုံးဖြတ်ပြီးဖြစ်သည့်အတွက် 750 µm အကျယ်သည် ပါးလွှာခြင်းမဖြစ်စေပါ။
ချန်နယ်၏ ပုံသဏ္ဍာန် (စတုရန်း) ကို လေးထောင့်ဖြတ်စက်ဖြင့် ဆုံးဖြတ်သည်။မတူညီသော စီးဆင်းမှုနှုန်းနှင့် လက္ခဏာများရရှိရန် မတူညီသော ဖြတ်တောက်ကိရိယာများကို အသုံးပြု၍ ချန်နယ်များ၏ ပုံသဏ္ဍာန်နှင့် အရွယ်အစားကို CNC စက်များတွင် ပြောင်းလဲနိုင်သည်။125 µm tool ဖြင့် ကွေးထားသော ချန်နယ်တစ်ခုကို ဖန်တီးခြင်း၏ ဥပမာကို Monaghan45 တွင် တွေ့နိုင်ပါသည်။သတ္တုပြားအလွှာကို ပြားချပ်ချပ်ဖြစ်စေသောအခါတွင် သတ္တုပြားကို ချန်နယ်များသို့ အသုံးချခြင်းသည် ပြားချပ်ချပ် (စတုရန်း) မျက်နှာပြင်ရှိမည်ဖြစ်သည်။ဤလုပ်ငန်းတွင်၊ channel symmetry ကိုထိန်းသိမ်းရန် စတုရန်းပုံပုံစံကို အသုံးပြုခဲ့သည်။
ထုတ်လုပ်မှုတွင် အစီအစဉ်တကျ ခေတ္တရပ်ထားစဉ်တွင်၊ အပူချိန် အာရုံခံကိရိယာများ (အမျိုးအစား K) ကို အထက်နှင့်အောက် ချန်နယ်အုပ်စုများကြား စက်ပစ္စည်းထဲသို့ တိုက်ရိုက်တည်ဆောက်ထားသည် (ပုံ ၁ – အဆင့် ၃)။ဤသာမိုကွိုင်များသည် -200 မှ 1350°C မှ အပူချိန်ပြောင်းလဲမှုများကို ထိန်းချုပ်နိုင်သည်။
သတ္တုအစစ်ခံခြင်းလုပ်ငန်းစဉ်ကို သတ္တုပြား ၂၅.၄ မီလီမီတာ အကျယ်နှင့် ၁၅၀ မိုက်ခရိုအထူကို အသုံးပြု၍ UAM ဦးချိုမှ ဆောင်ရွက်သည်။ဤသတ္တုပြားအလွှာများကို တည်ဆောက်ဧရိယာတစ်ခုလုံးကို ဖုံးအုပ်ရန် ကပ်လျက်အကန့်များ ဆက်တိုက်ချိတ်ဆက်ထားသည်။နုတ်ခြင်းလုပ်ငန်းစဉ်သည် နောက်ဆုံးသန့်ရှင်းသောပုံသဏ္ဍာန်ကို ဖန်တီးပေးသောကြောင့် အပ်နှံထားသောပစ္စည်း၏အရွယ်အစားသည် နောက်ဆုံးထုတ်ကုန်ထက် ကြီးပါသည်။CNC machining ကို စက်၏ ပြင်ပနှင့် အတွင်းပိုင်း အသွင်အပြင်များကို စက်ယန္တရားပြုလုပ်ရန် အသုံးပြုပြီး ရွေးချယ်ထားသော tool နှင့် CNC process parameters များနှင့် သက်ဆိုင်သော စက်ပစ္စည်းများ၏ မျက်နှာပြင် နှင့် လမ်းကြောင်းများ (ဤဥပမာတွင် 1.6 µm Ra ခန့်) ကို အသုံးပြုသည်။အဆက်မပြတ်၊ စဉ်ဆက်မပြတ် ultrasonic ပစ္စည်းဖြန်းခြင်းနှင့် စက်လည်ပတ်ခြင်းများကို စက်၏ထုတ်လုပ်မှုလုပ်ငန်းစဉ်တစ်လျှောက်လုံး အသုံးပြုပြီး အချောထည်အပိုင်းသည် CNC fine milling တိကျမှုအဆင့်များနှင့် ကိုက်ညီကြောင်း သေချာစေရန် စက်၏ထုတ်လုပ်မှုလုပ်ငန်းစဉ်တစ်လျှောက်တွင် အသုံးပြုပါသည်။ဤစက်အတွက်အသုံးပြုသည့်ချန်နယ်၏ အကျယ်သည် သတ္တုပါးပစ္စည်းသည် အရည်ချန်နယ်တွင် “ပျော့” မသွားကြောင်း သေချာစေရန်အတွက် လုံလောက်သော သေးငယ်သောကြောင့် ချန်နယ်တွင် စတုရန်းထောင့်ဖြတ်ပိုင်းရှိသည်။သတ္တုပြားတွင်ဖြစ်နိုင်သော ကွာဟချက်များနှင့် UAM လုပ်ငန်းစဉ်၏ ကန့်သတ်ချက်များကို ကုန်ထုတ်လုပ်ဖော်ကိုင်ဖက် (Fabrisonic LLC, USA) မှ စမ်းသပ်ဆုံးဖြတ်ခဲ့သည်။
လေ့လာမှုများက UAM ဒြပ်ပေါင်း၏ မျက်နှာပြင် 46၊ 47 တွင် အပိုအပူကုသခြင်းမရှိဘဲ ဒြပ်စင်များ ပျံ့နှံ့မှုအနည်းငယ်သာရှိကြောင်း၊ ထို့ကြောင့် ဤလုပ်ငန်းတွင် စက်ကိရိယာများအတွက် Cu-110 အလွှာသည် Al 6061 အလွှာနှင့် သိသိသာသာ ပြောင်းလဲနေပါသည်။
ဓါတ်ပေါင်းဖို၏ အောက်ပိုင်းတွင် 250 psi (1724 kPa) တွင် ကြိုတင်ချိန်ညှိထားသော နောက်ပြန်ဖိအားထိန်းညှိကိရိယာ (BPR) ကို တပ်ဆင်ပြီး 0.1 မှ 1 ml min-1 နှုန်းဖြင့် ဓာတ်ပေါင်းဖိုမှတဆင့် ရေကို စုပ်ထုတ်ပါ။စနစ်သည် အဆက်မပြတ် တည်ငြိမ်သော ဖိအားကို ထိန်းသိမ်းထားနိုင်စေရန် စနစ်တွင် တည်ဆောက်ထားသော FlowSyn ဖိအား transducer ကို အသုံးပြု၍ ဓာတ်ပေါင်းဖိုဖိအားကို စောင့်ကြည့်ခဲ့သည်။FlowSyn ချစ်ပ်၏ အပူပေးပန်းကန်တွင် တည်ဆောက်ထားသော သာမိုကစ်များနှင့် FlowSyn ချစ်ပ်၏ အပူပေးပန်းကန်တွင် တည်ဆောက်ထားသည့် သာမိုကွိုင်များအကြား ကွဲပြားမှုများကို ရှာဖွေခြင်းဖြင့် စီးဆင်းမှု ဓာတ်ပေါင်းဖိုရှိ ဖြစ်နိုင်ချေရှိသော အပူချိန် gradient များကို စမ်းသပ်ခဲ့သည်။၎င်းသည် ပရိုဂရမ်လုပ်ထားသော ပူဖောင်းအပူချိန်ကို 100 မှ 150 ဒီဂရီစင်တီဂရိတ်ကြား 25°C တိုးမြင့်ကာ ပရိုဂရမ်ပြုလုပ်ထားသောနှင့် မှတ်တမ်းတင်ထားသော အပူချိန်ကြားရှိ ကွာခြားချက်များကို စောင့်ကြည့်ခြင်းဖြင့် ရရှိနိုင်သည်။၎င်းကို tc-08 ဒေတာ logger (PicoTech၊ Cambridge၊ UK) နှင့် ပါရှိသော PicoLog ဆော့ဖ်ဝဲလ်တို့ကို အသုံးပြု၍ အောင်မြင်ခဲ့သည်။
ဖီနီလက်ဆီတိလင်းနှင့် အိုင်အိုဒိုethane တို့၏ ဆိုင်ကလုန်းတုံ့ပြန်မှု အခြေအနေများကို အကောင်းဆုံးဖြစ်အောင် ပြုလုပ်ထားသည် (အစီအစဉ် 1- ဖီနလက်ဆီတီလင်းနှင့် အိုင်အိုဒိုအီးသိန်း၏ သံသရာလည်မှု၊ အစီအစဉ် 1- ဖီနီလက်ဆီတီလင်းနှင့် အိုင်အိုဒိုအီးသိန်းတို့၏ သံသရာလည်မှု)။ဤကောင်းမွန်အောင်ပြုလုပ်ခြင်းအား alkyne:azide အချိုးကို 1:2 တွင် ပြုပြင်နေစဉ် အပူချိန်နှင့် နေထိုင်ချိန်ကို ကိန်းရှင်များအဖြစ် အသုံးပြုကာ အပြည့်အဝ factorial ဒီဇိုင်းစမ်းသပ်မှုများ (DOE) ချဉ်းကပ်မှုဖြင့် လုပ်ဆောင်ခဲ့သည်။
ဆိုဒီယမ်အဇိုက် (0.25 M, 4:1 DMF:H2O), iodoethane (0.25 M, DMF) နှင့် phenylacetylene (0.125 M, DMF) ၏ သီးခြားဖြေရှင်းချက်များအား ပြင်ဆင်ခဲ့ပါသည်။အဖြေတစ်ခုစီ၏ 1.5 ml aliquot ကို ရောစပ်ပြီး လိုချင်သော စီးဆင်းမှုနှုန်းနှင့် အပူချိန်ဖြင့် ဓာတ်ပေါင်းဖိုမှတဆင့် စုပ်ယူသည်။မော်ဒယ်၏ တုံ့ပြန်မှုကို triazole ထုတ်ကုန်၏ အထွတ်အထိပ်ဧရိယာ၏ အချိုးအစားအဖြစ် phenylacetylene ၏ အစပစ္စည်းနှင့် စွမ်းဆောင်ရည်မြင့်မားသော အရည် chromatography (HPLC) ကို အသုံးပြု၍ ဆုံးဖြတ်ခဲ့သည်။ခွဲခြမ်းစိတ်ဖြာမှု ညီညွတ်မှုအတွက်၊ တုံ့ပြန်မှုအရောအနှော ဓာတ်ပေါင်းဖိုမှ ထွက်သွားပြီးနောက် တုံ့ပြန်မှုအားလုံးကို ချက်ချင်းယူဆောင်သွားခဲ့သည်။ပိုမိုကောင်းမွန်အောင်ပြုလုပ်ရန် ရွေးချယ်ထားသော ဘောင်ဘောင်များကို ဇယား 2 တွင် ပြထားသည်။
နမူနာအားလုံးကို quaternary pump၊ ကော်လံမီးဖို၊ ပြောင်းလဲနိုင်သော လှိုင်းအလျား UV detector နှင့် autosampler တို့ပါရှိသော Chromaster HPLC စနစ် (VWR၊ PA၊ USA) ကို အသုံးပြု၍ ခွဲခြမ်းစိတ်ဖြာထားပါသည်။ကော်လံသည် Equivalence 5 C18 (VWR၊ PA၊ USA)၊ 4.6 x 100 mm၊ 5 µm အမှုန်အရွယ်အစား၊ 40°C တွင် ထိန်းသိမ်းထားသည်။ပျော်ဝင်ရည်မှာ isocratic methanol: ရေ 50:50 ဖြစ်ပြီး စီးဆင်းမှုနှုန်း 1.5 ml·min-1 ဖြစ်သည်။ထိုးဆေးပမာဏမှာ 5 μl ဖြစ်ပြီး detector wavelength သည် 254 nm ဖြစ်သည်။DOE နမူနာအတွက် % peak area ကို ကျန်ရှိသော alkyne နှင့် triazole ထုတ်ကုန်များ၏ အထွတ်အထိပ်နေရာများမှ တွက်ချက်ထားပါသည်။စတင်ပစ္စည်း၏နိဒါန်းသည် သက်ဆိုင်ရာတောင်ထိပ်များကို ခွဲခြားသိရှိနိုင်စေသည်။
ဓာတ်ပေါင်းဖိုခွဲခြမ်းစိတ်ဖြာမှု၏ရလဒ်များကို MODDE DOE ဆော့ဖ်ဝဲ (Umetrics၊ Malmö၊ ဆွီဒင်) နှင့် ပေါင်းစပ်ခြင်းဖြင့် ရလဒ်များ၏ လမ်းကြောင်းသစ်ခွဲခြမ်းစိတ်ဖြာမှုနှင့် ဤဆိုင်ကလုန်းမုန်တိုင်းတိုက်ခတ်မှုအတွက် အကောင်းဆုံးတုံ့ပြန်မှုအခြေအနေများကို ဆုံးဖြတ်နိုင်စေသည်။built-in optimizer ကို run ပြီး အရေးကြီးသော model သတ်မှတ်ချက်များအားလုံးကို ရွေးချယ်ခြင်းသည် acetylene feedstock အတွက် အထွတ်အထိပ်နေရာကို လျှော့ချစေပြီး ထုတ်ကုန်၏ အထွတ်အထိပ်နေရာကို ချဲ့ထွင်ရန် ဒီဇိုင်းထုတ်ထားသော တုံ့ပြန်မှုအခြေအနေများကို ဖန်တီးပေးပါသည်။
triazole ဒြပ်ပေါင်းတစ်ခုစီ၏ပေါင်းစပ်မှုမလုပ်ဆောင်မီတွင် ဓာတ်ပြုခန်းအတွင်းရှိ ကြေးနီမျက်နှာပြင်ကို ဓာတ်တိုးစေသည့် ဟိုက်ဒရိုဂျင်ပါအောက်ဆိုဒ်ဖြေရှင်းချက် (36%) ကို အသုံးပြု၍ ဓာတ်တိုးမှုကို ရရှိခဲ့သည်။စာကြည့်တိုက်။
အကောင်းမွန်ဆုံး အခြေအနေများကို ဆုံးဖြတ်ပြီးသည်နှင့် ၎င်းတို့သည် သေးငယ်သောပေါင်းစပ်မှုစာကြည့်တိုက်ကို စုစည်းခွင့်ပြုရန် ၎င်းတို့အား acetylene နှင့် haloalkane ဆင်းသက်လာသော အကွာအဝေးသို့ အသုံးချခဲ့ပြီး၊ ထို့ကြောင့် အဆိုပါအခြေအနေများကို ပိုမိုကျယ်ပြန့်သော ဖြစ်နိုင်ချေရှိသော ဓာတ်ပစ္စည်းများ (ပုံ 1) တွင် အသုံးချနိုင်ခြေကို တည်ထောင်ခဲ့သည်။၂)။
ဆိုဒီယမ်အဇိုက် (0.25 M၊ 4:1 DMF:H2O)၊ haloalkanes (0.25 M၊ DMF) နှင့် alkynes (0.125 M၊ DMF) ၏ သီးခြားအဖြေများကို ပြင်ဆင်ပါ။75 µl/min နှုန်းနှင့် အပူချိန် 150°C ဖြင့် ဓါတ်ပေါင်းဖိုမှတဆင့် ရောစပ်ပြီး ဖြေရှင်းချက်တစ်ခုစီ၏ 3 ml ကို စုပ်ယူပါသည်။ထုထည်တစ်ခုလုံးကို ပုလင်းတစ်လုံးတွင် စုဆောင်းပြီး ethyl acetate 10 ml ဖြင့် အရည်ဖျော်ထားသည်။နမူနာအဖြေကို ရေ 3 x 10 ml ဖြင့် ဆေးကြောပါ။ရေတွင်ရှိသော အလွှာများကို 10 ml ethyl acetate ဖြင့် ပေါင်းစပ်ပြီး ထုတ်ယူပြီးနောက် အော်ဂဲနစ်အလွှာများကို ပေါင်းစပ်ကာ 3×10 ml ဆားရည်ဖြင့် ဆေးကြောကာ MgSO 4 ကို အခြောက်ခံကာ စစ်ထုတ်ကာ၊ ထို့နောက် ဆားရည်ကို လေထုထဲတွင် ဖယ်ရှားခဲ့သည်။နမူနာများကို HPLC၊ 1H NMR၊ 13C NMR နှင့် high resolution mass spectrometry (HR-MS) ပေါင်းစပ်မှုမပြုမီ ethyl acetate ကို အသုံးပြု၍ စီလီကာဂျယ်ကော်လံ chromatography ဖြင့် သန့်စင်ခဲ့သည်။
ရောင်စဉ်အားလုံးကို ESI နှင့်အတူ ionization အရင်းအမြစ်အဖြစ် Thermofischer Precision Orbitrap mass spectrometer ကို အသုံးပြု၍ ရရှိခဲ့သည်။နမူနာအားလုံးကို acetonitrile ဖြင့် ဖျော်ရည်အဖြစ် ပြင်ဆင်ခဲ့သည်။
TLC ခွဲခြမ်းစိတ်ဖြာခြင်းကို အလူမီနီယမ်အလွှာပါသော ဆီလီကာပြားများပေါ်တွင် ပြုလုပ်ခဲ့သည်။ပန်းကန်ပြားများကို ခရမ်းလွန်ရောင်ခြည် (254 nm) သို့မဟုတ် vanillin စွန်းထင်းခြင်းနှင့် အပူပေးခြင်းတို့ဖြင့် ပုံဖော်ထားသည်။
နမူနာအားလုံးကို autosampler၊ ကော်လံမီးဖိုနှင့် လှိုင်းအလျားထောက်လှမ်းသည့်ကိရိယာတစ်ခုပါရှိသော VWR Chromaster စနစ် (VWR International Ltd., Leighton Buzzard, UK) ဖြင့် နမူနာအားလုံးကို ခွဲခြမ်းစိတ်ဖြာထားပါသည်။ACE Equivalence 5 C18 ကော်လံ (150 x 4.6 mm, Advanced Chromatography Technologies Ltd., Aberdeen, Scotland) ကို အသုံးပြုခဲ့သည်။
ထိုးဆေး (5 µl) ကို အကြမ်းဖျင်း တုံ့ပြန်မှု အရောအနှော (1:10 dilution) မှ တိုက်ရိုက်ပြုလုပ်၍ ရေ-မီသနော (50:50 သို့မဟုတ် 70:30) ဖြင့် ခွဲခြမ်းစိတ်ဖြာပြီး အချို့သောနမူနာများမှ လွဲ၍ 70:30 ဆားဗေးစနစ် (ကြယ်နံပါတ်အဖြစ် ဖော်ပြသည်) စီးဆင်းမှုနှုန်း 1.5 မီလီလီတာ/မိနစ်။ကော်လံကို 40°C တွင်ထားရှိခဲ့သည်။detector ၏လှိုင်းအလျားသည် 254 nm ဖြစ်သည်။
နမူနာ၏ % peak area သည် ကျန်ရှိသော alkyne ၏ အထွတ်အထိပ်ဧရိယာ၊ triazole ထုတ်ကုန်တစ်ခုတည်းအတွက်သာဖြစ်ပြီး၊ အစပြုသည့်ပစ္စည်းကို နိဒါန်းပျိုးခြင်းဖြင့် သက်ဆိုင်ရာတောင်များကို ခွဲခြားသတ်မှတ်နိုင်စေခဲ့သည်။
နမူနာအားလုံးကို Thermo iCAP 6000 ICP-OES အသုံးပြု၍ ခွဲခြမ်းစိတ်ဖြာခဲ့သည်။စံနှုန်းအားလုံးကို 2% နိုက်ထရစ်အက်ဆစ် (SPEX Certi Prep) တွင် 1000 ppm Cu စံဖြေရှင်းချက်ဖြင့် ပြင်ဆင်ထားပါသည်။စံနှုန်းအားလုံးကို 5% DMF နှင့် 2% HNO3 အဖြေတစ်ခုဖြင့် ပြင်ဆင်ထားပြီး နမူနာအားလုံးကို DMF-HNO3 ၏နမူနာအဖြေတစ်ခုဖြင့် အကြိမ် 20 ရောမွှေထားသည်။
UAM သည် နောက်ဆုံး တပ်ဆင်မှုကို ဖန်တီးရန် အသုံးပြုသည့် သတ္တုသတ္တုပြားကို ပေါင်းစည်းသည့် နည်းလမ်းအဖြစ် ultrasonic metal welding ကို အသုံးပြုသည်။Ultrasonic metal welding သည် ပစ္စည်းကိုတုန်ခါခြင်းဖြင့် ချည်ထားရန်/ယခင်ကပေါင်းစည်းထားသော foil/ယခင်ပေါင်းစည်းထားသောအလွှာသို့ ဖိအားသက်ရောက်စေရန် တုန်ခါနေသောသတ္တုကိရိယာ (ဟွန်း သို့မဟုတ် ultrasonic ဟွန်းဟုခေါ်သည်) ကို အသုံးပြုသည်။စဉ်ဆက်မပြတ်လည်ပတ်မှုအတွက်၊ sonotrode သည် ဆလင်ဒါပုံသဏ္ဍာန်ရှိပြီး ဧရိယာတစ်ခုလုံးကို ကပ်ထားပြီး ပစ္စည်း၏မျက်နှာပြင်ပေါ်တွင် လှိမ့်နေသည်။ဖိအားနှင့် တုန်ခါမှုကို သက်ရောက်သောအခါ၊ ပစ္စည်း၏ မျက်နှာပြင်ပေါ်ရှိ အောက်ဆိုဒ်များသည် ကွဲထွက်နိုင်သည်။အဆက်မပြတ်ဖိအားနှင့် တုန်ခါမှုသည် ပစ္စည်း၏ကြမ်းတမ်းမှုကို ပျက်စီးစေနိုင်သည်။ဒေသအလိုက်ပြုလုပ်ထားသော အပူနှင့် ဖိအားများနှင့် အနီးကပ်ထိတွေ့ပြီးနောက် ပစ္စည်းကြားခံများတွင် အစိုင်အခဲအဆင့်နှောင်ကြိုးတစ်ခုဆီသို့ ဦးတည်စေသည်။မျက်နှာပြင်စွမ်းအင်48 ကို ပြောင်းလဲခြင်းဖြင့် ပေါင်းစည်းမှုကို မြှင့်တင်နိုင်သည်။ပေါင်းစပ်ယန္တရား၏ သဘောသဘာဝသည် အခြားသော ပေါင်းထည့်ကုန်ထုတ်နည်းပညာများတွင် ဖော်ပြထားသော ပြောင်းလဲနိုင်သော အရည်ပျော်သည့် အပူချိန်နှင့် မြင့်မားသော အပူချိန်အကျိုးသက်ရောက်မှုများနှင့် ဆက်စပ်သည့် ပြဿနာများစွာကို ကျော်လွှားသည်။၎င်းသည် မတူညီသောပစ္စည်းများ၏ အလွှာများစွာကို ပေါင်းစပ်ဖွဲ့စည်းပုံတစ်ခုအဖြစ် (မျက်နှာပြင်ပြုပြင်မွမ်းမံခြင်း၊ အဖြည့်ခံများ သို့မဟုတ် ကော်များမပါဘဲ) တိုက်ရိုက်ချိတ်ဆက်မှုကို ခွင့်ပြုသည်။
CAM အတွက် ဒုတိယကောင်းသည့်အချက်မှာ အပူချိန်နိမ့်သည့်တိုင် သတ္တုပစ္စည်းများ၏ အရည်ပျော်မှတ်အောက် တွင်ပင် သတ္တုပစ္စည်းများတွင် တွေ့ရှိရသော ပလတ်စတစ်စီးဆင်းမှု မြင့်မားခြင်း ဖြစ်သည်။Ultrasonic တုန်ခါမှုနှင့် ဖိအားများ ပေါင်းစပ်မှုသည် ဒေသထွက် စပါးနယ်နိမိတ် ရွှေ့ပြောင်းခြင်းနှင့် ပြန်လည်ပုံသွင်းခြင်း အဆင့်ကို မြင့်မားစေသည်နောက်ဆုံးစည်းဝေးပွဲကို ဖန်တီးစဉ်အတွင်း၊ ဤဖြစ်စဉ်ကို သတ္တုသတ္တုပါးအလွှာ၊ အလွှာတစ်ခုပြီးတစ်ခု အလွှာများကြားတွင် တက်ကြွပြီး passive အစိတ်အပိုင်းများကို မြှုပ်နှံရန်အတွက် အသုံးပြုနိုင်သည်။အလင်းဖိုက်ဘာ 49၊ အားဖြည့် 46၊ အီလက်ထရွန်းနစ်ပစ္စည်း 50 နှင့် သာမိုကွိုင်များ (ဤလုပ်ငန်း) ကဲ့သို့သော အစိတ်အပိုင်းများကို တက်ကြွပြီး passive ပေါင်းစပ်စုဝေးမှုများကို ဖန်တီးရန်အတွက် UAM အဆောက်အဦများတွင် အောင်မြင်စွာ ပေါင်းစပ်ထားသည်။
ဤလုပ်ငန်းတွင်၊ မတူညီသောပစ္စည်း binding စွမ်းရည်နှင့် UAM ပေါင်းစည်းနိုင်မှုစွမ်းရည် နှစ်ခုလုံးကို ဓာတ်ပြုအပူချိန်ထိန်းချုပ်ရန်အတွက် စံပြမိုက်ခရိုဓာတ်ပေါင်းဖိုကို ဖန်တီးရန် အသုံးပြုခဲ့သည်။
palladium (Pd) နှင့် အခြားအသုံးများသော သတ္တုဓာတ်ကူပစ္စည်းများနှင့် နှိုင်းယှဉ်ပါက Cu ဓာတ်ပြုခြင်းတွင် အားသာချက်များစွာရှိသည်- (i) စီးပွားရေးအရ၊ Cu သည် ဓာတ်ပစ္စည်းများတွင် အသုံးပြုသည့် အခြားသတ္တုများစွာထက် စျေးသက်သာသောကြောင့် ဓာတုဗေဒလုပ်ငန်းအတွက် ဆွဲဆောင်မှုတစ်ခုဖြစ်သည် (ii) Cu-catalyzed cross-coupling တုံ့ပြန်မှုအကွာအဝေးသည် ကျယ်ပြန့်လာပြီး Cu-tal-5515 နည်းလမ်းများ (၃)၊ yzed တုံ့ပြန်မှုများသည် အခြား ligands များမရှိသည့်အခါ ကောင်းစွာအလုပ်လုပ်သည်။ဤ ligands များသည် မကြာခဏ ဖွဲ့စည်းပုံအရ ရိုးရှင်းပြီး စျေးမကြီးပါ။ဆန္ဒရှိပါက Pd ဓာတုဗေဒတွင်အသုံးပြုသည့်အရာများသည် မကြာခဏရှုပ်ထွေးပြီး ဈေးကြီးပြီး လေဒဏ်မခံနိုင်သော (iv) Cu သည် အထူးသဖြင့် Sonogashira ၏ bimetallic catalyzed coupling နှင့် azides (click chemistry) (v) Cu ကဲ့သို့ Sonogashira ၏ bimetallic catalyzed coupling နှင့် cycloaddition ကဲ့သို့၎င်း၏ပေါင်းစပ်မှုတွင် alkynes ပေါင်းစပ်နိုင်စွမ်းကြောင့်လူသိများသည်။
မကြာသေးမီက Cu(0) ၏ရှေ့မှောက်တွင် ဤတုံ့ပြန်မှုများအားလုံးကို မျိုးရိုးလိုက်ခြင်း၏နမူနာများကို သရုပ်ပြခဲ့သည်။အများစုမှာ ဆေးဝါးလုပ်ငန်းနှင့် သတ္တုဓာတ်ကူပစ္စည်း 55,56 ကို ပြန်လည်ရယူရန်နှင့် ပြန်လည်အသုံးပြုခြင်းအပေါ် ကြီးထွားလာသော အာရုံစိုက်မှုကြောင့်ဖြစ်သည်။
1960s57 ခုနှစ်တွင် Huisgen မှပထမဆုံးအဆိုပြုခဲ့သော acetylene နှင့် azide အကြား 1.3-dipolar cycloaddition တုံ့ပြန်မှုသည် ပေါင်းစပ်သရုပ်ပြတုံ့ပြန်မှုတစ်ခုဟု ယူဆပါသည်။ရလဒ် 1,2,3 triazole အပိုင်းအစများသည် ၎င်းတို့၏ဇီဝဗေဒဆိုင်ရာအသုံးချမှုများနှင့် အမျိုးမျိုးသောကုထုံးအေးဂျင့်များတွင်အသုံးပြုခြင်းကြောင့် ဆေးဝါးရှာဖွေတွေ့ရှိမှုတွင် pharmacophore အဖြစ် အထူးစိတ်ဝင်စားဖွယ်ဖြစ်သည်။
Sharpless နှင့် အခြားသူများက “click chemistry”59 အယူအဆကို မိတ်ဆက်ပေးသောအခါတွင် ဤတုံ့ပြန်မှုသည် အသစ်တဖန် အာရုံစိုက်မှုကို ရရှိခဲ့သည်။“ကလစ်ဓာတုဗေဒ” ဟူသော အသုံးအနှုန်းကို heteroatomic bonding (CXC)60 ကို အသုံးပြု၍ ဒြပ်ပေါင်းအသစ်များနှင့် ပေါင်းစပ်ဖွဲ့စည်းမှုဆိုင်ရာ စာကြည့်တိုက်များ၏ လျင်မြန်စွာပေါင်းစပ်မှုအတွက် ခိုင်မာပြီး ရွေးချယ်ထားသော တုံ့ပြန်မှုအစုတစ်ခုကို ဖော်ပြရန်အတွက် အသုံးပြုသည်။ဤတုံ့ပြန်မှုများ၏ ပေါင်းစပ်အယူခံဝင်မှုသည် ၎င်းတို့နှင့်ဆက်စပ်သော မြင့်မားသောအထွက်နှုန်းကြောင့်ဖြစ်သည်။အခြေအနေများသည် ရိုးရှင်းသည်၊ အောက်ဆီဂျင်နှင့် ရေကို ခံနိုင်ရည်ရှိပြီး ထုတ်ကုန်ကို ခွဲခြားခြင်းသည် ရိုးရှင်းပါသည်။61။
classical 1.3-dipole Huisgen cycloaddition သည် "click chemistry" အမျိုးအစားထဲသို့ မကျရောက်ပါ။သို့သော်၊ Medal နှင့် Sharpless သည် ဤ azide-alkyne coupling ဖြစ်ရပ်သည် Cu(I) ၏ရှေ့မှောက်တွင် 107-108 ဖြစ်သည်ကို သရုပ်ပြပြီး non-catalytic 1.3-dipolar cycloaddition 62,63 ၏ သိသိသာသာ အရှိန်တက်သွားသည်။ဤအဆင့်မြင့်တုံ့ပြန်မှုယန္တရားသည် အုပ်စုများ သို့မဟုတ် ပြင်းထန်သောတုံ့ပြန်မှုအခြေအနေများကိုကာကွယ်ရန်မလိုအပ်ဘဲ 1,4-disubstituted 1,2,3-triazoles (anti-1,2,3-triazoles) ကို အချိန်နှင့်အမျှ ပြီးပြည့်စုံသောပြောင်းလဲခြင်းနှင့် ရွေးချယ်နိုင်မှုတို့ကို ပေးဆောင်သည် (ပုံ 3)။
သမားရိုးကျနှင့် ကြေးနီဓာတ်ပါ၀င်သော Huisgen ဆိုင်ကလုန်းများ၏ Isometric ရလဒ်များ။Cu(I)-ဓာတ်ပြုပါ၀င်သော Huisgen ဆိုင်ကလုန်းများသည် 1,4-disubtedated 1,2,3-triazoles များကိုသာ ပေးစွမ်းနိုင်ပြီး၊ ပုံမှန်အားဖြင့် အပူကြောင့် Huisgen ဆိုင်ကလုန်းများသည် 1,4- နှင့် 1,5-triazoles များကို azole stereoisomers ၏ 1:1 ရောစပ်ပေးပါသည်။
ပရိုတိုကောအများစုတွင် CuSO4 သို့မဟုတ် Cu(II)/Cu(0) ဒြပ်ပေါင်းကို ဆိုဒီယမ်ဆားများနှင့် ပေါင်းစပ်ခြင်းကဲ့သို့သော တည်ငြိမ်သောရင်းမြစ်များ လျှော့ချခြင်း ပါဝင်သည်။အခြားသော သတ္တုဓာတ်ပြု တုံ့ပြန်မှုများနှင့် နှိုင်းယှဉ်ပါက Cu(I) အသုံးပြုမှုသည် စျေးသက်သာပြီး ကိုင်တွယ်ရလွယ်ကူခြင်း၏ အဓိက အားသာချက်များရှိသည်။
Worrell et al မှ Kinetic နှင့် isotopic လေ့လာမှုများ။65 terminal alkynes တွင် ကြေးနီနှင့် ညီမျှသော နှစ်ခုသည် azide နှင့်စပ်လျဉ်း၍ မော်လီကျူးတစ်ခုစီ၏ ဓာတ်ပြုမှုကို သက်ဝင်စေကြောင်း ပြသထားသည်။အဆိုပြုထားသော ယန္တရားသည် တည်ငြိမ်သောအလှူရှင် ligand အဖြစ် π-bonded copper နှင့် σ-bonded copper acetylide သို့ azide to σ-bonded copper acetylide ညှိနှိုင်းမှုဖြင့် ဖွဲ့စည်းထားသော ခြောက်ခုပါသော ကြေးနီသတ္တုလက်စွပ်တစ်ကွင်းမှ ထွက်ပေါ်လာသည်။ကြေးနီထရီအာဇိုလီ ဆင်းသက်လာ များသည် လက်စွပ်ကျုံ့ခြင်း၏ ရလဒ်အဖြစ် ဖြစ်ပေါ်လာပြီး ပရိုတွန် ပြိုကွဲခြင်းနှင့်အတူ triazole ထုတ်ကုန်များ ဖြစ်ပေါ်လာကာ ဓာတ်ပစ္စည်းများ လည်ပတ်မှုကို ပိတ်စေသည်။
flow chemistry devices များ၏ အကျိုးကျေးဇူးများကို ကောင်းမွန်စွာ မှတ်တမ်းတင်ထားသော်လည်း situ66,67 တွင် အချိန်နှင့်တပြေးညီ လုပ်ငန်းစဉ်များကို စောင့်ကြည့်ရန်အတွက် ဤစနစ်များတွင် ခွဲခြမ်းစိတ်ဖြာမှုကိရိယာများကို ပေါင်းစပ်လိုသောဆန္ဒရှိခဲ့ပါသည်။UAM သည် တိုက်ရိုက်ထည့်သွင်းထားသော အာရုံခံဒြပ်စင်များပါရှိသော ဓာတ်ကူပစ္စည်းဖြင့် တက်ကြွပြီး အပူလျှပ်ကူးနိုင်သော ပစ္စည်းများမှ အလွန်ရှုပ်ထွေးသော 3D စီးဆင်းမှု ဓာတ်ပေါင်းဖိုများကို ဒီဇိုင်းထုတ်ခြင်းနှင့် ထုတ်လုပ်ခြင်းအတွက် သင့်လျော်သောနည်းလမ်းဖြစ်ကြောင်း သက်သေပြခဲ့သည် (ပုံ 4)။
ရှုပ်ထွေးသော အတွင်းပိုင်းချန်နယ်ဖွဲ့စည်းပုံ၊ တပ်ဆင်ထားသော သာမိုကော့ပလီများနှင့် ဓာတ်ပစ္စည်းများ တုံ့ပြန်မှုအခန်းပါရှိသော ultrasonic additive manufacturing (UAM) မှ ထုတ်လုပ်သော အလူမီနီယမ်-ကြေးနီ စီးဆင်းမှု ဓာတ်ပေါင်းဖို။အတွင်းအရည်လမ်းကြောင်းများကို မြင်သာစေရန်၊ stereolithography ကိုအသုံးပြု၍ ပြုလုပ်ထားသည့် ဖောက်ထွင်းမြင်ရသည့် နမူနာပုံစံကိုလည်း ပြသထားသည်။
အနာဂါတ်အော်ဂဲနစ်တုံ့ပြန်မှုများအတွက် ဓာတ်ပေါင်းဖိုများကို ပြုလုပ်ထားကြောင်း သေချာစေရန်၊ အပျော်ရည်များသည် ၎င်းတို့၏ဆူမှတ်ထက် လုံခြုံစွာ အပူပေးရပါမည်။၎င်းတို့ကို ဖိအားနှင့် အပူချိန် စမ်းသပ်ထားသည်။ဖိအားစမ်းသပ်မှုတွင် စနစ်သည် စနစ်အတွင်းရှိ မြင့်မားသောဖိအား (1.7 MPa) တွင်ပင် တည်ငြိမ်ပြီး အဆက်မပြတ်ဖိအားကို ထိန်းသိမ်းထားကြောင်း ပြသခဲ့သည်။H2O ကို အရည်အဖြစ် အသုံးပြု၍ အခန်းအပူချိန်တွင် ရေအားလျှပ်စစ်ဓာတ်စစ်ဆေးမှုများကို ပြုလုပ်ခဲ့သည်။
Built-in (ပုံ 1) သာမိုကစ်ပလပ်ကို အပူချိန်ဒေတာမှတ်တမ်းကိရိယာနှင့် ချိတ်ဆက်ခြင်းက FlowSyn စနစ်ရှိ ပရိုဂရမ်အပူချိန်အောက် 6°C (± 1°C) ရှိကြောင်း ပြသခဲ့သည်။ပုံမှန်အားဖြင့်၊ အပူချိန် 10°C တိုးလာခြင်းသည် တုံ့ပြန်မှုနှုန်းကို နှစ်ဆတိုးစေသည်၊ ထို့ကြောင့် အပူချိန်ကွာခြားချက် အနည်းငယ်မျှသာရှိသော ဒီဂရီသည် တုံ့ပြန်မှုနှုန်းကို သိသိသာသာ ပြောင်းလဲသွားစေနိုင်သည်။ဤခြားနားချက်မှာ RPV တစ်လျှောက်လုံးတွင် အပူချိန် ဆုံးရှုံးရခြင်းမှာ ကုန်ထုတ်လုပ်မှု လုပ်ငန်းစဉ်တွင် အသုံးပြုသည့် ပစ္စည်းများ၏ မြင့်မားသော အပူပျံ့ပျံ့ပွားမှုကြောင့် ဖြစ်သည်။ဤအပူပျံ့လွင့်မှုသည် စဉ်ဆက်မပြတ်ဖြစ်ပြီး ထို့ကြောင့် တုံ့ပြန်မှုအတွင်း တိကျသောအပူချိန်များရောက်ရှိပြီး တိုင်းတာကြောင်းသေချာစေရန် စက်ကိုတပ်ဆင်သည့်အခါ ထည့်သွင်းစဉ်းစားနိုင်သည်။ထို့ကြောင့်၊ ဤအွန်လိုင်းစောင့်ကြည့်ရေးကိရိယာသည် တုံ့ပြန်မှုအပူချိန်ကို တင်းကျပ်စွာထိန်းချုပ်နိုင်စေပြီး ပိုမိုတိကျသောလုပ်ငန်းစဉ်ကို ပိုမိုကောင်းမွန်အောင်လုပ်ဆောင်ရန်နှင့် အကောင်းဆုံးအခြေအနေများ၏ဖွံ့ဖြိုးတိုးတက်မှုကို ပံ့ပိုးပေးပါသည်။ဤအာရုံခံကိရိယာများကို ကြီးမားသောစနစ်များတွင် exothermic reactions များသိရှိနိုင်ပြီး ထွက်ပြေးသွားသောတုံ့ပြန်မှုများကို တားဆီးရန်အတွက်လည်း အသုံးပြုနိုင်သည်။
ဤစာတမ်းတွင်တင်ပြထားသော ဓာတ်ပေါင်းဖိုသည် ဓာတုဓာတ်ပေါင်းဖိုများထုတ်လုပ်ရန်အတွက် UAM နည်းပညာကို အသုံးပြုခြင်း၏ ပထမဆုံးဥပမာဖြစ်ပြီး အဆိုပါကိရိယာများ၏ AM/3D ပုံနှိပ်ခြင်းနှင့် ဆက်စပ်လျက်ရှိသော လက်ရှိတွင် ကြီးမားသောကန့်သတ်ချက်များစွာကို ဖြေရှင်းပေးပါသည်။ (i) ကြေးနီ သို့မဟုတ် အလူမီနီယမ်အလွိုင်းပြုလုပ်ခြင်းဆိုင်ရာ မှတ်ချက်ပြုထားသောပြဿနာများကို ကျော်လွှားခြင်း (ii) အမှုန့်ကြမ်းခင်းလေဆာအရည်ပျော်ခြင်း (PBF) 2 6 M မျက်နှာပြင်အရည်ပျော်သည့်နည်းလမ်းများကဲ့သို့သော မျက်နှာပြင်ရုပ်ထွက်အရည်အသွေး 6 နှင့် 6 (ရွေးချယ်ထားသော 6 M အကြမ်းထည်) iii) အမှုန့်ကုတင်နည်းပညာတွင် မဖြစ်နိုင်သည့် တိုက်ရိုက်ချိတ်ဆက်အာရုံခံကိရိယာများကို လွယ်ကူချောမွေ့စေသည့် အပူချိန်နိမ့်၊ (v) ညံ့ဖျင်းသောစက်ပိုင်းဆိုင်ရာဂုဏ်သတ္တိများနှင့် ပိုလီမာအခြေခံအစိတ်အပိုင်းများ၏ အာရုံခံနိုင်စွမ်းကို ကျော်လွန်ကာ ဘုံအော်ဂဲနစ်ပျော်ဝင်ရည် ၁၇၊၁၉။
ဓာတ်ပေါင်းဖို၏လုပ်ဆောင်နိုင်စွမ်းကို ဆက်တိုက်စီးဆင်းမှုအခြေအနေများအောက်တွင် ကြေးနီဓာတ်ပြုထားသော အယ်ကီနာဇိုက် ဆိုင်ကလော်ဒီရှင်းတုံ့ပြန်မှုများ ဆက်တိုက်ပြသခဲ့သည် (ပုံ။ 2)။သင်္ဘောသဖန်းတွင်ပြသထားသည့် ultrasonic ပုံနှိပ်ထားသောကြေးနီဓာတ်ပေါင်းဖို။4 ကို စီးပွားဖြစ်စီးဆင်းမှုစနစ်ဖြင့် ပေါင်းစပ်ထားပြီး ဆိုဒီယမ်ကလိုရိုက် (ပုံ 3) ၏ အပူချိန်ထိန်းချုပ်ထားသော တုံ့ပြန်မှုကို အသုံးပြုကာ 1,4-disubted 1,2,3-triazoles ၏ azide စာကြည့်တိုက်ကို ပေါင်းစပ်ရန် အသုံးပြုသည်။စဉ်ဆက်မပြတ်စီးဆင်းမှုချဉ်းကပ်နည်းကိုအသုံးပြုခြင်းသည် အသုတ်လုပ်ငန်းစဉ်များတွင် ဖြစ်ပေါ်လာနိုင်သည့် ဘေးကင်းရေးပြဿနာများကို လျော့နည်းစေသည်။ကနဦးတွင်၊ ဖီနီလက်စတီလင်းနှင့် အိုင်အိုဒိုethane ၏ ဆိုင်ကလုန်း ပေါင်းထည့်ခြင်းအတွက် တုံ့ပြန်မှုကို ပိုမိုကောင်းမွန်အောင် ပြုလုပ်ထားသည် (အစီအစဉ် 1 – ဖီနလက်ဆီတိလင်းနှင့် အိုင်အိုဒိုethane ၏ သံသရာလည်ခြင်း) (ပုံ 5 ကိုကြည့်ပါ)။
(ဘယ်ဘက်အပေါ်ပိုင်း) 3DP ဓာတ်ပေါင်းဖိုကို ပေါင်းစပ်ထည့်သွင်းရန်အတွက် Huisgen 57 cycloaddition အစီအစဉ်၏ ပိုမိုကောင်းမွန်အောင်ပြုလုပ်ထားသော (အောက်ပိုင်း) အစီအစဉ်မှ ရရှိသော 3DP ဓာတ်ပေါင်းဖိုကို စီးဆင်းမှုစနစ် (ညာဘက်အပေါ်) တွင် ထည့်သွင်းခြင်းအတွက် phenylacetylene နှင့် iodoethane အကြား ပိုမိုကောင်းမွန်အောင်ပြုလုပ်ရန်နှင့် တုံ့ပြန်မှု၏ ပိုမိုကောင်းမွန်အောင်ပြုလုပ်ထားသော ပြောင်းလဲမှုနှုန်းဘောင်များကို ပြသခြင်း။
ဓာတ်ပေါင်းဖို၏ ဓာတ်ပစ္စည်းကဏ္ဍရှိ ဓာတ်ပြုပစ္စည်းများ၏ နေထိုင်ချိန်ကို ထိန်းချုပ်ကာ တိုက်ရိုက်ပေါင်းစပ်ထားသော သာမိုကော့ပလီအာရုံခံကိရိယာဖြင့် တုံ့ပြန်မှုအပူချိန်ကို ဂရုတစိုက်စောင့်ကြည့်ခြင်းဖြင့်၊ တုံ့ပြန်မှုအခြေအနေများကို အနည်းဆုံးအချိန်နှင့် ပစ္စည်းများဖြင့် လျင်မြန်တိကျစွာ ပိုမိုကောင်းမွန်အောင် ပြုလုပ်နိုင်သည်။နေထိုင်ချိန် 15 မိနစ်နှင့် တုံ့ပြန်မှုအပူချိန် 150°C ကိုအသုံးပြု၍ အမြင့်ဆုံးပြောင်းလဲခြင်းကို လျင်မြန်စွာတွေ့ရှိခဲ့သည်။MODDE ဆော့ဖ်ဝဲလ်၏ ကိန်းဂဏန်းကွက်ကွက်မှ ၎င်းအား နေထိုင်ချိန်နှင့် တုံ့ပြန်မှုအပူချိန် နှစ်ခုစလုံးသည် မော်ဒယ်၏ အရေးကြီးသော အခြေအနေများဟု ယူဆနိုင်သည်။ဤရွေးချယ်ထားသော အခြေအနေများကို အသုံးပြု၍ တပ်ဆင်ထားသော ပိုမိုကောင်းမွန်အောင်လုပ်ဆောင်မှုအား လုပ်ဆောင်ခြင်းသည် ပစ္စည်းအထွတ်အထိပ်နေရာများကို စတင်လျှော့ချနေစဉ်တွင် ထုတ်ကုန်အထွတ်အထိပ်ဧရိယာများကို အများဆုံးချဲ့ထွင်ရန် ဒီဇိုင်းထုတ်ထားသည့် တုံ့ပြန်မှုအခြေအနေအစုအဝေးကို ဖန်တီးပေးပါသည်။ဤပိုမိုကောင်းမွန်အောင်ပြုလုပ်ခြင်းသည် မော်ဒယ်၏ခန့်မှန်းချက် 54% နှင့် အတိအကျကိုက်ညီသော triazole ထုတ်ကုန်၏ 53% ပြောင်းလဲမှုကို ဖြစ်ပေါ်စေသည်။