उच्च प्रदर्शन तरल क्रोमेटोग्राफी (HPLC) र अल्ट्रा उच्च प्रदर्शन तरल क्रोमेटोग्राफी (HPLC र UHPLC) प्रणालीहरूको कडा आवश्यकताहरू पूरा गर्न विशेष रूपमा डिजाइन गरिएको एक क्रान्तिकारी नयाँ इनलाइन स्थिर मिक्सर विकसित गरिएको छ। दुई वा बढी मोबाइल चरणहरूको खराब मिश्रणले उच्च सिग्नल-टु-नाइज अनुपात निम्त्याउन सक्छ, जसले संवेदनशीलता कम गर्छ। स्थिर मिक्सरको न्यूनतम आन्तरिक भोल्युम र भौतिक आयामहरू सहित दुई वा बढी तरल पदार्थहरूको एकरूप स्थिर मिश्रणले आदर्श स्थिर मिक्सरको उच्चतम मानक प्रतिनिधित्व गर्दछ। नयाँ स्थिर मिक्सरले नयाँ 3D प्रिन्टिङ प्रविधि प्रयोग गरेर यो प्राप्त गर्दछ जसले एक अद्वितीय 3D संरचना सिर्जना गर्दछ जसले मिश्रणको प्रति एकाइ आन्तरिक भोल्युममा आधार साइन वेभमा उच्चतम प्रतिशत कमीको साथ सुधारिएको हाइड्रोडायनामिक स्थिर मिश्रण प्रदान गर्दछ। परम्परागत मिक्सरको आन्तरिक भोल्युमको 1/3 प्रयोग गर्नाले आधारभूत साइन वेभलाई 98% ले घटाउँछ। मिक्सरमा तरल पदार्थ जटिल 3D ज्यामितिहरू पार गर्दा फरक-फरक क्रस-सेक्शनल क्षेत्रहरू र मार्ग लम्बाइहरू भएका अन्तरसम्बन्धित 3D प्रवाह च्यानलहरू हुन्छन्। स्थानीय टर्बुलेन्स र एडीजसँग मिलाएर धेरै घुमाउरो प्रवाह मार्गहरूमा मिश्रण गर्दा माइक्रो, मेसो र म्याक्रो स्केलहरूमा मिश्रण हुन्छ। यो अद्वितीय मिक्सर कम्प्युटेसनल फ्लुइड डाइनामिक्स (CFD) सिमुलेशनहरू प्रयोग गरेर डिजाइन गरिएको हो। प्रस्तुत परीक्षण डेटाले देखाउँछ कि न्यूनतम आन्तरिक भोल्युमको साथ उत्कृष्ट मिश्रण प्राप्त गरिन्छ।
३० वर्षभन्दा बढी समयदेखि, औषधि, कीटनाशक, वातावरणीय संरक्षण, फोरेन्सिक, र रासायनिक विश्लेषण सहित धेरै उद्योगहरूमा तरल क्रोमेटोग्राफी प्रयोग हुँदै आएको छ। कुनै पनि उद्योगमा प्राविधिक विकासको लागि प्रति मिलियन वा कम भागहरूमा मापन गर्ने क्षमता महत्त्वपूर्ण छ। कमजोर मिश्रण दक्षताले सिग्नल-टु-नोइज अनुपात कमजोर बनाउँछ, जुन पत्ता लगाउने सीमा र संवेदनशीलताको सन्दर्भमा क्रोमेटोग्राफी समुदायको लागि कष्टकर हो। दुई HPLC विलायकहरू मिसाउँदा, कहिलेकाहीं दुई विलायकहरूलाई एकरूप बनाउन बाह्य माध्यमबाट मिश्रण गर्न बाध्य पार्नु आवश्यक हुन्छ किनभने केही विलायकहरू राम्रोसँग मिसिन सक्दैनन्। यदि विलायकहरू राम्ररी मिसिन सकिएन भने, HPLC क्रोमेटोग्रामको क्षय हुन सक्छ, अत्यधिक आधारभूत आवाज र/वा खराब शिखर आकारको रूपमा प्रकट हुन्छ। कमजोर मिश्रणको साथ, आधारभूत आवाज समयसँगै डिटेक्टर संकेतको साइन वेभ (बढ्दो र खस्दै) को रूपमा देखा पर्नेछ। एकै समयमा, कमजोर मिश्रणले फराकिलो र असममित शिखरहरू निम्त्याउन सक्छ, विश्लेषणात्मक प्रदर्शन, शिखर आकार, र शिखर रिजोलुसन घटाउन सक्छ। उद्योगले स्वीकार गरेको छ कि इन-लाइन र टी स्ट्याटिक मिक्सरहरू यी सीमाहरू सुधार गर्ने र प्रयोगकर्ताहरूलाई कम पत्ता लगाउने सीमा (संवेदनशीलता) प्राप्त गर्न अनुमति दिने माध्यम हुन्। आदर्श स्ट्याटिक मिक्सरले उच्च मिक्सिङ दक्षता, कम डेड भोल्युम र न्यूनतम भोल्युम र अधिकतम प्रणाली थ्रुपुटसँग कम प्रेसर ड्रपका फाइदाहरू संयोजन गर्दछ। थप रूपमा, विश्लेषण जटिल हुँदै जाँदा, विश्लेषकहरूले नियमित रूपमा थप ध्रुवीय र मिसाउन गाह्रो विलायकहरू प्रयोग गर्नुपर्छ। यसको अर्थ भविष्यको परीक्षणको लागि राम्रो मिक्सिङ अनिवार्य छ, जसले उत्कृष्ट मिक्सर डिजाइन र कार्यसम्पादनको आवश्यकतालाई अझ बढाउँछ।
मोटले हालै तीन आन्तरिक भोल्युमहरू सहित पेटेन्ट गरिएका PerfectPeakTM इनलाइन स्थिर मिक्सरहरूको नयाँ दायरा विकास गरेको छ: ३० µl, ६० µl र ९० µl। यी आकारहरूले अधिकांश HPLC परीक्षणहरूको लागि आवश्यक भोल्युमहरू र मिश्रण विशेषताहरूको दायरा समेट्छ जहाँ सुधारिएको मिश्रण र कम फैलावट आवश्यक पर्दछ। सबै तीन मोडेलहरू ०.५″ व्यासमा छन् र कम्प्याक्ट डिजाइनमा उद्योग-अग्रणी प्रदर्शन प्रदान गर्छन्। तिनीहरू ३१६L स्टेनलेस स्टीलबाट बनेका छन्, जडताको लागि निष्क्रिय, तर टाइटेनियम र अन्य जंग प्रतिरोधी र रासायनिक रूपमा निष्क्रिय धातु मिश्र धातुहरू पनि उपलब्ध छन्। यी मिक्सरहरूमा २०,००० psi सम्मको अधिकतम सञ्चालन दबाव हुन्छ। चित्र १a मा यस प्रकारका मानक मिक्सरहरू भन्दा सानो आन्तरिक भोल्युम प्रयोग गर्दा अधिकतम मिश्रण दक्षता प्रदान गर्न डिजाइन गरिएको ६० µl मोट स्थिर मिक्सरको तस्बिर हो। यो नयाँ स्थिर मिक्सर डिजाइनले स्थिर मिश्रण प्राप्त गर्न क्रोमेटोग्राफी उद्योगमा हाल प्रयोग हुने कुनै पनि मिक्सर भन्दा कम आन्तरिक प्रवाह प्रयोग गर्ने अद्वितीय ३D संरचना सिर्जना गर्न नयाँ एडिटिभ निर्माण प्रविधि प्रयोग गर्दछ। यस्ता मिक्सरहरूमा अन्तरसम्बन्धित त्रि-आयामिक प्रवाह च्यानलहरू हुन्छन् जसमा फरक क्रस-सेक्शनल क्षेत्रहरू र फरक मार्ग लम्बाइहरू हुन्छन् किनकि तरल पदार्थले भित्र जटिल ज्यामितीय अवरोधहरू पार गर्दछ। चित्रमा। चित्र १b ले नयाँ मिक्सरको योजनाबद्ध रेखाचित्र देखाउँछ, जसले इनलेट र आउटलेटको लागि उद्योग मानक १०-३२ थ्रेडेड HPLC कम्प्रेसन फिटिंगहरू प्रयोग गर्दछ, र पेटेन्ट गरिएको आन्तरिक मिक्सर पोर्टको छायादार नीलो किनाराहरू छन्। आन्तरिक प्रवाह मार्गहरूको विभिन्न क्रस-सेक्शनल क्षेत्रहरू र आन्तरिक प्रवाह भोल्युम भित्र प्रवाह दिशामा परिवर्तनहरूले अशान्त र ल्यामिनार प्रवाहको क्षेत्रहरू सिर्जना गर्दछ, जसले माइक्रो, मेसो र म्याक्रो स्केलहरूमा मिश्रण निम्त्याउँछ। यस अद्वितीय मिक्सरको डिजाइनले प्रवाह ढाँचाहरूको विश्लेषण गर्न र इन-हाउस विश्लेषणात्मक परीक्षण र ग्राहक क्षेत्र मूल्याङ्कनको लागि प्रोटोटाइप गर्नु अघि डिजाइनलाई परिष्कृत गर्न कम्प्युटेसनल फ्लुइड डाइनामिक्स (CFD) सिमुलेशनहरू प्रयोग गर्‍यो। योजक निर्माण भनेको परम्परागत मेसिनिङ (मिलिङ मेसिन, लेथ, आदि) को आवश्यकता बिना CAD रेखाचित्रहरूबाट सिधै 3D ज्यामितीय घटकहरू छाप्ने प्रक्रिया हो। यी नयाँ स्थिर मिक्सरहरू यो प्रक्रिया प्रयोग गरेर निर्माण गर्न डिजाइन गरिएका छन्, जहाँ मिक्सर बडी CAD रेखाचित्रहरूबाट सिर्जना गरिन्छ र भागहरू additive निर्माण प्रयोग गरेर तह-दर-तह बनाइन्छ (छापिएको)। यहाँ, लगभग २० माइक्रोन बाक्लो धातुको पाउडरको तह जम्मा गरिन्छ, र कम्प्युटर-नियन्त्रित लेजरले छनौट रूपमा पगाल्छ र पाउडरलाई ठोस रूपमा फ्यूज गर्दछ। यस तहको माथि अर्को तह लगाउनुहोस् र लेजर सिन्टरिङ लगाउनुहोस्। भाग पूर्ण रूपमा समाप्त नभएसम्म यो प्रक्रिया दोहोर्याउनुहोस्। त्यसपछि पाउडरलाई गैर-लेजर बन्डेड भागबाट हटाइन्छ, मूल CAD रेखाचित्रसँग मेल खाने 3D प्रिन्टेड भाग छोडिन्छ। अन्तिम उत्पादन केही हदसम्म माइक्रोफ्लुइडिक प्रक्रियासँग मिल्दोजुल्दो छ, मुख्य भिन्नता यो हो कि माइक्रोफ्लुइडिक कम्पोनेन्टहरू सामान्यतया दुई-आयामी (फ्ल्याट) हुन्छन्, जबकि additive निर्माण प्रयोग गर्दा, जटिल प्रवाह ढाँचाहरू त्रि-आयामी ज्यामितिमा सिर्जना गर्न सकिन्छ। यी नलहरू हाल 316L स्टेनलेस स्टील र टाइटेनियममा 3D प्रिन्टेड भागहरूको रूपमा उपलब्ध छन्। धेरैजसो धातु मिश्र धातुहरू, पोलिमरहरू र केही सिरेमिकहरू यो विधि प्रयोग गरेर कम्पोनेन्टहरू बनाउन प्रयोग गर्न सकिन्छ र भविष्यका डिजाइनहरू/उत्पादनहरूमा विचार गरिनेछ।
चामल। १. ९० μl मोट स्ट्याटिक मिक्सरको तस्बिर (क) र रेखाचित्र (ख) जसमा नीलो रंगमा छायाँ पारिएको मिक्सर फ्लुइड फ्लो मार्गको क्रस-सेक्शन देखाइएको छ।
डिजाइन चरणको समयमा स्थिर मिक्सर प्रदर्शनको कम्प्युटेसनल फ्लुइड डाइनामिक्स (CFD) सिमुलेशनहरू चलाउनुहोस् जसले कुशल डिजाइनहरू विकास गर्न र समय-उपभोग गर्ने र महँगो परीक्षण-र-त्रुटि प्रयोगहरू कम गर्न मद्दत गर्दछ। COMSOL मल्टिफिजिक्स सफ्टवेयर प्याकेज प्रयोग गरेर स्थिर मिक्सरहरू र मानक पाइपिंग (नो-मिक्सर सिमुलेशन) को CFD सिमुलेशन। भाग भित्र तरल पदार्थको वेग र दबाब बुझ्न दबाब-संचालित ल्यामिनार फ्लुइड मेकानिक्स प्रयोग गरेर मोडेलिङ। मोबाइल चरण यौगिकहरूको रासायनिक यातायातसँग मिलाएर यो तरल पदार्थ गतिशीलताले दुई फरक केन्द्रित तरल पदार्थहरूको मिश्रण बुझ्न मद्दत गर्दछ। तुलनात्मक समाधानहरू खोज्दा गणना गर्न सजिलोको लागि मोडेललाई १० सेकेन्ड बराबर समयको प्रकार्यको रूपमा अध्ययन गरिन्छ। सैद्धान्तिक डेटा पोइन्ट प्रोब प्रक्षेपण उपकरण प्रयोग गरेर समय-सहसम्बन्धित अध्ययनमा प्राप्त गरिएको थियो, जहाँ डेटा सङ्कलनको लागि निकासको बीचमा रहेको बिन्दु छनोट गरिएको थियो। CFD मोडेल र प्रयोगात्मक परीक्षणहरूले समानुपातिक नमूना भल्भ र पम्पिङ प्रणाली मार्फत दुई फरक विलायकहरू प्रयोग गरे, जसको परिणामस्वरूप नमूना लाइनमा प्रत्येक विलायकको लागि प्रतिस्थापन प्लग हुन्छ। यी विलायकहरू त्यसपछि स्थिर मिक्सरमा मिलाइन्छन्। चित्र २ र ३ ले क्रमशः मानक पाइप (मिक्सर बिना) र मोट स्ट्याटिक मिक्सर मार्फत प्रवाह सिमुलेशनहरू देखाउँछन्। चित्र २ मा देखाइए अनुसार, स्थिर मिक्सरको अनुपस्थितिमा ट्यूबमा पानी र शुद्ध एसिटोनिट्राइलको वैकल्पिक प्लगहरूको अवधारणा प्रदर्शन गर्न सिमुलेशन ५ सेमी लामो र ०.२५ मिमी ID को सीधा ट्यूबमा चलाइएको थियो। सिमुलेशनले ट्यूब र मिक्सरको सही आयाम र ०.३ मिली/मिनेटको प्रवाह दर प्रयोग गर्‍यो।
चामल। २. HPLC ट्यूबमा के हुन्छ भनेर प्रतिनिधित्व गर्न ०.२५ मिमीको आन्तरिक व्यास भएको ५ सेमी ट्यूबमा CFD प्रवाहको सिमुलेशन, अर्थात् मिक्सरको अनुपस्थितिमा। पूर्ण रातोले पानीको द्रव्यमान अंशलाई प्रतिनिधित्व गर्दछ। नीलोले पानीको अभावलाई प्रतिनिधित्व गर्दछ, अर्थात् शुद्ध एसिटोनिट्राइल। दुई फरक तरल पदार्थहरूको वैकल्पिक प्लगहरू बीच प्रसार क्षेत्रहरू देख्न सकिन्छ।
चामल। ३. COMSOL CFD सफ्टवेयर प्याकेजमा मोडेल गरिएको ३० मिलिलिटरको भोल्युम भएको स्थिर मिक्सर। लेजेन्डले मिक्सरमा पानीको द्रव्यमान अंशलाई प्रतिनिधित्व गर्दछ। शुद्ध पानी रातो र शुद्ध एसिटोनिट्राइल नीलो रंगमा देखाइएको छ। सिमुलेटेड पानीको द्रव्यमान अंशमा परिवर्तन दुई तरल पदार्थको मिश्रणको रंगमा परिवर्तनद्वारा प्रतिनिधित्व गरिएको छ।
चित्र ४ मा मिश्रण दक्षता र मिश्रण भोल्युम बीचको सहसम्बन्ध मोडेलको प्रमाणीकरण अध्ययन देखाइएको छ। मिश्रण भोल्युम बढ्दै जाँदा, मिश्रण दक्षता बढ्नेछ। लेखकहरूको ज्ञानमा, मिक्सर भित्र काम गर्ने अन्य जटिल भौतिक शक्तिहरूलाई यस CFD मोडेलमा गणना गर्न सकिँदैन, जसले गर्दा प्रयोगात्मक परीक्षणहरूमा उच्च मिश्रण दक्षता हुन्छ। प्रयोगात्मक मिश्रण दक्षतालाई आधार साइनसोइडमा प्रतिशत कमीको रूपमा मापन गरिएको थियो। थप रूपमा, बढेको ब्याक प्रेसरले सामान्यतया उच्च मिश्रण स्तरहरूमा परिणाम दिन्छ, जुन सिमुलेशनमा ध्यानमा राखिएको छैन।
विभिन्न स्थिर मिक्सरहरूको सापेक्षिक कार्यसम्पादन तुलना गर्न कच्चा साइन तरंगहरू मापन गर्न निम्न HPLC अवस्थाहरू र परीक्षण सेटअप प्रयोग गरिएको थियो। चित्र ५ मा रहेको रेखाचित्रले विशिष्ट HPLC/UHPLC प्रणाली लेआउट देखाउँछ। स्थिर मिक्सरलाई पम्प पछि र इन्जेक्टर र पृथकीकरण स्तम्भ अघि सिधै मिक्सर राखेर परीक्षण गरिएको थियो। धेरैजसो पृष्ठभूमि साइनसोइडल मापनहरू स्थिर मिक्सर र UV डिटेक्टर बीचको इन्जेक्टर र केशिका स्तम्भलाई बाइपास गरेर गरिन्छ। सिग्नल-टु-नोइज अनुपातको मूल्याङ्कन गर्दा र/वा शिखर आकारको विश्लेषण गर्दा, प्रणाली कन्फिगरेसन चित्र ५ मा देखाइएको छ।
चित्र ४. स्थिर मिक्सरहरूको दायराको लागि मिश्रण दक्षता बनाम मिश्रण भोल्युमको प्लट। सैद्धान्तिक अशुद्धताले CFD सिमुलेशनहरूको वैधता पुष्टि गर्ने प्रयोगात्मक अशुद्धता डेटा जस्तै प्रवृत्तिलाई पछ्याउँछ।
यस परीक्षणको लागि प्रयोग गरिएको HPLC प्रणाली Agilent 1100 Series HPLC थियो जसमा UV डिटेक्टर Chemstation सफ्टवेयर चलाउने PC द्वारा नियन्त्रित थियो। तालिका १ ले दुई केस स्टडीहरूमा आधारभूत साइनसोइडहरूको निगरानी गरेर मिक्सर दक्षता मापन गर्नको लागि विशिष्ट ट्युनिङ अवस्थाहरू देखाउँछ। विलायकहरूको दुई फरक उदाहरणहरूमा प्रयोगात्मक परीक्षणहरू गरिएको थियो। केस १ मा मिश्रित दुई विलायकहरू विलायक A (डिआयोनाइज्ड पानीमा २० mM अमोनियम एसीटेट) र विलायक B (८०% एसिटोनिट्राइल (ACN)/२०% डिआयोनाइज्ड पानी) थिए। केस २ मा, विलायक A विलायक पानीमा ०.०५% एसीटोन (लेबल) को घोल थियो। विलायक B ८०/२०% मेथानोल र पानीको मिश्रण हो। केस १ मा, पम्पलाई ०.२५ ml/मिनेट देखि १.० ml/मिनेटको प्रवाह दरमा सेट गरिएको थियो, र केस २ मा, पम्पलाई १ ml/मिनेटको स्थिर प्रवाह दरमा सेट गरिएको थियो। दुबै अवस्थामा, विलायक A र B को मिश्रणको अनुपात २०% A/८०% B थियो। केस १ मा डिटेक्टर २२० nm मा सेट गरिएको थियो, र केस २ मा एसीटोनको अधिकतम अवशोषण २६५ nm को तरंगदैर्ध्यमा सेट गरिएको थियो।
तालिका १. केस १ र २ को लागि HPLC कन्फिगरेसनहरू केस १ केस २ पम्प गति ०.२५ मिली/मिनेट देखि १.० मिली/मिनेट १.० मिली/मिनेट विलायक A २० एमएम अमोनियम एसीटेट विआयनीकृत पानीमा ०.०५% विआयनीकृत पानीमा एसीटोन विलायक B ८०% एसिटोनिट्राइल (ACN) / २०% विआयनीकृत पानी ८०% मेथानोल / २०% विआयनीकृत पानी विलायक अनुपात २०% A / ८०% B २०% A / ८०% B डिटेक्टर २२० एनएम २६५ एनएम
चामल। ६. सिग्नलको बेसलाइन ड्रिफ्ट कम्पोनेन्टहरू हटाउन लो-पास फिल्टर लागू गर्नु अघि र पछि मापन गरिएका मिश्रित साइन तरंगहरूको प्लटहरू।
चित्र ६ केस १ मा मिश्रित आधारभूत आवाजको एक विशिष्ट उदाहरण हो, जुन आधारभूत बहावमा दोहोरिने साइनसोइडल ढाँचाको रूपमा देखाइएको छ। आधारभूत बहाव भनेको पृष्ठभूमि संकेतमा ढिलो वृद्धि वा कमी हो। यदि प्रणालीलाई पर्याप्त लामो समयसम्म सन्तुलन गर्न अनुमति दिइएन भने, यो सामान्यतया खस्नेछ, तर प्रणाली पूर्ण रूपमा स्थिर हुँदा पनि अनियमित रूपमा बहाव हुनेछ। प्रणाली ठाडो ढाँचा वा उच्च ब्याक प्रेसर अवस्थाहरूमा सञ्चालन हुँदा यो आधारभूत बहाव बढ्ने गर्छ। जब यो आधारभूत बहाव उपस्थित हुन्छ, नमूनाबाट नमूनामा परिणामहरू तुलना गर्न गाह्रो हुन सक्छ, जुन यी कम-फ्रिक्वेन्सी भिन्नताहरूलाई फिल्टर गर्न कच्चा डेटामा कम-पास फिल्टर लागू गरेर पार गर्न सकिन्छ, जसले गर्दा समतल आधारभूत रेखाको साथ दोलन प्लट प्रदान गर्दछ। चित्रमा। चित्र ६ ले कम-पास फिल्टर लागू गरेपछि मिक्सरको आधारभूत आवाजको प्लट पनि देखाउँछ।
CFD सिमुलेशन र प्रारम्भिक प्रयोगात्मक परीक्षण पूरा गरेपछि, माथि वर्णन गरिएका आन्तरिक कम्पोनेन्टहरू प्रयोग गरेर तीनवटा आन्तरिक भोल्युमहरू प्रयोग गरेर तीनवटा छुट्टाछुट्टै स्थिर मिक्सरहरू विकास गरियो: ३० µl, ६० µl र ९० µl। यो दायराले कम विश्लेषणात्मक HPLC अनुप्रयोगहरूको लागि आवश्यक भोल्युमहरू र मिश्रण प्रदर्शनको दायरालाई समेट्छ जहाँ कम आयाम आधारलाइनहरू उत्पादन गर्न सुधारिएको मिश्रण र कम फैलावट आवश्यक पर्दछ। चित्र ७ मा उदाहरण १ (ट्रेसरको रूपमा एसिटोनिट्राइल र अमोनियम एसीटेट) को परीक्षण प्रणालीमा प्राप्त आधारभूत साइन वेभ मापनहरू देखाइएको छ जसमा तीन भोल्युमहरू स्थिर मिक्सरहरू छन् र कुनै मिक्सरहरू स्थापना गरिएको छैन। चित्र ७ मा देखाइएका परिणामहरूको लागि प्रयोगात्मक परीक्षण अवस्थाहरू तालिका १ मा उल्लिखित प्रक्रिया अनुसार ०.५ मिली/मिनेटको विलायक प्रवाह दरमा सबै ४ परीक्षणहरूमा स्थिर राखिएको थियो। डेटासेटहरूमा अफसेट मान लागू गर्नुहोस् ताकि तिनीहरू सिग्नल ओभरल्याप बिना छेउछाउमा प्रदर्शन गर्न सकून्। अफसेटले मिक्सरको प्रदर्शन स्तरको न्याय गर्न प्रयोग गरिने सिग्नलको आयामलाई असर गर्दैन। मिक्सर बिनाको औसत साइनोसाइडल एम्प्लिट्यूड ०.२२१ mAi थियो, जबकि ३० µl, ६० µl, र ९० µl मा रहेका स्थिर मोट मिक्सरहरूको एम्प्लिट्यूड क्रमशः ०.०७७, ०.०१७, र ०.००४ mAi मा झरेको थियो।
चित्र ७. केस १ (अमोनियम एसीटेट सूचक सहितको एसिटोनिट्राइल) को लागि HPLC UV डिटेक्टर सिग्नल अफसेट बनाम समय, मिक्सर बिना विलायक मिश्रण देखाउँदै, ३० µl, ६० µl र ९० µl मोट मिक्सरहरूले स्थिर मिक्सरको भोल्युम बढ्दै जाँदा सुधारिएको मिश्रण (कम सिग्नल एम्प्लिट्यूड) देखाउँदै। (वास्तविक डेटा अफसेटहरू: ०.१३ (मिक्सर छैन), ०.३२, ०.४, ०.४५mA राम्रो प्रदर्शनको लागि)।
चित्र ८ मा देखाइएको डेटा चित्र ७ मा जस्तै हो, तर यस पटक तिनीहरूले ५० µl, १५० µl र २५० µl को आन्तरिक भोल्युम भएका तीन सामान्य रूपमा प्रयोग हुने HPLC स्थिर मिक्सरहरूको नतिजाहरू समावेश गर्दछ। चामल। चित्र ८। केस १ को लागि समय प्लट बनाम HPLC UV डिटेक्टर सिग्नल अफसेट (सूचकको रूपमा एसिटोनिट्राइल र अमोनियम एसीटेट) स्थिर मिक्सर बिना विलायकको मिश्रण देखाउँदै, मोट स्थिर मिक्सरहरूको नयाँ श्रृंखला, र तीन परम्परागत मिक्सरहरू (वास्तविक डेटा अफसेट ०.१ (मिक्सर बिना), ०.३२, ०.४८, ०.६, ०.७, ०.८, ०.९ mA राम्रो प्रदर्शन प्रभावको लागि क्रमशः)। आधार साइन तरंगको आयामको आयाम र मिक्सर स्थापना नगरिएको आयामको अनुपातद्वारा गणना गरिन्छ। केस १ र २ को लागि मापन गरिएको साइन वेभ एटेन्युएशन प्रतिशत तालिका २ मा सूचीबद्ध गरिएको छ, नयाँ स्थिर मिक्सर र उद्योगमा सामान्यतया प्रयोग हुने सात मानक मिक्सरहरूको आन्तरिक भोल्युमहरू सहित। चित्र ८ र ९ मा रहेको तथ्याङ्क, साथै तालिका २ मा प्रस्तुत गरिएको गणनाले देखाउँछ कि मोट स्टेटिक मिक्सरले ९८.१% सम्म साइन वेभ एटेन्युएशन प्रदान गर्न सक्छ, जुन यी परीक्षण अवस्थाहरूमा परम्परागत HPLC मिक्सरको प्रदर्शन भन्दा धेरै बढी छ। चित्र ९। केस २ को लागि समय प्लट बनाम HPLC UV डिटेक्टर सिग्नल अफसेट (ट्रेसरको रूपमा मिथेनोल र एसीटोन) कुनै स्थिर मिक्सर (संयुक्त), मोट स्टेटिक मिक्सरहरूको नयाँ श्रृंखला र दुई परम्परागत मिक्सरहरू (वास्तविक डेटा अफसेटहरू ०, ११ (मिक्सर बिना), ०.२२, ०.३, ०.३५ mA र राम्रो प्रदर्शनको लागि) देखाउँदै। उद्योगमा सामान्यतया प्रयोग हुने सात मिक्सरहरूको पनि मूल्याङ्कन गरिएको थियो। यसमा कम्पनी A (निर्दिष्ट मिक्सर A1, A2 र A3) र कम्पनी B (निर्दिष्ट मिक्सर B1, B2 र B3) बाट तीन फरक आन्तरिक भोल्युम भएका मिक्सरहरू समावेश छन्। कम्पनी C ले केवल एउटा आकारको मूल्याङ्कन गरेको छ।
तालिका २. स्थिर मिक्सर हलचल विशेषताहरू र आन्तरिक मात्रा स्थिर मिक्सर केस १ साइनोसाइडल रिकभरी: एसिटोनिट्राइल परीक्षण (दक्षता) केस २ साइनोसाइडल रिकभरी: मेथानोल पानी परीक्षण (दक्षता) आन्तरिक मात्रा (µl) मिक्सर छैन – - ० मोट ३० ६५% ६७.२% ३० मोट ६० ९२.२% ९१.३% ६० मोट ९० ९८.१% ९७.५% ९० मिक्सर A१ ६६.४% ७३.७% ५० मिक्सर A२ ८९.८% ९१.६% १५० मिक्सर A३ ९२.२% ९४.५% २५० मिक्सर B१ ४४.८% ४५.७% ९ ३५ मिक्सर B२ ८४५.% ९६.२% ३७० मिक्सर C ९७.२% ९७.४% २५०
चित्र ८ र तालिका २ मा भएका नतिजाहरूको विश्लेषणले देखाउँछ कि ३० µl मोट स्ट्याटिक मिक्सरमा A1 मिक्सर जस्तै मिश्रण दक्षता छ, अर्थात् ५० µl, यद्यपि, ३० µl मोटमा ३०% कम आन्तरिक भोल्युम छ। १५० µl आन्तरिक भोल्युम A2 मिक्सरसँग ६० µl मोट मिक्सरको तुलना गर्दा, ८९% को तुलनामा ९२% को मिश्रण दक्षतामा थोरै सुधार भएको थियो, तर अझ महत्त्वपूर्ण कुरा, मिक्सर भोल्युमको १/३ मा मिश्रणको यो उच्च स्तर प्राप्त भयो। समान मिक्सर A2। ९० µl मोट मिक्सरको प्रदर्शनले २५० µl को आन्तरिक भोल्युमको साथ A3 मिक्सर जस्तै प्रवृत्तिलाई पछ्यायो। आन्तरिक भोल्युममा ३-गुणा कमीको साथ ९८% र ९२% को मिश्रण कार्यसम्पादनमा सुधार पनि अवलोकन गरिएको थियो। मिक्सर B र C का लागि समान परिणाम र तुलनाहरू प्राप्त गरियो। फलस्वरूप, स्थिर मिक्सरहरूको नयाँ श्रृंखला Mott PerfectPeakTM ले तुलनात्मक प्रतिस्पर्धी मिक्सरहरू भन्दा उच्च मिश्रण दक्षता प्रदान गर्दछ, तर कम आन्तरिक भोल्युमको साथ, राम्रो पृष्ठभूमि आवाज र राम्रो सिग्नल-टु-शोर अनुपात, राम्रो संवेदनशीलता विश्लेषण, शिखर आकार र शिखर रिजोल्युसन प्रदान गर्दछ। केस १ र केस २ अध्ययन दुवैमा मिश्रण दक्षतामा समान प्रवृत्तिहरू अवलोकन गरिएको थियो। केस २ को लागि, ६० मिलीलीटर मोट, तुलनात्मक मिक्सर A1 (आन्तरिक भोल्युम ५० µl) र तुलनात्मक मिक्सर B1 (आन्तरिक भोल्युम ३५ µl) को मिश्रण दक्षता तुलना गर्न (सूचकको रूपमा मिथेनोल र एसीटोन) प्रयोग गरेर परीक्षणहरू गरिएको थियो। , मिक्सर स्थापना नगरी प्रदर्शन कमजोर थियो, तर यसलाई आधारभूत विश्लेषणको लागि प्रयोग गरिएको थियो। ६० मिलीलीटर मोट मिक्सर परीक्षण समूहमा उत्कृष्ट मिक्सर साबित भयो, जसले मिश्रण दक्षतामा ९०% वृद्धि प्रदान गर्‍यो। तुलनात्मक मिक्सर A1 ले मिश्रण दक्षतामा ७५% सुधार देख्यो र त्यसपछि तुलनात्मक B1 मिक्सरमा ४५% सुधार देखियो। केस १ मा साइन कर्भ परीक्षण जस्तै अवस्थाहरूमा मिक्सरहरूको श्रृंखलामा प्रवाह दर सहितको आधारभूत साइन वेभ रिडक्सन परीक्षण गरिएको थियो, जसमा केवल प्रवाह दर परिवर्तन भएको थियो। तथ्याङ्कले देखाएको छ कि ०.२५ देखि १ मिली/मिनेट सम्मको प्रवाह दरको दायरामा, साइन वेभमा प्रारम्भिक कमी सबै तीन मिक्सर भोल्युमहरूको लागि तुलनात्मक रूपमा स्थिर रह्यो। दुई साना भोल्युम मिक्सरहरूको लागि, प्रवाह दर घट्दै जाँदा साइनसोइडल संकुचनमा थोरै वृद्धि हुन्छ, जुन मिक्सरमा विलायकको बढ्दो निवास समयको कारणले अपेक्षित छ, जसले गर्दा प्रसार मिश्रण बढ्छ। प्रवाह थप घट्दै जाँदा साइन वेभको घटाउ बढ्ने अपेक्षा गरिएको छ। यद्यपि, उच्चतम साइन वेभ बेस एटेन्युएसन भएको सबैभन्दा ठूलो मिक्सर भोल्युमको लागि, साइन वेभ बेस एटेन्युएसन लगभग अपरिवर्तित रह्यो (प्रयोगात्मक अनिश्चितताको दायरा भित्र), मानहरू ९५% देखि ९८% सम्म। चामल। १०. केस १ मा साइन वेभ बनाम फ्लो रेटको आधारभूत क्षीणन। परीक्षण परिवर्तनशील फ्लो रेटको साथ साइन परीक्षण जस्तै अवस्थाहरूमा गरिएको थियो, एसिटोनिट्राइल र पानीको ८०/२० मिश्रणको ८०% र २० मिमी अमोनियम एसीटेटको २०% इन्जेक्सन गर्दै।
तीन आन्तरिक भोल्युमहरू सहितको पेटेन्ट गरिएको PerfectPeakTM इनलाइन स्थिर मिक्सरहरूको नयाँ विकसित दायराले सुधारिएको मिश्रण र कम फैलावट फ्लोरहरू आवश्यक पर्ने अधिकांश HPLC विश्लेषणहरूको लागि आवश्यक भोल्युम र मिश्रण प्रदर्शन दायरा समेट्छ। नयाँ स्थिर मिक्सरले नयाँ 3D प्रिन्टिङ प्रविधि प्रयोग गरेर एक अद्वितीय 3D संरचना सिर्जना गरेर यो प्राप्त गर्दछ जसले आन्तरिक मिश्रणको प्रति एकाइ भोल्युममा आधार आवाजमा उच्चतम प्रतिशत कमीको साथ सुधारिएको हाइड्रोडायनामिक स्थिर मिश्रण प्रदान गर्दछ। परम्परागत मिक्सरको आन्तरिक भोल्युमको 1/3 प्रयोग गरेर आधार आवाजलाई 98% ले घटाउँछ। यस्ता मिक्सरहरूमा विभिन्न क्रस-सेक्शनल क्षेत्रहरू र फरक मार्ग लम्बाइहरू भएका अन्तरसम्बन्धित त्रि-आयामी प्रवाह च्यानलहरू हुन्छन् किनकि तरल पदार्थले भित्र जटिल ज्यामितीय अवरोधहरू पार गर्दछ। स्थिर मिक्सरहरूको नयाँ परिवारले प्रतिस्पर्धी मिक्सरहरू भन्दा सुधारिएको प्रदर्शन प्रदान गर्दछ, तर कम आन्तरिक भोल्युमको साथ, राम्रो सिग्नल-टु-शोर अनुपात र कम परिमाण सीमाहरू, साथै उच्च संवेदनशीलताको लागि सुधारिएको शिखर आकार, दक्षता र रिजोल्युसनको परिणामस्वरूप।
यस अंकमा क्रोमेटोग्राफी - वातावरणमैत्री RP-HPLC - विश्लेषण र शुद्धीकरणमा एसिटोनिट्राइललाई आइसोप्रोपानोलले प्रतिस्थापन गर्न कोर-शेल क्रोमेटोग्राफीको प्रयोग - नयाँ ग्यास क्रोमेटोग्राफ ...
बिजनेस सेन्टर इन्टरनेशनल ल्याबमेट लिमिटेड ओक कोर्ट स्यान्ड्रिज पार्क, पोर्टर वुड सेन्ट अल्बान्स हर्टफोर्डशायर AL3 6PH संयुक्त अधिराज्य