एक क्रान्तिकारी नयाँ इनलाइन स्थिर मिक्सर विशेष गरी उच्च प्रदर्शन लिक्विड क्रोमाटोग्राफी (HPLC) र अल्ट्रा उच्च प्रदर्शन तरल क्रोमाटोग्राफी (HPLC र UHPLC) प्रणालीहरूको कडा आवश्यकताहरू पूरा गर्न डिजाइन गरिएको हो।दुई वा बढी मोबाइल चरणहरूको खराब मिश्रणले उच्च सिग्नल-टु-आवाज अनुपातको परिणाम हुन सक्छ, जसले संवेदनशीलता कम गर्छ।स्थिर मिक्सरको न्यूनतम आन्तरिक भोल्युम र भौतिक आयामहरूसँग दुई वा बढी तरल पदार्थहरूको समान स्थिर मिश्रणले आदर्श स्थिर मिक्सरको उच्चतम स्तरलाई प्रतिनिधित्व गर्दछ।नयाँ स्ट्याटिक मिक्सरले नयाँ थ्रीडी प्रिन्टिङ टेक्नोलोजी प्रयोग गरेर अद्वितीय थ्रीडी ढाँचा सिर्जना गरेर यो प्राप्त गर्छ जसले मिश्रणको प्रति एकाइ आन्तरिक भोल्युममा आधार साइन वेभमा उच्चतम प्रतिशत कमीको साथ सुधारिएको हाइड्रोडायनामिक स्थिर मिश्रण प्रदान गर्दछ।परम्परागत मिक्सरको आन्तरिक भोल्युमको 1/3 प्रयोग गर्नाले आधारभूत साइन वेभलाई 98% ले घटाउँछ।मिक्सरमा विभिन्न क्रस-सेक्शनल क्षेत्रहरू र मार्गको लम्बाइहरू भएका कारण तरल पदार्थले जटिल 3D ज्यामितिहरू पार गर्दछ।स्थानीय टर्ब्युलेन्स र एडीजसँग मिलाएर धेरै कष्टप्रद प्रवाह मार्गहरूमा मिसाउँदा, माइक्रो, मेसो र म्याक्रो स्केलहरूमा मिश्रणको परिणाम हुन्छ।यो अद्वितीय मिक्सर कम्प्युटेसनल फ्लुइड डाइनामिक्स (CFD) सिमुलेशन प्रयोग गरेर डिजाइन गरिएको हो।प्रस्तुत गरिएको परीक्षण डेटाले देखाउँछ कि उत्कृष्ट मिश्रण न्यूनतम आन्तरिक भोल्युमको साथ प्राप्त हुन्छ।
30 वर्ष भन्दा बढीको लागि, तरल क्रोमेटोग्राफी औषधि, कीटनाशक, पर्यावरण संरक्षण, फोरेंसिक्स, र रासायनिक विश्लेषण सहित धेरै उद्योगहरूमा प्रयोग गरिएको छ।कुनै पनि उद्योगमा प्राविधिक विकासको लागि प्रति मिलियन वा कम भागहरूमा मापन गर्ने क्षमता महत्त्वपूर्ण छ।कमजोर मिक्सिङ दक्षताले कमजोर सिग्नल-टु-आवाज अनुपात निम्त्याउँछ, जुन पत्ता लगाउने सीमा र संवेदनशीलताको सन्दर्भमा क्रोमेटोग्राफी समुदायको लागि कष्टप्रद हो।दुई HPLC विलायकहरू मिश्रण गर्दा, कहिलेकाहीं दुई विलायकहरू एकरूपता गर्न बाहिरी माध्यमद्वारा जबरजस्ती मिश्रण गर्न आवश्यक हुन्छ किनभने केही सॉल्भेन्टहरू राम्ररी मिल्दैनन्।यदि सॉल्भेन्टहरू राम्ररी मिसाइएको छैन भने, HPLC क्रोमेटोग्रामको ह्रास हुन सक्छ, जसले आफैलाई अत्यधिक आधारभूत आवाज र/वा खराब शिखर आकारको रूपमा प्रकट गर्दछ।खराब मिश्रणको साथ, आधारभूत आवाज समयको साथ डिटेक्टर संकेतको साइन वेभ (बढ्ने र झर्ने) को रूपमा देखा पर्नेछ।एकै समयमा, खराब मिश्रणले फराकिलो र असममित शिखरहरू निम्त्याउन सक्छ, विश्लेषणात्मक कार्यसम्पादन, शिखर आकार, र शिखर रिजोल्युसन कम गर्न सक्छ।इन-लाइन र टी स्ट्याटिक मिक्सरहरू यी सीमाहरू सुधार गर्ने र प्रयोगकर्ताहरूलाई कम पत्ता लगाउने सीमाहरू (संवेदनशीलताहरू) प्राप्त गर्न अनुमति दिने माध्यम हुन् भनी उद्योगले मान्यता दिएको छ।आदर्श स्थिर मिक्सरले न्यूनतम भोल्युम र अधिकतम प्रणाली थ्रुपुटको साथ उच्च मिश्रण दक्षता, कम मृत भोल्युम र कम दबाव ड्रपको फाइदाहरू संयोजन गर्दछ।थप रूपमा, विश्लेषण झन् जटिल बन्दै गएपछि, विश्लेषकहरूले नियमित रूपमा थप ध्रुवीय र मिलाउन गाह्रो हुने विलायकहरू प्रयोग गर्नुपर्छ।यसको मतलब भविष्यको परीक्षणको लागि राम्रो मिश्रण आवश्यक छ, अझ राम्रो मिक्सर डिजाइन र प्रदर्शनको आवश्यकता बढाउँदै।
मोटले भर्खरै पेटेन्ट गरिएको PerfectPeakTM इनलाइन स्थिर मिक्सरहरूको नयाँ दायरा तीन आन्तरिक भोल्युमहरू विकास गरेको छ: 30 μl, 60 μl र 90 μl।यी आकारहरूले धेरै HPLC परीक्षणहरूको लागि आवश्यक मात्रा र मिश्रण विशेषताहरूको दायरालाई कभर गर्दछ जहाँ सुधारिएको मिश्रण र कम फैलावट आवश्यक हुन्छ।सबै तीन मोडेलहरू 0.5″ व्यासमा छन् र कम्प्याक्ट डिजाइनमा उद्योग-अग्रणी प्रदर्शन प्रदान गर्छन्।तिनीहरू 316L स्टेनलेस स्टीलबाट बनेका छन्, जडताको लागि निष्क्रिय, तर टाइटेनियम र अन्य जंग प्रतिरोधी र रासायनिक रूपमा निष्क्रिय धातु मिश्रहरू पनि उपलब्ध छन्।यी मिक्सरहरूमा 20,000 psi सम्मको अधिकतम परिचालन दबाव हुन्छ।अंजीर मा।1a यस प्रकारका मानक मिक्सरहरू भन्दा सानो आन्तरिक भोल्युम प्रयोग गर्दा अधिकतम मिश्रण दक्षता प्रदान गर्न डिजाइन गरिएको 60 μl मोट स्थिर मिक्सरको फोटो हो।यो नयाँ स्ट्याटिक मिक्सर डिजाइनले एक अद्वितीय थ्रीडी संरचना सिर्जना गर्न नयाँ एडिटिभ निर्माण प्रविधि प्रयोग गर्दछ जुन स्थिर मिश्रण प्राप्त गर्न क्रोमेटोग्राफी उद्योगमा हाल प्रयोग हुने कुनै पनि मिक्सर भन्दा कम आन्तरिक प्रवाह प्रयोग गर्दछ।त्यस्ता मिक्सरहरूमा विभिन्न क्रस-सेक्शनल क्षेत्रहरू र तरलले जटिल ज्यामितीय अवरोधहरू पार गर्दा विभिन्न मार्ग लम्बाइहरू भएका अन्तरसम्बन्धित त्रि-आयामी प्रवाह च्यानलहरू हुन्छन्।अंजीर मा।चित्र 1b ले नयाँ मिक्सरको योजनाबद्ध रेखाचित्र देखाउँछ, जसले इनलेट र आउटलेटको लागि उद्योग मानक 10-32 थ्रेडेड HPLC कम्प्रेसन फिटिंगहरू प्रयोग गर्दछ, र पेटेन्ट गरिएको आन्तरिक मिक्सर पोर्टको नीलो किनारा छायांकन गरेको छ।आन्तरिक प्रवाह मार्गहरूको विभिन्न क्रस-सेक्शनल क्षेत्रहरू र आन्तरिक प्रवाह भोल्युम भित्र प्रवाह दिशामा परिवर्तनहरूले अशान्त र लामिना प्रवाहको क्षेत्रहरू सिर्जना गर्दछ, जसले माइक्रो, मेसो र म्याक्रो स्केलहरूमा मिश्रण गर्दछ।यस अद्वितीय मिक्सरको डिजाइनले प्रवाह ढाँचाहरू विश्लेषण गर्न र इन-हाउस विश्लेषणात्मक परीक्षण र ग्राहक क्षेत्र मूल्याङ्कनका लागि प्रोटोटाइप गर्नु अघि डिजाइनलाई परिष्कृत गर्न कम्प्युटेशनल फ्लुइड डाइनामिक्स (CFD) सिमुलेशनहरू प्रयोग गर्‍यो।Additive manufacturing भनेको परम्परागत मेसिन (मिलिङ मेसिन, खराद, आदि) को आवश्यकता बिना सीएडी रेखाचित्रबाट थ्रीडी ज्यामितीय कम्पोनेन्टहरू प्रिन्ट गर्ने प्रक्रिया हो।यी नयाँ स्थिर मिक्सरहरू यस प्रक्रिया प्रयोग गरेर निर्माण गर्न डिजाइन गरिएको छ, जहाँ मिक्सर बडी CAD रेखाचित्रहरूबाट सिर्जना गरिएको छ र भागहरू एडिटिभ निर्माण प्रयोग गरेर तहद्वारा निर्मित (मुद्रित) तहहरू छन्।यहाँ, लगभग 20 माइक्रोन बाक्लो धातु पाउडरको तह जम्मा गरिन्छ, र कम्प्युटर-नियन्त्रित लेजरले छनोट गरी पग्लन्छ र पाउडरलाई ठोस रूपमा फ्यूज गर्दछ।यस तहको शीर्षमा अर्को तह लागू गर्नुहोस् र लेजर सिंटरिङ लागू गर्नुहोस्।भाग पूर्ण रूपमा समाप्त नभएसम्म यो प्रक्रिया दोहोर्याउनुहोस्।त्यसपछि पाउडरलाई गैर-लेजर बन्डेड भागबाट हटाइन्छ, थ्रीडी मुद्रित भाग छोड्छ जुन मूल CAD रेखाचित्रसँग मेल खान्छ।अन्तिम उत्पादन केही हदसम्म माइक्रोफ्लुइडिक प्रक्रियासँग मिल्दोजुल्दो छ, मुख्य भिन्नता यो हो कि माइक्रोफ्लुइडिक कम्पोनेन्टहरू प्राय: दुई-आयामी (फ्लैट) हुन्छन्, जबकि थप उत्पादन प्रयोग गर्दा, त्रि-आयामी ज्यामितिमा जटिल प्रवाह ढाँचाहरू सिर्जना गर्न सकिन्छ।यी नलहरू हाल 316L स्टेनलेस स्टील र टाइटेनियममा 3D मुद्रित भागहरूको रूपमा उपलब्ध छन्।अधिकांश धातु मिश्र धातु, पोलिमर र केही सिरेमिकहरू यस विधि प्रयोग गरेर कम्पोनेन्टहरू बनाउन प्रयोग गर्न सकिन्छ र भविष्यका डिजाइनहरू/उत्पादनहरूमा विचार गरिनेछ।
चामल।1. 90 μl मोट स्ट्याटिक मिक्सरको तस्बिर (a) र रेखाचित्र (b) नीलोमा छायांकन गरिएको मिक्सर तरल प्रवाह मार्गको क्रस-सेक्शन देखाउँदै।
कुशल डिजाइनहरू विकास गर्न र समय-उपभोग र महँगो परीक्षण-र-त्रुटि प्रयोगहरू कम गर्न मद्दतको लागि डिजाइन चरणको समयमा स्थिर मिक्सर प्रदर्शनको कम्प्युटेशनल फ्लुइड डाइनामिक्स (CFD) सिमुलेशनहरू चलाउनुहोस्।COMSOL Multiphysics सफ्टवेयर प्याकेज प्रयोग गरी स्थिर मिक्सर र मानक पाइपिङ (नो-मिक्सर सिमुलेशन) को CFD सिमुलेशन।एक भाग भित्र तरल वेग र दबाब बुझ्न दबाव-संचालित ल्यामिनार फ्लुइड मेकानिक्स प्रयोग गरेर मोडेलिङ।यो तरल पदार्थ गतिशीलता, मोबाइल चरण यौगिकहरु को रासायनिक परिवहन संग संयुक्त, दुई फरक केंद्रित तरल पदार्थ को मिश्रण बुझ्न मद्दत गर्छ।तुलनात्मक समाधानहरूको खोजी गर्दा गणनाको सहजताको लागि, 10 सेकेन्ड बराबरको समयको प्रकार्यको रूपमा मोडेलको अध्ययन गरिन्छ।सैद्धान्तिक डेटा पोइन्ट प्रोब प्रोजेक्शन उपकरण प्रयोग गरेर समय-सम्बन्धित अध्ययनमा प्राप्त गरिएको थियो, जहाँ डेटा सङ्कलनका लागि बाहिर निस्कने बीचको बिन्दु छनोट गरिएको थियो।CFD मोडेल र प्रयोगात्मक परीक्षणहरूले समानुपातिक नमूना भल्भ र पम्पिङ प्रणाली मार्फत दुई फरक विलायकहरू प्रयोग गर्थे, परिणामस्वरूप नमूना लाइनमा प्रत्येक विलायकको लागि प्रतिस्थापन प्लग।यी सॉल्भेन्टहरू त्यसपछि स्थिर मिक्सरमा मिसाइन्छ।फिगर 2 र 3 ले क्रमशः मानक पाइप (कुनै मिक्सर छैन) र मोट स्ट्याटिक मिक्सर मार्फत प्रवाह सिमुलेशनहरू देखाउँदछ।स्थिर मिक्सरको अभावमा ट्यूबमा पानी र शुद्ध एसिटोनिट्रिलको वैकल्पिक प्लगहरूको अवधारणा प्रदर्शन गर्नको लागि सिमुलेशन 5 सेमी लामो र 0.25 मिमी आईडीमा सीधा ट्यूबमा चलाइएको थियो, चित्र 2 मा देखाइए अनुसार। सिमुलेशनले ट्यूबको सटीक आयामहरू र aminer 3ml र aminer रेट प्रयोग गरेको थियो।
चामल।2. HPLC ट्यूबमा के हुन्छ भनेर प्रतिनिधित्व गर्न 0.25 मिमीको आन्तरिक व्यास भएको 5 सेमी ट्यूबमा CFD प्रवाहको सिमुलेशन, अर्थात् मिक्सरको अभावमा।पूर्ण रातो पानी को जन अंश को प्रतिनिधित्व गर्दछ।नीलोले पानीको अभावलाई जनाउँछ, अर्थात् शुद्ध एसिटोनिट्रिल।प्रसार क्षेत्रहरू दुई फरक तरल पदार्थहरूको वैकल्पिक प्लगहरू बीच देख्न सकिन्छ।
चामल।30 ml को भोल्युम संग स्थिर मिक्सर, COMSOL CFD सफ्टवेयर प्याकेज मा मोडेल।पौराणिक कथाले मिक्सरमा पानीको ठूलो अंशलाई प्रतिनिधित्व गर्दछ।शुद्ध पानी रातो र शुद्ध एसीटोनिट्रिल नीलोमा देखाइएको छ।सिमुलेटेड पानीको द्रव्यमान अंशमा परिवर्तन दुई तरल पदार्थको मिश्रणको रंगमा परिवर्तनद्वारा प्रतिनिधित्व गरिन्छ।
अंजीर मा।४ ले मिक्सिङ दक्षता र मिक्सिङ भोल्युम बीचको सहसम्बन्ध मोडेलको प्रमाणीकरण अध्ययन देखाउँछ।मिश्रणको मात्रा बढ्दै जाँदा, मिश्रण दक्षता बढ्नेछ।लेखकको ज्ञानको लागि, मिक्सर भित्र काम गर्ने अन्य जटिल भौतिक शक्तिहरूलाई यस CFD मोडेलमा लेख्न सकिँदैन, परिणामस्वरूप प्रयोगात्मक परीक्षणहरूमा उच्च मिश्रण दक्षता हुन्छ।प्रयोगात्मक मिश्रण दक्षता आधार sinusoid मा प्रतिशत कमी को रूपमा मापन गरिएको थियो।थप रूपमा, बढेको ब्याक प्रेसरले सामान्यतया उच्च मिश्रण स्तरहरूमा परिणाम दिन्छ, जुन सिमुलेशनमा ध्यानमा राखिएको छैन।
निम्न HPLC सर्तहरू र परीक्षण सेटअप विभिन्न स्थिर मिक्सरहरूको सापेक्ष प्रदर्शन तुलना गर्न कच्चा साइन तरंगहरू मापन गर्न प्रयोग गरियो।चित्र 5 मा रेखाचित्र एक विशिष्ट HPLC/UHPLC प्रणाली लेआउट देखाउँछ।स्थिर मिक्सर पम्प पछि र इन्जेक्टर र विभाजन स्तम्भ अघि मिक्सर राखेर परीक्षण गरिएको थियो।अधिकांश पृष्ठभूमि साइनोसाइडल मापनहरू स्थिर मिक्सर र यूवी डिटेक्टर बीचको इन्जेक्टर र केशिका स्तम्भलाई बाइपास गरेर बनाइन्छ।सिग्नल-देखि-शोर अनुपातको मूल्याङ्कन गर्दा र/वा शिखर आकारको विश्लेषण गर्दा, प्रणालीको कन्फिगरेसन चित्र 5 मा देखाइएको छ।
चित्र 4. स्थिर मिक्सरहरूको दायराको लागि मिश्रणको मात्रा बनाम मिश्रण दक्षताको प्लट।सैद्धान्तिक अशुद्धताले CFD सिमुलेशनहरूको वैधता पुष्टि गर्ने प्रयोगात्मक अशुद्धता डेटाको रूपमा उही प्रवृत्तिलाई पछ्याउँछ।
यस परीक्षणको लागि प्रयोग गरिएको HPLC प्रणाली एक Agilent 1100 Series HPLC थियो जसमा UV डिटेक्टर चलिरहेको PC द्वारा नियन्त्रित Chemstation सफ्टवेयर थियो।तालिका 1 ले दुई केस स्टडीहरूमा आधारभूत sinusoids निगरानी गरेर मिक्सर दक्षता नाप्नको लागि विशिष्ट ट्युनिङ अवस्थाहरू देखाउँछ।सोल्भेन्ट्सका दुई फरक उदाहरणहरूमा प्रयोगात्मक परीक्षणहरू गरियो।1 मा मिसाइएका दुई विलायकहरू विलायक ए (डिआयोनाइज्ड पानीमा 20 एमएम अमोनियम एसीटेट) र विलायक बी (80% एसीटोनिट्रिल (ACN) / 20% विआयनीकृत पानी) थिए।केस 2 मा, विलायक ए डियोनाइज्ड पानीमा 0.05% एसीटोन (लेबल) को समाधान थियो।सॉल्भेन्ट बी 80/20% मिथानोल र पानीको मिश्रण हो।मामला 1 मा, पम्प 0.25 ml/min देखि 1.0 ml/min को प्रवाह दर मा सेट गरिएको थियो, र मामला 2 मा, पम्प 1 ml/min को एक स्थिर प्रवाह दर मा सेट गरिएको थियो।दुबै अवस्थामा, विलायक A र B को मिश्रणको अनुपात 20% A/80% B थियो। डिटेक्टरलाई केस 1 मा 220 nm मा सेट गरिएको थियो, र केस 2 मा एसीटोनको अधिकतम अवशोषण 265 nm को तरंगदैर्ध्यमा सेट गरिएको थियो।
तालिका 1. केस 1 र 2 केसका लागि HPLC कन्फिगरेसनहरू 1 केस 2 पम्प स्पीड 0.25 ml/min देखि 1.0 ml/min 1.0 ml/min विलायक A 20 mM अमोनियम एसीटेट विआयनीकृत पानीमा 0.05% एसीटोन विआयनीकृत पानीमा (%20% एसीटोन %20% ACN80% सोलभेन्ट) मिथानोल / 20% विआयनीकृत पानी विलायक अनुपात 20% A / 80% B 20% A / 80% B डिटेक्टर 220 nm 265 nm
चामल।6. संकेतको आधारभूत बहाव घटकहरू हटाउन कम-पास फिल्टर लागू गर्नु अघि र पछि मापन गरिएको मिश्रित साइन तरंगहरूको प्लटहरू।
चित्र 6 केस 1 मा मिश्रित आधारभूत आवाजको एक विशिष्ट उदाहरण हो, बेसलाइन ड्राफ्टमा दोहोर्याइएको sinusoidal ढाँचाको रूपमा देखाइएको छ।आधारभूत बहाव पृष्ठभूमि संकेतमा ढिलो वृद्धि वा कमी हो।यदि प्रणालीलाई लामो समयसम्म सन्तुलन गर्न अनुमति दिइएन भने, यो सामान्यतया खस्नेछ, तर प्रणाली पूर्ण रूपमा स्थिर हुँदा पनि अनियमित रूपमा बहनेछ।यो आधारभूत बहाव बढ्छ जब प्रणाली ठाडो ढाँचा वा उच्च ब्याक दबाव अवस्थाहरूमा सञ्चालन हुन्छ।जब यो आधारभूत बहाव अवस्थित हुन्छ, नमूनाबाट नमूनामा परिणामहरू तुलना गर्न गाह्रो हुन सक्छ, जुन यी कम-फ्रिक्वेन्सी भिन्नताहरूलाई फिल्टर गर्न कच्चा डाटामा कम-पास फिल्टर लागू गरेर हटाउन सकिन्छ, जसले गर्दा फ्ल्याट आधाररेखाको साथ एक दोलन प्लट प्रदान गर्दछ।अंजीर मा।चित्र 6 ले कम-पास फिल्टर लागू गरेपछि मिक्सरको आधारभूत आवाजको प्लट पनि देखाउँछ।
CFD सिमुलेशनहरू र प्रारम्भिक प्रयोगात्मक परीक्षणहरू पूरा गरेपछि, तीन अलग-अलग स्थिर मिक्सरहरू पछि तीन आन्तरिक भोल्युमहरू: 30 μl, 60 μl र 90 μl संग माथि वर्णन गरिएको आन्तरिक घटकहरू प्रयोग गरेर विकसित गरियो।यो दायराले कम एनालिट HPLC अनुप्रयोगहरूको लागि आवश्यक भोल्युम र मिक्सिङ प्रदर्शनको दायरालाई समेट्छ जहाँ सुधार गरिएको मिश्रण र कम फैलावट कम एम्प्लिच्युड बेसलाइनहरू उत्पादन गर्न आवश्यक हुन्छ।अंजीर मा।7 ले उदाहरण 1 को परीक्षण प्रणालीमा प्राप्त आधारभूत साइन वेभ मापनहरू देखाउँदछ (ट्रेसरहरूको रूपमा एसिटोनिट्रिल र अमोनियम एसीटेट) स्थिर मिक्सरहरूको तीन खण्डहरू र कुनै मिक्सरहरू स्थापना गरिएको छैन।चित्र 7 मा देखाइएको परिणामहरूको लागि प्रयोगात्मक परीक्षण अवस्थाहरू 0.5 ml/min को विलायक प्रवाह दरमा तालिका 1 मा उल्लिखित प्रक्रिया अनुसार सबै 4 परीक्षणहरूमा स्थिर राखिएको थियो।डेटासेटहरूमा अफसेट मान लागू गर्नुहोस् ताकि तिनीहरू सिग्नल ओभरल्याप बिना छेउछाउमा देखाउन सकिन्छ।अफसेटले मिक्सरको कार्यसम्पादन स्तरको न्याय गर्न प्रयोग गरिने संकेतको आयामलाई असर गर्दैन।मिक्सर बिनाको औसत sinusoidal आयाम 0.221 mAi थियो, जबकि 30 μl, 60 μl, र 90 μl मा स्थिर मोट मिक्सरहरूको आयाम क्रमशः 0.077, 0.017, र 0,004 mAi मा झर्यो।
चित्र 7. HPLC UV डिटेक्टर सिग्नल अफसेट बनाम केस 1 को लागि समय (अमोनियम एसीटेट सूचकको साथ एसिटोनिट्रिल) मिक्सर बिना विलायक मिश्रण देखाउँदै, 30 µl, 60 µl र 90 µl मोट मिक्सरहरूले सुधारिएको मिक्सिंग देखाउँदै (तल्लो मिक्स संकेतकको मात्रा बढाउँदै)।(वास्तविक डेटा अफसेटहरू: 0.13 (कुनै मिक्सर छैन), 0.32, 0.4, 0.45mA राम्रो प्रदर्शनको लागि)।
चित्रमा देखाइएको डाटा।8 चित्र 7 मा जस्तै हो, तर यस पटक तिनीहरूले 50 μl, 150 μl र 250 μl को आन्तरिक भोल्युमका साथ तीनवटा सामान्य रूपमा प्रयोग हुने HPLC स्थिर मिक्सरहरूको परिणामहरू समावेश गर्दछ।चामल।चित्र 8. HPLC UV डिटेक्टर सिग्नल अफसेट बनाम केस 1 को लागि समय प्लट (एसीटोनिट्रिल र अमोनियम एसीटेट सूचकहरूको रूपमा) स्थिर मिक्सर बिना विलायकको मिश्रण देखाउँदै, मोट स्थिर मिक्सरहरूको नयाँ श्रृंखला, र तीन परम्परागत मिक्सरहरू (वास्तविक डाटा अफसेट बिना 0.30, 60, 60, 0.30, 0.60)। राम्रो प्रदर्शन प्रभावको लागि क्रमशः .7, 0.8, 0.9 mA)।बेस साइन वेभको प्रतिशत घटाइ मिक्सर स्थापना नगरी साइन वेभको एम्प्लिच्युडको एम्प्लिच्युडको अनुपातबाट गणना गरिन्छ।केस 1 र 2 को लागि मापन गरिएको साइन वेभ क्षीणन प्रतिशतहरू तालिका 2 मा सूचीबद्ध छन्, नयाँ स्थिर मिक्सर र उद्योगमा सामान्यतया प्रयोग हुने सात मानक मिक्सरहरूको आन्तरिक मात्राहरू सहित।आंकडा 8 र 9 मा डेटा, साथै तालिका 2 मा प्रस्तुत गणना, मोट स्थिर मिक्सर 98.1% साइन वेभ क्षीणन प्रदान गर्न सक्छ देखाउँछ, यी परीक्षण सर्तहरू अन्तर्गत पारंपरिक HPLC मिक्सरको प्रदर्शन भन्दा धेरै।चित्र 9. HPLC UV डिटेक्टर सिग्नल अफसेट बनाम केस 2 को लागि टाइम प्लट (मेथेनोल र एसीटोन ट्रेसरहरूको रूपमा) कुनै स्थिर मिक्सर (संयुक्त), मोट स्थिर मिक्सरहरूको नयाँ श्रृंखला र दुई परम्परागत मिक्सरहरू (वास्तविक डेटा अफसेटहरू 0, 11 (मिक्सर बिना) , 30, 30, 30, 30, 30, 30, 0, 30, 0, 30, 0, 30, 0, 11 छन्।उद्योगमा सामान्यतया प्रयोग हुने सात मिक्सरहरूको पनि मूल्याङ्कन गरिएको थियो।यसमा कम्पनी A (नामांकित मिक्सर A1, A2 र A3) र कम्पनी B (नामित मिक्सर B1, B2 र B3) बाट तीन फरक आन्तरिक भोल्युम भएका मिक्सरहरू समावेश छन्।कम्पनी सी केवल एक आकार मूल्याङ्कन।
तालिका 2. स्थिर मिक्सर हलचल विशेषताहरू र आन्तरिक भोल्युम स्थिर मिक्सर केस 1 साइनसाइडल रिकभरी: एसिटोनिट्रिल टेस्ट (दक्षता) केस 2 साइनोसाइडल रिकभरी: मेथानोल पानी परीक्षण (दक्षता) आन्तरिक मात्रा (µl) कुनै मिक्सर - 0%2620 Mott.2630 Mott। % 91.3% 60 मोट 90 98.1% 97.5% 90 मिक्सर A1 66.4% 73.7% 50 मिक्सर A2 89.8% 91.6% 150 मिक्सर A3 92.2% 94.5% 250 मिक्सर B254% B34584 Mi34584 .% 96.2% 370 मिक्सर C 97.2% 97.4% 250
चित्र 8 र तालिका 2 मा नतिजाहरूको विश्लेषणले देखाउँछ कि 30 μl मोट स्थिर मिक्सर A1 मिक्सर जस्तै मिक्सिङ दक्षता छ, अर्थात् 50 μl, तथापि, 30 μl मोटमा 30% कम आन्तरिक भोल्युम छ।60 μl मोट मिक्सरलाई 150 μl आन्तरिक भोल्युम A2 मिक्सरसँग तुलना गर्दा, 92% बनाम 89% को मिक्सिङ दक्षतामा थोरै सुधार भएको थियो, तर अझ महत्त्वपूर्ण कुरा, यो उच्च स्तरको मिश्रण मिक्सर भोल्युमको 1/3 मा प्राप्त भयो।समान मिक्सर A2।90 μl मोट मिक्सरको प्रदर्शनले 250 μl को आन्तरिक भोल्युमको साथ A3 मिक्सरको रूपमा उही प्रवृतिलाई पछ्यायो।98% र 92% को मिक्सिंग कार्यसम्पादनमा सुधार पनि आन्तरिक भोल्युममा 3-गुना कमीको साथ अवलोकन गरियो।समान परिणामहरू र तुलनाहरू B र C मिक्सरहरूका लागि प्राप्त गरिएका थिए। नतिजा स्वरूप, स्थिर मिक्सरहरूको नयाँ श्रृंखला Mott PerfectPeakTM ले तुलनात्मक प्रतिस्पर्धी मिक्सरहरू भन्दा उच्च मिश्रण दक्षता प्रदान गर्दछ, तर कम आन्तरिक भोल्युमको साथ, राम्रो पृष्ठभूमि शोर र राम्रो संकेत-देखि-शोर अनुपात, राम्रो संवेदनशीलता र peakte आकार प्रदान गर्दछ।मिक्सिङ दक्षतामा समान प्रवृत्तिहरू दुवै केस 1 र केस 2 अध्ययनहरूमा अवलोकन गरियो।केस 2 को लागि, 60 एमएल मोट, एक तुलनात्मक मिक्सर A1 (आन्तरिक भोल्युम 50 μl) र एक तुलनात्मक मिक्सर B1 (आन्तरिक भोल्युम 35 μl) को मिश्रण दक्षता तुलना गर्न (सूचकहरूको रूपमा मेथानोल र एसीटोन) प्रयोग गरी परीक्षणहरू गरियो।, मिक्सर स्थापना नगरी कार्यसम्पादन खराब थियो, तर यसलाई आधारभूत विश्लेषणको लागि प्रयोग गरिएको थियो।60 एमएल मोट मिक्सर परीक्षण समूहमा उत्कृष्ट मिक्सर साबित भयो, जसले मिश्रणको दक्षतामा 90% वृद्धि प्रदान गर्‍यो।तुलनात्मक मिक्सर A1 ले मिक्सिङ दक्षतामा 75% सुधार देख्यो र तुलनात्मक B1 मिक्सरमा 45% सुधार भयो।प्रवाह दरको साथ आधारभूत साइन वेभ घटाउने परीक्षण केस 1 मा साइन वक्र परीक्षण जस्तै समान अवस्थाहरूमा मिक्सरहरूको श्रृंखलामा गरिएको थियो, केवल प्रवाह दर परिवर्तन भएको थियो।डेटाले देखाएको छ कि 0.25 देखि 1 ml/min सम्म प्रवाह दरको दायरामा, साइन वेभमा प्रारम्भिक कमी सबै तीन मिक्सर भोल्युमहरूको लागि अपेक्षाकृत स्थिर रह्यो।दुई साना भोल्युम मिक्सरहरूका लागि, साइनोसाइडल संकुचनमा थोरै वृद्धि हुन्छ किनकि प्रवाह दर घट्छ, जुन मिक्सरमा विलायकको बढ्दो निवास समयको कारणले अपेक्षित हुन्छ, जसले बढ्दो प्रसार मिश्रणको लागि अनुमति दिन्छ।साइन वेभको घटाव बढ्ने अपेक्षा गरिएको छ किनकि प्रवाह थप घट्छ।यद्यपि, उच्चतम साइन वेभ आधार क्षीणनको साथ सबैभन्दा ठूलो मिक्सर भोल्युमको लागि, साइन वेभ आधार क्षीणन लगभग अपरिवर्तित रह्यो (प्रयोगात्मक अनिश्चितताको दायरा भित्र), मानहरू 95% देखि 98% सम्म।चामल।10. केस 1 मा साइन वेभ बनाम प्रवाह दरको आधारभूत क्षीणन। परीक्षण चर प्रवाह दरको साथ साइन परीक्षण जस्तै परिस्थितिहरूमा गरिएको थियो, एसिटोनिट्रिल र पानीको 80/20 मिश्रणको 80% र 20 एमएम अमोनियम एसीटेटको 20% इन्जेक्सन गरी।
पेटेन्ट गरिएको PerfectPeakTM इनलाइन स्ट्याटिक मिक्सरहरूको नयाँ विकसित दायरा तीन आन्तरिक भोल्युमहरू सहित: 30 μl, 60 μl र 90 μl ले सुधारिएको मिक्सिङ र कम फैलावट फ्लोरहरू आवश्यक पर्ने अधिकांश HPLC विश्लेषणहरूको लागि आवश्यक भोल्युम र मिक्सिङ प्रदर्शन दायरा कभर गर्दछ।नयाँ स्ट्याटिक मिक्सरले नयाँ थ्रीडी प्रिन्टिङ टेक्नोलोजी प्रयोग गरेर एक अद्वितीय थ्रीडी ढाँचा सिर्जना गरेर यो प्राप्त गर्दछ जसले आन्तरिक मिश्रणको प्रति इकाई भोल्युममा आधार शोरमा उच्चतम प्रतिशत कमीको साथ सुधारिएको हाइड्रोडायनामिक स्थिर मिश्रण प्रदान गर्दछ।परम्परागत मिक्सरको आन्तरिक भोल्युमको 1/3 प्रयोग गर्दा 98% ले आधार शोर घटाउँछ।त्यस्ता मिक्सरहरूमा विभिन्न क्रस-सेक्शनल क्षेत्रहरू र तरलले जटिल ज्यामितीय अवरोधहरू पार गर्दा विभिन्न मार्ग लम्बाइहरू भएका अन्तरसम्बन्धित त्रि-आयामी प्रवाह च्यानलहरू हुन्छन्।स्थिर मिक्सरहरूको नयाँ परिवारले प्रतिस्पर्धी मिक्सरहरूमा सुधारिएको प्रदर्शन प्रदान गर्दछ, तर कम आन्तरिक भोल्युमको साथ, राम्रो सिग्नल-टु-आवाज अनुपात र कम मात्राको सीमा, साथै उच्च संवेदनशीलताको लागि सुधारिएको शिखर आकार, दक्षता र रिजोल्युसनको परिणामस्वरूप।
यस अंकमा क्रोमाटोग्राफी - वातावरण मैत्री RP-HPLC - विश्लेषण र शुद्धिकरणमा आइसोप्रोपनोलसँग एसीटोनिट्रिल प्रतिस्थापन गर्न कोर-शेल क्रोमाटोग्राफीको प्रयोग - नयाँ ग्यास क्रोमेटोग्राफ...
व्यापार केन्द्र अन्तर्राष्ट्रिय ल्याबमेट लिमिटेड ओक कोर्ट स्यान्ड्रिज पार्क, पोर्टर्स वुड सेन्ट अल्बान्स हर्टफोर्डशायर AL3 6PH युनाइटेड किंगडम