We gebruiken cookies om uw ervaring te verbeteren.Door verder te surfen op deze site, gaat u akkoord met ons gebruik van cookies.Extra informatie.
Farmaceutische systemen met pure of pure stoom omvatten generatoren, regelkleppen, distributiepijpen of pijpleidingen, thermodynamische of evenwichtsthermostaatvallen, manometers, drukregelaars, veiligheidskleppen en volumetrische accumulatoren.
De meeste van deze onderdelen zijn gemaakt van roestvrij staal 316 L en bevatten pakkingen van fluorpolymeer (typisch polytetrafluorethyleen, ook wel Teflon of PTFE genoemd), evenals halfmetalen of andere elastomeermaterialen.
Deze componenten zijn gevoelig voor corrosie of degradatie tijdens gebruik, wat de kwaliteit van het voltooide Clean Steam (CS) -hulpprogramma aantast.Het project dat in dit artikel wordt beschreven, evalueerde roestvrijstalen monsters uit vier casestudy's van CS-systemen, beoordeelde het risico van mogelijke corrosie-effecten op proces- en kritieke technische systemen en testte op deeltjes en metalen in condensaat.
Monsters van gecorrodeerde leidingen en distributiesysteemcomponenten worden geplaatst om bijproducten van corrosie te onderzoeken.9 Voor elk specifiek geval werden verschillende oppervlaktecondities geëvalueerd.Zo werden standaard bloos- en corrosie-effecten geëvalueerd.
De oppervlakken van de referentiemonsters werden beoordeeld op de aanwezigheid van blosafzettingen met behulp van visuele inspectie, Auger-elektronenspectroscopie (AES), elektronenspectroscopie voor chemische analyse (ESCA), scanning-elektronenmicroscopie (SEM) en röntgenfoto-elektronenspectroscopie (XPS).
Deze methoden kunnen de fysische en atomaire eigenschappen van corrosie en afzettingen onthullen, evenals de sleutelfactoren bepalen die de eigenschappen van technische vloeistoffen of eindproducten beïnvloeden.een
Corrosieproducten van roestvast staal kunnen vele vormen aannemen, zoals een karmijnrode laag ijzeroxide (bruin of rood) op het oppervlak onder of boven de laag ijzeroxide (zwart of grijs)2.Mogelijkheid om stroomafwaarts te migreren.
De ijzeroxidelaag (zwarte blos) kan na verloop van tijd dikker worden naarmate de afzettingen meer uitgesproken worden, zoals blijkt uit deeltjes of afzettingen die zichtbaar zijn op de oppervlakken van de sterilisatiekamer en apparatuur of containers na stoomsterilisatie, er is migratie.Laboratoriumanalyse van condensaatmonsters toonde de verspreide aard van het slib en de hoeveelheid oplosbare metalen in de CS-vloeistof aan.vier
Hoewel er veel redenen zijn voor dit fenomeen, levert de CS-generator meestal de grootste bijdrage.Het is niet ongebruikelijk om rood ijzeroxide (bruin/rood) te vinden op oppervlakken en ijzeroxide (zwart/grijs) in ventilatieopeningen die langzaam door het CS-distributiesysteem migreren.6
Het CS-distributiesysteem is een vertakkende configuratie met meerdere gebruikspunten die eindigen op afgelegen gebieden of aan het einde van de hoofdkop en verschillende vertakkingsonderkoppen.Het systeem kan een aantal regelaars bevatten om druk-/temperatuurverlaging te helpen starten op specifieke gebruikspunten die potentiële corrosiepunten kunnen zijn.
Corrosie kan ook optreden in sifons met hygiënisch ontwerp die op verschillende punten in het systeem zijn geplaatst om condensaat en lucht te verwijderen van stromende schone stoom door de sifon, stroomafwaartse leidingen/afvoerleidingen of condensaatverzamelleiding.
In de meeste gevallen is omgekeerde migratie waarschijnlijk wanneer roestafzettingen zich ophopen op de val en stroomopwaarts groeien naar en voorbij aangrenzende pijpleidingen of verzamelpunten van gebruikspunten;roest dat zich vormt in vallen of andere componenten kan stroomopwaarts van de bron worden gezien met een constante migratie stroomafwaarts en stroomopwaarts.
Sommige roestvrijstalen componenten vertonen ook verschillende matige tot hoge niveaus van metallurgische structuren, waaronder delta-ferriet.Aangenomen wordt dat ferrietkristallen de corrosieweerstand verminderen, ook al zijn ze slechts in 1 à 5% aanwezig.
Ferriet is ook niet zo bestand tegen corrosie als de austenitische kristalstructuur, dus het zal bij voorkeur corroderen.Ferrieten kunnen nauwkeurig worden gedetecteerd met een ferrietsonde en semi-nauwkeurig met een magneet, maar er zijn aanzienlijke beperkingen.
Van de installatie van het systeem tot de eerste inbedrijfstelling en het opstarten van een nieuwe CS-generator en distributieleidingen, er zijn een aantal factoren die bijdragen aan corrosie:
Na verloop van tijd kunnen corrosieve elementen zoals deze corrosieproducten produceren wanneer ze mengsels van ijzer en ijzer ontmoeten, combineren en overlappen.Zwart roet wordt meestal eerst in de generator gezien, daarna in de afvoerleiding van de generator en uiteindelijk in het hele CS-distributiesysteem.
SEM-analyse werd uitgevoerd om de microstructuur van bijproducten van corrosie te onthullen die het gehele oppervlak bedekten met kristallen en andere deeltjes.De achtergrond of het onderliggende oppervlak waarop de deeltjes worden gevonden, varieert van verschillende soorten ijzer (Fig. 1-3) tot gewone monsters, namelijk silica/ijzer, zanderige, glasachtige, homogene afzettingen (Fig. 4).De balgen van de condenspot werden ook geanalyseerd (Fig. 5-6).
AES-testen is een analytische methode die wordt gebruikt om de oppervlaktechemie van roestvrij staal te bepalen en de corrosieweerstand ervan te diagnosticeren.Het toont ook de verslechtering van de passieve film en de afname van de chroomconcentratie in de passieve film naarmate het oppervlak verslechtert als gevolg van corrosie.
Om de elementaire samenstelling van het oppervlak van elk monster te karakteriseren, werden AES-scans (concentratieprofielen van oppervlakte-elementen over diepte) gebruikt.
Elke site die wordt gebruikt voor SEM-analyse en -augmentatie is zorgvuldig geselecteerd om informatie over typische regio's te bieden.Elke studie leverde informatie op van de bovenste paar moleculaire lagen (geschat op 10 angstrom [Å] per laag) tot de diepte van de metaallegering (200-1000 Å).
Aanzienlijke hoeveelheden ijzer (Fe), chroom (Cr), nikkel (Ni), zuurstof (O) en koolstof (C) zijn geregistreerd in alle regio's van Rouge.AES-gegevens en -resultaten worden uiteengezet in de case study-sectie.
De algehele AES-resultaten voor de begincondities laten zien dat sterke oxidatie optreedt op monsters met ongewoon hoge concentraties Fe en O (ijzeroxiden) en een laag Cr-gehalte op het oppervlak.Deze rossige afzetting resulteert in het vrijkomen van deeltjes die het product en oppervlakken die in contact komen met het product kunnen verontreinigen.
Nadat de blos was verwijderd, vertoonden de "gepassiveerde" monsters een volledig herstel van de passieve film, waarbij Cr hogere concentratieniveaus bereikte dan Fe, met een Cr:Fe-oppervlakverhouding variërend van 1,0 tot 2,0 en een algehele afwezigheid van ijzeroxide.
Verschillende ruwe oppervlakken werden geanalyseerd met behulp van XPS/ESCA om elementaire concentraties en spectrale oxidatietoestanden van Fe, Cr, zwavel (S), calcium (Ca), natrium (Na), fosfor (P), stikstof (N) en O. en C (tabel A) te vergelijken.
Er is een duidelijk verschil in Cr-gehalte van waarden dicht bij de passiveringslaag tot lagere waarden die doorgaans worden aangetroffen in basislegeringen.De niveaus van ijzer en chroom die op het oppervlak worden aangetroffen, vertegenwoordigen verschillende diktes en soorten rouge-afzettingen.XPS-testen hebben een toename van Na, C of Ca op ruwe oppervlakken aangetoond in vergelijking met gereinigde en gepassiveerde oppervlakken.
XPS-testen toonden ook hoge niveaus van C aan in ijzerrood (zwart) rood en Fe(x)O(y) (ijzeroxide) in rood.XPS-gegevens zijn niet nuttig voor het begrijpen van oppervlakteveranderingen tijdens corrosie, omdat het zowel het rode metaal als het basismetaal evalueert.Aanvullende XPS-testen met grotere steekproeven zijn vereist om de resultaten goed te kunnen evalueren.
Eerdere auteurs hadden ook moeite met het evalueren van XPS-gegevens.10 Veldwaarnemingen tijdens het verwijderingsproces hebben aangetoond dat het koolstofgehalte hoog is en meestal wordt verwijderd door filtratie tijdens de verwerking.SEM-microfoto's die voor en na de rimpelverwijderingsbehandeling zijn gemaakt, illustreren de oppervlakteschade die door deze afzettingen wordt veroorzaakt, waaronder putjes en porositeit, die corrosie rechtstreeks beïnvloeden.
De XPS-resultaten na passivering toonden aan dat de Cr:Fe-gehalteverhouding op het oppervlak veel hoger was wanneer de passiveringsfilm opnieuw werd gevormd, waardoor de corrosiesnelheid en andere nadelige effecten op het oppervlak werden verminderd.
De couponmonsters vertoonden een significante toename in de Cr:Fe-verhouding tussen het "as is"-oppervlak en het gepassiveerde oppervlak.Initiële Cr:Fe-verhoudingen werden getest in het bereik van 0,6 tot 1,0, terwijl passivatieverhoudingen na de behandeling varieerden van 1,0 tot 2,5.De waarden voor elektrolytisch gepolijst en gepassiveerd roestvast staal liggen tussen de 1,5 en 2,5.
In de monsters die aan nabewerking werden onderworpen, varieerde de maximale diepte van de Cr:Fe-verhouding (vastgesteld met behulp van AES) van 3 tot 16 Å.Ze steken gunstig af bij gegevens uit eerdere onderzoeken die zijn gepubliceerd door Coleman2 en Roll.9 De oppervlakken van alle monsters hadden standaard niveaus van Fe, Ni, O, Cr en C. Lage niveaus van P, Cl, S, N, Ca en Na werden ook gevonden in de meeste monsters.
Deze resten zijn typerend voor chemische reinigingsmiddelen, gezuiverd water of elektrolytisch polijsten.Bij verdere analyse werd enige siliciumverontreiniging gevonden op het oppervlak en op verschillende niveaus van het austenietkristal zelf.De bron lijkt het silicagehalte van het water/stoom, mechanische poetsmiddelen of opgelost of geëtst kijkglas in de CS-generatiecel te zijn.
Corrosieproducten die in CS-systemen worden aangetroffen, variëren sterk.Dit komt door de variërende omstandigheden van deze systemen en de plaatsing van verschillende componenten zoals kleppen, sifons en andere accessoires die kunnen leiden tot corrosieve omstandigheden en corrosieproducten.
Bovendien worden vaak vervangende componenten in het systeem geïntroduceerd die niet goed zijn gepassiveerd.Corrosieproducten worden ook aanzienlijk beïnvloed door het ontwerp van de CS-generator en de kwaliteit van het water.Sommige soorten generatorsets zijn reboilers, terwijl andere buisvormige flitsers zijn.CS-generatoren gebruiken meestal eindschermen om vocht uit schone stoom te verwijderen, terwijl andere generatoren schotten of cyclonen gebruiken.
Sommige produceren een bijna solide ijzeren patina in de distributiepijp en het rode ijzer dat eroverheen zit.Het verbijsterde blok vormt een zwarte ijzerfilm met daaronder een ijzeroxide-blush en creëert een tweede bovenoppervlakverschijnsel in de vorm van een roetachtige blos die gemakkelijker van het oppervlak kan worden afgeveegd.
In de regel is deze ijzerhoudende roetachtige afzetting veel meer uitgesproken dan de ijzerrode en mobieler.Door de verhoogde oxidatietoestand van het ijzer in het condensaat heeft het slib dat ontstaat in het condensaatkanaal onderaan de verdeelleiding ijzeroxideslib bovenop het ijzerslib.
De ijzeroxideblush gaat door de condensopvangbak, wordt zichtbaar in de afvoer en de toplaag laat zich gemakkelijk van het oppervlak afwrijven.De waterkwaliteit speelt een belangrijke rol in de chemische samenstelling van blush.
Een hoger koolwaterstofgehalte resulteert in te veel roet in lippenstift, terwijl een hoger silicagehalte resulteert in een hoger silicagehalte, wat resulteert in een gladde of glanzende lippenstiftlaag.Zoals eerder vermeld, zijn kijkglazen voor het waterpeil ook vatbaar voor corrosie, waardoor vuil en silica het systeem kunnen binnendringen.
Het pistool is een reden tot zorg in stoomsystemen, omdat zich dikke lagen kunnen vormen die deeltjes vormen.Deze deeltjes zijn aanwezig op stoomoppervlakken of in stoomsterilisatieapparatuur.In de volgende paragrafen worden mogelijke effecten van geneesmiddelen beschreven.
De as-is SEM's in figuren 7 en 8 tonen de microkristallijne aard van karmijn van klasse 2 in geval 1. Een bijzonder dichte matrix van ijzeroxidekristallen vormde zich op het oppervlak in de vorm van een fijnkorrelig residu.Ontsmette en gepassiveerde oppervlakken vertoonden corrosieschade, resulterend in een ruwe en enigszins poreuze oppervlaktestructuur, zoals getoond in figuren 9 en 10.
NPP-scan in afb.11 toont de oorspronkelijke staat van het oorspronkelijke oppervlak met zwaar ijzeroxide erop. Het gepassiveerde en gederougeerde oppervlak (figuur 12) geeft aan dat de passieve film nu een verhoogd Cr-gehalte (rode lijn) heeft boven het Fe (zwarte lijn) bij > 1,0 Cr:Fe-verhouding. Het gepassiveerde en gederougeerde oppervlak (figuur 12) geeft aan dat de passieve film nu een verhoogd Cr-gehalte (rode lijn) heeft boven het Fe (zwarte lijn) bij > 1,0 Cr:Fe-verhouding. Controleer of het apparaat (onderdeel 12) van het product is voorzien gebruik Cr (verdamper) of gebruik Fe (verdamper) voor Cr:Fe > 1,0. Het gepassiveerde en spanningsloze oppervlak (fig. 12) geeft aan dat de passieve film nu een verhoogd gehalte aan Cr (rode lijn) heeft in vergelijking met Fe (zwarte lijn) bij een verhouding van Cr:Fe > 1,0.Cr:Fe-waarde > 1.0. Cr（红线）含量高于Fe（黑线），Cr:Fe-waarde > 1.0。 Gebruik het programma (onderdeel 12) om het programma te openen Gebruik de volgende Cr (verdamper), de Fe (verwarmer), de verkrijgbare Cr:Fe > 1,0. Het gepassiveerde en gerimpelde oppervlak (fig. 12) laat zien dat de gepassiveerde film nu een hoger Cr-gehalte heeft (rode lijn) dan Fe (zwarte lijn) bij een Cr:Fe-verhouding > 1,0.
Een dunnere (< 80 Å) passiverende chroomoxidefilm is meer beschermend dan een honderden Angström dikke kristallijne ijzeroxidefilm van een basismetaal- en ketelsteenlaag met een ijzergehalte van meer dan 65%.
De chemische samenstelling van het gepassiveerde en gerimpelde oppervlak is nu vergelijkbaar met gepassiveerde gepolijste materialen.Het sediment in geval 1 is een sediment van klasse 2 dat in situ kan worden gevormd;terwijl het zich ophoopt, worden grotere deeltjes gevormd die met de stoom migreren.
In dit geval zal de getoonde corrosie niet leiden tot ernstige gebreken of verslechtering van de oppervlaktekwaliteit.Normaal rimpelen vermindert het corrosieve effect op het oppervlak en elimineert de mogelijkheid van sterke migratie van deeltjes die zichtbaar kunnen worden.
In figuur 11 laten AES-resultaten zien dat dikke lagen nabij het oppervlak hogere niveaus van Fe en O hebben (respectievelijk 500 Å ijzeroxide; citroengroene en blauwe lijnen), die overgaan naar gedoteerde niveaus van Fe, Ni, Cr en O. De Fe-concentratie (blauwe lijn) is veel hoger dan die van enig ander metaal, oplopend van 35% aan het oppervlak tot meer dan 65% in de legering.
Aan het oppervlak gaat het O-gehalte (lichtgroene lijn) van bijna 50% in de legering naar bijna nul bij een oxidefilmdikte van meer dan 700 Å. De niveaus Ni (donkergroene lijn) en Cr (rode lijn) zijn extreem laag aan het oppervlak (< 4%) en nemen toe tot normale niveaus (respectievelijk 11% en 17%) op legeringsdiepte. De niveaus Ni (donkergroene lijn) en Cr (rode lijn) zijn extreem laag aan het oppervlak (< 4%) en nemen toe tot normale niveaus (respectievelijk 11% en 17%) op legeringsdiepte. Уровни Ni (темно-зеленая линия) и Cr (красная линия) чрезвычайно низки на поверхности (<4%) en увеличи zorg ervoor dat u (11% en 17% korting) krijgt in de verkoop. Niveaus van Ni (donkergroene lijn) en Cr (rode lijn) zijn extreem laag aan het oppervlak (<4%) en stijgen tot normale niveaus (respectievelijk 11% en 17%) diep in de legering.Ni（深绿线）Cr（红线）水平极低（< 4%），而在合金深度处增加到正常水平（分别为11% en 17%）。Ni（深绿线）Cr（红线）水平极低（< 4%），在合金深度处增加到歌常水平（分别咺11% Уровни Ni (темно-зеленая линия) и Cr (красная линия) met поверхности чрезвычайно низки (<4%) en увеличи Er is een toename van het aantal gebruikers (11% en 17% is mislukt). Niveaus van Ni (donkergroene lijn) en Cr (rode lijn) aan het oppervlak zijn extreem laag (<4%) en nemen toe tot normale niveaus diep in de legering (respectievelijk 11% en 17%).
AES-afbeelding in afb.12 laat zien dat de rouge (ijzeroxide) laag is verwijderd en de passiveringsfilm is hersteld.In de primaire laag van 15 A is het Cr-niveau (rode lijn) hoger dan het Fe-niveau (zwarte lijn), wat een passieve film is.Aanvankelijk was het Ni-gehalte op het oppervlak 9%, stijgend met 60-70 Å boven het Cr-niveau (± 16%), en vervolgens oplopend tot het legeringsniveau van 200 Å.
Vanaf 2% zakt het koolstofgehalte (blauwe lijn) naar nul bij 30 Å. Het Fe-gehalte is aanvankelijk laag (< 15%) en later gelijk aan het Cr-gehalte bij 15 Å en stijgt verder naar het legeringsniveau van meer dan 65% bij 150 Å. Het Fe-gehalte is aanvankelijk laag (< 15%) en later gelijk aan het Cr-gehalte bij 15 Å en stijgt verder naar het legeringsniveau van meer dan 65% bij 150 Å. Bij een Fe-waarde (< 15%), bij een Cr-waarde van 15 Å en bij een hogere dosering ongeveer 65% of 150 Å. Het Fe-gehalte is aanvankelijk laag (< 15%), komt later overeen met het Cr-gehalte bij 15 Å en stijgt verder tot meer dan 65% legeringsniveau bij 150 Å. Fe-koolstof (< 15%), met 15 Å Cr-waarde, met 150 Å met 65% korting 。 Fe-koolstof (< 15%), met 15 Å Cr-waarde, met 150 Å met 65% korting 。 Als u een Fe-waarde heeft (< 15 %), krijgt u een Cr-waarde van 15 en продолжает ув het kookt ongeveer 65 % tot 150 Å. Het Fe-gehalte is aanvankelijk laag (< 15%), later evenaart het het Cr-gehalte bij 15 Å en neemt het toe tot het legeringsgehalte meer dan 65% bedraagt ​​bij 150 Å.Cr-niveaus nemen toe tot 25% van het oppervlak bij 30 Å en dalen tot 17% in de legering.
Het verhoogde O-niveau nabij het oppervlak (lichtgroene lijn) neemt af tot nul na een diepte van 120 Å.Deze analyse toonde een goed ontwikkelde oppervlaktepassiveringsfilm aan.De SEM-foto's in figuren 13 en 14 tonen de ruwe, ruwe en poreuze kristallijne aard van de oppervlakte 1e en 2e ijzeroxidelagen.Het gerimpelde oppervlak toont het effect van corrosie op een ruw oppervlak met gedeeltelijk putjes (figuren 18-19).
De gepassiveerde en gerimpelde oppervlakken getoond in figuren 13 en 14 zijn niet bestand tegen ernstige oxidatie.Figuren 15 en 16 tonen een herstelde passiveringsfilm op een metalen oppervlak.