Vi bruker informasjonskapsler for å forbedre opplevelsen din. Ved å fortsette å bruke dette nettstedet, godtar du vår bruk av informasjonskapsler. Tilleggsinformasjon.
Additiv produksjon (AM) innebærer å lage 3D-objekter, ett ultratynt lag om gangen, noe som gjør det dyrere enn tradisjonell prosessering. Imidlertid sveises bare en liten del av pulveret til komponenten under monteringsprosessen. Resten smelter ikke sammen, så de kan brukes om igjen. Hvis derimot objektet lages på klassisk måte, krever det vanligvis fresing og maskinering for å fjerne materiale.
Pulverets egenskaper bestemmer maskinens parametere og må tas i betraktning i utgangspunktet. Kostnaden for AM ville ikke være økonomisk gitt at det usmeltede pulveret er forurenset og ikke resirkulerbart. Pulvernedbrytning resulterer i to fenomener: kjemisk modifisering av produktet og endringer i mekaniske egenskaper som morfologi og partikkelstørrelsesfordeling.
I det første tilfellet er hovedoppgaven å lage faste strukturer som inneholder rene legeringer, så vi må unngå forurensning av pulveret, for eksempel med oksider eller nitrider. I det siste fenomenet er disse parameterne knyttet til fluiditet og spredbarhet. Derfor kan enhver endring i pulverets egenskaper føre til en ujevn fordeling av produktet.
Data fra nyere publikasjoner indikerer at klassiske strømningsmålere ikke kan gi tilstrekkelig informasjon om fordelingen av pulver i AM basert på pulversjiktet. Når det gjelder karakterisering av råmaterialet (eller pulveret), finnes det flere relevante målemetoder på markedet som kan tilfredsstille dette kravet. Spenningstilstanden og pulverstrømningsfeltet må være det samme i måleoppsettet og i prosessen. Tilstedeværelsen av trykklaster er uforenlig med den frie overflatestrømmen som brukes i IM-enheter i skjærtestere og klassiske reometre.
GranuTools har utviklet en arbeidsflyt for karakterisering av AM-pulver. Hovedmålet vårt er å utstyre hver geometri med et nøyaktig prosessimuleringsverktøy, og denne arbeidsflyten brukes til å forstå og spore utviklingen av pulverkvalitet i ulike trykkeprosesser. Flere standard aluminiumlegeringer (AlSi10Mg) ble valgt for ulik varighet ved forskjellige termiske belastninger (fra 100 til 200 °C).
Termisk nedbrytning kan kontrolleres ved å analysere pulverets evne til å akkumulere en elektrisk ladning. Pulverene ble analysert for flyteevne (GranuDrum-instrument), pakningskinetikk (GranuPack-instrument) og elektrostatisk oppførsel (GranuCharge-instrument). Kohesjons- og pakningskinetikkmålinger er egnet for å spore pulverkvalitet.
Pulver som er enkle å påføre vil vise lave kohesjonsindekser, mens pulver med rask fyllingsdynamikk vil produsere mekaniske deler med lavere porøsitet sammenlignet med produkter som er vanskeligere å fylle.
Etter flere måneders lagring i laboratoriet vårt ble det valgt ut tre aluminiumslegeringspulvere med ulik partikkelstørrelsesfordeling (AlSi10Mg) og én prøve av rustfritt stål 316L, her referert til som prøvene A, B og C. Egenskapene til prøvene kan avvike fra andre produsenters. Partikkelstørrelsesfordelingen til prøvene ble målt ved laserdiffraksjonsanalyse/ISO 13320.
Fordi de kontrollerer maskinens parametere, må pulverets egenskaper vurderes først, og hvis usmeltet pulver anses som forurenset og ikke-resirkulerbart, er additiv produksjon ikke så økonomisk som man kanskje håper. Derfor vil tre parametere bli undersøkt: pulverflyt, pakkedynamikk og elektrostatikk.
Smørbarhet er relatert til ensartetheten og «glattheten» til pulverlaget etter overmalingsoperasjonen. Dette er svært viktig, ettersom glatte overflater er lettere å trykke på og kan undersøkes med GranuDrum-verktøyet med måling av heftingsindeks.
Fordi porer er svake punkter i et materiale, kan de føre til sprekker. Fyllingsdynamikk er den andre nøkkelparameteren, ettersom hurtigfyllende pulver gir lav porøsitet. Denne oppførselen måles med GranuPack med en verdi på n1/2.
Tilstedeværelsen av elektriske ladninger i pulveret skaper kohesive krefter som fører til dannelse av agglomerater. GranuCharge måler pulvers evne til å generere en elektrostatisk ladning når de er i kontakt med utvalgte materialer under flyt.
Under prosessering kan GranuCharge forutsi forringelsen av flyten, for eksempel når det dannes et lag i AM. Dermed er de oppnådde målingene svært følsomme for tilstanden til kornoverflaten (oksidasjon, forurensning og ruhet). Aldringen av det gjenvunnede pulveret kan deretter kvantifiseres nøyaktig (±0,5 nC).
GranuDrum er en programmert metode for pulverstrømning basert på prinsippet om roterende trommel. Halvparten av pulverprøven befinner seg i en horisontal sylinder med gjennomsiktige sidevegger. Trommelen roterer rundt sin akse med en vinkelhastighet på 2 til 60 o/min, og CCD-kameraet tar bilder (fra 30 til 100 bilder med 1 sekunds intervaller). Luft/pulver-grensesnittet identifiseres på hvert bilde ved hjelp av en kantdeteksjonsalgoritme.
Beregn den gjennomsnittlige posisjonen til grensesnittet og svingningene rundt denne gjennomsnittlige posisjonen. For hver rotasjonshastighet beregnes strømningsvinkelen (eller «dynamisk hvilevinkel») αf fra den gjennomsnittlige grensesnittposisjonen, og den dynamiske kohesjonsfaktoren σf assosiert med kornbinding analyseres fra grensesnittfluktuasjoner.
Strømningsvinkelen påvirkes av en rekke parametere: friksjon, form og kohesjon mellom partiklene (van der Waals, elektrostatiske og kapillære krefter). Kohesive pulver resulterer i intermittent strømning, mens ikke-viskøse pulver resulterer i regelmessig strømning. Lave verdier for strømningsvinkelen αf tilsvarer god strømning. En dynamisk adhesjonsindeks nær null tilsvarer et ikke-kohesivt pulver, så når pulverets adhesjon øker, øker adhesjonsindeksen tilsvarende.
GranuDrum lar deg måle den første vinkelen på skredet og luftingen av pulveret under strømningen, samt måle adhesjonsindeksen σf og strømningsvinkelen αf avhengig av rotasjonshastigheten.
GranuPacks målinger av bulktetthet, tappingstest og Hausner-forhold (også kjent som «tappingstester») er ideelle for pulverkarakterisering på grunn av deres enkle og raske måling. Pulverets tetthet og evnen til å øke dens tetthet er viktige parametere under lagring, transport, agglomerering osv. Anbefalte prosedyrer er beskrevet i farmakopéen.
Denne enkle testen har tre store ulemper. Målingen avhenger av operatøren, og fyllemetoden påvirker pulverets startvolum. Måling av totalvolum kan føre til alvorlige feil i resultatene. På grunn av eksperimentets enkelhet tok vi ikke hensyn til komprimeringsdynamikken mellom start- og sluttmålingene.
Oppførselen til pulveret som ble matet inn i det kontinuerlige utløpet ble analysert ved hjelp av automatisert utstyr. Mål nøyaktig Hausner-koeffisienten Hr, starttettheten ρ(0) og slutttettheten ρ(n) etter n klikk.
Antall tappinger er vanligvis fastsatt til n=500. GranuPack er en automatisert og avansert måling av tappingstetthet basert på nyere dynamisk forskning.
Andre indekser kan brukes, men de er ikke oppgitt her. Pulveret plasseres i et metallrør gjennom en grundig automatisert initialiseringsprosess. Ekstrapoleringen av den dynamiske parameteren n1/2 og den maksimale tettheten ρ(∞) er fjernet fra komprimeringskurven.
En lett, hul sylinder sitter oppå pulverlaget for å holde pulver/luft-grensesnittet i vater under komprimeringen. Røret som inneholder pulverprøven stiger til en fast høyde ΔZ og faller fritt til en høyde som vanligvis er fastsatt til ΔZ = 1 mm eller ΔZ = 3 mm, som måles automatisk etter hver berøring. Beregn volumet V av haugen fra høyden.
Tetthet er forholdet mellom massen m og volumet av pulverlaget V. Massen til pulveret m er kjent, tettheten ρ påføres etter hvert støt.
Hausner-koeffisienten Hr er relatert til komprimeringsfaktoren og analyseres ved hjelp av ligningen Hr = ρ(500) / ρ(0), hvor ρ(0) er den initiale bulktettheten og ρ(500) er den beregnede strømningen etter 500 sykluser. Tetthetstapp. Ved bruk av GranuPack-metoden er resultatene reproduserbare ved bruk av en liten mengde pulver (vanligvis 35 ml).
Pulverets egenskaper og egenskapene til materialet som enheten er laget av er viktige parametere. Under strømningen genereres elektrostatiske ladninger inne i pulveret på grunn av den triboelektriske effekten, som er utvekslingen av ladninger når to faste stoffer kommer i kontakt.
Når pulveret strømmer inn i enheten, oppstår en triboelektrisk effekt ved kontakten mellom partiklene og ved kontakten mellom partiklene og enheten.
Ved kontakt med det valgte materialet måler GranuCharge automatisk mengden elektrostatisk ladning som genereres inne i pulveret under strømningen. Pulverprøven strømmer inn i det vibrerende V-røret og faller ned i en Faraday-kopp koblet til et elektrometer som måler ladningen som oppstår når pulveret beveger seg inne i V-røret. For reproduserbare resultater, bruk en roterende eller vibrerende enhet for å mate V-rørene ofte.
Den triboelektriske effekten fører til at ett objekt får elektroner på overflaten og dermed blir negativt ladet, mens et annet objekt mister elektroner og dermed blir positivt ladet. Noen materialer får elektroner lettere enn andre, og på samme måte mister andre materialer elektroner lettere.
Hvilket materiale som blir negativt og hvilket som blir positivt, avhenger av den relative tilbøyeligheten til de involverte materialene til å ta opp eller miste elektroner. For å representere disse trendene ble den triboelektriske serien vist i tabell 1 utviklet. Materialer med en positiv ladningstrend og andre med en negativ ladningstrend er listet opp, og materialmetoder som ikke viser noen atferdstrend er listet opp midt i tabellen.
På den annen side gir tabellen bare informasjon om trender i materialenes ladeatferd, så GranuCharge ble laget for å gi nøyaktige numeriske verdier for ladeatferden til pulver.
Flere eksperimenter ble utført for å analysere termisk dekomponering. Prøvene ble plassert ved 200 °C i én til to timer. Pulveret ble deretter umiddelbart analysert med GranuDrum (varmt navn). Pulveret ble deretter plassert i en beholder til det nådde romtemperatur, og deretter analysert ved hjelp av GranuDrum, GranuPack og GranuCharge (dvs. «kaldt»).
Råprøver ble analysert med GranuPack, GranuDrum og GranuCharge ved samme romfuktighet/-temperatur (dvs. 35,0 ± 1,5 % RF og 21,0 ± 1,0 °C temperatur).
Kohesjonsindeksen beregner pulverets flyteevne og korrelerer med endringer i grensesnittets posisjon (pulver/luft), som kun er tre kontaktkrefter (van der Waals-, kapillær- og elektrostatiske krefter). Før eksperimentet ble den relative luftfuktigheten (RH, %) og temperaturen (°C) registrert. Deretter ble pulveret helt i trommelen, og eksperimentet startet.
Vi konkluderte med at disse produktene ikke er utsatt for agglomerering når man vurderer tiksotrope parametere. Interessant nok endret termisk stress den reologiske oppførselen til pulverne i prøvene A og B fra skjærfortykning til skjærtynning. På den annen side ble prøvene C og SS 316L ikke påvirket av temperatur og viste kun skjærfortykning. Hvert pulver hadde bedre spredbarhet (dvs. lavere kohesjonsindeks) etter oppvarming og avkjøling.
Temperatureffekten avhenger også av partiklenes spesifikke areal. Jo høyere materialets varmeledningsevne er, desto større er temperatureffekten (dvs. δ225°C=250°C-1⁻¹) og δ316°C=225°C-1⁻¹). Jo mindre partikkelen er, desto større er temperatureffekten. Aluminiumspulver er utmerket for høytemperaturapplikasjoner på grunn av deres økte spredbarhet, og selv avkjølte prøver oppnår bedre flyteevne enn de originale pulverne.
For hvert GranuPack-eksperiment ble pulverets masse registrert før hvert eksperiment, og prøven ble truffet 500 ganger med en støtfrekvens på 1 Hz og et fritt fall på 1 mm i målecellen (støtenergi ∝). Prøven dispenseres i målecellen i henhold til brukeruavhengige programvareinstruksjoner. Deretter ble målingene gjentatt to ganger for å vurdere reproduserbarheten, og gjennomsnitt og standardavvik ble undersøkt.
Etter at GranuPack-analysen er fullført, vises initial bulktetthet (ρ(0)), endelig bulktetthet (ved flere tappinger, n = 500, dvs. ρ(500)), Hausner-forhold/Carr-indeks (Hr/Cr) og to registreringsparametere (n1/2 og τ) relatert til komprimeringskinetikk. Den optimale tettheten ρ(∞) vises også (se vedlegg 1). Tabellen nedenfor omstrukturerer de eksperimentelle dataene.
Figur 6 og 7 viser den overordnede komprimeringskurven (bulktetthet versus antall støt) og forholdet mellom n1/2/Hausner-parameteren. Feilfelt beregnet ved hjelp av gjennomsnittet vises på hver kurve, og standardavvik ble beregnet ved repeterbarhetstesting.
316L-produktet i rustfritt stål var det tyngste produktet (ρ(0) = 4,554 g/ml). Når det gjelder tappetetthet, er SS 316L fortsatt det tyngste pulveret (ρ(n) = 5,044 g/ml), etterfulgt av prøve A (ρ(n) = 1,668 g/ml), etterfulgt av prøve B (ρ(n) = 1,668 g/ml). (n) = 1,645 g/ml). Prøve C var den laveste (ρ(n) = 1,581 g/ml). I henhold til bulktettheten til det opprinnelige pulveret ser vi at prøve A er den letteste, og tatt i betraktning feilene (1,380 g/ml) har prøvene B og C omtrent samme verdi.
Etter hvert som pulveret varmes opp, reduseres Hausner-forholdet, og dette skjer bare med prøvene B, C og SS 316L. For prøve A var det ikke mulig å utføre dette på grunn av størrelsen på feilsøylene. For n1/2 er den parametriske trendunderstrekingen mer kompleks. For prøve A og SS 316L minket verdien av n1/2 etter 2 timer ved 200 °C, mens den for pulver B og C økte etter termisk belastning.
En vibrerende mater ble brukt for hvert GranuCharge-eksperiment (se figur 8). Bruk 316L rustfritt stålrør. Målingene ble gjentatt tre ganger for å vurdere reproduserbarheten. Vekten av produktet som ble brukt for hver måling var omtrent 40 ml, og det ble ikke gjenvunnet noe pulver etter målingen.
Før eksperimentet ble vekten av pulveret (mp, g), relativ luftfuktighet (RH, %) og temperatur (°C) registrert. Ved testens start ble ladetettheten til det primære pulveret (q0 i µC/kg) målt ved å plassere pulveret i en Faraday-kopp. Til slutt ble pulvermassen fiksert, og den endelige ladetettheten (qf, µC/kg) og Δq (Δq = qf – q0) ved slutten av eksperimentet ble beregnet.
De rådataene for GranuCharge vises i tabell 2 og figur 9 (σ er standardavviket beregnet fra resultatene av reproduserbarhetstesten), og resultatene vises som et histogram (kun q0 og Δq vises). SS 316L har den laveste initiale ladningen; dette kan skyldes at dette produktet har den høyeste PSD. Når det gjelder initial ladning av primært aluminiumslegeringspulver, kan det ikke trekkes noen konklusjoner på grunn av størrelsen på feilene.
Etter kontakt med et rør av rustfritt stål i 316L, mottok prøve A minst mulig ladning, mens pulver B og C viste en lignende trend. Hvis pulver av rustfritt stål i 316L ble gnidd mot pulver av rustfritt stål i 316L, ble det funnet en ladningstetthet nær 0 (se triboelektrisk serie). Produkt B er fortsatt mer ladet enn A. For prøve C fortsetter trenden (positiv startladning og sluttladning etter lekkasje), men antallet ladninger øker etter termisk nedbrytning.
Etter 2 timer med termisk stress ved 200 °C blir pulverets oppførsel svært interessant. I prøvene A og B minket startladningen, og sluttladningen endret seg fra negativ til positiv. SS 316L-pulver hadde den høyeste startladningen, og endringen i ladetetthet ble positiv, men forble lav (dvs. 0,033 nC/g).
Vi undersøkte effekten av termisk nedbrytning på den kombinerte oppførselen til pulver av aluminiumlegering (AlSi10Mg) og 316L rustfritt stål, mens de originale pulverne ble analysert etter 2 timer ved 200 °C i luft.
Bruk av pulver ved forhøyede temperaturer kan forbedre produktets flyteevne, en effekt som ser ut til å være viktigere for pulver med høyt spesifikt areal og materialer med høy varmeledningsevne. GranuDrum ble brukt til å evaluere flyt, GranuPack ble brukt til dynamisk pakningsanalyse, og GranuCharge ble brukt til å analysere triboelektrisiteten til pulver i kontakt med 316L rustfritt stålrør.
Disse resultatene ble bestemt ved bruk av GranuPack, som viste en forbedring i Hausner-koeffisienten for hvert pulver (med unntak av prøve A, på grunn av størrelsen på feilene) etter termisk stressprosess. Ingen klar trend ble funnet for pakkeparameteren (n1/2) ettersom noen produkter viste en økning i pakkehastighet mens andre hadde en kontrasterende effekt (f.eks. prøve B og C).