د Nature.com د لیدنې لپاره مننه. هغه براوزر نسخه چې تاسو یې کاروئ محدود CSS ملاتړ لري. د غوره تجربې لپاره، موږ سپارښتنه کوو چې تاسو یو تازه شوی براوزر وکاروئ (یا په انټرنیټ اکسپلورر کې د مطابقت حالت غیر فعال کړئ). په عین حال کې، د دوامداره ملاتړ ډاډ ترلاسه کولو لپاره، موږ به سایټ پرته له سټایلونو او جاواسکریپټ څخه وړاندې کړو.
یو کیروسل چې په ورته وخت کې درې سلایډونه ښیې. په یو وخت کې د دریو سلایډونو څخه د تیریدو لپاره د مخکیني او راتلونکي تڼیو څخه کار واخلئ، یا په پای کې د سلایډر تڼیو څخه کار واخلئ ترڅو په یو وخت کې درې سلایډونه څخه تیر شئ.
د اضافه کولو تولید د څیړونکو او صنعتکارانو د کیمیاوي وسایلو ډیزاین او تولید لاره بدلوي ترڅو د دوی ځانګړي اړتیاوې پوره کړي. پدې مقاله کې، موږ د جریان ری ایکټر لومړۍ بیلګه راپور ورکوو چې د الټراسونیک اضافه کولو تولید (UAM) لخوا د جامد فلزي شیټ لامینیشن لخوا رامینځته شوی چې مستقیم مدغم شوي کتلټیک برخې او سینسنګ عناصر لري. د UAM ټیکنالوژي نه یوازې د کیمیاوي ری ایکټرونو د اضافه کولو تولید سره تړلي ډیری محدودیتونه لرې کوي، بلکه د داسې وسیلو وړتیاوې هم خورا پراخوي. د بیولوژیکي پلوه مهم 1,4-disubstituted 1,2,3-triazole مرکبات د UAM کیمیا اسانتیا په کارولو سره د Cu-mediated 1,3-dipolar Huisgen cycloadition تعامل لخوا په بریالیتوب سره ترکیب او غوره شوي دي. د UAM او دوامداره جریان پروسس کولو ځانګړي ملکیتونو په کارولو سره، وسیله د روانو تعاملاتو کتلیز کولو توان لري او همدارنګه د عکس العملونو نظارت او غوره کولو لپاره د ریښتیني وخت فیډبیک چمتو کولو توان لري.
د خپل بلک سیال په پرتله د پام وړ ګټو له امله، د جریان کیمیا په اکاډمیک او صنعتي ترتیباتو کې یو مهم او مخ پر ودې ډګر دی ځکه چې د کیمیاوي ترکیب انتخاب او موثریت زیاتوي. دا د ساده عضوي مالیکولونو 1 له جوړولو څخه تر درملو مرکباتو 2،3 او طبیعي محصولاتو 4،5،6 پورې غځیږي. په ښه کیمیاوي او درملو صنعتونو کې له 50٪ څخه ډیر عکس العملونه کولی شي د دوامداره جریان څخه ګټه پورته کړي.
په دې وروستیو کلونو کې، د هغو ډلو زیاتیدونکی رجحان لیدل شوی چې غواړي دودیز شیشه یي وسایل یا د جریان کیمیاوي تجهیزات د تطبیق وړ کیمیاوي "ریکټرونو" سره بدل کړي. د دې میتودونو تکراري ډیزاین، چټک تولید، او درې بعدي (3D) وړتیاوې د هغو کسانو لپاره ګټورې دي چې غواړي خپل وسایل د عکس العملونو، وسایلو یا شرایطو د یوې ځانګړې سیټ لپاره تنظیم کړي. تر اوسه پورې، دا کار تقریبا په ځانګړي ډول د پولیمر پر بنسټ د 3D چاپ تخنیکونو لکه سټیریو لیتوګرافي (SL) 9، 10، 11، فیوز شوي زیرمو ماډلینګ (FDM) 8، 12، 13، 14 او انک جیټ چاپ 7، 15 کارولو باندې تمرکز کړی دی. 16. د کیمیاوي تعاملاتو / تحلیلونو پراخه لړۍ ترسره کولو لپاره د داسې وسیلو د اعتبار او وړتیا نشتوالی 17، 18، 19، 20 په دې ساحه کې د AM پراخه غوښتنلیک لپاره یو لوی محدودونکی فکتور دی 17، 18، 19، 20.
د جریان کیمیا د زیاتیدونکي کارونې او د AM سره تړلي ګټورو ملکیتونو له امله، غوره تخنیکونو ته اړتیا ده چې کاروونکو ته اجازه ورکړي چې د ښه کیمیا او تحلیلي وړتیاو سره د جریان غبرګون رګونه جوړ کړي. دا میتودونه باید کاروونکو ته اجازه ورکړي چې د لوړ ځواک یا فعال موادو څخه غوره کړي چې د عکس العمل پراخه شرایطو لاندې د کار کولو وړتیا لري، او همدارنګه د وسیلې څخه د تحلیلي محصول مختلف ډولونه اسانه کړي ترڅو د عکس العمل څارنه او کنټرول فعال کړي.
د اضافه کولو یوه پروسه چې د دودیز کیمیاوي ریکټرونو د پراختیا لپاره کارول کیدی شي د الټراسونیک اضافه کولو تولید (UAM) دی. دا جامد حالت شیټ لامینیشن میتود الټراسونیک وایبریشنونه په پتلو فلزي ورقونو باندې پلي کوي ترڅو دوی د لږترلږه حجمي تودوخې او د پلاستيکي جریان لوړې درجې 21، 22، 23 سره پرت په پرت سره یوځای کړي. د ډیری نورو AM ټیکنالوژیو برعکس، UAM په مستقیم ډول د فرعي تولید سره مدغم کیدی شي، چې د هایبرډ تولید پروسې په نوم پیژندل کیږي، په کوم کې چې د دوراني ان-سیټو عددي کنټرول (CNC) ملنګ یا لیزر پروسس کول د تړل شوي موادو 24، 25 د پرت خالص شکل ټاکي. دا پدې مانا ده چې کارونکي د کوچني مایع چینلونو څخه د پاتې اصلي ساختماني موادو لرې کولو سره تړلو ستونزو پورې محدود ندي، کوم چې ډیری وختونه د پوډر او مایع سیسټمونو AM26، 27، 28 کې قضیه وي. دا ډیزاین آزادي د شته موادو انتخاب ته هم غځیږي - UAM کولی شي د یوې پروسې مرحلې کې د تودوخې ورته او متفاوت موادو ترکیبونه وصل کړي. د خټکي پروسې هاخوا د موادو ترکیبونو انتخاب پدې معنی دی چې د ځانګړو غوښتنلیکونو میخانیکي او کیمیاوي اړتیاوې په ښه توګه پوره کیدی شي. د جامد اړیکو سربیره، یوه بله پدیده چې د الټراسونیک اړیکو سره پیښیږي د پلاستيکي موادو لوړ روانی دی چې په نسبتا ټیټ تودوخې کې 29,30,31,32,33 دی. د UAM دا ځانګړی ځانګړتیا میخانیکي / حرارتي عناصرو ته اجازه ورکوي چې د فلزي طبقو ترمنځ پرته له زیان څخه ځای په ځای شي. د UAM سینسرونه کولی شي د مدغم تحلیلونو له لارې د وسیلې څخه کارونکي ته د ریښتیني وخت معلوماتو رسولو کې اسانتیا رامنځته کړي.
د لیکوالانو لخوا مخکیني کار 32 د UAM پروسې وړتیا ښودلې چې د فلزي 3D مایکرو فلوایډیک جوړښتونه د سرایت شوي سینس کولو وړتیاو سره رامینځته کړي. دا وسیله یوازې د څارنې موخو لپاره ده. دا مقاله د UAM لخوا تولید شوي مایکرو فلوایډیک کیمیاوي ریکټر لومړۍ بیلګه وړاندې کوي، یو فعال وسیله چې نه یوازې کنټرولوي بلکه د ساختماني پلوه مدغم شوي کتلټیک موادو سره کیمیاوي ترکیب هم هڅوي. دا وسیله د 3D کیمیاوي وسیلو په جوړولو کې د UAM ټیکنالوژۍ سره تړلې ډیری ګټې سره یوځای کوي، لکه: د کمپیوټر په مرسته ډیزاین (CAD) ماډل څخه په مستقیم ډول د بشپړ 3D ډیزاین بدلولو وړتیا په محصول کې؛ د لوړ حرارتي چالکتیا او کتلټیک موادو ترکیب لپاره څو مادي جوړول، او همدارنګه د تعامل تودوخې دقیق کنټرول او مدیریت لپاره د تعامل کونکي جریانونو ترمنځ مستقیم ځای پرځای شوي حرارتي سینسرونه. د ریکټر فعالیت ښودلو لپاره، د درملو مهم 1,4-disubstituted 1,2,3-triazole مرکباتو کتابتون د مسو-catalyzed 1,3-dipolar Huisgen cycloadition لخوا ترکیب شوی. دا کار په ګوته کوي چې څنګه د موادو ساینس او ​​کمپیوټر په مرسته ډیزاین کارول کولی شي د بین الډیسپلینري څیړنو له لارې د کیمیا لپاره نوي امکانات او فرصتونه پرانیزي.
ټول محلولونه او ریجنټونه د سیګما-الډریچ، الفا ایسر، TCI، یا فشر ساینټیفیک څخه اخیستل شوي او پرته له مخکینۍ پاکوالي څخه کارول شوي. 1H او 13C NMR سپیکٹرا چې په ترتیب سره په 400 او 100 MHz کې ثبت شوي، د JEOL ECS-400 400 MHz سپیکٹرومیټر یا د بروکر ایونانس II 400 MHz سپیکٹرومیټر کې د CDCl3 یا (CD3)2SO محلول سره ترلاسه شوي. ټول تعاملات د Uniqsis FlowSyn فلو کیمیا پلیټ فارم په کارولو سره ترسره شوي.
په دې څیړنه کې د ټولو وسایلو د جوړولو لپاره UAM کارول شوی و. دا ټیکنالوژي په 1999 کې اختراع شوې وه او د هغې تخنیکي توضیحات، عملیاتي پیرامیټرې او پرمختګونه د دې اختراع راهیسې د لاندې خپرو شویو موادو په کارولو سره مطالعه کیدی شي 34,35,36,37. دا وسیله (انځور 1) د درنې دندې 9 kW سونیک لایر 4000® UAM سیسټم (Fabrisonic، Ohio، USA) په کارولو سره پلي شوې. د جریان وسیلې لپاره غوره شوي مواد Cu-110 او Al 6061 وو. Cu-110 د مسو لوړ مقدار لري (لږترلږه 99.9٪ مس)، چې دا د مسو کتلیز شوي تعاملاتو لپاره یو ښه نوماند جوړوي او له همدې امله د "مایکرو ری ایکټر دننه فعال طبقه" په توګه کارول کیږي. Al 6061 O د "بلک" موادو په توګه کارول کیږي. ، او همدارنګه د تحلیل لپاره کارول شوي انټرکلیشن پرت؛ د مرستندویه الیاژ اجزاو انټرکلیشن او د Cu-110 طبقې سره په ترکیب کې انیل شوي حالت. وموندل شو چې په دې کار کې کارول شوي ریجنټونو سره کیمیاوي پلوه مستحکم وي. Al 6061 O د Cu-110 سره په ترکیب کې د UAM لپاره د موادو مناسب ترکیب هم ګڼل کیږي او له همدې امله د دې مطالعې لپاره مناسب مواد دی 38,42. دا وسایل په لاندې جدول 1 کې لیست شوي دي.
د ری ایکټر جوړولو مرحلې (۱) ۶۰۶۱ المونیم الیاژ سبسټریټ (۲) د مسو ورق څخه د ښکته چینل جوړول (۳) د طبقو ترمنځ د ترموکوپلونو داخلول (۴) پورتنۍ چینل (۵) داخل او خارج (۶) مونولیتیک ری ایکټر.
د مایع چینل ډیزاین فلسفه دا ده چې د چپ دننه د مایع لخوا سفر شوي واټن زیاتولو لپاره د پیچلې لارې څخه کار واخیستل شي پداسې حال کې چې د مدیریت وړ چپ اندازه ساتل کیږي. د واټن دا زیاتوالی د کتلست-عکس العمل د تماس وخت زیاتولو او د غوره محصول حاصلاتو چمتو کولو لپاره مطلوب دی. چپس د مستقیمې لارې په پای کې د 90 درجې خمونه کاروي ترڅو د وسیلې دننه ګډوډ مخلوط رامینځته کړي 44 او د مایع د سطحې (کتالیسټ) سره د تماس وخت زیات کړي. د هغه مخلوط نور هم لوړولو لپاره چې ترلاسه کیدی شي، د ری ایکټر ډیزاین کې دوه تعامل کونکي داخلې شاملې دي چې د مخلوط کویل برخې ته د ننوتلو دمخه په Y- اتصال کې یوځای شوي. دریم داخلیدنه، کوم چې د خپل استوګنې له لارې د جریان نیمایي څخه تیریږي، د راتلونکي څو مرحلو ترکیب تعاملاتو لپاره په پلان کې شامله ده.
ټول چینلونه یو مربع پروفایل لري (کوم زاویه نلري)، کوم چې د چینل جیومیټري جوړولو لپاره کارول شوي د دوراني CNC ملنګ پایله ده. د چینل ابعاد د لوړ (د مایکرو ری ایکټر لپاره) حجمیتریک حاصل چمتو کولو لپاره غوره شوي، مګر دومره کوچني دي چې د ډیری مایعاتو لپاره چې پکې شامل دي د سطحې (کتالیست) سره تعامل اسانه کړي. مناسب اندازه د لیکوالانو د فلزي-مایع تعامل وسیلو سره د تیرو تجربو پراساس ده. د وروستي چینل داخلي ابعاد 750 µm x 750 µm وو او د ریکټر ټول حجم 1 ملی لیتر و. په ډیزاین کې یو جوړ شوی نښلونکی (1/4″-28 UNF تار) شامل دی ترڅو د سوداګریز جریان کیمیا تجهیزاتو سره د وسیلې اسانه مداخله ته اجازه ورکړي. د چینل اندازه د ورق موادو ضخامت، د هغې میخانیکي ملکیتونو، او د الټراسونیک سره کارول شوي بانډینګ پیرامیټرونو لخوا محدوده ده. د ورکړل شوي موادو لپاره په یو ټاکلي عرض کې، مواد به په جوړ شوي چینل کې "سوړ" شي. اوس مهال د دې محاسبې لپاره کوم ځانګړی ماډل شتون نلري، نو د ورکړل شوي موادو او ډیزاین لپاره د چینل اعظمي پلنوالی په تجربوي ډول ټاکل کیږي، په دې حالت کې د 750 µm پلنوالی به د ساګ لامل نشي.
د چینل شکل (مربع) د مربع کټر په کارولو سره ټاکل کیږي. د چینلونو شکل او اندازه د CNC ماشینونو کې د مختلف پرې کولو وسیلو په کارولو سره بدلیدلی شي ترڅو مختلف جریان نرخونه او ځانګړتیاوې ترلاسه کړي. د 125 µm وسیلې سره د منحني چینل جوړولو یوه بیلګه په موناګان 45 کې موندل کیدی شي. کله چې د ورق طبقه فلیټ پلي شي، د چینلونو ته د ورق موادو پلي کول به فلیټ (مربع) سطح ولري. پدې کار کې، د چینل توازن ساتلو لپاره د مربع شکل کارول شوی و.
د تولید په پروګرام شوي وقفه کې، د ترموکوپل د تودوخې سینسرونه (ډول K) په مستقیم ډول د پورتنۍ او ښکته چینل ګروپونو ترمنځ په وسیله کې جوړ شوي (شکل 1 - مرحله 3). دا ترموکوپلونه کولی شي د -200 څخه تر 1350 درجو سانتي ګراد پورې د تودوخې بدلونونه کنټرول کړي.
د فلزي زیرمه کولو پروسه د UAM سینګ لخوا د 25.4 ملي میتر پراخوالي او 150 مایکرون ضخامت لرونکي فلزي ورق په کارولو سره ترسره کیږي. د ورق دا پرتونه د نږدې پټو په لړۍ کې وصل دي ترڅو ټوله ودانۍ ساحه پوښي؛ د زیرمه شوي موادو اندازه د وروستي محصول څخه لویه ده ځکه چې د تخفیف پروسه وروستی پاک شکل رامینځته کوي. د CNC ماشین کول د تجهیزاتو بهرني او داخلي شکلونو ماشین کولو لپاره کارول کیږي، چې په پایله کې د تجهیزاتو او چینلونو سطح پای د ټاکل شوي وسیلې او CNC پروسې پیرامیټرو سره مطابقت لري (پدې مثال کې، شاوخوا 1.6 µm Ra). د وسیلې د تولید پروسې په اوږدو کې دوامداره، دوامداره الټراسونیک موادو سپری کول او ماشین کولو دورې کارول کیږي ترڅو ډاډ ترلاسه شي چې ابعادي دقت ساتل کیږي او بشپړ شوی برخه د CNC فین ملنګ دقیقیت کچې سره سمون لري. د دې وسیلې لپاره کارول شوي چینل پلنوالی دومره کوچنی دی چې ډاډ ترلاسه شي چې د ورق مواد په مایع چینل کې "سړیږي" نه، نو چینل مربع کراس سیکشن لري. د ورق موادو کې احتمالي تشې او د UAM پروسې پیرامیټرونه په تجربوي ډول د تولید کونکي ملګري (Fabrisonic LLC، USA) لخوا ټاکل شوي.
مطالعاتو ښودلې چې د UAM مرکب په 46، 47 انٹرفیس کې د اضافي تودوخې درملنې پرته د عناصرو لږ خپریدل شتون لري، نو پدې کار کې د وسیلو لپاره د Cu-110 طبقه د Al 6061 طبقې څخه توپیر لري او په ډراماتیک ډول بدلون مومي.
د ری ایکټر په ښکته برخه کې د 250 psi (1724 kPa) په اندازه مخکې له مخکې کیلیبریټ شوی بیک فشار تنظیموونکی (BPR) نصب کړئ او د ری ایکټر له لارې اوبه د 0.1 څخه تر 1 ملی لیتر min-1 په اندازه پمپ کړئ. د ری ایکټر فشار په سیسټم کې جوړ شوي د فلو سین فشار ټرانسډوسر په کارولو سره څارل شوی ترڅو ډاډ ترلاسه شي چې سیسټم کولی شي دوامداره فشار وساتي. د جریان ری ایکټر کې د تودوخې احتمالي تدریجي بدلونونه د ری ایکټر کې جوړ شوي ترموکوپلونو او د فلو سین چپ د تودوخې پلیټ کې جوړ شوي ترموکوپلونو ترمنځ د هر ډول توپیرونو په لټه کې ازمول شوي. دا د 25 ° C زیاتوالي کې د 100 او 150 ° C ترمنځ د پروګرام شوي هاټ پلیټ تودوخې بدلولو او د پروګرام شوي او ثبت شوي تودوخې ترمنځ د هر ډول توپیرونو څارنې سره ترلاسه کیږي. دا د tc-08 ډیټا لاګر (پیکو ټیک، کیمبرج، انګلستان) او ورسره مل پیکو لاګ سافټویر په کارولو سره ترلاسه شوی.
د فینیلاسیټیلین او آیوډوایتان د سایکلواضافې تعامل لپاره شرایط غوره شوي دي (د فینیلاسیټیلین او آیوډوایتان سکیم 1-سایکلواضافې، د فینیلاسیټیلین او آیوډوایتان سکیم 1-سایکلواضافې). دا اصلاح د تجربو بشپړ فکټوریل ډیزاین (DOE) طریقې په کارولو سره ترسره شو، د تودوخې او استوګنې وخت د متغیرونو په توګه کارول پداسې حال کې چې د الکین: ایزایډ تناسب په 1:2 کې تنظیموي.
د سوډیم ایزایډ (0.25 M، 4:1 DMF:H2O)، آیوډوایتان (0.25 M، DMF)، او فینایلاسیټیلین (0.125 M، DMF) جلا محلولونه چمتو شول. د هر محلول 1.5 ملی لیتر الکووټ مخلوط شو او د مطلوب جریان نرخ او تودوخې سره د ریکټر له لارې پمپ شو. د ماډل غبرګون د فینایلاسیټیلین د پیل شوي موادو سره د ټریازول محصول د لوړې ساحې تناسب په توګه اخیستل شوی او د لوړ فعالیت مایع کروماتګرافي (HPLC) په کارولو سره ټاکل شوی. د تحلیل ثبات لپاره، ټول تعاملات سمدلاسه وروسته له هغه اخیستل شوي چې د تعامل مخلوط له ریکټر څخه ووت. د اصلاح لپاره غوره شوي پیرامیټر سلسلې په جدول 2 کې ښودل شوي.
ټول نمونې د کروماسټر HPLC سیسټم (VWR, PA, USA) په کارولو سره تحلیل شوې چې پکې د کواټرنري پمپ، د ستون تنور، د متغیر طول موج UV کشف کونکی او اتومات نمونه اخیستونکی شامل وو. ستون د مساوات 5 C18 (VWR, PA, USA)، 4.6 x 100 ملي میتر، 5 µm ذراتو اندازه وه، چې په 40 درجو سانتي ګراد کې ساتل شوې وه. محلول د اسوکراتیک میتانول و: اوبه 50:50 د 1.5 ملی لیتر دقیقې-1 جریان نرخ سره. د انجیکشن حجم 5 μl و او د کشف کونکی طول موج 254 nm و. د DOE نمونې لپاره د % چوکۍ ساحه یوازې د پاتې الکین او ټریازول محصولاتو د چوکۍ ساحو څخه محاسبه شوې. د پیل شوي موادو معرفي کول دا ممکنه کوي چې اړونده څوکې وپیژندل شي.
د ریکټر تحلیل پایلې د MODDE DOE سافټویر (Umetrics، مالمو، سویډن) سره یوځای کول د پایلو بشپړ رجحان تحلیل او د دې سایکلو ایډیشن لپاره د غوره عکس العمل شرایطو ټاکلو ته اجازه ورکړه. د جوړ شوي اصلاح کونکي چلول او د ټولو مهمو ماډل اصطلاحاتو غوره کول د عکس العمل شرایطو سیټ رامینځته کوي چې د محصول د چوکۍ ساحه اعظمي کولو لپاره ډیزاین شوي پداسې حال کې چې د اسټیلین فیډ سټاک لپاره د چوکۍ ساحه کموي.
د کتلټیک تعامل چیمبر کې د مسو سطحې اکسیډیشن د هایدروجن پیرو اکسایډ محلول (36٪) په کارولو سره ترلاسه شو چې د تعامل چیمبر څخه تیریږي (د جریان کچه = 0.4 ملی لیتر دقیقه -1، د استوګنې وخت = 2.5 دقیقې) د هر ټریازول مرکب ترکیب څخه دمخه. کتابتون.
کله چې د شرایطو غوره سیټ وټاکل شو، دوی د اسټیلین او هالوالکین مشتقاتو په لړۍ کې پلي شول ترڅو د ترکیب یو کوچنی کتابتون راټول شي، په دې توګه د احتمالي ریجنټونو پراخه لړۍ ته د دې شرایطو پلي کولو امکان رامینځته شو (شکل 1). 2).
د سوډیم ایزایډ (0.25 M، 4:1 DMF:H2O)، هالو الکینز (0.25 M، DMF)، او الکینز (0.125 M، DMF) جلا محلولونه چمتو کړئ. د هر محلول د 3 ملی لیتره برخې مخلوط شوې او د 75 µl/min په اندازه او د 150 درجو سانتی ګراد په حرارت سره د ریکټر له لارې پمپ شوې. ټول حجم په یوه شیشې کې راټول شو او د 10 ملی لیتر ایتیل اسټیټ سره حل شو. د نمونې محلول د 3 x 10 ملی لیتر اوبو سره مینځل شو. د اوبو پرتونه د 10 ملی لیتر ایتیل اسټیټ سره یوځای او استخراج شول، بیا عضوي پرتونه یوځای شول، د 3×10 ملی لیتر مالګې سره مینځل شول، د MgSO 4 په سر وچ شول او فلټر شول، بیا محلول په خلا کې لرې شو. نمونې د HPLC، 1H NMR، 13C NMR او لوړ ریزولوشن ماس سپیکٹرومیټري (HR-MS) ترکیب لخوا د تحلیل دمخه د ایتیل اسټیټ په کارولو سره د سیلیکا جیل کالم کروماتګرافي لخوا پاکې شوې.
ټول سپیکٹرا د ترموفیشر پریسیشن اوربیټریپ ماس سپیکٹرومیټر په کارولو سره ترلاسه شوي چې ESI د ایونیزیشن سرچینې په توګه و. ټولې نمونې د محلول په توګه د اسټونایټریل په کارولو سره چمتو شوي.
د TLC تحلیل د سیلیکا پلیټونو باندې د المونیم سبسټریټ سره ترسره شو. پلیټونه د UV رڼا (254 nm) یا د وینیلین رنګ کولو او تودوخې سره لیدل شوي.
ټول نمونې د VWR کروماسټر سیسټم (VWR انټرنیشنل لمیټډ، لیټون بزارډ، انګلستان) په کارولو سره تحلیل شوې چې د اتومات نمونې اخیستونکي، د ستنې تنور سره د بائنری پمپ او یو واحد طول موج کشف کونکي سره سمبال وو. د ACE Equivalence 5 C18 کالم (150 x 4.6 ملي میتر، پرمختللي کروماټوګرافي ټیکنالوژۍ لمیټډ، ابرډین، سکاټلینډ) کارول شوی و.
انجیکشنونه (۵ µl) په مستقیم ډول د خام تعامل مخلوط (۱:۱۰ حل) څخه جوړ شوي او د اوبو: میتانول (۵۰:۵۰ یا ۷۰:۳۰) سره تحلیل شوي، پرته له ځینو نمونو څخه چې د ۷۰:۳۰ محلول سیسټم (د ستوري شمیرې په توګه ښودل شوي) په کارولو سره د ۱.۵ ملی لیتر/دقیقې جریان کچه کې کارول کیږي. ستون په ۴۰ درجو سانتي ګراد کې ساتل شوی و. د کشف کونکي طول موج ۲۵۴ نانومیټر دی.
د نمونې د % چوکۍ ساحه د پاتې الکین د چوکۍ ساحې څخه محاسبه شوه، یوازې د ټرایازول محصول، او د پیل شوي موادو معرفي کول د اړونده څوکو پیژندلو ته اجازه ورکړه.
ټولې نمونې د ترمو iCAP 6000 ICP-OES په کارولو سره تحلیل شوې. ټول د کیلیبریشن معیارونه د 1000 ppm Cu معیاري محلول په کارولو سره په 2٪ نایټریک اسید (SPEX Certi Prep) کې چمتو شوي. ټول معیارونه د 5٪ DMF او 2٪ HNO3 په محلول کې چمتو شوي، او ټولې نمونې د DMF-HNO3 د نمونې محلول سره 20 ځله حل شوې.
UAM د الټراسونیک فلزي ویلډینګ د فلزي ورق سره د یوځای کیدو لپاره د یوې طریقې په توګه کاروي چې د وروستي اسمبلۍ جوړولو لپاره کارول کیږي. الټراسونیک فلزي ویلډینګ د وایبریټینګ فلزي وسیلې (چې سینګ یا الټراسونیک سینګ نومیږي) کاروي ترڅو د ورق / مخکې یوځای شوي پرت باندې فشار پلي کړي ترڅو د موادو د وایبریټ کولو له لارې تړل / مخکې یوځای شي. د دوامداره عملیاتو لپاره، سونوټروډ یو سلنډر شکل لري او د موادو په سطحه ګرځي، ټوله ساحه چپه کوي. کله چې فشار او وایبریشن پلي شي، د موادو په سطحه اکسایډونه کولی شي درز وکړي. دوامداره فشار او وایبریشن کولی شي د موادو د ناهموارۍ له منځه وړلو لامل شي 36. د ځایی تودوخې او فشار سره نږدې اړیکه بیا د موادو په انٹرفیسونو کې د جامد پړاو بانډ ته لار هواروي؛ دا کولی شي د سطحې انرژي بدلولو سره همغږي ته وده ورکړي 48. د اړیکې میکانیزم طبیعت د متغیر ویلې تودوخې او د لوړې تودوخې اغیزو سره تړلې ډیری ستونزې له منځه وړي چې په نورو اضافه کولو تولیدي ټیکنالوژیو کې ذکر شوي. دا د مختلفو موادو د څو پرتونو مستقیم اړیکه (د بیلګې په توګه د سطحې تعدیل، فلرونو یا چپکونکو پرته) ته اجازه ورکوي چې په یو واحد یوځای شوي جوړښت کې.
د CAM لپاره دوهم ګټور فکتور د پلاستيکي جریان لوړه کچه ده چې په فلزي موادو کې حتی په ټیټه تودوخه کې لیدل کیږي، یعنی د فلزي موادو د ویلې کیدو نقطې څخه ډیر ښکته. د الټراسونیک وایبریشنونو او فشار ترکیب د محلي غلې دانې د سرحد مهاجرت او بیا کریسټال کولو لوړه کچه رامینځته کوي پرته لدې چې د تودوخې د پام وړ زیاتوالی په دودیز ډول د بلک موادو سره تړاو لري. د وروستي مجلس د جوړولو په جریان کې، دا پدیده د فلزي ورق د طبقو ترمنځ د فعال او غیر فعال اجزاو د ځای پر ځای کولو لپاره کارول کیدی شي، پرت په پرت. عناصر لکه آپټیکل فایبر 49، تقویت 46، الکترونیک 50 او ترموکوپلونه (دا کار) په بریالیتوب سره د UAM جوړښتونو کې مدغم شوي ترڅو فعال او غیر فعال مرکب اسمبلۍ رامینځته کړي.
په دې کار کې، د مختلفو موادو د تړلو وړتیاوې او د UAM انټرکلیشن وړتیاوې دواړه کارول شوې ترڅو د کتلټیک تودوخې کنټرول لپاره یو مثالی مایکرو ری ایکټر رامینځته کړي.
د پالادیوم (Pd) او نورو عام کارول شویو فلزي کتلستونو په پرتله، د Cu کتلستونه ډیری ګټې لري: (i) په اقتصادي لحاظ، Cu د ډیرو نورو فلزاتو په پرتله ارزانه دی چې په کتلستونو کې کارول کیږي او له همدې امله د کیمیاوي صنعت لپاره یو زړه راښکونکی انتخاب دی (ii) د Cu-کتالیز شوي کراس-کوپلینګ تعاملاتو لړۍ پراخه کیږي او داسې ښکاري چې د Pd51، 52، 53 پر بنسټ میتودونو ته یو څه بشپړونکي دي (iii) د Cu-کتالیز شوي تعاملات د نورو لیګنډونو په نشتوالي کې ښه کار کوي. دا لیګنډونه ډیری وختونه په ساختماني ډول ساده او ارزانه وي. که وغواړي، پداسې حال کې چې هغه چې په Pd کیمیا کې کارول کیږي ډیری وختونه پیچلي، ګران، او د هوا حساس دي (iv) Cu، په ځانګړې توګه د ترکیب کې د الکینونو د تړلو وړتیا لپاره پیژندل کیږي، لکه د سونوګاشیرا بایماتلیک کتلستونه او د ایزایډونو سره سایکلوډیشن (کلک کیمیا) (v) Cu کولی شي د اولمن ډول تعاملاتو کې د ځینو نیوکلیوفایلونو اریلیشن ته وده ورکړي.
په دې وروستیو کې، د Cu(0) په شتون کې د دې ټولو تعاملاتو د هیتروجنیزیشن مثالونه ښودل شوي دي. دا په لویه کچه د درملو صنعت او د فلزي کتلستونو بیرته راګرځولو او بیا کارولو باندې د مخ په زیاتیدونکي تمرکز له امله دی55,56.
د اسټیلین او ایزایډ ترمنځ د ۱،۲،۳-ټرایازول سره د ۱،۳-ډایپولر سایکلوډیډیشن تعامل، چې لومړی ځل د هیوسګن لخوا په ۱۹۶۰ لسیزه کې وړاندیز شوی و، د یو همغږي مظاهرې تعامل ګڼل کیږي. پایله کې د ۱،۲،۳ ټریازول ټوټې د درملو په کشف کې د فارماکوفور په توګه د دوی د بیولوژیکي غوښتنلیکونو او په مختلفو معالجوي اجنټانو کې د کارولو له امله ځانګړې علاقه لري 58.
دې تعامل ته هغه وخت نوې پاملرنه وشوه کله چې شارپلس او نورو د "کلک کیمیا" مفهوم معرفي کړ 59. د "کلک کیمیا" اصطلاح د هیټرواتومیک اړیکې (CXC) 60 په کارولو سره د نوي مرکباتو او ګډ کتابتونونو د ګړندي ترکیب لپاره د تعاملاتو قوي او انتخابي سیټ تشریح کولو لپاره کارول کیږي. د دې تعاملاتو مصنوعي اپیل د دوی سره تړلي لوړ حاصلاتو له امله دی. شرایط ساده دي، د اکسیجن او اوبو مقاومت، او د محصول جلا کول ساده دي 61.
کلاسیک ۱،۳-ډایپول هیسجن سایکلوډیشن د "کلک کیمیا" کټګورۍ کې نه راځي. په هرصورت، میډل او شارپلس ښودلې چې دا ایزایډ-الکین جوړه پیښه د Cu(I) په شتون کې د غیر کتلټیک ۱،۳-ډایپولر سایکلوډیشن ۶۲،۶۳ په نرخ کې د پام وړ سرعت په پرتله ۱۰۷-۱۰۸ څخه تیریږي. دا پرمختللی عکس العمل میکانیزم د محافظت ډلو یا سخت عکس العمل شرایطو ته اړتیا نلري او د وخت په تیریدو سره د ۱،۴-ډسبلیسټیټ شوي ۱،۲،۳-ټرایازولونو (د ۱،۲،۳-ټرایازولونو ضد) ته نږدې بشپړ بدلون او انتخاب چمتو کوي (انځور ۳).
د دودیزو او مسو کتلیز شوي هیوزن سایکلواضافې ایزومیټریک پایلې. Cu(I)- کتلیز شوي هیوزن سایکلواضافې یوازې 1,4-بې ځایه شوي 1,2,3-ټریازولونه ورکوي، پداسې حال کې چې په تودوخې توګه هڅول شوي هیوزن سایکلواضافې معمولا 1,4- او 1,5-ټریازولونه د ایزول سټیریوآیزومرونو 1:1 مخلوط ورکوي.
ډیری پروتوکولونه د Cu(II) د مستحکم سرچینو کمول شامل دي، لکه د CuSO4 کمول یا د Cu(II)/Cu(0) مرکب د سوډیم مالګو سره په ترکیب کې. د نورو فلزي کتلیز شوي تعاملاتو په پرتله، د Cu(I) کارول اصلي ګټې لري چې ارزانه او د اداره کولو لپاره اسانه دي.
د ووریل او نورو لخوا د کینیټیک او ایزوټوپیک مطالعاتو ښودلې چې د ټرمینل الکاینونو په قضیه کې، د مسو دوه معادل د ایزایډ په اړه د هر مالیکول د تعامل په فعالولو کې ښکیل دي. وړاندیز شوی میکانیزم د شپږ غړو مسو فلزي حلقې له لارې پرمخ ځي چې د ایزایډ د σ-بند شوي مسو اسیتیلایډ سره د π-بند شوي مسو سره د یو مستحکم ډونر لیګنډ په توګه د همغږۍ لخوا رامینځته کیږي. د مسو ټرایازولیل مشتقات د حلقې انقباض په پایله کې رامینځته کیږي چې وروسته د پروټون تخریب کیږي ترڅو ټرایازول محصولات جوړ کړي او کتلټیک دوره وتړي.
که څه هم د جریان کیمیا وسیلو ګټې په ښه توګه مستند شوي، په دې سیسټمونو کې د ریښتیني وخت پروسې څارنې لپاره د تحلیلي وسیلو مدغم کولو هیله شتون لري66,67. UAM ثابته کړې چې د کتلټیک فعال، تودوخې چلونکي موادو څخه د مستقیم سرایت شوي سینسنګ عناصرو سره د خورا پیچلي 3D جریان ریکټورونو ډیزاین او تولید لپاره یو مناسب میتود دی (انځور 4).
د المونیم-مسو جریان ریکټور چې د الټراسونک اضافه کولو تولید (UAM) لخوا جوړ شوی د پیچلي داخلي چینل جوړښت، جوړ شوي ترموکوپلونو او د کتلټیک غبرګون چیمبر سره. د داخلي مایع لارو لیدلو لپاره، د سټیریولیتوګرافي په کارولو سره جوړ شوی شفاف پروټوټایپ هم ښودل شوی.
د دې لپاره چې ډاډ ترلاسه شي چې ریکټورونه د راتلونکو عضوي تعاملاتو لپاره جوړ شوي، محلولونه باید د دوی د جوش نقطې څخه پورته په خوندي ډول تودوخه شي؛ دوی فشار او تودوخه ازمول کیږي. د فشار ازموینې ښودلې چې سیسټم حتی په سیسټم کې لوړ فشار (1.7 MPa) کې هم یو باثباته او ثابت فشار ساتي. د هایدروسټاټیک ازموینې د خونې په تودوخه کې د H2O په کارولو سره د مایع په توګه ترسره شوې.
د جوړ شوي (شکل ۱) ترموکوپل د تودوخې ډیټا لاګر سره وصل کول وښودله چې د ترموکوپل تودوخه د فلو سین سیسټم کې د پروګرام شوي تودوخې څخه ۶ °C (± ۱ °C) ټیټه وه. معمولا، د تودوخې ۱۰ °C زیاتوالی د غبرګون کچه دوه چنده کوي، نو د تودوخې یوازې د څو درجو توپیر کولی شي د غبرګون کچه د پام وړ بدله کړي. دا توپیر د RPV په اوږدو کې د تودوخې له لاسه ورکولو له امله دی چې د تولید په پروسه کې کارول شوي موادو لوړ حرارتي انعطاف له امله دی. دا حرارتي ډرافټ ثابت دی او له همدې امله د تجهیزاتو تنظیم کولو پرمهال په پام کې نیول کیدی شي ترڅو ډاډ ترلاسه شي چې د عکس العمل په جریان کې دقیق تودوخې ته رسیدلي او اندازه شوي. په دې توګه، دا آنلاین څارنې وسیله د عکس العمل د تودوخې سخت کنټرول اسانه کوي او د پروسې ډیر دقیق اصلاح او د غوره شرایطو پراختیا کې مرسته کوي. دا سینسرونه د exothermic تعاملاتو کشفولو او په لویه کچه سیسټمونو کې د منحل عکس العملونو مخنیوي لپاره هم کارول کیدی شي.
په دې مقاله کې وړاندې شوی ری ایکټر د کیمیاوي ری ایکټرونو جوړولو لپاره د UAM ټیکنالوژۍ د پلي کولو لومړۍ بیلګه ده او د دې وسیلو د AM/3D چاپ سره تړلي ډیری لوی محدودیتونه په ګوته کوي، لکه: (i) د مسو یا المونیم الیاژ پروسس کولو سره تړلو یاد شوي ستونزو باندې بریالي کیدل (ii) د پوډر بستر خټکي (PBF) میتودونو لکه انتخابي لیزر خټکي (SLM) په پرتله د داخلي چینل ریزولوشن ښه شوی 25,69 د موادو ضعیف جریان او د سطحې ناڅاپه جوړښت 26 (iii) د پروسس کولو ټیټ تودوخه، کوم چې د مستقیم نښلولو سینسرونو ته اسانتیا برابروي، کوم چې د پوډر بستر ټیکنالوژۍ کې امکان نلري، (v) د مختلفو عام عضوي محلولونو ته د پولیمر پر بنسټ اجزاو ضعیف میخانیکي ملکیتونو او حساسیت باندې بریالي کیدل 17,19.
د ری ایکټر فعالیت د دوامداره جریان شرایطو لاندې د مسو کتلیز شوي الکینازایډ سایکلوډیډیشن تعاملاتو لړۍ لخوا ښودل شوی (شکل 2). په شکل 4 کې ښودل شوی الټراسونک چاپ شوی مسو ری ایکټر د سوداګریز جریان سیسټم سره مدغم شوی و او د سوډیم کلورایډ په شتون کې د اسیتیلین او الکیل ګروپ هالایډونو د تودوخې کنټرول شوي تعامل په کارولو سره د مختلف 1,4-بې ځایه شوي 1,2,3-ټرایازولونو د ایزایډ کتابتون ترکیب کولو لپاره کارول شوی و (شکل 3). د دوامداره جریان طریقې کارول د خوندیتوب مسلې کموي چې کولی شي په بیچ پروسو کې رامینځته شي، ځکه چې دا تعامل خورا فعال او خطرناک ایزایډ منځګړیتوبونه تولیدوي [317]، [318]. په پیل کې، عکس العمل د فینیلیکاسیلین او آیوډوایتان د سایکلوډیډیشن لپاره غوره شوی و (سکیم 1 - د فینیلیکاسیلین او آیوډوایتان سایکلوډیډیشن) ​​(شکل 5 وګورئ).
(پورته کیڼ اړخ ته) د هغه ترتیب سکیماتیک چې د 3DP ریکټور د جریان سیسټم (پورته ښي اړخ ته) کې د شاملولو لپاره کارول کیږي چې د فینیلاسیټیلین او آیوډوایتان ترمنځ د هویسګن 57 سایکلوډیډیشن سکیم د اصلاح شوي (ښکته) سکیم څخه ترلاسه شوی ترڅو د عکس العمل مطلوب تبادلې نرخ پیرامیټرونه وښيي.
د ری ایکټر په کتلاټیک برخه کې د تعامل کونکو د استوګنې وخت کنټرولولو او د مستقیم مدغم شوي ترموکوپل سینسر سره د تعامل تودوخې په احتیاط سره څارلو سره، د تعامل شرایط د لږترلږه وخت او موادو سره په چټکۍ او دقیق ډول اصلاح کیدی شي. دا په چټکۍ سره وموندل شوه چې د 15 دقیقو د استوګنې وخت او د 150 درجو د تعامل تودوخې په کارولو سره ترټولو لوړه تبادله ترلاسه شوه. دا د MODDE سافټویر د کوفیفینټ پلاټ څخه لیدل کیدی شي چې د استوګنې وخت او د تعامل تودوخې دواړه د ماډل مهم شرایط ګڼل کیږي. د دې غوره شوي شرایطو په کارولو سره د جوړ شوي اصلاح کونکي چلول د عکس العمل شرایطو یوه سیټ رامینځته کوي چې د محصول د چوکۍ ساحې اعظمي کولو لپاره ډیزاین شوي پداسې حال کې چې د پیل شوي موادو چوکۍ ساحې کموي. دې اصلاح د ټریازول محصول 53٪ بدلون ترلاسه کړ، کوم چې په سمه توګه د ماډل د 54٪ وړاندوینې سره سمون لري.