د Nature.com لیدلو لپاره مننه.د براوزر نسخه چې تاسو یې کاروئ محدود CSS ملاتړ لري.د غوره تجربې لپاره، موږ وړاندیز کوو چې تاسو یو تازه شوی براوزر وکاروئ (یا په انټرنیټ اکسپلورر کې د مطابقت حالت غیر فعال کړئ).په ورته وخت کې، د دوامداره ملاتړ ډاډ ترلاسه کولو لپاره، موږ به سایټ پرته له سټایلونو او جاواسکریپټ وړاندې کړو.
یو کیروسیل په ورته وخت کې درې سلایډونه ښیې.په یو وخت کې د دریو سلایډونو له لارې حرکت کولو لپاره مخکیني او راتلونکی تڼۍ وکاروئ، یا په پای کې د سلایډ بټونو څخه کار واخلئ ترڅو په یو وخت کې درې سلایډونو ته لاړ شئ.
اضافي تولید د څیړونکو او صنعتکارانو د ځانګړو اړتیاو پوره کولو لپاره کیمیاوي وسایل ډیزاین او تولیدوي.پدې مقاله کې ، موږ د فلو ریاکټر لومړۍ بیلګه راپور ورکوو چې د الټراسونک اضافه کولو تولید (UAM) لخوا رامینځته شوی د جامد فلزي شیټ لامینیشن مستقیم مدغم کتلیتیک برخو او سینس کولو عناصرو سره.د UAM ټیکنالوژي نه یوازې دا چې اوس مهال د کیمیاوي ریکټورونو اضافي تولید سره تړلي ډیری محدودیتونه له مینځه وړي ، بلکه د ورته وسیلو ظرفیتونه هم پراخه کوي.یو شمیر بیولوژیکي مهم 1,4-منحل شوي 1,2,3-triazole مرکبات په بریالیتوب سره د UAM کیمیا تاسیساتو په کارولو سره د Cu-mediated 1,3-dipolar Huisgen cycloadition تعامل لخوا ترکیب شوي او غوره شوي.د UAM او دوامداره جریان پروسس کولو ځانګړي ملکیتونو په کارولو سره ، وسیله د دې وړتیا لري چې روان عکس العملونه کټالیز کړي او همدارنګه د عکس العملونو نظارت او مطلوب کولو لپاره ریښتیني وخت فیډبیک چمتو کړي.
د دې لوی سیال په پرتله د پام وړ ګټو له امله ، جریان کیمیا په دواړو علمي او صنعتي ترتیباتو کې د کیمیاوي ترکیب انتخاب او موثریت لوړولو وړتیا له امله یو مهم او وده کونکی ساحه ده.دا د ساده عضوي مالیکولونو له جوړښت څخه تر درملیزو مرکباتو 2,3 او طبیعي محصولاتو 4,5,6 پورې غزیدلی.په ښه کیمیاوي او درمل جوړولو صنعتونو کې له 50٪ څخه ډیر عکس العملونه د دوامداره جریان څخه ګټه پورته کولی شي7.
په وروستیو کلونو کې، د ډلو وده د دودیز شیشې سامان یا فلو کیمیا تجهیزات د تطبیق وړ کیمیاوي "ریاکټرونو" سره بدلولو په لټه کې دي.د دې میتودونو تکراري ډیزاین ، ګړندي تولید ، او درې اړخیز (3D) وړتیاوې د هغو کسانو لپاره ګټورې دي چې غواړي خپل وسایل د عکس العملونو ، وسیلو یا شرایطو ځانګړي سیټ لپاره تنظیم کړي.تر نن نیټې پورې، دا کار تقریبا په ځانګړې توګه د پولیمر پر بنسټ د 3D چاپ کولو تخنیکونو لکه سټیریولوګرافي (SL) 9,10,11، د فیوز ډیپوزیشن ماډلینګ (FDM) 8,12,13,14 او inkjet چاپ کولو باندې تمرکز کړی دی.16. د کیمیاوي تعاملاتو پراخه لړۍ ترسره کولو لپاره د داسې وسیلو د اعتبار او وړتیا نشتوالی / 17, 18, 19, 20 پدې ساحه کې د AM پراخه غوښتنلیک لپاره یو لوی محدود فاکتور دی 17, 18, 19, 20.
د فلو کیمیا د مخ په زیاتیدونکي کارونې او د AM سره تړلي مناسب ملکیتونو له امله، غوره تخنیکونو ته اړتیا لیدل کیږي چې کاروونکو ته به اجازه ورکړي چې د ښه کیمیا او تحلیلي وړتیاوو سره د جریان غبرګون رګونه جوړ کړي.دا میتودونه باید کاروونکو ته اجازه ورکړي چې د لوړ ځواک یا فعال موادو سلسله غوره کړي چې د عکس العمل شرایطو پراخه لړۍ کې د فعالیت کولو وړ وي ، او همدارنګه د وسیلې څخه د تحلیلي محصول مختلف ډولونه اسانه کړي ترڅو د عکس العمل نظارت او کنټرول وړ کړي.
یو د اضافي تولید پروسه چې د دودیز کیمیاوي ریکتورونو رامینځته کولو لپاره کارول کیدی شي الټراسونیک اضافه تولید (UAM) دی.دا د سالډ سټیټ شیټ لامینیشن طریقه د الټراسونک کمپنونو په پتلي فلزي ورقونو باندې پلي کوي ترڅو دوی د لږترلږه حجمیتریک تودوخې او د لوړې درجې پلاستيکي جریان 21 ، 22 ، 23 سره یوځای سره وتړي. د ډیری نورو AM ټیکنالوژیو برخلاف ، UAM په مستقیم ډول د فرعي تولید سره مدغم کیدی شي ، چې د هایبرډ ملینګ پروسې کې د کنټرول په توګه پیژندل کیږي. ing یا لیزر پروسس کول د تړل شوي موادو د پرت خالص شکل ټاکي 24, 25. دا پدې مانا ده چې کارونکي د کوچني مایع چینلونو څخه د پاتې اصلي ساختماني موادو لرې کولو پورې تړلې ستونزې پورې محدود ندي، کوم چې ډیری وختونه د پوډر او مایع سیسټمونو AM26,27,28 کې وي.د دې ډیزاین آزادي د شته موادو انتخاب ته هم غزیږي - UAM کولی شي د یو واحد پروسې مرحله کې د تودوخې ورته او متفاوت موادو ترکیبونه بانډ کړي.د خټکي پروسې هاخوا د موادو ترکیبونو انتخاب پدې معنی دی چې د ځانګړو غوښتنلیکونو میخانیکي او کیمیاوي اړتیاوې په ښه توګه پوره کیدی شي.د جامد اړیکو سربیره، یو بل پدیده چې د الټراسونک اړیکو سره پیښیږي په نسبتا ټیټ حرارت کې د پلاستيکي موادو لوړ مایعیت دی 29,30,31,32,33.د UAM دا ځانګړی ځانګړتیا میخانیکي / حرارتي عناصرو ته اجازه ورکوي چې پرته له زیان څخه د فلزي پرتونو ترمینځ ځای په ځای شي.امبیډ شوي UAM سینسرونه کولی شي د مدغم تحلیلونو له لارې کارونکي ته د وسیلې څخه د ریښتیني وخت معلوماتو تحویل اسانه کړي.
د لیکوالانو لخوا مخکینی کار 32 د UAM پروسې وړتیا ښودلې ترڅو د فلزي 3D مایکرو فلایډیک جوړښت رامینځته کړي چې د سرایت شوي سینس کولو وړتیاو سره.دا وسیله یوازې د څارنې موخو لپاره ده.دا مقاله د UAM لخوا رامینځته شوي د مایکرو فلوایډیک کیمیاوي ریکټور لومړۍ بیلګه وړاندې کوي ، یو فعال وسیله چې نه یوازې کنټرولوي بلکه د ساختماني مدغم کتلیتیک موادو سره کیمیاوي ترکیب هم هڅوي.دا وسیله د 3D کیمیاوي وسیلو په جوړولو کې د UAM ټیکنالوژۍ سره تړلې ډیری ګټې سره یوځای کوي، لکه: د بشپړ 3D ډیزاین په مستقیم ډول د کمپیوټر په مرسته ډیزاین (CAD) ماډل څخه محصول ته بدلولو وړتیا؛د لوړ حرارتي چالکتیا او کتلیتیک موادو ترکیب لپاره څو مادي جوړونه ، او همدارنګه د عکس العمل تودوخې دقیق کنټرول او مدیریت لپاره د عکس العمل جریانونو ترمینځ د تودوخې سینسرونه مستقیم ځای په ځای شوي.د ریکټور د فعالیت د ښودلو لپاره، د درملو مهم 1,4-منحل شوي 1,2,3-triazole مرکبونو کتابتون د مسو کټالیز شوي 1,3-dipolar Huisgen cycloadition لخوا ترکیب شوی و.دا کار په ګوته کوي چې څنګه د موادو ساینس او ​​د کمپیوټر په مرسته ډیزاین کارول کولی شي د کیمیا لپاره نوي امکانات او فرصتونه د بین البراعظمي څیړنې له لارې خلاص کړي.
ټول محلولونه او ریجنټونه د سیګما-الډریچ، الفا ایسر، TCI، یا فیشر ساینسي څخه اخیستل شوي او د مخکینۍ پاکولو پرته کارول شوي.1H او 13C NMR سپیکٹرا په ترتیب سره په 400 او 100 MHz کې ثبت شوي، په JEOL ECS-400 400 MHz سپیکٹرومیټر یا د Bruker Avance II 400 MHz سپیکٹرومیټر سره د CDCl3 یا (CD3)2SO د محلول په توګه ترلاسه شوي.ټول غبرګونونه د Uniqsis FlowSyn فلو کیمیا پلیټ فارم په کارولو سره ترسره شوي.
UAM په دې څیړنه کې د ټولو وسایلو د جوړولو لپاره کارول کیده.دا ټیکنالوژي په 1999 کې اختراع شوې او د هغې تخنیکي توضیحات ، عملیاتي پیرامیټونه او د دې اختراع راهیسې پرمختګونه د لاندې خپاره شوي موادو 34,35,36,37 په کارولو سره مطالعه کیدی شي.دا وسیله (Fig. 1) د 9 kW د درنې وظیفې SonicLayer 4000® UAM سیسټم (Fabrisonic, Ohio, USA) په کارولو سره پلي شوې.د جریان وسیلې لپاره غوره شوي مواد Cu-110 او Al 6061 وو. Cu-110 د مسو لوړ مقدار لري (لږترلږه 99.9% مسو)، دا د مسو د کتلیز تعاملاتو لپاره یو ښه کاندید دی او له همدې امله د مایکروریکټر دننه د "فعال پرت" په توګه کارول کیږي.Al 6061 O د "بلک" موادو په توګه کارول کیږي., او همدارنګه د تحلیل پرت چې د تحلیل لپاره کارول کیږي؛د cu-110 پرت سره په ترکیب کې د معاون الیاژ اجزاو او annealed حالت انډول کول.په دې کار کې کارول شوي ریجنټونو سره کیمیاوي ثبات موندلی.Al 6061 O د Cu-110 سره په ترکیب کې هم د UAM لپاره یو مناسب موادو ترکیب ګڼل کیږي او له همدې امله د دې مطالعې لپاره مناسب مواد دی 38,42.دا وسایل په لاندې جدول 1 کې لیست شوي دي.
د ریکټور جوړونې مرحلې (1) 6061 د المونیم الیاژ سبسټریټ (2) د مسو ورق څخه د ښکته چینل جوړول (3) د پرتونو تر مینځ د ترموکوپل داخلول (4) پورتنۍ چینل (5) داخل او بهر (6) مونولیتیک ریکټور.
د مایع چینل ډیزاین فلسفه دا ده چې د چپ دننه د مایع لخوا سفر شوي فاصلې زیاتولو لپاره سخته لاره وکاروئ پداسې حال کې چې د مدیریت وړ چپ اندازه ساتل کیږي.د فاصلې دا زیاتوالی د کتلست - تعامل کونکي تماس وخت ډیرولو او د محصول غوره محصول چمتو کولو لپاره د پام وړ دی.چپس د مستقیمې لارې په پای کې د 90 ° کنډکونه کاروي ترڅو د وسیلې دننه ګډوډي رامینځته کړي 44 او د سطحې (کټالیست) سره د مایع تماس وخت ډیروي.د اختلاطاتو د لا زیاتولو لپاره چې ترلاسه کیدی شي، د ریکټور ډیزاین کې د مخلوط کولو کویل برخې ته د ننوتلو دمخه د Y- کنکشن کې دوه تعامل کونکي داخلونه شامل دي.دریمه دروازه، چې د خپل استوګنځي له لارې د جریان نیمایي څخه تیریږي، د راتلونکي څو پړاوونو ترکیب عکس العملونو لپاره په پالن کې شامله ده.
ټول چینلونه مربع پروفایل لري (د ټیټر زاویې نشته)، کوم چې د دوراني CNC ملنګ پایله ده چې د چینل جیومیټري جوړولو لپاره کارول کیږي.د چینل ابعاد د لوړ (د مایکروریکټر لپاره) حجمیتریک حاصل چمتو کولو لپاره غوره شوي ، مګر لاهم دومره کوچني دي چې د ډیری مایعاتو لپاره چې پدې کې شامل دي د سطحې (کټالیستونو) سره تعامل اسانه کړي.مناسب اندازه د فلزي مایع عکس العمل وسیلو سره د لیکوالانو تیرو تجربو پراساس ده.د وروستي چینل داخلي ابعاد 750 µm x 750 µm وو او د ریکټور ټول حجم 1 ml و.یو جوړ شوی نښلونکی (1/4″-28 UNF تار) په ډیزاین کې شامل شوی ترڅو د سوداګریز جریان کیمیا تجهیزاتو سره د وسیلې اسانه مداخلې ته اجازه ورکړي.د چینل اندازه د ورق موادو ضخامت، د هغې میخانیکي ملکیتونو، او د الټراسونیک سره کارول شوي د اړیکو پیرامیټونو پورې محدود دی.د ورکړل شوي موادو لپاره په یو ټاکلي چوکۍ کې ، مواد به رامینځته شوي چینل ته "سګ" شي.اوس مهال د دې محاسبې لپاره کوم ځانګړی ماډل شتون نلري، نو د ورکړل شوي موادو او ډیزاین لپاره د چینل اعظمي حد په تجربوي توګه ټاکل کیږي، په دې حالت کې د 750 µm پلنوالی به د خرابیدو لامل نشي.
د چینل شکل (مربع) د مربع کټر په کارولو سره ټاکل کیږي.د چینلونو شکل او اندازه د مختلف جریان نرخونو او ځانګړتیاو ترلاسه کولو لپاره د مختلف قطع کولو وسیلو په کارولو سره د CNC ماشینونو کې بدل کیدی شي.د 125 µm وسیلې سره د منحني چینل رامینځته کولو مثال په مونغان 45 کې موندل کیدی شي.کله چې د ورق طبقه په فلیټ تطبیق شي، په چینلونو کې د ورق موادو کارول به فلیټ (مربع) سطح ولري.په دې کار کې، د کانال توازن ساتلو لپاره یو مربع کنډور کارول شوی و.
په تولید کې د برنامه شوي وقفې په جریان کې ، د تودوخې تودوخې سینسر (ډول K) په مستقیم ډول د پورتنۍ او ښکته چینل ګروپونو ترمینځ وسیله کې رامینځته کیږي (شکل 1 – مرحله 3).دا ترموکوپل کولی شي د تودوخې بدلون له -200 څخه تر 1350 سانتي ګراد پورې کنټرول کړي.
د فلزي ذخیره کولو پروسه د UAM سینګ لخوا د فلزي ورق 25.4 ملی متره پراخ او 150 مایکرون ضخامت په کارولو سره ترسره کیږي.د ورق دا پرتونه د نږدې پټو په لړۍ کې وصل شوي ترڅو د ودانۍ ټوله ساحه پوښي؛د زیرمه شوي موادو اندازه د وروستي محصول څخه لویه ده ځکه چې د تخفیف پروسه وروستی پاک شکل رامینځته کوي.د CNC ماشین د تجهیزاتو بهرنۍ او داخلي شکل ماشین کولو لپاره کارول کیږي، په پایله کې د تجهیزاتو او چینلونو سطحه پای ته رسیږي چې د ټاکل شوي وسیلې او د CNC پروسې پیرامیټونو سره مطابقت لري (په دې مثال کې، شاوخوا 1.6 µm Ra).دوامداره ، دوامداره الټراسونک موادو سپری کول او د ماشین کولو دورې د وسیلې د تولید پروسې په اوږدو کې کارول کیږي ترڅو ډاډ ترلاسه شي چې ابعادي دقت ساتل کیږي او بشپړ شوې برخه د CNC فین ملنګ دقیقیت کچه ​​پوره کوي.د دې وسیلې لپاره کارول شوي چینل عرض دومره کوچنی دی چې ډاډ ترلاسه کړي چې د ورق مواد د مایع چینل کې "سګ" نه کوي ، نو چینل مربع کراس برخه لري.د ورق موادو کې احتمالي تشې او د UAM پروسې پیرامیټرې د تولید کونکي ملګري (Fabrisonic LLC، USA) لخوا په تجربوي ډول ټاکل شوي.
مطالعاتو ښودلې چې د UAM مرکب په 46 ، 47 انٹرفیس کې د اضافي تودوخې درملنې پرته د عناصرو لږ انعطاف شتون لري ، نو پدې کار کې د وسیلو لپاره د Cu-110 پرت د Al 6061 پرت څخه توپیر لري او په ډراماتیک ډول بدلیږي.
د ریکټور لاندې په 250 psi (1724 kPa) کې د پری کیلیبریټ شوي بیک فشار تنظیم کونکي (BPR) نصب کړئ او د ریکټر له لارې د 0.1 څخه تر 1 ملی لیتر min-1 نرخ سره اوبه پمپ کړئ.د ریکټر فشار د FlowSyn فشار لیږدونکي په کارولو سره څارل شوی چې سیسټم کې جوړ شوی ترڅو ډاډ ترلاسه کړي چې سیسټم کولی شي دوامداره فشار وساتي.د فلو ریکټور کې د تودوخې احتمالي درجې د ریکټور کې رامینځته شوي ترموکوپلونو او د FlowSyn چپ تودوخې پلیټ کې رامینځته شوي ترموکوپلونو ترمینځ د کوم توپیر په لټه کې ازمول شوي.دا د 100 او 150 ° C تر مینځ د برنامه شوي تودوخې درجه د 25 ° C زیاتوالي کې بدلولو او د برنامه شوي او ثبت شوي تودوخې ترمینځ د هرډول توپیر نظارت کولو سره ترلاسه کیږي.دا د TC-08 ډیټا لوګر (PicoTech، Cambridge، UK) او ورسره ملګري PicoLog سافټویر په کارولو سره ترلاسه شوی.
د phenylacetylene او iodoethane د سایکلوډیشن تعامل لپاره شرایط مطلوب دي (سکیم 1-د فینیلیسیتیلین او آیوډوایتین سایکلوډیشن، سکیم 1-د فینیلیسیتلین او آیوډویټین سایکلوډیشن).دا اصلاح د تجربو د بشپړ فکټوریل ډیزاین (DOE) طریقې په کارولو سره ترسره شوې، د تودوخې او استوګنې وخت د متغیرونو په توګه کارول پداسې حال کې چې د الکینین: ایزایډ تناسب په 1:2 کې ټاکل کیږي.
د سوډیم ازایډ (0.25 M, 4:1 DMF:H2O)، iodoethane (0.25 M, DMF) او phenylacetylene (0.125 M, DMF) جلا محلول چمتو شوي.د هر محلول 1.5 ملی لیتر الکوت مخلوط شوی او د مطلوب جریان نرخ او تودوخې سره د ریکټور له لارې پمپ شوی.د ماډل ځواب د فینیلاسیټیلین د پیل شوي موادو سره د ټریازول محصول د لوړ ساحې تناسب په توګه اخیستل شوی او د لوړ فعالیت مایع کروماتګرافي (HPLC) په کارولو سره ټاکل شوی.د تحلیل د دوام لپاره، ټول غبرګونونه سمدلاسه وروسته له هغه اخیستل شوي چې د عکس العمل مخلوط د ریکټور څخه ووتل.د اصلاح کولو لپاره غوره شوي پیرامیټرې سلسلې په 2 جدول کې ښودل شوي.
ټولې نمونې د کروماسټر HPLC سیسټم (VWR, PA, USA) په کارولو سره تحلیل شوي چې پکې د کوارټرني پمپ ، کالم تنور ، متغیر موج اوږدوالی UV کشف کونکی او اتوماتیک سمپلر شامل دي.کالم د Equivalence 5 C18 (VWR, PA, USA)، 4.6 x 100 mm، د 5 µm ذرې اندازه وه، په 40 ° C کې ساتل کیده.محلول isocratic میتانول وو: اوبه 50:50 د 1.5 ml·min-1 په جریان کې.د انجیکشن حجم 5 μl و او د کشف کونکي طول موج 254 nm و.د DOE نمونې لپاره د % لوړ ساحه یوازې د پاتې پاتې الکین او ټریازول محصولاتو د لوړ ساحو څخه محاسبه شوې.د پیل شوي موادو پیژندنه دا ممکنه کوي چې د اړونده چوټیو پیژندل.
د MODDE DOE سافټویر (Umetrics, Malmö, Sweden) سره د ریکټور تحلیل پایلو ترکیب د پایلو بشپړ تحلیل تحلیل او د دې سایکلوډیشن لپاره د غوره عکس العمل شرایطو ټاکلو ته اجازه ورکړه.د جوړ شوي اصلاح کونکي چلول او د ټولو مهم ماډل شرایطو غوره کول د عکس العمل شرایطو یوه مجموعه رامینځته کوي چې ډیزاین شوي ترڅو د محصول لوړ ساحه اعظمي کړي پداسې حال کې چې د اکیتلین فیډسټاک لپاره د چوټي ساحه کموي.
د کټالیټیک غبرګون په چیمبر کې د مسو سطح اکسیډریشن د هایدروجن پیرو اکساید محلول (36٪) په کارولو سره ترلاسه شوی و چې د عکس العمل خونې څخه تیریږي (د جریان کچه = 0.4 ملی لیتر دقیق - 1، د استوګنې وخت = 2.5 دقیقې) د هر تریازول مرکب ترکیب دمخه.کتابتون
یوځل چې د شرایطو غوره مجموعه وټاکل شوه، دوی د اسټیلین او هالوالکین مشتقاتو په لړۍ کې پلي شوي ترڅو د کوچني ترکیب کتابتون تالیف ته اجازه ورکړي ، په دې توګه د احتمالي ریجنټونو پراخه لړۍ کې د دې شرایطو پلي کولو امکان رامینځته کوي (انځور 1).2).
د سوډیم ایزایډ (0.25 M, 4:1 DMF:H2O) جلا محلولونه چمتو کړئ، haloalkanes (0.25 M, DMF) او alkynes (0.125 M, DMF).د هر محلول د 3 ملی لیتر الکوټس مخلوط شوي او د ریکټر له لارې د 75 µl/min په نرخ او د 150 سانتي ګراد حرارت درجه کې پمپ شوي.ټول حجم په یوه شیش کې راټول شوی او د 10 ملی لیتر ایتیل اسټیټ سره مینځل شوی.د نمونې محلول د 3 x 10 ملی لیتر اوبو سره مینځل شوی.د اوبو پرتونه د 10 ملی لیتر ایتیل اسټیټ سره یوځای شوي او استخراج شوي، بیا عضوي پرتونه یوځای شوي، د 3 × 10 ملی لیتر سره مینځل شوي، په MgSO 4 کې وچ شوي او فلټر شوي، بیا محلول په خالي ځای کې ایستل شوي.نمونې د HPLC، 1H NMR، 13C NMR او د لوړ ریزولوشن ماس سپیکرومیټري (HR-MS) ترکیب لخوا د تحلیل دمخه د ایتیل اسټیټ په کارولو سره د سیلیکا جیل کالم کروماتګرافي لخوا پاکې شوې.
ټول سپیکٹرا د ionization سرچینې په توګه د ESI سره د Thermofischer Precision Orbitrap mass spectrometer په کارولو سره ترلاسه شوي.ټولې نمونې د محلول په توګه د acetonitrile په کارولو سره چمتو شوي.
د TLC تحلیل د سیلیکا پلیټونو کې د المونیم سبسټریټ سره ترسره شوی.پلیټونه د UV رڼا (254 nm) یا د وینیلین داغ او تودوخې سره لیدل شوي.
ټولې نمونې د VWR کروماسټر سیسټم (VWR International Ltd., Leighton Buzzard, UK) په کارولو سره تحلیل شوي چې د آټوسیمپلر سره مجهز شوي، د بائنری پمپ د کالم تنور او یو واحد طول موج کشف کونکی.د ACE مساوي 5 C18 کالم (150 x 4.6 mm، پرمختللي کروماتګرافي ټیکنالوژۍ لمیټډ، ابرډین، سکاټلینډ) کارول شوی.
انجیکشنونه (5 µl) په مستقیم ډول د خړوب شوي خام عکس العمل مخلوط (1:10 کمولو) څخه جوړ شوي او د اوبو سره تحلیل شوي: میتانول (50:50 یا 70:30)، پرته له دې چې ځینې نمونې د 70:30 محلول سیسټم کاروي (د ستوري شمیره په توګه پیژندل شوي) د 1.5 ملی لیتر/منټ جریان سره.کالم په 40 درجو کې ساتل کیږي.د کشف کونکي طول موج 254 nm دی.
د نمونې د چوټي ساحه د پاتې شوي الکین د چوټي ساحې څخه محاسبه شوې، یوازې د ټرایازول محصول، او د پیل شوي موادو معرفي کول ممکن د اړونده چوټیو پیژندلو لپاره وي.
ټولې نمونې د Thermo iCAP 6000 ICP-OES په کارولو سره تحلیل شوي.د کیلیبریشن ټول معیارونه په 2% نایټریک اسید (SPEX Certi Prep) کې د 1000 ppm Cu معیاري محلول په کارولو سره چمتو شوي.ټول معیارونه د 5٪ DMF او 2٪ HNO3 په محلول کې چمتو شوي، او ټولې نمونې د DMF-HNO3 د نمونې محلول سره 20 ځله حل شوي.
UAM د وروستي مجلس رامینځته کولو لپاره کارول شوي فلزي ورق سره یوځای کیدو میتود په توګه الټراسونک فلزي ویلډینګ کاروي.د الټراسونک فلزي ویلډینګ د حرکت کولو فلزي وسیله (د سینګ یا الټراسونک سینګ په نوم یادیږي) کاروي ترڅو د ورق / مخکیني یوځای شوي پرت باندې فشار پلي کړي ترڅو د موادو د حرکت کولو له لارې تړل شوي / دمخه قوي شي.د پرله پسې عملیاتو لپاره، سونټروډ سلنډر شکل لري او د موادو په سطحه کې رول لري، ټوله ساحه چپه کوي.کله چې فشار او وایبریشن تطبیق شي، د موادو په سطحه اکسایډونه درز کولی شي.دوامداره فشار او وایبریشن کولی شي د موادو د خرابوالي له مینځه وړو لامل شي 36.د ځایی تودوخې او فشار سره نږدې اړیکه بیا د موادو په مینځ کې د قوي مرحلې بانډ لامل کیږي.دا کولی شي د سطحې انرژي په بدلولو سره همغږي ته وده ورکړي48.د اړیکو میکانیزم طبیعت ډیری ستونزې له منځه وړي چې د متغیر خټکي تودوخې او د تودوخې لوړې اغیزې سره تړاو لري چې په نورو اضافي تولیدي ټیکنالوژیو کې ذکر شوي.دا د یو واحد واحد جوړښت ته د مختلف موادو څو پرتونو مستقیم اتصال (د بیلګې په توګه د سطحې ترمیم ، فلرونو یا چپکونکو پرته) ته اجازه ورکوي.
د CAM لپاره دوهم ګټور فاکتور د پلاستیک جریان لوړه کچه ده چې په فلزي موادو کې حتی په ټیټه تودوخه کې لیدل کیږي، د بیلګې په توګه د فلزي موادو د خټکي نقطې څخه ښه.د الټراسونک کمپنونو او فشارونو ترکیب د لوړې کچې محلي غلو حدونو مهاجرت او بیا ریسټالیزیشن لامل کیږي پرته له دې چې د تودوخې د پام وړ زیاتوالی په دودیز ډول د لوی موادو سره تړاو ولري.د وروستي مجلس د جوړولو په جریان کې، دا پدیده د فلزي ورق د پرتونو تر منځ د فعال او غیر فعال اجزاو د ځای په ځای کولو لپاره کارول کیدی شي، د پرت په واسطه.عناصر لکه نظری فایبر 49، تقویت 46، الکترونیک 50 او ترموکوپل (دا کار) په بریالیتوب سره د UAM جوړښتونو کې مدغم شوي ترڅو فعال او غیر فعال مرکب مجلسونه رامینځته کړي.
په دې کار کې، دواړه د مختلفو موادو د پابند کولو وړتیاوې او د UAM انټرکلیشن وړتیاوې کارول شوي ترڅو د کتلیتیک تودوخې کنټرول لپاره یو مثالی مایکروریکټر رامینځته کړي.
د palladium (Pd) او نورو عام استعمال شوي فلزاتو کتلستونو په پرتله، Cu catalysis څو ګټې لري: (i) په اقتصادي لحاظ، Cu د نورو ډیرو فلزاتو په پرتله ارزانه دی چې په کتلیزیز کې کارول کیږي او له همدې امله د کیمیاوي صنعت لپاره یو زړه راښکونکی انتخاب دی (ii) د Cu- کتلیز شوي کراس-کوپلینګ تعاملاتو لړۍ پراخه کیږي او داسې ښکاري چې د Pd553 سره مطابقت لري. ies (iii) Cu-catalyzed تعاملات د نورو ligands په نشتوالي کې ښه کار کوي.دا لیګنډونه اکثرا په ساختماني توګه ساده او ارزانه دي.که وغواړي، پداسې حال کې چې په Pd کیمیا کې کارول شوي ډیری وختونه پیچلي، ګران، او د هوا حساس (iv) Cu، په ځانګړې توګه په ترکیب کې د الکینینونو د تړلو وړتیا لپاره پیژندل کیږي، لکه د سونګاشیرا بایمتالیک کتلیز شوي کوپلینګ او د azides سره سایکلوډیډیشن (کلک کیمیا) (v) Cu کولی شي د Ullmannophicles په ځینو غبرګونونو کې هم وده وکړي.
په دې وروستیو کې د Cu(0) په شتون کې د دې ټولو عکس العملونو د هیټروجنیزیشن مثالونه ښودل شوي.دا په لویه کچه د درملو صنعت او د فلزي کتلست 55,56 بیا رغولو او بیا کارولو تمرکز له امله دی.
د 1,3-dipolar cycloadition تعامل د acetylene او azide تر منځ 1,2,3-triazole ته، چې د لومړي ځل لپاره د Huisgen لخوا په 1960s57 کې وړاندیز شوی، د هماهنګي مظاهرې غبرګون ګڼل کیږي.په پایله کې 1,2,3 triazole ټوټې د درملو په کشف کې د فارماکوفور په توګه د دوی د بیولوژیکي غوښتنلیکونو او په مختلفو معالجوي اجنټانو 58 کې د کارولو له امله د ځانګړې علاقې وړ دي.
دې عکس العمل نوي پام ځانته راواړوه کله چې شارپلیس او نورو د "کلک کیمیا" مفهوم معرفي کړ.د "کلک کیمیا" اصطلاح د هیټروټومیک بانډنګ (CXC) 60 په کارولو سره د نوي مرکبونو او ترکیبي کتابتونونو ګړندي ترکیب لپاره د عکس العملونو قوي او انتخابي سیټ تشریح کولو لپاره کارول کیږي.د دې عکس العملونو مصنوعي اپیل د دوی سره د لوړ حاصلاتو له امله دی.شرایط ساده دي، د اکسیجن او اوبو مقاومت، او د محصول جلا کول ساده دي61.
کلاسیک 1,3-dipole Huisgen cycloadition د "کلک کیمیا" کټګورۍ کې نه راځي.په هرصورت، میډال او شارپلیس وښودله چې د azide-alkyne جوړه کولو پیښه د Cu(I) په شتون کې د 1,3-dipolar cycloadition 62,63 په کچه کې د پام وړ سرعت په پرتله د 107-108 څخه تیریږي.د عکس العمل دا پرمختللی میکانیزم د ډلو یا سخت عکس العمل شرایطو ساتنې ته اړتیا نلري او د وخت په تیریدو سره 1,4-منحل شوي 1,2,3-triazoles (ant-1,2,3-triazoles) ته نږدې بشپړ تبادله او انتخاب چمتو کوي (انځور 3).
د عنعنوي او مسو کتلیز شوي Huisgen cycloaditions Isometric پایلې.Cu(I) - کتلیز شوي Huisgen cycloaditions یوازې 1,4-منحل شوي 1,2,3-triazoles ورکوي، په داسې حال کې چې د تودوخې هڅول شوي Huisgen cycloaditions معمولا 1,4- او 1,5-triazoles د azole stereoisomers 1:1 مخلوط ورکوي.
ډیری پروتوکولونه د Cu(II) د مستحکم سرچینو کمول شامل دي، لکه د CuSO4 یا Cu(II)/Cu(0) مرکب کمول د سوډیم مالګې سره په ترکیب کې.د نورو فلزي کتلیز شوي عکس العملونو په پرتله، د Cu(I) کارول د ارزانه او اسانه اداره کولو اصلي ګټې لري.
کاینټیک او اسوټوپک مطالعات د وریل ایټ ال لخوا.65 ښودلې چې د ټرمینل الکینز په حالت کې، د مسو دوه مساوي مساوي د ازایډ په اړه د هر مالیکول د تعامل په فعالولو کې دخیل دي.وړاندیز شوی میکانیزم د مسو د شپږ غړیو فلزي حلقې له لارې پرمخ ځي چې د σ-bonded مسو اکیتیلایډ سره د π-bonded مسو سره د azide د همغږي په واسطه رامینځته شوی د مستحکم مرستندویه لیګنډ په توګه.د مسو triazolyl مشتقات د حلقوي انقباض په پایله کې رامینځته کیږي او د پروتون تخریب په پایله کې رامینځته کیږي ترڅو د ټرایازول محصولات رامینځته کړي او کتلیتیک دوره وتړي.
پداسې حال کې چې د فلو کیمیا وسیلو ګټې په ښه توګه مستند شوي، په دې سیسټمونو کې د ریښتیني وخت پروسې څارنې لپاره په 66,67 کې د تحلیلي وسیلو مدغم کولو هیله شتون لري.UAM ثابت شوی چې د خورا پیچلي 3D جریان ریکټورونو ډیزاین او تولید لپاره یو مناسب میتود دی چې په مستقیم ډول د سینس کولو عناصرو سره د کټالیټیک فعال ، تودوخې چلونکي موادو څخه دی (انځور 4).
د المونیم - مسو جریان ریکټور د الټراسونک اضافه کولو تولید (UAM) لخوا د پیچلي داخلي چینل جوړښت سره جوړ شوی ، جوړ شوی ترموکوپلونه او د کتلیتیک عکس العمل چیمبر.د داخلي مایع لارو لیدو لپاره، یو شفاف پروټوټایپ چې د سټیریوولوګرافي په کارولو سره جوړ شوی هم ښودل شوی.
د دې لپاره چې ډاډ ترلاسه شي چې ریکټورونه د راتلونکي عضوي تعاملاتو لپاره جوړ شوي دي، محلول باید په خوندي ډول د دوی د جوش نقطې څخه پورته تودوخه شي.دوی فشار او تودوخې ازمول شوي.د فشار ازموینې ښودلې چې سیسټم یو باثباته او دوامداره فشار ساتي حتی په سیسټم کې په لوړ فشار کې (1.7 MPa).د هایدروستیټیک ازموینې د خونې په حرارت کې د H2O په کارولو سره د مایع په توګه ترسره شوې.
د تودوخې ډیټا لوګر ته د جوړ شوي (شکل 1) ترموکوپل سره نښلول وښودله چې د تودوخې تودوخه د FlowSyn سیسټم کې د برنامه شوي تودوخې څخه 6 °C (± 1 °C) ټیټه وه.عموما، د تودوخې 10 درجې زیاتوالی د عکس العمل کچه دوه چنده کوي، نو د حرارت درجه یوازې د څو درجو توپیر کولی شي د غبرګون کچه د پام وړ بدل کړي.دا توپیر د RPV په اوږدو کې د تودوخې له لاسه ورکولو له امله دی چې د تولید پروسې کې کارول شوي موادو لوړ حرارتي توپیر له امله دی.دا حرارتي جریان ثابت دی او له همدې امله د تجهیزاتو تنظیم کولو پرمهال په پام کې نیول کیدی شي ترڅو ډاډ ترلاسه شي چې دقیق تودوخې ته رسیدلي او د عکس العمل په جریان کې اندازه کیږي.په دې توګه، د انلاین څارنې دا وسیله د عکس العمل د تودوخې کلک کنټرول اسانه کوي او د پروسې دقیق کولو او د غوره شرایطو پراختیا کې مرسته کوي.دا سینسرونه د Exothermic تعاملاتو کشف کولو او په لوی پیمانه سیسټمونو کې د تیښتې عکس العملونو مخنیوي لپاره هم کارول کیدی شي.
په دې مقاله کې وړاندې شوی ریکتور د کیمیاوي ریکټورونو جوړولو لپاره د UAM ټیکنالوژۍ پلي کولو لومړۍ بیلګه ده او د دې وسیلو د AM/3D چاپ کولو سره اوس مهال تړلي ډیری لوی محدودیتونه په ګوته کوي لکه: (i) د مسو یا المونیم الیاژ پروسس کولو پورې اړوند د پام وړ ستونزو باندې بریالي کیدل (ii) د داخلي چینل ریزولوشن د پاؤډ بستر میلټینګ په پرتله (د پوډر بیډ میلټینګ SLM5 غوره کول) په پرتله (د پوډر بیډ میلټینګ) SL5M5 غوره کول یا د موادو جریان او ناڅاپه سطحه جوړښت 26 (iii) ټیټ پروسس کولو تودوخې، کوم چې د مستقیم نښلولو سینسرونو ته اسانتیا برابروي، کوم چې د پوډر بستر ټیکنالوژۍ کې امکان نلري، (v) د ضعیف میخانیکي ملکیتونو او د پولیمر پر بنسټ اجزاو حساسیت مختلف عام عضوي محلولونو ته 17,19.
د ریکټور فعالیت د دوامداره جریان شرایطو لاندې د مسو کټالیز شوي الکنازایډ سایکلوډیشن عکس العملونو لړۍ لخوا ښودل شوی (2 انځور).د الټراسونک چاپ شوي مسو ریکټر په انځر کې ښودل شوی.4 د سوداګریز جریان سیسټم سره مدغم شوی و او د سوډیم کلورایډ په شتون کې د اسټیلین او الکیل ګروپ هالایډونو د تودوخې کنټرول شوي عکس العمل په کارولو سره د مختلف 1,4-منحل شوي 1,2,3-ټریازولونو د ایزید کتابتون ترکیب کولو لپاره کارول شوی و (3 انځور).د دوامداره جریان چلند کارول د خوندیتوب مسلې کموي چې د بیچ پروسو کې رامینځته کیدی شي ، ځکه چې دا عکس العمل خورا فعال او خطرناک ایزایډ منځګړیتوب تولیدوي [317], [318].په پیل کې، عکس العمل د فینیلیسیتلین او آیوډوتین د سایکلوډیشن لپاره غوره شوی و (سکیم 1 – د فینیلیسیتلین او آیوډوتین سایکلوډیشن) ​​(5 شکل وګورئ).
(پورته کیڼ لور ته) د سیسټم سکیمیک چې د 3DP ریکټور د جریان سیسټم (پورته ښي) کې د شاملولو لپاره کارول کیږي د مطلوب (لاندې) سکیم څخه ترلاسه شوي د هیوسین 57 سایکلوډیشن سکیم د اصلاح لپاره د فینیلیسیتلین او آیوډویتین تر مینځ او د عکس العمل د مطلوب تبادلې نرخ پیرامیټرونو ښودلو لپاره.
د ریکټر په کتلاټیک برخه کې د عکس العملونو د استوګنې وخت کنټرولولو او د مستقیم مدغم ترموکوپل سینسر سره د عکس العمل تودوخې په احتیاط سره نظارت کولو سره ، د عکس العمل شرایط د لږترلږه وخت او موادو سره په ګړندي او دقیق ډول اصلاح کیدی شي.دا په چټکۍ سره وموندل شوه چې ترټولو لوړ تبادله د 15 دقیقو د استوګنې وخت او د 150 ° C د غبرګون تودوخې په کارولو سره ترلاسه شوی.دا د MODDE سافټویر د کوفیینټ پلاټ څخه لیدل کیدی شي چې د اوسیدو وخت او د عکس العمل تودوخې دواړه د ماډل مهم شرایط ګڼل کیږي.د دې ټاکل شوي شرایطو په کارولو سره د جوړ شوي اصلاح کونکي چلول د عکس العمل شرایطو یوه مجموعه رامینځته کوي چې د محصول لوړ ساحې اعظمي کولو لپاره ډیزاین شوي پداسې حال کې چې د پیل شوي موادو لوړ ساحې کموي.دې اصلاح د ټریازول محصول 53٪ تبادله ترلاسه کړه، کوم چې د ماډل د 54٪ وړاندوینې سره سم سمون لري.