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Voláteis e ricos em matéria orgânica, os asteroides do tipo C podem ser uma das principais fontes de água na Terra. Atualmente, os condritos portadores de carbono dão a melhor ideia de sua composição química, mas as informações sobre meteoritos são distorcidas: apenas os tipos mais duráveis ​​sobrevivem ao entrar na atmosfera e, em seguida, interagir com o ambiente terrestre. Aqui, apresentamos os resultados de um estudo volumétrico e microanalítico detalhado da partícula Ryugu primária entregue à Terra pela sonda espacial Hayabusa-2. As partículas Ryugu mostram uma correspondência próxima em composição com os condritos CI (tipo Iwuna) quimicamente não fracionados, mas alterados pela água, que são amplamente utilizados como um indicador da composição geral do sistema solar. Este espécime mostra uma relação espacial complexa entre orgânicos alifáticos ricos e silicatos em camadas e indica uma temperatura máxima de cerca de 30 °C durante a erosão hídrica. Encontramos uma abundância de deutério e diazônio consistente com uma origem extrassolar. As partículas de Ryugu são o material alienígena mais incontaminado e inseparável já estudado e se encaixam melhor na composição geral do sistema solar.
De junho de 2018 a novembro de 2019, a sonda espacial Hayabusa2 da Agência de Exploração Aeroespacial do Japão (JAXA) conduziu um extenso levantamento remoto do asteroide Ryugu. Dados do Espectrômetro de Infravermelho Próximo (NIRS3) em Hayabusa-2 sugerem que Ryugu pode ser composto de um material semelhante a condritos carbonáceos metamórficos termicamente e/ou por choque. A correspondência mais próxima é o condrito CY (tipo Yamato) 2. O baixo albedo de Ryugu pode ser explicado pela presença de um grande número de componentes ricos em carbono, bem como pelo tamanho das partículas, porosidade e efeitos de intemperismo espacial. A sonda espacial Hayabusa-2 fez dois pousos e coleta de amostras em Ryugu. Durante o primeiro pouso em 21 de fevereiro de 2019, foi obtido material de superfície, que foi armazenado no compartimento A da cápsula de retorno, e durante o segundo pouso em 11 de julho de 2019, o material foi coletado perto de uma cratera artificial formada por um pequeno impactador portátil. Essas amostras estão armazenadas na Ala C. A caracterização inicial não destrutiva das partículas no Estágio 1 em câmaras especiais, não contaminadas e preenchidas com nitrogênio puro nas instalações gerenciadas pela JAXA indicou que as partículas de Ryugu eram mais semelhantes aos condritos CI4 e exibiam "vários níveis de variação"3. A classificação aparentemente contraditória de Ryugu, semelhante aos condritos CY ou CI, só pode ser resolvida pela caracterização isotópica, elementar e mineralógica detalhada das partículas de Ryugu. Os resultados apresentados aqui fornecem uma base sólida para determinar qual dessas duas explicações preliminares para a composição geral do asteroide Ryugu é a mais provável.
Oito pastilhas de Ryugu (aproximadamente 60 mg no total), quatro da Câmara A e quatro da Câmara C, foram atribuídas à Fase 2 para gerenciar a equipe de Kochi. O principal objetivo do estudo é elucidar a natureza, a origem e a história evolutiva do asteroide Ryugu, e documentar semelhanças e diferenças com outros espécimes extraterrestres conhecidos, como condritos, partículas de poeira interplanetária (IDPs) e cometas que retornam. Amostras coletadas pela missão Stardust da NASA.
A análise mineralógica detalhada de cinco grãos de Ryugu (A0029, A0037, C0009, C0014 e C0068) mostrou que eles são compostos principalmente de filossilicatos de granulação fina e grossa (~64–88% em volume; Fig. 1a, b, Fig. Suplementar 1) e tabela adicional 1). Filossilicatos de granulação grossa ocorrem como agregados pinados (com até dezenas de micrômetros de tamanho) em matrizes de granulação fina e ricas em filossilicatos (com menos de alguns micrômetros de tamanho). Partículas de silicato em camadas são simbiontes serpentina-saponita (Fig. 1c). O mapa (Si + Al)-Mg-Fe também mostra que a matriz de silicato em camadas em massa tem uma composição intermediária entre serpentina e saponita (Fig. 2a, b). A matriz filossilicato contém minerais de carbonato (~2–21 vol.%), minerais de sulfeto (~2,4–5,5 vol.%) e magnetita (~3,6–6,8 vol.%). Uma das partículas examinadas neste estudo (C0009) continha uma pequena quantidade (~0,5 vol.%) de silicatos anidros (olivina e piroxênio), o que pode ajudar a identificar o material de origem que compôs a pedra bruta de Ryugu5. Este silicato anidro é raro em pelotas de Ryugu e só foi identificado positivamente na pelota C0009. Os carbonatos estão presentes na matriz como fragmentos (menos de algumas centenas de mícrons), principalmente dolomita, com pequenas quantidades de carbonato de cálcio e brinell. A magnetita ocorre como partículas isoladas, framboides, placas ou agregados esféricos. Os sulfetos são representados principalmente pela pirrotita na forma de prismas/placas hexagonais irregulares ou ripas. A matriz contém uma grande quantidade de pentlandita submicrônica ou em combinação com pirrotita. Fases ricas em carbono (<10 µm de tamanho) ocorrem onipresentemente na matriz rica em filossilicato. Fases ricas em carbono (<10 µm de tamanho) ocorrem onipresentemente na matriz rica em filossilicato. Uma grande quantidade de unidades (<10 мкм) é usada para uma matriz de filtro de alta qualidade. Fases ricas em carbono (<10 µm de tamanho) ocorrem onipresentemente na matriz rica em filossilicato.富含碳的相（尺寸<10 µm）普遍存在于富含层状硅酸盐的基质中。富含碳的相（尺寸<10 µm）普遍存在于富含层状硅酸盐的基质中。 Muitas unidades de tamanho grande (<10 мкм) são pré-instaladas em uma matriz de filtro grande. Fases ricas em carbono (<10 µm de tamanho) predominam na matriz rica em filossilicato.Outros minerais auxiliares são mostrados na Tabela Suplementar 1. A lista de minerais determinada a partir do padrão de difração de raios X da mistura C0087 e A0029 e A0037 é muito consistente com aquela determinada no condrito CI (Orgueil), mas difere muito dos condritos CY e CM (tipo Mighei) (Figura 1 com dados expandidos e Figura Suplementar 2). O conteúdo total de elementos dos grãos de Ryugu (A0098, C0068) também é consistente com o condrito 6 CI (dados expandidos, Fig. 2 e Tabela Suplementar 2). Em contraste, os condritos CM são empobrecidos em elementos moderadamente e altamente voláteis, especialmente Mn e Zn, e mais elevados em elementos refratários7. As concentrações de alguns elementos variam muito, o que pode ser um reflexo da heterogeneidade inerente da amostra devido ao pequeno tamanho das partículas individuais e ao viés de amostragem resultante. Todas as características petrológicas, mineralógicas e elementares indicam que os grãos de Ryugu são muito semelhantes aos condritos CI8,9,10. Uma exceção notável é a ausência de ferrihidrita e sulfato nos grãos de Ryugu, sugerindo que esses minerais nos condritos CI foram formados por intemperismo terrestre.
a, Imagem composta de raios X de Mg Kα (vermelho), Ca Kα (verde), Fe Kα (azul) e S Kα (amarelo) seção polida a seco C0068. A fração consiste em silicatos em camadas (vermelho: ~88 vol%), carbonatos (dolomita; verde claro: ~1,6 vol%), magnetita (azul: ~5,3 vol%) e sulfetos (amarelo: sulfeto = ~2,5% vol. ensaio. b, imagem da região de contorno em elétrons retroespalhados em a. Bru – imaturo; Dole – dolomita; FeS é sulfeto de ferro; Mag – magnetita; suco – pedra-sabão; Srp – serpentina. c, imagem de microscopia eletrônica de transmissão (TEM) de alta resolução de um intercrescimento típico de saponita-serpentina mostrando bandas de rede de serpentina e saponita de 0,7 nm e 1,1 nm, respectivamente.
A composição da matriz e do silicato em camadas (em %) das partículas Ryugu A0037 (círculos vermelhos sólidos) e C0068 (círculos azuis sólidos) é mostrada no sistema ternário (Si+Al)-Mg-Fe. a, Resultados de Microanálise de Sonda Eletrônica (EPMA) plotados contra condritos CI (Ivuna, Orgueil, Alais)16 mostrados em cinza para comparação. b, Análises de TEM de varredura (STEM) e espectroscopia de raios X dispersiva em energia (EDS) mostradas para comparação com meteoritos Orgueil9 e Murchison46 e IDP47 hidratado. Filossilicatos de granulação fina e grossa foram analisados, evitando pequenas partículas de sulfeto de ferro. As linhas pontilhadas em a e b mostram as linhas de dissolução de saponita e serpentina. A composição rica em ferro em a pode ser devido a grãos de sulfeto de ferro submicrométricos dentro dos grãos de silicato em camadas, o que não pode ser excluído pela resolução espacial da análise EPMA. Pontos de dados com maior teor de Si do que a saponita em b podem ser causados ​​pela presença de material amorfo rico em silício nanométrico nos interstícios da camada de filossilicato. Número de análises: N = 69 para A0037, N = 68 para EPMA, N = 68 para C0068, N = 19 para A0037 e N = 27 para C0068 para STEM-EDS. c, mapa isotópico da partícula trióxi Ryugu C0014-4 comparado com valores de condrito CI (Orgueil), CY (Y-82162) e dados da literatura (CM e C2-ung)41,48,49. Obtivemos dados para os meteoritos Orgueil e Y-82162. CCAM é uma linha de minerais condritos carbonáceos anidros, TFL é uma linha divisória de terras. Mapas d, Δ17O e δ18O da partícula Ryugu C0014-4, condrito CI (Orgueil) e condrito CY (Y-82162) (este estudo). Δ17O_Ryugu: O valor de Δ17O C0014-1. Δ17O_Orgueil: Valor médio de Δ17O para Orgueil. Δ17O_Y-82162: Valor médio de Δ17O para Y-82162. Dados de CI e CY da literatura 41, 48, 49 também são mostrados para comparação.
A análise de isótopos de massa de oxigênio foi realizada em uma amostra de 1,83 mg de material extraído de C0014 granular por fluoração a laser (Métodos). Para comparação, foram analisadas sete cópias de Orgueil (CI) (massa total = 8,96 mg) e sete cópias de Y-82162 (CY) (massa total = 5,11 mg) (Tabela Suplementar 3).
A figura 2d mostra uma clara separação de Δ17O e δ18O entre as partículas médias ponderais de Orgueil e Ryugu em comparação com Y-82162. O Δ17O da partícula Ryugu C0014-4 é maior que o da partícula Orgeil, apesar da sobreposição em 2 desvios-padrão. As partículas Ryugu apresentam valores de Δ17O mais altos em comparação com Orgeil, o que pode refletir a poluição terrestre deste último desde sua queda em 1864. O intemperismo no ambiente terrestre11 resulta necessariamente na incorporação de oxigênio atmosférico, aproximando a análise geral da linha de fracionamento terrestre (LTF). Esta conclusão é consistente com os dados mineralógicos (discutidos anteriormente) de que os grãos Ryugu não contêm hidratos ou sulfatos, enquanto Orgeil contém.
Com base nos dados mineralógicos acima, esses resultados corroboram uma associação entre grãos de Ryugu e condritos CI, mas descartam uma associação de condritos CY. O fato de os grãos de Ryugu não estarem associados a condritos CY, que apresentam sinais claros de mineralogia de desidratação, é intrigante. Observações orbitais de Ryugu parecem indicar que ele sofreu desidratação e, portanto, é provavelmente composto de material CY. As razões para essa aparente diferença permanecem obscuras. Uma análise de isótopos de oxigênio de outras partículas de Ryugu é apresentada em um artigo complementar 12. No entanto, os resultados desse conjunto de dados estendido também são consistentes com a associação entre partículas de Ryugu e condritos CI.
Utilizando técnicas de microanálise coordenadas (Fig. Suplementar 3), examinamos a distribuição espacial do carbono orgânico sobre toda a área de superfície da fração de feixe de íons focalizado (FIB) C0068.25 (Figs. 3a–f). Espectros de absorção de raios X de estrutura fina de carbono (NEXAFS) na borda próxima na seção C0068.25 mostrando vários grupos funcionais – aromáticos ou C=C (285,2 eV), C=O (286,5 eV), CH (287,5 eV) e C( =O)O (288,8 eV) – a estrutura do grafeno está ausente em 291,7 eV (Fig. 3a), o que significa um baixo grau de variação térmica. O forte pico de CH (287,5 eV) dos orgânicos parciais de C0068.25 difere dos orgânicos insolúveis de condritos carbonáceos previamente estudados e é mais semelhante ao IDP14 e às partículas cometárias obtidas pela missão Stardust. Um pico forte de CH a 287,5 eV e um pico aromático muito fraco ou C=C a 285,2 eV indicam que os compostos orgânicos são ricos em compostos alifáticos (Fig. 3a e Fig. Suplementar 3a). Áreas ricas em compostos orgânicos alifáticos estão localizadas em filossilicatos de granulação grossa, bem como em áreas com uma estrutura de carbono aromática (ou C=C) pobre (Fig. 3c,d). Em contraste, A0037,22 (Fig. Suplementar 3) apresentou parcialmente um menor conteúdo de regiões ricas em carbono alifático. A mineralogia subjacente desses grãos é rica em carbonatos, semelhante à condrita CI 16, sugerindo extensa alteração da água de origem (Tabela Suplementar 1). As condições oxidantes favorecem concentrações mais altas de grupos funcionais carbonila e carboxila em compostos orgânicos associados a carbonatos. A distribuição submicrométrica de compostos orgânicos com estruturas de carbono alifático pode ser muito diferente da distribuição de silicatos em camadas de granulação grossa. Indícios de compostos orgânicos alifáticos associados a filossilicato-OH foram encontrados no meteorito do Lago Tagish. Dados microanalíticos coordenados sugerem que matéria orgânica rica em compostos alifáticos pode estar disseminada em asteroides do tipo C e intimamente associada a filossilicatos. Esta conclusão é consistente com relatos anteriores de CHs alifáticos/aromáticos em partículas de Ryugu demonstrados pelo MicroOmega, um microscópio hiperespectral de infravermelho próximo. Uma questão importante e não resolvida é se as propriedades únicas dos compostos orgânicos alifáticos ricos em carbono associados a filossilicatos de granulação grossa observados neste estudo são encontradas apenas no asteroide Ryugu.
a, espectros de carbono NEXAFS normalizados para 292 eV na região rica em aromáticos (C=C) (vermelho), na região rica em alifáticos (verde) e na matriz (azul). A linha cinza é o espectro orgânico insolúvel de Murchison 13 para comparação. au, unidade de arbitragem. b, imagem espectral de microscopia de transmissão de raios X de varredura (STXM) de uma borda K de carbono mostrando que a seção é dominada por carbono. c, gráfico composto RGB com regiões ricas em aromáticos (C=C) (vermelho), regiões ricas em alifáticos (verde) e matriz (azul). d, orgânicos ricos em compostos alifáticos estão concentrados em filossilicato de granulação grossa, a área é ampliada a partir das caixas pontilhadas brancas em b e c. e, grandes nanoesferas (ng-1) na área ampliada a partir da caixa pontilhada branca em b e c. Para: pirrotita. Pn: níquel-cromita. f, Espectrometria de massa de íons secundários em nanoescala (NanoSIMS), imagens elementares de hidrogênio (1H), carbono (12C) e nitrogênio (12C14N), imagens de razão de elementos 12C/1H e imagens de isótopos cruzados δD, δ13C e δ15N – Seção PG-1: grafite presolar com enriquecimento extremo de 13C (Tabela Suplementar 4).
Estudos cinéticos da degradação da matéria orgânica em meteoritos de Murchison podem fornecer informações importantes sobre a distribuição heterogênea da matéria orgânica alifática rica em grãos de Ryugu. Este estudo mostra que as ligações CH alifáticas na matéria orgânica persistem até uma temperatura máxima de cerca de 30 °C no material original e/ou mudam com as relações tempo-temperatura (por exemplo, 200 anos a 100 °C e 0 °C a 100 milhões de anos). Se o precursor não for aquecido a uma determinada temperatura por mais de um certo tempo, a distribuição original de orgânicos alifáticos ricos em filossilicato pode ser preservada. No entanto, mudanças na água da rocha fonte podem complicar essa interpretação, já que A0037, rico em carbonato, não mostra nenhuma região alifática rica em carbono associada a filossilicatos. Essa baixa mudança de temperatura corresponde aproximadamente à presença de feldspato cúbico nos grãos de Ryugu (Tabela Suplementar 1) 20.
A fração C0068.25 (ng-1; Figuras 3a–c,e) contém uma grande nanoesfera apresentando espectros altamente aromáticos (ou C=C), moderadamente alifáticos e fracos de C(=O)O e C=O. A assinatura do carbono alifático não corresponde à assinatura de compostos orgânicos insolúveis em massa e nanoesferas orgânicas associadas a condritos (Figura 3a) 17,21. A análise espectroscópica Raman e infravermelha de nanoesferas no Lago Tagish mostrou que elas consistem em compostos orgânicos alifáticos e oxidados e compostos orgânicos aromáticos policíclicos desordenados com uma estrutura complexa 22,23. Como a matriz circundante contém compostos orgânicos ricos em compostos alifáticos, a assinatura do carbono alifático em ng-1 pode ser um artefato analítico. Curiosamente, ng-1 contém silicatos amorfos incorporados (Figura 3e), uma textura que ainda não foi relatada para nenhum composto orgânico extraterrestre. Os silicatos amorfos podem ser componentes naturais do ng-1 ou resultar da amorfização de silicatos aquosos/anidros por feixe de íons e/ou elétrons durante a análise.
Imagens de íons NanoSIMS da seção C0068.25 (Fig. 3f) mostram mudanças uniformes em δ13C e δ15N, exceto para grãos pré-solares com um grande enriquecimento de 13C de 30.811‰ (PG-1 na imagem δ13C na Fig. 3f) (Tabela Suplementar 4). Imagens de grãos elementares de raios X e imagens TEM de alta resolução mostram apenas a concentração de carbono e a distância entre os planos basais de 0,3 nm, que corresponde à grafite. É digno de nota que os valores de δD (841 ± 394‰) e δ15N (169 ± 95‰), enriquecidos em matéria orgânica alifática associada a filossilicatos de granulação grossa, revelam-se ligeiramente superiores à média para toda a região C (δD = 528 ± 139‰). ‰, δ15N = 67 ± 15 ‰) em C0068.25 (Tabela Suplementar 4). Esta observação sugere que os compostos orgânicos ricos em alifáticos em filossilicatos de granulação grossa podem ser mais primitivos do que os compostos orgânicos circundantes, uma vez que estes últimos podem ter sofrido troca isotópica com a água circundante no corpo original. Alternativamente, estas mudanças isotópicas também podem estar relacionadas ao processo de formação inicial. É interpretado que silicatos em camadas de granulação fina em condritos CI foram formados como resultado da alteração contínua dos aglomerados originais de silicato anidro de granulação grossa. A matéria orgânica rica em alifáticos pode ter se formado a partir de moléculas precursoras no disco protoplanetário ou no meio interestelar antes da formação do sistema solar, e então ter sido ligeiramente alterada durante as mudanças de água do corpo original Ryugu (grande). O tamanho (<1,0 km) de Ryugu é muito pequeno para manter calor interno suficiente para alteração aquosa e formar minerais hidratados25. O tamanho (<1,0 km) de Ryugu é muito pequeno para manter calor interno suficiente para que a alteração aquosa forme minerais hidratados25. Tamanho (<1,0 km) Рюгу слишком мал, чтобы поддерживать достаточное внутреннее тепло для водного изменения com segurança minerlov25. Tamanho (<1,0 km) Ryugu é muito pequeno para manter calor interno suficiente para que a água mude e forme minerais aquáticos25. Ryugu 的尺寸（<1.0 公里）太小，不足以维持内部热量以进行水蚀变形成含水矿物25。 Ryugu 的尺寸（<1.0 公里）太小，不足以维持内部热量以进行水蚀变形成含水矿物25。 Diminua o tamanho (<1,0 km) de forma pequena, para que você possa obter um clima quente para a extração de água com liberação водных минералов25. O tamanho de Ryugu (<1,0 km) é muito pequeno para suportar calor interno e transformar água para formar minerais aquáticos25.Portanto, predecessores de Ryugu com dezenas de quilômetros de tamanho podem ser necessários. A matéria orgânica rica em compostos alifáticos pode manter suas razões isotópicas originais devido à associação com filossilicatos de granulação grossa. No entanto, a natureza exata dos portadores pesados ​​isotópicos permanece incerta devido à mistura complexa e delicada dos vários componentes nessas frações FIB. Estes podem ser substâncias orgânicas ricas em compostos alifáticos em grânulos de Ryugu ou filossilicatos grosseiros que os cercam. Observe que a matéria orgânica em quase todos os condritos carbonáceos (incluindo condritos CI) tende a ser mais rica em D do que em filossilicatos, com exceção dos meteoritos CM Paris 24 e 26.
Gráficos de volume δD e δ15N de fatias FIB obtidas para fatias FIB A0002.23 e A0002.26, A0037.22 e A0037.23 e C0068.23, C0068.25 e C0068.26 (um total de sete fatias FIB de três partículas Ryugu). Uma comparação do NanoSIMS com outros objetos do sistema solar é mostrada na fig. 4 (Tabela Suplementar 4)27,28. As mudanças de volume em δD e δ15N nos perfis A0002, A0037 e C0068 são consistentes com aquelas no IDP, mas maiores do que nos condritos CM e CI (Fig. 4). Note que o intervalo de valores de δD para a amostra do Cometa 29 (-240 a 1655‰) é maior do que o de Ryugu. Os volumes δD e δ15N dos perfis de Ryukyu são, via de regra, menores que a média dos cometas da família de Júpiter e da nuvem de Oort (Fig. 4). Os valores mais baixos de δD dos condritos CI podem refletir a influência da contaminação terrestre nessas amostras. Dadas as semelhanças entre Bells, Lago Tagish e IDP, a grande heterogeneidade nos valores de δD e δN nas partículas de Ryugu pode refletir mudanças nas assinaturas isotópicas iniciais de composições orgânicas e aquosas no início do sistema solar. As mudanças isotópicas semelhantes em δD e δN nas partículas de Ryugu e IDP sugerem que ambas poderiam ter se formado a partir de material da mesma fonte. Acredita-se que os IDPs se originam de fontes cometárias 14 . Portanto, Ryugu pode conter material semelhante a cometas e/ou pelo menos do sistema solar externo. No entanto, isso pode ser mais difícil do que afirmamos aqui devido a (1) a mistura de água esferulítica e rica em D no corpo parental 31 e (2) a razão D/H do cometa como uma função da atividade cometária 32 . No entanto, as razões para a heterogeneidade observada de isótopos de hidrogênio e nitrogênio em partículas de Ryugu não são totalmente compreendidas, em parte devido ao número limitado de análises disponíveis hoje. Os resultados dos sistemas de isótopos de hidrogênio e nitrogênio ainda levantam a possibilidade de que Ryugu contenha a maior parte do material de fora do Sistema Solar e, portanto, pode mostrar alguma similaridade com cometas. O perfil de Ryugu não mostrou correlação aparente entre δ13C e δ15N (Tabela Suplementar 4).
A composição isotópica geral de H e N das partículas de Ryugu (círculos vermelhos: A0002, A0037; círculos azuis: C0068) correlaciona-se com a magnitude solar 27, a família média de Júpiter (JFC27) e cometas da nuvem de Oort (OCC27), IDP28 e côndrulos carbonáceos. Comparação do meteorito 27 (CI, CM, CR, C2-ung). A composição isotópica é apresentada na Tabela Suplementar 4. As linhas pontilhadas representam os valores dos isótopos terrestres para H e N.
O transporte de voláteis (por exemplo, matéria orgânica e água) para a Terra continua sendo uma preocupação26,27,33. Matéria orgânica submicrônica associada a filossilicatos grosseiros em partículas de Ryugu identificadas neste estudo pode ser uma importante fonte de voláteis. A matéria orgânica em filossilicatos de granulação grossa é melhor protegida da degradação16,34 e do decaimento35 do que a matéria orgânica em matrizes de granulação fina. A composição isotópica mais pesada de hidrogênio nas partículas significa que é improvável que sejam a única fonte de voláteis transportados para a Terra primitiva. Eles podem ser misturados com componentes com uma composição isotópica de hidrogênio mais leve, como foi recentemente proposto na hipótese da presença de água impulsionada pelo vento solar em silicatos.
Neste estudo, mostramos que os meteoritos CI, apesar de sua importância geoquímica como representantes da composição geral do sistema solar,6,10 são amostras terrestres contaminadas. Também fornecemos evidências diretas de interações entre matéria orgânica alifática rica e minerais hidratados vizinhos e sugerimos que Ryugu pode conter material extrassolar37. Os resultados deste estudo demonstram claramente a importância da amostragem direta de protoasteroides e a necessidade de transportar as amostras retornadas sob condições completamente inertes e estéreis. As evidências apresentadas aqui mostram que as partículas Ryugu são, sem dúvida, um dos materiais do sistema solar mais não contaminados disponíveis para pesquisa laboratorial, e estudos adicionais dessas preciosas amostras, sem dúvida, expandirão nossa compreensão dos processos iniciais do sistema solar. As partículas Ryugu são a melhor representação da composição geral do sistema solar.
Para determinar a microestrutura complexa e as propriedades químicas de amostras em escala submicrométrica, utilizamos tomografia computadorizada baseada em radiação síncrotron (SR-XCT) e difração de raios X (XRD)-CT SR, análise FIB-STXM-NEXAFS-NanoSIMS-TEM. Não houve degradação, poluição devido à atmosfera terrestre e nenhum dano por partículas finas ou amostras mecânicas. Enquanto isso, realizamos análises volumétricas sistemáticas usando microscopia eletrônica de varredura (MEV)-EDS, EPMA, XRD, análise de ativação de nêutrons instrumental (INAA) e equipamento de fluoração de isótopos de oxigênio a laser. Os procedimentos de ensaio são mostrados na Figura Suplementar 3 e cada ensaio é descrito nas seções a seguir.
Partículas do asteroide Ryugu foram recuperadas do módulo de reentrada Hayabusa-2 e entregues ao Centro de Controle da JAXA em Sagamihara, Japão, sem poluir a atmosfera terrestre. Após a caracterização inicial e não destrutiva em uma instalação gerenciada pela JAXA, utilize recipientes seláveis ​​para transferência entre locais e cápsulas de amostra (de cristal de safira e aço inoxidável com 10 ou 15 mm de diâmetro, dependendo do tamanho da amostra) para evitar interferência ambiental. Contaminantes do solo (por exemplo, vapor d'água, hidrocarbonetos, gases atmosféricos e partículas finas) e contaminação cruzada entre amostras durante o preparo e transporte entre institutos e universidades. Para evitar degradação e poluição devido à interação com a atmosfera terrestre (vapor d'água e oxigênio), todos os tipos de preparação de amostras (incluindo lascamento com cinzel de tântalo, uso de serra de fio diamantado balanceado (Meiwa Fosis Corporation DWS 3400) e corte com epóxi) para instalação foram realizados em caixa de luvas sob N2 limpo e seco (ponto de orvalho: -80 a -60 °C, O2 ~50-100 ppm). Todos os itens utilizados aqui foram limpos com uma combinação de água ultrapura e etanol, utilizando ondas ultrassônicas de diferentes frequências.
Aqui estudamos a coleção de meteoritos do Instituto Nacional de Pesquisa Polar (NIPR) do Centro de Pesquisa de Meteoritos da Antártida (CI: Orgueil, CM2.4: Yamato (Y)-791198, CY: Y-82162 e CY: Y 980115).
Para transferência entre instrumentos para análise SR-XCT, NanoSIMS, STXM-NEXAFS e TEM, usamos o suporte universal de amostras ultrafino descrito em estudos anteriores38.
A análise SR-XCT das amostras de Ryugu foi realizada utilizando o sistema de TC integrado BL20XU/SPring-8. O sistema de TC integrado consiste em vários modos de medição: amplo campo de visão e modo de baixa resolução (WL) para capturar toda a estrutura da amostra, campo de visão estreito e modo de alta resolução (NH) para medição precisa da área da amostra. A análise de interesse e radiografias permite obter um padrão de difração do volume da amostra e a realização de XRD-CT para obter um diagrama 2D das fases minerais do plano horizontal na amostra. Observe que todas as medições podem ser realizadas sem a necessidade de remover o suporte da amostra da base, permitindo medições precisas de TC e XRD-CT. O detector de raios X no modo WL (BM AA40P; Hamamatsu Photonics) foi equipado com uma câmera adicional de óxido metálico semicondutor (CMOS) de 4608 × 4608 pixels (C14120-20P; Hamamatsu Photonics) com um cintilador composto por um cristal único de granada de alumínio e lutécio com espessura de 10 µm (Lu3Al5O12:Ce) e lente de retransmissão. O tamanho do pixel no modo WL é de aproximadamente 0,848 µm. Portanto, o campo de visão (FOV) no modo WL é de aproximadamente 6 mm no modo TC offset. O detector de raios X no modo NH (BM AA50; Hamamatsu Photonics) foi equipado com um cintilador de granada de gadolínio-alumínio-gálio (Gd3Al2Ga3O12) de 20 µm de espessura, uma câmera CMOS (C11440-22CU) com resolução de 2048 × 2048 pixels (Hamamatsu Photonics) e uma lente de 20 ×. O tamanho do pixel no modo NH é de ~0,25 µm e o campo de visão é de ~0,5 mm. O detector para o modo XRD (BM AA60; Hamamatsu Photonics) foi equipado com um cintilador composto por uma tela de pó P43 (Gd2O2S:Tb) de 50 µm de espessura, uma câmera CMOS com resolução de 2304 × 2304 pixels (C15440-20UP; Hamamatsu Photonics) e uma lente de retransmissão. O detector possui um tamanho efetivo de pixel de 19,05 µm e um campo de visão de 43,9 mm². Para aumentar o campo de visão (FOV), aplicamos um procedimento de TC offset no modo WL. A imagem de luz transmitida para reconstrução de TC consiste em uma imagem na faixa de 180° a 360° refletida horizontalmente em torno do eixo de rotação e uma imagem na faixa de 0° a 180°.
No modo XRD, o feixe de raios X é focado por uma placa de zona de Fresnel. Neste modo, o detector é colocado 110 mm atrás da amostra e o batente do feixe está 3 mm à frente do detector. Imagens de difração na faixa de 2θ de 1,43° a 18,00° (passo da grade d = 16,6–1,32 Å) foram obtidas com o ponto de raios X focado na parte inferior do campo de visão do detector. A amostra se move verticalmente em intervalos regulares, com meia volta para cada passo de varredura vertical. Se as partículas minerais satisfizerem a condição de Bragg quando giradas em 180°, é possível obter difração das partículas minerais no plano horizontal. As imagens de difração foram então combinadas em uma imagem para cada passo de varredura vertical. As condições do ensaio SR-XRD-CT são quase as mesmas do ensaio SR-XRD. No modo XRD-CT, o detector é posicionado 69 mm atrás da amostra. Imagens de difração na faixa de 2θ variam de 1,2° a 17,68° (d = 19,73 a 1,35 Å), onde tanto o feixe de raios X quanto o limitador de feixe estão alinhados com o centro do campo de visão do detector. Varredura da amostra horizontalmente e rotação da amostra em 180°. As imagens de SR-XRD-CT foram reconstruídas com as intensidades minerais de pico como valores de pixel. Na varredura horizontal, a amostra é normalmente varrida em passos de 500 a 1000.
Em todos os experimentos, a energia dos raios X foi fixada em 30 keV, visto que este é o limite inferior de penetração dos raios X em meteoritos com diâmetro de cerca de 6 mm. O número de imagens adquiridas para todas as medições de TC durante a rotação de 180° foi de 1.800 (3.600 para o programa de TC offset), e o tempo de exposição das imagens foi de 100 ms para o modo WL, 300 ms para o modo NH, 500 ms para XRD e 50 ms para XRD-CT. O tempo típico de varredura da amostra é de cerca de 10 minutos no modo WL, 15 minutos no modo NH, 3 horas para XRD e 8 horas para SR-XRD-CT.
As imagens de TC foram reconstruídas por retroprojeção convolucional e normalizadas para um coeficiente de atenuação linear de 0 a 80 cm-1. O software Slice foi utilizado para analisar os dados 3D e o software muXRD para analisar os dados de XRD.
Partículas de Ryugu fixadas em epóxi (A0029, A0037, C0009, C0014 e C0068) foram polidas gradualmente na superfície até o nível de uma película de diamante de 0,5 µm (3M) sob condições secas, evitando que o material entrasse em contato com a superfície durante o processo de polimento. A superfície polida de cada amostra foi primeiramente examinada por microscopia de luz e, em seguida, por elétrons retroespalhados para obter imagens de mineralogia e textura (BSE) das amostras e elementos NIPR qualitativos usando um SEM JEOL JSM-7100F equipado com um espectrômetro de energia dispersiva (AZtec). Para cada amostra, o conteúdo de elementos maiores e menores foi analisado usando um microanalisador de sonda eletrônica (EPMA, JEOL JXA-8200). Analisou partículas de filossilicato e carbonato a 5 nA, padrões naturais e sintéticos a 15 keV, sulfetos, magnetita, olivina e piroxênio a 30 nA. Os teores modais foram calculados a partir de mapas de elementos e imagens BSE usando o software ImageJ 1.53 com limiares apropriados definidos arbitrariamente para cada mineral.
A análise de isótopos de oxigênio foi realizada na Open University (Milton Keynes, Reino Unido) usando um sistema de fluoração a laser infravermelho. Amostras de Hayabusa2 foram entregues à Open University 38 em recipientes cheios de nitrogênio para transferência entre as instalações.
O carregamento da amostra foi realizado em uma caixa de luvas de nitrogênio com um nível de oxigênio monitorado abaixo de 0,1%. Para o trabalho analítico com Hayabusa2, um novo suporte de amostra de Ni foi fabricado, consistindo de apenas dois furos de amostra (diâmetro 2,5 mm, profundidade 5 mm), um para partículas de Hayabusa2 e o outro para o padrão interno de obsidiana. Durante a análise, o poço da amostra contendo o material Hayabusa2 foi coberto com uma janela interna de BaF2 de aproximadamente 1 mm de espessura e 3 mm de diâmetro para conter a amostra durante a reação do laser. O fluxo de BrF5 para a amostra foi mantido por um canal de mistura de gás cortado no suporte de amostra de Ni. A câmara da amostra também foi reconfigurada para que pudesse ser removida da linha de fluoração a vácuo e então aberta em uma caixa de luvas cheia de nitrogênio. A câmara de duas peças foi selada com uma vedação de compressão com junta de cobre e uma braçadeira de corrente EVAC Quick Release CeFIX 38. Uma janela de BaF2 de 3 mm de espessura na parte superior da câmara permite a observação simultânea da amostra e do aquecimento do laser. Após o carregamento da amostra, prenda a câmara novamente e reconecte-a à linha fluorada. Antes da análise, a câmara da amostra foi aquecida sob vácuo a cerca de 95 °C durante a noite para remover qualquer umidade adsorvida. Após o aquecimento durante a noite, a câmara foi resfriada à temperatura ambiente e, em seguida, a parte exposta à atmosfera durante a transferência da amostra foi purgada com três alíquotas de BrF5 para remover a umidade. Esses procedimentos garantem que a amostra Hayabusa 2 não seja exposta à atmosfera e não seja contaminada pela umidade da parte da linha fluorada que é liberada para a atmosfera durante o carregamento da amostra.
Amostras de partículas de Ryugu C0014-4 e Orgueil (CI) foram analisadas em um modo "único" modificado42, enquanto a análise de Y-82162 (CY) foi realizada em uma única bandeja com múltiplos poços de amostra41. Devido à sua composição anidra, não é necessário usar um único método para condritos CY. As amostras foram aquecidas usando um laser infravermelho de CO2 da Photon Machines Inc. com potência de 50 W (10,6 µm) montado no pórtico XYZ na presença de BrF5. O sistema de vídeo embutido monitora o curso da reação. Após a fluoração, o O2 liberado foi depurado usando duas armadilhas de nitrogênio criogênico e um leito aquecido de KBr para remover qualquer excesso de flúor. A composição isotópica do oxigênio purificado foi analisada em um espectrômetro de massas de canal duplo Thermo Fisher MAT 253 com uma resolução de massa de cerca de 200.
Em alguns casos, a quantidade de O2 gasoso liberada durante a reação da amostra foi inferior a 140 µg, que é o limite aproximado para o uso do dispositivo de fole no espectrômetro de massas MAT 253. Nesses casos, utilize microvolumes para análise. Após a análise das partículas de Hayabusa2, o padrão interno de obsidiana foi fluorado e sua composição isotópica de oxigênio foi determinada.
Íons do fragmento NF+ NF3+ interferem com o feixe de massa 33 (16O17O). Para eliminar esse problema potencial, a maioria das amostras é processada usando procedimentos de separação criogênica. Isso pode ser feito na direção direta antes da análise MAT 253 ou como uma segunda análise, retornando o gás analisado de volta à peneira molecular especial e passando-o novamente após a separação criogênica. A separação criogênica envolve o fornecimento de gás a uma peneira molecular à temperatura de nitrogênio líquido e, em seguida, sua descarga em uma peneira molecular primária a uma temperatura de -130 °C. Testes extensivos mostraram que o NF+ permanece na primeira peneira molecular e nenhum fracionamento significativo ocorre usando esse método.
Com base em análises repetidas de nossos padrões internos de obsidiana, a precisão geral do sistema no modo fole é: ±0,053‰ para δ17O, ±0,095‰ para δ18O, ±0,018‰ para Δ17O (2 desvios padrão). A análise de isótopos de oxigênio é apresentada na notação delta padrão, onde delta18O é calculado como:
Utilize também a razão 17O/16O para δ17O. VSMOW é o padrão internacional para o Padrão Médio de Viena para a Água do Mar. Δ17O representa o desvio da linha de fracionamento da terra, e a fórmula de cálculo é: Δ17O = δ17O – 0,52 × δ18O. Todos os dados apresentados na Tabela Suplementar 3 foram ajustados por lacunas.
Seções de aproximadamente 150 a 200 nm de espessura foram extraídas de partículas Ryugu usando um instrumento Hitachi High Tech SMI4050 FIB no JAMSTEC, Kochi Core Sampling Institute. Observe que todas as seções FIB foram recuperadas de fragmentos não processados ​​de partículas não processadas após serem removidas de recipientes cheios de gás N2 para transferência interobjeto. Esses fragmentos não foram medidos por SR-CT, mas foram processados ​​com exposição mínima à atmosfera terrestre para evitar danos e contaminação potenciais que poderiam afetar o espectro de borda K do carbono. Após a deposição de uma camada protetora de tungstênio, a região de interesse (até 25 × 25 μm2) foi cortada e afinada com um feixe de íons Ga+ a uma voltagem de aceleração de 30 kV, depois a 5 kV e uma corrente de sonda de 40 pA para minimizar os danos à superfície. As seções ultrafinas foram então colocadas em uma malha de cobre ampliada (malha Kochi) 39 usando um micromanipulador equipado com FIB.
Os pellets de Ryugu A0098 (1,6303 mg) e C0068 (0,6483 mg) foram selados duas vezes em folhas de polietileno de alta pureza, em uma caixa de luvas preenchida com nitrogênio puro, no SPring-8, sem qualquer interação com a atmosfera terrestre. A preparação da amostra para JB-1 (uma rocha de referência geológica emitida pelo Serviço Geológico do Japão) foi realizada na Universidade Metropolitana de Tóquio.
O INAA é realizado no Instituto de Radiação Integrada e Ciências Nucleares da Universidade de Kyoto. As amostras foram irradiadas duas vezes com diferentes ciclos de irradiação escolhidos de acordo com a meia-vida do nuclídeo usado para quantificação do elemento. Primeiro, a amostra foi irradiada em um tubo de irradiação pneumático por 30 segundos. Os fluxos de nêutrons térmicos e rápidos na fig. 3 são 4,6 × 1012 e 9,6 × 1011 cm-2 s-1, respectivamente, para determinar os teores de Mg, Al, Ca, Ti, V e Mn. Produtos químicos como MgO (pureza de 99,99%, Soekawa Chemical), Al (pureza de 99,9%, Soekawa Chemical) e Si metálico (pureza de 99,999%, FUJIFILM Wako Pure Chemical) também foram irradiados para corrigir reações nucleares interferentes, como (n, n). A amostra também foi irradiada com cloreto de sódio (99,99% de pureza; MANAC) para corrigir alterações no fluxo de nêutrons.
Após a irradiação de nêutrons, a folha externa de polietileno foi substituída por uma nova, e a radiação gama emitida pela amostra e pela referência foi imediatamente medida com um detector de Ge. As mesmas amostras foram reirradiadas por 4 horas em um tubo de irradiação pneumático. 2 tem fluxos de nêutrons térmicos e rápidos de 5,6 1012 e 1,2 1012 cm-2 s-1, respectivamente, para determinar Na, K, Ca, Sc, Cr, Fe, Co, Ni, Zn, Ga, As, Conteúdo Se, Sb, Os, Ir e Au. Amostras de controle de Ga, As, Se, Sb, Os, Ir e Au foram irradiadas aplicando quantidades apropriadas (de 10 a 50 μg) de soluções padrão de concentrações conhecidas desses elementos em dois pedaços de papel de filtro, seguido pela irradiação das amostras. A contagem de raios gama foi realizada no Instituto de Radiação Integrada e Ciências Nucleares da Universidade de Kyoto e no Centro de Pesquisa RI da Universidade Metropolitana de Tóquio. Os procedimentos analíticos e materiais de referência para a determinação quantitativa dos elementos do INAA são os mesmos descritos em nosso trabalho anterior.
Um difratômetro de raios X (Rigaku SmartLab) foi usado para coletar os padrões de difração das amostras Ryugu A0029 (<1 mg), A0037 (≪1 mg) e C0087 (<1 mg) no NIPR. Um difratômetro de raios X (Rigaku SmartLab) foi usado para coletar os padrões de difração das amostras Ryugu A0029 (<1 mg), A0037 (≪1 mg) e C0087 (<1 mg) no NIPR. O divisor de rede (Rigaku SmartLab) foi desenvolvido para o cartão de desenvolvimento Ryugu A0029 (<1 мг), A0037 (≪1 мг) e C0087 (<1 мг) em NIPR. Um difratômetro de raios X (Rigaku SmartLab) foi usado para coletar padrões de difração de amostras de Ryugu A0029 (<1 mg), A0037 (≪1 mg) e C0087 (<1 mg) em NIPR.使用X 射线衍射仪(Rigaku SmartLab) 在NIPR 收集Ryugu 样品A0029 (<1 mg)、A0037 (<1 mg) 和C0087 (<1 mg) 的衍射图案。使用X 射线衍射仪(Rigaku SmartLab) 在NIPR 收集Ryugu 样品A0029 (<1 mg)、A0037 (<1 mg) 和C0087 (<1 mg) 的衍射图案。 Os Дифрактограммы образцов Ryugu A0029 (<1 мг), A0037 (<1 мг) e C0087 (<1 мг) foram colocados em NIPR com ispользованием дентгеновского дифрактометра (Rigaku SmartLab). Os padrões de difração de raios X das amostras Ryugu A0029 (<1 mg), A0037 (<1 mg) e C0087 (<1 mg) foram obtidos no NIPR usando um difratômetro de raios X (Rigaku SmartLab).Todas as amostras foram moídas em um pó fino em uma lâmina de silício não reflexiva usando uma placa de vidro safira e então espalhadas uniformemente na lâmina de silício não reflexiva sem qualquer líquido (água ou álcool). As condições de medição são as seguintes: A radiação de raios X de Cu Kα é gerada a uma tensão de tubo de 40 kV e uma corrente de tubo de 40 mA, o comprimento de fenda limite é de 10 mm, o ângulo de divergência é (1/6)°, a velocidade de rotação no plano é de 20 rpm e o intervalo é 2θ (ângulo de Bragg duplo) é de 3-100° e leva cerca de 28 horas para analisar. Óptica Bragg Brentano foi usada. O detector é um detector semicondutor de silício unidimensional (D/teX Ultra 250). Os raios X de Cu Kβ foram removidos usando um filtro de Ni. Utilizando amostras disponíveis, medições de saponita magnesiana sintética (JCSS-3501, Kunimine Industries CO. Ltd), serpentina (serpentina foliar, Miyazu, Nikka) e pirrotita (monoclínica 4C, Chihua, Mexico Watts) foram comparadas para identificar picos e usar dados de difração de arquivos de pó do International Center for Diffraction Data, dolomita (PDF 01-071-1662) e magnetita (PDF 00-019-0629). Dados de difração de Ryugu também foram comparados com dados de condritos carbonáceos hidroalterados, Orgueil CI, Y-791198 CM2.4 e Y 980115 CY (estágio de aquecimento III, 500–750 °C). A comparação mostrou similaridades com Orgueil, mas não com Y-791198 e Y 980115.
Espectros NEXAFS com borda de carbono K de seções ultrafinas de amostras feitas de FIB foram medidos usando o canal STXM BL4U na instalação síncrotron UVSOR no Instituto de Ciências Moleculares (Okazaki, Japão). O tamanho do ponto de um feixe opticamente focado com uma placa de zona Fresnel é de aproximadamente 50 nm. O passo de energia é de 0,1 eV para a estrutura fina da região da borda próxima (283,6–292,0 eV) e 0,5 eV (280,0–283,5 eV e 292,5–300,0 eV) para as regiões frontais e traseiras. O tempo para cada pixel da imagem foi definido como 2 ms. Após a evacuação, a câmara analítica STXM foi preenchida com hélio a uma pressão de cerca de 20 mbar. Isso ajuda a minimizar a deriva térmica do equipamento óptico de raios X na câmara e no suporte da amostra, bem como a reduzir danos e/ou oxidação da amostra. Os espectros de carbono K-edge do NEXAFS foram gerados a partir de dados empilhados usando o software aXis2000 e o software proprietário de processamento de dados STXM. Observe que a caixa de transferência de amostras e a caixa de luvas são utilizadas para evitar oxidação e contaminação da amostra.
Após a análise STXM-NEXAFS, a composição isotópica de hidrogênio, carbono e nitrogênio das fatias de FIB Ryugu foi analisada usando imagens isotópicas com um JAMSTEC NanoSIMS 50L. Um feixe primário focado de Cs+ de cerca de 2 pA para análise de isótopos de carbono e nitrogênio e cerca de 13 pA para análise de isótopos de hidrogênio é rasterizado sobre uma área de cerca de 24 × 24 µm² a 30 × 30 µm² na amostra. Após uma pré-pulverização de 3 minutos a uma corrente de feixe primário relativamente forte, cada análise foi iniciada após a estabilização da intensidade do feixe secundário. Para a análise de isótopos de carbono e nitrogênio, imagens de 12C–, 13C–, 16O–, 12C14N– e 12C15N– foram obtidas simultaneamente usando detecção multiplex de sete multiplicadores de elétrons com uma resolução de massa de aproximadamente 9000, o que é suficiente para separar todos os compostos isotópicos relevantes. interferência (ou seja, 12C1H em 13C e 13C14N em 12C15N). Para a análise de isótopos de hidrogênio, imagens de 1H-, 2D- e 12C- foram obtidas com uma resolução de massa de aproximadamente 3000 com detecção múltipla usando três multiplicadores de elétrons. Cada análise consiste em 30 imagens escaneadas da mesma área, com uma imagem consistindo de 256 × 256 pixels para análise de isótopos de carbono e nitrogênio e 128 × 128 pixels para análise de isótopos de hidrogênio. O tempo de atraso é de 3000 µs por pixel para análise de isótopos de carbono e nitrogênio e 5000 µs por pixel para análise de isótopos de hidrogênio. Usamos hidrato de 1-hidroxibenzotriazol como padrões de isótopos de hidrogênio, carbono e nitrogênio para calibrar o fracionamento de massa instrumental45.
Para determinar a composição isotópica de silício da grafite presolar no perfil FIB C0068-25, utilizamos seis multiplicadores de elétrons com resolução de massa de aproximadamente 9000. As imagens consistem em 256 × 256 pixels com um tempo de atraso de 3000 µs por pixel. Calibramos um instrumento de fracionamento de massa usando wafers de silício como padrões de isótopos de hidrogênio, carbono e silício.
As imagens isotópicas foram processadas usando o software de imagem NanoSIMS45 da NASA. Os dados foram corrigidos para o tempo morto do multiplicador de elétrons (44 ns) e efeitos de chegada quase simultânea. Alinhamentos de varredura diferentes para cada imagem corrigiram o desvio da imagem durante a aquisição. A imagem isotópica final é criada adicionando íons secundários de cada imagem para cada pixel de varredura.
Após as análises STXM-NEXAFS e NanoSIMS, as mesmas seções de FIB foram examinadas usando um microscópio eletrônico de transmissão (JEOL JEM-ARM200F) a uma voltagem de aceleração de 200 kV em Kochi, JAMSTEC. A microestrutura foi observada usando um TEM de campo claro e um TEM de varredura de alto ângulo em um campo escuro. As fases minerais foram identificadas por difração de elétrons pontuais e imagens de banda de rede, e a análise química foi realizada por EDS com um detector de deriva de silício de 100 mm² e o software JEOL Analysis Station 4.30. Para a análise quantitativa, a intensidade característica de raios X para cada elemento foi medida no modo de varredura TEM com um tempo de aquisição de dados fixo de 30 s, uma área de varredura do feixe de ~100 × 100 nm² e uma corrente de feixe de 50 pA. A relação (Si + Al)-Mg-Fe em silicatos lamelares foi determinada usando o coeficiente experimental k, corrigido para espessura, obtido de um padrão de piropagamento natural.
Todas as imagens e análises utilizadas neste estudo estão disponíveis no Sistema de Arquivamento e Comunicação de Dados da JAXA (DARTS) https://www.darts.isas.jaxa.jp/curation/hayabusa2. Este artigo fornece os dados originais.
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