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O amplamente utilizado aço inoxidável e suas versões forjadas são resistentes à corrosão em condições ambientais devido à camada de passivação composta por óxido de cromo.A corrosão e erosão do aço está tradicionalmente associada à destruição dessas camadas, mas raramente ao nível microscópico, dependendo da origem da heterogeneidade da superfície.Neste trabalho, a heterogeneidade química da superfície em nanoescala detectada por microscopia espectroscópica e análise quimiométrica inesperadamente domina a decomposição e corrosão do aço inoxidável super duplex modificado com cério 2507 (SDSS) laminado a frio durante seu comportamento de deformação a quente.outro lado.Embora a microscopia fotoeletrônica de raios-X tenha mostrado uma cobertura relativamente uniforme da camada natural de Cr2O3, o SDSS laminado a frio mostrou resultados de passivação ruins devido à distribuição localizada de nanoilhas ricas em Fe3+ na camada de óxido de Fe/Cr.Este conhecimento no nível atômico fornece uma compreensão profunda da corrosão do aço inoxidável e espera-se que ajude a combater a corrosão de metais de alta liga similares.
Desde a invenção do aço inoxidável, a resistência à corrosão das ligas de ferrocromo tem sido atribuída ao cromo, que forma um forte óxido/oxihidróxido exibindo comportamento passivante na maioria dos ambientes.Comparados aos aços inoxidáveis ​​convencionais (austeníticos e ferríticos), os aços inoxidáveis ​​super duplex (SDSS) com melhor resistência à corrosão apresentam propriedades mecânicas superiores1,2,3.O aumento da resistência mecânica permite designs mais leves e compactos.Em contraste, o econômico SDSS tem alta resistência à corrosão por pites e fendas, resultando em uma vida útil mais longa e aplicações mais amplas em controle de poluição, contêineres de produtos químicos e na indústria offshore de petróleo e gás4.No entanto, a faixa estreita de temperaturas de tratamento térmico e a baixa conformabilidade dificultam sua ampla aplicação prática.Portanto, o SDSS foi modificado para melhorar as propriedades acima.Por exemplo, a modificação de Ce e altas adições de N 6, 7, 8 foram introduzidas no 2507 SDSS (Ce-2507).Uma concentração adequada de 0,08% em peso de elemento de terras raras (Ce) tem um efeito benéfico nas propriedades mecânicas do DSS, pois melhora o refinamento do grão e a resistência do contorno do grão.A resistência ao desgaste e à corrosão, resistência à tração e resistência ao escoamento e trabalhabilidade a quente também foram melhoradas9.Grandes quantidades de nitrogênio podem substituir o caro conteúdo de níquel, tornando o SDSS mais econômico10.
Recentemente, o SDSS foi deformado plasticamente em várias temperaturas (baixa temperatura, frio e quente) para alcançar excelentes propriedades mecânicas6,7,8.No entanto, a excelente resistência à corrosão do SDSS se deve à presença de um fino filme de óxido na superfície, que é afetado por muitos fatores, como a presença de muitas fases com diferentes contornos de grão, precipitados indesejados e diferentes reações.a microestrutura interna não homogênea de várias fases austeníticas e ferríticas é deformada 7 .Portanto, o estudo das propriedades de microdomínio de tais filmes no nível da estrutura eletrônica é de crucial importância para entender a corrosão do SDSS e requer técnicas experimentais complexas.Até agora, métodos sensíveis à superfície, como a espectroscopia de elétrons Auger11 e a espectroscopia de fotoelétrons de raios X12,13,14,15, bem como o sistema de fotoelétrons de raios X duros, distinguem, mas muitas vezes não conseguem separar, os estados químicos do mesmo elemento em diferentes pontos no espaço em nanoescala.Vários estudos recentes ligaram a oxidação local do cromo ao comportamento de corrosão observado de aços inoxidáveis ​​austeníticos 17, aços inoxidáveis ​​martensíticos 18 e SDSS 19, 20. No entanto, esses estudos se concentraram principalmente no efeito da heterogeneidade do Cr (por exemplo, estado de oxidação Cr3+) na resistência à corrosão.A heterogeneidade lateral nos estados de oxidação dos elementos pode ser causada por diferentes compostos com os mesmos elementos constituintes, como os óxidos de ferro.Esses compostos herdam um tamanho pequeno processado termomecanicamente adjacentes uns aos outros, mas diferem em composição e estado de oxidação16,21.Portanto, revelar a destruição de filmes de óxido e, em seguida, pitting requer uma compreensão da heterogeneidade da superfície no nível microscópico.Apesar desses requisitos, ainda faltam avaliações quantitativas como a heterogeneidade da oxidação lateral, especialmente do ferro na escala nano/atômica, e sua importância para a resistência à corrosão permanece inexplorada.Até recentemente, o estado químico de vários elementos, como Fe e Ca, era descrito quantitativamente em amostras de aço usando microscopia fotoeletrônica de raios X (X-PEEM) em instalações de radiação síncrotron em nanoescala.Combinado com técnicas de espectroscopia de absorção de raios-X (XAS) quimicamente sensíveis, o X-PEEM permite a medição de XAS com alta resolução espacial e espectral, fornecendo informações químicas sobre a composição elementar e seu estado químico com resolução espacial até a escala nanométrica 23 .Esta observação espectroscópica do local de iniciação sob um microscópio facilita experimentos químicos locais e pode demonstrar espacialmente mudanças químicas inexploradas anteriormente na camada de Fe.
Este estudo amplia as vantagens do PEEM na detecção de diferenças químicas em nanoescala e apresenta um método perspicaz de análise de superfície em nível atômico para entender o comportamento de corrosão do Ce-2507.Ele usa dados quimiométricos de cluster K-means24 para mapear a composição química global (heterogeneidade) dos elementos envolvidos, com seus estados químicos apresentados em uma representação estatística.Ao contrário do caso tradicional de corrosão causada pela quebra do filme de óxido de cromo, a passivação atual e a baixa resistência à corrosão são atribuídas a nanoilhas ricas em Fe3+ localizadas próximas à camada de óxido de Fe/Cr, que podem ser o resultado de óxidos protetores.No local da quebra, forma-se um filme que causa corrosão.
O comportamento corrosivo do SDSS 2507 deformado foi avaliado pela primeira vez usando medições eletroquímicas.Na fig.A Figura 1 mostra as curvas de Nyquist e Bode para amostras selecionadas em soluções aquosas ácidas (pH = 1) de FeCl3 à temperatura ambiente.O eletrólito selecionado atua como um forte agente oxidante, caracterizando a tendência de quebra do filme de passivação.Embora o material não tenha sofrido pitting estável à temperatura ambiente, essas análises forneceram informações sobre possíveis eventos de falha e processos pós-corrosão.O circuito equivalente (Fig. 1d) foi usado para ajustar os espectros de espectroscopia de impedância eletroquímica (EIS), e os resultados do ajuste correspondente são mostrados na Tabela 1. Semicírculos incompletos apareceram ao testar a solução tratada e amostras trabalhadas a quente, enquanto os semicírculos comprimidos correspondentes foram laminados a frio (Fig. 1b).No espectro EIS, o raio do semicírculo pode ser considerado como a resistência de polarização (Rp)25,26.O Rp do SDSS tratado em solução na Tabela 1 é de cerca de 135 kΩ cm-2, no entanto para SDSS trabalhado a quente e laminado a frio podemos ver valores muito mais baixos de 34,7 e 2,1 kΩ cm–2 respectivamente.Essa diminuição significativa em Rp indica um efeito prejudicial da deformação plástica na passivação e na resistência à corrosão, conforme mostrado nos relatórios anteriores 27, 28, 29, 30.
a Nyquist, b, c Diagramas de impedância e fase de Bode e um modelo de circuito equivalente para d, onde RS é a resistência do eletrólito, Rp é a resistência de polarização e QCPE é o óxido do elemento de fase constante usado para modelar a capacitância não ideal (n) .As medições de EIS foram realizadas em potencial sem carga.
As constantes de primeira ordem são mostradas no diagrama de Bode e o platô de alta frequência representa a resistência do eletrólito RS26.À medida que a frequência diminui, a impedância aumenta e um ângulo de fase negativo é encontrado, indicando dominância de capacitância.O ângulo de fase aumenta, mantendo seu valor máximo em uma faixa de frequência relativamente ampla e depois diminui (Fig. 1c).No entanto, em todos os três casos, esse valor máximo ainda é inferior a 90°, indicando um comportamento capacitivo não ideal devido à dispersão capacitiva.Assim, o elemento de fase constante QCPE (CPE) é usado para representar a distribuição de capacitância interfacial derivada da rugosidade ou não homogeneidade da superfície, especialmente em termos de escala atômica, geometria fractal, porosidade do eletrodo, potencial não uniforme e distribuição de corrente dependente da superfície.Geometria do eletrodo31,32.impedância CPE:
onde j é o número imaginário e ω é a frequência angular.QCPE é uma constante independente de frequência proporcional à área aberta ativa do eletrólito.n é um número de potência adimensional que descreve o desvio do comportamento capacitivo ideal de um capacitor, ou seja, quanto mais próximo n estiver de 1, mais próximo o CPE estará da capacitância pura e, se n estiver próximo de zero, será resistência.Um pequeno desvio de n, próximo de 1, indica o comportamento capacitivo não ideal da superfície após o teste de polarização.O QCPE do SDSS laminado a frio é muito maior do que produtos similares, o que significa que a qualidade da superfície é menos uniforme.
Consistente com a maioria das propriedades de resistência à corrosão dos aços inoxidáveis, o teor relativamente alto de Cr do SDSS geralmente resulta em resistência superior à corrosão do SDSS devido à presença de um filme de óxido protetor passivo na superfície17.Este filme passivante é normalmente rico em óxidos e/ou hidróxidos de Cr3+, integrando principalmente Fe2+, Fe3+ óxidos e/ou (oxi)hidróxidos 33 .Apesar da mesma uniformidade de superfície, camada de óxido passivante e nenhuma fratura visível na superfície, conforme determinado por imagens microscópicas,6,7 o comportamento de corrosão de SDSS trabalhado a quente e laminado a frio é diferente e, portanto, requer estudo aprofundado da microestrutura de deformação e característica estrutural do aço.
A microestrutura do aço inoxidável deformado foi investigada quantitativamente usando raios X internos e síncrotron de alta energia (Figuras complementares 1, 2).Uma análise detalhada é fornecida nas Informações Suplementares.Embora isso corresponda principalmente ao tipo de fase principal, foram encontradas diferenças nas frações de volume das fases, que estão listadas na Tabela Complementar 1. A diferença pode ser devido à fração de fase heterogênea na superfície e a fração de volume (XRD) sujeita a diferentes profundidades de detecção com o uso de difração de raios X com várias fontes de energia de fótons incidentes.A proporção relativamente maior de austenita em espécimes laminados a frio, determinada por XRD de uma fonte de laboratório, indica melhor passivação e subsequentemente melhor resistência à corrosão35, enquanto resultados estatísticos mais precisos indicam tendências opostas nas proporções de fase.Além disso, a resistência à corrosão do aço também depende do grau de refinamento do grão, redução do tamanho do grão, aumento das microdeformações e densidade de deslocamento que ocorrem durante o tratamento termomecânico36,37,38.Os espécimes trabalhados a quente exibem uma natureza mais granulada, indicativa de grãos micrométricos, enquanto os anéis lisos observados nos espécimes laminados a frio (Suplementar Fig. 3) indicam refinamento de grão significativo para nanoescala em trabalhos anteriores6, o que deve contribuir para a passivação do filme.formação e aumento da resistência à corrosão.Maior densidade de discordâncias geralmente está associada a menor resistência ao pitting, o que concorda bem com as medições eletroquímicas.
Mudanças nos estados químicos de microdomínios de elementos elementares têm sido sistematicamente estudadas usando o X-PEEM.Apesar da abundância de elementos de liga, Cr, Fe, Ni e Ce39 foram escolhidos aqui porque o Cr é o elemento chave para a formação do filme de passivação, o Fe é o principal elemento do aço e o Ni aumenta a passivação e equilibra a estrutura da fase ferrita-austenítica e o propósito de modificar o Ce.Ao ajustar a energia da radiação síncrotron, o RAS foi revestido da superfície com as principais características de Cr (aresta L2.3), Fe (aresta L2.3), Ni (aresta L2.3) e Ce (aresta M4.5).conformação a quente e laminação a frio Ce-2507 SDSS.A análise de dados apropriada foi realizada incorporando calibração de energia com dados publicados (por exemplo, XAS 40, 41 em Fe L2, 3 arestas).
Na fig.A Figura 2 mostra imagens de X-PEEM de Ce-2507 SDSS trabalhado a quente (Fig. 2a) e laminado a frio (Fig. 2d) e bordas XAS correspondentes de Cr e Fe L2,3 em locais marcados individualmente.A borda L2,3 do XAS sonda os estados 3d desocupados após a fotoexcitação de elétrons nos níveis de divisão de spin-órbita 2p3/2 (borda L3) e 2p1/2 (borda L2).Informações sobre o estado de valência do Cr foram obtidas do XAS na borda L2,3 na Fig. 2b, e.Comparação com juízes.42,43 mostraram que quatro picos foram observados próximos à borda L3, denominados A (578,3 eV), B (579,5 eV), C (580,4 eV) e D (582,2 eV), refletindo Cr3+ octaédrico, correspondente ao íon Cr2O3.Os espectros experimentais concordam com os cálculos teóricos apresentados nos painéis b e e, obtidos a partir de cálculos múltiplos do campo cristalino na interface Cr L2.3 usando um campo cristalino de 2,0 eV44.Ambas as superfícies de SDSS trabalhadas a quente e laminadas a frio são revestidas com uma camada relativamente uniforme de Cr2O3.
a imagem térmica X-PEEM de SDSS deformado termicamente correspondente a borda b Cr L2.3 e borda c Fe L2.3, d imagem térmica X-PEEM de SDSS laminado a frio correspondente a borda e Cr L2.3 e lado de borda f Fe L2 .3 (f).Os espectros XAS são plotados em diferentes posições espaciais marcadas nas imagens térmicas (a, d), as linhas pontilhadas laranja em (b) e (e) representam os espectros XAS simulados de Cr3+ com um valor de campo cristalino de 2,0 eV.Para imagens X-PEEM, use uma paleta térmica para melhorar a legibilidade da imagem, onde as cores do azul ao vermelho são proporcionais à intensidade da absorção de raios X (de baixa a alta).
Independentemente do ambiente químico desses elementos metálicos, o estado químico das adições dos elementos de liga Ni e Ce para ambas as amostras permaneceu inalterado.Desenho adicional.As Figuras 5-9 mostram imagens X-PEEM e espectros XAS correspondentes para Ni e Ce em várias posições na superfície de amostras trabalhadas a quente e laminadas a frio.Ni XAS mostra os estados de oxidação de Ni2+ em toda a superfície medida de amostras trabalhadas a quente e laminadas a frio (Discussão Suplementar).Deve-se notar que, no caso das amostras trabalhadas a quente, o sinal XAS do Ce não foi observado, enquanto no caso das amostras laminadas a frio, o espectro do Ce3+ foi observado.A observação de manchas de Ce em amostras laminadas a frio mostrou que o Ce aparece principalmente na forma de precipitados.
No SDSS deformado termicamente, nenhuma mudança estrutural local em XAS na borda Fe L2,3 foi observada (Fig. 2c).No entanto, a matriz de Fe microrregionalmente muda seu estado químico em sete pontos selecionados aleatoriamente do SDSS laminado a frio, conforme mostrado na Fig. 2f.Além disso, para se ter uma ideia precisa das mudanças no estado do Fe nos locais selecionados na Fig. 2f, foram realizados estudos locais de superfície (Fig. 3 e Fig. Complementar 10) nos quais regiões circulares menores foram selecionadas.Os espectros XAS da borda Fe L2,3 de sistemas α-Fe2O3 e óxidos octaédricos Fe2+ foram modelados por cálculos de campo cristalino múltiplo usando campos cristalinos de 1,0 (Fe2+) e 1,0 (Fe3+)44. Observamos que α-Fe2O3 e γ-Fe2O3 têm simetrias locais diferentes45,46, Fe3O4 tem combinação de Fe2+ e Fe3+,47 e FeO45 como um óxido de Fe2+ formalmente divalente (3d6). Observamos que α-Fe2O3 e γ-Fe2O3 têm diferentes simetrias locais45,46, Fe3O4 tem uma combinação de Fe2+ e Fe3+,47 e FeO45 como um óxido de Fe2+ formalmente divalente (3d6).Observe que α-Fe2O3 e γ-Fe2O3 têm diferentes simetrias locais45,46, Fe3O4 combina Fe2+ e Fe3+,47 e FeO45 na forma de óxido formalmente divalente Fe2+ (3d6).Observe que α-Fe2O3 e γ-Fe2O3 têm diferentes simetrias locais45,46, Fe3O4 tem uma combinação de Fe2+ e Fe3+,47 e FeO45 atua como um óxido de Fe2+ formal divalente (3d6).Todos os íons Fe3+ em α-Fe2O3 têm apenas posições Oh, enquanto γ-Fe2O3 é geralmente representado por Fe3+ t2g [Fe3+5/3V1/3]eg O4 espinélio com vagas em posições eg.Portanto, os íons Fe3+ em γ-Fe2O3 têm ambas as posições Td e Oh.Conforme mencionado em um artigo anterior,45 embora a relação de intensidade dos dois seja diferente, sua relação de intensidade eg/t2g é ≈1, enquanto neste caso a relação de intensidade observada eg/t2g é de cerca de 1. Isso exclui a possibilidade de que na situação atual apenas Fe3+ esteja presente.Considerando o caso de Fe3O4 com Fe2+ e Fe3+, a primeira característica, que é conhecida por ter uma borda L3 mais fraca (mais forte) para Fe, indica um número menor (maior) de estados t2g desocupados.Isso se aplica ao Fe2+ (Fe3+), o que mostra que a primeira característica do aumento indica um aumento no teor de Fe2+47.Estes resultados mostram que a coexistência de Fe2+ e γ-Fe2O3, α-Fe2O3 e/ou Fe3O4 domina na superfície laminada a frio dos compósitos.
Imagens térmicas de fotoelétrons ampliadas dos espectros XAS (a, c) e (b, d) cruzando a borda Fe L2,3 em várias posições espaciais dentro das regiões selecionadas 2 e E nas Figs.2d.
Os dados experimentais obtidos (Fig. 4a e Fig. 11 suplementar) são plotados e comparados com os dados dos compostos puros 40, 41, 48. Três tipos diferentes de espectros XAS de borda L observados experimentalmente (XAS-1, XAS-2 e XAS-3: Fig. 4a).Em particular, o espectro 2-a (denotado como XAS-1) na Fig. 3b seguido pelo espectro 2-b (rotulado XAS-2) foi observado em toda a área de detecção, enquanto espectros como E-3 foram observados na figura 3d (rotulado XAS-3) foram observados em locais específicos.Via de regra, quatro parâmetros foram utilizados para identificar os estados de valência existentes na amostra em estudo: (1) características espectrais L3 e L2, (2) posições de energia das características L3 e L2, (3) diferença de energia L3-L2., (4) Razão de intensidade L2/L3.De acordo com as observações visuais (Fig. 4a), todos os três componentes do Fe, ou seja, Fe0, Fe2+ e Fe3+, estão presentes na superfície do SDSS em estudo.A razão de intensidade calculada L2/L3 também indicou a presença de todos os três componentes.
a Espectros XAS simulados de Fe com três dados experimentais diferentes observados (linhas sólidas XAS-1, XAS-2 e XAS-3 correspondem a 2-a, 2-b e E-3 nas Fig. 2 e 3) Comparação, Octaedros Fe2+, Fe3+ com valores de campo cristalino de 1,0 eV e 1,5 eV, respectivamente, os dados experimentais medidos com bd (XAS-1, XAS-2, XAS-3) e os dados LCF otimizados correspondentes (linha preta sólida) e também na forma de espectros XAS-3 com padrões Fe3O4 (estado misto de Fe) e Fe2O3 (Fe3+ puro).
Um ajuste de combinação linear (LCF) dos três padrões 40, 41, 48 foi usado para quantificar a composição do óxido de ferro.O LCF foi implementado para três espectros selecionados de Fe L-edge XAS mostrando o maior contraste, ou seja, XAS-1, XAS-2 e XAS-3, conforme mostrado na Fig. 4b–d.Para as conexões LCF, 10% Fe0 foi levado em consideração em todos os casos devido ao fato de observarmos uma pequena saliência em todos os dados, e também pelo fato de o ferro metálico ser o principal componente do aço. De fato, a profundidade de teste de X-PEEM para Fe (~6 nm)49 é maior que a espessura estimada da camada de oxidação (ligeiramente > 4 nm), permitindo a detecção de sinal da matriz de ferro (Fe0) abaixo da camada de passivação. De fato, a profundidade de teste de X-PEEM para Fe (~6 nm)49 é maior que a espessura estimada da camada de oxidação (ligeiramente > 4 nm), permitindo a detecção de sinal da matriz de ferro (Fe0) abaixo da camada de passivação. Действительно, пробная глубина X-PEEM для Fe (~ 6 нм)49 больше, чем предполагаемая толщина слоя окисления (н емного > 4 нм), что позволяет обнаружить сигнал от железной матрицы (Fe0) под пассивирующим слоем. De fato, a profundidade da sonda X-PEEM para Fe (~6 nm)49 é maior que a espessura assumida da camada de oxidação (ligeiramente >4 nm), o que torna possível detectar o sinal da matriz de ferro (Fe0) sob a camada de passivação.事实上，X-PEEM 对Fe（~6 nm）49 的检测深度大于估计的氧化层厚度（略> 4 nm），允许检测来自钝化层下方的铁基体（Fe0）的信号。事实上, X-PEEM 对 Fe （~ 6 nm） 49 的 检测 深度 大于 的 氧化层 厚度 略 略> 4 nm） 允许 检测 来自钝化层 下方 铁基体 (fe0) 的。 信号 信号 信号 信号 信号 信号 信号 信号 信号 信号 信号 信号Фактически, глубина обнаружения Fe (~ 6 нм) 49 с помощью X-PEEM больше, чем предполагаемая толщина оксидно го слоя (немного > 4 нм), что позволяет обнаруживать сигнал от железной матрицы (Fe0) ниже пассивирующего сл оя. De fato, a profundidade de detecção de Fe (~6 nm) 49 por X-PEEM é maior que a espessura esperada da camada de óxido (ligeiramente > 4 nm), o que permite a detecção do sinal da matriz de ferro (Fe0) abaixo da camada de passivação. .Várias combinações de Fe2+ e Fe3+ foram realizadas para encontrar a melhor solução possível para os dados experimentais observados.Na fig.4b mostra o espectro XAS-1 para a combinação de Fe2+ e Fe3+, onde as proporções de Fe2+ e Fe3+ foram semelhantes em cerca de 45%, indicando estados de oxidação mistos de Fe.Enquanto para o espectro XAS-2, a porcentagem de Fe2+ e Fe3+ torna-se ~30% e 60%, respectivamente.Fe2+ ​​​​é menor que Fe3+.A proporção de Fe2+ para Fe3, igual a 1:2, significa que Fe3O4 pode ser formado na mesma proporção entre os íons Fe.Além disso, para o espectro XAS-3, a porcentagem de Fe2+ e Fe3+ torna-se ~10% e 80%, o que indica uma maior conversão de Fe2+ para Fe3+.Como mencionado acima, Fe3+ pode vir de α-Fe2O3, γ-Fe2O3 ou Fe3O4.Para entender a fonte mais provável de Fe3+, o espectro XAS-3 foi traçado com diferentes padrões de Fe3+ na Figura 4e, mostrando semelhança com ambos os padrões quando considerado o pico B.No entanto, a intensidade dos picos de ombro (A: de Fe2+) e a razão de intensidade B/A indicam que o espectro de XAS-3 é próximo, mas não coincide com o espectro de γ-Fe2O3.Comparado com o bulk γ-Fe2O3, o pico Fe 2p XAS de A SDSS tem uma intensidade ligeiramente maior (Fig. 4e), o que indica uma maior intensidade de Fe2+.Embora o espectro de XAS-3 seja semelhante ao de γ-Fe2O3, onde Fe3+ está presente nas posições Oh e Td, a identificação de diferentes estados de valência e coordenação apenas ao longo da borda L2,3 ou da relação de intensidade L2/L3 permanece um problema.um tema de discussão permanente devido à complexidade dos vários fatores que afetam o espectro final41.
Além das diferenças espectrais no estado químico das regiões de interesse selecionadas descritas acima, a heterogeneidade química global dos elementos-chave Cr e Fe também foi avaliada classificando todos os espectros XAS obtidos na superfície da amostra usando o método de agrupamento K-means..Os perfis de borda Cr L são configurados para formar dois aglomerados ótimos espacialmente distribuídos nos espécimes trabalhados a quente e laminados a frio mostrados nas Figs.5. É claro que nenhuma mudança estrutural local é percebida como semelhante, uma vez que os dois centróides dos espectros XAS Cr são comparáveis.Essas formas espectrais dos dois aglomerados são quase idênticas àquelas correspondentes ao Cr2O342, o que significa que as camadas de Cr2O3 estão relativamente espaçadas uniformemente no SDSS.
Cr L K-significa clusters da região de borda, eb são os centróides XAS correspondentes.Resultados da comparação de K-means X-PEEM de SDSS laminado a frio: c Cr L2.3 região de borda de aglomerados de K-means ed centroides XAS correspondentes.
Para ilustrar mapas de borda FeL mais complexos, quatro e cinco clusters otimizados e seus centróides associados (perfis espectrais) foram usados ​​para amostras trabalhadas a quente e laminadas a frio, respectivamente.Portanto, a porcentagem (%) de Fe2+ e Fe3+ pode ser obtida ajustando o LCF mostrado na Fig.4.O potencial do pseudoeletrodo Epseudo em função de Fe0 foi usado para revelar a falta de homogeneidade microquímica do filme de óxido superficial.Epseudo é aproximadamente estimado pela regra de mistura,
onde \(\rm{E}_{\rm{Fe}/\rm{Fe}^{2 + (3 + )}}\) é igual a \(\rm{Fe} + 2e^ – \ para \rm { Fe}^{2 + (3 + )}\), 0,440 e 0,036 V, respectivamente.Regiões com menor potencial possuem maior teor do composto Fe3+.A distribuição de potencial em amostras termicamente deformadas tem um caráter estratificado com uma variação máxima de cerca de 0,119 V (Fig. 6a, b).Esta distribuição de potencial está intimamente relacionada com a topografia da superfície (Fig. 6a).Nenhuma outra mudança dependente de posição no interior laminar subjacente foi observada (Fig. 6b).Pelo contrário, para a ligação de óxidos dissimilares com diferentes teores de Fe2+ e Fe3+ em SDSS laminados a frio, pode-se observar uma natureza não uniforme do pseudopotencial (Fig. 6c, d).Os óxidos e/ou (oxi)hidróxidos de Fe3+ são os principais constituintes da ferrugem no aço e são permeáveis ​​ao oxigênio e à água50.Neste caso, as ilhas ricas em Fe3+ são consideradas localmente distribuídas e podem ser consideradas áreas corroídas.Ao mesmo tempo, o gradiente no campo potencial, ao invés do valor absoluto do potencial, pode ser usado como um indicador para a localização de sítios ativos de corrosão.Essa distribuição desigual de Fe2+ e Fe3+ na superfície do SDSS laminado a frio pode alterar a química local e fornecer uma área de superfície ativa mais prática na quebra do filme de óxido e nas reações de corrosão, permitindo assim a corrosão contínua da matriz metálica subjacente, resultando em corrosão interna.heterogeneidade de propriedades e uma diminuição nas propriedades protetoras da camada passivante.
K-means clusters e centróides XAS correspondentes na região de borda Fe L2.3 de X-PEEM deformado a quente ac e df de SDSS laminado a frio.a, d K-means cluster plots sobrepostos em imagens X-PEEM.O potencial de pseudoeletrodo calculado (Epseudo) é mencionado junto com o gráfico de cluster K-means.O brilho da imagem X-PEEM, como a cor na Fig. 2, é proporcional à intensidade de absorção de raios-X.
O Cr relativamente uniforme, mas o estado químico diferente do Fe leva a diferentes danos ao filme de óxido e padrões de corrosão no Ce-2507 trabalhado a quente e laminado a frio.Esta propriedade do Ce-2507 laminado a frio foi bem estudada.No que diz respeito à formação de óxidos e hidróxidos de Fe no ar ambiente neste trabalho quase neutro, as reações são as seguintes:
As reações acima ocorrem nos seguintes cenários com base na análise X-PEEM.Um pequeno ombro correspondente a Fe0 está associado ao ferro metálico subjacente.A reação do Fe metálico com o ambiente resulta na formação de uma camada de Fe(OH)2 (equação (5)), que aumenta o sinal de Fe2+ no Fe L-edge XAS.A exposição prolongada ao ar pode resultar na formação de óxidos de Fe3O4 e/ou Fe2O3 após Fe(OH)252,53.Duas formas estáveis ​​de Fe, Fe3O4 e Fe2O3, também podem se formar na camada protetora rica em Cr3+, da qual Fe3O4 prefere uma estrutura uniforme e pegajosa.A presença de ambos resulta em estados de oxidação mistos (espectro XAS-1).O espectro XAS-2 corresponde principalmente a Fe3O4.Enquanto a observação de espectros de XAS-3 em vários locais indicou conversão completa para γ-Fe2O3.Como a profundidade de penetração dos raios X desdobrados é de cerca de 50 nm, o sinal da camada inferior resulta em uma intensidade mais alta do pico A.
O espectro XPA mostra que o componente Fe no filme de óxido tem uma estrutura em camadas combinada com uma camada de óxido de Cr.Ao contrário dos sinais de passivação devido à inomogeneidade local do Cr2O3 durante a corrosão, apesar da camada uniforme de Cr2O3 neste trabalho, observa-se baixa resistência à corrosão neste caso, principalmente para corpos de prova laminados a frio.O comportamento observado pode ser entendido como a heterogeneidade do estado de oxidação química na camada superior (Fe), que afeta o desempenho à corrosão.Devido à mesma estequiometria da camada superior (óxido de ferro) e da camada inferior (óxido de cromo)52,53, uma melhor interação (adesão) entre elas leva a um transporte lento de íons metálicos ou de oxigênio na rede, o que, por sua vez, leva a um aumento na resistência à corrosão.Portanto, uma relação estequiométrica contínua, ou seja, um estado de oxidação do Fe, é preferível a mudanças estequiométricas abruptas.O SDSS deformado pelo calor tem uma superfície mais uniforme, uma camada protetora mais densa e melhor resistência à corrosão.Já para SDSS laminado a frio, a presença de ilhas ricas em Fe3+ sob a camada protetora viola a integridade da superfície e causa corrosão galvânica com o substrato próximo, o que leva a uma queda acentuada de Rp (Tabela 1).O espectro EIS e sua resistência à corrosão são reduzidos.Pode-se observar que a distribuição local de ilhas ricas em Fe3+ devido à deformação plástica afeta principalmente a resistência à corrosão, o que é um avanço neste trabalho.Assim, este estudo apresenta imagens microscópicas espectroscópicas da redução da resistência à corrosão de amostras de SDSS estudadas pelo método da deformação plástica.
Além disso, embora a liga com elementos de terras raras em aços bifásicos mostre melhor desempenho, a interação desse elemento aditivo com uma matriz de aço individual em termos de comportamento de corrosão de acordo com dados de microscopia espectroscópica permanece indefinida.O aparecimento de sinais de Ce (via XAS M-edges) aparece apenas em alguns lugares durante a laminação a frio, mas desaparece durante a deformação a quente do SDSS, indicando precipitação local de Ce na matriz de aço, ao invés de liga homogênea.Embora não melhore significativamente as propriedades mecânicas do SDSS6,7, a presença de elementos de terras raras reduz o tamanho das inclusões e acredita-se que inibe a formação de pites na região inicial54.
Em conclusão, este trabalho revela o efeito da heterogeneidade da superfície na corrosão do SDSS 2507 modificado com cério por meio da quantificação do conteúdo químico de componentes em nanoescala.Respondemos à pergunta por que o aço inoxidável corrói mesmo sob uma camada protetora de óxido quantificando sua microestrutura, química de superfície e processamento de sinal usando o agrupamento K-means.Foi estabelecido que as ilhas ricas em Fe3+, incluindo sua coordenação octaédrica e tetraédrica ao longo de toda a feição mista de Fe2+/Fe3+, são a fonte de danos e corrosão do filme de óxido laminado a frio SDSS.As nanoilhas dominadas por Fe3+ levam a uma baixa resistência à corrosão, mesmo na presença de uma camada estequiométrica suficiente de passivação de Cr2O3.Além dos avanços metodológicos na determinação do efeito da heterogeneidade química em nanoescala na corrosão, espera-se que o trabalho em andamento inspire processos de engenharia para melhorar a resistência à corrosão de aços inoxidáveis ​​durante a fabricação do aço.
Para preparar o lingote Ce-2507 SDSS usado neste estudo, uma composição mista incluindo liga mestre Fe-Ce selada com um tubo de ferro puro foi derretida em um forno de indução de média frequência de 150 kg para produzir aço fundido e vazado em um molde.As composições químicas medidas (% em peso) estão listadas na Tabela Suplementar 2. Os lingotes são primeiro forjados a quente em blocos.Em seguida, foi recozido a 1050°C por 60 min para obter o aço no estado de solução sólida e, em seguida, temperado em água até a temperatura ambiente.As amostras estudadas foram estudadas em detalhe usando TEM e DOE para estudar as fases, tamanho de grão e morfologia.Informações mais detalhadas sobre amostras e processo de produção podem ser encontradas em outras fontes6,7.
Amostras cilíndricas (φ10 mm × 15 mm) para compressão a quente foram processadas de modo que o eixo do cilindro ficasse paralelo à direção de deformação do bloco.A compressão de alta temperatura foi realizada em várias temperaturas na faixa de 1000-1150°C usando um simulador térmico Gleeble-3800 a uma taxa de deformação constante na faixa de 0,01-10 s-1.Antes da deformação, as amostras foram aquecidas a uma taxa de 10 °C s-1 por 2 min a uma temperatura selecionada para eliminar o gradiente de temperatura.Depois de atingir a uniformidade da temperatura, a amostra foi deformada para um valor de deformação real de 0,7.Após a deformação, as amostras foram imediatamente temperadas com água para preservar a estrutura deformada.A amostra endurecida é então cortada paralelamente à direção da compressão.Para este estudo em particular, escolhemos uma amostra com uma condição de deformação a quente de 1050°C, 10 s-1 porque a microdureza observada foi maior do que outras amostras7.
Amostras maciças (80 × 10 × 17 mm3) da solução sólida Ce-2507 foram usadas em um moinho de dois rolos assíncrono trifásico LG-300 com as melhores propriedades mecânicas entre todos os outros níveis de deformação6.A taxa de deformação e redução de espessura para cada caminho são 0,2 m·s-1 e 5%, respectivamente.
Uma estação de trabalho eletroquímica Autolab PGSTAT128N foi usada para medições eletroquímicas SDSS após laminação a frio até uma redução de 90% na espessura (deformação real equivalente a 1,0) e após prensagem a quente a 1050°C por 10 s-1 até uma deformação real de 0,7.A estação de trabalho tem uma célula de três eletrodos com um eletrodo de calomelano saturado como eletrodo de referência, um contraeletrodo de grafite e uma amostra de SDSS como eletrodo de trabalho.As amostras foram cortadas em cilindros com diâmetro de 11,3 mm, em cujas laterais foram soldados fios de cobre.As amostras foram então fixadas com epóxi, deixando uma área aberta de trabalho de 1 cm2 como eletrodo de trabalho (parte inferior da amostra cilíndrica).Tenha cuidado durante a cura do epóxi e subsequente lixamento e polimento para evitar rachaduras.As superfícies de trabalho foram retificadas e polidas com uma suspensão de polimento de diamante com tamanho de partícula de 1 μm, lavadas com água destilada e etanol e secas ao ar frio.Antes das medições eletroquímicas, as amostras polidas foram expostas ao ar por vários dias para formar um filme de óxido natural.Uma solução aquosa de FeCl3 (6,0% em peso), estabilizada a pH = 1,0 ± 0,01 com HCl de acordo com as recomendações da ASTM, é usada para acelerar a corrosão do aço inoxidável55 porque é corrosiva na presença de íons cloreto com forte capacidade oxidante e baixo pH. Padrões ambientais G48 e A923.Mergulhe a amostra na solução de teste por 1 hora para atingir o estado estacionário próximo antes de fazer qualquer medição.Para soluções sólidas, amostras formadas a quente e laminadas a frio, as medições de impedância foram realizadas em potenciais de circuito aberto (OPC) de 0,39, 0,33 e 0,25 V, respectivamente, na faixa de frequência de 1 105 a 0,1 Hz com uma amplitude de 5 mV.Todos os testes químicos foram repetidos pelo menos 3 vezes nas mesmas condições para garantir a reprodutibilidade dos dados.
Para medições HE-SXRD, blocos retangulares de aço duplex medindo 1 × 1 × 1,5 mm3 foram medidos para quantificar a composição da fase do feixe de um wiggler de alta energia Brockhouse em CLS, Canadá56.A coleta de dados foi realizada em geometria Debye-Scherrer ou geometria de transmissão em temperatura ambiente.O comprimento de onda dos raios X calibrado com o calibrador LaB6 é de 0,212561 Å, o que corresponde a 58 keV, muito superior ao do Cu Kα (8 keV) comumente usado como fonte de raios X de laboratório.A amostra foi localizada a uma distância de 740 mm do detector.O volume de detecção de cada amostra é 0,2 × 0,3 × 1,5 mm3, que é determinado pelo tamanho do feixe e espessura da amostra.Todos os dados foram coletados usando um detector de área Perkin Elmer, detector de raios X de tela plana, 200 µm pixels, 40 × 40 cm2 usando um tempo de exposição de 0,3 s e 120 quadros.
Medições X-PEEM de dois sistemas modelo selecionados foram realizadas na estação final Beamline MAXPEEM PEEM no laboratório MAX IV (Lund, Suécia).As amostras foram preparadas da mesma forma que para medições eletroquímicas.As amostras preparadas foram mantidas ao ar por vários dias e desgaseificadas em uma câmara de ultra-alto vácuo antes de serem irradiadas com fótons síncrotrons.A resolução de energia da linha de feixe foi obtida medindo o espectro de produção de íons na região de excitação de N 1 s a 1\(\pi _g^ \ast\) perto de hv = 401 eV em N2 com a dependência da energia do fóton em E3/2 , 57. Os espectros de aproximação deram ΔE (largura da linha espectral) de cerca de 0,3 eV na faixa de energia medida. Portanto, a resolução da energia da linha de luz foi estimada em E/∆E = 700 eV/0,3 eV > 2000 e fluxo ≈1012 ph/s utilizando um monocromador SX-700 modificado com uma grade de Si 1200-linha mm-1 para a borda Fe 2p L2,3, borda Cr 2p L2,3, borda Ni 2p L2,3 e borda Ce M4,5. Portanto, a resolução da energia da linha de luz foi estimada em E/∆E = 700 eV/0,3 eV > 2000 e fluxo ≈1012 ph/s utilizando um monocromador SX-700 modificado com uma grade Si 1200-line mm-1 para a borda Fe 2p L2.3, borda Cr 2p L2.3, borda Ni 2p L2.3 e borda Ce M4.5. Таким образом, энергетическое разрешение канала пучка было оценено как E/∆E = 700 эВ/0,3 эВ > 2000 и пот ок ≈1012 ф/с при использовании модифицированного монохроматора SX-700 с решеткой Si 1200 штрихов/мм для Fe кромк а 2p L2,3, кромка Cr 2p L2,3, кромка Ni 2p L2,3 и кромка Ce M4,5. Assim, a resolução de energia do canal de feixe foi estimada como E/∆E = 700 eV/0,3 eV > 2000 e fluxo ≈1012 f/s usando um monocromador SX-700 modificado com uma grade de Si de 1200 linhas/mm para Fe edge 2p L2 ,3, Cr edge 2p L2.3, Ni edge 2p L2.3 e Ce edge M4.5.因此，光束线能量分辨率估计为E/ΔE = 700 eV/0,3 eV > 2000 和通量≈1012 ph/s，通过使用带有Si 1200 线mm- 1 Comp. SX-700 Comp. Fe 2p L2,3 边缘、Cr 2p L2,3 边缘、Ni 2p L2,3 边缘 e Ce M4,5 边缘。因此, 光束线 能量 分辨率 为 为 为 为 δe = 700 EV/0,3 EV> 2000 和 ≈1012 PH/S ， 使用 带有 带有 120 C e M4.5 边缘。Assim, ao usar um monocromador SX-700 modificado com uma grade de Si de 1200 linhas.3, aresta Cr 2p L2.3, aresta Ni 2p L2.3 e aresta Ce M4.5.Digitalize a energia do fóton em etapas de 0,2 eV.A cada energia, as imagens PEEM foram registradas usando um detector TVIPS F-216 CMOS acoplado a fibra com 2 x 2 bins, que fornece uma resolução de 1024 x 1024 pixels em um campo de visão de 20 µm.O tempo de exposição das imagens foi de 0,2 s, com média de 16 quadros.A energia da imagem do fotoelétron é escolhida de forma a fornecer o máximo sinal de elétron secundário.Todas as medições foram realizadas em incidência normal usando um feixe de fótons linearmente polarizado.Mais informações sobre medições podem ser encontradas em um estudo anterior.Depois de estudar o modo de detecção de rendimento total de elétrons (TEY) e sua aplicação em X-PEEM49, a profundidade de teste desse método é estimada em cerca de 4-5 nm para o sinal Cr e cerca de 6 nm para Fe.A profundidade de Cr é muito próxima da espessura do filme de óxido (~4 nm)60,61 enquanto a profundidade de Fe é maior que a espessura.XRD coletado na borda de Fe L é uma mistura de XRD de óxidos de ferro e Fe0 da matriz.No primeiro caso, a intensidade dos elétrons emitidos vem de todos os possíveis tipos de elétrons que contribuem para o TEY.No entanto, um sinal de ferro puro requer maior energia cinética para que os elétrons passem pela camada de óxido até a superfície e sejam coletados pelo analisador.Neste caso, o sinal Fe0 é devido principalmente aos elétrons LVV Auger, bem como aos elétrons secundários emitidos por eles.Além disso, a intensidade TEY contribuída por esses elétrons decai durante o caminho de escape de elétrons, reduzindo ainda mais a resposta espectral Fe0 no mapa XAS de ferro.
A integração da mineração de dados em um cubo de dados (dados X-PEEM) é uma etapa fundamental na extração de informações relevantes (propriedades químicas ou físicas) em uma abordagem multidimensional.O agrupamento K-means é amplamente utilizado em vários campos, incluindo visão de máquina, processamento de imagem, reconhecimento de padrão não supervisionado, inteligência artificial e análise classificatória.Por exemplo, o agrupamento K-means teve um bom desempenho no agrupamento de dados de imagens hiperespectrais.Em princípio, para dados com vários recursos, o algoritmo K-means pode agrupá-los facilmente com base nas informações sobre seus atributos (propriedades de energia do fóton).O clustering K-means é um algoritmo iterativo para dividir os dados em K grupos não sobrepostos (clusters), onde cada pixel pertence a um determinado cluster, dependendo da distribuição espacial da heterogeneidade química na composição microestrutural do aço.O algoritmo K-means inclui dois estágios: no primeiro estágio, K centróides são calculados e, no segundo estágio, cada ponto é atribuído a um cluster com centróides vizinhos.O centro de gravidade de um cluster é definido como a média aritmética dos pontos de dados (espectro XAS) para esse cluster.Existem várias distâncias para definir centróides vizinhos como distância euclidiana.Para uma imagem de entrada de px,y (onde x e y são a resolução em pixels), CK é o centro de gravidade do cluster;esta imagem pode então ser segmentada (agrupada) em K clusters usando K-means63.As etapas finais do algoritmo de agrupamento K-means são:
Etapa 2. Calcule a associação de todos os pixels de acordo com o centróide atual.Por exemplo, é calculado a partir da distância euclidiana d entre o centro e cada pixel:
Etapa 3 Atribua cada pixel ao centróide mais próximo.Em seguida, recalcule as posições do centróide K da seguinte forma:
Passo 4. Repita o processo (equações (7) e (8)) até que os centróides convirjam.Os resultados finais da qualidade do agrupamento estão fortemente correlacionados com a melhor escolha dos centróides iniciais.Para a estrutura de dados PEEM de imagens de aço, normalmente X (x × y × λ) é um cubo de dados de matriz 3D, enquanto os eixos x e y representam informações espaciais (resolução de pixel) e o eixo λ corresponde a um fóton.imagem espectral de energia.O algoritmo K-means é usado para explorar regiões de interesse em dados X-PEEM, separando pixels (clusters ou sub-blocos) de acordo com suas características espectrais e extraindo os melhores centroides (perfis espectrais XAS) para cada analito.conjunto).É usado para estudar distribuição espacial, mudanças espectrais locais, comportamento de oxidação e estados químicos.Por exemplo, o algoritmo de agrupamento K-means foi usado para as regiões Fe L-edge e Cr L-edge em X-PEEM trabalhado a quente e laminado a frio.Vários números de K clusters (regiões de microestrutura) foram testados para encontrar os clusters e centroides ideais.Quando esses números são exibidos, os pixels são reatribuídos aos centróides de cluster correspondentes.Cada distribuição de cores corresponde ao centro do aglomerado, mostrando o arranjo espacial de objetos químicos ou físicos.Os centróides extraídos são combinações lineares de espectros puros.
Os dados que suportam os resultados deste estudo estão disponíveis mediante solicitação razoável do respectivo autor do WC.
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