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Os sistemas farmacêuticos de vapor puro ou puro incluem geradores, válvulas de controle, tubos ou tubulações de distribuição, purgadores termodinâmicos ou termostáticos de equilíbrio, medidores de pressão, redutores de pressão, válvulas de segurança e acumuladores volumétricos.
A maioria dessas peças é feita de aço inoxidável 316 L e contém juntas de fluoropolímero (normalmente politetrafluoretileno, também conhecido como Teflon ou PTFE), bem como semimetal ou outros materiais elastoméricos.
Esses componentes são suscetíveis à corrosão ou degradação durante o uso, o que afeta a qualidade do utilitário Clean Steam (CS) finalizado.O projeto detalhado neste artigo avaliou amostras de aço inoxidável de quatro estudos de caso do sistema CS, avaliou o risco de possíveis impactos de corrosão no processo e sistemas críticos de engenharia e testou partículas e metais no condensado.
Amostras de tubulações corroídas e componentes do sistema de distribuição são colocadas para investigar os subprodutos da corrosão.9 Para cada caso específico, diferentes condições de superfície foram avaliadas.Por exemplo, foram avaliados os efeitos padrão de blush e corrosão.
As superfícies das amostras de referência foram avaliadas quanto à presença de depósitos de blush usando inspeção visual, espectroscopia eletrônica Auger (AES), espectroscopia eletrônica para análise química (ESCA), microscopia eletrônica de varredura (SEM) e espectroscopia fotoeletrônica de raios-X (XPS).
Esses métodos podem revelar as propriedades físicas e atômicas de corrosão e depósitos, bem como determinar os principais fatores que afetam as propriedades de fluidos técnicos ou produtos finais.um
Os produtos de corrosão do aço inoxidável podem assumir várias formas, como uma camada carmim de óxido de ferro (marrom ou vermelho) na superfície abaixo ou acima da camada de óxido de ferro (preto ou cinza)2.Capacidade de migrar a jusante.
A camada de óxido de ferro (blush preto) pode engrossar com o tempo à medida que os depósitos se tornam mais pronunciados, como evidenciado por partículas ou depósitos visíveis nas superfícies da câmara de esterilização e equipamentos ou recipientes após a esterilização a vapor, há migração.Análises laboratoriais de amostras de condensado mostraram a natureza dispersa do lodo e a quantidade de metais solúveis no fluido CS.quatro
Embora existam muitas razões para esse fenômeno, o gerador CS geralmente é o principal contribuinte.Não é incomum encontrar óxido de ferro vermelho (marrom/vermelho) em superfícies e óxido de ferro (preto/cinza) em respiradouros que migram lentamente pelo sistema de distribuição CS.6
O sistema de distribuição CS é uma configuração de ramificação com múltiplos pontos de uso terminando em áreas remotas ou no final do cabeçalho principal e vários subcabeçalhos de ramificação.O sistema pode incluir vários reguladores para ajudar a iniciar a redução de pressão/temperatura em pontos específicos de uso que podem ser pontos de corrosão em potencial.
A corrosão também pode ocorrer em purgadores de projeto higiênico que são colocados em vários pontos do sistema para remover o condensado e o ar do fluxo de vapor limpo através do purgador, tubulação a jusante/tubulação de descarga ou coletor de condensado.
Na maioria dos casos, a migração reversa é provável onde os depósitos de ferrugem se acumulam na armadilha e crescem rio acima para dentro e além de tubulações adjacentes ou coletores de ponto de uso;a ferrugem que se forma em armadilhas ou outros componentes pode ser vista a montante da fonte com migração constante a jusante e a montante.
Alguns componentes de aço inoxidável também exibem vários níveis moderados a altos de estruturas metalúrgicas, incluindo ferrita delta.Acredita-se que os cristais de ferrita reduzam a resistência à corrosão, embora possam estar presentes em apenas 1 a 5%.
A ferrita também não é tão resistente à corrosão quanto a estrutura cristalina austenítica, portanto, preferencialmente irá corroer.As ferritas podem ser detectadas com precisão com uma sonda de ferrite e semi-precisas com um ímã, mas existem limitações significativas.
Desde a configuração do sistema, passando pelo comissionamento inicial e a partida de um novo gerador CS e tubulação de distribuição, há vários fatores que contribuem para a corrosão:
Com o tempo, elementos corrosivos como esses podem produzir produtos de corrosão quando se encontram, se combinam e se sobrepõem a misturas de ferro e ferro.A fuligem preta geralmente é vista primeiro no gerador, depois aparece na tubulação de descarga do gerador e, eventualmente, em todo o sistema de distribuição CS.
A análise SEM foi realizada para revelar a microestrutura dos subprodutos da corrosão cobrindo toda a superfície com cristais e outras partículas.O fundo ou a superfície subjacente na qual as partículas são encontradas varia de vários graus de ferro (Fig. 1-3) a amostras comuns, como sílica/ferro, depósitos arenosos, vítreos e homogêneos (Fig. 4).Os foles do purgador de vapor também foram analisados ​​(Fig. 5-6).
O teste AES é um método analítico usado para determinar a química da superfície do aço inoxidável e diagnosticar sua resistência à corrosão.Também mostra a deterioração do filme passivo e a diminuição da concentração de cromo no filme passivo à medida que a superfície se deteriora devido à corrosão.
Para caracterizar a composição elementar da superfície de cada amostra, foram utilizadas varreduras AES (perfis de concentração de elementos de superfície sobre a profundidade).
Cada site usado para análise e aumento de SEM foi cuidadosamente selecionado para fornecer informações de regiões típicas.Cada estudo forneceu informações das primeiras camadas moleculares (estimadas em 10 angstroms [Å] por camada) até a profundidade da liga metálica (200–1000 Å).
Quantidades significativas de ferro (Fe), cromo (Cr), níquel (Ni), oxigênio (O) e carbono (C) foram registradas em todas as regiões de Rouge.Os dados e resultados da AES são descritos na seção de estudo de caso.
Os resultados gerais do AES para as condições iniciais mostram que forte oxidação ocorre em amostras com concentrações anormalmente altas de Fe e O (óxidos de ferro) e baixo teor de Cr na superfície.Este depósito avermelhado resulta na liberação de partículas que podem contaminar o produto e as superfícies em contato com o produto.
Após a remoção do blush, as amostras “passivadas” apresentaram uma recuperação completa do filme passivo, com Cr atingindo níveis de concentração mais elevados que o Fe, com uma relação de superfície Cr:Fe variando de 1,0 a 2,0 e uma ausência geral de óxido de ferro.
Várias superfícies ásperas foram analisadas usando XPS/ESCA para comparar concentrações elementares e estados de oxidação espectral de Fe, Cr, enxofre (S), cálcio (Ca), sódio (Na), fósforo (P), nitrogênio (N) e O. e C (tabela A).
Existe uma clara diferença no teor de Cr de valores próximos à camada de passivação para valores mais baixos normalmente encontrados em ligas de base.Os níveis de ferro e cromo encontrados na superfície representam diferentes espessuras e graus de depósitos vermelhos.Os testes XPS mostraram um aumento de Na, C ou Ca em superfícies ásperas em comparação com superfícies limpas e passivadas.
O teste XPS também mostrou altos níveis de C em vermelho de ferro (preto) vermelho, bem como Fe(x)O(y) (óxido de ferro) em vermelho.Os dados XPS não são úteis para entender as mudanças de superfície durante a corrosão porque avaliam tanto o metal vermelho quanto o metal base.Testes XPS adicionais com amostras maiores são necessários para avaliar adequadamente os resultados.
Os autores anteriores também tiveram dificuldade em avaliar os dados XPS.10 Observações de campo durante o processo de remoção mostraram que o teor de carbono é alto e geralmente é removido por filtração durante o processamento.Micrografias SEM tiradas antes e depois do tratamento de remoção de rugas ilustram os danos superficiais causados ​​por esses depósitos, incluindo corrosão e porosidade, que afetam diretamente a corrosão.
Os resultados do XPS após a passivação mostraram que a proporção de teor de Cr:Fe na superfície era muito maior quando o filme de passivação era reformado, reduzindo assim a taxa de corrosão e outros efeitos adversos na superfície.
As amostras de cupom mostraram um aumento significativo na relação Cr:Fe entre a superfície “como está” e a superfície passivada.As razões Cr:Fe iniciais foram testadas na faixa de 0,6 a 1,0, enquanto as razões de passivação pós-tratamento variaram de 1,0 a 2,5.Os valores para aços inoxidáveis ​​eletropolidos e passivados estão entre 1,5 e 2,5.
Nas amostras submetidas ao pós-processamento, a profundidade máxima da relação Cr:Fe (estabelecida pelo AES) variou de 3 a 16 Å.Eles se comparam favoravelmente com dados de estudos anteriores publicados por Coleman2 e Roll.9 As superfícies de todas as amostras tinham níveis padrão de Fe, Ni, O, Cr e C. Baixos níveis de P, Cl, S, N, Ca e Na também foram encontrados na maioria das amostras.
Esses resíduos são típicos de produtos de limpeza químicos, água purificada ou eletropolimento.Após uma análise mais aprofundada, alguma contaminação de silício foi encontrada na superfície e em diferentes níveis do próprio cristal de austenita.A fonte parece ser o conteúdo de sílica da água/vapor, polidores mecânicos ou visor dissolvido ou gravado na célula de geração de CS.
Os produtos de corrosão encontrados nos sistemas CS variam muito.Isso se deve às condições variáveis ​​desses sistemas e à colocação de vários componentes, como válvulas, purgadores e outros acessórios, que podem levar a condições corrosivas e produtos de corrosão.
Além disso, frequentemente são introduzidos no sistema componentes de substituição que não são devidamente passivados.Os produtos de corrosão também são significativamente afetados pelo projeto do gerador CS e pela qualidade da água.Alguns tipos de grupos geradores são reboilers, enquanto outros são piscas tubulares.Os geradores CS normalmente usam telas finais para remover a umidade do vapor limpo, enquanto outros geradores usam defletores ou ciclones.
Alguns produzem uma pátina de ferro quase sólida no tubo de distribuição e o ferro vermelho que o cobre.O bloco confuso forma um filme de ferro preto com um blush de óxido de ferro por baixo e cria um segundo fenômeno de superfície superior na forma de um blush fuliginoso que é mais fácil de limpar da superfície.
Via de regra, esse depósito de fuligem ferruginosa é muito mais pronunciado do que o vermelho-ferro e é mais móvel.Devido ao aumento do estado de oxidação do ferro no condensado, o lodo gerado no canal de condensado no fundo do tubo de distribuição tem lodo de óxido de ferro no topo do lodo de ferro.
O blush de óxido de ferro passa pelo coletor de condensado, torna-se visível no ralo e a camada superior é facilmente removida da superfície.A qualidade da água desempenha um papel importante na composição química do blush.
Maior teor de hidrocarbonetos resulta em muita fuligem no batom, enquanto maior teor de sílica resulta em maior teor de sílica, resultando em uma camada de batom suave ou brilhante.Conforme mencionado anteriormente, os visores de nível de água também são propensos à corrosão, permitindo que detritos e sílica entrem no sistema.
A pistola é um motivo de preocupação em sistemas de vapor, pois podem se formar camadas espessas que formam partículas.Essas partículas estão presentes em superfícies de vapor ou em equipamentos de esterilização a vapor.As seções a seguir descrevem os possíveis efeitos do medicamento.
Os SEMs As-Is nas Figuras 7 e 8 mostram a natureza microcristalina do carmim classe 2 no caso 1. Uma matriz particularmente densa de cristais de óxido de ferro formou-se na superfície na forma de um resíduo de grão fino.As superfícies descontaminadas e passivadas apresentaram danos por corrosão, resultando em uma textura de superfície áspera e levemente porosa, conforme mostrado nas Figuras 9 e 10.
Varredura NPP na fig.11 mostra o estado inicial da superfície original com óxido de ferro pesado. A superfície passivada e removida (Figura 12) indica que o filme passivo agora tem um teor elevado de Cr (linha vermelha) acima do Fe (linha preta) em > 1,0 Cr:Fe ratio. A superfície passivada e removida (Figura 12) indica que o filme passivo agora tem um teor elevado de Cr (linha vermelha) acima do Fe (linha preta) em > 1,0 Cr:Fe ratio. Пассивированная и обесточенная поверхность (рис. 12) указывает на то, что пассивная пленка теперь имеет п овышенное содержание Cr (красная линия) по сравнению с Fe (черная линия) при соотношении Cr:Fe > 1,0. A superfície passivada e desenergizada (Fig. 12) indica que o filme passivo agora tem um teor aumentado de Cr (linha vermelha) em comparação com Fe (linha preta) em uma relação de Cr:Fe > 1,0.钝化和去皱表面（图12）表明，钝化膜现在的Cr（红线）含量高于Fe（黑线）, Cr:Fe 比率> 1.0。 Cr（红线）含量高于Fe（黑线）），Cr:Fe 比率> 1.0。 Пассивированная и морщинистая поверхность (рис. 12) показывает, что пассивированная пленка теперь имеет б олее высокое содержание Cr (красная линия), чем Fe (черная линия), при соотношении Cr:Fe > 1,0. A superfície passivada e enrugada (Fig. 12) mostra que o filme passivado agora tem um teor maior de Cr (linha vermelha) do que Fe (linha preta) em uma relação Cr:Fe > 1,0.
Um filme de óxido de cromo passivante mais fino (< 80 Å) é mais protetor do que um filme de óxido de ferro cristalino de centenas de angstrom de espessura de um metal base e camada de escamas com um teor de ferro superior a 65%.
A composição química da superfície passivada e enrugada é agora comparável aos materiais polidos passivados.O sedimento no caso 1 é um sedimento classe 2 capaz de ser formado in situ;à medida que se acumula, formam-se partículas maiores que migram com o vapor.
Neste caso, a corrosão apresentada não levará a falhas graves ou deterioração da qualidade da superfície.O enrugamento normal reduzirá o efeito corrosivo na superfície e eliminará a possibilidade de forte migração de partículas que podem se tornar visíveis.
Na Figura 11, os resultados do AES mostram que camadas espessas próximas à superfície têm níveis mais altos de Fe e O (500 Å de óxido de ferro; linhas verde limão e azul, respectivamente), fazendo a transição para níveis dopados de Fe, Ni, Cr e O. A concentração de Fe (linha azul) é muito maior do que a de qualquer outro metal, aumentando de 35% na superfície para mais de 65% na liga.
Na superfície, o nível de O (linha verde clara) vai de quase 50% na liga para quase zero em uma espessura de filme de óxido de mais de 700 Å. Os níveis de Ni (linha verde escura) e Cr (linha vermelha) são extremamente baixos na superfície (< 4%) e aumentam para níveis normais (11% e 17%, respectivamente) na profundidade da liga. Os níveis de Ni (linha verde escura) e Cr (linha vermelha) são extremamente baixos na superfície (< 4%) e aumentam para níveis normais (11% e 17%, respectivamente) na profundidade da liga. Уровни Ni (темно-зеленая линия) и Cr (красная линия) чрезвычайно низки на поверхности (<4%) и увеличиваются до н ормального уровня (11% и 17% соответственно) в глубине сплава. Os níveis de Ni (linha verde escura) e Cr (linha vermelha) são extremamente baixos na superfície (<4%) e aumentam para níveis normais (11% e 17%, respectivamente) no fundo da liga.表面的Ni（深绿线）和Cr（红线）水平极低（< 4%），而在合金深度处增加到正常水平（分别为11% e 17%）。表面的Ni（深绿线）和Cr（红线）水平极低（< 4%），而在合金深度处增加到歌常水平（分别咺11% Уровни Ni (темно-зеленая линия) и Cr (красная линия) на поверхности чрезвычайно низки (<4%) и увеличиваются до н ормального уровня в глубине сплава (11% и 17% соответственно). Os níveis de Ni (linha verde escura) e Cr (linha vermelha) na superfície são extremamente baixos (<4%) e aumentam para níveis normais no fundo da liga (11% e 17%, respectivamente).
imagem AES na fig.12 mostra que a camada de rouge (óxido de ferro) foi removida e o filme de passivação foi restaurado.Na camada primária de 15 Å, o nível de Cr (linha vermelha) é maior que o nível de Fe (linha preta), que é um filme passivo.Inicialmente, o teor de Ni na superfície era de 9%, aumentando de 60 a 70 Å acima do nível de Cr (± 16%) e depois aumentando para o nível de liga de 200 Å.
Começando em 2%, o nível de carbono (linha azul) cai para zero em 30 Å. O nível de Fe é inicialmente baixo (< 15%) e posteriormente igual ao nível de Cr em 15 Å e continua a aumentar para o nível de liga em mais de 65% em 150 Å. O nível de Fe é inicialmente baixo (< 15%) e posteriormente igual ao nível de Cr em 15 Å e continua a aumentar para o nível de liga em mais de 65% em 150 Å. Уровень Fe вначале низкий (< 15%), позже равен уровню Cr при 15 Å и продолжает увеличиваться до уровня сплава более 65% при 150 Å. O nível de Fe é inicialmente baixo (< 15%), depois se iguala ao nível de Cr em 15 Å e continua a aumentar para mais de 65% do nível de liga em 150 Å. Fe 含量最初很低(< 15%)，后来在15 Å 时等于Cr 含量，并在150 Å 时继续增加到超过65% 的合金含量。 Fe 含量最初很低(< 15%)，后来在15 Å 时等于Cr 含量，并在150 Å 时继续增加到超过65% 的合金含量。 Содержание Fe изначально низкое (< 15 %), позже оно равняется содержанию Cr при 15 Å и продолжает увеличивать ся до содержания сплава более 65 % при 150 Å. O teor de Fe é inicialmente baixo (< 15%), depois se iguala ao teor de Cr em 15 Å e continua a aumentar até que o teor de liga seja superior a 65% em 150 Å.Os níveis de Cr aumentam para 25% da superfície em 30 Å e diminuem para 17% na liga.
O nível elevado de O perto da superfície (linha verde clara) diminui para zero após uma profundidade de 120 Å.Esta análise demonstrou um filme de passivação de superfície bem desenvolvido.As fotografias SEM nas figuras 13 e 14 mostram a natureza cristalina áspera, áspera e porosa da superfície 1ª e 2ª camadas de óxido de ferro.A superfície enrugada mostra o efeito da corrosão em uma superfície áspera parcialmente corroída (Figuras 18-19).
As superfícies passivadas e enrugadas mostradas nas figuras 13 e 14 não resistem à oxidação severa.As Figuras 15 e 16 mostram um filme de passivação restaurado em uma superfície metálica.