Folosim cookie-uri pentru a vă îmbunătăți experiența. Prin continuarea navigării pe acest site, sunteți de acord cu utilizarea cookie-urilor. Informații suplimentare.
Sistemele farmaceutice cu abur pur sau pur includ generatoare, valve de control, conducte sau conducte de distribuție, capcane termostatice termodinamice sau de echilibru, manometre, reductoare de presiune, valve de siguranță și acumulatoare volumetrice.
Majoritatea acestor piese sunt fabricate din oțel inoxidabil 316 L și conțin garnituri din fluoropolimer (de obicei politetrafluoroetilenă, cunoscută și sub numele de teflon sau PTFE), precum și materiale semimetalice sau alte materiale elastomerice.
Aceste componente sunt susceptibile la coroziune sau degradare în timpul utilizării, ceea ce afectează calitatea utilității finite de Abur Curat (AC). Proiectul detaliat în acest articol a evaluat specimenele de oțel inoxidabil din patru studii de caz privind sistemele AC, a evaluat riscul potențialelor impacturi ale coroziunii asupra proceselor și sistemelor inginerești critice și a testat prezența particulelor și metalelor în condensat.
Sunt plasate mostre de conducte corodate și componente ale sistemului de distribuție pentru a investiga produșii secundari de coroziune.9 Pentru fiecare caz specific, au fost evaluate diferite condiții de suprafață. De exemplu, au fost evaluate efectele standard de rupere și coroziune.
Suprafețele probelor de referință au fost evaluate pentru prezența depunerilor de rumenire utilizând inspecție vizuală, spectroscopie electronică Auger (AES), spectroscopie electronică pentru analiză chimică (ESCA), microscopie electronică cu scanare (SEM) și spectroscopie fotoelectronică cu raze X (XPS).
Aceste metode pot dezvălui proprietățile fizice și atomice ale coroziunii și depunerilor, precum și pot determina factorii cheie care afectează proprietățile fluidelor tehnice sau ale produselor finite.
Produșii de coroziune ai oțelului inoxidabil pot lua mai multe forme, cum ar fi un strat carmin de oxid de fier (maro sau roșu) pe suprafața de sub sau deasupra stratului de oxid de fier (negru sau gri)2. Capacitatea de a migra în aval.
Stratul de oxid de fier (roșeață neagră) se poate îngroșa în timp, pe măsură ce depunerile devin mai pronunțate, după cum o demonstrează particulele sau depunerile vizibile pe suprafețele camerei de sterilizare și ale echipamentelor sau recipientelor, după sterilizarea cu abur, existând migrare. Analiza de laborator a probelor de condensat a arătat natura dispersată a nămolului și cantitatea de metale solubile din fluidul CS. patru
Deși există numeroase motive pentru acest fenomen, generatorul de CS este de obicei principalul factor care contribuie la acest fenomen. Nu este neobișnuit să se găsească oxid de fier roșu (maro/roșu) pe suprafețe și oxid de fier (negru/gri) în orificiile de ventilație care migrează lent prin sistemul de distribuție a CS. 6
Sistemul de distribuție CS este o configurație ramificată cu mai multe puncte de utilizare care se termină în zone îndepărtate sau la capătul colectorului principal și al diverselor subcolectoare ramificate. Sistemul poate include o serie de regulatoare pentru a ajuta la inițierea reducerii presiunii/temperaturii în anumite puncte de utilizare care pot fi puncte potențiale de coroziune.
Coroziunea poate apărea și în sifonele cu design igienic, amplasate în diferite puncte ale sistemului, pentru a elimina condensul și aerul din aburul curat care curge prin sifon, conductele din aval/conductele de refulare sau colectorul de condens.
În majoritatea cazurilor, migrarea inversă este probabilă atunci când depunerile de rugină se acumulează pe sifon și cresc în amonte în și dincolo de conductele adiacente sau colectoarele de la punctul de utilizare; rugina care se formează în sifon sau alte componente poate fi observată în amonte de sursă, cu o migrare constantă în aval și în amonte.
Unele componente din oțel inoxidabil prezintă, de asemenea, diverse niveluri moderate spre ridicate de structuri metalurgice, inclusiv ferită delta. Se crede că cristalele de ferită reduc rezistența la coroziune, chiar dacă pot fi prezente în proporție de doar 1-5%.
Ferita nu este la fel de rezistentă la coroziune ca structura cristalină austenitică, așa că se va coroda preferențial. Feritele pot fi detectate cu precizie cu o sondă de ferită și semi-precise cu un magnet, dar există limitări semnificative.
De la configurarea sistemului, până la punerea în funcțiune inițială și pornirea unui nou generator CS și a conductelor de distribuție, există o serie de factori care contribuie la coroziune:
În timp, elementele corozive precum acestea pot produce produse de coroziune atunci când se întâlnesc, se combină și se suprapun cu amestecuri de fier și fier. Funinginea neagră este de obicei observată mai întâi în generator, apoi apare în conductele de refulare ale generatorului și, în cele din urmă, în întregul sistem de distribuție CS.
Analiza SEM a fost efectuată pentru a evidenția microstructura produșilor secundari de coroziune care acoperă întreaga suprafață cu cristale și alte particule. Suprafața de fond sau cea subiacentă pe care se găsesc particulele variază de la diverse grade de fier (Fig. 1-3) la probe comune, și anume silice/fier, nisipoase, vitroase, depozite omogene (Fig. 4). De asemenea, au fost analizate burdufurile separatorului de abur (Fig. 5-6).
Testarea AES este o metodă analitică utilizată pentru a determina chimia suprafeței oțelului inoxidabil și a diagnostica rezistența la coroziune. De asemenea, aceasta arată deteriorarea peliculei pasive și scăderea concentrației de crom în pelicula pasivă pe măsură ce suprafața se deteriorează din cauza coroziunii.
Pentru a caracteriza compoziția elementară a suprafeței fiecărei probe, au fost utilizate scanări AES (profiluri de concentrație ale elementelor de suprafață în funcție de adâncime).
Fiecare locație utilizată pentru analiza și augmentarea SEM a fost atent selectată pentru a oferi informații din regiunile tipice. Fiecare studiu a furnizat informații de la primele straturi moleculare (estimate la 10 Å per strat) până la adâncimea aliajului metalic (200–1000 Å).
Cantități semnificative de fier (Fe), crom (Cr), nichel (Ni), oxigen (O) și carbon (C) au fost înregistrate în toate regiunile din Rouge. Datele și rezultatele AES sunt prezentate în secțiunea studiului de caz.
Rezultatele generale AES pentru condițiile inițiale arată că are loc o oxidare puternică la probele cu concentrații neobișnuit de mari de Fe și O (oxizi de fier) ​​și un conținut scăzut de Cr la suprafață. Această depunere roșiatică are ca rezultat eliberarea de particule care pot contamina produsul și suprafețele care intră în contact cu produsul.
După îndepărtarea blush-ului, probele „pasivate” au arătat o recuperare completă a peliculei pasive, Cr atingând niveluri de concentrație mai mari decât Fe, cu un raport de suprafață Cr:Fe cuprins între 1,0 și 2,0 și o absență generală a oxidului de fier.
Diverse suprafețe rugoase au fost analizate folosind XPS/ESCA pentru a compara concentrațiile elementare și stările de oxidare spectrală ale Fe, Cr, sulfului (S), calciului (Ca), sodiului (Na), fosforului (P), azotului (N) și O și C (tabelul A).
Există o diferență clară în conținutul de Cr de la valori apropiate de stratul de pasivizare până la valori mai mici întâlnite de obicei în aliajele de bază. Nivelurile de fier și crom găsite la suprafață reprezintă diferite grosimi și grade de depozite de rugină. Testele XPS au arătat o creștere a Na, C sau Ca pe suprafețele rugoase în comparație cu suprafețele curățate și pasivate.
Testarea XPS a arătat, de asemenea, niveluri ridicate de C în roșu de fier (negru), precum și Fe(x)O(y) (oxid de fier) ​​în roșu. Datele XPS nu sunt utile pentru înțelegerea modificărilor de suprafață în timpul coroziunii, deoarece evaluează atât metalul roșu, cât și metalul de bază. Sunt necesare teste XPS suplimentare cu probe mai mari pentru a evalua corect rezultatele.
Autorii anteriori au întâmpinat, de asemenea, dificultăți în evaluarea datelor XPS. 10 Observațiile pe teren în timpul procesului de îndepărtare au arătat că un conținut de carbon este ridicat și este de obicei îndepărtat prin filtrare în timpul procesării. Micrografiile SEM efectuate înainte și după tratamentul de îndepărtare a cutelor ilustrează deteriorarea suprafeței cauzată de aceste depuneri, inclusiv coroziunea și coroziunea, care afectează direct coroziunea.
Rezultatele XPS după pasivare au arătat că raportul conținutului de Cr:Fe pe suprafață a fost mult mai mare atunci când pelicula de pasivare a fost reformată, reducând astfel rata de coroziune și alte efecte adverse asupra suprafeței.
Probele cupoane au arătat o creștere semnificativă a raportului Cr:Fe între suprafața „ca atare” și suprafața pasivată. Raporturile inițiale Cr:Fe au fost testate în intervalul 0,6 - 1,0, în timp ce raporturile de pasivare post-tratare au variat între 1,0 și 2,5. Valorile pentru oțelurile inoxidabile electropolizate și pasivate sunt între 1,5 și 2,5.
În probele supuse post-procesării, adâncimea maximă a raportului Cr:Fe (stabilită folosind AES) a variat de la 3 la 16 Å. Acestea se compară favorabil cu datele din studiile anterioare publicate de Coleman2 și Roll.9 Suprafețele tuturor probelor au prezentat niveluri standard de Fe, Ni, O, Cr și C. Niveluri scăzute de P, Cl, S, N, Ca și Na au fost, de asemenea, găsite în majoritatea probelor.
Aceste reziduuri sunt tipice pentru produsele chimice de curățare, apa purificată sau electrolustruirea. În urma unor analize suplimentare, s-a constatat o contaminare cu siliciu la suprafața și la diferite niveluri ale cristalului de austenită. Sursa pare a fi conținutul de silice din apă/abur, lustruirile mecanice sau vizorul dizolvat sau gravat din celula de generare a CS.
Produșii de coroziune găsiți în sistemele CS sunt raportați ca fiind foarte variați. Acest lucru se datorează condițiilor variabile ale acestor sisteme și amplasării diferitelor componente, cum ar fi supapele, sifonele și alte accesorii, care pot duce la condiții corozive și la formarea de produse de coroziune.
În plus, în sistem sunt adesea introduse componente de schimb care nu sunt pasivate corespunzător. Produșii de coroziune sunt, de asemenea, afectați semnificativ de designul generatorului CS și de calitatea apei. Unele tipuri de grupuri electrogene sunt reboiler-e, în timp ce altele sunt flashere tubulare. Generatoarele CS utilizează de obicei site terminale pentru a elimina umezeala din aburul curat, în timp ce alte generatoare utilizează deflectoare sau cicloane.
Unele produc o patină de fier aproape solidă în conducta de distribuție și în fierul roșu care o acoperă. Blocul deflector formează o peliculă neagră de fier cu o ruj de oxid de fier dedesubt și creează un al doilea fenomen la suprafață, sub forma unei rujuri de funingine, care este mai ușor de șters de la suprafață.
De regulă, acest depozit de tip funingine feruginoasă este mult mai pronunțat decât cel roșu-fieros și este mai mobil. Datorită stării de oxidare crescute a fierului din condensat, nămolul generat în canalul de condensat de la baza conductei de distribuție conține nămol de oxid de fier deasupra nămolului de fier.
Blush-ul de oxid de fier trece prin colectorul de condens, devine vizibil în canalizare, iar stratul superior se îndepărtează ușor de pe suprafață. Calitatea apei joacă un rol important în compoziția chimică a blush-ului.
Un conținut mai mare de hidrocarburi duce la o cantitate prea mare de funingine în ruj, în timp ce un conținut mai mare de silice duce la un conținut mai mare de silice, rezultând un strat de ruj neted sau lucios. Așa cum am menționat anterior, vizoarele de nivel al apei sunt, de asemenea, predispuse la coroziune, permițând pătrunderea resturilor și a silicei în sistem.
Pistolul este un motiv de îngrijorare în sistemele cu abur, deoarece se pot forma straturi groase care formează particule. Aceste particule sunt prezente pe suprafețele cu abur sau în echipamentele de sterilizare cu abur. Următoarele secțiuni descriu posibilele efecte ale medicamentelor.
Microscopurile SEM „As-Is” din Figurile 7 și 8 prezintă natura microcristalină a carminului de clasa 2 în cazul 1. O matrice deosebit de densă de cristale de oxid de fier s-a format la suprafață sub forma unui reziduu cu granulație fină. Suprafețele decontaminate și pasivate au prezentat deteriorări prin coroziune, rezultând o textură a suprafeței rugoasă și ușor poroasă, așa cum se arată în Figurile 9 și 10.
Scanarea NPP din fig. 11 arată starea inițială a suprafeței originale cu oxid de fier greu pe ea. Suprafața pasivată și deroujată (Figura 12) indică faptul că pelicula pasivă are acum un conținut ridicat de Cr (linia roșie) peste Fe (linia neagră), la un raport Cr:Fe > 1,0. Suprafața pasivată și deroujată (Figura 12) indică faptul că pelicula pasivă are acum un conținut ridicat de Cr (linia roșie) peste Fe (linia neagră), la un raport Cr:Fe > 1,0. Пассивированная и обесточенная поверхность (рис. 12) указывает на то, что пассивная поверхность (рис. 12) повышенное содержание Cr (красная линия) по сравнению с Fe (черная линия) при соотношении Cr,0:Fe. Suprafața pasivată și dezenergizată (Fig. 12) indică faptul că pelicula pasivă are acum un conținut crescut de Cr (linia roșie) în comparație cu Fe (linia neagră) la un raport Cr:Fe > 1,0.钝化和去皱表面（图12）表明，钝化膜现在的Cr（红线）含量高亼Fe（黑，明（黑＇（黑＇（现在的Cr（红线） 1.0。 Cr（红线）含量高于Fe（黑线），Cr:Fe 比率> 1.0。 Пассивированная и морщинистая поверхность (рис. 12) показывает, что пассивированная птленпе птленка показывает высокое содержание Cr (красная линия), чем Fe (черная линия), при соотношении Cr:Fe > 1,0. Suprafața pasivată și încrețită (Fig. 12) arată că pelicula pasivată are acum un conținut mai mare de Cr (linia roșie) decât de Fe (linia neagră) la un raport Cr:Fe > 1,0.
O peliculă de oxid de crom pasivantă mai subțire (< 80 Å) este mai protectoare decât o peliculă cristalină de oxid de fier, cu grosimea de sute de Å, realizată dintr-un strat de metal de bază și crustă cu un conținut de fier mai mare de 65%.
Compoziția chimică a suprafeței pasivate și ridate este acum comparabilă cu cea a materialelor lustruite pasivate. Sedimentul din cazul 1 este un sediment de clasa 2, capabil să se formeze in situ; pe măsură ce se acumulează, se formează particule mai mari care migrează odată cu aburul.
În acest caz, coroziunea manifestată nu va duce la defecte grave sau la deteriorarea calității suprafeței. Încrețirea normală va reduce efectul coroziv asupra suprafeței și va elimina posibilitatea migrării puternice a particulelor care pot deveni vizibile.
În Figura 11, rezultatele AES arată că straturile groase din apropierea suprafeței au niveluri mai ridicate de Fe și O (500 Å de oxid de fier; linii verde lămâie și albastre, respectiv), trecând la niveluri dopate de Fe, Ni, Cr și O. Concentrația de Fe (linia albastră) este mult mai mare decât cea a oricărui alt metal, crescând de la 35% la suprafață la peste 65% în aliaj.
La suprafață, nivelul de O (linia verde deschis) variază de la aproape 50% în aliaj la aproape zero la o grosime a peliculei de oxid mai mare de 700 Å. Nivelurile de Ni (linia verde închis) și Cr (linia roșie) sunt extrem de scăzute la suprafață (< 4%) și cresc la niveluri normale (11% și, respectiv, 17%) la adâncimea aliajului. Nivelurile de Ni (linia verde închis) și Cr (linia roșie) sunt extrem de scăzute la suprafață (< 4%) și cresc la niveluri normale (11% și, respectiv, 17%) la adâncimea aliajului. Уровни Ni (темно-зеленая линия) и Cr (красная линия) чрезвычайно низки на поверхности (<4%) и ючусви висо нормального уровня (11% и 17% соответственно) в глубине сплава. Nivelurile de Ni (linia verde închis) și Cr (linia roșie) sunt extrem de scăzute la suprafață (<4%) și cresc la niveluri normale (11% și, respectiv, 17%) în adâncul aliajului.表面的Ni（深绿线）和Cr（红线）水平极低（< 4%），而在合金深度处增加到正常水平（分别为11% 和17%）。表面的Ni（深绿线）和Cr（红线）水平极低（< 4%），而在合金深度处增加到歌常水平（分别咺11% Уровни Ni (темно-зеленая линия) și Cr (красная линия) на поверхности чрезвычайно низвычайно низки (<4%) и юто сусви нормального уровня в глубине сплава (11% și 17% соответственно). Nivelurile de Ni (linia verde închis) și Cr (linia roșie) la suprafață sunt extrem de scăzute (<4%) și cresc până la niveluri normale în adâncul aliajului (11% și, respectiv, 17%).
Imaginea AES din fig. 12 arată că stratul de roșu (oxid de fier) ​​a fost îndepărtat și pelicula de pasivizare a fost restaurată. În stratul primar de 15 Å, nivelul de Cr (linia roșie) este mai mare decât nivelul de Fe (linia neagră), care este o peliculă pasivă. Inițial, conținutul de Ni la suprafață a fost de 9%, crescând cu 60–70 Å peste nivelul de Cr (± 16%), apoi crescând până la nivelul aliajului de 200 Å.
Începând de la 2%, nivelul de carbon (linia albastră) scade la zero la 30 Å. Nivelul de Fe este inițial scăzut (< 15%), apoi egal cu nivelul de Cr la 15 Å și continuă să crească până la nivelul aliajului la peste 65% la 150 Å. Nivelul de Fe este inițial scăzut (< 15%), apoi egal cu nivelul de Cr la 15 Å și continuă să crească până la nivelul aliajului la peste 65% la 150 Å. Уровень Fe вначале низкий (< 15%), позже равен уровню Cr при 15 Å и продолжает увеличивает увеличивать псличивать при 15 Preț de 65% pentru 150 Å. Nivelul de Fe este inițial scăzut (< 15%), ulterior egalează nivelul de Cr la 15 Å și continuă să crească până la peste 65% din nivelul aliajului la 150 Å. Fe 含量最初很低(< 15%)，后来在15 Å 时等于Cr 含量，并在150 Å 时继续增加到6%超的合金含量。 Fe 含量最初很低(< 15%)，后来在15 Å 时等于Cr 含量，并在150 Å 时继续增加到6%超的合金含量。 Содержание Fe изначально низкое (< 15 %), позже оно равняется содержанию Cr при 15 Åто и правняется увеличиваться до содержания сплава более 65 % при 150 Å. Conținutul de Fe este inițial scăzut (< 15%), ulterior egalează conținutul de Cr la 15 Å și continuă să crească până când conținutul de aliaj depășește 65% la 150 Å.Nivelurile de Cr cresc la 25% din suprafață la 30 Å și scad la 17% în aliaj.
Nivelul ridicat de O în apropierea suprafeței (linia verde deschis) scade la zero după o adâncime de 120 Å. Această analiză a demonstrat o peliculă de pasivizare a suprafeței bine dezvoltată. Fotografiile SEM din figurile 13 și 14 arată natura cristalină rugoasă, rugoasă și poroasă a straturilor de oxid de fier 1 și 2 de la suprafață. Suprafața ridată prezintă efectul coroziunii asupra unei suprafețe rugoase parțial perforate (Figurile 18-19).
Suprafețele pasivate și încrețite prezentate în figurile 13 și 14 nu rezistă la oxidare severă. Figurile 15 și 16 prezintă o peliculă de pasivare restaurată pe o suprafață metalică.