Degradarea termică a pulberilor pentru fabricația aditivă a metalelor: efecte asupra fluidității, cineticii de ambalare și electrostaticii

Folosim cookie-uri pentru a vă îmbunătăți experiența. Prin continuarea navigării pe acest site, sunteți de acord cu utilizarea cookie-urilor. Informații suplimentare.
Fabricația aditivă (AM) implică crearea de obiecte 3D, strat cu strat ultra-subțire, ceea ce o face mai scumpă decât procesarea tradițională. Cu toate acestea, doar o mică parte din pulbere este sudată pe componentă în timpul procesului de asamblare. Restul nu se topește, astfel încât poate fi reutilizată. În schimb, dacă obiectul este creat în mod clasic, acesta necesită de obicei frezare și prelucrare pentru a îndepărta materialul.
Proprietățile pulberii determină parametrii mașinii și trebuie luate în considerare în primul rând. Costul AM nu ar fi economic, având în vedere că pulberea netopită este contaminată și nu este reciclabilă. Degradarea pulberii are ca rezultat două fenomene: modificarea chimică a produsului și modificări ale proprietăților mecanice, cum ar fi morfologia și distribuția dimensiunii particulelor.
În primul caz, sarcina principală este de a crea structuri solide care conțin aliaje pure, așa că trebuie să evităm contaminarea pulberii, de exemplu, cu oxizi sau nitruri. În acest ultim fenomen, acești parametri sunt asociați cu fluiditatea și dispersabilitatea. Prin urmare, orice modificare a proprietăților pulberii poate duce la o distribuție neuniformă a produsului.
Datele din publicațiile recente indică faptul că debitmetrele clasice nu pot oferi informații adecvate despre distribuția pulberii în AM pe baza patului de pulbere. În ceea ce privește caracterizarea materiei prime (sau a pulberii), există mai multe metode de măsurare relevante pe piață care pot satisface această cerință. Starea de tensiune și câmpul de curgere a pulberii trebuie să fie aceleași în configurația de măsurare și în proces. Prezența sarcinilor compresive este incompatibilă cu curgerea la suprafață liberă utilizată în dispozitivele IM în testerele de forfecare și reometrele clasice.
GranuTools a dezvoltat un flux de lucru pentru caracterizarea pulberii de imprimare additivă (AM). Scopul nostru principal este de a dota fiecare geometrie cu un instrument precis de simulare a procesului, iar acest flux de lucru este utilizat pentru a înțelege și urmări evoluția calității pulberii în diverse procese de imprimare. Mai multe aliaje standard de aluminiu (AlSi10Mg) au fost selectate pentru diferite durate la diferite sarcini termice (de la 100 la 200 °C).
Degradarea termică poate fi controlată prin analizarea capacității pulberii de a acumula o sarcină electrică. Pulberile au fost analizate pentru fluiditate (instrument GranuDrum), cinetică de împachetare (instrument GranuPack) și comportament electrostatic (instrument GranuCharge). Măsurătorile cineticii de coeziune și împachetare sunt potrivite pentru urmărirea calității pulberii.
Pulberile ușor de aplicat vor prezenta indici de coeziune scăzuți, în timp ce pulberile cu dinamică de umplere rapidă vor produce piese mecanice cu porozitate mai mică în comparație cu produsele mai dificil de umplut.
După câteva luni de depozitare în laboratorul nostru, au fost selectate trei pulberi din aliaje de aluminiu cu distribuții diferite ale dimensiunii particulelor (AlSi10Mg) și o probă din oțel inoxidabil 316L, denumite aici probele A, B și C. Proprietățile probelor pot diferi de cele ale altor producători. Distribuția dimensiunii particulelor probei a fost măsurată prin analiză de difracție laser/ISO 13320.
Deoarece acestea controlează parametrii mașinii, proprietățile pulberii trebuie luate în considerare în primul rând, iar dacă pulberile netopite sunt considerate contaminate și nereciclabile, atunci fabricația aditivă nu este atât de economică pe cât s-ar putea spera. Prin urmare, vor fi investigați trei parametri: curgerea pulberii, dinamica de ambalare și electrostatica.
Capacitatea de întindere este legată de uniformitatea și „netezimea” stratului de pulbere după operațiunea de reacoperire. Acest lucru este foarte important, deoarece suprafețele netede sunt mai ușor de imprimat și pot fi examinate cu instrumentul GranuDrum cu măsurare a indicelui de aderență.
Deoarece porii sunt puncte slabe ale unui material, aceștia pot duce la fisuri. Dinamica de umplere este al doilea parametru cheie, deoarece pulberile cu umplere rapidă oferă o porozitate scăzută. Acest comportament este măsurat cu GranuPack cu o valoare de n1/2.
Prezența sarcinilor electrice în pulbere creează forțe de coeziune care duc la formarea de aglomerate. GranuCharge măsoară capacitatea pulberilor de a genera o sarcină electrostatică atunci când intră în contact cu materiale selectate în timpul curgerii.
În timpul procesării, GranuCharge poate prezice deteriorarea curgerii, de exemplu, la formarea unui strat în asamblare additivă. Astfel, măsurătorile obținute sunt foarte sensibile la starea suprafeței granulelor (oxidare, contaminare și rugozitate). Îmbătrânirea pulberii recuperate poate fi apoi cuantificată cu precizie (±0,5 nC).
GranuDrum este o metodă programată de măsurare a debitului de pulbere bazată pe principiul tamburului rotativ. Jumătate din proba de pulbere este conținută într-un cilindru orizontal cu pereți laterali transparenți. Tamburul se rotește în jurul axei sale cu o viteză unghiulară de 2 până la 60 rpm, iar camera CCD realizează fotografii (de la 30 la 100 de imagini la intervale de 1 secundă). Interfața aer/pulbere este identificată pe fiecare imagine folosind un algoritm de detectare a marginilor.
Calculați poziția medie a interfeței și oscilațiile în jurul acestei poziții medii. Pentru fiecare viteză de rotație, unghiul de curgere (sau „unghiul dinamic de repaus”) αf este calculat din poziția medie a interfeței, iar factorul de coeziune dinamică σf asociat cu legăturile intergranulare este analizat din fluctuațiile interfaței.
Unghiul de curgere este afectat de o serie de parametri: frecare, formă și coeziunea dintre particule (forțe van der Waals, electrostatice și capilare). Pulberile coezive au ca rezultat o curgere intermitentă, în timp ce pulberile nevâscoase au ca rezultat o curgere regulată. Valorile scăzute ale unghiului de curgere αf corespund unei curgeri bune. Un indice de aderență dinamic apropiat de zero corespunde unei pulberi necoezive, astfel încât pe măsură ce aderența pulberii crește, indicele de aderență crește în mod corespunzător.
GranuDrum vă permite să măsurați primul unghi al avalanșei și aerarea pulberii în timpul curgerii, precum și să măsurați indicele de aderență σf și unghiul de curgere αf în funcție de viteza de rotație.
Măsurătorile densității în vrac, densității de tasare și raportului Hausner (cunoscute și sub denumirea de „teste de tasare”) ale GranuPack sunt ideale pentru caracterizarea pulberilor datorită ușurinței și vitezei de măsurare. Densitatea pulberii și capacitatea de a-i crește densitatea sunt parametri importanți în timpul depozitării, transportului, aglomerării etc. Procedurile recomandate sunt descrise în Farmacopee.
Acest test simplu are trei dezavantaje majore. Măsurarea depinde de operator, iar metoda de umplere afectează volumul inițial al pulberii. Măsurarea volumului total poate duce la erori grave în rezultate. Datorită simplității experimentului, nu am luat în considerare dinamica de compactare dintre măsurătorile inițiale și cele finale.
Comportamentul pulberii introduse în orificiul de evacuare continuu a fost analizat folosind echipamente automate. Se măsoară cu precizie coeficientul Hausner Hr, densitatea inițială ρ(0) și densitatea finală ρ(n) după n clicuri.
Numărul de filete este de obicei fixat la n=500. GranuPack este un instrument automat și avansat de măsurare a densității filetelor, bazat pe cercetări dinamice recente.
Pot fi utilizați și alți indici, dar aceștia nu sunt furnizați aici. Pulberea este plasată într-un tub metalic printr-un proces riguros de inițializare automată. Extrapolarea parametrului dinamic n1/2 și a densității maxime ρ(∞) au fost eliminate din curba de compactare.
Un cilindru gol, ușor, se află deasupra patului de pulbere pentru a menține interfața pulbere/aer la nivel în timpul compactării. Tubul care conține proba de pulbere se ridică la o înălțime fixă ​​ΔZ și cade liber la o înălțime fixată de obicei la ΔZ = 1 mm sau ΔZ = 3 mm, care este măsurată automat după fiecare atingere. Calculați volumul V al grămezii din înălțime.
Densitatea este raportul dintre masa m și volumul stratului de pulbere V. Masa pulberii m este cunoscută, densitatea ρ se aplică după fiecare impact.
Coeficientul Hausner Hr este legat de factorul de compactare și este analizat prin ecuația Hr = ρ(500) / ρ(0), unde ρ(0) este densitatea inițială în vrac, iar ρ(500) este debitul calculat după 500 de cicluri. Determinarea densității prin dozare. Când se utilizează metoda GranuPack, rezultatele sunt reproductibile folosind o cantitate mică de pulbere (de obicei 35 ml).
Proprietățile pulberii și proprietățile materialului din care este fabricat dispozitivul sunt parametri cheie. În timpul curgerii, în interiorul pulberii se generează sarcini electrostatice datorită efectului triboelectric, care este schimbul de sarcini atunci când două solide intră în contact.
Când pulberea curge în interiorul dispozitivului, apare un efect triboelectric la contactul dintre particule și la contactul dintre particule și dispozitiv.
La contactul cu materialul selectat, GranuCharge măsoară automat cantitatea de sarcină electrostatică generată în interiorul pulberii în timpul curgerii. Proba de pulbere curge în interiorul tubului vibrant în V și cade într-o cupă Faraday conectată la un electrometru care măsoară sarcina dobândită pe măsură ce pulberea se mișcă în interiorul tubului în V. Pentru rezultate reproductibile, utilizați un dispozitiv rotativ sau vibrant pentru a alimenta frecvent tuburile în V.
Efectul triboelectric face ca un obiect să câștige electroni pe suprafața sa și astfel să se încarce negativ, în timp ce un alt obiect pierde electroni și astfel devine încărcat pozitiv. Unele materiale câștigă electroni mai ușor decât altele și, în mod similar, alte materiale pierd electroni mai ușor.
Materialul care devine negativ și cel care devine pozitiv depinde de înclinația relativă a materialelor implicate de a câștiga sau pierde electroni. Pentru a reprezenta aceste tendințe, a fost dezvoltată seria triboelectrică prezentată în Tabelul 1. Sunt enumerate materialele cu o tendință de sarcină pozitivă și altele cu o tendință de sarcină negativă, iar metodele materiale care nu prezintă nicio tendință de comportament sunt enumerate în mijlocul tabelului.
Pe de altă parte, tabelul oferă doar informații despre tendințele în comportamentul de încărcare al materialelor, așa că GranuCharge a fost creat pentru a oferi valori numerice precise pentru comportamentul de încărcare al pulberilor.
Au fost efectuate mai multe experimente pentru a analiza descompunerea termică. Probele au fost plasate la 200°C timp de una până la două ore. Pulberea este apoi imediat analizată cu GranuDrum (denumire caldă). ​​Pulberea a fost apoi plasată într-un recipient până la atingerea temperaturii ambiante și apoi analizată folosind GranuDrum, GranuPack și GranuCharge (adică „rece”).
Probele brute au fost analizate folosind GranuPack, GranuDrum și GranuCharge la aceeași umiditate/temperatură a camerei (adică 35,0 ± 1,5% RH și temperatură 21,0 ± 1,0 °C).
Indicele de coeziune calculează fluiditatea pulberilor și se corelează cu modificările poziției interfeței (pulbere/aer), care reprezintă doar trei forțe de contact (forțe van der Waals, capilare și electrostatice). Înainte de experiment, au fost înregistrate umiditatea relativă a aerului (RH, %) și temperatura (°C). Apoi, pulberea a fost turnată în tambur, iar experimentul a început.
Am concluzionat că aceste produse nu sunt susceptibile la aglomerare atunci când se iau în considerare parametrii tixotropi. Interesant este că stresul termic a modificat comportamentul reologic al pulberilor din probele A și B de la îngroșare la subțiere la forfecare. Pe de altă parte, probele C și SS 316L nu au fost afectate de temperatură și au prezentat doar îngroșare la forfecare. Fiecare pulbere a avut o mai bună dispersie (adică un indice de coeziune mai mic) după încălzire și răcire.
Efectul temperaturii depinde și de zona specifică a particulelor. Cu cât conductivitatea termică a materialului este mai mare, cu atât efectul asupra temperaturii este mai mare (de exemplu, ???225°?=250°.?-1.?-1) și ???316°. 225°?=19°.?-1.?-1). Cu cât particula este mai mică, cu atât efectul temperaturii este mai mare. Pulberile din aliaje de aluminiu sunt excelente pentru aplicații la temperaturi ridicate datorită dispersabilității lor sporite, iar chiar și probele răcite ating o fluiditate mai bună decât pulberile originale.
Pentru fiecare experiment GranuPack, masa pulberii a fost înregistrată înainte de fiecare experiment, iar proba a fost lovită de 500 de ori cu o frecvență de impact de 1 Hz și o cădere liberă de 1 mm în celula de măsurare (energie de impact ∝). Proba este distribuită în celula de măsurare conform instrucțiunilor software independente de utilizator. Apoi, măsurătorile au fost repetate de două ori pentru a evalua reproductibilitatea și a investiga media și abaterea standard.
După finalizarea analizei GranuPack, se calculează densitatea inițială în vrac (ρ(0)), densitatea finală în vrac (la explozii multiple, n = 500, adică ρ(500)), raportul Hausner/indicele Carr (Hr/Cr) și doi parametri de înregistrare (n1/2 și τ) legați de cinetica de compactare. De asemenea, este prezentată densitatea optimă ρ(∞) (vezi Anexa 1). Tabelul de mai jos restructurează datele experimentale.
Figurile 6 și 7 prezintă curba generală de compactare (densitatea volumetrică în funcție de numărul de impacturi) și raportul parametrilor n1/2/Hausner. Barele de eroare calculate folosind media sunt afișate pe fiecare curbă, iar abaterile standard au fost calculate prin testarea repetabilității.
Produsul din oțel inoxidabil 316L a fost cel mai greu produs (ρ(0) = 4,554 g/mL). În ceea ce privește densitatea de tasare, SS 316L rămâne cea mai grea pulbere (ρ(n) = 5,044 g/mL), urmată de Proba A (ρ(n) = 1,668 g/mL), urmată de Proba B (ρ(n) = 1,668 g/ml)./ml) (n) = 1,645 g/ml). Proba C a avut cea mai mică densitate (ρ(n) = 1,581 g/mL). Conform densității volumetrice a pulberii inițiale, observăm că proba A este cea mai ușoară, iar ținând cont de erori (1,380 g/ml), probele B și C au aproximativ aceeași valoare.
Pe măsură ce pulberea este încălzită, raportul său Hausner scade, iar acest lucru se întâmplă doar cu probele B, C și SS 316L. Pentru proba A, nu a fost posibilă efectuarea acestui calcul din cauza dimensiunii barelor de eroare. Pentru n1/2, sublinierea tendinței parametrice este mai complexă. Pentru proba A și SS 316L, valoarea lui n1/2 a scăzut după 2 ore la 200°C, în timp ce pentru pulberile B și C a crescut după încărcarea termică.
Pentru fiecare experiment GranuCharge s-a utilizat un alimentator vibrator (vezi Figura 8). S-a utilizat tubulatură din oțel inoxidabil 316L. Măsurătorile au fost repetate de 3 ori pentru a evalua reproductibilitatea. Greutatea produsului utilizat pentru fiecare măsurare a fost de aproximativ 40 ml și nu s-a recuperat pulbere după măsurare.
Înainte de experiment, au fost înregistrate greutatea pulberii (mp, g), umiditatea relativă a aerului (RH, %) și temperatura (°C). La începutul testului, densitatea de sarcină a pulberii primare (q0 în µC/kg) a fost măsurată prin plasarea pulberii într-o cupă Faraday. În final, masa pulberii a fost fixată și s-au calculat densitatea de sarcină finală (qf, µC/kg) și Δq (Δq = qf – q0) la sfârșitul experimentului.
Datele brute GranuCharge sunt prezentate în Tabelul 2 și Figura 9 (σ este deviația standard calculată din rezultatele testului de reproductibilitate), iar rezultatele sunt prezentate sub formă de histogramă (sunt afișate doar q0 și Δq). SS 316L are cea mai mică sarcină inițială; acest lucru se poate datora faptului că acest produs are cea mai mare PSD. În ceea ce privește încărcarea inițială a pulberii de aliaj de aluminiu primar, nu se pot trage concluzii din cauza dimensiunii erorilor.
După contactul cu o țeavă din oțel inoxidabil 316L, proba A a primit cea mai mică cantitate de sarcină, în timp ce pulberile B și C au prezentat o tendință similară; dacă pulberea din oțel inoxidabil 316L a fost frecată de oțel inoxidabil 316L, s-a constatat o densitate de sarcină apropiată de 0 (vezi seria triboelectrică). Produsul B este încă mai încărcat decât A. Pentru proba C, tendința continuă (sarcină inițială pozitivă și sarcină finală după scurgere), dar numărul de sarcini crește după degradarea termică.
După 2 ore de stres termic la 200 °C, comportamentul pulberii devine foarte interesant. În probele A și B, sarcina inițială a scăzut, iar sarcina finală s-a schimbat de la negativă la pozitivă. Pulberea de oțel inoxidabil 316L a avut cea mai mare sarcină inițială, iar modificarea densității de sarcină a devenit pozitivă, dar a rămas scăzută (adică 0,033 nC/g).
Am investigat efectul degradării termice asupra comportamentului combinat al pulberilor de aliaj de aluminiu (AlSi10Mg) și oțel inoxidabil 316L, în timp ce pulberile originale au fost analizate după 2 ore la 200°C în aer.
Utilizarea pulberilor la temperaturi ridicate poate îmbunătăți fluiditatea produsului, un efect care pare a fi mai important pentru pulberile cu suprafață specifică mare și materialele cu conductivitate termică ridicată. GranuDrum a fost utilizat pentru a evalua curgerea, GranuPack a fost utilizat pentru analiza dinamică a ambalării, iar GranuCharge a fost utilizat pentru a analiza triboelectricitatea pulberii în contact cu țeava din oțel inoxidabil 316L.
Aceste rezultate au fost determinate folosind GranuPack, care a arătat o îmbunătățire a coeficientului Hausner pentru fiecare pulbere (cu excepția probei A, datorită dimensiunii erorilor) după procesul de stres termic. Nu s-a constatat o tendință clară pentru parametrul de ambalare (n1/2), deoarece unele produse au prezentat o creștere a vitezei de ambalare, în timp ce altele au avut un efect contrastant (de exemplu, probele B și C).


Data publicării: 12 noiembrie 2022