Nature.com تي وڃڻ لاءِ توهان جي مهرباني. توهان جو برائوزر ورشن استعمال ڪري رهيا آهيو CSS لاءِ محدود سپورٽ آهي. بهترين تجربي لاءِ، اسان سفارش ڪريون ٿا ته توهان هڪ اپڊيٽ ٿيل برائوزر استعمال ڪريو (يا انٽرنيٽ ايڪسپلورر ۾ مطابقت واري موڊ کي بند ڪريو). ان دوران، مدد جاري رکڻ کي يقيني بڻائڻ لاءِ، اسان سائيٽ کي بغير اسٽائل ۽ JavaScript جي ڏيکارينداسين.
اضافي پيداوار جو طريقو تبديل ڪري رهيو آهي محقق ۽ صنعتڪار پنهنجي مخصوص ضرورتن کي پورو ڪرڻ لاءِ ڪيميائي ڊيوائسز کي ڊزائين ۽ تيار ڪن ٿا. هن ڪم ۾، اسان هڪ فلو ريڪٽر جو پهريون مثال رپورٽ ڪريون ٿا جيڪو سولڊ اسٽيٽ ميٽل شيٽ لامينيشن ٽيڪنڪ الٽراسونڪ ايڊيٽو مينوفيڪچرنگ (UAM) سان سڌو سنئون مربوط ڪيٽيليٽڪ حصن ۽ سينسنگ عناصر سان. اهڙين ڊوائيسن جي صلاحيتن کي پڻ خاص طور تي وڌائي ٿو. حياتياتي لحاظ کان اهم 1,4-منتقل ٿيل 1,2,3-ٽريازول مرکبات جو هڪ سلسلو ڪاميابيءَ سان گڏيل ۽ بهتر ڪيو ويو هڪ Cu-mediated Huisgen 1,3-dipolar cycloadition Reaction ذريعي UAM ڪيمسٽري سيٽ اپ استعمال ڪندي. رد عمل جي نگراني ۽ اصلاح لاءِ حقيقي وقت جي راءِ پڻ فراهم ڪري ٿي.
ان جي وڏي پئماني تي ان جي اهم فائدن جي ڪري، فلو ڪيمسٽري هڪ اهم ۽ وڌندڙ ميدان آهي علمي ۽ صنعتي سيٽنگن ۾، ان جي صلاحيت کي وڌائڻ جي صلاحيت ۽ ڪيميائي جوڙجڪ جي صلاحيت جي ڪري. هي سادي نامياتي ماليڪيول ٺهڻ 1 کان وٺي دواسازي مرکبات 2,3 ۽ قدرتي شين 4,5,6 تائين پکڙيل آهي.ٺيڪ ڪيميائي ۽ دواسازي صنعتن ۾ 50 سيڪڙو کان وڌيڪ ردعمل مسلسل وهڪري جي پروسيسنگ7 جي استعمال مان فائدو حاصل ڪري سگهن ٿا.
تازن سالن ۾، گروپن جو رجحان وڌي رهيو آهي ته روايتي شيشي جي سامان يا فلو ڪيمسٽري جي سامان کي ڪسٽمائيز ايبل ايڊيٽو مينوفيڪچرنگ (AM) ڪيمسٽري ”ريئشن ويسلز“ 8 سان تبديل ڪرڻ جي ڪوشش ڪري رهيا آهن. انهن ٽيڪنڪ جي ورهاڱي واري ڊيزائن، تيز پيداوار، ۽ 3-dimensional (3D) صلاحيتون انهن لاءِ فائديمند آهن جيڪي هن ڊوائيس جي ڪم جي مخصوص تاريخ کي ترتيب ڏيڻ چاهين ٿا. خاص طور تي پوليمر تي ٻڌل 3D پرنٽنگ ٽيڪنڪ جي استعمال تي جيئن ته اسٽيريولوگرافي (SL) 9,10,11، فيوزڊ ڊيپوزيشن ماڊلنگ (FDM) 8,12,13,14 ۽ انڪجيٽ پرنٽنگ 7, 15, 16. اهڙين ڊوائيسز جي مضبوطي ۽ قابليت جي کوٽ، ڪيميائي رد عمل جي وڏي حد تائين محدود آهي. هن فيلڊ ۾ AM جي وسيع عمل درآمد لاء عنصر 17، 18، 19، 20.
فلو ڪيمسٽري جي وڌندڙ استعمال ۽ AM سان لاڳاپيل سازگار خاصيتن جي ڪري، وڌيڪ جديد ٽيڪنالاجي کي ڳولڻ جي ضرورت آهي جيڪا صارفين کي بهتر ڪيميائي ۽ تجزياتي صلاحيتن سان وهڪري جي رد عمل واري جهازن کي ٺاهڻ جي قابل بڻائي ٿي. اهي ٽيڪنڪ استعمال ڪندڙن کي انتهائي مضبوط يا فنڪشنل مواد جي حد مان چونڊڻ جي قابل بنائڻ گهرجي، جڏهن ته مختلف قسم جي رد عمل واري حالتن کي سنڀالڻ جي قابل هوندا. رد عمل جي نگراني ۽ ڪنٽرول جي اجازت ڏيو.
هڪ اضافو پيداواري عمل جنهن ۾ ڪسٽم ڪيميڪل ري ايڪٽرز کي ترقي ڪرڻ جي صلاحيت آهي الٽراسونڪ ايڊيٽيو مينوفيڪچرنگ (UAM) آهي. هي سولڊ اسٽيٽ شيٽ ليمينيشن ٽيڪنڪ الٽراسونڪ oscillations کي پتلي ڌاتو جي ورقن تي لاڳو ڪري ٿي ته جيئن انهن کي پرت جي سطح سان گڏ ملائي سگهجي گهٽ ۾ گهٽ بلڪ حرارتي ۽ اعلي درجي جي پلاسٽڪ فلو 21. سڌي طرح ضمني پيداوار سان ضم ٿي، هڪ هائبرڊ پيداوار جي عمل جي طور تي سڃاتو وڃي ٿو، جنهن ۾ ان-سيٽو دورياتي ڪمپيوٽر عددي ڪنٽرول (سي اين سي) ملنگ يا ليزر مشينن بانڊڊ مواد جي هڪ پرت جي خالص شڪل کي بيان ڪري ٿو 24، 25. هن جو مطلب اهو آهي ته صارف انهن مسئلن تائين محدود نه آهي، جنهن سان لاڳاپيل مسئلن کان محدود نه آهي، جنهن سان لاڳاپيل مواد کي هٽائڻ سان گڏ ننڍيون پاؤڊر جي صورت ۾. AM سسٽم 26,27,28. هي ڊزائن جي آزادي پڻ موجود مواد جي چونڊ تائين وڌائي ٿي - UAM هڪ واحد عمل جي قدم ۾ حرارتي طور تي هڪجهڙائي ۽ مختلف مواد جي مجموعن کي بانڊ ڪري سگهي ٿو. پگھلڻ واري عمل کان ٻاهر مواد جي مجموعن جي چونڊ جو مطلب آهي ته مخصوص ايپليڪيشنن جي ميڪيڪل ۽ ڪيميائي گهرجن کي بهتر طور تي پورو ڪري سگهجي ٿو. ان کان علاوه سولڊ اسٽيٽ بانڊنگ جي هڪ ٻيو اعلي مواد پلاسٽينڪ فلو آهي. s نسبتا گھٽ گرمي پد تي 29,30,31,32,33. UAM جي هي منفرد خصوصيت بغير ڪنهن نقصان جي دھات جي پرت جي وچ ۾ ميڪيڪل / حرارتي عناصر کي شامل ڪرڻ جي سهولت فراهم ڪري سگهي ٿي.
ليکڪن جي ماضي جي ڪم 32 يو اي ايم جي عمل جي صلاحيت کي ظاهر ڪيو آهي ته دھاتي 3D مائڪرو فلوئڊڪ ڍانچي ٺاهڻ لاءِ مربوط سينسنگ صلاحيتن سان. هي صرف هڪ مانيٽرنگ ڊيوائس آهي. هي مقالو پيش ڪري ٿو پهريون مثال يو ايم پاران ٺاهيل مائڪرو فلوئڊڪ ڪيميائي ري ايڪٽر جو.هڪ فعال ڊيوائس جيڪو نه رڳو مانيٽر ڪري ٿو پر ان سان گڏ ڪيميائي ٺهڪندڙ کي به indus ڪري ٿو structurally integrated catalyst materials. هي ڊوائيس 3D ڪيميائي ڊوائيس جي پيداوار ۾ UAM ٽيڪنالاجي سان لاڳاپيل ڪيترن ئي فائدن کي گڏ ڪري ٿو، جهڙوڪ: مڪمل 3D ڊيزائن کي سڌو سنئون ڪمپيوٽر جي مدد سان ٺهيل ڊيزائن (CAD) ماڊلز کي مصنوعات ۾ تبديل ڪرڻ جي صلاحيت؛اعليٰ حرارتي چالکائي ۽ ڪيٽيليٽڪ مواد کي گڏ ڪرڻ لاءِ ملٽي مادي ٺاهڻ؛۽ صحيح رد عمل جي درجه حرارت جي نگراني ۽ ڪنٽرول لاءِ ريگينٽ اسٽريمز جي وچ ۾ سڌو سنئون تھرمل سينسرز کي شامل ڪرڻ. ري ايڪٽر جي ڪارڪردگي کي ڏيکارڻ لاءِ، دواسازي جي لحاظ کان اهم 1,4-منع ٿيل 1,2,3-ٽريازول مرکبن جي هڪ لائبريري تانپر-catalyzed-Huisilpoldition3-Huisilodication-Huisilod-3-Work-Catalyzed-Huisilpoldition-3-triazole مرکبات پاران ٺهيل هئي. مواد جي سائنس ۽ ڪمپيوٽر جي مدد سان ٺهيل ڊيزائن کي ڪيمسٽري لاء نئين موقعن ۽ امڪانن کي کولي سگھي ٿو multidisciplinary تحقيق ذريعي.
سڀ سالوينٽس ۽ ريجنٽس Sigma-Aldrich، Alfa Aesar، TCI يا Fischer Scientific کان خريد ڪيا ويا ۽ استعمال ڪيا ويا اڳئين صاف ڪرڻ کان سواءِ. 1H ۽ 13C NMR اسپيڪٽرا رڪارڊ ٿيل 400 MHz ۽ 100 MHz، ترتيب سان، حاصل ڪيا ويا JEOL ECS-400MHz-400M Avrance MHz استعمال ڪندي. spectrometer ۽ CDCl3 يا (CD3)2SO جيئن سولوينٽ. سڀ رد عمل Uniqsis FlowSyn فلو ڪيمسٽري پليٽ فارم استعمال ڪندي ڪيا ويا.
UAM هن مطالعي ۾ سڀني ڊوائيسز کي ٺاهڻ لاء استعمال ڪيو ويو. ٽيڪنالاجي 1999 ۾ ايجاد ڪئي وئي، ۽ ان جي ٽيڪنيڪل تفصيلات، آپريٽنگ پيٽرولز ۽ ان جي ايجاد کان وٺي ترقي هيٺ ڏنل شايع ٿيل مواد ذريعي اڀياس ڪري سگهجي ٿو 34,35,36,37. هن ڊوائيس (Figure 1) کي استعمال ڪيو ويو هڪ الٽرا-هائي پاور، 9kFabrie00000000000000000000000000000000000000000000000 تائين فلو ڊيوائس جي ٺهڻ لاءِ چونڊيل مواد Cu-110 ۽ Al 6061 هئا.Cu-110 ۾ ٽامي جو اعليٰ مواد (گهٽ ۾ گهٽ 99.9% ٽامي) آهي، جنهن کي اهو ٽامي جي ڪيٽيلائز ٿيل رد عمل لاءِ سٺو اميدوار بڻائيندو آهي، ۽ ان ڪري استعمال ڪيو ويندو آهي ”هڪ مائڪرو ريڪٽر اندر فعال پرت.Al 6061 O استعمال ڪيو ويندو آهي "بلڪ" مواد جي طور تي، تجزيي لاء استعمال ٿيل پرت پڻ شامل ڪرڻ؛مصر جو معاون جزو ايمبيڊنگ ۽ annealed حالت Cu-110 پرت سان گڏ.Al 6061 O هڪ مواد آهي جيڪو ڏيکاريو ويو آهي انتهائي مطابقت رکندڙ UAM پروسيس 38، 39، 40، 41 ۽ آزمايو ويو آهي ۽ هن ڪم ۾ استعمال ٿيندڙ ريجنٽس سان ڪيميائي طور تي مستحڪم مليو آهي.Cu-110 سان Al 6061 O جو ميلاپ پڻ UAM لاءِ مناسب مواد جو ميلاپ سمجھيو ويندو آھي ۽ ان ڪري ھن مطالعي لاءِ مناسب مواد آھي.38,42 اهي ڊوائيس هيٺ ڏنل جدول 1 ۾ ڏنل آهن.
ري ايڪٽر جي ٺهڻ جا مرحلا (1) Al 6061 سبسٽريٽ (2) هيٺئين چينل جي ٺهڻ جو ڪمپر ورق تي مقرر ڪيو ويو (3) پرتن جي وچ ۾ thermocouples کي شامل ڪرڻ (4) مٿين چينل (5) انليٽ ۽ آئوٽليٽ (6) مونوليٿڪ ري ايڪٽر.
فلوئڊ پاٿ جي ڊزائن جو فلسفو اهو آهي ته چپ جي اندر فلوئڊ جي سفر جي فاصلي کي وڌائڻ لاءِ هڪ ٺهڪندڙ رستو استعمال ڪيو وڃي، جڏهن ته چپ کي منظم انداز ۾ رکيو وڃي. فاصلي ۾ اهو واڌارو ضروري آهي ته ڪيٽالسٽ/ريجينٽ جي رابطي واري وقت کي وڌائڻ ۽ بهترين پيداوار جي پيداوار مهيا ڪرڻ لاءِ. مٿاڇري سان سيال جو وقت (catalyst) .مڪسنگ کي وڌيڪ وڌائڻ لاءِ جيڪو حاصل ڪري سگهجي ٿو، ري ايڪٽر جي ڊيزائن ۾ سرپينٽائن ميڪسنگ سيڪشن ۾ داخل ٿيڻ کان اڳ Y- جنڪشن تي گڏيل ٻه reagent inlets شامل آهن. ٽيون انليٽ، جيڪو نديءَ کي اڌ رستي کي پنهنجي رهائش واري جاءِ تي ٽوڙي ٿو، مستقبل جي ملٽي اسٽيپس جي رد عمل جي ڊيزائن ۾ شامل آهي.
سڀني چينلن جو چورس پروفائل (ڪو به مسودو ڪونھي) آھي، چينل جي جاميٽري ٺاھڻ لاءِ استعمال ٿيندڙ وقتي CNC ملنگ جو نتيجو آھي. چينل جا طول و عرض اعلي (مائڪرو ريڪٽر لاءِ) حجم جي پيداوار کي يقيني بڻائڻ لاءِ چونڊيا ويا آھن، جڏھن ته ڪافي ننڍا هجڻ ڪري مٿاڇري جي وچ ۾ رابطي کي آسان بڻائي سگھن ٿا (ڪيٽالسٽس) اڪثر موجود فلوئڊز لاءِ. ليکڪ جي ماپ جي بنياد تي آھي. فائنل چينل 750 µm x 750 µm هئا ۽ ڪل ريڪٽر جو مقدار 1 ml هو. هڪ مربوط ڪنيڪٽر (1/4″—28 UNF ٿريڊ) ڊزائين ۾ شامل ڪيو ويو آهي ته جيئن ڊيوائس کي ڪمرشل فلو ڪيمسٽري جي سامان سان آسان مداخلت جي اجازت ڏني وڃي.چينل جي سائيز ورق جي مواد جي ٿلهي، ان جي ميخانياتي ملڪيت، ۽ الٽراسونڪس سان استعمال ٿيل بانڊنگ پيٽرولر تائين محدود آهي.ڏنل مواد جي مخصوص چوٽي تي، مواد ٺاهيل چينل ۾ "سگ" ڪندو.ھن حساب لاءِ في الحال ڪو خاص نمونو موجود نه آھي، تنھنڪري ڏنل مواد ۽ ڊيزائن لاءِ وڌ ۾ وڌ چينل جي ويڪر تجرباتي طور طئي ڪئي ويندي آھي.انهي صورت ۾، 750 μm جي ويڪر ساگ جو سبب نه ٿيندو.
چينل جي شڪل (مربع) هڪ چورس ڪٽر استعمال ڪندي طئي ڪئي ويندي آهي. چينل جي شڪل ۽ سائيز کي CNC مشين ذريعي تبديل ڪري سگهجي ٿو مختلف وهڪري جي شرح ۽ خاصيتون حاصل ڪرڻ لاءِ. چورس) ختم. هن ڪم ۾، چينل جي برابري کي برقرار رکڻ لاء، هڪ چورس خاڪو استعمال ڪيو ويو.
تياري ۾ اڳ-پروگرام ٿيل وقفي دوران، Thermocouple گرمي پد جاچ (Type K) سڌو سنئون ڊوائيس اندر اپر ۽ لوئر چينل گروپن جي وچ ۾ شامل ڪيا ويا آهن (شڪل 1 - اسٽيج 3). اهي thermocouples -200 کان 1350 °C تائين گرمي پد جي تبديلين جي نگراني ڪري سگهن ٿا.
ڌاتو کي جمع ڪرڻ وارو عمل 25.4 ملي ميٽر ويڪر، 150 مائڪرون ٿلهو ڌاتو ورق استعمال ڪندي هڪ UAM هارن ذريعي ڪيو ويندو آهي. اهي ورق جي پرت کي ويجهن پٽين جي هڪ سيريز ۾ ڳنڍجي ويندا آهن ته جيئن پوري تعمير واري علائقي کي ڍڪي سگهجي.جمع ٿيل مواد جي ماپ فائنل پراڊڪٽ کان وڏو آهي، جيئن ته شاندار عمل پيدا ٿئي ٿو .CNC PITSCTICTERSTERSTERS يا CNC پروسيسنگ جي اجازت آهي برقرار رکيو ويو ۽ ختم ٿيل حصو سي اين سي کي ملائڻ واري درستگي جي سطح تي ملندي آهي. چينل جي ويڪر کي هڪ چورس مادي طور تي هڪ چورس مادي طور تي هڪ چورس مادي آهي (FAMICEME PERST).
اڀياس ڏيکاريا آهن ته ٿورڙي عنصر جي ڦهلائڻ UAM بانڊنگ انٽرفيس 46، 47 تي اضافي حرارتي علاج کان سواء ٿيندي آهي، تنهنڪري هن ڪم ۾ ڊوائيسز لاء، Cu-110 پرت Al 6061 پرت کان مختلف رهي ٿي ۽ اوچتو تبديل ٿي وڃي ٿي.
ري ايڪٽر جي آئوٽ ليٽ تي پري-ڪيليبريٽ ٿيل 250 psi (1724 kPa) بيڪ پريشر ريگيوليٽر (BPR) انسٽال ڪريو ۽ ري ايڪٽر ذريعي 0.1 کان 1 mL منٽ-1 جي شرح سان پاڻي پمپ ڪريو. ري ايڪٽر جي پريشر کي FlowSyn بلٽ ان سسٽم پريشر سينسر استعمال ڪندي مانيٽر ڪيو ويو ته جيئن سسٽم جي گرمي پد جي گرمي پد کي برقرار رکي سگهجي. ctor کي ري ايڪٽر جي اندر شامل thermocouples ۽ FlowSyn چپ هيٽنگ پليٽ جي اندر شامل ٿيل thermocouples جي وچ ۾ فرق جي نشاندهي ڪندي آزمايو ويو. ھي پروگرام قابل ھوٽ پليٽ جي گرمي پد کي 100 ۽ 150 ° C جي وچ ۾ 25 ° C جي واڌ ۾ فرق ڪرڻ سان حاصل ڪيو ويو آھي ۽ پروگرام ٿيل ڊيٽا جي وچ ۾ ڪنھن به فرق کي نوٽ ڪيو ويو. ڪيمبرج، برطانيه) ۽ گڏوگڏ PicoLog سافٽ ويئر.
phenylacetylene ۽ iodoethane جي cycloadition رد عمل جون حالتون بهتر ڪيون ويون (اسڪيم 1- phenylacetylene ۽ iodoethane اسڪيم 1- phenylacetylene ۽ iodoethane جي سائڪلوڊيشن). ھي اصلاح مڪمل طور تي ڪيو ويو آھي (جڏھن ته مڪمل فيڪٽوريل ڊيزائين جو استعمال ڪندي. alkyne:azide تناسب 1:2 تي.
سوڊيم azide (0.25 M, 4:1 DMF:H2O)، iodoethane (0.25 M, DMF) ۽ phenylacetylene (0.125 M, DMF) جا الڳ حل تيار ڪيا ويا. ھر حل جو 1.5 mL aliquot ملايو ويو ۽ پمپ ڪيو ويو، ري ايڪٽر جي ري ايڪٽر جي رفتار ۽ ري ايڪٽر جي موٽڻ جي شرح جي طور تي ٽرائيو فلو ايريا جي ري ايڪٽر تي پمپ ڪيو ويو. پراڊڪٽ کي phenylacetylene شروعاتي مواد ۽ اعلي ڪارڪردگي مائع ڪروميٽوگرافي (HPLC) طرفان طئي ڪيو ويو آهي. تجزيي جي تسلسل لاء، سڀني رد عملن کي نموني ڪيو ويو صرف ان کان پوء رد عمل جو مرکب ري ايڪٽر کي ڇڏي ويو. اصلاح لاء چونڊيل پيٽرولر حدون جدول 2 ۾ ڏيکاريل آهن.
سڀني نمونن جو تجزيو ڪيو ويو Chromaster HPLC سسٽم (VWR, PA, USA) جنهن ۾ quaternary پمپ، ڪالمن اوون، variable wavelength UV detector ۽ autosampler شامل هئا. ڪالم هڪ Equivalence 5 C18 (VWR, PA, USA) هو، 4.6 ° 5 × 10 ميٽر جي سائيز ۾ 4.6 ملي ميٽر، 10 ° 10 ميٽر جي ماپ ۾. C. سالوينٽ isocratic 50:50 methanol: 1.5 mL.min-1 جي وهڪري جي شرح تي پاڻي. انجيڪشن جو مقدار 5 µL هو ۽ ڊيڪٽر جي موج جي ڊيگهه 254 nm هئي. DOE نموني لاءِ % چوٽي جي ايراضيءَ مان ڳڻيو ويو هو ۽ صرف اجازت ڏيڻ واري مواد جي ٽريفڪيشن شروع ڪرڻ واري مواد جي شروع ٿيندڙ ٽريفڪيشن جي چوٽي وارن علائقن مان. چوٽيون.
ري ايڪٽر جي تجزيي جي پيداوار کي MODDE DOE سافٽ ويئر (Umetrics, Malmö, Sweden) سان گڏ ڪرڻ جي اجازت ڏني وئي نتيجن جي رجحان جي مڪمل تجزيي ۽ هن cycloadition لاءِ بهتر رد عمل جي حالتن جو تعين ڪرڻ. بلٽ ان آپٽمائزر کي هلائڻ ۽ سڀني اهم ماڊل شرطن کي چونڊڻ جڏهن ته پيداوار لاءِ ريئڪٽرز ايريا جو هڪ سيٽ حاصل ڪري ٿو ري ايڪٽر لاءِ. نه شروعاتي مواد.
ڪيٽيليٽڪ رد عمل واري چيمبر جي اندر مٿاڇري تان تان جي آڪسائيڊيشن حاصل ڪئي وئي هائيڊروجن پروڪسائيڊ (36٪) جو حل استعمال ڪندي رد عمل واري چيمبر مان وهندڙ (فلو جي شرح = 0.4 mL منٽ-1، رهائش جو وقت = 2.5 منٽ) هر ٽريازول مرڪب لائبريري جي ٺهڻ کان اڳ.
هڪ دفعو شرطن جي هڪ بهترين سيٽ جي نشاندهي ڪئي وئي، انهن کي لاڳو ڪيو ويو ايڪٽيلين ۽ هالوڪائن ڊيريويٽيوز جي هڪ حد تائين هڪ ننڍڙي لائبريري جي ترتيب جي تاليف جي اجازت ڏيڻ لاء، ان ڪري انهن شرطن کي امڪاني ريجنٽس جي وسيع رينج تي لاڳو ڪرڻ جي صلاحيت قائم ڪئي وئي (شڪل 1).2).
سوڊيم azide (0.25 M, 4:1 DMF:H2O)، haloalkanes (0.25 M, DMF) ۽ alkynes (0.125 M, DMF) جا الڳ الڳ حل تيار ڪريو. هر محلول جي 3 mL aliquots کي ملايو ويو ۽ 75 µL تي ري ايڪٽر ذريعي پمپ ڪيو ويو ۽ ڪل مقدار ۾ 1 µL-1 °C سان گڏ ڪيو ويو. 10 mL ethyl acetate. نموني جو حل 3 × 10 mL پاڻيءَ سان ڌوئي ويو. پاڻيءَ جي پرت کي گڏ ڪري 10 mL ethyl acetate سان ڪڍيو ويو.ان کان پوءِ نامياتي پرتن کي گڏ ڪيو ويو، 3 x 10 ملي ليٽر برائن سان ڌويو ويو، MgSO4 تي خشڪ ڪيو ويو ۽ فلٽر ڪيو ويو، پوءِ سولوينٽ کي خالي ڪيو ويو. ان نموني کي سليڪا جيل تي ڪالمن ڪروميٽوگرافي ذريعي صاف ڪيو ويو، ايٿائل ايسٽيٽ استعمال ڪندي، اين پي ايل جي اعلي سطحي ريزوليوشن، اين پي ايل 13 ريزوليوشن، اين پي ايل ريزوليوشن، اين پي ايل 13 جي ميلاپ ذريعي. HR-MS).
سڀئي اسپيڪٽرا Thermofischer precision Orbitrap ريزوليوشن ماس spectrometer استعمال ڪندي ESI سان گڏ آئنائيزيشن ماخذ جي طور تي حاصل ڪيا ويا. سڀئي نمونا acetonitrile کي سالوينٽ طور استعمال ڪندي تيار ڪيا ويا.
TLC تجزيو ايلومينيم جي پٺڀرائي ٿيل سليڪا پليٽن تي ڪيو ويو. پليٽون UV لائيٽ (254 nm) يا وينلن جي داغ ۽ گرمائش سان ڏسڻ ۾ اينديون هيون.
سڀني نمونن جو تجزيو ڪيو ويو هڪ VWR Chromaster (VWR International Ltd., Leighton Buzzard, UK) سسٽم سان ليس آٽو سيمپلر، ڪالمن اوون بائنري پمپ ۽ سنگل ويج لينگٿ ڊيڪٽر. استعمال ٿيل ڪالم هڪ ACE Equivalence 5 C18 (150 × 4.6 mm) هو.
انجيڪشن (5 µL) سڌو سنئون ٺهيل خام رد عمل جي مرکب (1:10 dilution) مان ٺاهيو ويو ۽ پاڻي سان تجزيو ڪيو ويو: ميٿانول (50:50 يا 70:30)، سواءِ ڪجهه نمونن جي 70:30 سالوينٽ سسٽم استعمال ڪندي (اسٽار نمبر جي طور تي ظاهر ڪيو ويو) 1.5 mL/min جي وهڪري جي شرح تي ويج 4 ° سي رکيو ويو هو. nm
نموني جي ٪ چوٽي واري علائقي کي ڳڻپيو ويو آهي ان جي چوٽي واري علائقي کان residual alkyne، صرف triazole پيداوار، ۽ شروعاتي مواد جي انجڻ سان لاڳاپيل چوٽي جي سڃاڻپ جي اجازت ڏني وئي.
سڀني نمونن کي Thermo iCAP 6000 ICP-OES استعمال ڪندي تجزيو ڪيو ويو. سڀ حساب ڪتاب 2٪ نائٽرڪ ايسڊ (SPEX Certi Prep) ۾ 1000 ppm Cu معياري حل استعمال ڪندي تيار ڪيا ويا. سڀ معيار 5٪ DMF ۽ 2٪ HNO3 حل ۾ تيار ڪيا ويا، ۽ سڀئي نمونا 2٪ DMF-2 DMF حل ۾ ملائي ويا.
UAM الٽراسونڪ ڌاتو ويلڊنگ کي استعمال ڪري ٿو هڪ بانڊنگ ٽيڪنڪ جي طور تي ڌاتو ورق جي مواد لاءِ آخري اسيمبليءَ جي تعمير لاءِ. الٽراسونڪ ڌاتو ويلڊنگ هڪ وائبريٽنگ ميٽيل ٽول استعمال ڪري ٿي (جنهن کي هارن يا الٽراسونڪ هارن سڏيو وڃي ٿو) ورق جي پرت تي دٻاءُ لاڳو ڪرڻ لاءِ. مادي جي مٿاڇري، پوري علائقي کي بانڊ ڪري ٿي. جڏهن دٻاءُ ۽ وائبريشن لاڳو ٿئي ٿي، ته مادي جي مٿاڇري تي موجود آڪسائيڊ ٽٽن ٿا. مسلسل دٻاءُ ۽ وائبريشن مواد جي اسپريتس کي ٽٽڻ جو سبب بڻجي سگهي ٿي 36. مقامي طور تي پيدا ٿيندڙ گرمي ۽ دٻاءَ سان ڳانڍاپو پوءِ مادي جي وچ ۾ سولڊ اسٽيٽ بانڊنگ ڏانهن وٺي وڃي ٿو.اهو مٿاڇري جي توانائي ۾ تبديلين جي ذريعي آسنجن ۾ پڻ مدد ڪري سگهي ٿو 48. بانڊنگ ميڪانيزم جي نوعيت ڪيترن ئي مسئلن تي قابو پائي ٿي جيڪا متغير پگھلڻ واري درجه حرارت ۽ اعليٰ درجه حرارت کان پوءِ اثرن سان جڙيل آهي ٻين اضافي پيداوار جي ٽيڪنڪ ۾ ذڪر ڪيل اثرن سان. هي سڌي بانڊنگ جي اجازت ڏئي ٿو (يعني بغير سطح جي تبديليءَ جي ، فلر يا چپپڻ جي) مختلف مواد جي ڪيترن ئي پرتن جي هڪ واحد ساخت ۾.
UAM لاءِ هڪ ٻيو سازگار عنصر پلاسٽڪ جي وهڪري جو اعليٰ درجي جو مشاهدو آهي دھاتي مواد ۾، جيتوڻيڪ گهٽ درجه حرارت تي، يعني دھاتي مواد جي پگھلڻ واري نقطي کان چڱيءَ ريت هيٺ. الٽراسونڪ اوسيليشن ۽ دٻاءُ جو ميلاپ مقامي اناج جي حدن جي لڏپلاڻ جي اعلي سطحن کي وڌائيندو آهي ۽ ٻيهر ريسٽاللائيزيشن کي وڌائيندو آهي، بغير وڏي درجه حرارت جي اسمبلي جي تعمير سان روايتي طور تي تعميراتي مواد کي وڌائي سگهجي ٿو. ڌاتو ورق جي تہن جي وچ ۾ فعال ۽ غير فعال اجزاء کي شامل ڪرڻ لاء استحصال ڪيو ويو، پرت طرفان پرت. عناصر جهڙوڪ آپٽيڪل فائبر 49، مضبوط ڪرڻ 46، اليڪٽرانڪس 50، ۽ thermocouples (هي ڪم) سڀني کي ڪاميابي سان UAM ساختن ۾ شامل ڪيو ويو آهي فعال ۽ غير فعال جامع اسيمبليون ٺاهڻ لاء.
هن ڪم ۾، UAM جي مختلف مادي بانڊنگ ۽ انٽرڪاليشن جي امڪانن کي استعمال ڪيو ويو آهي حتمي ڪيٽيليٽڪ درجه حرارت مانيٽرنگ مائڪرو ريڪٽر ٺاهڻ لاءِ.
palladium (Pd) ۽ ٻين عام طور تي استعمال ٿيندڙ ڌاتو ڪيٽالسٽن جي مقابلي ۾، Cu catalysis جا ڪيترائي فائدا آھن: (i) اقتصادي طور تي، Cu catalysis ۾ استعمال ٿيندڙ ٻين ڪيترن ئي دھاتن جي ڀيٽ ۾ گھٽ قيمتي آھي ۽ ان ڪري ڪيميائي پروسيسنگ انڊسٽري لاءِ ھڪڙو پرڪشش اختيار آھي (ii) Cu-catalyzed Cross-Coupling Reactions جي حد وڌي رھي آھي ۽ لڳي ٿو P-Catalyzed Metal (P-255) جي لحاظ کان ڪجھه (p-255) پيچيده طريقا. iii) Cu-catalyzed ردعمل ٻين ligands جي غير موجودگي ۾ چڱي طرح ڪم ڪن ٿا، اهي ligands اڪثر ساخت جي لحاظ کان سادو ۽ سستا هوندا آهن جيڪڏهن گهربل هجي، جڏهن ته Pd ڪيمسٽري ۾ استعمال ٿيندڙ اڪثر پيچيده، قيمتي، ۽ هوا سان حساس هوندا آهن (iv) Cu، خاص طور تي سڃاتل آهن ان جي صلاحيت ۾ الڪائنز کي پابند ڪرڻ جي لاء، مثال طور، بيمٽالل-ڊيڪسيڪسائيڪسائيڪلڊيشن ۽ ڪوئٽلائيزيڊيڪيشن سان. ick chemistry) (v)Cu پڻ Ullman-قسم جي رد عمل ۾ ڪيترن ئي نيوڪليوفائلز جي اريليشن کي فروغ ڏيڻ جي قابل آهي.
انهن سڀني رد عملن جي heterogenization جا مثال تازو Cu(0) جي موجودگي ۾ ظاهر ڪيا ويا آهن. اهو گهڻو ڪري دواسازي جي صنعت ۽ ڌاتو ڪيٽيلسٽ جي بحالي ۽ ٻيهر استعمال 55,56 تي وڌندڙ ڌيان جي ڪري آهي.
1960s57 ۾ Huisgen پاران شروع ڪيل، 1,3-dipolar cycloadition جي رد عمل کي acetylene ۽ azide جي وچ ۾ 1,2,3-triazole هڪ synergistic demonstration Reaction تصور ڪيو ويندو آهي. نتيجي ۾ 1,2,3 triazole moieties خاص دلچسپيءَ جو باعث آهن ڇاڪاڻ ته انهن جي دواسازي جي استعمال جي مختلف شعبن ۾ دواسازي ۽ استعمال ٿيندڙ دواسازي جي استعمال ۾. 58.
اهو ردعمل وري ڌيان ۾ آيو جڏهن شارپلس ۽ ٻين ”ڪلڪ ڪيمسٽري“ جو تصور متعارف ڪرايو 59. اصطلاح ”ڪلڪ ڪيمسٽري“ استعمال ڪيو ويندو آهي هڪ مضبوط، قابل اعتماد ۽ چونڊيل رد عمل کي بيان ڪرڻ لاءِ نئين مرکبات جي تيز ترڪيب ۽ گڏيل لائبرري جي ذريعي Heteroatom linkage (CXC) 60 انهن جي اعليٰ رد عمل جي اپيل، انهن جي اعليٰ رد عمل جي اپيل ۽ انهن جي اعليٰ ردعمل جون حالتون. پاڻي جي مزاحمت، ۽ پيداوار جي جداگي سادو آهي61.
ڪلاسيڪل Huisgen 1,3-dipole cycloadition “Click chemistry” جي درجي سان واسطو نٿو رکي. تنهن هوندي به، ميڊل ۽ Sharpless اهو ظاهر ڪيو ته هي azide-alkyne coupling event undergoes 107 to 108 Cu(I) جي مقابلي ۾ 1,3-dipole cycloadition of the uncatalyzed 1,3-Dipole cycloadition me. چينزم کي گروپن جي حفاظت جي ضرورت نه آهي يا سخت رد عمل جي حالتن ۽ پيداوار جي ويجهو مڪمل تبديلي ۽ چونڊيل 1,4-منع ٿيل 1,2,3-triazoles (ant-1,2,3-triazole) تي هڪ وقت جي پيماني تي (شڪل 3).
روايتي ۽ ٽامي-ڪيٽيلائز ٿيل Huisgen cycloaditions.Cu(I)-catalyzed Huisgen cycloaditions جا Isometric نتيجا صرف 1,4-منع ٿيل 1,2,3-triazoles حاصل ڪن ٿا، جڏهن ته حرارتي طور تي حوصلا افزائي ٿيل Huisgen cycloaditions، عام طور تي 1,4-1-5- ۽ 4-1-4-1-1. azoles جي eoisomers.
اڪثر پروٽوڪول ۾ مستحڪم Cu(II) ذريعن جي گھٽتائي شامل هوندي آهي، جهڙوڪ CuSO4 يا Cu(II)/Cu(0) نسلن جو سوڊيم سالڪن سان گڏيل ميلاپ. ٻين ڌاتو-ڪيٽيلائز ٿيل رد عملن جي مقابلي ۾، Cu(I) جو استعمال سستا ۽ آسانيءَ سان سنڀالڻ جا وڏا فائدا آهن.
ڪنيٽيڪل ۽ آئوٽوپيڪ ليبلنگ مطالعي پاران Worrell et al.65 ڏيکاريو ويو آهي ته، ٽرمينل الڪائنس جي صورت ۾، ٽامي جا ٻه برابر آهن هر ماليڪيول جي رد عمل کي azide ڏانهن چالو ڪرڻ ۾. تجويز ڪيل ميڪانيزم هڪ ڇهن رڪنن واري ٽامي جي ڌاتو جي انگوزي ذريعي اڳتي وڌندي آهي، جيڪا azide جي σ-bonded copper acetylide جي cooperation سان ٺهيل آهي. atives ٺھيل آھن انگن جي گھٽتائي سان، بعد ۾ پروٽون جي خراب ٿيڻ سان ٽراازول مصنوعات مهيا ڪن ٿا ۽ ڪيٽيليٽڪ چڪر کي بند ڪن ٿا.
جڏهن ته فلو ڪيمسٽري ڊوائيسز جا فائدا چڱي طرح دستاويز ٿيل آهن، انهن سسٽم ۾ تجزياتي اوزار کي ضم ڪرڻ جي خواهش ڪئي وئي آهي ان لائن، ان-سيٽو، پروسيس مانيٽرنگ 66,67.UAM انتهائي پيچيده 3D فلو ري ايڪٽرز کي ڊزائين ڪرڻ ۽ پيدا ڪرڻ لاء هڪ مناسب طريقو ثابت ٿيو آهي ڪيٽيليٽي طور تي فعال، حرارتي طور تي هلائيندڙ مواد سان ٺهيل مواد (سڌي طرح سان ايمبولينس 4 عناصر).
ايلومينيم ڪاپر فلو ري ايڪٽر الٽراسونڪ ايڊيٽيوٽ مينوفيڪچرنگ (UAM) پاران ٺهيل پيچيده اندروني چينل جي جوڙجڪ، ايمبيڊڊ thermocouples ۽ ڪيٽيليٽڪ ردعمل چيمبر سان. اندروني سيال جي رستن کي ڏسڻ لاء، هڪ شفاف پروٽوٽائپ ٺاهيل اسٽريٽيوگرافي استعمال ڪندي پڻ ڏيکاريل آهي.
ان ڳالهه کي يقيني بڻائڻ لاءِ ته ري ايڪٽر مستقبل جي نامياتي رد عمل لاءِ ٺاهيا ويا آهن، سولوينٽس کي محفوظ طور تي ٽهڪندڙ نقطي کان مٿي گرم ڪرڻ جي ضرورت آهي.اهي پريشر ۽ گرمي پد آزمايا ويندا آهن. پريشر ٽيسٽ ڏيکاري ٿي ته سسٽم هڪ مستحڪم ۽ مستقل دٻاءُ برقرار رکي ٿو جيتوڻيڪ وڌايل سسٽم پريشر (1.7 ايم پي اي). هائيڊرو اسٽيٽڪ ٽيسٽ ڪمري جي حرارت تي ڪئي وئي هئي H2O کي فلوئڊ طور استعمال ڪندي.
ايمبيڊڊ (شڪل 1) thermocouple کي گرمي پد ڊيٽا لاگر سان ڳنڍڻ ڏيکاري ٿو ته Thermocouple 6 °C (± 1 °C) FlowSyn سسٽم تي پروگرام ٿيل درجه حرارت کان وڌيڪ ٿڌو هو. عام طور تي، گرمي پد ۾ 10 °C جي واڌ جي نتيجي ۾ رد عمل جي شرح کي ٻيڻو ڪرڻ جي نتيجي ۾، تنهنڪري هڪ تمام گهڻي درجه حرارت جي فرق جي ڪري ٿي سگهي ٿو تمام گهٽ درجه حرارت جي فرق جي ڪري جسم جي درجه حرارت جي درجه حرارت جي فرق جي ڪري تمام گهڻو نقصان ٿي سگهي ٿو. پيداوار جي عمل ۾ استعمال ٿيندڙ مواد جي اعلي حرارتي تفاوت جي ڪري، هي حرارتي وهڪري هڪجهڙائي رکي ٿو ۽ انهي ڪري سامان جي سيٽ اپ ۾ حساب ڪري سگهجي ٿو انهي کي يقيني بڻائڻ لاء صحيح گرمي پد تائين پهچندي آهي ۽ رد عمل دوران ماپي ويندي آهي. ان ڪري، هي آن لائن مانيٽرنگ ٽول رد عمل جي درجه حرارت جي سخت ڪنٽرول کي آسان بڻائي ٿو ۽ وڌيڪ صحيح طور تي استعمال ڪيو ويو آهي. ۽ وڏي پيماني تي سسٽم ۾ ڀڄڻ واري رد عمل کي روڪڻ.
هن ڪم ۾ پيش ڪيل ري ايڪٽر UAM ٽيڪنالاجي جي استعمال جو پهريون مثال آهي ڪيميائي ري ايڪٽرن جي ٺهڻ لاءِ ۽ هن وقت انهن ڊوائيسز جي AM/3D پرنٽنگ سان لاڳاپيل ڪيترن ئي وڏين حدن کي پتو پوي ٿو، جهڙوڪ: (i) تانبا يا ايلومينيم مصر جي پروسيسنگ سان لاڳاپيل رپورٽ ٿيل مسئلن تي قابو پائڻ. وهڪري ۽ خراب مٿاڇري جي بناوت 26 (iii) گھٽيل پروسيسنگ گرمي پد، جيڪو سڌو سنئون سينسر جي بانڊنگ کي آسان بڻائي ٿو، جيڪو پائوڊر بيڊ ٽيڪنالاجي ۾ ممڪن ناهي، (v) مختلف قسم جي عام نامياتي سالوينٽس لاء پوليمر جي بنياد تي اجزاء جي ناقص ميڪانياتي ملڪيت ۽ حساسيت کي ختم ڪري ٿو 17,19.
ري ايڪٽر جي ڪارڪردگيءَ کي مسلسل وهڪري جي حالتن هيٺ تانبا-ڪيٽلائيزڊ الڪائن ايزائيڊ سائڪلوڊيشن رد عملن جي هڪ سلسلي ذريعي ظاهر ڪيو ويو آهي (تصويري 2). تصوير 4 ۾ تفصيلي الٽراسونڪ-پرنٽ ٿيل ڪاپر ريڪٽر هڪ تجارتي وهڪري جي نظام سان ضم ٿي ويو هو ۽ مختلف لائبريرين جي سنٿيسائيز ڪرڻ لاءِ استعمال ڪيو ويو. acetylene ۽ alkyl گروپن جي درجه حرارت تي ڪنٽرول ٿيل رد عمل جي ذريعي سوڊيم کلورائڊ جي موجودگي ۾ halides (شڪل 3). مسلسل وهڪري جو استعمال حفاظتي خدشات کي گھٽائي ٿو جيڪي بيچ پروسيس ۾ پيدا ٿي سگهن ٿيون، ڇاڪاڻ ته هي ردعمل انتهائي رد عمل ۽ خطرناڪ azide وچولي پيدا ڪري ٿو. acetylene ۽ iodoethane (اسڪيم 1 - phenylacetylene ۽ iodoethane جي سائڪ لوڊشن) (ڏسو شڪل 5).
(مٿي کاٻي) 3DP ريڪٽر کي شامل ڪرڻ لاءِ استعمال ٿيل سيٽ اپ جو اسڪيميٽ فلو سسٽم (مٿي ساڄي) ۾ حاصل ڪيو ويو (هيٺيان) اسڪيم ۾ حاصل ڪيل Huisgen cycloaddition 57 اسڪيم جي وچ ۾ phenylacetylene ۽ iodoethane جي وچ ۾ اصلاح لاءِ ۽ بهتر ڪيل پيٽرولن جي رد عمل جي شرح ڏيکاريندي.
ري ايڪٽر جي ڪيٽيليٽڪ حصي ۾ ريجينٽس جي رهائش واري وقت کي ڪنٽرول ڪرڻ ۽ سڌي طرح مربوط Thermocouple پروب سان رد عمل جي درجه حرارت کي ويجهي نگراني ڪرڻ سان، رد عمل جي حالتن کي تيز ۽ صحيح طريقي سان بهتر ڪري سگهجي ٿو گهٽ ۾ گهٽ وقت ۽ مواد جي استعمال سان. اهو جلدي طئي ڪيو ويو ته سڀ کان وڌيڪ تبديليون حاصل ڪيون ويون آهن جڏهن هڪ رهائش جو وقت استعمال ڪيو ويو 5 ° C 5 ° C. MODDE سافٽ ويئر جي پلاٽ ۾، اهو ڏسي سگهجي ٿو ته رهائش جو وقت ۽ رد عمل جي درجه حرارت ٻنهي اهم ماڊل اصطلاحن کي سمجهي رهيا آهن. انهن چونڊيل اصطلاحن کي استعمال ڪندي بلٽ ان آپٽمائزر کي هلائڻ سان پيداوار جي چوٽي وارن علائقن کي وڌائڻ لاءِ تيار ڪيل رد عمل جي حالتن جو هڪ سيٽ پيدا ٿئي ٿو جڏهن ته شروعاتي مواد جي چوٽي وارن علائقن کي گھٽائي ٿو. هن اصلاح کي 53٪ حاصل ٿيو، جيڪو ماڊل جي 53٪ جي ڀيٽ ۾ 53٪ جي ويجهو آهي.
ادب جي بنياد تي ڏيکاريو ويو آهي ته تانبا (I) آڪسائيڊ (Cu2O) انهن رد عملن ۾ صفر-ويلنٽ ٽامي جي سطحن تي هڪ مؤثر ڪيٽيليٽيڪ نسل جي طور تي ڪم ڪري سگهي ٿو، ريڪٽر جي مٿاڇري کي اڳي آڪسائيڊ ڪرڻ جي صلاحيت جي وهڪري ۾ رد عمل کي کڻڻ کان اڳ 70,71 تحقيق ڪئي وئي هئي. فينائليسٽيلين جي وچ ۾ رد عمل ڪيو ويو ۽ پوء ان جي مقابلي ۾ ڪيو ويو اوپييليٽيٿ ۽ ان کان پوء حالتن جي مقابلي ۾. مشاهدو ڪيو ويو ته هن تياري جي نتيجي ۾ شروعاتي مواد جي تبديلي ۾ هڪ اهم واڌارو ٿيو، جيڪو 99٪ کان ڳڻيو ويو هو، جڏهن ته، HPLC جي نگراني مان اهو ظاهر ٿيو ته هن تبديلي کي تمام گهڻو ڊگھي رد عمل جي وقت کي گهٽائي ڇڏيو آهي تقريبا 90 منٽن تائين، جڏهن ته سرگرمي سطح تي ظاهر ٿئي ٿي ۽ هڪ "مستحڪم حالت" تائين پهچي ٿي جيڪا سرگرمي جي سطح کي حاصل ڪرڻ جي صلاحيت آهي. ide بجاءِ زيرو-ويلنٽ ڪاپر سبسٽريٽ. Cu دھات کي ڪمري جي گرمي پد تي آساني سان آڪسائيڊ ڪيو ويندو آهي CuO ۽ Cu2O ٺاهڻ لاءِ جيڪي خود حفاظتي پرت نه هوندا آهن. هي co-composition71 لاءِ هڪ معاون ٽامي (II) ماخذ شامل ڪرڻ جي ضرورت کي ختم ڪري ٿو.