Nature.com වෙත පිවිසීම ගැන ඔබට ස්තුතියි.ඔබ භාවිතා කරන බ්‍රවුසර අනුවාදයට සීමිත CSS සහය ඇත.හොඳම අත්දැකීම සඳහා, ඔබ යාවත්කාලීන බ්‍රවුසරයක් භාවිතා කරන ලෙස අපි නිර්දේශ කරමු (නැතහොත් Internet Explorer හි අනුකූලතා මාදිලිය අක්‍රිය කරන්න).මේ අතරතුර, අඛණ්ඩ සහාය සහතික කිරීම සඳහා, අපි විලාසිතා සහ JavaScript නොමැතිව වෙබ් අඩවිය ලබා දෙන්නෙමු.
එකවර ස්ලයිඩ තුනක් පෙන්වන කැරොසල් එකක්.වරකට විනිවිදක තුනක් හරහා ගමන් කිරීමට පෙර සහ ඊළඟ බොත්තම් භාවිතා කරන්න, නැතහොත් වරකට විනිවිදක තුනක් හරහා ගමන් කිරීමට අවසානයේ ඇති ස්ලයිඩර් බොත්තම් භාවිතා කරන්න.
ආකලන නිෂ්පාදනය පර්යේෂකයන් සහ කර්මාන්තකරුවන් ඔවුන්ගේ නිශ්චිත අවශ්‍යතා සපුරාලීම සඳහා රසායනික උපාංග සැලසුම් කර නිෂ්පාදනය කරන ආකාරය වෙනස් කරයි.මෙම ලිපියෙන්, සෘජුව ඒකාබද්ධ වූ උත්ප්‍රේරක කොටස් සහ සංවේදී මූලද්‍රව්‍ය සහිත ඝන ලෝහ පත්‍රයක අතිධ්වනික ආකලන නිෂ්පාදන (UAM) ලැමිනේෂන් මගින් සාදන ලද ප්‍රවාහ ප්‍රතික්‍රියාකාරකයක පළමු උදාහරණය අපි වාර්තා කරමු.UAM තාක්‍ෂණය දැනට රසායනික ප්‍රතික්‍රියාකාරක ආකලන නිෂ්පාදනය හා සම්බන්ධ බොහෝ සීමාවන් ජය ගන්නවා පමණක් නොව, එවැනි උපාංගවල හැකියාවන් විශාල ලෙස පුළුල් කරයි.ජීව විද්‍යාත්මකව වැදගත් 1,4-විසර්ජන 1,2,3-ට්‍රයිසෝල් සංයෝග ගණනාවක් UAM රසායන විද්‍යා පහසුකම භාවිතයෙන් Cu-මැදිහත් 1,3-ද්විධ්‍රැව Huisgen cycloaddition ප්‍රතික්‍රියාවක් මඟින් සාර්ථකව සංස්ලේෂණය කර ප්‍රශස්ත කර ඇත.UAM හි අද්විතීය ගුණාංග සහ අඛණ්ඩ ප්‍රවාහ සැකසුම් භාවිතා කරමින්, උපාංගයට පවතින ප්‍රතික්‍රියා උත්ප්‍රේරණය කිරීමට මෙන්ම ප්‍රතික්‍රියා නිරීක්ෂණය කිරීමට සහ ප්‍රශස්ත කිරීමට තත්‍ය කාලීන ප්‍රතිපෝෂණ සැපයීමට හැකි වේ.
එහි තොග සහකරුට වඩා සැලකිය යුතු වාසි නිසා, ප්‍රවාහ රසායන විද්‍යාව රසායනික සංස්ලේෂණයේ තෝරා ගැනීමේ හැකියාව සහ කාර්යක්ෂමතාව වැඩි කිරීමට ඇති හැකියාව හේතුවෙන් ශාස්ත්‍රීය හා කාර්මික යන දෙඅංශයේම වැදගත් සහ වර්ධනය වන ක්ෂේත්‍රයකි.මෙය සරල කාබනික අණු සෑදීමේ සිට ඖෂධ සංයෝග2,3 සහ ස්වභාවික නිෂ්පාදන4,5,6 දක්වා විහිදේ.සියුම් රසායනික හා ඖෂධ කර්මාන්තවල ප්‍රතික්‍රියාවලින් 50%කට වඩා අඛණ්ඩ ප්‍රවාහයෙන් ප්‍රයෝජන ගත හැකිය7.
මෑත වසරවලදී, සාම්ප්‍රදායික වීදුරු භාණ්ඩ හෝ ප්‍රවාහ රසායන උපකරණ වෙනුවට අනුවර්තනය කළ හැකි රසායනික “ප්‍රතික්‍රියාකාරක” සමඟ ප්‍රතිස්ථාපනය කිරීමට උත්සාහ කරන කණ්ඩායම්වල වර්ධනය වීමේ ප්‍රවණතාවක් පවතී.මෙම ක්‍රමවල පුනරාවර්තන සැලසුම්, වේගවත් නිෂ්පාදනය සහ ත්‍රිමාණ (3D) හැකියාවන් විශේෂිත ප්‍රතික්‍රියා, උපාංග හෝ කොන්දේසි සඳහා තම උපාංග අභිරුචිකරණය කිරීමට අවශ්‍ය අය සඳහා ප්‍රයෝජනවත් වේ.අද වන විට, මෙම කාර්යය තනිකරම පාහේ අවධානය යොමු කර ඇත්තේ ස්ටීරියෝලිතොග්‍රැෆි (SL)9,10,11, Fused Deposition Modeling (FDM)8,12,13,14 සහ inkjet printing7,15 වැනි බහු අවයවික පාදක ත්‍රිමාණ මුද්‍රණ ශිල්පීය ක්‍රම භාවිතය කෙරෙහිය., 16. පුළුල් පරාසයක රසායනික ප්‍රතික්‍රියා/විශ්ලේෂණ සිදු කිරීමට එවැනි උපකරණවල විශ්වසනීයත්වය සහ හැකියාව නොමැතිකම17, 18, 19, 20 මෙම ක්ෂේත්‍රයේ AM හි පුළුල් යෙදීම් සඳහා ප්‍රධාන සීමාකාරී සාධකයකි17, 18, 19, 20.
ප්‍රවාහ රසායනයේ වැඩිවන භාවිතය සහ AM හා සම්බන්ධ හිතකර ගුණාංග හේතුවෙන්, වැඩිදියුණු කළ රසායන විද්‍යාව සහ විශ්ලේෂණාත්මක හැකියාවන් සහිත ප්‍රවාහ ප්‍රතික්‍රියා යාත්‍රා නිපදවීමට පරිශීලකයින්ට ඉඩ සලසන වඩා හොඳ තාක්ෂණික ක්‍රම ගවේෂණය කළ යුතුය.මෙම ක්‍රම මඟින් පරිශීලකයින්ට පුළුල් පරාසයක ප්‍රතික්‍රියා තත්ව යටතේ ක්‍රියා කළ හැකි ඉහළ ශක්ති පරාසයකින් හෝ ක්‍රියාකාරී ද්‍රව්‍ය වලින් තෝරා ගැනීමට ඉඩ ලබා දිය යුතු අතර, ප්‍රතික්‍රියාව නිරීක්ෂණය කිරීම සහ පාලනය කිරීම සඳහා උපාංගයෙන් විවිධ ආකාරයේ විශ්ලේෂණාත්මක ප්‍රතිදානයන් සඳහා පහසුකම් සැලසිය යුතුය.
අභිරුචි රසායනික ප්‍රතික්‍රියාකාරක සංවර්ධනය කිරීමට භාවිතා කළ හැකි එක් ආකලන නිෂ්පාදන ක්‍රියාවලියක් වන්නේ අල්ට්‍රාසොනික් ආකලන නිෂ්පාදන (UAM) ය.මෙම ඝණ-තත්‍ර පත්‍ර ලැමිනේෂන් ක්‍රමය තුනී ලෝහ තීරු සඳහා අතිධ්වනි කම්පන යොදයි, ඒවා අවම පරිමාමිතික උණුසුමකින් සහ ඉහළ ප්ලාස්ටික් ප්‍රවාහයකින් 21, 22, 23 ස්ථරයකින් එකට බැඳීමට ඒවා බන්ධනය කරයි. අනෙකුත් බොහෝ AM තාක්‍ෂණයන් මෙන් නොව, UAM සෘජුවම අනුකලනය කළ හැකි අතර, එය ආවර්තිතා පාලන ක්‍රියාවලියක් ලෙස හැඳින්වේ. ඇඹරුම් හෝ ලේසර් සැකසීම මගින් බන්ධිත ද්‍රව්‍ය ස්ථරයේ ශුද්ධ හැඩය තීරණය කරයි 24, 25. මෙයින් අදහස් කරන්නේ කුඩු සහ ද්‍රව පද්ධති AM26,27,28 හි බොහෝ විට සිදු වන කුඩා ද්‍රව නාලිකා වලින් අවශේෂ මුල් ගොඩනැගිලි ද්‍රව්‍ය ඉවත් කිරීම සම්බන්ධ ගැටළු වලට පරිශීලකයා සීමා නොවන බවයි.මෙම සැලසුම් නිදහස පවතින ද්‍රව්‍ය තෝරා ගැනීම දක්වා ද විහිදේ - UAM හට තාප සමාන සහ අසමාන ද්‍රව්‍යවල සංයෝජන තනි ක්‍රියාවලි පියවරකින් බන්ධනය කළ හැක.ද්‍රවාංක ක්‍රියාවලියෙන් ඔබ්බට ද්‍රව්‍ය සංයෝජන තෝරා ගැනීම යනු විශේෂිත යෙදුම්වල යාන්ත්‍රික හා රසායනික අවශ්‍යතා වඩා හොඳින් සපුරාලිය හැකි බවයි.ඝන බන්ධනයට අමතරව, අතිධ්වනික බන්ධන සමඟ ඇතිවන තවත් ප්රපංචයක් වන්නේ සාපේක්ෂ අඩු උෂ්ණත්වවලදී ප්ලාස්ටික් ද්රව්යවල අධික ද්රවශීලතාවය 29,30,31,32,33 වේ.UAM හි මෙම සුවිශේෂී ලක්ෂණය මඟින් යාන්ත්‍රික/තාප මූලද්‍රව්‍යවලට හානි නොවී ලෝහ ස්ථර අතර තැබීමට ඉඩ සලසයි.Embedded UAM සංවේදක මගින් උපාංගයේ සිට පරිශීලකයා වෙත තත්‍ය කාලීන තොරතුරු ඒකාබද්ධ විශ්ලේෂණ හරහා ලබා දීමට පහසුකම් සැලසිය හැක.
කතුවරුන් 32 විසින් කරන ලද පෙර වැඩ වලදී කාවැද්දූ සංවේදන හැකියාවන් සහිත ලෝහමය ත්‍රිමාණ ක්ෂුද්‍ර තරල ව්‍යුහයන් නිර්මාණය කිරීමට UAM ක්‍රියාවලියේ හැකියාව පෙන්නුම් කරන ලදී.මෙම උපාංගය නිරීක්ෂණ අරමුණු සඳහා පමණි.මෙම ලිපිය UAM විසින් නිෂ්පාදනය කරන ලද ක්ෂුද්‍ර තරල රසායනික ප්‍රතික්‍රියාකාරකයක පළමු උදාහරණය ඉදිරිපත් කරයි, එය පාලනය පමණක් නොව ව්‍යුහාත්මකව ඒකාබද්ධ වූ උත්ප්‍රේරක ද්‍රව්‍ය සමඟ රසායනික සංස්ලේෂණය ද ඇති කරන ක්‍රියාකාරී උපාංගයකි.උපාංගය ත්‍රිමාණ රසායනික උපාංග නිෂ්පාදනයේදී UAM තාක්ෂණය හා සම්බන්ධ වාසි කිහිපයක් ඒකාබද්ධ කරයි, එනම්: සම්පූර්ණ ත්‍රිමාණ නිර්මාණයක් පරිගණක ආශ්‍රිත නිර්මාණ (CAD) ආකෘතියකින් සෘජුවම නිෂ්පාදනයක් බවට පරිවර්තනය කිරීමේ හැකියාව;ඉහළ තාප සන්නායකතාවය සහ උත්ප්‍රේරක ද්‍රව්‍යවල සංයෝජනයක් සඳහා බහු-ද්‍රව්‍ය නිපදවීම මෙන්ම ප්‍රතික්‍රියා උෂ්ණත්වය නිවැරදිව පාලනය කිරීම සහ කළමනාකරණය කිරීම සඳහා ප්‍රතික්‍රියාකාරක ප්‍රවාහයන් අතර සෘජුවම තැන්පත් කර ඇති තාප සංවේදක.ප්‍රතික්‍රියාකාරකයේ ක්‍රියාකාරීත්වය ප්‍රදර්ශනය කිරීම සඳහා, ඖෂධීය වශයෙන් වැදගත් වන 1,4-විසර්ජන 1,2,3-ට්‍රයසෝල් සංයෝග පුස්තකාලයක් තඹ උත්ප්‍රේරක 1,3-ඩයිපෝලර් Huisgen cycloaddition මගින් සංස්ලේෂණය කරන ලදී.ද්‍රව්‍ය විද්‍යාව සහ පරිගණක ආශ්‍රිත නිර්මාණ භාවිතය අන්තර් විනය පර්යේෂණ හරහා රසායන විද්‍යාව සඳහා නව හැකියාවන් සහ අවස්ථා විවර කළ හැකි ආකාරය මෙම කාර්යය ඉස්මතු කරයි.
සියලුම ද්‍රාවක සහ ප්‍රතික්‍රියාකාරක Sigma-Aldrich, Alfa Aesar, TCI, හෝ Fischer Scientific වෙතින් මිල දී ගෙන ඇති අතර පූර්ව පිරිසිදු කිරීමකින් තොරව භාවිතා කරන ලදී.පිළිවෙළින් 400 සහ 100 MHz හිදී වාර්තා කරන ලද 1H සහ 13C NMR වර්ණාවලි JEOL ECS-400 400 MHz වර්ණාවලිමානයක් හෝ CDCl3 හෝ (CD3)2SO සහිත Bruker Avance II 400 MHz වර්ණාවලිමානයක් ද්‍රාවකයක් ලෙස ලබා ගන්නා ලදී.සියලුම ප්‍රතික්‍රියා Uniqsis FlowSyn ප්‍රවාහ රසායන වේදිකාව භාවිතයෙන් සිදු කරන ලදී.
මෙම අධ්‍යයනයේ සියලුම උපාංග නිපදවීමට UAM භාවිතා කරන ලදී.මෙම තාක්ෂණය 1999 දී සොයා ගන්නා ලද අතර එහි තාක්ෂණික විස්තර, මෙහෙයුම් පරාමිතීන් සහ එහි සොයාගැනීමේ සිට වර්ධනයන් පහත ප්‍රකාශිත ද්‍රව්‍ය34,35,36,37 භාවිතා කර අධ්‍යයනය කළ හැකිය.උපාංගය (පය. 1) බර 9 kW SonicLayer 4000® UAM පද්ධතිය (Fabrisonic, Ohio, USA) භාවිතයෙන් ක්රියාත්මක කරන ලදී.ප්‍රවාහ උපාංගය සඳහා තෝරා ගන්නා ලද ද්‍රව්‍ය වූයේ Cu-110 සහ Al 6061. Cu-110 හි ඉහළ තඹ අන්තර්ගතයක් ඇත (අවම 99.9% තඹ), එය තඹ උත්ප්‍රේරක ප්‍රතික්‍රියා සඳහා හොඳ අපේක්ෂකයෙකු බවට පත් කරයි, එබැවින් ක්ෂුද්‍ර ප්‍රතික්‍රියාකාරකය තුළ ක්‍රියාකාරී ස්ථරයක් ලෙස භාවිතා කරයි.Al 6061 O "තොග" ද්‍රව්‍ය ලෙස භාවිතා කරයි., විශ්ලේෂණය සඳහා භාවිතා කරන අන්තර් ස්තරය මෙන්ම;Cu-110 ස්ථරය සමඟ ඒකාබද්ධව සහායක මිශ්‍ර ලෝහ සංරචක සහ ඇනීල් කළ තත්වය අන්තර් සම්බන්ධ කිරීම.මෙම කාර්යය සඳහා භාවිතා කරන ප්රතික්රියාකාරක සමඟ රසායනිකව ස්ථායී බව සොයා ගන්නා ලදී.Al 6061 O Cu-110 සමඟ සංයෝජනයක් ද UAM සඳහා ගැළපෙන ද්‍රව්‍ය සංයෝගයක් ලෙස සලකනු ලබන අතර එබැවින් මෙම අධ්‍යයනය සඳහා සුදුසු ද්‍රව්‍යයකි38,42.මෙම උපාංග පහත වගුවේ 1 දක්වා ඇත.
ප්‍රතික්‍රියාකාරක සැකසීමේ පියවර (1) 6061 ඇලුමිනියම් මිශ්‍ර ලෝහ උපස්ථරය (2) තඹ තීරු වලින් පහළ නාලිකාව සැකසීම (3) ස්ථර අතර තාපකූප ඇතුල් කිරීම (4) ඉහළ නාලිකාව (5) ඇතුල්වීම සහ පිටවීම (6) මොනොලිතික් ප්‍රතික්‍රියාකාරකය.
ද්‍රව නාලිකා සැලසුම් දර්ශනය නම් කළමණාකරණය කළ හැකි චිප් ප්‍රමාණය පවත්වා ගනිමින් චිපය තුළ ඇති තරලය ගමන් කරන දුර වැඩි කිරීම සඳහා කටුක මාර්ගයක් භාවිතා කිරීමයි.මෙම දුර වැඩි වීම උත්ප්‍රේරක-ප්‍රතික්‍රියාකාරක සම්බන්ධතා කාලය වැඩි කිරීමට සහ විශිෂ්ට නිෂ්පාදන අස්වැන්නක් ලබා දීමට යෝග්‍ය වේ.උපාංගය44 තුළ කැළඹිලි මිශ්‍රණය ඇති කිරීමට සහ මතුපිට (උත්ප්‍රේරක) සමඟ ද්‍රවයේ සම්බන්ධතා කාලය වැඩි කිරීමට චිප්ස් සෘජු මාර්ගයක කෙළවරේ 90 ° නැමීම් භාවිතා කරයි.සාක්ෂාත් කර ගත හැකි මිශ්‍රණය තවදුරටත් වැඩි දියුණු කිරීම සඳහා, ප්‍රතික්‍රියාකාරකයේ සැලසුම මිශ්‍ර දඟර කොටසට ඇතුළු වීමට පෙර Y-සම්බන්ධතාවයක ඒකාබද්ධ වූ ප්‍රතික්‍රියාකාරක ආදාන දෙකක් ඇතුළත් වේ.තෙවන පිවිසුම, එහි පදිංචිය හරහා අඩක් ගලා යන අතර, අනාගත බහු-අදියර සංශ්ලේෂණ ප්රතික්රියා සඳහා සැලැස්මට ඇතුළත් වේ.
සියලුම නාලිකාවලට හතරැස් පැතිකඩක් ඇත (ටෙපර් කෝණ නොමැත), එය නාලිකා ජ්‍යාමිතිය නිර්මාණය කිරීමට භාවිතා කරන ආවර්තිතා CNC ඇඹරීමේ ප්‍රතිඵලයකි.නාලිකා මානයන් තෝරාගෙන ඇත්තේ ඉහළ (ක්ෂුද්‍ර ප්‍රතික්‍රියාකාරකයක් සඳහා) පරිමාමිතික අස්වැන්නක් ලබා දීම සඳහා වන නමුත් එහි අඩංගු බොහෝ ද්‍රව සඳහා මතුපිට (උත්ප්‍රේරක) සමඟ අන්තර්ක්‍රියා කිරීමට ප්‍රමාණවත් තරම් කුඩා වේ.සුදුසු ප්‍රමාණය ලෝහ-ද්‍රව ප්‍රතික්‍රියා උපාංග සමඟ කතුවරුන්ගේ අතීත අත්දැකීම් මත පදනම් වේ.අවසාන නාලිකාවේ අභ්‍යන්තර මානයන් 750 µm x 750 µm වූ අතර සම්පූර්ණ ප්‍රතික්‍රියාකාරක පරිමාව 1 ml විය.වාණිජ ප්‍රවාහ රසායන විද්‍යා උපකරණ සමඟ උපාංගයට පහසුවෙන් අතුරු මුහුණත් කිරීමට ඉඩ සැලසීම සඳහා නිර්මාණයේ අන්තර්ගත සම්බන්ධකයක් (1/4″-28 UNF නූල්) ඇතුළත් වේ.නාලිකා ප්රමාණය තීරු ද්රව්යයේ ඝණකම, එහි යාන්ත්රික ලක්ෂණ සහ අතිධ්වනි සමඟ භාවිතා කරන බන්ධන පරාමිතීන් මගින් සීමා වේ.ලබා දී ඇති ද්‍රව්‍ය සඳහා නිශ්චිත පළලකදී, ද්‍රව්‍යය නිර්මාණය කරන ලද නාලිකාවට “ගිලී” යයි.මෙම ගණනය කිරීම සඳහා දැනට නිශ්චිත ආකෘතියක් නොමැත, එබැවින් දී ඇති ද්‍රව්‍ය සහ සැලසුම සඳහා උපරිම නාලිකා පළල පර්යේෂණාත්මකව තීරණය කරනු ලැබේ, මෙම අවස්ථාවෙහිදී 750 µm පළල එල්ලා වැටීමට හේතු නොවේ.
නාලිකාවේ හැඩය (හතරැස්) තීරණය වන්නේ හතරැස් කපනය භාවිතා කරමිනි.විවිධ ප්‍රවාහ අනුපාත සහ ලක්ෂණ ලබා ගැනීම සඳහා විවිධ කැපුම් මෙවලම් භාවිතයෙන් CNC යන්ත්‍රවල නාලිකාවල හැඩය සහ ප්‍රමාණය වෙනස් කළ හැකිය.125 µm මෙවලමක් සමඟ වක්‍ර නාලිකාවක් නිර්මාණය කිරීමේ උදාහරණයක් Monaghan45 හි සොයාගත හැක.තීරු තට්ටුව පැතලි ලෙස යොදන විට, නාලිකා සඳහා තීරු ද්රව්ය යෙදීම පැතලි (හතරැස්) මතුපිටක් ඇත.මෙම කාර්යයේදී, නාලිකා සමමිතිය ආරක්ෂා කිරීම සඳහා හතරැස් සමෝච්ඡයක් භාවිතා කරන ලදී.
නිෂ්පාදනයේ වැඩසටහන්ගත කරන ලද විරාමයක් තුළ, තාපජ උෂ්ණත්ව සංවේදක (K වර්ගයේ) ඉහළ සහ පහළ නාලිකා කණ්ඩායම් අතර උපාංගයට සෘජුවම ගොඩනගා ඇත (රූපය 1 - අදියර 3).මෙම තාපකපුවරු -200 සිට 1350 °C දක්වා උෂ්ණත්ව වෙනස්වීම් පාලනය කළ හැකිය.
ලෝහ තැන්පත් කිරීමේ ක්‍රියාවලිය UAM අං මගින් සිදු කරනු ලබන්නේ මිලිමීටර් 25.4ක් පළල සහ මයික්‍රෝන 150ක් ඝන ලෝහ තීරු භාවිතා කරමිනි.මෙම තීරු ස්ථර සම්පූර්ණ ඉදි කිරීමේ ප්රදේශය ආවරණය කිරීම සඳහා යාබද තීරු මාලාවක් සම්බන්ධ කර ඇත;අඩුකිරීමේ ක්‍රියාවලිය අවසාන පිරිසිදු හැඩය නිර්මාණය කරන බැවින් තැන්පත් කරන ලද ද්‍රව්‍යයේ ප්‍රමාණය අවසාන නිෂ්පාදනයට වඩා විශාල වේ.CNC යන්ත්‍රකරණය උපකරණයේ බාහිර සහ අභ්‍යන්තර සමෝච්ඡයන් යන්ත්‍රගත කිරීමට භාවිතා කරයි, එහි ප්‍රතිඵලයක් ලෙස තෝරාගත් මෙවලමට අනුරූප වන උපකරණ සහ නාලිකාවල මතුපිට නිමාවක් සහ CNC ක්‍රියාවලි පරාමිතීන් (මෙම උදාහරණයේ දී, 1.6 µm Ra පමණ වේ).උපාංගයේ නිෂ්පාදන ක්‍රියාවලිය පුරාම අඛණ්ඩ, අඛණ්ඩ අතිධ්වනික ද්‍රව්‍ය ඉසීම සහ යන්ත්‍රෝපකරණ චක්‍ර භාවිතා කරනුයේ මාන නිරවද්‍යතාවය පවත්වා ගැනීම සහතික කිරීම සඳහා වන අතර නිමි කොටස CNC සියුම් ඇඹරුම් නිරවද්‍යතා මට්ටම් සපුරාලයි.මෙම උපකරණය සඳහා භාවිතා කරන නාලිකාවේ පළල ද්රව නාලිකාවේ තීරු ද්රව්ය "sag" නොවන බව සහතික කිරීම සඳහා ප්රමාණවත් තරම් කුඩා වේ, එබැවින් නාලිකාවට හතරැස් හරස්කඩක් ඇත.තීරු ද්‍රව්‍යවල ඇති විය හැකි හිඩැස් සහ UAM ක්‍රියාවලියේ පරාමිතීන් නිෂ්පාදන සහකරු (Fabrisonic LLC, USA) විසින් පර්යේෂණාත්මකව තීරණය කරන ලදී.
UAM සංයෝගයේ අතුරුමුහුණත 46, 47 හි අතිරේක තාප පිරියම් කිරීමකින් තොරව මූලද්‍රව්‍යවල කුඩා විසරණයක් ඇති බව අධ්‍යයනයන් පෙන්වා දී ඇත, එබැවින් මෙම කාර්යයේ උපාංග සඳහා Cu-110 ස්ථරය Al 6061 ස්ථරයට වඩා වෙනස් වන අතර නාටකාකාර ලෙස වෙනස් වේ.
ප්‍රතික්‍රමාංකනය කරන ලද පසු පීඩන නියාමකයක් (BPR) ප්‍රතික්‍රියාකාරකයේ පහළට 250 psi (1724 kPa) ස්ථාපනය කර min-1 මිලි 0.1 සිට 1 දක්වා අනුපාතයකින් ප්‍රතික්‍රියාකාරකය හරහා ජලය පොම්ප කරන්න.පද්ධතියට ස්ථාවර ස්ථාවර පීඩනයක් පවත්වා ගත හැකි බව සහතික කිරීම සඳහා පද්ධතිය තුළ ගොඩනගා ඇති FlowSyn පීඩන පරිවර්තකය භාවිතයෙන් ප්රතික්රියාකාරක පීඩනය නිරීක්ෂණය කරන ලදී.ප්‍රවාහ ප්‍රතික්‍රියාකාරකයේ විභව උෂ්ණත්ව අනුක්‍රමය ප්‍රතික්‍රියාකාරකය තුළ ගොඩනගා ඇති තාපකූප සහ FlowSyn චිපයේ තාපන තහඩුව තුළට ගොඩනගා ඇති තාපකප්ල අතර කිසියම් වෙනසක් සෙවීමෙන් පරීක්‍ෂා කරන ලදී.මෙය සාක්ෂාත් කරගනු ලබන්නේ වැඩසටහන්ගත කරන ලද හොට්ප්ලේට් උෂ්ණත්වය 100 සහ 150 °C අතර 25 °C වර්ධකවල වෙනස් කිරීම සහ වැඩසටහන්ගත කළ සහ වාර්තා කළ උෂ්ණත්වයන් අතර කිසියම් වෙනසක් නිරීක්ෂණය කිරීමෙනි.මෙය සාක්ෂාත් කරගනු ලැබුවේ tc-08 දත්ත ලොගර් (PicoTech, Cambridge, UK) සහ ඒ සමඟ ඇති PicoLog මෘදුකාංගය භාවිතයෙන්.
Phenylacetylene සහ iodoethane වල cycloaddition ප්‍රතික්‍රියාව සඳහා කොන්දේසි ප්‍රශස්ත කර ඇත (යෝජනා ක්‍රමය 1-Phenylacetylene සහ iodoethane වල Cycloaddition, Scheme 1-Cycloaddition of phenylacetylene සහ iodoethane).ඇල්කයින:අසයිඩ් අනුපාතය 1:2 ට සවි කරන අතරම උෂ්ණත්වය සහ පදිංචි කාලය විචල්‍යයන් ලෙස භාවිතා කරමින්, අත්හදා බැලීම්වල (DOE) ප්‍රවේශයේ සම්පූර්ණ සාධක නිර්මාණයක් භාවිතයෙන් මෙම ප්‍රශස්තකරණය සිදු කරන ලදී.
සෝඩියම් ඇසයිඩ් (0.25 M, 4: 1 DMF: H2O), අයඩෝඑතේන් (0.25 M, DMF) සහ ෆීනයිලැසිටිලීන් (0.125 M, DMF) වෙනම විසඳුම් සකස් කරන ලදී.එක් එක් ද්‍රාවණයක මිලි ලීටර් 1.5 ක ඇල්කොට් එකක් මිශ්‍ර කර ප්‍රතික්‍රියාකාරකය හරහා අපේක්ෂිත ප්‍රවාහ අනුපාතය සහ උෂ්ණත්වය අනුව පොම්ප කරන ලදී.ආකෘතියේ ප්‍රතිචාරය ට්‍රයිසෝල් නිෂ්පාදනයේ උච්ච ප්‍රදේශයේ ෆීනයිලැසිටිලීන් හි ආරම්භක ද්‍රව්‍යයට අනුපාතය ලෙස ගත් අතර ඉහළ ක්‍රියාකාරී ද්‍රව වර්ණදේහ (HPLC) භාවිතයෙන් තීරණය කරන ලදී.විශ්ලේෂණ අනුකූලතාව සඳහා, ප්රතික්රියා මිශ්රණය ප්රතික්රියාකාරකයෙන් ඉවත් වූ වහාම සියලු ප්රතික්රියා සිදු කරන ලදී.ප්‍රශස්තකරණය සඳහා තෝරාගත් පරාමිති පරාසයන් වගුව 2 හි දක්වා ඇත.
සියලුම සාම්පල ක්‍රෝමාස්ටර් HPLC පද්ධතියක් (VWR, PA, USA) භාවිතා කරමින් විශ්ලේෂණය කරන ලද අතර එය ක්වාටර්නරි පොම්පයක්, තීරු උඳුනක්, විචල්‍ය තරංග ආයාම UV අනාවරකයක් සහ ස්වයංක්‍රීය සැම්ප්ලර් වලින් සමන්විත වේ.තීරුව සමානතා 5 C18 (VWR, PA, USA), 4.6 x 100 mm, 5 µm අංශු විශාලත්වය, 40°C දී පවත්වා ගෙන යන ලදී.ද්‍රාවකය සමස්ථානික මෙතනෝල්: ජලය 50:50 ප්‍රවාහ අනුපාතය 1.5 ml·min-1 විය.එන්නත් පරිමාව 5 μl වූ අතර අනාවරක තරංග ආයාමය 254 nm විය.DOE නියැදිය සඳහා % උපරිම ප්‍රදේශය ගණනය කර ඇත්තේ අවශේෂ ඇල්කයින සහ ට්‍රයිසෝල් නිෂ්පාදනවල උපරිම ප්‍රදේශවලින් පමණි.ආරම්භක ද්රව්ය හඳුන්වාදීම මගින් අනුරූප උච්ච හඳුනා ගැනීමට හැකි වේ.
MODDE DOE මෘදුකාංගය (Umetrics, Malmö, Sweden) සමඟ ප්‍රතික්‍රියාකාරක විශ්ලේෂණයේ ප්‍රතිඵල ඒකාබද්ධ කිරීමෙන් ප්‍රතිඵල පිළිබඳ ගැඹුරු ප්‍රවණතා විශ්ලේෂණයක් කිරීමට සහ මෙම cycloaddition සඳහා ප්‍රශස්ත ප්‍රතික්‍රියා තත්ත්වයන් තීරණය කිරීමට ඉඩ සැලසේ.බිල්ට් ඔප්ටිමයිසර් ක්‍රියාත්මක කිරීම සහ සියලුම වැදගත් ආදර්ශ නියමයන් තෝරා ගැනීමෙන් ඇසිටිලීන් පෝෂක සඳහා උපරිම ප්‍රදේශය අඩු කරන අතරම නිෂ්පාදනයේ උපරිම ප්‍රදේශය උපරිම කිරීමට නිර්මාණය කර ඇති ප්‍රතික්‍රියා කොන්දේසි සමූහයක් නිර්මාණය කරයි.
උත්ප්‍රේරක ප්‍රතික්‍රියා කුටියේ තඹ පෘෂ්ඨයේ ඔක්සිකරණය ප්‍රතික්‍රියා කුටිය හරහා ගලා යන හයිඩ්‍රජන් පෙරොක්සයිඩ් ද්‍රාවණයක් (36%) භාවිතයෙන් (ප්‍රවාහ අනුපාතය = 0.4 ml min-1, පදිංචි කාලය = 2.5 min) එක් එක් ට්‍රයිසෝල් සංයෝගයේ සංශ්ලේෂණයට පෙර ලබා ගන්නා ලදී.පුස්තකාලය.
ප්‍රශස්ත කොන්දේසි සමූහයක් තීරණය කළ පසු, ඒවා කුඩා සංස්ලේෂණ පුස්තකාලයක් සම්පාදනය කිරීමට ඉඩ සැලසීම සඳහා ඇසිටිලීන් සහ හැලෝඇල්කේන් ව්‍යුත්පන්න පරාසයකට යොදන ලද අතර එමඟින් මෙම කොන්දේසි පුළුල් පරාසයක විභව ප්‍රතික්‍රියාකාරක සඳහා යෙදීමේ හැකියාව තහවුරු කරයි (රූපය 1).2)
සෝඩියම් azide (0.25 M, 4:1 DMF:H2O), haloalkanes (0.25 M, DMF) සහ ඇල්කයින (0.125 M, DMF) වෙනම විසඳුම් සකස් කරන්න.එක් එක් ද්‍රාවණයක මිලිලීටර් 3ක ඇල්කොට්ස් මිශ්‍ර කර ප්‍රතික්‍රියාකාරකය හරහා 75 µl/min වේගයකින් සහ 150°C උෂ්ණත්වයකදී පොම්ප කරන ලදී.මුළු පරිමාවම කුප්පියක එකතු කර එතිල් ඇසිටේට් මිලි ලීටර් 10 ක් තනුක කර ඇත.නියැදි විසඳුම 3 x 10 ml වතුරෙන් සෝදා ඇත.ජලීය ස්ථර 10 ml එතිල් ඇසිටේට් සමඟ ඒකාබද්ධ කර නිස්සාරණය කර, පසුව කාබනික ස්ථර ඒකාබද්ධ කර, 3 × 10 ml අති ක්ෂාරයෙන් සෝදා, MgSO 4 මත වියළා පෙරීම, පසුව ද්‍රාවකය vacuo තුළ ඉවත් කරන ලදී.HPLC, 1H NMR, 13C NMR සහ අධි විභේදන ස්කන්ධ වර්ණාවලීක්ෂය (HR-MS) සංයෝගයක් මගින් විශ්ලේෂණයට පෙර එතිල් ඇසිටේට් භාවිතයෙන් සිලිකා ජෙල් තීරු වර්ණදේහ මගින් සාම්පල පිරිසිදු කරන ලදී.
සියලුම වර්ණාවලි ලබාගෙන ඇත්තේ අයනීකරණ ප්‍රභවය ලෙස ESI සහිත Thermofischer Precision Orbitrap ස්කන්ධ වර්ණාවලීක්ෂයක් භාවිතා කරමිනි.සියලුම සාම්පල ඇසිටොනයිට්‍රයිල් ද්‍රාවකයක් ලෙස සකස් කර ඇත.
TLC විශ්ලේෂණය ඇලුමිනියම් උපස්ථරයක් සහිත සිලිකා තහඩු මත සිදු කරන ලදී.තහඩු UV ආලෝකය (254 nm) හෝ vanillin staining සහ රත් කිරීම මගින් දෘශ්යමාන කරන ලදී.
සියලුම සාම්පල ස්වයංක්‍රීය සාම්පලයකින්, තීරු උඳුනක් සහිත ද්විමය පොම්පයකින් සහ තනි තරංග ආයාම අනාවරකයකින් සමන්විත VWR ක්‍රෝමාස්ටර් පද්ධතියක් (VWR International Ltd., Leighton Buzzard, UK) භාවිතයෙන් විශ්ලේෂණය කරන ලදී.ACE Equivalence 5 C18 තීරුවක් (150 x 4.6 mm, Advanced Chromatography Technologies Ltd., Aberdeen, Scotland) භාවිතා කරන ලදී.
එන්නත් (5 µl) තනුක කළ බොර ප්‍රතික්‍රියා මිශ්‍රණයෙන් (1:10 තනුක) සෘජුවම සාදන ලද අතර ජලය:මෙතනෝල් (50:50 හෝ 70:30) සමඟ විශ්ලේෂණය කරන ලදී, සමහර සාම්පල හැර 70:30 ද්‍රාවක පද්ධතියක් (තරු අංකය ලෙස දක්වනු ලැබේ) 1.5 ml/min ප්‍රවාහ අනුපාතයකින්.තීරුව 40 ° C දී තබා ඇත.අනාවරකයේ තරංග ආයාමය 254 nm වේ.
නියැදියේ % උපරිම ප්‍රදේශය ගණනය කරන ලද්දේ අවශේෂ ඇල්කයිනයේ උපරිම ප්‍රදේශය, ට්‍රයිසෝල් නිෂ්පාදනය පමණක් වන අතර ආරම්භක ද්‍රව්‍ය හඳුන්වාදීම මඟින් අනුරූප උච්ච හඳුනා ගැනීමට හැකි විය.
සියලුම සාම්පල Thermo iCAP 6000 ICP-OES භාවිතයෙන් විශ්ලේෂණය කරන ලදී.සියලුම ක්‍රමාංකන ප්‍රමිතීන් සකස් කර ඇත්තේ 2% නයිට්‍රික් අම්ලයේ (SPEX Certi Prep) 1000 ppm Cu සම්මත ද්‍රාවණයක් භාවිතා කරමිනි.සියලුම ප්‍රමිතීන් 5% DMF සහ 2% HNO3 ද්‍රාවණයකින් සකස් කර ඇති අතර සියලුම සාම්පල DMF-HNO3 නියැදි විසඳුමක් සමඟ 20 වතාවක් තනුක කර ඇත.
UAM අවසාන එකලස් කිරීම සඳහා භාවිතා කරන ලෝහ තීරු සම්බන්ධ කිරීමේ ක්රමයක් ලෙස අතිධ්වනික ලෝහ වෑල්ඩින් භාවිතා කරයි.අතිධ්වනික ලෝහ වෑල්ඩින් කම්පන ලෝහ මෙවලමක් (අං හෝ අතිධ්වනි අං ලෙස හැඳින්වේ) භාවිතා කරයි තීරු / පෙර ඒකාබද්ධ ස්ථරය මත පීඩනය යෙදීම සඳහා ද්රව්යය කම්පනය කිරීම මගින් බන්ධනය කිරීම / පෙර ඒකාබද්ධ කිරීම.අඛණ්ඩ ක්රියාකාරීත්වය සඳහා, sonotrode සිලින්ඩරාකාර හැඩයක් ඇති අතර ද්රව්යයේ මතුපිටට පෙරළීම, මුළු ප්රදේශයම ඇලවීම.පීඩනය සහ කම්පනය යොදන විට, ද්රව්යයේ මතුපිට ඇති ඔක්සයිඩ ඉරිතලා යා හැක.නිරන්තර පීඩනය සහ කම්පනය ද්රව්යයේ රළුබව විනාශ කිරීමට හේතු විය හැක 36 .දේශීය තාපය හා පීඩනය සමඟ සමීප සම්බන්ධතා පසුව ද්රව්යමය අතුරුමුහුණත්වල ඝන අවධි බන්ධනයකට මග පාදයි;එය මතුපිට ශක්තිය වෙනස් කිරීම මගින් සහජීවනය ප්රවර්ධනය කළ හැකිය48.බන්ධන යාන්ත්‍රණයේ ස්වභාවය වෙනත් ආකලන නිෂ්පාදන තාක්ෂණයන්හි සඳහන් විචල්‍ය දියවන උෂ්ණත්වය සහ ඉහළ උෂ්ණත්ව බලපෑම් සමඟ සම්බන්ධ බොහෝ ගැටලු ජය ගනී.මෙමගින් විවිධ ද්‍රව්‍යවල ස්ථර කිහිපයක තනි ඒකාබද්ධ ව්‍යුහයක් බවට (එනම් මතුපිට වෙනස් කිරීම්, පිරවුම් හෝ ඇලවුම් නොමැතිව) සෘජු සම්බන්ධ කිරීමට ඉඩ සලසයි.
CAM සඳහා දෙවන හිතකර සාධකය වන්නේ අඩු උෂ්ණත්වවලදී, එනම් ලෝහමය ද්‍රව්‍යවල ද්‍රවාංකයට වඩා පහළින් ඇති ලෝහමය ද්‍රව්‍යවල ඉහළ ප්ලාස්ටික් ප්‍රවාහය නිරීක්ෂණය කිරීමයි.අතිධ්වනික කම්පන සහ පීඩනයේ සංකලනය, සාම්ප්‍රදායිකව තොග ද්‍රව්‍ය හා සම්බන්ධ සැලකිය යුතු උෂ්ණත්වය වැඩිවීමකින් තොරව දේශීය ධාන්‍ය මායිම් සංක්‍රමණය සහ නැවත ස්ඵටිකීකරණය ඉහළ මට්ටමකට හේතු වේ.අවසාන එකලස් කිරීම නිර්මාණය කිරීමේදී, මෙම සංසිද්ධිය ලෝහ තීරු ස්ථර අතර සක්‍රීය හා උදාසීන සංරචක කාවැද්දීම සඳහා භාවිතා කළ හැකිය.ඔප්ටිකල් ෆයිබර් 49, ශක්තිමත් කිරීම් 46, ඉලෙක්ට්‍රොනික උපකරණ 50 සහ තාපකපුවරු (මෙම කාර්යය) වැනි මූලද්‍රව්‍ය සක්‍රීය සහ නිෂ්ක්‍රීය සංයුක්ත එකලස් කිරීම් නිර්මාණය කිරීම සඳහා UAM ව්‍යුහයන්ට සාර්ථකව ඒකාබද්ධ කර ඇත.
මෙම කාර්යයේදී, උත්ප්‍රේරක උෂ්ණත්ව පාලනය සඳහා කදිම ක්ෂුද්‍ර ප්‍රතික්‍රියාකාරකයක් නිර්මාණය කිරීම සඳහා විවිධ ද්‍රව්‍ය බන්ධන හැකියාවන් සහ UAM අන්තර් ක්‍රියාකාරී හැකියාවන් යන දෙකම භාවිතා කරන ලදී.
පැලේඩියම් (Pd) සහ අනෙකුත් බහුලව භාවිතා වන ලෝහ උත්ප්‍රේරක සමඟ සසඳන විට, Cu උත්ප්‍රේරකයට වාසි කිහිපයක් ඇත: (i) ආර්ථික වශයෙන්, Cu උත්ප්‍රේරණයේදී භාවිතා කරන වෙනත් බොහෝ ලෝහවලට වඩා ලාභදායී වන අතර එබැවින් රසායනික කර්මාන්තය සඳහා ආකර්ශනීය විකල්පයකි (ii) Cu-උත්ප්‍රේරණය කරන ලද හරස් සම්බන්ධ කිරීමේ ප්‍රතික්‍රියා පරාසය තරමක් පුළුල් වෙමින් පවතී, logies (iii) Cu-උත්ප්‍රේරක ප්‍රතික්‍රියා අනෙකුත් ලිගන්ඩ් නොමැති විට හොඳින් ක්‍රියා කරයි.මෙම ලිගන්ඩ් බොහෝ විට ව්‍යුහාත්මකව සරල සහ මිළ අඩුයි.අවශ්‍ය නම්, Pd රසායන විද්‍යාවේ භාවිතා වන ඒවා බොහෝ විට සංකීර්ණ, මිල අධික සහ වායු සංවේදී වන අතර (iv) Cu, විශේෂයෙන්ම Sonogashira's bimetallic catalyzed coupling සහ cycloaddition with azides වැනි සංස්ලේෂණයේදී ඇල්කයින බන්ධනය කිරීමේ හැකියාව සඳහා ප්‍රකට වේ .
මෑතදී, Cu(0) ඉදිරියේ මෙම සියලු ප්‍රතික්‍රියා විෂමකරණයේ උදාහරණ නිරූපණය කර ඇත.මෙයට බොහෝ දුරට හේතු වී ඇත්තේ ඖෂධ කර්මාන්තය සහ ලෝහ උත්ප්රේරක ප්රකෘතිමත් කිරීම සහ නැවත භාවිතා කිරීම කෙරෙහි වැඩි අවධානයක් යොමු කිරීමයි.
1960s57 හි Huisgen විසින් ප්‍රථම වරට යෝජනා කරන ලද 1,2,3-triazole දක්වා ඇසිටිලීන් සහ azide අතර 1,3-dipolar cycloaddition ප්‍රතික්‍රියාව සහයෝගීතා ආදර්ශන ප්‍රතික්‍රියාවක් ලෙස සැලකේ.එහි ප්‍රතිඵලයක් ලෙස 1,2,3 ට්‍රයිසෝල් කොටස්, ඒවායේ ජීව විද්‍යාත්මක යෙදීම් සහ විවිධ ප්‍රතිකාර කාරක වල භාවිතා කිරීම හේතුවෙන් ඖෂධ සොයාගැනීමේ ෆාමසිෆෝර් ලෙස විශේෂ උනන්දුවක් දක්වයි.
ෂාප්ලස් සහ අනෙකුත් අය "ක්ලික් රසායනය" යන සංකල්පය හඳුන්වා දුන් විට මෙම ප්‍රතික්‍රියාව නව අවධානයට ලක් විය.විෂම පරමාණුක බන්ධන (CXC)60 භාවිතා කරමින් නව සංයෝග සහ සංයුක්ත පුස්තකාලවල වේගවත් සංශ්ලේෂණය සඳහා ශක්තිමත් සහ තෝරාගත් ප්‍රතික්‍රියා සමූහයක් විස්තර කිරීමට “ක්ලික් රසායනය” යන යෙදුම භාවිතා වේ.මෙම ප්‍රතික්‍රියා වල කෘත්‍රිම ආයාචනය ඒවාට සම්බන්ධ ඉහළ අස්වැන්නක් නිසාය.කොන්දේසි සරලයි, ඔක්සිජන් සහ ජලයට ප්‍රතිරෝධය, සහ නිෂ්පාදන වෙන් කිරීම සරලයි61.
සම්භාව්‍ය 1,3-ඩයිපෝල් Huisgen cycloaddition "ක්ලික් රසායනය" කාණ්ඩයට වැටෙන්නේ නැත.කෙසේ වෙතත්, Medal සහ Sharpless පෙන්නුම් කළේ උත්ප්‍රේරක නොවන 1,3-dipolar cycloaddition 62,63 අනුපාතයෙහි සැලකිය යුතු ත්වරණයකට සාපේක්ෂව Cu(I) ඉදිරියේ මෙම azide-alkyne සම්බන්ධ කිරීමේ සිදුවීම 107-108කට භාජනය වන බවයි.මෙම උසස් ප්‍රතික්‍රියා යාන්ත්‍රණයට කණ්ඩායම් ආරක්‍ෂා කිරීම හෝ දරුණු ප්‍රතික්‍රියා තත්ත්වයන් අවශ්‍ය නොවන අතර කාලයත් සමඟ 1,4-විසර්ජන 1,2,3-ට්‍රයිසෝල් (ප්‍රති-1,2,3-ට්‍රයිසෝල්) වෙත සම්පූර්ණයෙන්ම පාහේ පරිවර්තනය සහ තෝරා ගැනීමේ හැකියාව සපයයි (රූපය 3).
සාම්ප්‍රදායික සහ තඹ උත්ප්‍රේරක Huisgen cycloadditions හි සමමිතික ප්‍රතිඵල.Cu(I)-උත්ප්‍රේරණය කරන ලද Huisgen cycloadditions ලබා දෙන්නේ 1,4-disubtituted 1,2,3-triazoles පමණක් වන අතර, තාප ප්‍රේරිත Huisgen cycloadditions සාමාන්‍යයෙන් 1,4- සහ 1,5-triazoles azole ස්ටීරියෝසෝමර් මිශ්‍රණයක් ලබා දෙයි.
බොහෝ ප්‍රොටෝකෝලවලට Cu(II) හි ස්ථායී ප්‍රභවයන් අඩු කිරීම ඇතුළත් වේ, එනම් CuSO4 අඩු කිරීම හෝ Cu(II)/Cu(0) සංයෝගය සෝඩියම් ලවණ සමඟ ඒකාබද්ධ වේ.අනෙකුත් ලෝහ උත්ප්‍රේරක ප්‍රතික්‍රියා හා සසඳන විට, Cu(I) භාවිතය මිල අඩු සහ පහසුවෙන් හැසිරවීමේ ප්‍රධාන වාසි ඇත.
Worrell et al විසින් චාලක සහ සමස්ථානික අධ්‍යයනය.65 පෙන්වා දී ඇත්තේ පර්යන්ත ඇල්කයින සම්බන්ධයෙන්, එක් එක් අණුවෙහි azide සම්බන්ධයෙන් ප්‍රතික්‍රියාකාරිත්වය සක්‍රිය කිරීමට තඹවලට සමාන ද්‍රව්‍ය දෙකක් සම්බන්ධ වන බවයි.යෝජිත යාන්ත්‍රණය ස්ථායී පරිත්‍යාගශීලී ලිගන්ඩයක් ලෙස π-බන්ධිත තඹ සමග σ-බන්ධිත තඹ ඇසිටිලයිඩ් සම්බන්ධීකරණයෙන් සාදන ලද හය-සාමාජික තඹ ලෝහ වළල්ලක් හරහා ගමන් කරයි.තඹ ට්‍රයිසොලිල් ව්‍යුත්පන්න සෑදී ඇත්තේ මුදු හැකිලීමේ ප්‍රතිඵලයක් ලෙස ප්‍රෝටෝන වියෝජනය වීමෙන් ට්‍රයිසෝල් නිෂ්පාදන සෑදීමට සහ උත්ප්‍රේරක චක්‍රය වසා දැමීමෙනි.
ප්‍රවාහ රසායන උපාංගවල ප්‍රතිලාභ හොඳින් ලේඛනගත කර ඇති අතර, situ66,67 හි තත්‍ය කාලීන ක්‍රියාවලි අධීක්‍ෂණය සඳහා මෙම පද්ධතිවලට විශ්ලේෂණාත්මක මෙවලම් ඒකාබද්ධ කිරීමට ආශාවක් පවතී.UAM සෘජුව කාවැද්දූ සංවේදී මූලද්‍රව්‍ය සහිත උත්ප්‍රේරක ක්‍රියාකාරී, තාප සන්නායක ද්‍රව්‍ය වලින් ඉතා සංකීර්ණ ත්‍රිමාණ ප්‍රවාහ ප්‍රතික්‍රියාකාරක සැලසුම් කිරීම සහ නිෂ්පාදනය කිරීම සඳහා සුදුසු ක්‍රමයක් බව ඔප්පු කර ඇත (රූපය 4).
සංකීර්ණ අභ්‍යන්තර නාලිකා ව්‍යුහයක්, තාපකූප සහ උත්ප්‍රේරක ප්‍රතික්‍රියා කුටියක් සහිත අතිධ්වනික ආකලන නිෂ්පාදන (UAM) මගින් නිෂ්පාදනය කරන ලද ඇලුමිනියම්-තඹ ප්‍රවාහ ප්‍රතික්‍රියාකාරකය.අභ්‍යන්තර තරල මාර්ග දෘශ්‍යමාන කිරීම සඳහා, ස්ටීරියෝලිතෝග්‍රැෆි භාවිතයෙන් සාදන ලද විනිවිද පෙනෙන මූලාකෘතියක් ද පෙන්වයි.
අනාගත කාබනික ප්‍රතික්‍රියා සඳහා ප්‍රතික්‍රියාකාරක සෑදී ඇති බව සහතික කිරීම සඳහා, ද්‍රාවක ඒවායේ තාපාංකයට වඩා ආරක්ෂිතව රත් කළ යුතුය;ඒවා පීඩනය සහ උෂ්ණත්වය පරීක්ෂා කරනු ලැබේ.පීඩන පරීක්ෂණයෙන් පෙන්නුම් කළේ පද්ධතියේ (1.7 MPa) ඉහළ පීඩනයකදී පවා පද්ධතිය ස්ථාවර සහ ස්ථාවර පීඩනයක් පවත්වා ගෙන යන බවයි.H2O ද්‍රව ලෙස භාවිතා කරමින් කාමර උෂ්ණත්වයේ දී ජල ස්ථිතික පරීක්ෂණ සිදු කරන ලදී.
උෂ්ණත්ව දත්ත ලොගරය වෙත බිල්ට් (Figure 1) තාපකූලය සම්බන්ධ කිරීමෙන් පෙන්නුම් කළේ තාපකූපයේ උෂ්ණත්වය FlowSyn පද්ධතියේ වැඩසටහන්ගත උෂ්ණත්වයට වඩා 6 °C (± 1 °C) අඩු බවයි.සාමාන්‍යයෙන්, 10°C උෂ්ණත්වය වැඩිවීම ප්‍රතික්‍රියා වේගය දෙගුණ කරයි, එබැවින් අංශක කිහිපයක උෂ්ණත්ව වෙනසක් ප්‍රතික්‍රියා වේගය සැලකිය යුතු ලෙස වෙනස් කළ හැකිය.නිෂ්පාදන ක්‍රියාවලියේදී භාවිතා කරන ද්‍රව්‍යවල අධික තාප විසරණය හේතුවෙන් RPV පුරා උෂ්ණත්වය අහිමි වීම මෙම වෙනස නිසාය.මෙම තාප ප්ලාවිතය නියත වන අතර එම නිසා ප්රතික්රියාව අතරතුර නිවැරදි උෂ්ණත්වයන් ළඟා කර ගැනීම සහ මැනීම සහතික කිරීම සඳහා උපකරණ සැකසීමේදී සැලකිල්ලට ගත හැකිය.මේ අනුව, මෙම මාර්ගගත අධීක්ෂණ මෙවලම ප්‍රතික්‍රියා උෂ්ණත්වය දැඩි ලෙස පාලනය කිරීමට පහසුකම් සපයන අතර වඩාත් නිවැරදි ක්‍රියාවලි ප්‍රශස්තිකරණයට සහ ප්‍රශස්ත තත්වයන් වර්ධනය කිරීමට දායක වේ.මෙම සංවේදක බාහිර තාප ප්‍රතික්‍රියා හඳුනා ගැනීමට සහ මහා පරිමාණ පද්ධතිවල පැන යන ප්‍රතික්‍රියා වැළැක්වීමට ද භාවිතා කළ හැකිය.
මෙම ලිපියේ ඉදිරිපත් කර ඇති ප්‍රතික්‍රියාකාරකය රසායනික ප්‍රතික්‍රියාකාරක නිෂ්පාදනය සඳහා UAM තාක්‍ෂණය යෙදීමේ පළමු උදාහරණය වන අතර දැනට මෙම උපාංගවල AM/3D මුද්‍රණය හා සම්බන්ධ ප්‍රධාන සීමාවන් කිහිපයක් ආමන්ත්‍රණය කරයි, එනම්: (i) තඹ හෝ ඇලුමිනියම් මිශ්‍ර ලෝහ සැකසීම හා සම්බන්ධ සටහන් වූ ගැටළු මඟහරවා ගැනීම (ii) කුඩු ඇඳ උණු කිරීමේ ක්‍රමවලට සාපේක්ෂව වැඩිදියුණු කරන ලද අභ්‍යන්තර නාලිකා විභේදනය (PBF 9 වැනි) ප්‍රවාහ සහ රළු පෘෂ්ඨීය වයනය26 (iii) අඩු සැකසුම් උෂ්ණත්වය, එය කුඩු පාත්ති තාක්‍ෂණයේ කළ නොහැකි සෘජු සම්බන්ධක සංවේදක සඳහා පහසුකම් සපයයි, (v) විවිධ පොදු කාබනික ද්‍රාවක සඳහා පොලිමර් පාදක සංරචකවල දුර්වල යාන්ත්‍රික ගුණ සහ සංවේදීතාව ජය ගැනීම17,19.
ප්‍රතික්‍රියාකාරකයේ ක්‍රියාකාරීත්වය අඛණ්ඩ ප්‍රවාහ තත්ව යටතේ තඹ උත්ප්‍රේරක ඇල්කිනාසයිඩ් සයික්ලෝඩ්ඩිෂන් ප්‍රතික්‍රියා මාලාවක් මගින් පෙන්නුම් කරන ලදී (රූපය 2).රූපයේ දැක්වෙන අතිධ්වනික මුද්‍රිත තඹ ප්‍රතික්‍රියාකාරකය.4 වානිජ ප්‍රවාහ පද්ධතියක් සමඟ ඒකාබද්ධ වූ අතර සෝඩියම් ක්ලෝරයිඩ් ඉදිරියේ ඇසිටිලීන් සහ ඇල්කයිල් කාණ්ඩයේ හේලයිඩවල උෂ්ණත්ව පාලන ප්‍රතික්‍රියාවක් භාවිතා කරමින් විවිධ 1,4-විසර්ජන 1,2,3-ට්‍රයිසෝල් වල ඇසයිඩ් පුස්තකාලයක් සංස්ලේෂණය කිරීමට භාවිතා කරන ලදී (රූපය 3).මෙම ප්‍රතික්‍රියාව ඉතා ප්‍රතික්‍රියාශීලී සහ අන්තරායකර azide අතරමැදි [317], [318] නිපදවන බැවින්, අඛණ්ඩ ප්‍රවාහ ප්‍රවේශය භාවිතා කිරීම කණ්ඩායම් ක්‍රියාවලීන්හිදී මතුවිය හැකි ආරක්‍ෂිත ගැටළු අඩු කරයි.මුලදී, ප්‍රතික්‍රියාව phenylacetylene සහ iodoethane (පරිපාටි 1 - phenylacetylene සහ iodoethane වල Cycloaddition) cycloaddition සඳහා ප්‍රශස්ත කර ඇත (රූපය 5 බලන්න).
(ඉහළ වමේ) ප්‍රශස්තකරණය සඳහා ෆීනයිලැසිටිලීන් සහ අයඩෝඑතේන් අතර ප්‍රශස්තකරණය සහ ප්‍රතික්‍රියාවේ ප්‍රශස්ත පරිවර්තන අනුපාත පරාමිතීන් පෙන්නුම් කිරීම සඳහා Huisgen 57 cycloaddition යෝජනා ක්‍රමයේ ප්‍රශස්ත (පහළ) යෝජනා ක්‍රමයෙන් ලබාගත් ප්‍රවාහ පද්ධතියකට (ඉහළ දකුණේ) 3DP ප්‍රතික්‍රියාකාරකයක් ඇතුළත් කිරීමට භාවිතා කරන සැකැස්මේ ක්‍රමලේඛය.
ප්‍රතික්‍රියාකාරකයේ උත්ප්‍රේරක කොටසේ ප්‍රතික්‍රියාකාරකවල පදිංචි කාලය පාලනය කිරීමෙන් සහ සෘජුව ඒකාබද්ධ වූ තාප විච්ඡේදක සංවේදකය සමඟ ප්‍රතික්‍රියා උෂ්ණත්වය හොඳින් නිරීක්ෂණය කිරීමෙන් ප්‍රතික්‍රියා තත්ත්වයන් අවම කාලයක් සහ ද්‍රව්‍ය සමඟ ඉක්මනින් හා නිවැරදිව ප්‍රශස්ත කළ හැක.මිනිත්තු 15 ක පදිංචි කාලය සහ 150 ° C ප්‍රතික්‍රියා උෂ්ණත්වය භාවිතයෙන් ඉහළම පරිවර්තනය ලබා ගත් බව ඉක්මනින් සොයා ගන්නා ලදී.පදිංචි කාලය සහ ප්‍රතික්‍රියා උෂ්ණත්වය යන දෙකම ආකෘතියේ වැදගත් කොන්දේසි ලෙස සලකනු ලබන බව MODDE මෘදුකාංගයේ සංගුණක කුමන්ත්‍රණයෙන් දැකිය හැකිය.මෙම තෝරන ලද තත්ත්‍වයන් භාවිතා කරමින් බිල්ට් ඔප්ටිමයිසර් ධාවනය කිරීම ආරම්භක ද්‍රව්‍ය උච්ච ප්‍රදේශ අඩු කරන අතරම නිෂ්පාදන උපරිම ප්‍රදේශ උපරිම කිරීමට නිර්මාණය කර ඇති ප්‍රතික්‍රියා කොන්දේසි සමූහයක් නිර්මාණය කරයි.මෙම ප්‍රශස්තිකරණය මගින් ට්‍රයිසෝල් නිෂ්පාදනයේ 53% පරිවර්තනයක් ලබා දුන් අතර එය ආකෘතියේ අනාවැකිය 54% ට හරියටම ගැලපේ.