Nature.com වෙත පිවිසීම ගැන ඔබට ස්තුතියි.ඔබ භාවිතා කරන බ්‍රවුසර අනුවාදය CSS සඳහා සීමිත සහයක් ඇත.හොඳම අත්දැකීම සඳහා, ඔබ යාවත්කාලීන බ්‍රවුසරයක් (හෝ Internet Explorer හි ගැළපුම් මාදිලිය ක්‍රියාවිරහිත කිරීම) භාවිතා කරන ලෙස අපි නිර්දේශ කරමු. මේ අතරතුර, අඛණ්ඩ සහාය සහතික කිරීම සඳහා, අපි විලාසිතා සහ JavaScript නොමැතිව වෙබ් අඩවිය ප්‍රදර්ශනය කරන්නෙමු.
ආකලන නිෂ්පාදනය පර්යේෂකයන් සහ කර්මාන්තකරුවන් ඔවුන්ගේ නිශ්චිත අවශ්‍යතා සපුරාලීම සඳහා රසායනික උපාංග සැලසුම් කර නිෂ්පාදනය කරන ආකාරය වෙනස් කරයි. මෙම කාර්යයේදී, ඝන-රාජ්ය ලෝහ තහඩු ලැමිනේෂන් තාක්ෂණය (UAM) මගින් සාදන ලද ප්‍රවාහ ප්‍රතික්‍රියාකාරකයක පළමු උදාහරණය අපි වාර්තා කරමු. නළුවන්, නමුත් එය එවැනි උපාංගවල හැකියාවන් සැලකිය යුතු ලෙස වැඩි කරයි. ජීව විද්‍යාත්මකව වැදගත් වන 1,4-විසර්ජන 1,2,3-ට්‍රයිසෝල් සංයෝග මාලාවක් Cu-මැදිහත් වූ Huisgen 1,3-ද්විධ්‍රැව චක්‍රවර්තන ප්‍රතික්‍රියාවක් මඟින් සාර්ථකව සංස්ලේෂණය කර ප්‍රශස්ත කර ඇත. ප්‍රතික්‍රියා අධීක්‍ෂණය සහ ප්‍රශස්තකරණය සඳහා තත්‍ය කාලීන ප්‍රතිපෝෂණ සපයන අතරම දැනට පවතින ප්‍රතික්‍රියා lyze කරන්න.
එහි තොග සහකරුට වඩා සැලකිය යුතු වාසි නිසා, ප්‍රවාහ රසායන විද්‍යාව රසායනික සංස්ලේෂණයේ තෝරා ගැනීමේ හැකියාව සහ කාර්යක්ෂමතාව වැඩි කිරීමට ඇති හැකියාව නිසා අධ්‍යයන හා කාර්මික යන දෙඅංශයේම වැදගත් සහ වර්ධනය වන ක්ෂේත්‍රයක් වේ.මෙය සරල කාබනික අණු සෑදීම1 සිට ඖෂධ සංයෝග 2,3 සහ ස්වභාවික නිෂ්පාදන4,5,6 දක්වා විහිදේ.සියුම් රසායනික හා ඖෂධ කර්මාන්තවල ප්‍රතික්‍රියාවලින් 50%කට වඩා අඛණ්ඩ ප්‍රවාහ සැකසුම් භාවිතයෙන් ප්‍රයෝජන ගත හැකිය7.
මෑත වසරවලදී, සාම්ප්‍රදායික වීදුරු භාණ්ඩ හෝ ප්‍රවාහ රසායන විද්‍යා උපකරණ වෙනුවට අභිරුචිකරණය කළ හැකි ආකලන නිෂ්පාදන (AM) රසායන “ප්‍රතික්‍රියා යාත්‍රා” 8. මෙම ශිල්පීය ක්‍රමවල පුනරාවර්තන සැලසුම, වේගවත් නිෂ්පාදනය සහ ත්‍රිමාන (3D) හැකියාවන් ප්‍රතික්‍ෂේප කිරීමට බලාපොරොත්තු වන කණ්ඩායම්වල ප්‍රවණතාවක් වර්ධනය වෙමින් පවතී. ස්ටීරියොලිතෝග්‍රැෆි (SL)9,10,11, ෆියුස්ඩ් ඩිපෝසිෂන් මොඩලින් (FDM)8,12,13,14 සහ inkjet මුද්‍රණය වැනි බහු අවයවික පාදක ත්‍රිමාණ මුද්‍රණ ශිල්පීය ක්‍රම භාවිතය මත පමණක්. 7, 15, 16 වැනි උපාංගවල ශක්තිමත් බව නොමැතිකම සහ රසායනික ප්‍රතික්‍රියා සිදු කිරීමට ඇති හැකියාව සීමා කිරීම, ප්‍රධාන වශයෙන් රසායනික ප්‍රතික්‍රියා 8, 10 පුළුල් පරාසයක 20 සාධක සීමා කරයි. මෙම ක්ෂේත්රයේ AM පුළුල් ලෙස ක්රියාත්මක කිරීම17, 18, 19, 20 .
ප්‍රවාහ රසායන විද්‍යාවේ වැඩිවන භාවිතය සහ AM හා සම්බන්ධ හිතකර ගුණාංග හේතුවෙන්, වැඩි දියුණු කරන ලද රසායනික හා විශ්ලේෂණාත්මක හැකියාවන් සහිත ප්‍රවාහ ප්‍රතික්‍රියා යාත්‍රා නිපදවීමට පරිශීලකයින්ට හැකි වන පරිදි වඩාත් දියුණු තාක්ෂණික ක්‍රම ගවේෂණය කිරීමේ අවශ්‍යතාවයක් පවතී. පාලනය.
අභිරුචි රසායනික ප්‍රතික්‍රියාකාරක සංවර්ධනය කිරීමේ හැකියාව ඇති එක් ආකලන නිෂ්පාදන ක්‍රියාවලියක් වන්නේ අල්ට්‍රාසොනික් ආකලන නිෂ්පාදන (UAM) වේ.මෙම ඝන-රාජ්ය පත්‍ර ලැමිනේෂන් තාක්ෂණය තුනී ලෝහ තීරු සඳහා අතිධ්වනික දෝලනයන් යොදයි, ඒවා අවම තොග උණුසුමකින් සහ ඉහළ මට්ටමේ තාපනයකින් සහ ඉහළ මට්ටමකින්, ප්ලාස්ටික් ප්‍රවාහය 21 වැනි. UAM සෘජුවම අනුකලනය කළ හැකි වන අතර එය දෙමුහුන් නිෂ්පාදන ක්‍රියාවලියක් ලෙස හඳුන්වනු ලබන අතර, ස්ථානීය ආවර්තිතා පරිගණක සංඛ්‍යාත්මක පාලනය (CNC) ඇඹරීම හෝ ලේසර් යන්ත්‍රකරණය මගින් බන්ධිත ද්‍රව්‍ය ස්ථරයක ශුද්ධ හැඩය නිර්වචනය කරයි 24, 25. මෙයින් අදහස් කරන්නේ පරිශීලකයා බොහෝ විට ද්‍රව්‍ය සමඟ සම්බන්ධ ද්‍රව්‍ය සමඟ සම්බන්ධ ද්‍රව්‍ය ඉවත් කිරීම සීමා නොවන බවයි. සහ ද්‍රව AM පද්ධති26,27,28. මෙම නිර්මාණ නිදහස පවතින ද්‍රව්‍යමය තේරීම් දක්වාද විහිදේ - UAM හට තාප සමාන සහ අසමාන ද්‍රව්‍ය සංයෝජන තනි ක්‍රියාවලි පියවරකින් බන්ධනය කළ හැක. ද්‍රව්‍ය සංයෝජන තේරීමෙන් ඔබ්බට ද්‍රව්‍ය සංයෝජන තෝරා ගැනීම යනු නිශ්චිත යෙදුම්වල යාන්ත්‍රික හා රසායනික ඉල්ලීම් වඩා හොඳින් සපුරාලිය හැකි බවයි. ඝන තත්වයේ ද්‍රව්‍යවලට අමතරව අඩු උෂ්ණත්වයකදී ප්ලාස්ටික් ප්‍රවාහයේ දී තවත් ප්‍රපංචයකි. 30,31,32,33. UAM හි මෙම සුවිශේෂී ලක්ෂණය මගින් ලෝහ ස්ථර අතර යාන්ත්‍රික/තාප මූලද්‍රව්‍ය හානියකින් තොරව කාවැද්දීමට පහසුකම් සැලසිය හැක.UAM කාවැද්දූ සංවේදක මගින් උපාංගයෙන් තත්‍ය කාලීන තොරතුරු ඒකාබද්ධ විශ්ලේෂණ හරහා පරිශීලකයා වෙත ලබා දීම පහසු කරයි.
කතුවරුන්ගේ අතීත වැඩ32 මගින් ඒකාබද්ධ සංවේදන හැකියාවන් සහිත ලෝහමය ත්‍රිමාණ ක්ෂුද්‍ර තරල ව්‍යුහයන් නිර්මාණය කිරීමට UAM ක්‍රියාවලියට ඇති හැකියාව පෙන්නුම් කරයි.මෙය අධීක්‍ෂණය පමණක් වන උපාංගයකි. මෙම ලිපිය UAM විසින් නිපදවන ලද ක්ෂුද්‍ර තරල රසායනික ප්‍රතික්‍රියාකාරකයක පළමු උදාහරණය ඉදිරිපත් කරයි;ව්‍යුහාත්මකව ඒකාබද්ධ වූ උත්ප්‍රේරක ද්‍රව්‍ය හරහා නිරීක්‍ෂණය පමණක් නොව රසායනික සංස්ලේෂණය ද ඇති කරන ක්‍රියාකාරී උපාංගයකි. මෙම උපාංගය ත්‍රිමාණ රසායනික උපාංග නිෂ්පාදනයේදී UAM තාක්‍ෂණය හා සම්බන්ධ වාසි කිහිපයක් ඒකාබද්ධ කරයි.ඉහළ තාප සන්නායකතාවය සහ උත්ප්රේරක ද්රව්ය ඒකාබද්ධ කිරීම සඳහා බහු-ද්රව්ය නිෂ්පාදනය;සහ නිරවද්‍ය ප්‍රතික්‍රියා උෂ්ණත්ව නිරීක්‍ෂණය සහ පාලනය සඳහා ප්‍රතික්‍රියාකාරක ප්‍රවාහ අතර සෘජුවම තාප සංවේදක කාවැද්දීම. ප්‍රතික්‍රියාකාරකයේ ක්‍රියාකාරීත්වය ප්‍රදර්ශනය කිරීම සඳහා, ඖෂධීය වශයෙන් වැදගත් 1,4-විසර්ජනය කරන ලද 1,2,3-ට්‍රයිසෝල් සංයෝග පුස්තකාලයක් තඹ උත්ප්‍රේරක මගින් සංශ්ලේෂණය කරන ලදී. ද්‍රව්‍ය විද්‍යාව සහ පරිගණක ආශ්‍රිත නිර්මාණය බහුවිධ පර්යේෂණ හරහා රසායන විද්‍යාව සඳහා නව අවස්ථා සහ හැකියාවන් විවෘත කළ හැකිය.
සියලුම ද්‍රාවක සහ ප්‍රතික්‍රියාකාරක Sigma-Aldrich, Alfa Aesar, TCI හෝ Fischer Scientific වෙතින් මිල දී ගෙන ඇති අතර ඒවා පූර්ව පිරිසිදු කිරීමකින් තොරව භාවිතා කරන ලදී. පිළිවෙලින් 400 MHz සහ 100 MHz වලදී වාර්තා කරන ලද 1H සහ 13C NMR වර්ණාවලි, JEOL 4000 MHz හෝ BH 4000 Aspectroance භාවිතයෙන් ලබා ගන්නා ලදී. z වර්ණාවලිමානය සහ CDCl3 හෝ (CD3)2SO ද්‍රාවකයක් ලෙස ය.සියලු ප්‍රතික්‍රියා Uniqsis FlowSyn ප්‍රවාහ රසායන වේදිකාව භාවිතයෙන් සිදු කරන ලදී.
UAM මෙම අධ්‍යයනයේ දී සියලුම උපාංග නිපදවීමට භාවිතා කරන ලදී. තාක්ෂණය 1999 දී සොයා ගන්නා ලද අතර, එහි තාක්ෂණික විස්තර, මෙහෙයුම් පරාමිතීන් සහ එහි නව නිපැයුම පහත සඳහන් ප්‍රකාශිත ද්‍රව්‍ය හරහා අධ්‍යයනය කළ හැකිය ප්‍රවාහ උපාංගයේ Cu-110 සහ Al 6061.Cu-110 ඉහළ තඹ අන්තර්ගතයක් ඇත (අවම 99.9% තඹ), එය තඹ උත්ප්‍රේරක ප්‍රතික්‍රියා සඳහා හොඳ අපේක්ෂකයෙකු බවට පත් කරයි, එබැවින් ක්ෂුද්‍ර ප්‍රතික්‍රියාකාරකයක් තුළ ක්‍රියාකාරී ස්ථරයක් ලෙස භාවිතා කරයි.Al 6061 O "තොග" ද්‍රව්‍යයක් ලෙස භාවිතා කරයි, විශ්ලේෂණය සඳහා භාවිතා කරන කාවැද්දීමේ ස්තරය;මිශ්ර ලෝහ සහායක සංරචක කාවැද්දීම සහ Cu-110 ස්තරය සමඟ ඒකාබද්ධ වූ ඇනලීඩ් තත්ත්වය.Al 6061 O යනු UAM ක්‍රියාවලි 38, 39, 40, 41 සමඟ ඉතා ගැළපෙන ද්‍රව්‍යයක් වන අතර එය පරීක්‍ෂා කර මෙම කාර්යයේදී භාවිතා කරන ප්‍රතික්‍රියාකාරක සමඟ රසායනිකව ස්ථායී බව සොයාගෙන ඇත.Al 6061 O සහ Cu-110 සංයෝගය UAM සඳහා ගැළපෙන ද්‍රව්‍ය සංයෝජනයක් ලෙස ද සලකනු ලබන අතර එබැවින් මෙම අධ්‍යයනය සඳහා සුදුසු ද්‍රව්‍යයකි.38,42 මෙම උපාංග පහත වගුවේ 1 ලැයිස්තුගත කර ඇත.
ප්‍රතික්‍රියාකාරක නිශ්පාදන අදියර (1) Al 6061 උපස්ථරය (2) තඹ තීරු වලට පහළ නාලිකාව සකස් කිරීම (3) ස්ථර අතර තාපකූප එබ්බවීම (4) ඉහළ නාලිකාව (5) ඇතුල්වීම සහ පිටවීම (6) මොනොලිතික් ප්‍රතික්‍රියාකාරකය.
ද්‍රව පථයේ සැලසුම් දර්ශනය වන්නේ චිපය කළමනාකරණය කළ හැකි ප්‍රමාණයක තබා ගනිමින්, චිපය තුළ තරල ගමන් කරන දුර වැඩි කිරීම සඳහා ව්‍යාකූල මාර්ගයක් භාවිතා කිරීමයි. මෙම දුර වැඩි වීම උත්ප්‍රේරක/ප්‍රතික්‍රියාකාරක අන්තර්ක්‍රියා කාලය වැඩි කිරීමට සහ විශිෂ්ට නිෂ්පාදන අස්වැන්නක් ලබා දීමට යෝග්‍ය වේ. චිප්ස් 90 ° නැමීම් භාවිතා කරයි සාක්ෂාත් කර ගත හැකි මිශ්‍රණය තවදුරටත් වැඩි කිරීම සඳහා, ප්‍රතික්‍රියාකාරක සැලසුම සර්පන්ටයින් මිශ්‍ර කිරීමේ කොටසට ඇතුළු වීමට පෙර Y-හන්දියේ ප්‍රතික්‍රියාකාරක ආදාන දෙකක් ඒකාබද්ධ කරයි. තුන්වන ඇතුල්වීම, එහි පදිංචිය හරහා අඩක් හරහා ප්‍රවාහය ඡේදනය වන අතර, අනාගත බහු පියවර ප්‍රතික්‍රියා සංස්ලේෂණයන් සැලසුම් කිරීමේදී ඇතුළත් වේ.
සියලුම නාලිකාවලට හතරැස් පැතිකඩක් ඇත (කෙටුම්පත් කෝණ නොමැත), නාලිකා ජ්‍යාමිතිය නිර්මාණය කිරීම සඳහා භාවිතා කරන ආවර්තිතා CNC ඇඹරීමේ ප්‍රතිඵලයකි. ඉහළ (ක්ෂුද්‍ර ප්‍රතික්‍රියාකාරකයක් සඳහා) වෙළුම් ප්‍රතිදානයක් සහතික කිරීම සඳහා නාලිකා මානයන් තෝරාගෙන ඇති අතර, අඩංගු බොහෝමයක් සඳහා මතුපිට අන්තර්ක්‍රියා (උත්ප්‍රේරක) පහසු කිරීමට ප්‍රමාණවත් තරම් කුඩා වේ. 0 µm x 750 µm සහ සම්පූර්ණ ප්‍රතික්‍රියාකාරක පරිමාව 1 ml විය. වාණිජ ප්‍රවාහ රසායන විද්‍යා උපකරණ සමඟ උපාංගයට සරල අතුරු මුහුණත් කිරීමට ඉඩ සැලසීම සඳහා ඒකාබද්ධ සම්බන්ධකයක් (1/4″—28 UNF නූල්) සැලසුමට ඇතුළත් කර ඇත.නාලිකා ප්රමාණය තීරු ද්රව්යයේ ඝණකම, එහි යාන්ත්රික ලක්ෂණ සහ අතිධ්වනි සමඟ භාවිතා කරන බන්ධන පරාමිතීන් මගින් සීමා වේ.යම් ද්රව්යයක් සඳහා නිශ්චිත පළලකින්, ද්රව්යය නිර්මාණය කරන ලද නාලිකාවට "ගිලී" ඇත.මෙම ගණනය කිරීම සඳහා දැනට නිශ්චිත ආකෘතියක් නොමැත, එබැවින් ලබා දී ඇති ද්රව්ය සහ සැලසුම සඳහා උපරිම නාලිකා පළල පර්යේෂණාත්මකව තීරණය කරනු ලැබේ;මෙම අවස්ථාවේ දී, 750 μm පළල එල්ලා වැටීමට හේතු නොවේ.
නාලිකාවේ හැඩය (හතරැස්) තීරණය වන්නේ හතරැස් කටර් භාවිතා කිරීමෙනි. නාලිකාවල හැඩය සහ ප්‍රමාණය CNC යන්ත්‍ර මගින් විවිධ ප්‍රවාහ අනුපාත සහ ලක්ෂණ ලබා ගැනීම සඳහා විවිධ කැපුම් මෙවලම් භාවිතයෙන් වෙනස් කළ හැකිය. 125 μm මෙවලම භාවිතයෙන් වක්‍ර හැඩැති නාලිකාවක් නිර්මාණය කිරීමේ උදාහරණයක් Monaghan45 හි කාර්යයෙන් සොයාගත හැකිය. අවසන් කරන්න.මෙම කාර්යයේදී, නාලිකාවේ සමමිතිය පවත්වා ගැනීම සඳහා, හතරැස් දළ සටහනක් භාවිතා කරන ලදී.
නිෂ්පාදනයේ පෙර-වැඩසටහන් කරන ලද විරාමයක් අතරතුර, තාපකූප උෂ්ණත්ව පරීක්ෂණ (K වර්ගය) ඉහළ සහ පහළ නාලිකා කණ්ඩායම් අතර උපාංගය තුළ සෘජුවම තැන්පත් කර ඇත (රූපය 1 - අදියර 3).මෙම තාපකූප වලට -200 සිට 1350 °C දක්වා උෂ්ණත්ව වෙනස්වීම් නිරීක්ෂණය කළ හැකිය.
ලෝහ තැන්පත් කිරීමේ ක්‍රියාවලිය සිදු කරනු ලබන්නේ මිලිමීටර් 25.4 පළල, මයික්‍රෝන 150 ඝන ලෝහ තීරු භාවිතා කර UAM අං මගිනි.මෙම තීරු ස්ථර සම්පූර්ණ ගොඩනැංවීමේ ප්‍රදේශය ආවරණය වන පරිදි යාබද තීරු මාලාවකට බැඳී ඇත;අඩුකිරීමේ ක්‍රියාවලිය අවසාන ශුද්ධ හැඩය නිපදවන බැවින් තැන්පත් කරන ලද ද්‍රව්‍යයේ ප්‍රමාණය අවසාන නිෂ්පාදනයට වඩා විශාල වේ.CNC යන්ත්‍රකරණය මඟින් උපකරණයේ බාහිර හා අභ්‍යන්තර සමෝච්ඡයන් යන්ත්‍රගත කිරීමට භාවිතා කරයි, එහි ප්‍රතිඵලයක් ලෙස තෝරාගත් මෙවලමට සමාන උපකරණ සහ නාලිකාවල මතුපිට නිමාවක් ඇතිවේ. ප්‍රමාණයේ නිරවද්‍යතාවය සහතික කිරීම සඳහා කරුණු සැකසීමේ ක්‍රියාවලිය පවත්වා ගෙන යන අතර නිමි කොටස CNC නිමි ඇඹරුම් නිරවද්‍යතා මට්ටම් සපුරාලනු ඇත. මෙම උපාංගය සඳහා භාවිතා කරන නාලිකා පළල කුඩා වන අතර තීරු ද්‍රව්‍ය ද්‍රව නාලිකාව තුළට “ගිලී” නොයන බව සහතික කිරීමට ප්‍රමාණවත් වේ, එබැවින් නාලිකාව හතරැස් හරස්කඩක් පවත්වාගෙන යයි. තීරු ද්‍රව්‍යවල ඇති විය හැකි හිඩැස් සහ UAM ක්‍රියාවලි පරාමිතීන් පර්යේෂණාත්මකව තීරණය කරන ලදී.
අතිරේක තාප පිරියම් කිරීමකින් තොරව UAM බන්ධන අතුරුමුහුණත 46, 47 හි කුඩා මූලද්‍රව්‍ය විසරණයක් සිදුවන බව අධ්‍යයනයන් පෙන්වා දී ඇත, එබැවින් මෙම කාර්යයේ උපාංග සඳහා, Cu-110 ස්ථරය Al 6061 ස්ථරයට වඩා වෙනස්ව පවතින අතර හදිසියේ වෙනස් වේ.
ප්‍රතික්‍රමාංකනය කරන ලද 250 psi (1724 kPa) පසුපස පීඩන නියාමකයක් (BPR) ප්‍රතික්‍රියාකාරකයේ පිටවන ස්ථානයට සවි කර ප්‍රතික්‍රියාකාරකය හරහා 0.1 සිට 1 mL min-1 අනුපාතයකින් ජලය පොම්ප කරන්න. FlowSyn මගින් ප්‍රතික්‍රියාකාරක පීඩනය නිරීක්ෂණය කරන ලදී. ප්‍රතික්‍රියාකාරකය තුළ තැන්පත් කර ඇති සහ FlowSyn චිප් තාපන තහඩුව තුළ තැන්පත් කර ඇති තාපකූප අතර කිසියම් වෙනසක් හඳුනා ගැනීමෙන් මෙය සාක්ෂාත් කරගනු ලැබේ. මෙය ක්‍රමලේඛගත කළ හැකි හොට්ප්ලේට් උෂ්ණත්වය 25 °C වර්ධක වලදී 100 සහ 150 °C අතර වෙනස් කිරීමෙන් සහ වැඩසටහන්ගත කරන ලද සහ වාර්තා කරන ලද උෂ්ණත්වයන් අතර යම් වෙනසක් සටහන් කිරීමෙන් ලබා ගත හැක. PicoLog මෘදුකාංගය සමඟ.
phenylacetylene සහ iodoethane වල cycloaddition ප්‍රතික්‍රියා තත්ත්‍වය ප්‍රශස්ත කර ඇත (යෝජනා ක්‍රමය 1- ෆීනයිලැසිටිලීන් සහ අයඩෝඑතේන් යෝජනා ක්‍රමය 1- phenylacetylene සහ iodoethane Cycloaddition ).මෙම ප්‍රශස්තකරණය සිදු කරන ලද්දේ සම්පූර්ණ කාලානුරූපී ප්‍රවේශය, උෂ්ණත්වයේ ප්‍රවේශය සහ විචල්‍ය ප්‍රවේශය භාවිතා කරමින් කාලානුරූපී ප්‍රවේශය භාවිතා කරමින්. alkyne:azide අනුපාතය 1:2.
Sodium azide (0.25 M, 4:1 DMF:H2O), iodoethane (0.25 M, DMF), සහ phenylacetylene (0.125 M, DMF) යන වෙනම ද්‍රාවණ සකස් කරන ලදී.එක් එක් ද්‍රාවණයක මිලිලීටර් 1.5ක ඇල්කෝට් මිශ්‍ර කර පීරිස් ප්‍රතික්‍රියාකාරක ප්‍රදේශය හරහා ප්‍රතික්‍රියාකාරක ප්‍රතික්‍රියාවේ ප්‍රතික්‍රියාවේ ප්‍රවනතාවයට අවශ්‍ය ප්‍රමාණයට ගන්නා ලදී. phenylacetylene ආරම්භක ද්‍රව්‍ය සහ අධි ක්‍රියාකාරී ද්‍රව වර්ණදේහ (HPLC) මගින් තීරණය කරනු ලැබේ. විශ්ලේෂනයේ අනුකූලතාව සඳහා, ප්‍රතික්‍රියා මිශ්‍රණය ප්‍රතික්‍රියාකාරකයෙන් ඉවත් වූ වහාම සියලුම ප්‍රතික්‍රියා සාම්පල ලබා ගන්නා ලදී. ප්‍රශස්තිකරණය සඳහා තෝරාගත් පරාමිති පරාසයන් වගුව 2 හි පෙන්වා ඇත.
සියලුම සාම්පල ක්‍රෝමාස්ටර් HPLC පද්ධතියක් (VWR, PA, USA) භාවිතා කර විශ්ලේෂණය කරන ලදී. එය ක්වාටර්නරි පොම්පයක්, තීරු උඳුනක්, විචල්‍ය තරංග ආයාම UV අනාවරකයක් සහ ස්වයංක්‍රීය සාම්පලයකින් සමන්විත වේ. මෙම තීරුව Equivalence 5 C18 (VWR, PA, USA) විය. 4.6 × 100 ° C ප්‍රමාණයේ ප්‍රමාණයෙන් 4 මි.මී., oc 0 කොටස පවත්වා ගෙන යයි. ratic 50:50 methanol: 1.5 mL ප්‍රවාහ අනුපාතයකින් ජලය.min-1. එන්නත් පරිමාව 5 µL වූ අතර අනාවරක තරංග ආයාමය 254 nm විය. DOE නියැදිය සඳහා % උපරිම ප්‍රදේශය ගණනය කරනු ලැබුවේ අදාළ ද්‍රව්‍යවල අවශේෂ ඇල්කයින සහ ට්‍රයිසෝල් ද්‍රව්‍යවල උච්ච ප්‍රදේශවලින් ගණනය කිරීම පමණි.
ප්‍රතික්‍රියාකාරක විශ්ලේෂණ ප්‍රතිදානය MODDE DOE මෘදුකාංගයට (Umetrics, Malmö, Sweden) සම්බන්ධ කිරීම මඟින් ප්‍රතිඵල ප්‍රවනතා පිළිබඳ සවිස්තරාත්මක විශ්ලේෂණයක් සහ මෙම cycloaddition සඳහා ප්‍රශස්ත ප්‍රතික්‍රියා තත්ත්වයන් නිර්ණය කිරීමට ඉඩ ලබා දේ. ගොඩනඟන ලද ප්‍රශස්තකාරකය ක්‍රියාත්මක කිරීම සහ සියලු වැදගත් ආදර්ශ නියමයන් තෝරා ගැනීම මඟින් නිෂ්පාදන ප්‍රදේශය උපරිම කිරීම සඳහා නිර්මාණය කර ඇති ප්‍රතික්‍රියා තත්ත්වයන් සමූහයක් ලබා දෙයි.
උත්ප්‍රේරක ප්‍රතික්‍රියා කුටිය තුළ මතුපිට තඹ ඔක්සිකරණය සිදු කරනු ලැබුවේ එක් එක් ට්‍රයිසෝල් සංයෝග පුස්තකාලයේ සංශ්ලේෂණයට පෙර ප්‍රතික්‍රියා කුටිය (ප්‍රවාහ අනුපාතය = 0.4 mL min-1, පදිංචි කාලය = 2.5 min) හරහා ගලා යන හයිඩ්‍රජන් පෙරොක්සයිඩ් (36%) ද්‍රාවණයක් භාවිතා කරමිනි.
ප්‍රශස්ත කොන්දේසි සමූහයක් හඳුනා ගත් පසු, කුඩා පුස්තකාල සංස්ලේෂණයක් සම්පාදනය කිරීමට ඉඩ සැලසීම සඳහා ඒවා ඇසිටිලීන් සහ හැලෝඇල්කේන් ව්‍යුත්පන්න පරාසයකට යොදන ලද අතර එමඟින් මෙම කොන්දේසි පුළුල් පරාසයක විභව ප්‍රතික්‍රියාකාරක සඳහා යෙදීමේ හැකියාව තහවුරු කරයි (රූපය 1).2).
සෝඩියම් azide (0.25 M, 4:1 DMF:H2O), haloalkanes (0.25 M, DMF) සහ ඇල්කයින (0.125 M, DMF) වෙන වෙනම ද්‍රාවණ සකස් කරන්න. එක් එක් ද්‍රාවණයක මිලි ලීටර් 3 ක් මිශ්‍ර කර ප්‍රතික්‍රියාකාරකය හරහා 75 µl. එතිල් ඇසිටේට් මිලි ලීටර් 10. නියැදි ද්‍රාවණය වතුර මිලි ලීටර් 3 × 10 කින් සෝදා ඇත. ජලීය ස්ථර එතිල් ඇසිටේට් මිලි ලීටර් 10 ක් සමඟ ඒකාබද්ධ කර නිස්සාරණය කර ඇත;කාබනික ස්ථර පසුව ඒකාබද්ධ කර, අති ක්ෂාර 3 x 10 mL වලින් සෝදා, MgSO4 මත වියළා පෙරා, පසුව ද්‍රාවකය රික්තකයෙන් ඉවත් කරන ලදී. HPLC,1H NMR සහ 13C ඉහළ ස්කන්ධ විභේදන (HPLC) සංකලනය මගින් විශ්ලේෂණයට පෙර එතිල් ඇසිටේට් භාවිතයෙන් සිලිකා ජෙල් මත තීරු වර්ණදේහ මගින් සාම්පල පිරිසිදු කරන ලදී.
ESI අයනීකරණ ප්‍රභවය ලෙස Thermofischer නිරවද්‍ය Orbitrap විභේදන ස්කන්ධ වර්ණාවලීක්ෂයක් භාවිතයෙන් සියලුම වර්ණාවලි ලබා ගන්නා ලදී.සියලු සාම්පල acetonitrile ද්‍රාවකයක් ලෙස භාවිතා කර සකස් කරන ලදී.
TLC විශ්ලේෂණය ඇලුමිනියම් පිටුබලය සහිත සිලිකා තහඩු මත සිදු කරන ලදී. UV ආලෝකය (254 nm) හෝ වැනිලින් පැල්ලම් කිරීම සහ රත් කිරීම මගින් තහඩු දෘශ්‍යමාන විය.
සියලුම සාම්පල VWR Chromaster (VWR International Ltd., Leighton Buzzard, UK) පද්ධතියක් භාවිතයෙන් විශ්ලේෂණය කර ඇත. ස්වයංක්‍රීය සැම්ප්ලර්, තීරු අවන් ද්විමය පොම්පයක් සහ තනි තරංග ආයාම අනාවරකයක් සහිත පද්ධතියක් භාවිතා කර ඇත. තීරුව ACE Equivalence 5 C18 (150 × 4.6 mm, Advanced.coberland, Lde.coberland, Techno Chromatographyt)
එන්නත් (5 µL) සෘජුවම තනුක කළ බොරතෙල් ප්‍රතික්‍රියා මිශ්‍රණයෙන් (1:10 තනුක) ජලයෙන් විශ්ලේෂණය කර ඇත:මෙතිනෝල් (50:50 හෝ 70:30), සමහර සාම්පල හැර 70:30 ද්‍රාව්‍ය පද්ධතිය (තරු අංකයක් ලෙස දක්වා ඇත) 1.5 mL/min ප්‍රවාහ අනුපාතයකින් භාවිතා කරයි. තරංගය 4 °C අනාවරකය හෝ 4 °C ලෙස තබා ඇත.
නියැදියේ % උපරිම ප්‍රදේශය ගණනය කරන ලද්දේ අවශේෂ ඇල්කයිනයේ උච්ච ප්‍රදේශයෙනි, ට්‍රයිසෝල් නිෂ්පාදනය පමණක් වන අතර ආරම්භක ද්‍රව්‍ය එන්නත් කිරීමෙන් අදාළ උච්ච හඳුනා ගැනීමට ඉඩ ලබා දේ.
සියලුම සාම්පල Thermo iCAP 6000 ICP-OES භාවිතයෙන් විශ්ලේෂණය කරන ලදී.සියලු ක්‍රමාංකන ප්‍රමිතීන් 2% නයිට්‍රික් අම්ලය (SPEX Certi Prep) 1000 ppm Cu සම්මත ද්‍රාවණයක් භාවිතා කර සකස් කර ඇත.සියලු ප්‍රමිතීන් 5% DMF සහ 2% HNO3 ද්‍රාවණයකින් සකස් කර ඇති අතර, සියලුම සාම්පල HNO3 ද්‍රාවණයෙන් 2% NO 3 තනුක කර ඇත.
UAM විසින් අවසාන එකලස් කිරීම සඳහා භාවිතා කරන ලෝහ තීරු ද්‍රව්‍ය සඳහා බන්ධන තාක්‍ෂණයක් ලෙස අතිධ්වනික ලෝහ වෑල්ඩින් භාවිතා කරයි. අතිධ්වනික ලෝහ වෑල්ඩින් තීරු ස්ථරයට පීඩනය යෙදීමට කම්පන ලෝහ මෙවලමක් (අං හෝ අතිධ්වනික අං ලෙස හැඳින්වේ) භාවිතා කරයි ද්‍රව්‍යයේ මතුපිට, මුළු ප්‍රදේශයම බන්ධනය කරයි.පීඩනය සහ කම්පනය යොදන විට, ද්‍රව්‍යයේ මතුපිට ඇති ඔක්සයිඩ ඉරිතලා යා හැක.අඛණ්ඩ පීඩනය සහ කම්පනය ද්‍රව්‍යයේ asperties බිඳ වැටීමට හේතු විය හැක. 36එය පෘෂ්ඨීය ශක්තියේ වෙනස්වීම් හරහා ඇලීමට ද උපකාර කළ හැක.
UAM සඳහා දෙවන හිතකර සාධකය වන්නේ ලෝහමය ද්‍රව්‍යවල, අඩු උෂ්ණත්වවලදී, එනම් ලෝහ ද්‍රව්‍ය ද්‍රවාංකයට වඩා ඉතා පහළින් පවතින ඉහළ ප්ලාස්ටික් ප්‍රවාහයයි. අතිධ්වනික දෝලනය සහ පීඩනයේ එකතුව දේශීය ධාන්‍ය මායිම් සංක්‍රමණය ඉහළ මට්ටමකට ගෙන ඒම සහ ප්‍රතිස්ඵටිකීකරණය වැඩි උෂ්ණත්වයකින් තොරව සාම්ප්‍රදායිකව සක්‍රීය අමුද්‍රව්‍ය සමඟ සම්බන්ධ වී අවසන් ද්‍රව්‍ය සමඟ සම්බන්ධ විය හැක. ලෝහ තීරු ස්ථර අතර, ස්ථරයෙන් ස්ථරය. දෘෂ්‍ය තන්තු 49, ශක්තිමත් කිරීම් 46, ඉලෙක්ට්‍රොනික උපකරණ 50, සහ තාපකපුවරු (මෙම කාර්යය) වැනි මූලද්‍රව්‍ය සියල්ලම සක්‍රීය සහ නිෂ්ක්‍රීය සංයුක්ත එකලස් කිරීම සඳහා UAM ව්‍යුහයන් තුළට සාර්ථකව කාවැදී ඇත.
මෙම කාර්යයේදී, UAM හි විවිධ ද්‍රව්‍ය බන්ධන සහ අන්තර් සම්බන්ධ කිරීමේ හැකියාවන් යන දෙකම අවසාන උත්ප්‍රේරක උෂ්ණත්ව නිරීක්ෂණ ක්ෂුද්‍ර ප්‍රතික්‍රියාකාරකය නිර්මාණය කිරීමට භාවිතා කර ඇත.
පැලේඩියම් (Pd) සහ අනෙකුත් බහුලව භාවිතා වන ලෝහ උත්ප්‍රේරක සමඟ සසඳන විට, Cu උත්ප්‍රේරකයට වාසි කිහිපයක් ඇත: (i) ආර්ථික වශයෙන්, Cu උත්ප්‍රේරණයේදී භාවිතා කරන අනෙකුත් බොහෝ ලෝහවලට වඩා මිල අඩු වන අතර එබැවින් රසායනික සැකසුම් කර්මාන්තය සඳහා ආකර්ශනීය විකල්පයකි (ii) Cu-උත්ප්‍රේරක හරස් සම්බන්ධ කිරීමේ ප්‍රතික්‍රියා පරාසය වැඩි වෙමින් පවතී. 3 (iii) Cu-උත්ප්‍රේරක ප්‍රතික්‍රියා වෙනත් ලිගන්ඩ් නොමැති විට හොඳින් ක්‍රියා කරයි, මෙම ලිගන්ඩ් අවශ්‍ය නම් බොහෝ විට ව්‍යුහාත්මකව සරල සහ මිල අඩු වේ, නමුත් Pd රසායන විද්‍යාවේ භාවිතා කරන ඒවා බොහෝ විට සංකීර්ණ, මිල අධික සහ වායු සංවේදී වේ (iv) Cu, විශේෂයෙන්ම bind alkynes බන්ධනය කිරීමට ඇති හැකියාව සඳහා ප්‍රසිද්ධයි. azides සමග dition (ක්ලික් රසායන විද්‍යාව) (v)Cu මගින් Ullmann-type ප්‍රතික්‍රියා වලදී නියුක්ලියෝෆයිල කිහිපයක ඇරිලේෂන් ප්‍රවර්ධනය කිරීමට ද සමත් වේ.
මෙම ප්‍රතික්‍රියා සියල්ලෙහි විෂමකරණය පිළිබඳ උදාහරණ මෑතදී Cu(0) ඉදිරියේ පෙන්නුම් කර ඇත. මෙය බොහෝ දුරට ඖෂධ කර්මාන්තය සහ ලෝහ උත්ප්‍රේරක ප්‍රතිසාධනය සහ නැවත භාවිතය කෙරෙහි වැඩි අවධානයක් යොමු කිරීම නිසා වේ.
1960s57 හි Huisgen විසින් පුරෝගාමී වූ අතර, 1,3-dipolar cycloaddition ප්‍රතික්‍රියාව ඇසිටිලීන් සහ azide 1,2,3-triazole දක්වා සමමුහුර්ත ආදර්ශන ප්‍රතික්‍රියාවක් ලෙස සැලකේ. එහි ප්‍රතිඵලයක් ලෙස 1,2,3 ට්‍රයසෝල් කොටස් ඖෂධීය ක්‍ෂේත්‍රයේ විවිධ ඖෂධීය භාවිතයන් සහ ඖෂධීය භාවිතයන් සඳහා විවිධ ඖෂධ භාවිතයන් ලෙසින් විශේෂ උනන්දුවක් දක්වයි. .
මෙම ප්‍රතික්‍රියාව නැවතත් අවධානයට ලක්විය සරලයි61.
මෙම සම්භාව්‍ය Huisgen 1,3-dipole cycloaddition "click chemistry" ගණයට අයත් නොවේ. කෙසේ වෙතත්, Medal සහ Sharpless පෙන්නුම් කළේ මෙම azide-alkyne සම්බන්ධ කිරීමේ සිදුවීම 107 සිට 108 දක්වා මෙම azide-alkyne සම්බන්ධ කිරීමේ සිදුවීම Cu(I) ඉදිරියේ 107 සිට 108 දක්වා සිදු වන බව උත්ප්‍රේරක නොවන 6, 3oaddipolar අනුපාතයට සාපේක්ෂව සැලකිය යුතු අගයකි. d ප්‍රතික්‍රියා යාන්ත්‍රණයට කණ්ඩායම් ආරක්‍ෂා කිරීම හෝ දරුණු ප්‍රතික්‍රියා තත්ත්වයන් අවශ්‍ය නොවන අතර කාල පරිමාණයෙන් 1,4-විසර්ජනය කරන ලද 1,2,3-ට්‍රයිසෝල් (ප්‍රති-1,2,3-ට්‍රයිසෝල්) වෙත සම්පූර්ණ පරිවර්තනය සහ තේරීම ආසන්නයේ අස්වැන්න (රූපය 3).
සාම්ප්‍රදායික සහ තඹ උත්ප්‍රේරක Huisgen cycloadditions වල සමමිතික ප්‍රතිඵල.Cu(I)-උත්ප්‍රේරක Huisgen cycloadditions ලබා දෙන්නේ 1,4-විසර්ජනය කරන ලද 1,2,3-ට්‍රයිසෝල් පමණක් වන අතර, තාප ප්‍රේරිත Huisgen-triazoles 1 මිශ්‍රණය: සාමාන්‍යයෙන් 1,5-triazoles මිශ්‍රණයක් ලබා දෙයි. azoles වලින්.
බොහෝ ප්‍රොටෝකෝලවලට CuSO4 අඩු කිරීම හෝ Cu(II)/Cu(0) විශේෂ සෝඩියම් ලවණ සමඟ සම-සංයෝජනය වැනි ස්ථායී Cu(II) ප්‍රභවයන් අඩු කිරීම ඇතුළත් වේ. අනෙකුත් ලෝහ උත්ප්‍රේරක ප්‍රතික්‍රියා සමඟ සසඳන විට, Cu(I) භාවිතය මිල අඩු සහ පහසුවෙන් හැසිරවීමේ ප්‍රධාන වාසි ඇත.
Worrell et al විසින් චාලක සහ සමස්ථානික ලේබල් කිරීමේ අධ්‍යයනය.65 පෙන්නුම් කළේ, පර්යන්ත ඇල්කයින සම්බන්ධයෙන්, එක් එක් අණුවෙහි azide දෙසට ප්‍රතික්‍රියාකාරිත්වය සක්‍රීය කිරීම සඳහා තඹවලට සමාන ද්‍රව්‍ය දෙකක් සම්බන්ධ වන බවයි. යෝජිත යාන්ත්‍රණය σ-බන්ධිත තඹ ඇසිටිලයිඩ් සමඟ σ-බන්ධිත coperzol-Astylide සමඟ azide සම්බන්ධීකරණයෙන් සාදන ලද හය-සාමාජික තඹ ලෝහ වළල්ලක් හරහා ගමන් කරයි. pper ව්‍යුත්පන්න සෑදෙන්නේ මුදු හැකිලීමෙන් වන අතර ඉන් පසුව ප්‍රෝටෝන වියෝජනය වීමෙන් ට්‍රයිසෝල් නිෂ්පාදන ලබා දීමට සහ උත්ප්‍රේරක චක්‍රය වසා දමයි.
ප්‍රවාහ රසායන උපාංගවල ප්‍රතිලාභ හොඳින් ලේඛනගත කර ඇති අතර, රේඛීය, ස්ථානගත, ක්‍රියාවලි අධීක්ෂණ 66,67.UAM සඳහා මෙම පද්ධතිවලට විශ්ලේෂණාත්මක මෙවලම් අනුකලනය කිරීමට අවශ්‍ය වී ඇත.
සංකීර්ණ අභ්‍යන්තර නාලිකා ව්‍යුහය, කාවැද්දූ තාපකූප සහ උත්ප්‍රේරක ප්‍රතික්‍රියා කුටීරය සහිත අතිධ්වනි ආකලන නිෂ්පාදන (UAM) මගින් නිපදවන ලද ඇලුමිනියම්-තඹ ප්‍රවාහ ප්‍රතික්‍රියාකාරකය අභ්‍යන්තර තරල මාර්ග දෘශ්‍යමාන කිරීම සඳහා, ස්ටීරියෝලිතෝග්‍රැෆි භාවිතයෙන් සාදන ලද විනිවිද පෙනෙන මූලාකෘතියක් ද පෙන්වා ඇත.
අනාගත කාබනික ප්‍රතික්‍රියා සඳහා ප්‍රතික්‍රියාකාරක නිපදවා ඇති බව සහතික කිරීම සඳහා, ද්‍රාවක තාපාංකයට ඉහළින් ආරක්ෂිතව රත් කළ යුතුය;ඒවා පීඩනය සහ උෂ්ණත්වය පරීක්‍ෂා කෙරේ.පීඩන පරීක්‍ෂණයෙන් පෙන්නුම් කළේ පද්ධතියේ පීඩනය (1.7 MPa) වැඩි වූවත් පද්ධතිය ස්ථායී සහ නියත පීඩනයක් පවත්වා ගෙන යන බවයි. ජල ස්ථිතික පරීක්‍ෂණය කාමර උෂ්ණත්වයේ දී H2O ද්‍රවයක් ලෙස භාවිත කර සිදු කරන ලදී.
Embedded (Figure 1) thermocouple එක උෂ්ණත්ව දත්ත සටහන් යන්ත්‍රයට සම්බන්ධ කිරීමෙන් පෙන්නුම් කළේ FlowSyn පද්ධතියේ ක්‍රමලේඛනගත කරන ලද උෂ්ණත්වයට වඩා thermocouple 6 °C (± 1 °C) සිසිල් බවයි. සාමාන්‍යයෙන්, උෂ්ණත්වයේ 10 °C වැඩිවීම ප්‍රතික්‍රියා අනුපාතය දෙගුණ කිරීමට හේතු වේ. නිෂ්පාදන ක්‍රියාවලියේදී භාවිතා කරන ද්‍රව්‍යවල අධික තාප විසරණය හේතුවෙන්.මෙම තාප ප්ලාවිතය ස්ථීර වන අතර එම නිසා ප්‍රතික්‍රියාව අතරතුර නිරවද්‍ය උෂ්ණත්වයන් ළඟා කර මැනීම සහතික කිරීම සඳහා උපකරණ සැකසීමේදී ගිණුම්ගත කළ හැක.එබැවින්, මෙම මාර්ගගත අධීක්ෂණ මෙවලම ප්‍රතික්‍රියා උෂ්ණත්වය දැඩි ලෙස පාලනය කිරීමට පහසුකම් සපයයි. - පරිමාණ පද්ධති.
මෙම කාර්යයේ ඉදිරිපත් කර ඇති ප්‍රතික්‍රියාකාරකය රසායනික ප්‍රතික්‍රියාකාරක නිපදවීම සඳහා UAM තාක්‍ෂණය යෙදීමේ පළමු උදාහරණය වන අතර දැනට මෙම උපාංගවල AM/3D මුද්‍රණය හා සම්බන්ධ ප්‍රධාන සීමාවන් කිහිපයක් ආමන්ත්‍රණය කරයි, එනම්: (i) තඹ හෝ ඇලුමිනියම් මිශ්‍ර ලෝහ සැකසීමට අදාළව වාර්තා වී ඇති ගැටළු මඟහරවා ගැනීම (ii) කුඩු ඇඳ විලයනයට සාපේක්ෂව වැඩිදියුණු කළ අභ්‍යන්තර නාලිකා විභේදනය (PMF 6 වැනි) සහ රළු පෘෂ්ඨීය වයනය26 (iii) කුඩු පාත්ති තාක්‍ෂණයෙන් කළ නොහැකි සංවේදක සෘජු බන්ධනයට පහසුකම් සලසන සැකසුම් උෂ්ණත්වය අඩු කිරීම, (v) දුර්වල යාන්ත්‍රික ගුණ සහ බහු අවයවික පාදක සංරචක සංරචකවල විවිධ පොදු කාබනික ද්‍රාවකවලට සංවේදීතාව ජය ගනී17,19.
ප්‍රතික්‍රියාකාරකයේ ක්‍රියාකාරීත්වය අඛණ්ඩ ප්‍රවාහ තත්ත්‍වයන් යටතේ තඹ උත්ප්‍රේරණය කරන ලද ඇල්කයින ඇසයිඩ් සයික්ලෝඩ්ඩිෂන් ප්‍රතික්‍රියා මාලාවක් මගින් පෙන්නුම් කරන ලදී (රූපය 2). රූප සටහන 4 හි විස්තර කර ඇති අතිධ්වනික මුද්‍රිත තඹ ප්‍රතික්‍රියාකාරකය වාණිජ ප්‍රවාහ පද්ධතියක් සමඟ ඒකාබද්ධ කර විවිධ පුස්තකාල සංස්ලේෂණය කිරීම සඳහා භාවිතා කරන ලදී. සෝඩියම් ක්ලෝරයිඩ් හමුවේ ඇසිටිලීන් සහ ඇල්කයිල් කාණ්ඩ හේලයිඩවල උෂ්ණත්වය පාලනය කරන ලද ප්‍රතික්‍රියාව හරහා (රූපය 3).අඛණ්ඩ ප්‍රවාහ ප්‍රවේශයක් භාවිතා කිරීම කණ්ඩායම් ක්‍රියාවලීන්හි ඇතිවිය හැකි ආරක්‍ෂිත ගැටළු සමනය කරයි, මන්ද මෙම ප්‍රතික්‍රියාව ඉතා ප්‍රතික්‍රියාශීලී සහ අන්තරායකර azide අතරමැදි [317], ප්‍රතික්‍රියාව සඳහා ප්‍රතික්‍රියා කරන ලදී ne සහ iodoethane (යෝජනා ක්‍රමය 1 - phenylacetylene සහ iodoethane Cycloaddition) (රූපය 5 බලන්න).
(ඉහළ වමේ) ප්‍රශස්තකරණය සඳහා phenylacetylene සහ iodoethane අතර Huisgen cycloaddition 57 යෝජනා ක්‍රමයේ ප්‍රශස්ත (පහළ) යෝජනා ක්‍රමයේ ලබාගත් ප්‍රවාහ පද්ධතියට (ඉහළ දකුණේ) 3DP ප්‍රතික්‍රියාකාරකය ඇතුළත් කිරීමට භාවිතා කරන සැකසුමේ ක්‍රමලේඛය සහ ප්‍රශස්ත පරාමිති ප්‍රතික්‍රියා පරිවර්තන අනුපාතය පෙන්වයි.
ප්‍රතික්‍රියාකාරකයේ උත්ප්‍රේරක කොටසෙහි ප්‍රතික්‍රියාකාරකවල පදිංචි කාලය පාලනය කිරීමෙන් සහ සෘජුව ඒකාබද්ධ වූ තාප විච්ඡේදක පරීක්‍ෂණයකින් ප්‍රතික්‍රියා උෂ්ණත්වය සමීපව නිරීක්ෂණය කිරීමෙන් අවම කාලය හා ද්‍රව්‍ය පරිභෝජනයෙන් ප්‍රතික්‍රියා තත්ත්වයන් ඉක්මනින් හා නිවැරදිව ප්‍රශස්ත කළ හැකිය. මිනිත්තු 15 ක පදිංචි කාලය සහ එහි ප්‍රතික්‍රියා උෂ්ණත්වය 150 °C ලෙස භාවිතා කළ විට ඉහළම පරිවර්තනයන් ලබා ගත් බව ඉක්මනින් තීරණය විය. කාලය සහ ප්‍රතික්‍රියා උෂ්ණත්වය වැදගත් ආදර්ශ නියමයන් ලෙස සැලකේ.මෙම තෝරාගත් නියමයන් භාවිතා කරමින් ගොඩනඟන ලද ප්‍රශස්තකාරකය ක්‍රියාත්මක කිරීම ආරම්භක ද්‍රව්‍ය උපරිම ප්‍රදේශ අඩු කරන අතරම නිෂ්පාදන උපරිම ප්‍රදේශ උපරිම කිරීමට නිර්මාණය කර ඇති ප්‍රතික්‍රියා කොන්දේසි සමූහයක් ජනනය කරයි.මෙම ප්‍රශස්තිකරණය මගින් ට්‍රයිසෝල් නිෂ්පාදනයේ 53% පරිවර්තනයක් ලබා දුන් අතර එය 54% ක ආදර්ශ අනාවැකියට සමීපව ගැලපේ.
මෙම ප්‍රතික්‍රියා වලදී තඹ (I) ඔක්සයිඩ් (Cu2O) ශුන්‍ය සංයුජතා තඹ පෘෂ්ඨ මත ඵලදායී උත්ප්‍රේරක විශේෂයක් ලෙස ක්‍රියා කළ හැකි බව පෙන්වන සාහිත්‍යය මත පදනම්ව, ප්‍රවාහයේ ප්‍රතික්‍රියාව සිදු කිරීමට පෙර ප්‍රතික්‍රියාකාරක මතුපිට පූර්ව ඔක්සිකරණය කිරීමේ හැකියාව විමර්ශනය කරන ලදී. 99% ලෙස ගණනය කරන ලද ආරම්භක ද්‍රව්‍යයේ පරිවර්තනයේ සැලකිය යුතු වැඩි වීමක් ඇති විය. කෙසේ වෙතත්, HPLC විසින් නිරීක්ෂණය කරන ලද පරිදි, මෙම පරිවර්තනය ආසන්න වශයෙන් මිනිත්තු 90 ක් දක්වා අධික ලෙස දිගු වූ ප්‍රතික්‍රියා කාලය සැලකිය යුතු ලෙස අඩු කළ බව පෙන්නුම් කරයි. තඹ උපස්ථරය.Cu ලෝහය කාමර උෂ්ණත්වයේ දී පහසුවෙන් ඔක්සිකරණය වී ස්වයං-ආරක්ෂිත ස්ථර නොවන CuO සහ Cu2O සාදයි.මෙය සම-සංයුතිය සඳහා සහායක තඹ(II) ප්‍රභවයක් එකතු කිරීමේ අවශ්‍යතාවය ඉවත් කරයි.