Nature.com වෙත පිවිසීම ගැන ඔබට ස්තුතියි.ඔබ භාවිතා කරන බ්‍රවුසර අනුවාදයට සීමිත CSS සහය ඇත.හොඳම අත්දැකීම සඳහා, ඔබ යාවත්කාලීන බ්‍රවුසරයක් භාවිතා කරන ලෙස අපි නිර්දේශ කරමු (නැතහොත් Internet Explorer හි අනුකූලතා මාදිලිය අක්‍රිය කරන්න).මේ අතරතුර, අඛණ්ඩ සහාය සහතික කිරීම සඳහා, අපි විලාසිතා සහ JavaScript නොමැතිව වෙබ් අඩවිය ලබා දෙන්නෙමු.
බහුලව භාවිතා වන මල නොබැඳෙන වානේ සහ එහි සාදන ලද අනුවාද ක්‍රෝමියම් ඔක්සයිඩ් වලින් සමන්විත නිෂ්ක්‍රීය ස්තරය හේතුවෙන් පරිසර තත්වයන් තුළ විඛාදනයට ප්‍රතිරෝධී වේ.වානේ විඛාදනයට හා ඛාදනය සාම්ප්රදායිකව මෙම ස්ථර විනාශය සමඟ සම්බන්ධ වී ඇත, නමුත් කලාතුරකින් අන්වීක්ෂීය මට්ටමින්, මතුපිට අසමානතාවයේ සම්භවය මත රඳා පවතී.මෙම කාර්යයේදී, වර්ණාවලීක්ෂ අන්වීක්ෂය සහ රසායන විද්‍යාත්මක විශ්ලේෂණය මගින් අනාවරණය කරගත් නැනෝ පරිමාණ මතුපිට රසායනික විෂමතාවය අනපේක්ෂිත ලෙස සීතල රෝල් කරන ලද සීරියම් නවීකරණය කරන ලද සුපර් ඩුප්ලෙක්ස් මල නොබැඳෙන වානේ 2507 (SDSS) වියෝජනය සහ විඛාදනයට එහි උණුසුම් විරූපණ හැසිරීමේදී ආධිපත්‍යය දරයි.අනෙක් පැත්ත.X-ray ෆොටෝ ඉලෙක්ට්‍රෝන අන්වීක්ෂය ස්වභාවික Cr2O3 ස්ථරයේ සාපේක්ෂ වශයෙන් ඒකාකාර ආවරණයක් පෙන්නුම් කළද, Fe/Cr ඔක්සයිඩ් ස්ථරයේ Fe3+ පොහොසත් නැනෝ දූපත් දේශීයකරණය වීම හේතුවෙන් සීතල රෝල් කරන ලද SDSS දුර්වල උදාසීන ප්‍රතිඵල පෙන්නුම් කළේය.පරමාණුක මට්ටමේ මෙම දැනුම මල නොබැඳෙන වානේ විඛාදනය පිළිබඳ ගැඹුරු අවබෝධයක් ලබා දෙන අතර සමාන ඉහළ මිශ්‍ර ලෝහවල විඛාදනයට එරෙහිව සටන් කිරීමට උපකාරී වනු ඇතැයි අපේක්ෂා කෙරේ.
මල නොබැඳෙන වානේ සොයාගැනීමේ සිට, ෆෙරෝක්‍රෝමියම් මිශ්‍ර ලෝහවල විඛාදන ප්‍රතිරෝධය ක්‍රෝමියම් වෙත ආරෝපණය කර ඇති අතර, එය බොහෝ පරිසරවල උදාසීන හැසිරීම් ප්‍රදර්ශනය කරන ප්‍රබල ඔක්සයිඩ්/ඔක්සිහයිඩ්‍රොක්සයිඩ් සාදයි.සාම්ප්‍රදායික (austenitic සහ ferritic) මල නොබැඳෙන වානේවලට සාපේක්ෂව වඩා හොඳ විඛාදන ප්‍රතිරෝධයක් සහිත සුපිරි duplex මල නොබැඳෙන වානේ (SDSS) උසස් යාන්ත්‍රික ගුණ 1,2,3 ඇත.යාන්ත්රික ශක්තිය වැඩි කිරීම සැහැල්ලු හා වඩා සංයුක්ත මෝස්තර සඳහා ඉඩ සලසයි.ඊට වෙනස්ව, ආර්ථිකමය SDSS හට වලවල් සහ ඉරිතැලීම් විඛාදනයට ඉහළ ප්‍රතිරෝධයක් ඇති අතර, එහි ප්‍රතිඵලයක් ලෙස දිගු සේවා කාලය සහ දූෂණ පාලනය, රසායනික බහාලුම් සහ අක්වෙරළ තෙල් හා ගෑස් කර්මාන්තයේ පුළුල් යෙදීම් ඇත.කෙසේ වෙතත්, තාප පිරියම් කිරීමේ උෂ්ණත්වයේ පටු පරාසය සහ දුර්වල හැඩගැස්වීමේ හැකියාව එහි පුළුල් ප්‍රායෝගික යෙදුමට බාධා කරයි.එබැවින්, ඉහත ගුණාංග වැඩිදියුණු කිරීම සඳහා SDSS වෙනස් කර ඇත.උදාහරණයක් ලෙස, Ce වෙනස් කිරීම සහ N 6, 7, 8 ඉහළ එකතු කිරීම් 2507 SDSS (Ce-2507) හි හඳුන්වා දෙන ලදී.0.08 wt.% දුර්ලභ පෘථිවි මූලද්‍රව්‍ය (Ce) හි සුදුසු සාන්ද්‍රණයක් DSS හි යාන්ත්‍රික ගුණ කෙරෙහි හිතකර බලපෑමක් ඇති කරයි, එය ධාන්ය පිරිපහදු කිරීම සහ ධාන්ය මායිම් ශක්තිය වැඩි දියුණු කරයි.ඇඳුම් සහ විඛාදන ප්‍රතිරෝධය, ආතන්ය ශක්තිය සහ අස්වැන්න ශක්තිය සහ උණුසුම් ක්‍රියාකාරීත්වය ද වැඩි දියුණු කර ඇත9.නයිට්‍රජන් විශාල ප්‍රමාණයක් මිල අධික නිකල් අන්තර්ගතය ප්‍රතිස්ථාපනය කළ හැකි අතර, SDSS වඩා ලාභදායී කරයි.
මෑතකදී, SDSS විශිෂ්ට යාන්ත්‍රික ගුණ6,7,8 ලබා ගැනීම සඳහා විවිධ උෂ්ණත්වවලදී (අඩු උෂ්ණත්වය, සීතල සහ උණුසුම්) ප්ලාස්ටික් ලෙස විකෘති කර ඇත.කෙසේ වෙතත්, SDSS හි විශිෂ්ට විඛාදන ප්‍රතිරෝධය වන්නේ මතුපිට තුනී ඔක්සයිඩ් පටලයක් තිබීම නිසා විවිධ ධාන්‍ය මායිම් සහිත අදියර රාශියක් තිබීම, අනවශ්‍ය වර්ෂාපතන සහ විවිධ ප්‍රතික්‍රියා වැනි බොහෝ සාධක මගින් බලපායි.විවිධ austenitic සහ ferritic අදියරවල අභ්යන්තර අසමජාතීය ක්ෂුද්ර ව්යුහය විකෘති වී ඇත 7 .එබැවින්, ඉලෙක්ට්‍රොනික ව්‍යුහයේ මට්ටමින් එවැනි චිත්‍රපටවල මයික්‍රොඩොමේන් ගුණාංග අධ්‍යයනය කිරීම SDSS විඛාදනය අවබෝධ කර ගැනීම සඳහා තීරණාත්මක වැදගත්කමක් ඇති අතර සංකීර්ණ පර්යේෂණාත්මක ක්‍රමවේද අවශ්‍ය වේ.මෙතෙක්, Auger electron spectroscopy11 සහ X-ray photoelectron spectroscopy12,13,14,15 වැනි මතුපිට සංවේදී ක්‍රම මෙන්ම දෘඪ X-ray ඡායාරූප ඉලෙක්ට්‍රෝන ප්‍රකාශ ඉලෙක්ට්‍රෝන පද්ධතිය නැනෝ පරිමාණයේ අභ්‍යවකාශයේ විවිධ ස්ථානවල එකම මූලද්‍රව්‍යයේ රසායනික තත්ත්වයන් වෙන්කර හඳුනාගත හැකි නමුත් බොහෝ විට වෙන් කිරීමට අසමත් වේ.මෑත කාලීන අධ්‍යයනයන් කිහිපයක් ඔස්ටෙනිටික් මල නොබැඳෙන වානේ 17 ක්, මාර්ටෙන්සිටික් මල නොබැඳෙන වානේ 18 ක් සහ SDSS 19, 20 හි නිරීක්ෂණය කරන ලද විඛාදන හැසිරීම් වලට ක්‍රෝමියම් දේශීය ඔක්සිකරණය සම්බන්ධ කර ඇත. කෙසේ වෙතත්, මෙම අධ්‍යයනයන් ප්‍රධාන වශයෙන් අවධානය යොමු කර ඇත්තේ Cr විෂමජාතීතාවයේ බලපෑම (උදා, Cr3+ ඔක්සිකරණ ප්‍රතිරෝධය) මත ය.මූලද්‍රව්‍යවල ඔක්සිකරණ තත්ත්වයන්හි පාර්ශ්වීය විෂමතාවය යකඩ ඔක්සයිඩ වැනි එකම සංඝටක මූලද්‍රව්‍ය සහිත විවිධ සංයෝග නිසා ඇති විය හැක.මෙම සංයෝග එකිනෙකට සමීපව යාබදව තාප යාන්ත්‍රිකව සැකසූ කුඩා ප්‍රමාණයකට උරුමකම් කියයි, නමුත් සංයුතියේ සහ ඔක්සිකරණ තත්ත්වයෙන් වෙනස් වේ16,21.එබැවින්, ඔක්සයිඩ් පටලවල විනාශය හෙළිදරව් කිරීම සහ පසුව පතුල් කිරීම ක්ෂුද්ර මට්ටමේ මතුපිට අසමානතාවය පිළිබඳ අවබෝධයක් අවශ්ය වේ.මෙම අවශ්‍යතා තිබියදීත්, පාර්ශ්වික ඔක්සිකරණ විෂමතාවය වැනි ප්‍රමාණාත්මක තක්සේරු කිරීම්, විශේෂයෙන් නැනෝ/පරමාණුක පරිමාණයෙන් යකඩ, තවමත් හිඟ වන අතර විඛාදන ප්‍රතිරෝධය සඳහා ඒවායේ වැදගත්කම ගවේෂණය කර නොමැත.මෑතක් වන තුරු, Fe සහ Ca වැනි විවිධ මූලද්‍රව්‍යවල රසායනික තත්ත්වය නැනෝ පරිමාණ සමමුහුර්ත විකිරණ පහසුකම්වල මෘදු X-ray ෆොටෝ ඉලෙක්ට්‍රෝන අන්වීක්ෂය (X-PEEM) භාවිතා කරමින් වානේ සාම්පල මත ප්‍රමාණාත්මකව විස්තර කරන ලදී.රසායනිකව සංවේදී X-කිරණ අවශෝෂණ වර්ණාවලීක්ෂ (XAS) ශිල්පීය ක්‍රම සමඟ ඒකාබද්ධව, X-PEEM මගින් ඉහළ අවකාශීය සහ වර්ණාවලි විභේදනය සමඟ XAS මැනීම සක්‍රීය කරයි, නැනෝමීටර පරිමාණය 23 දක්වා අවකාශීය විභේදනය සමඟ මූලද්‍රව්‍ය සංයුතිය සහ එහි රසායනික තත්ත්වය පිළිබඳ රසායනික තොරතුරු සපයයි.අන්වීක්ෂයක් යටතේ ආරම්භ කරන ස්ථානය පිළිබඳ මෙම වර්ණාවලීක්ෂ නිරීක්ෂණය දේශීය රසායනික අත්හදා බැලීම් සඳහා පහසුකම් සපයන අතර Fe ස්ථරයේ කලින් ගවේෂණය නොකළ රසායනික වෙනස්කම් අවකාශීය ලෙස පෙන්නුම් කළ හැකිය.
මෙම අධ්‍යයනය නැනෝ පරිමාණයේ රසායනික වෙනස්කම් හඳුනාගැනීමේදී PEEM හි ඇති වාසි පුළුල් කරන අතර Ce-2507 හි විඛාදන හැසිරීම අවබෝධ කර ගැනීම සඳහා තීක්ෂණ පරමාණුක මට්ටමේ මතුපිට විශ්ලේෂණ ක්‍රමයක් ඉදිරිපත් කරයි.සංඛ්‍යානමය නිරූපණයකින් ඉදිරිපත් කර ඇති ඒවායේ රසායනික තත්ත්‍වයන් සමඟ සම්බන්ධ වන මූලද්‍රව්‍යවල ගෝලීය රසායනික සංයුතිය (විෂමජාතිය) සිතියම්ගත කිරීම සඳහා එය K-means පොකුරු රසායන දත්ත24 භාවිතා කරයි.ක්‍රෝමියම් ඔක්සයිඩ් පටල බිඳවැටීම නිසා ඇති වන සාම්ප්‍රදායික විඛාදන අවස්ථාව මෙන් නොව, වත්මන් දුර්වල උදාසීනත්වය සහ දුර්වල විඛාදන ප්‍රතිරෝධය Fe/Cr ඔක්සයිඩ් ස්ථරය අසල දේශීයකරණය වූ Fe3+ පොහොසත් නැනෝ දූපත් වලට ආරෝපණය වේ, එය ආරක්ෂිත ඔක්සයිඩවල ප්‍රතිඵලයක් විය හැකිය.බිඳවැටීමේ ස්ථානයේ, විඛාදනයට හේතු වන චිත්රපටයක් සෑදී ඇත.
විකෘති වූ SDSS 2507 හි විඛාදන හැසිරීම පළමුව විද්‍යුත් රසායනික මිනුම් භාවිතයෙන් ඇගයීමට ලක් කරන ලදී.අත්තික්කා මත.රූප සටහන 1 මගින් කාමර උෂ්ණත්වයේ දී FeCl3 හි ආම්ලික (pH = 1) ජලීය ද්‍රාවණවල තෝරාගත් සාම්පල සඳහා Nyquist සහ Bode වක්‍ර පෙන්වයි.තෝරාගත් ඉලෙක්ට්‍රෝලය ප්‍රබල ඔක්සිකාරක කාරකයක් ලෙස ක්‍රියා කරයි, උදාසීන චිත්‍රපටයේ බිඳවැටීමේ ප්‍රවණතාව සංලක්ෂිත කරයි.ද්‍රව්‍යය ස්ථායී කාමර උෂ්ණත්වයේ වළට ලක් නොවූවත්, මෙම විශ්ලේෂණ මඟින් විභව අසාර්ථක සිදුවීම් සහ පශ්චාත් විඛාදන ක්‍රියාවලීන් පිළිබඳ අවබෝධයක් ලබා දෙන ලදී.විද්‍යුත් රසායනික සම්බාධන වර්ණාවලීක්ෂය (EIS) වර්ණාවලි සවි කිරීම සඳහා සමාන පරිපථය (රූපය 1d) භාවිතා කරන ලද අතර, ඊට අනුරූප ගැළපෙන ප්‍රතිඵල වගුව 1 හි පෙන්වා ඇත. පිළියම් කරන ලද ද්‍රාවණය සහ උණුසුම් වැඩ කරන ලද සාම්පල පරීක්ෂා කිරීමේදී අසම්පූර්ණ අර්ධ කවයන් දිස් වූ අතර, අනුරූප සම්පීඩිත අර්ධ කවයන් සීතල රෝල් කරන ලදී (රූපය 1b).EIS වර්ණාවලියේ, අර්ධ වෘත්තාකාර අරය ධ්‍රැවීකරණ ප්‍රතිරෝධය (Rp)25,26 ලෙස සැලකිය හැක.වගුව 1 හි SDSS හි Rp ප්‍රතිකාරය 135 kΩ cm-2 පමණ වේ, කෙසේ වෙතත් උණුසුම් වැඩ කරන ලද සහ සීතල රෝල් කරන ලද SDSS සඳහා අපට පිළිවෙලින් 34.7 සහ 2.1 kΩ cm-2 වඩා අඩු අගයන් දැකිය හැකිය.Rp හි මෙම සැලකිය යුතු අඩුවීම, පෙර වාර්තා 27, 28, 29, 30 හි පෙන්වා ඇති පරිදි, උදාසීනත්වය සහ විඛාදන ප්රතිරෝධය මත ප්ලාස්ටික් විරූපණයට අහිතකර බලපෑමක් පෙන්නුම් කරයි.
a Nyquist, b, c Bode සම්බාධනය සහ අදියර රූප සටහන්, සහ d සඳහා සමාන පරිපථ ආකෘතියක්, RS යනු ඉලෙක්ට්‍රෝලය ප්‍රතිරෝධය, Rp යනු ධ්‍රැවීකරණ ප්‍රතිරෝධය, සහ QCPE යනු පරමාදර්ශී නොවන ධාරණාව (n) ආකෘති කිරීමට භාවිතා කරන නියත අදියර මූලද්‍රව්‍ය ඔක්සයිඩ් වේ.EIS මිනුම් සිදු කරන ලද්දේ බරක් නොමැති විභවයකින් ය.
පළමු අනුපිළිවෙල නියතයන් බෝඩේ රූප සටහනේ පෙන්වා ඇති අතර ඉහළ සංඛ්‍යාත සානුව විද්‍යුත් විච්ඡේදක ප්‍රතිරෝධය RS26 නියෝජනය කරයි.සංඛ්‍යාතය අඩු වන විට, සම්බාධනය වැඩි වන අතර ධාරණ ආධිපත්‍යය පෙන්නුම් කරමින් සෘණ අවධි කෝණයක් දක්නට ලැබේ.අදියර කෝණය වැඩි වන අතර, සාපේක්ෂ පුළුල් සංඛ්යාත පරාසයක එහි උපරිම අගය රඳවා තබා ගනී, පසුව අඩු වේ (රූපය 1c).කෙසේ වෙතත්, අවස්ථා තුනෙහිම මෙම උපරිම අගය තවමත් 90°ට වඩා අඩුය, ධාරිත්‍රක විසුරුම හේතුවෙන් පරමාදර්ශී නොවන ධාරිත්‍රක හැසිරීමක් පෙන්නුම් කරයි.මේ අනුව, QCPE නියත අදියර මූලද්‍රව්‍යය (CPE) මතුපිට රළුබව හෝ අසමානතාවයෙන් ව්‍යුත්පන්න වූ අන්තර් මුහුණත් ධාරිතාව ව්‍යාප්තිය නිරූපණය කිරීමට භාවිතා කරයි, විශේෂයෙන් පරමාණුක පරිමාණය, ෆ්‍රැක්ටල් ජ්‍යාමිතිය, ඉලෙක්ට්‍රෝඩ සිදුරු, ඒකාකාර නොවන විභවය සහ මතුපිට රඳා පවතින ධාරා ව්‍යාප්තිය අනුව.ඉලෙක්ට්රෝඩ ජ්යාමිතිය31,32.CPE සම්බාධනය:
මෙහි j යනු මනඃකල්පිත අංකය වන අතර ω යනු කෝණික සංඛ්‍යාතය වේ.QCPE යනු ඉලෙක්ට්‍රෝලයක ක්‍රියාකාරී විවෘත ප්‍රදේශයට සමානුපාතික වන සංඛ්‍යාත ස්වාධීන නියතයකි.n යනු ධාරිත්‍රකයක පරමාදර්ශී ධාරිත්‍රක හැසිරීම් වලින් අපගමනය විස්තර කරන මාන රහිත බල අංකයකි, එනම් n 1 ට ආසන්න වේ, CPE පිරිසිදු ධාරිතාවට සමීප වේ, n ශුන්‍යයට ආසන්න නම් එය ප්‍රතිරෝධය වේ.n හි කුඩා අපගමනය, 1 ට ආසන්න, ධ්‍රැවීකරණ පරීක්ෂණයෙන් පසු පෘෂ්ඨයේ පරමාදර්ශී නොවන ධාරිත්‍රක හැසිරීම පෙන්නුම් කරයි.සීතල රෝල් කරන ලද SDSS හි QCPE සමාන නිෂ්පාදනවලට වඩා බෙහෙවින් වැඩි ය, එයින් අදහස් වන්නේ මතුපිට ගුණාත්මකභාවය අඩු ඒකාකාරී බව ය.
මල නොබැඳෙන වානේවල බොහෝ විඛාදන ප්‍රතිරෝධක ගුණාංගවලට අනුකූලව, SDSS හි සාපේක්ෂ ඉහළ Cr අන්තර්ගතය සාමාන්‍යයෙන් මතුපිට නිෂ්ක්‍රීය ආරක්ෂිත ඔක්සයිඩ් පටලයක් තිබීම හේතුවෙන් SDSS හි උසස් විඛාදන ප්‍රතිරෝධයක් ඇති කරයි17.මෙම උදාසීන පටලය සාමාන්‍යයෙන් Cr3+ ඔක්සයිඩ සහ/හෝ හයිඩ්‍රොක්සයිඩ් වලින් පොහොසත් වන අතර, ප්‍රධාන වශයෙන් Fe2+, Fe3+ ඔක්සයිඩ සහ/හෝ (oxy)hydroxides 33 ඒකාබද්ධ කරයි.එකම පෘෂ්ඨීය ඒකාකාරිත්වය, උදාසීන ඔක්සයිඩ් ස්ථරය සහ මතුපිට දෘශ්‍ය අස්ථි බිඳීමක් නොමැති වුවද, අන්වීක්ෂීය රූප මගින් තීරණය කරනු ලැබේ, 6,7 උණුසුම්-වැඩ කරන ලද සහ සීතල-රෝල් කරන ලද SDSS වල විඛාදන හැසිරීම වෙනස් වන අතර එබැවින් වානේවල විරූපණ ක්ෂුද්‍ර ව්‍යුහය සහ ව්‍යුහාත්මක ලක්ෂණය ගැඹුරින් අධ්‍යයනය කිරීම අවශ්‍ය වේ.
විකෘති වූ මල නොබැඳෙන වානේවල ක්ෂුද්‍ර ව්‍යුහය අභ්‍යන්තර සහ සමමුහුර්ත අධි ශක්ති X-කිරණ භාවිතයෙන් ප්‍රමාණාත්මකව විමර්ශනය කරන ලදී (පරිපූරක රූප 1, 2).සවිස්තරාත්මක විශ්ලේෂණයක් අතිරේක තොරතුරු වල දක්වා ඇත.මෙය බොහෝ දුරට ප්‍රධාන අදියරේ වර්ගයට අනුරූප වන නමුත්, පරිපූරක වගුව 1 හි ලැයිස්තුගත කර ඇති අදියරවල පරිමා භාගවල වෙනස්කම් දක්නට ලැබේ. වෙනස පෘෂ්ඨයේ විෂමජාතීය අවධි භාගය සහ විවිධ ෆෝටෝන සිද්ධි ප්‍රභවයන් සමඟ එක්ස් කිරණ විවර්තනය භාවිතා කරමින් විවිධ ගැඹුරට අනාවරනය වන පරිමා භාගය (XRD) නිසා විය හැක.රසායනාගාර මූලාශ්‍රයකින් XRD මගින් නිර්ණය කරන ලද සීතල රෝල් කරන ලද නිදර්ශකවල සාපේක්ෂ වශයෙන් ඉහළ ඔස්ටිනයිට් ප්‍රතිශතය වඩා හොඳ උදාසීනතාවයක් සහ පසුව වඩා හොඳ විඛාදන ප්‍රතිරෝධයක් පෙන්නුම් කරයි.මීට අමතරව, වානේවල විඛාදන ප්‍රතිරෝධය ධාන්‍ය ශෝධනය, ධාන්ය ප්‍රමාණය අඩු කිරීම, ක්ෂුද්‍ර විරූපණයන් වැඩි වීම සහ තාප යාන්ත්‍රික ප්‍රතිකාරයේදී සිදුවන විස්ථාපන ඝනත්වය මත ද රඳා පවතී.උණුසුම්-වැඩ කරන ලද නිදර්ශක මයික්‍රෝන ප්‍රමාණයේ ධාන්ය පෙන්නුම් කරන වඩාත් ධාන්‍ය ස්වභාවයක් පෙන්නුම් කරන අතර සීතල-රෝල් කරන ලද නිදර්ශකවල (පරිපූරක පය. 3) නිරීක්ෂණය කරන ලද සිනිඳු වළලු, පෙර වැඩ 6 හි නැනෝ පරිමාණයට සැලකිය යුතු ධාන්ය පිරිපහදු කිරීමක් පෙන්නුම් කරයි, එය චිත්‍රපට නිෂ්ක්‍රීය කිරීමට දායක විය යුතුය.විඛාදන ප්රතිරෝධය ගොඩනැගීම හා වැඩි වීම.වැඩි විස්ථාපන ඝනත්වය සාමාන්‍යයෙන් විද්‍යුත් රසායනික මිනුම් සමඟ හොඳින් එකඟ වන වලවල් වලට අඩු ප්‍රතිරෝධයක් සමඟ සම්බන්ධ වේ.
ප්‍රාථමික මූලද්‍රව්‍යවල ක්ෂුද්‍ර ඩොමේනවල රසායනික තත්ත්වයන්හි වෙනස්වීම් X-PEEM භාවිතයෙන් ක්‍රමානුකූලව අධ්‍යයනය කර ඇත.මිශ්‍ර මූලද්‍රව්‍ය බහුල වුවද, Cr, Fe, Ni, සහ Ce39 මෙහි තෝරාගනු ලැබුවේ Cr යනු passivation film සෑදීම සඳහා ප්‍රධාන මූලද්‍රව්‍යය වන අතර Fe වානේවල ප්‍රධාන මූලද්‍රව්‍යය වන අතර Ni නිෂ්ක්‍රීයත්වය වැඩි කරන අතර ෆෙරයිට්-ඔස්ටෙනිටික් අදියර ව්‍යුහය සහ Ce වෙනස් කිරීමේ අරමුණ සමතුලිත කරයි.සමමුහුර්ත විකිරණයේ ශක්තිය සකස් කිරීමෙන්, RAS මතුපිට සිට Cr (දාරය L2.3), Fe (දාරය L2.3), Ni (දාරය L2.3) සහ Ce (අද්දර M4.5) යන ප්‍රධාන ලක්ෂණ වලින් ආලේප කර ඇත.උණුසුම් සෑදීම සහ සීතල රෝල් කිරීම Ce-2507 SDSS.ප්‍රකාශිත දත්ත සමඟ බලශක්ති ක්‍රමාංකනය ඇතුළත් කිරීමෙන් සුදුසු දත්ත විශ්ලේෂණය සිදු කරන ලදී (උදා: XAS 40, 41 Fe L2, 3 දාරවල).
අත්තික්කා මත.රූප සටහන 2, තනි තනිව සලකුණු කරන ලද ස්ථානවල උණුසුම්-වැඩ කරන ලද (රූපය 2a) සහ සීතල-රෝල් කරන ලද (රූපය 2d) Ce-2507 SDSS හි X-PEEM රූප සහ Cr සහ Fe L2,3 හි අනුරූප XAS දාර පෙන්වයි.XAS හි L2,3 දාරය 2p3/2 (L3 දාරය) සහ 2p1/2 (L2 දාරය) මට්ටම් වලදී ඉලෙක්ට්‍රෝන ප්‍රකාශ උත්තේජකයෙන් පසු භ්‍රමණය නොවන 3d තත්වයන් පරීක්ෂා කරයි.Cr හි සංයුජතා තත්ත්‍වය පිළිබඳ තොරතුරු 2b, e හි L2,3 දාරයේ XAS වෙතින් ලබා ගන්නා ලදී.විනිසුරුවන් සමඟ සංසන්දනය කිරීම.42,43 පෙන්නුම් කළේ Cr2O3 අයනයට අනුරූප වන අෂ්ටක Cr3+ පරාවර්තනය කරමින් A (578.3 eV), B (579.5 eV), C (580.4 eV) සහ D (582.2 eV) ලෙස නම් කරන ලද L3 දාරය අසල කඳු මුදුන් හතරක් නිරීක්ෂණය කළ බවයි.2.0 eV44 ස්ඵටික ක්ෂේත්‍රයක් භාවිතා කරමින් Cr L2.3 අතුරුමුහුණතෙහි ස්ඵටික ක්ෂේත්‍රයේ බහුවිධ ගණනය කිරීම් වලින් ලබාගත් b සහ e පුවරු වල දැක්වෙන න්‍යායාත්මක ගණනය කිරීම් සමඟ පර්යේෂණාත්මක වර්ණාවලි එකඟ වේ.උණුසුම්-වැඩ කරන ලද සහ සීතල-රෝල් කරන ලද SDSS මතුපිට දෙකම Cr2O3 සාපේක්ෂ වශයෙන් ඒකාකාර ස්ථරයකින් ආලේප කර ඇත.
b Cr L2.3 දාරයට සහ c Fe L2.3 දාරයට අනුරූප වන තාප විකෘති SDSS හි X-PEEM තාප රූපයක්, e Cr L2.3 දාරයට අනුරූප වන සීතල රෝල් කරන ලද SDSS හි d X-PEEM තාප රූපය සහ f Fe L2 .3 දාර පැත්ත (f).XAS වර්ණාවලි තාප රූප (a, d) මත සලකුණු කර ඇති විවිධ අවකාශීය ස්ථානවල සැලසුම් කර ඇත, (b) සහ (e) හි ඇති තැඹිලි පැහැති තිත් රේඛා 2.0 eV ක ස්ඵටික ක්ෂේත්‍ර අගයක් සහිත Cr3+ හි අනුකරණය කරන ලද XAS වර්ණාවලි නියෝජනය කරයි.X-PEEM රූප සඳහා, නිල් සිට රතු දක්වා වර්ණ X-ray අවශෝෂණයේ තීව්‍රතාවයට සමානුපාතික වන (පහළ සිට ඉහළට) රූප කියවීමේ හැකියාව වැඩි දියුණු කිරීමට තාප තලයක් භාවිතා කරන්න.
මෙම ලෝහමය මූලද්‍රව්‍යවල රසායනික පරිසරය කුමක් වුවත්, සාම්පල දෙකම සඳහා Ni සහ Ce මිශ්‍ර මූලද්‍රව්‍ය එකතු කිරීමේ රසායනික තත්ත්වය නොවෙනස්ව පැවතුනි.අතිරේක ඇඳීම.5-9 රූපවල X-PEEM රූප සහ Ni සහ Ce සඳහා අනුරූප XAS වර්ණාවලි උණුසුම්-වැඩ කරන ලද සහ සීතල-රෝල් කරන ලද නිදර්ශකවල මතුපිට විවිධ ස්ථානවල පෙන්වයි.Ni XAS මගින් උණුසුම්-වැඩ කරන ලද සහ සීතල-රෝල් කරන ලද නිදර්ශකවල සම්පූර්ණ මනින ලද මතුපිට Ni2+ හි ඔක්සිකරණ තත්ත්වයන් පෙන්වයි (පරිපූරක සාකච්ඡාව).උණුසුම්-වැඩ කරන ලද සාම්පලවල දී, Ce හි XAS සංඥාව නිරීක්ෂණය නොකළ අතර, සීතල-රෝල් කරන ලද සාම්පලවල දී, Ce3+ වර්ණාවලිය නිරීක්ෂණය කළ බව සැලකිල්ලට ගත යුතුය.සීතල රෝල් කරන ලද සාම්පලවල Ce ලප නිරීක්ෂණය කිරීමෙන් පෙන්නුම් කළේ Ce ප්‍රධාන වශයෙන් වර්ෂාපතන ආකාරයෙන් දිස්වන බවයි.
තාප විකෘති වූ SDSS හි, Fe L2,3 දාරයේ XAS හි දේශීය ව්යුහාත්මක වෙනසක් නිරීක්ෂණය නොකළේය (රූපය 2c).කෙසේ වෙතත්, Fe න්‍යාසය ක්ෂුද්‍ර-කලාපීය ලෙස එහි රසායනික තත්ත්වය සීතල-රෝල් කරන ලද SDSS හි අහඹු ලෙස තෝරාගත් ලක්ෂ්‍ය හතකදී වෙනස් කරයි, රූපය 2f හි පෙන්වා ඇත.මීට අමතරව, Fig. 2f හි තෝරාගත් ස්ථානවල Fe තත්වයේ වෙනස්වීම් පිළිබඳ නිවැරදි අදහසක් ලබා ගැනීම සඳහා, කුඩා වෘත්තාකාර කලාප තෝරා ගන්නා ලද දේශීය මතුපිට අධ්‍යයනයන් සිදු කරන ලදී (රූපය 3 සහ පරිපූරක රූපය 10).α-Fe2O3 පද්ධතිවල Fe L2,3 දාරයේ XAS වර්ණාවලිය සහ Fe2+ අෂ්ටක ඔක්සයිඩ 1.0 (Fe2+) සහ 1.0 (Fe3+)44 යන ස්ඵටික ක්ෂේත්‍ර භාවිතයෙන් බහු ස්ඵටික ක්ෂේත්‍ර ගණනය කිරීම් මගින් ආකෘතිගත කරන ලදී. α-Fe2O3 සහ γ-Fe2O3 විවිධ දේශීය සමමිතිය ඇති බව අපි සටහන් කරමු45,46, Fe3O4 Fe2+ සහ Fe3+,47, සහ FeO45 යන දෙකම විධිමත් ලෙස divalent Fe2+ ඔක්සයිඩ් (3d6) ලෙස සංකලනය කර ඇත. α-Fe2O3 සහ γ-Fe2O3 විවිධ දේශීය සමමිතිය ඇති බව අපි සටහන් කරමු45,46, Fe3O4 Fe2+ සහ Fe3+,47 යන දෙකෙහිම සංයෝජනයක් ඇති අතර FeO45 විධිමත් ලෙස divalent Fe2+ ඔක්සයිඩ් (3d6) ලෙස ඇත.α-Fe2O3 සහ γ-Fe2O3 විවිධ දේශීය සමමිතිය ඇති බව සලකන්න45,46, Fe3O4 Fe2+ සහ Fe3+,47 සහ FeO45 යන දෙකම විධිමත් ලෙස divalent ඔක්සයිඩ් Fe2+ (3d6) ආකාරයෙන් ඒකාබද්ධ කරයි.α-Fe2O3 සහ γ-Fe2O3 විවිධ දේශීය සමමිතික ඇති බව සලකන්න45,46, Fe3O4 Fe2+ සහ Fe3+,47 සංයෝගයක් ඇති අතර FeO45 විධිමත් divalent Fe2+ ඔක්සයිඩ් (3d6) ලෙස ක්‍රියා කරයි.α-Fe2O3 හි ඇති සියලුම Fe3+ අයන Oh පිහිටුම් පමණක් ඇති අතර, γ-Fe2O3 සාමාන්‍යයෙන් Fe3+ t2g [Fe3+5/3V1/3] මගින් නිරූපණය කෙරේ උදා: තනතුරුවල පුරප්පාඩු සහිත O4 ස්පිනල්.එබැවින්, γ-Fe2O3 හි Fe3+ අයන Td සහ Oh යන ස්ථාන දෙකම ඇත.පෙර ලිපියක සඳහන් කළ පරිදි, 45 දෙකෙහි තීව්‍රතා අනුපාතය වෙනස් වුවද, ඒවායේ තීව්‍රතා අනුපාතය උදා/t2g ≈1 වන අතර, මෙහිදී නිරීක්ෂණය කරන ලද තීව්‍රතා අනුපාතය උදා/t2g 1ක් පමණ වේ. මෙමඟින් වත්මන් තත්ත්වය තුළ Fe3+ පමණක් තිබීමේ හැකියාව බැහැර කරයි.Fe3O4 හි Fe2+ සහ Fe3+ යන දෙකම සමඟ සලකා බැලීමේදී, Fe සඳහා දුර්වල (වඩා ශක්තිමත්) L3 දාරයක් ඇති බව දන්නා පළමු විශේෂාංගය, කුඩා (විශාල) නොහිඳුණු t2g තත්වයන් පෙන්නුම් කරයි.මෙය Fe2+ (Fe3+) සඳහා අදාළ වේ, එයින් පෙන්නුම් කරන්නේ වැඩිවීමේ පළමු ලක්ෂණය Fe2+47 හි අන්තර්ගතයේ වැඩි වීමක් පෙන්නුම් කරන බවයි.මෙම ප්රතිඵල පෙන්නුම් කරන්නේ Fe2+ සහ γ-Fe2O3, α-Fe2O3 සහ/හෝ Fe3O4 හි සහජීවනය සංයුක්තවල සීතල-රෝල් කරන ලද මතුපිට මත ආධිපත්යය දරන බවයි.
XAS වර්ණාවලියේ (a, c) සහ (b, d) විශාල කරන ලද ප්‍රකාශ ඉලෙක්ට්‍රෝන තාප රූප රූප සටහනේ 2 සහ E තෝරාගත් කලාප තුළ විවිධ අවකාශීය ස්ථානවල Fe L2,3 දාරය හරහා ගමන් කරයි.2d.
ලබාගත් පර්යේෂණාත්මක දත්ත (පය. 4a සහ පරිපූරක Fig. 11) 40, 41, 48 පිරිසිදු සංයෝග සඳහා වූ දත්ත සමඟ සංසන්දනය කර ඇත. පර්යේෂණාත්මකව නිරීක්ෂණය කරන ලද Fe L-edge XAS වර්ණාවලියේ විවිධ වර්ග තුනක් (XAS- 1, XAS-2 සහ XAS-3: Fig. 4a).විශේෂයෙන්, Fig. 3b හි වර්ණාවලිය 2-a (XAS-1 ලෙස දක්වා ඇත) පසුව වර්ණාවලිය 2-b (XAS-2 ලෙස ලේබල් කරන ලද) සමස්ත හඳුනාගැනීමේ ප්‍රදේශය පුරා නිරීක්ෂණය කරන ලද අතර, E-3 වැනි වර්ණාවලි 3d රූපයේ (XAS-3 ලෙස ලේබල් කර ඇත) නිශ්චිත ස්ථානවල නිරීක්ෂණය කරන ලදී.රීතියක් ලෙස, අධ්‍යයනයට ලක්ව ඇති නියැදියේ පවතින සංයුජතා තත්වයන් හඳුනා ගැනීම සඳහා පරාමිති හතරක් භාවිතා කරන ලදී: (1) වර්ණාවලි ලක්ෂණ L3 සහ L2, (2) L3 සහ L2 ලක්ෂණ වල ශක්ති ස්ථාන, (3) ශක්ති වෙනස L3-L2., ( 4) L2/L3 තීව්‍රතා අනුපාතය.දෘශ්‍ය නිරීක්ෂණවලට අනුව (රූපය 4a), Fe0, Fe2+ සහ Fe3+ යන Fe සංරචක තුනම අධ්‍යයනයට ලක්ව ඇති SDSS මතුපිට පවතී.ගණනය කරන ලද තීව්‍රතා අනුපාතය L2/L3 ද සංරචක තුනම පවතින බව පෙන්නුම් කරයි.
නිරීක්ෂණය කරන ලද විවිධ පර්යේෂණාත්මක දත්ත තුනක් සහිත Fe හි අනුකරණය කරන ලද XAS වර්ණාවලි (ඝන රේඛා XAS-1, XAS-2 සහ XAS-3 රූපය 2 සහ 3 හි 2-a, 2-b සහ E-3 ට අනුරූප වේ) සංසන්දනය , Octahedrons Fe2+, Fe3+ සමඟ ස්ඵටික ක්ෂේත්‍ර අගයන් 1.0, 1.5 eV සහ V අනුපිළිවෙලින් 1.0 eV සහ V යන පරීක්ෂණ දත්ත , XAS-2, XAS-3) සහ අනුරූප ප්‍රශස්ත LCF දත්ත (ඝන කළු රේඛාව), සහ Fe3O4 (Fe හි මිශ්‍ර තත්වය) සහ Fe2O3 (පිරිසිදු Fe3+) ප්‍රමිති සහිත XAS-3 වර්ණාවලි ආකාරයෙන්.
යකඩ ඔක්සයිඩ් සංයුතිය ප්‍රමාණනය කිරීම සඳහා 40, 41, 48 යන ප්‍රමිති තුනෙහි රේඛීය සංයෝජන ගැලපීමක් (LCF) භාවිතා කරන ලදී.4b-d හි පෙන්වා ඇති පරිදි XAS-1, XAS-2 සහ XAS-3 ලෙස ඉහළම ප්‍රතිවිරෝධතාව පෙන්වන තෝරාගත් Fe L-edge XAS වර්ණාවලි තුනක් සඳහා LCF ක්‍රියාත්මක කරන ලදී.LCF සවි කිරීම් සඳහා, 10% Fe0 සෑම අවස්ථාවකදීම සැලකිල්ලට ගනු ලැබුවේ අපි සියලු දත්තවල කුඩා ලෙජ් එකක් නිරීක්ෂණය කළ නිසාත්, වානේවල ප්‍රධාන අංගය වන්නේ ලෝහමය යකඩ නිසාත් ය. ඇත්ත වශයෙන්ම, Fe (~6 nm)49 සඳහා X-PEEM හි පරිවාස ගැඹුර ඇස්තමේන්තුගත ඔක්සිකරණ ස්ථරයේ ඝණකම (තරමක් > 4 nm) ට වඩා විශාල වන අතර, passivation ස්ථරයට යටින් ඇති යකඩ න්‍යාසයෙන් (Fe0) සංඥා හඳුනා ගැනීමට ඉඩ සලසයි. ඇත්ත වශයෙන්ම, Fe (~6 nm)49 සඳහා X-PEEM හි පරිවාස ගැඹුර ඇස්තමේන්තුගත ඔක්සිකරණ ස්ථරයේ ඝණකම (තරමක් > 4 nm) ට වඩා විශාල වන අතර, passivation ස්ථරයට යටින් ඇති යකඩ න්‍යාසයෙන් (Fe0) සංඥා හඳුනා ගැනීමට ඉඩ සලසයි. ඩෙයිස්ට්විටේල්නෝ, ප්‍රොබ්නයා ග්ලූබිනා X-පීම් ෆෙ (~ 6 nm) 49 බෝල්ෂෙ, චෙම් ප්‍රඩ්පෝලගාමියා ටොල්ෂිනා ස්ලෝම් ඔකිස්ලෝන් (49 nm) железной матрицы (Fe0) под пасивируюющим слоем от своляет обнуружить සිග්නල්. ඇත්ත වශයෙන්ම, Fe (~6 nm)49 සඳහා වන පරීක්ෂණ X-PEEM ගැඹුර ඔක්සිකරණ ස්ථරයේ උපකල්පිත ඝනකමට වඩා වැඩිය (තරමක් > 4 nm), එමඟින් passivation ස්ථරය යටතේ ඇති යකඩ න්‍යාසයෙන් (Fe0) සංඥා හඳුනා ගැනීමට හැකි වේ.事实上,X-PEEM 对Fe（~6 nm）49 的检测深度大于估计的氧化层厚度（畵> 4 nm层下方的铁基体（Fe0）的信号。උදාහරණය钝化层 ඔබ ෆෙ0号Фактически, глубина обнуружения Fe (~ 6 nm) 49 с помощью X-PEEM බෝල්ෂෙ, CHEM ප්‍රවර්ධන වැඩසටහන >ගරිමාව 4 nm), что позволяет обнруживать сигнал от железной матрицы (Fe0) ниже пассивирующего слоя. ඇත්ත වශයෙන්ම, X-PEEM මගින් Fe (~6 nm) 49 හඳුනාගැනීමේ ගැඹුර ඔක්සයිඩ් ස්ථරයේ (තරමක් > 4 nm) අපේක්ෂිත ඝනකමට වඩා වැඩි වන අතර එමඟින් passivation ස්ථරයට පහළින් ඇති යකඩ න්‍යාසයෙන් (Fe0) සංඥා හඳුනා ගැනීමට ඉඩ සලසයි. .නිරීක්ෂණය කරන ලද පර්යේෂණාත්මක දත්ත සඳහා හොඳම විසඳුම සොයා ගැනීම සඳහා Fe2+ සහ Fe3+ හි විවිධ සංයෝජන සිදු කරන ලදී.අත්තික්කා මත.4b මගින් Fe2+ සහ Fe3+ සංයෝජනය සඳහා XAS-1 වර්ණාවලිය පෙන්වයි, එහිදී Fe2+ සහ Fe3+ අනුපාතය 45% කින් පමණ සමාන වූ අතර, Fe හි මිශ්‍ර ඔක්සිකරණ තත්ත්වයන් පෙන්නුම් කරයි.XAS-2 වර්ණාවලිය සඳහා, Fe2+ සහ Fe3+ ප්‍රතිශතය පිළිවෙලින් ~30% සහ 60% බවට පත් වේ.Fe2+ ​​Fe3+ ට වඩා අඩුය.Fe2+ ​​හා Fe3 අනුපාතය, 1:2 ට සමාන වන අතර, Fe3O4 Fe අයන අතර එකම අනුපාතයකින් සෑදිය හැක.මීට අමතරව, XAS-3 වර්ණාවලිය සඳහා, Fe2+ සහ Fe3+ ප්‍රතිශතය ~10% සහ 80% බවට පත් වේ, එය Fe2+ සිට Fe3+ දක්වා ඉහළ පරිවර්තනයක් පෙන්නුම් කරයි.ඉහත සඳහන් කළ පරිදි, Fe3+ α-Fe2O3, γ-Fe2O3 හෝ Fe3O4 වෙතින් පැමිණිය හැකිය.Fe3+ හි බොහෝ දුරට ඉඩ ඇති මූලාශ්‍රය අවබෝධ කර ගැනීම සඳහා, XAS-3 වර්ණාවලිය රූප සටහන 4e හි විවිධ Fe3+ ප්‍රමිතීන් සමඟින් සැලසුම් කර ඇති අතර, B උපරිමය සලකා බැලීමේදී ප්‍රමිතීන් දෙකටම සමානකමක් දක්වයි.කෙසේ වෙතත්, උරහිස් උච්ච වල තීව්‍රතාවය (A: Fe2+ සිට) සහ B/A තීව්‍රතා අනුපාතය පෙන්නුම් කරන්නේ XAS-3 වර්ණාවලිය ආසන්න නමුත් γ-Fe2O3 වර්ණාවලිය සමඟ සමපාත නොවන බවයි.තොග γ-Fe2O3 හා සසඳන විට, A SDSS හි Fe 2p XAS උච්චය තරමක් වැඩි තීව්‍රතාවයක් ඇත (රූපය 4e), එය Fe2+ හි වැඩි තීව්‍රතාවයක් පෙන්නුම් කරයි.XAS-3 හි වර්ණාවලිය γ-Fe2O3 ට සමාන වුවද, Oh සහ Td ස්ථානවල Fe3+ පවතින අතර, විවිධ සංයුජතා අවස්ථා හඳුනා ගැනීම සහ L2,3 දාරය දිගේ පමණක් සම්බන්ධීකරණය හෝ L2/L3 තීව්‍රතා අනුපාතය ගැටළුවක්ව පවතී.අවසාන වර්ණාවලියට බලපාන විවිධ සාධකවල සංකීර්ණත්වය හේතුවෙන් අඛණ්ඩව සාකච්ඡා කෙරෙන මාතෘකාවකි41.
ඉහත විස්තර කර ඇති තෝරාගත් ප්‍රදේශවල රසායනික තත්ත්වයෙහි වර්ණාවලි වෙනස්කම් වලට අමතරව, K-means පොකුරු ක්‍රමය භාවිතයෙන් නියැදි මතුපිටින් ලබාගත් සියලුම XAS වර්ණාවලි වර්ගීකරණය කිරීමෙන් Cr සහ Fe ප්‍රධාන මූලද්‍රව්‍යවල ගෝලීය රසායනික විෂමතාවය ද තක්සේරු කරන ලදී..Edge profiles Cr L රූපයේ දැක්වෙන උණුසුම්-වැඩ කරන ලද සහ සීතල-රෝල් කරන ලද නිදර්ශකවල අවකාශීයව බෙදා හරින ලද ප්රශස්ත පොකුරු දෙකක් සෑදීමට සකසා ඇත.5. XAS Cr වර්ණාවලියේ කේන්ද්‍රාකාර දෙක සැසඳිය හැකි බැවින්, කිසිදු දේශීය ව්‍යුහාත්මක වෙනස්කම් සමාන ලෙස නොපෙනෙන බව පැහැදිලිය.පොකුරු දෙකෙහි මෙම වර්ණාවලි හැඩතල Cr2O342 ට අනුරූප වන ඒවාට බොහෝ දුරට සමාන වේ, එයින් අදහස් වන්නේ Cr2O3 ස්ථර SDSS මත සාපේක්ෂ වශයෙන් ඒකාකාරව පිහිටා ඇති බවයි.
Cr L K-එනම් දාර කලාප පොකුරු, සහ b යනු අනුරූප XAS කේන්ද්‍රස්ථානයයි.K-means X-PEEM හි ප්‍රතිඵල Cold-rolled SDSS හි සංසන්දනය: c Cr L2.3 දාර කලාපය K- අදහස් කරන්නේ පොකුරු සහ d අනුරූප XAS කේන්ද්‍රස්ථානයයි.
වඩාත් සංකීර්ණ FeL එජ් සිතියම් නිදර්ශනය කිරීම සඳහා, පිළිවෙලින් උණුසුම්-වැඩ කරන ලද සහ සීතල-රෝල් කරන ලද නිදර්ශක සඳහා ප්‍රශස්ත පොකුරු හතරක් සහ පහක් සහ ඒවාට සම්බන්ධ කේන්ද්‍රාකාර (වර්ණාවලි පැතිකඩ) භාවිතා කරන ලදී.එබැවින්, Fig.4 හි පෙන්වා ඇති LCF සවි කිරීම මගින් Fe2+ සහ Fe3+ හි ප්රතිශතය (%) ලබා ගත හැක.Fe0 හි ශ්‍රිතයක් ලෙස ව්‍යාජ ඉලෙක්ට්‍රෝඩ විභවය Epseudo මතුපිට ඔක්සයිඩ් පටලයේ ක්ෂුද්‍ර රසායනික අසමානතාවය හෙළි කිරීමට භාවිතා කරන ලදී.Epseudo දළ වශයෙන් මිශ්‍ර කිරීමේ රීතිය මගින් ඇස්තමේන්තු කර ඇත.
එහිදී \(\rm{E}_{\rm{Fe}/\rm{Fe}^{2 + (3 + )}}\) \(\rm{Fe} + 2e^ – \ to \rm { Fe}^{2 + (3 + )}\), 0.440 සහ 0.036 V, ට සමාන වේ.අඩු විභවයක් සහිත කලාප Fe3+ සංයෝගයේ ඉහළ අන්තර්ගතයක් ඇත.තාප විකෘති වූ සාම්පලවල විභව ව්යාප්තිය 0.119 V පමණ උපරිම වෙනසක් සහිත ස්ථර අක්ෂරයක් ඇත (රූපය 6a, b).මෙම විභව ව්යාප්තිය මතුපිට භූ විෂමතාවයට සමීපව සම්බන්ධ වේ (රූපය 6a).යටින් පවතින ලැමිනර් අභ්යන්තරයේ වෙනත් පිහිටීම මත රඳා පවතින වෙනස්කම් නිරීක්ෂණය නොකළේය (රූපය 6b).ඊට ප්‍රතිවිරුද්ධව, සීතල-රෝල් කරන ලද SDSS හි Fe2+ සහ Fe3+ හි විවිධ අන්තර්ගතයන් සමඟ අසමාන ඔක්සයිඩ සම්බන්ධ කිරීම සඳහා, ව්‍යාජ විභවයේ ඒකාකාර නොවන ස්වභාවයක් නිරීක්ෂණය කළ හැකිය (රූපය 6c, d).Fe3+ ඔක්සයිඩ සහ/හෝ (ඔක්සි) හයිඩ්‍රොක්සයිඩ් වානේවල මලකඩවල ප්‍රධාන සංඝටක වන අතර ඔක්සිජන් සහ ජලයට පාරගම්ය වේ.මෙම අවස්ථාවෙහිදී, Fe3+ වලින් පොහොසත් දූපත් දේශීය වශයෙන් බෙදා හරින ලද ඒවා ලෙස සලකනු ලබන අතර ඒවා ඛාදනය වූ ප්රදේශ ලෙස සැලකිය හැකිය.ඒ අතරම, විභව ක්ෂේත්රයේ අනුක්රමය, විභවයේ නිරපේක්ෂ අගයට වඩා, ක්රියාකාරී විඛාදන ස්ථාන ස්ථානගත කිරීම සඳහා දර්ශකයක් ලෙස භාවිතා කළ හැකිය.සීතල රෝල් කරන ලද SDSS මතුපිට Fe2+ සහ Fe3+ මෙම අසමාන ව්‍යාප්තිය දේශීය රසායන විද්‍යාව වෙනස් කළ හැකි අතර ඔක්සයිඩ් පටල බිඳවැටීම් සහ විඛාදන ප්‍රතික්‍රියා වලදී වඩාත් ප්‍රායෝගික ක්‍රියාකාරී මතුපිට ප්‍රදේශයක් සැපයිය හැකි අතර එමඟින් යටින් පවතින ලෝහ අනුකෘතියේ අඛණ්ඩ විඛාදනයට ඉඩ ලබා දෙන අතර අභ්‍යන්තර විඛාදනයට හේතු වේ.ගුණාංගවල විෂමජාතීයතාවය සහ උදාසීන ස්ථරයේ ආරක්ෂිත ගුණාංගවල අඩු වීම.
K-උණුසුම් විකෘති වූ X-PEEM ac හි Fe L2.3 දාර කලාපයේ සහ සීතල-රෝල් කරන ලද SDSS හි df හි පොකුරු සහ අනුරූප XAS කේන්ද්‍රගත වේ.a, d K-එනම් X-PEEM රූප මත ඇති පොකුරු බිම් කොටස් වේ.ගණනය කරන ලද ව්‍යාජ ඉලෙක්ට්‍රෝඩ විභවය (Epseudo) K-means පොකුරු කුමන්ත්‍රණය සමඟ සඳහන් වේ.X-PEEM රූපයේ දීප්තිය, රූපය 2 හි වර්ණය වැනි X-ray අවශෝෂණ තීව්‍රතාවයට සමානුපාතික වේ.
සාපේක්ෂ වශයෙන් ඒකාකාරී Cr නමුත් Fe හි වෙනස් රසායනික තත්ත්වය උණුසුම්-වැඩ කරන ලද සහ සීතල-රෝල් කරන ලද Ce-2507 හි විවිධ ඔක්සයිඩ් පටල හානි සහ විඛාදන රටා වලට මග පාදයි.සීතල රෝල් කරන ලද Ce-2507 හි මෙම දේපල හොඳින් අධ්යයනය කර ඇත.මෙම පාහේ උදාසීන කාර්යයේ දී පරිසර වාතයේ ඔක්සයිඩ් සහ Fe හි හයිඩ්‍රොක්සයිඩ් සෑදීම සම්බන්ධයෙන්, ප්‍රතික්‍රියා පහත පරිදි වේ:
ඉහත ප්‍රතික්‍රියා X-PEEM විශ්ලේෂණය මත පදනම් වූ පහත අවස්ථා වලදී සිදුවේ.Fe0 ට අනුරූප කුඩා උරහිසක් යටින් පවතින ලෝහ යකඩ සමඟ සම්බන්ධ වේ.පරිසරය සමඟ ලෝහමය Fe ප්‍රතික්‍රියාවේ ප්‍රතිඵලයක් ලෙස Fe(OH)2 ස්ථරයක් (සමීකරණය (5)) ඇතිවේ, එය Fe L-edge XAS හි Fe2+ සංඥාව වැඩි දියුණු කරයි.දිගු කාලයක් වාතයට නිරාවරණය වීමෙන් Fe(OH)252,53 ට පසුව Fe3O4 සහ/හෝ Fe2O3 ඔක්සයිඩ සෑදීමට හේතු විය හැක.Fe, Fe3O4 සහ Fe2O3 හි ස්ථායී ආකාර දෙකක් Cr3+ පොහොසත් ආරක්ෂිත ස්ථරයේ ද සෑදිය හැකි අතර, Fe3O4 ඒකාකාරී සහ ඇලෙන සුළු ව්‍යුහයකට වැඩි කැමැත්තක් දක්වයි.දෙකම තිබීම මිශ්‍ර ඔක්සිකරණ තත්ත්වයන් (XAS-1 වර්ණාවලිය) ඇති කරයි.XAS-2 වර්ණාවලිය ප්රධාන වශයෙන් Fe3O4 ට අනුරූප වේ.ස්ථාන කිහිපයක XAS-3 වර්ණාවලි නිරීක්ෂණය γ-Fe2O3 වෙත සම්පූර්ණ පරිවර්තනයක් පෙන්නුම් කරන අතර.දිග හැරෙන X-කිරණවල විනිවිද යාමේ ගැඹුර 50 nm පමණ වන බැවින්, පහළ ස්ථරයෙන් ලැබෙන සංඥාව A උච්චයේ වැඩි තීව්‍රතාවයක් ඇති කරයි.
XPA වර්ණාවලිය පෙන්නුම් කරන්නේ ඔක්සයිඩ් පටලයේ Fe සංරචකය Cr ඔක්සයිඩ් ස්ථරයක් සමඟ ඒකාබද්ධ වූ ස්ථර ව්‍යුහයක් ඇති බවයි.විඛාදනයේදී Cr2O3 හි දේශීය අසමානතාවය හේතුවෙන් උදාසීන වීමේ සලකුණු වලට ප්‍රතිවිරුද්ධව, මෙම කාර්යයේ Cr2O3 හි ඒකාකාර තට්ටුවක් තිබියදීත්, මෙම නඩුවේ අඩු විඛාදන ප්‍රතිරෝධයක් දක්නට ලැබේ, විශේෂයෙන් සීතල-රෝල් කරන ලද නිදර්ශක සඳහා.විඛාදන කාර්ය සාධනයට බලපාන ඉහළ ස්ථරයේ (Fe) රසායනික ඔක්සිකරණ තත්ත්වයෙහි විෂමතාව ලෙස නිරීක්ෂණය කරන ලද හැසිරීම තේරුම් ගත හැකිය.ඉහළ ස්ථරයේ (යකඩ ඔක්සයිඩ්) සහ පහළ ස්ථරයේ (ක්‍රෝමියම් ඔක්සයිඩ්) 52,53 එකම ස්ටෝචියෝමිතිය නිසා ඒවා අතර වඩා හොඳ අන්තර්ක්‍රියා (ඇලවුම්) දැලිස් වල ලෝහ හෝ ඔක්සිජන් අයන මන්දගාමී ප්‍රවාහනයට හේතු වන අතර එමඟින් විඛාදනයට ප්‍රතිරෝධය වැඩි වීමට හේතු වේ.එබැවින්, අඛණ්ඩ ස්ටෝචියෝමිතික අනුපාතයක්, එනම් Fe හි එක් ඔක්සිකරණ තත්වයක්, හදිසි ස්ටෝචියෝමිතික වෙනස්කම් වලට වඩා යෝග්‍ය වේ.තාප විකෘති වූ SDSS වඩාත් ඒකාකාර මතුපිටක්, ඝන ආරක්ෂිත ස්ථරයක් සහ වඩා හොඳ විඛාදන ප්රතිරෝධයක් ඇත.සීතල-රෝල් කරන ලද SDSS සඳහා, ආරක්ෂිත ස්ථරය යටතේ Fe3 + පොහොසත් දූපත් තිබීම මතුපිට අඛණ්ඩතාව උල්ලංඝනය කරන අතර Rp හි තියුණු පහත වැටීමකට තුඩු දෙන අසල ඇති උපස්ථරය සමඟ ගැල්වනික් විඛාදනයට හේතු වේ.EIS වර්ණාවලිය සහ එහි විඛාදන ප්රතිරෝධය අඩු වේ.ප්ලාස්ටික් විරූපණය හේතුවෙන් Fe3+ පොහොසත් දූපත් දේශීය ව්‍යාප්තිය ප්‍රධාන වශයෙන් විඛාදන ප්‍රතිරෝධයට බලපාන බව දැකිය හැකිය, එය මෙම කාර්යයේ ඉදිරි ගමනකි.මේ අනුව, මෙම අධ්යයනය ප්ලාස්ටික් විරූපණ ක්රමය මගින් අධ්යයනය කරන ලද SDSS සාම්පලවල විඛාදන ප්රතිරෝධය අඩු කිරීමේ වර්ණාවලීක්ෂ අන්වීක්ෂීය රූප ඉදිරිපත් කරයි.
මීට අමතරව, ද්වි-අදියර වානේවල දුර්ලභ පෘථිවි මූලද්‍රව්‍ය සමඟ මිශ්‍ර කිරීම වඩා හොඳ කාර්ය සාධනයක් පෙන්නුම් කළද, වර්ණාවලීක්ෂ අන්වීක්ෂ දත්ත අනුව විඛාදන හැසිරීම අනුව තනි වානේ අනුකෘතියක් සමඟ මෙම ආකලන මූලද්‍රව්‍යයේ අන්තර්ක්‍රියා නොපැහැදිලි වේ.Ce සංඥා වල පෙනුම (XAS M-දාර හරහා) සීතල පෙරළීමේදී ස්ථාන කිහිපයක පමණක් දිස්වේ, නමුත් SDSS හි උණුසුම් විරූපණයකදී අතුරුදහන් වේ, සමජාතීය මිශ්‍ර ලෝහයකට වඩා වානේ අනුකෘතියේ Ce හි දේශීය වර්ෂාපතනය පෙන්නුම් කරයි.SDSS6,7 හි යාන්ත්‍රික ගුණ සැලකිය යුතු ලෙස වැඩි දියුණු නොකරන අතර, දුර්ලභ පෘථිවි මූලද්‍රව්‍ය පැවතීම ඇතුළත් කිරීම් වල ප්‍රමාණය අඩු කරන අතර ආරම්භක කලාපයේ වලවල් වලක්වනු ඇතැයි සැලකේ.
අවසාන වශයෙන්, මෙම කාර්යය නැනෝ පරිමාණ සංරචකවල රසායනික අන්තර්ගතය ප්‍රමාණනය කිරීමෙන් සීරියම් සමඟ වෙනස් කරන ලද 2507 SDSS විඛාදනයට මතුපිට විෂමජාතියේ බලපෑම හෙළි කරයි.ආරක්ෂිත ඔක්සයිඩ් ස්ථරයක් යටතේ පවා මල නොබැඳෙන වානේ විඛාදනයට ලක් වන්නේ මන්දැයි යන ප්‍රශ්නයට අපි පිළිතුරු දෙන්නේ එහි ක්ෂුද්‍ර ව්‍යුහය, පෘෂ්ඨ රසායන විද්‍යාව සහ K- අදහස් පොකුරු භාවිතයෙන් සංඥා සැකසීම ප්‍රමාණ කිරීමෙනි.මිශ්‍ර Fe2+/Fe3+ හි සම්පූර්ණ අංගය ඔස්සේ අෂ්ටාශ්‍රිත සහ චතුෂ්ක සම්බන්ධීකරණය ඇතුළු Fe3+ වලින් පොහොසත් දූපත්, සීතල-රෝල් කරන ලද ඔක්සයිඩ් පටල SDSS හි හානි හා විඛාදන මූලාශ්‍ර බව තහවුරු වී ඇත.Fe3+ විසින් ආධිපත්‍යය දරන නැනෝ දූපත් ප්‍රමාණවත් ස්ටෝයිකියෝමිතික Cr2O3 නිෂ්ක්‍රීය තට්ටුවක් තිබියදී පවා දුර්වල විඛාදන ප්‍රතිරෝධයක් ඇති කරයි.විඛාදනයට නැනෝ පරිමාණයේ රසායනික විෂමජාතියේ බලපෑම තීරණය කිරීමේ ක්‍රමවේදමය දියුණුවට අමතරව, වානේ සෑදීමේදී මල නොබැඳෙන වානේවල විඛාදන ප්‍රතිරෝධය වැඩි දියුණු කිරීම සඳහා ඉංජිනේරු ක්‍රියාවලීන් දිරිගැන්වීමට අඛණ්ඩ වැඩ කටයුතු අපේක්ෂා කෙරේ.
මෙම අධ්‍යයනයේ දී භාවිතා කරන ලද Ce-2507 SDSS ingot එක සකස් කිරීම සඳහා, පිරිසිදු යකඩ බටයකින් මුද්‍රා තැබූ Fe-Ce මාස්ටර් මිශ්‍ර ලෝහය ඇතුළු මිශ්‍ර සංයුතියක් කිලෝග්‍රෑම් 150 ක මධ්‍යම සංඛ්‍යාත ප්‍රේරක උදුනක උණු කළ වානේ නිපදවීමට උණු කොට අච්චුවකට වත් කරන ලදී.මනින ලද රසායනික සංයුති (wt%) පරිපූරක වගුව 2 හි ලැයිස්තුගත කර ඇත. ඉන්ගෝට් මුලින්ම උණුසුම් කර කුට්ටි බවට පත් කෙරේ.ඉන්පසුව ඝන ද්‍රාවණයක තත්වයේ වානේ ලබා ගැනීම සඳහා විනාඩි 60ක් 1050°C ට ඇනීල් කර කාමර උෂ්ණත්වයට ජලයේ නිවා දමනු ලැබේ.අදියර, ධාන්‍ය ප්‍රමාණය සහ රූප විද්‍යාව අධ්‍යයනය කිරීම සඳහා TEM සහ DOE භාවිතයෙන් අධ්‍යයනය කරන ලද සාම්පල සවිස්තරාත්මකව අධ්‍යයනය කරන ලදී.සාම්පල සහ නිෂ්පාදන ක්‍රියාවලිය පිළිබඳ වඩාත් සවිස්තරාත්මක තොරතුරු වෙනත් මූලාශ්‍ර 6,7 හි සොයාගත හැකිය.
උණුසුම් සම්පීඩනය සඳහා සිලින්ඩරාකාර සාම්පල (φ10 mm × 15 mm) සකසන ලද අතර එමඟින් සිලින්ඩරයේ අක්ෂය බ්ලොක් එකේ විරූපණ දිශාවට සමාන්තර විය.0.01-10 s-1 පරාසයේ නියත වික්‍රියා අනුපාතයකින් Gleeble-3800 තාප සිමියුලේටරය භාවිතයෙන් 1000-1150 ° C පරාසයක විවිධ උෂ්ණත්වවලදී ඉහළ උෂ්ණත්ව සම්පීඩනය සිදු කරන ලදී.විරූපණයට පෙර, උෂ්ණත්ව අනුක්‍රමය ඉවත් කිරීම සඳහා තෝරාගත් උෂ්ණත්වයකදී නියැදි 10 °C s-1 විනාඩි 2 ක වේගයකින් රත් කරන ලදී.උෂ්ණත්ව ඒකාකාරිත්වය ලබා ගැනීමෙන් පසුව, නියැදිය සත්‍ය වික්‍රියා අගය 0.7 දක්වා විකෘති විය.විරූපණයෙන් පසුව, විකෘති ව්යුහය සංරක්ෂණය කිරීම සඳහා සාම්පල වහාම ජලය සමග නිවා දමනු ලැබේ.තද කළ නියැදිය පසුව සම්පීඩන දිශාවට සමාන්තරව කපා ඇත.මෙම විශේෂිත අධ්‍යයනය සඳහා, අපි 1050 ° C, 10 s-1 උණුසුම් වික්‍රියා තත්වයක් සහිත නිදර්ශකයක් තෝරා ගත්තේ නිරීක්ෂණය කරන ලද ක්ෂුද්‍ර දෘඪතාව අනෙකුත් නිදර්ශකවලට වඩා ඉහළ බැවිනි.
Ce-2507 ඝන ද්‍රාවණයේ දැවැන්ත (80 × 10 × 17 mm3) සාම්පල අනෙකුත් සියලුම විරූපණ මට්ටම් අතර හොඳම යාන්ත්‍රික ගුණ සහිත LG-300 තුන්-අදියර අසමමුහුර්ත ද්වි-රෝල් මෝලක භාවිතා කරන ලදී6.එක් එක් මාර්ගය සඳහා වික්රියා අනුපාතය සහ ඝනකම අඩු කිරීම පිළිවෙලින් 0.2 m·s-1 සහ 5% වේ.
SDSS විද්‍යුත් රසායනික මිනුම් සඳහා Autolab PGSTAT128N විද්‍යුත් රසායනික වැඩපොළක් සීතල පෙරළීමෙන් පසු ඝනකම (1.0 සමාන සත්‍ය වික්‍රියාව) 90% දක්වා අඩු කර 1050°C දී 10 s-1 සඳහා 0.7 ක සත්‍ය වික්‍රියාවක් සඳහා 1050°C උණුසුම් එබීමෙන් පසු භාවිතා කරන ලදී.වැඩපොළට යොමු ඉලෙක්ට්‍රෝඩය ලෙස සංතෘප්ත කැලෝමෙල් ඉලෙක්ට්‍රෝඩයක් සහිත ඉලෙක්ට්‍රෝඩ තුනක සෛලයක්, ග්‍රැෆයිට් කවුන්ටර ඉලෙක්ට්‍රෝඩයක් සහ වැඩ කරන ඉලෙක්ට්‍රෝඩය ලෙස SDSS නියැදියක් ඇත.සාම්පල මිලිමීටර් 11.3 ක විෂ්කම්භයක් සහිත සිලින්ඩරවලට කපා ඇති අතර එහි පැතිවලට තඹ වයර් පෑස්සුවා.ඉන්පසු සාම්පල ඉෙපොක්සි සමඟ සවි කර, වැඩ කරන ඉලෙක්ට්‍රෝඩය (සිලින්ඩරාකාර සාම්පලයේ පහළ පැත්ත) ලෙස 1 cm2 වැඩ කරන විවෘත ප්‍රදේශයක් තබයි.ඉෙපොක්සි සුව කිරීමේදී ප්‍රවේශම් වන්න සහ ඉරිතැලීම් වළක්වා ගැනීම සඳහා වැලි දැමීම සහ ඔප දැමීම.වැඩ කරන පෘෂ්ඨයන් 1 μm අංශු ප්රමාණයකින් යුත් දියමන්ති ඔප දැමීමේ අත්හිටුවීමකින් බිම සහ ඔප දමා, ආස්රැත ජලය සහ එතනෝල් සමග සෝදා, සීතල වාතය තුළ වියළන ලදී.විද්‍යුත් රසායනික මිනුම් වලට පෙර, ඔප දැමූ සාම්පල දින කිහිපයක් වාතයට නිරාවරණය කර ස්වභාවික ඔක්සයිඩ් පටලයක් සාදන ලදී.ASTM නිර්දේශ අනුව HCl සමඟ pH = 1.0 ± 0.01 ට ස්ථාවර FeCl3 (6.0 wt%) හි ජලීය ද්‍රාවණයක් මල නොබැඳෙන වානේ55 විඛාදනය වේගවත් කිරීම සඳහා භාවිතා කරනුයේ එය ක්ලෝරයිඩ් අයන ඉදිරියේ විඛාදනයට ලක්වන බැවිනි.කිසියම් මිනුම් සිදු කිරීමට පෙර නියැදිය ආසන්න ස්ථාවර තත්ත්වයට ළඟා වීමට පැය 1ක් පරීක්ෂණ ද්‍රාවණයේ ගිල්වන්න.ඝණ-විසඳුම, උණුසුම්-සාදන ලද සහ සීතල-රෝල් කරන ලද සාම්පල සඳහා, 5 mV විස්තාරය සහිත 1 105 සිට 0.1 Hz දක්වා සංඛ්‍යාත පරාසය තුළ පිළිවෙලින් 0.39, 0.33 සහ 0.25 V විවෘත පරිපථ විභවයන් (OPC) වලදී සම්බාධන මිනුම් සිදු කරන ලදී.දත්ත ප්‍රතිනිෂ්පාදනය සහතික කිරීම සඳහා සියලුම රසායනික පරීක්ෂණ එකම කොන්දේසි යටතේ අවම වශයෙන් 3 වතාවක් නැවත නැවත සිදු කරන ලදී.
HE-SXRD මිනුම් සඳහා, CLS, Canada56 හි Brockhouse අධි ශක්ති විග්ලර් එකක කදම්භ අදියර සංයුතිය ප්‍රමාණ කිරීමට 1 × 1 × 1.5 mm3 මනින සෘජුකෝණාස්‍රාකාර ද්විත්ව වානේ කුට්ටි මනිනු ලැබේ.දත්ත රැස් කිරීම කාමර උෂ්ණත්වයේ දී Debye-Scherrer ජ්‍යාමිතිය හෝ සම්ප්‍රේෂණ ජ්‍යාමිතිය තුළ සිදු කරන ලදී.LaB6 ක්‍රමාංකනය සමඟ ක්‍රමාංකනය කරන ලද X-ray තරංග ආයාමය 0.212561 Å වන අතර එය 58 keV ට අනුරූප වේ, එය රසායනාගාර X-ray ප්‍රභවයක් ලෙස බහුලව භාවිතා වන Cu Kα (8 keV) ට වඩා බෙහෙවින් වැඩි ය.නියැදිය අනාවරකයේ සිට මිලිමීටර් 740 ක දුරින් පිහිටා ඇත.එක් එක් සාම්පලයේ හඳුනාගැනීමේ පරිමාව 0.2 × 0.3 × 1.5 mm3 වේ, එය කදම්භයේ විශාලත්වය සහ නියැදි ඝණකම අනුව තීරණය වේ.පර්කින් එල්මර් ප්‍රදේශ අනාවරකයක්, පැතලි පැනල් එක්ස් කිරණ අනාවරකයක්, පික්සල 200 µm, 40×40 cm2 නිරාවරණ කාලය තත්පර 0.3ක් සහ රාමු 120ක් භාවිතයෙන් සියලු දත්ත රැස් කර ඇත.
තෝරාගත් ආදර්ශ පද්ධති දෙකක X-PEEM මිනුම් MAX IV රසායනාගාරයේ (Lund, Sweden) Beamline MAXPEEM PEEM අවසන් ස්ථානයේදී සිදු කරන ලදී.විද්‍යුත් රසායනික මිනුම් සඳහා සාම්පල සකස් කරන ලද්දේ එකම ආකාරයට ය.සකස් කරන ලද සාම්පල දින කිහිපයක් වාතයේ තබා ඇති අතර සමමුහුර්ත ෆෝටෝන සමඟ ප්‍රකිරණය කිරීමට පෙර අල්ට්‍රාහයි රික්ත කුටීරයක වායුව ඉවත් කරන ලදී.කදම්භ රේඛාවේ ශක්ති විභේදනය E3/2 මත ෆෝටෝන ශක්තිය යැපීම සමඟ N2 හි hv = 401 eV අසල N 1 s සිට 1\(\pi _g^ \ast\) දක්වා උද්දීපන කලාපයේ අයන අස්වැන්න වර්ණාවලිය මැනීම මගින් ලබා ගන්නා ලදී. . එම නිසා, Beamline බලශක්ති විභේදනය E/∆E = 700 eV/0.3 eV > 2000 සහ Flux ≈1012 ph/s ලෙස ඇස්තමේන්තු කරන ලද්දේ Si 1200-line mm−1 සඳහා Si 1200-line mm−1 grating සඳහා Si 1200-line mm−1 grating සමඟ නවීකරණය කරන ලද SX-700 ඒකවර්ණයක් භාවිතා කිරීමෙනි. ,3 දාරය, සහ Ce M4,5 දාරය. එම නිසා, Beamline බලශක්ති විභේදනය E/∆E = 700 eV/0.3 eV > 2000 සහ Flux ≈1012 ph/s ලෙස ඇස්තමේන්තු කරන ලද්දේ Si 1200-line mm−1 දාරය සඳහා Si 1200-line mm−1, Fe2 L2 දාරය සඳහා වන Si 1200-line mm−1 grating සමඟ වෙනස් කරන ලද SX-700 monochromator භාවිතා කිරීමෙනි. .3 දාරය, සහ Ce M4.5 දාරය. ටැකිම් ඔබ්‍රසෝම්, එනර්ජෙටිචෙස්කෝ රේස්‍රෙෂෙනි කැනලා පුච්ක බ්‍රිලෝ ඔසෙනෙනෝ කැක් ඊ/∆ඊ = 700 В/0,3 В1 100 200 ри использовании модифицированного монохроматора SX-700 с решеткой Si 1200 штрихов/mm Cp,2,200,000, 2010 кромка Ni 2p L2,3 සහ кромка Ce M4,5. මේ අනුව, කදම්භ නාලිකාවේ ශක්ති විභේදනය E/∆E = 700 eV/0.3 eV > 2000 සහ Flux ≈1012 f/s ලෙස ඇස්තමේන්තු කර ඇත්තේ නවීකරණය කරන ලද SX-700 monochromator භාවිතා කරමින් 1200 රේඛා/mm ක Si grating සමඟ Fe, 2p L2, කෙළවරේ 2p L2, කෙළවරේ 2p L2. ඊ දාරය M4.5.因此，光束线能量分辨率估计为E/ΔE = 700 eV/0.3 eV > 2000 和通量≈1012 ph/s, 1mm-02光栅的改进的SX-700 单色器用于Fe 2p L2,3 边缘、Cr 2p L2,3 边缘、Ni 2p L2,3 边缘瘂嘂和4,因此 , 光束线 能量 分辨率 为 为 为 δe = 700 EV/0.3 EV> 2000 和 ≈1012 PH/S 2000, 1012 PH/S ,线 mm-1 光栅 改进 的 SX-700 .5 边缘。මේ අනුව, 1200 පේළි Si grating සහිත නවීකරණය කරන ලද SX-700 ඒකවර්ණ භාවිතා කරන විට.3, Cr දාරය 2p L2.3, Ni දාරය 2p L2.3 සහ Ce දාරය M4.5.0.2 eV පියවරකින් ෆෝටෝන ශක්තිය පරිලෝකනය කරන්න.සෑම ශක්තියකදීම, 20 µm දර්ශන ක්ෂේත්‍රයක පික්සල 1024 x 1024 විභේදනයක් සපයන 2 x 2 බඳුන් සහිත ෆයිබර්-කපල්ඩ් TVIPS F-216 CMOS අනාවරකයක් භාවිතයෙන් PEEM රූප පටිගත කරන ලදී.රූපවල නිරාවරණ කාලය තත්පර 0.2 ක් වූ අතර සාමාන්‍ය රාමු 16 කි.ප්‍රකාශ ඉලෙක්ට්‍රෝන රූප ශක්තිය තෝරා ගනු ලබන්නේ උපරිම ද්විතියික ඉලෙක්ට්‍රෝන සංඥාව සපයන ආකාරයටය.රේඛීයව ධ්‍රැවීකරණය වූ ෆෝටෝන කදම්භයක් භාවිතයෙන් සියලුම මිනුම් සාමාන්‍ය සිදුවීම්වලදී සිදු කරන ලදී.මිනුම් පිළිබඳ වැඩි විස්තර පෙර අධ්යයනයකින් සොයාගත හැකිය.සම්පූර්ණ ඉලෙක්ට්‍රෝන අස්වැන්න (TEY) හඳුනාගැනීමේ මාදිලිය සහ X-PEEM49 හි එහි යෙදුම අධ්‍යයනය කිරීමෙන් පසුව, මෙම ක්‍රමයේ අත්හදා බැලීමේ ගැඹුර Cr සංඥාව සඳහා 4-5 nm සහ Fe සඳහා 6 nm පමණ ලෙස ගණන් බලා ඇත.Cr ගැඹුර ඔක්සයිඩ් පටලයේ (~ 4 nm) 60,61 ඝනකමට ඉතා ආසන්න වන අතර Fe ගැඹුර ඝනකමට වඩා විශාල වේ.Fe L හි කෙළවරේ එකතු කරන XRD යනු යකඩ ඔක්සයිඩවල XRD සහ අනුකෘතියෙන් Fe0 මිශ්‍රණයකි.පළමු අවස්ථාවේ දී, විමෝචනය වන ඉලෙක්ට්‍රෝනවල තීව්‍රතාවය TEY වෙත දායක වන සියලුම ඉලෙක්ට්‍රෝන වර්ග වලින් පැමිණේ.කෙසේ වෙතත්, පිරිසිදු යකඩ සංඥාවක් ඉලෙක්ට්‍රෝන ඔක්සයිඩ් ස්තරය හරහා මතුපිටට ගමන් කර විශ්ලේෂකය මගින් එකතු කර ගැනීම සඳහා ඉහළ චාලක ශක්තියක් අවශ්‍ය වේ.මෙම අවස්ථාවෙහිදී, Fe0 සංඥාව ප්‍රධාන වශයෙන් LVV Auger ඉලෙක්ට්‍රෝන මෙන්ම ඒවායින් විමෝචනය වන ද්විතියික ඉලෙක්ට්‍රෝන නිසා වේ.මීට අමතරව, මෙම ඉලෙක්ට්‍රෝන මගින් දායක වන TEY තීව්‍රතාවය ඉලෙක්ට්‍රෝන ගැලවීමේ මාර්ගයේදී ක්ෂය වන අතර, යකඩ XAS සිතියමේ Fe0 වර්ණාවලි ප්‍රතිචාරය තවදුරටත් අඩු කරයි.
දත්ත කැණීම දත්ත ඝනකයකට (X-PEEM දත්ත) ඒකාබද්ධ කිරීම බහුමාන ප්‍රවේශයකින් අදාළ තොරතුරු (රසායනික හෝ භෞතික ගුණාංග) උකහා ගැනීමේ ප්‍රධාන පියවරකි.යන්ත්‍ර දර්ශනය, රූප සැකසීම, අධීක්‍ෂණය නොකළ රටා හඳුනාගැනීම, කෘත්‍රිම බුද්ධිය සහ වර්ගීකරණ විශ්ලේෂණය ඇතුළු ක්ෂේත්‍ර කිහිපයක K-අදහස් පොකුරු බහුලව භාවිතා වේ.උදාහරණයක් ලෙස, අධි වර්ණාවලි රූප දත්ත පොකුරු කිරීමේ දී K- අදහස් පොකුරු හොඳින් ක්‍රියා කර ඇත.ප්‍රතිපත්තිමය වශයෙන්, බහු-විශේෂාංග දත්ත සඳහා, K-means ඇල්ගොරිතමයට ඒවායේ ගුණාංග (ෆෝටෝන ශක්ති ගුණාංග) පිළිබඳ තොරතුරු මත පදනම්ව ඒවා පහසුවෙන් කණ්ඩායම්ගත කළ හැකිය.K- අදහස් පොකුරු යනු K අතිච්ඡාදනය නොවන කණ්ඩායම් (පොකුරු) වලට දත්ත බෙදීම සඳහා පුනරාවර්තන ඇල්ගොරිතමයකි, එහිදී එක් එක් පික්සලය වානේවල ක්ෂුද්‍ර ව්‍යුහාත්මක සංයුතියේ රසායනික අසමානතාවයේ අවකාශීය ව්‍යාප්තිය මත පදනම්ව යම් පොකුරකට අයත් වේ.K-means ඇල්ගොරිතමයට අදියර දෙකක් ඇතුළත් වේ: පළමු අදියරේදී K centroids ගණනය කරනු ලබන අතර, දෙවන අදියරේදී, සෑම ලක්ෂයකටම අසල්වැසි කේන්ද්‍රාකාර සමඟ පොකුරක් පවරනු ලැබේ.පොකුරක ගුරුත්වාකර්ෂණ කේන්ද්‍රය එම පොකුර සඳහා දත්ත ලක්ෂ්‍යවල (XAS වර්ණාවලිය) අංක ගණිත මධ්‍යන්‍යය ලෙස අර්ථ දැක්වේ.අසල්වැසි කේන්ද්‍රාකාර යුක්ලීඩීය දුර ලෙස අර්ථ දැක්වීමට විවිධ දුර තිබේ.px,y හි ආදාන රූපයක් සඳහා (x සහ y යනු පික්සලවල විභේදනය වේ), CK යනු පොකුරේ ගුරුත්වාකර්ෂණ මධ්‍යස්ථානයයි;මෙම රූපය පසුව K-means63 භාවිතයෙන් K පොකුරු වලට (පොකුරු) කොටස් කළ හැක.K- අදහස් පොකුරු ඇල්ගොරිතමයේ අවසාන පියවර වන්නේ:
පියවර 2. වත්මන් කේන්ද්‍රය අනුව සියලුම පික්සලවල සාමාජිකත්වය ගණනය කරන්න.උදාහරණයක් ලෙස, එය කේන්ද්‍රය සහ එක් එක් පික්සල අතර යුක්ලීඩීය දුර d වලින් ගණනය කෙරේ:
පියවර 3 සෑම පික්සලයක්ම ළඟම ඇති කේන්ද්‍රය වෙත පවරන්න.ඉන්පසු පහත පරිදි K කේන්ද්‍රීය ස්ථාන නැවත ගණනය කරන්න:
පියවර 4. කේන්ද්‍රස්ථාන අභිසාරී වන තෙක් ක්‍රියාවලිය (සමීකරණ (7) සහ (8)) නැවත සිදු කරන්න.අවසාන පොකුරු ගුණාත්මක ප්‍රතිඵල, මූලික කේන්ද්‍රස්ථානවල හොඳම තේරීම සමඟ දැඩි ලෙස සම්බන්ධ වේ.වානේ රූපවල PEEM දත්ත ව්‍යුහය සඳහා, සාමාන්‍යයෙන් X (x × y × λ) යනු ත්‍රිමාණ අරා දත්තවල ඝනකයක් වන අතර x සහ y අක්ෂ මගින් අවකාශීය තොරතුරු (පික්සල් විභේදනය) නියෝජනය කරන අතර λ අක්ෂය ෆෝටෝනයකට අනුරූප වේ.බලශක්ති වර්ණාවලි පින්තූරය.K-means ඇල්ගොරිතමය X-PEEM දත්ත සඳහා උනන්දුවක් දක්වන කලාප ගවේෂණය කිරීමට භාවිතා කරනුයේ ඒවායේ වර්ණාවලි ලක්ෂණ අනුව පික්සල (පොකුරු හෝ උප-බ්ලොක්) වෙන් කිරීම සහ එක් එක් විශ්ලේෂකය සඳහා හොඳම කේන්ද්‍රාකාර (XAS වර්ණාවලි පැතිකඩ) නිස්සාරණය කිරීමෙනි.පොකුර).එය අවකාශීය ව්‍යාප්තිය, දේශීය වර්ණාවලි වෙනස්වීම්, ඔක්සිකරණ හැසිරීම් සහ රසායනික තත්ත්වයන් අධ්‍යයනය කිරීමට යොදා ගනී.උදාහරණයක් ලෙස, උණුසුම්-වැඩ කරන ලද සහ සීතල-රෝල් කරන ලද X-PEEM හි Fe L-edge සහ Cr L-edge කලාප සඳහා K-means පොකුරු ඇල්ගොරිතම භාවිතා කරන ලදී.ප්‍රශස්ත පොකුරු සහ කේන්ද්‍රාකාර සොයා ගැනීම සඳහා K පොකුරු (ක්ෂුද්‍ර ව්‍යුහයේ කලාප) විවිධ සංඛ්‍යා පරීක්ෂා කරන ලදී.මෙම සංඛ්‍යා දර්ශණය වන විට, පික්සල අනුරූප පොකුරු කේන්ද්‍රස්ථාන වෙත නැවත පවරනු ලැබේ.සෑම වර්ණ ව්‍යාප්තියක්ම පොකුරේ කේන්ද්‍රයට අනුරූප වන අතර, රසායනික හෝ භෞතික වස්තූන්ගේ අවකාශීය සැකැස්ම පෙන්වයි.නිස්සාරණය කරන ලද කේන්ද්‍රාකාර යනු පිරිසිදු වර්ණාවලිවල රේඛීය සංයෝජන වේ.
මෙම අධ්‍යයනයේ ප්‍රතිඵලවලට සහාය දක්වන දත්ත අදාළ WC කර්තෘගේ සාධාරණ ඉල්ලීමක් මත ලබා ගත හැකිය.
Sieurin, H. & Sandström, R. වෑල්ඩින් කරන ලද ඩුප්ලෙක්ස් මල නොබැඳෙන වානේවල අස්ථි බිඳීමේ තද බව. Sieurin, H. & Sandström, R. වෑල්ඩින් කරන ලද ඩුප්ලෙක්ස් මල නොබැඳෙන වානේවල අස්ථි බිඳීමේ තද බව. Sieurin, H. & Sandström, R. Вязкость разрушения сварной дуплексной нержавеющей ස්ටැලි. Sieurin, H. & Sandström, R. වෑල්ඩින් කරන ලද ඩුප්ලෙක්ස් මල නොබැඳෙන වානේවල අස්ථි බිඳීමේ තද බව. Sieurin, H. & Sandström, R. 焊接双相不锈钢的断裂韧性。 Sieurin, H. & Sandstrom, R. 焊接双相不锈钢的断裂韧性。 Sieurin, H. & Sandström, R. Вязкость разрушения сварных дуплексных нержавеющих сталей. Sieurin, H. & Sandström, R. වෑල්ඩින් කරන ලද ඩුප්ලෙක්ස් මල නොබැඳෙන වානේවල අස්ථි බිඳීමේ තද බව.Britannia.භාගික කොටස.ලොම්.73, 377-390 (2006).
Adams, FV, Olubambi, PA, Potgieter, JH & Van Der Merwe, J. තෝරාගත් කාබනික අම්ල සහ කාබනික අම්ල/ක්ලෝරයිඩ් පරිසරයන්හි ඩුප්ලෙක්ස් මල නොබැඳෙන වානේවල විඛාදන ප්‍රතිරෝධය. Adams, FV, Olubambi, PA, Potgieter, JH & Van Der Merwe, J. තෝරාගත් කාබනික අම්ල සහ කාබනික අම්ල/ක්ලෝරයිඩ් පරිසරයන්හි ඩුප්ලෙක්ස් මල නොබැඳෙන වානේවල විඛාදන ප්‍රතිරෝධය.ඇඩම්ස්, FW, Olubambi, PA, Potgieter, J. Kh.සහ Van Der Merwe, J. සමහර කාබනික අම්ල සහ කාබනික අම්ල/ක්ලෝරයිඩ් සහිත පරිසරවල duplex මල නොබැඳෙන වානේවල විඛාදන ප්රතිරෝධය. ඇඩම්ස්, FV, Olubambi, PA, Potgieter, JH & Van Der Merwe, J. 双相不锈钢在选定的有机酸和有机酸/氯化物环耚耚匢化物环 Adams, FV, Olubambi, PA, Potgieter, JH & Van Der Merwe, J. 双相 මල නොබැඳෙන වානේඇඩම්ස්, FW, Olubambi, PA, Potgieter, J. Kh.සහ Van Der Merwe, J. කාබනික අම්ල සහ කාබනික අම්ල/ක්ලෝරයිඩ් තෝරාගත් පරිසරවල duplex මල නොබැඳෙන වානේවල විඛාදන ප්රතිරෝධය.කල් තබා ගන්නා.ද්රව්ය ක්රම 57, 107-117 (2010).
Barrera, S. et al.Fe-Al-Mn-C duplex මිශ්‍ර ලෝහවල විඛාදන-ඔක්සිකාරක හැසිරීම.ද්රව්ය 12, 2572 (2019).
Levkov, L., Shurygin, D., Dub, V., Kosyrev, K. & Balikoev, A. උපකරණ ගෑස් සහ තෙල් නිෂ්පාදනය සඳහා සුපිරි ඩුප්ලෙක්ස් වානේ නව පරම්පරාව. Levkov, L., Shurygin, D., Dub, V., Kosyrev, K. & Balikoev, A. උපකරණ ගෑස් සහ තෙල් නිෂ්පාදනය සඳහා සුපිරි ඩුප්ලෙක්ස් වානේ නව පරම්පරාව.Levkov L., Shurygin D., Dub V., Kosyrev K., Balikoev A. තෙල් සහ ගෑස් නිෂ්පාදන උපකරණ සඳහා සුපිරි ඩුප්ලෙක්ස් වානේ නව පරම්පරාව.Levkov L., Shurygin D., Dub V., Kosyrev K., Balikoev A. ගෑස් සහ තෙල් නිෂ්පාදන උපකරණ සඳහා සුපිරි ඩුප්ලෙක්ස් වානේ නව පරම්පරාව.Webinar E3S 121, 04007 (2019).
Kingklang, S. & Uthaisangsuk, V. ද්විත්ව මල නොබැඳෙන වානේ ශ්‍රේණියේ උණුසුම් විරූපණ හැසිරීම් පිළිබඳ විමර්ශනය 2507. ලෝහ. Kingklang, S. & Uthaisangsuk, V. ද්විත්ව මල නොබැඳෙන වානේ ශ්‍රේණියේ උණුසුම් විරූපණ හැසිරීම් පිළිබඳ විමර්ශනය 2507. ලෝහ. Kingklang, S. & Uthaisangsuk, V. Исследование поведения горячей деформации дуплексной нержавеющей стали2мал.50 Kingklang, S. & Uthaisangsuk, V. A Study of Hot Deformation Behavior of Type 2507 Duplex Sttainless Steel.ලෝහ. Kingklang, S. & Uthaisangsuk, V. 双相不锈钢2507 级热变形行为的研究。 Kingklang, S. & Uthaisangsuk, V. 2507 级热变形行为的研究。Kingklang, S. සහ Utaisansuk, V. 2507 වර්ගයේ ඩුප්ලෙක්ස් මල නොබැඳෙන වානේවල උණුසුම් විරූපණ හැසිරීම පිළිබඳ විමර්ශනය.ලෝහ.alma mater.ට්රාන්ස්48, 95-108 (2017).
Zhou, T. et al.cerium-modified super-duplex SAF 2507 මල නොබැඳෙන වානේවල ක්ෂුද්‍ර ව්‍යුහය සහ යාන්ත්‍රික ගුණාංග මත පාලිත සීතල පෙරළීමේ බලපෑම.alma mater.විද්යාව.Britannia.A 766, 138352 (2019).
Zhou, T. et al.cerium-modified super-duplex SAF 2507 මල නොබැඳෙන වානේ තාප විරූපණය මගින් ඇති කරන ලද ව්‍යුහාත්මක සහ යාන්ත්‍රික ගුණ.ජේ. අල්මා මේටර්.ගබඩා ටැංකිය.තාක්ෂණ.9, 8379–8390 (2020).
Zheng, Z., Wang, S., Long, J., Wang, J. & Zheng, K. ඔස්ටෙනිටික් වානේවල ඉහළ උෂ්ණත්ව ඔක්සිකරණ හැසිරීම් මත දුර්ලභ පෘථිවි මූලද්‍රව්‍යවල බලපෑම. Zheng, Z., Wang, S., Long, J., Wang, J. & Zheng, K. ඔස්ටෙනිටික් වානේවල ඉහළ උෂ්ණත්ව ඔක්සිකරණ හැසිරීම් මත දුර්ලභ පෘථිවි මූලද්‍රව්‍යවල බලපෑම.Zheng Z., Wang S., Long J., Wang J. සහ Zheng K. ඉහළ උෂ්ණත්ව ඔක්සිකරණය යටතේ ඔස්ටෙනිටික් වානේ හැසිරීම මත දුර්ලභ පෘථිවි මූලද්රව්යවල බලපෑම. Zheng, Z., Wang, S., Long, J., Wang, J. & Zheng, K. 稀土元素对奥氏体钢高温氧化行为的影响。 Zheng, Z., Wang, S., Long, J., Wang, J. & Zheng, K.Zheng Z., Wang S., Long J., Wang J. සහ Zheng K. ඉහළ උෂ්ණත්ව ඔක්සිකරණයේදී ඔස්ටෙනිටික් වානේවල හැසිරීම් මත දුර්ලභ පෘථිවි මූලද්රව්යවල බලපෑම.කෝරෝස්.විද්යාව.164, 108359 (2020).
Li, Y., Yang, G., Jiang, Z., Chen, C. & Sun, S. 27Cr-3.8Mo-2Ni සුපිරි-ෆෙරිටික් මල නොබැඳෙන වානේවල ක්ෂුද්‍ර ව්‍යුහය සහ ගුණාංග මත Ce වල බලපෑම. Li, Y., Yang, G., Jiang, Z., Chen, C. & Sun, S. 27Cr-3.8Mo-2Ni සුපිරි-ෆෙරිටික් මල නොබැඳෙන වානේවල ක්ෂුද්‍ර ව්‍යුහය සහ ගුණාංග මත Ce වල බලපෑම.Li Y., Yang G., Jiang Z., Chen K. සහ Sun S. Superferritic මල නොබැඳෙන වානේ 27Cr-3,8Mo-2Ni හි ක්ෂුද්‍ර ව්‍යුහය සහ ගුණාංග කෙරෙහි Se හි බලපෑම. Li, Y., Yang, G., Jiang, Z., Chen, C. & Sun, S. Ce 对27Cr-3.8Mo-2Ni 超铁素体不锈钢的显微组织和倧能的 Li, Y., Yang, G., Jiang, Z., Chen, C. & Sun, S. 27Cr-3.8Mo-2Ni සුපිරි-වානේ මල නොබැඳෙන වානේවල ක්ෂුද්‍ර ව්‍යුහය සහ ගුණාංග මත Ce වල බලපෑම. Li, Y., Yang, G., Jiang, Z., Chen, C. & Sun, S. Влияние Ce на микроструктуру и свойства суперферритной нержаверритной, нержаверитной Li, Y., Yang, G., Jiang, Z., Chen, C. & Sun, S. Superferritic මල නොබැඳෙන වානේ 27Cr-3,8Mo-2Ni හි ක්ෂුද්‍ර ව්‍යුහය සහ ගුණාංග මත Ce බලපෑම.යකඩ ලකුණ.Steelmak 47, 67-76 (2020).