Za izboljšanje vaše izkušnje uporabljamo piškotke. Z nadaljnjim brskanjem po tem spletnem mestu se strinjate z našo uporabo piškotkov. Dodatne informacije.
Čisti ali čisto parni farmacevtski sistemi vključujejo generatorje, regulacijske ventile, distribucijske cevi ali cevovode, termodinamične ali ravnotežne termostatske pasti, manometre, reduktorje tlaka, varnostne ventile in volumetrične akumulatorje.
Večina teh delov je izdelanih iz nerjavečega jekla 316 L in vsebujejo tesnila iz fluoropolimera (običajno politetrafluoroetilena, znanega tudi kot teflon ali PTFE), pa tudi polkovinske ali druge elastomerne materiale.
Te komponente so med uporabo dovzetne za korozijo ali degradacijo, kar vpliva na kakovost končnega sistema za čisto paro (CS). Projekt, podrobno opisan v tem članku, je ocenil vzorce nerjavečega jekla iz štirih študij primerov sistemov CS, ocenil tveganje morebitnih vplivov korozije na procesne in kritične inženirske sisteme ter preizkusil prisotnost delcev in kovin v kondenzatu.
Vzorci korodiranih cevovodov in komponent distribucijskega sistema se namestijo za preiskavo stranskih produktov korozije. 9 Za vsak posamezen primer so bili ocenjeni različni površinski pogoji. Na primer, ocenjeni so bili standardni učinki rdečice in korozije.
Površine referenčnih vzorcev so bile ocenjene glede prisotnosti usedlin rdečice z vizualnim pregledom, Augerjevo elektronsko spektroskopijo (AES), elektronsko spektroskopijo za kemijsko analizo (ESCA), vrstično elektronsko mikroskopijo (SEM) in rentgensko fotoelektronsko spektroskopijo (XPS).
Te metode lahko razkrijejo fizikalne in atomske lastnosti korozije in usedlin ter določijo ključne dejavnike, ki vplivajo na lastnosti tehničnih tekočin ali končnih izdelkov.
Korozijski produkti nerjavečega jekla imajo lahko različne oblike, kot je na primer karminska plast železovega oksida (rjava ali rdeča) na površini pod ali nad plastjo železovega oksida (črna ali siva)2. Sposobnost migracije navzdol.
Plast železovega oksida (črna rdečica) se lahko sčasoma zgosti, saj usedline postanejo bolj izrazite, kar dokazujejo delci ali usedline, vidne na površinah sterilizacijske komore in opreme ali posod po sterilizaciji s paro, pri čemer pride do migracije. Laboratorijska analiza vzorcev kondenzata je pokazala dispergirano naravo blata in količino topnih kovin v tekočini CS. štiri
Čeprav obstaja veliko razlogov za ta pojav, je generator CS običajno glavni vzrok. Ni neobičajno, da na površinah najdemo rdeč železov oksid (rjav/rdeč) in železov oksid (črn/siv) v zračnikih, ki počasi potujejo skozi distribucijski sistem CS. 6
Distribucijski sistem CS je razvejana konfiguracija z več odjemnimi točkami, ki se končajo na oddaljenih območjih ali na koncu glavnega razdelilnika in različnih odcepnih podrazdelilnikov. Sistem lahko vključuje številne regulatorje, ki pomagajo sprožiti znižanje tlaka/temperature na določenih odjemnih točkah, ki so lahko potencialna mesta korozije.
Do korozije lahko pride tudi v higienskih lovilcih, ki so nameščeni na različnih točkah sistema za odstranjevanje kondenzata in zraka iz čiste pare, ki teče skozi lovilec, cevovode za odvodom/izpustne cevi ali zbiralnik kondenzata.
V večini primerov je verjetna povratna migracija, kjer se na lovilniku naberejo usedline rje, ki rastejo navzgor v in zunaj sosednjih cevovodov ali zbiralnikov na mestu uporabe; rja, ki nastane v lovilnikih ali drugih komponentah, je vidna navzgor od vira s stalno migracijo navzdol in navzgor.
Nekatere komponente iz nerjavečega jekla kažejo tudi različne zmerne do visoke ravni metalurških struktur, vključno z delta feritom. Domneva se, da feritni kristali zmanjšujejo odpornost proti koroziji, čeprav so lahko prisotni le v 1–5 %.
Ferit tudi ni tako odporen proti koroziji kot avstenitna kristalna struktura, zato bo prednostno korodiral. Ferite je mogoče natančno zaznati s feritno sondo in delno natančno z magnetom, vendar obstajajo znatne omejitve.
Od nastavitve sistema, preko začetnega zagona in zagona novega generatorja CS in distribucijskih cevi obstaja več dejavnikov, ki prispevajo k koroziji:
Sčasoma lahko korozivni elementi, kot so ti, pri srečanju, kombiniranju in prekrivanju z mešanicami železa in železa povzročijo korozijske produkte. Črne saje se običajno najprej pojavijo v generatorju, nato v izpustnih ceveh generatorja in sčasoma v celotnem distribucijskem sistemu CS.
Izvedena je bila SEM analiza, da bi razkrili mikrostrukturo stranskih produktov korozije, ki celotno površino prekrivajo s kristali in drugimi delci. Ozadje oziroma podlaga, na kateri se delci nahajajo, se razlikuje od različnih vrst železa (slika 1–3) do običajnih vzorcev, in sicer silicijevih/železnih, peščenih, steklastih, homogenih usedlin (slika 4). Analizirani so bili tudi mehovi parne paste (slika 5–6).
AES testiranje je analitična metoda, ki se uporablja za določanje površinske kemije nerjavečega jekla in diagnosticiranje njegove korozijske odpornosti. Prikazuje tudi propadanje pasivnega filma in zmanjšanje koncentracije kroma v pasivnem filmu, ko se površina zaradi korozije propada.
Za karakterizacijo elementarne sestave površine vsakega vzorca so bili uporabljeni AES-skeni (koncentracijski profili površinskih elementov po globini).
Vsako mesto, uporabljeno za SEM analizo in dopolnitev, je bilo skrbno izbrano, da bi zagotovilo informacije iz tipičnih območij. Vsaka študija je zagotovila informacije od zgornjih nekaj molekularnih plasti (ocenjenih na 10 angstromov [Å] na plast) do globine kovinske zlitine (200–1000 Å).
V vseh regijah Rouge so bile zabeležene znatne količine železa (Fe), kroma (Cr), niklja (Ni), kisika (O) in ogljika (C). Podatki in rezultati AES so opisani v poglavju o študiji primera.
Splošni rezultati AES za začetne pogoje kažejo, da pride do močne oksidacije na vzorcih z nenavadno visokimi koncentracijami Fe in O (železovih oksidov) ter nizko vsebnostjo Cr na površini. Ta rdečkasta usedlina povzroči sproščanje delcev, ki lahko kontaminirajo izdelek in površine, ki so v stiku z izdelkom.
Po odstranitvi rdečila so "pasivizirani" vzorci pokazali popolno obnovitev pasivnega filma, pri čemer je Cr dosegel višje koncentracije kot Fe, s površinskim razmerjem Cr:Fe od 1,0 do 2,0 in splošno odsotnostjo železovega oksida.
Različne hrapave površine so bile analizirane z uporabo XPS/ESCA za primerjavo elementarnih koncentracij in spektralnih oksidacijskih stanj Fe, Cr, žvepla (S), kalcija (Ca), natrija (Na), fosforja (P), dušika (N) ter O in C (tabela A).
Obstaja jasna razlika v vsebnosti Cr od vrednosti blizu pasivacijske plasti do nižjih vrednosti, ki so običajno prisotne v osnovnih zlitinah. Ravni železa in kroma na površini predstavljajo različne debeline in stopnje rdečih usedlin. XPS testi so pokazali povečanje Na, C ali Ca na hrapavih površinah v primerjavi s očiščenimi in pasiviziranimi površinami.
XPS testiranje je pokazalo tudi visoke ravni C v železovi rdeči (črni) rdeči barvi, kot tudi Fe(x)O(y) (železov oksid) v rdeči barvi. Podatki XPS niso uporabni za razumevanje površinskih sprememb med korozijo, ker ocenjujejo tako rdečo kovino kot osnovno kovino. Za pravilno oceno rezultatov je potrebno dodatno XPS testiranje z večjimi vzorci.
Tudi prejšnji avtorji so imeli težave pri ocenjevanju podatkov XPS.10 Terenska opazovanja med postopkom odstranjevanja so pokazala, da je vsebnost ogljika visoka in se običajno odstrani s filtracijo med obdelavo. SEM mikrografije, posnete pred in po obdelavi za odstranjevanje gub, ponazarjajo površinske poškodbe, ki jih povzročajo te usedline, vključno z jamkami in poroznostjo, ki neposredno vplivajo na korozijo.
Rezultati XPS po pasivizaciji so pokazali, da je bilo razmerje vsebnosti Cr:Fe na površini veliko večje, ko je bil pasivacijski film ponovno oblikovan, s čimer se je zmanjšala hitrost korozije in drugih negativnih učinkov na površino.
V vzorcih kuponov se je pokazalo znatno povečanje razmerja Cr:Fe med površino »kot je« in pasivizirano površino. Začetna razmerja Cr:Fe so bila testirana v območju od 0,6 do 1,0, medtem ko so se razmerja pasivizacije po obdelavi gibala od 1,0 do 2,5. Vrednosti za elektropolirana in pasivizirana nerjavna jekla so med 1,5 in 2,5.
V vzorcih, ki so bili podvrženi naknadni obdelavi, se je največja globina razmerja Cr:Fe (določena z uporabo AES) gibala od 3 do 16 Å. To se ugodno primerja s podatki iz prejšnjih študij, ki sta jih objavila Coleman2 in Roll.9 Površine vseh vzorcev so imele standardne ravni Fe, Ni, O, Cr in C. V večini vzorcev so bile najdene tudi nizke ravni P, Cl, S, N, Ca in Na.
Ti ostanki so značilni za kemična čistila, prečiščeno vodo ali elektropoliranje. Pri nadaljnji analizi je bila ugotovljena nekaj onesnaženja s silicijem na površini in na različnih ravneh samega avstenitnega kristala. Vir je očitno vsebnost silicijevega dioksida v vodi/pari, mehanskih loščilih ali raztopljenem ali jedkanem kontrolnem steklu v celici za proizvodnjo CS.
Poroča se, da se korozijski produkti, ki jih najdemo v sistemih CS, zelo razlikujejo. To je posledica različnih pogojev teh sistemov in namestitve različnih komponent, kot so ventili, lovilniki in drugi dodatki, ki lahko povzročijo korozivne razmere in korozijske produkte.
Poleg tega se v sistem pogosto vnesejo nadomestne komponente, ki niso pravilno pasivizirane. Na korozijske produkte pomembno vplivata tudi zasnova generatorja CS in kakovost vode. Nekatere vrste generatorskih sklopov so reboileri, druge pa cevni uparjalniki. Generatorji CS običajno uporabljajo končne zaslone za odstranjevanje vlage iz čiste pare, medtem ko drugi generatorji uporabljajo pregrade ali ciklone.
Nekateri ustvarijo skoraj trdno železno patino v razdelilni cevi in ​​rdečem železu, ki jo prekriva. Preprečen blok tvori črn železni film s spodnjo plastjo železovega oksida in ustvari drugi površinski pojav v obliki sajaste rdečice, ki jo je lažje obrisati s površine.
Praviloma je ta železoviti usedlini podoben sajast sloj veliko bolj izrazit kot železovo rdeči in je bolj mobilen. Zaradi povečanega oksidacijskega stanja železa v kondenzatu ima blato, ki nastane v kondenzacijskem kanalu na dnu distribucijske cevi, na vrhu železovega blata še usedlino železovega oksida.
Rdečilo iz železovega oksida prehaja skozi zbiralnik kondenzata, postane vidno v odtoku, zgornja plast pa se zlahka odstrani s površine. Kakovost vode igra pomembno vlogo pri kemični sestavi rdečila.
Višja vsebnost ogljikovodikov povzroči preveč saj v šminki, višja vsebnost silicijevega dioksida pa višjo vsebnost silicijevega dioksida, kar ima za posledico gladko ali sijočo plast šminke. Kot smo že omenili, so tudi kontrolna stekla za nivo vode nagnjena k koroziji, zaradi česar v sistem vstopajo delci in silicijev dioksid.
Pištola je v parnih sistemih vzrok za zaskrbljenost, saj se lahko tvorijo debele plasti, ki tvorijo delce. Ti delci so prisotni na parnih površinah ali v opremi za parno sterilizacijo. V naslednjih razdelkih so opisani možni učinki zdravil.
SEM-ji v stanju "As-Is" na slikah 7 in 8 prikazujejo mikrokristalno naravo karmina razreda 2 v primeru 1. Na površini se je oblikovala posebej gosta matrica kristalov železovega oksida v obliki drobnozrnatega ostanka. Dekontaminirane in pasivizirane površine so pokazale korozijske poškodbe, kar je povzročilo hrapavo in rahlo porozno teksturo površine, kot je prikazano na slikah 9 in 10.
NPP skeniranje na sliki 11 prikazuje začetno stanje prvotne površine s težkim železovim oksidom. Pasivirana in razrumenkasta površina (slika 12) kaže, da ima pasivni film sedaj povečano vsebnost Cr (rdeča črta) nad vsebnostjo Fe (črna črta) pri razmerju Cr:Fe > 1,0. Pasivirana in razrumenkasta površina (slika 12) kaže, da ima pasivni film sedaj povečano vsebnost Cr (rdeča črta) nad vsebnostjo Fe (črna črta) pri razmerju Cr:Fe > 1,0. Pasivirana in obrobljena površina (ris. 12) kaže na to, da ima pasivna folija zdaj povečano vsebnost Cr (rdeča črta) v primerjavi z Fe (črna črta) v razmerju Cr:Fe > 1,0. Pasivizirana in deenergizirana površina (slika 12) kaže, da ima pasivni film sedaj povečano vsebnost Cr (rdeča črta) v primerjavi z Fe (črna črta) pri razmerju Cr:Fe > 1,0.钝化和去皱表面（图12）表明，钝化膜现在的Cr（红线）含量高于Fe（黑线），Cr:Fe 比率> 1,0. Cr（红线）含量高于Fe（黑线），Cr:Fe 比率> 1.0。 Pasivirana in morščinska površina (ris. 12) kaže, da ima pasivirana folija zdaj večjo vsebnost Cr (rdeča črta), kot Fe (črna črta), v razmerju Cr:Fe > 1,0. Pasivirana in nagubana površina (slika 12) kaže, da ima pasivirana plast zdaj višjo vsebnost Cr (rdeča črta) kot Fe (črna črta) pri razmerju Cr:Fe > 1,0.
Tanjša (< 80 Å) pasivizirajoča plast kromovega oksida je bolj zaščitna kot več sto angstromov debela kristalinična plast železovega oksida iz osnovne kovine in plasti ogljika z vsebnostjo železa več kot 65 %.
Kemična sestava pasivirane in nagubane površine je zdaj primerljiva s pasiviziranimi poliranimi materiali. Usedlina v primeru 1 je usedlina razreda 2, ki se lahko tvori in situ; ko se kopiči, nastajajo večji delci, ki se premikajo s paro.
V tem primeru prikazana korozija ne bo povzročila resnih napak ali poslabšanja kakovosti površine. Običajno gubanje bo zmanjšalo korozivni učinek na površino in odpravilo možnost močne migracije delcev, ki bi lahko postali vidni.
Na sliki 11 rezultati AES kažejo, da imajo debele plasti blizu površine višje ravni Fe in O (500 Å železovega oksida; limonino zelena in modra črta), ki prehajajo v dopirane ravni Fe, Ni, Cr in O. Koncentracija Fe (modra črta) je veliko višja kot pri kateri koli drugi kovini, saj se poveča od 35 % na površini do več kot 65 % v zlitini.
Na površini se raven O (svetlo zelena črta) v zlitini zmanjša s skoraj 50 % na skoraj nič pri debelini oksidnega filma več kot 700 Å. Ravni Ni (temno zelena črta) in Cr (rdeča črta) so na površini izjemno nizke (< 4 %) in se v globini zlitine povečajo na normalne ravni (11 % oziroma 17 %). Ravni Ni (temno zelena črta) in Cr (rdeča črta) so na površini izjemno nizke (< 4 %) in se v globini zlitine povečajo na normalne ravni (11 % oziroma 17 %). Raven Ni (temno-zelena črta) in Cr (rdeča črta) sta izjemno nizki na površini (<4 %) in se povečata na normalno raven (11 % oziroma 17 % ustrezno) v globini plavljenja. Ravni Ni (temno zelena črta) in Cr (rdeča črta) so na površini izjemno nizke (<4 %) in se globoko v zlitini povečajo na normalne ravni (11 % oziroma 17 %).表面的Ni（深绿线）和Cr（红线）水平极低．(< 4 %，而在合金深度处增加到正常水平，(分别为11 % in 17 %）。表面的Ni（深绿线）和Cr（红线）水平极低．(< 4 %，而在合金深度处增加到歌常水平，(分别咺11 % Ravni Ni (temno-zelena črta) in Cr (rdeča črta) na površini izjemno nizke (<4 %) in se povečujejo do normalne ravni v globini plavljenja (11 % in 17 % ustrezno). Ravni Ni (temno zelena črta) in Cr (rdeča črta) na površini so izjemno nizke (<4 %) in se globoko v zlitini povečajo na normalne ravni (11 % oziroma 17 %).
Slika AES na sliki 12 kaže, da je bila rdeča plast (železov oksid) odstranjena in da je bil pasivacijski film obnovljen. V 15 Å primarni plasti je raven Cr (rdeča črta) višja od ravni Fe (črna črta), ki je pasivni film. Sprva je bila vsebnost Ni na površini 9 %, nato se je povečala za 60–70 Å nad raven Cr (± 16 %) in nato do ravni zlitine 200 Å.
Od 2 % naprej raven ogljika (modra črta) pade na nič pri 30 Å. Raven Fe je sprva nizka (< 15 %), kasneje pa je enaka ravni Cr pri 15 Å in se še naprej povečuje do ravni zlitine, ki presega 65 % pri 150 Å. Raven Fe je sprva nizka (< 15 %), kasneje pa je enaka ravni Cr pri 15 Å in se še naprej povečuje do ravni zlitine, ki presega 65 % pri 150 Å. Raven Fe je na začetku nizka (< 15 %), nato pa raven Cr pri 15 Å in se še naprej povečuje do ravni plavljenja nad 65 % pri 150 Å. Raven Fe je sprva nizka (< 15 %), kasneje se pri 15 Å izenači z ravnjo Cr in se še naprej povečuje do več kot 65 % ravni zlitine pri 150 Å. Fe 含量最初很低 (< 15 %)，后来在15 Å 时等于Cr 含量，并在150 Å 时继续增加到超过65 %的合金含量。 Fe 含量最初很低 (< 15 %)，后来在15 Å 时等于Cr 含量，并在150 Å 时继续增加到超过65 %的合金含量。 Vsebnost Fe je zelo nizka (< 15 %), po tem pa se raven Cr pri 15 Å še naprej povečuje do vsebnosti plavljenja nad 65 % pri 150 Å. Vsebnost Fe je sprva nizka (< 15 %), kasneje se pri 15 Å izenači z vsebnostjo Cr in se še naprej povečuje, dokler vsebnost zlitine ne preseže 65 % pri 150 Å.Vsebnost Cr se pri 30 Å poveča na 25 % površine in v zlitini zmanjša na 17 %.
Povišana raven O blizu površine (svetlo zelena črta) se po globini 120 Å zmanjša na nič. Ta analiza je pokazala dobro razvit površinski pasivizacijski film. SEM fotografije na slikah 13 in 14 prikazujejo hrapavo, hrapavo in porozno kristalno naravo površinske 1. in 2. plasti železovega oksida. Nagubana površina kaže učinek korozije na delno jamkasto hrapavo površino (sliki 18–19).
Pasivirane in nagubane površine, prikazane na slikah 13 in 14, ne prenesejo močne oksidacije. Sliki 15 in 16 prikazujeta obnovljen pasivacijski film na kovinski površini.