Ne përdorim "cookies" për të përmirësuar përvojën tuaj. Duke vazhduar të shfletoni këtë faqe, ju pranoni përdorimin tonë të "cookies". Informacion shtesë.
Sistemet farmaceutike me avull të pastër ose të pastër përfshijnë gjeneratorë, valvola kontrolli, tuba ose tubacione shpërndarjeje, kurthe termostatike termodinamike ose të ekuilibrit, matës presioni, reduktues presioni, valvola sigurie dhe akumulatorë vëllimorë.
Shumica e këtyre pjesëve janë bërë prej çeliku inox 316 L dhe përmbajnë guarnicione fluoropolimerike (zakonisht politetrafluoroetilen, i njohur edhe si Teflon ose PTFE), si dhe materiale gjysmëmetalike ose të tjera elastomerike.
Këta përbërës janë të ndjeshëm ndaj korrozionit ose degradimit gjatë përdorimit, gjë që ndikon në cilësinë e shërbimit të përfunduar me avull të pastër (CS). Projekti i detajuar në këtë artikull vlerësoi mostrat e çelikut inox nga katër studime rastesh të sistemit CS, vlerësoi rrezikun e ndikimeve të mundshme të korrozionit në proces dhe sistemet kritike inxhinierike, dhe testoi për grimca dhe metale në kondensatë.
Mostrat e tubacioneve të korroduara dhe komponentëve të sistemit të shpërndarjes vendosen për të hetuar nënproduktet e korrozionit.9 Për secilin rast specifik, u vlerësuan kushte të ndryshme sipërfaqësore. Për shembull, u vlerësuan efektet standarde të skuqjes dhe korrozionit.
Sipërfaqet e mostrave referuese u vlerësuan për praninë e depozitave të skuqjes duke përdorur inspektimin vizual, spektroskopinë e elektroneve Auger (AES), spektroskopinë e elektroneve për analizë kimike (ESCA), mikroskopinë e elektroneve skanuese (SEM) dhe spektroskopinë e fotoelektroneve me rreze X (XPS).
Këto metoda mund të zbulojnë vetitë fizike dhe atomike të korrozionit dhe depozitave, si dhe të përcaktojnë faktorët kryesorë që ndikojnë në vetitë e lëngjeve teknike ose produkteve përfundimtare.
Produktet e korrozionit të çelikut inox mund të marrin shumë forma, të tilla si një shtresë karmine e oksidit të hekurit (kafe ose e kuqe) në sipërfaqen poshtë ose sipër shtresës së oksidit të hekurit (e zezë ose gri)2. Aftësia për të migruar poshtë rrjedhës.
Shtresa e oksidit të hekurit (skuqje e zezë) mund të trashet me kalimin e kohës, ndërsa depozitat bëhen më të theksuara, siç dëshmohet nga grimcat ose depozitat e dukshme në sipërfaqet e dhomës së sterilizimit dhe pajisjeve ose enëve, pas sterilizimit me avull, ka migrim. Analiza laboratorike e mostrave të kondensatës tregoi natyrën e shpërndarë të llumit dhe sasinë e metaleve të tretshme në lëngun CS. katër
Edhe pse ka shumë arsye për këtë fenomen, gjeneratori i CS është zakonisht kontribuesi kryesor. Nuk është e pazakontë të gjesh oksid hekuri të kuq (kafe/e kuqe) në sipërfaqe dhe oksid hekuri (i zi/gri) në kanalet e ventilimit që migrojnë ngadalë përmes sistemit të shpërndarjes së CS. 6
Sistemi i shpërndarjes CS është një konfigurim degëzues me pika të shumëfishta përdorimi që përfundojnë në zona të largëta ose në fund të tubacionit kryesor dhe nën-tubave të ndryshëm degëzues. Sistemi mund të përfshijë një numër rregullatorësh për të ndihmuar në fillimin e reduktimit të presionit/temperaturës në pika specifike të përdorimit që mund të jenë pika të mundshme korrozioni.
Korrozioni mund të ndodhë edhe në kurthet me dizajn higjienik që vendosen në pika të ndryshme të sistemit për të hequr kondensatën dhe ajrin nga avulli i pastër që rrjedh përmes kurthit, tubacioneve/tubacioneve të shkarkimit në rrjedhën e poshtme ose kolektorit të kondensatës.
Në shumicën e rasteve, migrimi i kundërt është i mundshëm kur depozitat e ndryshkut grumbullohen në sifë dhe rriten në rrjedhën e sipërme, brenda dhe përtej tubacioneve ngjitur ose kolektorëve në pikën e përdorimit; ndryshku që formohet në sifra ose përbërës të tjerë mund të shihet në rrjedhën e sipërme të burimit me migrim të vazhdueshëm në rrjedhën e poshtme dhe të sipërme.
Disa përbërës çeliku inox shfaqin gjithashtu nivele të ndryshme të moderuara deri të larta të strukturave metalurgjike, duke përfshirë ferritin delta. Kristalet e ferritit besohet se zvogëlojnë rezistencën ndaj korrozionit, edhe pse ato mund të jenë të pranishme në vetëm 1-5%.
Ferriti gjithashtu nuk është aq rezistent ndaj korrozionit sa struktura kristalore austenitike, kështu që do të gërryhet me përparësi. Ferritet mund të zbulohen me saktësi me një sondë ferriti dhe gjysmë të sakta me një magnet, por ka kufizime të konsiderueshme.
Nga konfigurimi i sistemit, deri te vënia fillestare në punë dhe fillimi i një gjeneratori të ri CS dhe tubacioneve të shpërndarjes, ka një numër faktorësh që kontribuojnë në korrozion:
Me kalimin e kohës, elementë korrozivë si këta mund të prodhojnë produkte korrozioni kur takohen, kombinohen dhe mbivendosen me përzierjet e hekurit dhe hekurit. Bloza e zezë zakonisht shihet së pari në gjenerator, pastaj shfaqet në tubacionet e shkarkimit të gjeneratorit dhe përfundimisht në të gjithë sistemin e shpërndarjes së CS.
Analiza SEM u krye për të zbuluar mikrostrukturën e nënprodukteve të korrozionit që mbulojnë të gjithë sipërfaqen me kristale dhe grimca të tjera. Sfondi ose sipërfaqja themelore mbi të cilën gjenden grimcat varion nga shkallë të ndryshme të hekurit (Fig. 1-3) deri te mostrat e zakonshme, përkatësisht silicë/hekur, rërë, qelqore, depozita homogjene (Fig. 4). Gjithashtu u analizuan edhe shakullat e kurthit të avullit (Fig. 5-6).
Testimi AES është një metodë analitike që përdoret për të përcaktuar kiminë sipërfaqësore të çelikut inox dhe për të diagnostikuar rezistencën e tij ndaj korrozionit. Ai gjithashtu tregon përkeqësimin e filmit pasiv dhe uljen e përqendrimit të kromit në filmin pasiv ndërsa sipërfaqja përkeqësohet për shkak të korrozionit.
Për të karakterizuar përbërjen elementare të sipërfaqes së secilës mostër, u përdorën skanime AES (profile përqendrimi të elementëve sipërfaqësorë mbi thellësi).
Çdo vend i përdorur për analizën dhe shtimin e SEM është përzgjedhur me kujdes për të ofruar informacion nga rajonet tipike. Çdo studim ofroi informacion nga shtresat e sipërme molekulare (të vlerësuara në 10 angstrom [Å] për shtresë) deri në thellësinë e lidhjes metalike (200–1000 Å).
Sasi të konsiderueshme hekuri (Fe), kromi (Cr), nikeli (Ni), oksigjeni (O) dhe karboni (C) janë regjistruar në të gjitha rajonet e Rouge. Të dhënat dhe rezultatet e AES janë përshkruar në seksionin e studimit të rastit.
Rezultatet e përgjithshme të AES për kushtet fillestare tregojnë se oksidimi i fortë ndodh në mostrat me përqendrime jashtëzakonisht të larta të Fe dhe O (okside hekuri) dhe përmbajtje të ulët të Cr në sipërfaqe. Kjo depozitë e kuqërremtë rezulton në çlirimin e grimcave që mund të kontaminojnë produktin dhe sipërfaqet në kontakt me produktin.
Pasi u hoq skuqja, mostrat e "pasivizuara" treguan një rikuperim të plotë të filmit pasiv, me Cr që arrin nivele më të larta përqendrimi sesa Fe, me një raport sipërfaqësor Cr:Fe që varionte nga 1.0 në 2.0 dhe një mungesë të përgjithshme të oksidit të hekurit.
Sipërfaqe të ndryshme të ashpra u analizuan duke përdorur XPS/ESCA për të krahasuar përqendrimet elementare dhe gjendjet spektrale të oksidimit të Fe, Cr, squfurit (S), kalciumit (Ca), natriumit (Na), fosforit (P), azotit (N) dhe O dhe C (tabela A).
Ekziston një ndryshim i qartë në përmbajtjen e Cr nga vlerat afër shtresës së pasivizimit në vlerat më të ulëta që gjenden zakonisht në lidhjet bazë. Nivelet e hekurit dhe kromit që gjenden në sipërfaqe përfaqësojnë trashësi dhe gradë të ndryshme të depozitave të kuqe. Testet XPS kanë treguar një rritje të Na, C ose Ca në sipërfaqe të ashpra krahasuar me sipërfaqet e pastruara dhe të pasivizuara.
Testimi XPS tregoi gjithashtu nivele të larta të C në të kuqen e hekurit (të zezë) si dhe Fe(x)O(y) (oksid hekuri) në të kuqe. Të dhënat XPS nuk janë të dobishme për të kuptuar ndryshimet sipërfaqësore gjatë korrozionit sepse vlerësojnë si metalin e kuq ashtu edhe metalin bazë. Testimi shtesë XPS me mostra më të mëdha është i nevojshëm për të vlerësuar siç duhet rezultatet.
Autorët e mëparshëm gjithashtu kishin vështirësi në vlerësimin e të dhënave XPS.10 Vëzhgimet në terren gjatë procesit të heqjes kanë treguar se përmbajtja e karbonit është e lartë dhe zakonisht hiqet me filtrim gjatë përpunimit. Mikrografitë SEM të marra para dhe pas trajtimit të heqjes së rrudhave ilustrojnë dëmtimin sipërfaqësor të shkaktuar nga këto depozita, duke përfshirë gropëzat dhe porozitetin, të cilat ndikojnë drejtpërdrejt në korrozion.
Rezultatet e XPS pas pasivizimit treguan se raporti i përmbajtjes Cr:Fe në sipërfaqe ishte shumë më i lartë kur filmi i pasivizimit u riformua, duke zvogëluar kështu shkallën e korrozionit dhe efektet e tjera negative në sipërfaqe.
Mostrat e kuponave treguan një rritje të ndjeshme në raportin Cr:Fe midis sipërfaqes "siç është" dhe sipërfaqes së pasivizuar. Raportet fillestare Cr:Fe u testuan në rangun prej 0.6 deri në 1.0, ndërsa raportet e pasivizimit pas trajtimit varionin nga 1.0 në 2.5. Vlerat për çelikët inox të elektro-lëmuar dhe të pasivizuar janë midis 1.5 dhe 2.5.
Në mostrat e nënshtruara pas përpunimit, thellësia maksimale e raportit Cr:Fe (e përcaktuar duke përdorur AES) varionte nga 3 në 16 Å. Ato krahasohen në mënyrë të favorshme me të dhënat nga studimet e mëparshme të publikuara nga Coleman2 dhe Roll.9 Sipërfaqet e të gjitha mostrave kishin nivele standarde të Fe, Ni, O, Cr dhe C. Nivele të ulëta të P, Cl, S, N, Ca dhe Na u gjetën gjithashtu në shumicën e mostrave.
Këto mbetje janë tipike të pastruesve kimikë, ujit të pastruar ose elektro-lëmimit. Pas analizave të mëtejshme, u gjet njëfarë ndotjeje silikoni në sipërfaqe dhe në nivele të ndryshme të vetë kristalit të austenitit. Burimi duket të jetë përmbajtja e silicës në ujë/avull, llustrat mekanikë ose qelqi i tretur ose i gdhendur në qelizën e gjenerimit të CS.
Produktet e korrozionit që gjenden në sistemet CS raportohet se ndryshojnë shumë. Kjo për shkak të kushteve të ndryshme të këtyre sistemeve dhe vendosjes së komponentëve të ndryshëm si valvulat, kurthe dhe aksesorë të tjerë që mund të çojnë në kushte korrozive dhe produkte korrozioni.
Përveç kësaj, shpesh në sistem futen komponentë zëvendësues që nuk janë pasivizuar siç duhet. Produktet e korrozionit ndikohen gjithashtu ndjeshëm nga projektimi i gjeneratorit CS dhe cilësia e ujit. Disa lloje të kompleteve të gjeneratorëve janë rikaldaja, ndërsa të tjerët janë shkrepës tubularë. Gjeneratorët CS zakonisht përdorin rrjeta fundore për të hequr lagështinë nga avulli i pastër, ndërsa gjeneratorë të tjerë përdorin deflektorë ose ciklone.
Disa prodhojnë një patinë hekuri pothuajse të ngurtë në tubin e shpërndarjes dhe hekurin e kuq që e mbulon atë. Blloku me difuzion formon një film hekuri të zi me një skuqje oksidi hekuri poshtë dhe krijon një fenomen të dytë sipërfaqësor në formën e një skuqjeje bloze që është më e lehtë për t'u fshirë nga sipërfaqja.
Si rregull, kjo depozitë e ngjashme me blozën feruginoze është shumë më e theksuar se ajo e kuqe në hekur dhe është më e lëvizshme. Për shkak të rritjes së gjendjes së oksidimit të hekurit në kondensat, llumi i gjeneruar në kanalin e kondensatës në fund të tubit të shpërndarjes ka llum oksidi hekuri sipër llumit të hekurit.
Skuqja e oksidit të hekurit kalon nëpër kolektorin e kondensatës, bëhet e dukshme në kullues dhe shtresa e sipërme fshihet lehtësisht nga sipërfaqja. Cilësia e ujit luan një rol të rëndësishëm në përbërjen kimike të skuqjes.
Përmbajtja më e lartë e hidrokarbureve rezulton në shumë blozë në buzëkuq, ndërsa përmbajtja më e lartë e silicës rezulton në përmbajtje më të lartë të silicës, duke rezultuar në një shtresë të lëmuar ose me shkëlqim të buzëkuqit. Siç u përmend më parë, syzet për shikim të nivelit të ujit janë gjithashtu të prirura ndaj korrozionit, duke lejuar që mbeturinat dhe silica të hyjnë në sistem.
Pistoleta është shkak për shqetësim në sistemet me avull pasi mund të formohen shtresa të trasha të cilat formojnë grimca. Këto grimca janë të pranishme në sipërfaqet e avullit ose në pajisjet e sterilizimit me avull. Seksionet e mëposhtme përshkruajnë efektet e mundshme të ilaçit.
SEM-të As-Is në Figurat 7 dhe 8 tregojnë natyrën mikrokristaline të karminës së klasës 2 në rastin 1. Një matricë veçanërisht e dendur e kristaleve të oksidit të hekurit u formua në sipërfaqe në formën e një mbetjeje me kokërr të imët. Sipërfaqet e dekontaminuara dhe të pasivizuara treguan dëmtime nga korrozioni duke rezultuar në një strukturë sipërfaqësore të ashpër dhe pak poroze siç tregohet në Figurat 9 dhe 10.
Skanimi i NPP-së në fig. 11 tregon gjendjen fillestare të sipërfaqes origjinale me oksid të rëndë hekuri mbi të. Sipërfaqja e pasivizuar dhe e çngjyrosur (Figura 12) tregon se filmi pasiv tani ka një përmbajtje të lartë të Cr (vija e kuqe) mbi Fe (vija e zezë) në raportin > 1.0 Cr:Fe. Sipërfaqja e pasivizuar dhe e çngjyrosur (Figura 12) tregon se filmi pasiv tani ka një përmbajtje të lartë të Cr (vija e kuqe) mbi Fe (vija e zezë) në raportin > 1.0 Cr:Fe. Пассивированная и обесточенная поверхность (рис. 12) указува на то, что пассивная пленка теперь имеет повышенное содержание Cr (красная линия) по сравнению со Fe (черная линия) при соотношение >01, Cr. Sipërfaqja e pasivizuar dhe e çaktivizuar (Fig. 12) tregon se filmi pasiv tani ka një përmbajtje më të lartë të Cr (vija e kuqe) krahasuar me Fe (vija e zezë) në një raport Cr:Fe > 1.0.钝化和去皱表面（图12）表明，钝化膜现在的Cr（红线）含量高于Fe（钝化膜现在的Cr（红线）含量高于Fe（黑e> 1.0. Cr（红线）含量高于Fe（黑线），Cr:Fe 比率> 1.0. Пассивированная и морщинистая поверхность (рис. 12) показывает, что пассивированная пленка теперь имеет более высокое содержание Cr (красная линия), чем Fe (черная линия), при соотношении >1,F. Sipërfaqja e pasivizuar dhe e rrudhosur (Fig. 12) tregon se filmi i pasivizuar tani ka një përmbajtje më të lartë Cr (vija e kuqe) sesa Fe (vija e zezë) në një raport Cr:Fe > 1.0.
Një film oksidi kromi më i hollë (< 80 Å) pasivizues është më mbrojtës sesa një film kristalor oksidi hekuri me trashësi qindra angstrom nga një shtresë metali bazë dhe luspash me një përmbajtje hekuri prej më shumë se 65%.
Përbërja kimike e sipërfaqes së pasivizuar dhe të rrudhosur tani është e krahasueshme me materialet e lëmuara të pasivizuara. Sedimenti në rastin 1 është një sediment i klasës 2 i aftë të formohet në vend; ndërsa grumbullohet, formohen grimca më të mëdha që migrojnë me avullin.
Në këtë rast, korrozioni i shfaqur nuk do të çojë në të meta serioze ose përkeqësim të cilësisë së sipërfaqes. Rrudhosja normale do të zvogëlojë efektin gërryes në sipërfaqe dhe do të eliminojë mundësinë e migrimit të fortë të grimcave që mund të bëhen të dukshme.
Në Figurën 11, rezultatet e AES tregojnë se shtresat e trasha pranë sipërfaqes kanë nivele më të larta të Fe dhe O (500 Å të oksidit të hekurit; vija limoni jeshile dhe blu, përkatësisht), duke kaluar në nivele të dopuara të Fe, Ni, Cr dhe O. Përqendrimi i Fe (vija blu) është shumë më i lartë se ai i çdo metali tjetër, duke u rritur nga 35% në sipërfaqe në mbi 65% në aliazh.
Në sipërfaqe, niveli O (vija e gjelbër e çelët) shkon nga pothuajse 50% në aliazh në pothuajse zero në një trashësi të filmit oksid prej më shumë se 700 Å. Nivelet e Ni (vija jeshile e errët) dhe Cr (vija e kuqe) janë jashtëzakonisht të ulëta në sipërfaqe (< 4%) dhe rriten në nivele normale (përkatësisht 11% dhe 17%) në thellësinë e aliazhit. Nivelet e Ni (vija jeshile e errët) dhe Cr (vija e kuqe) janë jashtëzakonisht të ulëta në sipërfaqe (< 4%) dhe rriten në nivele normale (përkatësisht 11% dhe 17%) në thellësinë e aliazhit. Urovni Ni (temno-zelena liniya) dhe Cr (krasenya liniya) chrezvыchayno ulëta në poverhnosti (<4%) dhe uvelichivayutsya deri në normale urvnya (11% dhe 17% përgjigjet) në glubin splava. Nivelet e Ni (vija jeshile e errët) dhe Cr (vija e kuqe) janë jashtëzakonisht të ulëta në sipërfaqe (<4%) dhe rriten në nivele normale (përkatësisht 11% dhe 17%) thellë në aliazh.表面的Ni（深绿线）和Cr（红线）水平极低（< 4%），而在合金深度处增加到正常水平（分别为11% 和17%）。表面的Ni（深绿线）和Cr（红线）水平极低（< 4%），而在合金深度处增加到歌常水平（分别咺11% Urovni Ni (temno-zelena liniya) dhe Cr (красная liniya) në poverhnosti chrezvыchayno ulët (<4%) dhe uvelichivayutsya deri normale urvnya në glubine splava (11% dhe 17% sootvestvenno). Nivelet e Ni (vijë jeshile e errët) dhe Cr (vijë e kuqe) në sipërfaqe janë jashtëzakonisht të ulëta (<4%) dhe rriten në nivele normale thellë në aliazh (përkatësisht 11% dhe 17%).
Imazhi AES në fig. 12 tregon se shtresa e kuqe (oksid hekuri) është hequr dhe filmi pasivizues është restauruar. Në shtresën primare 15 Å, niveli i Cr (vija e kuqe) është më i lartë se niveli i Fe (vija e zezë), i cili është një film pasiv. Fillimisht, përmbajtja e Ni në sipërfaqe ishte 9%, duke u rritur me 60-70 Å mbi nivelin e Cr (± 16%), dhe më pas duke u rritur në nivelin e aliazhit prej 200 Å.
Duke filluar nga 2%, niveli i karbonit (vija blu) bie në zero në 30 Å. Niveli i Fe është fillimisht i ulët (< 15%) dhe më vonë i barabartë me nivelin e Cr në 15 Å dhe vazhdon të rritet deri në nivelin e aliazhit në më shumë se 65% në 150 Å. Niveli i Fe është fillimisht i ulët (< 15%) dhe më vonë i barabartë me nivelin e Cr në 15 Å dhe vazhdon të rritet deri në nivelin e aliazhit në më shumë se 65% në 150 Å. Urovenь Fe вначале i ulët (< 15%), pozже raven уровню Cr në 15 Å dhe vazhdon të rritet deri në 150 Å. Niveli i Fe është fillimisht i ulët (< 15%), më vonë barazohet me nivelin e Cr në 15 Å dhe vazhdon të rritet në mbi 65% të nivelit të aliazhit në 150 Å. Fe 含量最初很低(< 15%)，后来在15 Å 时等于Cr 含量，并在150 Å 时继续增劶过56%的合金含量。 Fe 含量最初很低(< 15%)，后来在15 Å 时等于Cr 含量，并在150 Å 时继续增劶过56%的合金含量。 Përshtatja Fe është shumë e ulët (< 15 %), përderisa është vetëm 150 Å dhe vazhdon të rritet deri në 65 % në 150 Å. Përmbajtja e Fe është fillimisht e ulët (< 15%), më vonë ajo barazohet me përmbajtjen e Cr në 15 Å dhe vazhdon të rritet derisa përmbajtja e aliazhit të jetë mbi 65% në 150 Å.Nivelet e Cr rriten në 25% të sipërfaqes në 30 Å dhe ulen në 17% në aliazh.
Niveli i ngritur i O pranë sipërfaqes (vija jeshile e çelët) ulet në zero pas një thellësie prej 120 Å. Kjo analizë tregoi një film pasivizues sipërfaqësor të zhvilluar mirë. Fotografitë SEM në figurat 13 dhe 14 tregojnë natyrën kristalore të ashpër, të ashpër dhe poroze të shtresave sipërfaqësore të oksidit të hekurit të parë dhe të dytë. Sipërfaqja e rrudhosur tregon efektin e korrozionit në një sipërfaqe të ashpër pjesërisht të gropëzuar (Figurat 18-19).
Sipërfaqet e pasivizuara dhe të rrudhosura të paraqitura në figurat 13 dhe 14 nuk i rezistojnë oksidimit të rëndë. Figurat 15 dhe 16 tregojnë një film pasivizimi të restauruar në një sipërfaqe metalike.