Хвала вам што сте посетили Натуре.цом.Верзија претраживача коју користите има ограничену подршку за ЦСС.За најбоље искуство препоручујемо да користите ажурирани прегледач (или онемогућите режим компатибилности у Интернет Екплорер-у).У међувремену, да бисмо обезбедили сталну подршку, приказаћемо сајт без стилова и ЈаваСцрипт-а.
Вртешка која приказује три слајда у исто време.Користите дугмад Претходно и Следеће да бисте се кретали кроз три слајда одједном или користите дугмад клизача на крају да бисте се кретали кроз три слајда одједном.
Адитивна производња мења начин на који истраживачи и индустријалци дизајнирају и производе хемијске уређаје како би задовољили своје специфичне потребе.У овом раду представљамо први пример проточног реактора формираног ултразвучном адитивном производњом (УАМ) ламинације чврстог металног лима са директно интегрисаним каталитичким деловима и сензорским елементима.УАМ технологија не само да превазилази многа ограничења која су тренутно повезана са адитивном производњом хемијских реактора, већ и значајно проширује могућности таквих уређаја.Бројна биолошки важна 1,4-дисупституисана 1,2,3-триазолна једињења су успешно синтетизована и оптимизована Цу-посредованом реакцијом 1,3-диполарне Хуисген циклоадиције коришћењем УАМ хемијског постројења.Користећи јединствена својства УАМ-а и континуирану обраду протока, уређај је у стању да катализује текуће реакције, као и да пружи повратне информације у реалном времену за праћење и оптимизацију реакција.
Због својих значајних предности у односу на своју збирну хемију, хемија протока је важно и растуће поље како у академским тако и у индустријским окружењима због своје способности да повећа селективност и ефикасност хемијске синтезе.Ово се протеже од формирања једноставних органских молекула1 до фармацеутских једињења2,3 и природних производа4,5,6.Преко 50% реакција у финој хемијској и фармацеутској индустрији може имати користи од континуираног протока7.
Последњих година, постоји растући тренд група које желе да замене традиционално стаклено посуђе или опрему за проточну хемију прилагодљивим хемијским „реакторима“8.Итеративни дизајн, брза производња и тродимензионалне (3Д) могућности ових метода су корисне за оне који желе да прилагоде своје уређаје за одређени скуп реакција, уређаја или услова.До данас, овај рад се скоро искључиво фокусирао на употребу техника 3Д штампања заснованих на полимерима, као што су стереолитографија (СЛ)9,10,11, моделирање фузионог таложења (ФДМ)8,12,13,14 и инкјет штампа7,15., 16. Недостатак поузданости и способности оваквих уређаја да изводе широк спектар хемијских реакција/анализа17, 18, 19, 20 је главни ограничавајући фактор за ширу примену АМ у овој области17, 18, 19, 20.
Због све веће употребе хемије протока и повољних својстава повезаних са АМ, потребно је истражити боље технике које ће омогућити корисницима да произведу проточне реакционе посуде са побољшаном хемијом и аналитичким способностима.Ове методе треба да омогуће корисницима да изаберу из низа материјала високе чврстоће или функционалних материјала који могу да раде у широком спектру реакционих услова, као и да омогуће различите облике аналитичког излаза из уређаја како би се омогућило праћење и контрола реакције.
Један процес производње адитива који се може користити за развој прилагођених хемијских реактора је Ултрасониц Аддитиве Мануфацтуринг (УАМ).Ова метода ламинације плоча у чврстом стању примењује ултразвучне вибрације на танке металне фолије како би их спојила слој по слој уз минимално волуметријско загревање и висок степен пластичног протока 21, 22, 23. За разлику од већине других АМ технологија, УАМ се може директно интегрисати са субтрактивном производњом, познатом као хибридни производни процес, у коме се периодичном контролом ин-ситу слоја одређује периодична контрола ин-ситу обрада слоја. материјал 24, 25. То значи да корисник није ограничен на проблеме везане за уклањање заосталог оригиналног грађевинског материјала из малих течних канала, што је чест случај код прашкастих и течних система АМ26,27,28.Ова слобода дизајна такође се протеже на избор доступних материјала – УАМ може да повеже комбинације термички сличних и различитих материјала у једном кораку процеса.Избор комбинација материјала изван процеса топљења значи да се механички и хемијски захтеви специфичних примена могу боље испунити.Поред чврстог везивања, још један феномен који се јавља код ултразвучног везивања је висока флуидност пластичних материјала на релативно ниским температурама29,30,31,32,33.Ова јединствена карактеристика УАМ-а омогућава постављање механичких/термичких елемената између металних слојева без оштећења.Уграђени УАМ сензори могу олакшати испоруку информација у реалном времену са уређаја до корисника кроз интегрисану аналитику.
Претходни рад аутора32 показао је способност УАМ процеса да створи металне 3Д микрофлуидне структуре са уграђеним сензорским способностима.Овај уређај је само у сврху праћења.Овај чланак представља први пример микрофлуидног хемијског реактора произведеног од стране УАМ, активног уређаја који не само да контролише већ и индукује хемијску синтезу са структурно интегрисаним каталитичким материјалима.Уређај комбинује неколико предности повезаних са УАМ технологијом у производњи 3Д хемијских уређаја, као што су: могућност претварања комплетног 3Д дизајна директно из модела компјутерски потпомогнутог дизајна (ЦАД) у производ;Израда од више материјала за комбинацију високе топлотне проводљивости и каталитичких материјала, као и термичких сензора уграђених директно између токова реактаната за прецизну контролу и управљање температуром реакције.Да би се демонстрирала функционалност реактора, библиотека фармацеутски важних 1,4-дисупституисаних 1,2,3-триазолних једињења је синтетизована бакром катализованом 1,3-диполарном Хуисген циклоадицијом.Овај рад наглашава како употреба науке о материјалима и компјутерски потпомогнутог дизајна може отворити нове могућности и могућности за хемију кроз интердисциплинарна истраживања.
Сви растварачи и реагенси су купљени од Сигма-Алдрицх, Алфа Аесар, ТЦИ или Фисцхер Сциентифиц и коришћени су без претходног пречишћавања.1Х и 13Ц НМР спектри снимљени на 400 и 100 МХз, респективно, добијени су на ЈЕОЛ ЕЦС-400 400 МХз спектрометру или Брукер Аванце ИИ 400 МХз спектрометру са ЦДЦл3 или (ЦД3)2СО као растварачем.Све реакције су изведене коришћењем Униксис ФловСин платформе за хемију протока.
УАМ је коришћен за производњу свих уређаја у овој студији.Технологија је измишљена 1999. године и њени технички детаљи, радни параметри и развој од њеног проналаска могу се проучавати коришћењем следећих објављених материјала34,35,36,37.Уређај (слика 1) је имплементиран коришћењем тешког 9 кВ СоницЛаиер 4000® УАМ система (Фабрисониц, Охајо, САД).Материјали одабрани за уређај за проток су Цу-110 и Ал 6061. Цу-110 има висок садржај бакра (минимално 99,9% бакра), што га чини добрим кандидатом за реакције катализоване бакром и стога се користи као „активни слој унутар микрореактора.Ал 6061 О се користи као "расути" материјал., као и интеркалациони слој који се користи за анализу;интеркалација помоћних компоненти легуре и жареног стања у комбинацији са слојем Цу-110.утврђено да је хемијски стабилан са реагенсима коришћеним у овом раду.Ал 6061 О у комбинацији са Цу-110 се такође сматра компатибилном комбинацијом материјала за УАМ и стога је погодан материјал за ову студију38,42.Ови уређаји су наведени у табели 1 испод.
Кораци израде реактора (1) Подлога од легуре алуминијума 6061 (2) Израда доњег канала од бакарне фолије (3) Уметање термопарова између слојева (4) Горњи канал (5) Улаз и излаз (6) Монолитни реактор.
Филозофија дизајна канала флуида је коришћење кривудаве путање да би се повећала раздаљина коју пређе течност унутар чипа уз одржавање величине чипа којом се може управљати.Ово повећање удаљености је пожељно да би се повећало време контакта катализатор-реактант и обезбедио одличан принос производа.Чипови користе кривине од 90° на крајевима праве путање да би изазвали турбулентно мешање унутар уређаја44 и повећали време контакта течности са површином (катализатором).Да би се додатно побољшало мешање које се може постићи, дизајн реактора укључује два улаза за реактанте комбинована у И-вези пре уласка у секцију намотаја за мешање.Трећи улаз, који прелази ток на пола пута кроз резиденцију, укључен је у план будућих вишестепених реакција синтезе.
Сви канали имају квадратни профил (без углова сужења), што је резултат периодичног ЦНЦ глодања који се користи за креирање геометрије канала.Димензије канала су одабране да обезбеде висок (за микрореактор) запремински принос, али довољно мали да олакша интеракцију са површином (катализаторима) за већину течности које садржи.Одговарајућа величина је заснована на претходном искуству аутора са уређајима за реакцију метал-течност.Унутрашње димензије завршног канала биле су 750 µм к 750 µм, а укупна запремина реактора је била 1 мл.Уграђени конектор (1/4″-28 УНФ навој) је укључен у дизајн како би се омогућило лако повезивање уређаја са комерцијалном опремом за хемију протока.Величина канала је ограничена дебљином материјала фолије, његовим механичким својствима и параметрима везивања који се користе код ултразвука.На одређеној ширини за дати материјал, материјал ће се „улегнути“ у створени канал.Тренутно не постоји специфичан модел за овај прорачун, тако да се максимална ширина канала за дати материјал и дизајн одређује експериментално, у ком случају ширина од 750 µм неће изазвати прогиб.
Облик (квадрат) канала се одређује помоћу квадратног резача.Облик и величина канала се могу мењати на ЦНЦ машинама користећи различите алате за сечење да би се добиле различите брзине протока и карактеристике.Пример креирања закривљеног канала са алатом од 125 µм може се наћи у Монагхан45.Када се слој фолије нанесе равно, наношење фолијског материјала на канале ће имати равну (квадратну) површину.У овом раду коришћена је квадратна контура да би се очувала симетрија канала.
Током програмиране паузе у производњи, термопарски температурни сензори (тип К) се уграђују директно у уређај између горње и доње групе канала (слика 1 – фаза 3).Ови термопарови могу да контролишу промене температуре од -200 до 1350 °Ц.
Процес таложења метала се врши помоћу УАМ рога користећи металну фолију ширине 25,4 мм и дебљине 150 микрона.Ови слојеви фолије су повезани у низ суседних трака да покрију целу површину изградње;величина депонованог материјала је већа од коначног производа пошто процес одузимања ствара коначни чисти облик.ЦНЦ обрада се користи за обраду спољашњих и унутрашњих контура опреме, што резултира завршном обрадом површине опреме и канала који одговарају изабраном алату и параметрима ЦНЦ процеса (у овом примеру, око 1,6 µм Ра).Континуирано, континуирано ултразвучно прскање материјала и циклуси обраде се користе током процеса производње уређаја како би се осигурала тачност димензија и да готови део испуњава нивое прецизности ЦНЦ финог глодања.Ширина канала који се користи за овај уређај је довољно мала да би се осигурало да материјал фолије не „улегне“ у каналу течности, тако да канал има квадратни пресек.Могуће празнине у материјалу фолије и параметре процеса УАМ експериментално је одредио производни партнер (Фабрисониц ЛЛЦ, САД).
Истраживања су показала да на интерфејсу 46, 47 УАМ једињења постоји мала дифузија елемената без додатне топлотне обраде, тако да за уређаје у овом раду слој Цу-110 остаје другачији од слоја Ал 6061 и драматично се мења.
Инсталирајте претходно калибрисани регулатор повратног притиска (БПР) на 250 пси (1724 кПа) низводно од реактора и пумпајте воду кроз реактор брзином од 0,1 до 1 мл мин-1.Притисак у реактору је праћен помоћу ФловСин претворника притиска уграђеног у систем како би се осигурало да систем може одржавати константан стабилан притисак.Потенцијални температурни градијенти у проточном реактору су тестирани тражећи било какве разлике између термопарова уграђених у реактор и термопарова уграђених у грејну плочу ФловСин чипа.Ово се постиже променом програмиране температуре рингле између 100 и 150 °Ц у корацима од 25 °Ц и праћењем било какве разлике између програмиране и забележене температуре.Ово је постигнуто коришћењем тц-08 дата логера (ПицоТецх, Цамбридге, УК) и пратећег софтвера ПицоЛог.
Услови за реакцију циклоадиције фенилацетилена и јодоетана су оптимизовани (Шема 1-Циклоадиција фенилацетилена и јодоетана, Шема 1-Циклоадиција фенилацетилена и јодоетана).Ова оптимизација је изведена коришћењем приступа потпуног факторског дизајна експеримената (ДОЕ), користећи температуру и време задржавања као променљиве уз фиксирање односа алкин:азид на 1:2.
Припремљени су одвојени раствори натријум азида (0,25 М, 4:1 ДМФ:Х2О), јодоетана (0,25 М, ДМФ) и фенилацетилена (0,125 М, ДМФ).Аликвот од 1,5 мл сваког раствора је помешан и пумпан кроз реактор при жељеној брзини протока и температури.Одговор модела је узет као однос површине пика триазолног производа према полазном материјалу фенилацетилена и одређен је течном хроматографијом високих перформанси (ХПЛЦ).За конзистентност анализе, све реакције су узете одмах након што је реакциона смеша напустила реактор.Опсези параметара изабрани за оптимизацију приказани су у табели 2.
Сви узорци су анализирани коришћењем Цхромастер ХПЛЦ система (ВВР, ПА, САД) који се састоји од кватернарне пумпе, пећи на колони, УВ детектора променљиве таласне дужине и аутосамплера.Колона је била Екуиваленце 5 Ц18 (ВВР, ПА, УСА), 4,6 к 100 мм, величина честица 5 µм, одржавана на 40°Ц.Растварач је био изократични метанол:вода 50:50 при брзини протока од 1,5 мл·мин-1.Запремина ињекције је била 5 μл, а таласна дужина детектора је била 254 нм.% површине пика за ДОЕ узорак израчунат је само из површина пикова заосталих алкинских и триазолних производа.Увођење полазног материјала омогућава идентификацију одговарајућих пикова.
Комбиновање резултата анализе реактора са софтвером МОДДЕ ДОЕ (Уметрицс, Малме, Шведска) омогућило је детаљну анализу тренда резултата и одређивање оптималних услова реакције за ову циклоадицију.Покретање уграђеног оптимизатора и одабир свих важних термина модела ствара скуп реакционих услова дизајнираних да максимизирају површину врха производа док смањују површину пика за сировину ацетилена.
Оксидација површине бакра у каталитичкој реакционој комори је постигнута коришћењем раствора водоник пероксида (36%) који протиче кроз реакциону комору (брзина протока = 0,4 мл мин-1, време задржавања = 2,5 мин) пре синтезе сваког триазолног једињења.библиотека.
Када је одређен оптимални скуп услова, они су примењени на низ деривата ацетилена и халоалкана како би се омогућила компилација мале библиотеке синтезе, чиме је успостављена могућност примене ових услова на шири спектар потенцијалних реагенаса (слика 1).2).
Припремити одвојене растворе натријум азида (0,25 М, 4:1 ДМФ:Х2О), халоалкана (0,25 М, ДМФ) и алкина (0,125 М, ДМФ).Аликвоти од 3 мл сваког раствора су помешани и пумпани кроз реактор брзином од 75 ул/мин и температуром од 150°Ц.Цела запремина је сакупљена у бочицу и разблажена са 10 мл етил ацетата.Раствор узорка је испран са 3 к 10 мл воде.Водени слојеви су комбиновани и екстраховани са 10 мл етил ацетата, затим су органски слојеви комбиновани, испрани са 3×10 мл сланог раствора, осушени преко МгС04 и филтрирани, а затим је растварач уклоњен у вакууму.Узорци су пречишћени хроматографијом на колони силика гела коришћењем етил ацетата пре анализе комбинацијом ХПЛЦ, 1Х НМР, 13Ц НМР и масене спектрометрије високе резолуције (ХР-МС).
Сви спектри су добијени коришћењем масеног спектрометра Тхермофисцхер Прецисион Орбитрап са ЕСИ као извором јонизације.Сви узорци су припремљени коришћењем ацетонитрила као растварача.
ТЛЦ анализа је спроведена на плочама од силицијум диоксида са алуминијумском подлогом.Плоче су визуелизоване УВ светлошћу (254 нм) или бојењем ванилином и загревањем.
Сви узорци су анализирани коришћењем ВВР Цхромастер система (ВВР Интернатионал Лтд., Леигхтон Буззард, УК) опремљеног аутосамплером, бинарном пумпом са пећницом на колони и једним детектором таласне дужине.Коришћена је АЦЕ Екуиваленце 5 Ц18 колона (150 к 4,6 мм, Адванцед Цхроматограпхи Тецхнологиес Лтд., Абердеен, Шкотска).
Ињекције (5 µл) су направљене директно из разблажене сирове реакционе смеше (разблаживање 1:10) и анализиране са вода:метанол (50:50 или 70:30), осим за неке узорке коришћењем система растварача 70:30 (означеног као звездани број) при брзини протока од 1,5 мл/мин.Колона је држана на 40°Ц.Таласна дужина детектора је 254 нм.
Процентуална површина пика узорка је израчуната из површине пика заосталог алкина, само триазолног производа, а увођење почетног материјала омогућило је да се идентификују одговарајући пикови.
Сви узорци су анализирани коришћењем Тхермо иЦАП 6000 ИЦП-ОЕС.Сви стандарди за калибрацију су припремљени коришћењем стандардног раствора Цу од 1000 ппм у 2% азотној киселини (СПЕКС Церти Преп).Сви стандарди су припремљени у раствору 5% ДМФ и 2% ХНО3, а сви узорци су разблажени 20 пута раствором узорка ДМФ-ХНО3.
УАМ користи ултразвучно заваривање метала као методу спајања металне фолије која се користи за израду коначног склопа.Ултразвучно заваривање метала користи вибрирајући метални алат (који се назива рог или ултразвучни рог) да изврши притисак на фолију/претходно консолидовани слој који треба да се залепи/претходно консолидује вибрирањем материјала.За континуирани рад, сонотрода има цилиндрични облик и котрља се по површини материјала, лепећи целу површину.Када се примењују притисак и вибрације, оксиди на површини материјала могу да пукну.Стални притисак и вибрације могу довести до уништавања храпавости материјала 36 .Блиски контакт са локализованом топлотом и притиском онда доводи до чврсте фазне везе на интерфејсу материјала;такође може промовисати кохезију променом површинске енергије48.Природа механизма везивања превазилази многе проблеме повезане са променљивом температуром топљења и ефектима високе температуре који се помињу у другим технологијама производње адитива.Ово омогућава директно повезивање (тј. без модификације површине, пунила или лепкова) више слојева различитих материјала у једну консолидовану структуру.
Други повољан фактор за ЦАМ је висок степен пластичног течења уочен у металним материјалима чак и на ниским температурама, односно знатно испод тачке топљења металних материјала.Комбинација ултразвучних вибрација и притиска изазива висок ниво локалне миграције граница зрна и рекристализације без значајног повећања температуре које је традиционално повезано са расутим материјалима.Током израде завршног склопа, овај феномен се може користити за уградњу активних и пасивних компоненти између слојева металне фолије, слој по слој.Елементи као што су оптичко влакно 49, арматура 46, електроника 50 и термопарови (овај рад) су успешно интегрисани у УАМ структуре за креирање активних и пасивних композитних склопова.
У овом раду су коришћене и различите могућности везивања материјала и могућности интеркалације УАМ да би се створио идеалан микрореактор за каталитичку контролу температуре.
У поређењу са паладијумом (Пд) и другим најчешће коришћеним металним катализаторима, Цу катализа има неколико предности: (и) Економски, Цу је јефтинији од многих других метала који се користе у катализи и стога је атрактивна опција за хемијску индустрију (ии) опсег реакција унакрсног спајања катализованих Цу се шири и чини се да је П5-2555555555555555555555555000000. (иии) Цу-катализоване реакције добро функционишу у одсуству других лиганада.Ови лиганди су често структурно једноставни и јефтини.ако се жели, док су они који се користе у хемији Пд често сложени, скупи и осетљиви на ваздух (ив) Цу, посебно познат по својој способности да веже алкине у синтези, као што је Соногасхирино биметално катализовано спајање и циклоадиција са азидима (хемија клика) (в) Куфијанска реакција такође може да подстакне реакцију типа У.
Недавно су приказани примери хетерогенизације свих ових реакција у присуству Цу(0).Ово је углавном због фармацеутске индустрије и све већег фокуса на обнављање и поновну употребу металних катализатора55,56.
Реакција 1,3-диполарне циклоадиције између ацетилена и азида на 1,2,3-триазол, коју је први предложио Хуисген 1960-их57, сматра се синергистичком реакцијом демонстрације.Добијени 1,2,3 триазолни фрагменти су од посебног интереса као фармакофор у откривању лекова због њихове биолошке примене и употребе у различитим терапеутским агенсима 58 .
Ова реакција је поново привукла пажњу када су Шарплес и други увели концепт „хемије клика”59.Термин „хемија клика“ се користи да опише робустан и селективан скуп реакција за брзу синтезу нових једињења и комбинаторних библиотека коришћењем хетероатомског везивања (ЦКСЦ)60.Синтетичка привлачност ових реакција је због високих приноса повезаних са њима.услови су једноставни, отпорност на кисеоник и воду, а одвајање производа је једноставно61.
Класична 1,3-диполна Хуисгенова циклоадиција не спада у категорију „хемије клика“.Међутим, Медал и Схарплесс су показали да овај догађај спајања азида и алкина пролази кроз 107–108 у присуству Цу(И) у поређењу са значајним убрзањем у стопи некаталитичке 1,3-диполарне циклоадиције 62,63.Овај напредни реакциони механизам не захтева заштитне групе или оштре реакционе услове и обезбеђује скоро потпуну конверзију и селективност на 1,4-дисупституисане 1,2,3-триазоле (анти-1,2,3-триазоле) током времена (слика 3).
Изометријски резултати конвенционалних и бакром катализованих Хуисгенових циклоадиција.Цу(И)-катализоване Хуисген циклоадиције дају само 1,4-дисупституисане 1,2,3-триазоле, док термички индуковане Хуисгенове циклоадиције типично дају 1,4- и 1,5-триазолима смешу 1:1 азолних стереоизомера.
Већина протокола укључује редукцију стабилних извора Цу(ИИ), као што је редукција ЦуСО4 или Цу(ИИ)/Цу(0) једињења у комбинацији са натријумовим солима.У поређењу са другим реакцијама катализованим металом, употреба Цу(И) има главне предности у томе што је јефтина и лака за руковање.
Кинетичке и изотопске студије Воррелл ет ал.65 су показали да су у случају терминалних алкина два еквивалента бакра укључена у активирање реактивности сваког молекула у односу на азид.Предложени механизам се одвија кроз шесточлани бакарни метални прстен формиран координацијом азида са σ-везаним бакарним ацетилидом са π-везаним бакром као стабилним донорским лигандом.Деривати триазолила бакра настају као резултат контракције прстена праћеног разградњом протона да би се формирали производи триазола и затворио каталитички циклус.
Док су предности уређаја за хемију протока добро документоване, постојала је жеља да се интегришу аналитички алати у ове системе за праћење процеса у реалном времену на лицу места66,67.УАМ се показао као погодан метод за пројектовање и производњу веома сложених 3Д проточних реактора од каталитички активних, топлотно проводљивих материјала са директно уграђеним сензорским елементима (слика 4).
Алуминијум-бакар проточни реактор произведен од стране ултразвучне адитивне производње (УАМ) са сложеном унутрашњом структуром канала, уграђеним термопаровима и комором за каталитичку реакцију.За визуелизацију унутрашњих путева флуида приказан је и транспарентни прототип направљен стереолитографијом.
Да би се осигурало да су реактори направљени за будуће органске реакције, растварачи морају бити безбедно загревани изнад тачке кључања;тестирани су на притисак и температуру.Испитивање притиска показало је да систем одржава стабилан и константан притисак чак и при повишеном притиску у систему (1,7 МПа).Хидростатички тестови су изведени на собној температури користећи Х2О као течност.
Повезивање уграђеног (Слика 1) термопара са регистратором података о температури показало је да је температура термоелемента била 6 °Ц (± 1 °Ц) испод програмиране температуре у систему ФловСин.Типично, повећање температуре од 10°Ц удвостручује брзину реакције, тако да температурна разлика од само неколико степени може значајно да промени брзину реакције.Ова разлика је због губитка температуре у целом РПВ због високе топлотне дифузије материјала који се користе у процесу производње.Овај топлотни помак је константан и стога се може узети у обзир приликом постављања опреме како би се осигурало постизање и мерење тачних температура током реакције.На тај начин, овај онлајн алат за праћење олакшава строгу контролу температуре реакције и доприноси прецизнијој оптимизацији процеса и развоју оптималних услова.Ови сензори се такође могу користити за откривање егзотермних реакција и спречавање нежељених реакција у системима великих размера.
Реактор представљен у овом раду је први пример примене УАМ технологије у производњи хемијских реактора и решава неколико главних ограничења која су тренутно повезана са АМ/3Д штампањем ових уређаја, као што су: (и) Превазилажење уочених проблема повезаних са обрадом бакра или легуре алуминијума (ии) побољшана резолуција унутрашњег канала у поређењу са прашкастим слојем или топљење материјала у слоју праха, као што су селективни методи топљења слоја праха (ПБ69 ро) угх површинске текстуре26 (иии) нижа температура обраде, што олакшава директно повезивање сензора, што није могуће у технологији прашкастог слоја, (в) превазилажење лоших механичких својстава и осетљивости компоненти на бази полимера на различите уобичајене органске раствараче17,19.
Функционалност реактора је демонстрирана низом реакција циклоадиције алкиназида катализованих бакром у условима континуираног протока (слика 2).Ултразвучни штампани бакарни реактор приказан на сл.4 је интегрисан са комерцијалним проточним системом и коришћен за синтезу азидне библиотеке различитих 1,4-дисупституисаних 1,2,3-триазола коришћењем температурно контролисане реакције ацетилена и халогенида алкил групе у присуству натријум хлорида (слика 3).Употреба приступа континуалног протока смањује безбедносна питања која се могу појавити у шаржним процесима, пошто ова реакција производи високо реактивне и опасне азидне интермедијере [317], [318].У почетку је реакција оптимизована за циклоадицију фенилацетилена и јодоетана (Шема 1 – Циклоадиција фенилацетилена и јодоетана) (види слику 5).
(Горе лево) Шема подешавања која се користи за уградњу 3ДП реактора у систем протока (горе десно) добијена из оптимизоване (доње) шеме Хуисген 57 циклоадиционе шеме између фенилацетилена и јодоетана за оптимизацију и приказивање оптимизованих параметара брзине конверзије реакције.
Контролисањем времена задржавања реактаната у каталитичком делу реактора и пажљивим праћењем реакционе температуре са директно интегрисаним сензором термоелемента, реакциони услови се могу брзо и прецизно оптимизовати уз минимално време и материјале.Брзо је откривено да је највећа конверзија постигнута коришћењем времена задржавања од 15 минута и реакционе температуре од 150°Ц.Из дијаграма коефицијента МОДДЕ софтвера може се видети да се и време задржавања и реакциона температура сматрају важним условима модела.Покретање уграђеног оптимизатора коришћењем ових изабраних услова ствара скуп реакционих услова дизајнираних да максимизирају вршне површине производа док смањују површине врхова почетног материјала.Ова оптимизација је дала конверзију од 53% триазолног производа, што је тачно одговарало предвиђању модела од 54%.