Револуционарни нови инлине статички миксер је развијен посебно дизајниран да испуни строге захтеве система течне хроматографије високих перформанси (ХПЛЦ) и течне хроматографије ултра високих перформанси (ХПЛЦ и УХПЛЦ).Лоше мешање две или више мобилних фаза може довести до већег односа сигнал-шум, што смањује осетљивост.Хомогено статичко мешање два или више флуида са минималном унутрашњом запремином и физичким димензијама статичког миксера представља највиши стандард идеалног статичког миксера.Нови статички миксер ово постиже коришћењем нове технологије 3Д штампања за креирање јединствене 3Д структуре која обезбеђује побољшано хидродинамичко статичко мешање са највећим процентом смањења основног синусног таласа по јединици унутрашње запремине мешавине.Коришћење 1/3 унутрашње запремине конвенционалног миксера смањује основни синусни талас за 98%.Мешалица се састоји од међусобно повезаних 3Д канала протока са различитим површинама попречног пресека и дужинама путање док течност пролази кроз сложене 3Д геометрије.Мешање дуж вишеструких кривудавих путева, у комбинацији са локалном турбуленцијом и вртлозима, резултира мешањем на микро, мезо и макро скали.Овај јединствени миксер је дизајниран коришћењем симулација рачунарске динамике флуида (ЦФД).Приказани тестни подаци показују да се одлично мешање постиже минималном унутрашњом запремином.
Више од 30 година течна хроматографија се користи у многим индустријама, укључујући фармацеутске производе, пестициде, заштиту животне средине, форензику и хемијску анализу.Способност мерења на делове на милион или мање је критична за технолошки развој у било којој индустрији.Лоша ефикасност мешања доводи до лошег односа сигнал-шум, што је сметња за хроматографску заједницу у смислу граница детекције и осетљивости.Када се мешају два растварача за ХПЛЦ, понекад је потребно натерати мешање спољним средствима да би се та два растварача хомогенизовала јер се неки растварачи не мешају добро.Ако растварачи нису добро измешани, може доћи до деградације ХПЛЦ хроматограма, што се манифестује као прекомерна основна бука и/или лош облик пика.Са лошим мешањем, основни шум ће се појавити као синусни талас (растући и опадајући) сигнала детектора током времена.У исто време, лоше мешање може довести до ширења и асиметричних пикова, смањујући аналитичке перформансе, облик врха и резолуцију врха.Индустрија је препознала да су ин-лине и тее статички миксери средство за побољшање ових граница и омогућавање корисницима да постигну ниже границе детекције (осетљивости).Идеалан статички миксер комбинује предности високе ефикасности мешања, мале мртве запремине и ниског пада притиска са минималном запремином и максималним протоком система.Поред тога, како анализа постаје сложенија, аналитичари морају рутински да користе поларније раствараче и раствараче које је тешко мешати.То значи да је боље мешање неопходно за будућа тестирања, додатно повећавајући потребу за врхунским дизајном и перформансама миксера.
Мотт је недавно развио нови асортиман патентираних ПерфецтПеакТМ инлине статичких миксера са три унутрашње запремине: 30 µл, 60 µл и 90 µл.Ове величине покривају опсег запремина и карактеристика мешања потребних за већину ХПЛЦ тестова где је потребно побољшано мешање и ниска дисперзија.Сва три модела су пречника 0,5″ и пружају водеће перформансе у индустрији у компактном дизајну.Направљене су од нерђајућег челика 316Л, пасивираног ради инертности, али су такође доступне титанијум и друге легуре метала отпорне на корозију и хемијски инертне.Ови миксери имају максимални радни притисак до 20.000 пси.На сл.1а је фотографија Мотт статичког миксера од 60 µл дизајнираног да обезбеди максималну ефикасност мешања уз коришћење мање унутрашње запремине од стандардних миксера овог типа.Овај нови дизајн статичког миксера користи нову технологију адитивне производње за стварање јединствене 3Д структуре која користи мање унутрашњег протока од било ког миксера који се тренутно користи у индустрији хроматографије за постизање статичког мешања.Такви миксери се састоје од међусобно повезаних тродимензионалних канала протока са различитим површинама попречног пресека и различитим дужинама путање док течност прелази унутар сложених геометријских баријера.На сл.Слика 1б приказује шематски дијаграм новог миксера, који користи индустријски стандардни 10-32 навојни ХПЛЦ компресиони фитинзи за улаз и излаз, и има засенчене плаве ивице патентираног унутрашњег порта мешача.Различите површине попречног пресека путева унутрашњег протока и промене смера протока унутар унутрашње запремине протока стварају регионе турбулентног и ламинарног тока, узрокујући мешање на микро, мезо и макро скали.Дизајн овог јединственог миксера користио је симулације рачунарске динамике флуида (ЦФД) за анализу образаца протока и пречишћавање дизајна пре израде прототипа за интерна аналитичка тестирања и процену корисника на терену.Адитивна производња је процес штампања 3Д геометријских компоненти директно са ЦАД цртежа без потребе за традиционалном машинском обрадом (глодалице, стругови, итд.).Ови нови статички миксери су дизајнирани да се производе коришћењем овог процеса, где се тело миксера креира из ЦАД цртежа, а делови се производе (штампају) слој по слој коришћењем адитивне производње.Овде се наноси слој металног праха дебљине око 20 микрона, а компјутерски контролисан ласер селективно топи и спаја прах у чврсти облик.Нанесите још један слој на овај слој и примените ласерско синтеровање.Понављајте овај поступак док се део потпуно не заврши.Прашак се затим уклања са дела који није повезан са ласером, остављајући 3Д штампани део који одговара оригиналном ЦАД цртежу.Финални производ је донекле сличан микрофлуидном процесу, са главном разликом што су микрофлуидне компоненте обично дводимензионалне (равне), док се употребом адитивне производње могу креирати сложени обрасци тока у тродимензионалној геометрији.Ове славине су тренутно доступне као 3Д штампани делови од нерђајућег челика 316Л и титанијума.Већина металних легура, полимера и неке керамике могу се користити за израду компоненти коришћењем ове методе и биће узете у обзир у будућим дизајнима/производима.
Пиринач.1. Фотографија (а) и дијаграм (б) Мотт статичког миксера од 90 μл који приказује попречни пресек путање протока течности у миксеру осенченог плавом бојом.
Покрените рачунарску динамику флуида (ЦФД) симулације статичких перформанси миксера током фазе пројектовања да бисте помогли у развоју ефикасних дизајна и смањили дуготрајне и скупе експерименте покушаја и грешака.ЦФД симулација статичких миксера и стандардних цеви (симулација без мешача) коришћењем софтверског пакета ЦОМСОЛ Мултипхисицс.Моделирање коришћењем механике ламинарне течности вођене притиском да се разумеју брзина и притисак флуида унутар дела.Ова динамика флуида, у комбинацији са хемијским транспортом једињења мобилне фазе, помаже да се разуме мешање две различите концентроване течности.Модел се проучава као функција времена, једнаког 10 секунди, ради лакшег израчунавања при тражењу упоредивих решења.Теоријски подаци добијени су у временско корелираној студији коришћењем алата за пројекцију сонде тачке, где је за прикупљање података одабрана тачка у средини излаза.ЦФД модел и експериментални тестови су користили два различита растварача кроз пропорционални вентил за узорковање и систем за пумпање, што је резултирало заменским чепом за сваки растварач у линији за узорковање.Ови растварачи се затим мешају у статичком миксеру.На сликама 2 и 3 приказане су симулације протока кроз стандардну цев (без мешалице) и кроз Мотт статичку мешалицу, респективно.Симулација је изведена на правој цеви дужине 5 цм и 0,25 мм ИД да би се демонстрирао концепт наизменичног уметања воде и чистог ацетонитрила у епрувету у одсуству статичког миксера, као што је приказано на слици 2. У симулацији су коришћене тачне димензије цеви и миксера и брзина протока од 0,3 мл/мин.
Пиринач.2. Симулација ЦФД тока у цеви од 5 цм са унутрашњим пречником од 0,25 мм да би се представило шта се дешава у ХПЛЦ цеви, тј. у одсуству мешалице.Пуна црвена представља масени удео воде.Плава представља недостатак воде, односно чистог ацетонитрила.Дифузиони региони се могу видети између наизменичних чепова две различите течности.
Пиринач.3. Статички миксер запремине 30 мл, моделован у софтверском пакету ЦОМСОЛ ЦФД.Легенда представља масени удео воде у мешалици.Чиста вода је приказана црвеном, а чисти ацетонитрил плавом.Промена масеног удела симулиране воде представљена је променом боје мешања две течности.
На сл.4 приказује валидациону студију корелационог модела између ефикасности мешања и запремине мешања.Како се запремина мешања повећава, ефикасност мешања ће се повећати.Према сазнањима аутора, друге сложене физичке силе које делују унутар мешалице не могу се узети у обзир у овом ЦФД моделу, што резултира већом ефикасношћу мешања у експерименталним тестовима.Експериментална ефикасност мешања је мерена као процентуално смањење синусоида базе.Поред тога, повећани противпритисак обично резултира вишим нивоима мешања, који се не узимају у обзир у симулацији.
Следећи ХПЛЦ услови и подешавање теста су коришћени за мерење необрађених синусних таласа да би се упоредиле релативне перформансе различитих статичких миксера.Дијаграм на слици 5 приказује типичан распоред ХПЛЦ/УХПЛЦ система.Статички миксер је тестиран постављањем мешалице директно иза пумпе и пре ињектора и колоне за одвајање.Већина позадинских синусоидних мерења се врши заобилазећи ињектор и капиларну колону између статичког миксера и УВ детектора.Приликом процене односа сигнал-шум и/или анализе облика пика, конфигурација система је приказана на слици 5.
Слика 4. Графикон ефикасности мешања у односу на запремину мешања за низ статичких миксера.Теоријска нечистоћа прати исти тренд као и експериментални подаци о нечистоћама који потврђују валидност ЦФД симулација.
ХПЛЦ систем који је коришћен за овај тест био је ХПЛЦ серије Агилент 1100 са УВ детектором који је контролисан помоћу рачунара који користи Цхемстатион софтвер.Табела 1 приказује типичне услове подешавања за мерење ефикасности миксера праћењем основних синусоида у две студије случаја.Експериментална испитивања су спроведена на два различита примера растварача.Два растварача помешана у случају 1 су растварач А (20 мМ амонијум ацетата у дејонизованој води) и растварач Б (80% ацетонитрил (АЦН)/20% дејонизована вода).У случају 2, растварач А је био раствор 0,05% ацетона (ознака) у дејонизованој води.Растварач Б је мешавина 80/20% метанола и воде.У случају 1, пумпа је подешена на проток од 0,25 мл/мин до 1,0 мл/мин, ау случају 2 пумпа је подешена на константан проток од 1 мл/мин.У оба случаја, однос смеше растварача А и Б је био 20% А/80% Б. Детектор је подешен на 220 нм у случају 1, а максимална апсорпција ацетона у случају 2 је подешена на таласну дужину од 265 нм.
Табела 1. ХПЛЦ конфигурације за случајеве 1 и 2 Случај 1 Случај 2 Брзина пумпе 0,25 мл/мин до 1,0 мл/мин 1,0 мл/мин Растварач А 20 мМ амонијум ацетат у дејонизованој води 0,05% ацетона у дејонизованој води Растварач Б 80% ацетонитрила/детонита 2% 0% воде (АЦН2% 0) јонизована вода Однос растварача 20% А / 80% Б 20% А / 80% Б Детектор 220 нм 265 нм
Пиринач.6. Дијаграми мешовитих синусних таласа мерених пре и после примене нископропусног филтера да би се уклониле компоненте померања основне линије сигнала.
Слика 6 је типичан пример мешовитог основног шума у ​​случају 1, приказан као понављајући синусоидни образац који је суперпонован на померање основне линије.Померање основне линије је споро повећање или смањење позадинског сигнала.Ако се систему не дозволи да се уравнотежи довољно дуго, обично ће пасти, али ће се нередовито померати чак и када је систем потпуно стабилан.Ово одступање основне линије има тенденцију да се повећа када систем ради у условима стрмог нагиба или високог повратног притиска.Када је присутан овај помак основне линије, може бити тешко упоредити резултате од узорка до узорка, што се може превазићи применом нископропусног филтера на необрађене податке како би се филтрирале ове варијације ниске фреквенције, чиме се добија осцилациони дијаграм са равном основном линијом.На сл.Слика 6 такође приказује дијаграм основног шума миксера након примене нископропусног филтера.
Након завршетка ЦФД симулација и почетног експерименталног тестирања, затим су развијена три одвојена статичка миксера коришћењем унутрашњих компоненти описаних горе са три унутрашње запремине: 30 µл, 60 µл и 90 µл.Овај опсег покрива опсег запремина и перформанси мешања потребних за ХПЛЦ апликације са ниским садржајем аналита где су побољшано мешање и ниска дисперзија потребни да би се добиле основне линије ниске амплитуде.На сл.На слици 7 приказана су основна мерења синусног таласа добијена на тест систему из Примера 1 (ацетонитрил и амонијум ацетат као трагачи) са три запремине статичких миксера и без инсталираних мешалица.Услови експерименталног испитивања за резултате приказане на Слици 7 су одржавани константним током сва 4 теста у складу са процедуром приказаном у Табели 1 при брзини протока растварача од 0,5 мл/мин.Примените вредност померања на скупове података тако да могу да буду приказани један поред другог без преклапања сигнала.Оффсет не утиче на амплитуду сигнала који се користи за процену нивоа перформанси миксера.Просечна синусоидна амплитуда без миксера била је 0,221 мАи, док су амплитуде статичких Мотт миксера од 30 µл, 60 µл и 90 µл пале на 0,077, 0,017 и 0,004 мАи, респективно.
Слика 7. Помак сигнала ХПЛЦ УВ детектора у односу на време за случај 1 (ацетонитрил са индикатором амонијум ацетата) који показује мешање растварача без миксера, 30 µл, 60 µл и 90 µл Мотт миксери који показују побољшано мешање (нижа амплитуда сигнала) како се запремина мешавине повећава.(стварни одступања података: 0,13 (без миксера), 0,32, 0,4, 0,45 мА за бољи приказ).
Подаци приказани на сл.8 су исти као на слици 7, али овог пута укључују резултате три најчешће коришћена ХПЛЦ статичка миксера са унутрашњим запреминама од 50 µл, 150 µл и 250 µл.Пиринач.Слика 8. Графикон помака сигнала ХПЛЦ УВ детектора у односу на време за случај 1 (ацетонитрил и амонијум ацетат као индикатори) који приказује мешање растварача без статичког миксера, нове серије Мотт статичких миксера и три конвенционална миксера (стварни помак података је 0,1 (без миксера), 0,48, 0,0, 0, 0, 0, 0, 0, 0, 0, 0, 0, 0, 0, 0, 0, 0, 0, 0, 0, 0, 0, 0, 0, 0, 0, 0, 0, 0, 0, 0, 0, " 4, 0, 0, " " . мА за бољи ефекат приказа).Процентуално смањење основног синусног таласа се израчунава односом амплитуде синусног таласа и амплитуде без инсталираног миксера.Измерени проценти слабљења синусног таласа за случајеве 1 и 2 су наведени у табели 2, заједно са унутрашњим запреминама новог статичког миксера и седам стандардних мешалица који се обично користе у индустрији.Подаци на сликама 8 и 9, као и прорачуни представљени у табели 2, показују да Мотт статички миксер може да обезбеди до 98,1% пригушења синусног таласа, што далеко превазилази перформансе конвенционалног ХПЛЦ миксера у овим условима испитивања.Слика 9. Графикон помака сигнала ХПЛЦ УВ детектора у односу на време за случај 2 (метанол и ацетон као трагачи) који показује да нема статичког миксера (комбиновано), нову серију Мотт статичких миксера и две конвенционалне мешалице (стварни помаци података су 0, 11 (без миксера), 0,22, 0,3 м за бољи приказ).Такође је оцењено седам миксера који се најчешће користе у индустрији.Ово укључује мешалице са три различите унутрашње запремине компаније А (означене као мешалице А1, А2 и А3) и компаније Б (означене као мешалице Б1, Б2 и Б3).Компанија Ц је оценила само једну величину.
Табела 2. Карактеристике мешања статичког миксера и унутрашња запремина Статички миксер Случај 1 Синусоидални опоравак: Тест ацетонитрила (ефикасност) Случај 2 Синусоидни опоравак: Тест воде на метанол (ефикасност) Унутрашња запремина (µл) Без мешача – - 0 Мотт% 230% 20.2% 307% 91,3% 60 Мотт 90 98,1% 97,5% 90 Миксер А1 66,4% 73,7% 50 Миксер А2 89,8% 91,6% 150 Миксер А3 92,2% 94,5% 254 Миксер А1 66,4% 73,7% 50 Миксер А2 89,8% 91,6% 150 Миксер А3 92,2% 94,5% 254 Мешалица .8% Б1 . 96,2% 370 Миксер Ц 97,2% 97,4% 250
Анализа резултата на Слици 8 и Табели 2 показује да статички миксер Мотт од 30 µл има исту ефикасност мешања као миксер А1, односно 50 µл, међутим, Мотт од 30 µл има 30% мању унутрашњу запремину.Када се упореди Мотт миксер од 60 µл са миксером А2 унутрашње запремине од 150 µл, дошло је до благог побољшања ефикасности мешања од 92% у односу на 89%, али што је још важније, овај виши ниво мешања је постигнут на 1/3 запремине миксера.сличан миксер А2.Перформансе мешалице Мотт од 90 µл пратиле су исти тренд као и А3 миксер са унутрашњом запремином од 250 µл.Побољшања у перформансама мешања од 98% и 92% су такође примећена уз троструко смањење унутрашње запремине.Слични резултати и поређења су добијени за миксере Б и Ц. Као резултат, нова серија статичких миксера Мотт ПерфецтПеакТМ обезбеђује већу ефикасност мешања од упоредивих миксера конкурената, али са мањом унутрашњом запремином, пружајући бољи позадински шум и бољи однос сигнал-шум, бољи аналит осетљивости, облик врха и резолуцију врха.Слични трендови у ефикасности мешања примећени су у студијама случаја 1 и случаја 2.За случај 2, тестови су изведени коришћењем (метанол и ацетон као индикатори) за поређење ефикасности мешања од 60 мл Мотт, упоредивог миксера А1 (унутрашња запремина 50 µл) и упоредивог миксера Б1 (унутрашња запремина 35 µл)., перформансе су биле лоше без инсталираног миксера, али је коришћен за основну анализу.Мотт миксер од 60 мл показао се као најбољи миксер у тест групи, који је обезбедио 90% повећање ефикасности мешања.Упоредиви миксер А1 забележио је 75% побољшање у ефикасности мешања праћено побољшањем од 45% у упоредивом Б1 мешалици.Основни тест редукције синусног таласа са брзином протока је спроведен на серији мешалица под истим условима као и тест синусне криве у случају 1, са само промењеном брзином протока.Подаци су показали да је у опсегу брзина протока од 0,25 до 1 мл/мин почетно смањење синусног таласа остало релативно константно за све три запремине миксера.За два миксера мање запремине, постоји благи пораст синусоидне контракције како се брзина протока смањује, што се очекује због повећаног времена задржавања растварача у мешалици, што омогућава повећано дифузионо мешање.Очекује се да ће се одузимање синусног таласа повећати како се проток даље смањује.Међутим, за највећу запремину миксера са највећим пригушењем базе синусног таласа, пригушење базе синусног таласа је остало практично непромењено (унутар опсега експерименталне несигурности), са вредностима у распону од 95% до 98%.Пиринач.10. Основно слабљење синусног таласа у односу на брзину протока у случају 1. Тест је спроведен у условима сличним синусном тесту са променљивом брзином протока, убризгавањем 80% мешавине ацетонитрила и воде 80/20 и 20% 20 мМ амонијум ацетата.
Новоразвијени асортиман патентираних ПерфецтПеакТМ инлине статичких миксера са три унутрашње запремине: 30 µл, 60 µл и 90 µл покрива опсег запремине и перформанси мешања који је потребан за већину ХПЛЦ анализа које захтевају побољшано мешање и подове ниске дисперзије.Нови статички миксер ово постиже коришћењем нове технологије 3Д штампања за креирање јединствене 3Д структуре која обезбеђује побољшано хидродинамичко статичко мешање са највећим процентом смањења основног шума по јединици запремине унутрашње мешавине.Коришћење 1/3 унутрашње запремине конвенционалног миксера смањује основни шум за 98%.Такви миксери се састоје од међусобно повезаних тродимензионалних канала протока са различитим површинама попречног пресека и различитим дужинама путање док течност прелази унутар сложених геометријских баријера.Нова породица статичких миксера обезбеђује побољшане перформансе у односу на конкурентске миксере, али са мањом унутрашњом запремином, што резултира бољим односом сигнал-шум и нижим границама квантитације, као и побољшаним обликом врха, ефикасности и резолуцијом за већу осетљивост.
У овом броју Хроматографија – Еколошки прихватљива РП-ХПЛЦ – Употреба хроматографије са језгром и шкољком за замену ацетонитрила са изопропанолом у анализи и пречишћавању – Нови гасни хроматограф за…
Пословни центар Интернатионал Лабмате Лимитед Оак Цоурт Сандридге Парк, Портерс Воод Ст Албанс Хертфордсхире АЛ3 6ПХ Велика Британија