Користимо колачиће како бисмо побољшали ваше искуство. Наставком прегледања ове странице, пристајете на нашу употребу колачића. Додатне информације.
Чисти или чисто парни фармацеутски системи укључују генераторе, контролне вентиле, дистрибутивне цеви или цевоводе, термодинамичке или равнотежне термостатске замке, манометре, редукторе притиска, сигурносне вентиле и волуметријске акумулаторе.
Већина ових делова је направљена од нерђајућег челика 316 Л и садржи флуорополимерне заптивке (обично политетрафлуороетилен, такође познат као тефлон или ПТФЕ), као и полуметалне или друге еластомерне материјале.
Ове компоненте су подложне корозији или деградацији током употребе, што утиче на квалитет готовог система за чисту пару (CS). Пројекат детаљно описан у овом чланку проценио је узорке нерђајућег челика из четири студије случаја CS система, проценио ризик од потенцијалних утицаја корозије на процесне и критичне инжењерске системе и тестирао честице и метале у кондензату.
Узорци кородираних цевовода и компоненти дистрибутивног система постављају се ради истраживања нуспроизвода корозије. 9 За сваки конкретан случај, процењени су различити површински услови. На пример, процењени су стандардни ефекти црвенила и корозије.
Површине референтних узорака су процењене на присуство наслага руменила коришћењем визуелног прегледа, Ожеове електронске спектроскопије (AES), електронске спектроскопије за хемијску анализу (ESCA), скенирајуће електронске микроскопије (SEM) и рендгенске фотоелектронске спектроскопије (XPS).
Ове методе могу открити физичка и атомска својства корозије и наслага, као и одредити кључне факторе који утичу на својства техничких флуида или готових производа.
Производи корозије нерђајућег челика могу имати много облика, као што је кармински слој оксида гвожђа (смеђег или црвеног) на површини испод или изнад слоја оксида гвожђа (црног или сивог)2. Способност миграције низводно.
Слој оксида гвожђа (црно руменило) може се временом згуснути како наслаге постају израженије, што се види по честицама или наслагама видљивим на површинама коморе за стерилизацију и опреме или контејнера након стерилизације паром, постоји миграција. Лабораторијска анализа узорака кондензата показала је дисперговану природу муља и количину растворљивих метала у CS течности. четири
Иако постоји много разлога за ову појаву, генератор CS је обично главни доприносилац. Није неуобичајено пронаћи црвени гвожђе оксид (смеђи/црвени) на површинама и гвожђе оксид (црни/сиви) у вентилационим отворима који полако мигрирају кроз систем дистрибуције CS. 6
Систем дистрибуције CS је конфигурација гранања са више тачака коришћења које се завршавају у удаљеним подручјима или на крају главног разводника и разних гранастих подразводника. Систем може да укључује низ регулатора који помажу у покретању смањења притиска/температуре на одређеним тачкама коришћења које могу бити потенцијалне тачке корозије.
Корозија се такође може јавити у хигијенски дизајнираним одводницима који се постављају на различитим тачкама система како би се уклонио кондензат и ваздух из чисте паре која тече кроз одводник, низводне цеви/испустне цеви или разводник кондензата.
У већини случајева, обрнута миграција је вероватна тамо где се наслаге рђе накупљају на клопкама и расту узводно у и изван суседних цевовода или колектора на месту употребе; рђа која се формира у клопкама или другим компонентама може се видети узводно од извора са сталном миграцијом низводно и узводно.
Неке компоненте од нерђајућег челика такође показују различите умерене до високе нивое металуршких структура, укључујући делта ферит. Верује се да феритни кристали смањују отпорност на корозију, иако могу бити присутни у само 1–5%.
Ферит такође није толико отпоран на корозију као аустенитна кристална структура, тако да ће преференцијално кородирати. Ферити се могу прецизно детектовати феритном сондом и полупрецизно магнетом, али постоје значајна ограничења.
Од подешавања система, преко почетног пуштања у рад, па све до покретања новог CS генератора и дистрибутивних цеви, постоји низ фактора који доприносе корозији:
Временом, корозивни елементи попут ових могу произвести производе корозије када се сретну, комбинују и преклапају са смешама гвожђа и гвожђа. Црна чађ се обично прво види у генератору, затим се појављује у испушним цевима генератора и на крају у целом систему дистрибуције CS.
СЕМ анализа је спроведена како би се открила микроструктура нуспроизвода корозије који покривају целу површину кристалима и другим честицама. Позадина или основна површина на којој се честице налазе варира од различитих врста гвожђа (Сл. 1-3) до уобичајених узорака, наиме силицијум диоксида/гвожђа, песковитих, стакластих, хомогених наслага (Сл. 4). Такође су анализирани и мехови пароводних брава (Сл. 5-6).
АЕС тестирање је аналитичка метода која се користи за одређивање површинске хемије нерђајућег челика и дијагностиковање његове отпорности на корозију. Такође показује пропадање пасивног филма и смањење концентрације хрома у пасивном филму како се површина пропада услед корозије.
За карактеризацију елементарног састава површине сваког узорка коришћени су AES скенирања (профили концентрације површинских елемената по дубини).
Свако место коришћено за SEM анализу и аугментацију пажљиво је одабрано како би се пружиле информације из типичних региона. Свака студија је пружила информације од неколико горњих молекуларних слојева (процењених на 10 ангстрома [Å] по слоју) до дубине металне легуре (200–1000 Å).
Значајне количине гвожђа (Fe), хрома (Cr), никла (Ni), кисеоника (O) и угљеника (C) забележене су у свим регионима Ружа. Подаци и резултати AES-а су наведени у одељку са студијом случаја.
Укупни резултати AES анализе за почетне услове показују да се јака оксидација јавља на узорцима са необично високим концентрацијама Fe и O (оксиди гвожђа) и ниским садржајем Cr на површини. Овај црвенкасти талог доводи до ослобађања честица које могу контаминирати производ и површине у контакту са производом.
Након што је руменило уклоњено, „пасивизирани“ узорци су показали потпуни опоравак пасивног филма, при чему је Cr достигао веће нивое концентрације од Fe, са односом површине Cr:Fe у распону од 1,0 до 2,0 и општим одсуством оксида гвожђа.
Различите храпаве површине анализиране су коришћењем XPS/ESCA ради упоређивања елементарних концентрација и спектралних оксидационих стања Fe, Cr, сумпора (S), калцијума (Ca), натријума (Na), фосфора (P), азота (N) и O и C (табела А).
Постоји јасна разлика у садржају Cr од вредности близу пасивационог слоја до нижих вредности које се типично налазе у основним легурама. Нивои гвожђа и хрома који се налазе на површини представљају различите дебљине и степене црвених наслага. XPS тестови су показали повећање Na, C или Ca на храпавим површинама у поређењу са очишћеним и пасивираним површинама.
XPS тестирање је такође показало високе нивое C у црвеној (црној) црвеној боји гвожђа, као и Fe(x)O(y) (оксид гвожђа) у црвеној. XPS подаци нису корисни за разумевање површинских промена током корозије јер процењују и црвени метал и основни метал. Потребно је додатно XPS тестирање са већим узорцима да би се правилно проценили резултати.
Претходни аутори су такође имали потешкоћа у процени XPS података. 10 Теренска посматрања током процеса уклањања показала су да је садржај угљеника висок и да се обично уклања филтрацијом током обраде. SEM микрографије снимљене пре и после третмана уклањања бора илуструју површинска оштећења узрокована овим наслагама, укључујући тачкасто утапање и порозност, што директно утиче на корозију.
Резултати XPS анализе након пасивације показали су да је однос садржаја Cr:Fe на површини био много већи када је пасивациони филм поново формиран, чиме се смањује брзина корозије и других негативних ефеката на површину.
Узорци купона показали су значајно повећање односа Cr:Fe између површине „какве јесте“ и пасивизоване површине. Почетни односи Cr:Fe тестирани су у опсегу од 0,6 до 1,0, док су се односи пасивације након третмана кретали од 1,0 до 2,5. Вредности за електрополиране и пасивизоване нерђајуће челике су између 1,5 и 2,5.
У узорцима подвргнутим постпродукцији, максимална дубина односа Cr:Fe (утврђена коришћењем AES) кретала се од 3 до 16 Å. Они се повољно пореде са подацима из претходних студија које су објавили Колман2 и Рол. 9 Површине свих узорака имале су стандардне нивое Fe, Ni, O, Cr и C. Ниски нивои P, Cl, S, N, Ca и Na такође су пронађени у већини узорака.
Ови остаци су типични за хемијска средства за чишћење, пречишћену воду или електрополирање. Даљом анализом, пронађена је извесна контаминација силицијумом на површини и на различитим нивоима самог кристала аустенита. Извор изгледа да је садржај силицијум диоксида у води/пари, механичким средствима за полирање или раствореном или нагризаном видном стаклу у ћелији за генерисање CS-а.
Пријављено је да се производи корозије који се налазе у CS системима значајно разликују. То је због различитих услова ових система и постављања различитих компоненти као што су вентили, сифони и други додаци који могу довести до корозивних услова и производа корозије.
Поред тога, у систем се често уводе резервне компоненте које нису правилно пасивиране. Производи корозије су такође значајно погођени дизајном CS генератора и квалитетом воде. Неке врсте генераторских сетова су ребојлери, док су друге цевасти флешери. CS генератори обично користе завршне екране за уклањање влаге из чисте паре, док други генератори користе преграде или циклоне.
Неки производе готово чврсту гвоздену патину у дистрибутивној цеви и црвеном гвожђу које је прекрива. Преграђени блок формира црни гвоздени филм са руменилом од гвозденог оксида испод и ствара други површински феномен у облику чађавог руменила које се лакше брише са површине.
По правилу, овај гвожђе-чађовити наслага је много израженији од гвожђе-црвеног и покретљивији. Због повећаног оксидационог стања гвожђа у кондензату, муљ који се ствара у каналу кондензата на дну дистрибутивне цеви има муљ гвожђе-оксида преко гвожђевог муља.
Руменило од оксида гвожђа пролази кроз сакупљач кондензата, постаје видљиво у одводу, а горњи слој се лако трља са површине. Квалитет воде игра важну улогу у хемијском саставу руменила.
Већи садржај угљоводоника доводи до превише чађи у кармину, док већи садржај силицијум диоксида резултира већим садржајем силицијум диоксида, што резултира глатким или сјајним слојем кармина. Као што је раније поменуто, контролна стакла за ниво воде су такође склона корозији, што омогућава улазак остатака и силицијум диоксида у систем.
Пиштољ је разлог за забринутост у парним системима јер се могу формирати дебели слојеви који формирају честице. Ове честице су присутне на површинама паре или у опреми за стерилизацију паром. Следећи одељци описују могуће ефекте лекова.
СЕМ снимци „као што јесте“ на сликама 7 и 8 показују микрокристалну природу кармина класе 2 у случају 1. Посебно густа матрица кристала оксида гвожђа формирана је на површини у облику финозрнастог остатка. Деконтаминиране и пасивизоване површине показале су оштећења од корозије што је резултирало грубом и благо порозном текстуром површине, као што је приказано на сликама 9 и 10.
NPP скенирање на слици 11 приказује почетно стање оригиналне површине са тешким гвожђе оксидом на њој. Пасивирана и уклоњена површина (слика 12) указује да пасивни филм сада има повишен садржај Cr (црвена линија) изнад Fe (црна линија) при односу > 1,0 Cr:Fe. Пасивирана и уклоњена површина (слика 12) указује да пасивни филм сада има повишен садржај Cr (црвена линија) изнад Fe (црна линија) при односу > 1,0 Cr:Fe. Пассированаа и обесточеннаа поверхность (рис. 12) указује на то, что пасивнаа пленка теперь имеет повишано содержание Цр (краснаа линиа) по сравнениу с Фе (чернаа линиа) при сообличењу Цр:Фе > 1,0. Пасивизована и деенергизована површина (Сл. 12) указује да пасивни филм сада има повећан садржај Cr (црвена линија) у поређењу са Fe (црна линија) при односу Cr:Fe > 1,0.钝化和去皱表面 (图12)）表明,钝化膜现在的Цр (红线) 1.0. Цр (红线)）含量高于Фе (黑线)，Цр:Фе 比率> 1.0. Пассиверованаа и морсинистаа поверхность (рис. 12) показује, что пасивированнаа пленка теперь има более високое содержание Цр (краснаа линиа), чем Фе (чернаа линиа), при соответствии Цр:Фе > 1,0. Пасивирана и наборана површина (Сл. 12) показује да пасивирани филм сада има већи садржај Cr (црвена линија) него Fe (црна линија) при односу Cr:Fe > 1,0.
Тањи (< 80 Å) пасивирајући филм хром оксида је заштитнији од кристалног филма гвожђе оксида дебљине стотине ангстрома од основног метала и слоја каменца са садржајем гвожђа већим од 65%.
Хемијски састав пасивиране и наборане површине сада је упоредив са пасивираним полираним материјалима. Седимент у случају 1 је седимент класе 2 који се може формирати in situ; како се акумулира, формирају се веће честице које мигрирају са паром.
У овом случају, приказана корозија неће довести до озбиљних недостатака или погоршања квалитета површине. Нормално наборање ће смањити корозивни ефекат на површину и елиминисати могућност јаке миграције честица које могу постати видљиве.
На слици 11, резултати AES-а показују да дебели слојеви близу површине имају веће нивое Fe и O (500 Å гвожђе оксида; лимун зелена и плава линија, респективно), прелазећи на допиране нивое Fe, Ni, Cr и O. Концентрација Fe (плава линија) је много већа него код било ког другог метала, повећавајући се од 35% на површини до преко 65% у легури.
На површини, ниво O (светлозелена линија) иде од скоро 50% у легури до скоро нуле при дебљини оксидног филма већој од 700 Å. Нивои Ni (тамнозелена линија) и Cr (црвена линија) су изузетно ниски на површини (< 4%) и повећавају се до нормалних нивоа (11% и 17%, респективно) на дубини легуре. Нивои Ni (тамнозелена линија) и Cr (црвена линија) су изузетно ниски на површини (< 4%) и повећавају се до нормалних нивоа (11% и 17%, респективно) на дубини легуре. Уровни Ни (темно-зеленаа линиа) и Цр (краснаа линиа) поверхно низки на поверхности (<4%) и увеличиваутса до нормалног уровна (11% и 17% соответственно) в глубиној сплави. Нивои Ni (тамнозелена линија) и Cr (црвена линија) су изузетно ниски на површини (<4%) и повећавају се до нормалних нивоа (11% и 17%) дубоко у легури.表面的Ни（深绿线）和Цр（红线）水平极低（< 4%），而在合金深度处增加到正常水平 (分别为11% 和17%）).表面的Ни（深绿线）和Цр（红线）水平极低（< 4%）,而在合金深度处增加到歌常水平（分别咺11% Уровни Ни (темно-зеленаа линиа) и Цр (краснаа линиа) на поверхностих прековичајно низки (<4%) и увеличаутса до нормального уровна в глубиној сплави (11% и 17% соответственно). Нивои Ni (тамнозелена линија) и Cr (црвена линија) на површини су изузетно ниски (<4%) и повећавају се до нормалних нивоа дубоко у легури (11% и 17% респективно).
AES слика на слици 12 показује да је слој црвенила (гвоздени оксид) уклоњен и да је пасивациони филм обновљен. У примарном слоју од 15 Å, ниво Cr (црвена линија) је виши од нивоа Fe (црна линија), што је пасивни филм. У почетку је садржај Ni на површини био 9%, повећавајући се за 60–70 Å изнад нивоа Cr (± 16%), а затим се повећавао до нивоа легуре од 200 Å.
Почевши од 2%, ниво угљеника (плава линија) пада на нулу на 30 Å. Ниво Fe је у почетку низак (< 15%), а касније је једнак нивоу Cr на 15 Å и наставља да расте до нивоа легуре на више од 65% на 150 Å. Ниво Fe је у почетку низак (< 15%), а касније је једнак нивоу Cr на 15 Å и наставља да расте до нивоа легуре на више од 65% на 150 Å. Уровень Фе в начале низкиј (< 15%), позже равен уровну Цр при 15 А и продолжает увеличатьса до уровна сплава более 65% при 150 А. Ниво Fe је у почетку низак (< 15%), касније се изједначава са нивоом Cr на 15 Å и наставља да расте до преко 65% нивоа легуре на 150 Å. Фе 含量最初很低(< 15%),后来在15 А 时等于Цр 含量, 并在150 А 时继续增加到65%的合金含量。 Фе 含量最初很低(< 15%),后来在15 А 时等于Цр 含量, 并在150 А 时继续增加到65%的合金含量。 Содержание Фе значајно ниско (< 15 %), позже оно равнаетса содержаниу Цр при 15 А и наставља увеличаватьса до содержаниа сплава више од 65 % при 150 А. Садржај Fe је у почетку низак (< 15%), касније се изједначава са садржајем Cr на 15 Å и наставља да расте док садржај легуре не пређе 65% на 150 Å.Нивои Cr се повећавају на 25% површине на 30 Å и смањују се на 17% у легури.
Повишен ниво O близу површине (светлозелена линија) опада на нулу након дубине од 120 Å. Ова анализа је показала добро развијен површински пасивациони филм. SEM фотографије на сликама 13 и 14 приказују храпаву, грубу и порозну кристалну природу површинског 1. и 2. слоја оксида гвожђа. Наборана површина показује ефекат корозије на делимично избушеној храпавој површини (слике 18-19).
Пасивиране и наборане површине приказане на сликама 13 и 14 не подносе јаку оксидацију. Слике 15 и 16 приказују рестаурирани пасивациони филм на металној површини.