Kea leboha ha u etetse Nature.com.Mofuta oa sebatli oo u o sebelisang o na le tšehetso e fokolang ea CSS.Bakeng sa boiphihlelo bo botle ka ho fetesisa, re khothaletsa hore o sebelise sebatli se ntlafalitsoeng (kapa o tima Compatibility Mode ho Internet Explorer).Khabareng, ho netefatsa ts'ehetso e tsoelang pele, re tla fana ka sebaka sa marang-rang ntle le mekhoa le JavaScript.
Ts'epe e sa hloekang e sebelisoang haholo le liphetolelo tsa eona tse entsoeng li hanana le kutu maemong a tikoloho ka lebaka la lera la passivation le nang le chromium oxide.Corrosion le khoholeho ea tšepe ka tloaelo e amahanngoa le ho timetsoa ha mekhahlelo ena, empa ka seoelo boemong ba microscopic, ho itšetlehile ka tšimoloho ea holimo ho inhomogeneity.Mosebetsing ona, nanoscale surface chemical heterogeneity e bonoang ke spectroscopic microscopy le chemometric analysis ka tšohanyetso e laola ho bola le ho bola ha cerium e batang e fetotsoeng super duplex stainless steel 2507 (SDSS) nakong ea boits'oaro ba eona bo chesang.lehlakore le leng.Le hoja microscopy ea X-ray ea photoelectron e bonts'itse tšireletso e batlang e tšoana ea lera la tlhaho la Cr2O3, SDSS e batang e ile ea bontša liphello tse fokolang ka lebaka la kabo ea libaka tsa Fe3+ tse ruileng tsa nanoislands holim'a Fe/Cr oxide layer.Tsebo ena boemong ba athomo e fana ka kutloisiso e tebileng ea ho senyeha ha tšepe e sa hloekang 'me ho lebeletsoe ho thusa ho loantša ho bola ha litšepe tse tšoanang tsa alloy high-alloy.
Ho tloha ha ho qaptjoa tšepe e sa hloekang, khanyetso ea kutu ea li-alloys tsa ferrochromium e hlahisitsoe ke chromium, e etsang oxide e matla / oxyhydroxide e bonts'ang boitšoaro bo sa tloaelehang libakeng tse ngata.Ha ho bapisoa le litšepe tse tloaelehileng (austenitic le ferritic) tse sa hloekang, super duplex stainless steels (SDSS) e nang le khanyetso e ntle ea kutu e na le thepa e phahameng ea mochini1,2,3.Matla a ntseng a eketseha a mochini a lumella meralo e bobebe le e kopaneng.Ka lehlakoreng le leng, SDSS ea moruo e na le khanyetso e phahameng ea likoti le likoti, e bakang bophelo bo bolelele ba ts'ebeletso le lits'ebetso tse pharalletseng taolong ea tšilafalo, lijana tsa lik'hemik'hale, le indasteri ea oli le khase e kantle ho naha4.Leha ho le joalo, mefuta e moqotetsane ea mocheso oa mocheso le sebopeho se fokolang li sitisa ts'ebeliso ea eona e pharaletseng.Ka hona, SDSS e fetotsoe ho ntlafatsa thepa e kaholimo.Mohlala, phetoho ea Ce le litlatsetso tse phahameng tsa N 6, 7, 8 li ile tsa hlahisoa ka 2507 SDSS (Ce-2507).Motsoako o loketseng oa 0.08 wt.% sare earth element (Ce) e na le phello e molemo ho thepa ea mochine ea DSS, kaha e ntlafatsa ntlafatso ea lijo-thollo le matla a moeli oa lijo-thollo.Khanyetso ea ho roala le ho roala, matla a ho tsitsa le matla a chai, le ts'ebetso e chesang ea ts'ebetso le tsona li ntlafalitsoe9.Bongata bo bongata ba naetrojene bo ka nka sebaka sa nickel e turang, ho etsa hore SDSS e be le litšenyehelo tse ngata ho feta10.
Haufinyane tjena, SDSS e se e holofetse ka polasetiki ka mocheso o fapaneng (mocheso o tlase, o batang le o chesang) ho fihlela thepa e ntle haholo ea mochini6,7,8.Leha ho le joalo, khanyetso e ntle ea kutu ea SDSS e bakoa ke ho ba teng ha filimi e tšesaane ea oxide holim'a metsi, e anngoeng ke lintlha tse ngata, tse kang ho ba teng ha mekhahlelo e mengata e nang le meeli e fapaneng ea lijo-thollo, lipula tse sa batleheng le liketso tse fapaneng.ka hare inhomogeneous microstructure ea mekhahlelo e fapaneng ea austenitic le ferritic e holofetse 7 .Ka hona, thuto ea thepa ea microdomain ea lifilimi tse joalo boemong ba sebopeho sa elektroniki e bohlokoa haholo bakeng sa ho utloisisa kutu ea SDSS mme e hloka mekhoa e rarahaneng ea liteko.Ho fihlela joale, mekhoa e ka holimo-limo e kang Auger electron spectroscopy11 le X-ray photoelectron spectroscopy12,13,14,15 hammoho le tsamaiso e thata ea X-ray photoelectron photoelectron e khetholla, empa hangata e hlōleha ho arohana, lik'hemik'hale tsa lik'hemik'hale tsa ntho e tšoanang lintlheng tse fapaneng sebakeng sa nanoscale.Liphuputso tse 'maloa tsa morao-rao li amahantse oxidation ea lehae ea chromium le boitšoaro ba ho bola bo hlokometsoeng ba 17 austenitic stainless steels, 18 martensitic stainless steels, le SDSS 19, 20. Leha ho le joalo, liphuputso tsena li tsepamisitse maikutlo haholo-holo phello ea Cr heterogeneity (mohlala, boemo ba Cr3 + corrosion resistance).Lateral heterogeneity maemong a oxidation ea likarolo e ka bakoa ke metsoako e fapaneng e nang le likarolo tse tšoanang, joalo ka li-oxide tsa tšepe.Lik'hemik'hale tsena li rua boholo bo nyane bo entsoeng ka thermomechanically haufi-ufi haufi le tse ling, empa li fapane ka ho hlophisoa le boemo ba oxidation16,21.Ka hona, ho senola ho timetsoa ha lifilimi tsa oxide ebe joale pitting e hloka kutloisiso ea inhomogeneity ea holim'a boemo ba microscopic.Ho sa tsotellehe litlhoko tsena, litlhahlobo tsa bongata tse kang lateral oxidation heterogeneity, haholo-holo ea tšepe ka tekanyo ea nano / atomic, e ntse e haella 'me bohlokoa ba bona ba ho hanyetsa kutu bo ntse bo sa tsejoe.Ho fihlela morao tjena, boemo ba lik'hemik'hale tsa likarolo tse fapa-fapaneng, tse kang Fe le Ca, li ne li hlalosoa ka bongata ka lisampole tsa tšepe tse sebelisang X-ray photoelectron microscopy (X-PEEM) libakeng tsa mahlaseli a nanoscale synchrotron.E kopantsoe le mekhoa e nang le lik'hemik'hale tsa X-ray absorption spectroscopy (XAS), X-PEEM e nolofalletsa tekanyo ea XAS ka tharollo e phahameng ea sebaka le pono, e fana ka tlhahisoleseding ea lik'hemik'hale mabapi le sebopeho sa motheo le boemo ba lik'hemik'hale tsa eona tse nang le qeto ea sebaka ho ea fihla sekaleng sa nanometer 23.Ponahalo ena ea spectroscopic ea sebaka sa ho qala ka tlas'a microscope e thusa liteko tsa lik'hemik'hale tsa sebaka seo 'me e ka bontša ka sebaka liphetoho tsa lik'hemik'hale tse neng li e-s'o hlahlojoe ho Fe layer.
Thuto ena e atolosa melemo ea PEEM ho lemoha phapang ea lik'hemik'hale sebakeng sa nanoscale 'me e fana ka mokhoa o nang le temohisiso oa boemo ba atomic bakeng sa ho utloisisa boitšoaro ba ho bola ha Ce-2507.E sebelisa K-means cluster chemometric data24 ho etsa 'mapa oa sebopeho sa lik'hemik'hale sa lefats'e (heterogeneity) ea likarolo tse amehang, ka maemo a tsona a lik'hemik'hale a hlahisoang ka boemeli ba lipalo.Ho fapana le mokhoa o tloaelehileng oa ho bola o bakoang ke ho senyeha ha filimi ea chromium oxide, ho fokola ha hona joale le ho se sebetse hantle ha kutu ho bakoa ke li-nanoislands tse ruileng tsa Fe3 + haufi le Fe / Cr oxide layer, e ka 'nang ea e-ba phello ea li-oxide tse sireletsang.Sebakeng sa ho senya, ho thehoa filimi e bakang ho bola.
Boitšoaro bo senyang ba SDSS 2507 bo holofetseng bo ile ba hlahlobjoa pele ho sebelisoa litekanyo tsa electrochemical.Ka feiga.Setšoantšo sa 1 se bontša li-curve tsa Nyquist le Bode bakeng sa lisampole tse khethiloeng ka acidic (pH = 1) tharollo ea metsi a FeCl3 mocheso oa kamore.Electrolyte e khethiloeng e sebetsa e le ntho e matla ea oxidizing, e khethollang tšekamelo ea filimi ea passivation ho senya.Le hoja thepa e sa ka ea kena ka har'a mocheso o tsitsitseng oa mocheso oa kamoreng, litlhahlobo tsena li fane ka leseli mabapi le liketsahalo tse ka 'nang tsa hlōleha le mekhoa ea ka mor'a ho bola.Potoloho e lekanang (setšoantšo sa 1d) e ne e sebelisetsoa ho lumellana le li-electrochemical impedance spectroscopy (EIS) spectra, 'me liphello tse lumellanang le tsona li bontšoa ho Lethathamo la 1. Li-circles tse sa phethahalang tsa halofo li ile tsa hlaha ha ho lekoa tharollo e tšoaroang le e chesang e sebetsang, ha li-circles tse lekanang tse hatelitsoeng tsa halofo li ne li le serame (setšoantšo sa 1b).Ka sebopeho sa EIS, radius ea semicircle e ka nkoa e le khanyetso ea polarization (Rp) 25,26.Rp ea tharollo e tšoaroang SDSS ho Lethathamo la 1 e ka ba 135 kΩ cm-2, leha ho le joalo bakeng sa SDSS e chesang le e batang re ka bona boleng bo tlaase haholo ba 34.7 le 2.1 kΩ cm-2 ka ho latellana.Phokotso ena e kholo ea Rp e bonts'a phello e mpe ea deformation ea polasetiki ho passivation le ho hanyetsa ha kutu, joalo ka ha ho bonts'itsoe litlalehong tse fetileng 27, 28, 29, 30.
a Nyquist, b, c Bode impedance le diagrams phase, le e tšoanang potoloho ea mohlala bakeng sa d, moo RS ke electrolyte resistance, Rp ke polarization resistance, 'me QCPE ke kamehla phase element oxide e sebelisoa ho etsa mohlala o sa loketseng capacitance (n) .Litekanyo tsa EIS li entsoe ka mokhoa o se nang moroalo.
Litaelo tsa pele li bonts'oa setšoantšong sa Bode 'me sebaka se phahameng sa maqhubu se emela RS26 ea electrolyte resistance.Ha maqhubu a fokotseha, ho fokotseha hoa eketseha 'me ho fumanoa karolo e mpe ea karolo, e bontšang matla a ho busa.Karolo ea karolo e eketseha, e boloka boleng ba eona bo phahameng ka ho fetisisa ka bongata bo bongata, ebe e fokotseha (setšoantšo sa 1c).Leha ho le joalo, maemong ohle a mararo boleng bona bo phahameng bo ntse bo le ka tlase ho 90 °, e bontšang boitšoaro bo sa lokelang ba capacitive ka lebaka la ho qhalakanngoa ha capacitive.Ka hona, QCPE constant phase element (CPE) e sebediswa ho emela interfacial capacitance distribution e nkiloeng holim'a roughness kapa inhomogeneity, haholo-holo mabapi le atomic scale, fractal geometry, electrode porosity, non-uniform potential, le kabo ea hona joale e itšetlehileng ka holim'a metsi.Geometry ea motlakase31,32.CPE impedance:
moo j e leng palo e inahaneloang 'me ω e le maqhubu a likhutlo.QCPE ke maqhubu a ikemetseng a kamehla a lekanang le sebaka se bulehileng se sebetsang sa electrolyte.n ke nomoro ea matla e se nang tekanyo e hlalosang ho kheloha ho tloha boitšoarong bo botle ba capacitive ea capacitor, ke hore, haufi le n ke 1, CPE e haufi ke bokhoni bo hloekileng, 'me haeba n e haufi le zero, ke khanyetso.Phapang e nyane ea n, e haufi le 1, e bonts'a boits'oaro bo sa nepahalang ba capacitive ea bokaholimo kamora tlhahlobo ea polarization.QCPE ea SDSS e pholileng e batang e phahame haholo ho feta lihlahisoa tse tšoanang, ho bolelang hore boleng ba holim'a metsi ha bo tšoane hantle.
Ho ipapisitsoe le boholo ba thepa e hanyetsanang le kutu ea litšepe tse sa hloekang, boemo bo phahameng ba Cr ba SDSS ka kakaretso bo fella ka khanyetso e phahameng ea kutu ea SDSS ka lebaka la ho ba teng ha filimi ea oxide e sireletsang holim'a metsi17.Filimi ena ea passivating hangata e ruile ka Cr3+ oxides le/kapa hydroxides, haholo-holo e kopanyang Fe2+, Fe3+ oxides le/kapa (oxy)hydroxides 33 .Leha ho na le ho tšoana hoa bokaholimo, lera la oxide e fetang, 'me ha ho na lekhalo le bonahalang holim'a metsi, joalo ka ha ho laeloa ke litšoantšo tse nyane,6,7 boits'oaro ba kutu ea SDSS e chesang le e batang e fapane, ka hona e hloka boithuto bo tebileng ba deformation microstructure le sebopeho sa tšepe.
Microstructure ea tšepe e sa hloekang e holofetseng e ile ea batlisisoa ka bongata ho sebelisoa li-X-ray tsa ka hare le tsa synchrotron tse nang le matla a maholo (Litšoantšo tsa Tlatsetso 1, 2).Tshekatsheko e e tseneletseng e neetswe mo Dintlha tsa Tlatsetso.Le hoja hangata sena se lumellana le mofuta oa karolo e ka sehloohong, liphapang li ile tsa fumanoa likarolong tsa molumo oa mekhahlelo, tse thathamisitsoeng ho Supplementary Table 1. Phapang e ka 'na ea e-ba ka lebaka la karoloana e fapaneng ea karolo e ka holimo le karoloana ea molumo (XRD) ho itšetlehile ka botebo bo fapaneng ba ho lemoha ka ho sebelisa X-ray diffraction le mehloli e sa tšoaneng ea matla ea li-photons tsa ketsahalo.Karolo e batlang e phahame haholo ea austenite mefuteng e batang e kolobisitsoeng, e khethiloeng ke XRD ho tsoa mohloling oa laboratori, e bonts'a phihlello e betere mme ka mor'a moo e be matla ho hanyetsa kutu35, athe liphetho tse nepahetseng haholoanyane le lipalo-palo li bonts'a mekhoa e fapaneng le likarolo tsa mekhahlelo.Ho phaella moo, ho hanyetsa ha kutu ea tšepe ho boetse ho itšetlehile ka tekanyo ea ntlafatso ea lijo-thollo, ho fokotsa boholo ba lijo-thollo, ho eketseha ha microdeformations le density density e etsahalang nakong ea phekolo ea thermomechanical36,37,38.Lisebelisoa tse chesang tse chesang li bonts'a tlhaho ea lijo-thollo tse ngata, tse bontšang lijo-thollo tsa micron, ha mehele e boreleli e hlokometsoeng litšoantšong tse batang tse batang (Supplementary Fig. 3) e bontša ntlafatso ea lijo-thollo ho nanoscale mosebetsing o fetileng6, o lokelang ho kenya letsoho ho phahamiseng filimi.sebopeho le keketseho ea ho hanyetsa kutu.Boima bo phahameng ba ho kheloha hangata bo amahanngoa le khanyetso e tlase ho pitting, e lumellanang hantle le litekanyo tsa electrochemical.
Liphetoho maemong a lik'hemik'hale tsa li-microdomains tsa lintho tsa mantlha li ithutoe ka mokhoa o hlophisehileng ho sebelisoa X-PEEM.Ho sa tsotellehe bongata ba likarolo tsa alloying, Cr, Fe, Ni, le Ce39 li khethiloe mona hobane Cr ke ntho ea bohlokoa bakeng sa ho thehoa ha filimi ea passivation, Fe ke ntho e ka sehloohong ea tšepe, 'me Ni e matlafatsa passivation le ho leka-lekanya sebopeho sa ferrite-austenitic le sepheo sa ho fetola Ce.Ka ho fetola matla a mahlaseli a synchrotron, RAS e ne e koahetsoe ho tloha holim'a metsi ka likarolo tse kholo tsa Cr (bohale L2.3), Fe (bohale L2.3), Ni (bohale L2.3) le Ce (bohale M4.5).ho chesa ho theha le ho bata ho pota Ce-2507 SDSS.Tlhahlobo e nepahetseng ea lintlha e entsoe ka ho kenyelletsa matla a matla le data e phatlalalitsoeng (mohlala, XAS 40, 41 ho Fe L2, 3 medge).
Ka feiga.Setšoantšo sa 2 se bontša litšoantšo tsa X-PEEM tsa mosebetsi o chesang (setšoantšo sa 2a) le se batang (setšoantšo sa 2d) Ce-2507 SDSS le likarolo tse tšoanang tsa XAS tsa Cr le Fe L2,3 libakeng tse khethiloeng ka bomong.L2,3 bohale ba XAS bo hlahloba libaka tsa 3d tse sa sebetseng ka mor'a hore electron photoexcitation e be maemong a ho arohana ha spin-orbit 2p3/2 (L3 edge) le 2p1/2 (L2 edge).Tlhahisoleseding e mabapi le boemo ba valence ea Cr e fumanoe ho XAS moeling oa L2,3 setšoantšong sa 2b, e.Papiso le baahloli.42,43 e bontšitse hore litlhōrō tse 'nè li ile tsa bonoa haufi le moeli oa L3, o bitsoang A (578.3 eV), B (579.5 eV), C (580.4 eV) le D (582.2 eV), e bontšang octahedral Cr3+, e lumellanang le Cr2O3 ion.Sebopeho sa liteko se lumellana le lipalo tsa theoretical tse bontšitsoeng ka liphanele b le e, tse fumanoang ho tsoa lipalo tse ngata tsa lebala la kristale ho Cr L2.3 interface ho sebelisa lebala la kristale la 2.0 eV44.Likarolo ka bobeli tsa SDSS e sebetsoang ka ho chesa le e batang e koahetsoe ka sekhahla se batlang se lekana sa Cr2O3.
setšoantšo sa mocheso oa X-PEEM oa SDSS e holofetseng ka mocheso o lumellanang le b Cr L2.3 bohale le c Fe L2.3 bohale, d X-PEEM setšoantšo se futhumetseng sa SDSS se batang se tsamaisanang le e Cr L2.3 bohale le f Fe L2 .3 lehlakoreng le leng (f).Pono ea XAS e entsoe libakeng tse fapaneng tse tšoailoeng litšoantšong tse futhumetseng (a, d), mela e nang le matheba a lamunu ho (b) le (e) e emela sebopeho se etsisitsoeng sa XAS sa Cr3+ se nang le boleng ba kristale ba 2.0 eV.Bakeng sa litšoantšo tsa X-PEEM, sebelisa phalete ea mocheso ho ntlafatsa ho baloa ha setšoantšo, moo mebala e tsoang ho boputsoa ho ea ho e khubelu e lekanang le matla a ho monya X-ray (ho tloha tlaase ho ea holimo).
Ho sa tsotelehe tikoloho ea lik'hemik'hale ea likarolo tsena tsa tšepe, boemo ba lik'hemik'hale tsa litlatsetso tsa Ni le Ce alloying element bakeng sa disampole ka bobeli bo ile ba lula bo sa fetohe.Setšoantšo se eketsehileng.Lipalo 5-9 li bonts'a litšoantšo tsa X-PEEM le ponahalo ea XAS e tsamaellanang bakeng sa Ni le Ce maemong a fapaneng holim'a mehlala e chesitsoeng le e batang.Ni XAS e bonts'a maemo a oxidation ea Ni2+ holim'a sebaka sohle se lekantsoeng sa mehlala e chesang le e batang (Puisano ea Tlatsetso).Hoa lokela ho hlokomeloa hore, tabeng ea lisampole tse entsoeng ka ho chesa, lets'oao la XAS la Ce ha lea ka la hlokomeloa, athe tabeng ea lisampole tse pota-potiloeng ke serame, palo ea Ce3 + e ile ea hlokomeloa.Tlhokomelo ea matheba a Ce ka lisampole tse pholileng e bontšitse hore Ce haholo-holo e hlaha ka mokhoa oa precipitates.
Ho SDSS e nang le thermally deformed, ha ho na phetoho ea mohaho oa sebaka sa XAS ho Fe L2,3 e ileng ea hlokomeloa (setšoantšo sa 2c).Leha ho le joalo, Fe matrix micro-regionally e fetola boemo ba eona ba lik'hemik'hale libakeng tse supileng tse khethiloeng ka mokhoa o sa reroang tsa SDSS e batang, joalokaha ho bontšitsoe setšoantšong sa 2f.Ho phaella moo, e le hore u fumane khopolo e nepahetseng ea liphetoho tsa boemo ba Fe libakeng tse khethiloeng setšoantšong sa 2f, ho ile ha etsoa lithuto tsa sebaka sa sebaka seo (setšoantšo sa 3 le sa Supplementary Fig. 10) moo ho ileng ha khethoa libaka tse nyenyane tse chitja.The XAS spectra ea Fe L2, 3 bohale ba litsamaiso tsa α-Fe2O3 le Fe2 + octahedral oxides li ile tsa etsoa ka lipalo tse ngata tsa kristale ea masimo a sebelisang masimo a kristale a 1.0 (Fe2 +) le 1.0 (Fe3 +) 44. Rea hlokomela hore α-Fe2O3 le γ-Fe2O3 li na le li-symmetries tse fapaneng tsa lehae45,46, Fe3O4 e na le motsoako oa Fe2+ & Fe3+,47, le FeO45 e le divalent Fe2+ oxide (3d6). Rea hlokomela hore α-Fe2O3 le γ-Fe2O3 li na le li-symmetries tse fapaneng tsa lehae45,46, Fe3O4 e na le motsoako oa Fe2+ & Fe3+,47, le FeO45 e le divalent Fe2+ oxide (3d6).Hlokomela hore α-Fe2O3 le γ-Fe2O3 li na le li-symmetries tse fapaneng tsa lehae45,46, Fe3O4 li kopanya ka bobeli Fe2+ le Fe3+, 47 le FeO45 ka mokhoa oa divalent oxide Fe2+ (3d6).Hlokomela hore α-Fe2O3 le γ-Fe2O3 li na le li-symmetries tse fapaneng tsa lehae45,46, Fe3O4 e na le motsoako oa Fe2+ le Fe3+,47 le FeO45 e sebetsa e le divalent e tloaelehileng Fe2+ oxide (3d6).Li-ion tsohle tsa Fe3+ ho α-Fe2O3 li na le maemo a Oh feela, ha γ-Fe2O3 hangata e emeloa ke Fe3+ t2g [Fe3+5/3V1/3] mohlala O4 spinel e nang le likheo mohlala maemo.Ka hona, li-ion tsa Fe3+ ho γ-Fe2O3 li na le maemo a mabeli a Td le Oh.Joalokaha ho boletsoe pampiring e fetileng, 45 le hoja karo-karolelano ea matla a tse peli e fapane, tekanyo ea bona e matla mohlala / t2g ke ≈1, ha tabeng ena tekanyo ea matla e hlokometsoeng mohlala / t2g e ka bang 1. Sena se tlosa monyetla oa hore boemong ba hona joale ke Fe3 + feela e teng.Ha ho nahanoa ka taba ea Fe3O4 ka bobeli ba Fe2 + le Fe3 +, tšobotsi ea pele, e tsejoang hore e na le moeli o fokolang (o matla) oa L3 bakeng sa Fe, e bontša palo e nyenyane (e kholoanyane) ea linaha tse sa sebetseng tsa t2g.Sena se sebetsa ho Fe2 + (Fe3 +), e bontšang hore tšobotsi ea pele ea keketseho e bontša ho eketseha ha litaba tsa Fe2 + 47.Liphetho tsena li bontša hore ho phela hammoho ha Fe2+ le γ-Fe2O3, α-Fe2O3 le/kapa Fe3O4 ho laola holim'a metsi a batang a metsoako.
Litšoantšo tse atolositsoeng tsa photoelectron thermal imaging tsa XAS spectra (a, c) le (b, d) tse tšelang moeli oa Fe L2,3 libakeng tse fapaneng tsa libaka ka har'a libaka tse khethiloeng 2 le E ho Feiga.2d.
Lintlha tsa liteko tse fumanoeng (setšoantšo sa 4a le sa Supplementary Fig. 11) li reriloe 'me li bapisoa le lintlha tsa metsoako e hloekileng ea 40, 41, 48. Mefuta e meraro e fapaneng ea liteko tse ileng tsa hlokomeloa Fe L-edge XAS spectra (XAS- 1, XAS-2 le XAS-3: Setšoantšo sa 4a).Ka ho khetheha, spectrum 2-a (e hlalosoang e le XAS-1) setšoantšong sa 3b se lateloa ke spectrum 2-b (e ngotsoeng XAS-2) se ile sa hlokomeloa holim'a sebaka sohle sa ho lemoha, ha litšoantšo tse kang E-3 li ne li bonoa setšoantšong sa 3d (se ngotsoeng XAS-3) se ne se hlokomeloa libakeng tse itseng.E le molao, likarolo tse 'nè li ne li sebelisetsoa ho khetholla linaha tse teng tsa valence ka mohlala o ithutoang: (1) litšobotsi tsa spectral L3 le L2, (2) maemo a matla a litšobotsi L3 le L2, (3) phapang ea matla L3-L2., ( 4) L2 / L3 karo-karolelano ea matla.Ho latela litebello tsa pono (setšoantšo sa 4a), likarolo tsohle tse tharo tsa Fe, e leng, Fe0, Fe2+, le Fe3 +, li teng holim'a SDSS tlas'a thuto.Karo-karolelano ea matla e lekantsoeng L2 / L3 e boetse e bontšitse boteng ba likarolo tsohle tse tharo.
e Simulated XAS spectra ea Fe e hlokometseng lintlha tse tharo tse fapaneng tsa liteko (mela e tiileng XAS-1, XAS-2 le XAS-3 e tsamaisana le 2-a, 2-b le E-3 setšoantšong sa 2 le sa 3) Papiso, Octahedron Fe2+, Fe3+ e nang le litekanyetso tsa kristale tsa 1.0 eV, eV e lekantsoeng, XAS-5 ka mokhoa o ts'oanang oa data-XAS. 2, XAS-3) le data e tsamaellanang e ntlafalitsoeng ea LCF (mohala o motšo o tiileng), hape ka sebopeho sa XAS-3 spectra se nang le Fe3O4 (motsoako oa boemo ba Fe) le Fe2O3 (pure Fe3+) maemo.
Motsoako o kopaneng oa linear (LCF) oa litekanyetso tse tharo tsa 40, 41, 48 o sebelisitsoe ho lekanya sebopeho sa tšepe ea oxide.LCF e ile ea kenngoa ts'ebetsong bakeng sa lipapali tse tharo tse khethiloeng tsa Fe L-edge XAS tse bontšang phapang e phahameng ka ho fetisisa, e leng XAS-1, XAS-2 le XAS-3, joalokaha ho bontšitsoe setšoantšong sa 4b-d.Bakeng sa lisebelisoa tsa LCF, 10% Fe0 e ile ea nkoa maemong 'ohle ka lebaka la hore re ile ra hlokomela moeli o monyenyane ho data eohle, hape ka lebaka la hore tšepe ea tšepe ke karolo e ka sehloohong ea tšepe. Ka sebele, botebo ba teko ea X-PEEM bakeng sa Fe (~ 6 nm) 49 bo boholo ho feta botenya bo hakantsoeng ba oxidation (hanyenyane> 4 nm), ho lumella ho lemoha pontšo ho tloha matrix ea tšepe (Fe0) ka tlas'a sekhahla sa passivation. Ka sebele, botebo ba teko ea X-PEEM bakeng sa Fe (~ 6 nm) 49 bo boholo ho feta botenya bo hakantsoeng ba oxidation (hanyenyane> 4 nm), ho lumella ho lemoha pontšo ho tloha matrix ea tšepe (Fe0) ka tlas'a sekhahla sa passivation. Действительно, пробная глубина X-PEEM для Fe (~ 6 нм)49 больше, чем предполагаемая толщина слоя окисления (немного > 4 нзбина на песни), железной матрицы (Fe0) под пассивирующим слоем. Ka sebele, botebo ba X-PEEM bakeng sa Fe (~ 6 nm) 49 bo boholo ho feta botenya bo nahanoang ba lera la oxidation (hanyenyane> 4 nm), e leng se etsang hore ho khonehe ho lemoha pontšo ho tloha matrix ea tšepe (Fe0) tlas'a lera la passivation.事实上，X-PEEM 对Fe（~6 nm）49的检测深度大于估计的氧化层厚度（略> 4 nm），允许检测，允许检测的允许检测的允许检测的允许检测过(Fe0)的信号.事实上 ， X-PEEM 对 Fe (~ 6 nm） 49 的 检测 深度 大于 的 氧化层 厚度 略 略> 4 nm） 允方 允杀 4 nm铁基体 (fe0) 的。 信号 信号 信号 信号Фактически, глубина обнаружения Fe (~ 6 нм) 49 с помощью X-PEEM больше, чем предполагаемая толщина оксидного слоя (немного слоя (немного слоя (немного > 4 ) нал от железной матрицы (Fe0) ниже пассивирующего слоя. Ha e le hantle, botebo ba ho lemoha Fe (~ 6 nm) 49 ka X-PEEM bo boholo ho feta botenya bo lebeletsoeng ba lera la oxide (hanyenyane> 4 nm), e leng se lumellang ho lemoha pontšo ho tloha matrix ea tšepe (Fe0) ka tlas'a sekhahla sa passivation. .Metsoako e fapaneng ea Fe2+ le Fe3+ e ile ea etsoa ho fumana tharollo e molemohali bakeng sa data ea liteko e hlokometsoeng.Ka feiga.4b e bonts'a sekhahla sa XAS-1 bakeng sa motsoako oa Fe2+ le Fe3+, moo tekanyo ea Fe2+ le Fe3+ e neng e tšoana ka hoo e ka bang 45%, e bontšang linaha tse tsoakiloeng tsa oxidation tsa Fe.Ha e le bakeng sa spectrum ea XAS-2, peresente ea Fe2+ le Fe3+ e fetoha ~ 30% le 60%, ka ho latellana.Fe2+ ​​e ka tlase ho Fe3+.Karo-karolelano ea Fe2 + ho Fe3, e lekanang le 1: 2, e bolela hore Fe3O4 e ka thehoa ka tekanyo e tšoanang pakeng tsa Fe ions.Ho phaella moo, bakeng sa spectrum ea XAS-3, peresente ea Fe2+ le Fe3+ e fetoha ~ 10% le 80%, e leng se bontšang phetoho e phahameng ea Fe2+ ho Fe3+.Joalokaha ho boletsoe ka holimo, Fe3+ e ka tsoa ho α-Fe2O3, γ-Fe2O3 kapa Fe3O4.Ho utloisisa mohloli o ka bang teng oa Fe3 +, sekhahla sa XAS-3 se ne se reriloe ka litekanyetso tse fapaneng tsa Fe3 + ho Setšoantšo sa 4e, se bontšang ho tšoana le litekanyetso ka bobeli ha ho nahanoa ka tlhōrō ea B.Leha ho le joalo, matla a litlhōrō tsa mahetla (A: ho tloha Fe2 +) le tekanyo ea B/A e matla e bontša hore sekhahla sa XAS-3 se haufi, empa ha se tsamaisane le sekhahla sa γ-Fe2O3.Ha ho bapisoa le bongata ba γ-Fe2O3, tlhōrō ea Fe 2p XAS ea A SDSS e na le matla a holimo hanyenyane (Setšoantšo sa 4e), se bontšang matla a phahameng a Fe2 +.Le hoja palo ea XAS-3 e tšoana le ea γ-Fe2O3, moo Fe3 + e leng teng maemong a Oh le Td, ho khetholla libaka tse fapaneng tsa valence le ho hokahanya feela haufi le L2,3 bohale kapa L2 / L3 intensity ratio e ntse e le bothata.sehlooho sa lipuisano tse tsoelang pele ka lebaka la ho rarahana ha lintlha tse fapaneng tse amang letoto la ho qetela41.
Ho phaella ho phapano ea spectral boemong ba lik'hemik'hale tsa libaka tse khethiloeng tse thahasellisang tse hlalositsoeng ka holimo, ho fapana ha lik'hemik'hale tsa lefats'e tsa likarolo tsa bohlokoa tsa Cr le Fe le tsona li ile tsa hlahlojoa ka ho arola mefuta eohle ea XAS e fumanoeng holim'a sampole ho sebelisoa mokhoa oa ho kopanya oa K-means..Edge profiles Cr L e behiloe ho theha lihlopha tse peli tse nepahetseng ka ho fetisisa tse ajoang sebakeng sa mehlala e chesang le e batang e bontšitsoeng ho Feiga.5. Ho hlakile hore ha ho liphetoho tsa sebopeho sa lehae tse nkoang li tšoana, kaha li-centroids tse peli tsa XAS Cr spectra lia bapisoa.Libopeho tsena tsa spectral tsa lihlopha tse peli li batla li tšoana le tse tsamaellanang le Cr2O342, ho bolelang hore likarolo tsa Cr2O3 li batla li lekana ho SDSS.
Cr L K-e bolela lihlopha tsa libaka tse haufi, 'me b ke li-centroids tsa XAS tse tsamaellanang.Liphetho tsa K-e bolela X-PEEM papiso ea SDSS e kentsoeng ka serame: c Cr L2.3 sebaka se ka thōko sa lihlopha tsa K-means le d tse tsamaisanang le XAS centroids.
Ho hlahisa limmapa tse thata tsa FeL, lihlopha tse 'nè le tse hlano tse ntlafalitsoeng le li-centroids tse amanang le tsona (li-spectral profiles) li ne li sebelisetsoa mehlala e chesang le e batang, ka ho latellana.Ka hona, peresente (%) ea Fe2 + le Fe3 + e ka fumanoa ka ho lumellana le LCF e bontšitsoeng ho Fig.4.The pseudoelectrode potential Epseudo e le mosebetsi oa Fe0 e ne e sebelisetsoa ho senola microchemical inhomogeneity ea filimi ea oxide e holim'a metsi.Epseudo e hakanngoa ka molao oa ho kopanya,
moo \(\rm{E}_{\rm{Fe}/\rm{Fe}^{2 + (3 + )}}\) e lekanang \(\rm{Fe} + 2e^ – \ ho \rm { Fe}^{2 + (3 + )}\), 0.440 le 0.036 V, ka ho latellana.Libaka tse nang le bokhoni bo tlase li na le litaba tse phahameng tsa motsoako oa Fe3 +.Kabo e ka bang teng ho disampole tse holofetseng ka mocheso o na le sebopeho se nang le sekhahla se nang le phetoho e kholo ea hoo e ka bang 0.119 V (setšoantšo sa 6a, b).Kabo ena e ka bang teng e amana haufi-ufi le topography ea holim'a metsi (setšoantšo sa 6a).Ha ho liphetoho tse ling tse itšetlehileng ka boemo ba ka hare ho laminar e ka tlaase e ileng ea hlokomeloa (setšoantšo sa 6b).Ho fapana le hoo, bakeng sa ho hokahanya ha li-oxide tse sa tšoaneng tse nang le litaba tse fapaneng tsa Fe2 + le Fe3 + ka SDSS e batang, motho a ka bona mofuta o sa tšoaneng oa pseudopotential (setšoantšo sa 6c, d).Fe3+ oxides le/kapa (oxy)hydroxides ke likarolo tsa mantlha tsa mafome a tšepe 'me li khona ho kenella oksijene le metsi50.Tabeng ena, lihlekehleke tse ruileng ka Fe3+ li nkoa e le tse ajoang sebakeng sa heno 'me li ka nkoa e le libaka tse senyehileng.Ka nako e ts'oanang, gradient tšimong e ka 'nang ea e-ba teng, ho e-na le boleng bo feletseng ba bokhoni, e ka sebelisoa e le pontšo bakeng sa sebaka sa libaka tsa libaka tse sebetsang tsa kutu.Kabo ena e sa leka-lekaneng ea Fe2+ le Fe3+ holim'a SDSS e batang e ka fetola k'hemistri ea lehae mme ea fana ka sebaka se sebetsang haholoanyane sa ho senyeha ha filimi ea oxide le karabelo ea kutu, ka hona e lumella ho bola ho tsoelang pele ha matrix a tšepe a ka tlase, ho fella ka ho bola ka hare.heterogeneity ea thepa le ho fokotseha ha thepa ea tšireletso ea lera la passivating.
K-e bolela lihlopha le li-centroids tsa XAS tse tsamaisanang le sebaka sa Fe L2.3 se nang le mocheso o chesang oa X-PEEM ac le df ea SDSS e pota-potiloeng ke serame.a, d K-e bolela meralo ea lihlopha e koahetsoeng litšoantšong tsa X-PEEM.Monyetla o baloang oa pseudoelectrode (Epseudo) o boleloa hammoho le morero oa sehlopha sa K-means.Khanya ea setšoantšo sa X-PEEM, joalo ka 'mala oa setšoantšo sa 2 o lekana le matla a ho monya X-ray.
Ka mokhoa o batlang o lekana Cr empa boemo bo fapaneng ba lik'hemik'hale ba Fe bo lebisa tšenyo e fapaneng ea filimi ea oxide le mekhoa ea kutu ho Ce-2507 e sebetsoang ka ho chesa le e batang.Thepa ena ea Ce-2507 e kentsoeng ka serame e ithutoe hantle.Mabapi le ho thehoa ha li-oxide le hydroxides tsa Fe moeeng o pota-potileng mosebetsing ona o batlang o sa nke lehlakore, karabelo ke e latelang:
Maikutlo a ka holimo a etsahala maemong a latelang a ipapisitseng le tlhahlobo ea X-PEEM.Lehetla le lenyenyane le lumellanang le Fe0 le amahanngoa le tšepe ea tšepe e ka tlaase.Boitšoaro ba metallic Fe le tikoloho bo fella ka hore ho thehoe lera la Fe(OH)2 (equation (5)), le matlafatsang lets'oao la Fe2+ ho Fe L-edge XAS.Ho pepesehela moea ka nako e telele ho ka etsa hore ho thehoe Fe3O4 le / kapa Fe2O3 oxides ka mor'a Fe (OH) 252,53.Mefuta e 'meli e tsitsitseng ea Fe, Fe3O4 le Fe2O3, e ka boela ea theha lera la tšireletso le ruileng la Cr3 +, leo Fe3O4 e khethang seaparo sa junifomo le se khomarelang.Ho ba teng ha tsona ka bobeli ho fella ka maemo a kopaneng a oxidation (XAS-1 spectrum).The XAS-2 spectrum haholo-holo e lumellana le Fe3O4.Le ha ho shejoa ha ponahalo ea XAS-3 libakeng tse 'maloa ho bontšitse phetoho e felletseng ho γ-Fe2O3.Kaha botebo ba ho kenella ha X-rays e senotsoeng ke hoo e ka bang 50 nm, letšoao le tsoang karolong e ka tlaase le fella ka matla a phahameng a tlhōrō ea A.
Sebopeho sa XPA se bonts'a hore karolo ea Fe e filiming ea oxide e na le sebopeho sa layered se kopantsoeng le lera la Cr oxide.Ho fapana le matšoao a passivation ka lebaka la inhomogeneity ea sebakeng sa Cr2O3 nakong ea kutu, ho sa tsotellehe lera le le leng la Cr2O3 mosebetsing ona, ho hanyetsa ha kutu ho tlaase ho bonoa tabeng ena, haholo-holo bakeng sa mehlala e batang.Boitšoaro bo hlokometsoeng bo ka utloisisoa e le ho fapana ha boemo ba lik'hemik'hale tsa oxidation sebakeng se ka holimo (Fe), se amang ts'ebetso ea ho senya.Ka lebaka la stoichiometry e tšoanang ea lera e ka holimo (tšepe oxide e) le lera ka tlaase (chromium oxide) 52,53 molemo sebelisana (kgomarela) pakeng tsa bona e isa ho lipalangoang butle tsa tšepe kapa oksijene ions ka lattice, e leng, ka lehlakoreng le leng, isang ho eketseha ha kutu ho hanyetsa.Ka hona, karo-karolelano e tsoelang pele ea stoichiometric, ke hore, boemo bo le bong ba oxidation ea Fe, bo molemo ho feta liphetoho tse potlakileng tsa stoichiometric.SDSS e nang le mocheso o nang le mocheso o na le bokaholimo bo ts'oanang, lesela le ts'ireletso le teteaneng, le ho hanyetsa kutu ho betere.Athe bakeng sa SDSS e nang le serame, ho ba teng ha lihlekehleke tse ruileng tsa Fe3 + ka tlas'a lera le sireletsang ho tlōla botšepehi ba holim'a metsi 'me ho baka galvanic corrosion le substrate e haufi, e lebisang ho theoha ho hoholo ho Rp (Letlapa la 1).Sekhahla sa EIS le khanyetso ea eona ea kutu li fokotsehile.Ho ka bonoa hore kabo ea lehae ea lihlekehleke tse ruileng tsa Fe3 + ka lebaka la deformation ea polasetiki e ama haholo ho hanyetsa kutu, e leng katleho mosebetsing ona.Ka hona, thuto ena e fana ka litšoantšo tsa spectroscopic microscopic tsa phokotso ea khanyetso ea kutu ea lisampole tsa SDSS tse ithutoang ka mokhoa oa polasetiki oa deformation.
Ntle le moo, le hoja motsoako o nang le likarolo tse sa tloaelehang tsa lefats'e ka litšepe tsa mekhahlelo e 'meli o bontša ts'ebetso e ntlafetseng, tšebelisano ea ntho ena ea tlatsetso e nang le matrix a tšepe ka bomong ho latela boitšoaro ba ho bola ho latela data ea spectroscopic microscopy e ntse e le thata.Ponahalo ea mats'oao a Ce (ka XAS M-edges) e hlaha libakeng tse 'maloa feela nakong eo ho batang, empa e nyamela nakong ea ho chesoa ha SDSS, e bonts'a pula ea lehae ea Ce ka har'a matrix a tšepe, ho fapana le ho kopanya homogeneous.Le hoja e sa ntlafatse haholo thepa ea mechine ea SDSS6,7, ho ba teng ha likarolo tse sa tloaelehang tsa lefats'e ho fokotsa boholo ba li-inclusions 'me ho nahanoa hore ho thibela pitting sebakeng sa pele54.
Qetellong, mosebetsi ona o senola phello ea "heterogeneity" holim'a kutu ea 2507 SDSS e fetotsoeng ka cerium ka ho lekanya lik'hemik'hale tsa likarolo tsa nanoscale.Re araba potso ea hore na ke hobane'ng ha tšepe e sa hloekang e senya esita le ka tlas'a lesela le sireletsang oxide ka ho lekanya microstructure ea eona, k'hemistri ea holim'a metsi, le ts'ebetso ea matšoao a sebelisa K-means clustering.Ho thehiloe hore lihlekehleke tse ruileng ka Fe3 +, ho kenyelletsa le tšebelisano ea tsona ea octahedral le tetrahedral hammoho le karolo eohle ea motsoako oa Fe2 +/Fe3+, ke mohloli oa tšenyo le ho bola ha filimi ea oxide e batang ea SDSS.Lihlekehleke tsa Nanoislands tse laoloang ke Fe3 + li lebisa tlhokomelong e mpe ea kutu esita le ka pel'a sebaka se lekaneng sa stoichiometric Cr2O3 passivating layer.Ntle le tsoelo-pele ea mokhoa oa ho fumana phello ea nanoscale chemical heterogeneity holim'a kutu, mosebetsi o tsoelang pele o lebeletsoe ho susumetsa mekhoa ea boenjiniere ho ntlafatsa ho hanyetsa ho bola ha litšepe tse se nang tšepe nakong ea ho etsa tšepe.
Ho lokisa Ce-2507 SDSS ingot e sebelisitsoeng thutong ena, motsoako o tsoakiloeng o kenyelletsang Fe-Ce master alloy e tiisitsoeng ka tube e hloekileng ea tšepe e ile ea qhibiliha ka sebōping sa 150 kg sa maqhubu a mahareng ho hlahisa tšepe e qhibilihisitsoeng ebe e tšeloa ka har'a hlobo.Liqapi tsa lik'hemik'hale tse lekantsoeng (wt%) li thathamisitsoe ho Tlatsetso Lethathamo la 2. Li-ingots li qala ka ho chesa ho etsoa li-blocks.Joale e ne e kenngoa ka 1050 ° C bakeng sa metsotso e 60 ho fumana tšepe sebakeng sa tharollo e tiileng, ebe e tima ka metsi ho mocheso oa kamore.Mehlala e ithutoang e ile ea ithutoa ka botlalo ho sebelisoa TEM le DOE ho ithuta mekhahlelo, boholo ba lijo-thollo le morphology.Lintlha tse qaqileng haholoanyane mabapi le lisampole le mokhoa oa tlhahiso li ka fumanoa mehloling e meng6,7.
Li-cylindrical samples (φ10 mm × 15 mm) bakeng sa compression e chesang li ile tsa sebetsoa e le hore axis ea silinda e tsamaisane le tataiso ea deformation ea block.Khatello ea mocheso o phahameng e ne e etsoa ka mocheso o fapaneng oa 1000-1150 ° C ho sebelisa simulator ea mocheso ea Gleeble-3800 ka lebelo la khatello e sa khaotseng ea 0.01-10 s-1.Pele ho deformation, lisampole li ne li futhumatsoa ka lebelo la 10 ° C s-1 bakeng sa metsotso e 2 ka mocheso o khethiloeng ho felisa mocheso oa mocheso.Kamora ho fihlela mocheso o ts'oanang, sampole e ile ea holofala ho boleng ba 'nete ba 0.7.Kamora 'deformation, lisampole li ile tsa tingoa hang-hang ka metsi ho boloka sebopeho se holofetseng.Mohlala o thata o khaoloa ho bapa le tataiso ea khatello.Bakeng sa boithuto bona, re khethile mohlala o nang le boemo bo chesang ba 1050°C, 10 s-1 hobane boima bo bonyenyane bo hlokometsoeng bo ne bo le holimo ho feta mehlala e meng7.
Mehlala e meholo (80 × 10 × 17 mm3) ea tharollo e tiileng ea Ce-2507 e ile ea sebelisoa leloaleng la LG-300 la mekhahlelo e meraro ea asynchronous two roll e nang le thepa e ntle ka ho fetisisa ea mochini har'a maemo a mang kaofela a deformation6.Sekhahla sa khatello le ho fokotsa botenya bakeng sa tsela ka 'ngoe ke 0.2 m·s-1 le 5%, ka ho latellana.
Autolab PGSTAT128N electrochemical workstation e ile ea sebelisoa bakeng sa litekanyo tsa electrochemical tsa SDSS ka mor'a hore ho bata ho ea ho phokotso ea 90% ea botenya (1.0 e lekanang le mofuta oa 'nete) le ka mor'a ho hatella ho 1050 ° C bakeng sa 10 s-1 ho ea ho mofuta oa 'nete oa 0.7.Setsi sa mosebetsi se na le sele ea li-electrode tse tharo tse nang le electrode e tletseng calomel e le electrode ea referense, electrode ea graphite counter, le sampole ea SDSS e le electrode e sebetsang.Mehlala e ile ea khaoloa ka li-cylinders tse bophara ba 11.3 mm, ho ea ka mahlakoreng a tsona lithapo tsa koporo li ne li rekisoa.Mehlala e ile ea ts'oaroa ka epoxy, ea siea sebaka se bulehileng sa 1 cm2 e le electrode e sebetsang (lehlakoreng le ka tlase la sampole ea cylindrical).E-ba hlokolosi nakong ea ho phekola epoxy le sanding le polishing e latelang ho qoba ho phatloha.Libaka tse sebetsang li ne li le fatše 'me li bentšitsoe ka ho emisoa ha daemane e nang le karoloana ea 1 μm, e hlatsuoa ka metsi a silafetseng le ethanol, ebe e omisoa moeeng o batang.Pele ho litekanyo tsa electrochemical, lisampole tse bentšitsoeng li ile tsa pepeseha moeeng ka matsatsi a 'maloa ho etsa filimi ea tlhaho ea oxide.Tharollo ea metsi ea FeCl3 (6.0 wt%), e tsitsitseng ho pH = 1.0 ± 0.01 le HCl ho latela litlhahiso tsa ASTM, e sebelisetsoa ho potlakisa ho bola ha tšepe e sa hloekang55 hobane e senya boteng ba li-ion tsa chloride tse nang le matla a matla a oxidizing le maemo a tlaase a pH8 a Tikoloho A9.Kenya mohlala ka har'a tharollo ea teko bakeng sa hora e le 'ngoe ho fihlela boemo bo tsitsitseng pele u etsa litekanyo.Bakeng sa lisampole tse nang le tharollo e tiileng, e chesang le e batang, litekanyo tsa impedance li ile tsa etsoa ka menyetla e bulehileng ea potoloho (OPC) ea 0.39, 0.33, le 0.25 V, ka ho latellana, ho tloha ho 1 105 ho ea ho 0.1 Hz ka amplitude ea 5 mV.Liteko tsohle tsa lik'hemik'hale li ile tsa phetoa bonyane makhetlo a 3 tlas'a maemo a tšoanang ho etsa bonnete ba ho hlahisa lintlha.
Bakeng sa litekanyo tsa HE-SXRD, li-block tsa tšepe tse nang le li-rectangular duplex tse lekanyang 1 × 1 × 1.5 mm3 li ile tsa lekanngoa ho lekanya sebopeho sa karolo ea beam ea Brockhouse high-energy wiggler ho CLS, Canada56.Pokello ea data e ne e etsoa ka geometry ea Debye-Scherrer kapa geometry ea phetiso ka mocheso oa kamore.X-ray wavelength e lekantsoeng ka calibrator ea LaB6 ke 0.212561 Å, e tsamaellanang le 58 keV, e phahameng haholo ho feta Cu Kα (8 keV) e sebelisoang hangata e le mohloli oa X-ray oa laboratoring.Sampole e ne e le hole le 740 mm ho tloha sebui.Bophahamo ba ho lemoha ha sampole e 'ngoe le e 'ngoe ke 0.2 × 0.3 × 1.5 mm3, e lekantsoeng ke boholo ba sefate le botenya ba sampuli.Lintlha tsohle li ile tsa bokelloa ho sebelisoa mochine oa sebaka sa Perkin Elmer, mochine oa X-ray oa phanele e bataletseng, lipikselse tse 200 µm, 40×40 cm2 ho sebelisoa nako ea ho pepeseha ea 0.3 s le liforeimi tse 120.
Litekanyo tsa X-PEEM tsa mekhoa e 'meli e khethiloeng ea mekhoa e ile ea etsoa seteisheneng sa ho qetela sa Beamline MAXPEEM PEEM laboratoring ea MAX IV (Lund, Sweden).Mehlala e lokiselitsoe ka mokhoa o ts'oanang le oa litekanyo tsa electrochemical.Mehlala e lokiselitsoeng e ile ea bolokoa moeeng ka matsatsi a 'maloa' me ea tlosoa ka kamoreng ea vacuum ea ultrahigh pele e khabisoa ka li-photon tsa synchrotron.Tharollo ya matla a molapo wa molapo o ile wa fumanwa ka ho lekanya mahlahahlaha a tlhahiso ya ion sebakeng sa tsietsi ho tloha ho N 1 s ho ya ho 1\(\pi _g^ \st\) haufi le hv = 401 eV ho N2 ka ho itshetleha ha matla a fotone ho E3/2, 57. Kakanyo ya ponelopele e lekantsweng ya 0. Ka hona, ho hakanngoa hore tharollo ea matla a beamline ke E/∆E = 700 eV/0.3 eV > 2000 le flux ≈1012 ph/s ka ho sebelisa SX-700 monochromator e fetotsoeng e nang le Si 1200-line mm−1 grating bakeng sa Fe 2p, L3, L2, Cr3pdge, L2, Cr3pdge2 edge2, L2, L2, L3 edge2 edge. le Ce M4,5 bohale. Ka hona, tharollo ea matla a beamline e ne e hakanngoa hore ke E/∆E = 700 eV/0.3 eV > 2000 le flux ≈1012 ph/s ka ho sebelisa SX-700 monochromator e fetotsoeng e nang le Si 1200-line mm−1 grating bakeng sa Fe 2p, L3 epdge, L2. le Ce M4.5 bohale. Таким образом, энергетическое разрешение канала пучка было оценено как E/∆E = 700 эВ/0,3 эВ > 2000 и поток ≈1012 ф/∆E нохроматора SX-700 с решеткой Si 1200 штрихов/мм для Fe кромка 2p L2,3, кромка Cr 2p L2,3, кромка Ni 2p L2,3 и кромка Ce M4,5. Ka hona, tharollo ea matla ea mochine oa marang-rang e ne e hakanngoa e le E / ∆E = 700 eV / 0.3 eV> 2000 le flux ≈1012 f / s ho sebelisa SX-700 monochromator e fetotsoeng ka Si grating ea 1200 lines / mm bakeng sa Fe edge 2p L2, 3, CEP edge 2 L2, 3, CEP edge L2 le C2 edge. 4.5.因此，光束线能量分辨率估计為E/ΔE = 700 eV/0.3 eV > 2000 和通量≈1012 ph/s，通过使的翠带有1Si -700 单色器用于Fe 2p L2,3 边缘、Cr 2p L2,3 边缘、Ni 2p L2,3 边缘和Ce M4,5 边缘.因此 , 光束线 能量 分辨率 為 為 為 δe = 700 EV/0.3 EV> 2000 和 ≈1012 PH/S , 使用带有 带有 12 mm SX-700 单色器 于 于 用 用 用用Fe 2p L2.3 边缘、Cr 2p L2.3 边缘、Ni 2p L2.3 边缘和Ce M4.5 边缘.Ka hona, ha u sebelisa SX-700 monochromator e fetotsoeng ka mohala oa 1200 Si grating.3, Cr edge 2p L2.3, Ni edge 2p L2.3 le Ce edge M4.5.Skena matla a photon ka mehato ea 0.2 eV.Ka matla a mang le a mang, litšoantšo tsa PEEM li ne li rekotoa ho sebelisoa mochini o kopanyang fiber oa TVIPS F-216 CMOS o nang le libethe tse 2 x 2, tse fanang ka qeto ea lipikselse tse 1024 x 1024 sebakeng sa pono sa 20 µm.Nako ea ho pepeseha ha litšoantšo e ne e le 0.2 s, karolelano ea liforeimi tse 16.Matla a setšoantšo sa photoelectron a khethoa ka tsela ea ho fana ka pontšo e phahameng ea elektronike ea bobeli.Litekanyo tsohle li entsoe ka mokhoa o tloaelehileng ho sebelisoa lebone la photon le nang le polarized.Lintlha tse ling mabapi le litekanyo li ka fumanoa thutong e fetileng.Ka mor'a ho ithuta mokhoa oa ho lemoha ka kakaretso ea elektronike (TEY) le ts'ebeliso ea eona ho X-PEEM49, botebo ba teko ea mokhoa ona bo hakanngoa hore bo ka ba 4-5 nm bakeng sa letšoao la Cr le hoo e ka bang 6 nm bakeng sa Fe.Botebo ba Cr bo haufi haholo le botenya ba filimi ea oxide (~ 4 nm) 60,61 ha botebo ba Fe bo le boholo ho feta botenya.XRD e bokelletsoeng moeling oa Fe L ke motsoako oa XRD oa li-oxide tsa tšepe le Fe0 ho tloha matrix.Tabeng ea pele, matla a lielektrone tse hlahisitsoeng a tsoa mefuteng eohle e ka khonehang ea li-elektronike tse kenyang letsoho ho TEY.Leha ho le joalo, lets'oao le hloekileng la tšepe le hloka matla a phahameng a kinetic hore lielektrone li fete ka lera la oxide ho ea holimo ebe li bokelloa ke mohlahlobi.Tabeng ena, letšoao la Fe0 le bakoa haholo ke li-electrone tsa LVV Auger, hammoho le li-electrone tsa bobeli tse hlahisoang ke tsona.Ho feta moo, matla a TEY a kentsoeng ke li-electrone tsena a senyeha nakong ea tsela ea ho phonyoha ha elektronike, e leng ho fokotsang karabelo ea spectral ea Fe0 'mapeng oa tšepe oa XAS.
Ho kopanya merafo ea data ho cube ea data (data ea X-PEEM) ke mohato o ka sehloohong oa ho ntša tlhahisoleseding e nepahetseng (lik'hemik'hale kapa thepa ea 'mele) ka mokhoa o fapaneng.K-means clustering e sebelisoa haholo mafapheng a 'maloa, ho kenyelletsa pono ea mochini, ts'ebetso ea litšoantšo, temoho e sa laoleheng ea mohlala, bohlale ba maiketsetso, le tlhahlobo ea likarolo.Ka mohlala, K-means clustering e sebelitse hantle ho kopanya data ea litšoantšo tsa hyperspectral.Ha e le hantle, bakeng sa lintlha tse ngata, algorithm ea K-means e ka ba arola habonolo ho latela boitsebiso bo mabapi le litšobotsi tsa bona (photon energy properties).K-means clustering ke algorithm e pheta-phetoang bakeng sa ho arola lintlha ka lihlopha tsa K tse sa kopaneng (lihlopha), moo pixel e 'ngoe le e 'ngoe e leng ea sehlopha se itseng ho itšetlehile ka kabo ea sebaka sa inhomogeneity ea lik'hemik'hale mofuteng oa microstructural oa tšepe.K-ho bolela algorithm e kenyelletsa mekhahlelo e 'meli: sethaleng sa pele, K centroids e baloa,' me karolong ea bobeli, ntlha ka 'ngoe e abeloa sehlopha se nang le li-centroids tsa boahelani.Bohareng ba matla a khoheli a sehlopha se hlalosoa e le moelelo oa lipalo oa lintlha tsa lintlha (XAS spectrum) bakeng sa sehlopha seo.Ho na le libaka tse fapaneng tsa ho hlalosa li-centroids tsa boahelani e le sebaka sa Euclidean.Bakeng sa setšoantšo se kentsoeng sa px,y (moo x le y e leng qeto ka lipikselse), CK ke setsi sa matla a khoheli a sehlopha;sets'oants'o sena se ka aroloa (sa kopanngoa) ka lihlopha tsa K ho sebelisa K-means63.Mehato ea ho qetela ea K-means clustering algorithm ke:
Mohato oa 2. Bala litho tsa lipikselse tsohle ho latela centroid ea hona joale.Mohlala, e baloa ho tloha bohole ba Euclidean d lipakeng tsa bohareng le pixel ka 'ngoe:
Mohato oa 3 Abela pixel ka 'ngoe ho centroid e haufi.Ebe u bala hape maemo a K centroid ka tsela e latelang:
Mohato oa 4. Pheta ts'ebetso (equations (7) le (8)) ho fihlela li-centroids li kopana.Liphetho tsa ho qetela tsa boleng ba lihlopha li amana haholo le khetho e ntle ka ho fetisisa ea li-centroids tsa pele.Bakeng sa sebopeho sa data sa PEEM sa litšoantšo tsa tšepe, hangata X (x × y × λ) ke cube ea 3D array data, ha li-axes tsa x le y li emela tlhahisoleseding ea sebaka (pixel resolution) le λ axis e tsamaisana le photon.setšoantšo sa spectral sa matla.K-means algorithm e sebelisetsoa ho lekola libaka tse khahlang data ea X-PEEM ka ho arola lipikselse (lihlopha kapa li-sub-blocks) ho latela likarolo tsa tsona tsa pono le ho ntša li-centroids tse ntle ka ho fetisisa (XAS spectral profiles) bakeng sa mohlahlobi ka mong.sehlopha).E sebelisoa ho ithuta kabo ea sebaka, liphetoho tsa pono ea lehae, boitšoaro ba oxidation, le maemo a lik'hemik'hale.Ka mohlala, K-means clustering algorithm e ne e sebelisoa bakeng sa libaka tsa Fe L-edge le Cr L-edge sebakeng se chesang le se batang sa X-PEEM.Linomoro tse fapaneng tsa lihlopha tsa K (libaka tsa microstructure) li ile tsa lekoa ho fumana lihlopha le li-centroids tse nepahetseng.Ha lipalo tsena li bonts'oa, lipikselse li abeloa hape ho li-centroids tsa cluster tse tsamaellanang.Kabo e 'ngoe le e' ngoe ea mebala e lumellana le bohareng ba sehlopha, e bontšang tlhophiso ea sebaka sa lik'hemik'hale kapa lintho tse bonahalang.Li-centroids tse ntšitsoeng ke motsoako oa linear spectra tse hloekileng.
Lintlha tse tšehetsang liphetho tsa phuputso ena li fumaneha ka kopo e utloahalang ho tsoa ho sengoli se amehang sa WC.
Sieurin, H. & Sandström, R. Ho robeha ho thata ha tšepe e sa hloekang e cheselitsoeng ka duplex. Sieurin, H. & Sandström, R. Ho robeha ho thata ha tšepe e sa hloekang e cheselitsoeng ka duplex. Sieurin, H. & Sandström, R. Вязкость разрушения сварной дуплексной нержавеющей стали. Sieurin, H. & Sandström, R. Ho robeha ho thata ha tšepe e sa hloekang ea welded duplex. Sieurin, H. & Sandström, R. 焊接双相不锈钢的断裂韧性. Sieurin, H. & Sandstrom, R. 焊接双相不锈钢的断裂韧性. Sieurin, H. & Sandström, R. Вязкость разрушения сварных дуплексных нержавеющих сталей. Sieurin, H. & Sandström, R. Ho robeha ho thata ha litšepe tse sa jeleng tse cheselitsoeng tse duplex.Britannia.Karolo e fokolang.boea.73, 377–390 (2006).
Adams, FV, Olubambi, PA, Potgieter, JH & Van Der Merwe, J. Corrosion resistance of duplex stainless steels in select organic acids and organic acid/chloride environments. Adams, FV, Olubambi, PA, Potgieter, JH & Van Der Merwe, J. Corrosion resistance of duplex stainless steels in select organic acids and organic acid/chloride environments.Adams, FW, Olubambi, PA, Potgieter, J. Kh.le Van Der Merwe, J. Corrosion resistance of duplex stainless steels ditikolohong tse nang le organic acids le organic acid/chloride. Adams, FV, Olubambi, PA, Potgieter, JH & Van Der Merwe, J. 双相不锈钢在选定的有机酸和有机酸/氯化物环境中的耐腐蚀性. Adams, FV, Olubambi, PA, Potgieter, JH & Van Der Merwe, J. 双相stainless steel在选定的organic酸和organic酸/chlorinated environment的耐而性性.Adams, FW, Olubambi, PA, Potgieter, J. Kh.le Van Der Merwe, J. Corrosion resistance of duplex stainless steels libakeng tse khethiloeng tsa organic acid le organic acid/chlorides.se baballang.Lisebelisoa Mekhoa ea 57, 107-117 (2010).
Barrera, S. et al.Corrosion-oxidative behavior of Fe-Al-Mn-C duplex alloys.Lisebelisoa 12, 2572 (2019).
Levkov, L., Shurygin, D., Dub, V., Kosyrev, K. & Balikoev, A. Moloko o mocha oa litšepe tsa super duplex bakeng sa thepa ea khase le tlhahiso ea oli. Levkov, L., Shurygin, D., Dub, V., Kosyrev, K. & Balikoev, A. Moloko o mocha oa litšepe tsa super duplex bakeng sa thepa ea khase le tlhahiso ea oli.Levkov L., Shurygin D., Dub V., Kosyrev K., Balikoev A. Moloko o mocha oa litšepe tsa super duplex bakeng sa lisebelisoa tsa tlhahiso ea oli le khase.Levkov L., Shurygin D., Dub V., Kosyrev K., Balikoev A. Moloko o mocha oa litšepe tsa super duplex bakeng sa lisebelisoa tsa tlhahiso ea khase le oli.Webinar E3S 121, 04007 (2019).
Kingklang, S. & Uthaisangsuk, V. Patlisiso ea boitšoaro bo chesang ba deformation ea duplex stainless steel grade 2507. Metall. Kingklang, S. & Uthaisangsuk, V. Patlisiso ea boitšoaro bo chesang ba deformation ea duplex stainless steel grade 2507. Metall. Kingklang, S. & Uthaisangsuk, V. Исследование поведения горячей деформации дуплексной нержавеющей стали марки 2507. Metall. Kingklang, S. & Uthaisangsuk, V. Thuto ea Boitšoaro ba Hot Deformation ea Mofuta oa 2507 Duplex Stainless Steel.Tšepe. Kingklang, S. & Uthaisangsuk, V. 双相不锈钢2507 级热变形行為的研究。 Kingklang, S. & Uthaisangsuk, V. 2507 级热变形行為的研究。Kingklang, S. le Utaisansuk, V. Patlisiso ea Boitšoaro ba Hot Deformation ea Mofuta oa 2507 Duplex Stainless Steel.Tšepe.alma mater.tebelo.48, 95–108 (2017).
Zhou, T. et al.Phello ea serame se laoloang ho microstructure le thepa ea mochine ea cerium-modified super-duplex SAF 2507 steel stainless steel.alma mater.saense.Britannia.A 766, 138352 (2019).
Zhou, T. et al.Mehaho ea meaho le ea mochini e bakiloeng ke deformation ea mocheso ea cerium-modified super-duplex SAF 2507 tšepe e sa jeleng paate.J. Alma mater.tanka ea polokelo.thekenoloji.9, 8379–8390 (2020).
Zheng, Z., Wang, S., Long, J., Wang, J. & Zheng, K. Phello ea likarolo tse sa tloaelehang tsa lefats'e ho boitšoaro bo phahameng ba oxidation ea tšepe ea austenitic. Zheng, Z., Wang, S., Long, J., Wang, J. & Zheng, K. Phello ea likarolo tse sa tloaelehang tsa lefats'e ho boitšoaro bo phahameng ba oxidation ea tšepe ea austenitic.Zheng Z., Wang S., Long J., Wang J. le Zheng K. Tšusumetso ea likarolo tse sa tloaelehang tsa lefats'e boitšoarong ba tšepe ea austenitic tlas'a oxidation e phahameng ea mocheso. Zheng, Z., Wang, S., Long, J., Wang, J. & Zheng, K. 稀土元素对奥氏体钢高温氧化行為的影响. Zheng, Z., Wang, S., Long, J., Wang, J. & Zheng, K.Zheng Z., Wang S., Long J., Wang J. le Zheng K. Tšusumetso ea likarolo tse sa tloaelehang tsa lefats'e boitšoarong ba litšepe tsa austenitic mochesong o phahameng oa oxidation.koros.saense.164, 108359 (2020).
Li, Y., Yang, G., Jiang, Z., Chen, C. & Sun, S. Liphello tsa Ce ho microstructure le thepa ea 27Cr-3.8Mo-2Ni super-ferritic stainless steels. Li, Y., Yang, G., Jiang, Z., Chen, C. & Sun, S. Liphello tsa Ce ho microstructure le thepa ea 27Cr-3.8Mo-2Ni super-ferritic stainless steels.Li Y., Yang G., Jiang Z., Chen K. le Sun S. Tšusumetso ea Se ho microstructure le thepa ea superferritic stainless steels 27Cr-3,8Mo-2Ni. Li, Y., Yang, G., Jiang, Z., Chen, C. & Sun, S. Ce 对27Cr-3.8Mo-2Ni 超铁素体不锈钢的显微组织和性能的影响. Li, Y., Yang, G., Jiang, Z., Chen, C. & Sun, S. Liphello tsa Ce ho microstructure le thepa ea 27Cr-3.8Mo-2Ni super-steel stainless steel. Li, Y., Yang, G., Jiang, Z., Chen, C. & Sun, S. Влияние Ce на микроструктуру и свойства суперферритной нержавеющей стали 27Cr-3,8Mo-2Ni. Li, Y., Yang, G., Jiang, Z., Chen, C. & Sun, S. Phello ea Ce ho microstructure le thepa ea superferritic stainless steel 27Cr-3,8Mo-2Ni.Letšoao la tšepe.Steelmak 47, 67–76 (2020).