Nature.com ஐப் பார்வையிட்டதற்கு நன்றி. நீங்கள் பயன்படுத்தும் உலாவி பதிப்பில் குறைந்த CSS ஆதரவு உள்ளது. சிறந்த அனுபவத்திற்கு, புதுப்பிக்கப்பட்ட உலாவியைப் பயன்படுத்துமாறு பரிந்துரைக்கிறோம் (அல்லது Internet Explorer இல் இணக்கத்தன்மை பயன்முறையை முடக்கவும்). இதற்கிடையில், தொடர்ச்சியான ஆதரவை உறுதிசெய்ய, ஸ்டைல்கள் மற்றும் ஜாவாஸ்கிரிப்ட் இல்லாமல் தளத்தை ரெண்டர் செய்வோம்.
ஒரே நேரத்தில் மூன்று ஸ்லைடுகளைக் காட்டும் ஒரு கேரோசல். ஒரே நேரத்தில் மூன்று ஸ்லைடுகளின் வழியாக நகர்த்த முந்தைய மற்றும் அடுத்த பொத்தான்களைப் பயன்படுத்தவும் அல்லது ஒரே நேரத்தில் மூன்று ஸ்லைடுகளின் வழியாக நகர்த்த இறுதியில் உள்ள ஸ்லைடர் பொத்தான்களைப் பயன்படுத்தவும்.
ஆராய்ச்சியாளர்கள் மற்றும் தொழிலதிபர்கள் தங்கள் குறிப்பிட்ட தேவைகளைப் பூர்த்தி செய்ய ரசாயன சாதனங்களை வடிவமைத்து உற்பத்தி செய்யும் முறையை சேர்க்கை உற்பத்தி மாற்றுகிறது. இந்த ஆய்வறிக்கையில், நேரடியாக ஒருங்கிணைக்கப்பட்ட வினையூக்க பாகங்கள் மற்றும் உணர்திறன் கூறுகளைக் கொண்ட ஒரு திட உலோகத் தாளின் மீயொலி சேர்க்கை உற்பத்தி (UAM) லேமினேஷன் மூலம் உருவாக்கப்பட்ட ஓட்ட உலையின் முதல் உதாரணத்தை நாங்கள் தெரிவிக்கிறோம். UAM தொழில்நுட்பம் தற்போது இரசாயன உலைகளின் சேர்க்கை உற்பத்தியுடன் தொடர்புடைய பல வரம்புகளை சமாளிப்பது மட்டுமல்லாமல், அத்தகைய சாதனங்களின் திறன்களையும் பெரிதும் விரிவுபடுத்துகிறது. UAM வேதியியல் வசதியைப் பயன்படுத்தி Cu-மத்தியஸ்தம் செய்யப்பட்ட 1,3-இருமுனை Huisgen சைக்ளோஆடிஷன் வினையால் உயிரியல் ரீதியாக முக்கியமான பல 1,4-பதிலீடு செய்யப்பட்ட 1,2,3-ட்ரையசோல் சேர்மங்கள் வெற்றிகரமாக ஒருங்கிணைக்கப்பட்டு மேம்படுத்தப்பட்டுள்ளன. UAM இன் தனித்துவமான பண்புகள் மற்றும் தொடர்ச்சியான ஓட்ட செயலாக்கத்தைப் பயன்படுத்தி, சாதனம் நடந்துகொண்டிருக்கும் எதிர்வினைகளை வினையூக்க முடியும், அத்துடன் எதிர்வினைகளைக் கண்காணித்து மேம்படுத்த நிகழ்நேர கருத்துக்களை வழங்க முடியும்.
அதன் மொத்த இணைப்பொருளை விட அதன் குறிப்பிடத்தக்க நன்மைகள் காரணமாக, வேதியியல் தொகுப்பின் தேர்ந்தெடுக்கும் தன்மை மற்றும் செயல்திறனை அதிகரிக்கும் திறன் காரணமாக, ஓட்ட வேதியியல் கல்வி மற்றும் தொழில்துறை அமைப்புகளில் ஒரு முக்கியமான மற்றும் வளர்ந்து வரும் துறையாகும். இது எளிய கரிம மூலக்கூறுகள் 1 உருவாக்கம் முதல் மருந்து கலவைகள் 2,3 மற்றும் இயற்கை பொருட்கள் 4,5,6 வரை நீண்டுள்ளது. நுண்ணிய வேதியியல் மற்றும் மருந்துத் தொழில்களில் 50% க்கும் மேற்பட்ட எதிர்வினைகள் தொடர்ச்சியான ஓட்டத்திலிருந்து பயனடையலாம் 7.
சமீபத்திய ஆண்டுகளில், பாரம்பரிய கண்ணாடிப் பொருட்கள் அல்லது ஓட்ட வேதியியல் உபகரணங்களை தகவமைப்பு இரசாயன "உலைகள்" 8 உடன் மாற்ற விரும்பும் குழுக்களின் போக்கு அதிகரித்து வருகிறது. இந்த முறைகளின் மறுபயன்பாட்டு வடிவமைப்பு, விரைவான உற்பத்தி மற்றும் முப்பரிமாண (3D) திறன்கள், ஒரு குறிப்பிட்ட எதிர்வினைகள், சாதனங்கள் அல்லது நிலைமைகளுக்கு தங்கள் சாதனங்களைத் தனிப்பயனாக்க விரும்புவோருக்கு பயனுள்ளதாக இருக்கும். இன்றுவரை, இந்த வேலை ஸ்டீரியோலிதோகிராபி (SL)9,10,11, ஃப்யூஸ்டு டெபாசிட் மாடலிங் (FDM)8,12,13,14 மற்றும் இன்க்ஜெட் பிரிண்டிங்7,15 போன்ற பாலிமர் அடிப்படையிலான 3D பிரிண்டிங் நுட்பங்களைப் பயன்படுத்துவதில் கிட்டத்தட்ட கவனம் செலுத்துகிறது. , 16. பரந்த அளவிலான வேதியியல் எதிர்வினைகள்/பகுப்பாய்வுகளைச் செய்ய இத்தகைய சாதனங்களின் நம்பகத்தன்மை மற்றும் திறன் இல்லாமை17, 18, 19, 20 இந்தத் துறையில் AM இன் பரவலான பயன்பாட்டிற்கு ஒரு முக்கிய கட்டுப்படுத்தும் காரணியாகும்17, 18, 19, 20.
ஓட்ட வேதியியலின் அதிகரித்து வரும் பயன்பாடு மற்றும் AM உடன் தொடர்புடைய சாதகமான பண்புகள் காரணமாக, மேம்பட்ட வேதியியல் மற்றும் பகுப்பாய்வு திறன்களுடன் ஓட்ட எதிர்வினைக் கலன்களை உருவாக்க பயனர்களை அனுமதிக்கும் சிறந்த நுட்பங்களை ஆராய வேண்டும். இந்த முறைகள் பயனர்கள் பரந்த அளவிலான எதிர்வினை நிலைமைகளின் கீழ் செயல்படக்கூடிய உயர் வலிமை அல்லது செயல்பாட்டுப் பொருட்களிலிருந்து தேர்ந்தெடுக்க அனுமதிக்க வேண்டும், அத்துடன் எதிர்வினையைக் கண்காணித்து கட்டுப்படுத்த சாதனத்திலிருந்து பல்வேறு வகையான பகுப்பாய்வு வெளியீட்டை எளிதாக்க வேண்டும்.
தனிப்பயன் வேதியியல் உலைகளை உருவாக்கப் பயன்படுத்தக்கூடிய ஒரு சேர்க்கை உற்பத்தி செயல்முறை அல்ட்ராசோனிக் சேர்க்கை உற்பத்தி (UAM) ஆகும். இந்த திட-நிலை தாள் லேமினேஷன் முறையானது மெல்லிய உலோகத் தகடுகளுக்கு மீயொலி அதிர்வுகளைப் பயன்படுத்தி அவற்றை அடுக்கு அடுக்காகப் பிணைக்கிறது, இது குறைந்தபட்ச அளவீட்டு வெப்பமாக்கல் மற்றும் அதிக அளவு பிளாஸ்டிக் ஓட்டம் 21, 22, 23 உடன் இணைக்கிறது. பெரும்பாலான பிற AM தொழில்நுட்பங்களைப் போலல்லாமல், UAM ஐ நேரடியாக கழித்தல் உற்பத்தியுடன் ஒருங்கிணைக்க முடியும், இது கலப்பின உற்பத்தி செயல்முறை என்று அழைக்கப்படுகிறது, இதில் அவ்வப்போது உள்ளக எண் கட்டுப்பாடு (CNC) அரைத்தல் அல்லது லேசர் செயலாக்கம் பிணைக்கப்பட்ட பொருளின் அடுக்கின் நிகர வடிவத்தை தீர்மானிக்கிறது 24, 25. இதன் பொருள் பயனர் சிறிய திரவ சேனல்களிலிருந்து எஞ்சிய அசல் கட்டிடப் பொருளை அகற்றுவதில் தொடர்புடைய சிக்கல்களுக்கு மட்டுப்படுத்தப்படவில்லை, இது பெரும்பாலும் தூள் மற்றும் திரவ அமைப்புகளில் AM26,27,28 இல் நிகழ்கிறது. இந்த வடிவமைப்பு சுதந்திரம் கிடைக்கக்கூடிய பொருட்களின் தேர்வுக்கும் நீட்டிக்கப்படுகிறது - UAM ஒரு செயல்முறை படியில் வெப்ப ரீதியாக ஒத்த மற்றும் வேறுபட்ட பொருட்களின் சேர்க்கைகளை பிணைக்க முடியும். உருகும் செயல்முறைக்கு அப்பால் உள்ள பொருள் சேர்க்கைகளைத் தேர்ந்தெடுப்பது என்பது குறிப்பிட்ட பயன்பாடுகளின் இயந்திர மற்றும் வேதியியல் தேவைகளை சிறப்பாக பூர்த்தி செய்ய முடியும் என்பதாகும். திட பிணைப்புக்கு கூடுதலாக, மீயொலி பிணைப்புடன் நிகழும் மற்றொரு நிகழ்வு ஒப்பீட்டளவில் குறைந்த வெப்பநிலையில் பிளாஸ்டிக் பொருட்களின் அதிக திரவத்தன்மை ஆகும்29,30,31,32,33. UAM இன் இந்த தனித்துவமான அம்சம், உலோக அடுக்குகளுக்கு இடையில் சேதமின்றி இயந்திர/வெப்ப கூறுகளை வைக்க அனுமதிக்கிறது. உட்பொதிக்கப்பட்ட UAM சென்சார்கள் ஒருங்கிணைந்த பகுப்பாய்வு மூலம் சாதனத்திலிருந்து பயனருக்கு நிகழ்நேர தகவல்களை வழங்குவதை எளிதாக்கும்.
ஆசிரியர்களின் முந்தைய படைப்புகள்32, உட்பொதிக்கப்பட்ட உணர்திறன் திறன்களுடன் உலோக 3D மைக்ரோஃப்ளூய்டிக் கட்டமைப்புகளை உருவாக்கும் UAM செயல்முறையின் திறனை நிரூபித்தன. இந்த சாதனம் கண்காணிப்பு நோக்கங்களுக்காக மட்டுமே. இந்தக் கட்டுரை UAM ஆல் தயாரிக்கப்பட்ட ஒரு மைக்ரோஃப்ளூய்டிக் வேதியியல் உலையின் முதல் உதாரணத்தை முன்வைக்கிறது, இது கட்டமைப்பு ரீதியாக ஒருங்கிணைக்கப்பட்ட வினையூக்கிப் பொருட்களுடன் வேதியியல் தொகுப்பைக் கட்டுப்படுத்துவது மட்டுமல்லாமல் தூண்டுகிறது. 3D வேதியியல் சாதனங்களை தயாரிப்பதில் UAM தொழில்நுட்பத்துடன் தொடர்புடைய பல நன்மைகளை இந்த சாதனம் ஒருங்கிணைக்கிறது, அவை: கணினி உதவி வடிவமைப்பு (CAD) மாதிரியிலிருந்து நேரடியாக ஒரு தயாரிப்பாக முழுமையான 3D வடிவமைப்பை மாற்றும் திறன்; உயர் வெப்ப கடத்துத்திறன் மற்றும் வினையூக்கிப் பொருட்களின் கலவைக்கான பல-பொருள் உற்பத்தி, அத்துடன் எதிர்வினை வெப்பநிலையின் துல்லியமான கட்டுப்பாடு மற்றும் மேலாண்மைக்காக எதிர்வினை நீரோடைகளுக்கு இடையில் நேரடியாக உட்பொதிக்கப்பட்ட வெப்ப உணரிகள். உலையின் செயல்பாட்டை நிரூபிக்க, மருந்தியல் ரீதியாக முக்கியமான 1,4-பதிலீடு செய்யப்பட்ட 1,2,3-ட்ரையசோல் சேர்மங்களின் நூலகம் செப்பு-வினையூக்கப்பட்ட 1,3-இருமுனை ஹுயிஸ்ஜென் சைக்லோடிஷன் மூலம் ஒருங்கிணைக்கப்பட்டது. பொருள் அறிவியல் மற்றும் கணினி உதவி வடிவமைப்பு ஆகியவற்றின் பயன்பாடு, பல்வேறு துறைகளுக்கு இடையேயான ஆராய்ச்சி மூலம் வேதியியலுக்கான புதிய சாத்தியக்கூறுகளையும் வாய்ப்புகளையும் எவ்வாறு திறக்கும் என்பதை இந்தப் படைப்பு எடுத்துக்காட்டுகிறது.
அனைத்து கரைப்பான்கள் மற்றும் வினைப்பொருட்கள் சிக்மா-ஆல்ட்ரிச், ஆல்ஃபா ஏசர், டிசிஐ அல்லது பிஷ்ஷர் சயின்டிஃபிக் ஆகியவற்றிலிருந்து வாங்கப்பட்டு முன் சுத்திகரிப்பு இல்லாமல் பயன்படுத்தப்பட்டன. முறையே 400 மற்றும் 100 மெகா ஹெர்ட்ஸில் பதிவுசெய்யப்பட்ட 1H மற்றும் 13C NMR நிறமாலைகள், JEOL ECS-400 400 MHz நிறமாலை அல்லது CDCl3 அல்லது (CD3)2SO கரைப்பானாகக் கொண்ட ப்ரூக்கர் அவான்ஸ் II 400 MHz நிறமாலையில் பெறப்பட்டன. அனைத்து எதிர்வினைகளும் Uniqsis FlowSyn ஓட்ட வேதியியல் தளத்தைப் பயன்படுத்தி நிகழ்த்தப்பட்டன.
இந்த ஆய்வில் அனைத்து சாதனங்களையும் உருவாக்க UAM பயன்படுத்தப்பட்டது. இந்த தொழில்நுட்பம் 1999 இல் கண்டுபிடிக்கப்பட்டது மற்றும் அதன் தொழில்நுட்ப விவரங்கள், இயக்க அளவுருக்கள் மற்றும் அதன் கண்டுபிடிப்பிலிருந்து மேம்பாடுகள் பின்வரும் வெளியிடப்பட்ட பொருட்களைப் பயன்படுத்தி ஆய்வு செய்யலாம்34,35,36,37. இந்த சாதனம் (படம் 1) ஒரு கனரக 9 kW SonicLayer 4000® UAM அமைப்பைப் பயன்படுத்தி செயல்படுத்தப்பட்டது (ஃபேப்ரிசோனிக், ஓஹியோ, அமெரிக்கா). ஓட்ட சாதனத்திற்கு தேர்ந்தெடுக்கப்பட்ட பொருட்கள் Cu-110 மற்றும் Al 6061 ஆகும். Cu-110 அதிக செப்பு உள்ளடக்கத்தைக் கொண்டுள்ளது (குறைந்தபட்சம் 99.9% தாமிரம்), இது செப்பு வினையூக்கிய வினைகளுக்கு ஒரு நல்ல வேட்பாளராக அமைகிறது, எனவே இது நுண் உலைக்குள் ஒரு "செயலில் உள்ள அடுக்காக" பயன்படுத்தப்படுகிறது. Al 6061 O "மொத்த" பொருளாகப் பயன்படுத்தப்படுகிறது. , அத்துடன் பகுப்பாய்விற்குப் பயன்படுத்தப்படும் இடைக்கணிப்பு அடுக்கு; துணை அலாய் கூறுகளின் இடைக்கணிப்பு மற்றும் Cu-110 அடுக்குடன் இணைந்து அனீல் செய்யப்பட்ட நிலை. இந்த வேலையில் பயன்படுத்தப்படும் வினைப்பொருட்களுடன் வேதியியல் ரீதியாக நிலையானது என்று கண்டறியப்பட்டது. Cu-110 உடன் இணைந்து Al 6061 O UAM க்கு இணக்கமான பொருள் கலவையாகவும் கருதப்படுகிறது, எனவே இந்த ஆய்வுக்கு ஏற்ற பொருள் இது38,42. இந்த சாதனங்கள் கீழே உள்ள அட்டவணை 1 இல் பட்டியலிடப்பட்டுள்ளன.
உலை உற்பத்தி படிகள் (1) 6061 அலுமினிய உலோகக் கலவை அடி மூலக்கூறு (2) செப்புப் படலத்திலிருந்து கீழ் சேனலை உருவாக்குதல் (3) அடுக்குகளுக்கு இடையில் வெப்ப மின்னிரட்டைகளைச் செருகுதல் (4) மேல் சேனலை (5) உள்ளீடு மற்றும் வெளியேற்றம் (6) ஒற்றைக்கல் உலை.
திரவ சேனல் வடிவமைப்பு தத்துவம், நிர்வகிக்கக்கூடிய சிப் அளவைப் பராமரிக்கும் அதே வேளையில், சிப்பின் உள்ளே திரவம் பயணிக்கும் தூரத்தை அதிகரிக்க ஒரு வளைந்த பாதையைப் பயன்படுத்துவதாகும். இந்த தூர அதிகரிப்பு வினையூக்கி-வினைபுரியும் தொடர்பு நேரத்தை அதிகரிக்கவும் சிறந்த தயாரிப்பு மகசூலை வழங்கவும் விரும்பத்தக்கது. சாதனத்திற்குள் கொந்தளிப்பான கலவையைத் தூண்டவும், மேற்பரப்புடன் (வினையூக்கி) திரவத்தின் தொடர்பு நேரத்தை அதிகரிக்கவும் சில்லுகள் நேரான பாதையின் முனைகளில் 90° வளைவுகளைப் பயன்படுத்துகின்றன. அடையக்கூடிய கலவையை மேலும் மேம்படுத்த, அணு உலையின் வடிவமைப்பில் கலவை சுருள் பிரிவில் நுழைவதற்கு முன்பு Y-இணைப்பில் இணைக்கப்பட்ட இரண்டு வினைபுரியும் நுழைவாயில்கள் உள்ளன. அதன் வசிப்பிடத்தின் பாதியிலேயே ஓட்டத்தைக் கடக்கும் மூன்றாவது நுழைவாயில், எதிர்கால பல-நிலை தொகுப்பு எதிர்வினைகளுக்கான திட்டத்தில் சேர்க்கப்பட்டுள்ளது.
அனைத்து சேனல்களும் ஒரு சதுர சுயவிவரத்தைக் கொண்டுள்ளன (சுருக்கமான கோணங்கள் இல்லை), இது சேனல் வடிவவியலை உருவாக்கப் பயன்படுத்தப்படும் அவ்வப்போது CNC அரைக்கும் முறையின் விளைவாகும். சேனல் பரிமாணங்கள் அதிக (மைக்ரோ ரியாக்டருக்கு) அளவீட்டு விளைச்சலை வழங்க தேர்வு செய்யப்படுகின்றன, ஆனால் அதில் உள்ள பெரும்பாலான திரவங்களுக்கு மேற்பரப்புடன் (வினையூக்கிகள்) தொடர்பு கொள்ள வசதியாக போதுமான அளவு சிறியவை. பொருத்தமான அளவு உலோக-திரவ எதிர்வினை சாதனங்களுடன் ஆசிரியர்களின் கடந்தகால அனுபவத்தை அடிப்படையாகக் கொண்டது. இறுதி சேனலின் உள் பரிமாணங்கள் 750 µm x 750 µm மற்றும் மொத்த உலை அளவு 1 மில்லி. வணிக ஓட்ட வேதியியல் உபகரணங்களுடன் சாதனத்தை எளிதாக இடைமுகப்படுத்த அனுமதிக்க வடிவமைப்பில் உள்ளமைக்கப்பட்ட இணைப்பான் (1/4″-28 UNF நூல்) சேர்க்கப்பட்டுள்ளது. சேனல் அளவு படலப் பொருளின் தடிமன், அதன் இயந்திர பண்புகள் மற்றும் அல்ட்ராசோனிக்ஸுடன் பயன்படுத்தப்படும் பிணைப்பு அளவுருக்கள் ஆகியவற்றால் வரையறுக்கப்படுகிறது. கொடுக்கப்பட்ட பொருளுக்கு ஒரு குறிப்பிட்ட அகலத்தில், பொருள் உருவாக்கப்பட்ட சேனலில் "தொய்வடையும்". இந்தக் கணக்கீட்டிற்கு தற்போது குறிப்பிட்ட மாதிரி எதுவும் இல்லை, எனவே கொடுக்கப்பட்ட பொருள் மற்றும் வடிவமைப்பிற்கான அதிகபட்ச சேனல் அகலம் சோதனை ரீதியாக தீர்மானிக்கப்படுகிறது, இந்த விஷயத்தில் 750 µm அகலம் தொய்வை ஏற்படுத்தாது.
சேனலின் வடிவம் (சதுரம்) ஒரு சதுர கட்டரைப் பயன்படுத்தி தீர்மானிக்கப்படுகிறது. வெவ்வேறு வெட்டும் கருவிகளைப் பயன்படுத்தி CNC இயந்திரங்களில் சேனல்களின் வடிவம் மற்றும் அளவை மாற்றலாம், இதன் மூலம் வெவ்வேறு ஓட்ட விகிதங்கள் மற்றும் பண்புகளைப் பெறலாம். 125 µm கருவியுடன் வளைந்த சேனலை உருவாக்குவதற்கான உதாரணத்தை மோனகன்45 இல் காணலாம். படலம் அடுக்கு தட்டையாகப் பயன்படுத்தப்படும்போது, ​​சேனல்களுக்கு படலம் பொருளின் பயன்பாடு ஒரு தட்டையான (சதுர) மேற்பரப்பைக் கொண்டிருக்கும். இந்த வேலையில், சேனல் சமச்சீர்நிலையைப் பாதுகாக்க ஒரு சதுர விளிம்பு பயன்படுத்தப்பட்டது.
உற்பத்தியில் திட்டமிடப்பட்ட இடைநிறுத்தத்தின் போது, ​​தெர்மோகப்பிள் வெப்பநிலை உணரிகள் (வகை K) மேல் மற்றும் கீழ் சேனல் குழுக்களுக்கு இடையே உள்ள சாதனத்தில் நேரடியாக கட்டமைக்கப்படுகின்றன (படம் 1 - நிலை 3). இந்த தெர்மோகப்பிள்கள் -200 முதல் 1350 °C வரையிலான வெப்பநிலை மாற்றங்களைக் கட்டுப்படுத்தலாம்.
உலோக படிவு செயல்முறை UAM ஹார்னால் 25.4 மிமீ அகலமும் 150 மைக்ரான் தடிமனும் கொண்ட உலோகத் தகட்டைப் பயன்படுத்தி மேற்கொள்ளப்படுகிறது. இந்தப் படல அடுக்குகள் முழு கட்டுமானப் பகுதியையும் உள்ளடக்கும் வகையில் அடுத்தடுத்த கீற்றுகளின் தொடரில் இணைக்கப்பட்டுள்ளன; கழித்தல் செயல்முறை இறுதி சுத்தமான வடிவத்தை உருவாக்குவதால் டெபாசிட் செய்யப்பட்ட பொருளின் அளவு இறுதி தயாரிப்பை விட பெரியது. CNC இயந்திரம் உபகரணங்களின் வெளிப்புற மற்றும் உள் வரையறைகளை இயந்திரமயமாக்கப் பயன்படுகிறது, இதன் விளைவாக தேர்ந்தெடுக்கப்பட்ட கருவி மற்றும் CNC செயல்முறை அளவுருக்களுக்கு ஒத்த உபகரணங்கள் மற்றும் சேனல்களின் மேற்பரப்பு பூச்சு ஏற்படுகிறது (இந்த எடுத்துக்காட்டில், சுமார் 1.6 µm Ra). பரிமாண துல்லியம் பராமரிக்கப்படுவதையும், முடிக்கப்பட்ட பகுதி CNC ஃபைன் மில்லிங் துல்லிய நிலைகளைச் சந்திப்பதையும் உறுதிசெய்ய சாதனத்தின் உற்பத்தி செயல்முறை முழுவதும் தொடர்ச்சியான, தொடர்ச்சியான மீயொலி பொருள் தெளித்தல் மற்றும் இயந்திர சுழற்சிகள் பயன்படுத்தப்படுகின்றன. இந்த சாதனத்திற்குப் பயன்படுத்தப்படும் சேனலின் அகலம், படலம் பொருள் திரவ சேனலில் "தொய்வு" அடையாமல் இருப்பதை உறுதிசெய்யும் அளவுக்கு சிறியதாக உள்ளது, எனவே சேனல் ஒரு சதுர குறுக்குவெட்டைக் கொண்டுள்ளது. படலப் பொருளில் உள்ள சாத்தியமான இடைவெளிகள் மற்றும் UAM செயல்முறையின் அளவுருக்கள் உற்பத்தி கூட்டாளரால் (ஃபேப்ரிசோனிக் எல்எல்சி, அமெரிக்கா) சோதனை ரீதியாக தீர்மானிக்கப்பட்டது.
UAM சேர்மத்தின் இடைமுகம் 46, 47 இல் கூடுதல் வெப்ப சிகிச்சை இல்லாமல் தனிமங்களின் பரவல் குறைவாக இருப்பதாக ஆய்வுகள் காட்டுகின்றன, எனவே இந்த வேலையில் உள்ள சாதனங்களுக்கு Cu-110 அடுக்கு Al 6061 அடுக்கிலிருந்து வேறுபட்டு வியத்தகு முறையில் மாறுகிறது.
உலையின் கீழ்நோக்கி 250 psi (1724 kPa) இல் முன்-அளவிடப்பட்ட பின் அழுத்த சீராக்கி (BPR) ஐ நிறுவி, உலை வழியாக 0.1 முதல் 1 மில்லி நிமிடம்-1 என்ற விகிதத்தில் தண்ணீரை பம்ப் செய்யவும். அமைப்பு நிலையான நிலையான அழுத்தத்தை பராமரிக்க முடியும் என்பதை உறுதிசெய்ய, அமைப்பில் கட்டமைக்கப்பட்ட FlowSyn அழுத்த டிரான்ஸ்டியூசரைப் பயன்படுத்தி உலை அழுத்தம் கண்காணிக்கப்பட்டது. உலைக்குள் கட்டமைக்கப்பட்ட தெர்மோகப்பிள்களுக்கும் FlowSyn சிப்பின் வெப்பமூட்டும் தட்டில் கட்டமைக்கப்பட்ட தெர்மோகப்பிள்களுக்கும் இடையில் ஏதேனும் வேறுபாடுகளைத் தேடுவதன் மூலம் ஓட்ட உலையின் சாத்தியமான வெப்பநிலை சாய்வுகள் சோதிக்கப்பட்டன. 25 °C அதிகரிப்புகளில் 100 முதல் 150 °C வரை திட்டமிடப்பட்ட ஹாட்பிளேட் வெப்பநிலையை மாற்றுவதன் மூலமும், திட்டமிடப்பட்ட மற்றும் பதிவுசெய்யப்பட்ட வெப்பநிலைகளுக்கு இடையிலான ஏதேனும் வேறுபாடுகளைக் கண்காணிப்பதன் மூலமும் இது அடையப்படுகிறது. இது tc-08 தரவு லாகர் (PicoTech, Cambridge, UK) மற்றும் அதனுடன் உள்ள PicoLog மென்பொருளைப் பயன்படுத்தி அடையப்பட்டது.
பினைல்அசிட்டிலீன் மற்றும் அயோடோத்தேன் ஆகியவற்றின் சைக்லோஅடிஷன் வினைக்கான நிபந்தனைகள் உகந்ததாக்கப்பட்டுள்ளன (ஸ்கீம் 1-பைனைல்அசிட்டிலீன் மற்றும் அயோடோத்தேன் சுழற்சி அதிகரிப்பு, திட்டம் 1-பைனைல்அசிட்டிலீன் மற்றும் அயோடோத்தேன் சுழற்சி அதிகரிப்பு). இந்த உகப்பாக்கம், வெப்பநிலை மற்றும் குடியிருப்பு நேரத்தை மாறிகளாகப் பயன்படுத்தி, அல்கைன்:அசைடு விகிதத்தை 1:2 இல் நிர்ணயிக்கும் போது, ​​சோதனைகளின் முழு காரணி வடிவமைப்பு (DOE) அணுகுமுறையைப் பயன்படுத்தி செய்யப்பட்டது.
சோடியம் அசைடு (0.25 M, 4:1 DMF:H2O), அயோடோஎத்தேன் (0.25 M, DMF), மற்றும் பினைல்அசிட்டிலீன் (0.125 M, DMF) ஆகியவற்றின் தனித்தனி கரைசல்கள் தயாரிக்கப்பட்டன. ஒவ்வொரு கரைசலிலும் 1.5 மில்லி அலிகோட் கலக்கப்பட்டு, விரும்பிய ஓட்ட விகிதம் மற்றும் வெப்பநிலையில் உலை வழியாக செலுத்தப்பட்டது. மாதிரியின் பதில், பினைல்அசிட்டிலீனின் தொடக்கப் பொருளுக்கு டிரையசோல் உற்பத்தியின் உச்சப் பகுதியின் விகிதமாக எடுத்துக் கொள்ளப்பட்டது மற்றும் உயர் செயல்திறன் கொண்ட திரவ குரோமடோகிராபி (HPLC) ஐப் பயன்படுத்தி தீர்மானிக்கப்பட்டது. பகுப்பாய்வு நிலைத்தன்மைக்கு, எதிர்வினை கலவை உலையை விட்டு வெளியேறிய உடனேயே அனைத்து எதிர்வினைகளும் எடுக்கப்பட்டன. உகப்பாக்கத்திற்காக தேர்ந்தெடுக்கப்பட்ட அளவுரு வரம்புகள் அட்டவணை 2 இல் காட்டப்பட்டுள்ளன.
அனைத்து மாதிரிகளும் குவாட்டர்னரி பம்ப், நெடுவரிசை அடுப்பு, மாறி அலைநீள UV கண்டறிதல் மற்றும் ஆட்டோசாம்ப்ளர் ஆகியவற்றைக் கொண்ட குரோமாஸ்டர் HPLC அமைப்பை (VWR, PA, USA) பயன்படுத்தி பகுப்பாய்வு செய்யப்பட்டன. இந்த நெடுவரிசை 4.6 x 100 மிமீ, 5 µm துகள் அளவு, 40°C இல் பராமரிக்கப்படுகிறது. கரைப்பான் 1.5 மில்லி·நிமிடம்-1 ஓட்ட விகிதத்தில் ஐசோக்ரடிக் மெத்தனால்:நீர் 50:50 ஆகும். ஊசி அளவு 5 μl மற்றும் கண்டறிதல் அலைநீளம் 254 nm ஆகும். DOE மாதிரிக்கான % உச்சப் பகுதி எஞ்சிய அல்கைன் மற்றும் ட்ரையசோல் தயாரிப்புகளின் உச்சப் பகுதிகளிலிருந்து மட்டுமே கணக்கிடப்பட்டது. தொடக்கப் பொருளை அறிமுகப்படுத்துவது தொடர்புடைய சிகரங்களை அடையாளம் காண உதவுகிறது.
உலை பகுப்பாய்வின் முடிவுகளை MODDE DOE மென்பொருளுடன் (Umetrics, Malmö, Sweden) இணைப்பது, முடிவுகளின் முழுமையான போக்கு பகுப்பாய்வையும் இந்த சுழற்சி சேர்க்கைக்கான உகந்த எதிர்வினை நிலைமைகளின் நிர்ணயத்தையும் அனுமதித்தது. உள்ளமைக்கப்பட்ட உகப்பாக்கியை இயக்குவதும், அனைத்து முக்கியமான மாதிரி சொற்களையும் தேர்ந்தெடுப்பதும், அசிட்டிலீன் தீவனத்திற்கான உச்ச பகுதியைக் குறைக்கும் அதே வேளையில், உற்பத்தியின் உச்ச பகுதியை அதிகரிக்க வடிவமைக்கப்பட்ட எதிர்வினை நிலைமைகளின் தொகுப்பை உருவாக்குகிறது.
ஒவ்வொரு ட்ரையசோல் சேர்மத்தின் தொகுப்புக்கு முன், வினை அறை வழியாக பாயும் ஹைட்ரஜன் பெராக்சைடு கரைசலை (36%) பயன்படுத்தி (ஓட்ட விகிதம் = 0.4 மிலி நிமிடம்-1, குடியிருப்பு நேரம் = 2.5 நிமிடம்) வினையூக்க வினை அறையில் செப்பு மேற்பரப்பின் ஆக்சிஜனேற்றம் அடையப்பட்டது. நூலகம்.
உகந்த நிலைமைகள் தீர்மானிக்கப்பட்டவுடன், அவை ஒரு சிறிய தொகுப்பு நூலகத்தைத் தொகுக்க அனுமதிக்க அசிட்டிலீன் மற்றும் ஹாலோஅல்கேன் வழித்தோன்றல்களின் வரம்பில் பயன்படுத்தப்பட்டன, இதன் மூலம் இந்த நிலைமைகளை பரந்த அளவிலான சாத்தியமான வினைப்பொருட்களுக்குப் பயன்படுத்துவதற்கான சாத்தியத்தை நிறுவியது (படம் 1). 2).
சோடியம் அசைடு (0.25 M, 4:1 DMF:H2O), ஹாலோஆல்கேன்கள் (0.25 M, DMF), மற்றும் ஆல்கைன்கள் (0.125 M, DMF) ஆகியவற்றின் தனித்தனி கரைசல்களைத் தயாரிக்கவும். ஒவ்வொரு கரைசலிலும் 3 மில்லி அளவு கலந்து 75 µl/நிமிடம் என்ற விகிதத்திலும் 150°C வெப்பநிலையிலும் உலை வழியாக செலுத்தப்பட்டது. முழு அளவும் ஒரு குப்பியில் சேகரிக்கப்பட்டு 10 மில்லி எத்தில் அசிடேட்டுடன் நீர்த்தப்பட்டது. மாதிரி கரைசல் 3 x 10 மில்லி தண்ணீரில் கழுவப்பட்டது. நீர் அடுக்குகள் இணைக்கப்பட்டு 10 மில்லி எத்தில் அசிடேட்டுடன் பிரித்தெடுக்கப்பட்டன, பின்னர் கரிம அடுக்குகள் இணைக்கப்பட்டு, 3×10 மில்லி உப்புநீரில் கழுவப்பட்டு, MgSO 4 இல் உலர்த்தப்பட்டு வடிகட்டப்பட்டன, பின்னர் கரைப்பான் வெற்றிடத்தில் அகற்றப்பட்டது. HPLC, 1H NMR, 13C NMR மற்றும் உயர் தெளிவுத்திறன் கொண்ட மாஸ் ஸ்பெக்ட்ரோமெட்ரி (HR-MS) ஆகியவற்றின் கலவையால் பகுப்பாய்வு செய்வதற்கு முன்பு, எத்தில் அசிடேட்டைப் பயன்படுத்தி சிலிக்கா ஜெல் நெடுவரிசை குரோமடோகிராபி மூலம் மாதிரிகள் சுத்திகரிக்கப்பட்டன.
அனைத்து நிறமாலைகளும் ESI ஐ அயனியாக்கம் மூலமாகக் கொண்ட தெர்மோஃபிஷர் துல்லிய ஆர்பிட்ராப் மாஸ் ஸ்பெக்ட்ரோமீட்டரைப் பயன்படுத்தி பெறப்பட்டன. அனைத்து மாதிரிகளும் அசிட்டோனிட்ரைலை கரைப்பானாகப் பயன்படுத்தி தயாரிக்கப்பட்டன.
அலுமினிய அடி மூலக்கூறுடன் சிலிக்கா தகடுகளில் TLC பகுப்பாய்வு மேற்கொள்ளப்பட்டது. தகடுகள் UV ஒளி (254 nm) அல்லது வெண்ணிலின் சாயம் மற்றும் வெப்பமாக்கல் மூலம் காட்சிப்படுத்தப்பட்டன.
அனைத்து மாதிரிகளும் ஒரு ஆட்டோசாம்ப்ளர், ஒரு நெடுவரிசை அடுப்புடன் கூடிய பைனரி பம்ப் மற்றும் ஒரு ஒற்றை அலைநீளக் கண்டறிதல் ஆகியவற்றைக் கொண்ட VWR குரோமாஸ்டர் அமைப்பை (VWR இன்டர்நேஷனல் லிமிடெட், லைட்டன் பஸ்ஸார்ட், UK) பயன்படுத்தி பகுப்பாய்வு செய்யப்பட்டன. ஒரு ACE சமநிலை 5 C18 நெடுவரிசை (150 x 4.6 மிமீ, அட்வான்ஸ்டு குரோமடோகிராபி டெக்னாலஜிஸ் லிமிடெட், அபெர்டீன், ஸ்காட்லாந்து) பயன்படுத்தப்பட்டது.
நீர்த்த கச்சா வினை கலவையிலிருந்து (1:10 நீர்த்தல்) நேரடியாக ஊசிகள் (5 µl) தயாரிக்கப்பட்டு, 1.5 மில்லி/நிமிடம் ஓட்ட விகிதத்தில் 70:30 கரைப்பான் அமைப்பை (நட்சத்திர எண் எனக் குறிக்கப்படுகிறது) பயன்படுத்தும் சில மாதிரிகளைத் தவிர, நீர்: மெத்தனால் (50:50 அல்லது 70:30) உடன் பகுப்பாய்வு செய்யப்பட்டது. நெடுவரிசை 40°C இல் வைக்கப்பட்டது. கண்டுபிடிப்பாளரின் அலைநீளம் 254 nm ஆகும்.
மாதிரியின் % உச்சப் பகுதி, எஞ்சிய அல்கைனின் உச்சப் பகுதியிலிருந்து கணக்கிடப்பட்டது, இது ட்ரையசோல் தயாரிப்பாகும், மேலும் தொடக்கப் பொருளை அறிமுகப்படுத்துவது தொடர்புடைய சிகரங்களை அடையாளம் காண முடிந்தது.
அனைத்து மாதிரிகளும் Thermo iCAP 6000 ICP-OES ஐப் பயன்படுத்தி பகுப்பாய்வு செய்யப்பட்டன. அனைத்து அளவுத்திருத்த தரநிலைகளும் 2% நைட்ரிக் அமிலத்தில் (SPEX Certi Prep) 1000 ppm Cu நிலையான கரைசலைப் பயன்படுத்தி தயாரிக்கப்பட்டன. அனைத்து தரநிலைகளும் 5% DMF மற்றும் 2% HNO3 கரைசலில் தயாரிக்கப்பட்டன, மேலும் அனைத்து மாதிரிகளும் DMF-HNO3 மாதிரி கரைசலுடன் 20 முறை நீர்த்தப்பட்டன.
இறுதி அசெம்பிளியை உருவாக்கப் பயன்படுத்தப்படும் உலோகத் தகட்டை இணைப்பதற்கான ஒரு முறையாக UAM மீயொலி உலோக வெல்டிங்கைப் பயன்படுத்துகிறது. மீயொலி உலோக வெல்டிங், அதிர்வுறும் உலோகக் கருவியை (ஹார்ன் அல்லது மீயொலி ஹார்ன் என்று அழைக்கப்படுகிறது) பயன்படுத்தி, படலம்/முன்பு ஒருங்கிணைக்கப்பட்ட அடுக்கை அதிர்வு மூலம் பிணைக்க/முன்பு ஒருங்கிணைக்க அழுத்தம் கொடுக்கிறது. தொடர்ச்சியான செயல்பாட்டிற்கு, சோனோட்ரோடு ஒரு உருளை வடிவத்தைக் கொண்டுள்ளது மற்றும் பொருளின் மேற்பரப்பில் உருண்டு, முழுப் பகுதியையும் ஒட்டுகிறது. அழுத்தம் மற்றும் அதிர்வு பயன்படுத்தப்படும்போது, ​​பொருளின் மேற்பரப்பில் உள்ள ஆக்சைடுகள் விரிசல் ஏற்படலாம். நிலையான அழுத்தம் மற்றும் அதிர்வு பொருளின் கடினத்தன்மையை அழிக்க வழிவகுக்கும் 36. உள்ளூர்மயமாக்கப்பட்ட வெப்பம் மற்றும் அழுத்தத்துடன் நெருங்கிய தொடர்பு பின்னர் பொருள் இடைமுகங்களில் ஒரு திட கட்ட பிணைப்புக்கு வழிவகுக்கிறது; இது மேற்பரப்பு ஆற்றலை மாற்றுவதன் மூலம் ஒத்திசைவை ஊக்குவிக்கும். பிணைப்பு பொறிமுறையின் தன்மை, பிற சேர்க்கை உற்பத்தி தொழில்நுட்பங்களில் குறிப்பிடப்பட்டுள்ள மாறி உருகும் வெப்பநிலை மற்றும் உயர் வெப்பநிலை விளைவுகளுடன் தொடர்புடைய பல சிக்கல்களைச் சமாளிக்கிறது. இது வெவ்வேறு பொருட்களின் பல அடுக்குகளை ஒரே ஒருங்கிணைந்த கட்டமைப்பில் நேரடி இணைப்பை (அதாவது மேற்பரப்பு மாற்றம், நிரப்பிகள் அல்லது பசைகள் இல்லாமல்) அனுமதிக்கிறது.
CAM-க்கு இரண்டாவது சாதகமான காரணி, குறைந்த வெப்பநிலையிலும், அதாவது உலோகப் பொருட்களின் உருகுநிலைக்குக் கீழே கூட, உலோகப் பொருட்களில் காணப்படும் அதிக அளவிலான பிளாஸ்டிக் ஓட்டமாகும். மீயொலி அதிர்வுகள் மற்றும் அழுத்தத்தின் கலவையானது, பாரம்பரியமாக மொத்தப் பொருட்களுடன் தொடர்புடைய குறிப்பிடத்தக்க வெப்பநிலை அதிகரிப்பு இல்லாமல், உள்ளூர் தானிய எல்லை இடம்பெயர்வு மற்றும் மறுபடிகமயமாக்கலின் உயர் மட்டத்தை ஏற்படுத்துகிறது. இறுதி அசெம்பிளியை உருவாக்கும் போது, ​​இந்த நிகழ்வை, உலோகத் தகட்டின் அடுக்குகளுக்கு இடையில், அடுக்கு வாரியாக, செயலில் மற்றும் செயலற்ற கூறுகளை உட்பொதிக்கப் பயன்படுத்தலாம். ஆப்டிகல் ஃபைபர் 49, வலுவூட்டல் 46, எலக்ட்ரானிக்ஸ் 50 மற்றும் தெர்மோகப்பிள்கள் (இந்த வேலை) போன்ற கூறுகள், செயலில் மற்றும் செயலற்ற கூட்டு கூட்டங்களை உருவாக்க UAM கட்டமைப்புகளில் வெற்றிகரமாக ஒருங்கிணைக்கப்பட்டுள்ளன.
இந்த வேலையில், வினையூக்க வெப்பநிலைக் கட்டுப்பாட்டிற்கான ஒரு சிறந்த நுண் உலையை உருவாக்க, வெவ்வேறு பொருள் பிணைப்புத் திறன்கள் மற்றும் UAM இடைக்கணிப்புத் திறன்கள் இரண்டும் பயன்படுத்தப்பட்டன.
பல்லேடியம் (Pd) மற்றும் பொதுவாகப் பயன்படுத்தப்படும் பிற உலோக வினையூக்கிகளுடன் ஒப்பிடும்போது, ​​Cu வினையூக்கத்திற்கு பல நன்மைகள் உள்ளன: (i) பொருளாதார ரீதியாக, வினையூக்கத்தில் பயன்படுத்தப்படும் பல உலோகங்களை விட Cu மலிவானது, எனவே வேதியியல் தொழிலுக்கு இது ஒரு கவர்ச்சிகரமான விருப்பமாகும் (ii) Cu-வினையூக்கிய குறுக்கு-இணைப்பு வினைகளின் வரம்பு விரிவடைந்து வருகிறது மற்றும் Pd51, 52, 53-அடிப்படையிலான முறைகளுக்கு ஓரளவு நிரப்பியாகத் தெரிகிறது (iii) Cu-வினையூக்கிய வினைகள் பிற லிகண்ட்கள் இல்லாத நிலையில் நன்றாக வேலை செய்கின்றன. இந்த லிகண்ட்கள் பெரும்பாலும் கட்டமைப்பு ரீதியாக எளிமையானவை மற்றும் மலிவானவை. விரும்பினால், Pd வேதியியலில் பயன்படுத்தப்படும்வை பெரும்பாலும் சிக்கலானவை, விலை உயர்ந்தவை மற்றும் காற்று உணர்திறன் கொண்டவை (iv) Cu, குறிப்பாக சோனோகாஷிராவின் இரு உலோக வினையூக்கிய இணைப்பு மற்றும் அசைடுகளுடன் சைக்லோடிஷன் (கிளிக் கெமிஸ்ட்ரி) போன்ற தொகுப்பில் ஆல்கைன்களைப் பிணைக்கும் திறனுக்காக அறியப்படுகிறது (v) Cu உல்மேன்-வகை வினைகளில் சில நியூக்ளியோபில்களின் அரிலேஷனையும் ஊக்குவிக்கும்.
சமீபத்தில், Cu(0) முன்னிலையில் இந்த அனைத்து வினைகளின் பன்முகத்தன்மைக்கான எடுத்துக்காட்டுகள் நிரூபிக்கப்பட்டுள்ளன. இது பெரும்பாலும் மருந்துத் துறை மற்றும் உலோக வினையூக்கிகளை மீட்டெடுப்பதிலும் மீண்டும் பயன்படுத்துவதிலும் அதிகரித்து வரும் கவனம் காரணமாகும்.
1960களில் ஹுய்ஸ்ஜென் முதன்முதலில் முன்மொழிந்த 1,3-இருமுனை சைக்லோஅடிஷன் வினை 1,2,3-ட்ரையசோலுக்கு அசிட்டிலீன் மற்றும் அசைடுக்கு இடையேயான 1,3-இருமுனை சைக்லோஅடிஷன் வினை, ஒரு சினெர்ஜிஸ்டிக் ஆர்ப்பாட்ட வினையாகக் கருதப்படுகிறது. இதன் விளைவாக வரும் 1,2,3 ட்ரையசோல் துண்டுகள், அவற்றின் உயிரியல் பயன்பாடுகள் மற்றும் பல்வேறு சிகிச்சை முகவர்களில் பயன்படுத்தப்படுவதால், மருந்து கண்டுபிடிப்பில் ஒரு மருந்தகமாக குறிப்பாக ஆர்வமாக உள்ளன.
ஷார்ப்லெஸ் மற்றும் பிறர் "கிளிக் கெமிஸ்ட்ரி" என்ற கருத்தை அறிமுகப்படுத்தியபோது இந்த வினை மீண்டும் கவனத்தைப் பெற்றது. "கிளிக் கெமிஸ்ட்ரி" என்ற சொல், ஹெட்டோரோடோமிக் பிணைப்பு (CXC)60 ஐப் பயன்படுத்தி புதிய சேர்மங்கள் மற்றும் கூட்டு நூலகங்களின் விரைவான தொகுப்புக்கான வலுவான மற்றும் தேர்ந்தெடுக்கப்பட்ட எதிர்வினைகளின் தொகுப்பை விவரிக்கப் பயன்படுத்தப்படுகிறது. இந்த வினைகளின் செயற்கை ஈர்ப்பு அவற்றுடன் தொடர்புடைய அதிக மகசூல் காரணமாகும். நிலைமைகள் எளிமையானவை, ஆக்ஸிஜன் மற்றும் தண்ணீருக்கு எதிர்ப்பு, மற்றும் தயாரிப்பு பிரிப்பு எளிமையானது61.
கிளாசிக்கல் 1,3-இருமுனை ஹுய்ஸ்ஜென் சைக்லோடிஷன் "கிளிக் கெமிஸ்ட்ரி" வகைக்குள் வராது. இருப்பினும், மெடல் மற்றும் ஷார்ப்லெஸ், இந்த அசைடு-அல்கைன் இணைப்பு நிகழ்வு Cu(I) முன்னிலையில் 107–108 க்கு உட்படுகிறது என்பதை நிரூபித்தன, இது வினையூக்கமற்ற 1,3-இருமுனை சைக்லோடிஷன் 62,63 விகிதத்தில் குறிப்பிடத்தக்க முடுக்கத்துடன் ஒப்பிடும்போது. இந்த மேம்பட்ட எதிர்வினை பொறிமுறைக்கு பாதுகாக்கும் குழுக்கள் அல்லது கடுமையான எதிர்வினை நிலைமைகள் தேவையில்லை மற்றும் காலப்போக்கில் 1,4-பதிலீடு செய்யப்பட்ட 1,2,3-ட்ரையசோல்களுக்கு (எதிர்ப்பு-1,2,3-ட்ரையசோல்கள்) கிட்டத்தட்ட முழுமையான மாற்றம் மற்றும் தேர்ந்தெடுப்பை வழங்குகிறது (படம் 3).
வழக்கமான மற்றும் தாமிர-வினையூக்கிய ஹுயிஸ்ஜென் சைக்லோஆடிஷன்களின் ஐசோமெட்ரிக் முடிவுகள். Cu(I)-வினையூக்கிய ஹுயிஸ்ஜென் சைக்லோஆடிஷன்கள் 1,4-பதிலீடு செய்யப்பட்ட 1,2,3-ட்ரையசோல்களை மட்டுமே தருகின்றன, அதே நேரத்தில் வெப்பத்தால் தூண்டப்பட்ட ஹுயிஸ்ஜென் சைக்லோஆடிஷன்கள் பொதுவாக 1,4- மற்றும் 1,5-ட்ரையசோல்களுக்கு 1:1 அசோல் ஸ்டீரியோஐசோமர்களின் கலவையைத் தருகின்றன.
பெரும்பாலான நெறிமுறைகள் CuSO4 அல்லது Cu(II)/Cu(0) சேர்மத்தை சோடியம் உப்புகளுடன் சேர்த்து குறைப்பது போன்ற Cu(II) இன் நிலையான மூலங்களைக் குறைப்பதை உள்ளடக்கியது. மற்ற உலோக வினையூக்கிய வினைகளுடன் ஒப்பிடும்போது, ​​Cu(I) இன் பயன்பாடு மலிவானது மற்றும் கையாள எளிதானது என்ற முக்கிய நன்மைகளைக் கொண்டுள்ளது.
வோரெல் மற்றும் பலர் மேற்கொண்ட இயக்கவியல் மற்றும் ஐசோடோபிக் ஆய்வுகள், முனைய ஆல்கைன்களைப் பொறுத்தவரை, ஒவ்வொரு மூலக்கூறின் அசைடைப் பொறுத்து வினைத்திறனை செயல்படுத்துவதில் இரண்டு சமமான தாமிரங்கள் ஈடுபட்டுள்ளன என்பதைக் காட்டுகின்றன. முன்மொழியப்பட்ட வழிமுறை, அசைடை σ-பிணைக்கப்பட்ட செப்பு அசிடைலைடுடன் π-பிணைக்கப்பட்ட செம்புடன் ஒரு நிலையான நன்கொடை லிகண்டாக ஒருங்கிணைப்பதன் மூலம் உருவாக்கப்பட்ட ஆறு உறுப்பினர்களைக் கொண்ட செப்பு உலோக வளையத்தின் வழியாக செல்கிறது. தாமிர ட்ரையசோலைல் வழித்தோன்றல்கள் வளையச் சுருக்கத்தின் விளைவாக உருவாகின்றன, அதைத் தொடர்ந்து புரோட்டான் சிதைவு ஏற்பட்டு ட்ரையசோல் தயாரிப்புகளை உருவாக்கி வினையூக்க சுழற்சியை மூடுகின்றன.
ஓட்ட வேதியியல் சாதனங்களின் நன்மைகள் நன்கு ஆவணப்படுத்தப்பட்டிருந்தாலும், நிகழ்நேர செயல்முறை கண்காணிப்புக்காக இந்த அமைப்புகளில் பகுப்பாய்வு கருவிகளை ஒருங்கிணைக்கும் விருப்பம் உள்ளது66,67. நேரடியாக உட்பொதிக்கப்பட்ட உணர்திறன் கூறுகளுடன் கூடிய வினையூக்க ரீதியாக செயல்படும், வெப்ப கடத்தும் பொருட்களிலிருந்து மிகவும் சிக்கலான 3D ஓட்ட உலைகளை வடிவமைத்து உற்பத்தி செய்வதற்கு UAM ஒரு பொருத்தமான முறையாக நிரூபிக்கப்பட்டுள்ளது (படம் 4).
சிக்கலான உள் சேனல் அமைப்பு, உள்ளமைக்கப்பட்ட தெர்மோகப்பிள்கள் மற்றும் ஒரு வினையூக்கி எதிர்வினை அறையுடன் கூடிய அல்ட்ராசோனிக் சேர்க்கை உற்பத்தி (UAM) மூலம் தயாரிக்கப்பட்ட அலுமினியம்-செப்பு ஓட்ட உலை. உள் திரவ பாதைகளைக் காட்சிப்படுத்த, ஸ்டீரியோலித்தோகிராஃபியைப் பயன்படுத்தி உருவாக்கப்பட்ட ஒரு வெளிப்படையான முன்மாதிரியும் காட்டப்பட்டுள்ளது.
எதிர்கால கரிம எதிர்வினைகளுக்காக உலைகள் தயாரிக்கப்படுவதை உறுதிசெய்ய, கரைப்பான்கள் அவற்றின் கொதிநிலைக்கு மேல் பாதுகாப்பாக சூடாக்கப்பட வேண்டும்; அவை அழுத்தம் மற்றும் வெப்பநிலை சோதிக்கப்படுகின்றன. அமைப்பில் உயர்ந்த அழுத்தத்தில் கூட (1.7 MPa) அமைப்பு நிலையான மற்றும் நிலையான அழுத்தத்தை பராமரிக்கிறது என்பதை அழுத்த சோதனை காட்டுகிறது. H2O ஐ திரவமாகப் பயன்படுத்தி அறை வெப்பநிலையில் ஹைட்ரோஸ்டேடிக் சோதனைகள் மேற்கொள்ளப்பட்டன.
உள்ளமைக்கப்பட்ட (படம் 1) தெர்மோகப்பிளை வெப்பநிலை தரவு பதிவாளருடன் இணைப்பது, தெர்மோகப்பிள் வெப்பநிலை FlowSyn அமைப்பில் திட்டமிடப்பட்ட வெப்பநிலையை விட 6 °C (± 1 °C) குறைவாக இருப்பதைக் காட்டியது. பொதுவாக, வெப்பநிலையில் 10°C அதிகரிப்பு எதிர்வினை வீதத்தை இரட்டிப்பாக்குகிறது, எனவே ஒரு சில டிகிரி வெப்பநிலை வேறுபாடு எதிர்வினை வீதத்தை கணிசமாக மாற்றும். உற்பத்தி செயல்பாட்டில் பயன்படுத்தப்படும் பொருட்களின் அதிக வெப்ப பரவல் காரணமாக RPV முழுவதும் வெப்பநிலை இழப்பு காரணமாக இந்த வேறுபாடு ஏற்படுகிறது. இந்த வெப்ப சறுக்கல் நிலையானது, எனவே எதிர்வினையின் போது துல்லியமான வெப்பநிலை அடையப்படுவதையும் அளவிடப்படுவதையும் உறுதிசெய்ய உபகரணங்களை அமைக்கும் போது கணக்கில் எடுத்துக்கொள்ளலாம். எனவே, இந்த ஆன்லைன் கண்காணிப்பு கருவி எதிர்வினை வெப்பநிலையை இறுக்கமாகக் கட்டுப்படுத்த உதவுகிறது மற்றும் மிகவும் துல்லியமான செயல்முறை உகப்பாக்கம் மற்றும் உகந்த நிலைமைகளின் வளர்ச்சிக்கு பங்களிக்கிறது. இந்த சென்சார்கள் வெளிப்புற வெப்ப எதிர்வினைகளைக் கண்டறிந்து பெரிய அளவிலான அமைப்புகளில் ஓடும் எதிர்வினைகளைத் தடுக்கவும் பயன்படுத்தப்படலாம்.
இந்த ஆய்வறிக்கையில் வழங்கப்பட்ட உலை, வேதியியல் உலைகளை உருவாக்குவதற்கு UAM தொழில்நுட்பத்தைப் பயன்படுத்துவதற்கான முதல் எடுத்துக்காட்டு மற்றும் தற்போது இந்த சாதனங்களின் AM/3D அச்சிடலுடன் தொடர்புடைய பல முக்கிய வரம்புகளை நிவர்த்தி செய்கிறது, அவை: (i) தாமிரம் அல்லது அலுமினிய அலாய் செயலாக்கத்துடன் தொடர்புடைய குறிப்பிடத்தக்க சிக்கல்களை சமாளித்தல் (ii) தேர்ந்தெடுக்கப்பட்ட லேசர் உருகுதல் (SLM)25,69 போன்ற தூள் படுக்கை உருகுதல் (PBF) முறைகளுடன் ஒப்பிடும்போது மேம்பட்ட உள் சேனல் தெளிவுத்திறன்25,69 மோசமான பொருள் ஓட்டம் மற்றும் கடினமான மேற்பரப்பு அமைப்பு26 (iii) குறைந்த செயலாக்க வெப்பநிலை, இது நேரடி இணைக்கும் சென்சார்களை எளிதாக்குகிறது, இது தூள் படுக்கை தொழில்நுட்பத்தில் சாத்தியமில்லை, (v) பல்வேறு பொதுவான கரிம கரைப்பான்களுக்கு பாலிமர் அடிப்படையிலான கூறுகளின் மோசமான இயந்திர பண்புகள் மற்றும் உணர்திறனை சமாளித்தல்17,19.
தொடர்ச்சியான ஓட்ட நிலைமைகளின் கீழ் தொடர்ச்சியான செப்பு-வினையூக்கிய அல்கினாசைடு சைக்லோடிஷன் எதிர்வினைகள் மூலம் உலையின் செயல்பாடு நிரூபிக்கப்பட்டது (படம் 2). படம் 4 இல் காட்டப்பட்டுள்ள மீயொலி அச்சிடப்பட்ட செப்பு உலை ஒரு வணிக ஓட்ட அமைப்புடன் ஒருங்கிணைக்கப்பட்டு, சோடியம் குளோரைடு முன்னிலையில் அசிட்டிலீன் மற்றும் அல்கைல் குழு ஹாலைடுகளின் வெப்பநிலை கட்டுப்படுத்தப்பட்ட எதிர்வினையைப் பயன்படுத்தி பல்வேறு 1,4-பதிலீடு செய்யப்பட்ட 1,2,3-ட்ரையசோல்களின் அசைடு நூலகத்தை ஒருங்கிணைக்கப் பயன்படுத்தப்பட்டது (படம் 3). தொடர்ச்சியான ஓட்ட அணுகுமுறையின் பயன்பாடு தொகுதி செயல்முறைகளில் எழக்கூடிய பாதுகாப்பு சிக்கல்களைக் குறைக்கிறது, ஏனெனில் இந்த எதிர்வினை மிகவும் வினைத்திறன் வாய்ந்த மற்றும் ஆபத்தான அசைடு இடைநிலைகளை உருவாக்குகிறது [317], [318]. ஆரம்பத்தில், வினை ஃபைனிலசிட்டிலீன் மற்றும் அயோடோத்தேன் (திட்டம் 1 - ஃபைனிலசிட்டிலீன் மற்றும் அயோடோத்தேன் ஆகியவற்றின் சைக்லோடிஷன்) க்கு உகந்ததாக இருந்தது (படம் 5 ஐப் பார்க்கவும்).
(மேல் இடது) 3DP உலையை ஒரு ஓட்ட அமைப்பில் (மேல் வலது) இணைக்கப் பயன்படுத்தப்படும் அமைப்பின் வரைபடம், ஃபைனிலசெட்டிலீன் மற்றும் அயோடோஈத்தேன் இடையேயான உகப்பாக்கத்திற்காகவும், வினையின் உகப்பாக்க மாற்று விகித அளவுருக்களைக் காட்டுவதற்காகவும் ஹுய்ஸ்ஜென் 57 சைக்லோடிஷன் திட்டத்தின் உகப்பாக்கப்பட்ட (கீழ்) திட்டத்திலிருந்து பெறப்பட்டது.
உலையின் வினையூக்கிப் பிரிவில் வினைபடு பொருட்களின் இருப்பிட நேரத்தைக் கட்டுப்படுத்துவதன் மூலமும், நேரடியாக ஒருங்கிணைக்கப்பட்ட தெர்மோகப்பிள் சென்சார் மூலம் வினை வெப்பநிலையை கவனமாகக் கண்காணிப்பதன் மூலமும், குறைந்தபட்ச நேரம் மற்றும் பொருட்களைப் பயன்படுத்தி வினை நிலைமைகளை விரைவாகவும் துல்லியமாகவும் மேம்படுத்த முடியும். 15 நிமிடங்கள் வதிவிட நேரத்தையும் 150°C வினை வெப்பநிலையையும் பயன்படுத்தி அதிகபட்ச மாற்றம் அடையப்பட்டது என்பது விரைவாகக் கண்டறியப்பட்டது. MODDE மென்பொருளின் குணக வரைபடத்திலிருந்து, வதிவிட நேரம் மற்றும் வினை வெப்பநிலை இரண்டும் மாதிரியின் முக்கியமான நிபந்தனைகளாகக் கருதப்படுகின்றன என்பதைக் காணலாம். இந்த தேர்ந்தெடுக்கப்பட்ட நிபந்தனைகளைப் பயன்படுத்தி உள்ளமைக்கப்பட்ட உகப்பாக்கியை இயக்குவது, தொடக்கப் பொருள் உச்ச பகுதிகளைக் குறைக்கும் அதே வேளையில் தயாரிப்பு உச்ச பகுதிகளை அதிகரிக்க வடிவமைக்கப்பட்ட எதிர்வினை நிலைமைகளின் தொகுப்பை உருவாக்குகிறது. இந்த உகப்பாக்கம் ட்ரையசோல் தயாரிப்பின் 53% மாற்றத்தை அளித்தது, இது மாதிரியின் 54% என்ற கணிப்புடன் சரியாகப் பொருந்தியது.