Nature.com ஐப் பார்வையிட்டதற்கு நன்றி.நீங்கள் பயன்படுத்தும் உலாவிப் பதிப்பில் CSS க்கு மட்டுப்படுத்தப்பட்ட ஆதரவே உள்ளது. சிறந்த அனுபவத்திற்காக, புதுப்பிக்கப்பட்ட உலாவியைப் பயன்படுத்துமாறு பரிந்துரைக்கிறோம் (அல்லது Internet Explorer இல் பொருந்தக்கூடிய பயன்முறையை முடக்கவும்).இதற்கிடையில், தொடர் ஆதரவை உறுதிசெய்ய, ஸ்டைல்கள் மற்றும் ஜாவாஸ்கிரிப்ட் இல்லாமல் தளத்தைக் காண்பிப்போம்.
ஆராய்ச்சியாளர்கள் மற்றும் தொழிலதிபர்கள் தங்கள் குறிப்பிட்ட தேவைகளை பூர்த்தி செய்ய இரசாயன சாதனங்களை வடிவமைத்து உற்பத்தி செய்யும் முறையை மாற்றுகிறது. இந்த வேலையில், திட-நிலை உலோக தாள் லேமினேஷன் நுட்பம் அல்ட்ராசோனிக் சேர்க்கை உற்பத்தி (UAM) மூலம் உருவாக்கப்பட்ட ஓட்ட உலையின் முதல் உதாரணத்தை நாங்கள் தெரிவிக்கிறோம். நடிகர்கள், ஆனால் இது போன்ற சாதனங்களின் திறன்களை கணிசமாக அதிகரிக்கிறது. உயிரியல் ரீதியாக முக்கியமான 1,4-பகிர்வு செய்யப்பட்ட 1,2,3-ட்ரையசோல் சேர்மங்களின் தொடர் வெற்றிகரமாக ஒரு Cu-மத்தியஸ்தம் செய்யப்பட்ட Huisgen 1,3-இருமுனை சைக்ளோடிஷன் எதிர்வினை மூலம் ஒருங்கிணைக்கப்பட்டு உகந்ததாக்கப்பட்டது. எதிர்வினை கண்காணிப்பு மற்றும் உகப்பாக்கத்திற்கான நிகழ்நேர கருத்துக்களை வழங்கும்போது, ​​நடந்துகொண்டிருக்கும் எதிர்வினைகளை லைஸ் செய்யவும்.
அதன் மொத்த எதிரொலியை விட அதன் குறிப்பிடத்தக்க நன்மைகள் காரணமாக, ஓட்ட வேதியியல் என்பது கல்வி மற்றும் தொழில்துறை அமைப்புகளில் ஒரு முக்கியமான மற்றும் வளர்ந்து வரும் துறையாகும், ஏனெனில் இது வேதியியல் தொகுப்பின் தேர்வு மற்றும் செயல்திறனை அதிகரிக்கும்.நுண்ணிய இரசாயன மற்றும் மருந்துத் தொழில்களில் 50% க்கும் அதிகமான எதிர்வினைகள் தொடர்ச்சியான ஓட்டச் செயலாக்கத்தைப் பயன்படுத்துவதன் மூலம் பயனடையலாம்.
சமீபத்திய ஆண்டுகளில், பாரம்பரிய கண்ணாடிப் பொருட்கள் அல்லது ஓட்ட வேதியியல் உபகரணங்களை தனிப்பயனாக்கக்கூடிய சேர்க்கை உற்பத்தி (AM) வேதியியல் “எதிர்வினைக் கப்பல்கள்” மூலம் மாற்ற விரும்பும் குழுக்களின் போக்கு அதிகரித்து வருகிறது. ஸ்டீரியோலிதோகிராபி (SL) 9,10,11, ஃப்யூஸ்டு டெபாசிஷன் மாடலிங் (FDM) 8,12,13,14 மற்றும் இன்க்ஜெட் பிரிண்டிங் 7, 15, 16 போன்ற பாலிமர் அடிப்படையிலான 3D பிரிண்டிங் நுட்பங்களைப் பயன்படுத்துவதில் மட்டுமே உள்ளது. அத்தகைய சாதனங்களின் வலிமை மற்றும் திறன் இல்லாமை, இரசாயன எதிர்வினைகள், 9,10, 8 முக்கிய காரணிகளை கட்டுப்படுத்துகிறது. இந்த துறையில் AM இன் விரிவான செயலாக்கம்17, 18, 19, 20 .
ஓட்ட வேதியியலின் அதிகரித்து வரும் பயன்பாடு மற்றும் AM உடன் தொடர்புடைய சாதகமான பண்புகள் காரணமாக, மேம்படுத்தப்பட்ட இரசாயன மற்றும் பகுப்பாய்வு திறன்களைக் கொண்ட ஓட்ட எதிர்வினை பாத்திரங்களை உருவாக்க பயனர்களுக்கு உதவும் மேம்பட்ட நுட்பங்களை ஆராய வேண்டிய அவசியம் உள்ளது. கட்டுப்பாடு.
தனிப்பயன் இரசாயன உலைகளை உருவாக்கும் திறன் கொண்ட ஒரு சேர்க்கை உற்பத்தி செயல்முறை மீயொலி சேர்க்கை உற்பத்தி (UAM) ஆகும். இந்த திட-நிலை தாள் லேமினேஷன் நுட்பம் மெல்லிய உலோகத் தாள்களுக்கு மீயொலி அலைவுகளைப் பயன்படுத்துகிறது UAM ஆனது கலப்பின உற்பத்தி செயல்முறை என அறியப்படும் கழித்தல் உற்பத்தியுடன் நேரடியாக ஒருங்கிணைக்கப்படலாம், இதில் உள்ள கால கணினி எண் கட்டுப்பாடு (CNC) துருவல் அல்லது லேசர் எந்திரம் பிணைக்கப்பட்ட பொருட்களின் ஒரு அடுக்கின் நிகர வடிவத்தை வரையறுக்கிறது. மற்றும் திரவ AM அமைப்புகள்26,27,28. இந்த வடிவமைப்பு சுதந்திரம் கிடைக்கும் பொருள் தேர்வுகள் வரை நீட்டிக்கப்படுகிறது - UAM ஒரு செயல்முறை படியில் வெப்ப ஒத்த மற்றும் வேறுபட்ட பொருள் சேர்க்கைகளை பிணைக்க முடியும். உருகும் செயல்முறைக்கு அப்பால் பொருள் சேர்க்கைகள் தேர்வு குறிப்பிட்ட பயன்பாடுகளின் இயந்திர மற்றும் இரசாயன தேவைகளை சிறப்பாக பூர்த்தி செய்ய முடியும். 30,31,32,33. UAM இன் இந்த தனித்துவமான அம்சம் உலோக அடுக்குகளுக்கு இடையில் இயந்திர/வெப்ப உறுப்புகளை சேதமடையாமல் உட்பொதிக்க உதவுகிறது. UAM உட்பொதிக்கப்பட்ட சென்சார்கள் ஒருங்கிணைந்த பகுப்பாய்வு மூலம் சாதனத்திலிருந்து நிகழ்நேர தகவலை பயனருக்கு வழங்குவதை எளிதாக்கும்.
ஒருங்கிணைக்கப்பட்ட உணர்திறன் திறன்களைக் கொண்ட உலோக 3D மைக்ரோஃப்ளூய்டிக் கட்டமைப்புகளை உருவாக்கும் UAM செயல்முறையின் திறனை ஆசிரியர்களின் கடந்தகால பணி 32 நிரூபித்தது. இது ஒரு கண்காணிப்பு சாதனம் மட்டுமே. இந்த தாள் UAM ஆல் தயாரிக்கப்பட்ட மைக்ரோஃப்ளூய்டிக் இரசாயன உலையின் முதல் உதாரணத்தை அளிக்கிறது;3D இரசாயன சாதன உற்பத்தியில் UAM தொழில்நுட்பத்துடன் தொடர்புடைய பல நன்மைகளை இந்த சாதனம் கண்காணிப்பது மட்டுமல்லாமல், இரசாயனத் தொகுப்பைத் தூண்டுகிறது.உயர் வெப்ப கடத்துத்திறன் மற்றும் வினையூக்கி பொருட்களை இணைக்க பல பொருள் புனையமைப்பு;மற்றும் துல்லியமான எதிர்வினை வெப்பநிலை கண்காணிப்பு மற்றும் கட்டுப்பாட்டிற்காக ரியாஜென்ட் ஸ்ட்ரீம்களுக்கு இடையே நேரடியாக வெப்ப உணரிகளை உட்பொதித்தல். உலையின் செயல்பாட்டை நிரூபிக்க, மருந்தியல் முக்கியத்துவம் வாய்ந்த 1,4-விநியோகம் செய்யப்பட்ட 1,2,3-ட்ரையசோல் சேர்மங்களின் ஒரு நூலகம், செப்பு-வினையூக்கி 1,3 ஹுயிஸ்-அடிஜென் உயர் வினையூக்கத்தால் ஒருங்கிணைக்கப்பட்டது. மெட்டீரியல் சயின்ஸ் மற்றும் கம்ப்யூட்டர்-உதவி வடிவமைப்பு ஆகியவை பலதரப்பட்ட ஆராய்ச்சி மூலம் வேதியியலுக்கான புதிய வாய்ப்புகளையும் சாத்தியங்களையும் திறக்கும்.
அனைத்து கரைப்பான்களும் வினைகளும் சிக்மா-ஆல்ட்ரிச், ஆல்ஃபா ஈசர், டிசிஐ அல்லது பிஷ்ஷர் சயின்டிஃபிக் ஆகியவற்றிலிருந்து வாங்கப்பட்டன, மேலும் அவை முன் சுத்திகரிப்பு இல்லாமல் பயன்படுத்தப்பட்டன. முறையே 400 மெகா ஹெர்ட்ஸ் மற்றும் 100 மெகா ஹெர்ட்ஸ் இல் பதிவுசெய்யப்பட்ட 1எச் மற்றும் 13 சி என்எம்ஆர் ஸ்பெக்ட்ரா, ஒரு JEOL 4000 மீட்டர் AIZKRKRO00 MV 400 ஐப் பயன்படுத்தி பெறப்பட்டது. z ஸ்பெக்ட்ரோமீட்டர் மற்றும் CDCl3 அல்லது (CD3)2SO கரைப்பான். அனைத்து எதிர்வினைகளும் Uniqsis FlowSyn ஃப்ளோ கெமிஸ்ட்ரி பிளாட்ஃபார்மைப் பயன்படுத்தி நிகழ்த்தப்பட்டன.
இந்த ஆய்வில் அனைத்து சாதனங்களையும் உருவாக்க UAM பயன்படுத்தப்பட்டது. இந்த தொழில்நுட்பம் 1999 இல் கண்டுபிடிக்கப்பட்டது, மேலும் அதன் தொழில்நுட்ப விவரங்கள், இயக்க அளவுருக்கள் மற்றும் அதன் கண்டுபிடிப்பிலிருந்து அதன் கண்டுபிடிப்புகளை பின்வரும் வெளியிடப்பட்ட பொருட்கள் மூலம் ஆய்வு செய்யலாம் ஓட்டம் சாதனத்தில் Cu-110 மற்றும் Al 6061. Cu-110 அதிக செப்பு உள்ளடக்கம் (குறைந்தபட்சம் 99.9% தாமிரம்) உள்ளது, இது செப்பு-வினையூக்கிய எதிர்வினைகளுக்கு ஒரு நல்ல வேட்பாளராக ஆக்குகிறது, எனவே இது ஒரு மைக்ரோ ரியாக்டருக்குள் செயல்படும் அடுக்காகப் பயன்படுத்தப்படுகிறது.Al 6061 O ஒரு "மொத்த" பொருளாகப் பயன்படுத்தப்படுகிறது, மேலும் பகுப்பாய்விற்குப் பயன்படுத்தப்படும் உட்பொதித்தல் அடுக்கு;அலாய் துணை கூறு உட்பொதித்தல் மற்றும் இணைக்கப்பட்ட நிலை Cu-110 லேயருடன் இணைந்தது.Al 6061 O என்பது UAM செயல்முறைகள்38, 39, 40, 41 ஆகியவற்றுடன் மிகவும் இணக்கமாக இருப்பதாகக் காட்டப்பட்ட ஒரு பொருளாகும், மேலும் இந்த வேலையில் பயன்படுத்தப்படும் உதிரிபாகங்களுடன் சோதனை செய்யப்பட்டு வேதியியல் ரீதியாக நிலையானதாகக் கண்டறியப்பட்டது.Al 6061 O மற்றும் Cu-110 உடன் இணைந்து UAM க்கு இணக்கமான பொருள் கலவையாகவும் கருதப்படுகிறது, எனவே இது இந்த ஆய்வுக்கு பொருத்தமான பொருளாகும்.38,42 இந்த சாதனங்கள் கீழே உள்ள அட்டவணை 1 இல் பட்டியலிடப்பட்டுள்ளன.
அணுஉலை புனையமைப்பு நிலைகள் (1) அல் 6061 அடி மூலக்கூறு (2) செப்புத் தாளில் அமைக்கப்பட்ட கீழ் சேனலை உருவாக்குதல் (3) அடுக்குகளுக்கு இடையே தெர்மோகப்பிள்களை உட்பொதித்தல் (4) மேல் சேனல் (5) இன்லெட் மற்றும் அவுட்லெட் (6) மோனோலிதிக் ரியாக்டர்.
திரவப் பாதையின் வடிவமைப்புத் தத்துவம், சில்லுக்குள் திரவம் பயணிக்கும் தூரத்தை அதிகரிக்க ஒரு சுருண்ட பாதையைப் பயன்படுத்துவதாகும், அதே நேரத்தில் சிப்பை நிர்வகிக்கக்கூடிய அளவில் வைத்திருக்கிறது. இந்த தூரத்தை அதிகரிப்பது வினையூக்கி/ரியாஜென்ட் தொடர்பு நேரத்தை அதிகரிக்கவும் சிறந்த தயாரிப்பு விளைச்சலை வழங்கவும் விரும்பத்தக்கது. சில்லுகள் 90 டிகிரி வளைவுகளைப் பயன்படுத்துகின்றன. மேலும் அடையக்கூடிய கலவையை அதிகரிக்க, அணுஉலை வடிவமைப்பானது, ஒய்-சந்தியில் பாம்பு கலவைப் பிரிவிற்குள் நுழைவதற்கு முன் இரண்டு மறுஉருவாக்கம் உள்ளீடுகளை இணைத்துள்ளது. மூன்றாவது நுழைவாயில், அதன் வசிப்பிடத்தின் பாதியிலேயே ஓடையை வெட்டுகிறது, இது எதிர்கால மல்டிஸ்டெப் எதிர்வினை தொகுப்புகளின் வடிவமைப்பில் சேர்க்கப்பட்டுள்ளது.
அனைத்து சேனல்களும் ஒரு சதுர சுயவிவரத்தைக் கொண்டுள்ளன (வரைவு கோணங்கள் இல்லை), சேனல் வடிவவியலை உருவாக்கப் பயன்படுத்தப்படும் காலமுறை CNC துருவலின் விளைவாகும். அதிக அளவு (மைக்ரோரியாக்டருக்கு) ஒலியளவு வெளியீட்டை உறுதிசெய்ய சேனல் பரிமாணங்கள் தேர்ந்தெடுக்கப்படுகின்றன. 0 µm x 750 µm மற்றும் மொத்த உலை அளவு 1 மில்லி. ஒரு ஒருங்கிணைந்த இணைப்பான் (1/4″—28 UNF நூல்) வணிக ஓட்ட வேதியியல் உபகரணங்களுடன் சாதனத்தின் எளிய இடைமுகத்தை அனுமதிக்கும் வடிவமைப்பில் சேர்க்கப்பட்டுள்ளது.சேனலின் அளவு படலப் பொருளின் தடிமன், அதன் இயந்திர பண்புகள் மற்றும் மீயொலியுடன் பயன்படுத்தப்படும் பிணைப்பு அளவுருக்கள் ஆகியவற்றால் வரையறுக்கப்பட்டுள்ளது.கொடுக்கப்பட்ட பொருளுக்கு ஒரு குறிப்பிட்ட அகலத்தில், பொருள் உருவாக்கப்பட்ட சேனலில் "தொய்வு" ஏற்படும்.இந்த கணக்கீட்டிற்கு தற்போது குறிப்பிட்ட மாதிரி எதுவும் இல்லை, எனவே கொடுக்கப்பட்ட பொருள் மற்றும் வடிவமைப்பிற்கான அதிகபட்ச சேனல் அகலம் சோதனை முறையில் தீர்மானிக்கப்படுகிறது;இந்த வழக்கில், 750 μm அகலம் தொய்வை ஏற்படுத்தாது.
சேனலின் வடிவம் (சதுரம்) சதுர கட்டரைப் பயன்படுத்தி தீர்மானிக்கப்படுகிறது. சேனல்களின் வடிவம் மற்றும் அளவை CNC இயந்திரங்கள் மூலம் வெவ்வேறு ஓட்ட விகிதங்கள் மற்றும் குணாதிசயங்களைப் பயன்படுத்தி வெவ்வேறு வெட்டுக் கருவிகளைப் பயன்படுத்தி மாற்றலாம். 125 μm கருவியைப் பயன்படுத்தி வளைந்த வடிவ சேனலை உருவாக்குவதற்கான உதாரணம் Monaghan45 வேலையில் காணலாம். முடிக்கவும்.இந்த வேலையில், சேனலின் சமச்சீர்நிலையை பராமரிக்க, ஒரு சதுர அவுட்லைன் பயன்படுத்தப்பட்டது.
உற்பத்தியில் முன்-திட்டமிடப்பட்ட இடைநிறுத்தத்தின் போது, ​​தெர்மோகப்பிள் வெப்பநிலை ஆய்வுகள் (வகை K) மேல் மற்றும் கீழ் சேனல் குழுக்களுக்கு இடையே நேரடியாக சாதனத்தில் உட்பொதிக்கப்படுகின்றன (படம் 1 - நிலை 3).இந்த தெர்மோகப்பிள்கள் −200 முதல் 1350 °C வரை வெப்பநிலை மாற்றங்களைக் கண்காணிக்க முடியும்.
உலோகப் படிவு செயல்முறையானது 25.4 மிமீ அகலம், 150 மைக்ரான் தடிமன் கொண்ட உலோகப் படலத்தைப் பயன்படுத்தி UAM கொம்பு மூலம் செய்யப்படுகிறது. இந்த படல அடுக்குகள் முழு கட்டப் பகுதியையும் உள்ளடக்கும் வகையில் அடுத்தடுத்த கீற்றுகளின் வரிசையில் பிணைக்கப்பட்டுள்ளன;கழித்தல் செயல்முறை இறுதி நிகர வடிவத்தை உருவாக்குவதால், டெபாசிட் செய்யப்பட்ட பொருளின் அளவு இறுதி தயாரிப்பை விட பெரியதாக உள்ளது. CNC எந்திரம் உபகரணங்களின் வெளிப்புற மற்றும் உள் வரையறைகளை இயந்திரமாக்க பயன்படுகிறது, இதன் விளைவாக தேர்ந்தெடுக்கப்பட்ட கருவி மற்றும் CNC செயல்முறை அளவுருக்கள் மற்றும் CNC செயல்முறை அளவுருக்கள் (தோராயமாக 1.6 μm ரா, இந்த சாதனத்தின் தொடர்ச்சியான சாதனம் பயன்படுத்தப்படுகிறது). பரிமாணத் துல்லியம் பராமரிக்கப்பட்டு முடிக்கப்பட்ட பகுதி CNC பூச்சு துருவல் துல்லிய நிலைகளைச் சந்திக்கும். இந்தச் சாதனத்திற்குப் பயன்படுத்தப்படும் சேனல் அகலம், திரவச் சேனலில் படலப் பொருள் “தொய்வு” ஏற்படாமல் இருப்பதை உறுதிசெய்யும் அளவுக்கு சிறியதாக இருப்பதால், சேனல் ஒரு சதுர குறுக்குவெட்டைப் பராமரிக்கிறது.
கூடுதல் வெப்ப சிகிச்சை இல்லாமல் UAM பிணைப்பு இடைமுகம் 46, 47 இல் சிறிய தனிம பரவல் ஏற்படுகிறது என்று ஆய்வுகள் காட்டுகின்றன, எனவே இந்த வேலையில் உள்ள சாதனங்களுக்கு, Cu-110 அடுக்கு Al 6061 லேயரில் இருந்து வேறுபட்டு, திடீரென மாறுகிறது.
முன் அளவீடு செய்யப்பட்ட 250 psi (1724 kPa) பேக் பிரஷர் ரெகுலேட்டரை (BPR) அணு உலையின் வெளியில் நிறுவி 0.1 முதல் 1 mL நிமிடம்-1 என்ற விகிதத்தில் அணு உலை வழியாக நீரை பம்ப் செய்ய வேண்டும். உலைக்குள் உட்பொதிக்கப்பட்ட தெர்மோகப்பிள்களுக்கும் ஃப்ளோசின் சிப் வெப்பமூட்டும் தட்டுக்குள் உட்பொதிக்கப்பட்டவைகளுக்கும் இடையே உள்ள வேறுபாடுகளை அடையாளம் காண்பதன் மூலம் இது 100 முதல் 150 டிகிரி செல்சியஸ் வரையிலான நிரல்படுத்தக்கூடிய ஹாட்பிளேட் வெப்பநிலையை 25 டிகிரி செல்சியஸ் அதிகரிப்புகளில் மாற்றுவதன் மூலம் அடையப்படுகிறது. உடன் PicoLog மென்பொருள்.
ஃபைனிலாசெட்டிலீன் மற்றும் அயோடோஎத்தேன் ஆகியவற்றின் சைக்லோடிஷன் வினை நிலைமைகள் உகந்ததாக இருந்தது (திட்டம் 1- ஃபைனிலாசெட்டிலீன் மற்றும் அயோடோஎத்தேன் திட்டம் 1- ஃபைனிலாசெட்டிலீன் மற்றும் அயோடோஎத்தேன் சைக்லோடிஷன்).இந்த தேர்வுமுறையானது, சோதனை முறைகள், வெப்பநிலை மற்றும் வெப்பநிலை அளவீடுகளின் மாறுபாடு வடிவமைப்பு ஆகியவற்றைப் பயன்படுத்தி சோதனைகள் மூலம் செய்யப்பட்டது. அல்கைன்:அசைடு விகிதம் 1:2.
சோடியம் அசைட் (0.25 M, 4:1 DMF:H2O), அயோடோஎத்தேன் (0.25 M, DMF), மற்றும் ஃபீனைலாசெட்டிலீன் (0.125 M, DMF) ஆகியவற்றின் தனித்தனி கரைசல்கள் தயாரிக்கப்பட்டன. ஒவ்வொரு கரைசலில் இருந்தும் 1.5 மிலி அலிகோட் கலக்கப்பட்டு, உலை மாதிரியின் வெப்பநிலைக்கு ஏற்ப ட்ரையோக் ரேக்டரின் வெப்பநிலைக்கு ஏற்ப எடுக்கப்பட்டது. ஃபீனிலாசெட்டிலீன் தொடக்கப் பொருள் மற்றும் உயர் செயல்திறன் கொண்ட திரவ நிறமூர்த்தம் (HPLC) மூலம் தீர்மானிக்கப்படுகிறது. பகுப்பாய்வின் நிலைத்தன்மைக்காக, எதிர்வினை கலவை அணு உலையை விட்டு வெளியேறிய பிறகு அனைத்து எதிர்வினைகளும் மாதிரிகள் எடுக்கப்பட்டன. தேர்வுமுறைக்கு தேர்ந்தெடுக்கப்பட்ட அளவுரு வரம்புகள் அட்டவணை 2 இல் காட்டப்பட்டுள்ளன.
அனைத்து மாதிரிகளும் குவாட்டர்னரி பம்ப், நெடுவரிசை அடுப்பு, மாறி அலைநீளம் UV டிடெக்டர் மற்றும் ஆட்டோசாம்ப்ளர் ஆகியவற்றைக் கொண்ட குரோமாஸ்டர் HPLC அமைப்பைப் பயன்படுத்தி (VWR, PA, USA) பகுப்பாய்வு செய்யப்பட்டன. நெடுவரிசை சமன்பாடு 5 C18 (VWR, PA, USA), 4.6 × 100 ° C அளவு, 4.6 × 100 ° C அளவு, 400 மிமீ அளவு பராமரிக்கப்பட்டது. ratic 50:50 மெத்தனால்: 1.5 mL ஓட்ட விகிதத்தில் நீர்
MODDE DOE மென்பொருளுடன் (Umetrics, Malmö, Sweden) அணுஉலை பகுப்பாய்வு வெளியீட்டை இணைப்பது, முடிவுகளின் போக்குகள் மற்றும் இந்த சுழற்சிக்கான உகந்த எதிர்வினை நிலைமைகளை முழுமையாக பகுப்பாய்வு செய்ய அனுமதித்தது. உள்ளமைக்கப்பட்ட உகப்பாக்கியை இயக்கி, அனைத்து முக்கியமான மாதிரி விதிமுறைகளையும் தேர்ந்தெடுப்பது, உற்பத்தியின் உச்சநிலையை அதிகரிக்க வடிவமைக்கப்பட்ட எதிர்வினை நிலைமைகளின் தொகுப்பை உருவாக்குகிறது.
வினையூக்கி எதிர்வினை அறைக்குள் மேற்பரப்பு தாமிரத்தின் ஆக்சிஜனேற்றம், ஒவ்வொரு ட்ரையசோல் கலவை நூலகத்தின் தொகுப்புக்கும் முன், எதிர்வினை அறை வழியாகப் பாயும் ஹைட்ரஜன் பெராக்சைடு (36%) கரைசலைப் பயன்படுத்தி அடையப்பட்டது (ஓட்ட விகிதம் = 0.4 மிலி நிமிடம்-1, வசிக்கும் நேரம் = 2.5 நிமிடம்).
ஒரு உகந்த நிபந்தனைகள் அடையாளம் காணப்பட்டவுடன், அவை அசிட்டிலீன் மற்றும் ஹாலோஅல்கேன் வழித்தோன்றல்களின் வரம்பிற்குப் பயன்படுத்தப்பட்டு, ஒரு சிறிய நூலகத் தொகுப்பைத் தொகுக்க அனுமதிக்கின்றன, இதன் மூலம் இந்த நிலைமைகளை பரந்த அளவிலான சாத்தியமான எதிர்வினைகளுக்குப் பயன்படுத்துவதற்கான திறனை நிறுவுகிறது (படம் 1).2).
சோடியம் அசைடு (0.25 M, 4:1 DMF:H2O), ஹாலோஅல்கேன்ஸ் (0.25 M, DMF) மற்றும் அல்கைன்கள் (0.125 M, DMF) ஆகியவற்றின் தனித்தனி கரைசல்களைத் தயாரிக்கவும். ஒவ்வொரு கரைசலின் 3 mL அலிகோட்களும் கலந்து உலை வழியாக 75 µL. 10 மிலி எத்தில் அசிடேட். மாதிரி கரைசல் 3 × 10 மிலி தண்ணீரில் கழுவப்பட்டது. அக்வஸ் அடுக்குகள் 10 மிலி எத்தில் அசிடேட்டுடன் இணைக்கப்பட்டு பிரித்தெடுக்கப்பட்டன;பின்னர் கரிம அடுக்குகள் இணைக்கப்பட்டு, 3 x 10 மிலி உப்புநீரில் கழுவப்பட்டு, MgSO4 மீது உலர்த்தப்பட்டு வடிகட்டப்பட்டு, பின்னர் கரைப்பான் வெற்றிடத்தில் அகற்றப்பட்டது. HPLC, 1H NMR மற்றும் 13C மாஸ் ஸ்பெக்ட் மாஸ் ஸ்பெக்ட்ரி, 13C உயர் தெளிவுத்திறன் (13C) ஆகியவற்றின் மூலம் எத்தில் அசிடேட்டைப் பயன்படுத்தி சிலிக்கா ஜெல் மீது நெடுவரிசை குரோமடோகிராபி மூலம் மாதிரிகள் சுத்திகரிக்கப்பட்டன.
அனைத்து நிறமாலைகளும் தெர்மோஃபிஷர் துல்லியமான ஆர்பிட்ராப் தெளிவுத்திறன் மாஸ் ஸ்பெக்ட்ரோமீட்டரைப் பயன்படுத்தி அயனியாக்கம் மூலமாகப் பெறப்பட்டன. அனைத்து மாதிரிகளும் அசிட்டோனிட்ரைலை கரைப்பானாகப் பயன்படுத்தி தயாரிக்கப்பட்டன.
அலுமினியம் ஆதரவு சிலிக்கா தகடுகளில் TLC பகுப்பாய்வு செய்யப்பட்டது. UV ஒளி (254 nm) அல்லது வெண்ணிலின் கறை மற்றும் வெப்பமாக்கல் மூலம் தட்டுகள் காட்சிப்படுத்தப்பட்டன.
அனைத்து மாதிரிகளும் VWR குரோமாஸ்டர் (VWR இன்டர்நேஷனல் லிமிடெட், லெய்டன் பஸார்ட், யுகே) அமைப்பைப் பயன்படுத்தி பகுப்பாய்வு செய்யப்பட்டன
ஊசிகள் (5 µL) நீர்த்த கச்சா எதிர்வினை கலவையிலிருந்து (1:10 நீர்த்தல்) நேரடியாக தயாரிக்கப்பட்டு, நீர்:மெத்தனால் (50:50 அல்லது 70:30) மூலம் பகுப்பாய்வு செய்யப்பட்டன, சில மாதிரிகள் தவிர, 70:30 கரைப்பான் அமைப்பைப் (நட்சத்திர எண்ணாகக் குறிக்கப்படுகிறது) 1.5 mL/min ஓட்ட விகிதத்தில் பயன்படுத்துகிறது. அலை அளவு 4 ° C ஆக இருந்தது
மாதிரியின் % உச்சப் பகுதியானது எஞ்சிய அல்கைனின் உச்சப் பகுதியிலிருந்து கணக்கிடப்பட்டது, ட்ரையசோல் தயாரிப்பு மட்டுமே, மற்றும் தொடக்கப் பொருளின் உட்செலுத்துதல் தொடர்புடைய சிகரங்களை அடையாளம் காண அனுமதித்தது.
அனைத்து மாதிரிகளும் ஒரு தெர்மோ iCAP 6000 ICP-OES ஐப் பயன்படுத்தி பகுப்பாய்வு செய்யப்பட்டன. அனைத்து அளவுத்திருத்த தரங்களும் 1000 ppm Cu நிலையான கரைசலைப் பயன்படுத்தி 2% நைட்ரிக் அமிலத்தில் (SPEX Certi Prep) தயாரிக்கப்பட்டன. அனைத்து தரநிலைகளும் 5% DMF மற்றும் 2% HNO3 கரைசலில் தயாரிக்கப்பட்டன, மேலும் அனைத்து மாதிரிகளும் DMF-20-மடிப்புக் கரைசலில் 5% DMF இல் தயாரிக்கப்பட்டன.
UAM ஆனது அல்ட்ராசோனிக் மெட்டல் வெல்டிங்கை ஒரு பிணைப்பு நுட்பமாகப் பயன்படுத்துகிறது பொருளின் மேற்பரப்பு, முழுப் பகுதியையும் பிணைக்கிறது.அழுத்தம் மற்றும் அதிர்வு பயன்படுத்தப்படும்போது, ​​பொருளின் மேற்பரப்பில் உள்ள ஆக்சைடுகள் விரிசல் ஏற்படலாம்.தொடர்ந்த அழுத்தம் மற்றும் அதிர்வுகள் பொருளின் விகாரத்தை சரியச் செய்யலாம். 36இது மேற்பரப்பு ஆற்றலில் ஏற்படும் மாற்றங்கள் மூலம் ஒட்டுதலுக்கு உதவுகிறது.
UAM க்கு இரண்டாவது சாதகமான காரணி, உலோகப் பொருட்களில், குறைந்த வெப்பநிலையில், அதாவது உலோகப் பொருட்களின் உருகுநிலைக்குக் கீழே, அதிக அளவு பிளாஸ்டிக் ஓட்டம் காணப்படுகிறது. மெட்டல் ஃபாயிலின் அடுக்குகளுக்கு இடையே, லேயர் மூலம் லேயர். ஆப்டிகல் ஃபைபர்கள் 49, வலுவூட்டல்கள் 46, எலக்ட்ரானிக்ஸ் 50, மற்றும் தெர்மோகப்பிள்கள் (இந்த வேலை) போன்ற உறுப்புகள் அனைத்தும் செயலில் மற்றும் செயலற்ற கலப்பு கூட்டங்களை உருவாக்க UAM கட்டமைப்புகளில் வெற்றிகரமாக உட்பொதிக்கப்பட்டுள்ளன.
இந்த வேலையில், UAM இன் வெவ்வேறு பொருள் பிணைப்பு மற்றும் இடைக்கணிப்பு சாத்தியக்கூறுகள் இரண்டும் இறுதி வினையூக்க வெப்பநிலை கண்காணிப்பு நுண் அணு உலையை உருவாக்க பயன்படுத்தப்பட்டுள்ளன.
பல்லேடியம் (Pd) மற்றும் பிற பொதுவாகப் பயன்படுத்தப்படும் உலோக வினையூக்கிகளுடன் ஒப்பிடும்போது, ​​Cu வினையூக்கிகள் பல நன்மைகளைக் கொண்டுள்ளன: (i) பொருளாதார ரீதியாக, Cu வினையூக்கத்தில் பயன்படுத்தப்படும் பல உலோகங்களை விட விலை குறைவாக உள்ளது, எனவே இரசாயன செயலாக்கத் தொழிலுக்கு இது ஒரு கவர்ச்சிகரமான விருப்பமாகும் (ii) Cu-வினையூக்கிய குறுக்கு-இணைப்பு எதிர்வினைகளின் வரம்பு அதிகரித்து வருகிறது. 3 (iii) Cu-வினையூக்கிய எதிர்வினைகள் மற்ற லிகண்ட்கள் இல்லாத நிலையில் நன்றாக வேலை செய்கின்றன, இந்த லிகண்ட்கள் பெரும்பாலும் கட்டமைப்பு ரீதியாக எளிமையானவை மற்றும் விரும்பினால் மலிவானவை, அதேசமயம் Pd வேதியியலில் பயன்படுத்தப்படுவது பெரும்பாலும் சிக்கலான, விலையுயர்ந்த மற்றும் காற்று உணர்திறன் (iv) Cu, குறிப்பாக ஆல்கைன்களை பிணைக்கும் திறனுக்காக அறியப்படுகிறது. அசைடுகளுடன் (கிளிக் கெமிஸ்ட்ரி) (v)Cu ஆனது உல்மான்-வகை எதிர்வினைகளில் பல நியூக்ளியோபில்களின் அலையேஷனை ஊக்குவிக்கும்.
இந்த அனைத்து எதிர்விளைவுகளின் பன்முகத்தன்மைக்கான எடுத்துக்காட்டுகள் சமீபத்தில் Cu(0) முன்னிலையில் நிரூபிக்கப்பட்டுள்ளன. இது பெரும்பாலும் மருந்துத் தொழில் மற்றும் உலோக வினையூக்கி மீட்பு மற்றும் மறுபயன்பாடு ஆகியவற்றில் அதிகரித்து வரும் கவனம் காரணமாகும்.
1960கள் 57 களில் Huisgen மூலம் முன்னோடியாக, அசிட்டிலீன் மற்றும் 1,2,3-ட்ரையசோலுக்கு அசைடு இடையே 1,3-இருமுனை சைக்ளோஅடிஷன் எதிர்வினை ஒரு ஒருங்கிணைந்த செயல் விளக்க எதிர்வினையாகக் கருதப்படுகிறது. இதன் விளைவாக 1,2,3 ட்ரையசோல் பகுதிகள் மருந்தியல் துறையில் அவற்றின் பயன்பாடுகள் மற்றும் மருந்தியல் துறையில் பல்வேறு பயன்பாடுகளில் குறிப்பாக ஆர்வமாக உள்ளன. .
ஷார்ப்லெஸ் மற்றும் பிறர் "கிளிக் கெமிஸ்ட்ரி" என்ற கருத்தை அறிமுகப்படுத்திய போது இந்த எதிர்வினை மீண்டும் கவனத்திற்கு வந்தது. எளிமையானது61.
இந்த கிளாசிக்கல் Huisgen 1,3-இருமுனை சுழற்சியானது "கிளிக் கெமிஸ்ட்ரி" வகையைச் சேர்ந்தது அல்ல. இருப்பினும், மெடல் மற்றும் ஷார்ப்லெஸ் ஆகியவை இந்த அசைட்-அல்கைன் இணைப்பு நிகழ்வு 107 முதல் 108 வரை உள்ள நிலையில் Cu(I) முன்னிலையில் 107 முதல் 108 வரை செல்கிறது. d எதிர்வினை பொறிமுறைக்கு குழுக்களைப் பாதுகாப்பது அல்லது கடுமையான எதிர்வினை நிலைமைகள் தேவையில்லை மற்றும் ஒரு நேர அளவில் 1,4-பகிர்வு செய்யப்பட்ட 1,2,3-ட்ரையசோல்களுக்கு (எதிர்ப்பு-1,2,3-ட்ரையசோல்) முழுமையான மாற்றம் மற்றும் தேர்ந்தெடுக்கும் தன்மைக்கு அருகில் உள்ளது (படம் 3).
வழக்கமான மற்றும் செப்பு-வினையூக்கிய Huisgen cycloadditions ஐசோமெட்ரிக் முடிவுகள். Cu(I)-வினையூக்கிய Huisgen cycloadditions 1,4-பகிர்வு செய்யப்பட்ட 1,2,3-ட்ரையசோல்களை மட்டுமே அளிக்கின்றன, அதேசமயம் வெப்பமாக தூண்டப்பட்ட Huisgen cycloadditions: 1,5-triazoles கலவைகள் பொதுவாக 1,5-triazoles அசோல்களின்.
பெரும்பாலான நெறிமுறைகள், CuSO4 அல்லது Cu(II)/Cu(0) இனங்கள் சோடியம் உப்புகளுடன் இணை-சேர்க்கை போன்ற நிலையான Cu(II) ஆதாரங்களைக் குறைப்பதை உள்ளடக்கியது. மற்ற உலோக-வினையூக்கிய எதிர்வினைகளுடன் ஒப்பிடும்போது, ​​Cu(I) இன் பயன்பாடு மலிவானது மற்றும் எளிதில் கையாளும் முக்கிய நன்மைகளைக் கொண்டுள்ளது.
வொரெல் மற்றும் பலர் மூலம் இயக்கவியல் மற்றும் ஐசோடோபிக் லேபிளிங் ஆய்வுகள்.65, டெர்மினல் அல்கைன்களின் விஷயத்தில், ஒவ்வொரு மூலக்கூறின் வினைத்திறனை அசைடை நோக்கிச் செயல்படுத்துவதில் இரண்டு சமமான தாமிரங்கள் ஈடுபட்டுள்ளன. முன்மொழியப்பட்ட பொறிமுறையானது, σ-பிணைக்கப்பட்ட காப்பர் அசிடைலைடு மற்றும் σ-பிணைக்கப்பட்ட காப்பர்-அசிடைலைட் உடன் σ-பிணைக்கப்பட்ட காப்பர்-அசிடைலைடு ஆகியவற்றுடன் இணைந்து உருவாக்கப்பட்ட ஆறு-உறுப்பு செப்பு உலோக வளையத்தின் மூலம் தொடர்கிறது. pper வழித்தோன்றல்கள் ரிங் சுருக்கத்தால் உருவாகின்றன, அதைத் தொடர்ந்து ட்ரையசோல் தயாரிப்புகளை வழங்க புரோட்டான் சிதைவு மற்றும் வினையூக்க சுழற்சியை மூடுகிறது.
ஓட்டம் வேதியியல் சாதனங்களின் நன்மைகள் நன்கு ஆவணப்படுத்தப்பட்டிருந்தாலும், இந்த அமைப்புகளில் பகுப்பாய்வுக் கருவிகளை ஒருங்கிணைக்க விருப்பம் உள்ளது.
சிக்கலான உள் சேனல் அமைப்பு, உட்பொதிக்கப்பட்ட தெர்மோகப்பிள்கள் மற்றும் வினையூக்கி எதிர்வினை அறையுடன் கூடிய மீயொலி சேர்க்கை உற்பத்தியால் (UAM) புனையப்பட்ட அலுமினியம்-செம்பு ஓட்ட உலை.
எதிர்கால கரிம எதிர்வினைகளுக்காக உலைகள் புனையப்படுவதை உறுதிசெய்ய, கரைப்பான்கள் கொதிநிலைக்கு மேல் பாதுகாப்பாக சூடாக்கப்பட வேண்டும்;அவை அழுத்தம் மற்றும் வெப்பநிலை சோதனை செய்யப்படுகின்றன. அழுத்தம் சோதனையானது கணினி அழுத்தம் (1.7 MPa) ஒரு நிலையான மற்றும் நிலையான அழுத்தத்தை பராமரிக்கிறது என்பதைக் காட்டுகிறது. அறை வெப்பநிலையில் H2O ஐப் பயன்படுத்தி ஹைட்ரோஸ்டேடிக் சோதனை செய்யப்பட்டது.
உட்பொதிக்கப்பட்ட (படம் 1) தெர்மோகப்பிளை வெப்பநிலை டேட்டா லாக்கருடன் இணைப்பதில், தெர்மோகப்பிள் ஃப்ளோசின் அமைப்பில் திட்டமிடப்பட்ட வெப்பநிலையை விட 6 °C (± 1 °C) குளிராக இருப்பதைக் காட்டுகிறது. பொதுவாக, வெப்பநிலையில் 10 °C அதிகரிப்பு எதிர்வினை வீதத்தை இரட்டிப்பாக்குகிறது. உற்பத்தி செயல்பாட்டில் பயன்படுத்தப்படும் பொருட்களின் அதிக வெப்ப பரவல் காரணமாக. இந்த வெப்ப சறுக்கல் நிலையானது மற்றும் எதிர்வினையின் போது துல்லியமான வெப்பநிலையை அடைந்து அளவிடப்படுவதை உறுதிசெய்யும் சாதன அமைப்பில் கணக்கிட முடியும். எனவே, இந்த ஆன்லைன் கண்காணிப்பு கருவி எதிர்வினை வெப்பநிலையை இறுக்கமாக கட்டுப்படுத்த உதவுகிறது மற்றும் அதிக துல்லியமான செயல்முறைகளை மேம்படுத்துகிறது. - அளவிலான அமைப்புகள்.
இந்த வேலையில் வழங்கப்பட்ட உலை, இரசாயன உலைகளை உருவாக்குவதற்கு UAM தொழில்நுட்பத்தைப் பயன்படுத்துவதற்கான முதல் எடுத்துக்காட்டு மற்றும் தற்போது இந்த சாதனங்களின் AM/3D அச்சிடலுடன் தொடர்புடைய பல முக்கிய வரம்புகளை நிவர்த்தி செய்கிறது: (i) தாமிரம் அல்லது அலுமினியம் அலாய் செயலாக்கம் தொடர்பான புகாரளிக்கப்பட்ட சிக்கல்களை சமாளிப்பது (ii) தூள் படுக்கை இணைவுடன் ஒப்பிடும்போது மேம்படுத்தப்பட்ட உள் சேனல் தெளிவுத்திறன் மற்றும் கரடுமுரடான மேற்பரப்பு அமைப்பு26 (iii) குறைக்கப்பட்ட செயலாக்க வெப்பநிலை, இது சென்சார்களின் நேரடி பிணைப்பை எளிதாக்குகிறது, இது தூள் படுக்கை தொழில்நுட்பத்தில் சாத்தியமில்லை, (v) மோசமான இயந்திர பண்புகள் மற்றும் பாலிமர் அடிப்படையிலான கூறுகளின் கூறுகளின் உணர்திறன் பல்வேறு பொதுவான கரிம கரைப்பான்கள்17,19.
தொடர்ச்சியான ஓட்ட நிலைகளின் கீழ் செப்பு-வினையூக்கிய அல்கைன் அசைடு சைக்ளோஅடிஷன் வினைகளின் தொடர் மூலம் உலையின் செயல்பாடு நிரூபிக்கப்பட்டது (படம். 2).படம் 4 இல் விவரிக்கப்பட்டுள்ள மீயொலி அச்சிடப்பட்ட செப்பு உலை வணிகப் பாய்ச்சல் அமைப்புடன் ஒருங்கிணைக்கப்பட்டு, பல்வேறு நூலகங்களைத் தொகுக்கப் பயன்படுத்தப்பட்டது. சோடியம் குளோரைடு (படம் 3) முன்னிலையில் அசிட்டிலீன் மற்றும் அல்கைல் குழுக்களின் வெப்பநிலை-கட்டுப்படுத்தப்பட்ட வினையின் மூலம் s. ஒரு தொடர்ச்சியான ஓட்ட அணுகுமுறையின் பயன்பாடு தொகுதி செயல்முறைகளில் எழக்கூடிய பாதுகாப்பு கவலைகளைத் தணிக்கிறது, ஏனெனில் இந்த எதிர்வினை அதிக எதிர்வினை மற்றும் அபாயகரமான அசைட் இடைநிலைகளை உருவாக்குகிறது [317]. ne மற்றும் iodoethane (திட்டம் 1 - phenylacetylene மற்றும் iodoethane இன் சைக்லோடிஷன்) (படம் 5 ஐப் பார்க்கவும்).
(மேலே இடது) 3DP அணுஉலையை ஓட்ட அமைப்பில் (மேல் வலது) இணைப்பதற்குப் பயன்படுத்தப்படும் அமைப்பின் திட்டவட்டம், ஃபீனிலாசெட்டிலீன் மற்றும் அயோடோஎத்தேன் இடையே மேம்படுத்தப்பட்ட (கீழே) திட்டத்தில் பெறப்பட்ட ஃப்ளோ சிஸ்டத்தில் (மேல் வலது) பெறப்பட்டது.
உலையின் வினையூக்கிப் பகுதியில் உள்ள உலைகளின் வசிப்பிட நேரத்தைக் கட்டுப்படுத்துவதன் மூலமும், நேரடியாக ஒருங்கிணைக்கப்பட்ட தெர்மோகப்பிள் ஆய்வு மூலம் எதிர்வினை வெப்பநிலையை உன்னிப்பாகக் கண்காணிப்பதன் மூலமும், குறைந்த நேரமும் பொருள் நுகர்வும் மூலம் எதிர்வினை நிலைமைகளை விரைவாகவும் துல்லியமாகவும் மேம்படுத்த முடியும். நேரம் மற்றும் எதிர்வினை வெப்பநிலை முக்கியமான மாதிரி விதிமுறைகளாகக் கருதப்படுகின்றன. தேர்ந்தெடுக்கப்பட்ட விதிமுறைகளைப் பயன்படுத்தி உள்ளமைக்கப்பட்ட ஆப்டிமைசரை இயக்குவது, தொடக்கப் பொருளின் உச்சப் பகுதிகளைக் குறைக்கும் அதே வேளையில், தயாரிப்பு உச்சப் பகுதிகளை அதிகரிக்க வடிவமைக்கப்பட்ட எதிர்வினை நிலைகளின் தொகுப்பை உருவாக்குகிறது. இந்த தேர்வுமுறையானது ட்ரையசோல் தயாரிப்பின் 53% மாற்றத்தை அளித்தது, இது மாதிரி கணிப்பு 54% உடன் நெருக்கமாகப் பொருந்துகிறது.
இந்த வினைகளில் செம்பு(I) ஆக்சைடு (Cu2O) பூஜ்ஜிய-வேலண்ட் செப்பு பரப்புகளில் ஒரு பயனுள்ள வினையூக்கி இனமாக செயல்பட முடியும் என்று காட்டும் இலக்கியத்தின் அடிப்படையில், ஓட்டத்தில் எதிர்வினையை மேற்கொள்வதற்கு முன் அணு உலை மேற்பரப்பை முன்கூட்டியே ஆக்ஸிஜனேற்றும் திறன் ஆய்வு செய்யப்பட்டது. தொடக்கப் பொருளின் மாற்றத்தில் கணிசமான அதிகரிப்பு ஏற்பட்டது, இது >99% என கணக்கிடப்பட்டது. இருப்பினும், HPLC இன் கண்காணிப்பு, இந்த மாற்றம் சுமார் 90 நிமிடங்கள் வரை அதிகப்படியான நீடித்த எதிர்வினை நேரத்தை கணிசமாகக் குறைத்துள்ளது என்பதைக் காட்டுகிறது. செப்பு அடி மூலக்கூறு. Cu உலோகம் அறை வெப்பநிலையில் எளிதில் ஆக்ஸிஜனேற்றப்பட்டு CuO மற்றும் Cu2O ஆகியவற்றை உருவாக்குகிறது, அவை சுய பாதுகாப்பு அடுக்குகளாக இல்லை