Nature.comని సందర్శించినందుకు ధన్యవాదాలు.మీరు ఉపయోగిస్తున్న బ్రౌజర్ సంస్కరణకు పరిమిత CSS మద్దతు ఉంది.ఉత్తమ అనుభవం కోసం, మీరు నవీకరించబడిన బ్రౌజర్‌ను ఉపయోగించాల్సిందిగా మేము సిఫార్సు చేస్తున్నాము (లేదా Internet Explorerలో అనుకూలత మోడ్‌ని నిలిపివేయండి).ఈ సమయంలో, నిరంతర మద్దతును నిర్ధారించడానికి, మేము సైట్‌ను స్టైల్స్ మరియు జావాస్క్రిప్ట్ లేకుండా రెండర్ చేస్తాము.
ఒకే సమయంలో మూడు స్లయిడ్‌లను చూపుతున్న రంగులరాట్నం.ఒకేసారి మూడు స్లయిడ్‌ల ద్వారా తరలించడానికి మునుపటి మరియు తదుపరి బటన్‌లను ఉపయోగించండి లేదా ఒకేసారి మూడు స్లయిడ్‌ల ద్వారా తరలించడానికి చివర ఉన్న స్లయిడర్ బటన్‌లను ఉపయోగించండి.
సంకలిత తయారీ అనేది పరిశోధకులు మరియు పారిశ్రామికవేత్తలు వారి నిర్దిష్ట అవసరాలకు అనుగుణంగా రసాయన పరికరాల రూపకల్పన మరియు తయారీ విధానాన్ని మారుస్తోంది.ఈ పేపర్‌లో, నేరుగా ఇంటిగ్రేటెడ్ ఉత్ప్రేరక భాగాలు మరియు సెన్సింగ్ ఎలిమెంట్‌లతో ఘన మెటల్ షీట్ యొక్క అల్ట్రాసోనిక్ సంకలిత తయారీ (UAM) లామినేషన్ ద్వారా ఏర్పడిన ఫ్లో రియాక్టర్ యొక్క మొదటి ఉదాహరణను మేము నివేదిస్తాము.UAM సాంకేతికత ప్రస్తుతం రసాయన రియాక్టర్ల సంకలిత తయారీకి సంబంధించిన అనేక పరిమితులను అధిగమించడమే కాకుండా, అటువంటి పరికరాల సామర్థ్యాలను బాగా విస్తరిస్తుంది.UAM కెమిస్ట్రీ సదుపాయాన్ని ఉపయోగించి క్యూ-మెడియేటెడ్ 1,3-డైపోలార్ హుయిస్‌జెన్ సైక్లోడిషన్ రియాక్షన్ ద్వారా అనేక జీవశాస్త్రపరంగా ముఖ్యమైన 1,4-విక్షేపించబడిన 1,2,3-ట్రైజోల్ సమ్మేళనాలు విజయవంతంగా సంశ్లేషణ చేయబడ్డాయి మరియు ఆప్టిమైజ్ చేయబడ్డాయి.UAM మరియు నిరంతర ప్రవాహ ప్రాసెసింగ్ యొక్క ప్రత్యేక లక్షణాలను ఉపయోగించి, పరికరం కొనసాగుతున్న ప్రతిచర్యలను ఉత్ప్రేరకపరచగలదు అలాగే ప్రతిచర్యలను పర్యవేక్షించడానికి మరియు ఆప్టిమైజ్ చేయడానికి నిజ-సమయ అభిప్రాయాన్ని అందించగలదు.
దాని బల్క్ కౌంటర్‌పార్ట్‌పై దాని గణనీయమైన ప్రయోజనాల కారణంగా, రసాయన సంశ్లేషణ యొక్క ఎంపిక మరియు సామర్థ్యాన్ని పెంచే సామర్థ్యం కారణంగా విద్యా మరియు పారిశ్రామిక సెట్టింగులలో ఫ్లో కెమిస్ట్రీ ఒక ముఖ్యమైన మరియు అభివృద్ధి చెందుతున్న రంగం.ఇది సాధారణ సేంద్రీయ అణువుల ఏర్పాటు నుండి ఔషధ సమ్మేళనాలు2,3 మరియు సహజ ఉత్పత్తులు4,5,6 వరకు విస్తరించింది.చక్కటి రసాయన మరియు ఔషధ పరిశ్రమలలో 50% పైగా ప్రతిచర్యలు నిరంతర ప్రవాహం నుండి ప్రయోజనం పొందుతాయి7.
ఇటీవలి సంవత్సరాలలో, సాంప్రదాయ గాజుసామాను లేదా ఫ్లో కెమిస్ట్రీ పరికరాలను అనువర్తన యోగ్యమైన రసాయన "రియాక్టర్లు"తో భర్తీ చేయాలని కోరుకునే సమూహాల ధోరణి పెరుగుతోంది.ఈ పద్ధతుల యొక్క పునరావృత రూపకల్పన, వేగవంతమైన తయారీ మరియు త్రిమితీయ (3D) సామర్థ్యాలు నిర్దిష్ట ప్రతిచర్యలు, పరికరాలు లేదా షరతుల కోసం వారి పరికరాలను అనుకూలీకరించాలనుకునే వారికి ఉపయోగకరంగా ఉంటాయి.ఈ రోజు వరకు, ఈ పని దాదాపుగా స్టీరియోలిథోగ్రఫీ (SL)9,10,11, ఫ్యూజ్డ్ డిపోజిషన్ మోడలింగ్ (FDM)8,12,13,14 మరియు ఇంక్‌జెట్ ప్రింటింగ్7,15 వంటి పాలిమర్-ఆధారిత 3D ప్రింటింగ్ టెక్నిక్‌ల వాడకంపై దృష్టి సారించింది., 16. విస్తృత శ్రేణి రసాయన ప్రతిచర్యలు/విశ్లేషణలను నిర్వహించడానికి అటువంటి పరికరాల విశ్వసనీయత మరియు సామర్థ్యం లేకపోవడం 17, 18, 19, 20 ఈ ఫీల్డ్‌లో AM యొక్క విస్తృత అనువర్తనానికి ప్రధాన పరిమితి కారకం17, 18, 19, 20.
ఫ్లో కెమిస్ట్రీ యొక్క పెరుగుతున్న ఉపయోగం మరియు AMతో అనుబంధించబడిన అనుకూల లక్షణాల కారణంగా, మెరుగైన రసాయన శాస్త్రం మరియు విశ్లేషణాత్మక సామర్థ్యాలతో ఫ్లో రియాక్షన్ నాళాలను రూపొందించడానికి వినియోగదారులను అనుమతించే మెరుగైన సాంకేతికతలను అన్వేషించాల్సిన అవసరం ఉంది.ఈ పద్దతులు వినియోగదారులను అధిక బలం లేదా విస్తృత శ్రేణి ప్రతిచర్య పరిస్థితులలో పనిచేయగల క్రియాత్మక పదార్థాల నుండి ఎంచుకోవడానికి అనుమతించాలి, అలాగే ప్రతిచర్య యొక్క పర్యవేక్షణ మరియు నియంత్రణను ప్రారంభించడానికి పరికరం నుండి వివిధ రకాల విశ్లేషణాత్మక అవుట్‌పుట్‌లను సులభతరం చేయాలి.
అనుకూల రసాయన రియాక్టర్లను అభివృద్ధి చేయడానికి ఉపయోగించే ఒక సంకలిత తయారీ ప్రక్రియ అల్ట్రాసోనిక్ సంకలిత తయారీ (UAM).ఈ సాలిడ్-స్టేట్ షీట్ లామినేషన్ పద్ధతి సన్నని లోహపు రేకులకు అల్ట్రాసోనిక్ వైబ్రేషన్‌లను వర్తింపజేస్తుంది, వాటిని పొరల వారీగా కనిష్ట వాల్యూమెట్రిక్ హీటింగ్ మరియు అధిక స్థాయి ప్లాస్టిక్ ఫ్లోతో బంధిస్తుంది. మిల్లింగ్ లేదా లేజర్ ప్రాసెసింగ్ బంధిత పదార్థం యొక్క పొర యొక్క నికర ఆకృతిని నిర్ణయిస్తుంది 24, 25. దీనర్థం వినియోగదారు చిన్న ద్రవ ఛానెల్‌ల నుండి అవశేష అసలైన నిర్మాణ సామగ్రిని తీసివేయడానికి సంబంధించిన సమస్యలకు మాత్రమే పరిమితం కాదు, ఇది తరచుగా పొడి మరియు ద్రవ వ్యవస్థలలో AM26,27,28.ఈ డిజైన్ స్వేచ్ఛ అందుబాటులో ఉన్న మెటీరియల్‌ల ఎంపికకు కూడా విస్తరిస్తుంది - UAM ఒకే ప్రక్రియ దశలో ఉష్ణ సారూప్య మరియు అసమాన పదార్థాల కలయికలను బంధించగలదు.ద్రవీభవన ప్రక్రియకు మించిన పదార్థ సమ్మేళనాల ఎంపిక అంటే నిర్దిష్ట అప్లికేషన్‌ల యొక్క యాంత్రిక మరియు రసాయన అవసరాలు మెరుగ్గా తీర్చబడతాయి.ఘన బంధంతో పాటు, అల్ట్రాసోనిక్ బంధంతో సంభవించే మరొక దృగ్విషయం సాపేక్షంగా తక్కువ ఉష్ణోగ్రతలు29,30,31,32,33 వద్ద ప్లాస్టిక్ పదార్థాల అధిక ద్రవత్వం.UAM యొక్క ఈ ప్రత్యేక లక్షణం లోహపు పొరల మధ్య మెకానికల్/థర్మల్ మూలకాలను దెబ్బతినకుండా ఉంచడానికి అనుమతిస్తుంది.పొందుపరిచిన UAM సెన్సార్‌లు ఇంటిగ్రేటెడ్ అనలిటిక్స్ ద్వారా పరికరం నుండి వినియోగదారుకు నిజ-సమయ సమాచారాన్ని బట్వాడా చేయడాన్ని సులభతరం చేస్తాయి.
రచయితల మునుపటి పని 32 ఎంబెడెడ్ సెన్సింగ్ సామర్థ్యాలతో లోహ 3D మైక్రోఫ్లూయిడ్ నిర్మాణాలను రూపొందించడానికి UAM ప్రక్రియ యొక్క సామర్థ్యాన్ని ప్రదర్శించింది.ఈ పరికరం పర్యవేక్షణ ప్రయోజనాల కోసం మాత్రమే.ఈ కథనం UAM చేత తయారు చేయబడిన మైక్రోఫ్లూయిడ్ రసాయన రియాక్టర్ యొక్క మొదటి ఉదాహరణను అందిస్తుంది, ఇది ఒక క్రియాశీల పరికరం, ఇది నిర్మాణాత్మకంగా సమీకృత ఉత్ప్రేరక పదార్థాలతో రసాయన సంశ్లేషణను నియంత్రించడమే కాకుండా ప్రేరేపిస్తుంది.పరికరం 3D రసాయన పరికరాల తయారీలో UAM సాంకేతికతతో అనుబంధించబడిన అనేక ప్రయోజనాలను మిళితం చేస్తుంది, అవి: పూర్తి 3D డిజైన్‌ను నేరుగా కంప్యూటర్-ఎయిడెడ్ డిజైన్ (CAD) మోడల్ నుండి ఉత్పత్తిగా మార్చగల సామర్థ్యం;అధిక ఉష్ణ వాహకత మరియు ఉత్ప్రేరక పదార్థాల కలయిక కోసం బహుళ-పదార్థ తయారీ, అలాగే ప్రతిచర్య ఉష్ణోగ్రత యొక్క ఖచ్చితమైన నియంత్రణ మరియు నిర్వహణ కోసం రియాక్టెంట్ స్ట్రీమ్‌ల మధ్య నేరుగా పొందుపరచబడిన ఉష్ణ సెన్సార్లు.రియాక్టర్ యొక్క కార్యాచరణను ప్రదర్శించడానికి, ఔషధపరంగా ముఖ్యమైన 1,4-విభజింపబడిన 1,2,3-ట్రైజోల్ సమ్మేళనాల లైబ్రరీ రాగి-ఉత్ప్రేరక 1,3-డైపోలార్ హుయిస్జెన్ సైక్లోడిషన్ ద్వారా సంశ్లేషణ చేయబడింది.మెటీరియల్ సైన్స్ మరియు కంప్యూటర్-ఎయిడెడ్ డిజైన్ యొక్క ఉపయోగం ఇంటర్ డిసిప్లినరీ రీసెర్చ్ ద్వారా కెమిస్ట్రీకి కొత్త అవకాశాలను మరియు అవకాశాలను ఎలా తెరుస్తుందో ఈ పని హైలైట్ చేస్తుంది.
అన్ని ద్రావకాలు మరియు కారకాలు సిగ్మా-ఆల్డ్రిచ్, ఆల్ఫా ఈజర్, TCI లేదా ఫిషర్ సైంటిఫిక్ నుండి కొనుగోలు చేయబడ్డాయి మరియు ముందస్తు శుద్దీకరణ లేకుండా ఉపయోగించబడ్డాయి.1H మరియు 13C NMR స్పెక్ట్రా వరుసగా 400 మరియు 100 MHz వద్ద నమోదు చేయబడ్డాయి, JEOL ECS-400 400 MHz స్పెక్ట్రోమీటర్ లేదా CDCl3 లేదా (CD3)2SOతో కూడిన బ్రూకర్ అవాన్స్ II 400 MHz స్పెక్ట్రోమీటర్‌లో ద్రావకం వలె పొందబడ్డాయి.Uniqsis FlowSyn ఫ్లో కెమిస్ట్రీ ప్లాట్‌ఫారమ్‌ని ఉపయోగించి అన్ని ప్రతిచర్యలు జరిగాయి.
ఈ అధ్యయనంలో అన్ని పరికరాలను రూపొందించడానికి UAM ఉపయోగించబడింది.సాంకేతికత 1999లో కనుగొనబడింది మరియు దాని సాంకేతిక వివరాలు, ఆపరేటింగ్ పారామితులు మరియు దాని ఆవిష్కరణ నుండి అభివృద్ధిని క్రింది ప్రచురించిన మెటీరియల్‌లను ఉపయోగించి అధ్యయనం చేయవచ్చు34,35,36,37.పరికరం (Fig. 1) హెవీ డ్యూటీ 9 kW SonicLayer 4000® UAM వ్యవస్థ (ఫ్యాబ్రిసోనిక్, ఒహియో, USA) ఉపయోగించి అమలు చేయబడింది.ప్రవాహ పరికరం కోసం ఎంచుకున్న పదార్థాలు Cu-110 మరియు Al 6061. Cu-110 అధిక రాగి కంటెంట్‌ను కలిగి ఉంది (కనిష్టంగా 99.9% రాగి), ఇది రాగి ఉత్ప్రేరక ప్రతిచర్యలకు మంచి అభ్యర్థిగా మారుతుంది మరియు అందువల్ల మైక్రోరియాక్టర్ లోపల క్రియాశీల పొరగా ఉపయోగించబడుతుంది.Al 6061 O "బల్క్" మెటీరియల్‌గా ఉపయోగించబడుతుంది., అలాగే విశ్లేషణ కోసం ఉపయోగించే ఇంటర్కలేషన్ లేయర్;Cu-110 పొరతో కలిపి సహాయక మిశ్రమం భాగాలు మరియు ఎనియల్డ్ స్థితి యొక్క ఇంటర్కలేషన్.ఈ పనిలో ఉపయోగించిన కారకాలతో రసాయనికంగా స్థిరంగా ఉన్నట్లు కనుగొనబడింది.Cu-110తో కలిపి Al 6061 O కూడా UAMకి అనుకూలమైన మెటీరియల్ కలయికగా పరిగణించబడుతుంది మరియు అందువల్ల ఈ అధ్యయనానికి తగిన పదార్థం38,42.ఈ పరికరాలు దిగువ పట్టిక 1లో ఇవ్వబడ్డాయి.
రియాక్టర్ తయారీ దశలు (1) 6061 అల్యూమినియం అల్లాయ్ సబ్‌స్ట్రేట్ (2) రాగి రేకు నుండి దిగువ ఛానెల్‌ని తయారు చేయడం (3) పొరల మధ్య థర్మోకపుల్‌ల చొప్పించడం (4) ఎగువ ఛానెల్ (5) ఇన్‌లెట్ మరియు అవుట్‌లెట్ (6) మోనోలిథిక్ రియాక్టర్.
నిర్వహించదగిన చిప్ పరిమాణాన్ని కొనసాగిస్తూ, చిప్ లోపల ద్రవం ప్రయాణించే దూరాన్ని పెంచడానికి ఒక వక్రమార్గాన్ని ఉపయోగించడం ఫ్లూయిడ్ ఛానల్ డిజైన్ ఫిలాసఫీ.ఉత్ప్రేరకం-రియాక్టెంట్ సంప్రదింపు సమయాన్ని పెంచడానికి మరియు అద్భుతమైన ఉత్పత్తి దిగుబడిని అందించడానికి దూరం ఈ పెరుగుదల కోరదగినది.పరికరంలో అల్లకల్లోల మిక్సింగ్‌ను ప్రేరేపించడానికి మరియు ఉపరితలం (ఉత్ప్రేరక)తో ద్రవం యొక్క సంపర్క సమయాన్ని పెంచడానికి చిప్స్ 90° వంపులను సరళ మార్గం చివరలను ఉపయోగిస్తాయి.సాధించగల మిక్సింగ్‌ను మరింత మెరుగుపరచడానికి, రియాక్టర్ రూపకల్పనలో మిక్సింగ్ కాయిల్ విభాగంలోకి ప్రవేశించే ముందు Y-కనెక్షన్‌లో కలిపి రెండు రియాక్టెంట్ ఇన్‌లెట్‌లు ఉంటాయి.మూడవ ప్రవేశద్వారం, దాని నివాసం ద్వారా ప్రవాహాన్ని సగం దాటుతుంది, భవిష్యత్తులో బహుళ-దశల సంశ్లేషణ ప్రతిచర్యల కోసం ప్రణాళికలో చేర్చబడింది.
అన్ని ఛానెల్‌లు చతురస్రాకార ప్రొఫైల్‌ను కలిగి ఉంటాయి (టేపర్ యాంగిల్స్ లేవు), ఇది ఛానెల్ జ్యామితిని సృష్టించడానికి ఉపయోగించే ఆవర్తన CNC మిల్లింగ్ యొక్క ఫలితం.అధిక (మైక్రో రియాక్టర్ కోసం) వాల్యూమెట్రిక్ దిగుబడిని అందించడానికి ఛానెల్ కొలతలు ఎంచుకోబడ్డాయి, అయితే అది కలిగి ఉన్న చాలా ద్రవాలకు ఉపరితలంతో (ఉత్ప్రేరకాలు) పరస్పర చర్యను సులభతరం చేయడానికి తగినంత చిన్నది.మెటల్-లిక్విడ్ రియాక్షన్ పరికరాలతో రచయితల గత అనుభవం ఆధారంగా తగిన పరిమాణం ఉంటుంది.చివరి ఛానెల్ యొక్క అంతర్గత కొలతలు 750 µm x 750 µm మరియు మొత్తం రియాక్టర్ వాల్యూమ్ 1 ml.ఒక అంతర్నిర్మిత కనెక్టర్ (1/4″-28 UNF థ్రెడ్) కమర్షియల్ ఫ్లో కెమిస్ట్రీ పరికరాలతో పరికరం యొక్క సులభమైన ఇంటర్‌ఫేసింగ్‌ను అనుమతించడానికి డిజైన్‌లో చేర్చబడింది.ఛానల్ పరిమాణం రేకు పదార్థం యొక్క మందం, దాని యాంత్రిక లక్షణాలు మరియు అల్ట్రాసోనిక్స్తో ఉపయోగించే బంధం పారామితుల ద్వారా పరిమితం చేయబడింది.ఇచ్చిన మెటీరియల్ కోసం నిర్దిష్ట వెడల్పు వద్ద, మెటీరియల్ సృష్టించబడిన ఛానెల్‌లోకి "కుంగిపోతుంది".ఈ గణనకు ప్రస్తుతం నిర్దిష్ట నమూనా లేదు, కాబట్టి ఇచ్చిన మెటీరియల్ మరియు డిజైన్ కోసం గరిష్ట ఛానెల్ వెడల్పు ప్రయోగాత్మకంగా నిర్ణయించబడుతుంది, ఈ సందర్భంలో 750 µm వెడల్పు కుంగిపోదు.
ఛానెల్ యొక్క ఆకారం (చదరపు) చదరపు కట్టర్ ఉపయోగించి నిర్ణయించబడుతుంది.విభిన్న ప్రవాహ రేట్లు మరియు లక్షణాలను పొందేందుకు వివిధ కట్టింగ్ సాధనాలను ఉపయోగించి CNC మెషీన్‌లలో ఛానెల్‌ల ఆకారం మరియు పరిమాణాన్ని మార్చవచ్చు.125 µm సాధనంతో వక్ర ఛానెల్‌ని సృష్టించే ఉదాహరణ Monaghan45లో చూడవచ్చు.రేకు పొరను ఫ్లాట్‌గా వర్తింపజేసినప్పుడు, ఛానెల్‌లకు రేకు పదార్థం యొక్క అప్లికేషన్ ఫ్లాట్ (చదరపు) ఉపరితలం కలిగి ఉంటుంది.ఈ పనిలో, ఛానెల్ సమరూపతను సంరక్షించడానికి ఒక చదరపు ఆకృతి ఉపయోగించబడింది.
ఉత్పత్తిలో ప్రోగ్రామ్ చేయబడిన పాజ్ సమయంలో, థర్మోకపుల్ ఉష్ణోగ్రత సెన్సార్లు (రకం K) ఎగువ మరియు దిగువ ఛానెల్ సమూహాల మధ్య నేరుగా పరికరంలో నిర్మించబడతాయి (Fig. 1 - దశ 3).ఈ థర్మోకపుల్స్ -200 నుండి 1350 °C వరకు ఉష్ణోగ్రత మార్పులను నియంత్రించగలవు.
మెటల్ నిక్షేపణ ప్రక్రియ UAM కొమ్ము ద్వారా 25.4 mm వెడల్పు మరియు 150 మైక్రాన్ల మందంతో మెటల్ రేకును ఉపయోగించి నిర్వహిస్తుంది.రేకు యొక్క ఈ పొరలు మొత్తం నిర్మాణ ప్రాంతాన్ని కవర్ చేయడానికి ప్రక్కనే ఉన్న స్ట్రిప్స్ వరుసలో అనుసంధానించబడి ఉంటాయి;తీసివేత ప్రక్రియ తుది శుభ్రమైన ఆకృతిని సృష్టిస్తుంది కాబట్టి డిపాజిట్ చేయబడిన పదార్థం యొక్క పరిమాణం తుది ఉత్పత్తి కంటే పెద్దదిగా ఉంటుంది.CNC మ్యాచింగ్ అనేది ఎక్విప్‌మెంట్ యొక్క బాహ్య మరియు అంతర్గత ఆకృతులను మెషిన్ చేయడానికి ఉపయోగించబడుతుంది, దీని ఫలితంగా ఎంచుకున్న సాధనం మరియు CNC ప్రాసెస్ పారామితులు (ఈ ఉదాహరణలో, సుమారు 1.6 µm Ra)కి సంబంధించిన పరికరాలు మరియు ఛానెల్‌ల ఉపరితల ముగింపు ఏర్పడుతుంది.డైమెన్షనల్ ఖచ్చితత్వం నిర్వహించబడుతుందని నిర్ధారించడానికి పరికరం యొక్క తయారీ ప్రక్రియలో నిరంతర, నిరంతర అల్ట్రాసోనిక్ మెటీరియల్ స్ప్రేయింగ్ మరియు మ్యాచింగ్ సైకిల్స్ ఉపయోగించబడతాయి మరియు పూర్తయిన భాగం CNC ఫైన్ మిల్లింగ్ ప్రెసిషన్ స్థాయిలను కలుస్తుంది.ఈ పరికరం కోసం ఉపయోగించిన ఛానెల్ యొక్క వెడల్పు ద్రవ ఛానెల్‌లో రేకు పదార్థం "కుంగిపోకుండా" నిర్ధారించడానికి తగినంత చిన్నది, కాబట్టి ఛానెల్ చదరపు క్రాస్ సెక్షన్‌ను కలిగి ఉంటుంది.రేకు పదార్థంలో సాధ్యమయ్యే ఖాళీలు మరియు UAM ప్రక్రియ యొక్క పారామితులు తయారీ భాగస్వామి (ఫ్యాబ్రిసోనిక్ LLC, USA) ద్వారా ప్రయోగాత్మకంగా నిర్ణయించబడ్డాయి.
UAM సమ్మేళనం యొక్క ఇంటర్‌ఫేస్ 46, 47 వద్ద అదనపు హీట్ ట్రీట్‌మెంట్ లేకుండా మూలకాల యొక్క తక్కువ వ్యాప్తి ఉందని అధ్యయనాలు చూపించాయి, కాబట్టి ఈ పనిలోని పరికరాల కోసం Cu-110 పొర Al 6061 లేయర్‌కు భిన్నంగా ఉంటుంది మరియు నాటకీయంగా మారుతుంది.
రియాక్టర్ దిగువన 250 psi (1724 kPa) వద్ద ప్రీ-కాలిబ్రేటెడ్ బ్యాక్ ప్రెజర్ రెగ్యులేటర్ (BPR)ని ఇన్‌స్టాల్ చేయండి మరియు 0.1 నుండి 1 ml min-1 చొప్పున రియాక్టర్ ద్వారా నీటిని పంప్ చేయండి.సిస్టమ్ స్థిరమైన ఒత్తిడిని నిర్వహించగలదని నిర్ధారించడానికి సిస్టమ్‌లో నిర్మించిన ఫ్లోసిన్ ప్రెజర్ ట్రాన్స్‌డ్యూసర్‌ను ఉపయోగించి రియాక్టర్ పీడనం పర్యవేక్షించబడుతుంది.ఫ్లో రియాక్టర్‌లోని సంభావ్య ఉష్ణోగ్రత ప్రవణతలు రియాక్టర్‌లో నిర్మించిన థర్మోకపుల్‌లు మరియు ఫ్లోసిన్ చిప్ యొక్క హీటింగ్ ప్లేట్‌లో నిర్మించిన థర్మోకపుల్‌ల మధ్య ఏవైనా తేడాలను వెతకడం ద్వారా పరీక్షించబడ్డాయి.ప్రోగ్రామ్ చేయబడిన హాట్‌ప్లేట్ ఉష్ణోగ్రతను 25 °C ఇంక్రిమెంట్‌లలో 100 మరియు 150 °C మధ్య మార్చడం మరియు ప్రోగ్రామ్ చేయబడిన మరియు నమోదు చేయబడిన ఉష్ణోగ్రతల మధ్య ఏవైనా తేడాలను పర్యవేక్షించడం ద్వారా ఇది సాధించబడుతుంది.ఇది tc-08 డేటా లాగర్ (PicoTech, Cambridge, UK) మరియు దానితో పాటుగా ఉన్న PicoLog సాఫ్ట్‌వేర్‌ని ఉపయోగించి సాధించబడింది.
ఫెనిలాసిటిలీన్ మరియు అయోడోఇథేన్ యొక్క సైక్లోడిషన్ ప్రతిచర్య యొక్క పరిస్థితులు ఆప్టిమైజ్ చేయబడ్డాయి (స్కీమ్ 1-సైక్లోడిషన్ ఆఫ్ ఫినైలాసిటిలీన్ మరియు అయోడోఇథేన్, స్కీమ్ 1-సైక్లోడిషన్ ఆఫ్ ఫినైలాసిటిలీన్ మరియు అయోడోఈథేన్).ఆల్కైన్:అజైడ్ నిష్పత్తిని 1:2 వద్ద స్థిరపరుస్తూ ఉష్ణోగ్రత మరియు నివాస సమయాన్ని వేరియబుల్స్‌గా ఉపయోగించి, పూర్తి కారకమైన ప్రయోగాల (DOE) విధానాన్ని ఉపయోగించి ఈ ఆప్టిమైజేషన్ నిర్వహించబడింది.
సోడియం అజైడ్ (0.25 M, 4:1 DMF:H2O), అయోడోఇథేన్ (0.25 M, DMF), మరియు ఫెనిలాసిటిలీన్ (0.125 M, DMF) యొక్క ప్రత్యేక పరిష్కారాలు తయారు చేయబడ్డాయి.ప్రతి ద్రావణం యొక్క 1.5 ml ఆల్కాట్ మిశ్రమం మరియు కావలసిన ప్రవాహం రేటు మరియు ఉష్ణోగ్రత వద్ద రియాక్టర్ ద్వారా పంప్ చేయబడింది.మోడల్ యొక్క ప్రతిస్పందన ట్రయాజోల్ ఉత్పత్తి యొక్క పీక్ ప్రాంతం యొక్క ఫినిలాసిటిలీన్ యొక్క ప్రారంభ పదార్థానికి నిష్పత్తిగా తీసుకోబడింది మరియు అధిక పనితీరు గల లిక్విడ్ క్రోమాటోగ్రఫీ (HPLC) ఉపయోగించి నిర్ణయించబడింది.విశ్లేషణ స్థిరత్వం కోసం, ప్రతిచర్య మిశ్రమం రియాక్టర్ నుండి నిష్క్రమించిన వెంటనే అన్ని ప్రతిచర్యలు తీసుకోబడ్డాయి.ఆప్టిమైజేషన్ కోసం ఎంచుకున్న పరామితి పరిధులు టేబుల్ 2లో చూపబడ్డాయి.
క్వాటర్నరీ పంప్, కాలమ్ ఓవెన్, వేరియబుల్ వేవ్ లెంగ్త్ UV డిటెక్టర్ మరియు ఆటోసాంప్లర్‌తో కూడిన క్రోమాస్టర్ హెచ్‌పిఎల్‌సి సిస్టమ్ (విడబ్ల్యుఆర్, పిఎ, యుఎస్‌ఎ) ఉపయోగించి అన్ని నమూనాలను విశ్లేషించారు.కాలమ్ ఈక్వివలెన్స్ 5 C18 (VWR, PA, USA), 4.6 x 100 mm, 5 µm కణ పరిమాణం, 40°C వద్ద నిర్వహించబడుతుంది.ద్రావకం ఐసోక్రటిక్ మిథనాల్: నీరు 50:50 ప్రవాహం రేటు 1.5 ml·min-1.ఇంజెక్షన్ వాల్యూమ్ 5 μl మరియు డిటెక్టర్ తరంగదైర్ఘ్యం 254 nm.DOE నమూనా కోసం % పీక్ ప్రాంతం అవశేష ఆల్కైన్ మరియు ట్రయాజోల్ ఉత్పత్తుల యొక్క గరిష్ట ప్రాంతాల నుండి మాత్రమే లెక్కించబడుతుంది.ప్రారంభ పదార్థం యొక్క పరిచయం సంబంధిత శిఖరాలను గుర్తించడం సాధ్యం చేస్తుంది.
MODDE DOE సాఫ్ట్‌వేర్ (Umetrics, Malmö, Sweden)తో రియాక్టర్ విశ్లేషణ ఫలితాలను కలపడం వలన ఫలితాల యొక్క సమగ్ర ధోరణి విశ్లేషణ మరియు ఈ సైక్లోడిషన్ కోసం సరైన ప్రతిచర్య పరిస్థితులను నిర్ణయించడం అనుమతించబడింది.అంతర్నిర్మిత ఆప్టిమైజర్‌ను అమలు చేయడం మరియు అన్ని ముఖ్యమైన మోడల్ నిబంధనలను ఎంచుకోవడం వలన ఎసిటిలీన్ ఫీడ్‌స్టాక్ కోసం గరిష్ట ప్రాంతాన్ని తగ్గించేటప్పుడు ఉత్పత్తి యొక్క గరిష్ట ప్రాంతాన్ని పెంచడానికి రూపొందించబడిన ప్రతిచర్య పరిస్థితుల సమితిని సృష్టిస్తుంది.
ప్రతి ట్రయాజోల్ సమ్మేళనం యొక్క సంశ్లేషణకు ముందు ప్రతిచర్య గది (ప్రవాహ రేటు = 0.4 ml min-1, నివాస సమయం = 2.5 నిమిషాలు) ద్వారా ప్రవహించే హైడ్రోజన్ పెరాక్సైడ్ ద్రావణాన్ని (36%) ఉపయోగించి ఉత్ప్రేరక ప్రతిచర్య గదిలో రాగి ఉపరితలం యొక్క ఆక్సీకరణ సాధించబడింది.గ్రంధాలయం.
సరైన పరిస్థితుల సెట్ నిర్ణయించబడిన తర్వాత, అవి ఒక చిన్న సంశ్లేషణ లైబ్రరీ యొక్క సంకలనాన్ని అనుమతించడానికి ఎసిటిలీన్ మరియు హాలోఅల్కేన్ ఉత్పన్నాల శ్రేణికి వర్తింపజేయబడ్డాయి, తద్వారా ఈ పరిస్థితులను విస్తృత శ్రేణి సంభావ్య కారకాలకు వర్తింపజేయడానికి అవకాశం ఏర్పడుతుంది (Fig. 1).2)
సోడియం అజైడ్ (0.25 M, 4:1 DMF:H2O), హాలోఅల్కేన్స్ (0.25 M, DMF) మరియు ఆల్కైన్స్ (0.125 M, DMF) యొక్క ప్రత్యేక పరిష్కారాలను సిద్ధం చేయండి.ప్రతి ద్రావణంలో 3 ml ఆల్కాట్‌లు 75 µl/min మరియు 150°C ఉష్ణోగ్రత వద్ద రియాక్టర్ ద్వారా పంప్ చేయబడ్డాయి.మొత్తం వాల్యూమ్ ఒక సీసాలో సేకరించబడింది మరియు 10 ml ఇథైల్ అసిటేట్తో కరిగించబడుతుంది.నమూనా పరిష్కారం 3 x 10 ml నీటితో కడుగుతారు.సజల పొరలను కలిపి 10 ml ఇథైల్ అసిటేట్‌తో సంగ్రహించారు, తర్వాత సేంద్రీయ పొరలను కలిపి, 3×10 ml ఉప్పునీరుతో కడిగి, MgSO 4పై ఎండబెట్టి, ఫిల్టర్ చేసి, తర్వాత ద్రావకం వాక్యూలో తొలగించబడింది.HPLC, 1H NMR, 13C NMR మరియు హై రిజల్యూషన్ మాస్ స్పెక్ట్రోమెట్రీ (HR-MS) కలయిక ద్వారా విశ్లేషణకు ముందు ఇథైల్ అసిటేట్ ఉపయోగించి సిలికా జెల్ కాలమ్ క్రోమాటోగ్రఫీ ద్వారా నమూనాలను శుద్ధి చేశారు.
అన్ని స్పెక్ట్రాలు అయనీకరణ మూలంగా ESIతో థర్మోఫిషర్ ప్రెసిషన్ ఆర్బిట్రాప్ మాస్ స్పెక్ట్రోమీటర్‌ని ఉపయోగించి పొందబడ్డాయి.అసిటోనిట్రైల్‌ను ద్రావకం వలె ఉపయోగించి అన్ని నమూనాలను తయారు చేశారు.
అల్యూమినియం సబ్‌స్ట్రేట్‌తో సిలికా ప్లేట్‌లపై TLC విశ్లేషణ జరిగింది.ప్లేట్లు UV లైట్ (254 nm) లేదా వెనిలిన్ స్టెయినింగ్ మరియు హీటింగ్‌తో దృశ్యమానం చేయబడ్డాయి.
అన్ని నమూనాలను VWR క్రోమాస్టర్ సిస్టమ్ (VWR ఇంటర్నేషనల్ లిమిటెడ్, లైటన్ బజార్డ్, UK) ఉపయోగించి ఆటోసాంప్లర్, కాలమ్ ఓవెన్‌తో కూడిన బైనరీ పంప్ మరియు సింగిల్ వేవ్‌లెంగ్త్ డిటెక్టర్‌ని ఉపయోగించి విశ్లేషించారు.ACE ఈక్వివలెన్స్ 5 C18 నిలువు వరుస (150 x 4.6 మిమీ, అడ్వాన్స్‌డ్ క్రోమాటోగ్రఫీ టెక్నాలజీస్ లిమిటెడ్, అబెర్డీన్, స్కాట్లాండ్) ఉపయోగించబడింది.
ఇంజెక్షన్లు (5 µl) నేరుగా పలచబరిచిన ముడి ప్రతిచర్య మిశ్రమం (1:10 పలుచన) నుండి తయారు చేయబడ్డాయి మరియు నీటితో విశ్లేషించబడ్డాయి: మిథనాల్ (50:50 లేదా 70:30), కొన్ని నమూనాలను మినహాయించి 70:30 ద్రావణి వ్యవస్థను (నక్షత్ర సంఖ్యగా సూచిస్తారు) 1.5 ml/min ప్రవాహం రేటుతో ఉపయోగిస్తారు.కాలమ్ 40 ° C వద్ద ఉంచబడింది.డిటెక్టర్ యొక్క తరంగదైర్ఘ్యం 254 nm.
నమూనా యొక్క% పీక్ ప్రాంతం అవశేష ఆల్కైన్ యొక్క గరిష్ట ప్రాంతం నుండి లెక్కించబడుతుంది, ట్రయాజోల్ ఉత్పత్తి మాత్రమే, మరియు ప్రారంభ పదార్థం యొక్క పరిచయం సంబంధిత శిఖరాలను గుర్తించడం సాధ్యం చేసింది.
అన్ని నమూనాలను థర్మో iCAP 6000 ICP-OES ఉపయోగించి విశ్లేషించారు.2% నైట్రిక్ యాసిడ్ (SPEX సెర్టి ప్రిపరేషన్)లో 1000 ppm Cu ప్రామాణిక ద్రావణాన్ని ఉపయోగించి అన్ని అమరిక ప్రమాణాలు తయారు చేయబడ్డాయి.అన్ని ప్రమాణాలు 5% DMF మరియు 2% HNO3 యొక్క పరిష్కారంలో తయారు చేయబడ్డాయి మరియు అన్ని నమూనాలు DMF-HNO3 యొక్క నమూనా పరిష్కారంతో 20 సార్లు కరిగించబడ్డాయి.
UAM అల్ట్రాసోనిక్ మెటల్ వెల్డింగ్‌ను తుది అసెంబ్లీని రూపొందించడానికి ఉపయోగించే మెటల్ ఫాయిల్‌లో చేరే పద్ధతిగా ఉపయోగిస్తుంది.అల్ట్రాసోనిక్ మెటల్ వెల్డింగ్ అనేది రేకు/గతంలో ఏకీకృత పొరపై ఒత్తిడిని వర్తింపజేయడానికి వైబ్రేటింగ్ మెటల్ సాధనాన్ని (కొమ్ము లేదా అల్ట్రాసోనిక్ హార్న్ అని పిలుస్తారు) ఉపయోగిస్తుంది.నిరంతర ఆపరేషన్ కోసం, సోనోట్రోడ్ ఒక స్థూపాకార ఆకారాన్ని కలిగి ఉంటుంది మరియు పదార్థం యొక్క ఉపరితలంపై రోల్స్, మొత్తం ప్రాంతాన్ని అతుక్కొని ఉంటుంది.ఒత్తిడి మరియు కంపనం వర్తించినప్పుడు, పదార్థం యొక్క ఉపరితలంపై ఆక్సైడ్లు పగుళ్లు ఏర్పడతాయి.స్థిరమైన ఒత్తిడి మరియు కంపనం పదార్థం యొక్క కరుకుదనం యొక్క నాశనానికి దారితీస్తుంది 36 .స్థానికీకరించిన వేడి మరియు పీడనంతో సన్నిహిత సంబంధం మెటీరియల్ ఇంటర్‌ఫేస్‌ల వద్ద ఘన దశ బంధానికి దారి తీస్తుంది;ఇది ఉపరితల శక్తిని మార్చడం ద్వారా సమన్వయాన్ని కూడా ప్రోత్సహిస్తుంది48.ఇతర సంకలిత తయారీ సాంకేతికతలలో పేర్కొన్న వేరియబుల్ మెల్ట్ ఉష్ణోగ్రత మరియు అధిక ఉష్ణోగ్రత ప్రభావాలతో సంబంధం ఉన్న అనేక సమస్యలను బంధం యంత్రాంగం యొక్క స్వభావం అధిగమిస్తుంది.ఇది ఒకే ఏకీకృత నిర్మాణంలోకి వివిధ పదార్ధాల యొక్క అనేక పొరల యొక్క ప్రత్యక్ష అనుసంధానాన్ని (అంటే ఉపరితల మార్పు, పూరకాలు లేదా సంసంజనాలు లేకుండా) అనుమతిస్తుంది.
తక్కువ ఉష్ణోగ్రతల వద్ద, అంటే లోహ పదార్థాల ద్రవీభవన స్థానం కంటే బాగా దిగువన ఉన్న లోహ పదార్థాలలో అత్యధిక స్థాయిలో ప్లాస్టిక్ ప్రవాహాన్ని గమనించడం CAMకి రెండవ అనుకూలమైన అంశం.ఆల్ట్రాసోనిక్ వైబ్రేషన్లు మరియు పీడనం కలయిక అధిక స్థాయి స్థానిక ధాన్యం సరిహద్దు వలసలకు కారణమవుతుంది మరియు సాంప్రదాయకంగా బల్క్ మెటీరియల్‌లతో సంబంధం ఉన్న ముఖ్యమైన ఉష్ణోగ్రత పెరుగుదల లేకుండా రీక్రిస్టలైజేషన్ చేస్తుంది.చివరి అసెంబ్లీ సృష్టి సమయంలో, ఈ దృగ్విషయం మెటల్ రేకు పొరల మధ్య క్రియాశీల మరియు నిష్క్రియ భాగాలను పొందుపరచడానికి ఉపయోగించబడుతుంది, పొర ద్వారా పొర.ఆప్టికల్ ఫైబర్ 49, రీన్‌ఫోర్స్‌మెంట్ 46, ఎలక్ట్రానిక్స్ 50 మరియు థర్మోకపుల్స్ (ఈ పని) వంటి ఎలిమెంట్‌లు యాక్టివ్ మరియు పాసివ్ కాంపోజిట్ అసెంబ్లీలను రూపొందించడానికి UAM నిర్మాణాలలో విజయవంతంగా విలీనం చేయబడ్డాయి.
ఈ పనిలో, ఉత్ప్రేరక ఉష్ణోగ్రత నియంత్రణ కోసం ఆదర్శవంతమైన మైక్రోరియాక్టర్‌ను రూపొందించడానికి వేర్వేరు మెటీరియల్ బైండింగ్ సామర్థ్యాలు మరియు UAM ఇంటర్‌కలేషన్ సామర్థ్యాలు రెండూ ఉపయోగించబడ్డాయి.
పల్లాడియం (Pd) మరియు ఇతర సాధారణంగా ఉపయోగించే లోహ ఉత్ప్రేరకాలతో పోలిస్తే, Cu ఉత్ప్రేరకానికి అనేక ప్రయోజనాలు ఉన్నాయి: (i) ఆర్థికంగా, Cu ఉత్ప్రేరకంలో ఉపయోగించే అనేక ఇతర లోహాల కంటే చౌకగా ఉంటుంది మరియు అందువల్ల రసాయన పరిశ్రమకు ఆకర్షణీయమైన ఎంపిక (ii) Cu ఉత్ప్రేరక క్రాస్-కప్లింగ్ ప్రతిచర్యల పరిధి కొంత విస్తరిస్తోంది మరియు P25 ఆధారిత పద్ధతిగా కనిపిస్తుంది. logies (iii) ఇతర లిగాండ్‌లు లేనప్పుడు Cu-ఉత్ప్రేరక ప్రతిచర్యలు బాగా పని చేస్తాయి.ఈ లిగాండ్‌లు తరచుగా నిర్మాణాత్మకంగా సరళమైనవి మరియు చవకైనవి.కావాలనుకుంటే, Pd కెమిస్ట్రీలో ఉపయోగించేవి తరచుగా సంక్లిష్టమైనవి, ఖరీదైనవి మరియు వాయు సున్నితత్వం (iv) Cu, ప్రత్యేకించి సోనోగాషిరా యొక్క ద్విలోహ ఉత్ప్రేరక కలపడం మరియు అజైడ్‌లతో సైక్లోడిషన్ వంటి ఆల్కైన్‌లను సంశ్లేషణలో బంధించే సామర్థ్యానికి ప్రసిద్ధి చెందింది (కొన్ని కెమిస్ట్రీలో రియాక్షన్‌ని ప్రోత్సహిస్తుంది) .
ఇటీవల, Cu (0) సమక్షంలో ఈ ప్రతిచర్యల యొక్క వైవిధ్యీకరణ యొక్క ఉదాహరణలు ప్రదర్శించబడ్డాయి.ఇది ఎక్కువగా ఔషధ పరిశ్రమ మరియు లోహ ఉత్ప్రేరకాలు55,56 పునరుద్ధరించడం మరియు తిరిగి ఉపయోగించడంపై పెరుగుతున్న దృష్టి కారణంగా ఉంది.
ఎసిటిలీన్ మరియు అజైడ్ మధ్య 1,3-డైపోలార్ సైక్లోడిషన్ రియాక్షన్ 1,2,3-ట్రైజోల్, 1960s57లో హుయిస్‌జెన్‌చే మొదట ప్రతిపాదించబడింది, ఇది సినర్జిస్టిక్ ప్రదర్శన ప్రతిచర్యగా పరిగణించబడుతుంది.ఫలితంగా 1,2,3 ట్రయాజోల్ శకలాలు వాటి జీవసంబంధమైన అప్లికేషన్లు మరియు వివిధ చికిత్సా ఏజెంట్లలో ఉపయోగించడం వలన ఔషధ ఆవిష్కరణలో ఫార్మాకోఫోర్‌గా ప్రత్యేక ఆసక్తిని కలిగి ఉన్నాయి.
షార్ప్‌లెస్ మరియు ఇతరులు “క్లిక్ కెమిస్ట్రీ”59 అనే భావనను ప్రవేశపెట్టినప్పుడు ఈ ప్రతిచర్య మళ్లీ దృష్టిని ఆకర్షించింది."క్లిక్ కెమిస్ట్రీ" అనే పదం హెటెరోటామిక్ బాండింగ్ (CXC)60ని ఉపయోగించి కొత్త సమ్మేళనాలు మరియు కాంబినేటోరియల్ లైబ్రరీల వేగవంతమైన సంశ్లేషణ కోసం బలమైన మరియు ఎంపిక చేయబడిన ప్రతిచర్యల సమితిని వివరించడానికి ఉపయోగించబడుతుంది.ఈ ప్రతిచర్యల యొక్క సింథటిక్ అప్పీల్ వాటితో సంబంధం ఉన్న అధిక దిగుబడి కారణంగా ఉంటుంది.పరిస్థితులు సరళమైనవి, ఆక్సిజన్ మరియు నీటికి నిరోధకత, మరియు ఉత్పత్తిని వేరు చేయడం సులభం61.
క్లాసికల్ 1,3-డైపోల్ హుయిస్జెన్ సైక్లోడిషన్ "క్లిక్ కెమిస్ట్రీ" వర్గంలోకి రాదు.అయినప్పటికీ, నాన్-క్యాటలిటిక్ 1,3-డైపోలార్ సైక్లోడిషన్ 62,63 రేటులో గణనీయమైన త్వరణంతో పోలిస్తే, Cu(I) సమక్షంలో ఈ అజైడ్-ఆల్కైన్ కప్లింగ్ ఈవెంట్ 107–108కి లోనవుతుందని మెడల్ మరియు షార్ప్‌లెస్ ప్రదర్శించారు.ఈ అధునాతన ప్రతిచర్య యంత్రాంగానికి సమూహాలను లేదా కఠినమైన ప్రతిచర్య పరిస్థితులను రక్షించడం అవసరం లేదు మరియు కాలక్రమేణా 1,4-డిస్టిట్యూటెడ్ 1,2,3-ట్రైజోల్స్ (యాంటీ-1,2,3-ట్రైజోల్స్)కి దాదాపు పూర్తి మార్పిడి మరియు ఎంపికను అందిస్తుంది (Fig. 3).
సాంప్రదాయ మరియు రాగి-ఉత్ప్రేరక హుయిస్జెన్ సైక్లోడిషన్స్ యొక్క ఐసోమెట్రిక్ ఫలితాలు.Cu(I)-ఉత్ప్రేరక హుయిస్‌జెన్ సైక్లోడిషన్‌లు కేవలం 1,4-విక్షేపించబడిన 1,2,3-ట్రైజోల్‌లను మాత్రమే ఇస్తాయి, అయితే థర్మల్‌గా ప్రేరేపించబడిన హుయిస్‌జెన్ సైక్లోడిషన్‌లు సాధారణంగా 1,4- మరియు 1,5-ట్రైజోల్‌లకు అజోల్ స్టీరియో ఐసోమర్‌ల మిశ్రమాన్ని అందిస్తాయి.
చాలా ప్రోటోకాల్‌లు Cu(II) యొక్క స్థిరమైన మూలాల తగ్గింపును కలిగి ఉంటాయి, ఉదాహరణకు CuSO4 తగ్గింపు లేదా Cu(II)/Cu(0) సమ్మేళనం సోడియం లవణాలతో కలిపి ఉంటుంది.ఇతర లోహ ఉత్ప్రేరక ప్రతిచర్యలతో పోలిస్తే, Cu(I) యొక్క ఉపయోగం చవకైన మరియు సులభంగా నిర్వహించగల ప్రధాన ప్రయోజనాలను కలిగి ఉంది.
వోరెల్ మరియు ఇతరులచే కైనెటిక్ మరియు ఐసోటోపిక్ అధ్యయనాలు.65 టెర్మినల్ ఆల్కైన్‌ల విషయంలో, అజైడ్‌కు సంబంధించి ప్రతి అణువు యొక్క రియాక్టివిటీని సక్రియం చేయడంలో రెండు సమానమైన రాగి పాల్గొంటుందని చూపించింది.ప్రతిపాదిత మెకానిజం ఒక స్థిరమైన దాత లిగాండ్‌గా π-బంధిత కాపర్‌తో σ-బంధిత కాపర్ ఎసిటైలైడ్‌కు అజైడ్‌ను సమన్వయం చేయడం ద్వారా ఏర్పడిన ఆరు-గుర్తుగల రాగి లోహపు వలయం ద్వారా ముందుకు సాగుతుంది.ట్రయాజోల్ ఉత్పత్తులను ఏర్పరచడానికి మరియు ఉత్ప్రేరక చక్రాన్ని మూసివేయడానికి ప్రోటాన్ కుళ్ళిన తరువాత రింగ్ సంకోచం ఫలితంగా రాగి ట్రయాజోలిల్ ఉత్పన్నాలు ఏర్పడతాయి.
ఫ్లో కెమిస్ట్రీ పరికరాల ప్రయోజనాలు చక్కగా నమోదు చేయబడినప్పటికీ, సిటు66,67లో నిజ-సమయ ప్రక్రియ పర్యవేక్షణ కోసం ఈ సిస్టమ్‌లలో విశ్లేషణాత్మక సాధనాలను ఏకీకృతం చేయాలనే కోరిక ఉంది.UAM నేరుగా పొందుపరిచిన సెన్సింగ్ ఎలిమెంట్స్‌తో ఉత్ప్రేరకంగా చురుకైన, ఉష్ణ వాహక పదార్థాల నుండి చాలా సంక్లిష్టమైన 3D ఫ్లో రియాక్టర్‌లను రూపొందించడానికి మరియు తయారు చేయడానికి తగిన పద్ధతిగా నిరూపించబడింది (Fig. 4).
అల్ట్రాసోనిక్ సంకలిత తయారీ (UAM) ద్వారా తయారు చేయబడిన అల్యూమినియం-కాపర్ ఫ్లో రియాక్టర్ సంక్లిష్ట అంతర్గత ఛానల్ నిర్మాణం, అంతర్నిర్మిత థర్మోకపుల్స్ మరియు ఉత్ప్రేరక ప్రతిచర్య గది.అంతర్గత ద్రవ మార్గాలను దృశ్యమానం చేయడానికి, స్టీరియోలిథోగ్రఫీని ఉపయోగించి తయారు చేసిన పారదర్శక నమూనా కూడా చూపబడింది.
భవిష్యత్తులో సేంద్రీయ ప్రతిచర్యల కోసం రియాక్టర్లు తయారు చేయబడతాయని నిర్ధారించడానికి, ద్రావణాలను వాటి మరిగే బిందువు కంటే సురక్షితంగా వేడి చేయాలి;అవి ఒత్తిడి మరియు ఉష్ణోగ్రత పరీక్షించబడతాయి.సిస్టమ్‌లో (1.7 MPa) ఎలివేటెడ్ పీడనం వద్ద కూడా సిస్టమ్ స్థిరమైన మరియు స్థిరమైన ఒత్తిడిని నిర్వహిస్తుందని ఒత్తిడి పరీక్ష చూపించింది.H2Oను ద్రవంగా ఉపయోగించి గది ఉష్ణోగ్రత వద్ద హైడ్రోస్టాటిక్ పరీక్షలు జరిగాయి.
అంతర్నిర్మిత (మూర్తి 1) థర్మోకపుల్‌ను ఉష్ణోగ్రత డేటా లాగర్‌కు కనెక్ట్ చేయడం ద్వారా ఫ్లోసిన్ సిస్టమ్‌లో ప్రోగ్రామ్ చేయబడిన ఉష్ణోగ్రత కంటే థర్మోకపుల్ ఉష్ణోగ్రత 6 °C (± 1 °C) తక్కువగా ఉన్నట్లు చూపబడింది.సాధారణంగా, ఉష్ణోగ్రతలో 10 ° C పెరుగుదల ప్రతిచర్య రేటును రెట్టింపు చేస్తుంది, కాబట్టి కేవలం కొన్ని డిగ్రీల ఉష్ణోగ్రత వ్యత్యాసం ప్రతిచర్య రేటును గణనీయంగా మార్చగలదు.తయారీ ప్రక్రియలో ఉపయోగించే పదార్థాల అధిక ఉష్ణ వ్యాప్తి కారణంగా RPV అంతటా ఉష్ణోగ్రత నష్టం కారణంగా ఈ వ్యత్యాసం ఉంది.ఈ థర్మల్ డ్రిఫ్ట్ స్థిరంగా ఉంటుంది మరియు అందువల్ల ప్రతిచర్య సమయంలో ఖచ్చితమైన ఉష్ణోగ్రతలు చేరుకున్నట్లు మరియు కొలవబడేలా నిర్ధారించడానికి పరికరాలను అమర్చినప్పుడు పరిగణనలోకి తీసుకోవచ్చు.అందువల్ల, ఈ ఆన్‌లైన్ పర్యవేక్షణ సాధనం ప్రతిచర్య ఉష్ణోగ్రతపై గట్టి నియంత్రణను సులభతరం చేస్తుంది మరియు మరింత ఖచ్చితమైన ప్రక్రియ ఆప్టిమైజేషన్ మరియు సరైన పరిస్థితుల అభివృద్ధికి దోహదం చేస్తుంది.ఈ సెన్సార్‌లు ఎక్సోథర్మిక్ రియాక్షన్‌లను గుర్తించడానికి మరియు పెద్ద ఎత్తున సిస్టమ్‌లలో రన్‌అవే ప్రతిచర్యలను నిరోధించడానికి కూడా ఉపయోగించవచ్చు.
ఈ పేపర్‌లో సమర్పించబడిన రియాక్టర్ రసాయన రియాక్టర్‌ల తయారీకి UAM సాంకేతిక పరిజ్ఞానాన్ని అన్వయించడానికి మొదటి ఉదాహరణ మరియు ప్రస్తుతం ఈ పరికరాల AM/3D ప్రింటింగ్‌తో అనుబంధించబడిన అనేక ప్రధాన పరిమితులను పరిష్కరిస్తుంది, అవి: (i) రాగి లేదా అల్యూమినియం మిశ్రమం యొక్క ప్రాసెసింగ్‌తో సంబంధం ఉన్న గుర్తించబడిన సమస్యలను అధిగమించడం (ii) పొడి బెడ్ మెటీరియల్‌తో పోలిస్తే మెరుగైన అంతర్గత ఛానల్ రిజల్యూషన్ (PBF6 వంటి ఎంపికలు) ఫ్లో మరియు కఠినమైన ఉపరితల ఆకృతి26 (iii) తక్కువ ప్రాసెసింగ్ ఉష్ణోగ్రత, ఇది నేరుగా కనెక్ట్ చేసే సెన్సార్‌లను సులభతరం చేస్తుంది, ఇది పౌడర్ బెడ్ టెక్నాలజీలో సాధ్యం కాదు, (v) పేద యాంత్రిక లక్షణాలను అధిగమించడం మరియు వివిధ సాధారణ సేంద్రీయ ద్రావకాలకి పాలిమర్ ఆధారిత భాగాల యొక్క సున్నితత్వం17,19.
రియాక్టర్ యొక్క కార్యాచరణ నిరంతర ప్రవాహ పరిస్థితులలో (Fig. 2) రాగి-ఉత్ప్రేరక ఆల్కినాజైడ్ సైక్లోడిషన్ ప్రతిచర్యల శ్రేణి ద్వారా ప్రదర్శించబడింది.అల్ట్రాసోనిక్ ప్రింటెడ్ కాపర్ రియాక్టర్ అంజీర్‌లో చూపబడింది.4 ఒక వాణిజ్య ప్రవాహ వ్యవస్థతో ఏకీకృతం చేయబడింది మరియు సోడియం క్లోరైడ్ (Fig. 3) సమక్షంలో ఎసిటిలీన్ మరియు ఆల్కైల్ గ్రూప్ హాలైడ్‌ల యొక్క ఉష్ణోగ్రత నియంత్రిత ప్రతిచర్యను ఉపయోగించి వివిధ 1,4-విభజింపబడిన 1,2,3-ట్రైజోల్‌ల యొక్క అజైడ్ లైబ్రరీని సంశ్లేషణ చేయడానికి ఉపయోగించబడింది.నిరంతర ప్రవాహ విధానం యొక్క ఉపయోగం బ్యాచ్ ప్రక్రియలలో ఉత్పన్నమయ్యే భద్రతా సమస్యలను తగ్గిస్తుంది, ఎందుకంటే ఈ ప్రతిచర్య అత్యంత రియాక్టివ్ మరియు ప్రమాదకరమైన అజైడ్ మధ్యవర్తులను ఉత్పత్తి చేస్తుంది [317], [318].ప్రారంభంలో, ఫెనిలాసిటిలీన్ మరియు అయోడోఇథేన్ (స్కీమ్ 1 - ఫినిలాసిటిలీన్ మరియు అయోడోఇథేన్ యొక్క సైక్లోడిషన్) యొక్క సైక్లోడిషన్ కోసం ప్రతిచర్య ఆప్టిమైజ్ చేయబడింది (Fig. 5 చూడండి).
(ఎగువ ఎడమవైపు) ఆప్టిమైజేషన్ కోసం ఫినిలాసిటిలీన్ మరియు అయోడోఇథేన్ మధ్య హుయిస్‌జెన్ 57 సైక్లోడిషన్ స్కీమ్ యొక్క ఆప్టిమైజ్ చేయబడిన (దిగువ) పథకం నుండి పొందిన ఫ్లో సిస్టమ్ (ఎగువ కుడివైపు)లో 3DP రియాక్టర్‌ను చేర్చడానికి ఉపయోగించే సెటప్ యొక్క స్కీమాటిక్ మరియు ఆప్టిమైజ్ చేయబడిన మార్పిడి రేటు పారామితులను చూపుతుంది.
రియాక్టర్ యొక్క ఉత్ప్రేరక విభాగంలోని రియాక్టర్ల నివాస సమయాన్ని నియంత్రించడం ద్వారా మరియు నేరుగా ఇంటిగ్రేటెడ్ థర్మోకపుల్ సెన్సార్‌తో ప్రతిచర్య ఉష్ణోగ్రతను జాగ్రత్తగా పర్యవేక్షించడం ద్వారా, ప్రతిచర్య పరిస్థితులను కనీసం సమయం మరియు పదార్థాలతో త్వరగా మరియు ఖచ్చితంగా ఆప్టిమైజ్ చేయవచ్చు.15 నిమిషాల నివాస సమయం మరియు 150 ° C ప్రతిచర్య ఉష్ణోగ్రత ఉపయోగించి అత్యధిక మార్పిడి సాధించబడిందని త్వరగా కనుగొనబడింది.నివాస సమయం మరియు ప్రతిచర్య ఉష్ణోగ్రత రెండూ మోడల్ యొక్క ముఖ్యమైన పరిస్థితులుగా పరిగణించబడుతున్నాయని MODDE సాఫ్ట్‌వేర్ యొక్క గుణకం ప్లాట్ నుండి చూడవచ్చు.ఈ ఎంచుకున్న పరిస్థితులను ఉపయోగించి అంతర్నిర్మిత ఆప్టిమైజర్‌ను అమలు చేయడం వలన ప్రారంభ మెటీరియల్ పీక్ ఏరియాలను తగ్గించేటప్పుడు ఉత్పత్తి గరిష్ట ప్రాంతాలను పెంచడానికి రూపొందించబడిన ప్రతిచర్య పరిస్థితుల సమితిని సృష్టిస్తుంది.ఈ ఆప్టిమైజేషన్ ట్రయాజోల్ ఉత్పత్తి యొక్క 53% మార్పిడిని అందించింది, ఇది మోడల్ యొక్క 54% అంచనాతో సరిగ్గా సరిపోలింది.