Nature.comని సందర్శించినందుకు ధన్యవాదాలు.మీరు ఉపయోగిస్తున్న బ్రౌజర్ సంస్కరణ CSSకి పరిమిత మద్దతును కలిగి ఉంది.ఉత్తమ అనుభవం కోసం, మీరు నవీకరించబడిన బ్రౌజర్‌ని (లేదా Internet Explorerలో అనుకూలత మోడ్‌ని ఆఫ్ చేయండి)ని ఉపయోగించాలని మేము సిఫార్సు చేస్తున్నాము. ఈలోపు, నిరంతర మద్దతుని నిర్ధారించడానికి, మేము స్టైల్స్ మరియు JavaScript లేకుండా సైట్‌ని ప్రదర్శిస్తాము.
సంకలిత తయారీ అనేది పరిశోధకులు మరియు పారిశ్రామికవేత్తలు వారి నిర్దిష్ట అవసరాలకు అనుగుణంగా రసాయన పరికరాల రూపకల్పన మరియు తయారీ విధానాన్ని మారుస్తోంది. ఈ పనిలో, సాలిడ్-స్టేట్ మెటల్ షీట్ లామినేషన్ టెక్నిక్ అల్ట్రాసోనిక్ అడిటివ్ మ్యానుఫ్యాక్చరింగ్ (UAM) ద్వారా ఏర్పడిన ఫ్లో రియాక్టర్ యొక్క మొదటి ఉదాహరణను మేము నివేదిస్తాము. నటీనటులు, కానీ ఇది అటువంటి పరికరాల సామర్థ్యాలను గణనీయంగా పెంచుతుంది. జీవశాస్త్రపరంగా ముఖ్యమైన 1,4-విభజింపబడిన 1,2,3-ట్రైజోల్ సమ్మేళనాల శ్రేణిని క్యూ-మెడియేటెడ్ హుయిస్‌జెన్ 1,3-డైపోలార్ సైక్లోడిషన్ రియాక్షన్ ద్వారా విజయవంతంగా సంశ్లేషణ చేసి, ఆప్టిమైజ్ చేశారు. రియాక్షన్ మానిటరింగ్ మరియు ఆప్టిమైజేషన్ కోసం రియల్ టైమ్ ఫీడ్‌బ్యాక్‌ను అందిస్తూనే కొనసాగుతున్న ప్రతిచర్యలను లైజ్ చేయండి.
దాని బల్క్ కౌంటర్‌పార్ట్‌పై దాని గణనీయమైన ప్రయోజనాల కారణంగా, రసాయన సంశ్లేషణ యొక్క ఎంపిక మరియు సామర్థ్యాన్ని పెంచే సామర్థ్యం కారణంగా విద్యా మరియు పారిశ్రామిక సెట్టింగులలో ఫ్లో కెమిస్ట్రీ ఒక ముఖ్యమైన మరియు అభివృద్ధి చెందుతున్న రంగం. ఇది సాధారణ సేంద్రీయ అణువుల నిర్మాణం1 నుండి ఔషధ సమ్మేళనాలు 2,3 మరియు సహజ ఉత్పత్తులు4,5,6 వరకు విస్తరించింది.సున్నితమైన రసాయన మరియు ఔషధ పరిశ్రమలలో 50% కంటే ఎక్కువ ప్రతిచర్యలు నిరంతర ప్రవాహ ప్రాసెసింగ్ ఉపయోగం నుండి ప్రయోజనం పొందవచ్చు.
ఇటీవలి సంవత్సరాలలో, సాంప్రదాయ గాజుసామాను లేదా ఫ్లో కెమిస్ట్రీ పరికరాలను అనుకూలీకరించదగిన సంకలిత తయారీ (AM) కెమిస్ట్రీ “రియాక్షన్ వెసల్స్”తో భర్తీ చేయాలని చూస్తున్న సమూహాలు పెరుగుతున్నాయి. స్టీరియోలిథోగ్రఫీ (SL) 9,10,11, ఫ్యూజ్డ్ డిపాజిషన్ మోడలింగ్ (FDM) 8,12,13,14 మరియు ఇంక్‌జెట్ ప్రింటింగ్ 7, 15, 16 వంటి పాలిమర్-ఆధారిత 3D ప్రింటింగ్ టెక్నిక్‌ల వినియోగంపై మాత్రమే. పటిష్టత లేకపోవడం మరియు అటువంటి పరికరాల సామర్థ్యం లేకపోవడం, రసాయన ప్రతిచర్యలు, 9, 1 విస్తృత శ్రేణి 8 రకాల రసాయన ప్రతిచర్యలను పరిమితం చేయడం ఈ ఫీల్డ్‌లో AM యొక్క విస్తృత అమలు17, 18, 19, 20 .
ఫ్లో కెమిస్ట్రీ యొక్క పెరుగుతున్న ఉపయోగం మరియు AM తో అనుబంధించబడిన అనుకూల లక్షణాల కారణంగా, మెరుగైన రసాయన మరియు విశ్లేషణాత్మక సామర్థ్యాలతో ప్రవాహ ప్రతిచర్య నాళాలను రూపొందించడానికి వినియోగదారులను అనుమతించే మరింత అధునాతన సాంకేతికతలను అన్వేషించాల్సిన అవసరం ఉంది. నియంత్రణ.
కస్టమ్ కెమికల్ రియాక్టర్‌లను అభివృద్ధి చేయగల సామర్థ్యం ఉన్న ఒక సంకలిత తయారీ ప్రక్రియ అల్ట్రాసోనిక్ సంకలిత తయారీ (UAM).ఈ ఘన-స్థితి షీట్ లామినేషన్ టెక్నిక్ సన్నని మెటల్ రేకులకు అల్ట్రాసోనిక్ డోలనాలను వర్తింపజేస్తుంది. UAM నేరుగా హైబ్రిడ్ తయారీ ప్రక్రియగా పిలువబడే వ్యవకలన తయారీతో అనుసంధానించబడుతుంది, దీనిలో ఇన్-సిటు పీరియాడిక్ కంప్యూటర్ న్యూమరికల్ కంట్రోల్ (CNC) మిల్లింగ్ లేదా లేజర్ మ్యాచింగ్ బంధిత పదార్థం యొక్క నికర ఆకారాన్ని నిర్వచిస్తుంది 24, 25. దీని అర్థం 24, 25. దీనర్థం, 24, 25. దీనర్థం. మరియు లిక్విడ్ AM వ్యవస్థలు26,27,28. ఈ డిజైన్ స్వేచ్ఛ అందుబాటులో ఉన్న మెటీరియల్ ఎంపికలకు కూడా విస్తరించింది - UAM ఒకే ప్రక్రియ దశలో థర్మల్‌గా సారూప్యమైన మరియు అసమాన పదార్థ కలయికలను బంధించగలదు. కరిగే ప్రక్రియకు మించిన పదార్థ కలయికల ఎంపిక నిర్దిష్ట అనువర్తనాల యొక్క యాంత్రిక మరియు రసాయన డిమాండ్‌లను మెరుగ్గా తీర్చగలదని అర్థం. 30,31,32,33. UAM యొక్క ఈ ప్రత్యేక లక్షణం మెటల్ లేయర్‌ల మధ్య మెకానికల్/థర్మల్ మూలకాలను దెబ్బతినకుండా పొందుపరచడాన్ని సులభతరం చేస్తుంది.UAM ఎంబెడెడ్ సెన్సార్‌లు ఇంటిగ్రేటెడ్ అనలిటిక్స్ ద్వారా పరికరం నుండి వినియోగదారుకు నిజ-సమయ సమాచారాన్ని అందించడాన్ని సులభతరం చేస్తాయి.
రచయితల గత పని32 సమీకృత సెన్సింగ్ సామర్థ్యాలతో లోహ 3D మైక్రోఫ్లూయిడ్ నిర్మాణాలను రూపొందించడానికి UAM ప్రక్రియ యొక్క సామర్థ్యాన్ని ప్రదర్శించింది. ఇది పర్యవేక్షణ మాత్రమే పరికరం. ఈ కాగితం UAM ద్వారా రూపొందించబడిన మైక్రోఫ్లూయిడ్ రసాయన రియాక్టర్ యొక్క మొదటి ఉదాహరణను అందిస్తుంది;నిర్మాణాత్మకంగా సమీకృత ఉత్ప్రేరక పదార్థాల ద్వారా రసాయన సంశ్లేషణను పర్యవేక్షించడమే కాకుండా ప్రేరేపించే క్రియాశీల పరికరం. ఈ పరికరం 3D రసాయన పరికరాల తయారీలో UAM సాంకేతికతతో అనుబంధించబడిన అనేక ప్రయోజనాలను మిళితం చేస్తుంది, అవి: పూర్తి 3D డిజైన్‌లను నేరుగా కంప్యూటర్-ఎయిడెడ్ డిజైన్ (CAD) మోడల్‌ల నుండి ఉత్పత్తులుగా మార్చగల సామర్థ్యం;అధిక ఉష్ణ వాహకత మరియు ఉత్ప్రేరక పదార్థాలను కలపడానికి బహుళ-పదార్థ తయారీ;మరియు ఖచ్చితమైన ప్రతిచర్య ఉష్ణోగ్రత పర్యవేక్షణ మరియు నియంత్రణ కోసం రియాజెంట్ స్ట్రీమ్‌ల మధ్య నేరుగా థర్మల్ సెన్సార్‌లను పొందుపరచడం. రియాక్టర్ యొక్క కార్యాచరణను ప్రదర్శించడానికి, ఔషధపరంగా ముఖ్యమైన 1,4-విభజింపబడిన 1,2,3-ట్రైజోల్ సమ్మేళనాల లైబ్రరీ కాపర్-క్యాటలైజ్డ్ వర్క్‌లైట్ 1, 3 హుయిస్‌డిజెన్ హైలైట్ వర్క్‌లైజేషన్ ద్వారా సంశ్లేషణ చేయబడింది. మెటీరియల్ సైన్స్ మరియు కంప్యూటర్-ఎయిడెడ్ డిజైన్ మల్టీడిసిప్లినరీ రీసెర్చ్ ద్వారా కెమిస్ట్రీకి కొత్త అవకాశాలు మరియు అవకాశాలను తెరవగలవు.
అన్ని ద్రావకాలు మరియు కారకాలు సిగ్మా-ఆల్డ్రిచ్, ఆల్ఫా ఈసర్, TCI లేదా ఫిషర్ సైంటిఫిక్ నుండి కొనుగోలు చేయబడ్డాయి మరియు ముందస్తు శుద్దీకరణ లేకుండా ఉపయోగించబడ్డాయి. వరుసగా 400 MHz మరియు 100 MHz వద్ద రికార్డ్ చేయబడిన 1H మరియు 13C NMR స్పెక్ట్రా, JEOL 4000మీటర్ BH0 400 MHz 400 మీటర్ లేదా 400 మీటర్ ఉపయోగించి పొందబడ్డాయి. z స్పెక్ట్రోమీటర్ మరియు CDCl3 లేదా (CD3)2SO ద్రావకం వలె. అన్ని ప్రతిచర్యలు Uniqsis FlowSyn ఫ్లో కెమిస్ట్రీ ప్లాట్‌ఫారమ్‌ను ఉపయోగించి నిర్వహించబడ్డాయి.
ఈ అధ్యయనంలో అన్ని పరికరాలను రూపొందించడానికి UAM ఉపయోగించబడింది. ఈ సాంకేతికత 1999లో కనుగొనబడింది మరియు దాని సాంకేతిక వివరాలు, ఆపరేటింగ్ పారామితులు మరియు అభివృద్ధిని ఈ క్రింది ప్రచురించిన మెటీరియల్‌ల ద్వారా అధ్యయనం చేయవచ్చు34,35,36,37. పరికరం (మూర్తి 1) ఒక అల్ట్రా-హై పవర్, 9kW SonicLayer UAMA సిస్టం కోసం ఎంపిక చేయబడింది. ప్రవాహ పరికరంలో Cu-110 మరియు Al 6061.Cu-110 అధిక రాగి కంటెంట్‌ను కలిగి ఉంది (కనిష్టంగా 99.9% రాగి), ఇది రాగి-ఉత్ప్రేరక ప్రతిచర్యలకు మంచి అభ్యర్థిగా మారుతుంది మరియు అందువల్ల మైక్రోరియాక్టర్‌లో క్రియాశీల పొరగా ఉపయోగించబడుతుంది.Al 6061 O అనేది "బల్క్" మెటీరియల్‌గా ఉపయోగించబడుతుంది, విశ్లేషణ కోసం ఉపయోగించబడుతుంది.మిశ్రమం సహాయక భాగం పొందుపరచడం మరియు Cu-110 లేయర్‌తో కలిపిన స్థితి.Al 6061 O అనేది UAM ప్రాసెస్‌లు38, 39, 40, 41కి అత్యంత అనుకూలంగా ఉన్నట్లు చూపబడిన పదార్థం మరియు ఈ పనిలో ఉపయోగించిన రియాజెంట్‌లతో పరీక్షించబడింది మరియు రసాయనికంగా స్థిరంగా ఉన్నట్లు కనుగొనబడింది.Cu-110తో Al 6061 O కలయిక కూడా UAMకి అనుకూలమైన మెటీరియల్ కలయికగా పరిగణించబడుతుంది మరియు అందువల్ల ఈ అధ్యయనానికి తగిన పదార్థం.38,42 ఈ పరికరాలు దిగువ పట్టిక 1లో ఇవ్వబడ్డాయి.
రియాక్టర్ ఫాబ్రికేషన్ దశలు (1) అల్ 6061 సబ్‌స్ట్రేట్ (2) రాగి రేకుకు సెట్ చేయబడిన దిగువ ఛానెల్ యొక్క ఫాబ్రికేషన్ (3) లేయర్‌ల మధ్య థర్మోకపుల్స్‌ను పొందుపరచడం (4) టాప్ ఛానెల్ (5) ఇన్‌లెట్ మరియు అవుట్‌లెట్ (6) మోనోలిథిక్ రియాక్టర్.
ద్రవ మార్గం రూపకల్పన తత్వశాస్త్రం ఏమిటంటే, చిప్‌ను నిర్వహించదగిన పరిమాణంలో ఉంచుతూ, చిప్‌లో ద్రవం ప్రయాణించే దూరాన్ని పెంచడానికి మెలికలు తిరిగిన మార్గాన్ని ఉపయోగించడం. ఈ దూరం పెరగడం ఉత్ప్రేరకం/రియాజెంట్ పరస్పర చర్య సమయాన్ని పెంచడానికి మరియు అద్భుతమైన ఉత్పత్తి దిగుబడిని అందించడానికి అవసరం. చిప్స్ 90 ° వంపులను ఉపయోగిస్తాయి. సాధించగల మిక్సింగ్‌ను మరింత పెంచడానికి, సర్పెంటైన్ మిక్సింగ్ విభాగంలోకి ప్రవేశించే ముందు Y-జంక్షన్‌లో రెండు రియాజెంట్ ఇన్‌లెట్‌లను రియాక్టర్ డిజైన్ కలిగి ఉంటుంది. మూడవ ఇన్‌లెట్, దాని నివాసం ద్వారా సగం మార్గంలో స్ట్రీమ్‌ను కలుస్తుంది, ఇది భవిష్యత్ మల్టీస్టెప్ రియాక్షన్ సింథసిస్ రూపకల్పనలో చేర్చబడింది.
అన్ని ఛానెల్‌లు చతురస్రాకార ప్రొఫైల్‌ను కలిగి ఉంటాయి (డ్రాఫ్ట్ కోణాలు లేవు), ఛానెల్ జ్యామితిని రూపొందించడానికి ఉపయోగించే ఆవర్తన CNC మిల్లింగ్ యొక్క ఫలితం. అధిక (మైక్రో రియాక్టర్ కోసం) వాల్యూమ్ అవుట్‌పుట్‌ను నిర్ధారించడానికి ఛానెల్ కొలతలు ఎంపిక చేయబడ్డాయి, అయితే చాలా వరకు ఉపరితల పరస్పర చర్యలను (ఉత్ప్రేరకాలు) సులభతరం చేసేంత చిన్నవిగా ఉంటాయి. 0 µm x 750 µm మరియు మొత్తం రియాక్టర్ వాల్యూమ్ 1 ml. ఒక ఇంటిగ్రేటెడ్ కనెక్టర్ (1/4″—28 UNF థ్రెడ్) కమర్షియల్ ఫ్లో కెమిస్ట్రీ పరికరాలతో పరికరం యొక్క సాధారణ ఇంటర్‌ఫేసింగ్‌ను అనుమతించడానికి డిజైన్‌లో చేర్చబడింది.ఛానల్ పరిమాణం రేకు పదార్థం యొక్క మందం, దాని యాంత్రిక లక్షణాలు మరియు అల్ట్రాసోనిక్స్తో ఉపయోగించే బంధం పారామితుల ద్వారా పరిమితం చేయబడింది.ఇచ్చిన మెటీరియల్ కోసం నిర్దిష్ట వెడల్పుతో, మెటీరియల్ సృష్టించబడిన ఛానెల్‌లోకి "సాగ్" అవుతుంది.ఈ గణన కోసం ప్రస్తుతం నిర్దిష్ట నమూనా లేదు, కాబట్టి ఇచ్చిన మెటీరియల్ మరియు డిజైన్ కోసం గరిష్ట ఛానెల్ వెడల్పు ప్రయోగాత్మకంగా నిర్ణయించబడుతుంది;ఈ సందర్భంలో, 750 μm వెడల్పు కుంగిపోదు.
ఛానెల్ యొక్క ఆకారం (చదరపు) చదరపు కట్టర్‌ని ఉపయోగించి నిర్ణయించబడుతుంది. CNC యంత్రాల ద్వారా ఛానెల్‌ల ఆకారం మరియు పరిమాణాన్ని CNC మెషీన్‌ల ద్వారా వివిధ ఫ్లో రేట్లు మరియు లక్షణాలను పొందేందుకు మార్చవచ్చు. 125 μm సాధనాన్ని ఉపయోగించి వక్ర ఆకార ఛానల్‌ను రూపొందించడానికి ఉదాహరణ మోనాఘన్ 45 పనిలో కనుగొనవచ్చు. పూర్తి చేయండి.ఈ పనిలో, ఛానెల్ యొక్క సమరూపతను నిర్వహించడానికి, ఒక చదరపు రూపురేఖలు ఉపయోగించబడ్డాయి.
తయారీలో ముందుగా ప్రోగ్రామ్ చేయబడిన పాజ్ సమయంలో, థర్మోకపుల్ ఉష్ణోగ్రత ప్రోబ్స్ (రకం K) ఎగువ మరియు దిగువ ఛానెల్ సమూహాల మధ్య నేరుగా పరికరంలో పొందుపరచబడతాయి (మూర్తి 1 - స్టేజ్ 3).ఈ థర్మోకపుల్స్ ఉష్ణోగ్రత మార్పులను −200 నుండి 1350 °C వరకు పర్యవేక్షించగలవు.
లోహ నిక్షేపణ ప్రక్రియ 25.4 mm వెడల్పు, 150 మైక్రాన్ల మందపాటి మెటల్ రేకును ఉపయోగించి UAM కొమ్ముచే నిర్వహించబడుతుంది. ఈ రేకు పొరలు మొత్తం నిర్మాణ ప్రాంతాన్ని కవర్ చేయడానికి ప్రక్కనే ఉన్న స్ట్రిప్స్‌లో బంధించబడి ఉంటాయి;వ్యవకలన ప్రక్రియ తుది నికర ఆకృతిని ఉత్పత్తి చేస్తుంది కాబట్టి డిపాజిటెడ్ మెటీరియల్ యొక్క పరిమాణం అంతిమ ఉత్పత్తి కంటే పెద్దది. CNC మ్యాచింగ్ అనేది పరికరాల బాహ్య మరియు అంతర్గత ఆకృతులను మెషిన్ చేయడానికి ఉపయోగించబడుతుంది, దీని ఫలితంగా ఎంచుకున్న సాధనం మరియు CNC ప్రక్రియ పారామీటర్‌లకు సమానమైన పరికరాలు మరియు ఛానెల్‌ల ఉపరితల ముగింపు (సుమారుగా 1.6 μm రేసు ఈ పరికరంలో ఉపయోగించిన స్థూల చక్రాల నిరంతర సాధనం). డైమెన్షనల్ ఖచ్చితత్వాన్ని నిర్ధారించడానికి ఫ్యాక్చరింగ్ ప్రక్రియ నిర్వహించబడుతుంది మరియు పూర్తయిన భాగం CNC ముగింపు మిల్లింగ్ ఖచ్చితత్వ స్థాయిలను చేరుకుంటుంది. ఈ పరికరం కోసం ఉపయోగించిన ఛానెల్ వెడల్పు, రేకు పదార్థం ఫ్లూయిడ్ ఛానెల్‌లోకి “కుంగిపోకుండా” ఉండేలా చూసుకోవడానికి తగినంత చిన్నది, కాబట్టి ఛానెల్ చతురస్రాకారపు విభాగాన్ని నిర్వహిస్తుంది.
UAM బాండింగ్ ఇంటర్‌ఫేస్ 46, 47 వద్ద అదనపు థర్మల్ ట్రీట్‌మెంట్ లేకుండా తక్కువ ఎలిమెంటల్ డిఫ్యూజన్ జరుగుతుందని అధ్యయనాలు చూపించాయి, కాబట్టి ఈ పనిలో ఉన్న పరికరాల కోసం, Cu-110 లేయర్ Al 6061 లేయర్ నుండి భిన్నంగా ఉంటుంది మరియు ఆకస్మికంగా మారుతుంది.
రియాక్టర్ యొక్క అవుట్‌లెట్‌కు ముందుగా కాలిబ్రేట్ చేయబడిన 250 psi (1724 kPa) బ్యాక్ ప్రెజర్ రెగ్యులేటర్ (BPR)ని ఇన్‌స్టాల్ చేయండి మరియు రియాక్టర్ ద్వారా 0.1 నుండి 1 mL min-1 చొప్పున నీటిని పంప్ చేయండి. FlowSyn అంతర్నిర్మిత సిస్టమ్ ప్రెజర్ సెన్సార్‌ని ఉపయోగించి రియాక్టర్ పీడనాన్ని పర్యవేక్షించడం జరిగింది. రియాక్టర్‌లో పొందుపరిచిన థర్మోకపుల్‌లు మరియు ఫ్లోసిన్ చిప్ హీటింగ్ ప్లేట్‌లో పొందుపరిచిన వాటి మధ్య ఏవైనా తేడాలను గుర్తించడం ద్వారా. ఇది ప్రోగ్రామబుల్ హాట్‌ప్లేట్ ఉష్ణోగ్రతను 25 °C ఇంక్రిమెంట్‌లలో 100 మరియు 150 °C మధ్య మార్చడం ద్వారా మరియు ప్రోగ్రామ్ చేయబడిన మరియు రికార్డ్ చేయబడిన ఉష్ణోగ్రతల మధ్య ఏవైనా తేడాలను గుర్తించడం ద్వారా సాధించబడుతుంది. PicoLog సాఫ్ట్‌వేర్‌తో పాటు.
ఫెనిలాసిటిలీన్ మరియు అయోడోఇథేన్ యొక్క సైక్లోడిషన్ ప్రతిచర్య పరిస్థితులు ఆప్టిమైజ్ చేయబడ్డాయి (స్కీమ్ 1- సైక్లోడిషన్ ఆఫ్ ఫినిలాసిటిలీన్ మరియు అయోడోఈథేన్ స్కీమ్ 1- ఫినిలాసిటిలీన్ మరియు అయోడోఇథేన్ యొక్క సైక్లోడిషన్). ఈ ఆప్టిమైజేషన్ అనేది పూర్తి కారకమైన రెసిడెన్సీని ఉపయోగించి ప్రయోగాలు, ఉష్ణోగ్రత మరియు వేరియబుల్ డిజైన్ యొక్క ప్రయోగాల ద్వారా పూర్తి చేయబడింది. ఆల్కైన్:అజైడ్ నిష్పత్తి 1:2 వద్ద.
సోడియం అజైడ్ (0.25 M, 4:1 DMF:H2O), అయోడోఈథేన్ (0.25 M, DMF), మరియు ఫెనిలాసిటిలీన్ (0.125 M, DMF) యొక్క ప్రత్యేక ద్రావణాలు తయారు చేయబడ్డాయి.ప్రతి ద్రావణంలో 1.5 mL ఆల్కాట్ మిశ్రమంగా మరియు రియాక్టర్ యొక్క రియాక్టర్ యొక్క రెస్పాన్స్‌ని బట్టి రియాక్టర్ రెస్పాన్స్‌ని బట్టి ఉత్పత్తికి పంప్ చేయబడింది. phenylacetylene ప్రారంభ పదార్థం మరియు అధిక పనితీరు ద్రవ క్రోమాటోగ్రఫీ (HPLC) ద్వారా నిర్ణయించబడుతుంది. విశ్లేషణ యొక్క స్థిరత్వం కోసం, ప్రతిచర్య మిశ్రమం రియాక్టర్ నుండి నిష్క్రమించిన తర్వాత అన్ని ప్రతిచర్యలు నమూనా చేయబడ్డాయి. ఆప్టిమైజేషన్ కోసం ఎంచుకున్న పరామితి పరిధులు టేబుల్ 2లో చూపబడ్డాయి.
క్వాటర్నరీ పంప్, కాలమ్ ఓవెన్, వేరియబుల్ వేవ్ లెంగ్త్ UV డిటెక్టర్ మరియు ఆటోసాంప్లర్‌తో కూడిన క్రోమాస్టర్ HPLC సిస్టమ్ (VWR, PA, USA)ని ఉపయోగించి అన్ని నమూనాలను విశ్లేషించారు. ఈ కాలమ్ ఈక్వివలెన్స్ 5 C18 (VWR, PA, USA), 4.6 × 100 ° C పరిమాణంలో 4.6 × 100 మిమీ పరిమాణంలో నిర్వహించబడుతుంది. ratic 50:50 మిథనాల్: 1.5 mL.min-1 ప్రవాహం రేటుతో నీరు. ఇంజెక్షన్ వాల్యూమ్ 5 µL మరియు డిటెక్టర్ తరంగదైర్ఘ్యం 254 nm. DOE నమూనా కోసం % పీక్ ప్రాంతం గణించబడింది. అవశేష ఆల్కైన్ మరియు ట్రయాజోల్ ఉత్పత్తుల యొక్క ట్రయాజోల్ ఉత్పత్తుల యొక్క పీక్ ప్రాంతాల నుండి లెక్కించబడుతుంది.
MODDE DOE సాఫ్ట్‌వేర్ (Umetrics, Malmö, Sweden)కి రియాక్టర్ విశ్లేషణ అవుట్‌పుట్‌ను కలపడం వలన ఫలితాల ట్రెండ్‌ల యొక్క సమగ్ర విశ్లేషణ మరియు ఈ సైక్లోడిషన్‌కు అనుకూలమైన ప్రతిచర్య పరిస్థితులను నిర్ణయించడం అనుమతించబడింది. అంతర్నిర్మిత ఆప్టిమైజర్‌ను అమలు చేయడం మరియు అన్ని ముఖ్యమైన మోడల్ నిబంధనలను ఎంచుకోవడం వలన ఉత్పాదన గరిష్ట స్థాయిని పెంచడం కోసం రూపొందించబడిన ప్రతిచర్య పరిస్థితుల సమితిని అందిస్తుంది.
ప్రతి ట్రయాజోల్ సమ్మేళనం లైబ్రరీ యొక్క సంశ్లేషణకు ముందు ప్రతిచర్య గది (ప్రవాహ రేటు = 0.4 mL min-1, నివాస సమయం = 2.5 నిమిషాలు) ద్వారా ప్రవహించే హైడ్రోజన్ పెరాక్సైడ్ (36%) ద్రావణాన్ని ఉపయోగించి ఉత్ప్రేరక ప్రతిచర్య గది లోపల ఉపరితల రాగి యొక్క ఆక్సీకరణ సాధించబడింది.
అనుకూలమైన పరిస్థితులను గుర్తించిన తర్వాత, అవి ఒక చిన్న లైబ్రరీ సంశ్లేషణ యొక్క సంకలనాన్ని అనుమతించడానికి ఎసిటిలీన్ మరియు హాలోఅల్కేన్ ఉత్పన్నాల శ్రేణికి వర్తింపజేయబడ్డాయి, తద్వారా ఈ పరిస్థితులను విస్తృత శ్రేణి సంభావ్య కారకాలకు వర్తింపజేయగల సామర్థ్యాన్ని ఏర్పరుస్తాయి (మూర్తి 1).2).
సోడియం అజైడ్ (0.25 M, 4:1 DMF:H2O), హాలోఅల్కనేస్ (0.25 M, DMF) మరియు ఆల్కైన్‌లు (0.125 M, DMF) యొక్క ప్రత్యేక ద్రావణాలను సిద్ధం చేయండి. ప్రతి ద్రావణంలోని 3 mL ఆల్కాట్‌లు కలపబడి, రియాక్టర్ ద్వారా 75 °C వద్ద పంప్ చేయబడి, మొత్తం 100 dilual.min-10 వాల్యూమ్‌ను vilual.min. 10 mL ఇథైల్ అసిటేట్. నమూనా ద్రావణాన్ని 3 × 10 mL నీటితో కడుగుతారు. సజల పొరలు 10 mL ఇథైల్ అసిటేట్‌తో మిళితం చేయబడ్డాయి మరియు సంగ్రహించబడ్డాయి;తర్వాత సేంద్రీయ పొరలను కలిపి, 3 x 10 mL ఉప్పునీరుతో కడిగి, MgSO4పై ఎండబెట్టి, ఫిల్టర్ చేసి, తర్వాత ద్రావకం వాక్యూలో తొలగించబడింది. HPLC, 1H NMR మరియు 13C మాస్‌స్పెక్ట్ రిజల్యూషన్ (13C అధిక రిజల్యూషన్) ద్వారా విశ్లేషణకు ముందు సిలికా జెల్‌పై సిలికా జెల్‌పై కాలమ్ క్రోమాటోగ్రఫీ ద్వారా నమూనాలను శుద్ధి చేశారు.
అయనీకరణ మూలంగా ESIతో థర్మోఫిషర్ ప్రెసిషన్ ఆర్బిట్రాప్ రిజల్యూషన్ మాస్ స్పెక్ట్రోమీటర్‌ని ఉపయోగించి అన్ని స్పెక్ట్రాలు పొందబడ్డాయి.అన్ని నమూనాలు అసిటోనిట్రైల్‌ను ద్రావకం వలె ఉపయోగించి తయారు చేయబడ్డాయి.
అల్యూమినియం-బ్యాక్డ్ సిలికా ప్లేట్‌లపై TLC విశ్లేషణ జరిగింది. UV లైట్ (254 nm) లేదా వెనిలిన్ స్టెయినింగ్ మరియు హీటింగ్ ద్వారా ప్లేట్లు దృశ్యమానం చేయబడ్డాయి.
అన్ని నమూనాలను VWR క్రోమాస్టర్ (VWR ఇంటర్నేషనల్ లిమిటెడ్, లైటన్ బజార్డ్, UK) వ్యవస్థను ఉపయోగించి విశ్లేషించారు, ఇది ఆటోసాంప్లర్, కాలమ్ ఓవెన్ బైనరీ పంప్ మరియు సింగిల్ వేవ్‌లెంగ్త్ డిటెక్టర్‌తో అమర్చబడింది. ఉపయోగించబడిన కాలమ్ ACE ఈక్వివలెన్స్ 5 C18 (150 × 4.6 మిమీ, అడ్వాన్స్‌డ్ క్రోమాటోగ్రఫీ, టెక్నో క్రోమాటోగ్రఫీ, టెక్నో క్రోమాటోగ్రఫీ.
ఇంజెక్షన్లు (5 µL) నేరుగా పలచబరిచిన ముడి ప్రతిచర్య మిశ్రమం (1:10 పలుచన) నుండి తయారు చేయబడ్డాయి మరియు నీటితో విశ్లేషించబడ్డాయి: మిథనాల్ (50:50 లేదా 70:30), కొన్ని నమూనాలను మినహాయించి 70:30 ద్రావణి వ్యవస్థను (నక్షత్ర సంఖ్యగా సూచిస్తారు) 1.5 mL/min ప్రవాహ రేటులో ఉపయోగిస్తారు. తరంగ 4 °C 4 వద్ద ఉంచబడింది.
నమూనా యొక్క% పీక్ ప్రాంతం అవశేష ఆల్కైన్ యొక్క గరిష్ట ప్రాంతం నుండి లెక్కించబడుతుంది, కేవలం ట్రయాజోల్ ఉత్పత్తి మరియు ప్రారంభ పదార్థం యొక్క ఇంజెక్షన్ సంబంధిత శిఖరాలను గుర్తించడానికి అనుమతించింది.
థర్మో iCAP 6000 ICP-OESను ఉపయోగించి అన్ని నమూనాలను విశ్లేషించారు. 2% నైట్రిక్ యాసిడ్ (SPEX సెర్టి ప్రిపరేషన్)లో 1000 ppm Cu ప్రామాణిక ద్రావణాన్ని ఉపయోగించి అన్ని క్రమాంకన ప్రమాణాలు తయారు చేయబడ్డాయి. అన్ని ప్రమాణాలు 5% DMF మరియు 2% HNO3 ద్రావణంలో తయారు చేయబడ్డాయి మరియు అన్ని నమూనాలు DMF-3 ద్రావణంలో 20-మడతలు వేయబడ్డాయి.
UAM చివరి అసెంబ్లీని నిర్మించడానికి ఉపయోగించే మెటల్ ఫాయిల్ మెటీరియల్‌కు బంధన సాంకేతికతగా అల్ట్రాసోనిక్ మెటల్ వెల్డింగ్‌ను ఉపయోగిస్తుంది. అల్ట్రాసోనిక్ మెటల్ వెల్డింగ్ అనేది రేకు పొరపై ఒత్తిడిని వర్తింపజేయడానికి కంపించే మెటల్ సాధనాన్ని (హార్న్ లేదా అల్ట్రాసోనిక్ హార్న్ అని పిలుస్తారు) ఉపయోగించుకుంటుంది. పదార్థం యొక్క ఉపరితలం, మొత్తం ప్రాంతాన్ని బంధించడం. ఒత్తిడి మరియు కంపనం వర్తించినప్పుడు, పదార్థం యొక్క ఉపరితలంపై ఆక్సైడ్లు పగుళ్లు ఏర్పడతాయి. నిరంతర పీడనం మరియు కంపనం పదార్థం యొక్క అసమానతలను కుప్పకూల్చడానికి కారణమవుతుంది.ఇది ఉపరితల శక్తిలో మార్పుల ద్వారా సంశ్లేషణకు కూడా సహాయపడుతుంది.
UAMకి రెండవ అనుకూలమైన అంశం ఏమిటంటే, తక్కువ ఉష్ణోగ్రతల వద్ద, అంటే లోహ పదార్థాల ద్రవీభవన స్థానం కంటే బాగా తక్కువగా ఉన్న లోహ పదార్థాలలో అధిక స్థాయి ప్లాస్టిక్ ప్రవాహాన్ని గమనించవచ్చు. అల్ట్రాసోనిక్ డోలనం మరియు పీడనం అధిక స్థాయి స్థానిక ధాన్యం సరిహద్దు వలసలను ప్రేరేపిస్తుంది మరియు పెద్ద ఉష్ణోగ్రత పెరుగుదల లేకుండా రీక్రిస్టలైజేషన్‌ను ప్రేరేపిస్తుంది. లోహపు రేకు పొరల మధ్య, పొరల వారీగా ఉంటాయి. ఆప్టికల్ ఫైబర్స్ 49, రీన్‌ఫోర్స్‌మెంట్స్ 46, ఎలక్ట్రానిక్స్ 50, మరియు థర్మోకపుల్స్ (ఈ పని) వంటి ఎలిమెంట్స్ అన్నీ విజయవంతంగా UAM స్ట్రక్చర్‌లలో యాక్టివ్ మరియు పాసివ్ కాంపోజిట్ అసెంబ్లీలను రూపొందించడానికి పొందుపరచబడ్డాయి.
ఈ పనిలో, UAM యొక్క విభిన్న మెటీరియల్ బాండింగ్ మరియు ఇంటర్‌కలేషన్ అవకాశాలు రెండూ అంతిమ ఉత్ప్రేరక ఉష్ణోగ్రత పర్యవేక్షణ మైక్రో రియాక్టర్‌ను రూపొందించడానికి ఉపయోగించబడ్డాయి.
పల్లాడియం (Pd) మరియు ఇతర సాధారణంగా ఉపయోగించే మెటల్ ఉత్ప్రేరకాలతో పోలిస్తే, Cu ఉత్ప్రేరకానికి అనేక ప్రయోజనాలు ఉన్నాయి: (i) ఆర్థికంగా, Cu ఉత్ప్రేరకంలో ఉపయోగించే అనేక ఇతర లోహాల కంటే తక్కువ ఖరీదైనది మరియు అందువల్ల రసాయన ప్రాసెసింగ్ పరిశ్రమకు ఆకర్షణీయమైన ఎంపిక (ii) Cu-ఉత్ప్రేరక క్రాస్-కప్లింగ్ ప్రతిచర్యల శ్రేణి పెరుగుతోంది. 3 (iii) Cu-ఉత్ప్రేరక ప్రతిచర్యలు ఇతర లిగాండ్‌లు లేనప్పుడు బాగా పని చేస్తాయి, ఈ లిగాండ్‌లు తరచుగా నిర్మాణాత్మకంగా సరళంగా ఉంటాయి మరియు కావాలనుకుంటే చౌకగా ఉంటాయి, అయితే Pd కెమిస్ట్రీలో ఉపయోగించేవి తరచుగా సంక్లిష్టమైనవి, ఖరీదైనవి మరియు గాలి-సెన్సిటివ్ (iv) Cu, ప్రత్యేకించి కోకోటాలిక్ ఆల్కైన్‌లను బంధించే సామర్థ్యం కోసం ప్రసిద్ధి చెందాయి. అజైడ్‌లతో (క్లిక్ కెమిస్ట్రీ) (v)Cu ఉల్మాన్-రకం ప్రతిచర్యలలో అనేక న్యూక్లియోఫైల్స్ యొక్క ఆరిలేషన్‌ను కూడా ప్రోత్సహించగలదు.
Cu(0) సమక్షంలో ఈ అన్ని ప్రతిచర్యల యొక్క హెటెరోజెనైజేషన్ యొక్క ఉదాహరణలు ఇటీవల ప్రదర్శించబడ్డాయి. ఇది ఎక్కువగా ఔషధ పరిశ్రమ మరియు మెటల్ ఉత్ప్రేరకం రికవరీ మరియు పునర్వినియోగంపై పెరుగుతున్న దృష్టి కారణంగా ఉంది.
1960ల 57లో హుయిస్‌జెన్‌చే మార్గదర్శకత్వం వహించబడింది, ఎసిటిలీన్ మరియు అజైడ్ మధ్య 1,2,3-ట్రియాజోల్‌కు మధ్య 1,3-డైపోలార్ సైక్లోడిషన్ రియాక్షన్ సినర్జిస్టిక్ ప్రదర్శన ప్రతిచర్యగా పరిగణించబడుతుంది. ఫలితంగా 1,2,3 ట్రయాజోల్ భాగాలు ప్రత్యేక ఆసక్తిని కలిగి ఉన్నాయి. .
షార్ప్‌లెస్ మరియు ఇతరులు "క్లిక్ కెమిస్ట్రీ" అనే భావనను ప్రవేశపెట్టినప్పుడు ఈ ప్రతిచర్య మళ్లీ దృష్టిలోకి వచ్చింది. "క్లిక్ కెమిస్ట్రీ" అనే పదాన్ని హెటెరోటామ్ లింకేజ్ (CXC) ద్వారా కొత్త సమ్మేళనాలు మరియు కాంబినేటోరియల్ లైబ్రరీల యొక్క వేగవంతమైన సంశ్లేషణ కోసం బలమైన, నమ్మదగిన మరియు ఎంపిక చేయబడిన ప్రతిచర్యల సమితిని వివరించడానికి ఉపయోగిస్తారు (CXC) సులభం61.
ఈ క్లాసికల్ హుయిస్‌జెన్ 1,3-డైపోల్ సైక్లోడిషన్ “క్లిక్ కెమిస్ట్రీ” వర్గానికి చెందినది కాదు. అయితే, మెడల్ మరియు షార్ప్‌లెస్ ఈ అజైడ్-ఆల్కైన్ కప్లింగ్ ఈవెంట్ Cu(I) సమక్షంలో 107 నుండి 108 వరకు సాగుతుందని నిరూపించాయి. d రియాక్షన్ మెకానిజమ్‌కు సమూహాలను రక్షించడం లేదా కఠినమైన ప్రతిచర్య పరిస్థితులు అవసరం లేదు మరియు సమయ స్కేల్‌లో 1,4-డిస్బ్స్టిట్యూటెడ్ 1,2,3-ట్రైజోల్స్ (యాంటీ-1,2,3-ట్రైజోల్)కు పూర్తి మార్పిడి మరియు ఎంపిక దగ్గర దిగుబడి అవసరం (మూర్తి 3).
సాంప్రదాయిక మరియు రాగి-ఉత్ప్రేరక హుయిస్‌జెన్ సైక్లోడిషన్‌ల యొక్క ఐసోమెట్రిక్ ఫలితాలు. Cu(I)-ఉత్ప్రేరక హుయిస్‌జెన్ సైక్లోడిషన్‌లు కేవలం 1,4-విభజింపబడిన 1,2,3-ట్రైజోల్‌లను మాత్రమే ఇస్తాయి, అయితే థర్మల్‌గా ప్రేరేపించబడిన హుయిస్‌జెన్ సైక్లోఅడిషన్‌లు: సాధారణంగా 1,5-ట్రైజ్ మిశ్రమం: 1,5-ట్రైజ్‌ల మిశ్రమం అజోల్స్.
చాలా ప్రోటోకాల్‌లు CuSO4 లేదా Cu(II)/Cu(0) జాతుల తగ్గింపు వంటి స్థిరమైన Cu(II) మూలాల తగ్గింపును కలిగి ఉంటాయి, సోడియం లవణాలతో సహ-సమ్మేళనం. ఇతర లోహ-ఉత్ప్రేరక ప్రతిచర్యలతో పోలిస్తే, Cu(I) వినియోగం చవకైన మరియు సులభంగా నిర్వహించడంలో ప్రధాన ప్రయోజనాలను కలిగి ఉంది.
వోరెల్ మరియు ఇతరులచే కైనెటిక్ మరియు ఐసోటోపిక్ లేబులింగ్ అధ్యయనాలు.65, టెర్మినల్ ఆల్కైన్‌ల విషయంలో, ప్రతి అణువు యొక్క ప్రతిచర్యను అజైడ్ వైపు క్రియాశీలం చేయడంలో రెండు సమానమైన రాగి పాల్గొంటుంది. ప్రతిపాదిత విధానం ఆరు-గుర్తు గల రాగి లోహపు వలయం ద్వారా అజైడ్‌ను సమన్వయం చేయడం ద్వారా ఏర్పడుతుంది. pper ఉత్పన్నాలు రింగ్ సంకోచం ద్వారా ఏర్పడతాయి, ట్రయాజోల్ ఉత్పత్తులను అందించడానికి మరియు ఉత్ప్రేరక చక్రాన్ని మూసివేయడానికి ప్రోటాన్ కుళ్ళిపోతుంది.
ఫ్లో కెమిస్ట్రీ పరికరాల ప్రయోజనాలు చక్కగా నమోదు చేయబడినప్పటికీ, ఇన్-లైన్, ఇన్-సిటు, ప్రాసెస్ మానిటరింగ్ కోసం ఈ సిస్టమ్‌లలో విశ్లేషణాత్మక సాధనాలను ఏకీకృతం చేయాలనే కోరిక ఉంది.
సంక్లిష్ట అంతర్గత ఛానల్ నిర్మాణం, ఎంబెడెడ్ థర్మోకపుల్స్ మరియు ఉత్ప్రేరక ప్రతిచర్య చాంబర్‌తో అల్ట్రాసోనిక్ సంకలిత తయారీ (UAM) ద్వారా రూపొందించబడిన అల్యూమినియం-కాపర్ ఫ్లో రియాక్టర్. అంతర్గత ద్రవ మార్గాలను దృశ్యమానం చేయడానికి, స్టీరియోలిథోగ్రఫీని ఉపయోగించి రూపొందించిన పారదర్శక నమూనా కూడా చూపబడింది.
భవిష్యత్తులో సేంద్రియ ప్రతిచర్యల కోసం రియాక్టర్లు తయారు చేయబడతాయని నిర్ధారించడానికి, ద్రావణాలను సురక్షితంగా మరిగే బిందువు పైన వేడి చేయాలి;అవి ఒత్తిడి మరియు ఉష్ణోగ్రత పరీక్షించబడ్డాయి. సిస్టమ్ ఒత్తిడి (1.7 MPa) పెరిగినప్పటికీ సిస్టమ్ స్థిరమైన మరియు స్థిరమైన ఒత్తిడిని నిర్వహిస్తుందని పీడన పరీక్ష చూపించింది. హైడ్రోస్టాటిక్ పరీక్ష గది ఉష్ణోగ్రత వద్ద H2Oని ద్రవంగా ఉపయోగించి నిర్వహించబడింది.
ఎంబెడెడ్ (Figure 1) థర్మోకపుల్‌ను ఉష్ణోగ్రత డేటా లాగర్‌కు కనెక్ట్ చేయడం ద్వారా ఫ్లోసిన్ సిస్టమ్‌లో ప్రోగ్రామ్ చేయబడిన ఉష్ణోగ్రత కంటే థర్మోకపుల్ 6 °C (± 1 °C) చల్లగా ఉన్నట్లు చూపింది. సాధారణంగా, ఉష్ణోగ్రతలో 10 °C పెరుగుదల ప్రతిచర్య రేటు రెట్టింపు అవుతుంది, కాబట్టి ఉష్ణోగ్రతలో తేడా తగ్గడం వల్ల శరీర ఉష్ణోగ్రతలో కొంత వ్యత్యాసం తగ్గుతుంది. ఉత్పాదక ప్రక్రియలో ఉపయోగించిన పదార్థాల యొక్క అధిక ఉష్ణ వ్యాప్తి కారణంగా. ఈ థర్మల్ డ్రిఫ్ట్ స్థిరంగా ఉంటుంది మరియు ప్రతిచర్య సమయంలో ఖచ్చితమైన ఉష్ణోగ్రతలు చేరుకోవడం మరియు కొలవబడేలా నిర్ధారించడానికి పరికరాల సెటప్‌లో లెక్కించబడుతుంది. అందువల్ల, ఈ ఆన్‌లైన్ పర్యవేక్షణ సాధనం ప్రతిచర్య ఉష్ణోగ్రతపై గట్టి నియంత్రణను సులభతరం చేస్తుంది మరియు మరింత ఖచ్చితమైన ప్రక్రియల అనుకూలత మరియు ప్రతిచర్యలను గుర్తించడానికి వీలు కల్పిస్తుంది. -స్థాయి వ్యవస్థలు.
ఈ పనిలో సమర్పించబడిన రియాక్టర్ రసాయన రియాక్టర్‌ల తయారీకి UAM సాంకేతిక పరిజ్ఞానాన్ని అన్వయించడానికి మొదటి ఉదాహరణ మరియు ప్రస్తుతం ఈ పరికరాల AM/3D ప్రింటింగ్‌తో అనుబంధించబడిన అనేక ప్రధాన పరిమితులను పరిష్కరిస్తుంది, అవి: (i) రాగి లేదా అల్యూమినియం మిశ్రమం ప్రాసెసింగ్‌కు సంబంధించిన నివేదించబడిన సమస్యలను అధిగమించడం (ii) పౌడర్ బెడ్ ఫ్యూజన్‌తో పోలిస్తే మెరుగైన అంతర్గత ఛానల్ రిజల్యూషన్ (PMF 6 సెలెక్టివ్ టెక్నిక్) మరియు కఠినమైన ఉపరితల ఆకృతి26 (iii) తగ్గించబడిన ప్రాసెసింగ్ ఉష్ణోగ్రత, ఇది సెన్సార్ల ప్రత్యక్ష బంధాన్ని సులభతరం చేస్తుంది, ఇది పౌడర్ బెడ్ టెక్నాలజీలో సాధ్యపడదు, (v) పేలవమైన యాంత్రిక లక్షణాలను మరియు పాలిమర్-ఆధారిత భాగాల భాగాల సున్నితత్వాన్ని వివిధ సాధారణ సేంద్రీయ ద్రావకాలకి అధిగమిస్తుంది17,19.
నిరంతర ప్రవాహ పరిస్థితులలో (Fig. 2) రాగి-ఉత్ప్రేరక ఆల్కైన్ అజైడ్ సైక్లోడిషన్ ప్రతిచర్యల శ్రేణి ద్వారా రియాక్టర్ యొక్క కార్యాచరణ ప్రదర్శించబడింది. మూర్తి 4లో వివరించిన అల్ట్రాసోనిక్-ముద్రిత రాగి రియాక్టర్ వాణిజ్య ప్రవాహ వ్యవస్థతో ఏకీకృతం చేయబడింది మరియు వివిధ గ్రంథాలయాలను సంశ్లేషణ చేయడానికి ఉపయోగించబడింది. సోడియం క్లోరైడ్ సమక్షంలో ఎసిటిలీన్ మరియు ఆల్కైల్ సమూహాల హాలైడ్‌ల ఉష్ణోగ్రత-నియంత్రిత ప్రతిచర్య ద్వారా (మూర్తి 3). నిరంతర ప్రవాహ విధానం యొక్క ఉపయోగం బ్యాచ్ ప్రక్రియలలో తలెత్తే భద్రతా సమస్యలను తగ్గిస్తుంది, ఎందుకంటే ఈ ప్రతిచర్య అత్యంత రియాక్టివ్ మరియు ప్రమాదకరమైన అజైడ్ మధ్యవర్తులను ఉత్పత్తి చేస్తుంది [317], [318]. ne మరియు iodoethane (స్కీమ్ 1 - ఫెనిలాసిటిలీన్ మరియు అయోడోఇథేన్ యొక్క సైక్లోడిషన్) (మూర్తి 5 చూడండి).
(ఎగువ ఎడమవైపు) 3DP రియాక్టర్‌ను ఫ్లో సిస్టమ్‌లో (ఎగువ కుడివైపు) పొందుపరచడానికి ఉపయోగించే సెటప్ యొక్క స్కీమాటిక్, ఆప్టిమైజేషన్ కోసం ఫినిలాసిటిలీన్ మరియు అయోడోఇథేన్ మధ్య హుయిస్‌జెన్ సైక్లోడిషన్ 57 స్కీమ్ యొక్క ఆప్టిమైజ్ (దిగువ) స్కీమ్‌లో పొందబడింది మరియు ఆప్టిమైజ్ చేసిన పారామితుల ప్రతిచర్య మార్పిడి రేటును చూపుతుంది.
రియాక్టర్ యొక్క ఉత్ప్రేరక భాగంలోని కారకాల నివాస సమయాన్ని నియంత్రించడం ద్వారా మరియు నేరుగా ఇంటిగ్రేటెడ్ థర్మోకపుల్ ప్రోబ్‌తో ప్రతిచర్య ఉష్ణోగ్రతను నిశితంగా పర్యవేక్షించడం ద్వారా, ప్రతిచర్య పరిస్థితులను కనిష్ట సమయం మరియు పదార్థ వినియోగంతో త్వరగా మరియు కచ్చితంగా ఆప్టిమైజ్ చేయవచ్చు. 15 నిమిషాల నివాస సమయం మరియు 150 °C సాఫ్ట్‌వేర్ నివాస సమయం మరియు 150 °C రియాక్షన్ ఉష్ణోగ్రతను చూసినప్పుడు అత్యధిక మార్పిడులు లభిస్తాయని త్వరగా నిర్ధారించబడింది. సమయం మరియు ప్రతిచర్య ఉష్ణోగ్రత ముఖ్యమైన మోడల్ నిబంధనలుగా పరిగణించబడతాయి.ఈ ఎంచుకున్న నిబంధనలను ఉపయోగించి అంతర్నిర్మిత ఆప్టిమైజర్‌ను అమలు చేయడం వలన ప్రారంభ మెటీరియల్ పీక్ ఏరియాలను తగ్గించేటప్పుడు ఉత్పత్తి గరిష్ట ప్రాంతాలను పెంచడానికి రూపొందించిన ప్రతిచర్య పరిస్థితుల సమితిని రూపొందించారు. ఈ ఆప్టిమైజేషన్ ట్రయాజోల్ ఉత్పత్తి యొక్క 53% మార్పిడిని అందించింది, ఇది మోడల్ అంచనా 54%కి దగ్గరగా సరిపోలింది.
ఈ ప్రతిచర్యలలో జీరో-వాలెంట్ రాగి ఉపరితలాలపై కాపర్ (I) ఆక్సైడ్ (Cu2O) ప్రభావవంతమైన ఉత్ప్రేరక జాతిగా పనిచేస్తుందని చూపించే సాహిత్యం ఆధారంగా, ప్రవాహంలో ప్రతిచర్యను నిర్వహించే ముందు రియాక్టర్ ఉపరితలాన్ని ప్రీ-ఆక్సిడైజ్ చేసే సామర్థ్యాన్ని పరిశోధించారు. ప్రారంభ మెటీరియల్ యొక్క మార్పిడిలో గణనీయమైన పెరుగుదలకు దారితీసింది, ఇది >99%గా లెక్కించబడింది. అయితే, HPLC పర్యవేక్షణలో ఈ మార్పిడి దాదాపు 90 నిమిషాల వరకు అధికంగా సుదీర్ఘమైన ప్రతిచర్య సమయాన్ని గణనీయంగా తగ్గించిందని తేలింది, ఆ తర్వాత కార్యాచరణ స్థాయిని తగ్గించి, “స్థిరమైన స్థితి”కి చేరుకుంది. కాపర్ సబ్‌స్ట్రేట్.Cu మెటల్ గది ఉష్ణోగ్రత వద్ద సులభంగా ఆక్సీకరణం చెంది CuO మరియు Cu2Oలను ఏర్పరుస్తుంది, అవి స్వీయ-రక్షణ పొరలు కాదు. ఇది సహ-కూర్పు కోసం సహాయక రాగి(II) మూలాన్ని జోడించాల్సిన అవసరాన్ని తొలగిస్తుంది.