ขอขอบคุณที่เยี่ยมชม Nature.com เวอร์ชันเบราว์เซอร์ที่คุณใช้มีการรองรับ CSS ที่จำกัด เพื่อประสบการณ์ที่ดีที่สุด เราขอแนะนำให้คุณใช้เบราว์เซอร์ที่อัปเดตแล้ว (หรือปิดใช้งานโหมดความเข้ากันได้ใน Internet Explorer) ในระหว่างนี้ เพื่อให้มั่นใจว่าจะได้รับการสนับสนุนอย่างต่อเนื่อง เราจะแสดงผลไซต์โดยไม่ใช้รูปแบบและ JavaScript
ดาวเคราะห์น้อยประเภท C ที่มีสารอินทรีย์ระเหยง่ายและมีปริมาณมาก อาจเป็นแหล่งน้ำหลักแหล่งหนึ่งบนโลก ปัจจุบัน คอนไดรต์ที่มีคาร์บอนเป็นองค์ประกอบทางเคมีที่ดีที่สุด แต่ข้อมูลเกี่ยวกับอุกกาบาตนั้นบิดเบือนไป มีเพียงอุกกาบาตชนิดที่ทนทานที่สุดเท่านั้นที่จะอยู่รอดเมื่อเข้าสู่ชั้นบรรยากาศและโต้ตอบกับสภาพแวดล้อมของโลก ในที่นี้ เราจะเสนอผลการศึกษาเชิงปริมาตรและการวิเคราะห์จุลภาคโดยละเอียดของอนุภาคหลัก Ryugu ที่ส่งมายังโลกโดยยานอวกาศ Hayabusa-2 อนุภาค Ryugu แสดงให้เห็นถึงองค์ประกอบที่ใกล้เคียงกันกับคอนไดรต์ CI (ประเภท Iwuna) ที่ไม่ได้แยกส่วนทางเคมีแต่ถูกเปลี่ยนแปลงด้วยน้ำ ซึ่งใช้กันอย่างแพร่หลายเป็นตัวบ่งชี้องค์ประกอบโดยรวมของระบบสุริยะ ตัวอย่างนี้แสดงให้เห็นความสัมพันธ์เชิงพื้นที่ที่ซับซ้อนระหว่างสารอินทรีย์อะลิฟาติกที่มีปริมาณมากและซิลิเกตแบบเป็นชั้น และบ่งชี้ว่าอุณหภูมิสูงสุดอยู่ที่ประมาณ 30 °C ระหว่างการกัดเซาะของน้ำ เราพบดิวทีเรียมและไดอะโซเนียมในปริมาณมากซึ่งสอดคล้องกับแหล่งกำเนิดนอกระบบสุริยะ อนุภาค Ryugu เป็นสสารต่างดาวที่ไม่มีการปนเปื้อนและแยกจากกันไม่ได้มากที่สุดเท่าที่เคยศึกษามา และมีความเหมาะสมที่สุดกับองค์ประกอบโดยรวมของระบบสุริยะ
ตั้งแต่เดือนมิถุนายน 2018 ถึงเดือนพฤศจิกายน 2019 ยานอวกาศ Hayabusa2 ของสำนักงานสำรวจอวกาศญี่ปุ่น (JAXA) ได้ทำการสำรวจดาวเคราะห์น้อย Ryugu ระยะไกลอย่างละเอียด ข้อมูลจากเครื่องตรวจวัดสเปกตรัมอินฟราเรดใกล้ (NIRS3) ที่ Hayabusa-2 แสดงให้เห็นว่า Ryugu อาจประกอบด้วยวัสดุที่คล้ายกับคอนไดรต์คาร์บอนที่แปรสภาพจากความร้อนและ/หรือแรงกระแทก คอนไดรต์ที่ใกล้เคียงที่สุดคือ CY 2 (ประเภท Yamato) ค่าสะท้อนแสงต่ำของ Ryugu สามารถอธิบายได้จากการมีอยู่ของส่วนประกอบที่มีคาร์บอนจำนวนมาก รวมถึงขนาดของอนุภาค ความพรุน และผลกระทบจากการผุกร่อนในเชิงพื้นที่ ยานอวกาศ Hayabusa-2 ลงจอดและเก็บตัวอย่างบน Ryugu สองครั้ง ในระหว่างการลงจอดครั้งแรกในวันที่ 21 กุมภาพันธ์ 2019 ได้มีการเก็บตัวอย่างวัสดุบนพื้นผิว ซึ่งถูกเก็บไว้ในช่อง A ของแคปซูลส่งกลับ และในระหว่างการลงจอดครั้งที่สองในวันที่ 11 กรกฎาคม 2019 ได้มีการเก็บตัวอย่างวัสดุไว้ใกล้กับหลุมอุกกาบาตเทียมที่เกิดจากเครื่องชนแบบพกพาขนาดเล็ก ตัวอย่างเหล่านี้จะถูกเก็บไว้ในวอร์ด C การกำหนดลักษณะแบบไม่ทำลายล้างเบื้องต้นของอนุภาคในระยะที่ 1 ในห้องพิเศษที่ไม่มีการปนเปื้อนและเต็มไปด้วยไนโตรเจนบริสุทธิ์ในสถานที่ที่ JAXA จัดการ แสดงให้เห็นว่าอนุภาค Ryugu มีความคล้ายคลึงกับคอนไดรต์ CI4 มากที่สุด และแสดง "ระดับความแปรปรวนต่างๆ"3 การจำแนกประเภท Ryugu ที่ดูเหมือนขัดแย้งกัน ซึ่งคล้ายกับคอนไดรต์ CY หรือ CI สามารถแก้ไขได้ด้วยการกำหนดลักษณะไอโซโทป ธาตุ และแร่ธาตุโดยละเอียดของอนุภาค Ryugu เท่านั้น ผลลัพธ์ที่นำเสนอที่นี่ให้พื้นฐานที่มั่นคงสำหรับการกำหนดว่าคำอธิบายเบื้องต้นสองประการใดที่น่าจะเป็นไปได้มากที่สุดสำหรับองค์ประกอบโดยรวมของดาวเคราะห์น้อย Ryugu
เม็ดพลาสติก Ryugu จำนวน 8 เม็ด (รวมประมาณ 60 มก.) 4 เม็ดจากห้อง A และ 4 เม็ดจากห้อง C ได้รับมอบหมายให้นำไปใช้ในเฟส 2 เพื่อจัดการทีมโคจิ เป้าหมายหลักของการศึกษาคือการอธิบายธรรมชาติ ต้นกำเนิด และประวัติวิวัฒนาการของดาวเคราะห์น้อย Ryugu และเพื่อบันทึกความคล้ายคลึงและความแตกต่างกับตัวอย่างนอกโลกอื่นๆ ที่ทราบ เช่น คอนไดรต์ อนุภาคฝุ่นระหว่างดาวเคราะห์ (IDP) และดาวหางที่กลับมา ตัวอย่างเหล่านี้รวบรวมโดยภารกิจ Stardust ของ NASA
การวิเคราะห์แร่วิทยาอย่างละเอียดของเมล็ด Ryugu ห้าเมล็ด (A0029, A0037, C0009, C0014 และ C0068) แสดงให้เห็นว่าเมล็ดเหล่านี้ประกอบด้วยฟิลโลซิลิเกตเนื้อละเอียดและเนื้อหยาบเป็นส่วนใหญ่ (~64–88 vol.%; รูปที่ 1a, b, รูปที่ 1 เพิ่มเติม) และตารางเพิ่มเติม 1) ฟิลโลซิลิเกตเนื้อหยาบเกิดขึ้นเป็นกลุ่มขนนก (ขนาดใหญ่ถึงสิบไมครอน) ในเมทริกซ์เนื้อละเอียดที่มีฟิลโลซิลิเกตมาก (ขนาดเล็กกว่าไม่กี่ไมครอน) อนุภาคซิลิเกตแบบเป็นชั้นคือซิมไบโอนต์เซอร์เพนไทน์-ซาโปไนต์ (รูปที่ 1c) แผนที่ (Si + Al)-Mg-Fe ยังแสดงให้เห็นด้วยว่าเมทริกซ์ซิลิเกตแบบเป็นชั้นจำนวนมากมีองค์ประกอบกลางระหว่างเซอร์เพนไทน์และซาโปไนต์ (รูปที่ 2a, b) เมทริกซ์ฟิลโลซิลิเกตประกอบด้วยแร่คาร์บอเนต (~2–21 vol.%) แร่ซัลไฟด์ (~2.4–5.5 vol.%) และแมกนีไทต์ (~3.6–6.8 vol.%) อนุภาคหนึ่งที่ตรวจสอบในการศึกษานี้ (C0009) มีซิลิเกตที่ปราศจากน้ำ (โอลิวีนและไพรอกซีน) ในปริมาณเล็กน้อย (~0.5 vol.%) ซึ่งอาจช่วยระบุแหล่งที่มาของวัสดุที่ประกอบเป็นหินดิบ Ryugu5 ซิลิเกตที่ปราศจากน้ำนี้พบได้น้อยในเม็ด Ryugu และระบุได้อย่างชัดเจนในเม็ด C0009 เท่านั้น คาร์บอเนตมีอยู่ในเมทริกซ์เป็นชิ้นส่วน (น้อยกว่าไม่กี่ร้อยไมครอน) ส่วนใหญ่เป็นโดโลไมต์ มีแคลเซียมคาร์บอเนตและบริเนลในปริมาณเล็กน้อย แมกนีไทต์เกิดขึ้นเป็นอนุภาคแยกเดี่ยว แฟรมบอยด์ แผ่นโลหะ หรือมวลรวมทรงกลม ซัลไฟด์ส่วนใหญ่แสดงโดยไพโรไทต์ในรูปของปริซึมหกเหลี่ยมผิดปกติ/แผ่นหรือระแนง เมทริกซ์ประกอบด้วยเพนท์แลนไดต์ที่มีขนาดต่ำกว่าไมครอนจำนวนมากหรือรวมกับไพโรไทต์ เฟสที่อุดมด้วยคาร์บอน (ขนาด <10 µm) เกิดขึ้นอย่างแพร่หลายในเมทริกซ์ที่อุดมด้วยฟิลโลซิลิเกต เฟสที่อุดมด้วยคาร์บอน (ขนาด <10 µm) เกิดขึ้นอย่างแพร่หลายในเมทริกซ์ที่อุดมด้วยฟิลโลซิลิเกต Богатые углеродом фазы (размером <10 мкм) встречаются повсеместно в богатой филлосиликатами матрице. เฟสที่อุดมด้วยคาร์บอน (ขนาด <10 µm) เกิดขึ้นอย่างแพร่หลายในเมทริกซ์ที่อุดมด้วยฟิลโลซิลิเกต富含碳的相（尺寸<10 µm）普遍存在于富含层状硅酸盐的基质中。富含碳的相（尺寸<10 µm）普遍存在于富含层状硅酸盐的基质中。 Богатые углеродом фазы (размером <10 мкм) преобладают в богатой филлосиликатами матрице. เฟสที่อุดมด้วยคาร์บอน (ขนาด <10 µm) มีมากในเมทริกซ์ที่อุดมด้วยฟิลโลซิลิเกตแร่ธาตุเสริมอื่นๆ แสดงอยู่ในตารางเสริม 1 รายชื่อแร่ธาตุที่กำหนดจากรูปแบบการเลี้ยวเบนของรังสีเอกซ์ของส่วนผสม C0087 และ A0029 และ A0037 นั้นสอดคล้องกันมากกับรายการที่กำหนดในคอนไดรต์ CI (Orgueil) แต่แตกต่างอย่างมากจากคอนไดรต์ CY และ CM (ประเภท Mighei) (รูปที่ 1 พร้อมข้อมูลขยายและรูปเสริม 2) ปริมาณธาตุทั้งหมดในเมล็ด Ryugu (A0098, C0068) ยังสอดคล้องกับคอนไดรต์ 6 CI (ข้อมูลขยาย รูปที่ 2 และตารางเสริม 2) ในทางตรงกันข้าม คอนไดรต์ CM จะถูกทำให้หมดลงในธาตุที่ระเหยได้ปานกลางและสูง โดยเฉพาะ Mn และ Zn และสูงกว่าในธาตุที่ทนไฟ7 ความเข้มข้นของธาตุบางชนิดแตกต่างกันมาก ซึ่งอาจสะท้อนถึงความไม่เป็นเนื้อเดียวกันโดยธรรมชาติของตัวอย่างอันเนื่องมาจากขนาดที่เล็กของอนุภาคแต่ละอนุภาคและความลำเอียงในการสุ่มตัวอย่างที่เกิดขึ้น ลักษณะทางธรณีเคมี แร่วิทยา และธาตุทั้งหมดบ่งชี้ว่าเมล็ดแร่ Ryugu มีความคล้ายคลึงกับคอนไดรต์ CI8,9,10 มาก ข้อยกเว้นที่น่าสังเกตคือไม่มีเฟอร์ริไฮไดรต์และซัลเฟตในเมล็ดแร่ Ryugu ซึ่งแสดงให้เห็นว่าแร่ธาตุเหล่านี้ในคอนไดรต์ CI เกิดจากการผุกร่อนของดิน
ก. ภาพเอกซเรย์คอมโพสิตของ Mg Kα (สีแดง), Ca Kα (สีเขียว), Fe Kα (สีน้ำเงิน) และ S Kα (สีเหลือง) ที่ขัดแห้ง C0068 เศษส่วนดังกล่าวประกอบด้วยซิลิเกตแบบเป็นชั้น (สีแดง: ~88% โดยปริมาตร) คาร์บอเนต (โดโลไมต์; สีเขียวอ่อน: ~1.6% โดยปริมาตร) แมกนีไทต์ (สีน้ำเงิน: ~5.3% โดยปริมาตร) และซัลไฟด์ (สีเหลือง: ซัลไฟด์ = ~2.5% โดยปริมาตร) ข. ภาพของบริเวณคอนทัวร์ในอิเล็กตรอนที่กระเจิงกลับบน a. Bru – ยังไม่โตเต็มที่; Dole – โดโลไมต์; FeS คือเหล็กซัลไฟด์; Mag – แมกนีไทต์; น้ำผลไม้ – หินสบู่; Srp – เซอร์เพนไทน์ ค. ภาพกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนแบบส่งผ่านความละเอียดสูง (TEM) ของการเจริญเติบโตแบบสลับกันของซาโปไนต์-เซอร์เพนไทน์แบบทั่วไป ซึ่งแสดงแถบโครงตาข่ายเซอร์เพนไทน์และซาโปไนต์ที่ 0.7 นาโนเมตรและ 1.1 นาโนเมตร ตามลำดับ
องค์ประกอบของเมทริกซ์และซิลิเกตแบบเป็นชั้น (ที่ %) ของอนุภาค Ryugu A0037 (วงกลมสีแดงทึบ) และ C0068 (วงกลมสีน้ำเงินทึบ) แสดงอยู่ในระบบเทอร์นารี (Si+Al)-Mg-Fe ก. ผลการวิเคราะห์ไมโครโพรบอิเล็กตรอน (EPMA) วาดเทียบกับคอนไดรต์ CI (Ivuna, Orgueil, Alais)16 แสดงเป็นสีเทาเพื่อเปรียบเทียบ ข. การวิเคราะห์สเปกโตรสโคปีเอ็กซ์เรย์แบบสแกนนิ่ง (STEM) และการกระจายพลังงาน (EDS) แสดงเพื่อเปรียบเทียบกับอุกกาบาต Orgueil9 และ Murchison46 และ IDP47 ที่มีความชื้น วิเคราะห์ฟิโลซิลิเกตเนื้อละเอียดและเนื้อหยาบ โดยหลีกเลี่ยงอนุภาคขนาดเล็กของเหล็กซัลไฟด์ เส้นประใน ก. และ ข. แสดงเส้นการละลายของซาโปไนต์และเซอร์เพนไทน์ องค์ประกอบที่อุดมด้วยเหล็กใน a อาจเกิดจากเมล็ดเหล็กซัลไฟด์ขนาดเล็กภายในเมล็ดซิลิเกตแบบเป็นชั้น ซึ่งไม่สามารถแยกออกได้โดยความละเอียดเชิงพื้นที่ของการวิเคราะห์ EPMA จุดข้อมูลที่มีปริมาณ Si สูงกว่าซาโปไนต์ใน b อาจเกิดจากการมีวัสดุอะมอร์ฟัสขนาดนาโนที่อุดมไปด้วยซิลิคอนในช่องว่างของชั้นฟิลโลซิลิเกต จำนวนการวิเคราะห์: N=69 สำหรับ A0037, N=68 สำหรับ EPMA, N=68 สำหรับ C0068, N=19 สำหรับ A0037 และ N=27 สำหรับ C0068 สำหรับ STEM-EDS c แผนที่ไอโซโทปของอนุภาคไตรออกซี Ryugu C0014-4 เทียบกับค่าคอนไดรต์ ​​CI (Orgueil), CY (Y-82162) และข้อมูลวรรณกรรม (CM และ C2-ung)41,48,49 เราได้รับข้อมูลสำหรับอุกกาบาต Orgueil และ Y-82162 CCAM เป็นเส้นแร่คอนไดรต์คาร์บอนที่ปราศจากน้ำ TFL เป็นเส้นแบ่งแผ่นดิน แผนที่ d, Δ17O และ δ18O ของอนุภาค Ryugu C0014-4, คอนไดรต์ CI (Orgueil) และคอนไดรต์ CY (Y-82162) (การศึกษานี้) Δ17O_Ryugu: ค่าของ Δ17O C0014-1 Δ17O_Orgueil: ค่า Δ17O เฉลี่ยสำหรับ Orgueil Δ17O_Y-82162: ค่า Δ17O เฉลี่ยสำหรับ Y-82162 ข้อมูล CI และ CY จากเอกสาร 41, 48, 49 ยังแสดงไว้เพื่อการเปรียบเทียบ
การวิเคราะห์ไอโซโทปมวลของออกซิเจนดำเนินการกับตัวอย่างสาร 1.83 มก. ที่สกัดจากเม็ด C0014 ด้วยวิธีฟลูออไรเซชันด้วยเลเซอร์ (วิธีการ) เพื่อการเปรียบเทียบ เราได้ทำสำเนา Orgueil (CI) จำนวน 7 ชุด (มวลรวม = 8.96 มก.) และ Y-82162 (CY) จำนวน 7 ชุด (มวลรวม = 5.11 มก.) (ตารางเสริม 3)
รูปที่ 2d แสดงการแยก Δ17O และ δ18O อย่างชัดเจนระหว่างอนุภาคเฉลี่ยน้ำหนักของ Orgueil และ Ryugu เมื่อเปรียบเทียบกับ Y-82162 Δ17O ของอนุภาค Ryugu C0014-4 สูงกว่าอนุภาค Orgeil แม้จะมีการทับซ้อนกันที่ 2 sd อนุภาค Ryugu มีค่า Δ17O สูงกว่าเมื่อเปรียบเทียบกับ Orgeil ซึ่งอาจสะท้อนถึงมลพิษทางบกของ Orgeil ตั้งแต่การตกต่ำในปี 1864 การผุกร่อนในสภาพแวดล้อมทางบก11 ส่งผลให้มีการรวมออกซิเจนในชั้นบรรยากาศ ทำให้การวิเคราะห์โดยรวมใกล้เคียงกับเส้นการแยกส่วนทางบก (TFL) มากขึ้น ข้อสรุปนี้สอดคล้องกับข้อมูลแร่วิทยา (ที่กล่าวถึงก่อนหน้านี้) ที่ว่าเมล็ด Ryugu ไม่มีไฮเดรตหรือซัลเฟต ในขณะที่ Orgeil มี
จากข้อมูลแร่วิทยาข้างต้น ผลลัพธ์เหล่านี้สนับสนุนความสัมพันธ์ระหว่างเมล็ด Ryugu และคอนไดรต์ CI แต่ตัดความสัมพันธ์ของคอนไดรต์ CY ออกไป ความจริงที่ว่าเมล็ด Ryugu ไม่เกี่ยวข้องกับคอนไดรต์ CY ซึ่งแสดงสัญญาณชัดเจนของแร่วิทยาการคายน้ำนั้นเป็นเรื่องที่น่าฉงน การสังเกตวงโคจรของ Ryugu ดูเหมือนจะบ่งชี้ว่าเมล็ด Ryugu ได้ผ่านกระบวนการคายน้ำแล้ว และจึงน่าจะประกอบด้วยวัสดุ CY เหตุผลของความแตกต่างที่ชัดเจนนี้ยังคงไม่ชัดเจน การวิเคราะห์ไอโซโทปออกซิเจนของอนุภาค Ryugu อื่นๆ จะนำเสนอในเอกสารประกอบฉบับที่ 12 อย่างไรก็ตาม ผลลัพธ์ของชุดข้อมูลที่ขยายนี้ยังสอดคล้องกับความสัมพันธ์ระหว่างอนุภาค Ryugu และคอนไดรต์ CI อีกด้วย
โดยใช้เทคนิคการวิเคราะห์ไมโครประสานงาน (รูปเสริม 3) เราได้ตรวจสอบการกระจายเชิงพื้นที่ของคาร์บอนอินทรีย์เหนือพื้นผิวทั้งหมดของเศษส่วนลำไอออนที่โฟกัส (FIB) C0068.25 (รูปที่ 3a–f) สเปกตรัมการดูดกลืนรังสีเอกซ์ของคาร์บอนที่มีโครงสร้างละเอียด (NEXAFS) ที่ขอบใกล้ในส่วน C0068.25 แสดงกลุ่มฟังก์ชันหลายกลุ่ม ได้แก่ อะโรมาติกหรือ C=C (285.2 eV), C=O (286.5 eV), CH (287.5 eV) และ C( =O)O (288.8 eV) โดยไม่มีโครงสร้างกราฟีนที่ 291.7 eV (รูปที่ 3a) ซึ่งหมายถึงการแปรผันทางความร้อนในระดับต่ำ ค่าพีค CH ที่รุนแรง (287.5 eV) ของสารอินทรีย์บางส่วนของ C0068.25 แตกต่างจากสารอินทรีย์ที่ไม่ละลายน้ำของคอนไดรต์คาร์บอนที่ศึกษาก่อนหน้านี้ และมีความคล้ายคลึงกับ IDP14 และอนุภาคของดาวหางที่ได้จากภารกิจสตาร์ดัสต์มากกว่า ค่าพีค CH ที่รุนแรงที่ 287.5 eV และค่าพีคอะโรมาติกที่อ่อนมากหรือ C=C ที่ 285.2 eV บ่งชี้ว่าสารประกอบอินทรีย์อุดมไปด้วยสารประกอบอะลิฟาติก (รูปที่ 3a และรูปเสริมที่ 3a) พื้นที่ที่อุดมไปด้วยสารประกอบอินทรีย์อะลิฟาติกจะอยู่ในฟิลโลซิลิเกตเนื้อหยาบ รวมทั้งในพื้นที่ที่มีโครงสร้างคาร์บอนอะโรมาติก (หรือ C=C) ไม่ดี (รูปที่ 3c,d) ในทางตรงกันข้าม A0037,22 (รูปเสริมที่ 3) แสดงให้เห็นบางส่วนของบริเวณที่อุดมด้วยคาร์บอนอะลิฟาติกน้อยกว่า แร่วิทยาพื้นฐานของเมล็ดพืชเหล่านี้มีคาร์บอเนตในปริมาณมาก ซึ่งคล้ายกับคอนไดรต์ CI 16 ซึ่งบ่งชี้ถึงการเปลี่ยนแปลงแหล่งน้ำอย่างกว้างขวาง (ตารางเสริม 1) สภาวะออกซิไดซ์จะเอื้อต่อความเข้มข้นที่สูงขึ้นของกลุ่มฟังก์ชันคาร์บอนิลและคาร์บอกซิลในสารประกอบอินทรีย์ที่เกี่ยวข้องกับคาร์บอเนต การกระจายตัวของสารอินทรีย์ที่มีโครงสร้างคาร์บอนอะลิฟาติกในระดับต่ำกว่าไมครอนอาจแตกต่างอย่างมากจากการกระจายตัวของซิลิเกตแบบชั้นที่มีเนื้อหยาบ พบสัญญาณของสารประกอบอินทรีย์อะลิฟาติกที่เกี่ยวข้องกับฟิลโลซิลิเกต-OH ในอุกกาบาตทะเลสาบทากิช ข้อมูลการวิเคราะห์ไมโครที่ประสานงานกันชี้ให้เห็นว่าสารอินทรีย์ที่มีสารประกอบอะลิฟาติกในปริมาณมากอาจแพร่หลายในดาวเคราะห์น้อยประเภท C และเกี่ยวข้องอย่างใกล้ชิดกับฟิลโลซิลิเกต ข้อสรุปนี้สอดคล้องกับรายงานก่อนหน้านี้เกี่ยวกับ CH อะลิฟาติก/อะโรมาติกในอนุภาคริวกูซึ่งสาธิตโดย MicroOmega ซึ่งเป็นกล้องจุลทรรศน์ไฮเปอร์สเปกตรัมอินฟราเรดใกล้ คำถามที่สำคัญและยังไม่ได้รับการแก้ไขก็คือ คุณสมบัติเฉพาะของสารประกอบอินทรีย์ที่อุดมด้วยคาร์บอนอะลิฟาติกที่เกี่ยวข้องกับฟิลโลซิลิเกตเนื้อหยาบที่สังเกตได้ในการศึกษานี้พบเฉพาะในดาวเคราะห์น้อยริวกูเท่านั้นหรือไม่
ก. สเปกตรัมคาร์บอนของ NEXAFS ที่ปรับมาตรฐานเป็น 292 eV ในบริเวณที่อุดมด้วยอะโรมาติก (C=C) (สีแดง) ในบริเวณที่อุดมด้วยอะลิฟาติก (สีเขียว) และในเมทริกซ์ (สีน้ำเงิน) เส้นสีเทาคือสเปกตรัมอินทรีย์ที่ไม่ละลายน้ำของ Murchison 13 เพื่อการเปรียบเทียบ au หน่วยอนุญาโตตุลาการ ข. ภาพสเปกตรัมกล้องจุลทรรศน์เอกซ์เรย์แบบสแกนส่งผ่าน (STXM) ของขอบคาร์บอน K ซึ่งแสดงให้เห็นว่าส่วนดังกล่าวมีคาร์บอนเป็นหลัก ค. พล็อตคอมโพสิต RGB ที่มีบริเวณที่อุดมด้วยอะโรมาติก (C=C) (สีแดง) บริเวณที่อุดมด้วยอะลิฟาติก (สีเขียว) และเมทริกซ์ (สีน้ำเงิน) ง. สารอินทรีย์ที่อุดมด้วยสารประกอบอะลิฟาติกจะกระจุกตัวอยู่ในฟิลโลซิลิเกตเนื้อหยาบ พื้นที่ดังกล่าวจะขยายจากกล่องจุดสีขาวใน b และ c จ. นาโนสเฟียร์ขนาดใหญ่ (ng-1) ในพื้นที่ที่ขยายจากกล่องจุดสีขาวใน b และ c สำหรับ: ไพโรไทต์ Pn: นิกเกิล-โครไมต์ f, ภาพธาตุด้วยการตรวจวัดมวลไอออนทุติยภูมิในระดับนาโน (NanoSIMS) ไฮโดรเจน (1H) คาร์บอน (12C) และไนโตรเจน (12C14N), ภาพอัตราส่วนธาตุ 12C/1H และภาพไอโซโทป δD, δ13C และ δ15N แบบไขว้ – ส่วน PG-1: กราไฟท์ก่อนแสงอาทิตย์ที่มีความเข้มข้นของ 13C ในระดับสูง (ตารางเสริม 4)
การศึกษาจลนศาสตร์ของการย่อยสลายสารอินทรีย์ในอุกกาบาต Murchison สามารถให้ข้อมูลสำคัญเกี่ยวกับการกระจายตัวที่ไม่เป็นเนื้อเดียวกันของสารอินทรีย์อะลิฟาติกที่มีมากในเมล็ด Ryugu การศึกษานี้แสดงให้เห็นว่าพันธะ CH อะลิฟาติกในสารอินทรีย์คงอยู่จนถึงอุณหภูมิสูงสุดประมาณ 30°C ที่แหล่งกำเนิดและ/หรือเปลี่ยนแปลงไปตามความสัมพันธ์ระหว่างเวลาและอุณหภูมิ (เช่น 200 ปีที่ 100°C และ 0°C 100 ล้านปี) หากสารตั้งต้นไม่ได้รับความร้อนที่อุณหภูมิที่กำหนดนานกว่าระยะเวลาหนึ่ง การกระจายตัวดั้งเดิมของสารอินทรีย์อะลิฟาติกที่มีฟิลโลซิลิเกตสูงอาจยังคงอยู่ได้ อย่างไรก็ตาม การเปลี่ยนแปลงของน้ำในหินต้นกำเนิดอาจทำให้การตีความนี้ซับซ้อนขึ้น เนื่องจาก A0037 ที่มีคาร์บอเนตสูงไม่แสดงบริเวณอะลิฟาติกที่มีคาร์บอนสูงที่เกี่ยวข้องกับฟิลโลซิลิเกต การเปลี่ยนแปลงอุณหภูมิต่ำนี้สอดคล้องกับการมีอยู่ของเฟลด์สปาร์ลูกบาศก์ในเมล็ด Ryugu (ตารางเสริม 1) 20
เศษส่วน C0068.25 (ng-1; รูปที่ 3a–c,e) ประกอบด้วยนาโนสเฟียร์ขนาดใหญ่ที่แสดงอะโรมาติกสูง (หรือ C=C), อะลิฟาติกปานกลาง และสเปกตรัมอ่อนของ C(=O)O และ C=O ลายเซ็นของคาร์บอนอะลิฟาติกไม่ตรงกับลายเซ็นของสารอินทรีย์ที่ไม่ละลายน้ำในปริมาณมากและนาโนสเฟียร์อินทรีย์ที่เกี่ยวข้องกับคอนไดรต์ (รูปที่ 3a) 17,21 การวิเคราะห์สเปกโตรสโคปีรามานและอินฟราเรดของนาโนสเฟียร์ในทะเลสาบทากิชแสดงให้เห็นว่าประกอบด้วยสารอินทรีย์อะลิฟาติกและออกซิไดซ์ และสารอินทรีย์อะโรมาติกโพลีไซคลิกที่ไม่เป็นระเบียบที่มีโครงสร้างที่ซับซ้อน22,23 เนื่องจากเมทริกซ์โดยรอบประกอบด้วยสารอินทรีย์ที่มีสารประกอบอะลิฟาติกในปริมาณมาก ลายเซ็นของคาร์บอนอะลิฟาติกใน ng-1 จึงอาจเป็นสิ่งแปลกปลอมในการวิเคราะห์ ที่น่าสนใจคือ ng-1 มีซิลิเกตอสัณฐานฝังอยู่ (รูปที่ 3e) ซึ่งเป็นเนื้อสัมผัสที่ยังไม่มีรายงานสำหรับสารอินทรีย์นอกโลกใดๆ ซิลิเกตอสัณฐานอาจเป็นส่วนประกอบตามธรรมชาติของ ng-1 หรือเป็นผลจากการทำให้ซิลิเกตในน้ำ/ไม่มีน้ำกลายเป็นอะมอร์ฟัสโดยไอออนและ/หรือลำแสงอิเล็กตรอนระหว่างการวิเคราะห์
ภาพไอออน NanoSIMS ของส่วน C0068.25 (รูปที่ 3f) แสดงการเปลี่ยนแปลงที่สม่ำเสมอใน δ13C และ δ15N ยกเว้นเมล็ดก่อนแสงอาทิตย์ที่มีความเข้มข้นของ 13C สูงถึง 30,811‰ (PG-1 ในภาพ δ13C ในรูปที่ 3f) (ตารางเสริม 4) ภาพเมล็ดพื้นฐานเอ็กซ์เรย์และภาพ TEM ความละเอียดสูงแสดงเฉพาะความเข้มข้นของคาร์บอนและระยะห่างระหว่างระนาบฐานที่ 0.3 นาโนเมตร ซึ่งสอดคล้องกับกราไฟต์ ที่น่าสังเกตคือค่าของ δD (841 ± 394‰) และ δ15N (169 ± 95‰) ซึ่งอุดมไปด้วยอินทรียวัตถุอะลิฟาติกที่เกี่ยวข้องกับฟิลโลซิลิเกตเนื้อหยาบ กลับมีค่าสูงกว่าค่าเฉลี่ยของภูมิภาค C ทั้งหมดเล็กน้อย (δD = 528 ± 139‰) ‰, δ15N = 67 ± 15 ‰) ใน C0068.25 (ตารางเสริม 4) การสังเกตนี้แสดงให้เห็นว่าสารอินทรีย์ที่มีอะลิฟาติกสูงในฟิลโลซิลิเกตเนื้อหยาบอาจเป็นแบบดั้งเดิมมากกว่าสารอินทรีย์โดยรอบ เนื่องจากฟิลโลซิลิเกตอาจผ่านการแลกเปลี่ยนไอโซโทปกับน้ำโดยรอบในวัตถุดั้งเดิม หรืออีกทางหนึ่ง การเปลี่ยนแปลงไอโซโทปเหล่านี้อาจเกี่ยวข้องกับกระบวนการก่อตัวเริ่มต้นด้วย มีการตีความว่าซิลิเกตชั้นเนื้อละเอียดในคอนไดรต์ CI ก่อตัวขึ้นจากการเปลี่ยนแปลงอย่างต่อเนื่องของคลัสเตอร์ซิลิเกตเนื้อหยาบที่ไม่มีน้ำดั้งเดิม สารอินทรีย์ที่มีอะลิฟาติกสูงอาจก่อตัวขึ้นจากโมเลกุลของสารตั้งต้นในจานดาวเคราะห์น้อยหรือสสารระหว่างดาวก่อนการก่อตัวของระบบสุริยะ จากนั้นจึงเปลี่ยนแปลงเล็กน้อยระหว่างการเปลี่ยนแปลงน้ำของวัตถุต้นกำเนิดริวกู (ขนาดใหญ่) ขนาด (<1.0 กม.) ของ Ryugu มีขนาดเล็กเกินไปที่จะรักษาความร้อนภายในไว้ได้อย่างเพียงพอสำหรับการเปลี่ยนแปลงในน้ำเพื่อสร้างแร่ธาตุที่มีน้ำ25 ขนาด (<1.0 กม.) ของ Ryugu มีขนาดเล็กเกินไปที่จะรักษาความร้อนภายในให้เพียงพอต่อการเปลี่ยนแปลงในน้ำเพื่อสร้างแร่ธาตุที่มีน้ำ25 Размер (<1,0 км) Рюгу слишком мал, чтобы поддерживать достаточное внутреннее тепло для водного изменения с образованием водных минералов25. ขนาด (<1.0 กม.) ริวกูมีขนาดเล็กเกินไปที่จะรักษาความร้อนภายในให้เพียงพอต่อการเปลี่ยนน้ำเพื่อสร้างแร่ธาตุในน้ำ25 Ryugu 的尺寸（<1.0 公里）太小，不足以维持内部热量以进行水蚀变形成含水矿物25。 Ryugu 的尺寸（<1.0 公里）太小，不足以维持内部热量以进行水蚀变形成含水矿物25。 Размер Рюгу (<1,0 км) слишком мал, чтобы поддерживать внутреннее тепло для изменения воды с образованием водных มินเนราโลฟ25. ขนาดของ Ryugu (<1.0 กม.) เล็กเกินไปที่จะรองรับความร้อนภายในเพื่อเปลี่ยนน้ำให้กลายเป็นแร่ธาตุในน้ำ25ดังนั้น อาจจำเป็นต้องมีบรรพบุรุษของ Ryugu ที่มีขนาดหลายสิบกิโลเมตร สารอินทรีย์ที่มีสารประกอบอลิฟาติกในปริมาณมากอาจคงอัตราส่วนไอโซโทปเดิมไว้ได้เนื่องจากเกี่ยวข้องกับฟิลโลซิลิเกตเนื้อหยาบ อย่างไรก็ตาม ลักษณะที่แน่นอนของสารพาหะหนักที่เป็นไอโซโทปยังคงไม่ชัดเจนเนื่องจากส่วนผสมที่ซับซ้อนและละเอียดอ่อนของส่วนประกอบต่างๆ ในเศษส่วน FIB เหล่านี้ สารเหล่านี้อาจเป็นสารอินทรีย์ที่มีสารประกอบอลิฟาติกในปริมาณมากในเม็ด Ryugu หรือฟิลโลซิลิเกตเนื้อหยาบที่อยู่รอบๆ โปรดทราบว่าสารอินทรีย์ในคอนไดรต์คาร์บอนเกือบทั้งหมด (รวมถึงคอนไดรต์ CI) มีแนวโน้มที่จะมี D มากกว่าในฟิลโลซิลิเกต ยกเว้นอุกกาบาต CM Paris 24, 26
กราฟแสดงปริมาตร δD และ δ15N ของชิ้น FIB ที่ได้จากชิ้น FIB A0002.23 และ A0002.26, A0037.22 และ A0037.23 และ C0068.23, C0068.25 และ C0068.26 (ชิ้น FIB ทั้งหมดเจ็ดชิ้นจากอนุภาค Ryugu สามอนุภาค) การเปรียบเทียบ NanoSIMS กับวัตถุอื่นๆ ในระบบสุริยะแสดงอยู่ในรูปที่ 4 (ตารางเสริม 4)27,28 การเปลี่ยนแปลงปริมาตรของ δD และ δ15N ในโปรไฟล์ A0002, A0037 และ C0068 สอดคล้องกับการเปลี่ยนแปลงใน IDP แต่สูงกว่าในคอนไดรต์ CM และ CI (รูปที่ 4) โปรดทราบว่าช่วงค่า δD สำหรับตัวอย่างดาวหาง 29 (-240 ถึง 1655‰) มีค่ามากกว่าของดาวริวกู ปริมาตร δD และ δ15N ของโปรไฟล์ดาวริวกูโดยทั่วไปแล้วจะเล็กกว่าค่าเฉลี่ยของดาวหางในตระกูลดาวพฤหัสบดีและเมฆออร์ต (รูปที่ 4) ค่า δD ที่ต่ำกว่าของคอนไดรต์ CI อาจสะท้อนถึงอิทธิพลของการปนเปื้อนบนพื้นดินในตัวอย่างเหล่านี้ เมื่อพิจารณาถึงความคล้ายคลึงกันระหว่างดาวเบลล์ ทะเลสาบทากิช และ IDP ความไม่เป็นเนื้อเดียวกันขนาดใหญ่ในค่า δD และ δN ในอนุภาคของดาวริวกูอาจสะท้อนถึงการเปลี่ยนแปลงในลายเซ็นไอโซโทปเริ่มต้นขององค์ประกอบอินทรีย์และในน้ำในระบบสุริยะยุคแรก การเปลี่ยนแปลงไอโซโทปที่คล้ายกันใน δD และ δN ในอนุภาคของดาวริวกูและ IDP แสดงให้เห็นว่าทั้งคู่สามารถก่อตัวขึ้นจากวัสดุจากแหล่งเดียวกัน เชื่อกันว่า IDP มีต้นกำเนิดจากแหล่งกำเนิดของดาวหาง 14 ดังนั้น Ryugu อาจมีวัสดุที่คล้ายดาวหางและ/หรืออย่างน้อยก็ระบบสุริยะชั้นนอก อย่างไรก็ตาม อาจเป็นเรื่องยากกว่าที่เราได้กล่าวไว้ที่นี่เนื่องจาก (1) การผสมของน้ำที่มีทรงกลมและน้ำที่มีธาตุ D สูงบนวัตถุแม่ 31 และ (2) อัตราส่วนธาตุ D/H ของดาวหางเป็นฟังก์ชันของกิจกรรมของดาวหาง 32 อย่างไรก็ตาม เหตุผลของความไม่เป็นเนื้อเดียวกันที่สังเกตได้ของไอโซโทปไฮโดรเจนและไนโตรเจนในอนุภาค Ryugu ยังไม่เป็นที่เข้าใจอย่างสมบูรณ์ ส่วนหนึ่งเป็นเพราะจำนวนการวิเคราะห์ที่มีอยู่จำกัดในปัจจุบัน ผลของระบบไอโซโทปไฮโดรเจนและไนโตรเจนยังคงชี้ให้เห็นความเป็นไปได้ที่ Ryugu จะมีวัสดุส่วนใหญ่จากภายนอกระบบสุริยะ และอาจมีความคล้ายคลึงกับดาวหางบ้าง โปรไฟล์ Ryugu ไม่พบความสัมพันธ์ที่ชัดเจนระหว่าง δ13C และ δ15N (ตารางเสริม 4)
องค์ประกอบไอโซโทป H และ N โดยรวมของอนุภาค Ryugu (วงกลมสีแดง: A0002, A0037; วงกลมสีน้ำเงิน: C0068) มีความสัมพันธ์กับขนาดดวงอาทิตย์ 27, กลุ่มดาวพฤหัสบดีเฉลี่ย (JFC27) และดาวหางเมฆออร์ต (OCC27), IDP28 และคอนดรูลคาร์บอน การเปรียบเทียบอุกกาบาต 27 (CI, CM, CR, C2-ung) องค์ประกอบไอโซโทปแสดงอยู่ในตารางเสริม 4 เส้นประคือค่าไอโซโทปภาคพื้นดินสำหรับ H และ N
การขนส่งสารระเหย (เช่น สารอินทรีย์และน้ำ) ไปยังโลกยังคงเป็นปัญหา26,27,33 สารอินทรีย์ขนาดเล็กที่สัมพันธ์กับฟิลโลซิลิเกตเนื้อหยาบในอนุภาคริวกูที่ระบุในการศึกษานี้อาจเป็นแหล่งสำคัญของสารระเหย สารอินทรีย์ในฟิลโลซิลิเกตเนื้อหยาบได้รับการปกป้องจากการย่อยสลาย16,34 และการสลายตัว35 ได้ดีกว่าสารอินทรีย์ในเมทริกซ์เนื้อละเอียด องค์ประกอบไอโซโทปของไฮโดรเจนที่มีน้ำหนักมากกว่าในอนุภาคทำให้มีแนวโน้มว่าสารระเหยเหล่านี้จะไม่เป็นแหล่งเดียวที่นำพามายังโลกในยุคแรกๆ สารเหล่านี้สามารถผสมกับส่วนประกอบที่มีองค์ประกอบไอโซโทปของไฮโดรเจนที่มีน้ำหนักเบากว่าได้ ซึ่งได้มีการเสนอไว้เมื่อไม่นานนี้ในสมมติฐานเกี่ยวกับการมีอยู่ของน้ำที่ขับเคลื่อนด้วยลมสุริยะในซิลิเกต
ในการศึกษาครั้งนี้ เราแสดงให้เห็นว่าอุกกาบาต CI แม้จะมีความสำคัญทางธรณีเคมีในฐานะตัวแทนขององค์ประกอบโดยรวมของระบบสุริยะ6,10 ก็ยังเป็นตัวอย่างที่ปนเปื้อนจากพื้นดิน นอกจากนี้ เรายังได้ให้หลักฐานโดยตรงสำหรับปฏิสัมพันธ์ระหว่างสารอินทรีย์อลิฟาติกที่มีปริมาณมากและแร่ธาตุที่มีน้ำใกล้เคียง และชี้ให้เห็นว่า Ryugu อาจมีวัสดุจากนอกระบบสุริยะ37 ผลการศึกษาครั้งนี้แสดงให้เห็นอย่างชัดเจนถึงความสำคัญของการสุ่มตัวอย่างดาวเคราะห์น้อยโดยตรงและความจำเป็นในการขนย้ายตัวอย่างที่ส่งคืนมาภายใต้สภาวะเฉื่อยและปลอดเชื้ออย่างสมบูรณ์ หลักฐานที่นำเสนอในที่นี้แสดงให้เห็นว่าอนุภาค Ryugu เป็นหนึ่งในวัสดุระบบสุริยะที่ไม่มีการปนเปื้อนมากที่สุดสำหรับการวิจัยในห้องปฏิบัติการ และการศึกษาเพิ่มเติมเกี่ยวกับตัวอย่างอันมีค่าเหล่านี้จะขยายความเข้าใจของเราเกี่ยวกับกระบวนการของระบบสุริยะในยุคแรกๆ อย่างไม่ต้องสงสัย อนุภาค Ryugu เป็นตัวแทนที่ดีที่สุดขององค์ประกอบโดยรวมของระบบสุริยะ
เพื่อกำหนดโครงสร้างจุลภาคที่ซับซ้อนและคุณสมบัติทางเคมีของตัวอย่างขนาดย่อยไมครอน เราใช้การถ่ายภาพด้วยคอมพิวเตอร์แบบใช้รังสีซินโครตรอน (SR-XCT) และการวิเคราะห์การเลี้ยวเบนของรังสีเอกซ์ SR (XRD)-CT, FIB-STXM-NEXAFS-NanoSIMS-TEM ไม่มีการเสื่อมสภาพ มลพิษจากชั้นบรรยากาศของโลก และไม่มีความเสียหายจากอนุภาคขนาดเล็กหรือตัวอย่างเชิงกล ในระหว่างนี้ เราได้ดำเนินการวิเคราะห์เชิงปริมาตรอย่างเป็นระบบโดยใช้กล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนแบบส่องกราด (SEM)-EDS, EPMA, XRD, การวิเคราะห์การกระตุ้นนิวตรอนด้วยเครื่องมือ (INAA) และอุปกรณ์ฟลูออไรเซชันไอโซโทปออกซิเจนแบบเลเซอร์ ขั้นตอนการทดสอบแสดงไว้ในรูปภาพเสริม 3 และแต่ละการทดสอบจะอธิบายไว้ในส่วนต่อไปนี้
อนุภาคจากดาวเคราะห์น้อย Ryugu ถูกเก็บกู้จากโมดูลกลับเข้าชั้นบรรยากาศของ Hayabusa-2 และส่งไปยังศูนย์ควบคุม JAXA ใน Sagamihara ประเทศญี่ปุ่น โดยไม่ก่อให้เกิดมลภาวะต่อชั้นบรรยากาศของโลก4 หลังจากทำการจำแนกลักษณะเบื้องต้นแบบไม่ทำลายล้างที่โรงงานที่ JAXA จัดการแล้ว ให้ใช้ภาชนะถ่ายโอนระหว่างสถานที่แบบปิดผนึกได้และถุงแคปซูลตัวอย่าง (คริสตัลแซฟไฟร์เส้นผ่านศูนย์กลาง 10 หรือ 15 มม. และสแตนเลส ขึ้นอยู่กับขนาดของตัวอย่าง) เพื่อหลีกเลี่ยงการรบกวนสิ่งแวดล้อม และ/หรือสารปนเปื้อนในดิน (เช่น ไอระเหยของน้ำ ไฮโดรคาร์บอน ก๊าซในบรรยากาศ และอนุภาคละเอียด) และการปนเปื้อนข้ามกันระหว่างตัวอย่างในระหว่างการเตรียมตัวอย่างและการขนส่งระหว่างสถาบันและมหาวิทยาลัย38 เพื่อหลีกเลี่ยงการเสื่อมสภาพและมลพิษอันเนื่องมาจากปฏิสัมพันธ์กับชั้นบรรยากาศของโลก (ไอน้ำและออกซิเจน) การเตรียมตัวอย่างทุกประเภท (รวมถึงการสกัดด้วยสิ่วแทนทาลัม การใช้เลื่อยลวดเพชรที่สมดุล (Meiwa Fosis Corporation DWS 3400) และการตัดอีพอกซี) จะดำเนินการในกล่องเก็บของภายใต้ไนโตรเจนที่แห้งและสะอาด (จุดน้ำค้าง: -80 ถึง -60 °C, ออกซิเจน ~50-100 ppm) อุปกรณ์ทั้งหมดที่ใช้ที่นี่ได้รับการทำความสะอาดด้วยน้ำบริสุทธิ์พิเศษและเอธานอลโดยใช้คลื่นอัลตราโซนิกที่มีความถี่ต่างกัน
ที่นี่เราศึกษาคอลเลกชันอุกกาบาตของสถาบันวิจัยขั้วโลกแห่งชาติ (NIPR) ของศูนย์วิจัยอุกกาบาตแอนตาร์กติกา (CI: Orgueil, CM2.4: Yamato (Y)-791198, CY: Y-82162 และ CY: Y 980115)
ในการถ่ายโอนระหว่างเครื่องมือสำหรับการวิเคราะห์ SR-XCT, NanoSIMS, STXM-NEXAFS และ TEM เราใช้ตัวจับตัวอย่างแบบบางเฉียบอเนกประสงค์ตามที่อธิบายไว้ในงานวิจัยก่อนหน้านี้38
การวิเคราะห์ตัวอย่าง Ryugu ด้วย SR-XCT ดำเนินการโดยใช้ระบบ CT แบบบูรณาการ BL20XU/SPring-8 ระบบ CT แบบบูรณาการประกอบด้วยโหมดการวัดต่างๆ ได้แก่ โหมดมุมมองกว้างและความละเอียดต่ำ (WL) เพื่อจับภาพโครงสร้างทั้งหมดของตัวอย่าง โหมดมุมมองแคบและความละเอียดสูง (NH) เพื่อการวัดพื้นที่ตัวอย่างอย่างแม่นยำ ความสนใจและภาพรังสีเอกซ์เพื่อให้ได้รูปแบบการเลี้ยวเบนของปริมาตรของตัวอย่าง และดำเนินการ XRD-CT เพื่อให้ได้ไดอะแกรม 2 มิติของเฟสแร่ธาตุในระนาบแนวนอนในตัวอย่าง โปรดทราบว่าสามารถดำเนินการวัดทั้งหมดได้โดยไม่ต้องใช้ระบบในตัวเพื่อถอดที่ยึดตัวอย่างออกจากฐาน ทำให้สามารถวัด CT และ XRD-CT ได้อย่างแม่นยำ เครื่องตรวจจับรังสีเอกซ์ในโหมด WL (BM AA40P; Hamamatsu Photonics) ติดตั้งกล้อง CMOS (Metal-oxide-semiconductor) 4608 × 4608 พิกเซลเพิ่มเติม (C14120-20P; Hamamatsu Photonics) พร้อมสารประกายแสงที่ประกอบด้วยลูทีเทียมอะลูมิเนียมการ์เนต 10 ไมครอน (Lu3Al5O12:Ce) และเลนส์รีเลย์ ขนาดพิกเซลในโหมด WL อยู่ที่ประมาณ 0.848 ไมครอน ดังนั้น ระยะการมองเห็น (FOV) ในโหมด WL จะอยู่ที่ประมาณ 6 มม. ในโหมด CT แบบออฟเซ็ต เครื่องตรวจจับรังสีเอกซ์โหมด NH (BM AA50; Hamamatsu Photonics) ติดตั้งด้วยสารประกายแสงแกโดลิเนียม-อะลูมิเนียม-แกลเลียมการ์เนต (Gd3Al2Ga3O12) หนา 20 µm กล้อง CMOS (C11440-22CU) ที่มีความละเอียด 2048 × 2048 พิกเซล; Hamamatsu Photonics) และเลนส์ ×20 ขนาดพิกเซลในโหมด NH คือ ~0.25 µm และระยะการมองเห็นคือ ~0.5 มม. เครื่องตรวจจับสำหรับโหมด XRD (BM AA60; Hamamatsu Photonics) ติดตั้งด้วยสารประกายแสงซึ่งประกอบด้วยแผ่นผง P43 (Gd2O2S:Tb) หนา 50 µm กล้อง CMOS ความละเอียด 2304 × 2304 พิกเซล (C15440-20UP; Hamamatsu Photonics) และเลนส์รีเลย์ ตัวตรวจจับมีขนาดพิกเซลที่มีประสิทธิภาพ 19.05 µm และระยะการมองเห็น 43.9 mm2 เพื่อเพิ่ม FOV เราได้ใช้ขั้นตอน CT แบบออฟเซ็ตในโหมด WL ภาพแสงที่ส่งผ่านสำหรับการสร้างภาพ CT ประกอบด้วยภาพในช่วง 180° ถึง 360° ที่สะท้อนในแนวนอนรอบแกนหมุน และภาพในช่วง 0° ถึง 180°
ในโหมด XRD ลำแสงเอกซ์เรย์จะถูกโฟกัสโดยเพลทโซนเฟรสเนล ในโหมดนี้ ตัวตรวจจับจะวางห่างจากตัวอย่าง 110 มม. และจุดหยุดลำแสงจะอยู่ข้างหน้าตัวตรวจจับ 3 มม. ภาพการเลี้ยวเบนในช่วง 2θ ตั้งแต่ 1.43° ถึง 18.00° (ระยะห่างระหว่างจุดกับจุดตัด d = 16.6–1.32 Å) จะได้รับโดยที่จุดเอกซ์เรย์โฟกัสที่ด้านล่างของระยะการมองเห็นของตัวตรวจจับ ตัวอย่างจะเคลื่อนที่ในแนวตั้งเป็นระยะเท่าๆ กัน โดยหมุนครึ่งรอบสำหรับแต่ละขั้นตอนการสแกนแนวตั้ง หากอนุภาคแร่ธาตุเป็นไปตามเงื่อนไขของ Bragg เมื่อหมุน 180° ก็จะสามารถได้การเลี้ยวเบนของอนุภาคแร่ธาตุในระนาบแนวนอน จากนั้นภาพการเลี้ยวเบนจะถูกรวมเป็นภาพเดียวสำหรับแต่ละขั้นตอนการสแกนแนวตั้ง เงื่อนไขการทดสอบ SR-XRD-CT เกือบจะเหมือนกับการทดสอบ SR-XRD ในโหมด XRD-CT ตัวตรวจจับจะวางอยู่ห่างจากตัวอย่าง 69 มม. ภาพการเลี้ยวเบนในช่วง 2θ อยู่ในช่วง 1.2° ถึง 17.68° (d = 19.73 ถึง 1.35 Å) โดยที่ลำแสงเอกซ์เรย์และตัวจำกัดลำแสงอยู่ในแนวเดียวกับจุดศูนย์กลางของระยะการมองเห็นของเครื่องตรวจจับ สแกนตัวอย่างในแนวนอนและหมุนตัวอย่าง 180° ภาพ SR-XRD-CT ถูกสร้างขึ้นใหม่โดยใช้ความเข้มของแร่ธาตุสูงสุดเป็นค่าพิกเซล ในการสแกนในแนวนอน ตัวอย่างจะถูกสแกนโดยทั่วไปใน 500–1000 ขั้นตอน
สำหรับการทดลองทั้งหมด พลังงานของรังสีเอกซ์ถูกกำหนดไว้ที่ 30 keV เนื่องจากเป็นขีดจำกัดล่างของการทะลุทะลวงของรังสีเอกซ์เข้าไปในอุกกาบาตที่มีเส้นผ่านศูนย์กลางประมาณ 6 มม. จำนวนภาพที่ได้สำหรับการวัด CT ทั้งหมดในระหว่างการหมุน 180° คือ 1,800 ภาพ (3,600 ภาพสำหรับโปรแกรม CT ออฟเซ็ต) และเวลาเปิดรับแสงสำหรับภาพคือ 100 มิลลิวินาทีสำหรับโหมด WL, 300 มิลลิวินาทีสำหรับโหมด NH, 500 มิลลิวินาทีสำหรับ XRD และ 50 มิลลิวินาทีสำหรับ XRD-CT มิลลิวินาที เวลาสแกนตัวอย่างทั่วไปคือประมาณ 10 นาทีในโหมด WL, 15 นาทีในโหมด NH, 3 ชั่วโมงสำหรับ XRD และ 8 ชั่วโมงสำหรับ SR-XRD-CT
ภาพ CT ถูกสร้างขึ้นใหม่โดยใช้การฉายภาพแบบ Convolutional และปรับมาตรฐานตามค่าสัมประสิทธิ์การลดทอนเชิงเส้นตั้งแต่ 0 ถึง 80 ซม. -1 ใช้ซอฟต์แวร์ Slice เพื่อวิเคราะห์ข้อมูล 3 มิติ และใช้ซอฟต์แวร์ muXRD เพื่อวิเคราะห์ข้อมูล XRD
อนุภาค Ryugu ที่ตรึงด้วยอีพอกซี (A0029, A0037, C0009, C0014 และ C0068) จะถูกขัดเงาบนพื้นผิวทีละน้อยจนถึงระดับฟิล์มขัดเพชร 0.5 µm (3M) ในสภาวะแห้ง โดยหลีกเลี่ยงไม่ให้วัสดุสัมผัสกับพื้นผิวในระหว่างกระบวนการขัดเงา พื้นผิวที่ขัดเงาของแต่ละตัวอย่างจะถูกตรวจสอบด้วยกล้องจุลทรรศน์แบบใช้แสงก่อน จากนั้นจึงทำการกระเจิงอิเล็กตรอนกลับเพื่อให้ได้ภาพแร่ธาตุและพื้นผิว (BSE) ของตัวอย่างและองค์ประกอบ NIPR เชิงคุณภาพโดยใช้เครื่อง JEOL JSM-7100F SEM ที่ติดตั้งเครื่องสเปกโตรมิเตอร์แบบกระจายพลังงาน (AZtec) สำหรับแต่ละตัวอย่าง เนื้อหาขององค์ประกอบหลักและองค์ประกอบรองจะถูกวิเคราะห์โดยใช้ไมโครอะนาไลเซอร์แบบโพรบอิเล็กตรอน (EPMA, JEOL JXA-8200) วิเคราะห์อนุภาคฟิลโลซิลิเกตและคาร์บอเนตที่ 5 นาโนแอมแปร์ มาตรฐานจากธรรมชาติและสังเคราะห์ที่ 15 keV ซัลไฟด์ แมกเนไทต์ โอลิวีน และไพรอกซีนที่ 30 นาโนแอมแปร์ เกรดโมดัลคำนวณจากแผนที่ธาตุและภาพ BSE โดยใช้ซอฟต์แวร์ ImageJ 1.53 โดยกำหนดเกณฑ์ที่เหมาะสมสำหรับแร่ธาตุแต่ละชนิดตามต้องการ
การวิเคราะห์ไอโซโทปออกซิเจนดำเนินการที่ Open University (มิลตันคีนส์ สหราชอาณาจักร) โดยใช้ระบบฟลูออไรเซชันด้วยเลเซอร์อินฟราเรด ตัวอย่าง Hayabusa2 ถูกส่งไปยัง Open University 38 ในภาชนะที่บรรจุไนโตรเจนเพื่อถ่ายโอนระหว่างสถานที่ต่างๆ
การโหลดตัวอย่างดำเนินการในกล่องถุงมือไนโตรเจนโดยมีระดับออกซิเจนที่ตรวจสอบได้ต่ำกว่า 0.1% สำหรับงานวิเคราะห์ Hayabusa2 ได้มีการสร้างตัวจับตัวอย่าง Ni แบบใหม่ ซึ่งประกอบด้วยรูตัวอย่างเพียงสองรู (เส้นผ่านศูนย์กลาง 2.5 มม. ความลึก 5 มม.) หนึ่งรูสำหรับอนุภาค Hayabusa2 และอีกรูสำหรับมาตรฐานภายในของหินออบซิเดียน ในระหว่างการวิเคราะห์ หลุมตัวอย่างที่มีวัสดุ Hayabusa2 ถูกปิดด้วยหน้าต่างภายใน BaF2 หนาประมาณ 1 มม. และมีเส้นผ่านศูนย์กลาง 3 มม. เพื่อยึดตัวอย่างระหว่างปฏิกิริยาเลเซอร์ การไหลของ BrF5 ไปยังตัวอย่างได้รับการรักษาไว้โดยช่องผสมก๊าซที่ตัดในตัวจับตัวอย่าง Ni ห้องตัวอย่างยังถูกกำหนดค่าใหม่เพื่อให้สามารถถอดออกจากสายฟลูออไรเซชันสุญญากาศได้ จากนั้นจึงเปิดออกในกล่องถุงมือที่เต็มไปด้วยไนโตรเจน ห้องสองชิ้นถูกปิดผนึกด้วยซีลอัดที่มีปะเก็นทองแดงและแคลมป์โซ่ปลดเร็ว EVAC CeFIX 38 หน้าต่าง BaF2 หนา 3 มม. ที่ด้านบนของห้องช่วยให้สามารถสังเกตตัวอย่างและให้ความร้อนด้วยเลเซอร์ได้พร้อมกัน หลังจากโหลดตัวอย่างแล้ว ให้ยึดห้องทดสอบอีกครั้งและเชื่อมต่อกับท่อฟลูออรีนอีกครั้ง ก่อนการวิเคราะห์ ห้องทดสอบจะถูกทำให้ร้อนภายใต้สุญญากาศที่อุณหภูมิประมาณ 95°C ข้ามคืนเพื่อกำจัดความชื้นที่ดูดซับไว้ หลังจากให้ความร้อนข้ามคืนแล้ว ให้ปล่อยให้ห้องทดสอบเย็นลงจนถึงอุณหภูมิห้อง จากนั้นจึงไล่ส่วนที่สัมผัสกับบรรยากาศระหว่างการถ่ายโอนตัวอย่างด้วย BrF5 สามส่วนเพื่อกำจัดความชื้น ขั้นตอนเหล่านี้ช่วยให้มั่นใจว่าตัวอย่าง Hayabusa 2 จะไม่สัมผัสกับบรรยากาศและไม่ปนเปื้อนด้วยความชื้นจากส่วนของท่อฟลูออรีนที่ระบายออกสู่บรรยากาศระหว่างการโหลดตัวอย่าง
ตัวอย่างอนุภาค Ryugu C0014-4 และ Orgueil (CI) ได้รับการวิเคราะห์ในโหมด "เดี่ยว" ที่ปรับเปลี่ยน42 ในขณะที่การวิเคราะห์ Y-82162 (CY) ดำเนินการบนถาดเดียวที่มีหลุมตัวอย่างหลายหลุม41 เนื่องจากมีองค์ประกอบที่ปราศจากน้ำ จึงไม่จำเป็นต้องใช้วิธีเดียวสำหรับคอนไดรต์ CY ตัวอย่างได้รับความร้อนโดยใช้เลเซอร์อินฟราเรด CO2 ของบริษัท Photon Machines Inc. ที่มีกำลัง 50 W (10.6 µm) ซึ่งติดตั้งบนแกนทรี XYZ ในสภาวะที่มี BrF5 ระบบวิดีโอในตัวจะตรวจสอบการดำเนินไปของปฏิกิริยา หลังจากฟลูออไรด์แล้ว O2 ที่ปลดปล่อยออกมาจะถูกขัดออกโดยใช้กับดักไนโตรเจนแบบเย็นจัดสองอันและชั้น KBr ที่ได้รับความร้อนเพื่อกำจัดฟลูออรีนส่วนเกินออก องค์ประกอบไอโซโทปของออกซิเจนที่บริสุทธิ์ได้รับการวิเคราะห์บนเครื่องสเปกโตรมิเตอร์มวลแบบช่องคู่ Thermo Fisher MAT 253 ที่มีความละเอียดมวลประมาณ 200
ในบางกรณี ปริมาณก๊าซ O2 ที่ปล่อยออกมาในระหว่างปฏิกิริยาของตัวอย่างน้อยกว่า 140 µg ซึ่งเป็นขีดจำกัดโดยประมาณของการใช้เครื่องเป่าลมบนเครื่องสเปกโตรมิเตอร์มวล MAT 253 ในกรณีเหล่านี้ ให้ใช้ไมโครโวลูมในการวิเคราะห์ หลังจากวิเคราะห์อนุภาค Hayabusa2 แล้ว มาตรฐานภายในของออบซิเดียนจะถูกเติมฟลูออรีน และกำหนดองค์ประกอบไอโซโทปออกซิเจนของออบซิเดียน
ไอออนของชิ้นส่วน NF+ NF3+ จะรบกวนลำแสงที่มีมวล 33 (16O17O) เพื่อขจัดปัญหาที่อาจเกิดขึ้นนี้ ตัวอย่างส่วนใหญ่จะได้รับการประมวลผลโดยใช้วิธีการแยกด้วยความเย็นจัด ซึ่งสามารถทำได้ในทิศทางไปข้างหน้าก่อนการวิเคราะห์ด้วย MAT 253 หรือเป็นการวิเคราะห์ครั้งที่สองโดยส่งก๊าซที่วิเคราะห์แล้วกลับไปยังตะแกรงโมเลกุลพิเศษและส่งผ่านอีกครั้งหลังจากการแยกด้วยความเย็นจัด การแยกด้วยความเย็นจัดเกี่ยวข้องกับการส่งก๊าซไปยังตะแกรงโมเลกุลที่อุณหภูมิไนโตรเจนเหลว จากนั้นจึงปล่อยก๊าซดังกล่าวลงในตะแกรงโมเลกุลหลักที่อุณหภูมิ -130°C การทดสอบอย่างกว้างขวางแสดงให้เห็นว่า NF+ ยังคงอยู่บนตะแกรงโมเลกุลแรก และไม่มีการแยกส่วนที่สำคัญเกิดขึ้นโดยใช้วิธีนี้
จากการวิเคราะห์ซ้ำๆ ของมาตรฐานออบซิเดียนภายในของเรา ความแม่นยำโดยรวมของระบบในโหมดเบลโลว์คือ: ±0.053‰ สำหรับ δ17O, ±0.095‰ สำหรับ δ18O, ±0.018‰ สำหรับ Δ17O (2 sd) การวิเคราะห์ไอโซโทปออกซิเจนจะแสดงในสัญกรณ์เดลต้ามาตรฐาน โดยที่เดลต้า18O จะคำนวณได้ดังนี้:
ใช้ค่าอัตราส่วน 17O/16O สำหรับ δ17O ด้วย VSMOW คือมาตรฐานสากลสำหรับมาตรฐานน้ำทะเลเฉลี่ยเวียนนา Δ17O แสดงถึงค่าเบี่ยงเบนจากเส้นการแยกส่วนของโลก และสูตรการคำนวณคือ: Δ17O = δ17O – 0.52 × δ18O ข้อมูลทั้งหมดที่แสดงในตารางเสริม 3 ได้รับการปรับช่องว่างแล้ว
ส่วนที่มีความหนาประมาณ 150 ถึง 200 นาโนเมตรถูกสกัดออกจากอนุภาค Ryugu โดยใช้เครื่อง FIB Hitachi High Tech SMI4050 ที่ JAMSTEC, Kochi Core Sampling Institute โปรดทราบว่าส่วน FIB ทั้งหมดถูกกู้คืนจากชิ้นส่วนของอนุภาคที่ยังไม่ผ่านการประมวลผลหลังจากถูกเอาออกจากภาชนะที่บรรจุก๊าซ N2 เพื่อถ่ายโอนระหว่างวัตถุ ชิ้นส่วนเหล่านี้ไม่ได้รับการวัดด้วย SR-CT แต่ได้รับการประมวลผลโดยสัมผัสกับชั้นบรรยากาศของโลกน้อยที่สุดเพื่อหลีกเลี่ยงความเสียหายและการปนเปื้อนที่อาจเกิดขึ้นซึ่งอาจส่งผลต่อสเปกตรัมขอบคาร์บอน K หลังจากการสะสมชั้นป้องกันทังสเตน บริเวณที่สนใจ (สูงสุด 25 × 25 μm2) จะถูกตัดและทำให้บางลงด้วยลำแสงไอออน Ga+ ที่แรงดันไฟฟ้าเร่ง 30 kV จากนั้นที่ 5 kV และกระแสโพรบ 40 pA เพื่อลดความเสียหายต่อพื้นผิวให้น้อยที่สุด จากนั้นส่วนที่บางเฉียบจะถูกวางบนตาข่ายทองแดงขยายใหญ่ (ตาข่ายโคจิ) 39 โดยใช้ไมโครแมนิพูเลเตอร์ที่ติดตั้ง FIB
เม็ดแร่ Ryugu A0098 (1.6303 มก.) และ C0068 (0.6483 มก.) ถูกปิดผนึกสองครั้งในแผ่นโพลีเอทิลีนบริสุทธิ์สูงในกล่องถุงมือที่เติมไนโตรเจนบริสุทธิ์บน SPring-8 โดยไม่มีปฏิสัมพันธ์กับชั้นบรรยากาศของโลก การเตรียมตัวอย่างสำหรับ JB-1 (หินอ้างอิงทางธรณีวิทยาที่ออกโดยสำนักงานสำรวจธรณีวิทยาของญี่ปุ่น) ดำเนินการที่มหาวิทยาลัยโตเกียวเมโทรโพลิแทน
การประชุม INAA จัดขึ้นที่สถาบันวิทยาศาสตร์รังสีและนิวเคลียร์แบบบูรณาการ มหาวิทยาลัยเกียวโต ตัวอย่างได้รับการฉายรังสีสองครั้งด้วยรอบการฉายรังสีที่แตกต่างกันซึ่งเลือกตามครึ่งชีวิตของนิวไคลด์ที่ใช้ในการวัดปริมาณธาตุ ขั้นแรก ตัวอย่างได้รับการฉายรังสีในท่อฉายรังสีแบบใช้ลมเป็นเวลา 30 วินาที ฟลักซ์ของนิวตรอนเทอร์มอลและนิวตรอนเร็วในรูปที่ 3 คือ 4.6 × 1012 และ 9.6 × 1011 cm-2 s-1 ตามลำดับ เพื่อกำหนดเนื้อหาของ Mg, Al, Ca, Ti, V และ Mn สารเคมีเช่น MgO (ความบริสุทธิ์ 99.99%, Soekawa Chemical), Al (ความบริสุทธิ์ 99.9%, Soekawa Chemical) และ Si metal (ความบริสุทธิ์ 99.999%, FUJIFILM Wako Pure Chemical) ยังได้รับการฉายรังสีเพื่อแก้ไขปฏิกิริยานิวเคลียร์ที่รบกวน เช่น (n, n) ตัวอย่างยังได้รับการฉายรังสีด้วยโซเดียมคลอไรด์ (ความบริสุทธิ์ 99.99%; MANAC) เพื่อแก้ไขการเปลี่ยนแปลงของฟลักซ์นิวตรอน
หลังจากการฉายรังสีนิวตรอน แผ่นโพลีเอทิลีนด้านนอกจะถูกแทนที่ด้วยแผ่นใหม่ และรังสีแกมมาที่ปล่อยออกมาจากตัวอย่างและตัวอย่างอ้างอิงจะถูกวัดทันทีด้วยเครื่องตรวจจับ Ge ตัวอย่างเดียวกันจะถูกฉายรังสีซ้ำเป็นเวลา 4 ชั่วโมงในท่อฉายรังสีแบบใช้ลม 2 มีฟลักซ์ความร้อนและนิวตรอนเร็วที่ 5.6 1012 และ 1.2 1012 cm-2 s-1 ตามลำดับ เพื่อกำหนด Na, K, Ca, Sc, Cr, Fe, Co, Ni, Zn, Ga, As, เนื้อหา Se, Sb, Os, Ir และ Au ตัวอย่างควบคุมของ Ga, As, Se, Sb, Os, Ir และ Au ได้รับการฉายรังสีโดยการใช้สารละลายมาตรฐานที่มีความเข้มข้นที่ทราบของธาตุเหล่านี้ในปริมาณที่เหมาะสม (ตั้งแต่ 10 ถึง 50 μg) บนกระดาษกรองสองแผ่น ตามด้วยการฉายรังสีตัวอย่าง การนับรังสีแกมมาดำเนินการที่สถาบันวิทยาศาสตร์รังสีและนิวเคลียร์บูรณาการ มหาวิทยาลัยเกียวโต และศูนย์วิจัย RI มหาวิทยาลัยโตเกียวเมโทรโพลิแทน ขั้นตอนการวิเคราะห์และวัสดุอ้างอิงสำหรับการกำหนดปริมาณธาตุ INAA นั้นเหมือนกับที่อธิบายไว้ในงานก่อนหน้านี้ของเรา
เครื่องตรวจวัดการเลี้ยวเบนของรังสีเอกซ์ (Rigaku SmartLab) ถูกใช้เพื่อรวบรวมรูปแบบการเลี้ยวเบนของตัวอย่าง Ryugu A0029 (<1 มก.), A0037 (≪1 มก.) และ C0087 (<1 มก.) ที่ NIPR เครื่องตรวจวัดการเลี้ยวเบนของรังสีเอกซ์ (Rigaku SmartLab) ถูกใช้เพื่อรวบรวมรูปแบบการเลี้ยวเบนของตัวอย่าง Ryugu A0029 (<1 มก.), A0037 (≪1 มก.) และ C0087 (<1 มก.) ที่ NIPR Рентгеновский дифрактометр (Rigaku SmartLab) использовали для сбора дифракционных картин образцов Ryugu A0029 (<1 мг), A0037 (≪1 мг) และ C0087 (<1 мг) ใน NIPR. มีการใช้เครื่องเลี้ยวเบนของรังสีเอกซ์ (Rigaku SmartLab) เพื่อรวบรวมรูปแบบการเลี้ยวเบนของตัวอย่าง Ryugu A0029 (<1 มก.), A0037 (≪1 มก.) และ C0087 (<1 มก.) ใน NIPR使用X 射线衍射仪(Rigaku SmartLab) ใน NIPR 收集Ryugu 样品A0029 (<1 mg),A0037 (<1 mg) 和C0087 (<1 mg) ของภาพนี้。使用X 射线衍射仪(Rigaku SmartLab) ใน NIPR 收集Ryugu 样品A0029 (<1 mg),A0037 (<1 mg) 和C0087 (<1 mg) ของภาพนี้。 Дифрактограммы образцов Ryugu A0029 (<1 мг), A0037 (<1 мг) и C0087 (<1 мг) были получены в NIPR с использованием рентгеновского дифрактометра (ริกากุ สมาร์ทแล็บ) รูปแบบการเลี้ยวเบนของรังสีเอกซ์ของตัวอย่าง Ryugu A0029 (<1 มก.), A0037 (<1 มก.) และ C0087 (<1 มก.) ได้รับที่ NIPR โดยใช้เครื่องเลี้ยวเบนของรังสีเอกซ์ (Rigaku SmartLab)ตัวอย่างทั้งหมดถูกบดให้เป็นผงละเอียดบนแผ่นเวเฟอร์ซิลิกอนแบบไม่สะท้อนแสงโดยใช้แผ่นกระจกแซฟไฟร์ จากนั้นจึงเกลี่ยให้ทั่วบนแผ่นเวเฟอร์ซิลิกอนแบบไม่สะท้อนแสงโดยไม่ต้องใช้ของเหลวใดๆ (น้ำหรือแอลกอฮอล์) เงื่อนไขการวัดมีดังนี้: รังสีเอกซ์ Cu Kα ถูกสร้างขึ้นที่แรงดันไฟฟ้าของหลอด 40 กิโลโวลต์และกระแสไฟฟ้าของหลอด 40 มิลลิแอมป์ ความยาวของช่องจำกัดคือ 10 มิลลิเมตร มุมแยกคือ (1/6)° ความเร็วในการหมุนในระนาบคือ 20 รอบต่อนาที และช่วงคือ 2θ (มุม Bragg สองเท่า) คือ 3-100° และใช้เวลาวิเคราะห์ประมาณ 28 ชั่วโมง ใช้เลนส์ Bragg Brentano เครื่องตรวจจับเป็นเครื่องตรวจจับเซมิคอนดักเตอร์ซิลิกอนมิติเดียว (D/teX Ultra 250) รังสีเอกซ์ของ Cu Kβ ถูกกำจัดโดยใช้ฟิลเตอร์ Ni การใช้ตัวอย่างที่มีอยู่ การวัดแมกนีเซียนซาโปไนต์สังเคราะห์ (JCSS-3501, Kunimine Industries CO. Ltd), เซอร์เพนไทน์ (ลีฟเซอร์เพนไทน์, มิยาซุ, นิกก้า) และไพโรไทต์ (โมโนคลินิก 4C, ชิฮัว, เม็กซิโก วัตต์) ถูกนำมาเปรียบเทียบเพื่อระบุจุดสูงสุดและใช้ไฟล์ข้อมูลการเลี้ยวเบนของผงจากศูนย์ข้อมูลการเลี้ยวเบนของนานาชาติ โดโลไมต์ (PDF 01-071-1662) และแมกนีไทต์ (PDF 00-019-0629) ข้อมูลการเลี้ยวเบนของ Ryugu ยังถูกนำมาเปรียบเทียบกับข้อมูลของคอนไดรต์คาร์บอนที่ถูกไฮโดรอัลเทอร์เต็ด Orgueil CI, Y-791198 CM2.4 และ Y 980115 CY (ระยะการให้ความร้อน III, 500–750°C) การเปรียบเทียบแสดงให้เห็นถึงความคล้ายคลึงกับ Orgueil แต่ไม่เหมือนกับ Y-791198 และ Y 980115
สเปกตรัม NEXAFS ที่มีขอบคาร์บอน K ของส่วนที่บางมากของตัวอย่างที่ทำจาก FIB ถูกวัดโดยใช้ช่อง STXM BL4U ที่โรงงานซินโครตรอน UVSOR ที่สถาบันวิทยาศาสตร์โมเลกุล (โอคาซากิ ประเทศญี่ปุ่น) ขนาดจุดของลำแสงที่โฟกัสด้วยแผ่นโซนเฟรสเนลอยู่ที่ประมาณ 50 นาโนเมตร ขั้นตอนพลังงานคือ 0.1 eV สำหรับโครงสร้างละเอียดของบริเวณขอบใกล้ (283.6–292.0 eV) และ 0.5 eV (280.0–283.5 eV และ 292.5–300.0 eV) สำหรับบริเวณด้านหน้าและด้านหลัง เวลาสำหรับแต่ละพิกเซลของภาพถูกตั้งค่าเป็น 2 มิลลิวินาที หลังจากการอพยพ ห้องวิเคราะห์ STXM จะถูกเติมด้วยฮีเลียมที่ความดันประมาณ 20 มิลลิบาร์ วิธีนี้ช่วยลดการดริฟท์ความร้อนของอุปกรณ์ออปติกเอ็กซ์เรย์ในห้องและที่ยึดตัวอย่าง รวมถึงลดความเสียหายและ/หรือการออกซิเดชันของตัวอย่าง สเปกตรัมคาร์บอนขอบ K ของ NEXAFS ถูกสร้างขึ้นจากข้อมูลแบบเรียงซ้อนโดยใช้ซอฟต์แวร์ aXis2000 และซอฟต์แวร์ประมวลผลข้อมูล STXM ที่เป็นกรรมสิทธิ์ โปรดทราบว่าใช้เคสถ่ายโอนตัวอย่างและกล่องใส่ของเพื่อหลีกเลี่ยงการออกซิเดชันและการปนเปื้อนของตัวอย่าง
หลังจากการวิเคราะห์ STXM-NEXAFS แล้ว องค์ประกอบไอโซโทปของไฮโดรเจน คาร์บอน และไนโตรเจนของชิ้น Ryugu FIB จะถูกวิเคราะห์โดยใช้การถ่ายภาพไอโซโทปด้วย JAMSTEC NanoSIMS 50L ลำแสงปฐมภูมิ Cs+ ที่โฟกัสประมาณ 2 pA สำหรับการวิเคราะห์ไอโซโทปคาร์บอนและไนโตรเจน และประมาณ 13 pA สำหรับการวิเคราะห์ไอโซโทปไฮโดรเจน จะถูกแรสเตอร์ไรซ์ในพื้นที่ประมาณ 24 × 24 µm2 ถึง 30 × 30 µm2 บนตัวอย่าง หลังจากฉีดพ่นล่วงหน้าเป็นเวลา 3 นาทีด้วยกระแสลำแสงปฐมภูมิที่ค่อนข้างแรง การวิเคราะห์แต่ละครั้งจะเริ่มต้นหลังจากทำให้ความเข้มของลำแสงทุติยภูมิคงที่ สำหรับการวิเคราะห์ไอโซโทปคาร์บอนและไนโตรเจน ภาพของ 12C–, 13C–, 16O–, 12C14N– และ 12C15N– จะได้รับพร้อมกันโดยใช้การตรวจจับแบบมัลติเพล็กซ์ตัวคูณอิเล็กตรอนเจ็ดตัวที่มีความละเอียดมวลประมาณ 9,000 ซึ่งเพียงพอที่จะแยกสารประกอบไอโซโทปที่เกี่ยวข้องทั้งหมด การรบกวน (เช่น 12C1H บน 13C และ 13C14N บน 12C15N) สำหรับการวิเคราะห์ไอโซโทปไฮโดรเจน จะได้รับภาพ 1H, 2D และ 12C ด้วยความละเอียดมวลประมาณ 3,000 โดยตรวจจับหลายครั้งโดยใช้ตัวคูณอิเล็กตรอนสามตัว การวิเคราะห์แต่ละครั้งประกอบด้วยภาพสแกน 30 ภาพในพื้นที่เดียวกัน โดยภาพหนึ่งประกอบด้วยพิกเซล 256 × 256 สำหรับการวิเคราะห์ไอโซโทปคาร์บอนและไนโตรเจน และพิกเซล 128 × 128 สำหรับการวิเคราะห์ไอโซโทปไฮโดรเจน เวลาหน่วงคือ 3,000 µs ต่อพิกเซลสำหรับการวิเคราะห์ไอโซโทปคาร์บอนและไนโตรเจน และ 5,000 µs ต่อพิกเซลสำหรับการวิเคราะห์ไอโซโทปไฮโดรเจน เราได้ใช้ 1-hydroxybenzotriazole hydrate เป็นมาตรฐานไอโซโทปไฮโดรเจน คาร์บอน และไนโตรเจนเพื่อปรับเทียบการแยกมวลด้วยเครื่องมือ45
ในการกำหนดองค์ประกอบไอโซโทปซิลิกอนของกราไฟต์ก่อนเกิดสุริยะในโปรไฟล์ FIB C0068-25 เราใช้ตัวคูณอิเล็กตรอนหกตัวที่มีความละเอียดมวลประมาณ 9,000 ภาพประกอบด้วยพิกเซลขนาด 256 × 256 พิกเซลโดยมีระยะเวลาหน่วง 3,000 ไมโครวินาทีต่อพิกเซล เราปรับเทียบเครื่องมือแยกส่วนมวลโดยใช้เวเฟอร์ซิลิกอนเป็นมาตรฐานไฮโดรเจน คาร์บอน และไอโซโทปซิลิกอน
ภาพไอโซโทปได้รับการประมวลผลโดยใช้ซอฟต์แวร์ถ่ายภาพ NanoSIMS45 ของ NASA ข้อมูลได้รับการแก้ไขสำหรับเวลาตายของตัวคูณอิเล็กตรอน (44 นาโนวินาที) และเอฟเฟกต์การมาถึงแบบเกือบพร้อมกัน การจัดแนวสแกนที่แตกต่างกันสำหรับแต่ละภาพเพื่อแก้ไขการดริฟต์ของภาพในระหว่างการรับภาพ ภาพไอโซโทปสุดท้ายจะสร้างขึ้นโดยการเพิ่มไอออนรองจากแต่ละภาพสำหรับแต่ละพิกเซลสแกน
หลังจากการวิเคราะห์ STXM-NEXAFS และ NanoSIMS ส่วน FIB เดียวกันได้รับการตรวจสอบโดยใช้กล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนแบบส่งผ่าน (JEOL JEM-ARM200F) ที่แรงดันไฟฟ้าเร่ง 200 kV ที่ Kochi, JAMSTEC โครงสร้างจุลภาคถูกสังเกตโดยใช้ TEM สนามสว่างและ TEM สแกนมุมสูงในสนามมืด เฟสแร่ถูกระบุโดยการเลี้ยวเบนอิเล็กตรอนจุดและการสร้างภาพแถบโครงตาข่าย และการวิเคราะห์ทางเคมีดำเนินการโดย EDS ด้วยเครื่องตรวจจับดริฟท์ซิลิกอน 100 มม.2 และซอฟต์แวร์ JEOL Analysis Station 4.30 สำหรับการวิเคราะห์เชิงปริมาณ ความเข้มของรังสีเอกซ์ลักษณะเฉพาะสำหรับแต่ละองค์ประกอบถูกวัดในโหมดการสแกน TEM ด้วยเวลาการรับข้อมูลคงที่ 30 วินาที พื้นที่การสแกนลำแสง ~100 × 100 nm2 และกระแสลำแสง 50 pA อัตราส่วน (Si + Al)-Mg-Fe ในซิลิเกตแบบเป็นชั้นถูกกำหนดโดยใช้ค่าสัมประสิทธิ์การทดลอง k ที่แก้ไขความหนาแล้ว ซึ่งได้จากมาตรฐานของไพโรพาการ์เนตธรรมชาติ
รูปภาพและการวิเคราะห์ทั้งหมดที่ใช้ในการศึกษานี้สามารถดูได้จากระบบเก็บถาวรและการสื่อสารข้อมูลของ JAXA (DARTS) https://www.darts.isas.jaxa.jp/curation/hayabusa2 บทความนี้ให้ข้อมูลต้นฉบับ
Kitari, K. et al. องค์ประกอบพื้นผิวของดาวเคราะห์น้อย 162173 Ryugu ที่สังเกตโดยเครื่องมือ Hayabusa2 NIRS3 Science 364, 272–275.
Kim, AJ คอนไดรต์คาร์บอนชนิดยามาโตะ (CY): อะนาล็อกของพื้นผิวดาวเคราะห์น้อยริวกู? Geochemistry 79, 125531 (2019)
Pilorjet, S. et al. การวิเคราะห์องค์ประกอบครั้งแรกของตัวอย่าง Ryugu ดำเนินการโดยใช้กล้องจุลทรรศน์ไฮเปอร์สเปกตรัม MicroOmega National Astron. 6, 221–225 (2021)
Yada, T. et al. การวิเคราะห์เบื้องต้นของตัวอย่าง Hyabusa2 ที่ได้รับจากดาวเคราะห์น้อยประเภท C Ryugu National Astron. 6, 214–220 (2021)