Nature.com сайтына кергәнегез өчен рәхмәт. Сез кулланган браузер версиясе CSS өчен чикләнгән ярдәмгә ия. Иң яхшы тәҗрибә өчен без яңартылган браузерны кулланырга киңәш итәбез (яки Internet Explorer'та яраклашу режимын сүндерегез). Шул ук вакытта, ярдәмне дәвам итәр өчен, без сайтны стильләр һәм JavaScriptсыз күрсәтәчәкбез.
Кушымчалы производство тикшерүчеләрнең һәм сәнәгатьчеләрнең химик җайланмаларны конструкцияләү һәм җитештерү ысулларын үзгәртә, бу эштә без каты дәүләт металл ламинатлау техникасы Ultrasonic Additive Manufacturing (UAM) белән турыдан-туры интегралланган катализатор өлешләр һәм сизү элементлары белән формалашкан агым реакторының беренче мисалын хәбәр итәбез. -Триазол кушылмалары уңышлы синтезланган һәм оптимизацияләнгән Cu-mediated Huisgen 1,3-dipolar цикл йөкләү реакциясе UAM химиясе көйләү ярдәмендә. UAMның уникаль үзенчәлекләрен кулланып, өзлексез агым эшкәртү ярдәмендә җайланма реакцияләрне катализацияли ала, шул ук вакытта реакция мониторингы һәм оптимизация өчен реаль вакытта җавап бирә.
Күпчелек хезмәттәшенә караганда зур өстенлекләре аркасында, агым химиясе академик һәм сәнәгать шартларында химик синтезның сайлап алу һәм эффективлыгын арттыру мөмкинлеге аркасында мөһим һәм үсә торган өлкә. Бу гади органик молекулалар формалашуыннан фармацевтик кушылмалар2,3 һәм табигый продуктлар 4,5,6.Яхшы химия һәм фармацевтика тармагында реакцияләрнең 50% тан артыгы өзлексез агым эшкәртүдән файдалана ала7.
Соңгы елларда традицион пыяла савыт-саба яки химия җиһазларын көйләнә торган өстәмә җитештерү (AM) химия “реакция суднолары” белән алыштырырга омтылган төркемнәрнең тенденциясе үсә бара. Бу техниканың iterative дизайны, тиз производствосы һәм 3-үлчәмле (3D) мөмкинлекләре үз җайланмаларын махсус реакцияләр, җайланмалар яки шартлар комплектына көйләргә теләүчеләр өчен файдалы. оцион модельләштерү (FDM) 8,12,13,14 һәм инжет бастыру 7, 15, 16. Мондый җайланмаларның химик реакцияләр / анализларның киң спектрын башкару өчен ныклыгы һәм сәләте булмау17, 18, 19, 20 бу өлкәдә AM-ны киң куллану өчен төп чикләүче фактор булып тора, 17, 18, 19, 20.
Агым химиясен куллану арту һәм AM белән бәйле уңай сыйфатлар аркасында, кулланучыларга химик һәм аналитик мөмкинлекләр белән агым реакция корабларын ясарга мөмкинлек бирүче тагын да алдынгы техниканы өйрәнергә кирәк. Бу техника кулланучыларга реакция шартларын эшкәртә алырлык югары ныклы яки функциональ материаллар сайларга мөмкинлек бирергә тиеш, шул ук вакытта реакция мониторингы һәм контроле өчен җайланмадан төрле аналитик чыганакларны җиңеләйтергә.
Заказлы химик реакторларны үстерү потенциалына ия булган өстәмә җитештерү процессы - ультратавышлы өстәмә җитештерү (UAM) .Бу каты дәүләт ламинатлау техникасы минималь күп җылыту катламы белән катламга кушылу өчен ультратавышлы осилиналарны куллана, 21, 22, 23. Лазер эшкәртү 24, 25. бәйләнгән материал катламының чиста формасын билгели. Димәк, кулланучы чимал төзелеш материалларын кечкенә сыеклык каналларыннан чыгару белән чикләнми, бу еш кына порошок һәм сыек AM системалары белән була26,27,28. Бу дизайн иреге шулай ук ​​булган материал сайлау комбинацияләрен берләштерә ала. Каты дәүләт бәйләнешенә өстәп, УЗИ бәйләнеше вакытында очрый торган тагын бер күренеш - чагыштырмача түбән температурада пластик материалларның югары агымы29,30,31,32,33. Бу UAMның уникаль үзенчәлеге металл катламнар арасында механик / җылылык элементларын зарарсыз урнаштыруны җиңеләйтә ала.
Авторларның үткән эше32 UAM процессының интеграль сизү мөмкинлекләре булган металл 3D микрофлуидик структуралар булдыру сәләтен күрсәтте. Бу мониторинг җайланмасы гына. Бу кәгазь UAM тарафыннан ясалган микрофлюидик химик реакторның беренче мисалын күрсәтә;мониторинг кына түгел, структур интеграль катализатор материаллары аша химик синтезны да кертә торган актив җайланма. Deviceайланма 3D химик җайланма җитештерүдә UAM технологиясе белән бәйле берничә өстенлекне берләштерә, мәсәлән: тулы 3D конструкцияләрен турыдан-туры компьютер ярдәмендә дизайн (CAD) продуктларына әйләндерү сәләте;югары җылылык үткәрүчәнлеген һәм катализатор материалларны берләштерү өчен күп материаллы эшләнмәләр;һәм реакциянең температурасын төгәл контрольдә тоту һәм контрольдә тоту өчен җылылык сенсорларын урнаштыру. Реакторның функциональлеген күрсәтү өчен, фармацевтик яктан мөһим 1,4,3-триазол кушылмалары фармацевтика китапханәсе бакыр катализатор Хуисген синтезланган 1,3-диполарлы цикл йөкләү. Бу эш материаллар фәнен һәм компьютер ярдәмендә яңа мөмкинлекләрне ачу мөмкинлеген күрсәтә.
Барлык эреткечләр һәм реагентлар Сигма-Алдрич, Альфа Эзар, TCI яки Фишер Фәннидән сатып алынганнар һәм алдан чистартылмыйча кулланылганнар. 400 МГц һәм 100 МГц теркәлгән HH һәм 13C NMR спектрлары, JEOL ECS-400 400 MHz спектрометры яки Bruker Avance II 400 MHz спектрометры һәм CDCl3S (2). платформа.
UAM бу тикшеренүдә барлык җайланмаларны ясау өчен кулланылды. Технология 1999-нчы елда уйлап табылды, һәм аның техник детальләре, эш параметрлары һәм уйлап табылганнан соң эшләнмәләрне түбәндәге басма материаллар аша өйрәнеп була 34,35,36,37. Deviceайланма (1 нче рәсем) ультра югары көч кулланып башкарылды, 9kW SonicLayer 4000® UAM системасы (Fabrisonic, OH, АКШ). 110 материал. 9,9% бакыр), аны бакыр-катализланган реакцияләргә яхшы кандидат итеп ясыйлар, һәм шуңа күрә "микроорактор эчендә актив катлам" буларак кулланалар.Al 6061 O "күпчелек" материал буларак кулланыла, шулай ук ​​анализ өчен кулланыла торган урнаштыру катламы;Ку-110 катламы белән кушылган эретелгән ярдәмче компонентны урнаштыру һәм аннальланган шарт.Al 6061 O - UAM процесслары 38, 39, 40, 41 белән бик туры килүен күрсәткән һәм бу эштә кулланылган реагентлар белән химик яктан тотрыклы булган материал.Al 6061 O Cu-110 белән кушылуы шулай ук ​​UAM өчен яраклы материал комбинациясе булып санала һәм шуңа күрә бу өйрәнү өчен яраклы материал булып тора.38,42 Бу җайланмалар түбәндәге таблицада күрсәтелгән.
Реактор ясау этаплары (1) Аль 6061 субстрат (2) бакыр фольгага куелган аскы каналны җитештерү (3) Термокуплларны катламнар арасында урнаштыру (4) topгары канал (5) Керү һәм чыгу (6) Монолит реактор.
Сыеклык юлының дизайн фәлсәфәсе - чип эчендәге сыеклыкның ераклыгын арттыру өчен, җыелган юлны куллану, чипны идарә итә торган зурлыкта тоту. Бу дистанциянең артуы катализатор / реагентның үзара бәйләнеш вакытын арттыру һәм продуктның яхшы уңышын тәэмин итү өчен кирәк. Е-кушылуында елан кушылу бүлегенә кушылган реагент кертүләр. Агымны резиденциясе аша ярты юл белән кисүче өченче керү, киләчәк күпкырлы реакция синтезлары проектына кертелгән.
Барлык каналларның квадрат профиле бар (почмак почмаклары юк), канал геометриясен булдыру өчен кулланылган периодик CNC тегермәненең нәтиҗәсе. Канал үлчәмнәре югары (микроорактор өчен) күләмне тәэмин итү өчен сайланган, шул ук вакытта күпчелек сыеклыклар өчен өслек үзара бәйләнешне җиңеләйтү өчен җитәрлек дәрәҗәдә. Тиешле зурлык авторның металл-флюидик җайланмалар белән 750 мм. интеграль тоташтыргыч (1/4 ″ —28 UNF җеп) җайланманың коммерция агымы химиясе җиһазлары белән гади интерфейсын рөхсәт итәр өчен дизайнга кертелгән.Канал зурлыгы фольга материалының калынлыгы, аның механик үзлекләре һәм УЗИ ярдәмендә кулланылган бәйләү параметрлары белән чикләнә.Бирелгән материал өчен билгеле бер киңлектә, материал ясалган каналга "сугылыр".Хәзерге вакытта бу исәпләү өчен конкрет модель юк, шуңа күрә бирелгән материал һәм дизайн өчен каналның максималь киңлеге эксперименталь рәвештә билгеләнә;бу очракта 750 мм киңлек сугылуга китермәячәк.
Каналның формасы (квадрат) квадрат кисүче ярдәмендә билгеләнә. Каналларның формасы һәм зурлыгы төрле агым ставкаларын һәм характеристикаларын алу өчен төрле кисү кораллары ярдәмендә CNC машиналары белән үзгәртелергә мөмкин. 125 мм корал ярдәмендә кәкре форма каналын ясау мисалы Монаган 45 эшендә табылырга мөмкин. , квадрат план кулланылды.
Manufactитештерүдә алдан программаланган пауза вакытында термокупл температурасы зоналары (К тибы) җайланма эчендә өске һәм аскы канал төркемнәре арасында урнаштырыла (1 нче рәсем - 3 этап) .Бу термокупллар temperature200 - 1350 ° C температураның үзгәрүен күзәтә ала.
Металлны чүпләү процессы 25,4 мм киңлектә, 150 микрон калынлыктагы металл фольга ярдәмендә UAM мөгезе белән башкарыла. Бу фольга катламнары бөтен төзелеш мәйданын каплау өчен күрше полосалар сериясенә бәйләнгән;урнаштырылган материалның күләме соңгы продуктка караганда зуррак, чөнки субтрактив процесс соңгы чиста форма чыгара. CNC эшкәртү җиһазның тышкы һәм эчке контурларын эшкәртү өчен кулланыла, нәтиҗәдә сайланган корал һәм CNC процесс параметрларына тигез булган җиһаз һәм каналларның өслеге бетә (бу мисалда якынча 1,6 мм Ра). Бу җайланма өчен кулланылган канал киңлеге фольга материалының сыеклык каналына "сугылмавын" тәэмин итәр өчен җитәрлек кечкенә, шуңа күрә канал квадрат кисемтә саклый. Фольга материалы һәм UAM процесс параметрларында булган кимчелекләр эксперименталь рәвештә җитештерү партнеры тарафыннан билгеләнде (Fabrisonic LLC, АКШ).
Тикшеренүләр күрсәткәнчә, кечкенә җылылык эшкәртмәсе булмаган UAM бәйләү интерфейсында кечкенә элемент диффузиясе барлыкка килә, шуңа күрә бу эштәге җайланмалар өчен Cu-110 катламы Al 6061 катламыннан аерылып тора һәм кинәт үзгәрә.
Алдан калибрланган 250 пси (1724 кПа) арткы басым регуляторын (BPR) реактор розеткасына урнаштырыгыз һәм реактор аша суны насос 0,1 - 1 мл мин-1 ставкасында урнаштырыгыз. Реактор басымы FlowSyn урнаштырылган система басымы сенсоры ярдәмендә контрольдә тотылды, агымдагы реакторлар эчендә урнаштырылган агымдагы реакторлар арасында булган температура градиентлары. чип җылыту тәлинкәсе. Бу программалаштырылган кайнар температураны 100 ° 150 ° C аралыгында 25 ° C артуда үзгәртеп, программалаштырылган һәм язылган температура арасында аерманы күрсәтеп ирешелә. Бу tc-08 мәгълүмат теркәлүчесе (PicoTech, Кембридж, Бөекбритания) һәм PicoLog программа тәэминаты ярдәмендә ирешелде.
Фенилацетилен һәм йодоетанның цикл йөкләү реакциясе шартлары оптимальләштерелде (Схема 1 - Фенилацетилен һәм йодоетан схемасын йөкләү.
Натрий азидының аерым эремәләре (0,25 М, 4: 1 DMF: H2O), йодетан (0,25 М, ДМФ), һәм фениласетилен (0,125 М, ДМФ) әзерләнгән. Анализ эзлеклелеге өчен, барлык реакцияләр реакция катнашмасы реактордан киткәч кенә алынды. Оптимизация өчен сайланган параметр диапазоннары 2 таблицада күрсәтелгән.
Барлык үрнәкләр дә дүртенче насос, багана миче, үзгәрүчән дулкын озынлыгы UV детекторы һәм автосамплердан торган Chromaster HPLC системасы (VWR, PA, АКШ) ярдәмендә анализланды. Колоннаның эквивалентлыгы 5 C18 (VWR, PA, АКШ), 4,6 × 100 мм зурлыкта, 5 мм кисәкчәләр зурлыгында, 40 ° C күләмендә. һәм детектор дулкын озынлыгы 254 нм иде. DOE үрнәге өчен иң югары мәйдан калдыклы алкин һәм триазол продуктларының иң югары урыннарыннан исәпләнде. Башлангыч материалны кертү тиешле чокырларны ачыкларга мөмкинлек бирә.
Реактор анализы MODDE DOE программасына кушылу (Уметрика, Мальмо, Швеция) нәтиҗә тенденцияләрен җентекләп анализларга һәм бу цикл йөкләү өчен оптималь реакция шартларын билгеләргә мөмкинлек бирде. Эчке оптимизаторны эшләтеп җибәрү һәм барлык мөһим модель терминнарын сайлау продуктның иң югары мәйданын максимумлаштыру максатыннан эшләнгән реакция шартлары җыелмасы бирә.
Каталитик реакция камерасы эчендәге бакырның оксидлашуы реакция камерасы аша агып торган водород пероксиды (36%) эремәсе ярдәмендә ирешелде (агым тизлеге = 0,4 мл мин-1, яшәү вакыты = 2,5 мин) һәр триазол кушылма китапханәсе синтезланганчы.
Оптималь шартлар җыелмасы ачыклангач, алар кечкенә китапханә синтезын тупларга рөхсәт итәр өчен ацетилен һәм галоалкан туемнарына кулланылды, шуның белән бу шартларны потенциаль реагентларның киң ассортиментына куллану мөмкинлеге булдырылды (1 нче рәсем) .2).
Натрий азидының (0,25 М, 4: 1 DMF: H2O), галоалканнар (0,25 М, ДМФ) һәм алкиннар (0,125 М, ДМФ) аерым эремәләрен әзерләгез. катламнары берләштерелгән һәм 10 мл этил asetat белән чыгарылган;аннары органик катламнар берләштерелде, 3 х 10 мл диңгез белән юылды, MgSO4 өстендә киптерелде һәм фильтрланды, аннары эреткеч вакуумда алынды. Plesрнәкләр HPLC, 1H NMR, 13C NMR һәм югары резолюцияле масса спектрометрия (HR-MS) кушылмасы белән анализланганчы, кремний гелендә багана хроматографиясе белән чистартылды.
Барлык спектрлар да термофишер төгәллеге Орбитрап резолюциясе масса спектрометры ярдәмендә ESI белән ионлаштыру чыганагы итеп алынган. Барлык үрнәкләр дә ацетонитрил ярдәмендә эретүче итеп әзерләнгән.
TLC анализы алюминий ярдәмендә кремний тәлинкәләрдә башкарылды. Тәлинкәләр UV нуры (254 нм) яки ваниллин буяу һәм җылыту белән визуальләштерелгән.
Барлык үрнәкләр дә VWR Chromaster (VWR International Ltd., Leighton Buzzard, Бөекбритания) системасы ярдәмендә анализланган, багана мич бинар насос һәм бер дулкын озынлыгы детекторы белән кулланылган. Кулланылган багана ACE эквивалентлыгы 5 C18 (150 × 4,6 мм, Advanced Chromatography Technologies Ltd., Абердин, Шотландия).
Инъекцияләр (5 µЛ) турыдан-туры эретелгән чимал реакция катнашмасыннан ясалган (1:10 эретү) һәм су белән анализланган: метанол (50:50 яки 70:30), 70:30 эретү системасын кулланган кайбер үрнәкләрдән кала (йолдыз саны дип атала) 1,5 мл / мин. Колонка 40 ° C сакланган. Детектор дулкын озынлыгы 254 нм.
Ampleрнәкнең иң югары мәйданы калдыклы алкинның иң югары мәйданыннан исәпләнде, бары тик триазол продукты, һәм башлангыч материалны инъекцияләү тиешле чокырларны ачыкларга мөмкинлек бирде.
Барлык үрнәкләр дә Термо iCAP 6000 ICP-OES ярдәмендә анализланган. Барлык калибрлау стандартлары 2% азот кислотасында (SPEX Certi Prep) 1000 ppm Cu стандарт эремәсе ярдәмендә әзерләнгән .Барлык стандартлар 5% DMF һәм 2% HNO3 эремәсендә әзерләнгән, һәм барлык үрнәкләр DMF-HNO3 эремәсендә 20 тапкыр эретелгән.
UAM ультратавышлы металл эретеп ябыштыруны соңгы җыю өчен кулланылган металл фольга материалы белән бәйләү техникасы итеп куллана. Ултрасоник металл эретеп ябыштыручы тибрәнүче металл коралны (мөгез яки УЗИ мөгезе дип атала) материалны тибрәнгәндә бәйләү өчен бәйләү өчен. Сонотрод цилиндрик һәм ролик. Материал өслегендә ярылырга мөмкин. Даими басым һәм тибрәнү материалның асперияләренең җимерелүенә китерергә мөмкин.ул шулай ук ​​өслек энергиясен үзгәртү аша ябышырга булыша ала 48. Бәйләү механизмының табигате үзгәрүчән эретү температурасы һәм башка өстәмә җитештерү техникасында искә алынган эффектлардан соң булган күп проблемаларны җиңә. Бу турыдан-туры бәйләргә мөмкинлек бирә (ягъни, өслек модификациясе булмаган, тутыргычлар яки ябыштыргычлар) бер катлам структурасына.
UAM өчен икенче уңайлы фактор - металл материалларда күзәтелгән пластик агымның югары дәрәҗәсе, хәтта түбән температурада да, ягъни металл материалларның эрү ноктасыннан түбәнрәк. УЗИ осилинасы һәм басым комбинациясе җирле ашлык чикләренең миграциясен һәм рестрализациясен китерә, зур катлам белән оптик катлам катламы. , 46, электроника 50, һәм термокупллар (бу эш) барысы да актив һәм пассив композицион җыюлар булдыру өчен UAM структураларына уңышлы кертелде.
Бу эштә UAMның төрле материаль бәйләнеше дә, инкальация мөмкинлекләре дә катализатор температураның мониторинг микроореакторын булдыру өчен кулланылды.
Палладий (Pd) һәм башка еш кулланыла торган металл катализаторлар белән чагыштырганда, Cu катализының берничә өстенлеге бар: (i) Икътисадый яктан, Cu катализда кулланылган башка металлларга караганда арзанрак, шуңа күрә химия эшкәртү сәнәгате өчен җәлеп итүчән вариант (ii) Cu-катализатор кросс-кушылу реакцияләре диапазоны арта һәм Pd нигезендәге каталоглар булмаган эшләнмәләр. Pd химиясендә кулланылганнар еш катлаулы, кыйммәт һәм һавага сизгер (iv) Cu, алкиннарны синтезда бәйләү сәләте белән билгеле, мәсәлән, биметалл-катализатор Соногашираны кушылу һәм азидлар белән цикл йөкләү (v) Cu шулай ук ​​Ульлман тибындагы реакцияләрдә ариляцияне көчәйтә ала.
Бу реакцияләрнең гетерогенизация үрнәкләре күптән түгел Cu (0) катнашында күрсәтелде .Бу күбесенчә фармацевтика сәнәгате һәм металл катализаторны торгызу һәм кабат куллануга игътибарның артуы белән бәйле.
Хуисген 1960-нчы елларда пионер булып, ацетилен белән азид арасында 1,3,3-триазолга кадәр 1,3-диполарлы цикл йөкләү реакциясе синергистик күрсәтү реакциясе булып санала. Нәтиҗәдә 1,2,3 триазол моиетлары биологик кулланулары һәм төрле терапевтик агентларда кулланулары аркасында фармакофор буларак аеруча кызыклы.
Sharpless һәм башкалар "химия чираты" төшенчәсен керткәч, бу реакция кабат игътибарга алынды. "Чик химиясе" термины гетероатом бәйләнеше (CXC) аша яңа кушылмаларны һәм комбинатор китапханәләрен тиз синтезлау өчен нык, ышанычлы һәм сайлап алынган реакцияләр җыелмасын сурәтләү өчен кулланыла, бу реакцияләрнең синтетик зәвыгы гади, кислород һәм су каршылыгы.
Классик Хуисген 1,3-диполлы цикл йөкләү "химия чираты" категориясенә керми. Ләкин шулай да, Медаль һәм Шарплес күрсәткәнчә, бу азид-алкин кушылу вакыйгасы Cu (I) катнашында 107 - 108 кичерә, 1,3-диполярлы цикл йөкләү 62,63 мөһим тизлекне тизләтү. азоллар (анти-1,2,3-триазол) вакыт масштабында (3 нче рәсем).
Гадәттәге һәм бакыр катализатор Хуисген цикл йөкләүләренең изометрик нәтиҗәләре. Ку (I) - катализланган Хуисген цикл йөкләүләре 1,4,3-триазоллар гына китерә, ә термаль рәвештә китерелгән Хуисген цикл йөкләүләре гадәттә 1,4- һәм 1,5-триазоллар 1: 1 стереоазомерлар катнашмасы.
Күпчелек протоколлар Cu (II) чыганакларын киметүне үз эченә ала, мәсәлән, CuSO4 яки Cu (II) / Cu (0) төрләренең натрий тозлары белән кушылуы. Башка металл катализатор реакцияләр белән чагыштырганда, Cu (I) куллану арзан һәм җиңел эш итүнең төп өстенлекләренә ия.
Воррелл һ.б. кинетик һәм изотопик маркировкалау тикшеренүләре.65 күрсәтте, терминал алкиннары булганда, ике эквивалент бакыр һәр молекуланың азидка реактивлыгын активлаштыруда катнаша. Тәкъдим ителгән механизм алты кешедән торган бакыр металл боҗрасы аша азидны σ-бәйләнгән бакыр ацетилид белән π бәйләнгән бакыр белән тотрыклы донор лиганы белән тәэмин итә. .
Агым химиясе җайланмаларының өстенлекләре яхшы документлаштырылган булса да, аналитик коралларны бу системаларга интернетта, процесс мониторингы өчен интеграцияләү теләге барлыкка килде66,67.UAM катализатор актив, термик үткәргеч материаллардан эшләнгән катлаулы 3D агым реакторларын проектлау һәм җитештерү өчен яраклы ысул булып расланды (4 нче рәсем).
Ультратавышлы өстәмә җитештерү (UAM) белән эшләнгән алюминий-бакыр реакторы, катлаулы эчке канал структурасы, урнаштырылган термокупллар һәм катализатор реакция камерасы. Эчке сыеклык юлларын күз алдына китерү өчен, стереолитография ярдәмендә ясалган ачык прототип та күрсәтелә.
Реакторларның киләчәк органик реакцияләр өчен ясалуын тәэмин итү өчен, эреткечләрне кайнап торган урыннан куркынычсыз җылытырга кирәк;Алар басым һәм температура сынаулары. Басым тесты күрсәткәнчә, система тотрыклы һәм даими басымны саклый, хәтта система басымы (1,7 МПа) .Гидростатик тест H2O сыеклык ярдәмендә бүлмә температурасында үткәрелде.
Урнаштырылган (1 нче рәсем) термокуплны температура мәгълүмат язучысына тоташтыру күрсәтте, термокупл FlowSyn системасында программалаштырылган температурага караганда 6 ° C (± 1 ° C) салкынрак. Типик температураның 10 ° C артуы реакция ставкасының икеләтә артуына китерә, шуңа күрә температураның берничә градус температурасы аермасы реакция температурасын үзгәртә. аның җылылык дрифты эзлекле, шуңа күрә реакция вакытында төгәл температураларга ирешү һәм үлчәнү өчен җиһазлар урнаштыруда исәпләнергә мөмкин. Шуңа күрә, бу онлайн мониторинг коралы реакция температурасын катгый контрольдә тотуны җиңеләйтә, оптималь шартларны оптимальләштерүне җиңеләйтә. Бу сенсорлар шулай ук ​​реакция экзотермаларын ачыклау һәм зур масштаблы системаларда качу реакцияләрен булдырмау өчен кулланылырга мөмкин.
Бу эштә тәкъдим ителгән реактор UAM технологиясен химик реакторлар ясауга куллануның беренче мисалы булып тора һәм хәзерге вакытта бу җайланмаларны AM / 3D бастыру белән бәйле берничә төп чикләүләрне чишә, мәсәлән: (i) бакыр яки алюминий эритмәсе эшкәртү белән бәйле Хәбәр ителгән проблемаларны җиңү (ii) порошок карават кушылуы (ПБФ) белән чагыштырганда яхшыртылган эчке канал резолюциясе (SLM) 25,69 Начар материя эремәсе (SLM). порошок карават технологиясендә мөмкин булмаган, (v) начар механик үзлекләрне һәм полимер нигезендәге компонент компонентларының төрле уртак органик эреткечләргә сизгерлеген җиңә17,19.
Реакторның функциональлеге өзлексез агым шартларында бакыр-катализацияләнгән алкин азид цикл йөкләү реакцияләре сериясе белән күрсәтелде (2 нче рәсем). 4 нче рәсемдә күрсәтелгән УЗИ басылган бакыр реакторы коммерция агым системасы белән интеграцияләнде һәм 1,4,3-триазолларның температурасы белән идарә ителгән реакциядә. партия процессларында барлыкка килергә мөмкин булган куркынычсызлык проблемаларын атый, чөнки бу реакция бик реактив һәм куркыныч азид арадашчыларны чыгара [317], [318]. Башта реакция фенилацетилен һәм йодоетанның цикл йөкләнеше өчен оптимальләштерелгән (1-схема - Фенилацетилен һәм йодоетанның цикл йөкләнеше).
.
Реакторның катализатор өлешендәге реагентларның яшәү вакытын контрольдә тотып һәм турыдан-туры интеграль термокупл зонасы белән реакция температурасын күзәтеп, минималь вакыт һәм материаль куллану белән реакция шартлары тиз һәм төгәл оптимальләштерелергә мөмкин. Иң югары конверсияләр яшәү вакыты 15 минут булганда һәм реакция температурасы 150 ° C кулланылганда, MODDE коэффициент сюжеты булып санала. Бу сайланган терминнарны кулланып, продуктның иң югары мәйданнарын максимальләштерү өчен эшләнгән реакция шартлары җыелмасы барлыкка килә. Бу оптимизация триазол продуктының 53% конверсиясен китерде, бу модель фаразына 54% туры килгән.
Бакыр (I) оксиды (Cu2O) бу реакцияләрдә нуль-валентлы бакыр өслегендә эффектив катализатор төре булып эш итә алуын күрсәткән әдәбиятка нигезләнеп, агымдагы реакцияне ясаганчы реактор өслеген оксидлаштыру сәләте 70,71 тикшерелде. Фенилацетилен һәм йодоетан арасындагы реакция аннан соң оптималь шартларда эшләнде, һәм бу уңыш белән чагыштырылды. HPLC мониторингы күрсәткәнчә, бу конверсия артык озакка сузылган реакция вакытын якынча 90 минутка кадәр сизелерлек киметкән, шуннан соң активлык "тотрыклы" булып күренгән .Бу күзәтү шуны күрсәтә: катализатор активлык чыганагы нуль-валентлы бакыр субстратыннан түгел, ә бакыр оксидыннан алынган. 71.