Nature.com نى زىيارەت قىلغىنىڭىزغا رەھمەت. سىز ئىشلىتىۋاتقان توركۆرگۈچ نۇسخىسىنىڭ CSS نى چەكلىك قوللىشى بار. ئەڭ ياخشى تەجرىبە ئۈچۈن ، يېڭىلانغان توركۆرگۈچنى ئىشلىتىشىڭىزنى تەۋسىيە قىلىمىز (ياكى Internet Explorer دىكى ماسلىشىش ھالىتىنى ئېتىۋېتىڭ). بۇ جەرياندا ، داۋاملىق قوللاشقا كاپالەتلىك قىلىش ئۈچۈن ، ئۇسلۇب ۋە JavaScript بولمىغان تور بېكەتنى كۆرسىتىمىز.
خۇرۇچ ياساش تەتقىقاتچىلار ۋە سانائەتچىلەرنىڭ خىمىيىلىك ئۈسكۈنىلەرنى لايىھىلەش ۋە ئىشلەپچىقىرىش ئۇسۇلىنى ئۆزگەرتىپ ، ئۇلارنىڭ ئالاھىدە ئېھتىياجىنى قاندۇرىدۇ. بۇ ئەسەردە ، بىز قاتتىق ھالەتتىكى مېتال ۋاراقلاش تېخنىكىسى ئۇلترا ئاۋاز دولقۇنىلىق خۇرۇچ ياساش (UAM) ئارقىلىق بىۋاسىتە بىرىكتۈرۈلگەن كاتالىزاتورلۇق زاپچاسلار ۋە سېزىمچان ئېلېمېنتلار بىلەن شەكىللەنگەن ئاقما رېئاكتورنىڭ بىرىنچى مىسالىنى دوكلات قىلىمىز. ئۇ پەقەت خىمىيىلىك رېئاكتورلارنىڭ قوشۇمچە ئىقتىدارلىرى بىلەن مۇناسىۋەتلىك. UAM خىمىيىلىك قۇرۇلمىسى ئارقىلىق Cu ۋاستىچى خۇيسگېننىڭ 1,3 دىپولارلىق دەۋرىيلىنىش رېئاكسىيەسى ئارقىلىق مۇۋەپپەقىيەتلىك ھالدا بىرىكتۈرۈلگەن 1,2،3 ترىئازول بىرىكمىسى مۇۋەپپەقىيەتلىك بىرىكتۈرۈلۈپ ئەلالاشتۇرۇلدى.
زور مىقداردىكى كەسىپداشلىرىغا قارىغاندا كۆرۈنەرلىك ئەۋزەللىكى بولغاچقا ، ئېقىن خىمىيىسى خىمىيىلىك بىرىكتۈرۈشنىڭ تاللاشچانلىقى ۋە ئۈنۈمىنى ئاشۇرۇش ئىقتىدارى سەۋەبىدىن ، ئىلمىي ۋە سانائەت مۇھىتىدىكى مۇھىم ۋە ئۆسۈپ يېتىلىۋاتقان ساھە. ئىنچىكە خىمىيىلىك ۋە دورا سانائىتىدىكى% 50 تىن ئارتۇق ئىنكاس ئۈزلۈكسىز ئېقىن پىششىقلاپ ئىشلەشتىن پايدىلىنالايدۇ.
يېقىنقى يىللاردىن بۇيان ، ئەنئەنىۋى ئەينەك بۇيۇملار ياكى ئاقما خىمىيىلىك ئۈسكۈنىلەرنىڭ ئورنىنى خاسلاشتۇرغىلى بولىدىغان خۇرۇچ ياساش (AM) خىمىيىلىك «رېئاكسىيە پاراخوتى» بىلەن ئالماشتۇرۇشنى خالايدىغان گۇرۇپپىلارنىڭ يۈزلىنىشى كۈنسېرى كۈچىيىۋاتىدۇ. 8. بۇ تېخنىكىلارنىڭ تەكرار لايىھىلەش ، تېز ئىشلەپچىقىرىش ۋە 3 ئۆلچەملىك (3D) ئىقتىدارى ئۈسكۈنىلىرىنى مەلۇم بىر خىل ئىنكاس ، ئۈسكۈنىلەر ياكى شارائىتقا ئاساسەن خاسلاشتۇرماقچى بولغانلارغا پايدىلىق. .
ئېقىن خىمىيىسىنىڭ ئىشلىتىلىشى ۋە AM بىلەن مۇناسىۋەتلىك پايدىلىق خۇسۇسىيەتلەر تۈپەيلىدىن ، تېخىمۇ ئىلغار تېخنىكىلار ئۈستىدە ئىزدىنىشكە توغرا كېلىدۇ ، ئۇ ئىشلەتكۈچىلەرنىڭ خىمىيىلىك ۋە ئانالىز قىلىش ئىقتىدارى يۇقىرى بولغان ئېقىن رېئاكسىيە تومۇرلىرىنى توقۇپ چىقىشىغا شارائىت ھازىرلاپ بېرىدۇ.
ئىختىيارى خىمىيىلىك رېئاكتورنى تەرەققىي قىلدۇرۇش يوشۇرۇن كۈچىگە ئىگە بىر خۇرۇچ ياساش جەريانى ئۇلترا ئاۋاز دولقۇنىلىق خۇرۇچ ياساش (UAM) .بۇ قاتتىق ھالەتتىكى ۋاراق لامپا تېخنىكىسى ئۇلترا ئاۋاز دولقۇنىدىكى تەۋرىنىشنى نېپىز مېتال ياپقۇچقا قاتلاممۇ-قاتلام بىرلەشتۈرۈش ئۈچۈن ، 21 ، 22 ، 23. (CNC) زاۋۇتى ياكى لازېرلىق پىششىقلاپ ئىشلەش 24 ، 25. بىر قەۋەت باغلانغان ماتېرىيالنىڭ ساپ شەكلىنى بەلگىلەيدۇ. بۇ ئىشلەتكۈچىنىڭ قالدۇق خام ماتېرىيالنى كىچىك سۇيۇقلۇق قانالدىن چىقىرىۋېتىش مەسىلىسى بىلەنلا چەكلىنىپ قالمايدىغانلىقىدىن دېرەك بېرىدۇ ، بۇ ئادەتتە پاراشوك ۋە سۇيۇقلۇق AM سىستېمىسىدا كۆرۈلىدۇ 26،27،28. ئالاھىدە قوللىنىشچان پروگراممىلارنىڭ خىمىيىلىك ئېھتىياجىنى تېخىمۇ ياخشى قاندۇرغىلى بولىدۇ. قاتتىق ھالەتتىكى باغلىنىشتىن باشقا ، ئۇلترا ئاۋاز دولقۇنىدا باغلىنىش جەريانىدا ئۇچرايدىغان يەنە بىر ھادىسە بىر قەدەر تۆۋەن تېمپېراتۇرىدا سۇلياۋ ماتېرىياللارنىڭ ئېقىشى 29،30،31،32،3،3.
ئاپتورلارنىڭ ئىلگىرىكى ئەسەرلىرى 32 UAM جەريانىنىڭ بىر گەۋدىلەشتۈرۈلگەن سېزىش ئىقتىدارىغا ئىگە مېتال 3D مىكرو سۇيۇقلۇق قۇرۇلمىسىنى بارلىققا كەلتۈرۈش ئىقتىدارىنى نامايان قىلدى. بۇ پەقەت نازارەت قىلىش ئۈسكۈنىسى. بۇ قەغەز UAM تەرىپىدىن ياسالغان مىكرو سۇيۇقلۇق خىمىيىلىك رېئاكتورنىڭ بىرىنچى مىسالى. قۇرۇلما بىر گەۋدىلەشتۈرۈلگەن كاتالىزاتور ماتېرىياللىرى ئارقىلىق نازارەت قىلىپلا قالماي ، يەنە خىمىيىلىك بىرىكتۈرۈشنى قوزغىتىدىغان ئاكتىپ ئۈسكۈنە. بۇ ئۈسكۈنە 3D خىمىيىلىك ئۈسكۈنىلەر ياساشتا UAM تېخنىكىسى بىلەن مۇناسىۋەتلىك بىر قانچە ئارتۇقچىلىقنى بىرلەشتۈرگەن ، مەسىلەن: تولۇق 3D لايىھەنى بىۋاسىتە كومپيۇتېر ياردىمىدىكى لايىھىلەش (CAD) مودېلىدىن مەھسۇلاتقا ئايلاندۇرۇش ئىقتىدارى ؛ كۆپ خىل ماتېرىيال ياساش ، يۇقىرى ئىسسىقلىق ئۆتكۈزۈشچانلىقى ۋە كاتالىزاتورلۇق ماتېرىياللارنى بىرلەشتۈرۈش. رېئاكتورنىڭ تېمپېراتۇرىسىنى ئۆلچەش ۋە كونترول قىلىش ئۈچۈن رېئاكتور ئېقىمى ئارىسىدا بىۋاسىتە ئىسسىقلىق سېنزورى قىستۇرۇش. رېئاكتورنىڭ ئىقتىدارىنى نامايان قىلىش ئۈچۈن ، دورىگەرلىك جەھەتتە مۇھىم بولغان 144 پارچىلىنىپ كەتكەن 1,2،3 ترىئازول بىرىكمىسى كۇتۇپخانىسى مىس كاتالىزلانغان خۇيسگېن 133 دىپولار دەۋرىيلىك يۈك بېسىش ئارقىلىق بىرىكتۈرۈلدى.
بارلىق ئېرىتكۈچى ۋە رېئاكتورلار سىگما-ئالدرىچ ، ئالفا ئايسار ، TCI ياكى فىشېر ئىلمىي شىركىتىدىن سېتىۋېلىندى ۋە ئالدىن ساپلاشتۇرۇلماي ئىشلىتىلدى. ئايرىم-ئايرىم ھالدا 400MHz ۋە 100MHz لىق خاتىرىلەنگەن HH ۋە 13C NMR سپېكترى JEOL ECS-400 400 MHz سپېكترى ياكى Bruker Avance II 400 MHz سپېكترى ۋە CDCl3). FlowSyn ئېقىمى خىمىيىلىك سۇپىسى.
UAM بۇ تەتقىقاتتا بارلىق ئۈسكۈنىلەرنى توقۇشقا ئىشلىتىلگەن. بۇ تېخنىكا 1999-يىلى كەشىپ قىلىنغان بولۇپ ، ئۇنىڭ تېخنىكىلىق تەپسىلاتلىرى ، مەشغۇلات پارامېتىرلىرى ۋە كەشپىياتلىرى بارلىققا كەلگەندىن كېيىنكى تەرەققىياتلارنى تۆۋەندىكى نەشىر بويۇملىرى ئارقىلىق تەتقىق قىلىشقا بولىدۇ 34،35،36،37،7. مىس تەركىبى (ئەڭ تۆۋەن بولغاندا% 99.9 مىس) بولۇپ ، ئۇنى مىس كاتالىزلانغان رېئاكسىيەنىڭ ياخشى كاندىداتى قىلىدۇ ، شۇڭلاشقا «مىكرو ئېلېكتر رېئاكتورى ئىچىدىكى ئاكتىپ قەۋەت» سۈپىتىدە ئىشلىتىلىدۇ. Al 6061 O «توپ» ماتېرىيال سۈپىتىدە ئىشلىتىلىدۇ ، ئانالىز قىلىشقا ئىشلىتىلىدىغان قىستۇرما قەۋەت ؛ قېتىشما قوشۇمچە زاپچاسلارنى قىستۇرۇش ۋە بىرلەشتۈرۈش شەرتى Cu-110 قەۋىتى بىلەن بىرلەشتۈرۈلگەن بولۇپ ، 40 ۋە U ماسلاشتۇرۇلغان بولۇپ ، ئۇ 40 ، ماسلاشتۇرۇلغان. بۇ ئەسەردە ئىشلىتىلگەن رېئاكتورلار بىلەن خىمىيىلىك مۇقىم.
رېئاكتور ياساش باسقۇچى (1) Al 6061 تارماق بالا (2) مىس ياپقۇچقا ئورۇنلاشتۇرۇلغان ئاستى قانالنىڭ ياسىلىشى (3) تېرموكولنىڭ قەۋەت ئارىسىغا قىستۇرۇلۇشى (4) ئۈستۈنكى قانال (5) كىرىش ئېغىزى ۋە چىقىش ئېغىزى (6) مونولىت رېئاكتورى.
سۇيۇقلۇق يولىنىڭ لايىھىلەش پەلسەپىسى تۇتاشتۇرۇلغان يولنى ئىشلىتىپ ئۆزەك ئىچىدىكى ئارىلىقتىكى سۇيۇقلۇقنىڭ مۇساپىسىنى ئاشۇرۇش بىلەن بىر ۋاقىتتا ، ئۆزەكنى كونترول قىلغىلى بولىدىغان چوڭلۇقتا ساقلايدۇ. بۇ ئارىلىقنىڭ ئېشىشى كاتالىزاتور / رېئاكتورنىڭ ئۆز-ئارا تەسىر كۆرسىتىش ۋاقتىنى ئاشۇرۇش ۋە ئەلا مەھسۇلات مەھسۇلات بىلەن تەمىنلەشنى ئارزۇ قىلىدۇ. رېئاكتور لايىھىلەشتە يىلان ئارىلاشتۇرۇش بۆلىكىگە كىرىشتىن بۇرۇن Y ئۇلىنىشتا بىرلەشتۈرۈلگەن ئىككى رېئاكتىپ كىرىش ئېغىزى قوللىنىلغان. ئۈچىنچى كىرىش ئېغىزى ، ئولتۇراقلىشىش يولىنىڭ يېرىمىنى كېسىپ ئۆتىدىغان ئۈچىنچى كىرىش ئېغىزى كەلگۈسىدىكى كۆپ ئىقتىدارلىق رېئاكسىيە بىرىكمىسىنىڭ لايىھىسىگە كىرگۈزۈلگەن.
بارلىق قاناللارنىڭ كۋادرات ئارخىپى بار (لايىھە بۇلۇڭى يوق) ، قانالنىڭ گېئومېتىرىيەسىنى بارلىققا كەلتۈرۈش ئۈچۈن ئىشلىتىلىدىغان قەرەللىك CNC زاۋۇتىنىڭ نەتىجىسى. قانالنىڭ ئۆلچىمى يۇقىرى (مىكرو ئېلېكتر رېئاكتورى ئۈچۈن) ئاۋاز چىقىرىش مىقدارىغا كاپالەتلىك قىلىش ئۈچۈن تاللانغان ، شۇنىڭ بىلەن بىر ۋاقىتتا ، كۆپ مىقداردىكى سۇيۇقلۇقلارنىڭ يەر يۈزى ئۆز-ئارا تەسىر كۆرسىتىشى (كاتالىزاتور) غا قۇلايلىق بولغۇدەك دەرىجىدە كىچىك. 1 مىللىمېتىر. بىر گەۋدىلەشتۈرۈلگەن ئۇلىغۇچ (1/4 ″ —28 UNF تېمىسى) لايىھەگە كىرگۈزۈلۈپ ، ئۈسكۈنىنىڭ سودا ئېقىمى خىمىيىلىك ئۈسكۈنىلىرى بىلەن ئاددىي ئارىلىشىشىغا يول قويىدۇ. قانالنىڭ چوڭلۇقى ياپراقچە ماتېرىيالنىڭ قېلىنلىقى ، مېخانىكىلىق خۇسۇسىيىتى ۋە ئۇلترا ئاۋاز دولقۇنىدا ئىشلىتىلىدىغان باغلىنىش پارامېتىرلىرى بىلەن چەكلىنىدۇ. مەلۇم ماتېرىيالنىڭ مەلۇم كەڭلىكىدە ، ماتېرىيال ياسالغان قانالغا «ساڭگىلايدۇ». ھازىر بۇ ھېسابلاشنىڭ كونكرېت مودېلى يوق ، شۇڭا بېرىلگەن ماتېرىيال ۋە لايىھىلەشنىڭ ئەڭ چوڭ قانال كەڭلىكى سىناق تەرىقىسىدە بېكىتىلىدۇ. بۇ خىل ئەھۋالدا ، كەڭلىكى 750 مىللىمېتىر كېلىدۇ.
قانالنىڭ شەكلى (كۋادرات) كۋادرات كەسكۈچ ئىشلىتىش ئارقىلىق بەلگىلىنىدۇ. قانالنىڭ شەكلى ۋە چوڭ-كىچىكلىكىنى CNC ماشىنىلىرى ئوخشىمىغان كېسىش قوراللىرى ئارقىلىق ئوخشىمىغان ئېقىش نىسبىتى ۋە ئالاھىدىلىكىگە ئېرىشەلەيدۇ. 125 مىگابايتلىق قورالنى ئىشلىتىپ ئەگرى شەكىللىك شەكىل قانىلى قۇرۇشنىڭ مىسالى موناگان 45 نىڭ خىزمىتىدىن تاپقىلى بولىدۇ. قانالنىڭ سىممېترىكلىكى ، كۋادرات سىزىق ئىشلىتىلگەن.
ئىشلەپچىقىرىشتا ئالدىن پىلانلانغان توختاپ قېلىش جەريانىدا ، ئىسسىقلىق ساقلاش تېمپېراتۇرىسى تەكشۈرۈش ئەسۋابى (K تىپى) ئۈسكۈنە ئىچىگە بىۋاسىتە ۋە تۆۋەن قانال گۇرۇپپىلىرى ئارىسىغا قىستۇرۇلىدۇ (1-رەسىم - 3-باسقۇچ) .بۇ ئىسسىقلىق ساقلاش ئۈسكۈنىلىرى تېمپېراتۇرا ئۆزگىرىشىنى −200 دىن 1350 سېلسىيە گرادۇسقىچە نازارەت قىلالايدۇ.
بۇ مېتال چۆكۈش جەريانى كەڭلىكى 25.4 مىللىمېتىر ، 150 مىكرون قېلىنلىقتىكى مېتال ياپقۇچ ئارقىلىق UAM مۈڭگۈزى تەرىپىدىن ئېلىپ بېرىلىدۇ. ئامانەت قويۇلغان ماتېرىيالنىڭ چوڭ-كىچىكلىكى ئاخىرقى مەھسۇلاتتىن چوڭ بولىدۇ ، چۈنكى ئېلىش جەريانى ئاخىرقى ساپ شەكىل ھاسىل قىلىدۇ. CNC پىششىقلاپ ئىشلەش ئۈسكۈنىنىڭ سىرتقى ۋە ئىچكى قىياپىتىنى ماشىنىغا ئىشلىتىشكە ئىشلىتىلىدۇ ، نەتىجىدە ئۈسكۈنىلەر ۋە قاناللار تاللانغان قورال ۋە CNC جەريان پارامېتىرلىرىغا تەڭ كېلىدۇ. توغرىلىق دەرىجىسى. بۇ ئۈسكۈنىگە ئىشلىتىلىدىغان قانالنىڭ كەڭلىكى كىچىك بولۇپ ، يوتقان ماتېرىياللىرىنىڭ سۇيۇقلۇق قانىلىغا «ساڭگىلاپ قالماسلىقى» ئۈچۈن ، بۇ قانال كۋادرات كېسىشمە بۆلەكنى ساقلايدۇ. يوتقان ماتېرىيالى ۋە UAM جەريان پارامېتىرلىرىدىكى كەمتۈكلۈكلەرنى ئىشلەپچىقىرىش ھەمراھى (ئامېرىكا Fabrisonic LLC) سىناق تەرىقىسىدە بەلگىلىگەن.
تەتقىقاتلاردا ئىسپاتلىنىشىچە ، UAM باغلىنىش يۈزىدە 46 ، 47 قوشۇمچە ئىسسىقلىق بىر تەرەپ قىلىنماي تۇرۇپلا كىچىك ئېلېمېنتلارنىڭ تارقىلىشى كۆرۈلىدۇ ، شۇڭا بۇ ئەسەردىكى ئۈسكۈنىلەرگە نىسبەتەن ، Cu-110 قەۋىتى يەنىلا Al 6061 قەۋىتىدىن پەرقلىنىپ ، تۇيۇقسىز ئۆزگىرىدۇ.
ئالدىن تەڭشىلىدىغان 250 psi (1724 kPa) ئارقا بېسىم تەڭشىگۈچ (BPR) نى رېئاكتورنىڭ چىقىش ئېغىزىغا قاچىلاڭ ۋە رېئاكتور ئارقىلىق سۇنى پومپىسى 0.1 دىن 1 مىللىمېتىر مىنۇتىغا چۈشۈرۈڭ. رېئاكتورنىڭ بېسىمى FlowSyn ئىچىگە قاچىلانغان سىستېما بېسىم سېنزورى ئارقىلىق نازارەت قىلىنىپ ، سىستېمىنىڭ تۇراقلىق مۇقىم بېسىمنى ساقلىيالايدىغانلىقىنى دەلىللىدى. FlowSyn ئۆزەكنى قىزىتىش تاختىسىنىڭ ئىچىگە قىستۇرۇلغان. بۇ 25 سېلسىيە گرادۇسلۇق يۇقىرى تېمپېراتۇرىدا 100 دىن 150 سېلسىيە گرادۇسقىچە بولغان پروگرامما قىزىتىش تېمپېراتۇرىسىنى ئۆزگەرتىش ۋە پروگرامما تۈزۈلگەن ۋە خاتىرىلەنگەن تېمپېراتۇرا پەرقىگە دىققەت قىلىش ئارقىلىق ئەمەلگە ئاشىدۇ.
فېنىلاسىتېتىلېن ۋە يودېتاننىڭ دەۋرىيلىنىش رېئاكسىيە شارائىتى ئەلالاشتۇرۇلدى (1-لايىھە: فېنىلاسېتىلېن ۋە يودېتان پىلانىنىڭ ۋېلىسىپىت يۈكلىنىشى 1- فېنىلاسېتىلېن ۋە يودېتاننىڭ ۋېلىسىپىت يۈكلىنىشى) .بۇ ئەلالاشتۇرۇش تەجرىبە (DOE) نىڭ ئۆزگىرىشچانلىقىنى كۆرسىتىپ بەردى. 1: 2.
ناترىي ئازد (0.25 M ، 4: 1 DMF: H2O) ، يودېتان (0.25 M ، DMF) ۋە فېنىلاكېتىلېن (0.125 M ، DMF) نىڭ ئايرىم ئېرىتمىسى تەييارلاندى. سۇيۇق خروموگرافىيە (HPLC). ئانالىزنىڭ ئىزچىللىقى ئۈچۈن ، بارلىق ئىنكاسلار رېئاكسىيە ئارىلاشمىسى رېئاكتوردىن ئايرىلغاندىن كېيىنلا ئەۋرىشكە ئېلىنغان. ئەلالاشتۇرۇش ئۈچۈن تاللانغان پارامېتىر دائىرىسى 2-جەدۋەلدە كۆرسىتىلدى.
بارلىق ئەۋرىشكىلەر تۆتىنچى پومپا ، تۈۋرۈك ئوچاق ، ئۆزگىرىشچان دولقۇن ئۇزۇنلۇقى UV تەكشۈرگۈچ ۋە ئاپتوماتىك ھەيدەش ماشىنىسىدىن تەركىب تاپقان خرومستېر HPLC سىستېمىسى (VWR ، PA ، ئامېرىكا) ئارقىلىق ئانالىز قىلىنغان. ھەجىمى 5 µL ، تەكشۈرگۈچ دولقۇن ئۇزۇنلۇقى 254 nm. DOE ئەۋرىشكىسىنىڭ% چوققا رايونى پەقەت قالدۇق ئالكىن ۋە ترىئازول مەھسۇلاتلىرىنىڭ چوققا رايونىدىن ھېسابلىنىدۇ. دەسلەپكى ماتېرىيالنى ئوكۇل قىلىپ سېلىش مۇناسىۋەتلىك چوققىلارنى پەرقلەندۈرەلەيدۇ.
رېئاكتور ئانالىز نەتىجىسىنى MODDE DOE يۇمشاق دېتالى (Umetrics, Malmö, شىۋىتسىيە) بىلەن بىرلەشتۈرگەندە ، بۇ يۈزلىنىشنىڭ نەتىجىسىنىڭ يۈزلىنىشى ۋە ئەڭ ياخشى ئىنكاس شارائىتىنى ئېنىقلاپ چىقىشقا يول قويدى. ئىچىگە ئەلالاشتۇرۇلغان ئەلالاشتۇرغۇچنى ئىجرا قىلىش ۋە بارلىق موھىم مودېل ئاتالغۇلىرىنى تاللاش بىر يۈرۈش ئىنكاس شارائىتىنى ھاسىل قىلىپ ، ئاتسېتىلېن باشلىنىش ماتېرىيالىنىڭ چوققا رايونىنى ئازايتىدۇ.
كاتالىزاتورلۇق رېئاكسىيە ئۆيى ئىچىدىكى يەر يۈزىدىكى مىسنىڭ ئوكسىدلىنىشى ھەر بىر ترىئازول بىرىكمە كۈتۈپخانىسىنى بىرىكتۈرۈشتىن ئىلگىرى رېئاكسىيە ئۆيى (ئېقىش نىسبىتى = 0.4 mL min-1 ، تۇرۇش ۋاقتى = 2.5 مىنۇت) ئارقىلىق ئېقىۋاتقان ھىدروگېن ئوكسىد (% 36) ئېرىتمىسى ئارقىلىق قولغا كەلگەن.
ئەڭ ياخشى شارائىت ھازىرلانغاندىن كېيىن ، ئۇلار بىر قاتار ئاتسېتىلېن ۋە خالوكان تۇغۇندى ماددىلىرىغا قوللىنىلىپ ، كىچىك كۇتۇپخانىنىڭ بىرىكتۈرۈلۈشىگە يول قويۇلدى ، بۇ ئارقىلىق بۇ شەرتلەرنى تېخىمۇ كەڭ دائىرىلىك رېئاكتورغا ئىشلىتىش ئىقتىدارى ئورنىتىلدى (1-رەسىم) .2).
ناترىي ئازد (0.25 M ، 4: 1 DMF: H2O) ، خالوكان (0.25 M ، DMF) ۋە ئالكىن (0.125 M ، DMF) نىڭ ئايرىم ئېرىتمىسىنى تەييارلاڭ. سۇ. سۇ قەۋىتى بىرلەشتۈرۈلۈپ 10 مىللىلېتىر ئېتىل ئاتسېتات بىلەن چىقىرىلدى. ئاندىن ئورگانىك قەۋەتلەر بىرلەشتۈرۈلۈپ ، 3 x 10 mL تۇز سۈيى بىلەن يۇيۇلۇپ ، MgSO4 ئۈستىدە قۇرۇتىلىپ سۈزۈلدى ، ئاندىن ئېرىتكۈچى ۋاكۇئۇمدا ئېلىۋېتىلدى. ئەۋرىشكەلەر HPLC ، 1H NMR ، 13C NMR ۋە يۇقىرى ئېنىقلىقتىكى ماسسىسى سپېكترى (HR-MS) بىرلەشتۈرۈلۈپ ئانالىز قىلىنىشتىن ئىلگىرى سىلىتسىي يىلىمىدىكى سىلتسىي گېلى ئارقىلىق ستون سىلىنمىسى ئارقىلىق ساپلاشتۇرۇلدى.
بارلىق سپېكترلار تېرموفىشېر ئېنىقلىق ئوربىتاپ ئېنىقلىقتىكى ماسسىسى سپېكترى ئارقىلىق ESI بىلەن ئىئونلاشتۇرۇش مەنبەسى سۈپىتىدە سېتىۋېلىندى. بارلىق ئەۋرىشكەلەر ئاتسېتىنىترىلنى ئېرىتكۈچى قىلىپ ئىشلىتىپ تەييارلاندى.
TLC ئانالىزى ئاليۇمىن قوللانغان سىلىتسىي تاختايدا ئېلىپ بېرىلدى. تەخسە ئۇلترا بىنەپشە نۇر (254 nm) ياكى ۋانىلىن داغ ۋە قىزىتىش ئارقىلىق تەسۋىرلەندى.
بارلىق ئەۋرىشكەلەرگە ئاپتوماتىك ھەيدەش ماشىنىسى ، تۈۋرۈك ئوچاق ئىككىلىك پومپىسى ۋە يەككە دولقۇن ئۇزۇنلۇقى تەكشۈرۈش ئۈسكۈنىسى ئورنىتىلغان VWR Chromaster (VWR خەلقئارا چەكلىك شىركىتى ، ئەنگىلىيە Leighton Buzzard) سىستېمىسى ئارقىلىق تەھلىل قىلىنغان.
ئوكۇل (5 µL) بىۋاسىتە سۇيۇقلاندۇرۇلغان خام رېئاكسىيە ئارىلاشمىسىدىن ياسالغان (1:10 سۇيۇلۇش) ۋە سۇ بىلەن ئانالىز قىلىنغان: مېتانول (50:50 ياكى 70:30) ، 70:30 ئېرىتىش سىستېمىسى (يۇلتۇز نومۇرى دەپ ئاتىلىدۇ) نى ئىشلەتكەن بەزى ئەۋرىشكىلەرنى ھېسابقا ئالمىغاندا ، ئېقىش سۈرئىتى مىنۇتىغا 1.5 مىللىمېتىر.
ئەۋرىشكىنىڭ% چوققا رايونى قالدۇق ئالكىننىڭ چوققا رايونىدىن ھېسابلىنىدۇ ، پەقەت ترىئازول مەھسۇلاتى ، دەسلەپكى ماتېرىيالنىڭ ئوكۇل قىلىنىشى مۇناسىۋەتلىك چوققىلارنى پەرقلەندۈرۈشكە يول قويدى.
بارلىق ئەۋرىشكەلەر تېرمو iCAP 6000 ICP-OES ئارقىلىق ئانالىز قىلىندى. بارلىق تەڭشەش ئۆلچىمى% 2 لىك نىترىت كىسلاتا (SPEX Certi Prep) دىكى 1000 ppm Cu ئۆلچەملىك ئېرىتمىسى ئارقىلىق تەييارلاندى. بارلىق ئۆلچەملەر% 5 DMF ۋە% 2 HNO3 ئېرىتمىسىدە 20 ھەسسە سۇيۇلدى.
UAM ئۇلترا ئاۋاز دولقۇنىدىكى مېتال كەپشەرلەشنى ئاخىرقى قۇراشتۇرۇشتا ئىشلىتىلىدىغان مېتال ياپقۇچ ماتېرىيالنى باغلاش تېخنىكىسى سۈپىتىدە ئىشلىتىدۇ. ئۇلترا ئاۋاز دولقۇنىدىكى مېتال كەپشەرلەش تەۋرىنىش مېتال قورالى (مۈڭگۈز ياكى ئۇلترا ئاۋاز دولقۇنى دەپ ئاتىلىدۇ) ئارقىلىق ماتېرىيالنى تەۋرىگەندە ياپقۇچ قەۋىتى / ئىلگىرى مۇستەھكەملەنگەن قەۋەتكە بېسىم ئىشلىتىپ ، ماتېرىيالنى تەۋرىتىدۇ. قوللىنىلسا ، ماتېرىيال يۈزىدىكى ئوكسىدلار يېرىلىپ كېتىدۇ. داۋاملاشقان بېسىم ۋە تەۋرىنىش ماتېرىيالنىڭ ئاسپېرتسىيىلىرىنىڭ يىمىرىلىشىنى كەلتۈرۈپ چىقىرىدۇ. ئۇ يەنە يەر يۈزى ئېنېرگىيىسىنىڭ ئۆزگىرىشى ئارقىلىق چاپلىشىشقا ياردەم بېرەلەيدۇ 48. باغلىنىش مېخانىزىمىنىڭ خاراكتېرى باشقا خۇرۇچ ياساش تېخنىكىسىدا تىلغا ئېلىنغان ئۆزگىرىشچان ئېرىتىش تېمپېراتۇرىسى ۋە يۇقىرى تېمپېراتۇرا بىلەن مۇناسىۋەتلىك نۇرغۇن مەسىلىلەرنى يېڭىدۇ.
UAM ئۈچۈن ئىككىنچى پايدىلىق ئامىل مېتال ماتېرىياللاردا كۆرۈلىدىغان يۇقىرى دەرىجىدىكى سۇلياۋ ئېقىمى ، ھەتتا تۆۋەن تېمپېراتۇرادىمۇ ، يەنى مېتال ماتېرىياللارنىڭ ئېرىتىش نۇقتىسىدىن خېلىلا تۆۋەن. ئۇلترا ئاۋاز دولقۇنىدىكى تەۋرىنىش ۋە بېسىمنىڭ بىرىكىشى يۇقىرى دەرىجىدىكى يەرلىك ئاشلىق چېگراسى كۆچۈش ۋە قايتا قۇراشتۇرۇشنى كەلتۈرۈپ چىقىرىدۇ. ئوپتىك تالا 49 ، كۈچەيتكۈچ 46 ، ئېلېكترون مەھسۇلاتلىرى 50 ۋە ئىسسىقلىق ساقلاش ئۈسكۈنىلىرى (بۇ ئەسەر) ھەممىسى مۇۋەپپەقىيەتلىك ھالدا UAM قۇرۇلمىسىغا سىڭدۈرۈلۈپ ، ئاكتىپ ۋە پاسسىپ بىرىكمە قۇراشتۇرۇش قۇرۇلدى.
بۇ ئەسەردە ، UAM نىڭ ئوخشىمىغان ماتېرىيال باغلىنىشى ۋە ئۆز-ئارا باغلىنىش ئېھتىماللىقى ئەڭ ئاخىرقى كاتالىزاتورلۇق تېمپېراتۇرىنى نازارەت قىلىش مىكرو ئېلېكتر ھاسىل قىلىش ئۈچۈن قوللىنىلدى.
پاللادىي (Pd) ۋە باشقا كۆپ ئىشلىتىلىدىغان مېتال كاتالىزاتورغا سېلىشتۇرغاندا ، Cu كاتالىزنىڭ بىر قانچە ئارتۇقچىلىقى بار: (i) ئىقتىسادىي جەھەتتىن ، Cu كاتالىزاتورلۇقتا ئىشلىتىلىدىغان باشقا نۇرغۇن مېتاللارغا قارىغاندا قىممەت ئەمەس ، شۇڭا خىمىيىلىك پىششىقلاپ ئىشلەش سانائىتىنىڭ جەلپ قىلىش كۈچىگە ئىگە تاللاش (ii) Cu كاتالىزاتورلۇق ئۆز-ئارا تۇتاشتۇرۇش رېئاكسىيەسىنىڭ دائىرىسى كۈنسېرى كۈچىيىۋاتىدۇ ۋە Pd نى ئاساس قىلغان مېتودولوگىيەدىكى بىر قىسىم تولۇقلاشلار بار. قۇرۇلما جەھەتتىن ئاددىي ۋە ئەرزان بولسا ، Pd خىمىيىسىدە ئىشلىتىلگەنلەر ھەمىشە مۇرەككەپ ، قىممەت ۋە ھاۋاغا سەزگۈر (iv) Cu بولىدۇ ، بولۇپمۇ ئالكىننى بىرىكتۈرۈشتە باغلاش ئىقتىدارى بىلەن تونۇلغان ، مەسىلەن ، بىمېتاللىق كاتالىزاتورلۇق سونوگاشىرانىڭ ئازدېد (جىسىمنى چېكىش) (v) Cu مۇ Ullmann تىپىدىكى بىر قانچە يادرونىڭ رېئاكسىيەسىنى ئىلگىرى سۈرەلەيدۇ.
بۇ خىل رېئاكسىيەلەرنىڭ گېروگېنلىشىشنىڭ مىسالى يېقىندا Cu (0) نىڭ ئالدىدا نامايان بولدى .بۇ ئاساسلىقى دورا سانائىتى ۋە مېتال كاتالىزاتورنىڭ ئەسلىگە كېلىشى ۋە قايتا ئىشلىتىشنىڭ كۈنسېرى كۈچىيىشىدىن بولغان.
20-ئەسىرنىڭ 60-يىللىرىدا خۇيسېن تەرىپىدىن يول ئاچقان ، ئاتسېتىلېن بىلەن ئازدىنىڭ 1،3،3 ترىئازول ئارىلىقىدىكى 1,3 دىپولارلىق دەۋرىيلىنىش رېئاكسىيەسى بىرىكمە ئۈلگە كۆرسىتىش ئىنكاسى دەپ قارىلىدۇ. نەتىجىدە ، بىئولوگىيىلىك قوللىنىش ۋە ھەر خىل داۋالاش دورىلىرىدا ئىشلىتىلىدىغان بولغاچقا ، زەھەرلىك چېكىملىك ​​بايقاش ساھەسىدىكى دورىگەرلىك دورىلىرى سۈپىتىدە پەيدا بولغان.
شارپلېس ۋە باشقىلار «چېكىش خىمىيىسى» ئۇقۇمىنى ئوتتۇرىغا قويغاندا بۇ ئىنكاس يەنە بىر قېتىم گەۋدىلەندى. «چېكىش خىمىيىسى» دېگەن سۆز يېڭى بىرىكمىلەر ۋە بىرىكمە كۇتۇپخانىلارنىڭ تېز سۈرئەتتە بىرىكتۈرۈلۈشى ئۈچۈن كۈچلۈك ، ئىشەنچلىك ۋە تاللانغان بىر يۈرۈش ئىنكاسلارنى تەسۋىرلەشكە ئىشلىتىلىدۇ ، بۇ خىل ئىنكاسلارنىڭ بىرىكمە جەلپ قىلىش كۈچى مۇناسىۋەتلىك يۇقىرى مەھسۇلات ، رېئاكسىيە شارائىتى ئاددىي ، ئوكسىگېن ۋە سۇغا قارشى تۇرۇش.
كلاسسىك خۇيسگېن 1,3 دىپوللۇق يۈك بېسىش «چېكىش خىمىيىسى» تۈرىگە تەۋە ئەمەس. قانداقلا بولمىسۇن ، مېدال ۋە شارپلېس بۇ ئازدې-ئالكىننى تۇتاشتۇرۇش پائالىيىتى Cu (I) نىڭ ئالدىدا 107 دىن 108 گىچە ئۆتىدىغانلىقىنى كۆرسىتىپ بەردى. ۋاقىت ئۆلچىمىدە 1،2،3 ترىئازول (1،2،3 ترىئازولغا قارشى) (3-رەسىم).
مۇنتىزىم ۋە مىس كاتالىزلانغان خۇيسگېن دەۋرىيلىك يۈكنىڭ ئىزومېتىرىك نەتىجىسى. كۇ (I) كاتالىزلانغان خۇيسگېننىڭ يۈك بېسىش مىقدارى ئاران 144 پارچىلىنىپ كەتكەن 1,2،3 ترىئازول ھاسىل قىلىدۇ ، ئەمما ئىسسىقلىق كەلتۈرۈپ چىقارغان خۇيسگېن ۋېلىسىپىت يۈكلىمىسى ئادەتتە ئازوتنىڭ 1،4 ۋە 1.5 ترىئازول ئارىلاشمىسىنى ھاسىل قىلىدۇ.
كۆپىنچە كېلىشىملەر Cu (II) مەنبەسىنى ئازايتىشنى ئۆز ئىچىگە ئالىدۇ ، مەسىلەن CuSO4 ياكى Cu (II) / Cu (0) تۈرىنىڭ ناترىي تۇزى بىلەن بىرىكىشى. باشقا مېتال كاتالىزاتورلۇق رېئاكسىيەلەرگە سېلىشتۇرغاندا ، Cu (I) نى ئىشلىتىش ئەرزان ۋە بىر تەرەپ قىلىش ئاسان بولۇشتەك ئاساسلىق ئەۋزەللىككە ئىگە.
ۋوررېل قاتارلىقلارنىڭ ھەرىكەت ۋە ئىزوتوپ بەلگە تەتقىقاتى. 65 نىڭ كۆرسىتىشىچە ، تېرمىنال ئالكىنغا نىسبەتەن ، ھەر ئىككى مولېكۇلانىڭ ئازدېغا بولغان ئاكتىپچانلىقىنى قوزغىتىشقا ئىككى خىل تەڭكەش مىس قاتنىشىدىكەن. ئوتتۇرىغا قويۇلغان مېخانىزم ئالتە ئەزادىن تەركىب تاپقان مىس مېتال ئۈزۈك ئارقىلىق ئازىدنىڭ σ باغلانغان مىس ئاتسېتىلىد بىلەن π باغلانغان مىس ئاتسېتىلدنىڭ مۇقىم تەقدىم قىلغۇچى لەگلەك ھاسىل قىلىشى بىلەن ھاسىل بولىدۇ. كاتالىزاتورلۇق دەۋرىنى تاقاش.
ئاقما خىمىيىلىك ئۈسكۈنىلەرنىڭ پايدىسى ناھايىتى ياخشى خاتىرىلەنگەن بولسىمۇ ، ئەمما ئانالىز قىلىش قوراللىرىنى بۇ سىستېمىلارغا بىر قاتار ، نەق مەيدان ، جەرياننى نازارەت قىلىش 66677. بىرلەشتۈرۈش ئارزۇسى پەيدا بولدى.
ئۇلترا ئاۋاز دولقۇنىلىق خۇرۇچ ياساش (UAM) تەرىپىدىن مۇرەككەپ ئىچكى قانال قۇرۇلمىسى ، قىستۇرما تېرموكول ۋە كاتالىزاتورلۇق رېئاكسىيە ئۆيى تەرىپىدىن ياسالغان ئاليۇمىن-مىس ئېقىمى رېئاكتورى. ئىچكى سۇيۇقلۇق يولىنى تەسۋىرلەش ئۈچۈن ، ستېرېئوگرافىيە ئارقىلىق ياسالغان سۈزۈك ئەسلى تىپمۇ كۆرسىتىلدى.
رېئاكتورلارنىڭ كەلگۈسىدىكى ئورگانىك رېئاكسىيە ئۈچۈن ياسالغانلىقىغا كاپالەتلىك قىلىش ئۈچۈن ، ئېرىتكۈچىنى قايناق نۇقتىدىن بىخەتەر قىزىتىش كېرەك. ئۇلار بېسىم ۋە تېمپېراتۇرا سىنىلىدۇ. بېسىم سىنىقىدا سىستېما بېسىمى (1.7 MPa) يۇقىرى كۆتۈرۈلگەن تەقدىردىمۇ سىستېمىنىڭ مۇقىم ۋە دائىملىق بېسىمنى ساقلايدىغانلىقى كۆرسىتىلدى.
قىستۇرما (1-رەسىم) ئىسسىقلىق ساقلاش ئۈسكۈنىسىنى تېمپېراتۇرا سانلىق مەلۇمات خاتىرىسىگە ئۇلىغاندا ، ئىسسىقلىق ساقلاشنىڭ FlowSyn سىستېمىسىدىكى پروگرامما تېمپېراتۇرىسىدىن 6 سېلسىيە گرادۇس (± 1 سېلسىيە گرادۇس) سوۋۇتۇلغانلىقى كۆرسىتىلدى. ياساش جەريانى.
بۇ ئەسەردە ئوتتۇرىغا قويۇلغان رېئاكتور UAM تېخنىكىسىنىڭ خىمىيىلىك رېئاكتور ياساشتا قوللىنىلىشىنىڭ بىرىنچى مىسالى بولۇپ ، نۆۋەتتە بۇ ئۈسكۈنىلەرنىڭ AM / 3D بېسىش بىلەن مۇناسىۋەتلىك بىر قانچە چوڭ چەكلىمىلەرنى ھەل قىلىدۇ ، مەسىلەن: پاراشوك كارىۋات تېخنىكىسىدا مۇمكىن بولمايدىغان سېنزورنىڭ باغلىنىشى ، (v) كۆپ خىل ئورگانىك ئېرىتكۈچىلەرگە پولىمېرلىق زاپچاس زاپچاسلىرىنىڭ مېخانىك خۇسۇسىيىتى ۋە سەزگۈرلۈكىنى يېڭىدۇ.
رېئاكتورنىڭ ئىقتىدارى ئۈزلۈكسىز ئېقىش شارائىتىدا بىر قاتار مىس كاتالىزلانغان ئالكىن ئازد دەۋرىيلىنىش رېئاكسىيەسى ئارقىلىق نامايەن بولدى (2-رەسىم). 4-رەسىمدە تەپسىلىي بايان قىلىنغان ئۇلترا ئاۋاز دولقۇنىدا بېسىلغان مىس رېئاكتور سودا ئېقىمى سىستېمىسى بىلەن بىرلەشتۈرۈلۈپ ، ئاتسېتىلېن ۋە ئالكېلىننىڭ 3-نومۇرلۇق تەركىبىدىكى ناترىي كىسلاتانىڭ ئىشلىتىلىشىدىكى ھەرخىل 1,4،3 ترىئازولنىڭ تېمپېراتۇرىسى كونترول قىلىنغان رېئاكسىيەسى ئارقىلىق كۇتۇپخانا ئازدلىرىنى بىرىكتۈرۈشكە ئىشلىتىلدى. ئۈزلۈكسىز ئېقىش ئۇسۇلى بىر تۈركۈم جەريانلاردا پەيدا بولىدىغان بىخەتەرلىك ئەندىشىسىنى پەسەيتىدۇ ، چۈنكى بۇ ئىنكاس يۇقىرى رېئاكتىپلىق ۋە خەتەرلىك ئازد ۋاسىتىچىلىرىنى پەيدا قىلىدۇ [317] ،
.
رېئاكتورنىڭ كاتالىزاتورلۇق قىسمىدىكى رېئاكتورلارنىڭ تۇرۇش ۋاقتىنى كونترول قىلىش ۋە بىۋاسىتە بىرىكتۈرۈلگەن ئىسسىقلىق ساقلاش ئەسۋابى بىلەن رېئاكسىيە تېمپېراتۇرىسىنى يېقىندىن كۆزىتىش ئارقىلىق ، ئەڭ تۆۋەن ۋاقىت ۋە ماتېرىيال سەرپىياتى بىلەن ئىنكاس شارائىتىنى تېز ۋە توغرا ئەلالاشتۇرغىلى بولىدۇ. ئولتۇراقلىشىش ۋاقتى 15 مىنۇت بولغاندا ، رېئاكسىيە تېمپېراتۇرىسى 150 سېلسىيە گرادۇسلۇق مودېل دەپ قارىلىدۇ. بۇ تاللانغان ئاتالغۇلارنى ئىشلىتىپ ئىچىگە ئەلالاشتۇرۇلغان بىر يۈرۈش ئىنكاس شارائىتى ھاسىل قىلىپ ، مەھسۇلاتنىڭ يۇقىرى پەللىسىنى ئەڭ يۇقىرى چەككە يەتكۈزۈش بىلەن بىر ۋاقىتتا ، مەھسۇلاتنىڭ چوققا رايونلىرىنى ئەڭ تۆۋەن چەككە چۈشۈرۈش ئۈچۈن لايىھىلەنگەن.
بۇ خىل رېئاكسىيەلەردە مىس (I) ئوكسىد (Cu2O) نىڭ نۆل ۋالېنتلىق مىس يۈزىدە ئۈنۈملۈك كاتالىزاتورلۇق رولىنى ئوينايدىغانلىقى كۆرسىتىلگەن ئەدەبىياتقا ئاساسەن ، ئېقىندىكى ئىنكاسنى ئىجرا قىلىشتىن ئىلگىرى رېئاكتور يۈزىنى ئالدىن ئوكسىدلاش ئىقتىدارى تەكشۈرۈلگەن 7071. > 99%. قانداقلا بولمىسۇن ، HPLC نىڭ نازارەت قىلىشىدا كۆرسىتىلىشچە ، بۇ ئايلىنىش ھەددىدىن زىيادە ئۇزۇن ئىنكاس قايتۇرۇش ۋاقتىنى تەخمىنەن 90 مىنۇتقىچە كۆرۈنەرلىك قىسقارتقان ، شۇ ۋاقىتتا پائالىيەت تەكشى بولۇپ «مۇقىم ھالەت» كە يەتكەن .بۇ كۆزىتىش شۇنى ئىسپاتلىدىكى ، كاتالىزاتورلۇق پائالىيەتنىڭ مەنبەسى يەر يۈزىدىكى مىس ئوكسىدتىن ئېرىشىدۇ. بىرلەشمە مىس ئۈچۈن ياردەمچى مىس (II) مەنبەسى 71.