Giảm tiếng ồn cơ bản của hệ thống HPLC/UHPLC và tăng độ nhạy với máy trộn tĩnh in 3D hiệu suất cao mới – Ngày 6 tháng 2 năm 2017 – James C. Steele, Christopher J. Martineau, Kenneth L. Rubow – Bài báo trên tạp chí khoa học Biological News

Một máy trộn tĩnh trực tuyến mới mang tính cách mạng đã được phát triển, được thiết kế riêng để đáp ứng các yêu cầu nghiêm ngặt của hệ thống sắc ký lỏng hiệu suất cao (HPLC) và sắc ký lỏng hiệu suất cực cao (HPLC và UHPLC). Việc trộn kém hai hoặc nhiều pha động có thể dẫn đến tỷ lệ tín hiệu trên nhiễu cao hơn, làm giảm độ nhạy. Việc trộn tĩnh đồng nhất hai hoặc nhiều chất lỏng với thể tích bên trong và kích thước vật lý tối thiểu của máy trộn tĩnh thể hiện tiêu chuẩn cao nhất của máy trộn tĩnh lý tưởng. Máy trộn tĩnh mới đạt được điều này bằng cách sử dụng công nghệ in 3D mới để tạo ra cấu trúc 3D độc đáo, cung cấp khả năng trộn tĩnh thủy động lực học được cải thiện với tỷ lệ phần trăm giảm sóng sin cơ bản cao nhất trên mỗi đơn vị thể tích bên trong của hỗn hợp. Sử dụng 1/3 thể tích bên trong của máy trộn thông thường giúp giảm sóng sin cơ bản tới 98%. Máy trộn bao gồm các kênh dòng chảy 3D được kết nối với nhau với các diện tích mặt cắt ngang và độ dài đường dẫn khác nhau khi chất lỏng đi qua các hình học 3D phức tạp. Trộn dọc theo nhiều đường dòng chảy quanh co, kết hợp với nhiễu loạn cục bộ và xoáy nước, dẫn đến việc trộn ở quy mô vi mô, trung mô và vĩ mô. Máy trộn độc đáo này được thiết kế bằng cách sử dụng mô phỏng động lực học chất lưu tính toán (CFD). Dữ liệu thử nghiệm được trình bày cho thấy rằng việc trộn tuyệt vời đạt được với thể tích bên trong tối thiểu.
Trong hơn 30 năm, sắc ký lỏng đã được sử dụng trong nhiều ngành công nghiệp, bao gồm dược phẩm, thuốc trừ sâu, bảo vệ môi trường, pháp y và phân tích hóa học. Khả năng đo đến phần triệu hoặc thấp hơn là rất quan trọng đối với sự phát triển công nghệ trong bất kỳ ngành công nghiệp nào. Hiệu quả trộn kém dẫn đến tỷ lệ tín hiệu trên nhiễu kém, gây khó chịu cho cộng đồng sắc ký về mặt giới hạn phát hiện và độ nhạy. Khi trộn hai dung môi HPLC, đôi khi cần phải trộn cưỡng bức bằng các phương tiện bên ngoài để đồng nhất hai dung môi vì một số dung môi không trộn đều. Nếu dung môi không được trộn kỹ, sắc ký đồ HPLC có thể bị suy giảm, biểu hiện là nhiễu đường cơ sở quá mức và/hoặc hình dạng đỉnh kém. Khi trộn kém, nhiễu đường cơ sở sẽ xuất hiện dưới dạng sóng sin (tăng và giảm) của tín hiệu máy dò theo thời gian. Đồng thời, trộn kém có thể dẫn đến các đỉnh rộng ra và không đối xứng, làm giảm hiệu suất phân tích, hình dạng đỉnh và độ phân giải đỉnh. Ngành công nghiệp đã nhận ra rằng máy trộn tĩnh in-line và tee là phương tiện cải thiện các giới hạn này và cho phép người dùng đạt được giới hạn phát hiện thấp hơn (độ nhạy). Máy trộn tĩnh lý tưởng kết hợp các lợi ích của hiệu suất trộn cao, thể tích chết thấp và độ giảm áp suất thấp với thể tích tối thiểu và thông lượng hệ thống tối đa. Ngoài ra, khi phân tích trở nên phức tạp hơn, các nhà phân tích phải thường xuyên sử dụng các dung môi phân cực hơn và khó trộn hơn. Điều này có nghĩa là việc trộn tốt hơn là điều bắt buộc đối với các thử nghiệm trong tương lai, làm tăng thêm nhu cầu về thiết kế và hiệu suất máy trộn vượt trội.
Mott gần đây đã phát triển một loạt máy trộn tĩnh trực tuyến PerfectPeakTM được cấp bằng sáng chế mới với ba thể tích bên trong: 30 µl, 60 µl và 90 µl. Các kích thước này bao gồm phạm vi thể tích và đặc điểm trộn cần thiết cho hầu hết các thử nghiệm HPLC khi cần trộn tốt hơn và phân tán thấp. Cả ba mẫu đều có đường kính 0,5 inch và mang lại hiệu suất hàng đầu trong ngành trong một thiết kế nhỏ gọn. Chúng được làm bằng thép không gỉ 316L, được thụ động hóa để trơ, nhưng titan và các hợp kim kim loại chống ăn mòn và trơ về mặt hóa học khác cũng có sẵn. Các máy trộn này có áp suất vận hành tối đa lên tới 20.000 psi. Trên hình 1a là ảnh chụp máy trộn tĩnh Mott 60 µl được thiết kế để cung cấp hiệu suất trộn tối đa trong khi sử dụng thể tích bên trong nhỏ hơn so với các máy trộn tiêu chuẩn cùng loại. Thiết kế máy trộn tĩnh mới này sử dụng công nghệ sản xuất bồi đắp mới để tạo ra cấu trúc 3D độc đáo sử dụng ít lưu lượng bên trong hơn bất kỳ máy trộn nào hiện đang được sử dụng trong ngành sắc ký để đạt được hiệu suất trộn tĩnh. Các máy trộn như vậy bao gồm các kênh dòng chảy ba chiều được kết nối với nhau với các diện tích mặt cắt ngang khác nhau và các độ dài đường dẫn khác nhau khi chất lỏng đi qua các rào cản hình học phức tạp bên trong. Trên hình. Hình 1b cho thấy sơ đồ nguyên lý của máy trộn mới, sử dụng các phụ kiện nén HPLC có ren 10-32 tiêu chuẩn công nghiệp cho đầu vào và đầu ra, và có các đường viền màu xanh lam của cổng máy trộn bên trong được cấp bằng sáng chế. Các diện tích mặt cắt ngang khác nhau của các đường dẫn dòng chảy bên trong và các thay đổi về hướng dòng chảy bên trong thể tích dòng chảy bên trong tạo ra các vùng dòng chảy hỗn loạn và dòng chảy tầng, gây ra sự trộn lẫn ở quy mô vi mô, trung mô và vĩ mô. Thiết kế của máy trộn độc đáo này đã sử dụng mô phỏng động lực học chất lưu tính toán (CFD) để phân tích các mẫu dòng chảy và tinh chỉnh thiết kế trước khi tạo mẫu để thử nghiệm phân tích nội bộ và đánh giá thực địa của khách hàng. Sản xuất bồi đắp là quá trình in các thành phần hình học 3D trực tiếp từ bản vẽ CAD mà không cần gia công truyền thống (máy phay, máy tiện, v.v.). Các máy trộn tĩnh mới này được thiết kế để sản xuất bằng quy trình này, trong đó thân máy trộn được tạo ra từ bản vẽ CAD và các bộ phận được chế tạo (in) từng lớp bằng cách sử dụng sản xuất bồi đắp. Tại đây, một lớp bột kim loại dày khoảng 20 micron được lắng đọng, và một tia laser được điều khiển bằng máy tính sẽ làm tan chảy và kết dính bột một cách có chọn lọc thành dạng rắn. Phủ một lớp khác lên trên lớp này và tiến hành thiêu kết bằng laser. Lặp lại quy trình này cho đến khi bộ phận hoàn thiện hoàn toàn. Sau đó, bột được loại bỏ khỏi bộ phận không được liên kết bằng laser, để lại một bộ phận được in 3D khớp với bản vẽ CAD gốc. Sản phẩm cuối cùng có phần giống với quy trình vi lưu, với điểm khác biệt chính là các thành phần vi lưu thường là hai chiều (phẳng), trong khi sử dụng sản xuất bồi đắp, có thể tạo ra các mẫu dòng chảy phức tạp theo hình học ba chiều. Các vòi này hiện có sẵn dưới dạng các bộ phận in 3D bằng thép không gỉ 316L và titan. Hầu hết các hợp kim kim loại, polyme và một số loại gốm có thể được sử dụng để chế tạo các thành phần bằng phương pháp này và sẽ được xem xét trong các thiết kế/sản phẩm trong tương lai.
Gạo. 1. Ảnh chụp (a) và sơ đồ (b) của máy trộn tĩnh Mott 90 μl cho thấy mặt cắt ngang của đường dẫn dòng chất lỏng của máy trộn được tô màu xanh lam.
Chạy mô phỏng động lực học chất lưu tính toán (CFD) về hiệu suất của máy trộn tĩnh trong giai đoạn thiết kế để giúp phát triển các thiết kế hiệu quả và giảm các thí nghiệm thử và sai tốn kém và mất thời gian. Mô phỏng CFD của máy trộn tĩnh và đường ống tiêu chuẩn (mô phỏng không có máy trộn) bằng gói phần mềm COMSOL Multiphysics. Mô hình hóa bằng cơ học chất lưu tầng do áp suất điều khiển để hiểu vận tốc và áp suất chất lưu bên trong một bộ phận. Động lực học chất lưu này, kết hợp với quá trình vận chuyển hóa học của các hợp chất pha động, giúp hiểu quá trình trộn hai chất lỏng cô đặc khác nhau. Mô hình được nghiên cứu như một hàm của thời gian, bằng 10 giây, để dễ tính toán trong khi tìm kiếm các giải pháp tương đương. Dữ liệu lý thuyết đã thu được trong một nghiên cứu có tương quan thời gian bằng cách sử dụng công cụ chiếu đầu dò điểm, trong đó một điểm ở giữa lối ra được chọn để thu thập dữ liệu. Mô hình CFD và các thử nghiệm thực nghiệm đã sử dụng hai dung môi khác nhau thông qua van lấy mẫu theo tỷ lệ và hệ thống bơm, tạo ra một nút thay thế cho mỗi dung môi trong đường lấy mẫu. Sau đó, các dung môi này được trộn trong máy trộn tĩnh. Hình 2 và 3 cho thấy mô phỏng dòng chảy qua một ống tiêu chuẩn (không có bộ trộn) và qua bộ trộn tĩnh Mott. Mô phỏng được chạy trên một ống thẳng dài 5 cm và đường kính trong 0,25 mm để chứng minh khái niệm về các nút xen kẽ nước và acetonitril tinh khiết vào ống khi không có bộ trộn tĩnh, như thể hiện trong Hình 2. Mô phỏng sử dụng kích thước chính xác của ống và bộ trộn và lưu lượng là 0,3 ml/phút.
Gạo. 2. Mô phỏng dòng chảy CFD trong ống 5 cm có đường kính trong 0,25 mm để biểu diễn những gì xảy ra trong ống HPLC, tức là khi không có máy trộn. Màu đỏ hoàn toàn biểu diễn phần khối lượng của nước. Màu xanh biểu diễn sự thiếu nước, tức là acetonitril nguyên chất. Có thể thấy các vùng khuếch tán giữa các nút xen kẽ của hai chất lỏng khác nhau.
Gạo. 3. Máy trộn tĩnh có thể tích 30 ml, được mô phỏng trong gói phần mềm COMSOL CFD. Chú giải thể hiện phần khối lượng của nước trong máy trộn. Nước tinh khiết được hiển thị màu đỏ và acetonitril tinh khiết được hiển thị màu xanh. Sự thay đổi trong phần khối lượng của nước mô phỏng được thể hiện bằng sự thay đổi màu sắc khi trộn hai chất lỏng.
Trên hình 4 cho thấy một nghiên cứu xác nhận mô hình tương quan giữa hiệu suất trộn và thể tích trộn. Khi thể tích trộn tăng, hiệu suất trộn sẽ tăng. Theo hiểu biết của tác giả, các lực vật lý phức tạp khác tác động bên trong máy trộn không thể được tính đến trong mô hình CFD này, dẫn đến hiệu suất trộn cao hơn trong các thử nghiệm thực nghiệm. Hiệu suất trộn thực nghiệm được đo bằng phần trăm giảm trong sin cơ sở. Ngoài ra, áp suất ngược tăng thường dẫn đến mức trộn cao hơn, không được tính đến trong mô phỏng.
Các điều kiện HPLC và thiết lập thử nghiệm sau đây được sử dụng để đo sóng sin thô nhằm so sánh hiệu suất tương đối của các bộ trộn tĩnh khác nhau. Sơ đồ trong Hình 5 cho thấy bố cục hệ thống HPLC/UHPLC điển hình. Bộ trộn tĩnh được thử nghiệm bằng cách đặt bộ trộn ngay sau bơm và trước bộ phun và cột tách. Hầu hết các phép đo hình sin nền được thực hiện bỏ qua bộ phun và cột mao quản giữa bộ trộn tĩnh và đầu dò UV. Khi đánh giá tỷ lệ tín hiệu trên nhiễu và/hoặc phân tích hình dạng đỉnh, cấu hình hệ thống được hiển thị trong Hình 5.
Hình 4. Biểu đồ hiệu suất trộn so với thể tích trộn cho một loạt máy trộn tĩnh. Tạp chất lý thuyết tuân theo cùng xu hướng như dữ liệu tạp chất thực nghiệm xác nhận tính hợp lệ của mô phỏng CFD.
Hệ thống HPLC được sử dụng cho thử nghiệm này là HPLC Agilent Series 1100 với đầu dò UV được điều khiển bởi PC chạy phần mềm Chemstation. Bảng 1 cho thấy các điều kiện điều chỉnh điển hình để đo hiệu suất của máy trộn bằng cách theo dõi các sin cơ bản trong hai nghiên cứu điển hình. Các thử nghiệm thực nghiệm đã được tiến hành trên hai ví dụ khác nhau về dung môi. Hai dung môi được trộn trong trường hợp 1 là dung môi A (20 mM amoni axetat trong nước khử ion) và dung môi B (80% acetonitril (ACN)/20% nước khử ion). Trong trường hợp 2, dung môi A là dung dịch 0,05% acetone (nhãn) trong nước khử ion. Dung môi B là hỗn hợp 80/20% methanol và nước. Trong trường hợp 1, bơm được đặt ở tốc độ dòng chảy từ 0,25 ml/phút đến 1,0 ml/phút và trong trường hợp 2, bơm được đặt ở tốc độ dòng chảy không đổi là 1 ml/phút. Trong cả hai trường hợp, tỷ lệ hỗn hợp dung môi A và B là 20% A/80% B. Máy dò được đặt ở 220 nm trong trường hợp 1 và độ hấp thụ tối đa của acetone trong trường hợp 2 được đặt ở bước sóng 265 nm.
Bảng 1. Cấu hình HPLC cho Trường hợp 1 và 2 Trường hợp 1 Trường hợp 2 Tốc độ bơm 0,25 ml/phút đến 1,0 ml/phút 1,0 ml/phút Dung môi A 20 mM amoni axetat trong nước khử ion 0,05% Aceton trong nước khử ion Dung môi B 80% Acetonitril (ACN) / 20% nước khử ion 80% methanol / 20% nước khử ion Tỷ lệ dung môi 20% A / 80% B 20% A / 80% B Máy dò 220 nm 265 nm
Gạo. 6. Biểu đồ sóng sin hỗn hợp được đo trước và sau khi áp dụng bộ lọc thông thấp để loại bỏ các thành phần trôi đường cơ sở của tín hiệu.
Hình 6 là một ví dụ điển hình về nhiễu đường cơ sở hỗn hợp trong Trường hợp 1, được hiển thị dưới dạng một mẫu hình sin lặp lại chồng lên độ trôi đường cơ sở. Độ trôi đường cơ sở là sự tăng hoặc giảm chậm của tín hiệu nền. Nếu hệ thống không được phép cân bằng đủ lâu, nó thường sẽ giảm, nhưng sẽ trôi một cách thất thường ngay cả khi hệ thống hoàn toàn ổn định. Độ trôi đường cơ sở này có xu hướng tăng khi hệ thống hoạt động trong điều kiện độ dốc lớn hoặc áp suất ngược cao. Khi độ trôi đường cơ sở này xuất hiện, có thể khó so sánh kết quả từ mẫu này sang mẫu khác, điều này có thể được khắc phục bằng cách áp dụng bộ lọc thông thấp cho dữ liệu thô để lọc ra các biến thể tần số thấp này, do đó cung cấp một biểu đồ dao động với đường cơ sở phẳng. Trên hình. Hình 6 cũng hiển thị một biểu đồ nhiễu đường cơ sở của bộ trộn sau khi áp dụng bộ lọc thông thấp.
Sau khi hoàn tất mô phỏng CFD và thử nghiệm thực nghiệm ban đầu, ba bộ trộn tĩnh riêng biệt sau đó đã được phát triển bằng cách sử dụng các thành phần bên trong được mô tả ở trên với ba thể tích bên trong: 30 µl, 60 µl và 90 µl. Phạm vi này bao gồm phạm vi thể tích và hiệu suất trộn cần thiết cho các ứng dụng HPLC phân tích thấp, trong đó cần cải thiện khả năng trộn và độ phân tán thấp để tạo ra các đường cơ sở có biên độ thấp. Trên hình 7 cho thấy các phép đo sóng sin cơ bản thu được trên hệ thống thử nghiệm của Ví dụ 1 (acetonitril và amoni axetat làm chất đánh dấu) với ba thể tích bộ trộn tĩnh và không lắp bộ trộn nào. Các điều kiện thử nghiệm thực nghiệm đối với các kết quả được hiển thị trong Hình 7 được giữ không đổi trong suốt cả 4 thử nghiệm theo quy trình được nêu trong Bảng 1 ở tốc độ dòng dung môi là 0,5 ml/phút. Áp dụng giá trị bù trừ cho các tập dữ liệu để chúng có thể được hiển thị cạnh nhau mà không chồng chéo tín hiệu. Độ bù trừ không ảnh hưởng đến biên độ của tín hiệu được sử dụng để đánh giá mức hiệu suất của bộ trộn. Biên độ hình sin trung bình khi không có bộ trộn là 0,221 mAi, trong khi biên độ của bộ trộn Mott tĩnh ở 30 µl, 60 µl và 90 µl giảm xuống lần lượt là 0,077, 0,017 và 0,004 mAi.
Hình 7. Độ lệch tín hiệu của máy dò UV HPLC so với thời gian đối với trường hợp 1 (acetonitril với chỉ thị amoni axetat) cho thấy quá trình trộn dung môi mà không cần máy trộn, máy trộn Mott 30 µl, 60 µl và 90 µl cho thấy quá trình trộn được cải thiện (biên độ tín hiệu thấp hơn) khi thể tích của máy trộn tĩnh tăng lên. (độ lệch dữ liệu thực tế: 0,13 (không có máy trộn), 0,32, 0,4, 0,45mA để hiển thị tốt hơn).
Dữ liệu hiển thị trong hình 8 giống với dữ liệu trong Hình 7, nhưng lần này chúng bao gồm kết quả của ba bộ trộn tĩnh HPLC thường dùng với thể tích bên trong là 50 µl, 150 µl và 250 µl. Rice. Hình 8. Biểu đồ độ lệch tín hiệu của máy dò UV HPLC so với thời gian cho trường hợp 1 (Acetonitrile và amoni axetat làm chỉ thị) cho thấy quá trình trộn dung môi mà không có bộ trộn tĩnh, loạt máy trộn tĩnh Mott mới và ba máy trộn thông thường (độ lệch dữ liệu thực tế lần lượt là 0,1 (không có bộ trộn), 0,32, 0,48, 0,6, 0,7, 0,8, 0,9 mA để có hiệu ứng hiển thị tốt hơn). Tỷ lệ phần trăm giảm của sóng sin cơ sở được tính bằng tỷ số giữa biên độ của sóng sin với biên độ khi không lắp bộ trộn. Tỷ lệ suy giảm sóng sin được đo cho Trường hợp 1 và 2 được liệt kê trong Bảng 2, cùng với thể tích bên trong của một máy trộn tĩnh mới và bảy máy trộn tiêu chuẩn thường được sử dụng trong ngành. Dữ liệu trong Hình 8 và 9, cũng như các tính toán được trình bày trong Bảng 2, cho thấy Máy trộn tĩnh Mott có thể cung cấp độ suy giảm sóng sin lên đến 98,1%, vượt xa hiệu suất của máy trộn HPLC thông thường trong các điều kiện thử nghiệm này. Hình 9. Độ lệch tín hiệu máy dò UV HPLC so với biểu đồ thời gian cho trường hợp 2 (methanol và acetone làm chất đánh dấu) cho thấy không có máy trộn tĩnh (kết hợp), một loạt máy trộn tĩnh Mott mới và hai máy trộn thông thường (độ lệch dữ liệu thực tế là 0, 11 (không có máy trộn. ), 0,22, 0,3, 0,35 mA và để hiển thị tốt hơn). Bảy máy trộn thường được sử dụng trong ngành cũng đã được đánh giá. Bao gồm máy trộn có ba thể tích bên trong khác nhau từ công ty A (Máy trộn được chỉ định là A1, A2 và A3) và công ty B (Máy trộn được chỉ định là B1, B2 và B3). Công ty C chỉ đánh giá một kích thước.
Bảng 2. Đặc tính khuấy trộn tĩnh và thể tích bên trong Máy trộn tĩnh Trường hợp 1 Thu hồi hình sin: Thử nghiệm acetonitril (Hiệu quả) Trường hợp 2 Thu hồi hình sin: Thử nghiệm metanol nước (Hiệu quả) Thể tích bên trong (µl) Không có Máy trộn – - 0 Mott 30 65% 67,2% 30 Mott 60 92,2% 91,3% 60 Mott 90 98,1% 97,5% 90 Máy trộn A1 66,4% 73,7% 50 Máy trộn A2 89,8% 91,6% 150 Máy trộn A3 92,2% 94,5% 250 Máy trộn B1 44,8% 45,7% 9 35 Máy trộn B2 845,% 96,2% 370 Máy trộn C 97,2% 97,4% 250
Phân tích kết quả trong Hình 8 và Bảng 2 cho thấy máy trộn tĩnh Mott 30 µl có hiệu suất trộn giống như máy trộn A1, tức là 50 µl, tuy nhiên, Mott 30 µl có thể tích bên trong ít hơn 30%. Khi so sánh máy trộn Mott 60 µl với máy trộn A2 có thể tích bên trong 150 µl, có một cải tiến nhỏ về hiệu suất trộn là 92% so với 89%, nhưng quan trọng hơn, mức trộn cao hơn này đạt được ở 1/3 thể tích máy trộn. máy trộn A2 tương tự. Hiệu suất của máy trộn Mott 90 µl theo cùng xu hướng như máy trộn A3 với thể tích bên trong là 250 µl. Hiệu suất trộn được cải thiện 98% và 92% với thể tích bên trong giảm 3 lần. Kết quả và so sánh tương tự đã thu được đối với máy trộn B và C. Do đó, loạt máy trộn tĩnh mới Mott PerfectPeakTM cung cấp hiệu suất trộn cao hơn so với các máy trộn của đối thủ cạnh tranh tương đương, nhưng có thể tích bên trong nhỏ hơn, cung cấp tiếng ồn nền tốt hơn và tỷ lệ tín hiệu trên nhiễu tốt hơn, độ nhạy tốt hơn Chất phân tích, hình dạng đỉnh và độ phân giải đỉnh. Các xu hướng tương tự về hiệu suất trộn đã được quan sát thấy trong cả nghiên cứu Trường hợp 1 và Trường hợp 2. Đối với Trường hợp 2, các thử nghiệm đã được thực hiện bằng cách sử dụng (methanol và acetone làm chỉ thị) để so sánh hiệu suất trộn của 60 ml Mott, máy trộn tương đương A1 (thể tích bên trong 50 µl) và máy trộn tương đương B1 (thể tích bên trong 35 µl). , hiệu suất kém khi không lắp máy trộn, nhưng nó đã được sử dụng để phân tích cơ sở. Máy trộn Mott 60 ml đã chứng tỏ là máy trộn tốt nhất trong nhóm thử nghiệm, cung cấp hiệu suất trộn tăng 90%. Máy trộn tương đương A1 đã chứng kiến ​​sự cải thiện 75% về hiệu suất trộn theo sau là sự cải thiện 45% trong máy trộn tương đương B1. Một thử nghiệm giảm sóng sin cơ bản với lưu lượng đã được thực hiện trên một loạt máy trộn trong cùng điều kiện như thử nghiệm đường cong sin trong Trường hợp 1, chỉ có lưu lượng thay đổi. Dữ liệu cho thấy trong phạm vi lưu lượng từ 0,25 đến 1 ml/phút, mức giảm ban đầu của sóng sin vẫn tương đối ổn định đối với cả ba thể tích máy trộn. Đối với hai máy trộn có thể tích nhỏ hơn, có một sự gia tăng nhẹ trong sự co lại hình sin khi lưu lượng giảm, điều này được dự kiến ​​là do thời gian lưu trú của dung môi trong máy trộn tăng lên, cho phép tăng cường trộn khuếch tán. Sự trừ sóng sin dự kiến ​​sẽ tăng khi lưu lượng giảm hơn nữa. Tuy nhiên, đối với thể tích máy trộn lớn nhất có độ suy giảm cơ sở sóng sin cao nhất, độ suy giảm cơ sở sóng sin hầu như không thay đổi (trong phạm vi không chắc chắn của thực nghiệm), với các giá trị dao động từ 95% đến 98%. Rice. 10. Sự suy giảm cơ bản của sóng sin so với lưu lượng trong trường hợp 1. Thử nghiệm được thực hiện trong điều kiện tương tự như thử nghiệm sin với lưu lượng thay đổi, tiêm 80% hỗn hợp 80/20 acetonitril và nước và 20% amoni axetat 20 mM.
Dòng máy trộn tĩnh trực tuyến PerfectPeakTM được cấp bằng sáng chế mới phát triển với ba thể tích bên trong: 30 µl, 60 µl và 90 µl bao phủ phạm vi hiệu suất trộn và thể tích cần thiết cho hầu hết các phân tích HPLC yêu cầu trộn được cải thiện và sàn phân tán thấp. Máy trộn tĩnh mới đạt được điều này bằng cách sử dụng công nghệ in 3D mới để tạo ra cấu trúc 3D độc đáo cung cấp khả năng trộn tĩnh thủy động được cải thiện với tỷ lệ phần trăm giảm nhiễu cơ bản cao nhất trên một đơn vị thể tích hỗn hợp bên trong. Sử dụng 1/3 thể tích bên trong của máy trộn thông thường giúp giảm nhiễu cơ bản tới 98%. Các máy trộn như vậy bao gồm các kênh dòng chảy ba chiều được kết nối với nhau với các diện tích mặt cắt ngang khác nhau và các độ dài đường dẫn khác nhau khi chất lỏng đi qua các rào cản hình học phức tạp bên trong. Dòng máy trộn tĩnh mới cung cấp hiệu suất được cải thiện so với các máy trộn cạnh tranh, nhưng với thể tích bên trong ít hơn, dẫn đến tỷ lệ tín hiệu trên nhiễu tốt hơn và giới hạn định lượng thấp hơn, cũng như hình dạng đỉnh, hiệu suất và độ phân giải được cải thiện để có độ nhạy cao hơn.
Trong số này Sắc ký – RP-HPLC thân thiện với môi trường – Sử dụng sắc ký lõi-vỏ để thay thế acetonitrile bằng isopropanol trong phân tích và tinh chế – Sắc ký khí mới cho…
Trung tâm kinh doanh International Labmate Limited Oak Court Sandridge Park, Porters Wood St Albans Hertfordshire AL3 6PH Vương quốc Anh


Thời gian đăng: 15-11-2022