דאנק איר פֿאַר באזוכן Nature.com. דער בלעטערער ווערסיע איר נוצן האט לימיטעד שטיצן פֿאַר CSS. פֿאַר דער בעסטער דערפאַרונג, מיר רעקאָמענדירן אַז איר נוצן אַ דערהייַנטיקט בלעטערער (אָדער קער אַוועק קאַמפּאַטאַבילאַטי מאָדע אין Internet Explorer). אין דער דערווייל, צו ענשור פארבליבן שטיצן, מיר וועלן אַרויסווייַזן די פּלאַץ אָן סטיילז און דזשאַוואַסקריפּט.
אַדדיטיווע מאַנופאַקטורינג איז טשאַנגינג די וועג ריסערטשערז און ינדאַסטריאַליסץ פּלאַן און פּראָדוצירן כעמישער דעוויסעס צו טרעפן זייער ספּעציפיש באדערפענישן. אין דעם אַרבעט, מיר באַריכט דער ערשטער ביישפּיל פון אַ לויפן רעאַקטאָר געשאפן דורך די האַרט-שטאַט מעטאַל בלאַט לאַמינאַטיאָן טעכניק אַלטראַסאַניק אַדדיטיווע מאַנופאַקטורינג (UAM) מיט גלייַך ינאַגרייטיד קאַטאַליטיק פּאַרץ און סענסינג עלעמענטן. א סעריע פון ​​בייאַלאַדזשיקלי וויכטיק 1,4-דיסאַבסטאַטוטאַד 1,2,3-טריאַזאָל קאַמפּאַונדז זענען הצלחה סינטאַסייזד און אָפּטימיזעד דורך אַ קו-מעדיאַטעד הויזגען 1,3-דיפּאָלאַר סיקלאָאַדדישאַן רעאַקציע ניצן אַ UAM כעמיע שטעלן-אַרויף. פּראַוויידינג פאַקטיש-צייט באַמערקונגען פֿאַר אָפּרוף מאָניטאָרינג און אַפּטאַמאַזיישאַן.
רעכט צו זייַן באַטייַטיק אַדוואַנטידזשיז איבער זייַן פאַרנעם אַנטקעגענער, לויפן כעמיע איז אַ וויכטיק און גראָוינג פעלד אין ביידע אַקאַדעמיק און ינדאַסטרי סעטטינגס רעכט צו זייַן פיייקייט צו פאַרגרעסערן די סעלעקטיוויטי און עפעקטיווקייַט פון כעמישער סינטעז.מער ווי 50% פון ריאַקשאַנז אין די פיין כעמישער און פאַרמאַסוטיקאַל ינדאַסטריז קענען נוץ פון די נוצן פון קעסיידערדיק לויפן פּראַסעסינג7.
אין די לעצטע יאָרן, עס איז געווען אַ גראָוינג גאַנג פון גרופּעס וואָס זוכן צו פאַרבייַטן טראדיציאנעלן גלאַסווער אָדער לויפן כעמיע ויסריכט מיט קוסטאָמיזאַבלע אַדאַטיוו מאַנופאַקטורינג (AM) כעמיע "רעאַקטיאָן כלים" 8. פּאָלימער-באזירט 3 ד דרוקן טעקניקס אַזאַ ווי סטערעאָליטהאָגראַפי (SL)9,10,11, פיוזד דעפּאַזישאַן מאָדעלינג (FDM)8,12,13,14 און ינגקדזשעט דרוקן 7,15,16. , 18 , 19 , 20 .
רעכט צו דער ינקריסינג נוצן פון לויפן כעמיע און די גינציק פּראָפּערטיעס פֿאַרבונדן מיט AM, עס איז אַ נויט צו ויספאָרשן מער אַוואַנסירטע טעקניקס וואָס געבן ניצערס צו פּראָדוצירן לויפן רעאַקציע כלים מיט ימפּרוווד כעמישער און אַנאַליטיקאַל קייפּאַבילאַטיז.
איין אַדאַטיוו מאַנופאַקטורינג פּראָצעס וואָס האט די פּאָטענציעל צו אַנטוויקלען מנהג כעמישער רעאַקטאָרס איז אַלטראַסאַניק אַדדיטיווע מאַנופאַקטורינג (UAM). די האַרט-שטאַט בויגן לאַמינאַטיאָן טעכניק אַפּלייז אַלטראַסאַניק אַסאַליישאַנז צו דין מעטאַל פאָולז אין סדר צו פאַרבינדן זיי צוזאַמען שיכטע דורך שיכטע מיט מינימאַל פאַרנעם באַהיצונג און אַ הויך גראַד פון פּלאַסטיק לויפן 21, 22 ו. טורינג, באקאנט ווי אַ כייבריד מאַנופאַקטורינג פּראָצעס, אין וואָס אין-סיטו פּעריאָדיש קאָמפּיוטער נומעריקאַל קאָנטראָל (CNC) מילינג אָדער לאַזער מאַשינינג דעפינירן די נעץ פאָרעם פון אַ פּלאַסט פון בונדעד מאַטעריאַל 24, 25. - UAM קענען בונד טערמאַל ענלעך און אַנדערש מאַטעריאַל קאַמבאַניישאַנז אין אַ איין פּראָצעס שריט. די ברירה פון מאַטעריאַל קאַמבאַניישאַנז ווייַטער פון די צעשמעלצן פּראָצעס מיטל אַז די מעטשאַניקאַל און כעמישער פאדערונגען פון ספּעציפיש אַפּלאַקיישאַנז קענען זיין בעסער באגעגנט. אין אַדישאַן צו האַרט שטאַט באַנדינג, אן אנדער דערשיינונג וואָס איז געפּלאָנטערט בעשאַס אַלטראַסאַניק באַנדינג איז די הויך לויפן פון פּלאַסטיק מאַטעריאַלס ביי לעפיערעך נידעריק טעמפּעראַטורעס, טערמאַל עלעמענטן צווישן מעטאַל לייַערס אָן שעדיקן.UAM עמבעדיד סענסאָרס קענען פאַסילאַטייט די עקספּרעס פון פאַקטיש-צייט אינפֿאָרמאַציע פון ​​די מיטל צו דער באַניצער דורך ינאַגרייטיד אַנאַליטיקס.
די מחברים 'פאַרגאַנגענהייט ווערק32 דעמאַנסטרייטיד די פיייקייט פון די UAM פּראָצעס צו שאַפֿן מעטאַלליק 3 ד מיקראָפלוידיק סטראַקטשערז מיט ינאַגרייטיד סענסינג קייפּאַבילאַטיז. דאס איז אַ מאָניטאָר בלויז מיטל. דעם פּאַפּיר גיט דער ערשטער ביישפּיל פון אַ מיקראָפלוידיק כעמישער רעאַקטאָר פאַבריקייטיד דורך UAM;אַן אַקטיוו מיטל וואָס ניט בלויז מאָניטאָרס אָבער אויך ינדוסיז כעמישער סינטעז דורך סטראַקטשעראַלי ינאַגרייטיד קאַטאַליסט מאַטעריאַלס. די מיטל קאַמביינז עטלעכע אַדוואַנטידזשיז פֿאַרבונדן מיט UAM טעכנאָלאָגיע אין 3D כעמיש מיטל מאַנופאַקטורינג, אַזאַ ווי: די פיייקייט צו בייַטן פול 3D דיזיינז גלייַך פון קאָמפּיוטער-אַידעד פּלאַן (CAD) מאָדעלס אין פּראָדוקטן;מאַלטי-מאַטעריאַל פאַבריקיישאַן צו פאַרבינדן הויך טערמאַל קאַנדאַקטיוואַטי און קאַטאַליטיק מאַטעריאַלס;און עמבעדדינג טערמאַל סענסאָרס גלייַך צווישן רייידזשאַנט סטרימז פֿאַר גענוי אָפּרוף טעמפּעראַטור מאָניטאָרינג און קאָנטראָל. צו באַווייַזן די פאַנגקשאַנאַליטי פון די רעאַקטאָר, אַ ביבליאָטעק פון פאַרמאַסוטיקאַללי וויכטיק 1,4-דיסאַבסטאַטוטאַד 1,2,3-טריאַזאָל קאַמפּאַונדז איז סינטאַסייזד דורך קופּער-קאַטאַליזעד הויזגען 1,3-דיפּאָלאַר דיזיין קענען עפענען די קאָמפּיוטער סיקלאָאַד מאַטעריאַלס. אַפּערטונאַטיז און פּאַסאַבילאַטיז פֿאַר כעמיע דורך מולטידיסיפלינאַרי פאָרשונג.
אַלע סאָלוואַנץ און רייידזשאַנץ זענען פּערטשאַסט פֿון Sigma-Aldrich, Alfa Aesar, TCI אָדער Fischer Scientific און זענען געניצט אָן פריערדיק רייניקונג. ווענט.אַלל ריאַקשאַנז זענען דורכגעקאָכט מיט די Uniqsis FlowSyn לויפן כעמיע פּלאַטפאָרמע.
די טעכנאָלאָגיע איז געווען ינווענטאַד אין 1999, און זייַן טעכניש דעטאַילס, אַפּערייטינג פּאַראַמעטערס און דיוועלאַפּמאַנץ זינט זייַן דערפינדונג קענען זיין געלערנט דורך די פאלגענדע ארויס מאַטעריאַלס 34,35,36,37. די מיטל זענען Cu-110 און Al 6061.Cu-110 האט אַ הויך קופּער אינהאַלט (מינימום 99.9% קופּער), וואָס מאכט עס אַ גוט קאַנדידאַט פֿאַר קופּער-קאַטאַלייזד ריאַקשאַנז, און איז דעריבער געניצט ווי אַן אַקטיוו שיכטע אין אַ מיקראָרעאַקטאָר.על 6061 אָ איז געניצט ווי אַ "פאַרנעם" מאַטעריאַל, אויך עמבעדדינג שיכטע געניצט פֿאַר אַנאַליסיס;צומיש אַגזיליערי קאָמפּאָנענט עמבעדדינג און אַנניילד צושטאַנד קאַמביינד מיט קו-110 שיכטע.Al 6061 אָ איז אַ מאַטעריאַל וואָס איז געוויזן צו זיין העכסט קאַמפּאַטאַבאַל מיט UAM פּראַסעסאַז 38, 39, 40, 41 און איז טעסטעד און געפֿונען כעמיש סטאַביל מיט די רייידזשאַנץ געניצט אין דעם אַרבעט.די קאָמבינאַציע פון ​​Al 6061 אָ מיט Cu-110 איז אויך גערעכנט ווי אַ קאַמפּאַטאַבאַל מאַטעריאַל קאָמבינאַציע פֿאַר UAM און איז דעריבער אַ פּאַסיק מאַטעריאַל פֿאַר דעם לערנען.38,42 די דעוויסעס זענען ליסטעד אין טאַבלע 1 אונטן.
רעאַקטאָר פאַבריקיישאַן סטאַגעס (1) על 6061 סאַבסטרייט (2) פאַבריקיישאַן פון דנאָ קאַנאַל שטעלן צו קופּער שטער (3) עמבעדדינג פון טהערמאָקאָופּלעס צווישן לייַערס (4) שפּיץ קאַנאַל (5) ינלעט און ווענטיל (6) מאָנאָליטהיק רעאַקטאָר.
די פּלאַן פילאָסאָפיע פון ​​די פליסיק דרך איז צו נוצן אַ קאַנוואַלוטאַד וועג צו פאַרגרעסערן די ווייַטקייט פליסיק טראַוואַלז ין די שפּאָן, בשעת בעכעסקעם די שפּאָן אין אַ מאַנידזשאַבאַל גרייס. די פאַרגרעסערן אין דיסטאַנסע איז דיזייעראַבאַל צו פאַרגרעסערן קאַטאַליסט / רעאַגענט ינטעראַקשאַן צייט און צושטעלן ויסגעצייכנט פּראָדוקט ייעלדס. צו ווייַטער פאַרגרעסערן די מיקסינג וואָס קענען זיין אַטשיווד, די רעאַקטאָר פּלאַן פֿעיִקייטן צוויי רעאַגענט ינלעץ קאַמביינד אין די י-קנופּ איידער קומט די סערפּאַנטיין מיקסינג אָפּטיילונג.
אַלע טשאַנאַלז האָבן אַ קוואַדראַט פּראָפיל (קיין פּלאַן אַנגלעס), דער רעזולטאַט פון די פּעריאָדיש קנק מילינג געניצט צו שאַפֿן די קאַנאַל געאָמעטרי. µm x 750 µm און די גאַנץ רעאַקטאָר באַנד איז געווען 1 מל. אַ ינאַגרייטיד קאַנעקטער (1/4″-28 UNF פאָדעם) איז אַרייַנגערעכנט אין די פּלאַן צו לאָזן פּשוט ינטערפייסינג פון די מיטל מיט געשעפט לויפן כעמיע ויסריכט.די קאַנאַל גרייס איז לימיטעד דורך די גרעב פון די שטער מאַטעריאַל, זייַן מעטשאַניקאַל פּראָפּערטיעס און די באַנדינג פּאַראַמעטערס געניצט מיט אַלטראַסאַניקס.אין אַ ספּעציפיש ברייט פֿאַר אַ געגעבן מאַטעריאַל, דער מאַטעריאַל וועט "זאַגן" אין די באשאפן קאַנאַל.עס איז דערווייַל קיין ספּעציפיש מאָדעל פֿאַר דעם כעזשבן, אַזוי די מאַקסימום קאַנאַל ברייט פֿאַר אַ געגעבן מאַטעריאַל און פּלאַן איז יקספּערמענאַלי באשלאסן;אין דעם פאַל, אַ ברייט פון 750 μm וועט נישט פאַרשאַפן בייג.
די פאָרעם (קוואַדראַט) פון דעם קאַנאַל איז באשלאסן דורך ניצן אַ קוואַדראַט צושנייַדער. די פאָרעם און גרייס פון די טשאַנאַלז קענען זיין אָלטערד דורך CNC מאשינען ניצן פאַרשידענע קאַטינג מכשירים צו באַקומען פאַרשידענע לויפן רייץ און קעראַקטעריסטיקס. ) ענדיקן.אין דעם אַרבעט, אין סדר צו טייַנען די סימעטריע פון ​​דעם קאַנאַל, אַ קוואַדראַט אַוטליין איז געניצט.
בעשאַס אַ פאַר-פּראָוגראַמד פּויזע אין פּראָדוצירן, טהערמאָקאָופּלע טעמפּעראַטור פּראָבעס (טיפּ ק) זענען עמבעדיד גלייַך ין די מיטל צווישן די אויבערשטער און נידעריקער קאַנאַל גרופּעס (פיגורע 1 - סטאַגע 3). די טהערמאָקאָופּלעס קענען מאָניטאָר טעמפּעראַטור ענדערונגען פון -200 צו 1350 °C.
די מעטאַל דעפּאַזישאַן פּראָצעס איז געטאן דורך אַ ואַם האָרן ניצן אַ 25.4 מם ברייט, 150 מייקראַן דיק מעטאַל שטער. די שטער לייַערס זענען באַנדיד אין אַ סעריע פון ​​שכייניש סטריפּס צו דעקן די גאנצע בויען געגנט;די גרייס פון די דאַפּאַזיטיד מאַטעריאַל איז גרעסער ווי די לעצט פּראָדוקט ווי די סאַבטראַקטיוו פּראָצעס טראגט די לעצט נעץ פאָרעם. CNC מאַשינינג איז געניצט צו מאַשין די פונדרויסנדיק און ינערלעך קאַנטורז פון די ויסריכט, ריזאַלטינג אין אַ ייבערפלאַך ענדיקן פון די ויסריכט און טשאַנאַלז גלייַך צו די אויסגעקליבן געצייַג און CNC פּראָצעס פּאַראַמעטערס (בעערעך 1.6 μm Ra אין דעם בייַשפּיל). צו ענשור דימענשאַנאַל אַקיעראַסי איז מיינטיינד און די פאַרטיק טייל וועט טרעפן די CNC ענדיקן מילינג אַקיעראַסי לעוועלס. די קאַנאַל ברייט געניצט פֿאַר דעם מיטל איז קליין גענוג צו ענשור אַז די שטער מאַטעריאַל טוט נישט "זאַגן" אין די פליסיק קאַנאַל, אַזוי דער קאַנאַל מיינטיינז אַ קוואַדראַט קרייַז-אָפּטיילונג. מעגלעך גאַפּס אין שטער מאַטעריאַל און UAM פּראָצעס פּאַראַמעטערס זענען יקספּערמענאַלי באשלאסן דורך אַ מאַנופאַקטורינג ללק (USA, מאַנופאַקטורינג פּאַרטנער).
שטודיום האָבן געוויזן אַז קליין עלעמענטאַל דיפיוזשאַן אַקערז ביי די UAM באַנדינג צובינד 46, 47 אָן נאָך טערמאַל באַהאַנדלונג, אַזוי פֿאַר די דעוויסעס אין דעם אַרבעט, די Cu-110 שיכטע בלייבט בוילעט פון די Al 6061 שיכטע און ענדערונגען פּלוצלינג.
ינסטאַלירן אַ פאַר-קאַלאַברייטיד 250 פּסי (1724 קפּאַ) צוריק דרוק רעגולאַטאָר (BPR) צו די ווענטיל פון די רעאַקטאָר און פּאָמפּע וואַסער דורך די רעאַקטאָר מיט אַ קורס פון 0.1 צו 1 מל מין-1. צווישן די טהערמאָקאָופּלעס עמבעדיד ין דער רעאַקטאָר און יענע עמבעדיד ין די פלאָווסין שפּאָן באַהיצונג טעלער. דאס איז אַטשיווד דורך וועריינג די פּראָוגראַמאַבאַל האָטפּלאַטע טעמפּעראַטור צווישן 100 און 150 °C אין 25 °C ינקראַמאַנץ און באמערקן קיין דיפעראַנסיז צווישן די פּראָוגראַמד און רעקאָרדעד טעמפּעראַטורעס.
די סיקלאָאַדדיטיאָן רעאַקציע טנאָים פון פענילאַסעטילענע און יאָדאָעטהאַנע זענען אָפּטימיזעד (סכעמע 1- סיקלאָאַדדיטיאָן פון פענילאַסעטילענע און יאָדאָעטהאַנע סכעמע 1- סיקלאָאַדדיטיאָן פון פענילאַסעטילענע און יאָדאָעטהאַנע). 1:2.
באַזונדער סאַלושאַנז פון סאָדיום אַזידע (0.25 M, 4: 1 DMF: H2O), יאָדאָעטהאַן (0.25 M, DMF) און פענילאַסעטילענע (0.125 M, DMF) זענען צוגעגרייט. עטאַלין סטאַרטינג מאַטעריאַל און באשלאסן דורך הויך פאָרשטעלונג פליסיק קראָומאַטאַגראַפי (הפּלק). פֿאַר קאָנסיסטענסי פון אַנאַליסיס, אַלע ריאַקשאַנז זענען סאַמפּאַלד נאָר נאָך די אָפּרוף געמיש לינקס דער רעאַקטאָר. די פּאַראַמעטער ריינדזשאַז אויסגעקליבן פֿאַר אַפּטאַמאַזיישאַן זענען געוויזן אין טאַבלע 2.
אַלע סאַמפּאַלז זענען אַנאַלייזד ניצן אַ Chromaster HPLC סיסטעם (VWR, PA, USA) קאַנסיסטינג פון אַ קוואַטערנער פּאָמפּע, זייַל ויוון, וועריאַבאַל ווייוולענגט ווו דיטעקטער און אַוטאָסאַמפּלער. אַ לויפן קורס פון 1.5 מל.מין-1. די ינדזשעקשאַן באַנד איז געווען 5 μל און די דעטעקטאָר ווייוולענגט איז געווען 254 נם. די% שפּיץ שטח פֿאַר די דאָע מוסטער איז קאַלקיאַלייטיד פֿון די שפּיץ געביטן פון די ריזידזשואַל אַלקין און טריאַזאָל פּראָדוקטן בלויז. ינדזשעקשאַן פון סטאַרטינג מאַטעריאַל אַלאַוז לעגיטימאַציע פון ​​באַטייַטיק פּיקס.
קאַפּלינג די רעאַקטאָר אַנאַליסיס רעזולטאַט צו די MODDE DOE ווייכווארג (Umetrics, Malmö, שוועדן) ערלויבט אַ גרונטיק אַנאַליסיס פון רעזולטאטן טרענדס און פעסטקייַט פון אָפּטימאַל אָפּרוף טנאָים פֿאַר דעם סיקלאָאַדדיטיאָן. פליסנדיק די געבויט-אין אָפּטימיזער און סאַלעקטינג אַלע וויכטיק מאָדעל טערמינען ייעלדס אַ סכום פון אָפּרוף טנאָים דיזיינד צו מאַקסאַמייז פּראָדוקט שפּיץ שטח, בשעת רידוסינג שפּיץ שטח פֿאַר אַסעטילענע.
די אַקסאַדיישאַן פון ייבערפלאַך קופּער אין די קאַטאַליטיק אָפּרוף קאַמער איז געווען אַטשיווד מיט אַ לייזונג פון הידראָגען פּעראַקסייד (36%) פלאָוינג דורך די אָפּרוף קאַמער (שטראָם קורס = 0.4 מל מין-1, וווינאָרט צייט = 2.5 מינוט) איידער סינטעז פון יעדער טריאַזאָל קאַמפּאַונד ביבליאָטעק.
אַמאָל אַן אָפּטימאַל גאַנג פון טנאָים איז געווען יידענאַפייד, זיי זענען געווענדט צו אַ קייט פון אַסעטאַלין און האַלאָאַלקאַן דעריוואַטיווז צו לאָזן די זאַמלונג פון אַ קליין ביבליאָטעק סינטעז, דערמיט גרינדן די פיייקייט צו צולייגן די באדינגונגען צו אַ ברייט קייט פון פּאָטענציעל ריידזשאַנץ (פיגורע 1).2).
צוגרייטן באַזונדער סאַלושאַנז פון סאָדיום אַזידע (0.25 M, 4: 1 DMF: H2O), האַלאָאַלקאַנעס (0.25 M, DMF) און אַלקינעס (0.125 M, DMF). פון עטאַל אַסאַטייט.דער מוסטער לייזונג איז געוואשן מיט 3 × 10 מל פון וואַסער.די ייקוויאַס לייַערס זענען קאַמביינד און יקסטראַקטיד מיט 10 מל פון עטאַל אַסאַטייט;די אָרגאַניק לייַערס זענען דעמאָלט קאַמביינד, געוואשן מיט 3 קס 10 מל פון ראָסל, דאַר איבער מגסאָ 4 און געפילטערט, און די סאַלוואַנט איז אַוועקגענומען אין וואַקוואָ.
אַלע ספּעקטראַ זענען קונה ניצן אַ טהערמאָפיסטשער פּינטלעכקייַט אָרביטראַפּ האַכלאָטע מאַסע ספּעקטראָמעטער מיט ESI ווי די ייאַנאַזיישאַן מקור. אַלע סאַמפּאַלז זענען צוגעגרייט ניצן אַסאַטאָוניטרילע ווי סאַלוואַנט.
טלק אַנאַליסיס איז געווען געטאן אויף אַלומינום-באַקט סיליקאַ פּלאַטעס. פּלאַטעס זענען וויזשוואַלייזד דורך ווו ליכט (254 נם) אָדער וואַניללין סטיינינג און באַהיצונג.
אַלע סאַמפּאַלז זענען אַנאַלייזד מיט אַ VWR Chromaster (VWR International Ltd., Leighton Buzzard, UK) סיסטעם יקוויפּט מיט אַ אַוטאָסאַמפּלער, זייַל ויוון ביינערי פּאָמפּע און איין ווייוולענגט דעטעקטאָר.
ינדזשעקשאַנז (5 μL) זענען געמאכט גלייַך פון דיילוטאַד גראָב רעאַקציע געמיש (1:10 דיילושאַן) און אַנאַלייזד מיט וואַסער: מעטאַנאָל (50:50 אָדער 70:30), אַחוץ פֿאַר עטלעכע סאַמפּאַלז ניצן די 70:30 סאַלוואַנט סיסטעם (דענאָטעד ווי אַ שטערן נומער) אין אַ לויפן קורס פון 1.5 מל / מין.
די% שפּיץ שטח פון די מוסטער איז קאַלקיאַלייטיד פון די שפּיץ געגנט פון די ריזידזשואַל אַלקינע, בלויז די טריאַזאָל פּראָדוקט, און די ינדזשעקשאַן פון די סטאַרטינג מאַטעריאַל ערלויבט די לעגיטימאַציע פון ​​די באַטייַטיק פּיקס.
אַלע סאַמפּאַלז זענען אַנאַלייזד ניצן אַ Thermo iCAP 6000 ICP-OES.All קאַלאַבריישאַן סטאַנדאַרדס זענען צוגעגרייט מיט אַ 1000 פּפּם קו נאָרמאַל לייזונג אין 2% ניטריק זויער (ספּעקס סערטי פּרעפּ). כל סטאַנדאַרדס זענען צוגעגרייט אין 5% DMF און 2% HNO3 לייזונג, און אַלע סאַמפּאַלז זענען דיילוטאַד 20-פאַרלייגן דמף-נאָ3 לייזונג.
UAM ניצט אַלטראַסאַניק מעטאַל וועלדינג ווי אַ באַנדינג טעכניק פֿאַר די מעטאַל שטער מאַטעריאַל געניצט צו בויען די לעצט פֿאַרזאַמלונג. אַלטראַסאַניק מעטאַל וועלדינג ניצט אַ ווייברייטינג מעטאַל געצייַג (גערופן אַ האָרן אָדער אַלטראַסאַניק האָרן) צו צולייגן דרוק צו די שטער שיכטע / פריער קאַנסאַלאַדייטאַד שיכטע צו זיין באַנד בשעת ווייברייטינג די מאַטעריאַל. יאָן זענען געווענדט, די אַקסיידז אויף די ייבערפלאַך פון דעם מאַטעריאַל קענען פּלאַצן. פארבליבן דרוק און ווייבריישאַן קענען אָנמאַכן אַספּעראַטיז פון דעם מאַטעריאַל צו ייַנבראָך 36. אָנווינקען קאָנטאַקט מיט לאָוקאַלי ינדוסט היץ און דרוק דעמאָלט פירט צו האַרט-שטאַט באַנדינג אין מאַטעריאַל ינטערפייסיז;עס קענען אויך העלפן אַדכיזשאַן דורך ענדערונגען אין ייבערפלאַך ענערגיע. די נאַטור פון די באַנדינג מעקאַניזאַם מנצח פילע פון ​​​​די פּראָבלעמס פֿאַרבונדן מיט די וועריאַבאַל צעלאָזן טעמפּעראַטור און הויך טעמפּעראַטור נאָך-יפעקץ דערמאנט אין אנדערע אַדאַטיוו מאַנופאַקטורינג טעקניקס.
א צווייטע גינציק פאַקטאָר פֿאַר UAM איז די הויך מדרגה פון פּלאַסטיק לויפן באמערקט אין מעטאַלליק מאַטעריאַלס, אפילו ביי נידעריק טעמפּעראַטורעס, ד"ה געזונט אונטער די מעלטינג פונט פון מעטאַלליק מאַטעריאַלס. די קאָמבינאַציע פון ​​אַלטראַסאַניק אַסאַליישאַן און דרוק ינדוסיז הויך לעוועלס פון היגע קערל גרענעץ מיגראַטיאָן און רעקריסטאַלליזאַטיאָן אָן די גרויס טעמפּעראַטור פאַרגרעסערן טראַדישאַנאַלי פארבונדן מיט פאַרנעם מאַטעריאַלס. פויל, שיכטע דורך שיכטע.עלעמענץ אַזאַ ווי אָפּטיש פייבערז 49, ריינפאָרסמאַנץ 46, עלעקטראָניק 50, און טהערמאָקאָופּלעס (דעם אַרבעט) האָבן אַלע הצלחה עמבעדיד אין ואַם סטראַקטשערז צו שאַפֿן אַקטיוו און פּאַסיוו קאַמפּאַזאַט אַסעמבליז.
אין דעם אַרבעט, ביידע די פאַרשידענע מאַטעריאַל באַנדינג און ינטערקאַליישאַן פּאַסאַבילאַטיז פון UAM האָבן שוין געניצט צו שאַפֿן די לעצט קאַטאַליטיק טעמפּעראַטור מאָניטאָרינג מיקראָרעאַקטאָר.
אין פאַרגלייַך מיט פּאַללאַדיום (פּד) און אנדערע קאַמאַנלי געוויינט מעטאַל קאַטאַליסץ, Cu קאַטאַליסיס האט עטלעכע אַדוואַנטידזשיז: (i) עקאָנאָמיקאַללי, Cu איז ווייניקער טייַער ווי פילע אנדערע מעטאַלס ​​געניצט אין קאַטאַליסיס און איז דעריבער אַ אַטראַקטיוו אָפּציע פֿאַר די כעמישער פּראַסעסינג אינדוסטריע. אַליייזד ריאַקשאַנז אַרבעט געזונט אין דער אַוועק פון אנדערע ליגאַנדז. איז אויך ביכולת צו העכערן די עריאַליישאַן פון עטלעכע נוקלעאָפילז אין וללמאַנן-טיפּ ריאַקשאַנז.
ביישפילן פון העטעראָגעניזאַטיאָן פון אַלע די ריאַקשאַנז האָבן לעצטנס דעמאַנסטרייטיד אין דעם בייַזייַן פון קו (0). דאס איז לאַרגעלי רעכט צו דער פאַרמאַסוטיקאַל אינדוסטריע און די גראָוינג פאָקוס אויף מעטאַל קאַטאַליסט אָפּזוך און ריוס 55,56.
פּיאָנירעד דורך Huisgen אין די 1960 ס57, די 1,3-דיפּאָלאַר סיקלאָאַדדישאַן רעאַקציע צווישן אַסעטאַלין און אַזידע צו 1,2,3-טריאַזאָל איז געהאלטן אַ סינערגיסטיק דעמאַנסטריישאַן אָפּרוף.
די רעאקציע איז ווידער געקומען אין פאָקוס ווען Sharpless און אנדערע באַקענענ דעם באַגריף פון "גיט כעמיע". איז פּשוט 61.
די קלאַסיש הויזגען 1,3-דיפּאָלע סיקלאָאַדדישאַן געהערט נישט צו דער קאַטעגאָריע פון ​​"גיט כעמיע". אָבער, מעדאַל און שאַרפּלעסס דעמאַנסטרייטיד אַז די אַזידע-אַלקין קאַפּלינג געשעעניש אַנדערגאָוז 107-108 אין דעם בייַזייַן פון קו (איך) קאַמפּערד מיט די אַנקאַטאַלייזד 1,3-דיפּאָלאַר סיקלאָאַד רעאַקציע גרופּעס. רעאַקציע טנאָים און ייעלדס לעבן גאַנץ קאַנווערזשאַן און סעלעקטיוויטי צו 1,4-דיסאַבסטאַטוטאַד 1,2,3-טריאַזאָלעס (אַנטי-1,2,3-טריאַזאָלע) אויף אַ צייט וואָג (פיגורע 3).
יסאָמעטריק רעזולטאטן פון קאַנווענשאַנאַל און קופּער-קאַטאַלייזד הויזגען סיקלאָאַדדישאַנז. קו (איך)-קאַטאַליזעד הויזגען סיקלאָאַדדישאַנז טראָגן בלויז 1,4-דיסאַבסטאַטוטאַד 1,2,3-טריאַזאָלעס, כוועראַז טערמאַלי-ינדוסט הויזגען סיקלאָאַדדישאַנז טיפּיקלי טראָגן 1,54-1 געמיש פון סטערעאָ סיקלאָאַדדישאַנז, 1,54-1 און סטערעאָעסאָלעס 1.
רובֿ פּראָטאָקאָלס אַרייַננעמען רעדוקציע פון ​​סטאַביל קו (II) קוואלן, אַזאַ ווי רעדוקציע פון ​​CuSO4 אָדער Cu (II) / Cu (0) מינים קאָ-קאָמבינאַטיאָן מיט סאָדיום סאָלץ.
קינעטיק און יסאָטאָפּיק לייבלינג שטודיום דורך Worrell et al.65 געוויזן אַז אין די פאַל פון וואָקזאַל אַלקינעס, צוויי יקוויוואַלאַנץ פון קופּער זענען ינוואַלווד אין אַקטאַווייטינג די ריאַקטיוואַטי פון יעדער מאַלאַקיול צו אַזידע. פּראָטאָן דיקאַמפּאָוזישאַן צו צושטעלן טריאַזאָלע פּראָדוקטן און פאַרמאַכן די קאַטאַליטיק ציקל.
כאָטש די בענעפיץ פון לויפן כעמיע דעוויסעס זענען געזונט דאַקיומענטאַד, עס איז געווען אַ פאַרלאַנג צו ויסשטימען אַנאַליטיקאַל מכשירים אין די סיסטעמען פֿאַר אין-ליניע, אין-סיטו, פּראָצעס מאָניטאָרינג 66,67.UAM פּרוווד צו זיין אַ פּאַסיק אופֿן פֿאַר דיזיינינג און פּראָדוצירן העכסט קאָמפּלעקס 3 ד לויפן רעאַקטאָרס געמאכט פון קאַטאַליטיק אַקטיוו, טערמאַל קאַנדאַקטיוו מאַטעריאַלס מיט גלייַך עמבעדיד 4.
אַלומינום-קופּער לויפן רעאַקטאָר פאַבריקייטיד דורך אַלטראַסאַניק אַדאַטיוו מאַנופאַקטורינג (UAM) מיט קאָמפּלעקס ינערלעך קאַנאַל סטרוקטור, עמבעדיד טהערמאָקאָופּלעס און קאַטאַליטיק אָפּרוף טשאַמבער.
צו ענשור אַז די רעאַקטאָרס זענען פאַבריקייטיד פֿאַר צוקונפֿט אָרגאַניק ריאַקשאַנז, סאָלוואַנץ דאַרפֿן צו זיין בעשאָלעם העאַטעד אויבן בוילינג פונט;זיי זענען דרוק און טעמפּעראַטור טעסטעד. די דרוק פּרובירן געוויזן אַז די סיסטעם מיינטיינז אַ סטאַביל און קעסיידערדיק דרוק אפילו מיט אַ געוואקסן סיסטעם דרוק (1.7 מפּאַ).
קאַנעקטינג די עמבעדיד (פיגורע 1) טהערמאָקאָופּלע צו די טעמפּעראַטור דאַטן לאָגער האט געוויזן אַז די טהערמאָקאָופּלע איז געווען 6 °C (± 1 °C) קילער ווי די פּראָוגראַמד טעמפּעראַטור אויף די פלאָווסין סיסטעם. דער טערמאַל דריפט איז קאָנסיסטענט און קענען דעריבער זיין אַקאַונאַד אין די עקוויפּמענט סעטאַפּ צו ענשור פּינטלעך טעמפּעראַטורעס זענען ריטשט און געמאסטן בעשאַס דער אָפּרוף.
דער רעאַקטאָר דערלאנגט אין דעם ווערק איז דער ערשטער ביישפּיל פון די אַפּלאַקיישאַן פון UAM טעכנאָלאָגיע צו די פאַבריקיישאַן פון כעמישער רעאַקטאָרס און אַדרעסז עטלעכע הויפּט לימיטיישאַנז וואָס זענען דערווייַל פארבונדן מיט AM / 3D דרוקן פון די דעוויסעס, אַזאַ ווי: (i) אָוווערקאַמינג די רעפּאָרטעד פּראָבלעמס שייַכות צו קופּער אָדער אַלומינום צומיש פּראַסעסינג (ii) ימפּרוווד ינערלעך קאַנאַל האַכלאָטע קאַמפּערד מיט פּודער בעט פוסיאָן (פּבף) צעלאָזן מאַטעריאַל (פּבף) פוסיאָן טעקניקס (פּבם) 26 (iii) רידוסט פּראַסעסינג טעמפּעראַטור, וואָס פאַסילאַטייץ דירעקט באַנדינג פון סענסאָרס, וואָס איז ניט מעגלעך אין פּודער בעט טעכנאָלאָגיע, (v) מנצח נעבעך מעטשאַניקאַל פּראָפּערטיעס און סענסיטיוויטי פון פּאָלימער-באזירט קאַמפּאָונאַנץ קאַמפּאָונאַנץ צו אַ פאַרשיידנקייַט פון פּראָסט אָרגאַניק סאָלוואַנץ17,19.
די פאַנגקשאַנאַליטי פון די רעאַקטאָר איז דעמאַנסטרייטיד דורך אַ סעריע פון ​​​​קופּער-קאַטאַלייזד אַלקינע אַזידע סיקלאָאַדדישאַן ריאַקשאַנז אונטער קעסיידערדיק לויפן טנאָים (פיגורע 2). גרופּעס כאַלידעס אין דעם בייַזייַן פון סאָדיום קלאָרייד (פיגורע 3). די נוצן פון אַ קעסיידערדיק לויפן צוגאַנג מיטיגייץ די זיכערקייַט קאַנסערנז וואָס קענען אויפשטיין אין פּעקל פּראַסעסאַז, ווי דער אָפּרוף טראגט העכסט ריאַקטיוו און כאַזערדאַס אַזידע ינטערמידיאַץ [317], [318]. טכילעס, דער אָפּרוף איז געווען אָפּטימיזעד פֿאַר די סיקלאָאַדדיטיאָן פון פעניאָלאַסעטילענע און סילאָאַדאָלאַסעטילענע (סילאָאַדאָדיטיאָן פון פעניאָלאַסעטילענע) עטאַלין און יאָדאָעטיין) (זען פיגורע 5).
(אויבן לינקס) סכעמאַטיש פון די סעטאַפּ געניצט צו ינקאָרפּערייט די 3DP רעאַקטאָר אין די לויפן סיסטעם (אויבן רעכט) באקומען אין די אָפּטימיזעד (דנאָ) סכעמע פון ​​די Huisgen cycloaddition 57 סכעמע צווישן פענילאַסעטילענע און יאָדאָעטהאַנע פֿאַר אַפּטאַמאַזיישאַן און ווייזן די אָפּטימיזעד פּאַראַמעטערס אָפּרוף קאַנווערזשאַן קורס.
דורך קאַנטראָולינג די וווינאָרט צייט פון די רעאַגענץ אין די קאַטאַליטיק טייל פון די רעאַקטאָר און ענג מאָניטאָרינג די רעאַקציע טעמפּעראַטור מיט אַ גלייַך ינאַגרייטיד טהערמאָקאָופּלע זאָנד, רעאַקציע טנאָים קענען זיין אָפּטימיזעד געשווינד און פּינטלעך מיט מינימאַל צייט און מאַטעריאַל קאַנסאַמשאַן. אָפּרוף טעמפּעראַטור זענען געהאלטן וויכטיק מאָדעל טערמינען. פליסנדיק די געבויט-אין אָפּטימיזער ניצן די אויסגעקליבן טערמינען דזשענערייץ אַ סכום פון אָפּרוף טנאָים דיזיינד צו מאַקסאַמייז פּראָדוקט שפּיץ געביטן בשעת רידוסינג סטאַרטינג מאַטעריאַל שפּיץ געביטן. דאס אַפּטאַמאַזיישאַן יילדאַד אַ 53% קאַנווערזשאַן פון די טריאַזאָל פּראָדוקט, וואָס ענג מאַטשט די מאָדעל פּראָגנאָז פון 54%.
באַזירט אויף דער ליטעראַטור וואָס ווייזן אַז קופּער(י) אַקסייד (Cu2O) קענען שפּילן ווי אַ עפעקטיוו קאַטאַליטיק מינים אויף נול-וואַלענט קופּער סערפאַסיז אין די ריאַקשאַנז, די פיייקייט צו פאַר-אַקסאַדייז די רעאַקטאָר ייבערפלאַך איידער דורכפירן די רעאַקציע אין לויפן איז ינוועסטאַגייטאַד 70,71. אַ באַטייטיק פאַרגרעסערן אין די קאַנווערזשאַן פון די סטאַרטינג מאַטעריאַל, וואָס איז געווען קאַלקיאַלייטיד צו זיין>99%. אָבער, מאָניטאָרינג דורך HPLC האט געוויזן אַז די קאַנווערזשאַן באטייטיק רידוסט די יבעריק פּראַלאָנגד אָפּרוף צייט ביז בעערעך 90 מינוט, וואָס די טעטיקייט איז געווען ויסגלייַכן און דערגרייכן אַ "שטענדיק שטאַט". פאָרעם CuO און Cu2O וואָס זענען נישט זיך-פּראַטעקטיוו לייַערס. דאס ילימאַנייץ די נויט צו לייגן אַ אַגזיליערי קופּער (וו) מקור פֿאַר קאָ-קאָמפּאָסיטיאָן71.