עטלעכע LC טראָובלעשאָאָטינג טעמעס זענען קיינמאָל אויס פון דאַטע, ווי עס זענען ישוז אין LC פיר, אפילו ווי ינסטרומענט טעכנאָלאָגיע ימפּרוווז איבער צייַט.
עס איז געווען שפּאַס צו שרייבן דעם "לק טראָובלעשאָאָטינג" זייַל און טראַכטן וועגן טעמעס יעדער חודש, ווייַל עטלעכע טעמעס קיינמאָל גיין אויס פון סטיל. בשעת אין די פעלד פון טשראָמאַטאַגראַפי פאָרשונג, עטלעכע טעמעס אָדער געדאנקען ווערן פאַרעלטערט ווייַל זיי זענען פאַרעלטערט דורך נייַער און בעסער געדאנקען, אין די פעלד פון טראָובלעשאָאָטינג, זינט דער ערשטער טראָובלעשאָאָטינג אַרטיקל איז ארויס אין דעם זשורנאַל אין דעם זשורנאַל (1) 983(1). איבער די לעצטע ביסל יאָרן, איך האָבן פאָוקיסט עטלעכע LC טראָובלעשאָאָטינג סעקשאַנז אויף הייַנטצייַטיק טרענדס וואָס ווירקן פליסיק קראָומאַטאַגראַפי (לק) (למשל, די קאָרעוו פאַרגלייַך פון אונדזער פארשטאנד פון די ווירקונג פון דרוק אויף ריטענשאַן [2] ניו אַדוואַנסעס) אונדזער ינטערפּריטיישאַן פון לק רעזולטאַטן און ווי צו טראָובלעשאָאָט מיט די מאָדערן LC ינסטראַמאַנץ אנגעהויבן אין דעם סעריע, דעצעמבער'20ם. , וואָס פאָוקיסט אויף עטלעכע פון ​​​​די "לעבן און טויט" טעמעס פון LC טראָובלעשאָאָטינג - עלעמענטן וואָס זענען גרויס פֿאַר קיין טראָובלעשאָאָטער זענען יקערדיק, קיין ענין די עלטער פון די סיסטעם וואָס מיר נוצן. די וואַנט טשאַרט ליסטעד 44 פאַרשידענע פּאָטענציעל סיבות פון נעבעך שפּיץ פאָרעם! מיר קענען נישט באַטראַכטן אַלע די ישוז אין דעטאַל אין איין אַרטיקל, אַזוי אין דעם ערשטער ינסטאָלמאַנט אויף די טעמע, איך וועט פאָקוס אויף עטלעכע פון ​​די וואָס איך זען רובֿ אָפט.
איך געפֿינען זיך ינקריסינגלי ענטפֿערן טראָובלעשאָאָטינג פראגעס מיט "אַלץ איז מעגלעך". דער ענטפער קען ויסקומען גרינג ווען קאַנסידערינג אַבזערוויישאַנז וואָס זענען שווער צו טייַטשן, אָבער איך געפֿינען עס אָפט פּאַסיק.
א שליסל שריט אין קיין טראָובלעשאָאָטינג געניטונג - אָבער איינער וואָס איך טראַכטן איז אַנדעררייטיד - איז דערקענען אַז עס איז אַ פּראָבלעם וואָס דאַרף זיין סאָלווע. י, לידינג ברעג, טיילינג, אאז"ו ו), אָבער אויך צו די ברייט. אונדזער עקספּעקטיישאַנז פֿאַר פאַקטיש שפּיץ פאָרעם זענען פּשוט. טעאָריע (6) שטיצט געזונט די לערנבוך דערוואַרטונג אַז, אין רובֿ פאלן, די טשראָמאַטאַגראַפיק פּיקס זאָל זיין סיממעטריק און קאַנפאָרם צו די פאָרעם פון אַ גאַוסיאַן פאַרשפּרייטונג, ווי געוויזן אין פיגורע 1 אַ. s אין פיגורע 1 ווייַזן עטלעכע פון ​​די אנדערע פּאַסאַבילאַטיז וואָס קען זיין באמערקט - אין אנדערע ווערטער, עטלעכע פון ​​​​די וועגן וואָס טינגז קען גיין פאַלש. אין די רעשט פון דעם ינסטאָלמאַנט, מיר וועלן פאַרברענגען צייט צו דיסקוטירן עטלעכע ספּעציפיש ביישפילן פון סיטואַטיאָנס וואָס קענען פירן צו די פאָרעם טייפּס.
מאל פּיקס זענען נישט באמערקט בייַ אַלע אין די טשראָמאַטאָגראַם ווו זיי זענען דערוואַרט צו זיין ילוטאַד. די אויבן וואַנט טשאַרט ינדיקייץ אַז דער אַוועק פון אַ שפּיץ (אַסומינג די מוסטער פאקטיש כּולל די ציל אַנאַליט אין אַ קאַנסאַנטריישאַן וואָס זאָל מאַכן די דעטעקטאָר ענטפער גענוג צו זען עס אויבן די ראַש) איז יוזשאַוואַלי שייַכות צו עטלעכע ינסטרומענט אַרויסגעבן אָדער פאַלש רירעוודיק פאַסע טנאָים (אויב באמערקט אין אַלע די באדינגונגען).פּיקס, יוזשאַוואַלי אויך "שוואַך"). א קורץ רשימה פון פּאָטענציעל פּראָבלעמס און סאַלושאַנז אין דעם קאַטעגאָריע קענען זיין געפֿונען אין טיש איך.
ווי דערמאנט אויבן, די קשיא פון ווי פיל שפּיץ בראָדאַן זאָל זיין טאָלעראַטעד איידער אכטונג און פּרובירן צו פאַרריכטן עס איז אַ קאָמפּלעקס טעמע וואָס איך וועל דיסקוטירן אין אַ צוקונפֿט אַרטיקל. מייַן דערפאַרונג איז אַז באַטייטיק שפּיץ בראָדאַן איז אָפט באגלייט דורך אַ באַטייַטיק ענדערונג אין שפּיץ פאָרעם, און שפּיץ טיילינג איז מער געוויינטלעך ווי פאַר-שפּיץ אָדער ספּליטינג.
יעדער פון די ישוז איז דיסקאַסט אין דעטאַל אין פריערדיקן ישוז פון טראָובלעשאָאָטינג LC, און לייענער וואָס זענען אינטערעסירט אין די טעמעס קענען אָפּשיקן צו די פריערדיקע אַרטיקלען פֿאַר אינפֿאָרמאַציע וועגן די וואָרצל סיבות און פּאָטענציעל סאַלושאַנז צו די ישוז.מער דעטאלן.
שפּיץ טיילינג, שפּיץ פראָנטינג, און ספּליטינג קענען אַלע זיין געפֿירט דורך כעמישער אָדער פיזיש דערשיינונגען, און די רשימה פון פּאָטענציעל סאַלושאַנז צו די פראבלעמען וועריז וויידלי, דיפּענדינג אויף צי מיר האָבן צו האַנדלען מיט אַ כעמישער אָדער גשמיות פּראָבלעם. פיזיש.אויב בלויז איין אָדער אַ ביסל פּיקס זענען אַפעקטאַד, אָבער די מנוחה קוק פייַן, די סיבה איז רובֿ מסתּמא כעמישער.
די כעמישער סיבות פון שפּיץ טיילינג זענען צו קאָמפּליצירט צו דיסקוטירן בעקיצער דאָ. דער אינטערעסירט לייענער איז ריפערד צו די לעצטע אַרויסגעבן פון "LC Troubleshooting" פֿאַר אַ מער אין-טיפקייַט דיסקוסיע (10). , אָדער די טשראָמאַטאַגראַפיק טנאָים מוזן זיין געביטן אַזוי אַז גוט שפּיץ שאַפּעס קענען זיין באקומען אַפֿילו מיט גרעסערע מאסע ינדזשעקטיד.
עס זענען אויך פילע פּאָטענציעל גשמיות סיבות פֿאַר שפּיץ טיילינג. לייענער וואָס זענען אינטערעסירט אין אַ דיטיילד דיסקוסיע פון ​​די פּאַסאַבילאַטיז זענען ריפערד צו אן אנדער פריש אַרויסגעבן פון "LC Troubleshooting" (11). איינער פון די מערסט פּראָסט גשמיות סיבות פון שפּיץ טיילינג איז אַ נעבעך קשר אין אַ פונט צווישן די ינדזשעקטער און דעטעקטאָר (12). וואס מיר האבן נישט גענוצט פריער, און אינסטאלירט א קליין פארנעם אינדזשעקטשאן שלייף מיט א פערל וואס איז געווען מאָולדיד אויף אַ ומבאַפלעקט שטאָל קאַפּאַלערי. נאָך עטלעכע ערשט טראָובלעשאָאָטינג יקספּעראַמאַנץ, מיר איינגעזען אַז די פּאָרט טיפקייַט אין די ינדזשעקשאַן וואַלוו סטאַטאָר איז פיל דיפּער ווי מיר זענען געוויינט צו, ריזאַלטינג אין אַ גרויס טויט באַנד אין די דנאָ פון די פּאָרט איז לייכט סאָלווע די פּאָרט. צו די געהעריק שטעלע צו עלימינירן די טויט באַנד אין די דנאָ פון די פּאָרט.
שפּיץ פראַנץ ווי די געוויזן אין פיגור 1e קענען אויך זיין געפֿירט דורך פיזיש אָדער כעמישער פּראָבלעמס. א פּראָסט פיזיש סיבה פון די לידינג ברעג איז אַז די פּאַרטאַקאַל בעט פון די זייַל איז נישט גוט פּאַקט, אָדער אַז די פּאַרטיקאַלז האָבן ריאָרגאַנייזד מיט די צייט. אונטער ידעאַל (לינעאַר) טנאָים, די סומע פון ​​​​אַנאַליט ריטיינד דורך די סטיישאַנערי פאַסע (דעריבער, די ריטענשאַן פאַקטאָר) איז לינעאַרלי שייַכות צו די קאַנסאַנטריישאַן פון די אַנאַליט אין די זייַל. אין דערצו, ניט-לינעאַר שאַפּעס באַשטימען די פאָרעם פון טשראָמאַטאָגראַפיק פּיקס, ריזאַלטינג אין לידינג אָדער טריילינג עדזשאַז. ווי מיט מאַסע אָווערלאָאַד וואָס ז שפּיץ טיילינג (10), שפּיץ לידינג געפֿירט דורך ניט-לינעאַר ריטענשאַן קענען אויך זיין דיאַגנאָסעד דורך רידוסינג די ינדזשעקטיד אַנאַליט מאַסע. ימייז דעם נאַטור.
מאל מיר אָבסערווירן וואָס איז געווען אַ "שפּאַלטן" שפּיץ, ווי געוויזן אין פיגורע 1f. דער ערשטער שריט אין סאַלווינג דעם פּראָבלעם איז צו באַשליסן צי די שפּיץ פאָרעם איז רעכט צו טייל קאָ-עלוטיאָן (ד"ה די בייַזייַן פון צוויי פאַרשידענע אָבער ענג ילוטינג קאַמפּאַונדז). און די קלאָר "שפּאַלטן" פּיקס זענען שייַכות צו גשמיות פאָרשטעלונג האט גאָרנישט צו טאָן מיט די זייַל זיך.אָפט, די מערסט וויכטיק קלו צו דעם באַשלוס איז צי אַלע פּיקס אין די טשראָמאַטאַגראַם ויסשטעלונג שפּאַלטן שאַפּעס, אָדער נאָר איינער אָדער צוויי.אויב עס ס נאָר איין אָדער צוויי, עס ס מיסטאָמע אַ קאָ-ילושאַן אַרויסגעבן;אויב אַלע פּיקס זענען שפּאַלטן, עס איז מיסטאָמע אַ גשמיות אַרויסגעבן, רובֿ מסתּמא שייך צו די זייַל זיך.
שפּאַלטן פּיקס שייַכות צו די גשמיות פּראָפּערטיעס פון די זייַל זיך זענען יוזשאַוואַלי רעכט צו טייל אפגעשטעלט ינלעט אָדער ווענטיל פריץ, אָדער ריאָרגאַנאַזיישאַן פון פּאַרטיקאַלז אין די זייַל, אַלאַוינג די רירעוודיק פאַסע צו לויפן פאַסטער ווי די רירעוודיק פאַסע אין זיכער געביטן פון די זייַל קאַנאַל פאָרמירונג. אין אנדערע מקומות (11).אָבער, אין מיין דערפאַרונג, דאָס איז יוזשאַוואַלי אַ קורץ-טערמין אלא ווי אַ לאַנג-טערמין לייזונג. דאס איז אָפט פאַטאַל מיט מאָדערן שפאלטן אויב די פּאַרטיקאַלז ריקאַמביין ין דער זייַל. אין דעם פונט, עס איז בעסטער צו פאַרבייַטן די זייַל און פאָרזעצן.
דער שפּיץ אין פיגור 1ג, אויך פון אַ פריש בייַשפּיל אין מיין אייגן לאַבאָראַטאָריע, יוזשאַוואַלי ינדיקייץ אַז דער סיגנאַל איז אַזוי הויך אַז עס האט ריטשט די הויך סוף פון די ענטפער קייט. קוואלן פון ראַש, אַזאַ ווי בלאָנדזשען ליכט און "פינצטער קראַנט", מאכן די סיגנאַל זייער "פאַזי" אין אויסזען און פרייַ פון אַנאַליט קאַנסאַנטריישאַן.ווען דאָס כאַפּאַנז, די פּראָבלעם קענען אָפט זיין לייכט ריזאַלווד דורך רידוסינג די ינדזשעקשאַן באַנד פון די אַנאַליט - רידוסינג די ינדזשעקשאַן באַנד, דילוטינג די מוסטער אָדער ביידע.
אין טשראָמאַטאָגראַפי שולע, מיר נוצן דיטעקטער סיגנאַל (י.ע., די י-אַקס אין די קראָומאַטאַגראַם) ווי אַ גראָמאַטאָגראַם) ווי אַ גראָמאַטאָגראַם) ווי אַ גראָמאַטאָגראַם) ווי אַ גראָמאַטאָגראַם) ווי אַ גראָמאַטאָגראַם) ווי אַ גראדן פון די אַנאַליטירן, עס איז מערסט אָפט באמערקט ווען איר האָט אָפט באמערקט ווען איר האָט אָפט באמערקט ווען איר האָט אָפט באמערקט ווען די סימפּלאַפּריישאַן פון די פּראַפּעריישאַן, ווי די פּשוט ינטערפּריטיישאַן. viss).
אין דעם פאַל, אַ נעגאַטיוו שפּיץ פשוט מיטל אַז די מאַלאַקיולז פון די זייַל אַבזאָרבז ווייניקער ליכט ווי די רירעוודיק פאַסע זיך מיד איידער און נאָך די שפּיץ. דאָס קען פּאַסירן, למשל, ווען ניצן לעפיערעך נידעריק דיטעקשאַן ווייוולענגטס (<230 nm) און רירעוודיק פאַסע אַדאַטיווז וואָס אַרייַנציען רובֿ פון די ליכט אין די ווייוולענגטס. ס צו צוגרייטן אַ קאַלאַבריישאַן ויסבייג און באַקומען פּינטלעך קוואַנטיטאַטיווע אינפֿאָרמאַציע, אַזוי עס איז קיין פונדאַמענטאַל סיבה צו ויסמיידן זיי פּער סיי (דעם אופֿן איז מאל ריפערד צו ווי "ינדירעקט UV דעטעקשאַן") (13). אויב מיר טאַקע ווילן צו ויסמיידן נעגאַטיוו פּיקס אין גאנצן, אין פאַל פון אַבזאָרפּשאַן דיטעקשאַן, די בעסטער לייזונג איז צו נוצן אַ אַנדערש דיטעקשאַן ווייוולענגט, אַזוי אַז די אַנאַליט פאַסע אַבזאָרבז ווייניקער ווי די אַנאַליט פאַסע אַבזאָרבז מער ווי די אַנאַליט פאַסע אַבזאָרבז מער ווי די אַנאַליט פאַסע אַבזאָרבז. .
נעגאַטיווע פּיקס קענען אויך דערשייַנען ווען ניצן רעפראַקטיווע אינדעקס (RI) דיטעקשאַן ווען די רעפראַקטיווע אינדעקס פון קאַמפּאָונאַנץ אנדערע ווי די אַנאַליט אין דער מוסטער, אַזאַ ווי די סאַלוואַנט מאַטריץ, איז אַנדערש פון די רעפראַקטיווע אינדעקס פון די רירעוודיק פאַסע. רירעוודיק פאַסע.
אין טייל דריי וועגן די גרונט טעמע פון ​​LC טראָובלעשאָאָטינג, איך דיסקאַסט סיטואַטיאָנס אין וואָס די באמערקט שפּיץ פאָרעם איז אַנדערש פון די דערוואַרט אָדער נאָרמאַל שפּיץ פאָרעם. אין דעטאַל עטלעכע פון ​​די סיבות איך זען רובֿ אָפט. וויסן די דעטאַילס גיט אַ גוט אָרט צו אָנהייבן טראָובלעשאָאָטינג, אָבער טוט נישט כאַפּן אַלע פּאַסאַבילאַטיז. לייענער אינטערעסירט אין אַ מער אין-טיפקייַט רשימה פון סיבות און סאַלושאַנז קענען אָפּשיקן צו די LCGC "LC Troubleshooting Guide" וואַנט טשאַרט.
(4) LCGC "LC Troubleshooting Guide" וואַנט טשאַרט.https://www.chromatographyonline.com/view/troubleshooting-wallchart (2021).
(6) A. Felinger, דאַטאַ אַנאַליסיס און סיגנאַל פּראַסעסינג אין טשראָמאַטאָגראַפי (עלסעוויער, ניו יארק, ניו יאָרק, 1998), זז 43-96.
(8) Wahab MF, Dasgupta PK, Kadjo AF און Armstrong DW, Anal.Chim.Journal.Rev.907, 31-44 (2016). https://doi.org/10.1016/j.aca.2015.11.043.