Din HPLC/UHPLC ariwo Ariwo Ipilẹ Eto ati Alekun Ifamọ pẹlu Iṣe-giga Tuntun 3D Ti a tẹjade Static Mixer – Kínní 6, 2017 – James C. Steele, Christopher J. Martineau, Kenneth L. Rubow – Nkan ninu awọn imọ-jinlẹ News Biological

Aladapọ aimi opopo tuntun ti rogbodiyan ti ni idagbasoke ni pataki ti a ṣe apẹrẹ lati pade awọn ibeere lile ti kiromatogirafi iṣẹ ṣiṣe giga (HPLC) ati awọn eto chromatography omi iṣẹ giga giga (HPLC ati UHPLC).Idarapọ ti ko dara ti awọn ipele alagbeka meji tabi diẹ sii le ja si ipin ifihan-si-ariwo ti o ga, eyiti o dinku ifamọ.Idapọ aimi isokan ti omi meji tabi diẹ ẹ sii pẹlu iwọn didun inu o kere ju ati awọn iwọn ti ara ti alapọpo aimi duro fun idiwọn ti o ga julọ ti alapọpo aimi bojumu.Alapọpo aimi tuntun ṣaṣeyọri eyi nipa lilo imọ-ẹrọ titẹ sita 3D tuntun lati ṣẹda eto 3D alailẹgbẹ kan ti o pese idapọpọ aimi hydrodynamic ti ilọsiwaju pẹlu idinku ipin ogorun ti o ga julọ ni igbi ese mimọ fun iwọn iwọn inu inu ti adalu.Lilo 1/3 ti iwọn inu ti alapọpọ aṣa n dinku igbi ese ipilẹ nipasẹ 98%.Alapọpo naa ni awọn ikanni ṣiṣan 3D ti o ni asopọ pẹlu oriṣiriṣi awọn agbegbe apakan-agbelebu ati awọn gigun ọna bi omi ṣe n kọja awọn geometries 3D eka.Dapọ pẹlu ọpọ awọn ipa ọna ṣiṣan tortuous, ni idapo pẹlu rudurudu agbegbe ati eddies, awọn abajade ni dapọ ni micro, meso ati awọn iwọn macro.Aladapọ alailẹgbẹ yii jẹ apẹrẹ nipa lilo awọn iṣeṣiro iṣan omi iṣiro (CFD).Awọn data idanwo ti a gbekalẹ fihan pe idapọ ti o dara julọ jẹ aṣeyọri pẹlu iwọn didun inu ti o kere ju.
Fun diẹ sii ju ọdun 30, chromatography olomi ti lo ni ọpọlọpọ awọn ile-iṣẹ, pẹlu awọn oogun, awọn ipakokoropaeku, aabo ayika, awọn oniwadi, ati itupalẹ kemikali.Agbara lati wiwọn si awọn apakan fun miliọnu tabi kere si jẹ pataki si idagbasoke imọ-ẹrọ ni eyikeyi ile-iṣẹ.Iṣiṣẹ idapọ ti ko dara nyorisi ifihan agbara-si-ariwo ti ko dara, eyiti o jẹ ibinu si agbegbe kiromatogirafi ni awọn ofin ti awọn opin wiwa ati ifamọ.Nigbati o ba n dapọ awọn ohun elo HPLC meji, o jẹ pataki nigbakan lati fi agbara mu dapọ nipasẹ awọn ọna ita lati ṣe isokan awọn olomi meji nitori diẹ ninu awọn olomi ko dapọ daradara.Ti awọn ohun mimu ko ba dapọ daradara, ibajẹ ti chromatogram HPLC le waye, ti o farahan bi ariwo ipilẹ ti o pọ ju ati/tabi apẹrẹ tente oke ti ko dara.Pẹlu idapọ ti ko dara, ariwo ipilẹ yoo han bi igbi ese (dide ati isubu) ti ifihan aṣawari lori akoko.Ni akoko kanna, idapọ ti ko dara le ja si gbooro ati awọn oke aibaramu, idinku iṣẹ ṣiṣe itupalẹ, apẹrẹ tente, ati ipinnu tente oke.Ile-iṣẹ naa ti mọ pe laini ati awọn alapọpọ aimi tee jẹ ọna ti imudarasi awọn opin wọnyi ati gbigba awọn olumulo laaye lati ṣaṣeyọri awọn opin wiwa kekere (awọn ifamọ).Aladapọ aimi ti o dara julọ daapọ awọn anfani ti ṣiṣe dapọ giga, iwọn kekere ti o ku ati idinku titẹ kekere pẹlu iwọn ti o kere ju ati iṣelọpọ eto ti o pọju.Ni afikun, bi onínọmbà ṣe di idiju diẹ sii, awọn atunnkanka gbọdọ lo diẹ sii pola ati awọn olomi ti o nira lati dapọ.Eyi tumọ si idapọ ti o dara julọ jẹ iwulo fun idanwo iwaju, siwaju jijẹ iwulo fun apẹrẹ alapọpo ti o ga julọ ati iṣẹ ṣiṣe.
Laipẹ Mott ti ṣe agbekalẹ iwọn tuntun ti itọsi PerfectPeakTM inline inline mixers pẹlu awọn ipele inu mẹta: 30 µl, 60 µl ati 90 µl.Awọn iwọn wọnyi bo iwọn awọn iwọn didun ati awọn abuda idapọmọra ti o nilo fun pupọ julọ awọn idanwo HPLC nibiti a ti nilo idapọ ti ilọsiwaju ati pipinka kekere.Gbogbo awọn awoṣe mẹtẹẹta jẹ 0.5 ″ ni iwọn ila opin ati firanṣẹ iṣẹ-asiwaju ile-iṣẹ ni apẹrẹ iwapọ kan.Wọn ṣe ti 316L irin alagbara, irin, passivated fun inertness, ṣugbọn titanium ati awọn miiran ipata sooro ati chemically inert irin alloys tun wa.Awọn alapọpo wọnyi ni titẹ iṣẹ ti o pọju ti o to 20,000 psi.Lori ọpọtọ.1a jẹ aworan kan ti alapọpọ aimi 60 µl Mott ti a ṣe apẹrẹ lati pese iṣẹ ṣiṣe idapọmọra ti o pọju lakoko lilo iwọn didun inu ti o kere ju awọn alapọpọ boṣewa ti iru yii.Apẹrẹ alapọpo aimi tuntun yii nlo imọ-ẹrọ iṣelọpọ aropo tuntun lati ṣẹda eto 3D alailẹgbẹ ti o nlo sisan inu inu ti o kere ju eyikeyi aladapọ ti a lo lọwọlọwọ ni ile-iṣẹ kiromatogirafi lati ṣaṣeyọri idapọ aimi.Iru awọn alapọpọ ni awọn ikanni ṣiṣan onisẹpo mẹta ti o ni asopọ pẹlu oriṣiriṣi awọn agbegbe apa-agbelebu ati awọn gigun ọna oriṣiriṣi bi omi ṣe n kọja awọn idena jiometirika eka inu.Lori ọpọtọ.Nọmba 1b ṣe afihan aworan atọka ti alapọpọ tuntun, eyiti o nlo boṣewa ile-iṣẹ 10-32 asapo awọn ohun elo funmorawon HPLC fun agbawọle ati iṣan, ati pe o ti ni awọn aala buluu ti iboji ti ibudo aladapọ inu inu itọsi.Awọn agbegbe ti o yatọ si agbelebu ti awọn ọna iṣan ti inu ati awọn iyipada ninu itọnisọna ṣiṣan laarin iwọn didun iṣan ti o ṣẹda awọn agbegbe ti rudurudu ati ṣiṣan laminar, nfa dapọ ni micro, meso ati macro irẹjẹ.Apẹrẹ ti alapọpọ alailẹgbẹ yii lo awọn iṣeṣiro iṣan omi iṣiro (CFD) lati ṣe itupalẹ awọn ilana ṣiṣan ati ṣatunṣe apẹrẹ ṣaaju ṣiṣe adaṣe fun idanwo itupalẹ inu ile ati igbelewọn aaye alabara.Iṣelọpọ afikun jẹ ilana ti titẹ awọn paati jiometirika 3D taara lati awọn yiya CAD laisi iwulo fun ẹrọ ibile (awọn ẹrọ milling, lathes, bbl).Awọn aladapọ aimi tuntun wọnyi jẹ apẹrẹ lati ṣelọpọ nipa lilo ilana yii, nibiti a ti ṣẹda ara aladapọ lati awọn yiya CAD ati awọn apakan ti a ṣe (ti a tẹjade) Layer nipasẹ Layer nipa lilo iṣelọpọ afikun.Nibi, a Layer ti irin lulú nipa 20 microns nipọn ti wa ni ifipamo, ati ki o kan kọmputa-dari lesa selectives yo ati fuses awọn lulú sinu kan ri to fọọmu.Waye Layer miiran lori oke ti Layer yii ki o lo sintering lesa.Tun ilana yii ṣe titi ti apakan yoo fi pari patapata.Lẹhinna a yọ lulú kuro lati apakan ti o ni asopọ ti kii ṣe lesa, nlọ apakan ti a tẹjade 3D ti o baamu iyaworan CAD atilẹba.Ọja ikẹhin ni itumo si ilana microfluidic, pẹlu iyatọ akọkọ ni pe awọn paati microfluidic nigbagbogbo jẹ onisẹpo meji (alapin), lakoko lilo iṣelọpọ aropọ, awọn ilana ṣiṣan eka le ṣẹda ni geometry onisẹpo mẹta.Awọn faucets wọnyi wa lọwọlọwọ bi awọn ẹya ti a tẹjade 3D ni irin alagbara 316L ati titanium.Pupọ awọn ohun elo irin, awọn polima ati diẹ ninu awọn ohun elo amọ ni a le lo lati ṣe awọn paati nipa lilo ọna yii ati pe ao gbero ni awọn apẹrẹ/awọn ọja iwaju.
Iresi.1. Aworan (a) ati aworan atọka (b) ti a 90 μl Mott aimi aladapo fifi a agbelebu-apakan ti awọn aladapo ito sisan ona shaded ni blue.
Ṣiṣe awọn iṣeṣiro iṣan omi iṣiro (CFD) ti iṣẹ alapọpo aimi lakoko ipele apẹrẹ lati ṣe iranlọwọ lati ṣe agbekalẹ awọn aṣa to munadoko ati dinku akoko-n gba ati iye owo idanwo-ati-aṣiṣe awọn adanwo.Simulation CFD ti awọn alapọpọ aimi ati paipu boṣewa (kikopa aladapọ) ni lilo package sọfitiwia Multiphysics COMSOL.Awoṣe ni lilo awọn ẹrọ ito laminar ti o ni titẹ lati loye iyara ito ati titẹ laarin apakan kan.Yiyi ti iṣan omi, ni idapo pẹlu gbigbe kemikali ti awọn agbo ogun alakoso alagbeka, ṣe iranlọwọ lati loye idapọ ti awọn olomi ifọkansi meji ti o yatọ.Awoṣe naa ṣe iwadi bi iṣẹ ti akoko, dogba si awọn aaya 10, fun irọrun ti iṣiro lakoko wiwa awọn solusan afiwera.Awọn data imọ-ọrọ ni a gba ni iwadi ti o ni ibamu pẹlu akoko nipa lilo ohun elo imuduro aaye, nibiti a ti yan aaye kan ni arin ijade fun gbigba data.Awoṣe CFD ati awọn idanwo idanwo lo awọn olomi oriṣiriṣi meji nipasẹ àtọwọdá iṣapẹẹrẹ iwọn ati eto fifa, ti o yọrisi pulọọgi rirọpo fun epo kọọkan ni laini iṣapẹẹrẹ.Awọn olomi wọnyi lẹhinna ni a dapọ sinu alapọpo aimi kan.isiro 2 ati 3 fihan sisan iṣeṣiro nipasẹ kan boṣewa paipu (ko si aladapo) ati nipasẹ a Mott aimi aladapo, lẹsẹsẹ.Aṣewe naa ti ṣiṣẹ lori tube ti o tọ 5 cm gigun ati ID 0.25 mm lati ṣe afihan ero ti awọn pilogi alternating ti omi ati acetonitrile mimọ sinu tube ni laisi alapọpo aimi, bi a ṣe han ni Nọmba 2. Simulation lo awọn iwọn gangan ti tube ati alapọpo ati iwọn sisan ti 0 .3 milimita / min.
Iresi.2. Simulation ti sisan CFD ni tube 5 cm pẹlu iwọn ila opin ti 0.25 mm lati ṣe aṣoju ohun ti o ṣẹlẹ ninu tube HPLC, ie ni laisi alapọpo.Pupa kikun duro fun ida ti omi pupọ.Buluu duro fun aini omi, ie acetonitrile mimọ.Awọn agbegbe ti o tan kaakiri ni a le rii laarin awọn pilogi omiiran ti awọn olomi oriṣiriṣi meji.
Iresi.3. Alapọpo aimi pẹlu iwọn didun ti 30 milimita, ti a ṣe apẹrẹ ni package sọfitiwia COMSOL CFD.Àlàyé naa duro fun ida ti omi pupọ ninu alapọpo.Omi mimọ jẹ afihan ni pupa ati acetonitrile mimọ ni buluu.Iyipada ni ida ibi-pupọ ti omi ti a fiwe si jẹ aṣoju nipasẹ iyipada awọ ti idapọ awọn olomi meji.
Lori ọpọtọ.4 ṣe afihan iwadii afọwọsi ti awoṣe ibamu laarin ṣiṣe dapọ ati iwọn didun dapọ.Bi iwọn didun idapọmọra ṣe pọ si, ṣiṣe idapọmọra yoo pọ si.Si imọ ti awọn onkọwe, awọn ipa ti ara eka miiran ti n ṣiṣẹ inu aladapọ ko le ṣe iṣiro fun ni awoṣe CFD yii, ti o yọrisi ṣiṣe dapọpọ giga ni awọn idanwo idanwo.Iṣe adaṣe idapọmọra adanwo ni a ṣewọn bi idinku ipin ogorun ninu sinusoid mimọ.Ni afikun, titẹ ẹhin ti o pọ si nigbagbogbo ni abajade ni awọn ipele idapọpọ ti o ga julọ, eyiti a ko ṣe akiyesi ni simulation.
Awọn ipo HPLC atẹle ati iṣeto idanwo ni a lo lati wiwọn awọn igbi omi aise lati ṣe afiwe iṣẹ ibatan ti awọn alapọpọ aimi oriṣiriṣi.Awọn aworan atọka ni Figure 5 fihan a aṣoju HPLC/UHPLC eto ifilelẹ.Aladapọ aimi ni idanwo nipasẹ gbigbe alapọpo taara lẹhin fifa soke ati ṣaaju injector ati iwe iyapa.Pupọ julọ awọn wiwọn sinusoidal abẹlẹ ni a ṣe ni ikọja injector ati ọwọn capillary laarin alapọpo aimi ati aṣawari UV.Nigbati o ba n ṣe iṣiro ipin ifihan-si-ariwo ati/tabi ṣe itupalẹ apẹrẹ tente oke, iṣeto eto naa han ni Nọmba 5.
olusin 4. Idite ti dapọ ṣiṣe dipo dapọ iwọn didun fun a ibiti o ti aimi mixers.Iwa aimọ imọ-jinlẹ tẹle aṣa kanna gẹgẹbi data aimọ idanwo idanwo ti n jẹrisi iwulo ti awọn iṣeṣiro CFD.
Eto HPLC ti a lo fun idanwo yii jẹ Agilent 1100 Series HPLC pẹlu aṣawari UV ti o ṣakoso nipasẹ PC ti nṣiṣẹ sọfitiwia Chemstation.Tabili 1 ṣe afihan awọn ipo isọdọtun aṣoju fun wiwọn ṣiṣe aladapọ nipasẹ mimojuto awọn sinusoids ipilẹ ni awọn iwadii ọran meji.Awọn idanwo idanwo ni a ṣe lori awọn apẹẹrẹ oriṣiriṣi meji ti awọn olomi.Awọn olomi meji ti a dapọ ni ọran 1 jẹ epo A (20 mM ammonium acetate ni omi ti a ti sọ diionized) ati epo B (80% acetonitrile (ACN) / 20% omi ti a ti sọ diionized).Ninu Ọran 2, epo A jẹ ojutu ti 0.05% acetone (aami) ninu omi ti a ti sọ diionized.Solvent B jẹ adalu 80/20% kẹmika ati omi.Ni ọran 1, a ti ṣeto fifa soke si iwọn sisan ti 0.25 milimita / min si 1.0 milimita / min, ati ni irú 2, a ti ṣeto fifa soke si iwọn sisan nigbagbogbo ti 1 milimita / min.Ni awọn ọran mejeeji, ipin ti adalu awọn olomi A ati B jẹ 20% A / 80% B. A ti ṣeto aṣawari si 220 nm ni ọran 1, ati gbigba ti o pọju ti acetone ni ọran 2 ti ṣeto si igbi ti 265 nm.
Tabili 1. Awọn atunto HPLC fun Awọn ọran 1 ati 2 Ọran 1 Ọran 2 Iyara fifa soke 0.25 milimita / min si 1.0 milimita / min 1.0 milimita / min Solvent A 20 mM ammonium acetate ninu omi ti a ti deionized 0.05% Acetone ninu omi deionized Solvent B 80% ACNeneti 2% / 0% Acetonited Ipin omi ti a ti sọ diionized 20% A / 80% B 20% A / 80% B Oluwadi 220 nm 265 nm
Iresi.6. Awọn idite ti awọn igbi ese ti o dapọ ti a ṣe iwọn ṣaaju ati lẹhin lilo àlẹmọ-kekere lati yọkuro awọn paati fiseete ipilẹ ti ifihan.
Olusin 6 jẹ apẹẹrẹ aṣoju ti ariwo ipilẹ ti o dapọ ni Ọran 1, ti o han bi ilana sinusoidal ti o tun ṣe lori fiseete ipilẹ.Fiseete ipilẹ jẹ ilosoke lọra tabi idinku ninu ifihan agbara abẹlẹ.Ti eto naa ko ba gba laaye lati dọgbadọgba to gun, yoo ma ṣubu nigbagbogbo, ṣugbọn yoo lọ ni aiṣe paapaa nigbati eto naa jẹ iduroṣinṣin patapata.Fiseete ipilẹ yii duro lati pọ si nigbati eto naa ba n ṣiṣẹ ni iwọn giga tabi awọn ipo titẹ ẹhin giga.Nigbati fiseete ipilẹ yii ba wa, o le nira lati ṣe afiwe awọn abajade lati apẹẹrẹ si apẹẹrẹ, eyiti o le bori nipa lilo àlẹmọ-kekere si data aise lati ṣe àlẹmọ awọn iyatọ iwọn-kekere wọnyi, nitorinaa pese idite oscillation pẹlu ipilẹ alapin.Lori ọpọtọ.Nọmba 6 tun fihan idite ti ariwo ipilẹ alapọpọ lẹhin lilo àlẹmọ-kekere kan.
Lẹhin ipari awọn iṣeṣiro CFD ati idanwo idanwo akọkọ, awọn alapọpọ aimi mẹta ni a ṣe idagbasoke ni atẹle nipa lilo awọn paati inu ti a ṣalaye loke pẹlu awọn ipele inu mẹta: 30 µl, 60 µl ati 90 µl.Iwọn yii ni wiwa awọn iwọn iwọn didun ati iṣẹ dapọ ti o nilo fun awọn ohun elo HPLC atupale kekere nibiti a ti nilo idapọ ti ilọsiwaju ati pipinka kekere lati gbe awọn ipilẹ titobi kekere.Lori ọpọtọ.7 ṣe afihan awọn wiwọn igbi omi ipilẹ ti o gba lori eto idanwo ti Apeere 1 (acetonitrile ati ammonium acetate bi awọn olutọpa) pẹlu awọn ipele mẹta ti awọn alapọpo aimi ati pe ko si awọn alapọpo ti a fi sii.Awọn ipo idanwo idanwo fun awọn abajade ti o han ni Nọmba 7 ni o waye ni igbagbogbo jakejado gbogbo awọn idanwo 4 ni ibamu si ilana ti a ṣe ilana ni Tabili 1 ni iwọn sisan epo ti 0.5 ml/min.Waye iye aiṣedeede si awọn ipilẹ data ki wọn le ṣe afihan ẹgbẹ ni ẹgbẹ laisi ikọlu ifihan.Aiṣedeede ko ni ipa lori titobi ifihan agbara ti a lo lati ṣe idajọ ipele iṣẹ ti alapọpo.Apapọ sinusoidal titobi laisi alapọpo jẹ 0.221 mAi, lakoko ti awọn titobi ti awọn alapọpọ Mott aimi ni 30 µl, 60 µl, ati 90 µl lọ silẹ si 0.077, 0.017, ati 0.004 mAi, lẹsẹsẹ.
Olusin 7. HPLC UV Detector Signal Offset vs. Time for Case 1 (acetonitrile with ammonium acetate Atọka) ti n ṣe afihan idapọ epo laisi alapọpo, 30 µl, 60 µl ati 90 µl Mott mixers ti n ṣe afihan idapọ ti ilọsiwaju (iwọn ifihan agbara kekere) bi iwọn didun ti alapọpo aimi ṣe pọ si.(awọn aiṣedeede data gangan: 0.13 (ko si alapọpo), 0.32, 0.4, 0.45mA fun ifihan to dara julọ).
Awọn data han ni ọpọtọ.8 jẹ kanna bi ni Ọpọtọ 7, ṣugbọn ni akoko yii wọn pẹlu awọn abajade ti awọn alapọpọ aimi HPLC mẹta ti a lo nigbagbogbo pẹlu awọn iwọn inu ti 50 µl, 150 µl ati 250 µl.Iresi.olusin 8. HPLC UV Detector Signal Offset dipo Time Plot fun Case 1 (Acetonitrile ati Ammonium Acetate bi awọn itọkasi) fifi awọn dapọ ti epo lai aimi aladapo, awọn titun jara ti Mott aimi mixers, ati mẹta mora mixers (gangan data aiṣedeede ni 0.1 (laisi aladapo), 0.480.0.7 m 0.48, 0.32, 0.7. A lẹsẹsẹ fun dara ifihan ipa).Idinku ogorun ti igbi ese ipilẹ jẹ iṣiro nipasẹ ipin ti titobi ti igbi ese si titobi laisi aladapọ ti fi sori ẹrọ.Awọn ipin wiwọn sine igbi ti iwọn fun Awọn ọran 1 ati 2 ni a ṣe akojọ si ni Tabili 2, pẹlu awọn iwọn inu ti aladapọ aimi tuntun ati awọn aladapọ boṣewa meje ti a lo nigbagbogbo ninu ile-iṣẹ naa.Awọn data ni isiro 8 ati 9, bi daradara bi awọn isiro gbekalẹ ninu Table 2, fihan wipe Mott Static Mixer le pese soke 98,1% ese igbi attenuation, jina ju awọn iṣẹ ti a mora HPLC aladapo labẹ awọn wọnyi igbeyewo awọn ipo.olusin 9. HPLC UV oluwari ifihan aiṣedeede dipo Idite akoko fun irú 2 (methanol ati acetone bi tracers) fifi ko si aimi aladapo (ni idapo), a titun jara Mott aimi mixers ati meji mora mixers (gangan data aiṣedeede 0, 11 (lai aladapo.), 0,22, 0.3, 0.35 mA ati ki o dara àpapọ).Awọn aladapọ meje ti o wọpọ ni ile-iṣẹ ni a tun ṣe ayẹwo.Iwọnyi pẹlu awọn alapọpọ pẹlu awọn ipele inu inu oriṣiriṣi mẹta lati ile-iṣẹ A (Aladapọ A1, A2 ati A3 ti a yan) ati ile-iṣẹ B (Aladapọ B1, B2 ati B3 ti a yan).Ile-iṣẹ C nikan ni iwọn iwọn kan.
Table 2. Aimi Aladapo Abuda ati Ti abẹnu iwọn didun Aimi Mixer Case 1 Sinusoidal Ìgbàpadà: Acetonitrile Idanwo (Imudara) Ọran 2 Sinusoidal Ìgbàpadà: kẹmika Omi Igbeyewo (Imudara) Iwọn didun inu (µl) Ko si Mixer – - 0 Mott 30 63% 30.2% 30.25% 60 Mott 90 98.1% 97.5% 90 Mixer A1 66.4% 73.7% 50 Mixer A2 89.8% 91.6% 150 Mixer A3 92.2% 94.5% 250 Mixer B1 44.8% 250 Mixer B1 44.8% 93 75. Adapo C 97.2% 97.4% 250
Onínọmbà ti awọn abajade ni Nọmba 8 ati Tabili 2 fihan pe 30 µl Mott aladapọ aimi ni iṣẹ ṣiṣe dapọ kanna bi alapọpọ A1, ie 50 µl, sibẹsibẹ, 30 µl Mott ni 30% kere si iwọn inu inu.Nigbati o ba ṣe afiwe alapọpọ 60 µl Mott pẹlu 150 µl ti inu iwọn didun A2 aladapọ, ilọsiwaju diẹ wa ni ṣiṣe dapọ ti 92% dipo 89%, ṣugbọn diẹ sii pataki, ipele idapọ ti o ga julọ ni aṣeyọri ni 1/3 ti iwọn aladapọ.alapọpo iru A2.Iṣe ti alapọpọ 90 µl Mott tẹle aṣa kanna bi alapọpọ A3 pẹlu iwọn inu inu ti 250 µl.Awọn ilọsiwaju ni iṣẹ dapọ ti 98% ati 92% ni a tun ṣe akiyesi pẹlu idinku 3-agbo ni iwọn didun inu.Iru esi ati awọn afiwera won gba fun mixers B ati C. Bi awọn kan abajade, awọn titun jara ti aimi mixers Mott PerfectPeak TM pese ti o ga dapọ ṣiṣe ju afiwera oludije mixers, ṣugbọn pẹlu kere ti abẹnu iwọn didun, pese dara isale ariwo ati kan ti o dara ifihan agbara-si-ariwo ratio, dara ifamọ Analyte, tente apẹrẹ ati tente o ga.Awọn aṣa ti o jọra ni ṣiṣe dapọ ni a ṣe akiyesi ni mejeeji Ọran 1 ati awọn iwadii ọran 2.Fun Ọran 2, awọn idanwo ni a ṣe ni lilo (methanol ati acetone bi awọn itọkasi) lati ṣe afiwe ṣiṣe dapọ ti 60 milimita Mott, alapọpọ afiwera A1 (iwọn inu 50 µl) ati alapọpọ afiwera B1 (iwọn inu inu 35 µl)., išẹ ko dara laisi aladapo ti fi sori ẹrọ, ṣugbọn o ti lo fun itupalẹ ipilẹ.Aladapọ milimita 60 milimita Mott fihan pe o jẹ alapọpo ti o dara julọ ninu ẹgbẹ idanwo, n pese ilosoke 90% ni ṣiṣe dapọ.Alapọpọ A1 afiwera rii ilọsiwaju 75% ni ṣiṣe dapọ ni atẹle nipasẹ ilọsiwaju 45% ni alapọpọ B1 afiwera.Idanwo idinku igbi omi ipilẹ kan pẹlu oṣuwọn sisan ni a ṣe lori lẹsẹsẹ awọn alapọpọ labẹ awọn ipo kanna bi idanwo isan iṣan ni Ọran 1, pẹlu iwọn sisan nikan yipada.Awọn data fihan pe ni iwọn awọn oṣuwọn sisan lati 0.25 si 1 milimita / min, idinku akọkọ ninu igbi sine duro ni igbagbogbo fun gbogbo awọn iwọn alapọpo mẹta.Fun awọn alapọpọ iwọn didun meji ti o kere ju, ilosoke diẹ wa ni ihamọ sinusoidal bi oṣuwọn sisan n dinku, eyiti o nireti nitori akoko ibugbe ti o pọ si ti epo ninu alapọpọ, gbigba fun idapọ kaakiri kaakiri.Iyokuro ti igbi ese ni a nireti lati pọ si bi ṣiṣan n dinku siwaju.Bibẹẹkọ, fun iwọn alapọpọ ti o tobi julọ pẹlu attenuation ipilẹ igbi omi ti o ga julọ, attenuation ipilẹ igbi ti iṣan duro ko yipada (laarin ibiti aidaniloju esiperimenta), pẹlu awọn iye ti o wa lati 95% si 98%.Iresi.10. Attenuation ipilẹ ti igbi omi sine dipo iwọn sisan ni irú 1. Ayẹwo naa ni a ṣe labẹ awọn ipo ti o jọmọ idanwo sine pẹlu oṣuwọn iyipada iyipada, fifun 80% ti 80/20 adalu acetonitrile ati omi ati 20% ti 20 mM ammonium acetate.
Ibiti tuntun ti a ti dagbasoke ti itọsi PerfectPeakTM inline inline mixers pẹlu awọn ipele inu mẹta: 30 µl, 60 µl ati 90 µl ni wiwa iwọn didun ati iwọn iṣẹ dapọ ti o nilo fun pupọ julọ awọn itupalẹ HPLC ti o nilo idapọ ilọsiwaju ati awọn ilẹ ipakà kekere.Alapọpo aimi tuntun ṣaṣeyọri eyi nipa lilo imọ-ẹrọ titẹ sita 3D tuntun lati ṣẹda eto 3D alailẹgbẹ kan ti o pese idapọpọ aimi hydrodynamic ti ilọsiwaju pẹlu idinku ipin ogorun ti o ga julọ ni ariwo ipilẹ fun iwọn ẹyọkan ti idapọ inu.Lilo 1/3 ti iwọn inu ti alapọpọ aṣa n dinku ariwo ipilẹ nipasẹ 98%.Iru awọn alapọpọ ni awọn ikanni ṣiṣan onisẹpo mẹta ti o ni asopọ pẹlu oriṣiriṣi awọn agbegbe apa-agbelebu ati awọn gigun ọna oriṣiriṣi bi omi ṣe n kọja awọn idena jiometirika eka inu.Idile tuntun ti awọn alapọpọ aimi n pese iṣẹ ilọsiwaju lori awọn alapọpọ ifigagbaga, ṣugbọn pẹlu iwọn inu inu ti o dinku, ti o mu abajade ifihan-si-ariwo to dara julọ ati awọn opin iwọn iwọn kekere, bakanna bi ilọsiwaju apẹrẹ tente, ṣiṣe ati ipinnu fun ifamọ giga.
Ninu atejade yii Chromatography – RP-HPLC ore ayika – Lilo ti kiromatogirafi ikarahun mojuto lati rọpo acetonitrile pẹlu isopropanol ni itupalẹ ati isọdọmọ – Kromatograph gaasi tuntun fun…
Ile-iṣẹ Iṣowo International Labmate Limited Oak Court Sandridge Park, Porters Wood St Albans Hertfordshire AL3 6PH United Kingdom


Akoko ifiweranṣẹ: Oṣu kọkanla-15-2022